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JP3993797B2 - Water-absorbent resin powder, production method thereof and use thereof - Google Patents

Water-absorbent resin powder, production method thereof and use thereof Download PDF

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Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、吸水性樹脂粉末、その製造方法およびその用途、および金属性異物分離器に関する。
【０００２】
【従来の技術】
吸水性樹脂は、生理用ナプキン、紙おむつ等の衛生材料用吸収剤として使用され、また、農園芸用分野、土木業分野における保水剤、脱水剤等として使用されるなど、幅広い用途を持っている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上に例示した用途に限られることではないが、吸水性樹脂の吸水性能が時間の経過とともに吸水性能などにおいて劣化することがあってはならないことは、勿論である。
吸水性能の劣化を防ぐための工夫としては、例えば、尿による吸水性樹脂の経時的な劣化を抑える方法には、特開昭６３−１１８３７５号、米国特許４９７２０１９号、米国特許４８６３９８９号、特開昭６３−１２７７５４号、特開昭６３−１５３０６０号、特開昭６３−２７２３４９号、特開昭６４−３３１５８号、特開平２−２５５８０４号、特開平３−１７９００８号、欧州特許０３７２９８１号、特開平５−９７９２９号などの対処方法が知られている。
【０００４】
しかし、本発明者が調べたところによると、これら従来の対処方法を施しても吸水性能の劣化が起きることが分かった。
そこで、本発明の課題は、上記吸水性能劣化の従来知られていない原因を探ってその防止を図ることにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らが、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた。その結果、吸水性樹脂には微量の金属性異物が含まれていることを見出し、特に、吸水性樹脂の性能を高めて細粒化するとともに粒度分布を揃え微粉の含有量を少なくしたときに、かかる金属性異物の含有量は増加し、微量に含まれている金属性異物が吸水性樹脂の吸水性能の劣化を促進していることが分かった。具体的に言えば、上記劣化は、吸水性樹脂の性能を高めるために、吸水性樹脂粉末の質量平均粒子径を３００〜６００μｍとし１５０μｍ以下の微粉の含有量を１０質量％未満に低減しようとしたときに、特に起きやすくなり、そして、吸水性樹脂粉末からの金属性異物の除去量を多くすればするほど、上記劣化を効果的に防ぐことのできることを見出したのである。
【０００６】
上記吸水性樹脂粉末からの金属性異物の除去は、吸水性樹脂粉末となる含水ゲル状架橋重合体の乾燥物粉末を移送する工程の中で、この乾燥物粉末に対し特定の磁場を通過させることで容易かつ確実に行なうことができて、吸水性樹脂粉末の物性を大いに向上させることができることを見出した。
また、金属性異物の発生原因が以下であることを見出した。
粒径が揃っていて微粉含有量の少ない吸水性樹脂粉末を工業的に大量に生産する場合は、通常、含水ゲル状架橋重合体の乾燥物を連続粉砕し、連続輸送して分級工程に送り、連続分級するようにする。金属性異物は、乾燥物粉末がこのような製造ラインにおいて接する金属面を傷つけて生じる。
【０００７】
金属性異物は、製造ラインにおいて用いられる上記各工程やその他の工程に用いられる装置において、吸水性樹脂粉末が接する面の５０％以上がステンレススチール面となっている場合に発生しやすい。
吸水性樹脂粉末は、好ましくは、親水性単量体を重合して得られる含水ゲル状重合体を乾燥した後、ロールミル、高速回転式粉砕機、ジェット粉砕機等の粉砕機で粉砕し、さらに分級および移送することにより、製造される。これらの工程で、含水ゲル状架橋重合体の乾燥物が金属面を傷つけて金属性異物を生じさせるのである。
【０００８】
吸水性樹脂粉末を衛生材料に使用する場合には、粒度分布が特に狭くて微粉の含有率が低い吸水性樹脂粉末が優れた物性を有するため好まれる。そこで、含水ゲル状架橋重合体の乾燥物を粉砕したのち、篩分級工程で好ましい粒度分布に調整する。このとき、吸水性樹脂のＳＦＣ（生理食塩水流れ誘導性）を向上させるために、篩分級工程での分級精度を上げて微粉の含有量を減少させようとすると、篩が傷つきやすくなる。篩を複数枚、特に複数箇所で使用する場面では、かかる傾向はより顕著になる。
上記劣化は、吸水性樹脂粉末の製造ラインの負荷の大きさが吸水性樹脂粉末を１ライン当たり５００ｋｇ／ｈｒ以上の生産量で連続生産する大きさである場合に特に起きやすい。
【０００９】
上記劣化は、特定の狭い粒度の不定形粉末粒子を得ようとすると特に金属性異物が発生しやすい。含水ゲル状架橋重合体は粉砕する前に細分化しておくが、剪断重合および／または静置重合により得られた含水ゲル状架橋重合体を細分化すると、乾燥物が不定形であったり凝集したりして、角を持つため、特に、装置金属面を傷つけ易い。
吸水性樹脂は、一般に表面架橋することで吸水性能を向上させているが、この表面架橋工程において、また、この表面架橋を１５０〜２５０℃で行うと、吸水性樹脂の固形分量が高くなることによって、吸水性樹脂粉末の硬さが増すことで、より一層、装置の金属面を傷つけやすくなるために、特に、金属性異物が混入しやすい。
【００１０】
金属性異物は、含水ゲル状架橋重合体粉末の製造時や製造後においてこれを輸送したり貯蔵したりする際にも混入することがある。
本発明者は、含水ゲル状架橋重合体の乾燥物を高精度に生産性よく粒度分級するために、分級装置を加熱した状態および／または保温した状態で用いることを提案している（特開平１０−２０２１８７号、欧州特許８５５２３２号）。含水ゲル状架橋重合体乾燥物の篩分級処理を高温で行うとき、乾燥物の含水率が低くなり乾燥物が硬くなる。そのため、金属性異物の混入が多くなりやすい。
以上の考察、実験による確認などを経て完成されたところの、本発明にかかる吸水性樹脂粉末の製造方法は、アクリル酸および／またはその塩を主成分とする不飽和単量体を重合する工程、得られた含水ゲル状架橋重合体を乾燥する工程、を含む、質量平均粒子径が３００〜６００μｍ、１５０μｍ以下の微粉が１０質量％未満で、その構成単位がアクリル酸０〜５０モル％およびアクリル酸塩１００〜５０モル％（ただし、両者の合計量は１００モル％以下とする。）の範囲にあるものであり、架橋構造を有する、吸水性樹脂粉末の製造方法であって、乾燥工程後の製造工程で吸水性樹脂粉末に磁束密度０．０５Ｗｂ／ｍ２以上の磁場を通過させる磁力線照射工程をも含む、ことを特徴とする。
【００１１】
本発明の製造方法によれば、上記本発明にかかる吸水性樹脂粉末を容易に得ることが出来る。特に、本発明の製造方法において、吸水性樹脂粉末に対し磁力線を当てることを行うと、金属性異物、特に１ｍｍ以下の金属性異物の微粒子、また特に目視による確認ができない鉄微粉末やステンレス性金属異物までも除去することができる。
本発明にかかる吸水性樹脂粉末の製造方法においては、前記乾燥工程後にさらに粉砕工程、分級工程および各製造工程を連結する連続移送工程を含み、前記磁力線照射工程が前記分級工程以後に設けられていることが好ましい。
【００１２】
本発明にかかる吸水性樹脂粉末の製造方法においては、連続移送する工程の少なくとも２箇所で前記磁力線の照射を行なうことが好ましく、そのうちの１箇所を、吸水性樹脂粉末の最終製品を収納するホッパーの直前に設けることが好ましい。
さらに、本発明にかかる吸水性樹脂粉末の製造方法においては、前記磁力線を、磁束密度１．０Ｗｂ／ｍ2以上の磁力線とすることが好ましい。そして、前記磁力線の照射を永久磁石および／または電磁石で行なうことが好ましい。
本発明にかかる吸水性樹脂粉末の製造方法は、製造ラインの負荷の大きさが、吸水性樹脂粉末を１ライン当たり５００ｋｇ／ｈｒ以上の生産量で連続生産する大きさである場合に顕著な効果を発揮する。
【００１３】
本発明にかかる吸水性樹脂粉末は、アクリル酸および／またはその塩を主成分とする不飽和単量体を重合することにより得られる重合体であり、かつ、質量平均粒子径が３００〜６００μｍ、１５０μｍ以下の微粉が１０質量％未満で、その構成単位がアクリル酸０〜５０モル％およびアクリル酸塩１００〜５０モル％（ただし、両者の合計量は１００モル％以下とする。）の範囲にあるものであって、架橋構造を有し、かつ、磁力線を照射してなるものである。
本発明にかかる衛生材料は、アクリル酸および／またはその塩を主成分とする不飽和単量体を重合することにより得られる重合体であり、かつ、質量平均粒子径が３００〜６００μｍ、１５０μｍ以下の微粉が１０質量％未満で、その構成単位がアクリル酸０〜５０モル％およびアクリル酸塩１００〜５０モル％（ただし、両者の合計量は１００モル％以下とする。）の範囲にあるものであって、架橋構造を有し、かつ、磁力線を照射してなる吸水性樹脂粉末を用いてなるものである。
【００１４】
本発明にかかる金属性異物分離器は、本発明の吸水性樹脂粉末の製造方法を実施する際に、金属性異物が混ざった有機物質粉から前記金属性異物を分離するために使用する装置であって、金属性異物が混ざった前記有機物質粉を上昇空気流で攪拌するための空間を作る分離室と、金属性異物が混ざった前記有機物質粉を前記分離室に導入するための物質入口と、金属性異物が分離された前記有機物質粉を前記上昇空気流とともに前記分離室から排出するための物質出口と、前記分離室の底であって有機物質粉に金属性異物が吸着した粒子の少なくとも一部は通さず受けていることのできる多孔板と、前記物質出口から空気を吸引する空気流発生装置と、を備え、前記空気流発生装置により前記物質出口から空気を吸引することで前記物質入口から金属性異物が混ざった前記有機物質粉を取り込むとともに前記多孔板を通じて前記分離室内に空気を導入し前記分離室内に上昇空気流を形成し、金属性異物が混ざった前記有機物質粉を前記上昇空気流で攪拌することによって前記有機物質粉と前記金属性異物とを分離する、ことを特徴とする。
【００１５】
【発明の実施の形態】
＜吸水性樹脂粉末＞
本発明の製造方法で得られる吸水性樹脂粉末は、アクリル酸および／またはその塩を主成分とする単量体を重合することにより得られる重合体を主成分とし、かつ、質量平均粒子径が３００〜６００μｍで１５０μｍ以下の微粉が１０質量％未満であって、架橋構造を有し、かつ、磁力線を照射してなる。
本発明の製造方法で得られる吸水性樹脂粉末は、質量平均粒子径が３００〜６００μｍであり１５０μｍ以下の微粉が１０質量％未満の架橋構造を有する、粒度の揃った微細粒子であって、吸水性能が高いにも関わらず、金属性異物の含有が殆どないため、吸水性能が劣化しにくい。
【００１６】
なお、本明細書においては、「質量」および「質量％」は、それぞれ「重量」および「重量％」と同義語として扱う。
吸水性樹脂粉末の質量平均粒子径としては、物性面から、３００〜６００μｍが必要であるが、３５０〜５５０μｍが好ましく、４００〜５００μｍがさらに好ましい。粒子径１５０μｍ以下である微粉の含有量は、１０質量％未満であることが必要であるが、５質量％未満であることが好ましく、３質量％未満であることがより好ましい。これらの粒子径や微粉含有量にすることで高い吸水性能を発揮させることができるからである。
【００１７】
吸水性樹脂粉末の粒子形状は、球状、立方体状、柱状、板状、りんぺん状、棒状、針状、繊維状等のいずれであっても良いが、特に、乾燥後の粉砕工程で得られる不定形破砕状粒子が好ましい。
本発明にかかる吸水性樹脂粉末であれば、例えば、無加圧下吸収倍率（ＣＲＣ）が、好ましくは２５ｇ／ｇ以上、さらに好ましくは２８ｇ／ｇ以上、特に好ましくは３１ｇ／ｇ以上であり、かつ、加圧下吸収倍率（ＡＡＰ）（４．９ｋＰａ）が、好ましくは２０ｇ／ｇ以上、より好ましくは２３ｇ／ｇ以上、さらに好ましくは２５ｇ／ｇ以上などの高い吸水性能を達成することが可能であり、しかも、高い吸水性能を長期間維持することができる。また、後述のゲル安定性（実施例で規定）が好ましくは５質量％以下、さらに好ましくは３質量％以下、特に好ましくは１質量％以下とすることができ、ゲル劣化を大きく低減できる。
【００１８】
本発明の製造方法で得られる吸水性樹脂粉末は、優れた吸水性能を有し、しかも、この高い吸水性能の劣化が抑えられ、長期間維持されるため、限定する訳ではないが、衛生材料として好ましく使用できる。
本発明によれば、無加圧下の吸収倍率（ＣＲＣ）、加圧下の吸収倍率（ＡＡＰ）、生理食塩水流れ誘導性（ＳＦＣ）のバランスに優れた良好な吸収特性を備えた吸水性樹脂粉末を簡便に製造することができ、農園芸保水剤、工業用保水剤、吸湿剤、除湿剤、建材などで広く用いられるが、その吸水性樹脂粉末は紙おむつ、整理用ナプキンなどの、糞、尿ないし血液の吸収用衛生材料に特に好適に用いられる。
【００１９】
本発明の吸水性樹脂粉末は上記各種物性にバランスよく優れるため、衛生材料は、一般に吸水性樹脂粉末の濃度（吸水性樹脂粉末および繊維基材の合計に対する吸水剤の質量比）として高濃度、例えば、好ましくは３０〜１００質量％、より好ましくは４０〜１００質量％、さらに好ましくは５０〜９５質量％で使用可能である。
すなわち、本発明にかかる衛生材料は、アクリル酸および／またはその塩を主成分とする単量体を重合することにより得られる重合体を主成分とし、かつ、質量平均粒子径が３００〜６００μｍで１５０μｍ以下の微粉が１０質量％未満であって、架橋構造を有し、かつ、磁力線を照射してなる吸水性樹脂粉末を用いてなる。
＜吸水性樹脂粉末の製造＞
本発明にかかる吸水性樹脂粉末の製造方法は、不飽和単量体を重合する工程、得られた含水ゲル状架橋重合体を乾燥する工程、を含み、乾燥工程後の製造工程で、少なくとも１ヶ所、吸水性樹脂粉末に磁束密度０．０５Ｗｂ／ｍ2以上の磁場を通過させる磁力線照射工程をも含む。
【００２０】
本発明にかかる吸水性樹脂粉末の製造方法のより好ましい態様は、前記乾燥工程後にさらに粉砕工程、分級工程および各製造工程を連結する連続移送工程を含み、前記磁力線照射工程が前記分級工程以後に設けられている。なお、連続移送工程がなく、各製造工程が直接つながっている場合もある。そして、製造工程とは、移送や貯蔵も含む、全ての製造に関連した工程を示す。特に、重合工程、乾燥工程、粉砕工程、分級工程のいずれかを連結する場合が好ましく、全てを連結する場合がより好ましい。さらに、前記連続移送工程の少なくとも２箇所で前記磁力線の照射を行ない、そのうちの１箇所が吸水性樹脂粉末の最終製品を収納するホッパーの直前である態様がより好ましい。さらに、製品として出荷された吸水性樹脂粉末に対して、その使用前（吸液前）に磁力線照射工程を設けても良い。
【００２１】
本発明においては、吸水性樹脂粉末の製造ラインにおいて用いられる装置が、吸水性樹脂ないしその粉末が接する面の少なくとも一部、好ましくは５０％以上、より好ましくは７０％以上、特に好ましくは９０％以上がステンレススチール（鋼）面となっている場合に、特に本発明の効果が十分に発揮できる。
以下では、本発明にかかる吸水性樹脂粉末を製造する方法における、基本的な工程を詳しく説明し、磁力線照射工程については本説明に続いて詳述する。
〔含水ゲル状架橋重合体の製造工程〕
本発明の吸水性樹脂とは、従来から知られている吸水性樹脂のことであり、後述する少量の添加剤を含むものも吸水性樹脂と総称し、例えばイオン交換水中において、好ましくは自重の５倍以上、より好ましくは５０倍から１０００倍という多量の水を吸収し、アニオン性、ノニオン性、またはカチオン性の水不溶性含水ゲル状架橋重合体を形成する架橋重合体のことである。なお、水不溶性とは、吸水性樹脂中で未架橋の水可溶性成分（水溶性高分子）が、５０質量％以下、より好ましくは２０質量％以下、さらに好ましくは１５質量％以上、もっとも好ましくは１０質量％以下のものを指す。
【００２２】
吸水性樹脂は１種または混合物でも用いられるが、中でも酸基含有の吸水性樹脂、さらには、カルボン酸またはその塩であるカルボキシル基含有の吸水性樹脂の１種またはその混合物が好ましく、典型的にはアクリル酸および／またはその塩（中和物）を主成分とする単量体を重合・架橋することにより得られる重合体、すなわち、必要によりグラフト成分を含むポリアクリル酸塩架橋重合体が主成分とされるものである。
上記アクリル酸塩としては、アクリル酸のナトリウム、カリウム、リチウムなどのアクリル金属塩、アンモニウム塩およびアミン塩などを例示することができる。上記吸水性樹脂は、その構成単位としてアクリル酸０〜５０モル％およびアクリル酸塩１００〜５０モル％（ただし、両者の合計量は１００モル％以下とする。）の範囲にあるものが好ましく、アクリル酸１０〜４０モル％およびアクリル酸塩９０〜６０モル％（ただし、両者の合計量は１００モル％以下とする。）の範囲にあるものがより好ましい。なお、この酸と塩とのモル比を中和率と呼ぶ。上記塩を形成させるための吸水性樹脂の中和は、重合前に単量体の状態で行ってもよいし、あるいは重合途中や重合後に重合体の状態で行ってもよいし、それらを併用してもよい。
【００２３】
前記吸水性樹脂としては、架橋剤を使用しない自己架橋型のものであってもよいが、１分子中に、２個以上の重合性不飽和基や、２個以上の反応性基を有する架橋剤（吸水性樹脂の内部架橋剤）を共重合または反応させたものが好ましい。これらの内部架橋剤の含有量は、具体的には、例えば、Ｎ，Ｎ´−メチレンビス（メタ）アクリルアミド、（ポリ）エチレングリコールジ（メタ）アクリレートなどの単量体（架橋剤を除く）に対して、好ましくは０．００１〜２モル％、より好ましくは０．００５〜０．５モル％、さらに好ましくは０．０１〜０．２モル％、もっとも好ましくは０．０３〜０．１５モル％の範囲内である。
【００２４】
本発明の方法で用いられる含水ゲル状架橋重合体としては、水溶性（特に、水に２５℃で１０質量％以上溶解）の重合性不飽和基含有単量体、たとえば、（メタ）アクリル酸、（無水）マレイン酸、フマール酸、クロトン酸、イタコン酸、２−（メタ）アクリロイルエタンスルホン酸、２−（メタ）アクリロイルプロパンスルホン酸、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、ビニルスルホン酸、スチレンスルホン酸、等のアニオン性単量体やその塩、（メタ）アクリルアミド、Ｎ−置換（メタ）アクリルアミド、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、等のノニオン性親水性基含有単量体、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミド、等のアミノ基含有不飽和単量体やそれらの４級化物等と、重合時に架橋構造を形成させるための架橋剤、たとえば、分子内に重合性不飽和二重結合を２個以上有する化合物、水溶性の不飽和基含有単量体が有する酸基、ヒドロキシル基、アミノ基等の官能基と反応する基を分子内に２個以上有する化合物、分子内に不飽和結合および単量体の官能基と反応する基をそれぞれ１個以上有する化合物、分子内に単量体の官能基と反応する点を２個以上有する化合物、または単量体成分が重合する際にグラフト結合等により架橋構造を形成し得る親水性高分子等とを用いて重合を行い、乾燥することによって得るようにする。
【００２５】
含水ゲル状架橋重合体としては、原料の入手容易性などの理由から、ポリアクリル酸架橋体部分中和塩が好ましく用いられる。
なお、アクリル酸以外の単量体や用いられる架橋剤、さらに、重合時の添加剤など、高吸水性樹脂の製造方法は、公知の方法が広く用いられ、下記特許も本願発明に適用できる。なお、逆相懸濁重合とは、単量体水溶液を疎水性有機溶媒に懸濁させる重合法であり、例えば、米国特許４０９３７７６号、同４３６７３２３号、同４４４６２６１号、同４６８３２７４号、同５２４４７３５号などに記載されている。水溶性重合は、分散溶媒を用いずに単量体水溶液を重合する方法であり、例えば、米国特許４６２５００１号、同４８７３２９９号、同４２８６０８２号、同４９７３６３２号、同４９８５５１８号、同５１２４４１６号、同５１２４４１６号、同５２６４４９５号、同５１４５９０６号、同５３８０８０８号などや、欧州特許０８１１６３６号、同０９５５０８６号、同０９２２７１７号など、ＷＯ２００１／３８４０２号などに記載されている。
【００２６】
本発明においては、含水ゲル状架橋重合体が、ゲル劣化の防止と金属性異物の除去という本発明の効果を最大限に発揮するため、剪断重合（特にニーダー重合）および／または静置重合（特にベルト重合）により得られた含水ゲル状架橋重合体を細分化してなるものが好ましい。
〔含水ゲル状架橋重合体の乾燥工程〕
含水ゲル状重合体の乾燥物は、限定する訳ではないが、ゲル劣化の防止と金属性異物の除去という本発明の効果を最大限に発揮するため、含水ゲル状架橋重合体を、好ましくは１５０〜２３０℃、より好ましくは１６０〜１８０℃で乾燥して得るようにするのがよい。
【００２７】
物性面から、および、本発明の効果を最大限に発揮するため、最終製品の乾燥後の含水率（１８０℃／３ｈｒ後の減量で規定）は、好ましくは９０質量％以上、さらに好ましくは９３〜９９．９質量％の範囲、特に好ましくは９５〜９９．８質量％の範囲である。
上記乾燥は、種々の方法で行うことが出来るが、吸水性樹脂の物性に対する影響を考慮すると、網やパンチングメタル上で行うこと好ましい。網やパンチングメタル上での静置乾燥によれば、金属性異物の発生が起きにくいからである。パンチングメタル上の乾燥は、金属性異物の混入を抑えられる効果がより高い。
【００２８】
また、後述するように、乾燥工程は、含水ゲル状架橋重合体ないしその乾燥物に対し１５０〜２５０℃で表面架橋する工程をも含む場合であっても良い。
〔含水ゲル状架橋重合体乾燥物の粉砕工程〕
本発明にかかる吸水性樹脂粉末の製造方法は、好ましくは、上記含水ゲル状架橋重合体の乾燥物を粉砕機で粉砕し粒子状にする工程を含む。
この粉砕工程で用いられる粉砕機としては、たとえば、ローラーミル、ナイフミル、ハンマーミル、ピンミル、ジェットミル等であり、粉砕機自体の内壁面を加熱する手段を備えていることが好ましい。
【００２９】
その粉砕工程は、粉砕機の内壁面を外側から加熱した状態にすること、または、粉砕機の内壁面温度を粒子状吸水性樹脂の温度に対し２０℃は低くならないようにすることが好ましい。粉砕によって得られた乾燥物粉末が、粉砕機の内面側壁に付着し、さらには大きな凝集物を形成し、粉砕機の振動によってこの凝集物が剥がれ落ち、製品に混入する傾向があるからである。
含水ゲル状架橋重合体の乾燥物粉末としては、流動性を有する粉末であって、ＳＦＣ（生理食塩水流れ誘導性）が２０（単位：１０-7×ｃｍ3×ｓ×ｇ-1）以上であることが好ましく、３０（単位：１０-7×ｃｍ3×ｓ×ｇ-1）以上であることがさらに好ましい。ＳＦＣの高い吸水性樹脂粉末は、金属性異物（粉末など）が混入しやすい傾向があるからである。理由としては定かではないが、ＳＦＣを高めるために吸水性樹脂粉末の粒度を粗くかつ狭く制御しなければならず、その結果、含水ゲル状架橋重合体またはその乾燥物（吸水性樹脂粉末）と接触する装置の内壁面の損傷が大きくなり、金属粉末の混入が起りやすくなるためと推定される。
【００３０】
〔含水ゲル状架橋重合体の乾燥物粉末の移送工程〕
本発明にかかる吸水性樹脂粉末の製造方法は、好ましくは、含水ゲル状架橋重合体乾燥物の粉砕後に、上記乾燥物粉末を輸送機などを用いて連続的に移送する工程を含む。
上記連続移送工程で用いられる輸送機としては、たとえば、ベルトコンベヤー、スクリューコンベヤー、チェーンコンベヤー、振動コンベヤー、ニューマチックコンベヤー等や、その内壁面を外側から加熱する手段および／または保温する手段を備えたものを挙げることができる。これらの輸送機のうちでも、チェーンコンベヤーまたはニューマチックコンベヤーが好ましい。
【００３１】
