JP4784089B2 - 固液界面検出装置、鋳造装置及び鋳造方法 - Google Patents

Description

本発明は、物質を溶解して一方向に順次固化させる過程で生じる固液界面を検出する固液界面検出装置、およびインゴットを形成する鋳造装置及び鋳造方法に関する。

例えば、シリコンなど半導体の多結晶インゴットを鋳造する装置として、グラファイトやシリカなどで形成された溶解ルツボ（鋳型）に原料となる物質を入れ、ヒータ等の加熱手段で溶融ルツボ内の物質を溶解して融液を形成し、この融液を冷却することで溶解ルツボ（鋳型）を象ったインゴットを形成する鋳造装置が知られている（例えば、特許文献１）。
米国特許第３８９８０５１号公報

特許文献１に示すような鋳造装置では、形成するインゴットの固化方向を１方向に揃えるために、例えば、ヒータと溶解ルツボ（鋳型）を降下させることで、ヒータと溶解ルツボとの相対位置を変化させ、底面側から溶解ルツボをヒータから遠ざけることで、溶解ルツボの底面から上面に向かって順次、融液の固化が進行するように制御される。

こうした、ヒータと溶解ルツボとの相対位置を変化させる工程では、溶解ルツボ内で固化した部分と融液のままの部分との界面、すなわち固液界面の位置を適切に把握して、この固液界面が溶解ルツボ内で徐々に上がっていくように、溶解ルツボの降下速度を最適に制御する必要がある。

つまり、溶解ルツボの降下速度が速すぎる（冷却速度が速すぎる）と溶解ルツボの様々な部分で同時に固化が起こり、固化方向を１方向に揃えた良好なインゴットは得られない。このため、結晶の方向性を一定に保った良好な多結晶インゴットを鋳造するには、溶解ルツボ内での固液界面の位置をリアルタイムに把握して、溶解ルツボの降下速度の制御（つまり冷却温度の分布制御）にフィードバックすることが重要である。

しかしながら、特許文献１に記載された鋳造装置など、従来の鋳造装置では、高温にされた溶融ルツボ内での固液界面の位置を把握することは困難であり、例えば融液内に探索用の棒を差し込んで固液界面のおおよその位置を確認する程度であった。このため、正確な固液界面の位置を検出して融液の凝固方向の制御にフィードバックし、良質なインゴットを歩留まり良く得ることは困難であった。また、こうした融液内に探索用の棒を差し込むなどの方法では、融液内に不純物が混入する恐れがあり、操作上の危険も懸念される。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、溶融ルツボ内での固液界面の位置を正確かつリアルタイムで容易に把握することができる固液界面検出装置、およびこれを用いて固化方向が適切に制御された良質なインゴットを鋳造可能な鋳造装置及び鋳造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明によれば、基本的には、
固体状態と液体状態とで導電率が異なる物質としてのシリコンを加熱融解させ、さらに融解シリコンを一方向に凝固させるための溶解炉に使用される固液界面検出装置であって；
前記溶解炉の周縁を取り巻くように設置される検出用コイルと、
前記検出用コイルをインダクタンス要素とする共振回路を含み、前記検出用コイルに磁場を発生させる電流回路と、
前記検出用コイルに生じる磁場の変化を前記共振回路の共振周波数の変化として検出する検出回路と、
予め実験もしくはシュミレーションにより求めた共振周波数と界面位置との相関関係を記憶しておく記憶手段と、
前記検出回路により検出された共振周波数の変化から、前記相関関係に基づいて溶解炉内の固液界面を検出する固液界面検出手段、
とを有してなることを特徴とする固液界面検出装置、
が提供される。

