JP3901641B2 - 表面積測定方法および表面積測定装置、並びにメッキ方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、主として電気化学反応を利用した表面処理の前工程において被測定物の表面積を測定する方法およびその装置、並びに電気化学反応を利用した被処理物のメッキ方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
メッキ、アルマイト、電解研磨など電気化学反応を利用した表面処理は、被処理物の表面における電流密度（Ａ／ｄｍ2）を制御しながら行う必要があるが、直接これを測定することはできないため、該電流密度（Ａ／ｄｍ2）に被処理物の表面積（ｄｍ2）を掛けた総電流（Ａ）を測定することによって行っている。従って、このような表面処理において被処理物の表面積を正確に把握することは、表面処理の精度および品質を向上させる上で極めて重要な課題である。
【０００３】
従来、被処理物（表面積測定においては、被測定物ともいう）の表面積を測定する方法としては、センサーやＣＣＤカメラを用いて立体形状を計測してコンピューターで解析する方法や、或いはＣＡＤ図面のデータを利用してコンピューターで解析する方法などが提案されている。
しかしながら、斯かる方法ではセンサーやＣＣＤカメラ、コンピューターといった高価な機器が多数必要となる上、さらに高度な測定技術や数学的知識などが要求されるため、メッキ処理等を行う作業現場には必ずしも適していない。
また、近年の多品種少量生産の要請によって同一形状の被処理物の処理数量が減る傾向にあるため、一個の被処理物について手間のかかる該測定方法では採算性が悪化することとなる。
【０００４】
こうした事情から、形状の複雑な被処理物を処理する際には作業員が大雑把に表面積を推定し、メッキ処理の際に発生する気泡を目視により判断することによって電流の調整を行うことも多い。しかし、斯かる方法には高度な熟練を要する上、製品のメッキ層は極めてバラツキの大きなものとなる。
【０００５】
このような問題を解決すべく、特許文献１に開示されているように、電解溶液中に浸漬した被処理物の表面積を電気化学的に測定する方法が提案されている。即ち、該方法は、面積が既知で互いに異なる面積を有する複数個の金属試験片を電解質溶液に浸漬し、所定の電解条件において一定の電圧を与え、その際の電流を測定することによって電流値と試験片面積との関係式を求めた後、面積未知の被測定物に対して同じ電解条件で同一の電圧を与えた際の電流値を前記関係式へあてはめることによって被測定物の面積を求めるものである。
【０００６】
【特許文献１】
特開昭５６−１６０６０８号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、該特許文献１のような圧延平銅版を被測定物とした場合には比較的正確な測定結果が得られやすいが、複雑な立体形状の被測定物については必ずしも正確な測定結果を得ることが出来ない。これは、被測定物と電極との距離が異なれば電解質溶液の抵抗値も異なることとなるため、表面の電流密度が一定とならないからである。
【０００８】
尚、本発明者は、電極と被測定物との距離による影響を相殺すべく、図１１（ａ）に示すような被測定物５２の両側に電極５１を配置する方法や、図１１（ｂ）に示すような被測定物５２の周囲全体を電極５１で囲むような方法についても検討した。しかしながら、いずれの場合にも被測定物の位置が中央からずれるに従って抵抗値が非直線的に大きく上昇することが確認された。
従って、複雑な立体形状の被処理物の場合には、被測定物の各部位と電極との距離が一定でないために表面積を正確に測定することはできない。即ち、斯かる装置を使用した場合であっても、基準として使用される試験平板と同程度の厚みの薄板、若しくは電極との距離に影響を与えないような厚みの薄板のみしか正確に測定することができないという問題がある。
【０００９】
また、このような問題は、被測定物の表面において電流密度が均一にならないことが要因であるため、電気分解反応を利用したメッキ方法においても同様の現象が生じ、被処理物の表面に均一なメッキ層が形成されないという問題がある。
【００１０】
そこで本発明は、このよう問題に鑑み、主として電気化学反応を利用した表面処理を行う被処理物を測定対象とし、その被測定物の表面積を正確に測定することを一の課題とする。
また、電気化学反応を利用して被処理物のメッキを行うに際し、被処理物の表面に均一なメッキ層を形成することを他の課題とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決すべくなされたものであり、電解質溶液に被測定物および電極を浸漬し、該電解質溶液中で被測定物と電極とに電圧を印加し、その際の通電状態から被測定物の表面積を測定する表面積測定方法において、水槽の四隅においてそれぞれ上下２箇所に前記電極を配置し、さらに該水槽の四隅において該電極を水槽中央部から遮蔽する４枚の邪魔板を配置し、該邪魔板の縁部と水槽との間に細長い流路を形成することによりイオンの通過に抵抗を与えた状態で電圧を印加することを特徴とする表面積測定方法を提供する。
【００１３】
また、好ましくは、被測定物の浸漬される領域内に於ける電流分布が±５％の範囲内となるように前記電解質溶液の流通を抑制する。尚、本発明における電流分布とは、被測定物が浸漬される領域内に平板電極を設置し、該平板電極と周囲に配置された電極との間に一定電圧を印加した際に流れる電流値であって、該領域内におけるバラツキを測定したものいう。また、±５％の範囲内とは、測定された電流値の最大値と最小値との差を、平板電極を水槽の中心に設置した場合に測定される電流値で除した場合のパーセントをいうものとする。
【００１４】