上記連続移送工程においては、少なくとも一部が空気輸送で行うことが好ましい。乾燥物粉末すなわち、高物性の吸水性樹脂粉末の、移送による損傷（物性低下）を低減するためにも、また、金属性異物の混入を抑えるためにも、連続移送工程の一部が空気輸送でなされることが好ましい。
この連続移送工程では、輸送機の内壁面を外側から加熱した状態および／または保温した状態にすることが好ましい。輸送機での凝集を有効に防止することができる傾向があるからである。
〔含水ゲル状架橋重合体の乾燥物粉末の分級工程〕
本発明にかかる吸水性樹脂粉末の製造方法は、好ましくは、上記粉砕で得られた乾燥物粉末を連続的に分級する工程を含む。
【００３２】
この連続分級工程は、限定するわけではないが、篩分級（金属篩、ステンレス鋼製）によることが好ましい。
好ましくは、目的とする物性と粒度のため、分級工程は複数枚の篩を同時に使用し、また、分級工程は表面架橋の前、さらには前後の２ヶ所以上で用いられることが好ましい。
連続篩分級工程は、篩に加熱または保温することが好ましい。ただし、高温で篩分級を行うと、乾燥物粉末の含水率が低くなって硬くなり、その結果、篩に与える損傷が大きくなり、乾燥物粉末に微細な金属性異物が混入しやすい傾向があると推定される。そのため、高温にならないよう温度（好ましくは４０〜１００℃、さらに好ましくは５０〜８０℃）を設定することが好ましい。
【００３３】
〔含水ゲル状架橋重合体の表面処理工程〕
含水ゲル状架橋重合体は、吸水性能の向上のために、適宜の段階で表面架橋処理されていることが好ましい。この表面架橋処理は、例えば、好ましくは１００℃以上、より好ましくは１５０℃〜２５０℃、さらに好ましくは１７０〜２３０℃、特に好ましくは１８０〜２２０℃で加熱処理することで行われる。加熱時間は、好ましくは１分〜３時間、より好ましくは５分〜２時間、さらに好ましくは１０分〜１時間である。
表面架橋された吸水性樹脂、特に１５０〜２５０℃で表面架橋された吸水性樹脂には、微量の金属性異物が混入しやすい傾向があり、脱水反応性架橋剤で表面架橋された吸水性樹脂粉末は、特に金属性異物が混入しやすい傾向のあることがわかった。これらの高温の表面架橋や脱水反応性架橋では、エステル化反応由来で吸水性樹脂の含水率が低いため、吸水性樹脂粉末が硬く、その結果、プラントの内面に与える損傷が大きくなり、金属粉末の混入が起りやすいためと推定される。
【００３４】
表面架橋処理技術は、例えば、特開昭５７−４４６２７号、特開昭５８−４２６０２号、特公昭６０−１８６９０号、特開昭５８−１８０２３３号、特開昭５９−６２６６５号、特開昭６１−１６９０３号、特開平４−２４６４０３号、米国特許５４２２４０５号、米国特許５５９７８７３号、欧州特許４５０９２３号、欧州特許４５０９２４号、ＷＯ９９／４２４９４、ＷＯ９９／４２４９６、ＷＯ９９／４３７２０等に開示されている。なかでも、多価アルコールを表面架橋処理成分の少なくとも一つとして用いて表面架橋処理したものに、好適に適用される。多価アルコールは、高物性な上、吸水性樹脂の表面に可塑性を付与し、金属性異物の発生、混入を低減でき、好ましい。
【００３５】
本発明においては、添加剤として水不溶性微粒子を用いると、吸水性樹脂粉末の通液性や吸湿時の耐ブロッキング性などを改善することができる。水不溶性微粒子としては、好ましくは１０μｍ以下、さらには１μｍ以下、特に０．１μｍ以下の無機または有機の水不溶性微粒子が用いられ、具体的には酸化珪素（商品名、Ａｅｒｏｓｉｌ、日本アエロジル社製）、酸化チタン、酸化アルミ、などが用いられる。混合は粉末混合（Ｄｒｙ−Ｂｌｅｎｄ）やスラリー混合で行われるが、その際の使用量は吸水性樹脂粉末１００質量部に対して好ましくは１０質量部以下、より好ましくは０．００１〜５質量部、さらに好ましくは０．０１〜２質量部である。
【００３６】
本発明においては、表面架橋とは別に、必要に応じてさらに、消臭剤、抗菌剤、香料、発泡剤、顔料、染料、親水性短繊維、可塑剤、粘着剤、界面活性剤、肥料、酸化剤、還元剤、水、塩類、キレート剤、殺菌剤、ポリエチレングリコールやポリエチレンイミンなどの親水性高分子、パラフィンなどの疎水性高分子、ポリエチレンやポリプロピレンなどの熱可塑性樹脂、ポリエステル樹脂やユリア樹脂などの熱硬化性樹脂等を添加する等、吸水性樹脂に種々の機能を付与するための添加工程を含んでいてもよい。これらの添加剤の使用量は吸水性樹脂粉末１００質量部に対して０〜１０質量の範囲、好ましくは０〜１質量部の範囲である。なお、これら表面架橋後、ないし、添加剤添加後も、本発明では吸水性樹脂と総称することがある。
＜磁力線照射工程：含水ゲル状架橋重合体からの金属性異物の除去＞
本発明にかかる吸水性樹脂粉末の製造方法は、前記乾燥工程後の製造工程で吸水性樹脂粉末に磁束密度０．０５Ｗｂ／ｍ2以上の磁場を通過させる磁力線照射工程を含む。
【００３７】
なお、本発明でいう、吸水性樹脂粉末に磁束密度０．０５Ｗｂ／ｍ2以上の磁場を通過させる工程とは、固定ないし移動する吸水性樹脂粉末、好ましくは連続フローする吸水性樹脂粉末、より好ましくは連続移送される吸水性樹脂粉末に対して磁場を通過させる工程である。
本発明は、好ましくは吸水性樹脂の連続製造（ただし、ここで連続製造とは、乾燥工程以降の製造工程を指し、一部、バッチ工程が含まれていてもそれらが連結される、ないしは連続であれば連続工程とする）に適用され、好ましくは、固定式の永久磁石および／または電磁石に、連続フローする吸水性樹脂粉末を接触ないし隣接（好ましくは１０ｃｍ以内、さらに好ましくは５ｃｍ以内、特に好ましくは１ｃｍ以内）させ、特に少なくとも一部の吸水性樹脂粉末を前記磁石と接触させる工程である。これら通過ないし接触は、移送工程で行う場合、吸水性樹脂粉末を断面積１０００ｃｍ2以内、さらに好ましくは５００ｃｍ2以内の移送装置で移送され、その入口・中間ないし出口のいずれかに後述の磁石を設ければよい。
【００３８】
かかる工程において、磁場が通過された吸水性樹脂粉末は、金属性異物の少なくとも一部が除去され、その除去量は、好ましくは吸水性樹脂粉末１ｔ当り０．０１ｇ以上、さらに好ましくは０．０５ｇ以上、特に好ましくは０．１０ｇ以上である。通常、除去された金属性異物は、吸水性樹脂粉末が接触ないし隣接する永久磁石および／または電磁石に磁力で固定され、それら金属性異物は定期的に除去されればよい。
本発明にかかる吸水性樹脂粉末の製造方法のより好ましい態様は、前記乾燥工程後にさらに粉砕工程、分級工程および各工程を連結する連続移送工程を含み、前記磁力線照射工程が前記分級工程以後に設けられている。さらに、前記連続移送工程の少なくとも２箇所で前記磁力線の照射を行ない、そのうちの１箇所が吸水性樹脂粉末の最終製品を収納するホッパーの直前である態様がより好ましい。
【００３９】
ホッパーの直前で磁力線の照射を行うことで、輸送（移送）装置等の装置（プラント）内面が吸水性樹脂粉末との接触で破壊されて発生した微細な微量の金属性異物が吸水性樹脂粉末に混入することを効果的に防止することができる。磁力線による金属性異物除去処理を複数個所で行うことで、金属性異物の含有量をより一層効果的に抑えることができる。
金属性異物除去処理をホッパー直前以外の個所で施す位置としは、限定する訳ではないが、分級工程の後が好ましい。分級工程のあとの２箇所以上で行うことがより好ましく、特に、表面架橋の前と表面架橋の後で行うことがより一層好ましい。
【００４０】
〔金属性異物〕
本発明でいう金属性異物とは、吸水性樹脂粉末と別個に存在する金属、特に重金属（無機金属／通常、金属単体ないしその酸化物または複合物）のことであり、通常、その発生源はプラント（生産設備）由来の金属粉や金属片などである。その材質は、通常、鉄、ニッケル、マンガン、クロムを主成分、特に鉄を主成分として、その形状は板状、針状、粉末状、鱗片上など１０ｍｍ以下、さらには１ｍｍ以下、特に０．１ｍｍ以下の金属のことである。具体的には、ＳＵＳ等のステンレス鋼（例えば、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６）が主成分として挙げられる。なお、吸水性樹脂中に取り込まれた原料ないしモノマー由来の金属性不純物（Ｆｅ2+、Ｆｅ3+等の遷移金属イオン、Ｌｉ+、Ｎａ+、Ｋ+等のアルカリ金属イオン、Ｍｇ2+、Ｃａ2+等のアルカリ土類金属イオンやその他の金属イオン、残存開始剤（例えば、過硫酸ソーダ）、残存モノマーであるアクリル酸ソーダなど）は、本発明でいう金属性異物とは呼ばない。
【００４１】
〔磁力線〕
本発明において、金属性異物を分離する方法として、空気流を用いる方法以外に、磁力線を用いる方法がある。
〔磁束密度〕
本発明においては、特に１ライン当たりの生産量が５００ｋｇ／ｈｒ以上の連続生産である場合、吸水性樹脂粉末に対して、金属性異物分離器（除鉄機）の磁束密度が０．０５Ｗｂ／ｍ2（０．０５テスラ、５００ｇａｕｓｓに相当）以上、好ましくは０．５Ｗｂ／ｍ2以上、より好ましくは０．８Ｗｂ／ｍ2以上、さらにより好ましくは１．０Ｗｂ／ｍ2以上、もっとも好ましくは１．２Ｗｂ／ｍ2（１２０００ｇａｕｓｓ）以上の磁力線を照射することで金属性異物を分離することができる。
【００４２】
なお、上記の磁束密度の測定はサーチコイルと磁束計で、磁界の測定はガウスメーターで簡易測定することができ、その際、適宜、標準マグネットを基準にしてサーチコイルや半導体プローブ（ホール素子をセンサーに使った半導体プローブ）を較正して測定すればよい。また、その他、絶対磁界強度の測定は核磁気共鳴法でもおこなうことができる。さらに、磁石の基本特性の試験法はＪＩＳ Ｃ
２５０１にも記載されている。
一般に、ステンレススチールは磁石に付かないといわれているが、驚くべきことに、吸水性樹脂粉末に含まれている製造工程を経た金属性異物は磁石に吸着させて除くことが出来るのである。
【００４３】
〔磁石〕
本発明において磁力線を照射する手段として磁石を用いる場合、電磁石と永久磁石のいずれを用いても良い。また、これらを併用してもよい。さらに、本発明の効果を十分に発揮させるために、磁石は棒状のものを用いることが好ましい。
〔間隙（間隔）〕
本発明において、金属性異物分離器（除鉄機）の磁石は、格子状に配置することが好ましい。格子状に配置することにより、本発明の効果が十分に発揮できる。この場合、格子間隔は、５ｍｍ以上、３０ｍｍ以下が好ましく、５ｍｍ以上、２５ｍｍ以下がより好ましく、５ｍｍ以上、２０ｍｍ以下がさらに好ましく、５ｍｍ以上、１５ｍｍ以下がさらにより好ましく、５ｍｍ以上、１０ｍｍ以下が特に好ましい。ここで、磁石の格子間隔とは、図３に示すように、磁石同士の隙間をいい、これが広すぎると効率よく金属を除去することが困難となる。また、この間隔が狭すぎると、吸水性樹脂粉末が通れなくなり、生産性が低下する。
【００４４】
〔ピッチ〕
本発明において、金属性異物分離器（除鉄機）の磁石のピッチは、１０ｍｍ以上、６０ｍｍ以下が好ましく、１０ｍｍ以上、４０ｍｍ以下がより好ましく、１０ｍｍ以上、３５ｍｍ以下がさらに好ましく、１５ｍｍ以上、３５ｍｍ以下がさらにより好ましく、１５ｍｍ以上、３２ｍｍ以下が特に好ましい。ここで、磁石のピッチとは、図３に示すように、磁石の中心同士距離を指し、磁石の太さと磁石間の間隙によってきまる。これについても、広すぎると、効率よく金属を除去することが困難となり、狭すぎると、吸水性樹脂粉末が通れなくなり、生産性が低下する。
【００４５】
〔段数〕
本発明において、金属性異物分離器（除鉄機）の磁石の段数は特に制限されないが、磁石からなる格子を、吸水性樹脂粉末の移送方向、好ましくは落下方向に２段以上配置することが好ましく、３段以上が好ましい。
〔分散板〕
本発明において、金属性異物分離器（除鉄機）の磁石の手前に分散板を設けることが好ましい。この分散板は、効率よく金属を除去させるため、吸水性樹脂粉末が偏らないようにするためのもので、一番上の磁石の隙間に設けることが好ましい。
【００４６】
〔設置個所〕
磁石の設置場所は、限定しないが、例えば、生産ラインの少なくとも２箇所に磁石を設置することが好ましく、そのうちの１箇所が、吸水性樹脂粉末の最終製品を収容するホッパの直前であるようにすることである。ホッパの直前に磁石を設置することで、篩分級後の輸送装置等の内面に付着していた金属性異物が振動により吸水性樹脂粉末に混入することを効果的に防止することができる。また、その他、ホッパの出口に磁石を設けても良い。磁力線による金属性異物除去処理を複数箇所で行うことで、金属性異物の含有量をより一層効果的に抑えることができる。磁力線による金属性異物除去処理をホッパ直前以外の箇所で施す位置として、限定する訳ではないが、分級工程の後が好ましい。分級工程の後の２箇所以上で行うことがより好ましく、特に表面架橋の前と表面架橋の後で行うことがより一層好ましい。
【００４７】
〔生産量〕
本発明にかかる吸水性樹脂粉末は、限定する訳ではないが、製造ラインの負荷の大きさが、吸水性樹脂粉末を１ライン当たり５００ｋｇ／ｈｒ以上の生産量で連続生産する大きさであり、含水ゲル状架橋重合体の乾燥物を連続粉砕する工程、連続移送する工程および連続分級する工程を含む製造ラインにおいても、前記連続分級工程を経たのちの乾燥物から金属性異物を分離する工程を経させることにより、容易に製造することができる。
吸水性樹脂粉末に微量の金属性異物（やその粉末）が混入する問題は、研究室規模の製造では見出されないが、プラント規模の製造に特有の問題であり、とくに大型プラントにおいて顕著となる傾向があるが、このような大型プラントであっても、本発明にかかる吸水性樹脂粉末の製造方法によれば、本発明にかかる吸水性樹脂粉末は容易に得ることができるのである。本発明が対象とする製造規模は、1ライン当たりより好ましくは７５０ｋｇ／ｈｒであり、もっとも好ましくは１０００ｋｇ／ｈｒである。プラントが大型になるほど、金属性異物（やその粉末）が吸水性樹脂粉末に混入する問題が顕著になり、本発明の効果が高くなる傾向があるからである。
＜金属性異物含有量の測定方法：金属性異物分離器＞
本発明において、含水ゲル状架橋重合体ないしその乾燥物から金属性異物を除去する場合の除去効果は、棒状磁石などの磁力線照射手段に付着した金属性異物量を測れば良いのであるが、吸水性樹脂粉末における金属性異物の含有量を実測する必要がある場合は、例えば、以下に述べる金属性異物分離器を使用して金属性異物を吸水性樹脂粉末から分離するようにすれば良い。
【００４８】
すなわち、本発明にかかる金属性異物分離器は、本発明の吸水性樹脂粉末の製造方法を実施する際に、金属性異物が混ざった有機物質粉から前記金属性異物を分離するために使用する装置であって、金属性異物が混ざった前記有機物質粉を上昇空気流で攪拌するための空間を作る分離室と、金属性異物が混ざった前記有機物質粉を前記分離室に導入するための物質入口と、金属性異物が分離された前記有機物質粉を前記上昇空気流とともに前記分離室から排出するための物質出口と、前記分離室の底であって有機物質粉に金属性異物が吸着した粒子の少なくとも一部は通さず受けていることのできる多孔板と、前記物質出口から空気を吸引する空気流発生装置と、を備え、前記空気流発生装置により前記物質出口から空気を吸引することで前記物質入口から金属性異物が混ざった前記有機物質粉を取り込むとともに前記多孔板を通じて前記分離室内に空気を導入し前記分離室内に上昇空気流を形成し、金属性異物が混ざった前記有機物質粉を前記上昇空気流で攪拌することによって前記有機物質粉と前記金属性異物とを分離する、ことを特徴とする。
【００４９】
本発明者は、有機物質粉と有機物質粉に混入する金属性異物との比重の差に着目し、金属性異物を確実に取り除いた有機物質粉を簡易迅速に得るためには、この比重の差に着目した装置を使用することが最も適しているのではないかと考え、種々の実験および検討を重ねた。そして、本発明者は、上記比重差に加え気流を利用することが最も確実かつ簡便であることを見出し、この見解に基づく装置として、上昇気流を発生させた分離室内に金属性異物が混ざった有機物質粉を投入することで上昇気流に乗せて有機物質粉を確実に取り出し且つ金属性異物等を気流の流れとは反対に落下させて分離するとともに、さらに、有機物質粉であるが金属性異物が吸着していたり金属性異物を取り込んでいたりするため前記上昇気流に乗せることのできなかった粒子については、これらの少なくとも一部をとどめ得る多孔質のふるい（多孔板）を分離室の底にあたる部分に設け、後にふるい上で金属性異物が剥がれたり金属性異物を取り込んだ粒子が分解した時に有機物質粉のみを上昇気流に乗せて回収する、等の機能を有する、上記本発明の装置を開発したのである。
【００５０】
この装置によれば、金属性異物の混ざった有機物質粉から、有機物質粉だけを高純度で回収できるだけでなく、上述のように、多孔板を設置していることにより、金属性異物が吸着しているなどの理由で一旦他の金属性異物と共に下に分離された有機物質粉を後に改めて回収しなおすこともでき、有機物質粉の回収効率（回収量）も向上する。また、気流の流れと反対に落下したものは、さらに上記多孔質板のふるいに掛けられることで、金属性異物がより選択的に容易に十分量回収されたものとなるため、その後金属種の同定が容易にできる。従って、有機物質粉の製造方法においてこの装置を用いた場合、従来よりも簡易迅速に、金属性異物の分離および有機物質粉の回収をすることができるとともに、金属性異物が製造ライン上のどの装置由来のものかを判断しやすいため、有機物質粉の品質管理や各種装置のメンテナンスなどをより効率的に行うことができる。
【００５１】
図１とその部分拡大図である図２に示すように、金属性異物分離器１は、金属性異物が混ざった有機物質粉を上昇気流で攪拌するための空間を作る分離室２と、金属性異物が混ざった有機物質粉を分離室２内に導入するための物質入口３と、金属性異物が分離された有機物質粉を上昇気流とともに分離室２から排出し回収するための物質出口４と、分離室２の底となっている多孔板５と、物質出口４から空気を吸引して分離室２内に上昇方向の空気流を発生させる空気流発生装置６とを備えた金属性異物分離器であり、サンプリングした有機物質粉を空気流により乾式にて比重選別し、有機物質粉および金属性異物を分離・回収することのできる金属性異物分離器である。
【００５２】
金属性異物分離器１は、図１に示すように、その本体部を分離器本体１ａとし、分離器本体１ａの一部として分離室２を有していることが好ましい。分離器本体１ａは、上端が物質出口４（詳しくは４ａ部分）であり、下端は分離室２の底部である多孔板５の位置より下にさらに延長されていることが好ましい。図１に示すように、その分離器本体１ａの下端は、金属性異物分離器１の使用時においては、金属性異物回収容器８に入った形とすることが好ましいが、特に限定はされない。
分離器本体１ａの形状は、その側面については、筒型であって内部に空間を有する形状であれば、一定筒断面積を有する円筒状や角筒状や、そうでなく筒断面積が変化する曲面壁を有する筒状などどのような形状でもよく、特に限定されるわけではないが、後述する分離室２においても特に好ましいとされる円筒形がよい。
【００５３】
分離器本体１ａを形成する材質としては、特に限定されるわけではなく、対象とする有機物質粉や考えられる金属性異物の種類などにより、適宜好ましい材質をすればよいが、具体的には、アクリル樹脂、塩化ビニル樹脂などを好ましく挙げることができ、なかでも、透明で内部での分離状態を管理しやすく、且つ、材質の表面が滑らかであることから、アクリル樹脂が好ましい。
分離器本体１ａの下端から上端（詳しくは４ａ部分）までの高さは、特に限定されるわけではなく、導入する有機物質粉の種類や量などにより適宜任意の好ましい高さとすればよいが、具体的には、例えば、２００〜５００ｍｍであることが好ましく、より好ましくは３６０〜４００、さらにより好ましくは３７０〜３８０ｍｍである。分離器本体１ａの高さが、大きすぎる場合は、分離に時間がかかったり、分離・回収されずに残る有機物質粉の粗粒子が多くなり、小さすぎる場合は、微金属片の分離が困難となる。
【００５４】
分離器本体１ａにおいて、分離室２を区画することとなる多孔板５は、上記分離器本体１ａの高さに対し、例えば、分離器本体１ａの下端部から全体の１／３程度のところの高さに位置していれば効率的な分離ができ好ましいが、特にこれに限定されるわけではなく、導入する有機物質粉の種類や量などにより適宜好ましい配置位置に調整してもよい。
分離器本体１ａは、内部の清掃などができるよう、多孔板５を境にして上下に分離できるようにしていてもよい。
分離器本体１ａの断面積または容積に関しては、多孔板５より上部は後に分離室２についての記載で述べることとし、以下、先に、多孔板５より下の部分について述べることとする。
【００５５】
分離器本体１ａにおいて、多孔板５より下部の容積は、特に限定はされないが、例えば、１００ｃｍ3以上であることが好ましく、より好ましくは１００〜３００ｃｍ3、さらにより好ましくは２００ｃｍ3である。
分離器本体１ａにおいて、多孔板５より下部の形状が一定の断面形状を有する筒状である場合、図１におけるＢ−Ｂ’断面の断面積は、特に限定はされないが、例えば、５０〜５００ｃｍ2であることが好ましく、より好ましくは１００〜２００ｃｍ2、さらにより好ましくは１７０〜１８０ｃｍ2である。
分離室２は、上記分離器本体１ａの一部であることが好ましく、その形状は、上記分離器本体１ａと同様に、筒型であって内部に空間を有する形状であれば、一定筒断面積を有する円筒状や角筒状、筒断面積が場所により変化する曲面壁を有する筒状などどのような形状でもよく、特に限定されるわけではないが、図１に示すように円筒型であれば、分離室２内の気流によどみが無くスムーズに流れ、ひいては有機物質粉等をいわゆる気流のデッドスペースで留めること無く回収・分離できるので、有機物質粉と金属性異物との分離精度が上がり、特に好ましい。
【００５６】
分離室２は、上述したように、その下端部となる底部が多孔板５であり、上端部は物質出口４（詳しくは４ａ部分）である。また、分離室２の上部の物質出口４に至る部分の形状が、図１に示す傾斜部２ａのように、分離室２（分離器本体１ａ）のＡ−Ａ’断面形状の輪郭部から物質出口４（詳しくは４ａ部分）に向かって傾斜を有して断面積が絞られたいわゆる先細の形状になっていることが、有機物質粉をロス無く回収しやすい等の理由で好ましい。傾斜部２ａの傾斜は、円錐状や角錐状の傾斜のように平坦な傾斜面であってもよいし、傾斜面にふくらみやへこみを有する曲線状・曲面状の傾斜面でもよく、特に限定されるわけではない。
【００５７】
分離室２を形成している材質は、多孔板５以外の部分については、分離器本体１ａと同様であることが好ましい。
分離室２については、底部となる多孔板５から上端部である物質出口４（詳しくは４ａ部分）までの高さは、特に限定されるわけではなく、導入する有機物質粉の種類や量などにより、上述した分離器本体１ａの高さの範囲内で、適宜好ましい高さを設定すればよいが、具体的には、例えば、３００〜３４０ｍｍであることが好ましく、上記高さが大きすぎると、分離に時間がかかったり、分離・回収されずに残る有機物質粉の粗粒子が多くなり、小さすぎると、金属性異物、特に、微金属片の分離が困難となる。
【００５８】
分離室２については、分離室２が場所によらず一定の断面形状を有する筒状である場合、図１におけるＡ−Ａ’断面の断面積は、特に限定されるわけではなく、導入する有機物質粉の種類や量などにより、上述したＢ−Ｂ’断面と同様の断面積の範囲内で、適宜好ましい断面積を設定すればよいが、具体的には、例えば、１５０〜１５５ｃｍ2であることが好ましく、上記断面積が大きすぎると分離に時間がかかったり、分離・回収されずに残る有機物質粉の粗粒子が多くなり、小さすぎると、金属性異物、特に、微金属片の分離が困難となる。
分離室２については、その容積は、特に限定されるわけではなく、導入する有機物質粉の種類や量などにより、上記高さや断面積などの寸法との兼ね合いも考慮しつつ、適宜好ましい容積を設定すればよいが、具体的には、例えば、３６００〜３７００ｃｍ3であることが好ましく、上記容積が大きすぎると、分離に時間がかかったり、分離・回収されずに残る有機物質粉の粗粒子が多くなり、小さすぎると金属性異物、特に、微金属片の分離が困難となる。
【００５９】
物質入口３については、その形状は、特に限定されるわけではなく、分離室２内に金属性異物の混ざった有機物質粉を導入することができる入口部であればよいが、導入のし易さを考慮すると管状、筒状などであることが好ましい。
