JP4069659B2

JP4069659B2 - Threaded joint for steel pipes with excellent seizure resistance

Info

Publication number: JP4069659B2
Application number: JP2002109039A
Authority: JP
Inventors: 邦夫後藤; 圭司松本; 和行中筋
Original assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2001-05-24
Filing date: 2002-04-11
Publication date: 2008-04-02
Anticipated expiration: 2022-04-11
Also published as: JP2003042354A

Description

本発明は、油井管等の鋼管の締結に使用される鋼管用ねじ継手に関し、より具体的には、従来は締結ごとに焼付き防止のため実施されてきた、重金属粉を含むコンパウンドグリスの塗布が不要となる、耐焼付き性に優れた鋼管用ねじ継手に関する。
【０００１】
【従来の技術】
油井掘削に用いられる鋼管である油井管は、鋼管用ねじ継手で締結される。このねじ継手は、雄ねじを備えたピンと、雌ねじを備えたボックスとから構成される。
【０００２】
図１に模式的に示すように、通常は鋼管Ａの両端の外面に雄ねじ3Aを形成してピン１とし、別部材のスリーブ型の継手部材Ｂの内面に両側から雌ねじ3Bを形成してボックス２とする。図１に示す通り、鋼管Ａは、その一方の端部に予め継手部材Ｂを締付けた状態で出荷されるのが普通である。
【０００３】
鋼管用ねじ継手には、鋼管と継手の重量に起因する軸方向引張力や地中での内外面圧力などの複合した圧力に加え、地中での熱が作用するので、このような環境下でも破損せずに気密性 (シール性) を保持することが要求される。また、油井管の降下作業時には、一度締込んだ継手を緩め、再度締直して締結することがある。そのため、ＡＰＩ (米国石油協会) では、チュービング継手においては10回の、ケーシング継手では３回の締付け (メイクアップ) 、緩め (ブレークアウト) を行っても、ゴーリングと呼ばれる焼付きの発生が無く、気密性が保持されることを求めている。
【０００４】
近年では、気密性向上の観点から、金属対金属接触によるメタルシールが可能な特殊ねじ継手が一般に使用されるようになっている。この種のねじ継手では、ピンとボックスのいずれも、雄ねじまたは雌ねじからなるねじ部に加えて、ねじ無し金属接触部を有しており、このねじ部とねじ無し金属接触部の両方が接触表面となる。ピンとボックスのねじ無し金属接触部同士が当接して、金属−金属間接触によるメタルシール部が形成され、気密性が向上する。
【０００５】
このようなねじ継手では、接触表面、特にねじ無し金属接触部の焼付きを防止するため、コンパウンドグリスと呼ばれる高潤滑の液状潤滑剤が使用されてきた。このグリスを、締付け前にピンとボックスの少なくとも一方の部材の接触表面に塗布する。しかし、このグリスには有害な重金属が多量に含まれており、締付けに伴って周囲にはみ出たグリスを洗浄液で洗浄するが、この作業でコンパウンドグリスやその洗浄液が海洋や土壌に流出して環境汚染を引き起こすことが問題視されるようになった。また、締付けを繰り返すたびに必要となる洗浄とグリス塗布が、リグ現場での作業効率を低下させるという問題もあった。
【０００６】
そこで、コンパウンドグリスの塗布が不要な鋼管用ねじ継手として、特開平８−103724号、特開平８−233163号、特開平８−233164号、特開平９−72467 号各公報には、ピンとボックスの少なくとも一方のねじ部とねじ無し金属接触部 (即ち、接触表面) に、結合剤の樹脂と固体潤滑剤の二硫化モリブデンまたは二硫化タングステンとからなる固体潤滑被膜を形成したねじ継手が開示されている。
【０００７】
これらの公報には、固体潤滑被膜と基材との密着性を高めるため、固体潤滑被膜の下地処理層として、燐酸マンガン系化成処理被膜層や、窒化層と燐酸マンガン系化成処理被膜層を形成するか、あるいは接触表面にＲmax ５〜40μｍの凹凸を設けることも開示されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
最近、従来より高温の 250〜300 ℃の使用環境下で用いる高温油井に使用するため、耐熱性の鋼管用ねじ継手が要求されるようになってきた。そのため、鋼管用ねじ継手には、継手締結後に250 ℃以上の温度で耐熱試験を実施した後、緩め−再締付けの作業を行っても、耐焼付き性や気密性が保証される性能が必要となってきている。
【０００９】
前述した、接触表面に固体潤滑被膜を形成した鋼管用ねじ継手は、コンパウンドグリスを塗布した場合に得られるような高い焼付き防止効果を示すことができず、締付け・緩めの繰り返しを数回繰り返すだけでゴーリングと呼ばれる焼付き疵を生じることがあり、焼付き防止効果が不十分であり、特に高温環境に曝された場合には、コンパウンドグリスを用いる場合に比べて、耐焼付き性が極端に劣るというのが実情であった。
【００１０】
従って、固体潤滑被膜を形成した鋼管用ねじ継手であっても、特に高温環境下で使用する場合には、コンパウンドグリスの塗布がなお不要であり、コンパウンドグリスの使用に伴う環境問題や作業効率の問題を解消できなった。
【００１１】
本発明は、高深度、高温油井、あるいは蒸気注入油井といった、高温環境下の原油採掘において、コンパウンドグリスなどの重金属粉を含む液状潤滑剤を用いることなく、繰り返しの締付け・緩めの際の焼付き発生や気密性び低下を防止することのできる、耐焼付き性に優れた鋼管用ねじ継手を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、固体潤滑被膜を形成した鋼管用ねじ継手において、高温環境下で緩め−再締付けを繰り返した時の焼付き発生が特に顕著となる原因を調査した結果、高温での固体潤滑被膜の耐摩耗性が低いため、被膜が早期に消耗して焼付きが発生することを見出した。そこで、固体潤滑被膜に繊維状フィラーを含有させたところ、被膜の高温耐摩耗性が飛躍的に高まり、上記目的の達成が可能となることを究明し、本発明を完成させた。
【００１３】
ここに、本発明は、ねじ部とねじ無し金属接触部とを含む接触表面をそれぞれ有するピンおよびボックスから構成される鋼管用ねじ継手であって、
ピンおよびボックスの少なくとも一方の接触表面に、潤滑性粉末、繊維状フィラー、および結合剤からなり、繊維状フィラー／結合剤の質量比が0.01〜0.5 の範囲内である、固体潤滑被膜が形成されていることを特徴とする、鋼管用ねじ継手である。
【００１４】
好適態様において、繊維状フィラーは、チタン酸カリウム、酸化亜鉛、ホウ酸アルミニウム、炭化珪素、および窒化珪素から選ばれた１種または２種以上の材料の繊維であり、潤滑性粉末は、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、黒鉛、窒化硼素、PTFEから選ばれた１種または２種以上の材料の粉末である。
【００１５】
【発明の実施の形態】
図２は、代表的な鋼管用ねじ継手の構成を模式的に示す概要図である。符号１はピン、２はボックス、３はねじ部、４はねじ無し金属接触部、５はショルダー部を示す。以下、ねじ無し金属接触部を単に金属接触部ともいう。
【００１６】
図２に示したように、典型的なねじ継手は、鋼管端部の外面に形成された、ねじ部３（即ち、雄ねじ部）及びねじ無し金属接触部４を有するピン１と、ねじ継手部材の内面に形成された、ねじ部３（即ち、雌ねじ部）およびねじ無し金属接触部４を有するボックス２とで構成される。ただし、ピンとボックスは図示のものに制限されない。例えば、継手部材を使用せず、鋼管の一端をピン、他端をボックスとしたり、あるいは継手部材をピン (雄ねじ) として、鋼管の両端をボックスとすることも可能である。
【００１７】
ピン１とボックス２のそれぞれに設けたねじ部３と (ねじ無し) 金属接触部４がねじ継手の接触表面である。この接触表面、中でも、より焼付きの起こりやすい金属接触部には、耐焼付き性が要求される。そのため、従来は、多量の重金属粉を含有するコンパウンドグリス等の液状潤滑剤を接触表面に塗布していたが、前述したように、この塗布は環境面と作業効率の両面で問題が多い。
【００１８】
一方、ねじ継手の接触表面に、潤滑性粉末と樹脂結合剤とからなる従来の固体潤滑被膜を形成した場合、この被膜の高温での耐摩耗性が低く、高温油井や蒸気注入油井等の高温環境でねじ継手を使用した場合に、容易に焼付きを発生し、気密性も低下するため、結局は上記の液状潤滑剤の塗布が必要となる、という結果になっていた。
【００１９】
本発明によれば、潤滑性粉末と結合剤とからなる固体潤滑被膜に、さらに繊維状フィラーを特定範囲の量で含有させることにより、固体潤滑被膜の耐摩耗性、特に高温での耐摩耗性が飛躍的に改善され、上記のような高温環境下で使用する鋼管用ねじ継手においても、コンパウンドグリス等を塗布せずに、締付け・緩めを繰り返した場合の焼付きの発生を著しく抑制することが可能となる。
