JP3975575B2

JP3975575B2 - カラム

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Publication number: JP3975575B2
Application number: JP25844698A
Authority: JP
Inventors: 信博花房
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1998-09-11
Filing date: 1998-09-11
Publication date: 2007-09-12
Anticipated expiration: 2018-09-11
Also published as: JP2000088829A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、自動生化学分析装置、臨床用自動分析装置、免疫測定装置又は高速液体クロマトグラフなどの分析装置で、試料分離部に装着されるカラムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来のカラムでは、内部に担体を保持するために、ステンレス、ポリプロピレン樹脂又はポリエチレン樹脂の焼結体から形成された厚さが数ｍｍのフィルターにより、カラムボディー内で担体を両端側から挾み、そのフィルターをストッパにて押さえ込むか、又は高圧に耐えるようにするためにネジタイプのストッパにて締め込んでいる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上記のフィルターは、孔の径が一定でないので、径の小さい孔に対して厚みの数ｍｍはかなり大きく、そのため、径の小さい孔内に前の試料が残留してキャリーオーバが起こるという問題があった。
また、フィルターの厚みが大きいために高圧力になるので、高圧に耐えうるポンプなどの送液手段が必要である。
そこで、本発明は、フィルターに起因するキャリーオーバ及び高圧力化を低減することができるカラムを提供することを目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明のカラムは、筒状のカラムボディー内に充填された担体の両端にメッシュフィルターが配置され、そのカラムボディーの両端は、担体及びメッシュフィルターをカラムボディー内に固定するとともに、外面に配管との接続用の接続部を有し、中心部にはその接続部と内部とを連通する通液用の貫通穴があけられたストッパ部材により封止されているものである。
【０００５】
メッシュフィルターは厚みが十分小さいので、フィルターに起因するキャリーオーバを解消することができ、さらに、フィルターに起因する高圧力化も低減することができる。
【０００６】
【発明の実施の形態】
ストッパ部材に形成された接続部は、このカラムの中心軸に対し軸対称で先端に向かって広がった凹部形状をなし、その接続部の底部中央で通液用の貫通穴とつながっていることが好ましい。
従来のカラムを配管に接続する場合、ネジ切りされたキャップによりフェルールを締め込んで接続していた。このような作業には多くの時間と労力が必要である。
そこで、配管と接続されるストッパ部材の接続部を上のようなテーパ状に形成し、そのテーパ形状に合わせたフィッティングを配管に備え、さらにそのフィッティングをカラムの軸方向に抑えつける機構を備えることによって、カラムと配管との着脱を容易にすることができる。
【０００７】
さらに、ストッパ部材の接続部に嵌め込まれて密着する凸形状の２つの弾性部材が、接続部のそれぞれに嵌め込まれたときに互いに引き合うように付勢する環状の弾性部材により連結された着脱可能なカラムキャップを備えることが好ましい。そのカラムキャップを被せることにより、カラム保存時、カラム内の担体の保存液を乾燥しないようにすることができ、また、カラムキャップは容易に着脱することができる。
【０００８】
メッシュフィルターは、カラムボディーの軸に対称に貫通穴が形成された２つの板状部材に挾み込まれてそれらの板状部材と一体化された状態で配置されていることが好ましい。カラムボディーの軸に対称に貫通穴が形成された２つの板状部材にメッシュフィルターを挾み込むことにより、液体はその貫通穴を通って分岐され、カラム内を均一に流れるようになるので、分離分画を向上させキャリーオーバをより小さくすることができる。
【０００９】
メッシュフィルターは、上記板状部材に挾み込まれて一体化されて、さらにその板状部材を介してストッパ部材とも一体型にされていることが好ましい。
