JP4046795B2 - 製紙用歩留り剤 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は（メタ）アクリル系水溶性単量体と共重合せしめ、水溶性の高分子に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
（メタ）アクリル系水溶性単量体と共重合せしめ各種高吸水性樹脂をあたえる架橋剤としてメチレンビスアクリルアミドが使用されている。また従来の高分子凝集剤の欠点を改良する為に、交叉結合されたカチオン性・アニオン性・ノニオン性の有機高分子組成物（ヨーロッパ特許第０，２０２，７８０号明細書、特開昭６１−２９３５１０号公報、特開昭６４−８５１９９号公報、特開平２−２１９８８７号公報、特開平４−２２６１０２号公報など）が、種々の固液分離に有効であると提案されているが架橋剤はメチレンビスアクリルアミドである。しかしながらメチレンビスアクリルアミドは二重結合の距離が短く、立体障害の為（メタ）アクリル系水溶性単量体との共重合性比が悪く架橋が均等に行われない欠点がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は（メタ）アクリル系水溶性単量体との共重合性比が良く架橋が均等に行われる架橋剤を含有する製紙用歩留り剤を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決する為の手段】
本発明の請求項１の発明は、（メタ）アクリル系水溶性単量体および下記式（１）ないし式（２で表される架橋剤を含有するビニル単量体の重合物から成ることを特徴とする製紙用歩留り剤である。
【化１】
（但し、式中、Ａ，Ａ’はＯまたはＮＨ；Ｂ，Ｂ’はＣ2 Ｈ4 、Ｃ3 Ｈ6 、Ｃ3Ｈ5ＯＨ；Ｒ1 ，Ｒ4 はＨまたはＣＨ3 ；Ｒ2 ，Ｒ3 ，Ｒ5 ，Ｒ6 は炭素数１〜４のアルキル基；ＺはＣ2 Ｈ4 、Ｃ3 Ｈ5 ＯＨ；Ｘ- はアニオン性対イオンを表す。）
【０００５】
請求項２の発明は、下記式（２）で表される２ヒドロキシプロピリデン１，３ビス（Ｎアクリロイルアミノプロピル）Ｎ，Ｎジメチルアンモニウムクロリドから成る請求項１に記載の製紙用歩留り剤である。
【化２】
（但し、ＺはＣ 2 Ｈ 4 、Ｃ 3 Ｈ 5 ＯＨを表す。）
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明に用いられる前記式（１）で表される架橋剤としてはジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート、ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリルアミド、ジアルキルアミノヒドロキシアルキル（メタ）アクリレート、ジアルキルアミノヒドロキシアルキル（メタ）アクリルアミドのエチレンジハライドあるいは２ヒドロキシプロピリデン１，３ジハライドとの反応物から選ばれる一種を挙げる事ができる。これらの中でもジメチルアミノプロピルアクリルアミドと２ヒドロキシプロピリデン１，３ジクロライドとの反応物である２ヒドロキシプロピリデン１，３ビス（Ｎアクリロイルアミノプロピル）Ｎ，Ｎジメチルアンモニウムクロリドは安定性および架橋の均等性が良く特に好ましく用いられる。２ヒドロキシプロピリデン１，３ジクロライドは１，３ジクロル２プロパノールとも呼ばれ、エピクロルヒドリンと塩化水素水の反応によって得られ、ジメチルアミノプロピルアクリルアミドとエピクロルヒドリンを反応させ中和することによっても２ヒドロキシプロピリデン１，３ビス（Ｎアクリロイルアミノプロピル）Ｎ，Ｎジメチルアンモニウムクロリドは得られる。
【０００７】
