JP3997712B2

JP3997712B2 - Ｅｉコア用の方向性電磁鋼板の製造方法

Info

Publication number: JP3997712B2
Application number: JP2001011409A
Authority: JP
Inventors: 康之早川; 猛今村; 光正黒沢
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2001-01-19
Filing date: 2001-01-19
Publication date: 2007-10-24
Anticipated expiration: 2021-01-19
Also published as: JP2002212687A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＥＩコア用の方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
電磁鋼板を積層して使用する小型トランスの代表的な形状として、図１に示すような、ＥＩ型コアが知られている。このＥＩ型コアは、打抜き加工により製造されているが、打ち抜く際に発生するスクラップの量が少ない効率的な加工方法が用いられている。
【０００３】
かようなＥＩ型コア用の鉄心材料としては、現在、無方向性電磁鋼板と方向性電磁鋼板の両方が用いられている。
無方向性電磁鋼板を使用した場合には、方向性電磁鋼板を使用した場合に比較して磁気特性のレベルが低いために、コアの磁気特性は劣っている。しかしながら、無方向性電磁鋼板は方向性電磁鋼板に比較して、製造プロセスが単純なため価格が低いので、経済的な観点から判断して使用されている。
一方、方向性電磁鋼板は圧延方向の磁気特性は良好であるが、圧延直角方向の磁気特性は著しく劣っている。しかしながら、ＥＩコア内での磁束の流れの向きは、圧延直角方向となる領域が２割程度あるものの、８割程度の領域は圧延方向であるため、ＥＩ型コアの鉄心材料として方向性電磁鋼板を使用した場合には、無方向性電磁鋼板よりもはるかに良好な特性が得られる。そのため、鉄損を重視する場合の多くは方向性電磁鋼板が用いられている。
【０００４】
上述したとおり、ＥＩ型コアは、鋼板を金型によって打抜き加工することによって製造されている。
方向性電磁鋼板の表面には、通常、フォルステライト(Mg₂SiO₄) を主体とした下地被膜（グラス被膜）が形成されているが、このフォルステライト被膜は、無方向性電磁鋼板に被覆されている有機樹脂系の被膜に比べると著しく硬質なため、打抜き金型の磨耗が大きい。そのため、金型の再研磨または交換が必要となり、需要家における鉄心加工時の作業効率の低下とコストアップをもたらすことになる。また、スリット性、切断性もフォルステライト被膜の存在により、劣化する。
【０００５】
さらに、方向性電磁鋼板の結晶粒は通常10〜50mm程度の粗大粒であり、通常0.03〜0.20mmの微細結晶粒からなる無方向性電磁鋼板に比較して粗大であるため、打抜き加工時にダレ等の形状変化が大きいという問題もある。
【０００６】
方向性電磁鋼板の打抜き加工性を改善する方法としては、フォルステライト被膜を酸洗や研削などの方法で除去することが考えられるが、この方法は、コスト高になるだけでなく、表面性状が悪化し、磁気特性も劣化する等、大きな問題がある。
なお、特公平６−49948 号および特公平６−49949 号公報には、仕上焼鈍時に適用するMgＯを主体とする焼鈍分離剤中に薬剤を配合することによって、フォルステライト被膜の形成を抑制する技術が、また特開平８−134542号公報には、Mnを含有する素材に対しシリカ、アルミナを主体とする焼鈍分離剤を適用することによって、フォルステライト被膜の形成を抑制する技術が、それぞれ提案されている。しかしながら、これらの方法では、フォルステライト被膜の悪影響は排除できるものの、結晶粒径が粗大であることによる加工性の劣化については改善は望み得ない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上述したとおり、従来の技術では、ＥＩ型コアのような小型トランスの鉄心材料として理想的な、磁気特性と加工性の両者を兼ね備える材料を提供することはできなかった。