従来のカラムの作製においては、カラムボディーの一端側にストッパを固定し、その上にフィルターを入れ、カラムボディーの他端側から担体を充填し、その担体上にフィルターを配置した後、その他端側をストッパで封止していた。この作業には多大の時間と労力を要する。
そこで、メッシュフィルター及びそれを挾み込む板状部材をストッパ部材と一体型にしておくことにより、カラム作製時にはカラムボディーの一端側にそのストッパ部材を固定し、他端側から担体を充填し、その他端側に他方のストッパ部材を封止するだけでよいので、カラムの作製が容易になる。
【００１０】
【実施例】
次に、本発明の一実施例を図面とともに説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
図１は、一実施例を軸方向に切断して示す断面図である。
円筒状のカラムボディー１の両端に、カラムボディー１内部に担体３を挾んで、ストッパ５が圧入されている。カラムボディー１の内径は３〜８ｍｍであり、担体３が充填される幅は１〜２０ｍｍである。
ストッパ５の配管接続部７は、カラムボディー１の中心軸に対し軸対称で先端に向かって広がったテーパ形状に形成されており、そのテーパ形状の底面にストッパ５の中心を通る貫通穴９が形成されている。ストッパ５の担体３側に、中心から先端方向に向かって広がるろう斗状のくぼみが形成されており、そのくぼみの開口部にメッシュフィルター１３が板状部材である２つのプレート１５ａ，１５ｂにて挾み込まれて圧入されている。メッシュフィルター１３は、例えばナイロンにより形成され、厚みは２０〜５０μｍ、メッシュは１０〜１００μｍである。メッシュフィルター１３はプレート１５ａ，１５ｂとともに一体化されている。
【００１１】
図２は、プレート１５ａ，１５ｂを表す図であり、（Ａ）はプレート１５ａを表す平面図、（Ｂ）はプレート１５ｂを表す平面図である。
プレート１５ａの中心には貫通穴１７ａが形成されており、プレート１５ｂには貫通穴１７ｂが形成されている。貫通穴１７ｂは、プレート１５ａ，１５ｂを重ね合わせたときに貫通穴１７ａに少なくとも一部が重なり、かつプレート１５ｂの中心に対し対称な位置に複数個、例えば６つ形成されている。
【００１２】
この実施例に担体３を充填する場合、予めメッシュフィルター１３及びプレート１５ａ，１５ｂを固定したストッパ５をカラムボディー１の一端側に固着し、他端側から担体３を充填した後、その他端側に予めメッシュフィルター１３及びプレート１５ａ，１５ｂを固定したストッパ５を固着するだけでよいので、カラムを容易に作製することができる。
【００１３】
カラム５２内に液を流す場合、一方のストッパ５の貫通穴９からカラム５２内に導かれた液は、貫通穴１７ｂ、メッシュフィルター１３及びプレート１５ａの貫通穴１７ａを通って担体３に送られ、他方のプレート１５ａの貫通穴１７ａ、他方のメッシュフィルター１３及び他方のプレート１５ｂの貫通穴１７ｂを通って、他方のストッパ５の貫通穴９から排出される。両方のプレート１５ｂの貫通穴１７ｂにより、液は分岐されてカラム５２内を均一に流れるので、分離分画を向上させキャリーオーバが小さくなる。
【００１４】
メッシュフィルターをストッパに直接固定して一体型にしてもよい。この場合、プレート１５ａを省略して１５ｂのみをフィルター上からストッパ５に固定してもよい。この場合はカラム作製が容易である。プレート１５ｂは、カラムボディー１内の液の流れを均一化するために必要である。
各部材を固定する方法として圧入や接着剤による固定などがあるが、この実施例でメッシュフィルターに用いたナイロンのように熱により溶ける材料により形成される場合は焼き付けて固定してもよい。
【００１５】
次に、本発明を適用した自動分析装置の一例を図面とともに説明するが、本発明が適用される装置はこれに限定されるものではない。
図３は、この自動分析装置の主要部を概略的に示す分解図である。
自動分析装置本体の上面にターンテーブル式の反応ディスク２が設けられており、反応ディスク２には、同心円状に測定容器等が配列されている。同心円の最も内側の円周に沿って配列された容器は検体容器４であり、その外側には検体を前処理するための前処理容器６が配列されている。前処理容器６の配列のさらに外側には反応容器と測定セルを兼ねる測定容器８が配列されている。検体容器４と前処理容器６は冷却部１０によって８℃に保たれており、測定容器８は温調部１２によって４０℃に保温されている。
記号８ａとして示される測定容器の位置は測光位置であり、その測光位置の測定容器８ａの上部には測光装置１４が固定されている。
【００１６】
