JP4710265B2 - Cleaning composition and cleaning system using the same - Google Patents
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Description
本発明は、自動車、機械、精密機器、電気、電子等の各種工業分野における加工部品や製品(以下、部品等と表す)について、付着した油性及び水溶性加工油や水等の各種汚れを除去する洗浄剤に係わり、より詳しくは、油性加工油、水性加工油や水等の複合した汚れを部品等の形状によらず、大気圧下における引火点未満の低温度での洗浄や減圧下における高温度での洗浄ができ、洗浄後は水等のリンス剤が不要で、そのまま乾燥ができ、再生しながら繰り返し使用できる低毒性で、安全性かつ安定性の高い洗浄剤及びそれを用いた洗浄システムに関する。 The present invention removes various contaminants such as adhering oily and water-soluble processing oil and water from processed parts and products in various industrial fields such as automobiles, machines, precision equipment, electricity and electronics (hereinafter referred to as parts). More specifically, it is a combination of oily processing oil, water-based processing oil, water, and other complex stains, regardless of the shape of the parts, etc., at low temperatures below the flash point under atmospheric pressure or under reduced pressure. It can be washed at high temperature, no rinse agent such as water is needed after washing, it can be dried as it is, low toxicity, safe and stable cleaning agent that can be used repeatedly while regenerating, and cleaning using it About the system.
自動車、機械、精密機器、電気、電子等の各種工業分野において扱われる部品等は、その加工の際に、鉱物油等を主体とする油性加工油、鉱物油等に界面活性剤を加えて水に乳化させた水性加工油、水等が使用され、これらを除去するため、洗浄する必要がある。通常、部品等の加工は複数の工程から構成され、工程毎に使用される加工油も異なる場合が多い。従って、加工後の部品等には、様々な加工油等が複合して付着しており、従来、これら汚れの除去には、塩素系溶剤による洗浄、イソプロパノール(IPA)による洗浄、アルカリ、酸、界面活性剤等と水を配合した水系洗浄剤による洗浄が行なわれてきた。しかし、環境保護や毒性問題のため、塩素系溶剤は使用が困難になっており、IPAは引火点が低いために火災危険性が高く、また洗浄性も不十分である。水系洗浄剤は、揮発しない成分が含まれるため、洗浄後に純水でリンスする必要があり、そのため、洗浄後にシミや錆が発生しやすく、洗浄設備が大型になり、純水製造設備や廃水処理設備等の付帯設備も必要であるなど問題が多い。 Parts processed in various industrial fields such as automobiles, machinery, precision equipment, electricity, electronics, etc. are processed by adding a surfactant to oil-based processing oils, mineral oils, etc. mainly composed of mineral oils. A water-based processing oil emulsified in water, water, etc. are used, and it is necessary to wash in order to remove them. Usually, processing of parts or the like is composed of a plurality of processes, and the processing oil used for each process is often different. Accordingly, various processed oils and the like are attached to the processed parts and the like in combination. Conventionally, these stains are removed by washing with a chlorinated solvent, washing with isopropanol (IPA), alkali, acid, Washing with an aqueous detergent containing a surfactant and water has been performed. However, the use of chlorinated solvents is difficult due to environmental protection and toxicity problems, and IPA has a high flash point because of its low flash point, and its cleanability is insufficient. Since water-based cleaning agents contain components that do not volatilize, it is necessary to rinse with pure water after cleaning, so that stains and rust are likely to occur after cleaning, resulting in a large cleaning facility, pure water production facility and wastewater treatment There are many problems such as the need for incidental equipment such as equipment.