また、本発明は、電解質溶液に浸漬された被測定物と電極とに電圧を印加することにより、その際の通電状態から被測定物の表面積を測定するために用いる表面積測定装置であって、電解質溶液を収容するための水槽と、該水槽の四隅においてそれぞれ上下２箇所に配置された電極と、該水槽の四隅において該電極を水槽中央部から遮蔽する４枚の邪魔板が備えられ、イオンの通過に抵抗を与えるべく該邪魔板の縁部と水槽との間に細長い流路が形成されていることを特徴とする表面積測定装置を提供する。
【００１５】
好ましくは、水槽の底面に補助電極が備えられ、前記電極と該補助電極とは別々に電圧を調整し得るように構成されたものとする。
【００１６】
また、好ましくは、被測定物の浸漬される領域内に於ける電流分布が±５％の範囲内となるように前記邪魔板が設けられる。
【００１７】
さらに、本発明は、電解質溶液に被処理物および電極を浸漬し、電解質溶液中で被処理物と電極とに電圧を印加し、電解質溶液中の金属イオンを被処理物の表面に析出させるメッキ方法において、水槽の四隅においてそれぞれ上下２箇所に前記電極を配置し、さらに該水槽の四隅において該電極を水槽中央部から遮蔽する４枚の邪魔板を配置し、該邪魔板の縁部と水槽との間に細長い流路を形成することによりイオンの通過に抵抗を与えた状態で行うことを特徴とするメッキ方法を提供する。
【００１８】
好ましくは、更に被処理物の下方に補助電極を配置し、前記電極と該補助電極の電圧を別々に調整する。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る表面積測定装置の一実施形態について図面を参照しつつ説明し、さらに該装置を用いた表面積測定方法の一態様について説明する。
【００２０】
図１は、本発明に係る表面積測定装置の一実施形態を示した斜視図であり、図２は、該表面積測定装置の平面図、図３は図２のＡ−Ａ線断面図である。
図１乃至図３に示す如く、該表面積測定装置１は、断面が正方形である水槽２と、水槽内の四隅においてそれぞれ上下２箇所に設けられた合計８個の電極３，３…と、同じく水槽の四隅において電極３を水槽中央部から遮蔽する４枚の邪魔板４，４…と、水槽２の底に載置された補助電極７とを備えている。さらに、被測定物（図示せず）を電解質溶液中で支持するためのラック５と、該ラック５を支持し且つ該ラック５を介して被測定物に通電するための給電棒６が備えられている。
そして、表面積の測定を行う際には、図１〜３に示す如く水槽２に所定の温度および濃度に設定された電解質溶液１０が満たされることとなる。
【００２１】
本実施形態では、流通抑制手段として邪魔板４が採用されている。具体的には、該邪魔板４は、被測定物に対して電極を直接対向させないように、電極３を被測定物から遮蔽するとともに、電解質溶液１０を、電極側の領域（電極領域ともいう）２０と、被測定物側の領域（被測定物領域ともいう）３０とに区画し、さらにこれら２つの領域間の電解質溶液１０の流通を抑制するように設けられている。
【００２２】
本実施形態の邪魔板４は、図２に示す如く両端の縁部が屈折された略平板状のものであり、その両端の縁部と水槽２との間には、電解質溶液１０の流通を抑制し得るような細長い流路１１が形成されており、電極領域２０と被測定物領域３０とは、該流路１１を介してのみ流通可能となっている。
【００２３】
電極３の形状については特に限定されるものではないが、電気抵抗が過大とならない程度に面積の小さいものを使用することが好ましく、これによって電極と等距離において被測定物が平行移動する際に生じる、いわゆるワグナー長さ効果を低減できるものと考えられる。
【００２４】
補助電極７は、電極３に対する被測定物の位置によって生じるワグナー長さ効果およびオームの法則による影響をさらに補正すべく設置されるものであり、形状については特に限定されるものではない。
【００２５】
そして、電極３および補助電極７は、被測定物に対して所定の電圧が印加されるべく電源装置（図示せず）に接続されている。即ち、該電源装置と各電極又は補助電極との間にはそれぞれ可変抵抗器（図示せず）が介在され、電極３と補助電極７とに異なる電圧を印加し得るように、また、電極３についても上方に設置した電極３ａと下方に設置した電極３ｂとに異なる電圧を印加し得るように構成されている。
【００２６】
各電極に印加される電圧は、水槽の形状や大きさ、電極の大きさや配置、ラックの形状などの諸条件に応じて適宜調整されるべきものであるが、上方の電極３ａに印加される電圧をＶ１、下方の電極３ｂに印加される電圧をＶ２、補助電極７に印加される電圧をＶ３とすると、Ｖ１：Ｖ２としては１：０．１〜１：１、Ｖ１：Ｖ３としては１：０〜１：１の範囲を好適な電圧比率として例示することができる。
【００２７】
電源装置としては被測定物と電極とに所定の電圧を印加し得るものであれば特に限定されるものではない。
【００２８】
また、電解質溶液１０としても特に限定されるものではなく、例えば水酸化ナトリウム溶液、リン酸塩溶液等を使用し得る。該電解質溶液は、モニター電極（図示せず）と連動した水供給装置（図示せず）および電解液供給装置（図示せず）によって電解質濃度が一定に保たれ、さらに、温度計（図示せず）と連動したヒーター（図示せず）によって温度が一定に保たれる。
【００２９】
斯かる表面積測定装置１によれば、邪魔板４によって電解質溶液１０の流通が抑制されるため、水槽２内の電流分布が均一化されることとなる。
【００３０】
次に、斯かる実施形態の表面積測定装置を用いた場合の表面積測定方法について説明する。
【００３１】
まず、任意の被測定物を掛けたラック５を給電棒６に吊して電解質溶液１０中に浸漬し、一定電圧を印加した状態で被測定物の高さ及び前後左右位置を変えた際の電流値を測定し、電流値の変動が微少となるように、上方の電極３ａ、下方の電極３ｂおよび補助電極７の電圧を調整しておく。
【００３２】
次に、任意のラックを基準ラックとし、該基準ラックを給電棒６に吊して電解質溶液中に浸漬し、一定の電圧をかけて電流値を測定する。さらに、複数本の同一形状のラックを同様の手順で測定し、平均値を求めてこれを標準ラック電流値（Ｌｓ）とする。