測光位置の測定容器８ａの位置を除いて、検体容器４、前処理容器６及び測定容器８上には反応部カバー１６が開閉可能に設けられている。カバー１６は遮光性である必要はなく、外部から反応動作を確認するために透明樹脂製とすることができる。カバー１６は冷却部１０の上部空間と温調部１２の上部空間との間を仕切る仕切部材１７を備え、冷却部１０と温調部１２間の温度調節の機能を高めている。
【００１７】
反応ディスク２の外側には試薬容器１８が配置されており、緊急検体や追加検体用の検体容器２４も配置できるようになっている。検体容器４や２４の検体、試薬容器１８の試薬を前処理容器６や測定容器８へ分注したり、前処理容器６で前処理された検体を測定容器８へ分注したりするために、プローブ２０が各位置の間で移動可能に設けられている。プローブ２０はポンプ２２により吸引と吐出を行なうことができる。２６はプローブ２０から洗浄液などを排出するドレインポット、２７はプローブ２０を洗浄するための洗剤を収容した洗剤容器である。
【００１８】
前処理容器６に隣接し、各前処理容器６に１つずつの溶離液収納容器７が設けられている。溶離液収納容器７は前処理された検体を後で説明する第２プローブ５０により吸引してカラム５２へ導入する際、第２プローブ５０や第２プローブ５０からカラム５２までの流路に付着した検体を洗い流して吸引された全検体をカラム５２へ導入するためのものである。
【００１９】
反応ディスク２の近傍には第２プローブ５０が配置されており、第２プローブ５０には検体成分の溶出分離を行なう一実施例のカラム５２が接続されている。カラム５２には第２プローブ５０とは反対側に送液部５４を介して溶離液Ａ５６、溶離液Ｂ５８と純水タンク６０の純水が選択的に切り替えて供給されるようになっており、また図示は省略されているが、カラム５２の第２プローブ５０とは反対側にはプローブ５０による吸引と吐出を行なう吸引吐出機構も接続されている。溶離液Ａと溶離液Ｂは同じ種類で濃度の異なるものであり、溶離液Ａは主としてカラム５２の洗浄、溶離液Ｂはカラム５２に吸着された検体成分の溶出に主として使用される。純水タンク６０の純水はカラム５２やプローブ５０の洗浄に使用される。６２はプローブ５０から吐出される不要な溶液や洗浄水の排水のためのドレインポット、６４はプローブ５０を洗浄するための洗剤を収容している洗剤容器である。
【００２０】
プローブ５０は反応ディスク２上の所定の前処理容器６、溶離液収納容器７、反応容器８、ドレインポット６２、洗剤容器６４の間を移動するように制御される。６６は廃液タンクであり、ドレインポット２６，６２につながり、廃液を一時保管するものである。
【００２１】
次に、図４によりカラム５２の着脱機構を詳細に説明する。
１０４はカラム５２の一端と結合される流路で、送液部５４につながっており、流路１０４の先端にはカラム５２の一端のテーパ形状と液密を保って嵌合する固定フィッティング１０６が分析装置本体１に固定されている。１１０はカラム５２の他端と結合される流路であり、その先端には第２プローブ５０が設けられている。流路１１０の基端部は分析装置本体１に回動可能に取りつけられたアーム１１２の先端部に取りつけられており、その流路１１０の基端にはカラム５２の他端のテーパ形状と液密を保って嵌合する可動フィッティング１１４が設けられ、可動フィッティング１１４はアーム１１２に対し、カラム５２の軸方向（フィッティング１１４がカラム５２に嵌合するときの状態での方向）に摺動可能に取りつけられている。フィッティング１０６，１１４は弾性部材で構成され、カラム５２との間のシール性の高いグレードのものとなっている。フィッティン１０６，１１４の材質の一例はシリコーンゴムである。
【００２２】
フィッティング１１４をカラム５２の軸方向に押すために、バネ機構としてフィッティング１１４とアーム１１２の間にはコイルバネ１１６が圧縮状態で嵌め込まれている。アーム１１２は基端側で分析装置本体１に回動可能に取りつけられている。フィッテイング１１４をカラム５２の他端に嵌合させた状態でアーム１１２を分析装置本体に固定するために、アーム１１２の先端には固定機構としてロックレバー１１８が設けられている。ロックレバー１１８はアーム１１２の先端部に回動可能に取りつけられ、バネ１１９によりロックレバー１１８が閉じる方向に付勢されている。そのロックレバー１１８は分析装置本体１に設けられた固定部材１２０と係合することができ、固定部材１２０との係合によりカラム５２と両フィッティング１０６，１１４とを嵌合状態を保って固定できるようになっている。
アーム１１２の基端部と分析装置本体１との間には、アーム１１２の先端部がカラム５２から遠ざかる方向に付勢するコイルバネ１２６がかけられている。
【００２３】
