JP4586660B2

JP4586660B2 - 円盤状ガラス基板の洗浄方法

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Publication number: JP4586660B2
Application number: JP2005208684A
Authority: JP
Inventors: 修宮原; 和夫万波; 邦之染谷; 勉丸山
Original assignee: Asahi Glass Co Ltd
Current assignee: AGC Inc
Priority date: 2005-07-19
Filing date: 2005-07-19
Publication date: 2010-11-24
Anticipated expiration: 2025-07-19
Also published as: US7691207B2; CN1899710A; SG129361A1; US20070017547A1; JP2007022866A

Description

磁気ディスク等に用いられる円盤状ガラス基板の洗浄方法および磁気ディスクに関する。

円盤状ガラス基板（以下、単にガラス基板ということがある。）に磁性層等を形成した磁気ディスクは携帯情報端末等の小型ハードディスクに広く使用されるようになってきている。

磁気ディスクに用いられるガラス基板は通常、精密研磨されたガラス基板を洗浄、乾燥して製造される。
ガラス基板の洗浄はこれを洗剤槽、純水槽等の複数の洗浄液槽に順次浸漬し超音波洗浄して行うことが一般的であったが、近年、ガラス基板に強固に付着した研磨剤付着物を確実かつ効率的に除去することを目的として前記超音波洗浄の前または途中でスクラブ洗浄を行うことが提案されている（特許文献１参照）。なお、スクラブ洗浄とはスクラブパッドが表面に形成された２本のスクラブローラをそれらの間にガラス基板を挟み込むようにして反対向きに回転させ、かつそのガラス基板を回転させながらガラス基板の洗浄を行うものである。

特開２００２−７４６５３号公報

先に述べたようにガラス基板は小型ハードディスクに広く使用されるようになってきているが、ハードディスクの小型化に伴い主表面上の記録領域面積が減少する。したがって、高記録密度化の要求とともに、記録領域として有効に作用する面積の主表面積に対する割合（記録領域割合）の向上が従来にもまして強く求められている。
この問題を解決するためには高記録密度化のためにガラス基板主表面の清浄度を向上させるばかりではなく、ガラス基板外周端面の清浄度も向上させなければならない。なぜならガラス基板外周端面の清浄度が不十分であると、そのガラス基板をハンドリングする過程で清浄度が不十分な端面に存在する汚れがガラス基板主表面に広がり記録領域割合が低下するからである。
本発明はガラス基板外周端面の清浄度を向上させることが可能なガラス基板の洗浄方法およびそのような洗浄方法によって洗浄されたガラス基板を用いる磁気ディスクの提供を目的とする。

本発明は、円盤状ガラス基板をその主表面が鉛直となるようにしつつその中心点まわりに回転させ、その回転するガラス基板の外周端面に、超音波を照射された洗浄液を流下させる円盤状ガラス基板の洗浄方法を提供する。
また、前記円盤状ガラス基板の洗浄方法を用いて複数枚の円盤状ガラス基板を洗浄する方法であって、複数枚の円盤状ガラス基板をそれぞれの中心点まわりに回転させる方法として、複数枚の円盤状ガラス基板をそれらの下部を露出させかつ互いに離隔させて鉛直に保持できる基板ケースに収納し、当該複数枚の円盤状ガラス基板を２本の回転可能なシャフトの上に前記露出した下部の外周端面が当該２本の回転可能なシャフトと接触するようにして載せて支持し、その２本の回転可能なシャフトを回転させて各円盤状ガラス基板をその中心点まわりに回転させる方法を用いる円盤状ガラス基板の洗浄方法（複数枚基板洗浄方法）を提供する。
また、前記円盤状ガラス基板の洗浄方法によって洗浄された磁気ディスク用ガラス基板を用いて製造された磁気ディスクを提供する。