これらの問題に対し、グリコールエーテル等の溶剤と水を配合した準水系洗浄剤(例えば、特許文献1,2参照)、炭化水素系洗浄剤、アルコール系洗浄剤(例えば、特許文献3参照)や、蒸留再生することが可能な洗浄剤(例えば、特許文献4参照)が提案されている。
For these problems, a semi-aqueous cleaning agent (for example, see
しかし、このような洗浄剤には以下の問題がある。特許文献1,2の準水系洗浄剤の場合、汚れは溶解せず、被洗浄物から剥離(落下、浮上、乳化)させて除去する。従って、袋穴を有するものや微細な被洗浄物では、汚れを十分除去できず被洗浄物に残ってしまう状況となり、洗浄性が不十分となる。また、洗浄力を強化するため、準水系洗浄剤に界面活性剤を配合した場合は、洗浄後に純水でリンスする必要が有り、純水製造設備や廃水処理設備等、管理が煩わしい。炭化水素系洗浄剤の場合は、油性加工油等の油性汚れは溶解させて除去可能であり洗浄性も高いが、水性加工油や水等の水性汚れは溶解できないため、洗浄性が悪い。炭化水素系洗浄剤で水性汚れを除去する場合は、水切り剤を配合した炭化水素系洗浄剤を使用する。この場合、水性汚れを剥離させて除去するため、前記と同様に被洗浄物の形状によっては洗浄性が不十分であるし、洗浄後にリンスする必要もある。特許文献3のアルコール系洗浄剤では、いずれの汚れも洗浄性が不十分であり、さらに洗浄剤の再使用等について問題がある。特許文献4では、アルコール系有機溶剤とクレゾールやキシレノール等を含む洗浄剤が提案され、洗浄剤を蒸留する際にアルコール系有機溶剤とともにクレゾール等が留出するため、蒸留再生することができるとしている。しかし、これらの組成物は熱安定性が悪く、減圧下における高温度での洗浄や蒸留再生により洗浄剤が劣化するため、繰り返し使用することができないという問題がある。
However, such cleaning agents have the following problems. In the case of the semi-aqueous cleaning agents of
本発明は、油性汚れ、水性汚れ及びそれらの複合した汚れが付着した被洗浄物に対して、その形状によらず、大気圧下における引火点未満の低温度での洗浄(例えば0〜40℃)や減圧下における高温度での洗浄(例えば50〜100℃)が良好にでき、水等のリンス剤が不要で洗浄後にそのまま乾燥ができ、洗浄剤から汚れを分離して再使用できる低毒性で、安全性かつ安定性の高い洗浄剤を提供することにある。 In the present invention, the object to be cleaned to which oily dirt, aqueous dirt, and composite dirt thereof are attached is washed at a low temperature below the flash point under atmospheric pressure regardless of its shape (for example, 0 to 40 ° C. ) And high-temperature washing under reduced pressure (for example, 50 to 100 ° C.), low-toxicity that can be reused by separating dirt from the cleaning agent without being rinsed such as water and allowing it to dry as it is after cleaning. Therefore, it is to provide a safe and highly stable cleaning agent.
かかる事情をふまえ、本発明者らは前述の問題点を解決すべく種々の検討を重ねた結果、目的の洗浄剤を見出し、本発明を完成するに至ったものである。 In view of such circumstances, the present inventors have made various studies to solve the above-mentioned problems, and as a result, have found a target cleaning agent and have completed the present invention.
すなわち、プロピレングリコールモノn−プロピルエーテル100重量部、及び2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール0.001〜0.1重量部からなることを特徴とする洗浄剤組成物である。 That is, the detergent composition comprises 100 parts by weight of propylene glycol mono n-propyl ether and 0.001 to 0.1 parts by weight of 2,6-di-tert-butyl-p-cresol.
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
本発明の洗浄剤に使用されるプロピレングリコールモノn−プロピルエーテルは、低毒性で、引火点が40℃以上であるため、安全に取扱うことが可能であり、また、水と任意の割合で相溶し、且つ油溶性を兼ね備えており、油性汚れ、水性汚れ及びそれらの複合した汚れを同時に溶解できるため、被洗浄物の形状にかかわらず、大気圧下における引火点未満の低温度での洗浄や減圧下における高温度での洗浄を良好に行なうことができる。さらに、沸点が約150℃であり、界面活性剤やアルカリ剤等の揮発しない成分を含まないため、洗浄後にそのまま被洗浄物を温風乾燥や真空乾燥等によって乾燥することができる。さらに、沸点が汚れの成分である水や油分等の沸点と大きく離れているため、蒸留等による汚れ成分との分離が容易であり、その蒸留条件下においても安定であるため、蒸留再生しながら繰り返し使用することが可能である。 Propylene glycol mono-n-propyl ether used in the cleaning agent of the present invention has low toxicity and has a flash point of 40 ° C. or higher, so that it can be handled safely, and is compatible with water at an arbitrary ratio. Because it dissolves and has oil solubility, and can dissolve oily soil, water-based soil, and their combined soil at the same time, regardless of the shape of the object to be cleaned, cleaning at a low temperature below the flash point under atmospheric pressure In addition, cleaning at a high temperature under reduced pressure can be performed satisfactorily. Furthermore, since it has a boiling point of about 150 ° C. and does not contain components that do not volatilize such as surfactants and alkali agents, the object to be cleaned can be dried as it is by hot air drying, vacuum drying or the like after washing. Furthermore, since the boiling point is far away from the boiling point of water and oil, which are the components of dirt, it is easy to separate from dirt components by distillation, etc., and is stable under the distillation conditions, It can be used repeatedly.
