JP4901260B2 - 流体混合装置及び流体混合方法 - Google Patents

Description

本発明は、流体混合装置及び流体混合方法に係り、特に、流体混合装置の流路の分岐部において、流体を均等な流量に分配する流体混合装置及び流体混合方法に関する。より具体的には、精密な化学反応や混合を行うユニット（マイクロリアクターと称する）の数を増加させたナンバリングアップタイプの流体混合装置において、流体を均等分配して収量を増加させる流体混合方法に関する。

マイクロ空間内では単位体積あたりの表面積が大きくなる特徴から、反応流体の反応界面を多く形成でき、温度制御も容易にできるので、流体間の反応や混合の高効率化又は高速化ができる技術として注目されている。

このように、マイクロ空間において流体を精密に制御しながら反応や混合を行うマイクロリアクターでは、一般的に処理量が少ない。しかし、マイクロリアクターの流路を大型化し、容量を増加させて処理量を向上させても、マイクロリアクター特有の基本機能（例えば、層流を形成する等）が失われる。そこで、流路を増やすナンバリングアップ技術に関する各種検討がなされている。

マイクロリアクターにおける精密な化学反応を実現するためには、流量を精密に制御することが重要である。このため、非特許文献１では、マイクロリアクターの上流側に分流のためのユニットを設けて、そこからチューブでマイクロリアクターに分流する例が示されている。しかし、上記方法では、チューブの配置に伴うヘッド圧のばらつきやチューブ内径のばらつきに伴う流動抵抗が発生する懸念があった。また、チューブのコネクタ部における封止材の屑が、マイクロ流路に入り込み流路を閉塞する可能性が高い。また、チューブとコネクタの間に閉じ込められたエアに起因する気泡により、流量がばらつき易い。

また、分岐構造の流路を備えたマイクロリアクター等でナンバリングアップをより効率よく実現させるためには、反応流体を均一に分配して各流路における反応流体の流量比率を均一にする必要がある。

また、特許文献１では、ナンバリングアップタイプの微小流路構造体において、流路の途中において導入した流体を一時的に蓄える円形のくぼみ形状の貯蔵空間と、該貯蔵空間から複数の放射状に直線的に形成された供給流路と、を備えた構造が開示されている。このように貯蔵空間をバッファとして、各微小流路に均一に流体を流し、流体の圧力不均一性を回避することが提案されている。

また、特許文献２では、熱交換器において、主流路と、主流路の径よりも小さい径の分配孔を分配室の前に設けて、圧力損失を付与する方法が提案されている。これにより、熱交換流体が主流路を通り、分配孔を経て分配室に分配されるので、それぞれの分配室に均等に流入でき、熱交換率を向上できるとされている。
Ｎｕｍｂｅｒｉｎｇ−ｕｐ ｏｆ ｍｉｃｒｏ ｄｅｖｉｃｅ：ａ ｆｉｒｓｔ ｌｉｑｕｉｄ−ｆｌｏｗ ｓｐｌｉｔｔｉｎｇ ｕｎｉｔ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｊｏｒｎａｌ １０１ （２００４） ４２１−４２９） 特開２００４−２４３３０８号公報 特開平１０−２６７４６８号公報

しかしながら、上記従来方法では、流体を均等分配するには未だ不充分であり、微細な流路内で均一且つ安定に混合又は反応を行うことできないという問題があった。

また、上記特許文献１の貯蔵空間や特許文献２の分配室等のバッファでは、流体が滞留し易い。このため、流体を流し始める際に、流体が流路内のエアを押しのけて全ての流路に均等に行き渡らせたり(エア抜き)、運転中に混入した気泡をバッファや該バッファと連通する流路内から除去したりすること（気泡除去）が困難であった。

このため、連続的に安定運転することができないだけでなく、運転の立ち上げや運転終了後の洗浄に時間を要し、反応流体や洗浄流体等のロスも増えるという問題があった。

また、一般的に、上記のバッファを備える方法は、経時的に品質が劣化するような流体には不適であった。

本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、ナンバリングアップにおける流体の均一分配性、流路内の気泡除去性を向上でき、均一且つ安定に混合又は反応を行うことができる流体混合装置及び流体混合方法を提供することを目的とする。

本発明の請求項１は前記目的を達成するために、複数種類の流体をそれぞれ分流して複数の混合又は反応を並行して行うナンバリングアップ機構を備えた流体混合装置であって、前記複数種類の流体を、それぞれの同芯環状流にする複数の環状流路を有し、前記複数の環状流路がそれぞれ放射状に分岐された流路と連通する整流部と、前記整流部で整流された後の前記複数種類の各流体を、それぞれ複数の流れに分流する複数の分配流路を有する分配部と、前記分配部で分流された後の前記複数種類の各流体を、種類の異なる流体同士で合流させる複数の合流流路を有する合流部と、前記合流部で合流された後の前記複数種類の各流体を、混合又は反応させる複数の混合・反応流路を有する混合・反応部と、を備え、前記分配流路に圧力損失増加手段が設けられていることを特徴とする流体混合装置を提供する。