本発明は、上記の実状に鑑み開発されたもので、加工性および磁気特性に優れ、また経済的にも有利な、全く新しいＥＩコア用の方向性電磁鋼板の有利な製造方法を提案することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、先に、インヒビタ成分を含有しない素材において、ゴス方位結晶粒を二次再結晶により発達させる技術を提案した（特開2000−129356号公報）が、本発明は、上記の技術を、ＥＩコア等の打抜き加工性を重視する小型電気機器に適用すべく鋭意研究を重ねた末に、開発されたものである。
【０００９】
以下、本発明を成功に至らしめた実験について説明する。
質量％で、Ｃ：0.0020％、Si：3.5 ％およびMn：0.04％を含み、かつAlを20 ppm、Ｎを８ppm 、その他の成分を 30ppm以下に低減し、しかもインヒビタ成分を含まない組成になる鋼スラブを、連続鋳造にて製造した。ついで、1150℃に加熱後、熱間圧延により 3.0mm厚とした熱延板を、窒素雰囲気中にて 850℃で１分間均熱したのち、急冷した。
ついで、冷間圧延により0.35mmの最終板厚としたのち、水素：50 vol％、窒素：50 vol％、露点：−30℃および水素：50 vol％、窒素：50 vol％、露点：50℃の二種類の雰囲気中にて 930℃で均熱20秒の再結晶焼鈍を施した。
その後、最終仕上焼鈍を施した。この最終仕上焼鈍は、露点：−20℃の窒素雰囲気中にて、常温から 875℃まで50℃/hの速度で昇温し、50時間保定したのち、さらに水素雰囲気に切り替えて20℃/hの速度で種々の温度まで昇温した。
ついで、最終仕上焼鈍終了後、重クロム酸アルミニウム、アクリル樹脂エマルジョンおよびほう酸よりなる有機系コーティング（膜厚：１μm ）を施した。
かくして得られた製品板を用いてＥＩ型コアを作製し、その鉄損 (Ｗ_15/50)を測定した。また、比較のため、同じ板厚の市販の方向性電磁鋼板を用いて作製したＥＩ型コアについても、同様の調査を行った。
【００１０】
図２に、最終仕上焼鈍到達温度と磁気特性との関係について調べた結果を示す。なお、市販の方向性電磁鋼板の最終仕上焼鈍到達温度は不明であるが、比較のため同図中に併せて示す。
同図に示したように、再結晶焼鈍を露点：−30℃の乾燥雰囲気中で行った場合には、最終仕上焼鈍の到達温度が 875〜950 ℃の範囲で特に良好な鉄損が得られ、1000℃を超えると劣化することが判明した。しかしながら、劣化した場合でも市販の方向性電磁鋼板に比べると良好な鉄損を示していた。
これに対し、再結晶焼鈍を露点：50℃の湿潤雰囲気中で行った場合には、乾燥雰囲気中で行った場合に比べると鉄損が劣っており、市販の方向性電磁鋼板に近い鉄損しか得られなかった。
【００１１】
次に、再結晶焼鈍を乾燥雰囲気中で行った場合に良好な鉄損が得られた理由を解明するために、結晶組織の調査を行った。
図３に、最終仕上焼鈍後の結晶組織を示す。
同図によれば、数cmもの粗大な二次再結晶粒内部に、粒径が0.15〜0.50mm程度の微細結晶粒が散在していることが分かる。また、断面組織を調べたところ、これらの微細結晶粒は板厚を貫通していることが判った。
このように、粒径：0.15〜0.50mmの微細結晶粒の存在頻度とＥＩコアの鉄損との間に強い相関があることが判明した。
【００１２】
そこで、次に、最終仕上焼鈍の到達温度と微細粒の存在頻度との関係について調べた結果を図４に示す。なお、微細粒の存在頻度は鋼板表面の３cm角の領域内での粒径（円相当径）が0.15〜0.50mmの微細結晶粒の数を計測して求めた。