表面積が既知である複数の基準測定物（例えば、０．５ｄｍ2／枚×２０枚）を１枚ずつ順に基準ラックに掛け、ラックが同じ水深となるように浸漬した状態で電流値を測定し、電流と表面積の関係式（Ｆｓ）を求める。
関係式（Ｆｓ）は、例えば、Ａｓ＝ｆ（ｘ）＋Ｃ（但し、Ａｓは表面積、ｘは電流値、Ｃは標準ラック単体の面積）のように表される。
【００３３】
そして、実際に使用するラック（複数ある場合はそれら全て）について電流値（Ｌｖ）を測定する。尚、異常な電流値が検出されたラックは、不良ラックとして排除する。前記基準となるラックの電流値（Ｌｓ）と使用するラックの電流値（Ｌｖ）との比（Ｌｖ／Ｌｓ）を前記関係式（Ｆｓ）の定数項に乗じることにより、基準ラックについての関係式（Ｆｖ）が実際に使用する個々のラックの大小や形状差に応じて補正されることとなる。
【００３４】
こうして、実際に使用する個々のラックに対して、基準となるラックの関係式（Ｆｓ）がそれぞれ補正されたこととなるため、該ラックに面積が未知の被測定物を吊るした状態で電流値（Ｌｖ）を測定することにより、前記関係式（Ｆｓ）に基づいて被測定物の表面積を正確に算出することができる。尚、ラックの材質等その他補正すべき要因がある場合についても、必要に応じて適宜設定又は補正を行うものとする。
【００３５】
斯かる表面積測定装置および測定方法によれば、水槽内の電流分布の均一化が図られることとなり、被測定物の各部位における電流密度が略一定となって複雑な立体形状の被測定物についても正確に表面積を測定することが可能となる。
これは、邪魔板４によって電解質溶液の流通が抑制されることにより、電極と被測定物との距離が見かけ上遠距離にあるように作用したり、電極との距離に反比例して増大する抵抗成分が発生するためであると推測される。そして、斯かる作用に加えて電極３が水槽２内に略均一に配置されていることにより、電流分布の均一化が図られているものと推測される。
【００３６】
また、水槽内の電流分布が均一化されるため、水槽内における被測定物の位置が変化した場合であっても表面積を正確に測定することができるという効果がある。
【００３７】
尚、上記実施形態では、流通抑制手段として邪魔板４を使用した場合について説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
従って、他の流通抑制手段としては、例えば図４に示す如く、電極を収容し得るような筒体４１と、該筒体４１の両端に備えられた蓋体４２とからなり、筒体４１と蓋体４２との隙間が所定幅の流路１１を形成するように離間して構成されたものを使用することもできる。斯かる構成の流通抑制手段によれば、水槽内に大きな邪魔板を設置する必要がなく、しかも水槽内を広く使用することができるという利点がある。
【００３８】
また、流通抑制手段の他の形態としては、幅をやや狭くすることに加えて電極領域と被測定物領域との間の流通距離が長くなるような形状の流路としてもよい。流通距離を長くすると電極と被測定物との距離が長くなってオームの法則による影響を緩和でき、しかも幅の狭い流路とすることによってその作用をより顕著に発揮させることができる。
【００３９】
また、電極３の形状についても特に限定されるものではなく、流通抑制手段として図４に示したような筒体４１と蓋体４２とを使用する場合には、該筒体４１の内部に収容しやすい筒状の電極３１としてもよい。
【００４０】
さらに、電極を設ける位置および数量は、水槽内をできるだけ均等となる位置に配置することが好ましい。上記実施形態では合計８個の電極を水槽内に均等に配置したが、電極の数をそれ未満としてもよく、又はそれ以上としてもよい。
また、水槽の形状についても特に限定されず、円筒形状やその他任意の多面体形状とすることができる。
【００４１】
また、上記表面積測定方法の実施形態では、基準となるラックの電流値（Ｌｓ）と使用するラックの電流値（Ｌｖ）との比（Ｌｖ／Ｌｓ）を前記関係式（Ｆｓ）に乗じることにより、標準ラックについての関係式（Ｆｓ）を実際に使用する個々のラックに対して補正したが、使用する個々のラックに複数の基準測定物を順に掛けて電流値を測定し、直接的に電流と表面積の関係式（Ｆｖ）を求めてもよい。
【００４２】
さらに、上記実施形態では、電圧を一定として電流値を測定することによって表面積を算出したが、本発明はこれに限定されるものではなく、電流を一定として電圧を測定することによって被測定物の表面積を算出してもよい。
【００４３】
また、上記実施形態ではメッキ処理を行うべき被処理物を測定対象とする場合に好適であるが、本発明はこれらの電気化学的反応を利用した表面処理の対象となる被処理物を測定対象として限定するものではなく、表面積測定の困難なあらゆるものを測定対象とすることができる。
【００４４】
本発明は、前記実施形態のように導電性の測定対象物について例えば電流値を測定することによって表面積を測定することができるが、このような導電性の測定対象物のみを測定対象として限定するものではない。即ち、本発明は、絶縁性の物質をも測定対象物とすることができ、具体的には、同様の方法によって電圧を印加した状態での静電容量を測定し、その静電容量を誘電率で除することにより、測定対象物の表面積を測定することができる。
【００４５】
ここで、邪魔板を流通抑制手段として設置した場合に水槽内の電流分布が均一化されることを実証すべく、図５に示す如き試験装置を用いて水槽内の電流分布を測定した。
図５は、試験装置の概略を示した斜視図であり、該試験装置は、水槽２と、該水槽２の中央に配された平板電極（カソード）１５と、該平板電極１５を囲むような四角い枠型の電極（アノード）３と、該カソード１５と該アノード３との間に配された四角い枠型の邪魔板４とから構成されている。邪魔板４の上端は液面よりも上に出ており、邪魔板４の下端は水槽２の底と所定の隙間を隔てて設置されており、この邪魔板４と水槽２との隙間が電解質溶液の流通を抑制するように構成されている。