本発明によれば、
固体状態と液体状態とで導電率が異なる物質としてのシリコンを収容するルツボと、前記ルツボを加熱するヒータとを備え、ルツボ内の融解シリコンを下方から上方に向けて一方向に凝固させるための鋳造装置において；
前記ヒータと前記ルツボとの上下方向の相対位置を変化させるリフトと、
前記ルツボの周縁を取り巻くように設置された検出用コイルと、
前記検出用コイルをインダクタンス要素とする共振回路を含み、前記検出用コイルに磁場を発生させる電流回路と、
前記検出用コイルに生じる磁場の変化を前記共振回路の共振周波数の変化として検出する検出回路と、
予め実験もしくはシュミレーションにより求めた共振周波数と界面位置との相関関係を記憶しておく記憶手段と、
前記検出回路により検出された共振周波数の変化に応じて、前記相関関係に基づき前記リフトを制御する制御手段、
とを有してなることを特徴とする鋳造装置、が提供される。

また、本発明によれば、
固体状態と液体状態とで導電率が異なる物質としてのシリコンを収容するルツボと、前記ルツボを加熱する複数のヒータからなるヒータユニットヒータとを備え、ルツボ内の融解シリコンを下方から上方に向けて一方向に凝固させるための鋳造装置において；
前記ルツボの周縁を取り巻くように設置された検出用コイルと、
前記検出用コイルをインダクタンス要素とする共振回路を含み、前記検出用コイルに磁場を発生させる電流回路と、
前記検出用コイルに生じる磁場の変化を前記共振回路の共振周波数の変化として検出する検出回路と、
予め実験もしくはシュミレーションにより求めた共振周波数と界面位置との相関関係を記憶しておく記憶手段と、
前記検出回路で検出された共振周波数の変化に応じて、前記相関関係に基づき前記ヒータユニットの上下方向の発熱分布を制御する制御手段、
とを有してなることを特徴とする鋳造装置、
が提供される。

前記検出用コイルは、独立した２つ以上のコイルからなり、各コイルが、前記ルツボに形成される溶融物質の少なくとも上面と下面に対応する位置に形成されればよい。また、電流回路の共振回路は、前記検出用コイルをインダクタンスとする直列共振回路もしくは並列共振回路であればよい。

本発明によれば、
ルツボ内に収容された固体状態と液体状態とで導電率が異なる物質としてのシリコンをヒータで溶融し、その後ルツボ内の下方から上方に向けて一方向に凝固させる工程と、
前記ルツボの周縁を取り巻くように設置された検出用コイルに磁場を発生させる工程と、
前記検出用コイルの磁場変化を、その検出用コイルをインダクタンス要素として含む共振回路の共振周波数の変化として検出する工程と、
予め実験もしくはシュミレーションにより求めた共振周波数と界面位置との相関関係に基き、前記共振周波数の変化の検出結果に応じて前記ルツボと前記ヒータとの上下方向の相対位置を制御する工程とを備えたことを特徴とする鋳造方法、
が提供される。

また、本発明によれば、
ルツボに収容された固体状態と液体状態とで導電率が異なる物質としてのシリコンを複数のヒータからなるヒータユニットで溶融し、その後ルツボ内の下方から上方に向けて一方向に凝固させる工程と、
前記ルツボの周縁を取り巻くように設置された検出用コイルに磁場を発生させる工程と、
前記検出用コイルの磁場変化を、その検出用コイルをインダクタンス要素として含む共振回路の共振周波数の変化として検出する工程と、
予め実験もしくはシュミレーションにより求めた共振周波数と界面位置との相関関係に基き、前記共振周波数の変化の検出結果に応じて前記ヒータユニットを構成するそれぞれのヒータの動作を制御して、ヒータユニットにおける上下方向の発熱分布を制御する工程とを備えたことを特徴とする鋳造方法、
が提供される。

本願発明によれば、コイルの周りの磁束線の分布変化による共振周波数の変動を監視することで、シリコンの固液界面の融解ルツボ内での位置を非接触でリアルタイムに検出できるので、固化方向が一方向に揃った良質のシリコンインゴットを得ることができる。また、こうした固液界面を非接触でリアルタイムに検出できるので、融液が汚染される恐れがなく、かつ安全で高精度に固液界面の溶解ルツボ内での位置を知ることができる。