同図によれば、到達温度が高くなるほど微細粒が減少することが分かる。
【００１３】
また、図５に、微細粒の存在頻度とＥＩコアの鉄損との関係について調べた結果を示す。
同図に示されるとおり、微細結晶粒の頻度が２個／cm² 以上、より好ましくは50個／cm² 以上になると、良好な鉄損が得られることが新たに究明された。
【００１４】
次に、打抜き性を評価するために、25トンプレス機にて、17mm角（材質：ＳＫＤ−11）、打抜き速度：350 ストローク／分、クリアランス：６％板厚の条件で、市販の打抜き油を使用し、カエリ高さが50μm に達するまで連続打抜きを行った。
表１に、仕上焼鈍到達温度と打抜き回数との関係について調べた結果を示す。
【００１５】
【表１】

【００１６】
同表に示したとおり、再結晶焼鈍を乾燥雰囲気中で行った場合が最も良好な打抜き性を示し、再結晶焼鈍を湿潤雰囲気中で行った場合はそれよりも劣り、特にフォルステライト被膜を有する市販の方向性電磁鋼板では大きく劣っていた。
また、再結晶焼鈍を乾燥雰囲気中で行った場合には、特に到達温度が1000℃以下で良好な打抜き回数を示し、到達温度が高くなるほど劣化する傾向が認められた。
【００１７】
市販の方向性電磁鋼板にはフォルステライトを主体とする下地被膜が存在し、また再結晶焼鈍を湿潤雰囲気中で行った場合にはシリカを主体とする内部酸化層が形成されるため、当然打抜き性は劣化するが、再結晶焼鈍を乾燥雰囲気中で行った場合にも、打抜き回数の到達温度依存性が認められた。
【００１８】
そこで、この理由を解明するために検討を行ったところ、仕上焼鈍後の鋼中窒素量が打抜き性に及ぼす影響が大きいことが明らかとなった。
調査の結果、鋼中窒素量は 875℃の保定中に増加し、昇温時 950℃以上では脱窒が進行し窒素量が減少することが判明した。
図６に、鋼中Ｎ量と打抜き回数との関係を示すが、鋼中Ｎ量が 10ppm以上になると打抜き性が著しく改善されることが注目される。
【００１９】
以上述べたように、再結晶焼鈍を乾燥雰囲気中で行うことによって、下地被膜や内部酸化層等の表面酸化物を排除すると共に、最終仕上焼鈍における到達温度を1000℃以下に抑えて微細結晶粒を残存させることによって鉄損を効果的に改善することができ、またフォルステライト（Mg₂SiO₄)を主体とする下地被膜（グラス被膜）を形成せず、さらに鋼中にＮを 10ppm以上含有させることによって、打抜き性を格段に向上させることができたのである。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
【００２２】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜8.0 ％およびMn：0.005〜3.0 ％を含み、かつAlを 100 ppm以下、Ｎを 50ppm以下に低減し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、ついで露点：40℃以下の雰囲気中にて再結晶焼鈍を行い、その後必要に応じて焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を窒素を含有する露点：40℃以下の雰囲気中にて1000℃以下の温度で行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２３】
２．上記１において、鋼スラブが、質量％で、さらに、Ni：0.005〜1.50 ％、Sn：0.01〜1.50 ％、Sb：0.005〜0.50 ％、Cu：0.01〜1.50 ％、Ｐ：0.005〜0.50 ％およびCr：0.01〜1.50％のうちから選んだ少なくとも１種または２種以上を含有する組成になることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２４】