（メタ）アクリル系水溶性単量体としてアクリルアミド、ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、ジメチルアミノエチルメタクリレート、アクリロイロキシエチルトリメチルアンモニウムクロリド、アクリル酸あるいはこれらの混合物を用いた、架橋結合（交叉結合）を有する本質的に水溶性の高分子は各種の用途に用いられる。
【０００８】
例えば本発明の上記高分子は、メチレンビスアクリルアミドを架橋剤とした従来公知の交叉結合を有する高分子よりも有機高分子凝集剤としての効果が高い。有機高分子凝集剤としては本発明の架橋剤と共にアクリル酸塩、アクリルアミド２メチルプロパンスルホン酸塩等のアニオン性単量体およびアクリルアミドの共重合物であるアニオン性高分子凝集剤、あるいは前述の各種単量体から適宜選んだ単量体との共重合物から成るカチオン性、両性高分子凝集剤が無機・有機各種の懸濁物の凝集にメチレンビスアクリルアミドによる交叉結合を有する高分子よりも、有機高分子凝集剤として凝集能が高い。全単量体中に本発明の架橋剤を０．０００１〜０．０１モル％含有する（メタ）アクリル系水溶性単量体を連鎖移動剤の存在下に逆相乳化重合を行った後、転相剤と呼ばれる親水性界面活性剤（ＨＬＢ６〜１２のノニオン性界面活性剤）を混合することによって得られるエマルジョンタイプの有機高分子凝集剤が特に好ましい。
【０００９】
高分子凝集剤の用途の代表例の一つとして製紙用歩留り剤がある。製紙用歩留り剤としてはカチオン性高分子凝集剤あるいは両性高分子凝集剤がもちいられる。
【００１０】
高分子凝集剤の用途の代表例の一つとして製紙用濾水剤がある。製紙用歩留り剤としてはカチオン性高分子凝集剤がもちいられる。
【００１１】
【実施例】
次に実施例によって、本発明を具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に制約されるものではない。
【００１２】
（合成例−１）攪拌機および温度制御装置を備えた反応槽に沸点１９０°Ｃないし２３０°Ｃのイソパラフィン１２０．０Ｋｇおよびソルビタンモノオレート７．５Ｋｇを仕込んだ。脱塩水１６５Ｋｇおよびアクリロイロキシエチルトリメチルアンモニウムクロリド（ＡＭＣ）２４．９９９７モル％（表１中に約２５と表す）、アクリル酸（ＡＡＣ）５モル％、２ヒドロキシプロピリデン１，３ビス（Ｎアクリロイルアミノプロピル）Ｎ，Ｎジメチルアンモニウムクロリド（ＨＰＡＤ）３×１０-4モル％、アクリルアミド（ＡＡＭ）７０モル％の組成のモノマー２００Ｋｇの混合物を添加し、ホモジナイザーにて攪拌乳化した。
得られたエマルジョンにイソプロピルアルコール２００ｇを加え窒素置換の後、ジメチルアゾビスイソブチレート４０ｇを加え、温度５０°Ｃに制御しながら重合反応を完結させ、その後ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル７．５Ｋｇを添加混合して試験に供する試料（試料−１）（本発明の凝集剤）とした。
【００１３】
（合成例−２）アクリロイロキシエチルトリメチルアンモニウムクロリド（ＡＭＣ）２４．９９８モル％（表１中に約２５と表す）、アクリル酸（ＡＡＣ）５モル％、（ＨＰＡＤ）２０×１０-4モル％、アクリルアミド（ＡＡＭ）７０モル％の組成のモノマー２００Ｋｇの混合物を用いた以外は合成例−１と同様にして試験に供する試料（試料−２）（本発明の凝集剤）を作った。
【００１４】
（合成例−３〜６）合成例１，２と同様にＨＰＡＤを架橋剤として表１記載の組成のモノマーを重合し、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルを添加混合して各試料を調製した。凝集剤の各特性を表１に示す。
【００１５】
【表１】
【００１６】
（比較合成例−１〜６）架橋剤としてＨＰＤＡに替えてメチレンビスアクリルアミド（ＭＢＡＡ）を用いた以外は合成例１〜６と同様の操作を行い、比較用の試料を調製した。比較用の凝集剤の各特性を表１に示す。