本発明によれば、ガラス基板端面の清浄度を高くでき、それによって主表面の端面近傍の清浄度も高くでき記録領域割合の向上が可能になる。
また、外径の小さなガラス基板の端面洗浄も容易に行える。
また、スクラブ洗浄であれば通常は複数回洗浄しなければ得られないような高清浄度の端面が１回の洗浄で得られる。また、その洗浄時間も短くできる。
また、洗浄液中に浸漬して超音波洗浄する場合には、ガラス基板の大きさ毎に異なる大きさの洗浄液槽を使用しなければならない、ガラス基板から取り除かれた汚れが洗浄液中に滞留しそれがガラス基板に再付着する可能性が高い、という問題があるが、本発明によればそのような問題は起こらない、または起こりにくい。
スクラブ洗浄であれば１枚づつでしか洗浄できないが、本発明の複数枚基板洗浄方法によれば複数枚を同時に洗浄できる。また、洗浄のためにガラス基板を基板ケースから取り出したり、洗浄後ガラス基板を基板ケースに再度収納したりすることが不要になる。

本発明の洗浄方法は円盤状ガラス基板が磁気ディスク用ガラス基板である場合に好適である。
以下では、ガラス基板が磁気ディスク用ガラス基板である場合について、複数枚基板洗浄方法を説明するための図である図１、２を用いて本発明の洗浄方法を説明するが、本発明はこれに限定されない。

図１は紙面に垂直の方向に平行に離隔させて鉛直に保持された複数のガラス基板１の外周端面１ａに、超音波を照射された洗浄液Ｗを矢印の方向（鉛直方向）に流下させる本発明の洗浄方法の概略を示す断面図である。２０は基板ケースである。
図２は本発明の洗浄方法の概略を示す部分側面図である。なお、基板ケース２０の図示は省略した。

ガラス基板１は精密研磨されたものであり、精密研磨の後本発明の洗浄方法またはスクラブ洗浄等によって洗浄されたものであってもよいし、洗浄されていないものであってもよい。なお、ガラス基板１は精密研磨後の湿潤状態が保持されたものであることが好ましい。
１ｂは主表面、１ｃは内周端面である。
ガラス基板１は通常、図１に示すように中央部に孔が開けられたものであるが、本発明は孔を有しない円盤状ガラス基板にも適用できる。

２Ａ、２Ｂはガラス基板１の外周端面１ａの下部を支持する回転可能なシャフト（回転シャフト）であり、洗浄時にはその軸回りに回転してガラス基板１をその中心点の回りに回転させる。回転シャフトはその表面が樹脂で被覆されたものであることが好ましい。
３は駆動シャフトであり、これが回転することにより回転シャフト２Ａ、２Ｂが回転する。
ガラス基板１の回転方向は一定でもよいが、周期的に反転させることが好ましい。

１０は洗浄液に超音波を照射し、その超音波が照射された洗浄液を流出させる装置であり、流水式高周波超音波洗浄機（流水式洗浄機）と言われているものである。
流水式高周波超音波洗浄機としては本多電子社のもの、たとえばＷ−３５７ＬＳ−３８０が代表的であり、流水にメガヘルツの高周波を加えることで水等の洗浄液粒子が加速され、そのような洗浄液によってサブミクロンの微粒子が洗浄除去される。

流水式洗浄機１０は通常、洗浄液を流出させるノズル（図示せず）と超音波振動子（図示せず）を有し、ノズルを通過する洗浄液に向けて超音波振動子から超音波が放射される。
前記Ｗ−３５７ＬＳ−３８０の場合、底面には洗浄液が流出する幅２ｍｍ、長さ４００ｍｍのスリット状ノズルが形成され、そのノズルの側面には長さが約１００ｍｍの超音波振動子が４個セットされており、これら超音波振動子からノズルを通過する洗浄液に向けて超音波が放射される。流出した洗浄液の幅は２ｍｍ、有効長さは３８０ｍｍである。

流水式洗浄機１０から流出した洗浄液Ｗは外周端面１ａに流下し、主表面１ｂまたは外周端面１ａに沿って下方に流れ落ちる（図１、２ではこの流れ落ちる洗浄液は図示せず）。外周端面１ａに接触した洗浄液Ｗには超音波が存在し、この超音波によって外周端面１ａおよび主表面１ｂの外周端面１ａ近傍部分の清浄度は向上する。