【作用】
本発明に従い、再結晶焼鈍を露点が40℃以下の低酸化性または非酸化性雰囲気中で行うことによって、フォルステライト被膜や下地被膜等の表面酸化物を排除し、また最終仕上焼鈍における到達温度を1000℃以下に抑えることによって微細結晶粒を残存させることが、鉄損の低減に有効に寄与する理由については必ずしも明らかではないが、本発明者らは次のように考えている。
まず、再結晶焼鈍および最終仕上焼鈍を低酸化性または非酸化性雰囲気中で行い、表面酸化物の形成を排除することは、磁気的に平滑な表面を保ち、磁壁の移動を容易にして、ヒステリシス損失を低減させるものと考えられる。さらに、二次再結晶粒の内部の微細結晶粒の存在は、磁区を細分化して渦電流損失を低減するものと考えられる。通常のインヒビタを用いる技術では、1000℃を超える高温焼鈍でインヒビタ成分（Ｓ, Se, Ｎ等）を純化しなければ低鉄損が得られないが、本発明のようにインヒビタを使用しない方法では、純化を行わなくとも二次再結晶が完了すれば低鉄損が得られるため、仕上焼鈍における到達温度を低めに抑え、微細粒を残存させる方法が有効に作用するものと考えられる。
【００２５】
また、本発明において、インヒビタ成分を含まない鋼において二次再結晶が発現する理由は、以下のように考えている。
発明者らは、ゴス方位粒が二次再結晶する理由について鋭意研究を重ねた結果、一次再結晶組織における方位差角が20〜45°である粒界が重要な役割を果たしていることを見出し、Acta Materia1 45巻（1997）1285ページに報告した。
方向性電磁鋼板の二次再結晶直前の状態である一次再結晶組織を解析し、様々な結晶方位を持つ各々の結晶粒周囲の粒界について、粒界方位差角が20〜45°である粒界の全体に対する割合（％）を調査した結果を図７に示す。図７において、結晶方位空間はオイラー角（Φ₁ 、Φ、Φ₂ ）のΦ₂ ＝45°断面を用いて表示しており、ゴス方位など主な方位を模式的に表示してある。
【００２６】
図７は、方向性電磁鋼板の一次再結晶組織における方位差角が20〜45°である粒界の存在頻度を示したものであるが、ゴス方位が最も高い頻度を持つ。方位差角：20〜45°の粒界は、C.G.Dunnらによる実験データ（AIME Transaction 188巻 (1949) P.368 ）によれば、高エネルギー粒界である。高エネルギー粒界は、粒界内の自由空間が大きく乱雑な構造をしている。粒界拡散は、粒界を通じて原子が移動する過程であるので、粒界中の自由空間の大きい高エネルギー粒界の方が粒界拡散が速い。
二次再結晶は、インヒビタと呼ばれる析出物の拡散律速による成長・粗大化に伴って発現することが知られている。高エネルギー粒界上の析出物は、仕上焼鈍中に優先的に粗大化が進行するので、ゴス方位となる粒の粒界が優先的にピン止めがはずれて、粒界移動を開始しゴス方位粒が成長すると考えられる。
【００２７】
発明者らは、上記の研究をさらに発展させて、二次再結晶におけるゴス方位粒の優先的成長の本質的要因は、一次再結晶組織中の高エネルギー粒界の分布状態にあり、インヒビタの役割は、高エネルギー粒界であるゴス方位粒の粒界と他の粒界との移動速度差を生じさせることにあることを突き止めた。
従って、この理論に従えば、インヒビタを用いなくとも、粒界の移動速度差を生じさせることができれば、ゴス方位に二次再結晶させることが可能となる。
【００２８】
鋼中に存在する不純物元素は、粒界とくに高エネルギー粒界に偏析し易いため、不純物元素を多く含む場合には、高エネルギー粒界と他の粒界の移動速度に差がなくなっているものと考えられる。
従って、素材の高純度化によって、上記のような不純物元素の影響を排除することにより、高エネルギー粒界の構造に依存する本来的な移動速度差が顕在化して、ゴス方位に二次再結晶させることが可能になる。
【００２９】