【００１７】
（実施例ー１）ブリット式ダイナミックジャーテスターにより填料歩留り及び総歩留りを測定した結果を表３に記載する。
試験に供した紙料はタルク９００ｐｐｍ、カオリン５００ｐｐｍ、パルプ４０００ｐｐｍ、ＰＨ６．０、ＣＳＦ３００ｍｌの中質紙である。手順は、紙料５００ｍｌをブリット式ダイナミックジャーテスターに投入し、１５００ｒｐｍで攪拌を開始しポリマー０．１重量％水希釈液を添加し３０秒後、白水採取用のコックを開き、１５０ｍｅｓｈのワイヤーを通過した白水を流出させる。
初期１０秒間の白水を捨て、その後３０秒間の白水を採取し測定に供し、総歩留りおよび６００°Ｃにて灰化し填料歩留りを求めた。薬品添加量は対紙量固形分あたりの添加量である。
【００１８】
【表２】
【００１９】
（実施例ー２）長網オントップ式抄紙機により、紙料ＰＨ８．１〜８．３の条件で紙中灰分２０％、坪量８４．０ｇ／ｍ2 の上質紙を抄紙した。 填料組成は軽質炭酸カルシュウム８０％タルク２０％である。
種箱にカチオン澱粉（コーンスターチ原料カチオン化率３モル％）を対パルプ５０００ｐｐｍ添加し、セントリスクリーン入口直前に各試料をポリマー濃度０．１５％水希釈液として添加し、フローボックスと白水ピットのＳＳと灰分から総歩留りと填料歩留りを求めた。結果を表３に示す。
薬品添加量は対紙量固形分あたりの添加量である。
【００２０】
【表３】
【００２１】
【発明の効果】
本発明の架橋剤を用いることにより、メチレンビスアクリルアミドを用いた場合より、凝集剤として効果の高いポリマーがえられた。
【発明の属する技術分野】
本発明は（メタ）アクリル系水溶性単量体と共重合せしめ、水溶性の高分子に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
（メタ）アクリル系水溶性単量体と共重合せしめ各種高吸水性樹脂をあたえる架橋剤としてメチレンビスアクリルアミドが使用されている。また従来の高分子凝集剤の欠点を改良する為に、交叉結合されたカチオン性・アニオン性・ノニオン性の有機高分子組成物（ヨーロッパ特許第０，２０２，７８０号明細書、特開昭６１−２９３５１０号公報、特開昭６４−８５１９９号公報、特開平２−２１９８８７号公報、特開平４−２２６１０２号公報など）が、種々の固液分離に有効であると提案されているが架橋剤はメチレンビスアクリルアミドである。しかしながらメチレンビスアクリルアミドは二重結合の距離が短く、立体障害の為（メタ）アクリル系水溶性単量体との共重合性比が悪く架橋が均等に行われない欠点がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は（メタ）アクリル系水溶性単量体との共重合性比が良く架橋が均等に行われる架橋剤を含有する製紙用歩留り剤を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決する為の手段】
本発明の請求項１の発明は、（メタ）アクリル系水溶性単量体および下記式（１）ないし式（２で表される架橋剤を含有するビニル単量体の重合物から成ることを特徴とする製紙用歩留り剤である。
【化１】
（但し、式中、Ａ，Ａ’はＯまたはＮＨ；Ｂ，Ｂ’はＣ2 Ｈ4 、Ｃ3 Ｈ6 、Ｃ3Ｈ5ＯＨ；Ｒ1 ，Ｒ4 はＨまたはＣＨ3 ；Ｒ2 ，Ｒ3 ，Ｒ5 ，Ｒ6 は炭素数１〜４のアルキル基；ＺはＣ2 Ｈ4 、Ｃ3 Ｈ5 ＯＨ；Ｘ- はアニオン性対イオンを表す。）
【０００５】
請求項２の発明は、下記式（２）で表される２ヒドロキシプロピリデン１，３ビス（Ｎアクリロイルアミノプロピル）Ｎ，Ｎジメチルアンモニウムクロリドから成る請求項１に記載の製紙用歩留り剤である。
【化２】
（但し、ＺはＣ 2 Ｈ 4 、Ｃ 3 Ｈ 5 ＯＨを表す。）