物質入口３から分離室２への上記導入は、一時に投入しても、連続的に供給しても、断続的に供給してもよく、導入方法は特にこれらに限定されない。
物質入口３を形成する材質は、特に限定されるわけではなく、有機物質粉の種類や導入量、導入しやすさなどにより適宜好ましい材質を選択すればよい。
物質入口３の形状が上記管状や筒状などの場合、その断面形状や長さは、特に限定されるわけではなく、有機物質粉の種類や導入量、導入しやすさなどにより適宜好ましい形状を採用すればよい。
【００６０】
物質入口３の形状が上記管状や筒状などの場合、その断面の面積（粉末などを通過させる内部空間の断面積）は、特に限定されるわけではなく、有機物質粉の種類や導入量、導入しやすさなどにより適宜好ましい断面積にすればよいが、詳しくは、例えば、空気流発生装置６による分離室２内部の空気吸引にしたがって物質入口３においても分離室２内への適度な吸引力（分離室２内への投入力または供給力）が生じる程度となることが好ましく、具体的には、上記断面積は、１００〜２５００ｍｍ2が好ましく、より好ましくは５００〜１０００ｍｍ2、さらにより好ましくは７００〜７５０ｍｍ2である。上記断面積が大きすぎると、吸引力のための線速が不足することとなる。
【００６１】
物質入口３は、分離器本体１ａであって分離室２でもある部分に、分離室２内部に有機物質粉等を導入することができるように存在させれば、その設置位置については特に限定はされないが、例えば、多孔板５から物質出口４（４ａ部分）までの半分の高さとなるあたりに設置させればよい。
物質入口３が上記管状や筒状などの場合、物質入口３から分離室２への導入（投入や供給など）がスムーズに行えるよう、物質入口３は、必要に応じて、分離室２の壁面に対し適度に角度を有するようにして分離室２に接続していてもよいが、特に限定はなく、水平（分離室２の壁面に対して直角）に接続していてもよい。
【００６２】
物質入口３については、上述のように分離室２へ目的の有機物質粉などを導入した後、一旦分離室２内部へ導入したものが逆に出てきたりすることのないよう、蓋や栓などができるようになっていてもよく、物質入口３自体が前記蓋や栓などを有していることが好ましい。
物質入口３から、金属性異物の混ざった有機物質粉を導入する際の、導入量（下記連続的な供給の場合などは導入速度）については、例えば、一時に投入する場合は１００ｇ以下とすればよいが、特にこれに限定はされず、有機物質粉の種類、本発明の分離器の大きさ、空気流の具合などの各種条件を考慮して、必要であれば１００ｇを超える導入量を適宜決定してもよい。
【００６３】
また、例えば、連続的に供給する場合は１００ｇ／ｍｉｎ以下とすればよく、断続的に供給する場合は、各供給時あたり１００ｇ／ｍｉｎ以下とすればよいが、両者とも特にこれに限定はされず、有機物質粉の種類、本発明の分離器の大きさ、空気流の具合などの各種条件を考慮して、必要であれば１００ｇ／ｍｉｎを超える導入量となるよう調整してもよい。
物質出口４については、その形状は、特に限定されるわけではなく、分離室２から有機物質粉を空気流とともに取り出すことのできる形状であればよいが、物質出口４に、後述する空気流発生装置６などの他の何らかの装置等を接続することも考慮すれば、管状、筒状などが好ましい。
【００６４】
物質出口４を形成する材質は、有機物質粉の種類や取扱う量、取り出しやすさ、他の装置の種類や接続のしやすさ等により適宜好ましい材質を選択すればよく、さらに質感の滑らかな樹脂などであればより好ましいが、特に限定はされない。
物質出口４の形状が上記管状や筒状などの場合、その断面形状や長さは、特に限定されるわけではなく、有機物質粉の種類や取扱う量、取り出しやすさ、他の装置の種類や接続のしやすさ等により適宜設定すればよい。
物質出口４の形状が上記管状や筒状などの場合、その断面積（粉末などを通過させる内部空間の断面積）は、特に限定されるわけではなく、有機物質粉の種類や取扱う量、取り出しやすさ、他の装置の種類や接続のしやすさ等により適宜好ましい材質を選択すればよいが、具体的には、上記断面積は、１００〜２５００ｍｍ2が好ましく、より好ましくは５００〜１０００ｍｍ2、さらにより好ましくは７００〜７５０ｍｍ2である。
【００６５】
物質出口４には、上述したように、分離器２内に上昇空気流を生じさせるための、空気を吸引する空気流発生装置６を、直接的あるいは間接的に接続することとし、他にも、上昇空気流に乗せて物質出口４から回収した有機物質粉を集めておく捕集部・捕集容器や、空気流量を調節できる弁などを接続していてもよい。捕集部・捕集容器や空気流量を調節できる弁は、例えば、物質出口４と空気流発生装置６との間に設置しても、物質出口４と空気流発生装置６とに引き続きその後に設置してもよく、また、空気流発生装置６と一体化していてもよい。
上記空気流発生装置６としては、分離室２内に上昇空気流を生じさせることができる程度に空気吸引できる装置であればよく、特に限定はされないが、その吸引力を適宜任意に調整できるものが好ましい。具体的には、例えば、通常一般に使用されている掃除機などでもよい。
【００６６】
空気流発生装置６の吸引力を調整する場合は、物質入口３から分離室２内に導入した金属性異物の混ざった有機物質粉を、上昇空気流によって攪拌するとともに、有機物質粉の多くは物質出口４へ吸い上げ、その他金属性異物等の多くは分離室２底部の多孔板５の方へ落下させる程度にすることができればよい。具体的には、例えば、分離室２内部に発生する上昇空気流の線速度が１〜１０ｍ／ｓであることが好ましく、より好ましくは３〜４ｍ／ｓであり、最も好ましくは３．４ｍ／ｓであるが、特に限定はされない。上記線速度が大きすぎたり小さすぎたりすると、有機物質粉と金属性異物とを効率良く分離することが困難となる。
【００６７】
多孔板５については、その形状は、特に限定されず、分離室２の底部を構成し得る形状であればよく、その底部全体を構成し得る形状であっても、その底部の一部を構成し得る形状であってもよい。従って、前者であれば、分離器本体１ａまたは分離室２の多孔板５の配置位置の断面形状と同様の形状・大きさとなる。また、多孔板５は、必要に応じて、複数枚設置してもよい。
多孔板５は、物質入口３から導入された有機物質粉や金属性異物などのうち分離室２内に生じている上昇気流に乗らずに落下する形で分離された金属性異物やその他粒子などを、さらにふるいに掛ける役割を担う。
【００６８】
多孔板５の材質は、特に限定されるわけではないが、有機物質粉の種類や取扱う量、考えられる金属性異物の種類や量などにより適宜好ましい材質を選択すればよいが、具体的には、例えば、金属製などで、なかでもステンレス製（ＳＵＳ製など）が好ましい。
多孔板５の厚みについては、特に限定されるわけではなく、有機物質粉の種類や取扱う量、取り出しやすさ、他の装置の種類や接続のしやすさ等により適宜好ましい材質を選択すればよいが、具体的には、例えば、０．１〜１５ｍｍが好ましく、より好ましくは０．５〜１０ｍｍ、さらにより好ましくは１〜５ｍｍであり、特に好ましくは３ｍｍである。
【００６９】
多孔板５に存在している孔５ａの、多孔板５の単位面積あたりの個数は、特に限定されるわけではなく、有機物質粉や考えられる金属性異物などの種類や大きさや取扱う量などにより適宜設定されていればよいが、具体的には、例えば、０．１〜１００個／ｃｍ2が好ましく、より好ましくは０．２〜１０個／ｃｍ2、さらにより好ましくは０．３〜５個／ｃｍ2、特に好ましくは０．４〜１個／ｃｍ2である。
孔５ａの大きさ（細孔径）について、孔５ａのふるいでいう目開きに相当する値は、特に限定されるわけではなく、有機物質粉や考えられる金属性異物などの種類や大きさや取扱う量などにより適宜設定されていればよいが、具体的には、例えば、０．１〜１５ｍｍが好ましく、より好ましくは０．５〜１０ｍｍ、さらにより好ましくは１〜５ｍｍであり、特に好ましくは３ｍｍである。
【００７０】
本発明においては、上述した空気流発生装置６の吸引により分離室２内に上昇気流を生じさせるが、その際上記吸引に相当する量の空気の導入は、主に多孔板５を通じてなされる。本発明においては、物質入口３から有機物質粉などを導入する際も同時に空気が導入されているが、本発明の思想としては、分離室２内に、上昇気流すなわち分離室２底部から上部への気流、を生じさせることとしているため、常識的に、物質入口３からの空気導入量よりも多孔板５を通じての導入量の方が明らかに多く、上述のように「主に多孔板５を通じて」ということができる。
【００７１】
図１、図２において、分離室２内に示す矢印（物質入口３からの矢印以外）は、分離室２内に発生している上昇気流を示しており、物質入口３からの矢印は、物質入口３から導入した有機物質粉のサンプルが上昇気流によって混合され上下に分離される様子を示している。
本発明においては、多孔板５の上面に空気を導入できるような空気導入口７を、図１に示すように、分離室２（分離器本体１ａ）の側壁面に設けることが好ましい。空気導入口７を設けた場合、この部分からも空気が取り入れられ、多孔板５の上面に留まっている粒子などに空気流が吹きかかることとなり、それら粒子を動かすことができる。ここで、多孔板５の上面に留まっている粒子とは、物質入口３から導入したもので、多孔板５の孔５ａを通過せず多孔板５の上面表面上に存在することとなったすべての物質をいうとする。本発明においては、物質入口３からは金属性異物が混ざった有機物質粉を導入しているため、多孔板５の上面に留まっている粒子として考えられるものは、金属性異物や、金属性異物を吸着した有機物質粉や、金属性異物を有機物質粉内に取り込んだ粒子や、場合によっては、上昇気流にうまく乗れなかった有機物質粉などが挙げられる。また、多孔板５の上面に留まっている場合とは、例えば、上記各種粒子であって多孔板５の孔５ａの大きさより大きく通過することができなかった場合や、上記各種粒子が多孔板５上の孔５ａでない部分に位置している場合などを考えることができる。上述のように、空気導入口７からの空気によって多孔板５上の各種粒子が動かされた場合は、例えば、孔５ａの大きさより小さい金属性異物であれば多孔板５の孔５ａを通って下に落下し回収されることが考えられるし、有機物質粉であれば多孔板５の孔５ａから導入される気流に当たることで分離室２内の上昇気流に乗せられ最終的には物質出口４を通って回収されることが考えられる。また、上述した金属性異物を吸着した有機物質粉および金属性異物を有機物質粉内に取り込んだ粒子であれば、同様に多孔板５上で動かされることによって、場合によっては、吸着していた金属性異物が剥がれ、また、粒子が構造的に分解して金属性異物と有機物質粉が別々になることなどがあり得るので、その際は、有機物質粉のみが孔５ａから導入される気流に当たり分離室２内の上昇気流に乗って最終的に物質出口４を通って回収されることが考えられ、有機物質粉の回収率、回収量もあがることとなる。
【００７２】
空気導入口７については、その形状は、特に限定されるわけではなく、分離室２内の多孔板５の上面に外部から空気を導入することができる入口部であればよいため、分離室２の側壁面に単に穴などを適当な大きさで設けるということでもよいが、分離室２内から金属性異物や有機物質粉が出てきたりすることを防ぐという観点より、管状、筒状などが好ましい。
空気導入口７から多孔板５の上面への空気導入は、連続的な導入であっても、断続的な導入であってもよく、導入方法は特にこれらに限定されない。断続的な導入の場合は、空気導入口７に蓋や栓などを設けておくことがこのましい。
【００７３】
空気導入口７を形成する材質は、特に限定されるわけではないが、例えば、取扱い性などを考慮して適宜選択すればよい。
空気導入口７の形状が上記管状や筒状などの場合、その断面形状や長さは、特に限定されるわけではないが、例えば、多孔板５上に留まると考えられる有機物質粉や金属性異物の種類や大きさなどにより適宜設定すればよい。
空気導入口７の形状が上記管状や筒状などの場合、その断面積（空気を通過させる内部空間の断面積）は、空気流発生装置６による分離室２内部の空気吸引にしたがって空気導入口７においても多孔板５上面に上述したような適度な気流が生じる程度になっていることが好ましく、具体的には、１０〜５００ｍｍ2であることが好ましく、より好ましくは３０〜１００ｍｍ2であり、さらにより好ましくは５０〜６０ｍｍ2である。上記断面積が大きすぎると、多孔板５上に吹き込むキャリアーエアーが多くなりすぎて分離室２内の気流を乱すおそれがあり、小さすぎると多孔板５上に吹き込むキャリアーエアーが少なく上述したような適度な気流とならない場合がある。
【００７４】
空気導入口７の形状が上記管状や筒状などの場合、空気導入口７を分離室２の側壁面に配置するにあたっては、図１に示すように、空気吹出し口７ｂが多孔板５の上面近くになるようにしておけばよい。また、空気吸込み口７ａの位置を空気吹出し口７ｂの位置より高くしておいた場合は、分離室２内から粉末等が吹出しにくいので好ましい。
空気導入口７の設置数は、特に限定されるわけではなく、上述した適度な気流を多孔板５上に発生させる程度であればよいが、具体的には、分離室２の側壁面に１〜１０ヶ所設けることが好ましく、より好ましくは２〜５ヶ所、特に好ましくは３ヶ所である。空気導入口７の設置数が多すぎると、多孔板５上に吹き込むキャリアーエアーも多くなりすぎて分離室２内の気流を乱すおそれがあり、少なすぎると多孔板５上に吹き込むキャリアーエアーも少なく上述したような適度な気流とならない場合がある。
【００７５】
本発明の金属性異物分離器１を使用する際は、分離器本体１ａの下端部を、図１に示すように、金属性異物回収容器８に入れたかたちで用いればよい。金属性異物回収容器８は、分離室２に導入した有機物質粉のうち下方に分離されたものを回収しておく容器である。なお、金属性異物回収容器８に分離器本体１ａの下端部を入れたかたちにするものの、分離器本体１ａの下端部を金属性異物回収容器８の底に密着させてしまっては、分離器本体１ａの下端部から空気が導入されにくくなるので適度に隙間を持たせておけばよい。
金属性異物回収容器８の形状は、特に何ら限定されるわけではないが、分離器本体１ａなどと同様に筒状であることが好ましく、多孔板５を通過した金属性異物などを回収するために底部を有し、上部は開口していればよい。
【００７６】
金属性異物回収容器８が筒型の場合の形状は、その断面形状においても分離器本体１ａなどと同様であることが好ましい。
金属性異物回収容器８の大きさ（上部開口径の大きさ）は、図１に示すように、分離器本体１ａとの間に隙間部９を設けることのできる程度であればよい。隙間部９は、多孔板５の下側から分離室２内へ導入するための空気を外部から取り入れるための隙間である。隙間部９は、分離器本体１ａの外壁面から金属性異物回収容器８の内壁面までの距離であり、その距離は、分離器本体１ａ全周囲において一定であっても、一定でなくてもよいが、隙間部９の距離は５〜３０ｍｍであることが好ましく、より好ましくは１０〜１５ｍｍであり、特に好ましくは１０ｍｍである。
【００７７】
金属性異物分離器１においては、多孔板５上に残留しつづけている金属性異物、金属片などを一掃して金属性異物回収容器８に回収するという目的で、多孔板５を、多孔板５の中心を通るような軸で表裏を反転できるようにしていてもよい。この際、多孔板５を容易に反転させることができるよう、分離器本体１ａ外側に図１に示すような、ハンドル１０を設けていてもよい。多孔板５が回転できるためには、多孔板５は分離器本体１ａ内壁に中心軸を通る２点で固定されていればよく、ハンドル１０は、その固定点の一方と連結して回転させやすいハンドル様構造となっていればよい。
【００７８】
ハンドル１０を設けて多孔板５を回転できるようにすれば、分離器本体１ａを解体しなくても、多孔板５上に残留する金属片などを回収し排出することができる。
サンプル用ハンドル１０の形状、寸法は、特に限定されることはなく、回転させやすい形状であればよい。
サンプル用ハンドル１０の材質は、特に限定されるわけではないが、耐腐食性に優れている材質であることが好ましく、なかでもステンレス製（ＳＵＳ製など）がより好ましい。
【００７９】
本発明の金属性異物分離器１で処理することのできる有機物質粉は、特に限定されるわけではないが、例えば、吸水性樹脂粉末、水溶性樹脂粉末、吸油性樹脂粉末、非水溶性樹脂粉末などが挙げられ、水溶性の樹脂粉末であればより分離処理の精度が上がる。有機物質粉の製造工程などで混入する金属性異物には、例えば、鉄片、ステンレス片などがある。通常、有機物質粉は金属性異物より比重が小さいので、有機物質粉は金属性異物分離器１にて分離回収できる。金属性異物は混入しておらず、他の異物が混入している場合であっても、目的の有機物質粉が他の異物よりも比重が小さければ、分離回収できる。上記他の異物としては、特に限定はされないが、例えば、小石、ガラス片、プラスチック片、なかでもテフロン（登録商標）系のプラスチック片などが挙げられる。
【００８０】
本発明の金属性異物分離器１に、金属性異物の混ざった有機物質粉を導入して分離処理する場合、導入時の上記金属性異物の混ざった有機物質粉中の、有機物質粉と金属性異物との存在割合は、使用上は特に限定されない。
本発明の金属性異物分離器１を用いて、金属性異物が混ざった有機物質粉を処理した場合、上述した金属性異物回収容器８の中には、例えば、金属性異物や、金属性異物が吸着した有機物質粉粒子や、金属性異物を取り込んだ有機物質粉粒子や、場合によっては有機物質粉が回収される。これらの回収物から、金属性異物の種類を同定することで、例えば、有機物質粉の製造ラインにおいて、どの工程時の装置や機械等に由来する金属片であるかなどを、検出することができる。検出する金属種によって、どの装置や機械等であるか、どの部分が損傷しているか、などが判別できる。そして、その金属種の検出量（回収量）などを参考にすれば、装置や機械等の各種性能の低下、損傷具合、交換時期、メンテナンス時期などを推測することができる。
【００８１】
上記金属種の同定は、金属性異物回収容器８に回収された回収物から、目視などで粒子状や針状の金属片を別途取り分けて行う。取り分けた金属片に混在している金属種ごとに、質量や、金属片全量に対する含有割合や、分離前のサンプル全量に対する含有割合などを測定する。これら金属種および各金属種のサンプル中の含有割合により、従来の経験も含め、装置や機械等の各種性能低下などを推測することができる。
【００８２】
【実施例】
以下、実施例および比較例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、吸水性樹脂の諸物性は、以下の方法により測定した。
（１）無加圧下吸収倍率（０．９０質量％生理食塩水に対する無加圧下で３０分の吸収倍率／ＣＲＣ）
室温（２０〜２５℃）、湿度５０ＲＨ％の条件下で、吸水性樹脂０．２００ｇを不織布製の袋（６０ｍｍ×６０ｍｍ）に均一に入れてシールした後、室温の０．９０質量％生理食塩水中に浸漬した。３０分後に袋を引き上げ、遠心分離機（株式会社コクサン社製、遠心機：型式Ｈ−１２２）を用いて２５０Ｇで３分間水切りを行った後、袋の質量Ｗ１（ｇ）を測定した。また、同様の操作を吸水性樹脂あるいは吸水剤を用いずに行い、その時の質量Ｗ０（ｇ）を測定した。そして、これらＷ１、Ｗ０から、次式に従って無加圧下吸収倍率（ｇ／ｇ）を算出した。
【００８３】
無加圧下吸収倍率（ｇ／ｇ）＝（Ｗ１（ｇ）−Ｗ０（ｇ））／吸水性樹脂の質量（ｇ）
（２）可溶分（水可溶成分）量
吸水性樹脂粉末５００ｍｇを、蓋付きポリプロピレン製カップ中（内径９０ｍｍ×２００ｍｍ）に投入した１０００ｇのイオン交換水中に、分散し、４ｃｍのマグネチックスターラーで約３００〜６００ｒｐｍで１６時間攪拌したあと、含水ゲルの分散液を濾紙１枚（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋株式会社、品名：（ＪＩＳ Ｐ ３８０１、Ｎｏ．２）、厚さ０．２６ｍｍ、保留粒子径５μｍ）を用いて濾過することにより濾液を得た。
【００８４】
つぎに、得られた濾液の５０．０ｇを１００ｍｌのビーカーに測り取り、該濾液に０．１Ｎ−水酸化ナトリウム水溶液（和光純薬工業（株）製）１ｍｌ、０．００５Ｎ−メチルグリコールキトサン水溶液（和光純薬工業（株）製）１０ｍｌ、および０．１％トルイジンブルー（トルイジンブルー指示薬、和光純薬工業（株）製）を約０．２ｇ加えた。ついで、上記ビーカーの溶液を０．００２５Ｎ−ポリビニル硫酸カリウム水溶液（和光純薬工業（株）製）を用いてコロイド滴定し、溶液の色が青色から赤紫色に変化した時点を滴定の終点とし、滴定量Ｄ（ｍｌ）を求めた。また、濾液５０ｇに代えて、イオン交換水５０ｇを用いて、同様の操作を行い、滴定量Ｅ（ｍｌ）を求めた。
【００８５】
これらの滴定量と吸水性樹脂を構成する単量体の平均分子量Ｆから、次式にしたがって可溶分量（質量％）を算出した。
可溶分（質量％）＝（Ｅ（ｍｌ）−Ｄ（ｍｌ））×０.００５／Ｃ（ｇ）×Ｆ
（３）ゲル安定性測定
まず、下記の劣化促進試験により、吸水性樹脂の劣化可溶分量を測定した。
１Ｌのイオン交換水中に、ＫＣｌを２．０ｇ、Ｎａ2ＳＯ4を２．０ｇ、ＮＨ4Ｈ2ＰＯ4を０．８５ｇ、（ＮＨ4）2ＨＰＯ4を０．１５ｇ、ＣａＣｌ2を０．１９ｇ、ＭｇＣｌ２を０．２３ｇ、を溶解させ、人工尿（Ｊａｙｃｏ人工尿）を作成した。つぎに、１００ｍｌ（内径５５ｍｍ）の蓋付きポリプロピレン製カップ容器（内径５５ｍｍ）中に吸水性樹脂０．５０ｇ、前記人工尿１２．５０ｇを順に投入し、得られた２５倍膨張ゲルを蓋をした該容器中で密封し、容器を６０℃の雰囲気下で１６時間放置した。
【００８６】
１６時間後、膨張ゲルをすべて容器から取り出し、１Ｌのイオン交換水に投入し、含水ゲルの分散液を上記（２）と同様に１６時間攪拌し、上記（２）と同様に濾紙１枚（上記（２）の濾紙）を用いて濾過して、濾液を得た。ついで、濾液の可溶分量を上記（２）の可溶分（水可溶成分）量の測定にしたがって求めて、劣化後の可溶分量（劣化可溶分）とした。
ゲル安定性は、下記式にしたがって算出した。劣化促進試験で増加した可溶分の数値が小さい方がゲル安定性が高いことを示す。
ゲル安定性（質量％）＝劣化後の可溶分量（質量％）−可溶分量（質量％）
（４）質量平均粒子径
吸水性樹脂粉末を目開き８５０μｍ、６００μｍ、５００μｍ、４２５μｍ、３００μｍ、２１２μｍ、１５０μｍ、１０６μｍ、７５μｍなどのＪＩＳ標準ふるいで篩い分けし、残留百分率Ｒを対数確率紙にプロットした。これにより、質量平均粒子径（Ｄ５０）を読み取った。
【００８７】
なお、分級条件は、吸水性樹脂粉末１０．０ｇを、室温（２０〜２５℃）、湿度５０ＲＨ％の条件下で、ＪＩＳ標準ふるい（ＴＨＥ ＩＩＤＡ ＴＥＳＴＩＮＧ ＳＩＥＶＥ：径８ｃｍ）に仕込み、振動分級器（ＩＩＤＡ ＳＩＥＶＥ ＳＨＡＫＥＲ、ＴＹＰＥ：ＥＳ−６５型、ＳＥＲ．Ｎｏ．０５０１）により、１０分間、分級を行った。
（５）加圧下吸収倍率の測定方法
欧州特許０８８５９１７号および欧州特許０８１１６３６号の実施例に開示の方法にしたがって、吸水性樹脂粉末の生理食塩水に対する５０ｇ／ｃｍ2（約４．９ｋＰａ）での加圧下吸収倍率を測定した。
【００８８】
すなわち、吸水性樹脂粉末０．９００ｇに対して５０ｇ／ｃｍ2の荷重を均一に加えながら、６０分間にわたって吸水性樹脂粉末が吸収した生理食塩水の質量Ｗ２（ｇ）を、天秤を用いて測定した。そして、上記の質量Ｗ２から、次式に従って、吸収開始から６０分後の加圧下の吸収倍率（ｇ／ｇ）を算出し、加圧下（５０ｇ／ｃｍ2）の吸収倍率とした。
加圧下吸収倍率（ｇ／ｇ）＝質量Ｗ２（ｇ）／吸水性樹脂粉末の質量（ｇ）
（６）０．６９質量％生理食塩水流れ誘導性（ＳＦＣ）
特表平９−５０９５９１の生理食塩水流れ誘導性（ＳＦＣ）試験に準じて行った。
【００８９】
図５に示す装置を用い、容器４０に均一に入れた吸水性樹脂粉末（０．９００ｇ）を人工尿（上記（３）のＪａｙｃｏ人工尿）中で０．３ｐｓｉ（２．０７ｋＰａ）の加圧下、６０分間膨潤させ、ゲル４４のゲル層の高さを記録し、次に０．３ｐｓｉ（２．０７ｋＰａ）の加圧下、０．６９質量％生理食塩水３３を、一定の静水圧でタンク３１から膨潤したゲル層を通液させる。このＳＦＣ試験は室温（２０〜２５℃）で行った。コンピューターと天秤を用い、時間の関数として２０秒間隔でゲル層を通過する液体量を１０分間記録する。膨潤したゲル４４（の主に粒子間）を通過する流速Ｆs（ｔ）は増加質量（ｇ）を増加時間（ｓ）で割ることによりｇ／ｓの単位で決定する。一定の静水圧と安定した流速が得られた時間をｔsとし、ｔsと１０分間の間に得たデータだけを流速計算に使用して、ｔsと１０分間の間に得た流速を使用してＦs（ｔ＝０）の値、つまりゲル層を通る最初の流速を計算する。Ｆs（ｔ＝０）はＦs（ｔ）対時間の最小２乗法の結果をｔ＝０に外挿することにより計算される。
