JP4132367B2 - シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、シリコン単結晶の引上げ用石英ガラスの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスに使用されるシリコン単結晶は、多くの場合チョクラルスキー法で製造されている。この方法は石英ガラスルツボ内に多結晶シリコンを入れ、これを周囲から加熱して溶融し、上方から吊り下げた種結晶をシリコン融液に接触してからこれを徐々に引上げてシリコン単結晶を生成するものである。また、ここで用いられる石英ガラスルツボは、粉砕、精製した石英ガラス粉を回転している型枠内に供給し、これを遠心力で型枠の内周面に付着させてルツボ状に成形し、同時に内側からアーク電極などで溶融して作られている。
【０００３】
ここで用いられる石英ガラスルツボの不純物や気泡の存在は、これを用いて製造されるシリコン単結晶の純度や結晶の微少欠陥に直接大きく影響を与えるところから、石英ガラスルツボの高純度化、無気泡化する方法は、これまでも実に多数の提案がなされている。その一部を示すと、ルツボ内表面に高純度の合成石英ガラス層を形成するもの（特開平１−２３９０８２号、特開昭６１−２４２９８４号など）、原料シリコン多結晶を予め高純度処理するもの（特開平５−３１９９９０号など）、不活性ガスを吹き込むもの（特開平１−１５７４２７号）などである。
【０００４】
本発明者も高純度石英ガラスルツボの製法を研究してきたが、その過程でアーク電極による石英ガラス微細粒子の加熱溶融に際して、石英ガラス微細粒子からの蒸発物質がアーク電極などに付着し、その後この付着物がルツボ内に落下していることが、ルツボが不純物を含みその高純度化を妨げている大きな原因であることが確認されたものである。
【０００５】
図２は、従来の石英ガラスルツボの製造装置の１例を示したものである。図２において１は成形用型枠である。この型枠１は、例えば高純度処理をした多孔質カーボン型などのガス透過性部材で構成されている内側部材２と、その外側にガス通路３を設けて前記内側部材２を保持する保持体４から構成されている。また、保持体４の下部には回転軸５が固着されていて、型枠１とともに回転可能に支持されている。型枠１のガス通路３は、型枠１の保持体４の下部に設けられた開口部６を介して、回転軸５のガス導入路７と連通している。このガス導入路７は、図示しない水素ガス、ヘリウムガスなどのガス供給管と接合され、必要に応じてこれらのガスの供給およびその停止ができるようになっている。なお、型枠１の外側の保持体４には、図示しない水冷ジャケットが内装されている。また、型枠１の内側の中央には、３相交流電源に接続された３本のカーボン電極８１ 、８２ 、８３ が、その先端を型枠底部中央に向けて設けてある。
【０００６】
上記装置を用いての石英ガラスルツボの製造は、図示しない回転駆動源を稼動して回転軸５を回転し型枠１を矢印の方向に回転させる。この状態にして、型枠１内に図示しない供給管で型枠上部から高純度石英ガラス微細粒子の原料を供給する。供給された高純度石英ガラス微細粒子は遠心力によって型枠１の内側に押圧されてルツボ形状に成形される。さらに型枠を回転状態にしたままで、保持体４の下部に設けた回転軸５のガス導入路７から水素ガス、ヘリウムガスなどのガスを型枠１の周囲から供給してルツボ状に形成された高純度石英ガラス微細粒子９の中の気泡を放出せしめ、同時に型枠内側の中央部に配置した電極に通電してアーク１０を発生させ、その高熱１１で高純度石英粉を加熱溶融させる。石英ガラス微細粒子９が溶融してルツボが形成されたところで、型枠１の図示しない水冷ジャケットに水を通して冷却し、石英ガラスルツボを型枠１から取出して製品とするものである。
【０００７】
しかしながら、こうした従来の石英ガラスルツボの製法では、図２に示すようにアーク１０が型枠１底部の局所を連続して加熱し、この高熱１１によって型枠内の高純度石英ガラス微細粒子９の全体を加熱溶融させるものであったために、原料の石英ガラス微細粒子が部分的に極度に高温となって、その部分の石英ガラスからの蒸発物質が電極などに付着し、やがてその付着物が成形される石英ガラスルツボの中に落下し、そのルツボの純度を劣化させ不良品を発生させる原因となっていた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、アーク電極に直流単相電極を用いるとともに電極を円筒内に収めその中に不活性ガスを流入し、さらに電極アークの加熱が型枠内の原料石英ガラスの局所に集中しないようにし、これによって電極の酸化消耗を低減し、さらに石英ガラスからの蒸発物質が電極などに付着して、その後これらが落下して石英ガラスルツボの純度を低下しないようにしたものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