以下、本発明の実施の形態について、図面を交えて説明する。図１は、本発明の鋳造装置の一例を示す断面図である。鋳造装置１は、固体状態と液体状態で導電率が大きく異なる物質であるシリコンのインゴット鋳造に好適に用いられる。鋳造装置１は、溶解炉３と、この溶解炉３を収容する収納筺体２とを備えている。収納筺体２は、断熱性の耐火物や、金属などで形成されれば良い。

溶解炉３は、溶解ルツボ（鋳型）１１と、その周囲に配設された、溶解ルツボ（鋳型）１１を加熱するためのヒータ１２とを備えている。溶解ルツボ（鋳型）は、例えば黒鉛やシリカなどで形成される分割可能な鋳型であり、形成したいインゴットの形状に合わせて選択されれば良い。

ヒータ１２は、溶解ルツボ１１に収容された原料物質としての半導体であるシリコン塊を融解して融液８を形成する熱源であり、溶解ルツボ１１を取り巻くように形成されている。なお、溶解ルツボ１１を加熱して、融液８を得る方法以外に、別な工程で融解した融液を溶解ルツボ１１に導入する方法を用いてもよい。この場合、後述するリフト１４によって上下動は不要である。また、ヒータ１２は、電熱ヒータ以外にも、例えばコイルによる誘導加熱や、電子線による融解などであってもよく、限定されるものではない。

溶解ルツボ１１の底部には、この溶解ルツボ１１を支持するテーブル１３が形成されている。このテーブル１３は、リフト１４によって上下動可能にされている。これにより、溶解ルツボ１１は、リフト１４の動作でヒータ１２に対する位置を上下方向に変えることができるようになっている。リフト１４は、リフトドライバ１５によって制御され、テーブル１３の上下動が行われる。

テーブル１３の内部には、冷却パイプ（冷却手段）１６が配設されている。冷却パイプ（冷却手段）１６には、例えば冷却水が流され、テーブル１３を冷却する。これにより、テーブル１３上に載置された溶解ルツボ１１は底面から冷却される。

溶解ルツボ１１の下部には、本発明の固液界面検出装置２１を構成するコイル２２が、形成されている。コイル２２は、溶解ルツボ１１の周縁を取り巻くように形成された、１巻、あるいは複数巻のコイルであればよい。こうしたコイル２２は、図２に示すように、交流電源３３と、並列共振用のコンデンサ３４とからなる電流回路２４に接続され、コイル２２の周縁に磁場を発生させる。電流回路２４は、並列共振用のコンデンサ２４以外にも、直列共振用のコンデンサを用いてもよい。

固液界面検出装置２１は、こうした電流回路２４に接続されたコイル２２と、界面検出回路３５とから構成される。界面検出回路３５は、コイル２２のインダクタンスの変化を検出する回路から構成されればよい。界面検出回路３５は、リフトドライバ１５に接続され、コイル２２のインダクタンスの変化に応じて、テーブル１３の降下速度を制御させる制御信号をリフトドライバ１５に出力する。こうした界面検出回路３５は、コイル２２のインダクタンスの変化を検出する回路以外に、例えば、電流回路２４の出力電圧、あるいは出力電流の変化を検出する回路であっても良い。

こうした固液界面検出装置２１の作用を図３を交えて説明する。電流回路２４からコイル２２に電流が流されると、コイル２２の周縁には磁場が発生する。図３に示す断面図に、こうしたコイル２２に生じる磁場の磁束線のイメージを破線Ｍで示す。こうした磁束線Ｍは、誘電体などには影響を受けないで均一に分布するが、導電体が存在すると、その導電体を避けるように磁束線Ｍが形成される。