【００２０】
本発明で使用する繊維状フィラーは、例えば、人造鉱物繊維、天然鉱物繊維、耐熱性高強度有機繊維、金属繊維のいずれであってもよい。繊維状フィラーの形態は、針状単結晶のウイスカーと、連続長繊維を切断した短繊維のいずれでもよい。
【００２１】
針状単結晶のウイスカーとしては、アルミナ、シリカ、ムライト、ジルコニア、炭化珪素、窒化珪素などのセラッミク繊維、銅、鋼などの金属繊維、チタン酸カリウム、酸化亜鉛、ホウ酸アルミニウムなどの無機化合物繊維がある。連続長繊維としては、ガラス繊維、多結晶の炭素繊維、タングステン、モリブデン、銅、ニッケル、鋼などの金属繊維、ならびに各種有機繊維などが挙げられる。耐熱性高強度有機繊維の例は、ケブラー(R) である。連続長繊維は、長さ10〜500 μｍ程度の短繊維にして使用することが好ましい。
【００２２】
固体潤滑被膜の高温耐摩耗性の向上という観点から好ましい繊維状フィラーは、無機系の繊維状フィラーであり、特に前述したセラミックおよび無機化合物のウイスカー、炭素繊維、ガラス繊維等が好ましい。より好ましい繊維状フィラーは、チタン酸カリウム、酸化亜鉛、ホウ酸アルミニウム、炭化珪素、窒化珪素から選ばれた１種もしくは２種以上の材料のウイスカーである。結合剤が樹脂である場合、樹脂中での繊維の分散性の観点から特に好ましいのは、チタン酸カリウム、酸化亜鉛、および炭化珪素である。
【００２３】
繊維状フィラーがウイスカーである場合、その断面直径は 0.1〜25μｍであることが望ましい。断面直径が0.1 μｍ未満であると、鋼管用ねじ継手の接触表面に形成される固体潤滑被膜の高温耐摩耗性や被膜強度が不足することがある。一方、ウィスカーの断面直径が25μｍを超えると、固体潤滑被膜の強度や密着性が低下することがある。繊維状フィラーが連続長繊維である場合も、その直径は、これと同様の範囲内のものが好ましい。ウィスカーは通常は切断せずにそのまま使用すればよいが、被膜中の均一分散が困難である場合には、適当に短くして使用すればよい。
【００２４】
固体潤滑被膜中の繊維状フィラーの含有量は、繊維状フィラー／結合剤の質量比が0.01〜0.5 となる範囲内とする。この質量比が0.01より小さいと、鋼管用ねじ継手の高温耐焼付き性を十分に改善することができない。この質量比が0.5 より大きいと、固体潤滑被膜の強度と下地との密着性が不足する。この質量比は、好ましくは0.05〜0.4 、より好ましくは 0.1〜0.3 の範囲内である。
【００２５】
固体潤滑被膜に使用する潤滑性粉末と結合剤は、従来よりこの種の固体潤滑被膜に使用されてきたものと同様でよい。
潤滑性粉末は、潤滑効果を有するものであれば特に限定されないが、耐焼付き性の観点から、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、黒鉛、窒化硼素、PTFE（ポリテトラフルオロエチレン）から選ばれた１種または２種以上の材料の粉末を使用するのが好ましい。高温での耐摩耗性の観点からは、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、黒鉛、窒化硼素がより好ましい。
【００２６】
潤滑性粉末の平均粒径は、特に限定するものではないが、 0.5〜60μｍの範囲内が好ましい。潤滑性粉末が0.5 μｍより小さい平均粒径を有すると、粉末同士が凝集し易くなり、固体潤滑被膜中に均一に分散し難くなり、局所的に性能が不足することがある。一方、粉末の平均粒径が60μｍを超えると、固体潤滑被膜の強度が低下するばかりではなく、下地との密着性も低下するため、焼付きの発生を抑制できないことがある。
【００２７】
結合剤は、潤滑性粉末と繊維状フィラーを結合させる機能を有するものであれば特に限定されず、例えば、ゾルゲル法によりシリカ、チタニア等の金属酸化物型の被膜を形成できる無機系結合剤、あるいはガラス系結合剤も使用することができるが、好ましいのは樹脂、特に有機樹脂である。
【００２８】
有機樹脂としては、耐熱性と適度な硬さと耐摩耗性とを有するものが好適である。そのような樹脂としては、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリカルボジイミド樹脂、ポリエーテルサルホン、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、フェノール樹脂、フラン樹脂、尿素（ウレア）樹脂、アクリル樹脂などの熱硬化性樹脂、ならびにポリアミドイミド樹脂、ポリエチレン樹脂、シリコーン樹脂、ポリスチレン樹脂などの熱可塑性樹脂を例示できる。
【００２９】
有機樹脂に対する溶媒は、炭化水素系（例、トルエン）、アルコール系（例、イソプロピルアルコール）をはじめとする、各種の低沸点溶媒を単独あるいは混合して用いることができる。ただし、有機樹脂は、溶液とせずに、エマルジョンとして使用することもできる。
【００３０】
有機樹脂の溶液 (またはエマルジョン等の分散液) に潤滑性粉末と繊維状フィラーを添加し、均一に分散させて塗布液を調製する。この塗布液を、ねじ継手のピンとボックスの少なくとも一方の接触表面に塗布し、塗膜を乾燥させて、固体潤滑被膜を形成する。塗布液の塗布方法は、刷毛塗り、浸漬処理、エアースプレー法等の公知の適当な方法でよい。
【００３１】
固体潤滑被膜の密着性と耐摩耗性の観点から、乾燥した固体潤滑被膜を加熱して、被膜を硬質化させることが好ましい。この加熱温度は、好ましくは120 ℃以上、より好ましくは 150〜380 ℃であり、加熱時間は、鋼管用ねじ継手のサイズにより設定されればよいが、好ましくは30分以上、より好ましくは30〜60分である。
【００３２】
ねじ継手の接触表面に形成された、潤滑性粉末を含有する固体潤滑被膜は、ねじ継手の繰り返しの締付け・緩め時に高い摺動面圧を受けて、潤滑性粉末を含む摩耗粉を発生する。この潤滑性粉末を含む摩耗粉が、接触表面全体に拡がって、接触界面で金属間接触の防止と摩擦軽減に寄与し、焼付き防止効果を発揮するものと推定される。
【００３３】
潤滑性粉末と樹脂結合剤の配合比は、特に限定されないが、耐焼付き性の観点から潤滑性粉末／結合剤の質量比が 0.3〜9.0 の範囲内となるような配合比とすることが好ましい。潤滑性粉末／結合剤の質量比が0.3 未満では、上記摩耗粉中における潤滑性粉末の量が不足し、耐焼付き性が不足することがある。一方、前記質量比9.0 を超えると、固体潤滑被膜層の強度が不足し、高い面圧に耐えられなくなる上、被膜の密着性も低下するため、耐焼付き性、気密性が劣化することがある。潤滑性粉末／結合剤の質量比は、耐焼付き性の観点から好ましくは0.5 〜9.0 の範囲内であり、さらに密着性も考慮すると、より好ましくは 1.0〜8.5 の範囲内である。
【００３４】
固体潤滑被膜の硬度は、JIS-K7202 で規定されるロックウェルＭスケールで、70〜140 の範囲であることが望ましい。被膜の表面硬度がロックウェルＭスケールで70未満では、繰り返しの締付け・緩めの際の摺動摩擦による被膜の摩耗が速く、耐焼付き性が不足することがある。一方、この硬度が140 を超えると、摩耗が少なすぎ、焼付きを防止に十分な潤滑性粉末を接触界面に供給ができなくなることがある。
【００３５】
固体潤滑被膜の厚みは５μｍ以上、50μｍ以下とすることが望ましい。潤滑被膜の厚さが５μｍ未満では、締付け・緩めの繰り返しによる被膜の摩耗により被膜切れを起こして、焼付きを生ずることがある。固体潤滑被膜の膜厚が50μｍより大きくなると、締付け量が不十分となり、気密性が低下したり、気密性を確保するために面圧を高めると、焼付きが発生し易くなったり、潤滑被膜が剥離し易くなると、いったことが起こりやすくなる。耐焼付き性の観点から、固体潤滑被膜の膜厚はより好ましくは15μｍ以上、40μｍ以下である。
【００３６】
固体潤滑被膜には、防錆剤を始めとする各種添加剤を、耐焼付き性を損なわない範囲で添加することもできる。例えば、亜鉛粉、クロム顔料、シリカ、アルミナの１種もしくは２種以上の粉末を添加することができる。また、着色剤を含有させて、形成された固体潤滑被膜を着色してもよい。なお、塗布液には、分散剤、消泡剤、増粘剤等の１種または２種以上の添加剤を適宜含有させることもできる。
【００３７】
本発明に従って固体潤滑被膜を形成する、ピンとボックスの少なくとも一方の接触表面は、固体潤滑被膜の密着性を確保するため、被膜形成前に、その表面粗さＲmax が、機械切削後の表面粗さ (３〜５μｍ）より大きな５〜40μｍの範囲となるよう予め粗面化しておくことが望ましい。固体潤滑被膜を形成する接触表面の表面粗さ (Ｒmax)が５μｍより小さいと、固体潤滑被膜の密着性が低下する傾向がある。一方、この表面粗さが40μｍを超えると、摩擦が高くなり、固体潤滑被膜の摩耗を早め、繰り返しの締付け・緩めに耐えられないことがある。
【００３８】
粗面化の方法としては、サンドまたはグリッドを投射する方法、硫酸、塩酸、硝酸、フッ酸などの強酸液に浸漬して肌を荒らす方法といった、鋼表面それ自体を粗面化する方法に加え、鋼表面より粗面となる下地処理層を形成して、塗布面を粗面化する方法も可能である。
