JP4263581B2 - 金属薄膜または金属粉末を利用した金属酸化物量子点形成方法 - Google Patents
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Description
量子点と言うのは、物質が数十ナノメートルのサイズを有するようになれば量子効果（Ｑｕａｎｔｕｍ ｅｆｆｅｃｔ）という新しい物性を示すようになるが、このような量子効果を表す物理学的小単位体を意味する。
従来量子点形成方法に対しては（ｉ）生成された量子点の位置に従って、基板の上に量子点を形成、成長「ＧａＡｓ基板の上にＩｎＡｓ、ＩｎＰ基板の上にＩｎＡｓを成長」させる方法と、（ｉｉ）基板または絶縁体薄膜内に形成する方法と、（ｉｉｉ）基板の上に量子点を選択された領域にのみ形成させた後その上に多層の薄膜（Ｍｕｌｔｉ−Ｌａｙｅｒ Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍ）をかぶせる方法と、（ｉｖ）既存のスパッタと真空蒸発蒸着法、化学気相蒸着法、エピタキシャル方法をそのまま使用しながら粒子のサイズと分布状態そして凝集が起きる効果を最小化しようとする努力をしており、工程中に生ずる問題点を解決、応用する方法と、（ｖ）前駆体を気相化させて熱蒸発を利用した不活性気体凝縮方法と、（ｖｉ）マイクロウェーブプラズマ（Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ Ｐｌａｓｍａ）、レーザアブレーション（Ｌａｓｅｒ Ａｂｌａｔｉｏｎ）を利用する気相合成方法と、（ｖｉｉ）金属有機物を燃焼火炎やホットウォールリアクター（Ｈｏｔ−Ｗａｌｌ Ｒｅａｃｔｏｒ）を利用して分解合成する化学気相凝縮工程を利用した方法と、（ｖｉｉｉ）エアゾル噴射方法を応用して常圧あるいは低い真空度で金属／合金、セラミックナノ粉末だけでなく、コーティングあるいはドッピング形態のナノ複合粉末、または基板に直接噴射させて多量の、さらに狭い密度分布を有するナノ粒子を含む材料を製造する方法と、（ｉｘ）蛍光体粒子間の凝集を防止して前駆体を製造して核成長によって組み立て、成長させることにより溶媒の存在下で蛍光体原料物質の水溶液と発光効果を有する金属を含む化合物の水溶液を混合して析出させた後これを気相の蛍光体原料物質と熱処理をして反応させて発光中心を添加したナノ粒子蛍光体を製造して基板に付着させる化学的な方法と、（ｘ）イオン注入（Ｉｏｎ Ｉｍｐｌａｎｔａｔｉｏｎ）工程を応用して加速電圧と基板の温度を調節して基板内に希望する金属粒子を形成、その分布まで正確に調節する方法などが提示されている。
しかしながら、前記従来の量子点形成方法は粒子の正確な分布状態制御、噴射された膜の正確な厚さ調節が容易でなく、多くの段階を経るなど工程が複雑で生産性（Ｔｈｒｏｕｇｈｐｕｔ）が落ちたり製造単価が高いという問題点があった。
さらに、前記従来の量子点形成方法の中で化学的接近方法においては水溶液やスプレー噴射方式を使用してナノ粒子を製造する際、ナノ粒子の凝結、焼結及び熱処理によるバルク化によって粒子の凝集現象を克服するために多様な触媒及び添加剤が必要であるという問題点と工程の収率（Ｙｉｅｌｄ）が低いという問題点もあった。さらに、既存の粉末と高分子との混合でナノ粒子が含まれた高分子を製造する場合、はじめから粉末を数十ないし数ナノメートルのサイズに製造しなければならない難しさがある。
本発明は、（ａ）基板を準備提供するステップ；（ｂ）金属薄膜層を基板上に蒸着するステップ；（ｃ）前記基板上に蒸着された金属薄膜層上に前記金属薄膜層と反応して金属酸化物を析出する酸性絶縁体前駆体をコーティングするステップ；及び（ｄ）前記金属薄膜層及び酸性絶縁体前駆体が順次積層された基板を管状炉で段階的に熱処理するステップを含む金属酸化物量子点形成方法を提供する。
さらに、本発明は、（ａ）基板を準備提供するステップ；（ｂ）溶媒で希釈した金属と反応して金属酸化物を析出する酸性絶縁体前駆体と金属粉末とを混合して攪拌するステップ；（ｃ）前記金属粉末が溶解された酸性絶縁体前駆体溶液を基板上に成形するステップ：及び（ｄ）前記成形された基板を段階的に熱処理するステップを含む金属酸化物量子点形成方法を提供する。
本発明の目的は、ナノサイズを有すると同時にサイズ分布が均一な金属酸化物量子点の製造方法、及びこれによって製造された量子点を提供することにある。