請求項１によれば、分配部の複数の分配流路に、整流された各複数種類の流体の圧力損失を増加させる圧力損失増加手段を設けたので、各複数種類の流体を合流部に均等に分配することができる。そして、均等に分配された各複数種類の流体を、種類の異なる流体同士で合流させてそれぞれの混合・反応流路で混合又は反応させるようにしたので、それぞれの混合・反応流路において均一且つ安定に混合又は反応を並列に行うことができる。

ここで、圧力損失増加手段としては、分配流路内の圧力損失を増加させる手段であれば、特に限定されないが、例えば、オリフィス構造、分配流路の長さを増加させた構造等が含まれる。

請求項２は請求項１において、前記合流部と前記混合・反応部は一体的に形成されることを特徴とする。

請求項２によれば、流体混合装置をコンパクト化できる。

請求項３は請求項１又は２において、前記分配流路の圧力損失が前記流体混合装置を構成する全流路の中で最も高くなるように構成されることを特徴とする。

請求項３によれば、分配流路の圧力損失が流体混合装置を構成する全流路の中で最も高くなるように構成されるので、各流体をより均等に分配することができる。尚、上記の分配流路の圧力損失は、流体混合装置を構成する全流路の圧力損失の和である全圧力損失が、流体を供給するポンプや配管、コネクタ等の耐圧限界よりも小さくなるように設定される。

請求項４は請求項１〜３の何れか１において、前記圧力損失増加手段は、オリフィスであることを特徴とする。

これにより、ナンバリングアップにおける流体の均一分配性を向上できる。

請求項５は請求項１〜４の何れか１において、前記合流部の前段において、前記分配部を多段に設けると共に、１回の分配により分配する分配数は１０以下であることを特徴とする。

請求項５によれば、分配部を多段に設けることによりナンバリングアップ数を自由に設定できるが、１回の分配により分配する分配数が多すぎると、滞留部が形成され易い。従って、１回の分配により分配数は１０以下であることが好ましい。

請求項６は請求項１〜５の何れか１において、前記混合・反応部における前記複数の混合・反応流路の円相当直径が１ｍｍ以下であることを特徴とする。

このように、複数の微細な流路に流体を均等に分配することが困難である場合において、特に本発明が有効である。

本発明の請求項７は前記目的を達成するために、複数種類の流体をそれぞれ分流して複数の混合又は反応を並行して行う流体混合方法であって、前記複数種類の流体を、それぞれ放射状に分岐させて、それぞれの同芯環状流にする整流工程と、前記整流工程で整流された後の前記複数種類の各流体を、それぞれ複数の流れに分流する分配工程と、前記分配工程で分流された後の前記複数種類の各流体を、種類の異なる流体同士で合流させる合流工程と、前記合流工程で合流された後の前記複数種類の各流体を、混合又は反応させる混合・反応工程と、を備え、前記分配工程において、前記複数種類の各流体の圧力損失を増加させることを特徴とする流体混合方法を提供する。

請求項７によれば、整流された各複数種類の流体を分流する分配工程において、圧力損失を増加させるので、各複数種類の流体を合流工程に均等に分配することができる。そして、均等に分配された各複数種類の流体を、種類の異なる流体同士で合流させて、それぞれ混合又は反応させるようにしたので、均一且つ安定に混合又は反応を並列に行うことができる。

請求項８は請求項７において、前記複数種類の各流体の圧力損失は、前記分配工程において前記複数の流れに分流する際が最も高いことを特徴とする。

請求項８によれば、合流工程に各流体をより均等に分配することができる。尚、上記の分配流路の圧力損失は、流体混合装置を構成する全流路の圧力損失の和である全圧力損失が、流体を供給するポンプや配管、コネクタ等の耐圧限界よりも小さくなるように設定される。

本発明によれば、ナンバリングアップにおける流体の均一分配性、流路内の気泡除去性を向上でき、均一且つ安定に混合又は反応を行うことができる。

以下、添付図面に従って、本発明に係る流体混合装置及び流体混合方法の好ましい実施の形態について説明する。以下、液体Ｌ１、Ｌ２間で反応生成物ＬＭを生成する液液反応の例について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

[第一実施形態]
図１は、第一実施形態におけるナンバリングアップタイプの流体混合装置（マイクロリアクターユニット）１０の一例を説明する分解斜視図である。図示した態様では、流体混合装置１０を構成する７つのパーツを分解した様子を斜視図で示す。尚、本実施形態では、合流部と混合・反応部を１つのプレートに一体的に形成した例で説明する。