【００３９】
このような下地処理の例としては、リン酸塩、蓚酸塩、硼酸塩等の化成処理被膜（生成する結晶の成長に伴い、結晶表面の粗さが増す）を形成する方法、銅めっきまたは鉄めっきのような金属の電気めっき (凸部が優先してめっきされるため、僅かであるが表面が粗くなる）を施す方法、鉄芯に亜鉛または亜鉛−鉄合金等を被覆した粒子を遠心力またはエアー圧を利用して投射し、亜鉛もしくは亜鉛−鉄合金の被膜を形成させる衝撃めっき法、窒化層を形成する軟窒化法（例えば、タフトライド）、金属中に固体微粒子を分散させた多孔質被膜を形成する複合金属被覆法などが挙げられる。
【００４０】
固体潤滑被膜の密着性の観点からは、多孔質被膜、特にリン酸塩化成処理（リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸鉄マンガン、リン酸亜鉛カルシウム）や、衝撃めっきによる亜鉛または亜鉛−鉄合金の被膜が好ましい。密着性の観点からリン酸マンガン被膜が、防錆性の観点から亜鉛または亜鉛−鉄合金の被膜が、より好ましい。
【００４１】
リン酸塩系化成処理被膜や、衝撃めっきによって形成された亜鉛もしくは亜鉛−鉄合金の被膜は、いずれも多孔質な被膜であるため、その上に固体潤滑被膜を形成すると、固体潤滑被膜の密着性が高まる。その結果、締付け・緩めを繰り返しても固体潤滑被膜の剥離が起こらず、金属間接触が効果的に防止され、耐焼付き性、気密性、防錆性が一層向上する。
【００４２】
下地処理層が多孔質であっても、その上に本発明に従って固体潤滑被膜を形成することにより、下地の多孔質被膜の空隙が封鎖されるので、防錆性や気密性の低下は生じない。また、多孔質被膜層が衝撃めっきによって形成された亜鉛もしくは亜鉛−鉄合金被膜である場合、亜鉛は鉄より卑な金属であるため、鉄より優先的にイオン化して、鉄の腐食を防ぐ犠牲防食能を発揮し、一層優れた防錆性を実現することができる。
【００４３】
多孔質の亜鉛または亜鉛−鉄合金層は、乾式の衝撃めっき法により形成することができる。衝撃めっき法としては、粒子と被めっき物を回転バレル内で衝突させるメカニカルプレーティングや、ブラスト装置を用いて粒子を被めっき物に衝突させる投射めっき法がある。
【００４４】
ねじ継手の場合、接触表面にだけめっきを施せばよいので、局部的なめっきが可能な投射めっきが適している。投射めっきに使用する投射（ブラスティング）装置には、圧縮空気等の高圧流体を利用して粒子を吹き付ける高圧流体投射装置や、インペラ等の回転翼を利用する機械式投射装置があり、いずれを利用してもよい。
【００４５】
投射めっき等の衝撃めっきに使用する粒子は、少なくとも表面に亜鉛または亜鉛−鉄合金を有する金属粒子である。全体が亜鉛または亜鉛−鉄合金からなる粒子でもよいが、好ましいのは、特公昭59−9312号公報に開示されている投射材料である。この投射材料は、鉄または鉄合金を核（コア）とし、その表面に亜鉛または亜鉛−鉄合金層を被覆した粒子からなる。
【００４６】
そのような粒子は、例えば、核の鉄または鉄合金粉末を、無電解および／または電解めっきにより亜鉛または亜鉛合金（例、Zn−Fe−Ａl)で被覆した後、熱処理する方法や、あるいはメカニカルアロイング法により製造することができる。このような粒子の市販品としては、同和鉄粉工業（株）製Ｚアイアンがあり、それを利用することもできる。粒子中の亜鉛または亜鉛合金の含有量は20〜60重量％の範囲であることが好ましく、粒子の粒径は0.2 〜1.5 μｍの範囲が好ましい。
【００４７】
この鉄系の核の周囲を亜鉛または亜鉛合金で被覆した粒子を基体に投射すると、粒子の被膜層である亜鉛または亜鉛合金のみが基体に付着し、亜鉛または亜鉛合金の被膜が基体上に形成される。この投射めっきは、鋼の材質に関係なく、鋼表面に密着性の良いめっき被膜を形成することができる。したがって、炭素鋼から高合金鋼まで、多様な材質のねじ継手の接触表面上に、密着性に優れた多孔質の亜鉛または亜鉛合金層を形成することができる。
【００４８】
前述した各種の下地処理層を形成する場合、その厚みに特に制約はないが、防錆性と密着性の観点から５〜40μｍであることが好ましい。５μｍ未満では、十分な防錆性が確保できないことがある。一方、40μｍを超えると、固体潤滑被膜との密着性が低下することがある。
【００４９】
固体潤滑被膜をピンとボックスの一方の部材の接触表面だけに形成しても本発明の目的は十分に達成できるので、コスト面からはそのようにすることが好ましい。その場合、ボックス (即ち、短い継手部材) の接触表面に固体潤滑被膜を形成する方が、被膜の形成作業が容易である。固体潤滑被膜を形成しない他方の部材（ボックスに固体潤滑被膜を形成する場合は、ピン）の接触表面は、未被覆のままでもよい。特に、図１のように、組立て時にピンとボックスが仮に締付けられる場合には、他方の部材、例えば、ピンの接触表面が裸（切削加工まま）でも、組立て時にボックスの接触表面に形成された被膜と密着するので、ピンの接触表面の錆も防止できる。
【００５０】
しかし、組立て時に鋼管の一方の端部のピンだけにボックスが取り付けられ、他端のピンは露出している。そのため、特にこのような露出するピンに対して、防錆性、あるいは防錆性と潤滑性を付与するために、適当な表面処理を施して被膜を形成することができる。この被膜は、本発明に従った固体潤滑被膜でもよく、またな樹脂単独もしくは樹脂と潤滑性粉末とを含有する固体潤滑被膜であってもよい。もちろん、他方の接触表面が露出しない場合でも、この表面に適当な被膜を形成することも可能である。露出する接触表面を、被膜形成の代わりに塗油して、防錆性を付与してもよい。
【００５１】
ピンとボックスの一方の部材の接触表面だけに固体潤滑被膜を形成した場合、他方の部材の接触表面は、表面粗さＲmax が10μｍ以下となるようにすることが望ましい。他方の部材の表面粗さが10μｍを超えると、固体潤滑被膜との摩擦係数が高くなり、粗さの増大に伴って加速度的に固体潤滑被膜の摩耗が増加し、繰り返しの締付け・緩めにおいて固体潤滑被膜を早期に消耗し、耐焼付き性、防錆性、気密性を維持できないことがある。ピンとボックスの両方の接触表面に、本発明にかかる固体潤滑被膜を形成した場合、両方の部材の固体潤滑被膜の表面粗さ (被膜形成後の粗さ) が10μｍ以下であることが好ましい。
【００５２】
本発明に係る鋼管用ねじ継手は、コンパウンドグリスを塗布せずに締付けることができるが、所望により、固体潤滑被膜または相手部材の接触表面に油を塗布してもよい。その場合、塗布する油に特に制限はなく、鉱物油、合成エステル油、動植物油などのいずれも使用できる。この油には、防錆添加剤、極圧添加剤といった、潤滑油に慣用の各種添加剤を添加することができる。また、それらの添加剤が液体である場合、それらの添加剤を単独で油として使用し、塗布することもできる。
【００５３】
防錆添加剤としては、塩基性金属スルホネート、塩基性金属フェネート、塩基性金属カルボキシレートなどが用いられる。極圧添加剤としては、硫黄系、リン系、塩素系、有機金属塩など公知のものが使用できる。その他、酸化防止剤、流動点降下剤、粘度指数向上剤なども油に添加することができる。
【００５４】
【実施例】
以下、実施例により、本発明を更に詳しく説明する。なお、以下、ピンの接触表面 (即ち、ねじ部と金属接触部) をピン表面、ボックスの接触表面をボックス表面という。
【００５５】
表１に示す炭素鋼Ａ、Cr−Mo鋼Ｂ、13％Cr鋼Ｃまたは高合金鋼Ｄ (Ｄが最も焼付きを起こし易く、Ｃ、Ｂ、Ａの順に焼付きが起こりにくくなる) からなるねじ継手（外径：７インチ、肉厚：0.408 インチ）のピン表面とボックス表面に、それぞれ表２に示す表面処理 (下地処理と固体潤滑被膜の形成) を施した。処理の詳細は各実施例および比較例に説明してある。
【００５６】
表２には、ピンおよびボックスの下地処理の内容、即ち、基材の表面粗さＲmax(R)と下地処理の厚み(t) 、ならびにピンおよび／またはボックスの下地処理の上に形成した固体潤滑被膜の構成、即ち、結合剤、潤滑性粉末、繊維状フィラーの種類、被膜中の潤滑性粉末／結合剤の質量比(M) と繊維状フィラー／結合剤の質量比(F) 、繊維状フィラーの断面直径(D) 、被膜の膜厚(t) を示す。
【００５７】
使用した潤滑性粉末の平均粒径は次の通りであった：
二硫化モリブデン粉末(MoS₂)：15μｍ
二硫化タングステン粉末 (WS₂)：４μｍ
黒鉛粉末：１μｍ
窒化硼素粉末(BN)：２μｍ
PTFE粉末： 0.8μｍ。
【００５８】
それぞれ表２に示すように処理したピンおよびボックスからなるねじ継手を用い、締付け・緩め試験を、締付け速度は10 rpm、締付けトルクは10340 ft・lbs で行った。まず、ねじ継手を常温で締付けた後、250 ℃に24時間加熱し、常温まで放冷した後で、緩めを行った。この締付け→加熱→放冷→緩めの作業を10回行い、焼付き発生状況を調査した。途中で焼付きが発生した場合には、手入れをしながらその後の締付けを実施したが、焼付きがひどく、手入れしても締付けができないか、緩めが不可能な場合には、その時点で試験を中止した。表３に焼付き発生状況を示す。
【００５９】
【表１】