本発明のまた他の目的は、熱処理条件、溶媒の比率、絶縁層の厚さを調節してナノ粒子のサイズを制御することにもある。
本発明のさらに他の目的は、生成される量子点の密度を、金属薄膜厚さの調節、多層薄膜で製造、溶媒の種類と量の調節及び金属と前駆体とを予め反応させるなどによって制御することにある。
本発明による金属粉末を利用した金属酸化物量子点形成方法の目的は薄膜製造装備を利用した金属層を製造する必要がない簡単で経済的な方法を提供し、さらに、金属粉末の種類、金属粉末の量または熱処理条件を調節することにより量子点のサイズ、密度及び分布度を容易に調節することができる金属酸化物量子点形成方法を提供することにある。
本発明の金属粉末を利用した金属酸化物量子点形成方法の目的は材料を液状に製造することによりスピンコーティング、スプレー、キャスティング、ジェッティング、ディスペンシングなどの塗布方法を使用することができて希望する形状の塗布、大面的の塗布、屈曲面への塗布及び選択された部分の塗布が可能な金属酸化物量子点形成方法を提供することにある。
本発明は、（ａ）基板１を準備提供するステップ；（ｂ）金属薄膜層２を基板１上に蒸着するステップ；（ｃ）基板１上に蒸着された金属薄膜層２の上に金属薄膜層２と反応して金属酸化物を析出する酸性絶縁体前駆体３をコーティングして形成するステップ；及び（ｄ）金属薄膜層２及び酸性絶縁体前駆体３が順次積層された基板１を管状炉で段階的に最高温度が２００℃ないし５００℃になるように熱処理するステップを含むことを特徴とする金属薄膜を利用した金属酸化物量子点形成方法を提供する。
本発明は、（ａ）基板を準備提供するステップ；（ｂ）溶媒で希釈した金属と反応して金属酸化物を析出する酸性絶縁体前駆体と金属粉末とを交ぜて混合して攪拌するステップ；（ｃ）金属粉末が溶解された酸性絶縁体前駆体溶液を基板上に成形するステップ：及び（ｄ）成形された基板を段階的に最高温度が２００℃ないし５００℃になるように熱処理するステップを含むことを特徴とする金属粉末を利用した金属酸化物量子点形成方法を提供する。
本発明は、金属薄膜層または金属粉末の金属は銅、亜鉛、錫、コバルト、鉄、カドミウム、鉛、マグネシウム、バリウム、モリブデン、インジウム、ニッケル、タングステン、ビスマス、銀、マンガン及びこれらの合金からなる群から選択されることを特徴とする量子点形成方法を提供する。
本発明は、上記絶縁体前駆体は金属が溶解されうる酸性前駆体であることを特徴とする量子点形成方法を提供する。
本発明は、上記酸性前駆体はカルボキシル基（−ＣＯＯＨ）を含む酸性前駆体であることを特徴とする量子点形成方法を提供する。
酸性絶縁体前駆体は、金属と反応して酸性前駆体のキュアリング（ｃｕｒｉｎｇ）によって金属酸化物ナノ粒子が重合体内に形成される。金属の形態は薄膜または粉末とすることもできる。
本発明は、金属薄膜を利用した量子点形成方法であって、（ｃ）ステップ以前に金属薄膜層及び絶縁体前駆体３が順次積層された基板１を８０℃ないし１５０℃で中間熱処理を遂行するステップをさらに含むことを特徴とする量子点形成方法を提供する。
本発明は、金属薄膜を利用した量子点形成方法であって、（ａ）ステップ以前に絶縁体前駆体３と溶媒を混合した溶液を基板上に蒸着した後、８０℃ないし１５０℃で第２中間熱処理を遂行するステップをさらに含むことを特徴とする量子点形成方法を提供する。
本発明は、溶媒がＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）、水（Ｗａｔｅｒ）、Ｎ−ジメチルアセトアミド（Ｎ−ｄｉｍｅｔｈｙｌａｃｅｔａｍｉｄｅ）、ダイグライム（ｄｉｇｌｙｍｅ）の中から選択される１種以上であることを特徴とする量子点形成方法を提供する。
本発明は、金属粉末を利用した量子点形成方法であって、（ａ）ステップ以後に金属粉末と絶縁体前駆体とが充分に反応するようにする追加攪拌ステップをさらに含むことを特徴とする量子点形成方法を提供する。
本発明は、金属粉末を利用した量子点形成方法であって、（ｃ）ステップ以前に金属粉末が溶解された絶縁体前駆体溶液が成形された基板を８０℃ないし１５０℃で中間熱処理を遂行するステップをさらに含むことを特徴とする量子点形成方法を提供する。
本発明は、金属粉末を利用した量子点形成方法であって、（ａ）ステップ以前に絶縁体前駆体と溶媒とを混合した溶液を基板上に蒸着した後、８０℃ないし１５０℃で第２中間熱処理を遂行するステップをさらに含むことを特徴とする量子点形成方法を提供する。