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明に用いられる前記式（１）で表される架橋剤としてはジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート、ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリルアミド、ジアルキルアミノヒドロキシアルキル（メタ）アクリレート、ジアルキルアミノヒドロキシアルキル（メタ）アクリルアミドのエチレンジハライドあるいは２ヒドロキシプロピリデン１，３ジハライドとの反応物から選ばれる一種を挙げる事ができる。これらの中でもジメチルアミノプロピルアクリルアミドと２ヒドロキシプロピリデン１，３ジクロライドとの反応物である２ヒドロキシプロピリデン１，３ビス（Ｎアクリロイルアミノプロピル）Ｎ，Ｎジメチルアンモニウムクロリドは安定性および架橋の均等性が良く特に好ましく用いられる。２ヒドロキシプロピリデン１，３ジクロライドは１，３ジクロル２プロパノールとも呼ばれ、エピクロルヒドリンと塩化水素水の反応によって得られ、ジメチルアミノプロピルアクリルアミドとエピクロルヒドリンを反応させ中和することによっても２ヒドロキシプロピリデン１，３ビス（Ｎアクリロイルアミノプロピル）Ｎ，Ｎジメチルアンモニウムクロリドは得られる。
【０００７】
（メタ）アクリル系水溶性単量体としてアクリルアミド、ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、ジメチルアミノエチルメタクリレート、アクリロイロキシエチルトリメチルアンモニウムクロリド、アクリル酸あるいはこれらの混合物を用いた、架橋結合（交叉結合）を有する本質的に水溶性の高分子は各種の用途に用いられる。
【０００８】
例えば本発明の上記高分子は、メチレンビスアクリルアミドを架橋剤とした従来公知の交叉結合を有する高分子よりも有機高分子凝集剤としての効果が高い。有機高分子凝集剤としては本発明の架橋剤と共にアクリル酸塩、アクリルアミド２メチルプロパンスルホン酸塩等のアニオン性単量体およびアクリルアミドの共重合物であるアニオン性高分子凝集剤、あるいは前述の各種単量体から適宜選んだ単量体との共重合物から成るカチオン性、両性高分子凝集剤が無機・有機各種の懸濁物の凝集にメチレンビスアクリルアミドによる交叉結合を有する高分子よりも、有機高分子凝集剤として凝集能が高い。全単量体中に本発明の架橋剤を０．０００１〜０．０１モル％含有する（メタ）アクリル系水溶性単量体を連鎖移動剤の存在下に逆相乳化重合を行った後、転相剤と呼ばれる親水性界面活性剤（ＨＬＢ６〜１２のノニオン性界面活性剤）を混合することによって得られるエマルジョンタイプの有機高分子凝集剤が特に好ましい。
【０００９】
高分子凝集剤の用途の代表例の一つとして製紙用歩留り剤がある。製紙用歩留り剤としてはカチオン性高分子凝集剤あるいは両性高分子凝集剤がもちいられる。
【００１０】
高分子凝集剤の用途の代表例の一つとして製紙用濾水剤がある。製紙用歩留り剤としてはカチオン性高分子凝集剤がもちいられる。
【００１１】
【実施例】
次に実施例によって、本発明を具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に制約されるものではない。
【００１２】
（合成例−１）攪拌機および温度制御装置を備えた反応槽に沸点１９０°Ｃないし２３０°Ｃのイソパラフィン１２０．０Ｋｇおよびソルビタンモノオレート７．５Ｋｇを仕込んだ。脱塩水１６５Ｋｇおよびアクリロイロキシエチルトリメチルアンモニウムクロリド（ＡＭＣ）２４．９９９７モル％（表１中に約２５と表す）、アクリル酸（ＡＡＣ）５モル％、２ヒドロキシプロピリデン１，３ビス（Ｎアクリロイルアミノプロピル）Ｎ，Ｎジメチルアンモニウムクロリド（ＨＰＡＤ）３×１０-4モル％、アクリルアミド（ＡＡＭ）７０モル％の組成のモノマー２００Ｋｇの混合物を添加し、ホモジナイザーにて攪拌乳化した。