同図に示されるように、流体混合装置１０は、少なくとも、７つのプレート１２、１４、１６、１８、２０、２２、２４を積層して一体化させることにより構成されている。また、流体混合装置１０は、全体として、液体Ｌ１、Ｌ２を流入する流入部２６と、流入した液体Ｌ１、Ｌ２をそれぞれ同芯円環状流に整流する整流部２８と、整流後の同芯円環状流をそれぞれ複数の分流に分配する分配部３０と、分配された液体Ｌ１、Ｌ２を合流させて混合又は反応させる混合・反応部３２と、混合又は反応後の液体ＬＭを流出する流出部３４と、とより構成されている。

流入部２６のプレート１２の中心位置には、液体Ｌ１を流入する貫通孔３６が形成され、プレート１２の他の位置には、液体Ｌ２を流入する貫通孔３８が形成されている。

図２は、図１の流体混合装置１０における整流部２８を説明する分解斜視図であり、このうち、図２（Ａ）は、液体Ｌ１の流れを説明する図であり、図２（Ｂ）は、液体Ｌ２の流れを説明する図である。

先ず、整流部２８における液体Ｌ１の流通流路について説明する。プレート１４の流入部２６に対向する面には、プレート１２の中心から流入した液体Ｌ１を５本の放射状に分岐させる分岐構造流路４０が形成されている。そして、この分岐構造流路４０の各分岐流路４２は、プレート１４の厚さ方向に形成される５本の貫通孔４４…のそれぞれと連通している。尚、上記の分岐構造は、流れ方向に対称となっている。

また、各プレートを積層したときに、プレート１４の貫通孔４４…に連通するように、プレート１６、１８にもそれぞれ貫通孔４６…、４８…が形成され、更にプレート２０において１つの同芯円環状流路５０に連通している。

次に、整流部２８における液体Ｌ２の流通流路について説明する。既述したのと同様に、プレート２４の流入部２６に対向する面には、貫通孔３８に連通するように貫通孔５２が形成され、プレート１６と対向する面には、貫通孔５２と面の中心を連通する流路５４が形成されている。

プレート１８のプレート１６に対向する面には、プレート１８の中心から液体Ｌ２を５本の放射状に分岐させる分岐構造流路５８が形成されている。

そして、この分岐構造流路５８の各分岐流路５７は、プレート１４の厚さ方向に形成される５本の貫通孔５９…のそれぞれと連通している。尚、上記の分岐構造は、流れ方向に対称となっている。ここで、５つの貫通孔５９…は、液体Ｌ１が流れる貫通孔４８…よりも内側に形成され、プレート２０において同芯円環状流路５０の内側に同芯軸的に形成された同芯円環状流路６０に連通している。

このように、液体Ｌ１と液体Ｌ２の流路が幾何学的に対象となるように構成されている。尚、整流部２８におけるプレート１２、１４、１６、１８に形成される流路や孔の径方向断面の円相当直径は、１０ｍｍ以下であることが好ましく、１ｍｍ以下であることがより好ましく、５００μｍ以下であることが更に好ましい。流路の断面形状は、円形であることが好ましいが、特に限定されるものではなく、矩形、Ｖ字型等でもよい。本実施形態では、分岐構造流路４０、５８の径方向断面の幅を３００μｍ、深さを３００μｍの矩形とした。

尚、上記の分岐構造流路４０、５８は、本実施形態では、５本に分岐する例で説明するが、これに限定されない。しかし、一回あたりの分岐数が増えすぎると、流路の分岐部において滞留部が形成され易く、均等に分配しにくくなる。具体的には、微細な流路を１０本以下の分岐流路に放射状に分岐させると、放射状の中心部に集まった各分岐流路の端部を夫々結んだ円の直径が、微細な流路の直径の２倍未満となるので、好ましい。一方、微細な流路を１１本以上の分岐流路に放射状に分岐させると、上記分岐流路の端部を夫々結んだ円の直径が、微細な流路の直径の２倍を越えるようになるので、好ましくない。

従って、このような滞留部を無視できる程度に抑えるため、１回あたりの分岐数は、１０本以下であることが好ましい。ここで、液体が滞留する滞留部とは、平均流速が流動混合装置全体における最速部の１／１００以下、好ましくは１／１０以下、より好ましくは１／２以下のものをいう。

また、貫通孔４８…及び貫通孔５９…の孔径は、液体Ｌ１、Ｌ２の流量比、及び流路長さを考慮した上で、流動抵抗の差異を吸収できるように調整される。

上記の如く構成された整流部２８において、プレート１２の貫通孔３６から流入した液体Ｌ１は、プレート１４に形成された分岐構造流路４０において、５つに分流される。次いで、分流されたそれぞれの液体Ｌ１は、貫通孔４２、４４、４６内を流れた後、プレート２０で形成された同芯円環状流路５０に流入し、同芯円環状流を形成する。