カラム５２が分析装置本体１に装着されていることを検知するために、分析装置本体１に光センサ１２２が設けられ、アーム１１２の基端部にはアーム１１２とともに回動する遮蔽版１２４が取りつけられ、その遮蔽版１２４はカラム５２の装着状態でセンサ１２２の光路を遮蔽し、カラム５２が脱着された状態でセンサ１２２の光路から外れるように設定されている。
カラム５２が取りけられる部分には配水管１３０が設けられており、その部分での液漏れや、フィッティング１０６，１１４を洗浄したときの洗浄液を排水できるようになっている。
【００２４】
このカラム着脱機構の動作について説明する。
鎖線で示されるアーム１１２Ａの状態は、カラム５２が装着される前か、又はカラム５２が取り外された状態である。この状態からカラム５２を装着するために、カラム５２の一端をフィッティング１０６に嵌め込み、アーム１１２を回動させてフィッティング１１４をアーム５２の他端に嵌合させるようにアーム１１２の先端を下方に押す。このとき、ロックレバー１１８はバネ１１９により図で反時計方向に回動する方向に付勢されながら固定部材１２０の先端部を滑っていき、やがて固定部材１２０と係合してアーム１１２が実線で示される状態になって固定される。その状態では、フィッティング１１４はバネ１１６によりカラム５２の方向に押しつけられているため、カラム５２とフィッティング１０６，１１４との液密が保たれる。
【００２５】
カラムの交換の際には、ロックレバー１１８を下から上方に押してバネ１１９の付勢力に抗してロックレバー１１８を時計方向に回動させことにより、ロックレバー１１８と固定部材１２０の係合が外れ、アーム１１２はバネ１２６で引っ張られて時計方向に回動し、鎖線の１１２Ａで示される状態になる。その状態ではカラム５２とフィッティング１０６，１１４との嵌合は外れているので、カラム５２を交換し、再びアーム１１２の先端を押し下げてロックレバー１１８を固定部材１２０に係合させることにより、カラム５２を装着することができる。
【００２６】
カラム５２を装着するときはアーム１１２の先端を人さし指で下方へ押すことによりアーム１１２を固定部材１２０に容易にロックすることができ、カラム５２を取り外すときは親指でロックレバー１１８を上方に押すことにより容易にロックを外すことができる。このようにカラム５２の装着及び脱着の作業を、片手で、しかも指先で操作できるため、カラム５２の着脱の煩わしさがなくなり、交換時間も飛躍的に短縮される。それ故、特に臨床検査分野における迅速な検査に好都合である。
また、カラム５２と流路との接続部を清掃する場合は、従来は汚れを拭き取る程度のことしかできなかったが、このカラム着脱機構では接続部の洗浄液を排水できるため接続部の清掃も容易になる。
【００２７】
カラム５２が装着されているかどうかは光センサ１２２により検知することができる。カラム５２が装着されていない場合は分析をスタートできないようにプログラムしたり、カラム５２が装着されていないことを知らせるようにすることもできる。また、もし分析中にカラム５２を取り外そうとしたようなときは、それ以後の分析を中止したり、分析データに異状を知らせるなどの手段もこのセンサ１２２の出力をもとに行なうことができる。
【００２８】
図５は、カラムキャップを装着したカラムの一実施例を表す図であり、（Ａ）はカラムキャップの平面図、（Ｂ）はカラムキャップの側面図、（Ｃ）はカラムキャップを装着したカラムの断面図、（Ｄ）はカラムキャップを装着したカラムの斜視図である。
カラムキャップ２３は、例えばゴムなどの弾性材により形成される。カラムキャップ２３は環状に形成されており、その環状の対向する位置に、カラム５２のストッパ５の配管接続部７のテーパ形状に対応して凸部１９が形成されている。凸部１９，１９間の弾性材は伸縮部２１を構成する。
カラム５２にカラムキャップ２３を装着する場合、伸縮部２１を伸ばし、各凸部１９を凸側が向かい合うようにひねってストッパ５の配管接続部７のテーパ形状に合わせてそれぞれ装着する。各凸部１９は、伸縮部２１により互いに引き合う方向に付勢されて配管接続部７に密着するので、カラム５２内の担体３の保存液を乾燥させない。
【００２９】
図６に他の実施例を示す。図１の実施例では内部に充填された担体３を挾んで両側にストッパ５が配置されているが、図６の実施例は一方のストッパとカラムボディーを一体化してシリンジ形状のカラムボディー１ａとしたものである。
このカラムを作成するには、プレート１５ａ，１５ｂ間にメッシュフィルター１３を挟んで一体化したものをカラムボディー１ａに入れ、その上から担体３を充填し、その上に他方のプレート１５ａ，１５ｂ間にメッシュフィルター１３を挟んで一体化したものを入れた後、ストッパ５を圧入する。この実施例によればカラムの作成がより容易になる。ストッパ５側のプレート１５ａ，１５ｂにメッシュフィルター１３を挟んで一体化したものはストッパ５と一体化しておいた方が取扱いが容易になる。