【００６０】
【表２】

【００６１】
【表３】

【００６２】
【実施例１】
表１に示す組成Ａの炭素鋼製ねじ継手に下記の表面処理を施した。
ボックス表面は、No. 80のサンドを吹き付け、表面粗さを10μｍとした後、その上に、二硫化モリブデン粉末とチタン酸カリウム(K₂O・6TiO₂)の断面直径0.2 μｍの針状単結晶ウイスカーとを含有するポリアミドイミド樹脂からなる、厚さ25μｍの固体潤滑被膜を形成した。固体潤滑被膜は、ポリアミドイミド樹脂１に対し、潤滑性粉末の二硫化モリブデン粉末を４、繊維状フィラーのチタン酸カリウムウイスカーを0.1 の質量比で含有していた。固体潤滑被膜形成後、260 ℃で30分の加熱硬化処理を実施した。
【００６３】
ピン表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ２μｍ）のみとした。さらに、錆防止のため、重金属粉を含まない市販の一般的な防錆油を塗布した。締付け・緩め試験は、この防錆油を特に除去することなく実施した。表３に示すように、10回の締付け・緩めにおいて、焼付きの発生は無く、極めて良好であった。
【００６４】
【実施例２】
表１に示す組成Ａの炭素鋼製のねじ継手に下記の表面処理を施した。
ボックス表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ２μｍ) 後、その表面に厚さ25μｍのリン酸マンガン化成処理被膜を形成し、その上に二硫化モリブデン粉末と酸化亜鉛（ZnO)の断面直径3.0 μｍの針状単結晶ウイスカーとを含有するポリアミドイミド樹脂からなる、厚さ25μｍの固体潤滑被膜を形成した。固体潤滑被膜は、ポリアミドイミド樹脂１に対し、潤滑性粉末の二硫化モリブデン粉末を４、繊維状フィラーの酸化亜鉛ウイスカーを0.05の質量比で含有していた。固体潤滑被膜形成後、260 ℃で30分の加熱硬化処理を実施した。
【００６５】
ピン表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ２μｍ）のみとした。さらに、錆防止のため、重金属粉を含まない市販の一般的な防錆油を塗布した。締付け・緩め試験は、この防錆油を特に除去することなく実施した。表３に示すように、10回の締付け・緩めにおいて、焼付きの発生は無く、極めて良好であった。
【００６６】
【実施例３】
表１に示す組成ＢのCr−Mo鋼製のねじ継手に下記の表面処理を施した。
ボックス表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) 後、その表面に厚さ20μｍのリン酸マンガン化成処理被膜を形成し、その上に二硫化タングステン粉末とホウ酸アルミニウム（9Al₂O₃・2B₂O₃)の断面直径1.O μｍの針状単結晶ウイスカーとを含有するエポキシ樹脂からなる、厚さ20μｍの固体潤滑被膜を形成した。固体潤滑被膜は、エポキシ樹脂１に対し、潤滑性粉末の二硫化タングステン粉末を１、繊維状フィラーのホウ酸アルミニウムウイスカーを0.15の質量比で含有していた。固体潤滑被膜形成後、230 ℃で30分の加熱硬化処理を実施した。
【００６７】
ピン表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) の後、厚さ15μｍのリン酸亜鉛化成処理被膜を形成した。さらに、錆防止のため重金属粉を含まない市販の一般的な防錆油を塗布した。締付け・緩め試験は、この防錆油を特に除去することなく実施した。表３に示すように、10回の締付け・緩めにおいて、焼付きの発生は無く、極めて良好であった。
【００６８】
【実施例４】
表１に示す組成Ｃの13％Cr鋼製のねじ継手に下記の表面処理を施した。
ボックス表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) 後、電気めっきにより厚さ６μｍの銅めっき層を形成し、その上に二硫化モリブデン粉末、黒鉛粉末、および炭化珪素（SiC)の断面直径1.5 μｍの針状単結晶ウイスカーを含有するフェノール樹脂からなる、厚さ30μｍの固体潤滑被膜を形成した。固体潤滑被膜は、フェノール樹脂１に対し、潤滑性粉末の二硫化モリブデンと黒鉛の両粉末を合計量で1.0 、繊維状フィラーの炭化珪素ウイスカーを0.3 の質量比で含有していた。固体潤滑被膜形成後、170 ℃で30分の加熱硬化処理を実施した。
【００６９】
ピン表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ２μｍ) のみとした。さらに、錆防止のため重金属粉を含まない市販の一般的な防錆油を塗布した。締付け・緩め試験は、この防錆油を特に除去することなく実施した。表３に示すように、10回の締付け・緩めにおいて、焼付きの発生は無く、極めて良好であった。
【００７０】
【実施例５】
表１に示す成分組成Ｄの高合金製のねじ継手に下記の表面処理を施した。
ボックス表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) 後、乾式衝撃めっきにより厚さ５μｍの亜鉛−鉄合金層を形成し、その上に二硫化モリブデン粉末と窒化珪素（Si₃N₄)の断面直径0.6 μｍのウイスカーとを含有するポリアミドイミド樹脂からなる、厚さ28μｍの固体潤滑被膜を形成した。固体潤滑被膜は、ポリアミドイミド樹脂１に対し、潤滑性粉末の二硫化モリブデン粉末を４、繊維状フィラーの窒化珪素ウイスカーを0.48の質量比で含有していた。固体潤滑被膜形成後、260 ℃で30分の加熱硬化処理を実施した。
【００７１】
ピン表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) 後、乾式衝撃めっきにより厚さμｍの亜鉛−鉄合金層を形成し、その上に二硫化モリブデン粉末とチタン酸カリウムの断面直径0.2 μｍの針状単結晶ウイスカーとを含有するポリアミドイミド樹脂からなる、厚さ25μｍの固体潤滑被膜を形成した。この固体潤滑被膜は、ポリアミドイミド樹脂１に対し、潤滑性粉末の二硫化モリブデン粉末を４、繊維状フィラーのチタン酸カリウムウイスカーを0.1 の質量比で含有していた。固体潤滑被膜形成後、260 ℃で30分の加熱硬化処理を実施した。
【００７２】
表３に示すように、10回の締付け・緩めにおいて、焼付きの発生は無く、極めて良好であった。
【００７３】
【実施例６】
表１に示す組成Ａの炭素鋼製のねじ継手に下記の表面処理を施した。
ピン表面は、機械研削仕上げにより表面粗さを３μｍとした後、その表面に厚さ15μｍのリン酸亜鉛化成処理被膜を形成し、その上に二硫化モリブデン粉末と断面直径18μｍ、長さ約30μｍの炭素繊維とを含有するポリアミドイミド樹脂からなる、厚さ30μｍの固体潤滑被膜を形成した。固体潤滑被膜は、エポキシ樹脂１に対し、潤滑性粉末の二硫化モリブデン粉末を３、繊維状フィラーの炭素繊維を0.08の質量比で含有していた。固体潤滑被膜形成後、260 ℃で30分の加熱硬化処理を実施した。
【００７４】
ボックス表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) の後、その表面に厚さ20μｍのリン酸マンガン化成処理被膜を形成した。さらに、錆防止のため重金属粉を含まない市販の一般的な防錆油を塗布した。締付け・緩め試験は、この防錆油を特に除去することなく実施した。表３に示すように、10回の締付け・緩めにおいて、8 回目までは焼付きの発生は無かった。9 回以降は軽度の焼付きが発生したが、手入れにより10回まで締付け・緩めができた。
【００７５】
【実施例７】
表１に示す組成Ａの炭素鋼製のねじ継手に下記の表面処理を施した。
ボックス表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) 後、その表面に厚さ21μｍのリン酸マンガン化成処理被膜を形成し、その上に二硫化モリブデン粉末と断面直径13μｍ、長さ約80μｍの銅繊維とを含有するポリアミドイミド樹脂からなる、厚さ32μｍの固体潤滑被膜を形成した。固体潤滑被膜は、ポリアミドイミド樹脂１に対し、潤滑性粉末の二硫化モリブデン粉末を３の質量割合、繊維状フィラーの銅繊維を0.02の質量比で含有していた。さらに固体潤滑被膜形成後、260 ℃で30分の加熱硬化処理を実施した
ピン表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) のみとした。さらに、錆防止のため重金属粉を含まない市販の一般的な防錆油を塗布した。締付け・緩め試験は、この防錆油を特に除去することなく実施した。
【００７６】
表３に示すように、10回の締付け・緩めにおいて、8 回目までは焼付きの発生は無い。9 回以降は軽度の焼付きが発生したが手入れにより10回まで締付け・緩めができた。
【００７７】
【実施例８】
表１に示す組成Ａの炭素鋼製のねじ継手に以下の表面処理を施した。
ボックス表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) 後、その表面に厚さ18μｍのリン酸マンガン化成処理被膜を形成し、その上に二硫化モリブデン粉末と珪酸カルシウム（CaSiO₃）の断面直径0.05μｍのウイスカーとを含有するポリアミドイミド樹脂からなる、厚さ28μｍの固体潤滑被膜を形成した。固体潤滑被膜は、ポリアミドイミド樹脂１に対し、潤滑性粉末の二硫化モリブデン粉末を４、繊維状フィラーの珪酸カルシウムウイスカーを0.1 の質量比で含有していた。固体潤滑被膜形成後、260 ℃で30分の加熱硬化処理を実施した。
【００７８】
ピン表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) のみとした。さらに、錆防止のため、重金属粉を含まない市販の一般的な防錆油を塗布した。締付け・緩め試験は、この防錆油を特に除去することなく実施した。
【００７９】
表３に示すように、10回の締付け・緩めにおいて、6 回目までは焼付きの発生は無かった。7 回以降は軽度の焼付きが発生したが、手入れにより10回まで締付け・緩めができた。本例では、繊維状フィラーとして用いた珪酸カルシウムの断面直径が0.05μｍと小さかったため、高温での耐摩耗性が若干不足したものと考えられるが、後述する従来例（比較例１）に比べると、なお格段に優れた焼付き防止効果が認められる。
【００８０】
【実施例９】
表１に示す組成Ａの炭素鋼製のねじ継手に以下の表面処理を施した。
ボックス表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) 後、その表面に厚さ16μｍのリン酸マンガン化成処理被膜を形成し、その上に二硫化モリブデン粉末と石英(SiO₂)製の断面直径35μｍ、長さ100 μｍのガラス繊維とを含有するポリアミドイミド樹脂からなる、厚さ33μｍの固体潤滑被膜を形成した。固体潤滑被膜は、ポリアミドイミド樹脂１に対し潤滑性粉末の二硫化モリブデン粉末を４、繊維状フィラーであるガラス繊維を0.12の質量比で含有していた。固体潤滑被膜形成後、260 ℃で30分の加熱硬化処理を実施した。
【００８１】
ピン表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) のみとした。さらに、錆防止のため重金属粉を含まない市販の一般的な防錆油を塗布した。締付け・緩め試験は、この防錆油を特に除去することなく実施した。
【００８２】
表３に示すように、10回の締付け・緩めにおいて、6 回目までは焼付きの発生は無かった。7 回以降は軽度の焼付きが発生したが、手入れにより10回まで締付け・緩めができた。本例では、繊維状フィラーとして用いたガラス繊維の断面直径が35μｍと大きいため、固体潤滑被膜自体の強度と下地との密着性が若干不足したものと考えれるが、後述する従来例（比較例１）に比べると、格段に優れた焼付き防止効果が認められる。
【００８３】
【比較例１】
表１に示す組成Ａの炭素鋼製のねじ継手に下記の表面処理を施した。
ボックス表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) 後、厚さ18μｍのリン酸マンガン化成処理被膜を形成し、その上に二硫化モリブデン粉末を含有するポリアミドイミド樹脂からなる、厚さ28μｍの固体潤滑被膜を形成した。固体潤滑被膜は、ポリアミドイミド樹脂１に対し、潤滑性粉末の二硫化モリブデン粉末を４の質量比で含有していた。固体潤滑被膜層形成後、260 ℃で30分の加熱硬化処理を実施した。
【００８４】
ピン表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) のみとした。さらに、錆防止のため重金属粉を含まない市販の一般的な防錆油を塗布した。締付け・緩め試験は、この防錆油を特に除去することなく実施した。
【００８５】
表３に示すように、10回の締付け・緩めにおいて、1 回目において軽度の焼付きが発生したが、手入れにより２回目まで締付け・緩めを実施したが、激しい焼付きを生じたため、試験を終了した。
【００８６】
【比較例２】
表１に示す組成Ａの炭素鋼製のねじ継手に下記の表面処理を施した。
ボックス表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ３μｍ) 後、厚さ18μｍのリン酸マンガン化成処理被膜を形成し、その上に二硫化モリブデン粉末とチタン酸カリウムの断面直径0.2 μｍの針状単結晶ウイスカーとを含有するポリアミドイミド樹脂からなる、厚さ28μｍの固体潤滑被膜を形成した。固体潤滑被膜は、ポリアミドイミド樹脂１に対し、潤滑性粉末の二硫化モリブデンを４、繊維状フィラーのチタン酸カリウムウイスカーを0.8 の質量比で含有していた。固体潤滑被膜形成後、260 ℃で30分の加熱硬化処理を実施した。
【００８７】
ピン表面は、機械研削仕上げ（表面粗さ２μｍ) のみとした。さらに、錆防止のため重金属粉を含まない市販の一般的な防錆油を塗布した。締付け・緩め試験は、この防錆油を特に除去することなく実施した。
【００８８】
表３に示すように、10回の締付け・緩めにおいて、1 回目までは焼付きの発生は無かった。2 回以降は軽度の焼付きが発生したが、手入れにより３回まで締付け・緩めができた。しかし、４回目で激しい焼付きを生じたため、試験を終了した。本例では、繊維状フィラーとして用いたチタン酸カルシウムの含有量が多く、固体潤滑被膜自体の強度と下地との密着性が不足し、潤滑性粉末の焼付き防止効果が大きく阻害されたものと考えれる。
【００８９】
【発明の効果】
本発明にかかる鋼管用ねじ継手は、コンパウンドグリスなどの重金属粉を含む液体潤滑剤を用いることなく、形成された固体潤滑被膜の高温での耐摩耗性を確保して、250 〜300 ℃の使用環境下で用いる高温油井や、原油回収効率を高めるため、臨界温度にも達する高温蒸気（350 ℃）を注入する蒸気注入油井においても繰返しの締付け・緩めの際の焼付き発生を顕著に抑制することができる。従って、このような環境下でも、コンパウンドグリス等を使用せずに、鋼管用ねじ継手の締付けを実施することができ、コンパウンドグリス等の使用による環境への悪影響や作業効率の悪化を避けることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】鋼管出荷時の鋼管とねじ継手部材の組立構成を模式的に示す概要図である。
【図２】本発明の鋼管用ねじ継手の締付け部を模式的に示す概要図である。
【符号の説明】
A ：鋼管、 B：ねじ継手部材、
1 ：ピン、 2：ボックス、
3 ：ねじ部、 4：ねじ無し金属接触部、
5 ：ショルダー部TECHNICAL FIELD The present invention relates to a threaded joint for steel pipes used for fastening steel pipes such as oil well pipes, and more specifically, application of compound grease containing heavy metal powder, which has been conventionally performed to prevent seizure for each fastening. The present invention relates to a threaded joint for steel pipes that is excellent in seizure resistance.
[0001]
[Prior art]
An oil well pipe, which is a steel pipe used for oil well drilling, is fastened with a threaded joint for a steel pipe. This threaded joint is composed of a pin having a male thread and a box having a female thread.
[0002]
As shown schematically in FIG. 1, a male screw 3A is usually formed on the outer surface of both ends of a steel pipe A to form a pin 1, and a female screw 3B is formed from both sides on the inner surface of a separate sleeve-type joint member B. 2. As shown in FIG. 1, the steel pipe A is usually shipped with a joint member B fastened in advance at one end thereof.
[0003]
In steel pipe threaded joints, heat in the ground acts in addition to combined pressure such as axial tensile force due to the weight of the steel pipe and joints and pressure inside and outside the ground. However, it is required to maintain airtightness (sealability) without damage. Further, when the oil well pipe is lowered, the joint once tightened may be loosened, retightened, and tightened. Therefore, in API (American Petroleum Institute), there is no seizure called goling even when tightening (make-up) and loosening (breakout) 10 times for the tubing joint and 3 times for the casing joint. The airtightness is required to be maintained.
[0004]
In recent years, from the viewpoint of improving airtightness, special threaded joints capable of metal sealing by metal-to-metal contact are generally used. In this type of threaded joint, both the pin and the box have an unthreaded metal contact portion in addition to a threaded portion consisting of male or female threads, and both the threaded portion and the unthreaded metal contact portion are in contact with the contact surface. Become. The unthreaded metal contact portions of the pin and the box are brought into contact with each other to form a metal seal portion by metal-metal contact, thereby improving airtightness.
[0005]
In such threaded joints, a highly lubricated liquid lubricant called compound grease has been used in order to prevent seizure of contact surfaces, particularly unthreaded metal contact portions. This grease is applied to the contact surface of at least one of the pin and the box before tightening. However, this grease contains a large amount of harmful heavy metals, and the grease that protrudes to the surrounding area with the cleaning liquid is washed with the cleaning liquid. In this operation, the compound grease and the cleaning liquid flow into the ocean and soil and the environment. It has become a problem to cause contamination. In addition, there is a problem that the cleaning and the grease application that are required every time the tightening is repeated reduce the work efficiency at the rig site.