溶解ルツボ（鋳型）１１に、固体状態と液体状態とでその導電率が大きく異なる物質であるシリコンを収容して溶融し、溶解ルツボ１１の底面から冷却して溶融シリコン４２を固化させ始めると、溶解ルツボ１１に、すでに固化した固化シリコン４１と、まだ固化していない溶融シリコン４２との固液界面Ｓを境にして、溶解ルツボ１１内で導電率の大きく異なる２領域が形成される。

このような状態の溶解ルツボ１１の周縁を取り巻くコイル２２に生じる磁束線Ｍは、導電率の低い固化シリコン４１の領域はそのまま透過するが、固液界面Ｓを境にして導電率の高い溶融シリコン４２の領域を避けるように歪む（図３中の磁束線Ｍａ部分）。こうして、コイル２２に生じる磁束線Ｍが特定の領域で導電率の高い物質に接して乱れを生じると、コイル２２のインダクタンスが変化する。こうしたインダクタンスと共振周波数との関係は以下の（１）式で表される。
ｆ＝１／２π√ＬＣ ・・・（１）
（但し、ｆ＝共振周波数，Ｌ＝インダクタンス，Ｃ＝共振用コンデンサ）

これにより、例えば、コイル２２の位置を固定として、固液界面Ｓの位置が変動すると、コイル２２に生じる磁束線Ｍの分布が変化し、共振周波数が変わる。界面検出回路３５は、コイル２２のインダクタンスの変化による共振周波数の変動を検出する。こうして、溶解ルツボ１１内での固液界面Ｓの位置が非接触で確実に検出できる。そして、固液界面Ｓの位置の検出結果に基づいてリフトドライバ１５を介してテーブル１３の降下速度をコントロールする。

次に、本発明の鋳造装置の動作と作用を説明する。図１に示す鋳造装置１を用いて、例えば多結晶シリコンインゴットの鋳造を想定する。まず、溶解ルツボ１１に原料となるシリコン塊を投入し、ヒータ１２を動作させて溶解ルツボ１１内のシリコン塊を溶解し、融液８を得る。

次に電流回路２４（図２参照）からコイル２２に電流を流し、コイル２２の周りに磁束線を形成する。そして、リフト１４を動作させてテーブル１３を降下させ始める。テーブル１３に載置された溶解ルツボ１１は、底面からヒータ１２に対して遠ざかり、図４に示すように、溶解ルツボ１１内では底面から融液８が固化して固相９が形成され、融液８と固相９との間に固液界面Ｓが生じる。

結晶の固化方向を揃えた良質な多結晶シリコンインゴットを得るには、この固化速度を適切に保って、固液界面Ｓの溶解ルツボ１１内での位置を徐々に上昇させることが重要である。固液界面検出装置２１は、コイル２２の周りの磁束線の分布変化による共振周波数の変動を監視し、共振周波数から求められる位置の変化率が一定になるような速度でテーブル１３が降下するように、リフトドライバ１５に制御信号を出力する。

共振周波数の変動がなければ、溶解ルツボ１１内での固液界面Ｓの位置は一定のレベルを保っていることになり、溶解ルツボ１１内の全ての融液８が固化すれば、固化方向が一方向に揃った良質の多結晶シリコンインゴットを得ることができる。また、こうした固液界面Ｓを非接触でリアルタイムに検出できるので、融液８が汚染される恐れがなく、かつ安全で高精度に固液界面Ｓの溶解ルツボ１１内での位置を知ることができる。

なお、上述した実施形態のように、溶解ルツボとヒータとの相対位置を変化させて融液を固化させる鋳造装置以外にも、図５に示す鋳造装置のように、複数のヒータからなるヒータユニットを用いて、個々のヒータの動作を制御して融液を固化させてもよい。図５に示す鋳造装置５１では、溶解ルツボ５２に融液５３を形成するために、複数のヒータ５５ａ〜５５ｆを積層したヒータユニット５６が設けられている。