【００９０】

Figure 0003993797
ここで、
Ｆs（ｔ＝０）：ｇ／ｓで表した流速
Ｌ0：ｃｍで表したゲル層の高さ
ρ：ＮａＣｌ溶液の密度（１．００３ｇ／ｃｍ3）
Ａ：セル４１中のゲル層上側の面積（２８．２７ｃｍ2）
ΔＰ：ゲル層にかかる静水圧（４９２０ｄｙｎｅ／ｃｍ2）
およびＳＦＣ値の単位は（１０-7×ｃｍ3×ｓ×ｇ-1）である。
【００９１】
図５に示す装置としては、タンク３１には、ガラス管３２が挿入されており、ガラス管３２の下端は、０．６９質量％生理食塩水３３をセル４１中の膨潤ゲル４４の底部から、５ｃｍ上の高さに維持できるように配置した。タンク３１中の０．６９質量％生理食塩水３３は、コック付きＬ字管３４を通じてセル４１へ供給された。セル４１の下には、通過した液を補集する容器４８が配置されており、補集容器４８は上皿天秤４９の上に設置されていた。セル４１の内径は６ｃｍであり、下部の底面にはＮｏ．４００ステンレス製金網（目開き３８μｍ）４２が設置されていた。ピストン４６の下部には液が通過するのに十分な穴４７があり、底部には吸水性樹脂あるいはその膨潤ゲルが、穴４７へ入り込まないように透過性の良いガラスフィルター４５が取り付けてあった。セル４１は、セルを乗せるための台の上に置かれ、セルと接する台の面は、液の透過を妨げないステンレス製の金網４３の上に設置した。
【００９２】
（吸水性樹脂粉末の製造例１）
架橋剤トリメチロールプロパントリアクリレート０．０２モル％を含む７５モル％が中和されたアクリル酸部分ナトリウム塩水溶液（濃度３８質量％）を単量体水溶液（１）として、得られた単量体水溶液（１）を定量ポンプで２６３０ｋｇ／ｈｒの連続フィードを行い、配管の途中で窒素ガスを連続的に吹き込み、酸素濃度を０．５ｐｐｍ以下にした。単量体水溶液（１）にさらに過硫酸ナトリウム／Ｌ−アスコルビン酸＝０．１２／０．００５（ｇ／単量体ｍｏｌ）を混合して、サイドに堰を有する平面スチールベルトに厚み約２５ｍｍで供給して、連続的に３０分間水溶液重合を行った。こうして得られた含水ゲル状架橋重合体（１）を粉砕後さらに孔径７ｍｍのミートチョッパーで約１ｍｍに細分化し、これをバンド乾燥機の多孔板状に薄く広げて載せ、１８０℃で３０分間連続熱風乾燥した。乾燥重合体を解砕し、得られた粒子状乾燥物を１０００ｋｇ／ｈｒで３段ロールグラニュレーター（ロールギャップが上から１．０ｍｍ／０．５５ｍｍ／０．４２ｍｍ）に連続供給することで粉砕したのち、編目開き８５０μｍおよび１５０μｍの金属篩網を有する篩い分け装置で分級して、８５０〜１５０μｍが９０質量％以上の吸水性樹脂（１）を得た。
【００９３】
さらに、吸水性樹脂（１）を高速連続混合機（タービュライザー／１０００ｒｐｍ）に１０００ｋｇ／ｈｒで連続供給して、さらに、吸水性樹脂粉末（１）に対してグリセリン／水／イソプロパノール＝０．５／２．０／０．５（質量％／対吸水性樹脂）からなる表面架橋剤水溶液を約２５０μｍの液滴になるスプレーで噴霧し混合した。次いで、得られた混合物を１９５℃で、パドルドライヤーにより連続的に４０分間加熱処理したのち、編目開き８５０μｍの金属篩網を有する篩い分け装置で分級して、その通過物である吸水性樹脂粉末（１Ａ）を得た。
得られた吸水性樹脂粉末（１Ａ）の諸物性の結果を表１に示す。
【００９４】
（吸水性樹脂粉末の製造例２）
製造例１において、架橋剤トリメチロールプロパントリアクリレート０．０３モル％を含む７５モル％が中和されたアクリル酸部分ナトリウム塩水溶液（濃度３８質量％）とする以外は同様に重合して、含水ゲル状架橋重合体（２）を得たあと、同様に乾燥および粉砕して吸水性樹脂（２）を得た。
さらに、吸水性樹脂（２）を、製造例１と同様に高速連続混合機中でグリセリン／水／イソプロパノール＝０．５／２．０／０．５（質量％／対吸水性樹脂）からなる表面架橋剤水溶液と混合した。ついで、得られた混合物を１９５℃でパドルドライヤーにより連続的に４０分間加熱処理して、さらに編目開き８５０μｍの金属篩網を有する篩い分け装置で分級して、その通過物である吸水性樹脂粉末（２Ａ）を得た。
【００９５】
得られた吸水性樹脂粉末（２Ａ）の諸物性の結果を表１に示す。
（吸水性樹脂粉末の製造例３）
製造例１において、架橋剤ポリエチレングリコールジアクリレート０．０２モル％を含む７５モル％が中和されたアクリル酸部分ナトリウム塩水溶液（濃度３８質量％）とする以外は同様に重合、乾燥および粉砕して吸水性樹脂（３）を得た。
さらに、吸水性樹脂（３）に対して、製造例１と同様に高速連続混合機中でエチレングリコールジグリシジルエーテル／プロピレングリコール／水／イソプロパノール＝０．０５／１．０／３．０／０．５（質量％／対吸水性樹脂）からなる表面架橋剤水溶液を混合した。ついで、得られた混合物を１９５℃でパドルドライヤーにより連続的に４０分間加熱処理して、さらに編目開き８５０μｍの金属篩網を有する篩い分け装置で分級して、その通過物である吸水性樹脂粉末（３Ａ）を得た。
【００９６】
得られた吸水性樹脂粉末（３Ａ）の諸物性の結果を表１に示す。
【００９７】
【表１】
Figure 0003993797
【００９８】
上記製造例で得られた吸水性樹脂粉末（１Ａ）〜（３Ａ）を用いて、本発明を実施した。
（実施例１〜３）
製造例１〜３で得られた吸水性樹脂粉末（１Ａ）〜（３Ａ）を連続的に空気輸送（１０００ｋｇ／ｈｒ）し、図３に示す磁石（天然磁石の棒磁石、磁束密度１．２Ｗｂ／ｍ2、ピッチ３０ｍｍ）を配管出口に設置して、輸送される吸水性樹脂粉末を磁石(磁力線)と接触させたあと、最終製品ホッパーに供給した。なお、終了後、磁石にはごく微量の金属性異物（主成分：粉状ないし針状、数ｍｍ〜０．０００１ｍｍ、特に０．０１〜１ｍｍ、材質はステンレス鋼）が固定されており、それらは吸水性樹脂とプラントの接触面の金属であった。
【００９９】
得られた吸水性樹脂粉末（１Ｂ）〜（３Ｂ）を用いて、吸収性樹脂の安定性テストを行った。その結果を表２に示す。
（比較例１〜３）
実施例において、上記磁石で吸水性樹脂粉末を処理しないで、直接、最終製品ホッパーに供給した。
得られた比較吸水性樹脂粉末（１Ｂ）〜（３Ｂ）を用いて、吸水性樹脂の安定性テストを行った。その結果を表２に示す。
【０１００】
【表２】
Figure 0003993797
【０１０１】
表２に示されるように、吸水性樹脂粉末（１Ａ）〜（３Ａ）を磁力線で処理した吸水性樹脂粉末（１Ｂ）〜（３Ｂ）は、同じ吸水性樹脂粉末（１Ａ）〜（３Ａ）を磁力線で処理しない比較吸水性樹脂粉末（１Ｂ）〜（３Ｂ）に比べて、ゲル安定性が格段に優れている。さらに、顕微鏡などで観察すると、比較吸水性樹脂粉末（１Ｂ）〜（３Ｂ）には微小な金属性異物（主に０．０１〜１ｍｍ）が微量含まれていたのに対して、吸水性樹脂粉末（１Ｂ）〜（３Ｂ）には金属性異物はなく、衛生面でも優れている。
（実施例４）
製造例１で得られた吸水性樹脂（１）１００ｋｇに、１〜１００μｍの金属粉１ｇを添加し、表３に示す条件で、図４に示すフローを通した。なお、表面処理条件は、製造例１と同様の条件で行った。得られた吸水性樹脂粉末（４Ｂ）を用いて、吸水性樹脂の安定性を評価した。得られた結果を表３に示す。また、以下の式に従って、金属回収率を求めたところ、１００％であった。
【０１０２】
金属回収率（％）＝（磁石によって回収された金属粉（ｇ））×１００÷（添加した金属粉（ｇ））
（実施例５）
実施例４において、金属性異物分離器（除鉄機１）と金属性異物分離器（除鉄機２）を通さなかった以外は実施例４と同様にした。金属回収率は９９％であり、得られた吸水性樹脂粉末（５Ｂ）を用いて、吸水性樹脂の安定性を評価した。結果を表３に示す。
（実施例６）
実施例５において、フィード量を１．０ｔ／ｈｒに変更し、金属性異物分離機の磁石（天然磁石の棒磁石）の間隔を１２．５ｍｍに変更し、ピッチを３６．０ｍｍに変更した以外は実施例５と同様に行った。得られた吸水性樹脂粉末（６Ｂ）を用いて、吸水性樹脂の安定性を評価した。結果を表３に示す。
【０１０３】
（実施例７）
実施例６において、磁石の磁束密度を０．９Ｗｂ／ｍ2に変更し、間隙を２５．０ｍｍに変更し、ピッチを５０．０ｍｍに変更した以外は実施例６と同様に行った。得られた吸水性樹脂粉末（７Ｂ）を用いて、吸水性樹脂の安定性を評価した。結果を表３に示す。
（実施例８）
実施例７において、金属性異物分離器（除鉄機３）を通さなかった以外は実施例７と同様に行った。得られた吸水性樹脂粉末（８Ｂ）を用いて、吸水性樹脂の安定性を評価した。結果を表３に示す。
【０１０４】
（実施例９）
実施例８において、分散板を外した以外は実施例８と同様に行った。得られた吸水性樹脂粉末（９Ｂ）を用いて、吸水性樹脂の安定性を評価した。結果を表３に示す。
（比較例４）
実施例４において、金属性異物分離器を全て通さなかった以外は実施例４と同様に行った。金属回収率は０％であった。得られた比較吸水性樹脂粉末（比較４Ｂ）を用いて、吸水性樹脂の安定性を評価した。結果を表３に示す。
【０１０５】
（比較例５）
実施例６において、金属性異物分離器を全て通さなかった以外は実施例６と同様に行った。金属回収率は０％であった。得られた比較吸水性樹脂粉末（比較５Ｂ）を用いて、吸水性樹脂の安定性を評価した。結果を表３に示す。
【０１０６】
【表３】
Figure 0003993797
【０１０７】
（実施例１０）
本発明にかかる金属性異物分離器を用いた吸水性樹脂の製造方法の例を挙げる。
７５％の中和率を有するアクリル酸ナトリウムの水溶液５５００ｇ（単量体濃度３３％）に、内部架橋体としてＮ，Ｎ’−メチレンビスアクリルアミド１．５８ｇを溶解させ窒素ガスで３０分脱気後、内容積１０リットルでシグマ型羽根を２本有するジャケット付きステンレス型双腕型ニーダーに蓋を付けた反応器に供給し、供給した単量体溶液を３０℃の温度に保ちつつ、反応系をさらに窒素置換した。
【０１０８】
次いで、羽を回転させながら過硫酸アンモニウム２．４ｇとＬ−アスコルビン酸０．１２ｇを添加したところ、１分後に重合が開始し、１６分後には反応系内のピーク温度は８３℃に達し、含水ゲル重合体は約５ｍｍの系に細分化された。その後さらに攪拌を続け、重合を開始して６０分後に含水ゲル重合体を取り出した。
得られた含水ゲル状重合体の細粒化物を５０メッシュの金網上に広げ、１５０℃で９０分熱風乾燥した。
乾燥物を振動ミルを用いて粉砕し、さらに２０メッシュで分級した結果、平均粒子径３６０μｍで、かつ、１５０μｍ未満の粒子径を有する樹脂の割合が５質量％、含水率６質量％の、不定形破砕状の吸水性樹脂粉末を得た。
【０１０９】
得られた吸水性樹脂粉末１００ｇに、ホッチキスの針（針の断面が０．３ｍｍ×０．５ｍｍ、針の長さが２０ｍｍ（そのうち両端５ｍｍずつが９０°曲がっている）、針１つ分の重さが０．０１９ｇ）を１０個混入した後、この吸水性樹脂粉末全量を、金属性異物分離器（ａ）にかけて分離処理を行ったところ、ホッチキスの針を全く混入させることなしに（１００％の除去率で）、吸水性樹脂粉末を分離することができた。
なお、上記金属性異物分離器（ａ）としては、図１の概略図で示される金属性異物分離器と同様のものであって、以下に示すような各部分の寸法、材質および形状などを有する金属性異物分離器を用いた。
・分離器本体１ａ（分離室２を含む）は、アクリル樹脂製の円筒形状である。
・分離器本体１ａの下端から上端（４ａ部分）までの高さは３７０ｍｍである。
・分離室２の下端（多孔板５）から上端（４ａ部分）までの高さは３７５ｍｍである。
・分離器本体１ａ（分離室２を含む）は、下端から分離室２の上部の傾斜部２ａまで一定の断面積となっており、Ａ−Ａ’断面およびＢ−Ｂ’断面の断面積は共に１５３．８６ｃｍ2である。
・傾斜部２ａは平坦な円錐状の傾斜であり、傾斜角度は６０°である。
・物質入口３は、塩化ビニル樹脂製、筒状、長さ１２５ｍｍ、断面積（筒内部空間の断面積）７０６．５ｍｍ2であり、分離室２の高さの半分あたりの壁面に垂直に設置する。
・物質出口４は、塩化ビニル樹脂製、筒状、長さ４５ｍｍ、断面積（筒内部空間の断面積）７０６．５ｍｍ2である。
・多孔板５は、ステンレス製（ＳＵＳ製）、厚み３ｍｍ、面積１４３．０６ｃｍ2、孔５ａの直径３ｍｍ、孔５ａの個数５５である。
・空気導入口７は、フッ素樹脂製、管状、長さ１１５ｍｍ、断面積（筒内部空間の断面積）５０．２４ｍｍ2であるものを、分離室２の下部に等間隔に３つ設置した。
・金属性異物回収器８としては、ポリエチレン容器で、隙間部９が１０ｍｍとなるような開口径を有するものを用いた。
・空気流発生装置６として、乾湿両用集塵器（マキタ社製、商品名：テデル４０６という吸引装置を、物質出口４の４ｂ部分に接続して設置した。
【０１１０】
また、金属性異物分離器（ａ）の稼動条件としては、以下のとおりである。
・空気流発生装置６により、分離室２内の上昇気流の線速度が４．０ｍ／ｓ、となるように調整した。
・物質入口３からの吸水性樹脂粉末の供給は、１００ｇ／ｍｉｎの供給速度で行った。
・物質入口３から吸水性樹脂粉末を全量の供給し終えてから、引き続き１０分間稼動させた後、分離操作を終了した。（多孔板５上に落ちて留まっている吸水性樹脂粉末の粗粒子などを再度上昇気流に乗せて回収するため。）
【０１１１】
【発明の効果】
本発明によると、金属性異物の混入がなく、かつゲル劣化の促進を抑えられた吸水性樹脂粉末を得ることができる。また、本発明の製造方法によると、吸水性樹脂粉末に混入した金属性異物を効率的かつ容易に取り除くことができる。また、金属性異物の混入がなく、かつ劣化が抑えられた吸水性樹脂粉末は、物性が優れるため、衛生材料として利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかる金属性異物分離器の一実施例を表す概略図である。
【図２】本発明にかかる金属性異物分離器の一実施例であって、多孔板５の周辺部分を拡大して表した概略端面図である。
【図３】本発明における金属性異物分離器（除鉄機）の概略図である。
【図４】本発明における金属性異物分離器（除鉄機）周りのフロー図である。
【図５】生理食塩水流れ誘導性の測定に用いる測定装置の概略の断面図である。
【符合の説明】
１ 金属性異物分離器
２ 分離室
２ａ 傾斜部
３ 物質入口
４ 物質出口
５ 多孔板
５ａ 孔
６ 空気流発生装置
７ 空気導入口
７ａ 空気吸込み口
７ｂ 空気吹出し口
８ 金属性異物回収容器
９ 隙間部
１０ ハンドル
１１ マグネット
１２ 分散板
１３ 間隙
１４ ピッチ
２１ 吸水性樹脂粉末
２２ 分級機
２３ａ 金属性異物分離器（除鉄機１）
２３ｂ 金属性異物分離器（除鉄機２）
２３ｃ 金属性異物分離器（除鉄機３）
２３ｄ 金属性異物分離器（除鉄機４）
２４ａ ホッパ１
２４ｂ ホッパ２
２５ 熱処理工程
２６ 吸水性樹脂製品
３１ タンク
３２ ガラス管
３３ ０．６９質量％塩化ナトリウム水溶液
３４ コック付きＬ字管
３５ コック
４０ 容器
４１ セル
４２ ステンレス製金網
４３ ステンレス製金網
４４ 膨潤ゲル
４５ ガラスフィルター
４６ ピストン
４７ ピストン中の穴
４８ 補集容器
４９ 上皿天秤[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a water-absorbent resin powder, a production method and use thereof, and a metallic foreign matter separator.
[0002]
[Prior art]
The water-absorbent resin is used as an absorbent for sanitary materials such as sanitary napkins and disposable diapers, and has a wide range of uses such as water retention agents and dehydrating agents in the fields of agriculture and horticulture and civil engineering. .
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
Of course, the water absorption performance of the water absorbent resin should not deteriorate in the water absorption performance over time, although it is not limited to the applications exemplified above.
As a device for preventing deterioration of water absorption performance, for example, a method for suppressing deterioration of water-absorbing resin over time due to urine is disclosed in JP-A-63-1118375, U.S. Pat. No. 4,497,2019, U.S. Pat. JP-A-63-127754, JP-A-63-153060, JP-A-63-272349, JP-A-64-33158, JP-A-2-255804, JP-A-3-179008, European Patent 03692981, A coping method such as Kaihei 5-97929 is known.
[0004]
However, as a result of investigation by the present inventor, it has been found that even if these conventional countermeasures are applied, the water absorption performance is deteriorated.
Accordingly, an object of the present invention is to search for a cause of the above-described deterioration in water absorption performance that has not been known so far and to prevent it.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
The inventors of the present invention have made extensive studies to solve the above problems. As a result, the water-absorbent resin has been found to contain a small amount of metallic foreign matter, particularly when the performance of the water-absorbent resin is improved and finely divided and the particle size distribution is aligned and the content of fine powder is reduced. It has been found that the content of the metallic foreign matter increases, and the metallic foreign matter contained in a trace amount promotes the deterioration of the water absorption performance of the water absorbent resin. Specifically, in order to improve the performance of the water-absorbent resin, the above-described deterioration attempts to reduce the content of fine powder of 150 μm or less to less than 10% by mass with a mass-average particle diameter of the water-absorbent resin powder of 300 to 600 μm. It has been found that it is particularly easy to occur, and that the above deterioration can be effectively prevented by increasing the amount of metallic foreign matter removed from the water-absorbent resin powder.
[0006]
The removal of metallic foreign substances from the water absorbent resin powder allows a specific magnetic field to pass through the dry powder in the step of transferring the dry gel powder of the hydrogel crosslinked polymer that becomes the water absorbent resin powder. It has been found that it can be carried out easily and reliably and the physical properties of the water-absorbent resin powder can be greatly improved.
Moreover, it discovered that the generation | occurrence | production cause of a metallic foreign material was the following.
When industrially producing a large amount of water-absorbent resin powder with a uniform particle size and a low fine powder content, the dried product of hydrogel crosslinked polymer is usually continuously pulverized and transported to the classification process. , So as to classify continuously. The metallic foreign matter is generated by damaging the metal surface in contact with the dry matter powder in such a production line.
[0007]
Metallic foreign matter is likely to be generated when 50% or more of the surface in contact with the water-absorbent resin powder is a stainless steel surface in the above-described steps used in the production line and other devices.