２０は基板ケースであり、複数枚のガラス基板１をそれらの下部を露出させかつ互いに離隔させて鉛直に保持できるものである。
図３はこのように複数枚のガラス基板１を保持している基板ケース２０の断面図である。基板ケース２０としては市販されているものが使用でき、その内面には各ガラス基板１を互いに離隔して保持するための凸部または凹部等の支持作用部（図示せず）を有する。
基板ケース２０はそれを水平に保持した場合ガラス基板１を鉛直に保持するものであるが、通常、ガラス基板１は基板ケース２０の支持作用部の上方部分にもたれかかるようにして保持されるのでガラス基板１は厳密に鉛直に保持されるわけではない。本発明でいう鉛直に保持するとはこのような場合を包含し、典型的には鉛直から３°以下の範囲で傾いている状態で保持している場合を包含する。

図３に示す状態で基板ケース２０に収納、保持されている複数のガラス基板１を、基板ケース２０から露出しているその下部外周端面を前記回転シャフト２Ａ、２Ｂに接触させ、回転シャフト２Ａ、２Ｂを基板ケース２０に対して上方に移動させれば、または基板ケース２０を回転シャフト２Ａ、２Ｂに対してさらに下方に移動させれば、図１、２で示すような複数のガラス基板１の回転シャフト２Ａ、２Ｂによる支持を実現できる。

図１で、回転シャフト２Ａ、２Ｂ、駆動シャフト３、基板ケース２０は図示しない支持体によって支持されているが、この支持体を左右に往復動させてガラス基板１を洗浄液Ｗに対して左右に振動させることが好ましい。この往復動は、洗浄液Ｗが流下する位置まで基板ケース２０の前記支持作用部が移動するようなものであることが好ましい。

典型的にはガラス基板の直径（Ｄ）は６５ｍｍ未満、厚み（ｔ）は１ｍｍ未満であり、たとえばＤが２７．４ｍｍのときにはｔは０．３８ｍｍ、Ｄが４８ｍｍのときにはｔは０．５１ｍｍである。

本発明の洗浄方法によって主表面１ｂの外周端面１ａ近傍以外の部分にも超音波による洗浄効果が及び得る。
主表面１ｂの全領域に前記洗浄効果を及ぶようにしたい場合、Ｄは４０ｍｍ以下であることが好ましい。

洗浄液としては超音波が放射されても発泡しにくいものであれば限定されず、アルカリ洗浄液や水素水、オゾン水、イオン水等の機能水が例示されるが、典型的には水、特には純水である。
超音波を照射された洗浄液が流下し始める場所、前記Ｗ−３５７ＬＳ−３８０の場合についていえばノズル先端と、その洗浄液が流下して当たるガラス基板外周端面との距離は２０ｍｍ以下であることが好ましい。２０ｍｍ超では流下する洗浄液Ｗ中の超音波の減衰が大きくなり前記端面の清浄度の向上が不十分になるおそれがある。より好ましくは５ｍｍ以下、典型的には３ｍｍ以下である。

図１、２では流水式洗浄機のスリットとガラス基板の主表面が直角であるような配置での洗浄方法を示すがこれに限定されず、たとえばスリットの向きにガラス基板を回転させながら１枚づつ移動させ洗浄液をガラス基板外周端面上に流下させる、すなわち前記スリットとガラス基板の主表面が同じ面内にあるような洗浄方法としてもよい。

本発明の磁気ディスクは本発明の洗浄方法によって洗浄された磁気ディスク用ガラス基板に周知の方法によって磁性層等を形成して製造される。

（例１）
ＳｉＯ_２−Ａｌ_２Ｏ_３−Ｒ_２Ｏ−ＲＯ系ガラス（Ｒ_２Ｏはアルカリ金属酸化物、ＲＯはアルカリ土類金属酸化物）を加工、研削して、直径が２８．５ｍｍ、厚みが０．６ｍｍである円形ガラス板を作製した。
この円形ガラス板の中央に穴をあけ、面取り、研磨（精密研磨）等を行ってＤが２７．４ｍｍ、内周径が７．０ｍｍ、ｔが０．３８ｍｍである１．１インチガラス基板を作製した。