こうした鋳造装置５１では、溶解ルツボ５２に形成した融液５３を溶解ルツボ５２の底面から上方に向けて一方向に固化させるために、ヒータ５５ａの電力を最初に低下させ、以後ヒータ５５ｂ〜ヒータ５５ｆに向かって順次電力を低下させる動作をする。これによって、溶解ルツボ５２内の融液５３は底面から上方に向けて一方向に固化する。

こうしたヒータユニット５６を構成する複数のヒータ５５ａ〜５５ｆを制御するにあたって、固液界面検出装置６１のコイル６２に電流を流して磁束線を生じさせてコイル６２のインダクタンス変化を監視し、溶解ルツボ５２内の固液界面の位置が一定速度で上がっていくように界面検出回路６３からヒータ制御回路６５を介してヒータ５５ａ〜５５ｆを制御する。これにより、固化方向が一方向に揃った良質のインゴットを得ることができる。

本出願人は、溶解ルツボ内の融液の高さ（位置）と、溶解ルツボを取り巻くように形成したコイルの共振周波数との関係を検証した。検証に当たって、図６に示すように、固液界面検出装置のコイルの位置を、溶解ルツボの底部におき、凝固にかかわらず固液界面がコイル位置にあるような検証例ａ、コイルの位置と融液上面との関係は一定で固液界面が上昇するような検証例ｂの２例について、共振周波数と溶解ルツボ内の固液界面（融液高さ）との関係を計測した。こうした検証結果を図６のグラフに示す。

図６に示す検証結果によれば、固液界面がコイルの位置にあるように設定すると、共振周波数と固液界面（融液高さ）との関係は、下方に緩やかにカーブするように変化し、コイルの位置と融液上面の関係を一定とし固液界面が上昇するように設定すると、共振周波数と固液界面（融液高さ）との関係は、上方に緩やかにカーブするように変化する。そして、図７のように、凝固前に融解ルツボ底面と融液上面の位置にそれぞれコイルをおき、凝固途中の融液の上面もしくは下面がコイル位置になるように凝固させると、図７のように周波数と高さがほぼ直線状にのる。また、図８に示すように、融液が上端コイルと下端コイルの間にあり、融液高さが一定（２０ｍｍ高さ）ならば、検出周波数がほぼ一定であることがわかる。先に示した図７との関係により、周波数が決まれば一意的に融液の高さを求めることができる。共振周波数と固液界面（融液高さ）との関係は、ほぼ直線的に変化することが見出された。

図１は、本発明の鋳造装置を示す断面図である。 図２は、本発明の固液界面検出装置を示す説明図である。 図３は、固液界面検出工程を示す説明図である。 図４は、本発明の鋳造方法を示す説明図である。 図５は、本発明の他の実施形態を示す断面図である。 図６は、本発明の検証結果を示すグラフである。 図７は、本発明の検証結果を示すグラフである。 図８は、本発明の検証結果を示すグラフである。

符号の説明

１ 鋳造装置（鋳造装置）
３ 溶解炉
１１ 溶融ルツボ
１４ リフト
２１ 固液界面検出装置
２２ コイル
２４ 電流回路
３５ 界面検出回路（検出回路）
５６ ヒータユニット

Claims (7)