The water-absorbent resin powder is preferably obtained by drying a hydrogel polymer obtained by polymerizing a hydrophilic monomer, and then pulverizing with a pulverizer such as a roll mill, a high-speed rotary pulverizer, a jet pulverizer, Manufactured by classification and transfer. In these steps, the dried product of the water-containing gel-like crosslinked polymer damages the metal surface and generates metallic foreign matters.
[0008]
When the water absorbent resin powder is used as a sanitary material, a water absorbent resin powder having a particularly narrow particle size distribution and a low fine powder content is preferred because it has excellent physical properties. Therefore, after pulverizing the dried product of the hydrogel crosslinked polymer, it is adjusted to a preferred particle size distribution in the sieve classification step. At this time, in order to improve the SFC (physiological saline flow inductivity) of the water-absorbent resin, if the classification accuracy in the sieving classification process is increased to reduce the fine powder content, the sieving is easily damaged. Such a tendency becomes more conspicuous in a scene where a plurality of sieves are used, particularly at a plurality of places.
The above deterioration is particularly likely to occur when the load of the water absorbent resin powder production line is such that the water absorbent resin powder is continuously produced at a production rate of 500 kg / hr or more per line.
[0009]
The deterioration is particularly likely to generate metallic foreign matters when trying to obtain irregularly shaped powder particles having a specific narrow particle size. The hydrogel crosslinked polymer is fragmented before pulverization. However, when the hydrogel crosslinked polymer obtained by shear polymerization and / or stationary polymerization is fragmented, the dried product becomes indefinite or aggregates. In particular, since it has corners, the metal surface of the device is easily damaged.
The water-absorbing resin generally improves the water-absorbing performance by surface cross-linking, but if this surface cross-linking is performed at 150 to 250 ° C., the solid content of the water-absorbing resin is increased. Therefore, since the hardness of the water-absorbent resin powder is increased, the metal surface of the apparatus can be more easily damaged, and thus metallic foreign matters are particularly likely to be mixed.
[0010]
The metallic foreign matter may be mixed when the hydrogel crosslinked polymer powder is produced or transported or stored after the production.
The present inventor has proposed that a classification apparatus is used in a heated state and / or a heat-retained state in order to classify a dried product of a hydrogel crosslinked polymer with high accuracy and high particle size (Japanese Patent Laid-Open No. Hei. 10-202187, European Patent 855232). When the sieve classification treatment of the dried hydrogel crosslinked polymer is performed at a high temperature, the moisture content of the dried product is lowered and the dried product is hardened. For this reason, metal foreign matters are likely to be mixed.
The manufacturing method of the water-absorbent resin powder according to the present invention, which has been completed through the above consideration, confirmation by experiment, etc., Mainly based on acrylic acid and / or its salt Including a step of polymerizing an unsaturated monomer and a step of drying the resulting hydrogel crosslinked polymer, and a mass average particle diameter of 300 to 600 μm , Less than 10% by mass of fine powder of 150 μm or less The structural unit is in the range of 0 to 50 mol% acrylic acid and 100 to 50 mol% acrylate (however, the total amount of both is 100 mol% or less). Has a cross-linked structure , A method for producing a water absorbent resin powder, wherein a magnetic flux density of 0.05 Wb / m is applied to the water absorbent resin powder in the production process after the drying process. 2 It also includes a magnetic field ray irradiation step for passing the above magnetic field.
[0011]
According to the production method of the present invention, the water absorbent resin powder according to the present invention can be easily obtained. In particular, in the production method of the present invention, when magnetic field lines are applied to the water-absorbent resin powder, metallic foreign matters, particularly fine particles of metallic foreign matters of 1 mm or less, especially iron fine powder or stainless steel that cannot be visually confirmed. Even metal foreign objects can be removed.
In the method for producing a water-absorbent resin powder according to the present invention, the method further includes a pulverization step, a classification step, and a continuous transfer step for connecting the respective production steps after the drying step, and the magnetic field line irradiation step is provided after the classification step. Preferably it is.
[0012]
In the method for producing a water-absorbent resin powder according to the present invention, it is preferable to irradiate the magnetic field lines at at least two places in the continuous transfer step, and one of them is a hopper that stores the final product of the water-absorbent resin powder. It is preferable to provide it immediately before.
Furthermore, in the method for producing a water-absorbent resin powder according to the present invention, the lines of magnetic force are converted to a magnetic flux density of 1.0 Wb / m. 2 It is preferable to use the above magnetic field lines. And it is preferable to irradiate the said magnetic force line with a permanent magnet and / or an electromagnet.
The method for producing a water-absorbent resin powder according to the present invention has a remarkable effect when the load on the production line is such that the water-absorbent resin powder is continuously produced at a production rate of 500 kg / hr or more per line. To demonstrate.
[0013]
The water absorbent resin powder according to the present invention contains acrylic acid and / or a salt thereof as a main component. Unsaturated Polymer obtained by polymerizing monomers And And the mass average particle diameter is 300 to 600 μm. , Less than 10% by mass of fine powder of 150 μm or less The structural unit is in the range of 0 to 50 mol% acrylic acid and 100 to 50 mol% acrylate (however, the total amount of both is 100 mol% or less), It has a cross-linked structure and is formed by irradiating magnetic field lines.
The sanitary material according to the present invention is mainly composed of acrylic acid and / or a salt thereof. Unsaturated Polymer obtained by polymerizing monomers And And the mass average particle diameter is 300 to 600 μm. , Less than 10% by mass of fine powder of 150 μm or less The structural unit is in the range of 0 to 50 mol% acrylic acid and 100 to 50 mol% acrylate (however, the total amount of both is 100 mol% or less), A water-absorbent resin powder having a cross-linked structure and irradiated with magnetic lines of force is used.
[0014]
The metallic foreign matter separator according to the present invention is an apparatus used for separating the metallic foreign matter from the organic substance powder mixed with the metallic foreign matter when carrying out the method for producing the water absorbent resin powder of the present invention. A separation chamber for creating a space for stirring the organic substance powder mixed with metallic foreign substances with a rising air flow, and a substance inlet for introducing the organic substance powder mixed with metallic foreign substances into the separation chamber; And a substance outlet for discharging the organic substance powder from which the metallic foreign matter has been separated from the separation chamber together with the rising air flow, and particles at the bottom of the separation chamber in which the metallic foreign substance is adsorbed to the organic substance powder. A perforated plate that can be received without passing through at least a portion thereof, and an air flow generator that sucks air from the substance outlet, and by sucking air from the substance outlet by the air flow generator. Said material inlet The organic substance powder mixed with metallic foreign substances is taken in, and air is introduced into the separation chamber through the perforated plate to form an ascending air flow in the separation chamber, and the organic substance powder mixed with metallic foreign substances is raised. The organic substance powder and the metallic foreign matter are separated by stirring with an air flow.
[0015]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
<Water absorbent resin powder>
The water-absorbent resin powder obtained by the production method of the present invention is mainly composed of a polymer obtained by polymerizing a monomer mainly composed of acrylic acid and / or a salt thereof, and has a mass average particle diameter. The fine powder of 300 to 600 μm and 150 μm or less is less than 10% by mass, has a crosslinked structure, and is irradiated with magnetic lines of force.
The water-absorbent resin powder obtained by the production method of the present invention is a fine particle having a uniform particle size, having a mass average particle size of 300 to 600 μm and a fine powder of 150 μm or less having a crosslinked structure of less than 10% by mass, Despite its high performance, water absorption performance is unlikely to deteriorate because it contains almost no metallic foreign matter.
[0016]
In the present specification, “mass” and “mass%” are treated as synonyms for “weight” and “wt%”, respectively.
The mass average particle diameter of the water-absorbent resin powder is required to be 300 to 600 μm from the viewpoint of physical properties, preferably 350 to 550 μm, and more preferably 400 to 500 μm. The content of the fine powder having a particle diameter of 150 μm or less is required to be less than 10% by mass, preferably less than 5% by mass, and more preferably less than 3% by mass. It is because high water absorption performance can be exhibited by using these particle diameters and fine powder contents.
[0017]
The particle shape of the water-absorbent resin powder may be any of spherical, cubic, columnar, plate-like, chopped, rod-like, needle-like, fiber-like, etc., and is particularly obtained in the grinding step after drying. Amorphous crushed particles are preferred.
In the case of the water absorbent resin powder according to the present invention, for example, the absorption capacity without pressure (CRC) is preferably 25 g / g or more, more preferably 28 g / g or more, particularly preferably 31 g / g or more, and The absorption capacity under pressure (AAP) (4.9 kPa) is preferably 20 g / g or more, more preferably 23 g / g or more, and even more preferably 25 g / g or more. Moreover, high water absorption performance can be maintained for a long time. Further, the gel stability (specified in the examples) described later can be preferably 5% by mass or less, more preferably 3% by mass or less, and particularly preferably 1% by mass or less, and the gel deterioration can be greatly reduced.
[0018]
Although the water-absorbent resin powder obtained by the production method of the present invention has excellent water-absorbing performance, and since deterioration of this high water-absorbing performance is suppressed and maintained for a long period of time, it is not limited, it is a sanitary material. Can be preferably used.
According to the present invention, a water-absorbent resin powder having excellent absorption characteristics with an excellent balance of absorption capacity under no pressure (CRC), absorption capacity under pressure (AAP), and saline flow conductivity (SFC) Are widely used in agricultural and horticultural water retention agents, industrial water retention agents, hygroscopic agents, dehumidifying agents, building materials, etc., but the water absorbent resin powder is used for paper diapers, organizing napkins, feces, urine It is particularly preferably used as a sanitary material for blood absorption.
[0019]
Since the water-absorbent resin powder of the present invention is excellent in balance with the above-mentioned various physical properties, hygiene materials generally have a high concentration as the concentration of the water-absorbent resin powder (mass ratio of the water-absorbent to the total of the water-absorbent resin powder and the fiber substrate), For example, it is preferably 30 to 100% by mass, more preferably 40 to 100% by mass, and still more preferably 50 to 95% by mass.
That is, the sanitary material according to the present invention is mainly composed of a polymer obtained by polymerizing a monomer mainly composed of acrylic acid and / or a salt thereof, and has a mass average particle diameter of 300 to 600 μm. A fine powder having a size of 150 μm or less is less than 10% by mass, has a crosslinked structure, and uses water-absorbent resin powder formed by irradiating magnetic force lines.
<Production of water absorbent resin powder>
The method for producing a water-absorbent resin powder according to the present invention includes a step of polymerizing an unsaturated monomer and a step of drying the obtained hydrogel crosslinked polymer. Magnetic flux density 0.05 Wb / m in water-absorbent resin powder 2 It also includes a magnetic field irradiation process for passing the above magnetic field.
[0020]
A more preferable aspect of the method for producing a water-absorbent resin powder according to the present invention further includes a pulverization step, a classification step, and a continuous transfer step for connecting the respective production steps after the drying step, and the magnetic field line irradiation step is performed after the classification step. Is provided. In addition, there is no continuous transfer process, and each manufacturing process may be directly connected. And a manufacturing process shows the process relevant to all manufacture including a transfer and storage. In particular, it is preferable to connect any of the polymerization process, the drying process, the pulverization process, and the classification process, and it is more preferable to connect all of them. Furthermore, it is more preferable that the magnetic field lines are irradiated in at least two places in the continuous transfer step, and one of them is immediately before the hopper that stores the final product of the water absorbent resin powder. Furthermore, you may provide a magnetic force line irradiation process before the use (before liquid absorption) with respect to the water absorbent resin powder shipped as a product.
[0021]
In the present invention, the apparatus used in the production line of the water absorbent resin powder is at least a part of the surface in contact with the water absorbent resin or the powder, preferably 50% or more, more preferably 70% or more, particularly preferably 90%. When the above is a stainless steel (steel) surface, the effect of the present invention can be sufficiently exhibited.
Below, the basic process in the method to manufacture the water-absorbent resin powder concerning this invention is demonstrated in detail, and a magnetic force line irradiation process is explained in full detail following this description.
[Production process of hydrogel crosslinked polymer]
The water-absorbing resin of the present invention is a conventionally known water-absorbing resin, and those containing a small amount of additives to be described later are also collectively referred to as a water-absorbing resin. For example, in ion-exchanged water, It is a crosslinked polymer that absorbs a large amount of water of 5 times or more, more preferably 50 to 1000 times, and forms an anionic, nonionic, or cationic water-insoluble hydrogel crosslinked polymer. In addition, water-insoluble means that an uncrosslinked water-soluble component (water-soluble polymer) in the water-absorbent resin is 50% by mass or less, more preferably 20% by mass or less, still more preferably 15% by mass or more, and most preferably The thing of 10 mass% or less is pointed out.
[0022]
The water-absorbing resin may be used alone or as a mixture. Among them, an acid group-containing water-absorbing resin, and further one or a mixture of carboxyl group-containing water-absorbing resins which are carboxylic acids or salts thereof are preferable. Is a polymer obtained by polymerizing and crosslinking a monomer having acrylic acid and / or a salt thereof (neutralized product) as a main component, that is, a polyacrylate crosslinked polymer containing a graft component if necessary. It is the main component.
Examples of the acrylate include acrylic metal salts such as sodium, potassium and lithium of acrylic acid, ammonium salts and amine salts. The water-absorbent resin preferably has a constitutional unit in the range of 0 to 50 mol% acrylic acid and 100 to 50 mol% acrylate (however, the total amount of both is 100 mol% or less). What is in the range of 10-40 mol% of acrylic acid and 90-60 mol% of acrylates (however, the total amount of both shall be 100 mol% or less) is more preferable. This molar ratio of acid to salt is called the neutralization rate. Neutralization of the water-absorbent resin for forming the salt may be performed in a monomer state before polymerization, or may be performed in the state of a polymer during or after polymerization, or a combination thereof. May be.
[0023]
The water-absorbent resin may be a self-crosslinking type that does not use a crosslinking agent, but is a cross-link having two or more polymerizable unsaturated groups or two or more reactive groups in one molecule. Those obtained by copolymerizing or reacting an agent (internal cross-linking agent for water-absorbent resin) are preferable. Specifically, the content of these internal crosslinking agents is, for example, in monomers (excluding crosslinking agents) such as N, N′-methylenebis (meth) acrylamide and (poly) ethylene glycol di (meth) acrylate. On the other hand, it is preferably 0.001 to 2 mol%, more preferably 0.005 to 0.5 mol%, still more preferably 0.01 to 0.2 mol%, most preferably 0.03 to 0.15 mol%. %.
[0024]
Examples of the hydrogel crosslinked polymer used in the method of the present invention include water-soluble (especially, 10% by mass or more dissolved in water at 25 ° C.) polymerizable unsaturated group-containing monomers such as (meth) acrylic acid. (Anhydrous) maleic acid, fumaric acid, crotonic acid, itaconic acid, 2- (meth) acryloylethanesulfonic acid, 2- (meth) acryloylpropanesulfonic acid, 2- (meth) acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid, Anionic monomers such as vinyl sulfonic acid and styrene sulfonic acid and their salts, (meth) acrylamide, N-substituted (meth) acrylamide, 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate, Methoxy polyethylene glycol (meth) acrylate, polyethylene glycol (meth) acrylate, etc. Nonionic hydrophilic group-containing monomers, N, N-dimethylaminoethyl (meth) acrylate, N, N-dimethylaminopropyl (meth) acrylate, N, N-dimethylaminopropyl (meth) acrylamide, and other amino groups Containing unsaturated monomers and their quaternized compounds, and crosslinking agents for forming a crosslinked structure upon polymerization, such as compounds having two or more polymerizable unsaturated double bonds in the molecule, A compound having two or more groups in the molecule that react with a functional group such as an acid group, a hydroxyl group, or an amino group that the saturated group-containing monomer has, and a compound that reacts with an unsaturated bond and a functional group of the monomer in the molecule A compound having one or more groups each, a compound having two or more points that react with the functional group of the monomer in the molecule, or a crosslinked structure formed by graft bonding or the like when the monomer component is polymerized Obtaining perform polymerization using a hydrophilic polymer or the like so obtained by drying.
[0025]
As the hydrogel crosslinked polymer, a partially neutralized polyacrylic acid crosslinked product is preferably used for reasons such as availability of raw materials.
In addition, a well-known method is widely used for the manufacturing method of superabsorbent resin, such as monomers other than acrylic acid, the crosslinking agent used, and the additive at the time of superposition | polymerization, The following patent is also applicable to this invention. Reverse phase suspension polymerization is a polymerization method in which an aqueous monomer solution is suspended in a hydrophobic organic solvent. For example, U.S. Pat. It is described in. Water-soluble polymerization is a method in which an aqueous monomer solution is polymerized without using a dispersion solvent. For example, U.S. Pat. Nos. 4,462,001, 4,873,299, 4,286,082, 4,973,632, 4,985,518, 5,124,416, Nos. 5,124,416, 5,264,495, 5,145,906, 5,380,808 and the like, European Patent Nos. 081636, 09555086, 0922717, etc. are described in WO 2001/38402.
[0026]
In the present invention, since the hydrogel crosslinked polymer exhibits the effects of the present invention of preventing gel degradation and removing metallic foreign matter to the maximum, shear polymerization (particularly kneader polymerization) and / or stationary polymerization ( In particular, those obtained by subdividing a hydrogel crosslinked polymer obtained by belt polymerization) are preferred.
[Drying step of hydrogel crosslinked polymer]
The dried product of the hydrogel polymer is not limited, but in order to maximize the effects of the present invention of preventing gel degradation and removing metallic foreign matters, the hydrogel cross-linked polymer is preferably used. It is good to obtain it by drying at 150-230 degreeC, More preferably, 160-180 degreeC.
[0027]
From the viewpoint of physical properties and in order to maximize the effects of the present invention, the moisture content after drying of the final product (specified by weight loss after 180 ° C./3 hr) is preferably 90% by mass or more, more preferably 93%. It is in the range of ˜99.9% by mass, particularly preferably in the range of 95 to 99.8% by mass.
Although the said drying can be performed by various methods, when the influence with respect to the physical property of a water absorbing resin is considered, it is preferable to carry out on a net | network or a punching metal. This is because the stationary foreign matter on the net or punching metal is less likely to generate metallic foreign matter. Drying on the punching metal has a higher effect of suppressing the mixing of metallic foreign matters.
[0028]
As will be described later, the drying step may include a step of surface cross-linking at 150 to 250 ° C. with respect to the hydrogel crosslinked polymer or a dried product thereof.
[Crushing step of dried hydrogel crosslinked polymer]
The method for producing a water-absorbent resin powder according to the present invention preferably includes a step of pulverizing the dried product of the water-containing gel-like crosslinked polymer with a pulverizer to form particles.
Examples of the pulverizer used in the pulverization step include a roller mill, a knife mill, a hammer mill, a pin mill, a jet mill, and the like, and it is preferable to include a means for heating the inner wall surface of the pulverizer itself.
[0029]
In the pulverization step, the inner wall surface of the pulverizer is preferably heated from the outside, or the inner wall surface temperature of the pulverizer is preferably set not to be 20 ° C. lower than the temperature of the particulate water absorbent resin. This is because the dried product powder obtained by pulverization adheres to the inner side wall of the pulverizer, and further forms large aggregates, which tend to peel off and mix into the product due to vibration of the pulverizer. .
The dry product powder of the hydrogel cross-linked polymer is a powder having fluidity, and SFC (saline flow conductivity) is 20 (unit: 10). -7 × cm Three × s × g -1 ) Or more, preferably 30 (unit: 10) -7 × cm Three × s × g -1 Or more). This is because the water-absorbent resin powder having a high SFC tends to be mixed with metallic foreign matters (powder, etc.). Although the reason is not clear, in order to increase SFC, the particle size of the water-absorbent resin powder must be controlled to be coarse and narrow. As a result, the hydrogel crosslinked polymer or its dried product (water-absorbent resin powder) It is presumed that damage to the inner wall surface of the contacting device is increased, and mixing of metal powder is likely to occur.
[0030]
[Transfer process of dried powder of hydrogel cross-linked polymer]
The method for producing a water-absorbent resin powder according to the present invention preferably includes a step of continuously transferring the dried powder using a transporter or the like after pulverization of the dried hydrogel crosslinked polymer.
As a transport machine used in the continuous transfer process, for example, a belt conveyor, a screw conveyor, a chain conveyor, a vibration conveyor, a pneumatic conveyor, and the like, a means for heating the inner wall surface from the outside and / or a means for keeping warm are provided. Things can be mentioned. Of these transporters, chain conveyors or pneumatic conveyors are preferred.
[0031]
In the continuous transfer step, it is preferable that at least a part of the transfer is performed by pneumatic transportation. Part of the continuous transfer process is pneumatic transportation in order to reduce damage (deterioration of physical properties) due to transport of dry powder, that is, high-absorbency water-absorbent resin powder, and also to prevent contamination by metallic foreign matter. It is preferred that
In this continuous transfer step, it is preferable that the inner wall surface of the transporter be heated from the outside and / or kept warm. This is because there is a tendency that aggregation in the transport aircraft can be effectively prevented.
[Classification step of dry powder of hydrogel cross-linked polymer]
The method for producing a water-absorbent resin powder according to the present invention preferably includes a step of continuously classifying the dried product powder obtained by the pulverization.
[0032]
Although this continuous classification process is not necessarily limited, it is preferable to use a sieve classification (metal sieve, made of stainless steel).
Preferably, due to the intended physical properties and particle size, it is preferable that the classification step uses a plurality of sieves at the same time, and the classification step is used before surface cross-linking, and further at two or more locations before and after.
In the continuous sieving classification process, it is preferable to heat or keep the sieving on the sieve. However, when sieving classification is performed at a high temperature, the moisture content of the dry matter powder becomes low and hard, and as a result, damage to the sieve becomes large, and fine metallic foreign matters tend to be mixed into the dry matter powder. It is estimated to be. Therefore, it is preferable to set the temperature (preferably 40 to 100 ° C., more preferably 50 to 80 ° C.) so as not to reach a high temperature.
[0033]
[Surface treatment process of hydrogel crosslinked polymer]
The water-containing gel-like crosslinked polymer is preferably subjected to surface crosslinking treatment at an appropriate stage in order to improve water absorption performance. This surface cross-linking treatment is performed, for example, by heat treatment preferably at 100 ° C. or more, more preferably 150 ° C. to 250 ° C., further preferably 170 to 230 ° C., particularly preferably 180 to 220 ° C. The heating time is preferably 1 minute to 3 hours, more preferably 5 minutes to 2 hours, and even more preferably 10 minutes to 1 hour.
Surface-crosslinked water-absorbing resins, particularly water-absorbing resins surface-crosslinked at 150 to 250 ° C., tend to contain a small amount of metallic foreign matter, and are water-crosslinked with a dehydration-reactive crosslinking agent. It was found that the powder tends to be mixed with metallic foreign matters. In these high-temperature surface cross-linking and dehydration reactive cross-linking, the water-absorbing resin powder is hard because the water content of the water-absorbing resin is low due to the esterification reaction. This is presumed to be caused by the possibility of contamination.
[0034]
Surface crosslinking treatment techniques are, for example, JP-A 57-44627, JP-A 58-42602, JP-B 60-18690, JP-A 58-180233, JP-A 59-62665, JP 61-16903, JP-A-4-246403, US Pat. No. 5,422,405, US Pat. No. 5,597,873, European Patent 450923, European Patent 450924, WO99 / 42494, WO99 / 42496, WO99 / 43720, and the like. Especially, it applies suitably to what carried out the surface crosslinking process using the polyhydric alcohol as at least one of the surface crosslinking process components. Polyhydric alcohol is preferable because it has high physical properties and imparts plasticity to the surface of the water-absorbent resin, thereby reducing the occurrence and mixing of metallic foreign substances.
[0035]
In the present invention, when water-insoluble fine particles are used as an additive, it is possible to improve the liquid permeability of the water-absorbent resin powder, the blocking resistance during moisture absorption, and the like. As the water-insoluble fine particles, inorganic or organic water-insoluble fine particles of preferably 10 μm or less, further 1 μm or less, particularly 0.1 μm or less are used. Specifically, silicon oxide (trade name, Aerosil, Nippon Aerosil Co., Ltd.) , Titanium oxide, aluminum oxide, etc. are used. The mixing is performed by powder mixing (Dry-Blend) or slurry mixing. The amount used is preferably 10 parts by mass or less, more preferably 0.001 to 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the water absorbent resin powder. More preferably, it is 0.01 to 2 parts by mass.