【００４６】
斯かる試験装置を用い、邪魔板４と水槽２との隙間が２０ｍｍである場合と１ｍｍである場合と、邪魔板４を設置しない場合について、図６に示す如く、中心に配した平板電極（カソード）１５を水槽２の一方向（図６において右方向）へ移動させた際の電流分布を測定した。
尚、電極間に印加する電圧は約６Ｖ、電解質溶液は０．５％の水酸化ナトリウム溶液とし、平板電極１５は、面積が１ｄｍ2と０．５ｄｍ2の２種類を用いた。また、平板電極１５の移動距離は、実際に移動させた距離を移動前の電極間の距離で除した相対値で表した。
電流分布の測定結果を図７に示す。
【００４７】
図７に示す如く、邪魔板４を設置しない場合には、面積が１ｄｍ2（図中▲１▼で示す）と０．５ｄｍ2（図中▲２▼で示す）の何れの場合にも平板電極１５を水槽２の一端へ向かって移動させるにつれて、電流値が大きく上昇していることがわかる。
これに対し、邪魔板４を設置すると、隙間が１ｍｍ又は２０ｍｍの何れの場合であっても平板電極１５を移動させた際の電流値が略一定となっており、水槽内の電流分布が均一となっていることがわかる。
【００４８】
このように、オームの法則に反して電流分布が一定となる理由については定かではないが、邪魔板等の流通抑制手段を設けたことによってイオンの通過にも何らかの抵抗が生じ、電極間距離が近づいてイオンの通過量が多くなった場合には大きな抵抗となり、電極間距離が遠くなってイオンの通過量が少なくなった場合には小さな抵抗となるように作用しているものと推測される。
【００４９】
次に、図８に示す如き立体形状を有し且つ表面積の等しい試験片Ａ〜Ｉを前記試験装置の中央にカソードとして設置し、個々の試験片について電流値を測定した。邪魔板４を設置しない場合の電流値の測定結果を図９に、水槽との隙間が２０ｍｍとなるように邪魔板４を設置した場合の電流値の測定結果を図１０に示す。
【００５０】
邪魔板を設置しない場合（図９のグラフ）には、電流値のバラツキ、即ち（最大値−最小値）／平均値は、約２３％であるのに対し、邪魔板を設置した場合（図１０のグラフ）には、電流値のバラツキは約１６％にまで低減されていることがわかる。
【００５１】
このように、例えば邪魔板のような流通抑制手段をカソードとアノードの間に設置することにより水槽内の電流分布が均一化され、その結果、被測定物の立体形状に起因する電流値の変動が大きく低減されることとなる。
従って、複雑な立体形状を有する被測定物の表面積を測定する場合、本発明の方法および装置は、従来の方法と比べて非常に高精度に表面積を測定することが可能となる。
【００５２】
次に、本発明に係るメッキ方法の一実施形態について説明する。
本発明のメッキ方法に使用する装置は、前記表面積測定装置１と略同様にして構成されたものである。但し、電解質溶液として所定の金属イオンを含むメッキ浴を用い、被処理物をアノード、電極をカソードとする。電極として、メッキ金属と同一の金属を用いて行うことも可能である。
【００５３】
メッキ方法の具体的手順は、予め表面積を測定した被処理物をメッキ浴中に浸漬し、所望の電流密度となるように電流値を調整し、所望の時間通電することによってメッキ層を析出させる。
被処理物の表面積測定には上述の表面積測定方法を好適に採用でき、表面積の計測を終えた被処理物をラック５に吊るしたまま洗浄槽に浸漬して洗浄した後に該ラック５に吊るしたままメッキ浴に浸漬すればよい。
【００５４】
斯かるメッキ方法によれば、メッキ浴中の電流分布が均一化されることになって被処理物の表面における電流密度が略一定となるため、複雑な立体形状の被処理物であっても均一な厚みのメッキ層を形成できるという効果がある。
【００５５】
【発明の効果】
以上のように、本発明に係る表面積測定方法および表面積測定装置によれば、被処理物の表面積を正確に測定することが可能となる。
また、本発明のメッキ方法によれば、被処理物の表面に均一なメッキ層を形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る表面積測定装置の一実施形態を示した斜視図。
【図２】本発明に係る表面積測定装置の一実施形態を示した平面図。
【図３】図２のＡ−Ａ線断面図。
【図４】流通抑制手段と電極の他の実施形態を示した一部切り欠きの斜視図。
【図５】邪魔板の効果を確認するために用いた試験装置の斜視図。
【図６】図５のＢ−Ｂ線断面図。
【図７】電流分布の測定結果を示したグラフ。
【図８】被測定物として用いた試験片の形状を示した図。
【図９】邪魔板を設置しない場合の電流値の測定結果を示したグラフ。
【図１０】邪魔板を設置した場合の測定結果を示したグラフ。
【図１１】従来の測定方法の改良案として、本発明者らが検討した電極の配置例。
【符号の説明】
１ 表面積測定装置
２ 水槽
３ 電極
４ 邪魔板
５ ラック
７ 補助電極
１０ 電解質溶液
１５ 平板電極
【発明の属する技術分野】
本発明は、主として電気化学反応を利用した表面処理の前工程において被測定物の表面積を測定する方法およびその装置、並びに電気化学反応を利用した被処理物のメッキ方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
メッキ、アルマイト、電解研磨など電気化学反応を利用した表面処理は、被処理物の表面における電流密度（Ａ／ｄｍ2）を制御しながら行う必要があるが、直接これを測定することはできないため、該電流密度（Ａ／ｄｍ2）に被処理物の表面積（ｄｍ2）を掛けた総電流（Ａ）を測定することによって行っている。従って、このような表面処理において被処理物の表面積を正確に把握することは、表面処理の精度および品質を向上させる上で極めて重要な課題である。
【０００３】