[0006]
Thus, as threaded joints for steel pipes that do not require the application of compound grease, JP-A-8-103724, JP-A-8-233163, JP-A-8-233164, and JP-A-9-72467 disclose a pin and a box. A threaded joint is disclosed in which a solid lubricating film comprising a binder resin and a solid lubricant molybdenum disulfide or tungsten disulfide is formed on at least one threaded portion and an unthreaded metal contact portion (that is, a contact surface). Yes.
[0007]
In these publications, in order to improve the adhesion between the solid lubricant film and the substrate, a manganese phosphate-based chemical conversion film layer, or a nitride layer and a manganese phosphate-based chemical conversion film layer are formed as a base treatment layer of the solid lubricant film. It is also disclosed that the contact surface is provided with irregularities with Rmax of 5 to 40 μm.
[0008]
[Problems to be solved by the invention]
Recently, a heat-resistant threaded joint for steel pipes has been required for use in a high temperature oil well used in a higher temperature environment of 250 to 300 ° C. For this reason, threaded joints for steel pipes must have a performance that guarantees seizure resistance and airtightness even after loosening and retightening after a heat resistance test at a temperature of 250 ° C or higher after the joint is tightened. It has become to.
[0009]
The above-mentioned threaded joint for steel pipes with a solid lubricant film formed on the contact surface cannot exhibit the high seizure-preventing effect obtained when compound grease is applied, and repeats tightening and loosening several times. May cause seizure flaws called goling, and the effect of preventing seizure is insufficient, especially when exposed to high-temperature environments, the seizure resistance is extremely less than when using compound grease. The fact was that it was inferior.
[0010]
Therefore, even if it is a threaded joint for steel pipes with a solid lubricating film formed, it is not necessary to apply compound grease, especially when used in a high temperature environment, and environmental problems and work efficiency associated with the use of compound grease can be reduced. I couldn't solve the problem.
[0011]
The present invention provides seizure during repeated tightening / loosening without using a liquid lubricant containing heavy metal powder such as compound grease in crude oil mining in a high temperature environment such as a deep, high temperature oil well, or a steam injection well. It aims at providing the threaded joint for steel pipes which can prevent generation | occurrence | production and airtightness fall, and is excellent in the seizure resistance.
[0012]
[Means for Solving the Problems]
As a result of investigating the cause of seizure occurrence particularly when loosening and re-tightening is repeated in a high-temperature environment in a threaded joint for steel pipes having a solid lubricating coating formed thereon, It was found that since the wear resistance of the coating was low, the coating was consumed early and seizure occurred. Thus, the inventors have investigated that when a fibrous filler is contained in the solid lubricating coating, the high-temperature wear resistance of the coating is remarkably increased, and the above object can be achieved, and the present invention has been completed.
[0013]
Here, the present invention is a threaded joint for steel pipes composed of a pin and a box each having a contact surface including a threaded portion and an unthreaded metal contact portion,
A solid lubricating film is formed on the contact surface of at least one of the pin and the box, which is composed of a lubricating powder, a fibrous filler, and a binder, and the mass ratio of the fibrous filler / binder is in the range of 0.01 to 0.5. It is the threaded joint for steel pipes characterized by these.
[0014]
In a preferred embodiment, the fibrous filler is a fiber of one or more materials selected from potassium titanate, zinc oxide, aluminum borate, silicon carbide, and silicon nitride, and the lubricating powder is disulfide It is a powder of one or more materials selected from molybdenum, tungsten disulfide, graphite, boron nitride, and PTFE.
[0015]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
FIG. 2 is a schematic view schematically showing the configuration of a typical threaded joint for steel pipes. Reference numeral 1 is a pin, 2 is a box, 3 is a threaded portion, 4 is a non-threaded metal contact portion, and 5 is a shoulder portion. Hereinafter, the screwless metal contact portion is also simply referred to as a metal contact portion.
[0016]
As shown in FIG. 2, a typical threaded joint includes a pin 1 having a threaded part 3 (ie, a male threaded part) and an unthreaded metal contact part 4 formed on the outer surface of a steel pipe end, and a threaded joint member. And a box 2 having a threaded portion 3 (that is, a female threaded portion) and an unthreaded metal contact portion 4. However, the pins and boxes are not limited to those shown in the figure. For example, without using a joint member, one end of the steel pipe can be a pin and the other end can be a box, or the joint member can be a pin (male thread) and both ends of the steel pipe can be a box.
[0017]
The threaded portion 3 provided on each of the pin 1 and the box 2 and the (non-threaded) metal contact portion 4 are contact surfaces of the threaded joint. The contact surface, particularly the metal contact portion where seizure is more likely to occur, requires seizure resistance. Therefore, conventionally, a liquid lubricant such as compound grease containing a large amount of heavy metal powder has been applied to the contact surface. However, as described above, this application has many problems in both environmental aspects and work efficiency.
[0018]
On the other hand, when a conventional solid lubricant film composed of a lubricating powder and a resin binder is formed on the contact surface of the threaded joint, the wear resistance of the film at low temperatures is low, and high temperatures such as high-temperature oil wells and steam injection wells are used. When a threaded joint is used in the environment, seizure easily occurs and the airtightness is also lowered, so that it was eventually necessary to apply the liquid lubricant.
[0019]
According to the present invention, the solid lubricating film comprising the lubricating powder and the binder further contains a fibrous filler in an amount within a specific range, whereby the wear resistance of the solid lubricating film, particularly at high temperatures. In steel pipe threaded joints used in high-temperature environments as described above, the occurrence of seizures when tightening and loosening are repeated without applying compound grease is significantly suppressed. Is possible.
[0020]
The fibrous filler used in the present invention may be, for example, any of artificial mineral fiber, natural mineral fiber, heat resistant high strength organic fiber, and metal fiber. The form of the fibrous filler may be either a needle-like single crystal whisker or a short fiber obtained by cutting continuous long fibers.
[0021]
Acicular single crystal whiskers include ceramic fibers such as alumina, silica, mullite, zirconia, silicon carbide and silicon nitride, metal fibers such as copper and steel, inorganic compound fibers such as potassium titanate, zinc oxide and aluminum borate. There is. Examples of continuous long fibers include glass fibers, polycrystalline carbon fibers, metal fibers such as tungsten, molybdenum, copper, nickel, and steel, and various organic fibers. An example of a heat resistant high strength organic fiber is Kevlar®. The continuous long fibers are preferably used as short fibers having a length of about 10 to 500 μm.
[0022]
From the viewpoint of improving the high-temperature wear resistance of the solid lubricating coating, the preferred fibrous filler is an inorganic fibrous filler, and the above-described ceramic and inorganic compound whiskers, carbon fibers, glass fibers, and the like are particularly preferable. A more preferable fibrous filler is a whisker made of one or more materials selected from potassium titanate, zinc oxide, aluminum borate, silicon carbide, and silicon nitride. When the binder is a resin, potassium titanate, zinc oxide, and silicon carbide are particularly preferable from the viewpoint of fiber dispersibility in the resin.
[0023]
When the fibrous filler is a whisker, the cross-sectional diameter is desirably 0.1 to 25 μm. If the cross-sectional diameter is less than 0.1 μm, the high temperature wear resistance and coating strength of the solid lubricating coating formed on the contact surface of the threaded joint for steel pipes may be insufficient. On the other hand, if the cross-sectional diameter of the whisker exceeds 25 μm, the strength and adhesion of the solid lubricating film may be lowered. Also when the fibrous filler is a continuous long fiber, its diameter is preferably within the same range. Whisker is usually used as it is without cutting, but when uniform dispersion in the film is difficult, it can be used by shortening it appropriately.