[0036]
In the present invention, in addition to surface crosslinking, if necessary, further, deodorant, antibacterial agent, fragrance, foaming agent, pigment, dye, hydrophilic short fiber, plasticizer, adhesive, surfactant, fertilizer, Oxidants, reducing agents, water, salts, chelating agents, bactericides, hydrophilic polymers such as polyethylene glycol and polyethyleneimine, hydrophobic polymers such as paraffin, thermoplastic resins such as polyethylene and polypropylene, polyester resins and urea resins An addition step for imparting various functions to the water-absorbent resin, such as adding a thermosetting resin or the like, may be included. The usage-amount of these additives is the range of 0-10 mass with respect to 100 mass parts of water absorbent resin powder, Preferably it is the range of 0-1 mass part. In addition, after the surface cross-linking or after the addition of additives, the present invention may be collectively referred to as a water-absorbing resin.
<Magnetic line irradiation process: removal of metallic foreign matter from hydrogel crosslinked polymer>
In the method for producing the water absorbent resin powder according to the present invention, a magnetic flux density of 0.05 Wb / m is applied to the water absorbent resin powder in the production step after the drying step. 2 The magnetic field line irradiation process which passes the above magnetic field is included.
[0037]
In addition, the magnetic flux density 0.05 Wb / m in the water-absorbent resin powder as referred to in the present invention. 2 The above-mentioned step of passing a magnetic field is a step of passing a magnetic field through a fixed or moving water-absorbing resin powder, preferably a continuous-flowing water-absorbing resin powder, more preferably a continuously-transferred water-absorbing resin powder. .
The present invention is preferably continuous production of a water-absorbent resin (however, continuous production here refers to the production process after the drying process, and even if some batch processes are included, they are connected or continuous) If it is applied to a continuous process, preferably, a stationary permanent magnet and / or an electromagnet is contacted or adjacent (preferably within 10 cm, more preferably within 5 cm, particularly within 5 cm, in particular, within a continuous flow. Preferably within 1 cm), and in particular, at least a part of the water absorbent resin powder is brought into contact with the magnet. When these passages or contacts are performed in the transfer process, the water-absorbent resin powder has a cross-sectional area of 1000 cm. 2 Within, more preferably 500 cm 2 And a magnet described later may be provided at any one of the entrance / intermediate to the exit.
[0038]
In such a process, the water-absorbing resin powder that has passed the magnetic field has at least a part of the metallic foreign matter removed, and the removal amount is preferably 0.01 g or more, more preferably 0.05 g per 1 t of the water-absorbing resin powder. Above, especially preferably 0.10 g or more. Usually, the removed metallic foreign matter is fixed to the permanent magnet and / or the electromagnet that is in contact with or adjacent to the water-absorbent resin powder by magnetic force, and the metallic foreign matter may be periodically removed.
A more preferred embodiment of the method for producing a water-absorbent resin powder according to the present invention further includes a pulverization step, a classification step, and a continuous transfer step connecting the respective steps after the drying step, and the magnetic field irradiation step is provided after the classification step. It has been. Furthermore, it is more preferable that the magnetic field lines are irradiated in at least two places in the continuous transfer step, and one of them is immediately before the hopper that stores the final product of the water absorbent resin powder.
[0039]
By irradiating the magnetic field lines immediately before the hopper, the minute inner surface of the device (plant) such as a transport (transfer) device is destroyed by contact with the water absorbent resin powder, and the minute amount of metallic foreign matter generated is absorbed by the water absorbent resin powder. It can be effectively prevented from being mixed in. By performing the metallic foreign matter removal treatment using the magnetic lines of force at a plurality of locations, the content of the metallic foreign matter can be more effectively suppressed.
The position at which the metallic foreign matter removal treatment is performed at a place other than just before the hopper is not limited, but is preferably after the classification step. It is more preferable to carry out at two or more places after the classification step, and it is particularly more preferable to carry out before the surface crosslinking and after the surface crosslinking.
[0040]
[Metal foreign matter]
The metallic foreign matter referred to in the present invention is a metal that exists separately from the water-absorbent resin powder, particularly heavy metal (inorganic metal / usually, a metal simple substance or an oxide or a composite thereof). Metal powder or metal pieces derived from a plant (production equipment). The material is usually composed of iron, nickel, manganese and chromium as main components, particularly iron as a main component, and the shape thereof is 10 mm or less such as plate, needle, powder or scale, and further 1 mm or less. It is a metal of 1 mm or less. Specifically, stainless steel (for example, SUS304, SUS316) such as SUS is used as the main component. Note that metallic impurities derived from raw materials or monomers incorporated in the water-absorbing resin (Fe 2+ , Fe 3+ Transition metal ions such as Li, + , Na + , K + Alkali metal ions such as Mg 2+ , Ca 2+ Alkaline earth metal ions such as, other metal ions, residual initiator (for example, sodium persulfate), sodium acrylate that is a residual monomer, etc.) are not referred to as metallic foreign matters in the present invention.
[0041]
[Magnetic lines of force]
In the present invention, as a method for separating metallic foreign substances, there is a method using magnetic field lines in addition to a method using an air flow.
[Magnetic flux density]
In the present invention, when the production amount per line is continuous production of 500 kg / hr or more, the magnetic flux density of the metallic foreign matter separator (iron removal machine) is 0.05 Wb / per se with respect to the water absorbent resin powder. m 2 (Corresponding to 0.05 Tesla, 500 gauss) or more, preferably 0.5 Wb / m 2 Or more, more preferably 0.8 Wb / m 2 Or more, more preferably 1.0 Wb / m 2 Above, most preferably 1.2 Wb / m 2 Metallic foreign matter can be separated by irradiating magnetic field lines of (12,000 gauss) or more.
[0042]
The magnetic flux density can be easily measured with a search coil and a magnetometer, and the magnetic field can be simply measured with a gauss meter. What is necessary is just to calibrate and measure the semiconductor probe used for the sensor. In addition, the measurement of the absolute magnetic field strength can also be performed by a nuclear magnetic resonance method. Furthermore, the test method of the basic characteristics of the magnet is JIS C
2501.
In general, it is said that stainless steel does not adhere to the magnet, but surprisingly, the metallic foreign matter that has undergone the manufacturing process contained in the water-absorbent resin powder can be adsorbed to the magnet and removed.
[0043]
〔magnet〕
In the present invention, when a magnet is used as the means for irradiating the lines of magnetic force, either an electromagnet or a permanent magnet may be used. These may be used in combination. Furthermore, in order to sufficiently exhibit the effects of the present invention, it is preferable to use a rod-shaped magnet.
[Gap (interval)]
In this invention, it is preferable to arrange | position the magnet of a metallic foreign material separator (iron removal machine) in a grid | lattice form. The effects of the present invention can be sufficiently exerted by arranging them in a lattice pattern. In this case, the lattice spacing is preferably 5 mm or more and 30 mm or less, more preferably 5 mm or more and 25 mm or less, further preferably 5 mm or more and 20 mm or less, still more preferably 5 mm or more and 15 mm or less, and particularly preferably 5 mm or more and 10 mm or less. preferable. Here, the lattice spacing of magnets refers to a gap between magnets as shown in FIG. 3, and if this is too wide, it becomes difficult to efficiently remove metal. Moreover, when this space | interval is too narrow, water-absorbent resin powder will not pass and productivity will fall.
[0044]
〔pitch〕
In the present invention, the pitch of the magnet of the metallic foreign material separator (iron removal machine) is preferably 10 mm or more and 60 mm or less, more preferably 10 mm or more and 40 mm or less, further preferably 10 mm or more and 35 mm or less, and 15 mm or more and 35 mm. The following is still more preferable, and 15 mm or more and 32 mm or less are particularly preferable. Here, the pitch of the magnets refers to the distance between the centers of the magnets as shown in FIG. 3, and is determined by the thickness of the magnets and the gap between the magnets. Also in this case, if it is too wide, it is difficult to efficiently remove the metal, and if it is too narrow, the water-absorbent resin powder cannot pass through and productivity is lowered.
[0045]
[Number of steps]
In the present invention, the number of magnets in the metallic foreign matter separator (iron removal machine) is not particularly limited, but two or more grids made of magnets may be arranged in the transfer direction of the water absorbent resin powder, preferably in the dropping direction. Three or more stages are preferable.
(Dispersion plate)
In the present invention, it is preferable to provide a dispersion plate before the magnet of the metallic foreign matter separator (iron removal machine). This dispersion plate is for preventing the water-absorbent resin powder from being biased in order to efficiently remove the metal, and is preferably provided in the gap between the uppermost magnets.
[0046]
[Installation location]
Although the installation location of the magnet is not limited, for example, it is preferable to install the magnet in at least two places on the production line, and one of them is immediately before the hopper that accommodates the final product of the water absorbent resin powder. It is to be. By installing the magnet immediately before the hopper, it is possible to effectively prevent the metallic foreign matter adhering to the inner surface of the transportation device or the like after sieving from being mixed into the water absorbent resin powder by vibration. In addition, a magnet may be provided at the outlet of the hopper. By performing the metallic foreign matter removal process using the magnetic lines of force at a plurality of locations, the content of the metallic foreign matter can be more effectively suppressed. Although it does not necessarily limit as a position which performs the metallic foreign material removal process by a magnetic force line in places other than just before a hopper, after the classification process is preferable. It is more preferable to carry out at two or more places after the classification step, and it is even more preferable to carry out before the surface crosslinking and after the surface crosslinking.
[0047]
[Production volume]
The water-absorbent resin powder according to the present invention is not limited, but the load on the production line is such that the water-absorbent resin powder is continuously produced at a production rate of 500 kg / hr or more per line, Even in a production line including a step of continuously crushing a dried product of a hydrogel crosslinked polymer, a step of continuously transferring, and a step of continuously classifying, a step of separating metallic foreign matters from the dried product after the continuous classification step. By passing through, it can manufacture easily.
The problem of contamination of water-absorbent resin powder with trace amounts of metallic foreign matter (and its powder) is not found in laboratory-scale manufacturing, but is a problem specific to plant-scale manufacturing, and is particularly noticeable in large-scale plants. Although there is a tendency, even in such a large plant, according to the method for producing a water absorbent resin powder according to the present invention, the water absorbent resin powder according to the present invention can be easily obtained. The production scale targeted by the present invention is more preferably 750 kg / hr, most preferably 1000 kg / hr per line. This is because as the plant becomes larger, the problem of metallic foreign matters (or powders thereof) mixing into the water-absorbent resin powder becomes more prominent, and the effect of the present invention tends to increase.
<Measuring method of metallic foreign matter content: metallic foreign matter separator>
In the present invention, the removal effect when removing the metallic foreign matter from the hydrogel crosslinked polymer or its dried product can be determined by measuring the amount of metallic foreign matter attached to the magnetic line irradiation means such as a bar magnet. When it is necessary to actually measure the content of the metallic foreign matter in the conductive resin powder, for example, the metallic foreign matter may be separated from the water absorbent resin powder using a metallic foreign matter separator described below.
[0048]
That is, the metallic foreign matter separator according to the present invention is used to separate the metallic foreign matter from the organic substance powder mixed with the metallic foreign matter when the method for producing the water absorbent resin powder of the present invention is carried out. A separation chamber for creating a space for agitating the organic substance powder mixed with metallic foreign substances with an ascending air flow; and an apparatus for introducing the organic substance powder mixed with metallic foreign substances into the separation chamber. A substance inlet, a substance outlet for discharging the organic substance powder from which the metallic foreign matter has been separated from the separation chamber together with the rising air flow, and a metallic foreign matter adsorbing to the organic substance powder at the bottom of the separation chamber A perforated plate capable of receiving at least part of the particles without passing therethrough and an air flow generator for sucking air from the substance outlet, and sucking air from the substance outlet by the air flow generator Before Taking in the organic substance powder mixed with metallic foreign substances from the substance inlet and introducing air into the separation chamber through the perforated plate to form a rising air flow in the separation chamber, the organic substance powder mixed with metallic foreign substances The organic substance powder and the metallic foreign matter are separated by stirring with the rising air flow.
[0049]
The present inventor pays attention to the difference in specific gravity between the organic substance powder and the metallic foreign substance mixed in the organic substance powder, and in order to easily and quickly obtain the organic substance powder from which the metallic foreign substance has been reliably removed, We thought that it would be most suitable to use an apparatus that focused on the difference, and repeated various experiments and studies. Then, the present inventor found that it is most reliable and simple to use an air flow in addition to the above specific gravity difference, and as a device based on this view, metallic foreign matters were mixed in the separation chamber in which the updraft was generated. The organic substance powder is put in an ascending airflow to reliably take out the organic substance powder, and the metallic foreign matter is dropped and separated in the opposite direction of the airflow, and further, the organic substance powder is metallic For particles that cannot be placed in the rising air flow because foreign matter is adsorbed or metallic foreign matter is taken in, a porous sieve (perforated plate) that can retain at least a part of these particles is placed at the bottom of the separation chamber. It is provided in the contact area, and when the metallic foreign matter is peeled off on the sieve or the particles that have taken in the metallic foreign matter are decomposed, only the organic substance powder is collected on the rising air flow and collected. That is was developed by apparatus of the present invention.
[0050]
According to this device, not only organic substance powder can be recovered with high purity from organic substance powder mixed with metallic foreign substances, but also the metallic foreign substances are adsorbed by installing a perforated plate as described above. For example, the organic substance powder once separated together with other metallic foreign matters can be recovered again later, and the recovery efficiency (recovery amount) of the organic substance powder is improved. In addition, what has fallen in the opposite direction to the flow of the air flow is further passed over the sieve of the porous plate, so that a sufficient amount of metallic foreign matter can be recovered more selectively. Identification is easy. Therefore, when this apparatus is used in a method for producing organic substance powder, it is possible to separate metallic foreign substances and collect organic substance powders more easily and quickly than in the past. Since it is easy to judge whether it is derived from the device, quality control of organic substance powder, maintenance of various devices, and the like can be performed more efficiently.
[0051]
As shown in FIG. 1 and FIG. 2 which is a partially enlarged view thereof, the metallic foreign matter separator 1 includes a separation chamber 2 for creating a space for stirring organic substance powder mixed with metallic foreign matter with an updraft, Material inlet 3 for introducing the organic substance powder mixed with the alien substance into the separation chamber 2 and substance outlet 4 for discharging the organic substance powder from which the metal foreign substance has been separated from the separation chamber 2 together with the rising air current and collecting it. And a metallic foreign body comprising a perforated plate 5 serving as the bottom of the separation chamber 2 and an air flow generator 6 that sucks air from the substance outlet 4 to generate an upward air flow in the separation chamber 2. The separator is a metallic foreign matter separator capable of separating and collecting the organic matter powder and metallic foreign matter by subjecting the sampled organic matter powder to specific gravity selection by a dry method using an air flow.
[0052]
As shown in FIG. 1, the metallic foreign matter separator 1 preferably has a main body as a separator main body 1a and a separation chamber 2 as a part of the separator main body 1a. It is preferable that the separator main body 1 a has an upper end that is a substance outlet 4 (specifically, a portion 4 a) and a lower end that is further extended below the position of the porous plate 5 that is the bottom of the separation chamber 2. As shown in FIG. 1, the lower end of the separator main body 1 a is preferably in a form that is contained in a metallic foreign matter recovery container 8 when the metallic foreign matter separator 1 is used, but is not particularly limited.
As for the shape of the separator body 1a, the side surface of the separator body 1a is cylindrical and has a space inside. Any shape, such as a cylindrical shape having a curved wall, may be used, and is not particularly limited. However, a cylindrical shape that is particularly preferable also in the separation chamber 2 described later is preferable.
[0053]
The material for forming the separator main body 1a is not particularly limited, and may be a preferable material as appropriate depending on the type of organic substance powder to be considered and the type of metallic foreign matter considered. Specifically, An acrylic resin, a vinyl chloride resin, etc. can be mentioned preferably. Among them, an acrylic resin is preferable because it is transparent and easy to manage the internal separation state, and the surface of the material is smooth.
The height from the lower end of the separator body 1a to the upper end (particularly the 4a portion) is not particularly limited, and may be set to any preferred height as appropriate depending on the type and amount of the organic substance powder to be introduced. Specifically, for example, the thickness is preferably 200 to 500 mm, more preferably 360 to 400, and still more preferably 370 to 380 mm. If the height of the separator body 1a is too large, it takes time for separation, or there are many coarse particles of organic substance powder that remain without being separated and recovered. If it is too small, it is difficult to separate fine metal pieces. It becomes.
[0054]
In the separator body 1a, the perforated plate 5 that divides the separation chamber 2 is, for example, about 1/3 of the entire height from the lower end of the separator body 1a with respect to the height of the separator body 1a. If it is located at the height, it is preferable because efficient separation is possible. However, the present invention is not particularly limited to this, and it may be appropriately adjusted to a preferred arrangement position depending on the kind and amount of the organic substance powder to be introduced.
The separator main body 1a may be configured to be separated vertically with the perforated plate 5 as a boundary so that the inside can be cleaned.
Regarding the cross-sectional area or volume of the separator main body 1a, the part above the porous plate 5 will be described later in the description of the separation chamber 2, and the part below the porous plate 5 will be described first.
[0055]
In the separator body 1a, the volume below the perforated plate 5 is not particularly limited. Three Or more, more preferably 100 to 300 cm. Three , Even more preferably 200cm Three It is.
In the separator main body 1a, when the shape below the perforated plate 5 is a cylindrical shape having a constant cross-sectional shape, the cross-sectional area of the BB ′ cross section in FIG. 1 is not particularly limited, for example, 50 to 500 cm 2 Is more preferable, and more preferably 100 to 200 cm. 2 , Even more preferably 170-180 cm 2 It is.
The separation chamber 2 is preferably a part of the separator main body 1a. The shape of the separation chamber 2 is the same as the separator main body 1a as long as it has a cylindrical shape and a space inside. Any shape, such as a cylindrical shape having an area, a rectangular tube shape, or a cylindrical shape having a curved wall whose cross-sectional area changes depending on the location, is not particularly limited, but as shown in FIG. As long as there is no stagnation due to the air flow in the separation chamber 2, the organic substance powder can be collected and separated without stopping in the so-called air current dead space, so the separation accuracy between the organic substance powder and the metallic foreign matter is high. It is particularly preferable.
[0056]
As described above, the bottom of the separation chamber 2 is the perforated plate 5, and the upper end is the substance outlet 4 (specifically, the portion 4 a). Further, the shape of the portion reaching the substance outlet 4 at the upper part of the separation chamber 2 is similar to the inclined portion 2a shown in FIG. 1 from the outline of the AA ′ cross-sectional shape of the separation chamber 2 (separator body 1a). A so-called tapered shape having an inclination toward the outlet 4 (specifically, 4a portion) and having a reduced cross-sectional area is preferable because it is easy to recover the organic substance powder without loss. The inclination of the inclined portion 2a may be a flat inclined surface such as a conical or pyramidal inclination, or may be a curved or curved inclined surface having a bulge or a dent on the inclined surface, and is particularly limited. I don't mean.
[0057]
The material forming the separation chamber 2 is preferably the same as that of the separator main body 1a for portions other than the perforated plate 5.
As for the separation chamber 2, the height from the porous plate 5 serving as the bottom to the substance outlet 4 serving as the upper end (specifically, the 4a portion) is not particularly limited, and the type and amount of the organic substance powder to be introduced Thus, the preferred height may be set as appropriate within the range of the height of the separator main body 1a described above. Specifically, for example, it is preferably 300 to 340 mm, and the height is too large. If the separation takes time, or there are many coarse particles of organic substance powder that remain without being separated and recovered, and if it is too small, it is difficult to separate metallic foreign matters, particularly fine metal pieces.
[0058]
With respect to the separation chamber 2, when the separation chamber 2 has a cylindrical shape having a constant cross-sectional shape regardless of the location, the cross-sectional area of the AA ′ cross section in FIG. A preferable cross-sectional area may be appropriately set within the range of the same cross-sectional area as that of the BB ′ cross section described above depending on the type and amount of the substance powder, and specifically, for example, 150 to 155 cm. 2 It is preferable that if the cross-sectional area is too large, it takes a long time to separate, or there are many coarse particles of organic substance powder that remain without being separated and recovered, and if it is too small, metallic foreign matter, particularly fine metal pieces Is difficult to separate.
The volume of the separation chamber 2 is not particularly limited, and a suitable volume is appropriately determined depending on the type and amount of the organic substance powder to be introduced, taking into account the balance with the dimensions such as the height and the cross-sectional area. What is necessary is just to set, but specifically, for example, 3600-3700cm Three If the volume is too large, the separation takes time or the coarse particles of the organic substance powder that remains without separation / recovery increase.If the volume is too small, metallic foreign matter, particularly fine metal pieces, Separation becomes difficult.
[0059]
The shape of the substance inlet 3 is not particularly limited, and any shape may be used as long as it is an inlet that can introduce organic substance powder mixed with metallic foreign matter into the separation chamber 2. In view of the above, it is preferable to be tubular, cylindrical or the like.
The introduction from the material inlet 3 to the separation chamber 2 may be carried out at a time, continuously or intermittently, and the introduction method is not particularly limited to these.
The material for forming the substance inlet 3 is not particularly limited, and a preferable material may be selected as appropriate depending on the type, amount of introduction, ease of introduction, and the like of the organic substance powder.
In the case where the shape of the substance inlet 3 is the above-described tubular or cylindrical shape, the cross-sectional shape or length thereof is not particularly limited, and a preferable shape is appropriately selected depending on the type and amount of organic substance powder introduced, ease of introduction, and the like. Adopt it.
[0060]
When the shape of the substance inlet 3 is the above tubular or cylindrical shape, the area of the cross section (the cross sectional area of the internal space through which the powder etc. passes) is not particularly limited, and the type and amount of organic substance powder, The cross-sectional area may be appropriately set depending on easiness of introduction or the like. Specifically, for example, according to the air suction inside the separation chamber 2 by the air flow generator 6, the substance inlet 3 is appropriately sucked into the separation chamber 2. It is preferable that the force (input / output force or supply force into the separation chamber 2) is generated. Specifically, the cross-sectional area is 100 to 2500 mm. 2 Is more preferable, more preferably 500 to 1000 mm 2 , Even more preferably 700-750 mm 2 It is. If the cross-sectional area is too large, the linear velocity for suction force will be insufficient.
[0061]
If the substance inlet 3 is present in the part of the separator body 1a and also the separation chamber 2 so that organic substance powder or the like can be introduced into the separation chamber 2, its installation position is not particularly limited. However, for example, it may be installed around the half height from the perforated plate 5 to the substance outlet 4 (4a portion).
When the substance inlet 3 is tubular or cylindrical, the substance inlet 3 is provided on the wall surface of the separation chamber 2 as necessary so that introduction (injection, supply, etc.) from the substance inlet 3 to the separation chamber 2 can be performed smoothly. However, it may be connected to the separation chamber 2 so as to have an appropriate angle, but is not particularly limited, and may be connected horizontally (perpendicular to the wall surface of the separation chamber 2).
[0062]
As for the substance inlet 3, a lid, a stopper or the like is provided so that once the target organic substance powder is introduced into the separation chamber 2 as described above, the substance once introduced into the separation chamber 2 does not come out in reverse. It is preferable that the substance inlet 3 itself has the lid, stopper, or the like.
When introducing the organic substance powder mixed with metallic foreign substances from the substance inlet 3, the introduction amount (introduction speed in the case of the following continuous supply, etc.) should be, for example, 100 g or less when introduced at a time. However, the present invention is not particularly limited to this, and in consideration of various conditions such as the type of organic substance powder, the size of the separator of the present invention, and the condition of air flow, an introduction amount exceeding 100 g is necessary if necessary. You may determine suitably.
[0063]
Further, for example, in the case of continuous supply, it may be set to 100 g / min or less, and in the case of intermittent supply, it may be set to 100 g / min or less for each supply time, but both are particularly limited to this. First, in consideration of various conditions such as the kind of organic substance powder, the size of the separator of the present invention, the condition of air flow, etc., if necessary, the amount introduced may be adjusted to exceed 100 g / min.
The shape of the substance outlet 4 is not particularly limited as long as the organic substance powder can be taken out from the separation chamber 2 together with the air flow. In consideration of connecting some other device such as the device 6, a tubular shape, a tubular shape, and the like are preferable.
[0064]
The material forming the material outlet 4 may be selected as appropriate depending on the type of organic substance powder, the amount handled, the ease of taking out, the type of other devices, the ease of connection, etc. However, there is no particular limitation.
In the case where the shape of the substance outlet 4 is tubular or cylindrical, the cross-sectional shape or length thereof is not particularly limited, and the kind and handling amount of organic substance powder, ease of taking out, the kind of other apparatus, What is necessary is just to set suitably according to the ease of connection etc.