本発明は、溶媒がＮ−メチルピロリドン、水、Ｎ−ジメチルアセトアミド、ダイグライムの中から選択される１種以上であることを特徴とする量子点形成方法を提供する。
本発明は、金属粉末が溶解された絶縁体前駆体を基板上に成形する方法はスピンコーティング、ジェッティング、噴射、プリンティング、ブラッシング、キャスティング、ブレードコーティング、ディスペンシング、モールディング方法の中から選択されるいずれか一つの方法であることを特徴とする量子点形成方法を提供する。
本発明は、金属粉末を利用した量子点形成方法であって、金属粉末と絶縁体前駆体とを混合した後攪拌するステップ（ａ）で金属粉末量の調節、及び／または熱処理するステップ（ｃ）で熱処理条件の調節によって量子点のサイズ、密度、分布度を制御することを特徴とする量子点形成方法を提供する。
本発明は上記方法によって形成された金属酸化物量子点が分散したことを特徴とする高分子薄膜を提供する。
本発明は上記方法によって形成された金属酸化物量子点が分散したことを特徴とする高分子薄膜を提供する。
本発明は、上記金属酸化物量子点が分散した高分子薄膜を有することを特徴とする電子部品素子を提供する。
本発明により、金属薄膜を利用した量子点形成方法は金属酸化物量子点のサイズ、密度、均質度を簡単に制御することができる。
さらに、本発明によれば、半導体性質を持った金属酸化物を利用して半導体として利用可能であるが、被覆及び蒸着方法が単純であって大面的及び多層構造を有する半導体を製造することができる効果もある。
本発明によれば、パターンが形成された金属薄膜層上に絶縁体前駆体を被覆して希望する部分にだけ金属酸化物量子点を形成することができる効果もある。
本発明による金属粉末を利用した量子点形成方法は工程が簡単で経済的で、粉末のサイズにかかわらず金属粉末の種類、金属粉末の量、熱処理条件を調節して量子点のサイズ、密度及び分布度を容易に調節することができ、極微細及び均一な量子点を容易に形成することができる。さらに、液体状を塗布するため多様な塗布方法が使用可能であり大面的、屈曲がある面、選択的な面にも塗布が可能である。上記のような量子点は半導体性質を持った金属酸化物を利用する場合、半導体として利用可能である。
以下、本発明の金属薄膜または金属粉末を利用した量子点形成方法を工程と共に詳しく説明する。
１．金属薄膜を利用した量子点形成方法
第１工程：基板の準備
（１）基板の準備段階
基板をトリクロロエチレン（Ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅ、ＴＣＥ）、アセトン、メタノールでそれぞれ５分間超音波洗浄を実施して基板上の不純物をとり除いた絶縁膜が塗布されうる基板１を準備する。
第１工程：基板の準備
（１）基板の準備段階
基板をトリクロロエチレン（Ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅ、ＴＣＥ）、アセトン、メタノールでそれぞれ５分間超音波洗浄を実施して基板上の不純物をとり除いた絶縁膜が塗布されうる基板１を準備する。
（２）第２中間熱処理段階
下記第２工程を遂行する前に絶縁体前駆体と溶媒とを混合した溶液を基板１上に塗布した後、８０℃ないし１５０℃のオーブンで第２中間熱処理段階を遂行する。このような第２中間熱処理段階を遂行することによって量子点４の均質度及び密度をさらに一定に形成することができるようになる。このような第２中間熱処理段階は選択的段階である。
下記第２工程を遂行する前に絶縁体前駆体と溶媒とを混合した溶液を基板１上に塗布した後、８０℃ないし１５０℃のオーブンで第２中間熱処理段階を遂行する。このような第２中間熱処理段階を遂行することによって量子点４の均質度及び密度をさらに一定に形成することができるようになる。このような第２中間熱処理段階は選択的段階である。
溶媒は特別に限定されず、絶縁体前駆体の種類によって選択して使用可能であるが、好ましくはＮ−メチルピロリドン、水、Ｎ−ジメチルアセトアミド、ダイグライムの中から選択される１種以上を使用する。
このような第２中間熱処理段階を金属薄膜を利用した量子点形成方法で遂行することによって、図６のような多層構造の薄膜を形成する。
第２工程：金属薄膜層の蒸着