従来、被処理物（表面積測定においては、被測定物ともいう）の表面積を測定する方法としては、センサーやＣＣＤカメラを用いて立体形状を計測してコンピューターで解析する方法や、或いはＣＡＤ図面のデータを利用してコンピューターで解析する方法などが提案されている。
しかしながら、斯かる方法ではセンサーやＣＣＤカメラ、コンピューターといった高価な機器が多数必要となる上、さらに高度な測定技術や数学的知識などが要求されるため、メッキ処理等を行う作業現場には必ずしも適していない。
また、近年の多品種少量生産の要請によって同一形状の被処理物の処理数量が減る傾向にあるため、一個の被処理物について手間のかかる該測定方法では採算性が悪化することとなる。
【０００４】
こうした事情から、形状の複雑な被処理物を処理する際には作業員が大雑把に表面積を推定し、メッキ処理の際に発生する気泡を目視により判断することによって電流の調整を行うことも多い。しかし、斯かる方法には高度な熟練を要する上、製品のメッキ層は極めてバラツキの大きなものとなる。
【０００５】
このような問題を解決すべく、特許文献１に開示されているように、電解溶液中に浸漬した被処理物の表面積を電気化学的に測定する方法が提案されている。即ち、該方法は、面積が既知で互いに異なる面積を有する複数個の金属試験片を電解質溶液に浸漬し、所定の電解条件において一定の電圧を与え、その際の電流を測定することによって電流値と試験片面積との関係式を求めた後、面積未知の被測定物に対して同じ電解条件で同一の電圧を与えた際の電流値を前記関係式へあてはめることによって被測定物の面積を求めるものである。
【０００６】
【特許文献１】
特開昭５６−１６０６０８号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、該特許文献１のような圧延平銅版を被測定物とした場合には比較的正確な測定結果が得られやすいが、複雑な立体形状の被測定物については必ずしも正確な測定結果を得ることが出来ない。これは、被測定物と電極との距離が異なれば電解質溶液の抵抗値も異なることとなるため、表面の電流密度が一定とならないからである。
【０００８】
尚、本発明者は、電極と被測定物との距離による影響を相殺すべく、図１１（ａ）に示すような被測定物５２の両側に電極５１を配置する方法や、図１１（ｂ）に示すような被測定物５２の周囲全体を電極５１で囲むような方法についても検討した。しかしながら、いずれの場合にも被測定物の位置が中央からずれるに従って抵抗値が非直線的に大きく上昇することが確認された。
従って、複雑な立体形状の被処理物の場合には、被測定物の各部位と電極との距離が一定でないために表面積を正確に測定することはできない。即ち、斯かる装置を使用した場合であっても、基準として使用される試験平板と同程度の厚みの薄板、若しくは電極との距離に影響を与えないような厚みの薄板のみしか正確に測定することができないという問題がある。
【０００９】
また、このような問題は、被測定物の表面において電流密度が均一にならないことが要因であるため、電気分解反応を利用したメッキ方法においても同様の現象が生じ、被処理物の表面に均一なメッキ層が形成されないという問題がある。
【００１０】
そこで本発明は、このよう問題に鑑み、主として電気化学反応を利用した表面処理を行う被処理物を測定対象とし、その被測定物の表面積を正確に測定することを一の課題とする。
また、電気化学反応を利用して被処理物のメッキを行うに際し、被処理物の表面に均一なメッキ層を形成することを他の課題とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決すべくなされたものであり、電解質溶液に被測定物および電極を浸漬し、該電解質溶液中で被測定物と電極とに電圧を印加し、その際の通電状態から被測定物の表面積を測定する表面積測定方法において、水槽の四隅においてそれぞれ上下２箇所に前記電極を配置し、さらに該水槽の四隅において該電極を水槽中央部から遮蔽する４枚の邪魔板を配置し、該邪魔板の縁部と水槽との間に細長い流路を形成することによりイオンの通過に抵抗を与えた状態で電圧を印加することを特徴とする表面積測定方法を提供する。
【００１３】
また、好ましくは、被測定物の浸漬される領域内に於ける電流分布が±５％の範囲内となるように前記電解質溶液の流通を抑制する。尚、本発明における電流分布とは、被測定物が浸漬される領域内に平板電極を設置し、該平板電極と周囲に配置された電極との間に一定電圧を印加した際に流れる電流値であって、該領域内におけるバラツキを測定したものいう。また、±５％の範囲内とは、測定された電流値の最大値と最小値との差を、平板電極を水槽の中心に設置した場合に測定される電流値で除した場合のパーセントをいうものとする。
【００１４】
また、本発明は、電解質溶液に浸漬された被測定物と電極とに電圧を印加することにより、その際の通電状態から被測定物の表面積を測定するために用いる表面積測定装置であって、電解質溶液を収容するための水槽と、該水槽の四隅においてそれぞれ上下２箇所に配置された電極と、該水槽の四隅において該電極を水槽中央部から遮蔽する４枚の邪魔板が備えられ、イオンの通過に抵抗を与えるべく該邪魔板の縁部と水槽との間に細長い流路が形成されていることを特徴とする表面積測定装置を提供する。
【００１５】
好ましくは、水槽の底面に補助電極が備えられ、前記電極と該補助電極とは別々に電圧を調整し得るように構成されたものとする。
【００１６】
また、好ましくは、被測定物の浸漬される領域内に於ける電流分布が±５％の範囲内となるように前記邪魔板が設けられる。
【００１７】
さらに、本発明は、電解質溶液に被処理物および電極を浸漬し、電解質溶液中で被処理物と電極とに電圧を印加し、電解質溶液中の金属イオンを被処理物の表面に析出させるメッキ方法において、水槽の四隅においてそれぞれ上下２箇所に前記電極を配置し、さらに該水槽の四隅において該電極を水槽中央部から遮蔽する４枚の邪魔板を配置し、該邪魔板の縁部と水槽との間に細長い流路を形成することによりイオンの通過に抵抗を与えた状態で行うことを特徴とするメッキ方法を提供する。