水と任意の割合で相溶し、油溶性のある比較的安全性の高い溶剤として、プロピレングリコールモノn−プロピルエーテルの他に、アルコール類としてテトラヒドロフルフリルアルコール、エステル類として乳酸エチル、多価アルコール類として、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、3−メトキシ−1−ブタノール、3−メチル−3−メトキシ−1−ブタノールが例示されるが、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテルは、粘度が低く水溶性がより強いため、水の洗浄性は良好であるが、水性汚れに含まれる界面活性剤等の溶解性が不十分である。また、乳酸エチル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、テトラヒドロフルフリルアルコール、3−メトキシ−1−ブタノール、3−メチル−3−メトキシ−1−ブタノールは、汚れの溶解性はあるものの溶解速度が遅いため、洗浄性が悪いという問題があり、プロピレングリコールモノエチルエーテルは、沸点が水の沸点と近いため、水との分離性が悪く、再生して使用することが難しいという問題がある。 In addition to propylene glycol mono n-propyl ether, tetrahydrofurfuryl alcohol as an alcohol, ethyl lactate as an ester, polyvalent Examples of alcohols include diethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol methyl ethyl ether, diethylene glycol diethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, dipropylene glycol monomethyl ether, 3-methoxy-1-butanol, and 3-methyl-3-methoxy-1-butanol. However, diethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol methyl ethyl ether, and diethylene glycol diethyl ether have low viscosity and are more water-soluble. Sex is good, solubility of the surfactant or the like contained in the aqueous stain is insufficient. Moreover, since ethyl lactate, dipropylene glycol monomethyl ether, tetrahydrofurfuryl alcohol, 3-methoxy-1-butanol, and 3-methyl-3-methoxy-1-butanol are soluble in soil, but have a low dissolution rate. There is a problem that the detergency is poor, and since propylene glycol monoethyl ether has a boiling point close to that of water, there is a problem that it is difficult to regenerate and use because of poor separation from water.
プロピレングリコールモノn−プロピルエーテルに、前記溶剤の内、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、3−メトキシ−1−ブタノール、3−メチル−3−メトキシ−1−ブタノールから選ばれる1種以上の溶剤を30重量部以下配合させると、洗浄剤の機能を悪化させることなく、さらに洗浄性を向上させることができる。例えば、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテルを配合することで水の溶解速度が増し、3−メトキシ−1−ブタノール、3−メチル−3−メトキシ−1−ブタノールを配合することで、水性汚れに含まれる油分や界面活性剤等の溶解性が向上するため、洗浄性が向上する。これらの成分は、汚れの種類、状態等に応じて選択することができる。これらの成分を30重量部を超えて含有させても、洗浄性は向上せず、逆に洗浄剤の洗浄性や乾燥性等が悪化するので好ましくない。 One or more solvents selected from diethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol methyl ethyl ether, 3-methoxy-1-butanol, and 3-methyl-3-methoxy-1-butanol are added to propylene glycol mono n-propyl ether. When 30 parts by weight or less is blended, the detergency can be further improved without deteriorating the function of the detergent. For example, by adding diethylene glycol dimethyl ether and diethylene glycol methyl ethyl ether, the dissolution rate of water increases, and by adding 3-methoxy-1-butanol and 3-methyl-3-methoxy-1-butanol, it is included in aqueous stains This improves the solubility of oils and surfactants, and improves the detergency. These components can be selected according to the type and state of the dirt. Even if these components are contained in an amount exceeding 30 parts by weight, the cleaning properties are not improved, and conversely, the cleaning properties and drying properties of the cleaning agent are deteriorated, which is not preferable.
なお、水と任意の割合で相溶しない溶剤は、水性汚れを剥離するため、洗浄性(剥離性)の良いものであっても、被洗浄物によっては洗浄性が不十分となる。 It should be noted that a solvent that is incompatible with water at an arbitrary ratio peels off aqueous stains, so that even if it has a good cleaning property (peeling property), the cleaning property is insufficient depending on the object to be cleaned.
本発明の洗浄剤に含まれる2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールは、プロピレングリコールモノn−プロピルエーテル100重量部に対して、0.001〜0.1重量部を配合する。これにより、洗浄剤の機能を低下させることなく安定性を強化することができ、加温洗浄や洗浄剤を再生して繰り返し使用することができる。洗浄剤の再生は、設備コスト等の点で有利な蒸留による再生が可能である。プロピレングリコールモノn−プロピルエーテル100重量部に対し、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールの配合量が0.001重量部未満である場合、蒸留等の際に洗浄剤の酸化劣化が起こりやすく、酸分が生成することにより金属部品等に変色等の影響があるため、洗浄剤を繰り返し使用することができない。また、0.1重量部を越える場合、被洗浄物を乾燥する際に、被洗浄物に不揮発分として残存することとなり好ましくない。 The 2,6-di-tert-butyl-p-cresol contained in the cleaning agent of the present invention is blended in an amount of 0.001 to 0.1 parts by weight with respect to 100 parts by weight of propylene glycol mono n-propyl ether. As a result, the stability can be enhanced without deteriorating the function of the cleaning agent, and the heated cleaning and cleaning agent can be regenerated and used repeatedly. The regeneration of the cleaning agent can be performed by distillation, which is advantageous in terms of equipment costs. When the blending amount of 2,6-di-tert-butyl-p-cresol is less than 0.001 part by weight with respect to 100 parts by weight of propylene glycol mono-n-propyl ether, oxidative degradation of the cleaning agent during distillation or the like This is likely to occur, and since the acid content is generated, the metal parts and the like are affected by discoloration and the like, so that the cleaning agent cannot be used repeatedly. Moreover, when it exceeds 0.1 weight part, when drying a to-be-washed | cleaned material, it will remain in a to-be-washed | cleaned material as a non volatile matter, and is not preferable.