[0024]
The content of the fibrous filler in the solid lubricating coating is in a range where the mass ratio of the fibrous filler / binder is 0.01 to 0.5. If this mass ratio is smaller than 0.01, the high temperature seizure resistance of the threaded joint for steel pipes cannot be sufficiently improved. When this mass ratio is larger than 0.5, the strength of the solid lubricating film and the adhesion to the ground are insufficient. This mass ratio is preferably in the range of 0.05 to 0.4, more preferably 0.1 to 0.3.
[0025]
The lubricating powder and binder used for the solid lubricating coating may be the same as those conventionally used for this type of solid lubricating coating.
The lubricating powder is not particularly limited as long as it has a lubricating effect, but from the viewpoint of seizure resistance, 1 selected from molybdenum disulfide, tungsten disulfide, graphite, boron nitride, and PTFE (polytetrafluoroethylene). It is preferred to use seeds or powders of two or more materials. From the viewpoint of wear resistance at high temperatures, molybdenum disulfide, tungsten disulfide, graphite, and boron nitride are more preferable.
[0026]
The average particle size of the lubricating powder is not particularly limited, but is preferably in the range of 0.5 to 60 μm. If the lubricating powder has an average particle size of less than 0.5 μm, the powders tend to aggregate, making it difficult to uniformly disperse in the solid lubricating coating, and local performance may be insufficient. On the other hand, when the average particle diameter of the powder exceeds 60 μm, not only the strength of the solid lubricating coating is lowered, but also the adhesion to the base is lowered, so that the occurrence of seizure may not be suppressed.
[0027]
The binder is not particularly limited as long as it has a function of binding the lubricating powder and the fibrous filler. For example, an inorganic binder that can form a metal oxide type coating such as silica or titania by a sol-gel method, Alternatively, glass-based binders can be used, but preferred are resins, especially organic resins.
[0028]
As organic resin, what has heat resistance, moderate hardness, and abrasion resistance is suitable. Such resins include epoxy resins, polyimide resins, polycarbodiimide resins, polyethersulfone, polyetheretherketone resins, phenolic resins, furan resins, urea (urea) resins, thermosetting resins such as acrylic resins, and Examples thereof include thermoplastic resins such as polyamideimide resin, polyethylene resin, silicone resin, and polystyrene resin.
[0029]
As the solvent for the organic resin, various low-boiling solvents including hydrocarbons (eg, toluene) and alcohols (eg, isopropyl alcohol) can be used alone or in combination. However, the organic resin can also be used as an emulsion without forming a solution.
[0030]
Lubricating powder and fibrous filler are added to an organic resin solution (or a dispersion such as an emulsion) and dispersed uniformly to prepare a coating solution. This coating solution is applied to the contact surface of at least one of the pin and box of the threaded joint, and the coating film is dried to form a solid lubricating coating. The coating method of the coating solution may be a known appropriate method such as brush coating, dipping treatment, air spray method or the like.
[0031]
From the viewpoint of adhesion and wear resistance of the solid lubricating coating, it is preferable to heat the dried solid lubricating coating to harden the coating. The heating temperature is preferably 120 ° C. or more, more preferably 150 to 380 ° C., and the heating time may be set according to the size of the threaded joint for steel pipes, but preferably 30 minutes or more, more preferably 30 to 60 minutes.
[0032]
The solid lubricating film containing the lubricating powder formed on the contact surface of the threaded joint is subjected to a high sliding surface pressure during repeated tightening and loosening of the threaded joint, and generates wear powder containing the lubricating powder. It is estimated that the wear powder containing the lubricating powder spreads over the entire contact surface, contributes to prevention of metal-to-metal contact and friction reduction at the contact interface, and exhibits an anti-seizure effect.
[0033]
The blending ratio of the lubricating powder and the resin binder is not particularly limited, but it is preferable to set the blending ratio so that the mass ratio of the lubricating powder / binder is in the range of 0.3 to 9.0 from the viewpoint of seizure resistance. . When the mass ratio of the lubricating powder / binder is less than 0.3, the amount of the lubricating powder in the wear powder is insufficient, and seizure resistance may be insufficient. On the other hand, if the mass ratio exceeds 9.0, the strength of the solid lubricating coating layer is insufficient, and it becomes impossible to withstand high surface pressure, and the adhesion of the coating also decreases, so that seizure resistance and airtightness may deteriorate. . The mass ratio of the lubricating powder / binder is preferably in the range of 0.5 to 9.0 from the viewpoint of seizure resistance, and more preferably in the range of 1.0 to 8.5 in consideration of adhesion.
[0034]
The hardness of the solid lubricating coating is desirably in the range of 70 to 140 on the Rockwell M scale specified by JIS-K7202. If the surface hardness of the coating is less than 70 on the Rockwell M scale, the coating wears quickly due to sliding friction during repeated tightening and loosening, and seizure resistance may be insufficient. On the other hand, if the hardness exceeds 140, there is too little wear, and it may not be possible to supply sufficient lubricating powder to the contact interface to prevent seizure.
[0035]
The thickness of the solid lubricating coating is desirably 5 μm or more and 50 μm or less. If the thickness of the lubricating coating is less than 5 μm, the coating may be broken due to abrasion of the coating due to repeated tightening and loosening, and seizure may occur. If the thickness of the solid lubricant film exceeds 50 μm, the tightening amount will be insufficient and the airtightness will decrease, and if the surface pressure is increased to ensure airtightness, seizure will be likely to occur. When it becomes easy to peel off, this happens easily. From the viewpoint of seizure resistance, the thickness of the solid lubricating coating is more preferably 15 μm or more and 40 μm or less.
[0036]
Various additives such as a rust preventive agent can be added to the solid lubricating film as long as the seizure resistance is not impaired. For example, one or more powders of zinc powder, chromium pigment, silica, and alumina can be added. Moreover, you may color the solid lubricant film formed by containing a coloring agent. In addition, 1 type, or 2 or more types of additives, such as a dispersing agent, an antifoamer, and a thickener, can also be suitably contained in a coating liquid.
[0037]
The contact surface of at least one of the pin and the box that forms the solid lubricant film according to the present invention has a surface roughness Rmax before the film formation of the surface roughness after machine cutting in order to ensure the adhesion of the solid lubricant film. It is desirable that the surface is roughened in advance so as to be in the range of 5 to 40 μm which is larger than (3 to 5 μm). If the surface roughness (Rmax) of the contact surface forming the solid lubricating film is less than 5 μm, the adhesion of the solid lubricating film tends to be lowered. On the other hand, if the surface roughness exceeds 40 μm, the friction becomes high, the wear of the solid lubricating film is accelerated, and it may not be able to withstand repeated tightening and loosening.
[0038]
In addition to the method of roughening the steel surface itself, such as a method of projecting sand or a grid, or a method of roughening the skin by immersing it in a strong acid solution such as sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid or hydrofluoric acid. A method of roughening the coated surface by forming a base treatment layer that is rougher than the steel surface is also possible.
[0039]
Examples of such a base treatment include a method of forming a chemical conversion treatment film (such as phosphate, oxalate, borate, etc.) (copper plating or iron) Electroplating of metal such as plating (Since the convex part is preferentially plated, the surface becomes slightly rough), centrifugal force is applied to particles coated with zinc or zinc-iron alloy on the iron core Or, it is projected by using air pressure to form a coating film of zinc or zinc-iron alloy, soft nitriding method to form a nitride layer (for example, tuftride), porous material in which solid fine particles are dispersed in metal Examples thereof include a composite metal coating method for forming a film.
[0040]
From the viewpoint of adhesion of solid lubricating coating, porous coating, especially phosphate chemical conversion treatment (manganese phosphate, zinc phosphate, iron iron manganese phosphate, zinc calcium phosphate), and zinc or zinc-iron by impact plating Alloy coatings are preferred. A manganese phosphate coating is more preferable from the viewpoint of adhesion, and a zinc or zinc-iron alloy coating is more preferable from the viewpoint of rust prevention.
[0041]