また、本発明に従い、鋼中Ｎ量を 10ppm以上とすることによって打抜き性が著しく改善される理由については、侵入型固溶元素である微量固溶窒素の影響が考えられる。また、Ｎの残存により増加すると考えられる前述の二次再結晶粒内に散在する微細結晶粒の存在自体が打抜性の改善に寄与している可能性もある。
【００３０】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の構成要件の限定理由について述べる。
まず、本発明の電磁鋼板の成分としては、質量％でSi：2 ％〜8.0 ％を含有する必要がある。
というのは、Siが２％に満たないと十分な鉄損改善効果が得られず、一方８％を超えると加工性が劣化するからである。
また、加工性を確保するためには、Ｎを 10ppm以上含有させる必要がある。しかしながら、100 ppm を超えると析出物の影響で鉄損が劣化するので、Ｎは10〜100 ppm の範囲に制限する必要がある。
【００３１】
また、本発明の鋼板では、二次再結晶粒の内部に粒径が0.15mm以上、0.50mm以下の微細結晶粒を２個／cm² 以上、好ましくは50個／cm² 以上の頻度で含有させることが、鉄損低減のために必要である。
ここに、微細粒の粒径が0.15mm未満の場合あるいは0.50mm以上の場合には、磁区の細分化効果が小さく鉄損低減に寄与しないので、粒径が0.15〜0.50mmの範囲の微細結晶粒の存在頻度に着目するが、かかる微細結晶粒の存在頻度が２個／cm² に満たないと、磁区細分化効果が減少して十分な鉄損の改善が望めない。なお、かかる微細結晶粒の存在頻度の上限は特に限定されることはないが、あまりに多すぎると磁束密度が低下するので、上限は1000個／cm² 程度とするのが好ましい。
【００３２】
さらに、良好な打抜き性を確保するためには、鋼板表面にはフォルステライト(Mg₂SiO₄) を主体とした下地被膜を生成させないことが大前提である。
【００３３】
次に、本発明の電磁鋼板を製造する際の素材スラブ成分の限定理由をについて説明する。なお、以下に示す成分組成の％表示は「質量％」である。
Ｃ：0.08％以下
素材段階でＣ量が0.08％を超えていると、脱炭焼鈍を施してもＣを磁気時効が起こらない 50ppm以下まで低減することが困難になるので、Ｃ量は0.08％以下に制限しておく必要がある。特に、素材段階で 60ppm以下に低減しておくことが、再結晶焼鈍を乾燥雰囲気中で行い脱炭を省略して平滑な製品表面を得る上で望ましい。
【００３４】
Mn：0.005 〜3.0 ％
Mnは、熱間加工性を良好にするために必要な元素であるが、0.005 ％に満たないその添加効果に乏しく、一方 3.0％を超えると磁束密度が低下するので、Mn量は0.005 〜3.0 ％とする。
なお、Siは、製品板である電磁鋼板について、上述したところと同じである。
【００３５】
Al：100 ppm 以下、Ｎ：50 ppm以下
Alは 100 ppm以下、またＮは 50ppm以下好ましくは 30ppm以下まで低減することが、良好に二次再結晶を発現させる上で必要である。
さらに、インヒビタ形成元素であるＳやSeについても 50ppm以下、好ましくは30 ppm以下に低減することが有利である。
その他、窒化物形成元素であるTi, Nb, Ｂ, Ta, Ｖ等についても、それぞれ50ppm 以下に低減することが鉄損の劣化を防ぎ、加工性を確保する上で有効である。
【００３６】
以上、必須成分および抑制成分について説明したが、本発明では、その他にも以下に述べる元素を適宜含有させることができる。
すなわち、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させる目的で、Niを添加することができる。しかしながら、添加量が 0.005％未満では磁気特性の向上量が小さく、一方1.50％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するので、Ni添加量は 0.005〜1.50％とすることが好ましい。