2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールの代わりにフェノール系、アミン系、リン系、イオウ系の酸化防止剤を使用しても、本発明の効果は得られない。例えば、ピロカテキン、4−メトキシフェノール、没食子酸n−プロピル等のフェノール系酸化防止剤を使用した場合は、加熱による洗浄剤の酸分生成を十分防止することができない。また、ヒドロキノンを使用した場合は、加熱による洗浄剤の酸分生成は抑止できるが、洗浄剤の着色が顕著であり好ましくない。また、アミン系、リン系、イオウ系の酸化防止剤は、沸点が著しく高く揮発しないため、被洗浄物を乾燥する際に、被洗浄物に不揮発分として残存したり、洗浄剤を蒸留して再生する際に、ほぼ全量失われる等の問題がある。 Even if a phenol-based, amine-based, phosphorus-based or sulfur-based antioxidant is used in place of 2,6-di-tert-butyl-p-cresol, the effect of the present invention cannot be obtained. For example, when phenolic antioxidants such as pyrocatechin, 4-methoxyphenol, and n-propyl gallate are used, it is not possible to sufficiently prevent acid generation of the cleaning agent by heating. In addition, when hydroquinone is used, generation of acid content of the cleaning agent by heating can be suppressed, but the coloring of the cleaning agent is remarkable, which is not preferable. In addition, amine-based, phosphorus-based, and sulfur-based antioxidants have a remarkably high boiling point and do not volatilize. Therefore, when the object to be cleaned is dried, it remains as a non-volatile component in the object to be cleaned, or the detergent is distilled. When reproducing, there is a problem that almost the whole amount is lost.
本発明の洗浄剤による洗浄方法及び乾燥方法は、特に限定されるものではなく、例えば洗浄方式については、大気圧下もしくは減圧下における浸漬洗浄、揺動洗浄、回転洗浄、超音波洗浄、シャワー洗浄及び減圧ベーパー洗浄などが使用できる。また、乾燥方式については、温風乾燥、吸引乾燥、回転乾燥、真空乾燥及び不燃性低沸点溶剤による置換乾燥等を実施することができる。これらの洗浄方法及び乾燥方法は、要求される清浄度や所要時間等を考慮して、単独もしくは数種類の方式を組み合わせて使用することができる。これらに、洗浄に伴い増加する洗浄剤の汚れや水分濃度を低減させる蒸留機能や脱水機能を備えれば、本発明の洗浄剤の性能をより十分発揮させることができる。蒸留機能及び脱水機能を備えた真空洗浄乾燥システムでは、さらに効率よく洗浄剤を再生することができ、また、蒸留機能及び脱水機能を備えた洗浄機で洗浄し、不燃性低沸点溶剤による置換乾燥する洗浄システムでは、洗浄乾燥を短時間で行なうことができるため、いずれも好適に使用することができる。 The cleaning method and the drying method using the cleaning agent of the present invention are not particularly limited. For example, the cleaning method is immersion cleaning, rocking cleaning, rotational cleaning, ultrasonic cleaning, shower cleaning under atmospheric pressure or reduced pressure. And vacuum vapor cleaning can be used. Moreover, about a drying system, warm air drying, suction drying, rotary drying, vacuum drying, substitution drying with a nonflammable low boiling point solvent, etc. can be implemented. These cleaning methods and drying methods can be used alone or in combination of several types in consideration of the required cleanliness and required time. If these are provided with a distillation function and a dehydration function that reduce the dirt and moisture concentration of the cleaning agent that increases with cleaning, the performance of the cleaning agent of the present invention can be more fully exhibited. The vacuum cleaning and drying system with distillation and dehydration functions can regenerate the cleaning agent more efficiently, and it can be washed with a washing machine with distillation and dehydration functions and replaced with nonflammable low-boiling solvent. In the cleaning system, since cleaning and drying can be performed in a short time, any of them can be preferably used.