【００１８】
好ましくは、更に被処理物の下方に補助電極を配置し、前記電極と該補助電極の電圧を別々に調整する。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る表面積測定装置の一実施形態について図面を参照しつつ説明し、さらに該装置を用いた表面積測定方法の一態様について説明する。
【００２０】
図１は、本発明に係る表面積測定装置の一実施形態を示した斜視図であり、図２は、該表面積測定装置の平面図、図３は図２のＡ−Ａ線断面図である。
図１乃至図３に示す如く、該表面積測定装置１は、断面が正方形である水槽２と、水槽内の四隅においてそれぞれ上下２箇所に設けられた合計８個の電極３，３…と、同じく水槽の四隅において電極３を水槽中央部から遮蔽する４枚の邪魔板４，４…と、水槽２の底に載置された補助電極７とを備えている。さらに、被測定物（図示せず）を電解質溶液中で支持するためのラック５と、該ラック５を支持し且つ該ラック５を介して被測定物に通電するための給電棒６が備えられている。
そして、表面積の測定を行う際には、図１〜３に示す如く水槽２に所定の温度および濃度に設定された電解質溶液１０が満たされることとなる。
【００２１】
本実施形態では、流通抑制手段として邪魔板４が採用されている。具体的には、該邪魔板４は、被測定物に対して電極を直接対向させないように、電極３を被測定物から遮蔽するとともに、電解質溶液１０を、電極側の領域（電極領域ともいう）２０と、被測定物側の領域（被測定物領域ともいう）３０とに区画し、さらにこれら２つの領域間の電解質溶液１０の流通を抑制するように設けられている。
【００２２】
本実施形態の邪魔板４は、図２に示す如く両端の縁部が屈折された略平板状のものであり、その両端の縁部と水槽２との間には、電解質溶液１０の流通を抑制し得るような細長い流路１１が形成されており、電極領域２０と被測定物領域３０とは、該流路１１を介してのみ流通可能となっている。
【００２３】
電極３の形状については特に限定されるものではないが、電気抵抗が過大とならない程度に面積の小さいものを使用することが好ましく、これによって電極と等距離において被測定物が平行移動する際に生じる、いわゆるワグナー長さ効果を低減できるものと考えられる。
【００２４】
補助電極７は、電極３に対する被測定物の位置によって生じるワグナー長さ効果およびオームの法則による影響をさらに補正すべく設置されるものであり、形状については特に限定されるものではない。
【００２５】
そして、電極３および補助電極７は、被測定物に対して所定の電圧が印加されるべく電源装置（図示せず）に接続されている。即ち、該電源装置と各電極又は補助電極との間にはそれぞれ可変抵抗器（図示せず）が介在され、電極３と補助電極７とに異なる電圧を印加し得るように、また、電極３についても上方に設置した電極３ａと下方に設置した電極３ｂとに異なる電圧を印加し得るように構成されている。
【００２６】
各電極に印加される電圧は、水槽の形状や大きさ、電極の大きさや配置、ラックの形状などの諸条件に応じて適宜調整されるべきものであるが、上方の電極３ａに印加される電圧をＶ１、下方の電極３ｂに印加される電圧をＶ２、補助電極７に印加される電圧をＶ３とすると、Ｖ１：Ｖ２としては１：０．１〜１：１、Ｖ１：Ｖ３としては１：０〜１：１の範囲を好適な電圧比率として例示することができる。
【００２７】
電源装置としては被測定物と電極とに所定の電圧を印加し得るものであれば特に限定されるものではない。
【００２８】
また、電解質溶液１０としても特に限定されるものではなく、例えば水酸化ナトリウム溶液、リン酸塩溶液等を使用し得る。該電解質溶液は、モニター電極（図示せず）と連動した水供給装置（図示せず）および電解液供給装置（図示せず）によって電解質濃度が一定に保たれ、さらに、温度計（図示せず）と連動したヒーター（図示せず）によって温度が一定に保たれる。
【００２９】
斯かる表面積測定装置１によれば、邪魔板４によって電解質溶液１０の流通が抑制されるため、水槽２内の電流分布が均一化されることとなる。
【００３０】
次に、斯かる実施形態の表面積測定装置を用いた場合の表面積測定方法について説明する。
【００３１】
まず、任意の被測定物を掛けたラック５を給電棒６に吊して電解質溶液１０中に浸漬し、一定電圧を印加した状態で被測定物の高さ及び前後左右位置を変えた際の電流値を測定し、電流値の変動が微少となるように、上方の電極３ａ、下方の電極３ｂおよび補助電極７の電圧を調整しておく。
【００３２】
次に、任意のラックを基準ラックとし、該基準ラックを給電棒６に吊して電解質溶液中に浸漬し、一定の電圧をかけて電流値を測定する。さらに、複数本の同一形状のラックを同様の手順で測定し、平均値を求めてこれを標準ラック電流値（Ｌｓ）とする。
表面積が既知である複数の基準測定物（例えば、０．５ｄｍ2／枚×２０枚）を１枚ずつ順に基準ラックに掛け、ラックが同じ水深となるように浸漬した状態で電流値を測定し、電流と表面積の関係式（Ｆｓ）を求める。
関係式（Ｆｓ）は、例えば、Ａｓ＝ｆ（ｘ）＋Ｃ（但し、Ａｓは表面積、ｘは電流値、Ｃは標準ラック単体の面積）のように表される。
【００３３】
そして、実際に使用するラック（複数ある場合はそれら全て）について電流値（Ｌｖ）を測定する。尚、異常な電流値が検出されたラックは、不良ラックとして排除する。前記基準となるラックの電流値（Ｌｓ）と使用するラックの電流値（Ｌｖ）との比（Ｌｖ／Ｌｓ）を前記関係式（Ｆｓ）の定数項に乗じることにより、基準ラックについての関係式（Ｆｖ）が実際に使用する個々のラックの大小や形状差に応じて補正されることとなる。
【００３４】