また、鉄損を向上させる目的で、Sn：0.01〜1.50％、Sb：0.005 〜0.50％、Cu：0.01〜1.50％、Ｐ：0.005 〜0.50％およびCr：0.01〜1.5 ％等を単独または複合して添加することができる。しかしながら、それぞれの添加量が下限に満たないと鉄損向上効果が小さく、一方上限を超えると二次再結晶粒の発達が抑制されるので、いずれも上記の範囲で添加する必要がある。
【００３７】
次に、本発明の製造方法について説明する。
上記の好適成分組成に調整した溶鋼から、通常、造塊法や連続鋳造法を用いてスラブを製造する。また、直接鋳造法を用いて 100mm以下の厚さの薄鋳片を直接製造してもよい。
スラブは、通常の方法で加熱して熱間圧延するが、鋳造後、加熱せずに直ちに熱延に供してもよい。また、薄鋳片の場合には、熱間圧延を行っても良いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進めてもよい。
【００３８】
ついで、必要に応じて熱延板焼鈍を施すが、ゴス組織を製品板において高度に発達させるためには、熱延板焼鈍温度は 800℃以上，1050℃以下とするのが好適である。というのは、熱延板焼鈍温度が 800℃未満では熱延でのバンド組織が残留し、一方1050℃を超えると熱延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎて、いずれも製品板のゴス組織の発達が低下し、ひいては磁束密度の低下を招くからである。
【００３９】
熱延板焼鈍後、必要に応じて中間焼鈍を挟む１回以上の冷延を施したのち、再結晶焼鈍を行い、Ｃを磁気時効の起こらない 50ppm以下、好ましくは 30ppm以下に低減する。
なお、冷間圧延に際しては、圧延温度を 100〜250 ℃に上昇させて行うこと、および冷間圧延途中で 100〜250 ℃の範囲での時効処理を１回または複数回行うことが、ゴス組織を発達させる点で有効である。
【００４０】
また、最終冷延後の再結晶焼鈍は 800〜1000℃の範囲で行うことが好適である。
さらに、再結晶焼鈍の雰囲気は露点：40℃以下好ましくは０℃以下の低酸化性または非酸化性雰囲気を使用して、表面酸化物の生成を極力抑制することが平滑な表面を保ち、良好な鉄損を得る上で最も肝要な点である。
なお、上記の最終冷間圧延後あるいは再結晶焼鈍後に、浸珪法によってにSi量を増加させる技術を併用してもよい。
【００４１】
その後、必要に応じて焼鈍分離剤を適用するが、その際にはフォルステライトを形成するMgＯは使用せず、シリカ、アルミナ等を用いる。また、塗布に際しても、水分を持ち込まず酸化物生成を抑制する目的で静電塗布を行うことなどが有効である。
【００４２】
ついで、最終仕上焼鈍を施すことにより二次再結晶組織を発達させる。
この際、最終仕上焼鈍の雰囲気としては、窒素を含有させることが、二次再結晶を発現させ、かつ10 ppm以上の固溶窒素を確保する上で有効である。
また、酸化物生成を抑制するために、露点：40℃以下好ましくは０℃以下の低酸化性または非酸化性雰囲気を用いる。というのは、露点が40℃を超えると表面酸化物の生成量が多すぎて鉄損が劣化するだけでなく、打抜き性も大きく劣化するからである。
さらに、最終仕上焼鈍は二次再結晶発現のために 800℃以上で行う必要があるが、800 ℃までの加熱速度は、磁気特性に大きな影響を与えないので任意の条件でよい。最高到達温度は1000℃以下、好ましくは 950℃以下とすることが、二次再結晶粒内部に円相当径で粒径が0.15mm以上、0.50mm以下の微細結晶粒を２個／cm² 以上好ましくは50個／cm² 以上の頻度で形成させて鉄損を低下させるために必要である。
【００４３】
なお、鋼板を積層して使用する場合には、鉄損を改善するために、鋼板表面に絶縁コーティングを施すことが有効である。良好な打抜き性を確保するために樹脂を含有する有機系コーティングが望ましいが、溶接性を重視する場合には無機系コーティングを適用する。