油性汚れ、水性汚れが複合して付着している被洗浄物の洗浄を繰り返し行なうと、次第に洗浄剤の水分濃度が上昇し、油性汚れの溶解性が次第に悪化することになるため、洗浄剤の水分濃度は25重量%以下、好ましくは10重量%以下、さらに好ましくは5重量%以下に抑える必要があり、洗浄システムに脱水機能を備えることにより、洗浄剤の水分濃度を一定範囲に抑えることができ、良好な洗浄性を維持することができる。 Repeated cleaning of the object to be cleaned, which is a combination of oily and aqueous stains, will gradually increase the moisture concentration of the cleaning agent and gradually deteriorate the solubility of the oily soil. It is necessary to keep the water concentration to 25% by weight or less, preferably 10% by weight or less, more preferably 5% by weight or less. By providing the washing system with a dehydration function, the moisture concentration of the cleaning agent can be kept within a certain range. And good cleanability can be maintained.
本発明の洗浄剤を脱水する方法として、加熱した洗浄剤を減圧雰囲気に晒して水分をフラッシュさせる方法、洗浄剤と空気または窒素とを接触させ、水分を放散させる方法、洗浄剤を多段蒸留する方法、洗浄剤をゼオライトまたはシリカゲルと接触させ、水分を吸着させる方法、炭化水素などの疎水性溶剤と洗浄剤を混合して2層分離させ、水分を分離する方法、パーベーパレーション膜により分離する方法等が可能であるが、設備コスト、操作性等を考慮すると、水分をフラッシュさせる方法、水分を放散させる方法、水分をゼオライト等に吸着させる方法が好ましい。 As a method of dehydrating the cleaning agent of the present invention, a method of flushing moisture by exposing the heated cleaning agent to a reduced-pressure atmosphere, a method of contacting the cleaning agent with air or nitrogen to dissipate moisture, and multi-stage distillation of the cleaning agent Method, Method of contacting cleaning agent with zeolite or silica gel to adsorb moisture, Mixing hydrophobic solvent such as hydrocarbon and cleaning agent to separate two layers, separating moisture, Separating by pervaporation membrane However, in view of equipment cost, operability, etc., a method of flushing moisture, a method of releasing moisture, and a method of adsorbing moisture on zeolite or the like are preferable.
本発明の洗浄剤は、低毒性で安全性かつ安定性の高い溶媒系からなり、油性汚れ、水性汚れ及びそれらの複合した汚れが付着した被洗浄物に対して、その形状によらず、大気圧下における引火点未満の低温度での洗浄や減圧下における高温度での洗浄を良好に行なうことができるため、水等のリンス剤が不要で洗浄後にそのまま乾燥ができ、洗浄剤から汚れを分離しながら繰り返し再使用することができる。 The cleaning agent of the present invention consists of a solvent system with low toxicity, safety and stability, and is suitable for an object to be cleaned to which oily soil, aqueous soil and composite soil thereof are attached, regardless of its shape. Since washing at low temperature below the flash point under atmospheric pressure and washing at high temperature under reduced pressure can be performed well, it can be dried as it is after washing without rinsing agent such as water, and dirt from the cleaning agent It can be reused repeatedly while separating.
実施例1〜7、比較例1〜15
下記A、Bの汚れについて、洗浄試験を行なった。ボルトに汚れAまたはBを付着させ、重量を測定後、温度を40℃に保った洗浄剤100mlに静かに浸漬して洗浄を行ない、下記洗浄時間後に洗浄剤より引き上げて、ボルトに残存する汚れ量を測定した。洗浄前の汚れ量と試験後の汚れ量から除去率を算出し、下記評価基準で洗浄性の評価を行なった。実施例6と7の組成物は、実施例1及び4に記載の組成物をエバポレーターを使用して下記条件で蒸留回収したものである。
Examples 1-7, Comparative Examples 1-15
A cleaning test was conducted on the following A and B stains. After the dirt A or B is attached to the bolt, and the weight is measured, the dirt is gently immersed in 100 ml of a cleaning agent maintained at a temperature of 40 ° C. The amount was measured. The removal rate was calculated from the amount of dirt before washing and the amount of dirt after the test, and the washability was evaluated according to the following evaluation criteria. The compositions of Examples 6 and 7 were obtained by distilling and recovering the compositions described in Examples 1 and 4 under the following conditions using an evaporator.