同様に、プレート１２の貫通孔３８から流入した液体Ｌ２は、プレート１４に形成された貫通孔５２、流路５４を流れてプレート１４の中心から流出し、プレート１６の中心に形成された貫通孔５６内に流入する。次いで、液体Ｌ２は、プレート１８に形成された分岐構造流路５８において、５つに分流される。分流されたそれぞれの液体Ｌ２は、貫通孔５９内を流れた後、プレート２０で形成された同芯円環状流路６０に流入し、同芯円環状流を形成する。

このように、流入部２６において流入した液体Ｌ１、Ｌ２をそれぞれ分岐させて同芯円環状流を形成させることにより、安定に整流させることができる。

図３は、流体混合装置１０における分配部３０、混合・反応部３２及び流出部３４を説明する斜視図である。

分配部３０は、整流部２８で整流した２つの同芯円環状流を複数の分流に分配する。プレート２０に設けられた円環状流路５０には、等間隔毎に１０本の分配孔６２…が連通し、同芯円環状流路６０には、等間隔毎に１０本の分配孔６４…が連通している。

ここで、同芯円環状流路６０上の各分配孔６２…間の中点に対応する位置に、プレート１８の貫通孔４８…が位置するように形成されている。これと同様に、同芯円環状流路５０上の各分配孔６４…間の中点に対応する位置に、プレート１８の貫通孔５９…が位置するように形成されている。このように、下流側に向けて幾何学的に対称な形で構成される。

また、分配孔６２…、６４…にオリフィスが設けられている。このオリフィスの径が、流体混合装置１０を構成する各プレートの全流路の中で、最も圧力損失が高くなるように構成されている。この分配孔６２…、６４…に設けられたオリフィスにより、２つの同芯円環状流をそれぞれ均等に１０分割することができる。

ここで、オリフィスにおいて、高圧プランジャポンプ、一般の配管接続継ぎ手、簡易継ぎ手等の限界を考慮して、圧力損失ΔＰが１×１０^−６Ｐａ〜１０ＭＰａの範囲であることが好ましく、１×１０^−６Ｐａ〜１ＭＰａの範囲であることがより好ましく、１×１０^−６Ｐａ〜０．３ＭＰａの範囲であることが更に好ましい。

ここで、圧力損失ΔＰは、下記のハーゲンポアゾイユの式（１）で示される。

ΔＰ＝３２μＬＵ／Ｄ^２ …（１）
（μ：粘度（Ｐａ・ｓ）、Ｌ：流路長（ｍ）、Ｕ：流速（ｍ／ｓ）、Ｄ：密度（ｋｇ／ｍ^３））
また、ｎ個の部材から成る流体混合装置において、ｎ番目の部材の微細な流路の圧力損失ΔＰｎとしたとき、混合・反応部３２に流入する直前の分配部３０に形成されたオリフィスの圧力損失ΔＰｏが、ΔＰ１、ΔＰ２、ΔＰ３、…ΔＰｎの中で、最も高くなる。尚、流体混合装置の全圧力損失ΔＰａｌｌ＝ΔＰ１＋ΔＰ２＋ΔＰ３＋…＋ΔＰｎとした場合、ΔＰａｌｌは、ポンプや配管、コネクタ等の送液系及びＯリング等のシール部材の耐圧（許容圧力）Ｐ_ｌｉｍ以下となるように構成される。

混合・反応部３２は、分配部３０で分配された液体Ｌ１、Ｌ２同士を、プレート２２に形成された混合・反応流路６６内で混合又は反応させる。

図４は、図３における混合・反応部３２におけるプレート２２のプレート２０と対向する面からみた合流部の部分斜視図である。図４に示されるように、プレート２２のプレート２０と対向する面には、分配孔６２…と連通しプレート２２の厚さ方向の第１合流流路６８が形成されている。第１合流流路６８の周囲に、スリット円筒状に形成された第２合流流路６９と、第２合流流路６９及び分配孔６４…に連通する径方向流路６９Ａと、が形成されている。径方向流路６９Ａの流路断面積は、ボトルネックとならないように設定される。第１、第２合流流路６８、６９は、プレート２２の厚さ方向に貫通する混合・反応流路６６に連通している。

また、それぞれの混合・反応流路６６…の終端とプレート２２のプレート２４に対向する面の中心とを連通する収集流路７２…が形成されている。

ここで、混合・反応流路６６は、レイノルズ数Ｒｅが２３００以下となるように構成されることが好ましいが、混合・反応に要求される純度、収率が得られるように設定され且つ経済的に低コストで製造できる条件に設定されることがより好ましい。

また、混合・反応流路６６の径方向断面の円相当直径が、１０ｍｍ以下であることが好ましく、１ｍｍ以下であることがより好ましく、５００μｍ以下であることが更に好ましい。また、混合・反応流路６６の長さは、混合又は反応が終了するに足りる長さであることが好ましく、混合や反応の種類によって設定できる。本実施形態では、混合・反応流路６６…の径方向断面の円相当直径が、３００μｍとした。