Since the phosphate-based chemical conversion coating and the zinc or zinc-iron alloy coating formed by impact plating are both porous, forming a solid lubricating coating on the coating results in adhesion of the solid lubricating coating. Increases nature. As a result, even if tightening / loosening is repeated, the solid lubricating film does not peel off, the metal-to-metal contact is effectively prevented, and seizure resistance, airtightness, and rust prevention are further improved.
[0042]
Even if the ground treatment layer is porous, the formation of the solid lubricating film on the ground according to the present invention seals the voids of the ground porous film, so that the rust prevention and airtightness do not deteriorate. . In addition, when the porous coating layer is zinc or zinc-iron alloy coating formed by impact plating, since zinc is a base metal rather than iron, it is preferentially ionized over iron and sacrificed to prevent iron corrosion. It exhibits anti-corrosion ability and can realize further excellent rust prevention.
[0043]
The porous zinc or zinc-iron alloy layer can be formed by a dry impact plating method. As the impact plating method, there are mechanical plating in which particles and an object to be plated collide in a rotating barrel, and a projection plating method in which particles are caused to collide with an object to be plated using a blast device.
[0044]
In the case of a threaded joint, since only the contact surface needs to be plated, projection plating capable of local plating is suitable. Projection (blasting) devices used for projection plating include high-pressure fluid projection devices that spray particles using high-pressure fluid such as compressed air, and mechanical projection devices that use rotor blades such as impellers. May be used.
[0045]
The particles used for impact plating such as projection plating are metal particles having at least zinc or zinc-iron alloy on the surface. Although the particles may be composed entirely of zinc or a zinc-iron alloy, the projection material disclosed in Japanese Patent Publication No. 59-9931 is preferred. This projection material is made of particles having iron or an iron alloy as a core (core) and having a surface coated with a zinc or zinc-iron alloy layer.
[0046]
Such particles may be obtained by, for example, a method in which a core iron or iron alloy powder is coated with zinc or a zinc alloy (eg, Zn-Fe-Al) by electroless and / or electrolytic plating and then heat-treated, or mechanical. It can be manufactured by the alloying method. As a commercial product of such particles, there is Z iron manufactured by Dowa Iron Powder Industry Co., Ltd., which can also be used. The content of zinc or zinc alloy in the particles is preferably in the range of 20 to 60% by weight, and the particle size of the particles is preferably in the range of 0.2 to 1.5 μm.
[0047]
When particles coated with zinc or a zinc alloy around the iron-based core are projected onto the substrate, only the zinc or zinc alloy that is the coating layer of the particles adheres to the substrate, and a zinc or zinc alloy coating is formed on the substrate. Is done. This projection plating can form a plating film with good adhesion on the steel surface regardless of the material of the steel. Therefore, a porous zinc or zinc alloy layer having excellent adhesion can be formed on the contact surfaces of threaded joints of various materials from carbon steel to high alloy steel.
[0048]
When the above-mentioned various base treatment layers are formed, the thickness is not particularly limited, but is preferably 5 to 40 μm from the viewpoint of rust prevention and adhesion. If it is less than 5 micrometers, sufficient rust prevention property may not be securable. On the other hand, when it exceeds 40 μm, the adhesion to the solid lubricating film may be lowered.
[0049]
Even if the solid lubricant film is formed only on the contact surface of one member of the pin and the box, the object of the present invention can be sufficiently achieved, so that it is preferable to do so from the viewpoint of cost. In that case, it is easier to form the coating by forming a solid lubricating coating on the contact surface of the box (ie, the short joint member). The contact surface of the other member that does not form a solid lubricant film (in the case of forming a solid lubricant film on a box, a pin) may remain uncoated. In particular, as shown in FIG. 1, when the pin and the box are temporarily tightened at the time of assembly, the coating formed on the contact surface of the box at the time of assembly even if the contact surface of the other member, for example, the pin is bare (cut as it is) Since it adheres closely to the pin, rust on the contact surface of the pin can also be prevented.
[0050]
However, at the time of assembly, the box is attached only to the pin at one end of the steel pipe, and the pin at the other end is exposed. Therefore, in particular, in order to impart rust prevention, or rust prevention and lubricity to such exposed pins, a coating can be formed by applying an appropriate surface treatment. This coating may be a solid lubricating coating according to the present invention, or a single lubricating coating containing a resin alone or a resin and a lubricating powder. Of course, even if the other contact surface is not exposed, it is possible to form an appropriate coating on this surface. The exposed contact surface may be oiled instead of film formation to provide rust prevention.
[0051]
When the solid lubricating film is formed only on the contact surface of one member of the pin and the box, it is desirable that the contact surface of the other member has a surface roughness Rmax of 10 μm or less. If the surface roughness of the other member exceeds 10 μm, the coefficient of friction with the solid lubricant film increases, and the wear of the solid lubricant film increases at an accelerated rate as the roughness increases. Lubricant films are consumed quickly, and seizure resistance, rust prevention, and airtightness may not be maintained. When the solid lubricant film according to the present invention is formed on the contact surfaces of both the pin and the box, the surface roughness (roughness after the film formation) of the solid lubricant film of both members is preferably 10 μm or less.
[0052]
The threaded joint for steel pipes according to the present invention can be tightened without applying compound grease, but if desired, oil may be applied to the contact surface of the solid lubricant film or the mating member. In that case, there is no restriction | limiting in particular in the oil to apply | coat, Any of mineral oil, synthetic ester oil, animal and vegetable oil etc. can be used. Various additives commonly used in lubricating oils such as rust preventive additives and extreme pressure additives can be added to this oil. Moreover, when those additives are liquids, these additives can be used alone as an oil and applied.
[0053]
As the anticorrosive additive, basic metal sulfonate, basic metal phenate, basic metal carboxylate and the like are used. As the extreme pressure additive, known ones such as sulfur, phosphorus, chlorine, and organic metal salts can be used. In addition, antioxidants, pour point depressants, viscosity index improvers, and the like can be added to the oil.
[0054]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples. Hereinafter, the contact surface of the pin (that is, the screw portion and the metal contact portion) is referred to as the pin surface, and the contact surface of the box is referred to as the box surface.
[0055]
Carbon steel A, Cr-Mo steel B, 13% Cr steel C or high alloy steel D shown in Table 1 (D is the most prone to seizure, and seizure hardly occurs in the order of C, B, A) The surface of the screw joint (outer diameter: 7 inches, wall thickness: 0.408 inches) and the surface of the box were subjected to the surface treatments (primary treatment and solid lubricant film formation) shown in Table 2, respectively. Details of the processing are described in each example and comparative example.
[0056]
Table 2 shows the contents of the surface treatment of pins and boxes, that is, the surface roughness Rmax (R) of the substrate and the thickness (t) of the surface treatment, and the solid formed on the surface treatment of the pins and / or boxes. Lubricant coating composition, ie, binder, lubricating powder, type of fibrous filler, mass ratio of lubricating powder / binder in coating (M) and mass ratio of fibrous filler / binder (F), fiber The cross-sectional diameter (D) of the filler and the film thickness (t) of the coating are shown.
[0057]
The average particle size of the lubricating powder used was as follows:
Molybdenum disulfide powder (MoS ₂ ) ： 15μm
Tungsten disulfide powder (WS ₂ ) ： 4μm
Graphite powder: 1μm
Boron nitride powder (BN): 2μm
PTFE powder: 0.8 μm.
[0058]
Using threaded joints consisting of pins and boxes treated as shown in Table 2, a tightening / loosening test was performed at a tightening speed of 10 rpm and a tightening torque of 10340 ft · lbs. First, the threaded joint was tightened at room temperature, heated to 250 ° C. for 24 hours, allowed to cool to room temperature, and then loosened. This tightening → heating → cooling → relaxation work was performed 10 times to investigate the occurrence of seizure. If seizure occurred in the middle, the subsequent tightening was carried out with care, but if seizure was severe and could not be tightened even after maintenance, or if it could not be loosened, the test was made at that time. Canceled. Table 3 shows the occurrence of seizure.
[0059]
[Table 1]