除去率=(1−(洗浄後の汚れ量/洗浄前の汚れ量))×100(%)
汚れ A:ブラソカット2000U(ブラザー・スイスルーブ社製切削油)
B:ブラソカット2000Uの乳化液
(ブラソカット2000U/水=10/90重量%)
洗浄時間 汚れA:2分、汚れB:1分
洗浄性の評価 ◎:汚れの除去率95%以上
○:汚れの除去率85%以上〜95%未満
△:汚れの除去率75%以上〜85%未満
×:汚れの除去率75%未満
蒸留回収条件 圧力:50mmHg、回収率:95重量%
これらの試験結果を表1に示す。本発明の洗浄剤組成物は、汚れA(鉱油及び界面活性剤を主とする汚れ)及び汚れB(鉱油、界面活性剤、水を主とする汚れ)に対し、優れた洗浄性を示した。
Removal rate = (1− (dirt amount after washing / dirt amount before washing)) × 100 (%)
Dirt A: Brassocut 2000U (Cutting oil manufactured by Brother Swiss Lube)
B: Emulsion of Buracut 2000U
(Brazocut 2000U / water = 10/90% by weight)
Cleaning time Dirt A: 2 minutes, Dirt B: 1 minute Evaluation of detergency ◎: Dirt removal rate of 95% or more
○: Dirt removal rate of 85% to less than 95%
Δ: Dirt removal rate of 75% to less than 85%
X: Dirt removal rate of less than 75% Distillation recovery conditions Pressure: 50 mmHg, Recovery rate: 95% by weight
The test results are shown in Table 1. The cleaning composition of the present invention showed excellent detergency against soil A (soil mainly composed of mineral oil and surfactant) and soil B (stain mainly composed of mineral oil, surfactant and water). .
表2に示した組成物30mlを100ml試験管に入れ、試験管上部に還流冷却器を取り付けて、100℃のオイルバスに浸漬して加熱した。24時間後、組成物の酸分を適定法により測定し、下記評価基準で安定性を評価した。実施例15と16の組成物は、実施例9及び13に記載の組成物をエバポレーターを使用して下記条件で蒸留回収したものである。
30 ml of the composition shown in Table 2 was put into a 100 ml test tube, a reflux condenser was attached to the upper part of the test tube, and immersed in a 100 ° C. oil bath and heated. After 24 hours, the acid content of the composition was measured by an appropriate method, and the stability was evaluated according to the following evaluation criteria. The compositions of Examples 15 and 16 were obtained by distilling and recovering the compositions described in Examples 9 and 13 using an evaporator under the following conditions.
安定性の評価 ◎:生成酸分10ppm(酢酸として)未満
○:生成酸分(酢酸として)10ppm以上〜50ppm未満
△:生成酸分(酢酸として)50ppm以上〜100ppm未満
×:生成酸分(酢酸として)100ppm以上
蒸留回収条件 圧力:50mmHg、回収率:95重量%
これらの試験結果を表2に示す。本発明の洗浄剤は、比較例と比べて酸分の上昇がなく、優れた安定性を示した。
Evaluation of stability A: Less than 10 ppm of product acid content (as acetic acid)
○: Product acid content (as acetic acid) 10 ppm or more and less than 50 ppm
Δ: Product acid content (as acetic acid) 50 ppm or more and less than 100 ppm
×: Product acid content (as acetic acid) 100 ppm or more Distillation recovery conditions Pressure: 50 mmHg, Recovery: 95% by weight
These test results are shown in Table 2. The cleaning agent of the present invention did not increase the acid content as compared with the comparative example, and showed excellent stability.
図1に示す真空洗浄システムで、本発明の洗浄剤(プロピレングリコールモノn−プロピルエーテル:2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール=100重量部:0.05重量部)を使用して汚れBが付着したボルトを繰り返し洗浄した。
In the vacuum cleaning system shown in FIG. 1, the cleaning agent of the present invention (propylene glycol mono-n-propyl ether: 2,6-di-tert-butyl-p-cresol = 100 parts by weight: 0.05 parts by weight) is used. The bolts with dirt B adhered thereto were washed repeatedly.
図1の洗浄システムは、洗浄剤2を収納した洗浄剤タンク1と、被洗浄物を洗浄及び乾燥する洗浄乾燥槽4と、洗浄剤2を洗浄乾燥槽4から洗浄剤タンク1に移動させるポンプ6と、洗浄剤タンク1と洗浄乾燥槽4に連結し、それらを減圧する真空ポンプ7と、真空ポンプ7と連結し、洗浄剤2を収納した回収槽8と、回収槽8及び真空ポンプ11と連結した脱水槽10と、脱水槽10と連結し、脱水後の洗浄剤を蒸留する真空蒸留機12から構成されている。
The cleaning system in FIG. 1 includes a