図３に示されるように、流出部３４において、プレート２４の面の中心に、上記収集した反応生成物ＬＭを流出する１本の貫通孔７４が形成されている。これにより、反応生成物ＬＭを１つの流体として回収することができる。

上記の如く構成される各プレートには、胴部が位置決めピンの代用となる高精度なねじ（不図示）と嵌め合いになっている位置決め孔７８…が共通に形成されている。このねじを、これらの位置決め孔７８…内に高精度に貫通させることによって、各プレートの相対位置を位置決めすると共に、各プレートを締結して組み立てることができる。また、位置決め孔７８…が、各プレートの面内で非対称に設けられている。即ち、位置決め孔７８…の位相が不等ピッチとなっている。更に、部品の種類や積層順、積層の位相、積層の方向等を表示する刻印が形成されている。これにより、各プレートを積層して一体化する際にプレートの向きを誤る等の製作上のミスを抑止することができる。

また、図３に示されるように、各プレートに形成された各種流路の周囲且つ位置決め孔７８…よりも内側に、Ｏリング７９が配されていることが好ましい。これにより、高いシール性で各プレートを積層し、一体化することができる。Ｏリング７９は、各プレートの面の精度（平滑性、平坦性等）を高く仕上げ、且つ流路端面のバリを除去することにより省略することもできる。

各プレートの材質としては、強度が高く、腐食防止性があり、原料流体の流動性を高くするものが好ましい。例えば、金属（鉄、アルミ、ステンレス鋼、チタン、ハステロイ、その他の各種金属）、樹脂（フッ素樹脂、アクリル樹脂、ＰＳ、ＰＰ等）、ガラス（石英等）、セラミックス（シリコン等）、アルミナ等などが好ましく使用できる。

流体混合装置１０を製作するには、微細加工技術が適用される。適用可能な微細加工技術としては、例えば、一部既述したように、Ｘ線リソグラフィを用いるＬＩＧＡ（Ｒｏｅｎｔｇｅｎ−Ｌｉｔｈｏｇｒａｐｈｉｅ Ｇａｌｖａｎｉｋ Ａｂｆｏｒｍｕｎｇ）技術、ＥＰＯＮ ＳＵ−８（商品名）を用いた高アスペクト比フォトリソグラフィ法、マイクロ放電加工法（μ−ＥＤＭ（Ｍｉｃｒｏ Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｄｉｓｃｈａｒｇｅ Ｍａｃｈｉｎｉｎｇ））、Ｄｅｅｐ ＲＩＥ（Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｉｏｎ Ｅｔｃｈｉｎｇ）によるシリコンの高アスペクト比加工法、Ｈｏｔ Ｅｍｂｏｓｓ加工法、光造形法、レーザー加工法、イオンビーム加工法、及びダイアモンドのような硬い材料で作られたマイクロ工具を用いる機械的マイクロ切削加工法等がある。これらの技術を単独で用いてもよいし、組み合わせて用いてもよい。好ましい微細加工技術は、Ｘ線リソグラフィを用いるＬＩＧＡ技術、ＥＰＯＮ ＳＵ−８を用いた高アスペクト比フォトリソグラフィ法、マイクロ放電加工法（μ−ＥＤＭ）、及び機械的マイクロ切削加工法である。

プレートを含む各種部材間の接合方法は、高温加熱による材料の変質や変形による流路等の破壊を伴わず、寸法精度を保った精密な方法が望ましく、製作材料との関係から固相接合（例えば圧接接合や拡散接合等）や液相接合（例えば、溶接、共晶接合、はんだ付け、接着等）を選択することが好ましい。例えば、材料にシリコンを使用する場合にシリコン同士を接合するシリコン直接接合等の部材表面の分子間力を利用した直接接合や、ガラス同士を接合する融接、シリコンとガラスを接合する陽極接合、金属同士を接合する拡散接合等が挙げられる。セラミックスの接合については、金属のようなメカニカルなシール技術以外の接合技術が必要であり、アルミナに対してｇｌａｓｓ ｓｏｌｄｅｒなる接合剤をスクリーン印刷で、８０μｍ程度の膜厚に印刷し、圧力をかけずに４４０〜５００℃で熱処理する方法がある。また、新しい技術として、表面活性化接合、水素結合を用いた直接接合、ＨＦ（フッ化水素）水溶液を用いた接合等がある。このうち、表面活性化接合は、真空中でアルゴンイオンビーム等を部材に照射して部材の表面を原子レベルで洗浄し、常温で加圧接合する常温直接接合である。この方法は、部材の熱変形の影響を低減することができ、特に、異なる材質からなる部材同士を接合する際に、熱的ストレスを緩和することにも利用できる。上記接合方法の他、接着剤を使用することもできる。