この１．１インチガラス基板を２５枚収納できるＨＹＭＯＬＤＰＴＥ社製基板ケースＨＤ２７−７１０（長さ：２００ｍｍ、幅：３５ｍｍ）を２個用意し、同ガラス基板５０枚をこれら基板ケースに収納し、図１、２に示す本発明の洗浄方法により洗浄した。
すなわち、流水式洗浄機としては前記本多電子社製Ｗ−３５７ＬＳ−３８０を、洗浄液としては純水（２５℃における抵抗率：１７ＭΩ・ｃｍ以上）を用い、洗浄機からガラス基板外周端面に流下する水の流量は前記スリットの長さ１００ｍｍにつき７Ｌ／分、洗浄機ノズル先端からガラス基板外周端面までの距離は１．５ｍｍ、超音波周波数は１ＭＨｚ、超音波振動子パワーは２５０Ｗとして、２．５分間洗浄した。
洗浄の間ガラス基板は毎分１８０回転の速度で回転させ、また基板ケース等を支持している支持体を毎分１０回／分の速度で左右に往復動させた。

次に、ガラス基板をｐＨ１１のアルカリ洗剤液槽に浸漬して超音波洗浄し、第１の純水槽に浸漬して超音波洗浄し、最後に第２の純水槽に浸漬して超音波洗浄し、その後スピンドライ法によって乾燥した。
このようにして得られたガラス基板のうちの２枚１ａ、１ｂの主表面（一方をＡ面、他方をＢ面という。）について、高さが０．０１μｍ以上であるパーティクル（微小付着物）の個数と分布状況を日立電子エンジニアリング社製光学的欠陥検出器ＯＤＴ（ＯｐｔｉｃａｌＤｅｆｅｃｔＡｎａｌｙｓｅｒ）で測定した。測定結果を表１に示す。なお、ここでいう外周近傍とは主表面の外周から３ｍｍ内側までの範囲を言う。

（例２）
流水式洗浄機はウエハ洗浄に使用されることが知られているが、その際ウエハは水平に保持されその表面（主表面）に直接洗浄液が流下される。
例１と同様にして作製した１．１インチガラス基板１枚について、例１の本発明の洗浄方法にかえてこの公知の洗浄方法に準じた洗浄方法（平置き洗浄）を用いて洗浄した以外は例１と同様にして洗浄、乾燥した。なお、平置き洗浄は次のようにして行った。すなわち、外周部３点を樹脂製の傾斜した爪で保持して全体をメッシュベルトに載せ、ノズル先端から基板表面が５ｍｍの位置を１．５分間で基板がノズル直下を通過するよう移動させ、次いで内周部を把持して反転させ、もう一方の面も同様に１．５分間でノズル直下を移動させることにより洗浄した。その後例１と同じケースに収納して洗浄・乾燥した。本例は比較例である。

このようにして得られたガラス基板２ａの主表面について、例１の場合と同様にしてパーティクルの個数と分布状況を測定した。測定結果を表１に示す。
例２は例１に比べてパーティクルの個数が多く、また、外周近傍への偏在がＡ面Ｂ面ともに認められるが、これは前記洗浄によって得られた外周端面の清浄度が不十分であったためにその後のガラス基板ハンドリングによって外周端面パーティクルが主表面外周近傍へ移動したのが原因であると考えられる。

（例３）
例１と同様にして作製した１．１インチガラス基板２枚について、例１の本発明の洗浄方法にかえてスクラブ洗浄を用いて洗浄した以外は例１と同様にして洗浄、乾燥した。なお、スクラブ洗浄は次のようにして行った。すなわち、毎分１００回転の速度でスポンジブラシ（スクラブロール）を回転させ、アルカリ洗剤液を用いて１枚につき１０秒間洗浄した。本例は比較例である。
このようにして得られたガラス基板３ａ、３ｂの主表面について、例１の場合と同様にしてパーティクルの個数と分布状況を測定した。測定結果を表１に示す。
例１と比べると例３には２０を超えるものが存在し、外周近傍への偏在が認められるものが存在する。

また、例１は５０枚を同時に２．５分間すなわち１５０秒間で洗浄できたのに対し、例３は１枚ごとに１０秒間洗浄し、その後洗浄基板を交換するのに３秒間以上を要するので５０枚を洗浄するのに１３秒／枚×５０枚すなわち６５０秒間以上を要する。このことから本発明の洗浄方法は従来のスクラブ洗浄に比べて基板１枚あたりの洗浄時間を著しく短縮できるものであることがわかる。なお、本発明の洗浄方法で同時に洗浄できる基板の枚数は５０枚に限られるわけではなく、たとえば流水洗浄機をより大きなものとしその枚数を５０枚超とすれば基板１枚あたりの洗浄時間をさらに短縮できる。