絶縁体前駆体と反応することができる金属薄膜層２を基板１上に物理気相蒸着法または化学気相蒸着法を利用して蒸着する。
絶縁体前駆体と反応することができる金属薄膜層２を基板１上に物理気相蒸着法または化学気相蒸着法を利用して蒸着する。
蒸着される金属薄膜層２の厚さは希望する量子点の密度と前駆体の反応性に応じて相異することができるが、一般に５０ｎｍ以下にすることが好ましい。
本発明で使用可能な金属は純粋金属または純粋金属の合金金属として銅、亜鉛、錫、コバルト、鉄、カドミウム、鉛、マグネシウム、バリウム、モリブデン、インジウム、ニッケル、タングステン、ビスマス、銀、マンガン及びこれらの合金から構成される群から選択されたものを使用することができる。
図１ａは金属薄膜層２を基板１上に蒸着した結果を示している図式的断面図である。
第３工程：絶縁体前駆体コーティングの形成
基板１上に蒸着された金属薄膜層２の上に絶縁体前駆体３をスピンコーティングの方法を利用して薄く形成する。
基板１上に蒸着された金属薄膜層２の上に絶縁体前駆体３をスピンコーティングの方法を利用して薄く形成する。
本発明の絶縁体前駆体３は銅、亜鉛、錫、コバルト、鉄、カドミウム、鉛、マグネシウム、バリウム、モリブデン、インジウム、ニッケル、タングステン、ビスマス、銀、マンガンまたはこれら金属の合金と反応して金属酸化物を析出することができる絶縁体前駆体である。
本発明で使用可能な絶縁体前駆体は酸性絶縁体前駆体であり、好ましくはカルボキシル基（Ｒ−ＣＯＯＨ）が含まれた酸性絶縁体前駆体である。
絶縁体前駆体３は金属薄膜層２と反応をして金属酸化物を析出されるようにする機能を遂行する。
図１ｂは金属薄膜層２の上に絶縁体前駆体３がコーティングされた結果を示している図式的断面図である。
第４工程：中間熱処理
第１工程ないし第３工程によって金属薄膜層２及び絶縁体前駆体３が順次積層された基板１を８０℃ないし１５０℃で中間熱処理を遂行する。中間熱処理によって溶媒が蒸発されることによって高分子の粘性が増加して形態と厚さが変化せずに、イオンの移動が制限される。
第１工程ないし第３工程によって金属薄膜層２及び絶縁体前駆体３が順次積層された基板１を８０℃ないし１５０℃で中間熱処理を遂行する。中間熱処理によって溶媒が蒸発されることによって高分子の粘性が増加して形態と厚さが変化せずに、イオンの移動が制限される。
第５工程：熱処理
第４工程である中間熱処理段階を経た金属薄膜層２及び絶縁体前駆体３が順次積層された基板１を窒素雰囲気の管状炉で段階的に最高温度が２００℃ないし５００℃、好ましくは２５０℃ないし４００℃になるように熱処理する。熱処理の最高温度は使用する金属及び絶縁体前駆体の種類によって前記範囲内で適切に選択する。熱処理時間も特定範囲に限定されるものではなく、使用される金属粉末及び絶縁体前駆体の種類によって適切な時間を選択する。
第４工程である中間熱処理段階を経た金属薄膜層２及び絶縁体前駆体３が順次積層された基板１を窒素雰囲気の管状炉で段階的に最高温度が２００℃ないし５００℃、好ましくは２５０℃ないし４００℃になるように熱処理する。熱処理の最高温度は使用する金属及び絶縁体前駆体の種類によって前記範囲内で適切に選択する。熱処理時間も特定範囲に限定されるものではなく、使用される金属粉末及び絶縁体前駆体の種類によって適切な時間を選択する。
図１ｃは熱処理後の基板上に金属酸化物量子点４が形成された結果を表わす断面模式図である。
２．金属粉末を利用した量子点形成方法
第１工程：基板の準備
（１）基板の準備段階
基板の準備段階は金属薄膜を利用した量子点形成方法の場合と等しく行う。
第１工程：基板の準備
（１）基板の準備段階
基板の準備段階は金属薄膜を利用した量子点形成方法の場合と等しく行う。
（２）第２中間熱処理段階
第２中間熱処理段階も金属薄膜を利用した量子点形成方法での方法と同一の方法で行う。
第２中間熱処理段階も金属薄膜を利用した量子点形成方法での方法と同一の方法で行う。
第２工程：金属粉末と絶縁体前駆体との混合
絶縁体前駆体と反応することができる金属粉末を溶媒で希釈された絶縁体前駆体と混合し、攪拌する。次に、金属粉末と絶縁体前駆体とが充分に反応できるように追加攪拌段階を含むこともできる。追加攪拌段階の温度及び時間は特定範囲に限定されるものではなく、金属粉末と絶縁体前駆体の種類によって適切に選択することができるが、常温で５分ないし２４時間の間攪拌して維持させることが好ましい。