本実施形態においては、耐久性が高いＳＵＳを使用し、マイクロドリル加工及びマイクロ放電加工を用いて微細な流路を形成した。また、各プレートを積層して一体化する方法としては、既述したように、位置決め孔７８…にねじを貫通させることにより一体化する方法を採用したが、上記した各種接合方法により一体化させることもできる。これにより、Ｏリング７９を省略でき、ゴム系の材料を腐食する流体にも適用することもできる。

流体供給手段としては、各種マイクロポンプ、ダイヤフラムポンプ、連続流動方式型のシリンジポンプ等を好適に使用することができる。連続流動方式は、流体混合装置１０を構成する流路内を全て液体Ｌ１又はＬ２で満たされ、外部に用意した流体供給手段によって液体全体を駆動する方式であり、貫通孔３６、３８に供給する液体Ｌ１、Ｌ２の供給圧力、供給流量を任意に制御することができる。

また、流体混合装置１０にヒータ、ペルチェ素子、熱流体流路等の加熱手段及び／又は冷媒流路等の冷却手段を組み込んでもよい。これにより、液体Ｌ１、Ｌ２を適切な温度に調節して、混合又は反応効率を向上させることができる。

また、本実施形態に使用される流体としては、液体、気体、液固混相流体、気固混相流体等が挙げられる。

次に、本実施形態の流体混合装置１０における分配部３０以降の作用について、図３、図５を用いて説明する。液体Ｌ１、Ｌ２の流通方向を矢印で示す。

図３に示されるように、先ず、整流された同芯円環状流路５０を流れる液体Ｌ１と、これよりも内側の同芯円環状流路６０を流れる液体Ｌ２が、１０本の分配孔６２…、６４…にそれぞれ分配される。このとき、１０本の分配孔６２…、６４…内を流れる液体Ｌ１、Ｌ２は、オリフィスにより圧力損失が増加する。

これにより、液体Ｌ１、Ｌ２を、プレート２２のプレート２０に対向する面に形成された１０本の第１、第２合流流路６８…、６９…にそれぞれ均等に供給できる。

次いで、図５に示されるように、それぞれ分配孔６２…から流出した液体Ｌ１は、第１合流流路６８…に流入する。同様に、分配孔６４…から流出した液体Ｌ２は、径方向流路６９Ａ…から流入して第２合流流路６９…に流入する。流入した液体Ｌ１、Ｌ２は、それぞれプレート２２の厚さ方向に同芯円環状に整流された後、それぞれの混合・反応流路６６…内で合流し、混合及び反応する。

それぞれの混合・反応流路６６…内で生成した反応生成物ＬＭは、プレート２４に対向する面に形成された各収集流路７２…を流れた後、１つに収集される。

そして、図３に示されるように、反応生成物ＬＭは、プレート２４面の中心に形成された貫通孔７４から流出する。

このように、本発明を適用することにより、ナンバリングアップにおける流体の均一分配性、流路内の気泡除去性を向上でき、均一且つ安定に混合又は反応を行うことができる。

また、本実施形態では、流体混合装置１０において、２液を反応させる例について説明したが、２液以上の複数の流体を反応させる場合にも本発明を適用できる。

次に、本実施形態における混合・反応流路６６の変形例について説明する。図６は、第一実施形態における混合・反応流路６６の別の態様を説明する摸式図である。

図６に示されるように、プレート２２のプレート２０に対向する面において、分配孔６２…、６４…（図３参照）とそれぞれ連通する直線状の第１、第２合流流路６８’、６９’が形成されると共に、第１合流流路６８’の端部と、第２合流流路６９’の端部の中点で合流角αをなして合流する。第１、第２合流流路６８’、６９’が合流する合流部は、プレート２２の厚さ方向に貫通する混合・反応流路６６’に連通している。

これにより、分配孔６２…、６４…でそれぞれ圧力損失を増加させて均等に分流した液体Ｌ１、Ｌ２を、それぞれ第１、第２合流流路６８’、６９’に供給して、均一且つ安定に混合又は反応を行うことができる。尚、図６において、第１、第２合流流路６８’、６９’の合流角αは、任意に設定できる。

尚、混合・反応流路６６’は、レイノルズ数Ｒｅや径方向断面の円相当直径は、既述したのと同様の範囲を満たすように形成される。

[第二実施形態]
図７は、第二実施形態におけるナンバリングアップタイプの流体混合装置１０’の一例を説明する分解斜視図である。図示した態様では、流体混合装置１０’を構成する８つのパーツを分解した様子を斜視図で示す。尚、本実施形態では、合流部と混合・反応部を別のプレートに形成した例で説明する。また、第一実施形態と同一の部材、機能を有するものは同一の符号を付し、その詳細な説明については省略する。