[0060]
[Table 2]

[0061]
[Table 3]

[0062]
[Example 1]
The following surface treatment was applied to the threaded joint made of carbon steel having the composition A shown in Table 1.
The surface of the box was sprayed with No. 80 sand to a surface roughness of 10 μm, and then molybdenum disulfide powder and potassium titanate (K ₂ O ・ 6TiO ₂ ), A solid lubricant film having a thickness of 25 μm, formed of a polyamideimide resin containing needle-like single crystal whiskers having a cross-sectional diameter of 0.2 μm. The solid lubricating coating contained a polyamideimide resin 1 with a molybdenum powder disulfide powder of 4 as a lubricating powder and a potassium titanate whisker whisker as a fibrous filler in a mass ratio of 0.1. After the formation of the solid lubricating film, a heat curing treatment was performed at 260 ° C. for 30 minutes.
[0063]
The pin surface was only mechanically ground (surface roughness 2 μm). Furthermore, in order to prevent rust, a commercially available general rust preventive oil not containing heavy metal powder was applied. The tightening / loosening test was carried out without particularly removing this rust preventive oil. As shown in Table 3, there was no occurrence of seizure in 10 times of tightening and loosening, which was very good.
[0064]
[Example 2]
The following surface treatment was applied to a threaded joint made of carbon steel having the composition A shown in Table 1.
The box surface is mechanically ground (surface roughness 2μm), and a 25μm thick manganese phosphate conversion coating is formed on the surface. The cross-sectional diameter of molybdenum disulfide powder and zinc oxide (ZnO) is 3.0μm A solid lubricating film having a thickness of 25 μm and made of a polyamideimide resin containing a needle-like single crystal whisker was formed. The solid lubricant film contained 4 molybdenum sulfide powders as a lubricating powder and zinc oxide whiskers as a fibrous filler in a mass ratio of 0.05 with respect to the polyamideimide resin 1. After the formation of the solid lubricating film, a heat curing treatment was performed at 260 ° C. for 30 minutes.
[0065]
The pin surface was only mechanically ground (surface roughness 2 μm). Furthermore, in order to prevent rust, a commercially available general rust preventive oil not containing heavy metal powder was applied. The tightening / loosening test was carried out without particularly removing this rust preventive oil. As shown in Table 3, there was no occurrence of seizure in 10 times of tightening and loosening, which was very good.
[0066]
[Example 3]
The following surface treatment was applied to a threaded joint made of Cr-Mo steel having the composition B shown in Table 1.
The box surface is mechanically ground (surface roughness 3 μm), and then a 20 μm thick manganese phosphate conversion coating is formed on the surface, on which tungsten disulfide powder and aluminum borate (9Al ₂ O _Three ・ 2B ₂ O _Three A solid lubricant film having a thickness of 20 μm was formed, which was made of an epoxy resin containing needle-shaped single crystal whiskers having a cross-sectional diameter of 1.O μm. The solid lubricating film contained 1 tungsten disulfide powder as a lubricating powder and 0.15 mass ratio of aluminum borate whisker as a fibrous filler with respect to the epoxy resin 1. After the formation of the solid lubricant film, a heat curing treatment was performed at 230 ° C. for 30 minutes.
[0067]
The pin surface was subjected to a mechanical grinding finish (surface roughness 3 μm), and then a zinc phosphate chemical conversion treatment film having a thickness of 15 μm was formed. Furthermore, a commercially available general rust preventive oil not containing heavy metal powder was applied to prevent rust. The tightening / loosening test was carried out without particularly removing this rust preventive oil. As shown in Table 3, there was no occurrence of seizure in 10 times of tightening and loosening, which was very good.
[0068]
[Example 4]
The following surface treatment was applied to a threaded joint made of 13% Cr steel having the composition C shown in Table 1.
The box surface is mechanically ground (surface roughness 3 μm), and then a 6 μm thick copper plating layer is formed by electroplating, and a molybdenum disulfide powder, graphite powder, and silicon carbide (SiC) having a cross-sectional diameter of 1.5 A solid lubricant film having a thickness of 30 μm and made of a phenol resin containing μm needle-like single crystal whiskers was formed. The solid lubricating coating contained a total amount of both molybdenum disulfide powder and graphite powder of 1.0 and a fibrous filler silicon carbide whisker in a mass ratio of 0.3 with respect to the phenol resin 1. After the formation of the solid lubricating film, a heat curing treatment was performed at 170 ° C. for 30 minutes.
[0069]
The pin surface was only mechanically ground (surface roughness 2 μm). Furthermore, a commercially available general rust preventive oil not containing heavy metal powder was applied to prevent rust. The tightening / loosening test was carried out without particularly removing this rust preventive oil. As shown in Table 3, there was no occurrence of seizure in 10 times of tightening and loosening, which was very good.
[0070]
[Example 5]
The following surface treatment was applied to a threaded joint made of a high alloy having the component composition D shown in Table 1.
The surface of the box is mechanically ground (surface roughness 3 μm), and a zinc-iron alloy layer having a thickness of 5 μm is formed by dry impact plating, on which molybdenum disulfide powder and silicon nitride (Si _Three N _Four ) And a 28 μm-thick solid lubricating film made of polyamideimide resin containing whiskers having a cross-sectional diameter of 0.6 μm. The solid lubricating coating contained a molybdenum powder disulfide powder as a lubricating powder and a silicon nitride whisker as a fibrous filler in a mass ratio of 0.48 with respect to the polyamideimide resin 1. After the formation of the solid lubricating film, a heat curing treatment was performed at 260 ° C. for 30 minutes.
[0071]
The pin surface is mechanically ground (surface roughness 3 μm), and then a dry-impact plating layer is used to form a zinc-iron alloy layer with a thickness of μm. A solid lubricant film having a thickness of 25 μm and made of a polyamideimide resin containing a single crystal whisker was formed. This solid lubricating coating contained a molybdenum imide sulfide powder 4 as a lubricating powder and a fibrous filler potassium titanate whisker 0.1 mass ratio with respect to the polyamideimide resin 1. After the formation of the solid lubricating film, a heat curing treatment was performed at 260 ° C. for 30 minutes.
[0072]
As shown in Table 3, there was no occurrence of seizure in 10 times of tightening and loosening, which was very good.
[0073]
[Example 6]
The following surface treatment was applied to a threaded joint made of carbon steel having the composition A shown in Table 1.
The pin surface has a surface roughness of 3 μm by mechanical grinding, and then a zinc phosphate conversion coating with a thickness of 15 μm is formed on the surface, and then a molybdenum disulfide powder and a cross-sectional diameter of 18 μm and a length of about 30 μm. A solid lubricating film having a thickness of 30 μm made of a polyamideimide resin containing a carbon fiber was formed. The solid lubricant film contained 3 molybdenum disulfide powders as a lubricating powder and 0.08 mass ratio of carbon fiber as a fibrous filler with respect to the epoxy resin 1. After the formation of the solid lubricating film, a heat curing treatment was performed at 260 ° C. for 30 minutes.
[0074]
The box surface was subjected to a mechanical grinding finish (surface roughness of 3 μm), and then a manganese phosphate chemical conversion treatment film having a thickness of 20 μm was formed on the surface. Furthermore, a commercially available general rust preventive oil not containing heavy metal powder was applied to prevent rust. The tightening / loosening test was carried out without particularly removing this rust preventive oil. As shown in Table 3, there was no seizure up to the 8th in 10 tightening / loosening operations. Mild seizure occurred after 9 times, but it could be tightened and loosened up to 10 times by maintenance.
[0075]
[Example 7]
The following surface treatment was applied to a threaded joint made of carbon steel having the composition A shown in Table 1.
The box surface is mechanically ground (surface roughness 3 μm), and then a 21 μm thick manganese phosphate conversion coating is formed on the surface, and then molybdenum disulfide powder and copper with a cross-sectional diameter of 13 μm and a length of about 80 μm are formed. A solid lubricating film having a thickness of 32 μm and made of polyamideimide resin containing fibers was formed. The solid lubricating film contained a molybdenum powder disulfide powder as a lubricating powder in a mass ratio of 3 and a copper fiber as a fibrous filler in a mass ratio of 0.02 with respect to the polyamideimide resin 1. After forming the solid lubricant film, heat curing was performed at 260 ° C for 30 minutes.
The pin surface was only machine-ground (surface roughness 3 μm). Furthermore, a commercially available general rust preventive oil not containing heavy metal powder was applied to prevent rust. The tightening / loosening test was carried out without particularly removing this rust preventive oil.
[0076]
As shown in Table 3, there is no seizure up to the 8th in 10 tightening / loosening operations. After 9 times, slight seizure occurred, but it could be tightened and loosened up to 10 times by maintenance.
[0077]
[Example 8]
The following surface treatment was applied to a threaded joint made of carbon steel having composition A shown in Table 1.
The box surface is mechanically ground (surface roughness 3 μm), and then a 18 μm thick manganese phosphate conversion coating is formed on the surface, on which molybdenum disulfide powder and calcium silicate (CaSiO _Three ) And a 28 μm-thick solid lubricating film made of a polyamideimide resin containing whiskers having a cross-sectional diameter of 0.05 μm. The solid lubricating coating contained a molybdenum imide sulfide powder as a lubricating powder and a fibrous filler calcium silicate whisker at a mass ratio of 0.1 to the polyamideimide resin 1. After the formation of the solid lubricating film, a heat curing treatment was performed at 260 ° C. for 30 minutes.
[0078]
The pin surface was only machine-ground (surface roughness 3 μm). Furthermore, in order to prevent rust, a commercially available general rust preventive oil not containing heavy metal powder was applied. The tightening / loosening test was carried out without particularly removing this rust preventive oil.
[0079]
As shown in Table 3, there was no seizure up to the sixth time in the tenth tightening / loosening. After 7 times, slight seizure occurred, but it could be tightened and loosened up to 10 times by maintenance. In this example, since the cross-sectional diameter of calcium silicate used as the fibrous filler was as small as 0.05 μm, it is considered that the wear resistance at high temperature was slightly insufficient, but compared to the conventional example (Comparative Example 1) described later. In addition, a remarkably excellent anti-seizure effect is recognized.
[0080]
[Example 9]
The following surface treatment was applied to a threaded joint made of carbon steel having composition A shown in Table 1.
The box surface is mechanically ground (surface roughness 3 μm), then a 16 μm thick manganese phosphate conversion coating is formed on the surface, and then molybdenum disulfide powder and quartz (SiO ₂ A solid lubricant film having a thickness of 33 μm was formed, which was made of a polyamideimide resin containing glass fibers having a cross-sectional diameter of 35 μm and a length of 100 μm. The solid lubricating coating contained 4 molybdenum dioxide sulfide powders as a lubricating powder and 0.12 mass ratio of glass fibers as a fibrous filler with respect to the polyamideimide resin 1. After the formation of the solid lubricating film, a heat curing treatment was performed at 260 ° C. for 30 minutes.
[0081]
The pin surface was only machine-ground (surface roughness 3 μm). Furthermore, a commercially available general rust preventive oil not containing heavy metal powder was applied to prevent rust. The tightening / loosening test was carried out without particularly removing this rust preventive oil.
[0082]
As shown in Table 3, there was no seizure up to the sixth time in the tenth tightening / loosening. After 7 times, slight seizure occurred, but it could be tightened and loosened up to 10 times by maintenance. In this example, since the cross-sectional diameter of the glass fiber used as the fibrous filler is as large as 35 μm, it is considered that the strength of the solid lubricating coating itself and the adhesion to the ground are slightly insufficient. Compared with 1), a markedly superior seizure preventing effect is observed.
[0083]
[Comparative Example 1]
The following surface treatment was applied to a threaded joint made of carbon steel having the composition A shown in Table 1.
The surface of the box is mechanically ground (surface roughness 3μm), and then a 18μm thick manganese phosphate conversion coating is formed on it. The solid is 28μm thick made of polyamideimide resin containing molybdenum disulfide powder. A lubricating coating was formed. The solid lubricating coating contained molybdenum disulfide powder, which is a lubricating powder, in a mass ratio of 4 with respect to the polyamideimide resin 1. After the formation of the solid lubricating coating layer, a heat curing treatment was performed at 260 ° C. for 30 minutes.
[0084]
The pin surface was only machine-ground (surface roughness 3 μm). Furthermore, a commercially available general rust preventive oil not containing heavy metal powder was applied to prevent rust. The tightening / loosening test was carried out without particularly removing this rust preventive oil.
[0085]
As shown in Table 3, in the 10th tightening / loosening, slight seizure occurred in the first time, but the tightening / loosening was carried out up to the second time by maintenance, but the test was terminated because severe seizure occurred. did.
[0086]
[Comparative Example 2]
The following surface treatment was applied to a threaded joint made of carbon steel having the composition A shown in Table 1.
The box surface is mechanically ground (surface roughness 3μm), then a 18μm thick manganese phosphate conversion coating is formed on it, and then a needle-like single crystal of molybdenum disulfide powder and potassium titanate cross-sectional diameter 0.2μm A solid lubricating film having a thickness of 28 μm made of a polyamideimide resin containing whiskers was formed. The solid lubricating coating contained, in the

polyamideimide resin

1, 4 lubricating molybdenum disulfide powders and 4 fibrous filler potassium titanate whiskers in a mass ratio of 0.8. After the formation of the solid lubricating film, a heat curing treatment was performed at 260 ° C. for 30 minutes.
[0087]
The pin surface was only mechanically ground (surface roughness 2 μm). Furthermore, a commercially available general rust preventive oil not containing heavy metal powder was applied to prevent rust. The tightening / loosening test was carried out without particularly removing this rust preventive oil.
[0088]
As shown in Table 3, there was no seizure until the first time in 10 tightening / loosening operations. After 2 times, slight seizure occurred, but it could be tightened and loosened up to 3 times by maintenance. However, the test was terminated because severe seizure occurred in the fourth time. In this example, the content of calcium titanate used as a fibrous filler is large, the strength of the solid lubricating coating itself and the adhesion to the base are insufficient, and the seizure prevention effect of the lubricating powder is greatly inhibited. I think.
[0089]
【The invention's effect】
The threaded joint for steel pipes according to the present invention can be used at a temperature of 250 to 300 ° C. while ensuring high-temperature wear resistance of the formed solid lubricant film without using a liquid lubricant containing heavy metal powder such as compound grease. In the high temperature oil well used in the environment and the steam injection oil well that injects the high temperature steam (350 ℃) reaching the critical temperature to enhance the crude oil recovery efficiency, the occurrence of seizure during repeated tightening and loosening is remarkably suppressed be able to. Therefore, even in such an environment, it is possible to tighten the threaded joint for steel pipes without using compound grease, etc., and avoid adverse effects on the environment and deterioration of work efficiency due to the use of compound grease. it can.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view schematically showing an assembly configuration of a steel pipe and a threaded joint member at the time of shipment of the steel pipe.
FIG. 2 is a schematic view schematically showing a tightening portion of a threaded joint for steel pipes of the present invention.
[Explanation of symbols]
A: Steel pipe, B: Threaded joint member,
1: pin, 2: box,
3: Threaded part, 4: Unthreaded metal contact part,
5: Shoulder

Claims

A threaded joint for oil well steel pipes comprising a pin and a box each having a contact surface including a threaded portion and an unthreaded metal contact portion, wherein at least one contact surface of the pin and the box has a lubricating powder, a needle-like A solid lubricant film is formed, which comprises a fibrous filler, which is a short fiber obtained by cutting crystalline whiskers or continuous long fibers , and a binder, and the fibrous filler / binder mass ratio is in the range of 0.01 to 0.5. A threaded joint for oil well steel pipes.

The threaded joint for oil country steel pipes according to claim 1, wherein the fibrous filler is a fiber of one or more materials selected from potassium titanate, zinc oxide, aluminum borate, silicon carbide, and silicon nitride.

The threaded joint for oil country steel pipes according to claim 1 or 2, wherein the lubricating powder is a powder of one or more materials selected from molybdenum disulfide, tungsten disulfide, graphite, boron nitride, and PTFE.