【００４４】
【実施例】
実施例１
Ｃ：0.002 ％, Si：3.4 ％, Mn：0.07％およびSb：0.03％を含み、かつAl：30ppm 、Ｎ：９ppm に低減し、その他の成分も全て 50ppm以下に低減した組成になる鋼スラブを、連続鋳造にて製造した。ついで、1100℃で20分加熱後、熱間圧延により2.6 mm厚とした熱延板に対し、 800℃で60秒均熱する条件で熱延板焼鈍を行った。その後、150 ℃の温度の冷間圧延にて0.30mmの最終板厚に仕上げた。
ついで、水素：75 vol％、窒素：25 vol％で、かつ表２に示す種々の露点になる雰囲気中にて 930℃, 均熱10秒の再結晶焼鈍を行った。その後、窒素：50 vol％、Ar：50 vol％の混合雰囲気中にて 800℃までを50℃/hの速度で昇温し、800℃以上を10℃/hの速度で 900℃まで昇温し、この温度に30時間保持する条件で最終仕上焼鈍を行った。なお、最終仕上焼鈍後の鋼中Ｎ量は 33ppmであった。
その後、重クロム酸アルミニウム、エマルジョン樹脂およびエチレングリコールを混合したコーティング液を塗布し 300℃で焼き付けて製品とした。
【００４５】
かくして得られた製品板を用い、打抜き加工にてＥＩ型コアを作製し、その鉄損 (Ｗ_13/50)を測定した。
また、製品板における粒径：0.05〜0.50mmの微細結晶粒の存在頻度を、鋼板表面の３cm角の領域内での微細結晶粒の数を計測することにより求めた。
さらに、打抜き性を評価するために、25トンプレス機にて、17mm角（材質：ＳＫＤ−11）、打抜き速度：350 ストローク／分、クリアランス：６％板厚の条件で、市販の打抜き油を使用し、カエリ高さが50μm に達するまで連続打抜きを行った。
得られた結果を表２に示す。
【００４６】
【表２】

【００４７】
表２に示したとおり、再結晶焼鈍雰囲気の露点が40℃以下、特に０℃以下の場合に、打抜き性および鉄損がともに良好な製品が得られている。
【００４８】
実施例２
Ｃ：0.003 ％、Si：3.3 ％、Mn：0.52％およびCu：0.08％を含み、かつAl：50ppm 、Ｎ：12 ppmに低減し、その他の成分も全て 50ppm以下に低減した組成になる鋼スラブを、連続鋳造にて製造した。ついで、1200℃で20分加熱後、熱間圧延により 2.2mm厚としたのち、 900℃, 20秒の熱延板焼鈍を施した。その後、常温にて１回目の冷間圧延を行い 1.5mm厚にとしたのち、 950℃, 30秒の中間焼鈍後、常温での２回目の冷間圧延により、途中板厚：0.90mmの時に 200℃, ５時間の時効処理を挟んで0.27mmの最終板厚に仕上げた。
ついで、水素：75 vol％、窒素：25 vol％、かつ露点：−40℃の雰囲気中にて900 ℃, 均熱30秒の再結晶焼鈍を行った。その後、表３に示す焼鈍雰囲気中にて、常温から 900℃まで30℃/hの速度で昇温し、この温度に50時間保持する条件で最終仕上焼鈍を行った。
その後、重クロム酸アルミニウム、エマルジョン樹脂およびエチレングリコールを混合したコーティング液を塗布し 300℃で焼き付けて製品とした。
【００４９】
得られた製品板を用い、打抜き加工にてＥＩ型コアを作製した時の鉄損（Ｗ_17/50)、製品板における粒径：0.15〜0.50mmの微細結晶粒の存在頻度およびカエリ高さが50μm に連するまで連続打抜き回数について、実施例１と同様の方法で調べた結果を、表３に併記する。
【００５０】
【表３】

【００５１】
同表に示したとおり、雰囲気の露点が40℃以下で、かつ鋼中Ｎを 10ppm以上とすることによって、打抜き性と鉄損がともに良好な製品が得られている。
【００５２】
実施例３