When the shape of the substance outlet 4 is tubular or cylindrical, the cross-sectional area (the cross-sectional area of the internal space through which the powder etc. passes) is not particularly limited, and the type, handling amount, and take-out of the organic substance powder A preferable material may be selected as appropriate depending on the ease of use, the type of other devices, the ease of connection, and the like. Specifically, the cross-sectional area is 100 to 2500 mm. 2 Is more preferable, more preferably 500 to 1000 mm 2 , Even more preferably 700-750 mm 2 It is.
[0065]
As described above, the material outlet 4 is directly or indirectly connected to the air flow generating device 6 for sucking air for generating the rising air flow in the separator 2. In addition, a collection unit / collection container for collecting the organic substance powder collected from the substance outlet 4 in the ascending air flow, a valve capable of adjusting the air flow rate, or the like may be connected. For example, even if the collection part / collection container and the valve capable of adjusting the air flow rate are installed between the substance outlet 4 and the airflow generator 6, the substance outlet 4 and the airflow generator 6 are subsequently connected to the outlet. It may be installed or may be integrated with the airflow generator 6.
The air flow generator 6 is not particularly limited as long as it is a device capable of sucking air to such an extent that an ascending air flow can be generated in the separation chamber 2, and the suction force can be arbitrarily adjusted as appropriate. Is preferred. Specifically, for example, a generally used vacuum cleaner may be used.
[0066]
When adjusting the suction force of the air flow generator 6, the organic substance powder mixed with the metallic foreign matter introduced from the substance inlet 3 into the separation chamber 2 is stirred by the rising air flow, and most of the organic substance powder is It is only necessary to suck up to the substance outlet 4 and to drop many other metallic foreign matters to the perforated plate 5 at the bottom of the separation chamber 2. Specifically, for example, the linear velocity of the rising air flow generated inside the separation chamber 2 is preferably 1 to 10 m / s, more preferably 3 to 4 m / s, and most preferably 3.4 m / s. Although it is s, it does not specifically limit. If the linear velocity is too large or too small, it becomes difficult to efficiently separate the organic substance powder from the metallic foreign matter.
[0067]
The shape of the perforated plate 5 is not particularly limited as long as it is a shape that can constitute the bottom of the separation chamber 2, and even if it is a shape that can constitute the entire bottom, a part of the bottom is constituted. It may be a shape that can. Therefore, if it is the former, it will become the shape and magnitude | size similar to the cross-sectional shape of the arrangement position of the separator plate 1a or the perforated plate 5 of the separation chamber 2. A plurality of perforated plates 5 may be installed as necessary.
The perforated plate 5 is a metallic foreign material or other particles separated from the organic material powder or metallic foreign material introduced from the material inlet 3 without falling on the rising air current generated in the separation chamber 2. Is responsible for further sifting.
[0068]
The material of the perforated plate 5 is not particularly limited, but a preferable material may be appropriately selected according to the type and amount of organic substance powder, the type and amount of possible metallic foreign matter, and the like. For example, it is made of metal, and stainless steel (SUS, etc.) is particularly preferable.
The thickness of the porous plate 5 is not particularly limited, and a suitable material may be selected as appropriate depending on the type of organic substance powder, the amount to be handled, the ease of taking out, the type of other devices, the ease of connection, and the like. However, specifically, for example, 0.1 to 15 mm is preferable, more preferably 0.5 to 10 mm, still more preferably 1 to 5 mm, and particularly preferably 3 mm.
[0069]
The number of the holes 5a existing in the perforated plate 5 per unit area of the perforated plate 5 is not particularly limited, and depends on the kind and size of organic substance powder and possible metallic foreign matters, the amount handled, etc. What is necessary is just to set suitably, Specifically, for example, 0.1-100 piece / cm 2 Is preferable, more preferably 0.2 to 10 pieces / cm 2 Even more preferably, 0.3 to 5 pieces / cm 2 , Particularly preferably 0.4-1 piece / cm 2 It is.
Regarding the size of the hole 5a (pore diameter), the value corresponding to the opening in the sieve of the hole 5a is not particularly limited, and the type and size of organic substance powder and possible metallic foreign matters, and the amount handled. However, specifically, for example, 0.1 to 15 mm is preferable, more preferably 0.5 to 10 mm, still more preferably 1 to 5 mm, and particularly preferably 3 mm. is there.
[0070]
In the present invention, ascending air flow is generated in the separation chamber 2 by the suction of the air flow generator 6 described above. At this time, an amount of air corresponding to the suction is mainly introduced through the perforated plate 5. In the present invention, air is also introduced at the same time when organic substance powder or the like is introduced from the substance inlet 3, but the idea of the present invention is that the ascending air current, that is, the bottom of the separation chamber 2 from the bottom to the top The amount of air introduced through the porous plate 5 is clearly larger than the amount of air introduced from the substance inlet 3, and as described above, “mainly through the porous plate 5. It can be said.
[0071]
1 and 2, an arrow (other than an arrow from the substance inlet 3) shown in the separation chamber 2 indicates an updraft generated in the separation chamber 2, and an arrow from the substance inlet 3 indicates a substance. An organic substance powder sample introduced from the inlet 3 is shown to be mixed by an updraft and separated vertically.
In the present invention, it is preferable to provide an air introduction port 7 through which air can be introduced into the upper surface of the porous plate 5 on the side wall surface of the separation chamber 2 (separator body 1a) as shown in FIG. In the case where the air introduction port 7 is provided, air is also taken from this portion, and an air flow is sprayed on the particles and the like remaining on the upper surface of the perforated plate 5 so that the particles can be moved. Here, the particles remaining on the upper surface of the perforated plate 5 are all introduced from the substance inlet 3 and are present on the upper surface of the perforated plate 5 without passing through the holes 5a of the perforated plate 5. The substance of In the present invention, since organic substance powder mixed with metallic foreign matters is introduced from the substance inlet 3, what can be considered as particles remaining on the upper surface of the porous plate 5 is metallic foreign matters or metallic foreign matters. Organic substance powder that adsorbs, particles in which metallic foreign matters are incorporated into the organic substance powder, and in some cases, organic substance powder that has not been able to ride the rising air well. Moreover, the case where it remains on the upper surface of the perforated plate 5 is, for example, the case where the various particles are not able to pass larger than the size of the holes 5a of the perforated plate 5, or the various particles are perforated. The case where it is located in the part which is not the upper hole 5a etc. can be considered. As described above, when various particles on the porous plate 5 are moved by the air from the air inlet 7, for example, if the metallic foreign material is smaller than the size of the hole 5 a, it passes through the hole 5 a of the porous plate 5. It is conceivable that the organic substance powder falls down and is recovered, and if it is an organic substance powder, it hits the air stream introduced from the hole 5a of the perforated plate 5 and is put on the rising air stream in the separation chamber 2 and finally the substance outlet 4 It is conceivable that it will be collected through. In addition, if the organic substance powder adsorbing the metallic foreign substance and the particles incorporating the metallic foreign substance into the organic substance powder are also moved on the perforated plate 5 in the same manner, it was adsorbed in some cases. The metallic foreign matter may be peeled off, or the particles may be structurally decomposed to separate the metallic foreign matter from the organic substance powder. In this case, only the organic substance powder is introduced from the holes 5a. In this case, it is conceivable that the air is finally collected through the substance outlet 4 by riding on the rising air flow in the separation chamber 2, and the recovery rate and the recovery amount of the organic substance powder are also increased.
[0072]
The shape of the air inlet 7 is not particularly limited, and any shape can be used as long as it is an inlet that can introduce air from the outside to the upper surface of the porous plate 5 in the separation chamber 2. It is also possible to simply provide a hole or the like in the side wall surface of an appropriate size, but from the viewpoint of preventing metallic foreign matter or organic substance powder from coming out of the separation chamber 2, a tubular shape, a tubular shape, etc. preferable.
Air introduction from the air introduction port 7 to the upper surface of the porous plate 5 may be continuous introduction or intermittent introduction, and the introduction method is not particularly limited thereto. In the case of intermittent introduction, it is preferable to provide a lid, a stopper or the like at the air inlet 7.
[0073]
The material forming the air introduction port 7 is not particularly limited, but may be appropriately selected in consideration of, for example, handleability.
When the shape of the air inlet 7 is tubular or tubular, the cross-sectional shape and length thereof are not particularly limited. For example, organic substance powder or metallic material that is considered to remain on the porous plate 5 is used. What is necessary is just to set suitably according to the kind and magnitude | size, etc. of a foreign material.
When the shape of the air inlet 7 is tubular or cylindrical, the cross-sectional area (the cross-sectional area of the internal space through which air passes) is the air inlet according to the air suction inside the separation chamber 2 by the air flow generator 6. 7 is preferably such that an appropriate air flow as described above is generated on the upper surface of the porous plate 5, specifically, 10 to 500 mm. 2 Is more preferable, and more preferably 30 to 100 mm 2 And even more preferably 50-60 mm 2 It is. If the cross-sectional area is too large, the carrier air blown onto the perforated plate 5 may increase too much, and the air flow in the separation chamber 2 may be disturbed. There may be no moderate airflow.
[0074]
In the case where the shape of the air inlet 7 is tubular or cylindrical, the air outlet 7b is arranged on the upper surface of the perforated plate 5 when the air inlet 7 is disposed on the side wall surface of the separation chamber 2 as shown in FIG. You should keep it close. In addition, it is preferable that the position of the air suction port 7a is set higher than the position of the air blowing port 7b because powder or the like is hardly blown out from the inside of the separation chamber 2.
The number of installed air inlets 7 is not particularly limited as long as the above-described moderate airflow is generated on the perforated plate 5. Specifically, the number of air inlets 7 is 1 on the side wall surface of the separation chamber 2. It is preferable to provide 10 to 10 locations, more preferably 2 to 5 locations, and particularly preferably 3 locations. If too many air inlets 7 are installed, too much carrier air may be blown onto the perforated plate 5, which may disturb the airflow in the separation chamber 2, and too little carrier air may be blown onto the perforated plate 5. There may be a case where the airflow is not appropriate as described above.
[0075]
When using the metallic foreign matter separator 1 of the present invention, the lower end portion of the separator body 1a may be used in a metallic foreign matter collection container 8 as shown in FIG. The metallic foreign matter collection container 8 is a container for collecting the organic substance powder introduced into the separation chamber 2 and separated below. Although the lower end portion of the separator main body 1a is put in the metallic foreign matter recovery container 8, the lower end portion of the separator main body 1a is brought into close contact with the bottom of the metallic foreign matter recovery container 8. Since it becomes difficult for air to be introduced from the lower end portion of the main body 1a, an appropriate gap may be provided.
The shape of the metallic foreign matter collection container 8 is not particularly limited, but is preferably cylindrical like the separator main body 1a and the like in order to collect metallic foreign matter and the like that have passed through the perforated plate 5. It is sufficient that the bottom part is open and the top part is open.
[0076]
The shape of the metallic foreign matter recovery container 8 in a cylindrical shape is preferably the same as that of the separator main body 1a or the like in the cross-sectional shape.
As shown in FIG. 1, the size of the metallic foreign matter recovery container 8 (the size of the upper opening diameter) only needs to be such that a gap 9 can be provided between the separator main body 1 a and the container. The gap 9 is a gap for taking in air for introduction into the separation chamber 2 from the lower side of the perforated plate 5 from the outside. The gap 9 is a distance from the outer wall surface of the separator body 1a to the inner wall surface of the metallic foreign matter recovery container 8, and the distance may be constant or not constant around the entire separator body 1a. Although it is good, it is preferable that the distance of the clearance gap part 9 is 5-30 mm, More preferably, it is 10-15 mm, Most preferably, it is 10 mm.
[0077]
In the metallic foreign matter separator 1, the porous plate 5 is made of a porous plate for the purpose of sweeping away the metallic foreign matter, metal pieces and the like remaining on the porous plate 5 and collecting them in the metallic foreign matter collection container 8. The front and back may be reversed with an axis passing through the center of 5. At this time, a handle 10 as shown in FIG. 1 may be provided outside the separator main body 1a so that the perforated plate 5 can be easily reversed. In order for the perforated plate 5 to rotate, the perforated plate 5 only needs to be fixed to the inner wall of the separator main body 1a at two points passing through the central axis, and the handle 10 is easily connected to one of the fixed points and rotated. It only needs to have a handle-like structure.
[0078]
If the perforated plate 5 can be rotated by providing the handle 10, the metal pieces remaining on the perforated plate 5 can be collected and discharged without disassembling the separator main body 1a.
The shape and dimensions of the sample handle 10 are not particularly limited as long as they are easy to rotate.
The material of the sample handle 10 is not particularly limited, but is preferably a material excellent in corrosion resistance, and stainless steel (such as SUS) is more preferable.
[0079]
The organic substance powder that can be treated by the metallic foreign matter separator 1 of the present invention is not particularly limited, and examples thereof include a water absorbent resin powder, a water soluble resin powder, an oil absorbent resin powder, and a water insoluble resin. Examples of the powder include water-soluble resin powder, and the accuracy of the separation process is further increased. Examples of the metallic foreign matter mixed in the manufacturing process of the organic substance powder include an iron piece and a stainless steel piece. Usually, the organic substance powder has a specific gravity smaller than that of the metallic foreign matter, so that the organic substance powder can be separated and recovered by the metallic foreign matter separator 1. Metallic foreign matters are not mixed, and even when other foreign matters are mixed, separation and recovery are possible if the target organic substance powder has a specific gravity smaller than that of the other foreign matters. Although it does not specifically limit as said other foreign material, For example, a pebbles, a glass piece, a plastic piece, Especially a Teflon (trademark) type plastic piece etc. are mentioned.
[0080]
When organic substance powder mixed with metallic foreign substances is introduced into the metallic foreign substance separator 1 of the present invention for separation treatment, the organic substance powder and metal in the organic substance powder mixed with metallic foreign substances at the time of introduction The presence ratio with the foreign substance is not particularly limited in use.
When organic substance powder mixed with metallic foreign matters is processed using the metallic foreign matter separator 1 of the present invention, the metallic foreign matter collecting container 8 described above includes, for example, metallic foreign matters and metallic foreign matters. Organic substance powder particles adsorbed by organic substances, organic substance powder particles incorporating metallic foreign substances, and, in some cases, organic substance powder are recovered. By identifying the type of metallic foreign matter from these recovered materials, for example, in the production line of organic substance powder, it is possible to detect which piece of metal originated from the device or machine at which process it can. Depending on the type of metal to be detected, it is possible to determine which device or machine, which part is damaged, and the like. Then, by referring to the detected amount (recovered amount) of the metal species, it is possible to estimate various performance degradation, damage, replacement time, maintenance time, etc. of the apparatus and machine.
[0081]
The identification of the metal species is performed by separately separating particles or needle-like metal pieces from the collected matter collected in the metallic foreign matter collecting container 8 by visual observation or the like. For each metal species mixed in the separated metal pieces, the mass, the content ratio with respect to the total amount of metal pieces, the content ratio with respect to the total amount of the sample before separation, and the like are measured. From these metal species and the content ratio of each metal species in the sample, it is possible to infer various performance degradations such as devices and machines including conventional experience.
[0082]
【Example】
Hereinafter, although an example and a comparative example explain the present invention still in detail, the present invention is not limited to this. Various physical properties of the water absorbent resin were measured by the following methods.
(1) Absorption capacity without pressure (absorption capacity / CRC for 30 minutes under no pressure with respect to 0.90% by mass physiological saline)
Under a condition of room temperature (20 to 25 ° C.) and humidity of 50 RH%, 0.200 g of water-absorbing resin is uniformly put in a non-woven bag (60 mm × 60 mm) and sealed, and then 0.90% by mass physiological saline at room temperature Immerse in water. After 30 minutes, the bag was pulled up, drained at 250 G for 3 minutes using a centrifuge (manufactured by Kokusan Co., Ltd., centrifuge: model H-122), and then the mass W1 (g) of the bag was measured. Moreover, the same operation was performed without using a water absorbent resin or a water absorbent, and the mass W0 (g) at that time was measured. And from these W1 and W0, the absorption capacity (g / g) under no pressure was calculated according to the following formula.
[0083]
Absorption capacity under no pressure (g / g) = (W1 (g) −W0 (g)) / mass of water absorbent resin (g)
(2) Amount of soluble component (water-soluble component)
500 mg of water-absorbent resin powder was dispersed in 1000 g of ion-exchanged water charged in a polypropylene cup with a lid (inner diameter 90 mm × 200 mm), stirred with a 4 cm magnetic stirrer at about 300 to 600 rpm for 16 hours, Filtrate was obtained by filtering the gel dispersion using one filter paper (ADVANTEC Toyo Corporation, product name: (JIS P 3801, No. 2), thickness 0.26 mm, reserved particle diameter 5 μm).
[0084]
Next, 50.0 g of the obtained filtrate was weighed into a 100 ml beaker, and 1 ml of 0.1N sodium hydroxide aqueous solution (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), 0.005 N-methyl glycol chitosan aqueous solution was added to the filtrate. 10 ml (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) and about 0.2 g of 0.1% toluidine blue (toluidine blue indicator, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) were added. Next, the solution of the beaker was colloidally titrated with 0.0025N-polyvinyl potassium sulfate aqueous solution (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), and the time when the color of the solution changed from blue to magenta was set as the end point of titration. The titer D (ml) was determined. Moreover, it replaced with 50 g of filtrates, and performed the same operation using 50 g of ion-exchange water, and calculated | required titer E (ml).
[0085]
From these titration amounts and the average molecular weight F of the monomer constituting the water-absorbent resin, the soluble amount (% by mass) was calculated according to the following formula.
Soluble content (mass%) = (E (ml) −D (ml)) × 0.005 / C (g) × F
(3) Gel stability measurement
First, the amount of deterioration soluble component of the water absorbent resin was measured by the following deterioration acceleration test.
In 1 L of ion exchange water, 2.0 g of KCl, Na 2 SO Four 2.0 g of NH Four H 2 PO Four 0.85 g, (NH Four ) 2 HPO Four 0.15 g of CaCl 2 0.19 g and MgCl 2 0.23 g were dissolved to prepare artificial urine (Jayco artificial urine). Next, 0.50 g of the water-absorbing resin and 12.50 g of the artificial urine were sequentially put into a 100 ml (inner diameter 55 mm) lidded polypropylene cup container (inner diameter 55 mm), and the obtained 25-fold expansion gel was capped. The container was sealed, and the container was left under an atmosphere of 60 ° C. for 16 hours.
[0086]
After 16 hours, all of the expanded gel was taken out from the container, poured into 1 L of ion exchange water, and the dispersion of the hydrogel was stirred for 16 hours in the same manner as in (2) above. Filtration was performed using the filter paper of (2) above to obtain a filtrate. Subsequently, the soluble content of the filtrate was determined according to the measurement of the soluble content (water-soluble component) in (2) above, and was defined as the soluble content after degradation (degraded soluble content).
The gel stability was calculated according to the following formula. The smaller the value of the soluble component increased in the deterioration promotion test, the higher the gel stability.
Gel stability (% by mass) = Amount of soluble content after deterioration (% by mass) −Amount of soluble content (% by mass)
(4) Mass average particle diameter
The water-absorbent resin powder was sieved with JIS standard sieves having openings of 850 μm, 600 μm, 500 μm, 425 μm, 300 μm, 212 μm, 150 μm, 106 μm, and 75 μm, and the residual percentage R was plotted on logarithmic probability paper. Thereby, the mass average particle diameter (D50) was read.
[0087]
The classification condition was that 10.0 g of water-absorbent resin powder was charged into a JIS standard sieve (THE IIDA TESTING SIEVE: diameter 8 cm) under conditions of room temperature (20 to 25 ° C.) and humidity of 50 RH%, and a vibration classifier ( (IIDA SIEVE SHAKER, TYPE: ES-65 type, SER. No. 0501), classification was performed for 10 minutes.
(5) Measuring method of absorption capacity under pressure
According to the methods disclosed in the examples of European Patent 0885917 and European Patent 08163636, 50 g / cm of the water-absorbent resin powder with respect to physiological saline 2 The absorption capacity under pressure at (about 4.9 kPa) was measured.
[0088]
That is, 50 g / cm with respect to 0.900 g of water absorbent resin powder. 2 The mass W2 (g) of physiological saline absorbed by the water-absorbent resin powder over 60 minutes was measured using a balance. Then, from the above mass W2, the absorption capacity under pressure (g / g) 60 minutes after the start of absorption is calculated according to the following formula, and under pressure (50 g / cm 2 ).
Absorption capacity under pressure (g / g) = mass W2 (g) / mass of water absorbent resin powder (g)
(6) 0.69 mass% saline flow conductivity (SFC)
It carried out according to the physiological saline flow inductivity (SFC) test of Tokuheihei 9-509591.
[0089]
Using the apparatus shown in FIG. 5, the water-absorbent resin powder (0.900 g) uniformly placed in the container 40 is pressurized under 0.3 psi (2.07 kPa) in artificial urine (Jayco artificial urine (3) above). Swell for 60 minutes, record the height of the gel layer of gel 44, and then under pressure of 0.3 psi (2.07 kPa), 0.69 wt% saline 33 is added to tank 31 at a constant hydrostatic pressure. The swollen gel layer is passed through. The SFC test was performed at room temperature (20-25 ° C.). Using a computer and a balance, the amount of liquid passing through the gel layer at 20 second intervals as a function of time is recorded for 10 minutes. Flow velocity F passing through swollen gel 44 (mainly between particles) s (T) is determined in units of g / s by dividing the increased mass (g) by the increased time (s). The time at which a constant hydrostatic pressure and a stable flow rate were obtained was t s And t s And only the data obtained during 10 minutes is used for the flow rate calculation, t s And F using the flow rate obtained during 10 minutes. s Calculate the value of (t = 0), ie the initial flow rate through the gel layer. F s (T = 0) is F s (T) Calculated by extrapolating the result of least squares versus time to t = 0.
[0090]
Figure 0003993797
here,
F s (T = 0): flow rate expressed in g / s
L 0 : Height of gel layer in cm
ρ: density of NaCl solution (1.003 g / cm Three )
A: Area above the gel layer in the cell 41 (28.27 cm 2 )
ΔP: Hydrostatic pressure applied to the gel layer (4920 dyne / cm 2 )
And the unit of SFC value is (10 -7 × cm Three × s × g -1 ).
[0091]
As an apparatus shown in FIG. 5, a glass tube 32 is inserted into the tank 31, and the lower end of the glass tube 32 is filled with 0.69 mass% physiological saline 33 from the bottom of the swelling gel 44 in the cell 41. It was arranged so that it could be maintained at a height of 5 cm. The 0.69 mass% physiological saline 33 in the tank 31 was supplied to the cell 41 through the L-shaped tube 34 with a cock. Under the cell 41, a container 48 for collecting the passed liquid is disposed, and the collection container 48 is installed on an upper pan balance 49. The inner diameter of the cell 41 is 6 cm. A 400 stainless steel wire mesh (aperture 38 μm) 42 was installed. There was a hole 47 sufficient for the liquid to pass through the lower part of the piston 46, and a glass filter 45 with good permeability was attached to the bottom so that the water-absorbing resin or its swelling gel did not enter the hole 47. . The cell 41 was placed on a table on which the cell was placed, and the surface of the table in contact with the cell was placed on a stainless steel wire mesh 43 that did not prevent liquid permeation.
[0092]
(Production Example 1 of water absorbent resin powder)
Monomer obtained by using, as a monomer aqueous solution (1), an aqueous solution of a partial sodium salt of acrylic acid (concentration: 38% by mass) neutralized with 75 mol% containing 0.02 mol% of the trimethylolpropane triacrylate cross-linking agent The aqueous solution (1) was continuously fed at 2630 kg / hr with a metering pump, and nitrogen gas was continuously blown in the middle of the pipe to reduce the oxygen concentration to 0.5 ppm or less. Monomer aqueous solution (1) is further mixed with sodium persulfate / L-ascorbic acid = 0.12 / 0.005 (g / mol monomer), and the thickness is about 25 mm on a flat steel belt having a weir on the side. The aqueous solution polymerization was continuously performed for 30 minutes. The water-containing gel-like crosslinked polymer (1) thus obtained was pulverized and further subdivided into about 1 mm with a meat chopper having a pore diameter of 7 mm, and this was spread thinly into a porous plate of a band dryer and continuously placed at 180 ° C. for 30 minutes. Hot air dried. The dried polymer is crushed, and the resulting particulate dried product is pulverized by continuously supplying it to a three-stage roll granulator (roll gap is 1.0 mm / 0.55 mm / 0.42 mm from above) at 1000 kg / hr. After that, it was classified by a sieving apparatus having a metal sieve mesh having a mesh opening of 850 μm and 150 μm to obtain a water absorbent resin (1) in which 850 to 150 μm was 90% by mass or more.