以上、本発明の実施例を説明したが、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内で種々の変更を行なうことができる。本発明の実施態様例下記に例示する。
【００３０】
（１）筒状のカラムボディーの両端は、前記担体を前記カラムボディー内に固定するとともに、外面に配管との接続用の接続部を有し、中心部にはその接続部と内部とを連通する通液用の貫通穴があけられたストッパ部材により封止され、そのストッパ部材のカラム内にくる側の先端には、前記カラムボディーの軸に対称に貫通穴が形成された２つの板状部材に挾み込まれてそれらの板状部材と一体化されたメッシュフィルタがストッパ部材と一体化されていることを特徴とするカラム。
【００３１】
（２）筒状のカラムボディーの両端は、前記担体を前記カラムボディー内に固定するとともに、外面に配管との接続用の接続部を有し、中心部にはその接続部と内部とを連通する通液用の貫通穴があけられたストッパ部材により封止され、そのストッパ部材のカラム内にくる側の先端にはメッシュフィルタが焼き付けて固定されていることを特徴とするカラム。
【００３２】
（３）シリンジ形状のカラムボディーの一端にカラムボディーの中心軸に対し軸対称で先端に向かって広がった凹部形状の接続部を有し、その接続部の底部中央に通液用の貫通穴が形成され、その一端側のカラムボディー内部にメッシュフィルターを備え、他端はメッシュフィルターが直接又は穴のあいた板状部材を介して一体化されたストッパ部材により封止されており、そのストッパ部材の外面にはこのカラムの中心軸に対し軸対称で先端に向かって広がった凹部形状の接続部を有し、その接続部の底部中央通液用の貫通穴が形成されていることを特徴とするカラム。
【００３３】
【発明の効果】
本発明のカラムは、筒状のカラムボディー内に充填された担体の両端側にメッシュフィルターを備え、担体及びフィルターをストッパ部材により固定するようにしたので、フィルターに起因するキャリーオーバを解消することができ、さらに、フィルターに起因する高圧力化も低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】一実施例を表す断面図である。
【図２】同実施例のプレート１５ａ，１５ｂを表す図であり、（Ａ）はプレート１５ａを表す平面図、（Ｂ）はプレート１５ｂを表す平面図である。
【図３】同実施例を適用した自動分析装置の主要部を概略的に示す分解図である。
【図４】カラム着脱機構を詳細に示す正面断面図である。
【図５】カラムキャップを装着したカラムの一実施例を表す図であり、（Ａ）はカラムキャップの平面図、（Ｂ）はカラムキャップの側面図、（Ｃ）はカラムキャップを装着したカラムの断面図、（Ｄ）はカラムキャップを装着したカラムの斜視図である。
【図６】他の実施例を表す断面図である。
【符号の説明】
１カラムボディー
３担体
５ストッパ
７配管接続部
９貫通穴
１３メッシュフィルター
１５ａ，１５ｂプレート
１７ａ，１７ｂ貫通穴

Claims

筒状のカラムボディー内に充填された担体の両端にメッシュフィルターが配置され、
前記カラムボディーの両端は、前記担体及び前記メッシュフィルターを前記カラムボディー内に固定するとともに、外面に配管との接続用の接続部を有し、中心部にはその接続部と内部とを連通する通液用の貫通穴があけられたストッパ部材により封止されており、
かつ前記カラムボディーの両端で前記ストッパ部材より内側には、前記カラムボディー内での液体の流れを均一化するための板状部材が配置されており、該板状部材は前記カラムボディーの軸に対し対称な位置で前記軸から離れた位置の１つの円周上にのみ複数個の貫通穴があけられていることを特徴とするカラム。
前記メッシュフィルターは、前記カラムボディーの軸に対称に貫通穴が形成された２つの板状部材に挾み込まれてそれらの板状部材と一体化された状態で配置されており、
それらの２つの板状部材のうちの一方は液体の流れを均一化するための前記板状部材である請求項１に記載のカラム。
前記接続部はこのカラムの中心軸に対し軸対称で先端に向かって広がった凹部形状をなし、その接続部の底部中央で前記通液用の貫通穴とつながっている請求項１又は２に記載のカラム。
前記ストッパ部材の前記接続部に嵌め込まれて密着する凸形状の２つの弾性部材が、前記接続部のそれぞれに嵌め込まれたときに互いに引き合うように付勢する環状の弾性部材により連結された着脱可能なカラムキャップをさらに備えた請求項３に記載のカラム。