この発明は、ガス透過性の内側部材と外側部材との中間にガス通路を設けてなる型枠を回転しながらこの型枠内に石英微粒子を供給して、型枠の内側部材の内周に石英ガラス微細粒子充填層を形成し、この石英ガラス微細粒子充填層を内側からアーク電極で加熱して溶融ないし半溶融し、その後これを冷却してからここに形成された石英ガラスルツボを型枠から取出すことからなる石英ガラスルツボの製造方法において、前記アーク電極に直流単相電極を用い、さらにこの電極を該電極と同軸の円筒内に収納して円筒内に不活性ガスを流入し、アーク外周を不活性ガスが覆うようにしたことを特徴とするシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法（請求項１）および電極の中心軸を、型枠の中心軸と型枠直胴部の範囲内で偏ってオフセットさせたことを特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法（請求項２）および電極のアークが型枠の直胴部下端と底部外周の接合部の湾曲部を指向して加熱するようにしたことを特徴とする請求項２記載のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法（請求項３）である。
【００１０】
上記構成においては、不活性ガスが円筒内に流入して電極アークの外周を覆うようになるので、加熱溶融に際して大気中との接触が遮断されて電極の消耗が減少するとともに、大気中の不純物が石英ガラスルツボの中に取り込まれることが少なくなる。また、アーク電極に直流単層電極を用いると、従来の三相交流電極を用いたものと比較して高温にならないので、石英ガラスからの蒸発物質が電極などに付着して、その後これらが落下して石英ガラスルツボの純度を低下することも少なくなる。さらに、電極をオフセットしてアークが型枠の直胴部下端と底部外周の接合部の湾曲部を指向して加熱するようにすると、型枠内の石英ガラス粉末の加熱が局部に集中することがなく広い範囲で行われるので、石英ガラスからの蒸発物質の低減はさらに減少することになる。
【００１１】
【発明の実施の態様】
以下に、図面を参照にしてこの発明をさらに説明する。図１はこの発明の一実施例になる石英ガラスルツボの製造装置を示したものである。図１において２１は成形用型枠である。この型枠２１は従来と同様である。即ち、例えば高純度処理をした多孔質カーボン型などのガス透過性部材で構成されている内側部材２２と、その外側にガス通路２３を設けて前記内側部材２２を保持する保持体２４から構成され、保持体２４の下部には回転軸２５が固着され回転可能に支持されている。
【００１２】
型枠２１のガス通路２３は、その開口部２６を介して、回転軸２５のガス吸引通路２７と連通している。このガス吸引通路２７は、図示しないガス吸引管と接合されている。なお、型枠２１の外側の保持体２４には、図示しない水冷ジャケットが内装されている。また、型枠２１の内側の中央には、円筒２８に納められた単相直流電源に接続された２本のカーボン電極２９１ 、２９２ が、その先端を型枠の直胴部下端と底部外周の接合部の湾曲部３０を指向している。図示例では、電極２９１ 、２９２ が、型枠の直胴部に近接した位置に配置してあるが、この他に電極の中心軸が、型枠２１の上部中心位置と型枠の直胴部下端と底部外周の接合部を結ぶ線３１から外側の範囲３２内で偏ってオフセットしてもよい。しかし、この場合でも電極と加熱部分との距離が長くなると伝熱効果が少さくなるので、その間の距離は出来るだけ短い方がよい。
【００１３】
上記装置を用いての石英ガラスルツボの製造は、図示しない回転駆動源を稼動して回転軸２５を回転し型枠を矢印の方向に回転させる。この状態にして、型枠２１内に図示しない供給管でもって型枠上部から高純度石英微細粒子の原料を供給する。通常は、この供給ノズルは２つ設けて、型枠の側面と底面の２つに向けて別々に石英ガラス微細粒子を供給する。供給された高純度石英ガラス微細粒子３４は遠心力によって型枠２１の内側に押圧されてルツボ形状に成形される。さらに型枠を回転状態にしたままで、型枠内の直胴部下端と底部外周の接合部の湾曲部３０に向けて、アーク３３を発生させて同時に同軸の円筒２８に不活性ガスを流出させて石英ガラス微細粒子３４を加熱溶融させる。ここにおけるアーク加熱は、回転している型枠の直胴部下端の湾曲部３０であるから、加熱される個所は常に移動されることになって、原料石英ガラス微細粒子の局所加熱を避けて均一加熱を行うことができ、石英からの蒸発物質の低減を図ることができる。
【００１４】
ガス吹き込みを伴ったアーク加熱の際には、型枠の保持体２４の下部に設けた回転軸２５のガス導入路２７から型枠内に吹き込まれたガスを吸引するとともに、ルツボ状に形成された高純度石英粉の中の気泡を放出せしめる。石英ガラス微細粒子３４が溶融してルツボが形成されたところで、加熱溶融とガスの流出を中止し、さらに型枠の水冷ジャケットに冷水を通して冷却し、石英ガラスルツボを型枠から取出して製品とするものである。