洗浄剤タンク1に収納した本発明の洗浄剤2は、加熱器3により70℃に加熱し、同時に真空ポンプ7により洗浄剤タンク1を50mmHgに減圧している。また、洗浄剤タンク1の洗浄剤は、配管を通して連続的に真空蒸留機12に送り、高沸点汚れ成分を除去した後、配管を通して洗浄剤タンク1に戻している。図示しない被洗浄物を、大気圧状態にした洗浄乾燥槽4の蓋を開けて搬入し、洗浄乾燥槽4の蓋を閉めて、真空ポンプ7で50mmHgに減圧した後、洗浄剤タンク1より配管を通して洗浄剤2を受け入れて被洗浄物を浸漬し、洗浄乾燥槽4に取り付けてある超音波発振器5により超音波洗浄を行なう。1分間超音波洗浄した後、洗浄乾燥槽4を200mmHgに圧力を戻し、ポンプ6により洗浄剤を洗浄剤タンク1に移動させる。その後、真空ポンプ7によりさらに洗浄乾燥槽4を1mmHg以下まで減圧して乾燥する。乾燥後、洗浄乾燥槽4に大気を導入して大気圧に戻し、洗浄乾燥槽4の蓋を開けて被洗浄物を取り出す。
The
洗浄タンク1及び洗浄乾燥槽4の減圧に伴って蒸発する水分及び洗浄剤蒸気は、真空ポンプ7を通って回収槽8に吹き込まれ、回収槽8に取り付けた冷却器9で25℃に冷却した洗浄剤2によって凝縮し回収する。回収槽8の洗浄剤2は、液面の上昇に応じて脱水槽10に送り、脱水槽10で加熱器3により50℃に加熱しながら真空ポンプ11によって100mmHgに減圧し、水分を蒸発させる。脱水槽10の洗浄剤は、液面の上昇に応じて真空蒸留機12に送り、高沸点汚れ成分を分離して洗浄剤タンク1に戻して再利用する。
Moisture and cleaning agent vapor that evaporates as the
上記の真空洗浄システムで、汚れBが付着したボルトを繰り返し洗浄した結果、洗浄タンク1の洗浄剤2の水分濃度は1〜2重量%、回収槽8の洗浄剤2の水分濃度は20〜25重量%、脱水槽10の洗浄剤2の水分濃度は15〜20重量%でほぼ平衡状態となり、洗浄剤を再生及び再使用しながら、繰り返し良好な洗浄を行なうことができた。
As a result of repeatedly washing the bolts with dirt B in the vacuum cleaning system described above, the water concentration of the
実施例18
図2に示す真空洗浄システムで、本発明の洗浄剤(プロピレングリコールモノn−プロピルエーテル:2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール=100重量部:0.05重量部)を使用して汚れBが付着したボルトを繰り返し洗浄した。
Example 18
In the vacuum cleaning system shown in FIG. 2, the cleaning agent of the present invention (propylene glycol mono n-propyl ether: 2,6-di-tert-butyl-p-cresol = 100 parts by weight: 0.05 parts by weight) is used. The bolts with dirt B adhered thereto were washed repeatedly.
図2の洗浄システムは、上部に空間があり、下部には洗浄剤2を収納し、それを加熱する加熱器3を備え、中間に備えたゲート弁19により仕切ることができる洗浄乾燥槽4と、洗浄乾燥槽4を減圧する真空ポンプ7と、真空ポンプ7と連結し、洗浄剤2を収納した回収槽8と、回収槽8及び真空ポンプ11と連結した脱水槽10と、脱水槽10と連結し、脱水後の洗浄剤を蒸留する真空蒸留機12から構成されている。
The cleaning system shown in FIG. 2 has a space at the top, a
洗浄乾燥槽4に収納した洗浄剤2は、加熱器3により70℃に加熱し、同時に真空ポンプ7により100mmHgに減圧している。また、洗浄乾燥槽4の洗浄剤2は、配管を通して連続的に真空蒸留機12に送られ、高沸点汚れ成分を除去した後、配管を通して洗浄乾燥槽4に戻している。図示しない被洗浄物を、ゲート弁19を閉じて上部空間を大気圧状態にした洗浄乾燥槽4の蓋を開けて搬入し、洗浄乾燥槽4の蓋を閉めて真空ポンプ7で100mmHgに減圧した後、ゲート弁19を開け、被洗浄物を下部に移動して洗浄剤2に浸漬して洗浄を行なう。洗浄乾燥槽4には、超音波発振器5が取り付けてあり、超音波洗浄を行なう。被洗浄物を1分間超音波洗浄した後、被洗浄物を上部空間に移動し、ゲート弁19を閉じ、真空ポンプ7により洗浄乾燥槽4上部空間をさらに1mmHg以下に減圧して乾燥する。乾燥後、洗浄乾燥槽4上部空間に大気を導入して大気圧に戻し、洗浄乾燥槽4上部空間の蓋を開けて被洗浄物を取り出す。
The
洗浄時及び乾燥時に洗浄乾燥槽4で蒸発する水分及び洗浄剤蒸気は、真空ポンプ7を通って回収槽8に吹き込まれ、回収槽8で冷却器9で25℃に冷却した洗浄剤2で凝縮させ回収する。回収槽8の洗浄剤2は、液面の上昇に応じて脱水槽10に送り、脱水槽10で加熱器3により45℃に加熱し、真空ポンプ11によって50mmHgに減圧して水分を蒸発させる。脱水槽10の洗浄剤2は、液面の上昇に応じて真空蒸留機12に送り、高沸点汚れ成分を分離して洗浄乾燥槽4に戻して再利用する。
Moisture and cleaning agent vapor evaporated in the cleaning / drying tank 4 at the time of cleaning and drying are blown into the
上記の真空洗浄システムで、汚れBが付着したボルトを繰り返し洗浄した結果、洗浄乾燥槽4の洗浄剤2の水分濃度は3〜4重量%、回収槽8の洗浄剤2の水分濃度は15〜20重量%、脱水槽10の洗浄剤2の水分濃度は10〜15重量%でほぼ平衡状態となり、洗浄剤を再生及び再使用しながら、繰り返し良好な洗浄を行なうことができた。
As a result of repeatedly washing the bolt with the dirt B attached in the vacuum cleaning system, the water concentration of the
実施例19
図3に示す洗浄システムで、汚れBが付着したボルトを本発明の洗浄剤(プロピレングリコールモノn−プロピルエーテル:2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール=100重量部:0.05重量部)を使用して洗浄し、フッ素系不活性溶剤を使用して置換乾燥を繰り返し行なった。
Example 19
In the cleaning system shown in FIG. 3, the bolt with the dirt B attached thereto was replaced with the cleaning agent of the present invention (propylene glycol mono n-propyl ether: 2,6-di-tert-butyl-p-cresol = 100 parts by weight: 0.05). Parts by weight), and substitution drying was repeated using a fluorine-based inert solvent.