表４に示す成分組成になる鋼スラブを、1160℃に加熱後、熱間圧延により 3.2mm厚の熱延板とした。なお、表４に示されない成分に関しては全て 50ppm以下に低減した。
ついで、熱延板焼鈍を1000℃, 均熱60秒の条件で行った。その後、冷間圧延により0.50mmの最終板厚に仕上げた。ついで、水素：75 vol％、窒素：25 vol％、かつ露点：−35℃の雰囲気中にて 980℃, 均熱20秒の再結晶焼鈍を行った。ついで、850 ℃まで10℃/hの速度で昇温し、この温度に75時間保持する最終仕上焼鈍を、露点：−40℃の窒素雰囲気中にて行った。
その後、重クロム酸アルミニウム、アクリル樹脂エマルジョンおよびほう酸を混合したコーティング液を塗布し 300℃で焼き付けて製品とした。
【００５３】
得られた製品板を用い、打抜き加工にてＥＩ型コアを作製した時の鉄損（Ｗ_15/50)、製品板における粒径：0.15〜0.50mmの微細結晶粒の存在頻度およびカエリ高さが50μm に連するまで連続打抜き回数について、実施例１と同様の方法で調べた結果を、表４に併記する。
【００５４】
【表４】

【００５５】
表４によれば、Ｃ：0.003 〜0.08％、Si：2.0 〜8.0 ％、Al：100ppm以下、Ｎ：50ppm 以下を満足する成分系のスラブを用いることにより、良好な打抜き性を有し、かつ鉄損が優れた製品が得られている。
なお、このような製品は、鋼中に 10ppm以上の窒素を含有し、二次再結晶粒の内部に円相当径で粒径が0.15mm以上、0.50mm以下の微細結晶粒を２個／cm² 以上含有していた。
【００５７】
【発明の効果】
かくして、本発明によれば、インヒビタを含有しない高純度成分の素材を用いて、打抜き性に優れ、かつ鉄損が良好なＥＩコア用の方向性電磁鋼板を安定して得ることができる。
また、この発明では、素材中にインヒビタ成分を含有しないので、スラブの高温加熱や脱炭焼鈍、高温純化焼鈍などを施す必要がないので、低コストにて大量生産可能であるという大きな利点がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】小型トランスしとて代表的なＥＩ型コアの形状を示した図である。
【図２】最終仕上焼鈍到達温度と磁気特性との関係を示したグラフである。
【図３】最終仕上焼鈍後の電磁鋼板の結晶組織を示した写真である。
【図４】最終仕上焼鈍の到達温度と微細粒の存在頻度との関係を示したグラフである。
【図５】微細粒の存在頻度とＥＩコアの鉄損との関係を示したグラフである。
【図６】鋼中Ｎ量と打抜き回数との関係を示したグラフである。
【図７】方向性電磁鋼板の一次再結晶組織における方位差角が20〜45°である粒界の存在頻度を示した図である。

Claims

質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜8.0 ％およびMn：0.005〜3.0 ％を含み、かつAlを 100 ppm以下、Ｎを 50ppm以下に低減し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、ついで露点：40℃以下の雰囲気中にて再結晶焼鈍を行い、その後必要に応じて焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を窒素を含有する露点：40℃以下の雰囲気中にて1000℃以下の温度で行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
請求項１において、鋼スラブが、質量％で、さらに、Ni：0.005〜1.50 ％、Sn：0.01〜1.50 ％、Sb：0.005〜0.50 ％、Cu：0.01〜1.50 ％、Ｐ：0.005〜0.50 ％およびCr：0.01〜1.50％のうちから選んだ少なくとも１種または２種以上を含有する組成になることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。