絶縁体前駆体と反応することができる金属粉末を溶媒で希釈された絶縁体前駆体と混合し、攪拌する。次に、金属粉末と絶縁体前駆体とが充分に反応できるように追加攪拌段階を含むこともできる。追加攪拌段階の温度及び時間は特定範囲に限定されるものではなく、金属粉末と絶縁体前駆体の種類によって適切に選択することができるが、常温で５分ないし２４時間の間攪拌して維持させることが好ましい。
使用可能な金属粉末は純粋金属粉末または純粋金属の合金金属粉末である。本発明で使用可能な金属粉末の金属は金属薄膜を利用した量子点形成方法で説明した金属と同一の種類の金属であって、銅、亜鉛、錫、コバルト、鉄、カドミウム、鉛、マグネシウム、バリウム、モリブデン、インジウム、ニッケル、タングステン、ビスマス、銀、マンガン及びこれらの合金から構成される群から選択されたものを使用することができる。
さらに、粉末の粒子のサイズは制限がなくて前駆体との反応性に応じて変わることができるが、１μｍ以下が好ましい。
混合される金属粉末の量は特定範囲に限定されるのではない。金属と絶縁体前駆体の反応によって金属酸化物が形成されるため、金属粉末の量を調節して金属酸化物量子点の密度を調節することができる。例えば金属粉末の量を増加させれば、金属酸化物量子点の密度が増加する。
本発明の絶縁体前駆体は金属薄膜を利用した量子点形成方法で説明した絶縁体前駆体と同一のものであり、金属と反応して金属酸化物を析出することができる絶縁体前駆体である。絶縁体前駆体は酸性絶縁体前駆体であり、好ましくはカルボキシル基（−ＣＯＯＨ）を含む酸性絶縁体前駆体である。
溶媒は特定溶媒に限定されるものではなく、絶縁体前駆体の種類によって違うものを使用することができ、Ｎ−メチルピロリドン、水、Ｎ−ジメチルアセトアミド、ダイグライムの中から選択される１種以上が好ましい。
第３工程：金属粉末が溶解された絶縁体前駆体の基板上への成形
金属粉末が溶解された絶縁体前駆体溶液を基板上に成形する。本発明は液状の材料を塗布するため、成形方法として、スピンコーティング（Ｓｐｉｎ ｃｏａｔｉｎｇ）、ジェッティング（Ｊｅｔｔｉｎｇ）、噴射（Ｓｐｒａｙ）、プリンティング（Ｐｒｉｎｔｉｎｇ）、ブラッシング（Ｂｒｕｓｉｎｇ）、キャスティング（Ｃａｓｔｉｎｇ）、ブレードコーティング（Ｂｌａｄｅ ｃｏａｔｉｎｇ）、ディスペンシング（Ｄｉｓｐｅｎｓｉｎｇ）、モールディング（Ｍｏｌｄｉｎｇ）方法のうちいずれか一つの方法が使用可能である。さらに、平たい基板以外に屈曲がある面に塗布が可能であり、ジェッティング方法、ディスペンシング方法を使えば、選択された部分にだけ量子点の形成が可能である。
金属粉末が溶解された絶縁体前駆体溶液を基板上に成形する。本発明は液状の材料を塗布するため、成形方法として、スピンコーティング（Ｓｐｉｎ ｃｏａｔｉｎｇ）、ジェッティング（Ｊｅｔｔｉｎｇ）、噴射（Ｓｐｒａｙ）、プリンティング（Ｐｒｉｎｔｉｎｇ）、ブラッシング（Ｂｒｕｓｉｎｇ）、キャスティング（Ｃａｓｔｉｎｇ）、ブレードコーティング（Ｂｌａｄｅ ｃｏａｔｉｎｇ）、ディスペンシング（Ｄｉｓｐｅｎｓｉｎｇ）、モールディング（Ｍｏｌｄｉｎｇ）方法のうちいずれか一つの方法が使用可能である。さらに、平たい基板以外に屈曲がある面に塗布が可能であり、ジェッティング方法、ディスペンシング方法を使えば、選択された部分にだけ量子点の形成が可能である。
図７ａは金属粉末が溶解された絶縁体前駆体を基板上に塗布したことを示す図式的断面図である。
第４工程：中間熱処理
第３工程によって金属粉末が溶解された絶縁体前駆体溶液が成形された基板を８０℃ないし１５０℃で中間熱処理を遂行する。中間熱処理によって溶媒は蒸発されて高分子の粘性が増加してイオンの移動が制限される。
第３工程によって金属粉末が溶解された絶縁体前駆体溶液が成形された基板を８０℃ないし１５０℃で中間熱処理を遂行する。中間熱処理によって溶媒は蒸発されて高分子の粘性が増加してイオンの移動が制限される。
第５工程：熱処理
第４工程である中間熱処理段階を経た基板１を窒素雰囲気の管状炉で段階的に最高温度が２００℃ないし５００℃、好ましくは２５０℃ないし４００℃になるように熱処理する。熱処理の最高温度及び処理時間は使用する金属粉末及び絶縁体前駆体の種類によって前記範囲内で適切に選択する。