【００１５】
なお、図１に示した実施例において、円筒２８内に２本のカーボン電極２９１ 、２９２ が配置されている例を示したが、カーボン電極２９１ 、２９２ の各々に円筒２８を配置しても同様の作用効果を得ることができ、この場合は円筒２８内を流れるガスの流路が上流から下流までほぼ同様となり、ガスをカーボン電極２９１ 、２９２ の周囲に均等に流すことができる。
【００１６】
【発明の効果】
以上の通り、この発明によると電極と同軸の円筒に不活性ガスを流入して、その中でアーク放電を行って原料の石英ガラス微細粒子を加熱溶融するようにしたので、電極の酸化消耗を低減できるとともに原料の石英ガラス微細粒子からの蒸発物質が電極へ付着するのも低減するようになった。また、電極をオフセットすることにより型枠内の溶融温度を均一化できて、この面からも蒸発物質の低減ができるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の１実施例になるシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造装置の概略縦断面図。
【図２】従来のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの１例の製造装置を示す概略縦断面図。
【符号の説明】
２１…型枠、２２…内側部材、２３…ガス通路、２４…保持体、２５…回転軸、２６…開口部、２７…ガス吸引通路、２８…円筒、２９１ 、２９２ …電極、３０…湾曲部、３１…接合部を結ぶ線、３２…外側の範囲、３３…アーク、３４…石英ガラス微細粒子。
【発明の属する技術分野】
この発明は、シリコン単結晶の引上げ用石英ガラスの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスに使用されるシリコン単結晶は、多くの場合チョクラルスキー法で製造されている。この方法は石英ガラスルツボ内に多結晶シリコンを入れ、これを周囲から加熱して溶融し、上方から吊り下げた種結晶をシリコン融液に接触してからこれを徐々に引上げてシリコン単結晶を生成するものである。また、ここで用いられる石英ガラスルツボは、粉砕、精製した石英ガラス粉を回転している型枠内に供給し、これを遠心力で型枠の内周面に付着させてルツボ状に成形し、同時に内側からアーク電極などで溶融して作られている。
【０００３】
ここで用いられる石英ガラスルツボの不純物や気泡の存在は、これを用いて製造されるシリコン単結晶の純度や結晶の微少欠陥に直接大きく影響を与えるところから、石英ガラスルツボの高純度化、無気泡化する方法は、これまでも実に多数の提案がなされている。その一部を示すと、ルツボ内表面に高純度の合成石英ガラス層を形成するもの（特開平１−２３９０８２号、特開昭６１−２４２９８４号など）、原料シリコン多結晶を予め高純度処理するもの（特開平５−３１９９９０号など）、不活性ガスを吹き込むもの（特開平１−１５７４２７号）などである。
【０００４】
本発明者も高純度石英ガラスルツボの製法を研究してきたが、その過程でアーク電極による石英ガラス微細粒子の加熱溶融に際して、石英ガラス微細粒子からの蒸発物質がアーク電極などに付着し、その後この付着物がルツボ内に落下していることが、ルツボが不純物を含みその高純度化を妨げている大きな原因であることが確認されたものである。
【０００５】
図２は、従来の石英ガラスルツボの製造装置の１例を示したものである。図２において１は成形用型枠である。この型枠１は、例えば高純度処理をした多孔質カーボン型などのガス透過性部材で構成されている内側部材２と、その外側にガス通路３を設けて前記内側部材２を保持する保持体４から構成されている。また、保持体４の下部には回転軸５が固着されていて、型枠１とともに回転可能に支持されている。型枠１のガス通路３は、型枠１の保持体４の下部に設けられた開口部６を介して、回転軸５のガス導入路７と連通している。このガス導入路７は、図示しない水素ガス、ヘリウムガスなどのガス供給管と接合され、必要に応じてこれらのガスの供給およびその停止ができるようになっている。なお、型枠１の外側の保持体４には、図示しない水冷ジャケットが内装されている。また、型枠１の内側の中央には、３相交流電源に接続された３本のカーボン電極８１ 、８２ 、８３ が、その先端を型枠底部中央に向けて設けてある。
【０００６】