得られたエマルジョンにイソプロピルアルコール２００ｇを加え窒素置換の後、ジメチルアゾビスイソブチレート４０ｇを加え、温度５０°Ｃに制御しながら重合反応を完結させ、その後ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル７．５Ｋｇを添加混合して試験に供する試料（試料−１）（本発明の凝集剤）とした。
【００１３】
（合成例−２）アクリロイロキシエチルトリメチルアンモニウムクロリド（ＡＭＣ）２４．９９８モル％（表１中に約２５と表す）、アクリル酸（ＡＡＣ）５モル％、（ＨＰＡＤ）２０×１０-4モル％、アクリルアミド（ＡＡＭ）７０モル％の組成のモノマー２００Ｋｇの混合物を用いた以外は合成例−１と同様にして試験に供する試料（試料−２）（本発明の凝集剤）を作った。
【００１４】
（合成例−３〜６）合成例１，２と同様にＨＰＡＤを架橋剤として表１記載の組成のモノマーを重合し、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルを添加混合して各試料を調製した。凝集剤の各特性を表１に示す。
【００１５】
【表１】
【００１６】
（比較合成例−１〜６）架橋剤としてＨＰＤＡに替えてメチレンビスアクリルアミド（ＭＢＡＡ）を用いた以外は合成例１〜６と同様の操作を行い、比較用の試料を調製した。比較用の凝集剤の各特性を表１に示す。
【００１７】
（実施例ー１）ブリット式ダイナミックジャーテスターにより填料歩留り及び総歩留りを測定した結果を表３に記載する。
試験に供した紙料はタルク９００ｐｐｍ、カオリン５００ｐｐｍ、パルプ４０００ｐｐｍ、ＰＨ６．０、ＣＳＦ３００ｍｌの中質紙である。手順は、紙料５００ｍｌをブリット式ダイナミックジャーテスターに投入し、１５００ｒｐｍで攪拌を開始しポリマー０．１重量％水希釈液を添加し３０秒後、白水採取用のコックを開き、１５０ｍｅｓｈのワイヤーを通過した白水を流出させる。
初期１０秒間の白水を捨て、その後３０秒間の白水を採取し測定に供し、総歩留りおよび６００°Ｃにて灰化し填料歩留りを求めた。薬品添加量は対紙量固形分あたりの添加量である。
【００１８】
【表２】
【００１９】
（実施例ー２）長網オントップ式抄紙機により、紙料ＰＨ８．１〜８．３の条件で紙中灰分２０％、坪量８４．０ｇ／ｍ2 の上質紙を抄紙した。 填料組成は軽質炭酸カルシュウム８０％タルク２０％である。
種箱にカチオン澱粉（コーンスターチ原料カチオン化率３モル％）を対パルプ５０００ｐｐｍ添加し、セントリスクリーン入口直前に各試料をポリマー濃度０．１５％水希釈液として添加し、フローボックスと白水ピットのＳＳと灰分から総歩留りと填料歩留りを求めた。結果を表３に示す。
薬品添加量は対紙量固形分あたりの添加量である。
【００２０】
【表３】
【００２１】
【発明の効果】
本発明の架橋剤を用いることにより、メチレンビスアクリルアミドを用いた場合より、凝集剤として効果の高いポリマーがえられた。
Claims (2)
- （メタ）アクリル系水溶性単量体および下記式（１）で表される架橋剤を含有するビニル単量体の重合物から成ることを特徴とする製紙用歩留り剤。
ＯＨ；Ｒ1 ，Ｒ4 はＨまたはＣＨ3 ；Ｒ2 ，Ｒ3 ，Ｒ5 ，Ｒ6 は炭素数１〜４のアルキル基；ＺはＣ2 Ｈ4 、Ｃ3 Ｈ5 ＯＨ；Ｘ- はアニオン性対イオンを表す。） - 下記式（２）で表される２ヒドロキシプロピリデン１，３ビス（Ｎアクリロイルアミノプロピル）Ｎ，Ｎジメチルアンモニウムクロリドから成る請求項１に記載の製紙用歩留り剤。
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