第４工程である中間熱処理段階を経た基板１を窒素雰囲気の管状炉で段階的に最高温度が２００℃ないし５００℃、好ましくは２５０℃ないし４００℃になるように熱処理する。熱処理の最高温度及び処理時間は使用する金属粉末及び絶縁体前駆体の種類によって前記範囲内で適切に選択する。
熱処理温度が高ければ反応が活発で金属酸化物形成速度が増加するが、温度が高いほどイオンの移動と形成された酸化物の拡散が早くなる。従って、熱処理段階において熱処理の最高温度、熱処理維持時間、最高温度までの到達時間及び中間熱処理段階の有無などを変化させて、反応速度、イオンの移動及び金属酸化物の拡散を調節すれば量子点のサイズと分布度を容易に調節することができる。
図７ｂは熱処理後の基板上に量子点が形成された結果を表わす図式的断面図である。
（銅薄膜を利用した量子点の形成）
銅をトリクロロエチレン、アセトン、メタノールでそれぞれ５分間超音波洗浄した基板上に物理気相蒸着法を利用して蒸着した。
銅をトリクロロエチレン、アセトン、メタノールでそれぞれ５分間超音波洗浄した基板上に物理気相蒸着法を利用して蒸着した。
基板上に蒸着された銅薄膜層上にＢＰＤＡ−ＰＤＡ（Ｂｉｐｈｅｎｙｌｔｅｔｒａｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ ｄｉａｎｈｙｄｒｉｄｅ−ｐ−ｐｈｅｎｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ）ポリアミック酸（Ｐｏｌｙａｍｉｃ ａｃｉｄ）をスピンコーティングの方法を利用して薄く形成した。基板を１００℃で３０分の間中間熱処理を遂行した。中間熱処理を遂行した基板を段階的に加熱して最高温度４００℃で１時間の間熱処理した後、常温まで冷やして銅酸化物量子点を形成した。図２は前記方法によって形成された銅金属酸化物量子点の透過電子顕微鏡写真である。銅酸化物の量子点は１０ｎｍ以下のサイズで均一に分布していることを確認することができる。
（亜鉛薄膜を利用した量子点の形成）
実施例１と同一の方法で銅の代りに亜鉛を利用して量子点を形成した。図３は亜鉛酸化物量子点の透過電子顕微鏡写真である。亜鉛酸化物量子点は１０ｎｍ以下のサイズで均一に分布していることを確認することができる。
実施例１と同一の方法で銅の代りに亜鉛を利用して量子点を形成した。図３は亜鉛酸化物量子点の透過電子顕微鏡写真である。亜鉛酸化物量子点は１０ｎｍ以下のサイズで均一に分布していることを確認することができる。
（鉄薄膜を利用した量子点の形成）
実施例１と同一の方法で銅の代りに鉄を利用して量子点を形成した。
実施例１と同一の方法で銅の代りに鉄を利用して量子点を形成した。
図４は鉄酸化物量子点の透過電子顕微鏡写真である。鉄酸化物量子点は１０ｎｍ以下のサイズで均一に分布していることを確認することができる。
（錫薄膜を利用した量子点の形成）
実施例１と同一の方法で銅の代りに錫を利用して量子点を形成した。
実施例１と同一の方法で銅の代りに錫を利用して量子点を形成した。
図５は錫酸化物量子点の透過電子顕微鏡写真である。錫酸化物量子点は２０ｎｍ以下のサイズで均一に分布していることを確認することができる。
（金属薄膜を利用した方法による多層薄膜の製造）
本発明のまた他の一実施例による量子点形成方法を図６を参照して説明すれば次のようである。
本発明のまた他の一実施例による量子点形成方法を図６を参照して説明すれば次のようである。
本発明の一実施例による量子点形成方法によって生成される金属酸化物量子点４の密度を調節するために、第２工程を遂行する前にポリアミック酸と溶媒とを混合した溶液を基板１上にスピンコーティング方法で被覆した後、８０℃ないし１５０℃のオーブンで第２中間熱処理段階を遂行する。第２中間熱処理段階を遂行した後、本発明の一実施例による量子点形成方法の第２工程ないし第４工程を再び遂行した後、最後に第５工程を遂行することによって量子点４の均質度及び密度をさらに一定に形成することができるようになる。
図６は本発明の前記一実施例による量子点形成方法によって形成される多層薄膜の製造工程を順次示している断面図である。
（銅粉末を利用した量子点の形成）