上記装置を用いての石英ガラスルツボの製造は、図示しない回転駆動源を稼動して回転軸５を回転し型枠１を矢印の方向に回転させる。この状態にして、型枠１内に図示しない供給管で型枠上部から高純度石英ガラス微細粒子の原料を供給する。供給された高純度石英ガラス微細粒子は遠心力によって型枠１の内側に押圧されてルツボ形状に成形される。さらに型枠を回転状態にしたままで、保持体４の下部に設けた回転軸５のガス導入路７から水素ガス、ヘリウムガスなどのガスを型枠１の周囲から供給してルツボ状に形成された高純度石英ガラス微細粒子９の中の気泡を放出せしめ、同時に型枠内側の中央部に配置した電極に通電してアーク１０を発生させ、その高熱１１で高純度石英粉を加熱溶融させる。石英ガラス微細粒子９が溶融してルツボが形成されたところで、型枠１の図示しない水冷ジャケットに水を通して冷却し、石英ガラスルツボを型枠１から取出して製品とするものである。
【０００７】
しかしながら、こうした従来の石英ガラスルツボの製法では、図２に示すようにアーク１０が型枠１底部の局所を連続して加熱し、この高熱１１によって型枠内の高純度石英ガラス微細粒子９の全体を加熱溶融させるものであったために、原料の石英ガラス微細粒子が部分的に極度に高温となって、その部分の石英ガラスからの蒸発物質が電極などに付着し、やがてその付着物が成形される石英ガラスルツボの中に落下し、そのルツボの純度を劣化させ不良品を発生させる原因となっていた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、アーク電極に直流単相電極を用いるとともに電極を円筒内に収めその中に不活性ガスを流入し、さらに電極アークの加熱が型枠内の原料石英ガラスの局所に集中しないようにし、これによって電極の酸化消耗を低減し、さらに石英ガラスからの蒸発物質が電極などに付着して、その後これらが落下して石英ガラスルツボの純度を低下しないようにしたものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
この発明は、ガス透過性の内側部材と外側部材との中間にガス通路を設けてなる型枠を回転しながらこの型枠内に石英微粒子を供給して、型枠の内側部材の内周に石英ガラス微細粒子充填層を形成し、この石英ガラス微細粒子充填層を内側からアーク電極で加熱して溶融ないし半溶融し、その後これを冷却してからここに形成された石英ガラスルツボを型枠から取出すことからなる石英ガラスルツボの製造方法において、前記アーク電極に直流単相電極を用い、さらにこの電極を該電極と同軸の円筒内に収納して円筒内に不活性ガスを流入し、アーク外周を不活性ガスが覆うようにしたことを特徴とするシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法（請求項１）および電極の中心軸を、型枠の中心軸と型枠直胴部の範囲内で偏ってオフセットさせたことを特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法（請求項２）および電極のアークが型枠の直胴部下端と底部外周の接合部の湾曲部を指向して加熱するようにしたことを特徴とする請求項２記載のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法（請求項３）である。
【００１０】
上記構成においては、不活性ガスが円筒内に流入して電極アークの外周を覆うようになるので、加熱溶融に際して大気中との接触が遮断されて電極の消耗が減少するとともに、大気中の不純物が石英ガラスルツボの中に取り込まれることが少なくなる。また、アーク電極に直流単層電極を用いると、従来の三相交流電極を用いたものと比較して高温にならないので、石英ガラスからの蒸発物質が電極などに付着して、その後これらが落下して石英ガラスルツボの純度を低下することも少なくなる。さらに、電極をオフセットしてアークが型枠の直胴部下端と底部外周の接合部の湾曲部を指向して加熱するようにすると、型枠内の石英ガラス粉末の加熱が局部に集中することがなく広い範囲で行われるので、石英ガラスからの蒸発物質の低減はさらに減少することになる。
【００１１】
【発明の実施の態様】
以下に、図面を参照にしてこの発明をさらに説明する。図１はこの発明の一実施例になる石英ガラスルツボの製造装置を示したものである。図１において２１は成形用型枠である。この型枠２１は従来と同様である。即ち、例えば高純度処理をした多孔質カーボン型などのガス透過性部材で構成されている内側部材２２と、その外側にガス通路２３を設けて前記内側部材２２を保持する保持体２４から構成され、保持体２４の下部には回転軸２５が固着され回転可能に支持されている。
【００１２】
型枠２１のガス通路２３は、その開口部２６を介して、回転軸２５のガス吸引通路２７と連通している。このガス吸引通路２７は、図示しないガス吸引管と接合されている。なお、型枠２１の外側の保持体２４には、図示しない水冷ジャケットが内装されている。また、型枠２１の内側の中央には、円筒２８に納められた単相直流電源に接続された２本のカーボン電極２９１ 、２９２ が、その先端を型枠の直胴部下端と底部外周の接合部の湾曲部３０を指向している。図示例では、電極２９１ 、２９２ が、型枠の直胴部に近接した位置に配置してあるが、この他に電極の中心軸が、型枠２１の上部中心位置と型枠の直胴部下端と底部外周の接合部を結ぶ線３１から外側の範囲３２内で偏ってオフセットしてもよい。しかし、この場合でも電極と加熱部分との距離が長くなると伝熱効果が少さくなるので、その間の距離は出来るだけ短い方がよい。