（例４）
例１と同様にして１．１インチガラス基板５０枚を作製した。
このガラス基板を例３と同様にしてスクラブ洗浄し、その後例１と同様にして洗浄、乾燥した。
このようにして得られたガラス基板のうちの２枚４ａ、４ｂの主表面について、大きさが１．５μｍ以上であるパーティクルの個数と分布状況をＫＬＡ−ｔｅｎｃｏｒ社製ＯＳＡ（ＯｐｔｉｃａｌＳｕｒｆａｃｅＡｎａｌｙｓｅｒ）で測定した。測定結果を表２に示す。

（例５）
例１と同様にして１．１インチガラス基板２枚を作製した。
このガラス基板を例３と同様にしてスクラブ洗浄し、その後例１における場合と同様にｐＨ１１のアルカリ洗剤液槽に浸漬して超音波洗浄し、第１の純水槽に浸漬して超音波洗浄し、最後に第２の純水槽に浸漬して超音波洗浄し、その後スピンドライ法によって乾燥した。本例は比較例である。
このようにして得られたガラス基板５ａ、５ｂの主表面について、例４の場合と同様にしてパーティクルの個数と分布状況を測定した。測定結果を表２に示す。

例５には外周近傍にパーティクルの偏在がある面が多く（５ａのＡ面、５ｂのＡ面およびＢ面）、それらのパーティクル個数は例４のいずれの面よりも多い。このことから、例４では微小なパーティクルが特に外周端面において効率的に除去されているのでパーティクルの外周近傍への偏在もなく、また主表面上のパーティクルの個数も少なくなっていることがわかる。

（例６）
例１と同じガラスを加工、研削して、直径が２２．５ｍｍ、厚みが０．６ｍｍである円形ガラス板を作製した。
この円形ガラス板の中央に穴をあけ、面取り、研磨（精密研磨）等を行ってＤが２１．６ｍｍ、内周径が６．０ｍｍ、ｔが０．３８ｍｍである０．８５インチガラス基板を作製した。
この０．８５インチガラス基板５０枚を例３と同様にしてスクラブ洗浄した。

０．８５インチガラス基板を２５枚収納できるＨＹＭＯＬＤＰＴＥ社製基板ケースＨＤ２１−１００（長さ：２００ｍｍ、幅：３５ｍｍ）を２個用意し、前記スクラブ洗浄したガラス基板５０枚をこれら基板ケースに収納し、図１、２に示す本発明の洗浄方法により洗浄した。
すなわち、流水式洗浄機としては前記本多電子社製Ｗ−３５７ＬＳ−３８０を、洗浄液としては純水を用い、洗浄機からガラス基板外周端面に流下する水の流量は前記スリットの長さ１００ｍｍにつき７Ｌ／分、洗浄機ノズル先端からガラス基板外周端面までの距離は２ｍｍ、超音波周波数は１ＭＨｚ、超音波振動子パワーは２５０Ｗとして、２．５分間洗浄した。
洗浄の間ガラス基板は毎分２５０回転の速度で回転させ、また基板ケース等を支持している支持体を毎分１０回／分の速度で左右に往復動させた。

次に、ガラス基板をｐＨ１１のアルカリ洗剤液槽に浸漬して超音波洗浄し、第１の純水槽に浸漬して超音波洗浄し、最後に第２の純水槽に浸漬して超音波洗浄し、その後スピンドライ法によって乾燥した。
このようにして得られたガラス基板のうちの２枚６ａ、６ｂの主表面について、大きさが１．５μｍ以上であるパーティクルの個数と分布状況を前記ＯＳＡで測定した。測定結果を表３に示す。