[0093]
Further, the water-absorbent resin (1) was continuously supplied to a high-speed continuous mixer (turbulator / 1000 rpm) at 1000 kg / hr, and glycerin / water / isopropanol = 0. A surface cross-linking agent aqueous solution composed of 5 / 2.0 / 0.5 (mass% / water-absorbing resin) was sprayed and mixed with a spray of about 250 μm droplets. Next, the obtained mixture was continuously heated at 195 ° C. with a paddle dryer for 40 minutes, and then classified with a sieving device having a metal sieve mesh with a mesh opening of 850 μm. (1A) was obtained.
Table 1 shows the results of various physical properties of the water-absorbent resin powder (1A) obtained.
[0094]
(Production Example 2 of water absorbent resin powder)
In Production Example 1, polymerization was carried out in the same manner except that 75 mol% containing 0.03 mol% of the cross-linking agent trimethylolpropane triacrylate was neutralized to a neutral sodium acrylate aqueous solution (concentration: 38 mass%). After obtaining the gel-like crosslinked polymer (2), it was similarly dried and pulverized to obtain a water absorbent resin (2).
Further, the water-absorbent resin (2) was made of glycerin / water / isopropanol = 0.5 / 2.0 / 0.5 (mass% / water-absorbent resin) in a high-speed continuous mixer as in Production Example 1. Mixed with aqueous surface crosslinker solution. Subsequently, the obtained mixture was continuously heat-treated at 195 ° C. with a paddle dryer for 40 minutes, and further classified with a sieving device having a mesh screen having a mesh opening of 850 μm. (2A) was obtained.
[0095]
Table 1 shows the results of various physical properties of the water absorbent resin powder (2A) obtained.
(Production Example 3 of water absorbent resin powder)
Polymerization, drying, and pulverization were similarly performed in Production Example 1 except that 75 mol% containing 0.02 mol% of the cross-linking agent polyethylene glycol diacrylate was neutralized with a sodium acrylate partial sodium salt aqueous solution (concentration: 38 mass%). Thus, a water absorbent resin (3) was obtained.
Further, with respect to the water-absorbent resin (3), ethylene glycol diglycidyl ether / propylene glycol / water / isopropanol = 0.05 / 1.0 / 3.0 / 0 in a high-speed continuous mixer as in Production Example 1. A surface cross-linking agent aqueous solution composed of 0.5 (mass% / water absorbent resin) was mixed. Subsequently, the obtained mixture was continuously heat-treated at 195 ° C. with a paddle dryer for 40 minutes, and further classified with a sieving device having a mesh screen having a mesh opening of 850 μm. (3A) was obtained.
[0096]
Table 1 shows the results of various physical properties of the water absorbent resin powder (3A) obtained.
[0097]
[Table 1]
Figure 0003993797
[0098]
The present invention was carried out using the water absorbent resin powders (1A) to (3A) obtained in the above production examples.
(Examples 1-3)
The water absorbent resin powders (1A) to (3A) obtained in Production Examples 1 to 3 were continuously pneumatically transported (1000 kg / hr), and the magnet shown in FIG. 3 (natural magnet bar magnet, magnetic flux density 1.2 Wb) / M 2 , Pitch 30 mm) was installed at the pipe outlet, and the water-absorbing resin powder to be transported was brought into contact with a magnet (lines of magnetic force) and then supplied to the final product hopper. In addition, after completion, a very small amount of metallic foreign matter (main component: powder or needle, several mm to 0.0001 mm, particularly 0.01 to 1 mm, material is stainless steel) is fixed to the magnet. Was the metal on the contact surface between the water-absorbent resin and the plant.
[0099]
Using the obtained water absorbent resin powders (1B) to (3B), the stability test of the absorbent resin was performed. The results are shown in Table 2.
(Comparative Examples 1-3)
In the examples, the water-absorbent resin powder was not directly treated with the magnet, but directly supplied to the final product hopper.
Using the obtained comparative water absorbent resin powders (1B) to (3B), the stability test of the water absorbent resin was performed. The results are shown in Table 2.
[0100]
[Table 2]
Figure 0003993797
[0101]
As shown in Table 2, the water-absorbing resin powders (1B) to (3B) obtained by treating the water-absorbing resin powders (1A) to (3A) with magnetic lines of force are the same water-absorbing resin powders (1A) to (3A). Compared with comparative water absorbent resin powders (1B) to (3B) that are not treated with magnetic lines of force, the gel stability is remarkably superior. Furthermore, when observed with a microscope or the like, the comparative water-absorbent resin powders (1B) to (3B) contained a minute amount of fine metallic foreign matters (mainly 0.01 to 1 mm), whereas the water-absorbent resin The powders (1B) to (3B) have no metallic foreign matter and are excellent in terms of hygiene.
(Example 4)
1 g of 1 to 100 μm metal powder was added to 100 kg of the water absorbent resin (1) obtained in Production Example 1, and the flow shown in FIG. The surface treatment conditions were the same as in Production Example 1. The stability of the water absorbent resin was evaluated using the water absorbent resin powder (4B) obtained. The obtained results are shown in Table 3. Moreover, when the metal recovery rate was calculated | required according to the following formula | equation, it was 100%.
[0102]
Metal recovery rate (%) = (metal powder recovered by magnet (g)) × 100 ÷ (added metal powder (g))
(Example 5)
In Example 4, it carried out similarly to Example 4 except not having passed the metallic foreign material separator (iron removal machine 1) and the metallic foreign material separator (iron removal machine 2). The metal recovery rate was 99%, and the stability of the water absorbent resin was evaluated using the obtained water absorbent resin powder (5B). The results are shown in Table 3.
(Example 6)
In Example 5, the feed amount was changed to 1.0 t / hr, the interval between the magnets of the metallic foreign matter separator (natural magnet bar magnet) was changed to 12.5 mm, and the pitch was changed to 36.0 mm. Was carried out in the same manner as in Example 5. Using the obtained water absorbent resin powder (6B), the stability of the water absorbent resin was evaluated. The results are shown in Table 3.
[0103]
(Example 7)
In Example 6, the magnetic flux density of the magnet is 0.9 Wb / m. 2 This was performed in the same manner as in Example 6 except that the gap was changed to 25.0 mm and the pitch was changed to 50.0 mm. The stability of the water absorbent resin was evaluated using the water absorbent resin powder (7B) obtained. The results are shown in Table 3.
(Example 8)
In Example 7, it carried out like Example 7 except not having passed a metallic foreign material separator (iron removal machine 3). The stability of the water absorbent resin was evaluated using the water absorbent resin powder (8B) obtained. The results are shown in Table 3.
[0104]
Example 9
In Example 8, it carried out like Example 8 except having removed the dispersion plate. The stability of the water absorbent resin was evaluated using the water absorbent resin powder (9B) obtained. The results are shown in Table 3.
(Comparative Example 4)
In Example 4, it carried out like Example 4 except not having passed all the metallic foreign material separators. The metal recovery rate was 0%. The stability of the water absorbent resin was evaluated using the obtained comparative water absorbent resin powder (Comparative 4B). The results are shown in Table 3.
[0105]
(Comparative Example 5)
In Example 6, it carried out like Example 6 except not having passed all the metallic foreign material separators. The metal recovery rate was 0%. The stability of the water absorbent resin was evaluated using the obtained comparative water absorbent resin powder (Comparative 5B). The results are shown in Table 3.
[0106]
[Table 3]
Figure 0003993797
[0107]
(Example 10)
The example of the manufacturing method of the water absorbing resin using the metallic foreign material separator concerning this invention is given.
After dissolving 1.58 g of N, N'-methylenebisacrylamide as an internal cross-linked body in 5500 g of an aqueous solution of sodium acrylate having a neutralization rate of 75% (monomer concentration 33%) and degassing with nitrogen gas for 30 minutes The reactor was supplied to a reactor with an internal volume of 10 liters and a jacketed stainless steel double-arm kneader with two sigma-type blades, and the monomer system was kept at a temperature of 30 ° C. Further, nitrogen substitution was performed.
[0108]
Next, 2.4 g of ammonium persulfate and 0.12 g of L-ascorbic acid were added while rotating the wings. Polymerization started after 1 minute, and the peak temperature in the reaction system reached 83 ° C. after 16 minutes. The gel polymer was subdivided into a system of about 5 mm. Stirring was then continued, and the hydrogel polymer was taken out 60 minutes after the start of polymerization.
The resulting hydrogel polymer finely divided product was spread on a 50 mesh wire net and dried in hot air at 150 ° C. for 90 minutes.
The dried product was pulverized using a vibration mill and further classified with 20 mesh. As a result, the proportion of the resin having an average particle size of 360 μm and a particle size of less than 150 μm was 5% by mass, and the moisture content was 6% by mass. A regularly crushed water-absorbent resin powder was obtained.
[0109]
To 100 g of the obtained water-absorbent resin powder, a staple needle (the cross section of the needle is 0.3 mm × 0.5 mm, the length of the needle is 20 mm (of which 5 mm at both ends are bent by 90 °), one needle is provided. After mixing 10 weights of 0.019 g), the entire amount of the water-absorbent resin powder was applied to the metallic foreign matter separator (a) and subjected to separation treatment, without any staples being mixed (100 % Removal rate), the water absorbent resin powder could be separated.
The metallic foreign matter separator (a) is the same as the metallic foreign matter separator shown in the schematic diagram of FIG. 1, and the dimensions, materials, shapes, etc. of the respective parts as shown below are used. The metallic foreign material separator which has was used.
The separator body 1a (including the separation chamber 2) has a cylindrical shape made of acrylic resin.
The height from the lower end to the upper end (4a portion) of the separator body 1a is 370 mm.
The height from the lower end (perforated plate 5) to the upper end (part 4a) of the separation chamber 2 is 375 mm.
The separator body 1a (including the separation chamber 2) has a constant cross-sectional area from the lower end to the inclined portion 2a at the top of the separation chamber 2, and the cross-sectional areas of the AA ′ cross section and the BB ′ cross section are Both 153.86cm 2 It is.
The inclined part 2a is a flat conical inclination, and the inclination angle is 60 °.
The substance inlet 3 is made of vinyl chloride resin, cylindrical, length 125 mm, cross-sectional area (cross-sectional area of the internal space of the cylinder) 706.5 mm 2 It is installed perpendicularly to the wall surface around half the height of the separation chamber 2.
The substance outlet 4 is made of vinyl chloride resin, cylindrical, 45 mm in length, cross-sectional area (cross-sectional area of the internal space of the cylinder) 706.5 mm 2 It is.
-The porous plate 5 is made of stainless steel (made of SUS), has a thickness of 3 mm, and an area of 143.06 cm. 2 The diameter of the hole 5a is 3 mm, and the number of the holes 5a is 55.
-The air inlet 7 is made of fluororesin, tubular, 115 mm in length, cross-sectional area (cross-sectional area of the internal space of the cylinder) 50.24 mm 2 Are installed at equal intervals in the lower part of the separation chamber 2.
-As the metallic foreign material collection device 8, a polyethylene container having an opening diameter such that the gap 9 is 10 mm was used.
As the air flow generator 6, a wet / dry dust collector (manufactured by Makita, trade name: Tedel 406) was connected to the 4 b portion of the substance outlet 4 and installed.
[0110]
In addition, operating conditions of the metallic foreign matter separator (a) are as follows.
The air flow generator 6 was adjusted so that the linear velocity of the rising air flow in the separation chamber 2 was 4.0 m / s.
-The water-absorbing resin powder was supplied from the substance inlet 3 at a supply rate of 100 g / min.
After the supply of the entire amount of the water-absorbent resin powder from the substance inlet 3, the separation operation was completed after the operation was continued for 10 minutes. (In order to collect the coarse particles of the water-absorbent resin powder falling on the perforated plate 5 again on the ascending current)
[0111]
【The invention's effect】
According to the present invention, it is possible to obtain a water-absorbent resin powder that is free from the mixing of metallic foreign matters and that suppresses the promotion of gel degradation. Moreover, according to the manufacturing method of this invention, the metallic foreign material mixed in the water absorbent resin powder can be removed efficiently and easily. In addition, the water-absorbent resin powder in which no metallic foreign matter is mixed and deterioration is suppressed can be used as a sanitary material because of its excellent physical properties.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view showing an embodiment of a metallic foreign matter separator according to the present invention.
FIG. 2 is an example of a metallic foreign matter separator according to the present invention, and is a schematic end view showing an enlarged peripheral portion of a perforated plate 5;
FIG. 3 is a schematic view of a metallic foreign matter separator (iron removal machine) according to the present invention.
FIG. 4 is a flow diagram around a metallic foreign matter separator (iron removal machine) in the present invention.
FIG. 5 is a schematic cross-sectional view of a measuring apparatus used for measurement of physiological saline flow inductivity.
[Explanation of sign]
1 Metal foreign matter separator
2 Separation chamber
2a Inclined part
3 Material entrance
4 Material outlet
5 perforated plate
5a hole
6 Airflow generator
7 Air inlet
7a Air inlet
7b Air outlet
8 Metal foreign matter collection container
9 Clearance
10 Handle
11 Magnet
12 Dispersion plate
13 gap
14 pitch
21 Water-absorbent resin powder
22 classifier
23a Metallic foreign matter separator (iron removal machine 1)
23b Metallic foreign matter separator (iron removal machine 2)
23c Metallic foreign material separator (iron removal machine 3)
23d Metallic foreign matter separator (iron removal machine 4)
24a Hopper 1
24b Hopper 2
25 Heat treatment process
26 Water-absorbent resin products
31 tanks
32 glass tubes
33 0.69 mass% sodium chloride aqueous solution
34 L-shaped tube with cock
35 cock
40 containers
41 cells
42 Stainless steel wire mesh
43 Stainless steel wire mesh
44 swelling gel
45 Glass filter
46 piston
47 Hole in piston
48 Collection container
49 Precision Balance

Claims (18)

アクリル酸および／またはその塩を主成分とする不飽和単量体を重合する工程、得られた含水ゲル状架橋重合体を乾燥する工程、を含む、質量平均粒子径が３００〜６００μｍ、１５０μｍ以下の微粉が１０質量％未満で、その構成単位がアクリル酸０〜５０モル％およびアクリル酸塩１００〜５０モル％（ただし、両者の合計量は１００モル％以下とする。）の範囲にあるものであり、架橋構造を有する、吸水性樹脂粉末の製造方法であって、乾燥工程後の製造工程で吸水性樹脂粉末に磁束密度０．０５Ｗｂ／ｍ２以上の磁場を通過させる磁力線照射工程をも含む、ことを特徴とする、吸水性樹脂粉末の製造方法。Including a step of polymerizing an unsaturated monomer having acrylic acid and / or a salt thereof as a main component and a step of drying the obtained hydrogel crosslinked polymer, a mass average particle diameter of 300 to 600 μm , 150 μm or less In which the constituent units are in the range of 0 to 50 mol% of acrylic acid and 100 to 50 mol% of acrylate (the total amount of both being 100 mol% or less). A method for producing a water-absorbent resin powder having a cross-linked structure, the method comprising a step of irradiating a magnetic field with a magnetic field having a magnetic flux density of 0.05 Wb / m 2 or more through the water-absorbent resin powder in the production process after the drying process. A method for producing a water-absorbent resin powder, comprising: 前記乾燥工程後にさらに粉砕工程、分級工程および各製造工程を連結する連続移送工程を含み、前記磁力線照射工程が前記分級工程以後に設けられている、請求項１に記載の吸水性樹脂粉末の製造方法。  2. The production of the water-absorbent resin powder according to claim 1, further comprising a pulverization step, a classification step, and a continuous transfer step for connecting the respective production steps after the drying step, wherein the magnetic field line irradiation step is provided after the classification step. Method. 前記連続移送工程の少なくとも２箇所で前記磁力線の照射を行なうこととし、そのうちの１箇所が吸水性樹脂粉末の最終製品を収納するホッパーの直前である、請求項２に記載の吸水性樹脂粉末の製造方法。  The water-absorbing resin powder according to claim 2, wherein the magnetic field lines are irradiated at at least two locations in the continuous transfer step, one of which is immediately before a hopper that stores the final product of the water-absorbing resin powder. Production method. 前記磁力線が磁束密度１．０Ｗｂ／ｍ２以上の磁力線である、請求項１から３までのいずれかに記載の吸水性樹脂粉末の製造方法。The method for producing a water-absorbent resin powder according to any one of claims 1 to 3, wherein the magnetic lines of force are magnetic lines of magnetic flux density of 1.0 Wb / m 2 or more. 前記磁力線照射工程において、永久磁石および／または電磁石が設置されている、請求項１から４までのいずれかに記載の吸水性樹脂粉末の製造方法。  The manufacturing method of the water absorbing resin powder in any one of Claim 1 to 4 in which the permanent magnet and / or the electromagnet are installed in the said magnetic force line irradiation process. 前記磁石を格子状に配置して、その格子間隙を５ｍｍ以上、３０ｍｍ以下とする、請求項５に記載の吸水性樹脂粉末の製造方法。  The method for producing a water-absorbent resin powder according to claim 5, wherein the magnets are arranged in a lattice shape, and the lattice gap is 5 mm or more and 30 mm or less. 前記磁石からなる格子を、吸水性樹脂粉末の移送方向に２段以上配置する、請求項６に記載の吸水性樹脂粉末の製造方法。  The method for producing a water-absorbent resin powder according to claim 6, wherein two or more grids made of the magnets are arranged in the transfer direction of the water-absorbent resin powder. 前記磁石のピッチを１０ｍｍ以上、６０ｍｍ以下とする、請求項６または７に記載の吸水性樹脂粉末の製造方法。  The method for producing a water-absorbent resin powder according to claim 6 or 7, wherein a pitch of the magnet is 10 mm or more and 60 mm or less. 製造ラインの負荷の大きさが、吸水性樹脂粉末を１ライン当たり５００ｋｇ／ｈｒ以上の生産量で連続生産する大きさである、請求項１から８までのいずれかに記載の吸水性樹脂粉末の製造方法。  The load of the production line is such that the water-absorbent resin powder is continuously produced at a production rate of 500 kg / hr or more per line of the water-absorbent resin powder according to any one of claims 1 to 8. Production method. 製造ラインにおいて用いられる装置は、吸水性樹脂粉末が接する面の５０％以上がステンレススチール面となっている、請求項１から９までのいずれかに記載の吸水性樹脂粉末の製造方法。  The apparatus used in the production line is a method for producing a water absorbent resin powder according to any one of claims 1 to 9, wherein 50% or more of the surface in contact with the water absorbent resin powder is a stainless steel surface. 前記含水ゲル状架橋重合体が、剪断重合および／または静置重合により得られた含水ゲル状架橋重合体を細分化してなるものである、請求項１から１０までのいずれかに記載の吸水性樹脂粉末の製造方法。  The water-absorbing gel according to any one of claims 1 to 10, wherein the hydrogel crosslinked polymer is obtained by subdividing a hydrogel crosslinked polymer obtained by shear polymerization and / or stationary polymerization. Manufacturing method of resin powder. 含水ゲル状架橋重合体の乾燥物に対し１５０〜２５０℃で表面架橋する工程をも含む、請求項１から１１までのいずれかに記載の吸水性樹脂粉末の製造方法。  The method for producing a water-absorbent resin powder according to any one of claims 1 to 11, further comprising a step of surface cross-linking at 150 to 250 ° C with respect to a dried product of the hydrogel crosslinked polymer. 得られる吸水性樹脂粉末の生理食塩水流れ誘導性が２０（単位：１０The resulting water-absorbent resin powder has a saline flow conductivity of 20 (unit: 10 −７-7 ×ｃｍ× cm ３3 ×ｓ×ｇ× s × g −１-1 ）以上である、請求項１から１２までのいずれかに記載の吸水性樹脂粉末の製造) Production of water-absorbent resin powder according to any one of claims 1 to 12 方法。Method. 前記磁力線照射工程で吸水性樹脂粉末中の金属性異物の少なくとも一部が除去される、請求項１から１３までのいずれかに記載の吸水性樹脂粉末の製造方法。The method for producing a water-absorbent resin powder according to any one of claims 1 to 13, wherein at least a part of the metallic foreign matter in the water-absorbent resin powder is removed in the magnetic field line irradiation step. アクリル酸および／またはその塩を主成分とする不飽和単量体を重合することにより得られる重合体であり、かつ、質量平均粒子径が３００〜６００μｍ、１５０μｍ以下の微粉が１０質量％未満で、その構成単位がアクリル酸０〜５０モル％およびアクリル酸塩１００〜５０モル％（ただし、両者の合計量は１００モル％以下とする。）の範囲にあるものであって、架橋構造を有し、かつ、磁力線を照射してなる、吸水性樹脂粉末。 It is a polymer obtained by polymerizing an unsaturated monomer having acrylic acid and / or a salt thereof as a main component, and a fine powder having a mass average particle size of 300 to 600 μm and 150 μm or less is less than 10% by mass . The structural unit is in the range of 0 to 50 mol% of acrylic acid and 100 to 50 mol% of acrylate (however, the total amount of both is 100 mol% or less) and has a crosslinked structure. And a water-absorbent resin powder formed by irradiating magnetic lines of force. アクリル酸および／またはその塩を主成分とする不飽和単量体を重合することにより得られる重合体であり、かつ、質量平均粒子径が３００〜６００μｍ、１５０μｍ以下の微粉が１０質量％未満で、その構成単位がアクリル酸０〜５０モル％およびアクリル酸塩１００〜５０モル％（ただし、両者の合計量は１００モル％以下とする。）の範囲にあるものであって、架橋構造を有し、かつ、磁力線を照射してなる吸水性樹脂粉末を用いてなる、衛生材料。 It is a polymer obtained by polymerizing an unsaturated monomer having acrylic acid and / or a salt thereof as a main component, and a fine powder having a mass average particle size of 300 to 600 μm and 150 μm or less is less than 10% by mass . The structural unit is in the range of 0 to 50 mol% of acrylic acid and 100 to 50 mol% of acrylate (however, the total amount of both is 100 mol% or less) and has a crosslinked structure. And a hygienic material using water-absorbing resin powder formed by irradiating magnetic lines of force. 請求項１から１４までのいずれかに記載の吸水性樹脂粉末の製造方法を実施する際に、金属性異物が混ざった有機物質粉から前記金属性異物を分離するために使用する装置であって、
金属性異物が混ざった前記有機物質粉を上昇空気流で攪拌するための空間を作る分離室と、金属性異物が混ざった前記有機物質粉を前記分離室に導入するための物質入口と、金属性異物が分離された前記有機物質粉を前記上昇空気流とともに前記分離室から排出するための物質出口と、前記分離室の底であって有機物質粉に金属性異物が吸着した粒子の少なくとも一部は通さず受けていることのできる多孔板と、前記物質出口から空気を吸引する空気流発生装置と、を備え、
前記空気流発生装置により前記物質出口から空気を吸引することで前記物質入口から金属性異物が混ざった前記有機物質粉を取り込むとともに前記多孔板を通じて前記分離室内に空気を導入し前記分離室内に上昇空気流を形成し、金属性異物が混ざった前記有機物質粉を前記上昇空気流で攪拌することによって前記有機物質粉と前記金属性異物とを分離する、
ことを特徴とする、金属性異物分離器。An apparatus used for separating the metallic foreign matter from the organic substance powder mixed with the metallic foreign matter when carrying out the method for producing the water absorbent resin powder according to any one of claims 1 to 14. ,
A separation chamber for creating a space for agitating the organic substance powder mixed with metallic foreign substances with a rising air flow; a substance inlet for introducing the organic substance powder mixed with metallic foreign substances into the separation chamber; A substance outlet for discharging the organic substance powder from which the foreign substances have been separated from the separation chamber together with the rising air flow; and at least one of the particles at the bottom of the separation chamber and having the metal foreign substances adsorbed on the organic substance powder. A perforated plate that can be received without passing through the part, and an air flow generator that sucks air from the substance outlet,
By sucking air from the substance outlet by the air flow generator, the organic substance powder mixed with metallic foreign matters is taken in from the substance inlet, and air is introduced into the separation chamber through the perforated plate and rises into the separation chamber. Forming an air flow and separating the organic material powder and the metallic foreign material by stirring the organic material powder mixed with the metallic foreign material with the rising air flow,
A metallic foreign matter separator characterized by that. 前記多孔板上面に留まっている粒子を動かすように前記上面に空気流を取り入れるための空気導入口を備えた、請求項１７に記載の金属性異物分離器。The metallic foreign material separator according to claim 17 , further comprising an air inlet for taking an air flow into the upper surface so as to move particles remaining on the upper surface of the perforated plate.
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