平均粒度が４μｍである銅粉末及びＮＭＰ溶媒で希釈した絶縁体前駆体ＢＰＤＡ−ＰＤＡ（Ｂｉｐｈｅｎｙｌｔｅｔｒａｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ ｄｉａｎｈｙｄｒｉｄｅ−ｐ−ｐｈｅｎｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ）ポリアミック酸を混合した後攪拌した。混合物を常温で２４時間置いて充分に反応させた。反応させた銅粉末が溶解されたポリアミック酸絶縁体前駆体溶液をトリクロロエチレン、アセトン、メタノールでそれぞれ５分間超音波洗浄した基板上にスピンコーティングの方法を利用して薄く成形した。基板を１００℃で３０分の間中間熱処理を遂行した。中間熱処理を遂行した基板を段階的に加熱して最高温度４００℃で１時間の間熱処理した後、常温まで冷やして銅酸化物量子点を形成した。図８は前記方法によって形成された銅金属酸化物量子点の透過電子顕微鏡写真である。銅酸化物の量子点は１０ｎｍ以下のサイズで均一に分布していることを確認することができる。
平均粒度が４μｍである銅粉末及びＮＭＰ溶媒で希釈した絶縁体前駆体ＢＰＤＡ−ＰＤＡ（Ｂｉｐｈｅｎｙｌｔｅｔｒａｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ ｄｉａｎｈｙｄｒｉｄｅ−ｐ−ｐｈｅｎｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ）ポリアミック酸を混合した後攪拌した。混合物を常温で２４時間置いて充分に反応させた。反応させた銅粉末が溶解されたポリアミック酸絶縁体前駆体溶液をトリクロロエチレン、アセトン、メタノールでそれぞれ５分間超音波洗浄した基板上にスピンコーティングの方法を利用して薄く成形した。基板を１００℃で３０分の間中間熱処理を遂行した。中間熱処理を遂行した基板を段階的に加熱して最高温度４００℃で１時間の間熱処理した後、常温まで冷やして銅酸化物量子点を形成した。図８は前記方法によって形成された銅金属酸化物量子点の透過電子顕微鏡写真である。銅酸化物の量子点は１０ｎｍ以下のサイズで均一に分布していることを確認することができる。
（鉄粉末を利用した量子点の形成）
実施例６と同一の方法で銅粉末の代りに鉄粉末を利用して量子点を形成した。図９は鉄酸化物量子点の透過電子顕微鏡写真である。
実施例６と同一の方法で銅粉末の代りに鉄粉末を利用して量子点を形成した。図９は鉄酸化物量子点の透過電子顕微鏡写真である。
（マンガン粉末を利用した量子点の形成）
実施例６と同一の方法で銅粉末の代りにマンガン粉末を利用して量子点を形成した。図１０はマンガン酸化物量子点の透過電子顕微鏡写真である。
実施例６と同一の方法で銅粉末の代りにマンガン粉末を利用して量子点を形成した。図１０はマンガン酸化物量子点の透過電子顕微鏡写真である。
（熱処理条件の変化による量子点のサイズ及び密度の調節）
実施例６と同一の方法で銅金属の量子点を形成しながら熱処理条件を変化させて銅酸化物量子点を形成した。図１１ａは４００℃で１時間熱処理をして形成した銅酸化物量子点の電子顕微鏡写真である。図１１ｂは３００℃で２時間熱処理をして形成した銅酸化物量子点の電子顕微鏡写真である。図１１ａの量子点の密度が図１１ｂのものよりさらに高いことを確認することができる。従って、金属酸化物量子点形成時に熱処理条件を変化させれば量子点のサイズ及び密度を調節できることが確認された。
実施例６と同一の方法で銅金属の量子点を形成しながら熱処理条件を変化させて銅酸化物量子点を形成した。図１１ａは４００℃で１時間熱処理をして形成した銅酸化物量子点の電子顕微鏡写真である。図１１ｂは３００℃で２時間熱処理をして形成した銅酸化物量子点の電子顕微鏡写真である。図１１ａの量子点の密度が図１１ｂのものよりさらに高いことを確認することができる。従って、金属酸化物量子点形成時に熱処理条件を変化させれば量子点のサイズ及び密度を調節できることが確認された。
本発明によって形成される金属酸化物粒子は次の表１に例示されたように、半導体であるためナノ半導体量子点の分散した誘電体は光素子、光電子素子などに応用が可能である。さらに、本発明で提供される結果は新機能を実現することのできる超高速光信号処理素子、次世代光子変調器、光検出器、光子導波路集積素子、高効率情報通信部品などに活用することができ、鉄粉末を利用する場合γ−Ｆｅ2Ｏ3が生成されるため磁気の媒体など磁性を利用した部品として利用が可能であろう。
以上で説明した本発明は、本発明が属する技術分野で通常の知識を有する者において、本発明の技術的思想を脱しない範囲内で多様な置き換え、変更が可能であるため前述した実施例に限定されるものではない。