図７に示される流体混合装置１０’は、主に、第一実施形態において、各プレートの形状を円形とし且つプレート８２を追加した以外は、図１と同様に構成されている。

合流部３１を構成するプレート８２は、それぞれの同芯円環状流路５０、６０を等間隔で１０分割した第１分配孔６２’…、６４’…と連通する小さい同芯円環状流路８４…、８６…がプレート２０に対向する面に１０個形成されている。

図８は、図７の合流部３１のプレート８２に形成された同芯円環状流路８４…、８６…の部分拡大斜視図である。同図に示されるように、同芯円環状流路８４…から、相互に中心角が１２０°をなすように３本の分配孔８８…がプレート８２の厚さ方向に貫通するように形成されている。これと同様に、同芯円環状流路８６…にも、相互に中心角が１２０°をなすように３本の第２分配孔９０…がプレート８２の厚さ方向に貫通するように形成されている。

ここで、隣り合う第２分配孔８８…と第２分配孔９０…がなす中心角βが６０°となるように形成されることが好ましい。これにより、流れ方向に対称に流路を形成することができる。

そして、プレート８２のプレート２２に対向する面には、端部が第２分配孔８８…に連通している３本の第１合流流路９２…と、端部が第２分配孔９０…に連通している３本の第２合流流路９４…がプレート８２の中心位置に合流するように形成されている。この第１合流流路９２…と第２合流流路９４…が合流する中心位置に、プレート２２に形成された混合・反応流路６６’に連通している。

また、第一実施形態と同様に、第１分配孔６２’…、６４…に圧力損失増加手段が設けられている。圧力損失増加手段としては、オリフィスが好ましいが、単に第１分配孔６２’…、６４’…の孔径を小さくすることもできる。圧力損失増加手段の種類や圧力損失ΔＰの好ましい範囲についても、第一実施形態と同様である。

整流部２８におけるプレート１２、１４、１６、１８に形成される流路や孔の径方向断面の円相当直径、及び混合・反応流路６６の径方向断面の円相当直径についても第一実施形態と同様である。

また、各プレートの材質や接合方法、組み立て方法等についても、第一実施形態と同様のものを使用できる。本実施形態においては、各プレートとしてシリコンウエハを使用し、シリコンウエハ上にドライエッチング等により多数の微細な流路を一括して形成した。これにより、１枚のシリコンウエハ内に形成されるマイクロリアクターの数量を増加させることができ、且つ各シリコンウエハを積層して一体化させたマイクロリアクターユニット（流体混合装置）の量産化も容易となる。特に、市販の標準サイズのシリコンウエハを使用することにより、ウエハのハンドリング性を向上でき、ウエハを積層して接合する接合技術も適用できる。尚、ウエハ同士の接合は、接着剤を用いてもよいが、既述した直接接合技術を用いることが好ましい。加熱接合する場合は、シリコンと熱膨張係数が略同等であるパイレックスが使用できるが、異なる熱膨張率のウエハを接合する場合は、常温直接接合を用いることが好ましい。

また、上記の微細な流路は、ウエットエッチングで形成することも可能であり、シリコン以外の材料（例えば、ＳＵＳ等）にも適用できる。更に、放電加工は、導電性を有する材料全てに加工できる。

図９は、図８の作用を説明する部分拡大斜視図である。

同図に示されるように、第１分配孔６２’から流出した液体Ｌ１は、プレート８２に形成された同芯円環状流路８４に流入する。流入した液体Ｌ１は、更に第２分配孔８８…を流通した後、第１合流流路９２…に流入する。

これと同様に、第１分配孔６４’から流出した液体Ｌ２は、プレート８２に形成されたそれぞれの同芯円環状流路８６…に流入する。流入した液体Ｌ２は、更に第２分配孔９０…を流通した後、第２合流流路９４…に流入する。

次いで、第１、第２合流流路９２…、９４…を液体Ｌ１、Ｌ２がそれぞれ流通した後、プレート８２の中心位置において液体Ｌ１、Ｌ２同士が合流し、混合・反応流路６６’に流出する。

次いで、混合・反応流路６６’において、液体Ｌ１、Ｌ２の混合及び反応が行われ、反応生成物ＬＭが生成する。

そして、図６に示されるように、プレート２２で混合及び反応して得られた反応生成物ＬＭは、プレート２４の貫通孔７４から流出する。

このように、合流部３１の前段において、液体Ｌ１、Ｌ２の第１分配孔６２’…、６４’…の圧力損失を大きくすることで、液体Ｌ１、Ｌ２を均等に分配することができる。更に、第２分配孔８８…、９２…の圧力損失を増加させてもよい。

このように、整流された後の同芯円環状流を、複数の小さな同芯円環状流に分配した液体Ｌ１、Ｌ２をそれぞれ合流させることにより、混合又は反応をより高効率で行うことができる。また、整流された後の同芯円環状流を、複数の小さな同芯円環状流に分配する際の第１分配孔６２’…、６４’…の圧力損失を増加させることにより、液体Ｌ１、Ｌ２を均等に分配することができる。