【００１３】
上記装置を用いての石英ガラスルツボの製造は、図示しない回転駆動源を稼動して回転軸２５を回転し型枠を矢印の方向に回転させる。この状態にして、型枠２１内に図示しない供給管でもって型枠上部から高純度石英微細粒子の原料を供給する。通常は、この供給ノズルは２つ設けて、型枠の側面と底面の２つに向けて別々に石英ガラス微細粒子を供給する。供給された高純度石英ガラス微細粒子３４は遠心力によって型枠２１の内側に押圧されてルツボ形状に成形される。さらに型枠を回転状態にしたままで、型枠内の直胴部下端と底部外周の接合部の湾曲部３０に向けて、アーク３３を発生させて同時に同軸の円筒２８に不活性ガスを流出させて石英ガラス微細粒子３４を加熱溶融させる。ここにおけるアーク加熱は、回転している型枠の直胴部下端の湾曲部３０であるから、加熱される個所は常に移動されることになって、原料石英ガラス微細粒子の局所加熱を避けて均一加熱を行うことができ、石英からの蒸発物質の低減を図ることができる。
【００１４】
ガス吹き込みを伴ったアーク加熱の際には、型枠の保持体２４の下部に設けた回転軸２５のガス導入路２７から型枠内に吹き込まれたガスを吸引するとともに、ルツボ状に形成された高純度石英粉の中の気泡を放出せしめる。石英ガラス微細粒子３４が溶融してルツボが形成されたところで、加熱溶融とガスの流出を中止し、さらに型枠の水冷ジャケットに冷水を通して冷却し、石英ガラスルツボを型枠から取出して製品とするものである。
【００１５】
なお、図１に示した実施例において、円筒２８内に２本のカーボン電極２９１ 、２９２ が配置されている例を示したが、カーボン電極２９１ 、２９２ の各々に円筒２８を配置しても同様の作用効果を得ることができ、この場合は円筒２８内を流れるガスの流路が上流から下流までほぼ同様となり、ガスをカーボン電極２９１ 、２９２ の周囲に均等に流すことができる。
【００１６】
【発明の効果】
以上の通り、この発明によると電極と同軸の円筒に不活性ガスを流入して、その中でアーク放電を行って原料の石英ガラス微細粒子を加熱溶融するようにしたので、電極の酸化消耗を低減できるとともに原料の石英ガラス微細粒子からの蒸発物質が電極へ付着するのも低減するようになった。また、電極をオフセットすることにより型枠内の溶融温度を均一化できて、この面からも蒸発物質の低減ができるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の１実施例になるシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造装置の概略縦断面図。
【図２】従来のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの１例の製造装置を示す概略縦断面図。
【符号の説明】
２１…型枠、２２…内側部材、２３…ガス通路、２４…保持体、２５…回転軸、２６…開口部、２７…ガス吸引通路、２８…円筒、２９１ 、２９２ …電極、３０…湾曲部、３１…接合部を結ぶ線、３２…外側の範囲、３３…アーク、３４…石英ガラス微細粒子。
Claims (3)
- ガス透過性の内側部材と外側部材との中間にガス通路を設けてなる型枠を回転しながらこの型枠内に石英微粒子を供給して、型枠の内側部材の内周に石英ガラス微細粒子充填層を形成し、この石英ガラス微細粒子充填層を内側からアーク電極で加熱して溶融ないし半溶融し、その後これを冷却してからここに形成された石英ガラスルツボを型枠から取出すことからなる石英ガラスルツボの製造方法において、前記アーク電極に直流単相電極を用い、さらにこの電極を該電極と同軸の円筒内に収納して円筒内に不活性ガスを流入し、アーク外周を不活性ガスが覆うようにしたことを特徴とするシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法。
- 電極の中心軸を、型枠の中心軸と型枠直胴部の範囲内で偏ってオフセットさせたことを特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法。
- 電極のアークが型枠の直胴部下端と底部外周の接合部の湾曲部を指向して加熱するようにしたことを特徴とする請求項２記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法。
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