JP4609135B2 - 有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法 - Google Patents
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また、これら基材は、必要に応じて、薄膜トランジスタ(TFT)を形成し、駆動用基板として用いても良い。TFTの材料としては、ポリチオフェンやポリアニリン、銅フタロシアニンやペリレン誘導体等の有機TFTを用いてもよく、アモルファスシリコンやポリシリコンTFTを用いてもよい。
また、これらの基材は、あらかじめ加熱処理を行うことにより、基材内部や表面に吸着した水分を極力低減することがより好ましい。また、基材上に積層される材料におうじて、密着性を向上させるために、超音波洗浄処理、コロナ放電処理、プラズマ処理、UVオゾン処理などの表面処理を施すことが好ましい。また、これら基材には、必要に応じてカラーフィルター層や光散乱層、光偏向層などを設けてもよい。
正孔輸送材料の例としては、銅フタロシアニン、テトラ(t−ブチル)銅フタロシアニン等の金属フタロシアニン類及び無金属フタロシアニン類、キナクリドン化合物、1,1−ビス(4−ジ−p−トリルアミノフェニル)シクロヘキサン、N,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(3−メチルフェニル)−1,1’−ビフェニル−4,4’−ジアミン、N,N’−ジ(1−ナフチル)−N,N’−ジフェニル−1,1’−ビフェニル−4,4’−ジアミン等の芳香族アミン系低分子正孔注入輸送材料や、ポリアニリン、ポリチオフェン、ポリビニルカルバゾール、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)とポリスチレンスルホン酸との混合物などの高分子正孔輸送材料、ポリチオフェンオリゴマー材料、その他既存の正孔輸送材料の中から選ぶことができる。
発光媒体層4の膜厚は、単層または積層により形成する場合においても1000nm以下であり、好ましくは50〜150nmである。特に、高分子EL素子の正孔輸送材料は、基材や陽極層の表面突起を覆う効果が大きく、50〜100nm程度厚い膜を成膜することがより好ましい。
陰極層5の形成方法は、材料に応じて、抵抗加熱蒸着法、電子ビーム蒸着法、反応性蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法を用いることができる。陰極の厚さに特に制限はないが、10nm〜1000nm程度が望ましい。また、陰極層5を透光性電極層として利用する場合、CaやLiなどの金属材料を用いる場合の膜厚は0.1〜10nm程度が望ましい。
封止材2としては、水分や酸素の透過性が低い基材である必要がある。また、材料の一例として、アルミナ、窒化ケイ素、窒化ホウ素等のセラミックス、無アルカリガラス、アルカリガラス等のガラス、石英、アルミニウムやステンレスなどの金属箔、耐湿性フィルムなどを挙げることができる。耐湿性フィルムの例として、プラスチック基材の両面にSiOxをCVD法で形成したフィルムや、透過性の小さいフィルムと吸水性のあるフィルムまたは吸水剤を塗布した重合体フィルムなどがあり、耐湿性フィルムの水蒸気透過率は、10−6g/m2/day以下であることが好ましい。
まず、基材1としてガラス基材を用いた。基材1上にスパッタリング法で陽極層3としてITO膜を150nm形成した後に、フォトリソグラフィー法及びウェットエッチング法によって、ITO膜をパターニングした(図1(a))。
次に、発光媒体層4として、正孔輸送層にポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)とポリスチレンスルホン酸との混合物(20nm)、蛍光体層にポリ[2−メトキシ−5−(2’−エチル−ヘキシロキシ)−1,4−フェニレンビニレン](MEHPPV)(100nm)をそれぞれスピンコート法により形成した(図1(b))後に、陰極層5として、真空蒸着法によりCa(20nm)とAg(200nm)をこの順に積層形成した(図1(c))。
最後に、乾燥窒素雰囲気中で基材1と封止材2を貼りあわせ、90℃に加熱した熱ロールで圧着した。圧着後、110℃で1時間加熱硬化を行った(図3(b))。得られた有機EL素子の初期状態を観察した結果、端部劣化やダークスポットはなく、又60℃、90%RH恒温高湿槽中で500時間保存した結果、端部劣化やダークスポットは見られなかった。
実施例に記載した有機EL素子において、封止体を、乾燥装置で乾燥せず、基材1と封止材2を実施例と同様に貼り合わせた。その結果、有機EL素子の初期状態においてダークスポットが観察され、素子中のダークスポット面積比率は1〜3%程度であった。
実施例に記載した有機EL素子において、封止体を実施例1の乾燥装置を用い、遠赤外線乾燥ユニットを作動させず、マイクロ波乾燥ユニットのみで乾燥した。この封止体を基材1と実施例と同様に貼り合わせた。その結果、有機EL素子の初期状態においてダークスポットが観察され、素子中のダークスポット面積比率は0.5〜1.0%程度であった。
実施例に記載した有機EL素子において、封止体を実施例1の乾燥装置を用い、マイクロ波乾燥ユニットを作動させず、遠赤外線乾燥ユニットのみで乾燥した。この封止体を基材1と実施例と同様に貼り合わせた。その結果、有機EL素子の初期状態においてダークスポットが観察され、乾燥装置で乾燥しないケースと同程度で、素子中のダークスポット面積比率は1〜3%程度であった。
2 封止材
3 陽極層
4 発光媒体層
5 陰極層
6 樹脂層
7 減圧槽
8 マイクロ波乾燥ユニット
9 遠赤外線乾燥ユニット
10 封止体
Claims (3)
- 基板上に陽極層、発光媒体層、陰極層をこの順に形成する工程と、封止材上に接着樹脂からなる樹脂層を積層して封止体を形成する工程と、前記基板と前記封止体とを張り合わせる工程と、からなる有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、
前記封止体を形成する工程は、
封止材上に熱硬化性接着樹脂又は光硬化性接着樹脂からなる樹脂層を積層する工程と、
前記樹脂層にマイクロ波、遠赤外線を同時に照射して、乾燥する工程と、
からなり、
前記基板と前記封止体とを張り合わせる工程は、
基板と前記封止体とを張り合わせる工程と、
前記接着樹脂を光又は熱により硬化させる工程と、
からなることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 前記封止体に、マイクロ波、遠赤外線を同時に照射して、乾燥する工程は、30〜90℃で行うことを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記封止材はセラミックス、ガラス、石英、金属箔のいずれかであることを特徴とする請求項1又は2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
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