このように、本発明を適用することにより、ナンバリングアップにおける流体の均一分配性、流路内の気泡除去性を向上でき、均一且つ安定に混合又は反応を行うことができる。また、安定して連続運転でき、運転の立ち上げや運転終了後の洗浄時間を短縮することができる。

以上、本発明に係る流体混合装置及び流体混合方法の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、各種の態様が採り得る。

例えば、第一、第二実施形態において、整流部２８における分岐部は各流体につき１段階備えた例について説明したが、特に限定されず、２段階以上でもよい。これと同様に、分配部３０において、各流体を１段階分配する例について説明したが、特に限定されず、２段階以上分配してもよい。

また、整流部２８における分岐数や、分配部３０における分配孔の数は、上記実施形態に限定されず、液体が滞留しない範囲で任意の数に設定することができる。

また、第一、第二実施形態において、流路が水平になる向き（横置き）に設置される例を示したが、これに限定されず、流路が鉛直方向になる向き（縦置き）に設置することもできる。これにより、重力を利用して、流体の圧力バランスを均一化できる。

本発明は、精密な化学反応、ミキシング及び乳化分散等を行うマイクロリアクターのナンバリングアップ技術に好ましく適用できる。

第一実施形態における流体混合装置の一例を説明する分解斜視図である。 図１の流体混合装置における整流部を説明する分解斜視図である。 第一実施形態の流体混合装置における分配部、混合・反応部及び流出部を説明する斜視図である。 図３における混合・反応部の部分斜視図である。 図４の作用を説明する斜視図である。 第一実施形態における混合・反応流路の別の態様を説明する摸式図である。 第二実施形態における流体混合装置の一例を説明する分解斜視図である。 図７における合流部の部分斜視図である。 図８の作用を説明する図である。

符号の説明

１０、１０’…流体混合装置、１２、１４、１６、１８、２０、２２、２４、８２…プレート、２６…流入部、２８…整流部、３０…分配部、３１…合流部、３２…混合・反応部、３４…流出部、６２、６４…分配孔、６２’、６４’…第１分配孔、８８’、９０’…第２分配孔、５０、６０…同芯円環状流路、６８、６８’…第１合流流路（第一実施形態）、９２…第１合流流路（第二実施形態）、６９、６９’…第２合流流路（第一実施形態）、９４…第２合流流路（第二実施形態）、６６、６６’…混合・反応流路、４０、５８…分岐構造流路

Claims (8)

1. 複数種類の流体をそれぞれ分流して複数の混合又は反応を並行して行うナンバリングアップ機構を備えた流体混合装置であって、
   前記複数種類の流体を、それぞれの同芯環状流にする複数の環状流路を有し、前記複数の環状流路がそれぞれ放射状に分岐された流路と連通する整流部と、
   前記整流部で整流された後の前記複数種類の各流体を、それぞれ複数の流れに分流する複数の分配流路を有する分配部と、
   前記分配部で分流された後の前記複数種類の各流体を、種類の異なる流体同士で合流させる複数の合流流路を有する合流部と、
   前記合流部で合流された後の前記複数種類の各流体を、混合又は反応させる複数の混合・反応流路を有する混合・反応部と、を備え、
   前記分配流路に圧力損失増加手段が設けられていることを特徴とする流体混合装置。
2. 前記合流部と前記混合・反応部は一体的に形成されることを特徴とする請求項１の流体混合装置。
3. 前記分配流路の圧力損失が前記流体混合装置を構成する全流路の中で最も高くなるように構成されることを特徴とする請求項１又は２の流体混合装置。
4. 前記圧力損失増加手段は、オリフィスであることを特徴とする請求項１〜３の何れか１の流体混合装置。
5. 前記合流部の前段において、前記分配部を多段に設けると共に、１回の分配により分配する分配数は１０以下であることを特徴とする請求項１〜４の何れか１の流体混合装置。
6. 前記混合・反応部における前記複数の混合・反応流路の円相当直径が１ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１〜５の何れか１の流体混合装置。
7. 複数種類の流体をそれぞれ分流して複数の混合又は反応を並行して行う流体混合方法であって、
   前記複数種類の流体を、それぞれ放射状に分岐させて、それぞれの同芯環状流にする整流工程と、
   前記整流工程で整流された後の前記複数種類の各流体を、それぞれ複数の流れに分流する分配工程と、
   前記分配工程で分流された後の前記複数種類の各流体を、種類の異なる流体同士で合流させる合流工程と、
   前記合流工程で合流された後の前記複数種類の各流体を、混合又は反応させる混合・反応工程と、を備え、
   前記分配工程において、前記複数種類の各流体の圧力損失を増加させることを特徴とする流体混合方法。
8. 前記複数種類の各流体の圧力損失は、前記分配工程において前記複数の流れに分流する際が最も高いことを特徴とする請求項７の流体混合方法。

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