1. 固体状態と液体状態とで導電率が異なる物質としてのシリコンを加熱融解させ、さらに融解シリコンを一方向に凝固させるための溶解炉に使用される固液界面検出装置であって；
   前記溶解炉の周縁を取り巻くように設置される検出用コイルと、
   前記検出用コイルをインダクタンス要素とする共振回路を含み、前記検出用コイルに磁場を発生させる電流回路と、
   前記検出用コイルに生じる磁場の変化を前記共振回路の共振周波数の変化として検出する検出回路と、
   予め実験もしくはシュミレーションにより求めた共振周波数と界面位置との相関関係を記憶しておく記憶手段と、
   前記検出回路により検出された共振周波数の変化から、前記相関関係に基づいて溶解炉内の固液界面を検出する固液界面検出手段、
   とを有してなることを特徴とする固液界面検出装置。
2. 固体状態と液体状態とで導電率が異なる物質としてのシリコンを収容するルツボと、前記ルツボを加熱するヒータとを備え、ルツボ内の融解シリコンを下方から上方に向けて一方向に凝固させるための鋳造装置において；
   前記ヒータと前記ルツボとの上下方向の相対位置を変化させるリフトと、
   前記ルツボの周縁を取り巻くように設置された検出用コイルと、
   前記検出用コイルをインダクタンス要素とする共振回路を含み、前記検出用コイルに磁場を発生させる電流回路と、
   前記検出用コイルに生じる磁場の変化を前記共振回路の共振周波数の変化として検出する検出回路と、
   予め実験もしくはシュミレーションにより求めた共振周波数と界面位置との相関関係を記憶しておく記憶手段と、
   前記検出回路により検出された共振周波数の変化に応じて、前記相関関係に基づき前記リフトを制御する制御手段、
   とを有してなることを特徴とする鋳造装置。
3. 固体状態と液体状態とで導電率が異なる物質としてのシリコンを収容するルツボと、前記ルツボを加熱する複数のヒータからなるヒータユニットヒータとを備え、ルツボ内の融解シリコンを下方から上方に向けて一方向に凝固させるための鋳造装置において；
   前記ルツボの周縁を取り巻くように設置された検出用コイルと、
   前記検出用コイルをインダクタンス要素とする共振回路を含み、前記検出用コイルに磁場を発生させる電流回路と、
   前記検出用コイルに生じる磁場の変化を前記共振回路の共振周波数の変化として検出する検出回路と、
   予め実験もしくはシュミレーションにより求めた共振周波数と界面位置との相関関係を記憶しておく記憶手段と、
   前記検出回路で検出された共振周波数の変化に応じて、前記相関関係に基づき前記ヒータユニットの上下方向の発熱分布を制御する制御手段、
   とを有してなることを特徴とする鋳造装置。
4. 前記検出用コイルは、独立した２つ以上のコイルからなり、各コイルが、前記ルツボに形成される溶融物質の少なくとも上面と下面に対応する位置に形成されることを特徴とする請求項２または３に記載の鋳造装置。
5. 前記電流回路の共振回路が、前記検出用コイルをインダクタンスとする直列共振回路もしくは並列共振回路であることを特徴とする請求項２ないし４のいずれか１項に記載の鋳造装置。
6. ルツボ内に収容された固体状態と液体状態とで導電率が異なる物質としてのシリコンをヒータで溶融し、その後ルツボ内の下方から上方に向けて一方向に凝固させる工程と、
   前記ルツボの周縁を取り巻くように設置された検出用コイルに磁場を発生させる工程と、
   前記検出用コイルの磁場変化を、その検出用コイルをインダクタンス要素として含む共振回路の共振周波数の変化として検出する工程と、
   予め実験もしくはシュミレーションにより求めた共振周波数と界面位置との相関関係に基き、前記共振周波数の変化の検出結果に応じて前記ルツボと前記ヒータとの上下方向の相対位置を制御する工程とを備えたことを特徴とする鋳造方法。
7. ルツボに収容された固体状態と液体状態とで導電率が異なる物質としてのシリコンを複数のヒータからなるヒータユニットで溶融し、その後ルツボ内の下方から上方に向けて一方向に凝固させる工程と、
   前記ルツボの周縁を取り巻くように設置された検出用コイルに磁場を発生させる工程と、
   前記検出用コイルの磁場変化を、その検出用コイルをインダクタンス要素として含む共振回路の共振周波数の変化として検出する工程と、
   予め実験もしくはシュミレーションにより求めた共振周波数と界面位置との相関関係に基き、前記共振周波数の変化の検出結果に応じて前記ヒータユニットを構成するそれぞれのヒータの動作を制御して、ヒータユニットにおける上下方向の発熱分布を制御する工程とを備えたことを特徴とする鋳造方法。

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