Claims (13)
- 金属酸化物量子点形成方法であって、
（ａ）基板を準備提供するステップ；
（ｂ）金属薄膜層を基板上に蒸着するステップ；
（ｃ）前記基板上に蒸着された金属薄膜層の上に前記金属薄膜層と反応して金属酸化物を析出する酸性絶縁体前駆体をコーティングして形成するステップ；及び
（ｄ）前記金属薄膜層及び酸性絶縁体前駆体が順次積層された基板を管状炉で段階的に最高温度が２００℃ないし５００℃になるように熱処理するステップ；
を含むことを特徴とする金属酸化物量子点形成方法。 - 金属酸化物量子点形成方法であって、
（ａ）基板を準備提供するステップ；
（ｂ）溶媒で希釈した金属と反応して金属酸化物を析出する酸性絶縁体前駆体と金属粉末とを交ぜて混合して攪拌するステップ；
（ｃ）前記金属粉末が溶解された酸性絶縁体前駆体溶液を基板上に成形するステップ：及び
（ｄ）前記成形された基板を段階的に最高温度が２００℃ないし５００℃になるように熱処理するステップ；
を含むことを特徴とする金属酸化物量子点形成方法。 - 前記金属薄膜層または金属粉末の金属は銅、亜鉛、錫、コバルト、鉄、カドミウム、鉛、マグネシウム、バリウム、モリブデン、インジウム、ニッケル、タングステン、ビスマス、銀、マンガン及びこれらの合金からなる群から選択されることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の金属酸化物量子点形成方法。
- 前記酸性絶縁体前駆体はカルボキシル基を含む酸性前駆体であることを特徴とする請求項１に記載の金属酸化物量子点形成方法。
- 前記（ｃ）ステップと前記（ｄ）ステップとの間に前記金属薄膜層及び酸性絶縁体前駆体が順次積層された基板を８０℃ないし１５０℃で中間熱処理を遂行するステップをさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の金属酸化物量子点形成方法。
- 前記（ａ）ステップと前記（ｂ）ステップとの間に前記酸性絶縁体前駆体と溶媒とを混合した溶液を前記基板上に蒸着した後、８０℃ないし１５０℃で第２中間熱処理を遂行するステップをさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の金属酸化物量子点形成方法。
- 前記溶媒はＮ−メチルピロリドン、水、Ｎ−ジメチルアセトアミド、ダイグライムの中から選択される１種以上であることを特徴とする請求項２または請求項６に記載の金属酸化物量子点形成方法。
- 前記（ｂ）ステップと前記（ｃ）ステップとの間に前記金属粉末と酸性絶縁体前駆体とが充分に反応するように常温で５分ないし２４時間の間攪拌する追加攪拌ステップをさらに含むことを特徴とする請求項２に記載の金属酸化物量子点形成方法。
- 前記（ｃ）ステップと前記（ｄ）ステップとの間に前記金属粉末が溶解された酸性絶縁体前駆体溶液が成形された基板を８０℃ないし１５０℃で中間熱処理を遂行するステップをさらに含むことを特徴とする請求項２に記載の金属酸化物量子点形成方法。
- 前記（ａ）ステップと前記（ｂ）ステップとの間に前記酸性絶縁体前駆体と溶媒とを混合した溶液を前記基板上に蒸着した後、８０℃ないし１５０℃で第２中間熱処理を遂行するステップをさらに含むことを特徴とする請求項２に記載の金属酸化物量子点形成方法。
- 前記溶媒はＮ−メチルピロリドン、水、Ｎ−ジメチルアセトアミド、ダイグライムの中から選択される１種以上であることを特徴とする請求項１０に記載の金属酸化物量子点形成方法。
- 前記金属粉末が溶解された酸性絶縁体前駆体を前記基板上に成形する方法はスピンコーティング、ジェッティング、噴射、プリンティング、ブラッシング、キャスティング、ブレードコーティング、ディスペンシング、モールディング方法の中から選択されるいずれか一つの方法であることを特徴とする請求項２に記載の金属酸化物量子点形成方法。
- 前記金属粉末と酸性絶縁体前駆体とを混合した後攪拌するステップ（ｂ）で金属粉末量の調節及び／または、
前記熱処理するステップ（ｄ）で熱処理の最高温度、熱処理維持時間、最高温度までの到達時間及び中間熱処理段階の有無の調節によって量子点のサイズ、密度、分布度を制御することを特徴とする請求項２に記載の金属酸化物量子点形成方法。
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