こうして、実際に使用する個々のラックに対して、基準となるラックの関係式（Ｆｓ）がそれぞれ補正されたこととなるため、該ラックに面積が未知の被測定物を吊るした状態で電流値（Ｌｖ）を測定することにより、前記関係式（Ｆｓ）に基づいて被測定物の表面積を正確に算出することができる。尚、ラックの材質等その他補正すべき要因がある場合についても、必要に応じて適宜設定又は補正を行うものとする。
【００３５】
斯かる表面積測定装置および測定方法によれば、水槽内の電流分布の均一化が図られることとなり、被測定物の各部位における電流密度が略一定となって複雑な立体形状の被測定物についても正確に表面積を測定することが可能となる。
これは、邪魔板４によって電解質溶液の流通が抑制されることにより、電極と被測定物との距離が見かけ上遠距離にあるように作用したり、電極との距離に反比例して増大する抵抗成分が発生するためであると推測される。そして、斯かる作用に加えて電極３が水槽２内に略均一に配置されていることにより、電流分布の均一化が図られているものと推測される。
【００３６】
また、水槽内の電流分布が均一化されるため、水槽内における被測定物の位置が変化した場合であっても表面積を正確に測定することができるという効果がある。
【００３７】
尚、上記実施形態では、流通抑制手段として邪魔板４を使用した場合について説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
従って、他の流通抑制手段としては、例えば図４に示す如く、電極を収容し得るような筒体４１と、該筒体４１の両端に備えられた蓋体４２とからなり、筒体４１と蓋体４２との隙間が所定幅の流路１１を形成するように離間して構成されたものを使用することもできる。斯かる構成の流通抑制手段によれば、水槽内に大きな邪魔板を設置する必要がなく、しかも水槽内を広く使用することができるという利点がある。
【００３８】
また、流通抑制手段の他の形態としては、幅をやや狭くすることに加えて電極領域と被測定物領域との間の流通距離が長くなるような形状の流路としてもよい。流通距離を長くすると電極と被測定物との距離が長くなってオームの法則による影響を緩和でき、しかも幅の狭い流路とすることによってその作用をより顕著に発揮させることができる。
【００３９】
また、電極３の形状についても特に限定されるものではなく、流通抑制手段として図４に示したような筒体４１と蓋体４２とを使用する場合には、該筒体４１の内部に収容しやすい筒状の電極３１としてもよい。
【００４０】
さらに、電極を設ける位置および数量は、水槽内をできるだけ均等となる位置に配置することが好ましい。上記実施形態では合計８個の電極を水槽内に均等に配置したが、電極の数をそれ未満としてもよく、又はそれ以上としてもよい。
また、水槽の形状についても特に限定されず、円筒形状やその他任意の多面体形状とすることができる。
【００４１】
また、上記表面積測定方法の実施形態では、基準となるラックの電流値（Ｌｓ）と使用するラックの電流値（Ｌｖ）との比（Ｌｖ／Ｌｓ）を前記関係式（Ｆｓ）に乗じることにより、標準ラックについての関係式（Ｆｓ）を実際に使用する個々のラックに対して補正したが、使用する個々のラックに複数の基準測定物を順に掛けて電流値を測定し、直接的に電流と表面積の関係式（Ｆｖ）を求めてもよい。
【００４２】
さらに、上記実施形態では、電圧を一定として電流値を測定することによって表面積を算出したが、本発明はこれに限定されるものではなく、電流を一定として電圧を測定することによって被測定物の表面積を算出してもよい。
【００４３】
また、上記実施形態ではメッキ処理を行うべき被処理物を測定対象とする場合に好適であるが、本発明はこれらの電気化学的反応を利用した表面処理の対象となる被処理物を測定対象として限定するものではなく、表面積測定の困難なあらゆるものを測定対象とすることができる。
【００４４】
本発明は、前記実施形態のように導電性の測定対象物について例えば電流値を測定することによって表面積を測定することができるが、このような導電性の測定対象物のみを測定対象として限定するものではない。即ち、本発明は、絶縁性の物質をも測定対象物とすることができ、具体的には、同様の方法によって電圧を印加した状態での静電容量を測定し、その静電容量を誘電率で除することにより、測定対象物の表面積を測定することができる。
【００４５】
ここで、邪魔板を流通抑制手段として設置した場合に水槽内の電流分布が均一化されることを実証すべく、図５に示す如き試験装置を用いて水槽内の電流分布を測定した。
図５は、試験装置の概略を示した斜視図であり、該試験装置は、水槽２と、該水槽２の中央に配された平板電極（カソード）１５と、該平板電極１５を囲むような四角い枠型の電極（アノード）３と、該カソード１５と該アノード３との間に配された四角い枠型の邪魔板４とから構成されている。邪魔板４の上端は液面よりも上に出ており、邪魔板４の下端は水槽２の底と所定の隙間を隔てて設置されており、この邪魔板４と水槽２との隙間が電解質溶液の流通を抑制するように構成されている。
【００４６】
斯かる試験装置を用い、邪魔板４と水槽２との隙間が２０ｍｍである場合と１ｍｍである場合と、邪魔板４を設置しない場合について、図６に示す如く、中心に配した平板電極（カソード）１５を水槽２の一方向（図６において右方向）へ移動させた際の電流分布を測定した。
尚、電極間に印加する電圧は約６Ｖ、電解質溶液は０．５％の水酸化ナトリウム溶液とし、平板電極１５は、面積が１ｄｍ2と０．５ｄｍ2の２種類を用いた。また、平板電極１５の移動距離は、実際に移動させた距離を移動前の電極間の距離で除した相対値で表した。
電流分布の測定結果を図７に示す。
【００４７】
図７に示す如く、邪魔板４を設置しない場合には、面積が１ｄｍ2（図中▲１▼で示す）と０．５ｄｍ2（図中▲２▼で示す）の何れの場合にも平板電極１５を水槽２の一端へ向かって移動させるにつれて、電流値が大きく上昇していることがわかる。