図3の洗浄システムは、洗浄部とベーパー乾燥部からなり、洗浄部は、洗浄剤2を収納した2槽式洗浄機13と、2槽式洗浄機13及び真空ポンプ11と連結した脱水槽10と、脱水槽10と連結し、脱水後の洗浄剤を蒸留する真空蒸留機12から構成し、ベーパー乾燥部は、下部にフッ素系不活性溶剤15を収納し、上部に冷却器9を備えたベーパー乾燥槽14と、冷却器9により凝縮したフッ素系不活性溶剤及び水を分離する水分離器16と、フッ素系不活性溶剤ベーパーを発生させるベーパー発生器17と、ベーパー発生器のフッ素系不活性溶剤を蒸留する蒸留機18から構成されている。
The cleaning system shown in FIG. 3 includes a cleaning unit and a vapor drying unit. The cleaning unit includes a two-
2槽式洗浄槽13に収納した洗浄剤2は、配管を通して連続的に脱水機10を通して真空蒸留機12に送られ、水分及び高沸点汚れ成分を除去した後、2槽式洗浄槽13に戻している。脱水槽10では、加熱器3及び真空ポンプ11により洗浄剤2を40℃、50mmHgに保っている。ベーパー乾燥槽14のフッ素系不活性溶剤15は、ベーパー発生器17に送られ、加熱器3により常時沸点まで加熱する。発生したベーパーは、ベーパー乾燥槽14の中段に送る。ベーパー発生器17のフッ素系不活性溶剤は、洗浄を始める前の沸点と比べて5℃上昇した時点で蒸留機18に抜き出し、蒸留機18により回収されたフッ素系不活性溶剤はベーパー発生器17に戻す。
The
図示しない被洗浄物を、2槽式洗浄槽13の1槽目に浸漬して洗浄を行なう。2槽式洗浄槽13の1槽目には、超音波発振器5が取り付けてあり、超音波洗浄を行なう。被洗浄物を1分間超音波洗浄した後、被洗浄物を2槽式洗浄槽13の2槽目に移動し、1分間浸漬洗浄を行なう。次に、被洗浄物をベーパー乾燥槽14の下部に移動してフッ素系不活性溶剤15に浸漬し、超音波発振器5により1分間超音波をあててフッ素系不活性溶剤と置換する。その後、被洗浄物をフッ素系不活性溶剤15の液面上に移動し、ベーパー発生器17から導入されるベーパーにより1分間加熱した後、被洗浄物を冷却器9の位置まで引き上げて1分間保持し、乾燥する。
The object to be cleaned (not shown) is immersed in the first tank of the two tank
上記の洗浄システムで、汚れBが付着したボルトを繰り返し洗浄及びバーパー乾燥した結果、洗浄剤を再生及び再使用しながら、良好な洗浄を行なうことができた。 As a result of repeated washing and barper drying of the bolts with the dirt B attached, the above cleaning system was able to perform good cleaning while regenerating and reusing the cleaning agent.
1 洗浄剤タンク
2 洗浄剤
3 加熱器
4 洗浄乾燥槽
5 超音波発振器
6 ポンプ
7 真空ポンプ
8 回収槽
9 冷却器
10 脱水槽
11 真空ポンプ
12 真空蒸留機
13 2槽式洗浄機
14 ベーパー乾燥槽
15 フッ素系不活性溶剤
16 水分離器
17 ベーパー発生器
18 蒸留機
19 ゲート弁
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