（例７）
例６と同様にして０．８５インチガラス基板２枚を作製した。
このガラス基板を例３と同様にしてスクラブ洗浄し、その後例６における場合と同様にｐＨ１１のアルカリ洗剤液槽に浸漬して超音波洗浄し、第１の純水槽に浸漬して超音波洗浄し、最後に第２の純水槽に浸漬して超音波洗浄し、その後スピンドライ法によって乾燥した。本例は比較例である。
このようにして得られたガラス基板７ａ、７ｂの主表面について、例４の場合と同様にしてパーティクルの個数と分布状況を測定した。測定結果を表３に示す。
例７は例６よりもパーティクルの個数が多く、また洗浄が顕著に不十分なもの（７ｂのＢ面）が存在する。また、例７では外周近傍へのパーティクル偏在が認められるものが存在し外周端面の清浄度向上が不十分であることがわかる。

（例８）
例６と同様にして０．８５インチガラス基板５０枚を作製した。
この０．８５インチガラス基板５０枚を例６において行ったと同様の本発明の洗浄方法によって洗浄した。
次に、ガラス基板をｐＨ１１のアルカリ洗剤液槽に浸漬して超音波洗浄し、第１の純水槽に浸漬して超音波洗浄し、最後に第２の純水槽に浸漬して超音波洗浄し、その後スピンドライ法によって乾燥した。
このようにして得られたガラス基板のうちの２枚８ａ、８ｂの主表面について、パーティクルの個数と分布状況を前記ＯＤＴで測定した。測定結果を表４に示す。

（例９）
例６と同様にして作製した０．８５インチガラス基板２枚について、例８の本発明の洗浄方法にかえて例３と同様のスクラブ洗浄を用いて洗浄した以外は例８と同様にして洗浄、乾燥した。本例は比較例である。
このようにして得られたガラス基板９ａ、９ｂの主表面について、例８の場合と同様にしてパーティクルの個数と分布状況を測定した。測定結果を表４に示す。
例９は例８よりもパーティクルの個数が多く、また洗浄が顕著に不十分なもの（９ａのＡ面）が存在する。また、例９では外周近傍へのパーティクル偏在が認められるものが存在し外周端面の清浄度向上が不十分であることがわかる。

磁気ディスク用ガラス基板の洗浄に利用できる。また、携帯情報端末等の小型ハードディスクに利用できる。

本発明の洗浄方法の概略を示す断面図である。本発明の洗浄方法の概略を示す部分側面図である。ガラス基板を保持している基板ケースの断面図である。

符号の説明

１：円盤状ガラス基板
１ａ：外周端面
１ｂ：主表面
１ｃ：内周端面
２Ａ、２Ｂ：回転シャフト
３：駆動シャフト
１０：流水式洗浄機
２０：基板ケース
Ｗ：洗浄液

Claims

円盤状ガラス基板をその主表面が鉛直となるようにしつつその中心点まわりに回転させ、その回転するガラス基板の外周端面に、超音波を照射された洗浄液を流下させ、その超音波を照射された洗浄液が流下し始める場所とその洗浄液が流下して当たるガラス基板の外周端面との距離が２０ｍｍ以下である円盤状ガラス基板の洗浄方法る円盤状ガラス基板の洗浄方法。
円盤状ガラス基板の直径が６５ｍｍ未満である請求項１に記載の円盤状ガラス基板の洗浄方法。
円盤状ガラス基板の直径が４０ｍｍ以下である請求項１に記載の円盤状ガラス基板の洗浄方法。
洗浄液が水である請求項１、２または３に記載の円盤状ガラス基板の洗浄方法。
請求項１〜４のいずれかに記載の円盤状ガラス基板の洗浄方法を用いて複数枚の円盤状ガラス基板を洗浄する方法であって、複数枚の円盤状ガラス基板をそれぞれの中心点まわりに回転させる方法として、複数枚の円盤状ガラス基板をそれらの下部を露出させかつ互いに離隔させて鉛直に保持できる基板ケースに収納し、当該複数枚の円盤状ガラス基板を２本の回転可能なシャフトの上に前記露出した下部の外周端面が当該２本の回転可能なシャフトと接触するようにして載せて支持し、その２本の回転可能なシャフトを回転させて各円盤状ガラス基板をその中心点まわりに回転させる方法を用いる円盤状ガラス基板の洗浄方法。
円盤状ガラス基板が磁気ディスク用ガラス基板である請求項１〜５のいずれかに記載の円盤状ガラス基板の洗浄方法。