これに対し、邪魔板４を設置すると、隙間が１ｍｍ又は２０ｍｍの何れの場合であっても平板電極１５を移動させた際の電流値が略一定となっており、水槽内の電流分布が均一となっていることがわかる。
【００４８】
このように、オームの法則に反して電流分布が一定となる理由については定かではないが、邪魔板等の流通抑制手段を設けたことによってイオンの通過にも何らかの抵抗が生じ、電極間距離が近づいてイオンの通過量が多くなった場合には大きな抵抗となり、電極間距離が遠くなってイオンの通過量が少なくなった場合には小さな抵抗となるように作用しているものと推測される。
【００４９】
次に、図８に示す如き立体形状を有し且つ表面積の等しい試験片Ａ〜Ｉを前記試験装置の中央にカソードとして設置し、個々の試験片について電流値を測定した。邪魔板４を設置しない場合の電流値の測定結果を図９に、水槽との隙間が２０ｍｍとなるように邪魔板４を設置した場合の電流値の測定結果を図１０に示す。
【００５０】
邪魔板を設置しない場合（図９のグラフ）には、電流値のバラツキ、即ち（最大値−最小値）／平均値は、約２３％であるのに対し、邪魔板を設置した場合（図１０のグラフ）には、電流値のバラツキは約１６％にまで低減されていることがわかる。
【００５１】
このように、例えば邪魔板のような流通抑制手段をカソードとアノードの間に設置することにより水槽内の電流分布が均一化され、その結果、被測定物の立体形状に起因する電流値の変動が大きく低減されることとなる。
従って、複雑な立体形状を有する被測定物の表面積を測定する場合、本発明の方法および装置は、従来の方法と比べて非常に高精度に表面積を測定することが可能となる。
【００５２】
次に、本発明に係るメッキ方法の一実施形態について説明する。
本発明のメッキ方法に使用する装置は、前記表面積測定装置１と略同様にして構成されたものである。但し、電解質溶液として所定の金属イオンを含むメッキ浴を用い、被処理物をアノード、電極をカソードとする。電極として、メッキ金属と同一の金属を用いて行うことも可能である。
【００５３】
メッキ方法の具体的手順は、予め表面積を測定した被処理物をメッキ浴中に浸漬し、所望の電流密度となるように電流値を調整し、所望の時間通電することによってメッキ層を析出させる。
被処理物の表面積測定には上述の表面積測定方法を好適に採用でき、表面積の計測を終えた被処理物をラック５に吊るしたまま洗浄槽に浸漬して洗浄した後に該ラック５に吊るしたままメッキ浴に浸漬すればよい。
【００５４】
斯かるメッキ方法によれば、メッキ浴中の電流分布が均一化されることになって被処理物の表面における電流密度が略一定となるため、複雑な立体形状の被処理物であっても均一な厚みのメッキ層を形成できるという効果がある。
【００５５】
【発明の効果】
以上のように、本発明に係る表面積測定方法および表面積測定装置によれば、被処理物の表面積を正確に測定することが可能となる。
また、本発明のメッキ方法によれば、被処理物の表面に均一なメッキ層を形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る表面積測定装置の一実施形態を示した斜視図。
【図２】本発明に係る表面積測定装置の一実施形態を示した平面図。
【図３】図２のＡ−Ａ線断面図。
【図４】流通抑制手段と電極の他の実施形態を示した一部切り欠きの斜視図。
【図５】邪魔板の効果を確認するために用いた試験装置の斜視図。
【図６】図５のＢ−Ｂ線断面図。
【図７】電流分布の測定結果を示したグラフ。
【図８】被測定物として用いた試験片の形状を示した図。
【図９】邪魔板を設置しない場合の電流値の測定結果を示したグラフ。
【図１０】邪魔板を設置した場合の測定結果を示したグラフ。
【図１１】従来の測定方法の改良案として、本発明者らが検討した電極の配置例。
【符号の説明】
１ 表面積測定装置
２ 水槽
３ 電極
４ 邪魔板
５ ラック
７ 補助電極
１０ 電解質溶液
１５ 平板電極
Claims (5)
- 電解質溶液に被測定物および電極を浸漬し、該電解質溶液中で被測定物と電極とに電圧を印加し、その際の通電状態から被測定物の表面積を測定する表面積測定方法において、水槽の四隅においてそれぞれ上下２箇所に前記電極を配置し、さらに該水槽の四隅において該電極を水槽中央部から遮蔽する４枚の邪魔板を配置し、該邪魔板の縁部と水槽との間に細長い流路を形成することによりイオンの通過に抵抗を与えた状態で電圧を印加することを特徴とする表面積測定方法。
- 被測定物の浸漬される領域内に於ける電流分布が±５％の範囲内となるように前記邪魔板を配置することを特徴とする請求項１に記載の表面積測定方法。
- 電解質溶液に浸漬された被測定物と電極とに電圧を印加することにより、その際の通電状態から被測定物の表面積を測定するために用いる表面積測定装置であって、電解質溶液を収容するための水槽と、該水槽の四隅においてそれぞれ上下２箇所に配置された電極と、該水槽の四隅において該電極を水槽中央部から遮蔽する４枚の邪魔板が備えられ、イオンの通過に抵抗を与えるべく該邪魔板の縁部と水槽との間に細長い流路が形成されていることを特徴とする表面積測定装置。
- 被測定物の浸漬される領域内に於ける電流分布が±５％の範囲内となるように前記邪魔板が設けられたことを特徴とする請求項３に記載の表面積測定装置。
- 電解質溶液に被処理物および電極を浸漬し、該電解質溶液中で被処理物と電極とに電圧を印加し、電解質溶液中の金属イオンを被処理物の表面に析出させるメッキ方法において、水槽の四隅においてそれぞれ上下２箇所に前記電極を配置し、さらに該水槽の四隅において該電極を水槽中央部から遮蔽する４枚の邪魔板を配置し、該邪魔板の縁部と水槽との間に細長い流路を形成することによりイオンの通過に抵抗を与えた状態で行うことを特徴とするメッキ方法。
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