JP3726965B2 - 酸素の製造方法と装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、在宅医療用等に用いられる高純度の酸素を製造する製造方法とその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、高純度の酸素の製造方法としては、ＰＳＡ（Pressure Swing Adsorption ）を用いて大気中の酸素を窒素から分離する方法、極低温用の冷凍機を用いて大気を冷却し、大気中に含まれる酸素の液化温度と、窒素等の酸素以外のガスの液化温度との差を利用し、酸素を液化して分離することにより高純度の酸素を得る方法、あるいは、ＰＳＡと冷凍機とを組み合わせて酸素を得る方法等が知られている。
【０００３】
このうち、ＰＳＡを用いる方法においては、２塔式の場合、酸素とアルゴンとの分離ができないため、実際に得られる酸素濃度は 90 〜 96 ％に制限されており、より高純度の酸素を得るには、例えば、特許文献１に記載されているように、酸素成分のみを選択的に吸着する吸着剤を使用して酸素を濃縮する工程が必要となる。
【０００４】
また、極低温用の冷凍機を用いる方法においても、酸素の液化温度が常圧で−183.0 ℃であるのに対して、アルゴンの液化温度は常圧で−185.9℃であり、両者の液化温度の差が極めて小さいので、酸素とアルゴンとの分離は困難である。したがって、例えば、特許文献２に開示されたように、酸素とアルゴンを一旦液化したのち、分留して高純度の酸素を得る方法等が用いられている。
【０００５】
ところで、前記極低温の冷凍機、特に小型冷凍機は、クライオポンプや超伝導応用を初めとして、各種微小信号検知素子の冷却等に幅広く利用されている。現在市販されている代表的な小型冷凍機には、スターリングサイクルとギフォード・マクマホンサイクルの２種類がある。何れも作動ガスには、ヘリウムが使用されており、一般に１５０Ｋ〜４Ｋの温度範囲が利用の対象となっている。上記スターリングサイクル（厳密には、逆スターリングサイクルというべきであるが、冷凍機の場合、単にスターリングサイクルということが多い。）は、一般に、圧縮機と膨張機を用い、原理的に逆カルノーサイクルを行なう冷凍サイクルであり、高性能，高効率が得られる冷凍機として知られている。
【０００６】
最近、パルスチューブ冷凍機が、前記従来型冷凍機に置き換えられる可能性のあることから注目されている。パルスチューブ冷凍機は、低温の可動部(膨張機)を必要としない冷凍機であるにもかかわらず、ヘリウムガスで動作することが大きな特徴であり、しかも上述の温度範囲に充分対応できる冷凍機である。なかでも、イナータンスチューブ方式のパルスチューブ冷凍機は、イナータンスチューブとバッファタンクで構成される振動系の共振周波数に近い周波数で、圧縮機によるガス圧力の変動を起こすことにより、高い冷凍効率が得られることが知られている（例えば、特許文献３参照）。
【０００７】
一方、近年、在宅医療用設備としての酸素製造装置の要望が高まってきている。在宅医療用の酸素製造装置の場合、外出時に長時間にわたり酸素を供給する必要があるため、液化した酸素を容器に貯蔵して可搬できる構成とすることが望まれている。また、このように液体酸素を容器に貯蔵して運ぶ構成の場合、酸素に比べて沸点の低いガスの濃度が高過ぎると、当初は沸点の高い酸素が気化しやすいので、酸素濃度の高いガスが得られるが、時間経過とともに沸点の低い酸素以外のガスの気化量が増大し、ガス中の酸素濃度が低下して酸素欠乏を起こす危険性があるため、容器に貯蔵する場合の酸素濃度は 99.5 ％以上とするように法律により規定されている。
【０００８】
【特許文献１】
特開２００１−８７６１６号公報（第１−３頁、図１）
【特許文献２】
特開平５−２０３３４７号公報（第１−３頁、図１）
【特許文献３】
特開２００１−３０４７０８号公報（第１−３頁、図１１）
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
上記のように、近年、在宅医療用設備としての酸素製造装置の要望が高まっており、酸素濃度が 99.5 ％以上の高純度の液体酸素を容器に貯蔵して運ぶ構成を有する酸素製造装置が要求されている。
【００１０】
しかしながら、前記特許文献１に記載されたような従来から用いられているＰＳＡを用いる方法の場合には、要求されている液体酸素の形態での酸素は得られず、液体酸素の形態で酸素を得るためには、前記極低温の冷凍機を使用する酸素液化装置を追加する必要があり、システムが煩雑になる問題がある。
【００１１】
また、従来の冷凍機により液体酸素を得る方法の場合には、酸素とアルゴンとの液化温度の差が極めて小さいので、両者の分離は困難であり、上記の所定の高純度の液体酸素を得ることはできない。また、特許文献２に開示されている方法によれば、分留して高純度の酸素を得ているので、所定の純度の酸素ガスを得ることができるが、アルゴンより沸点の高い酸素を直接的に液体として分離することはできない。
【００１２】
この発明は、上記のような問題点に鑑みてなされたもので、本発明の課題は、大気中に含まれる酸素が、窒素およびアルゴンと効果的に分離され、酸素濃度が 99.5 ％以上の高純度の液体酸素を、直接的かつ高効率で得ることが可能な酸素の製造方法および装置を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
前述の課題を解決するため、まず、この発明の酸素の製造方法においては、冷凍機によって、空気を酸素の液化温度以下であって、かつアルゴンの液化温度以上の温度に冷却することにより、液化された酸素と気体状態の窒素およびアルゴンとを分離もしくはアルゴンとを分離して液体酸素を得る酸素の製造方法において、液化された酸素の温度を計測し、この計測値が、アルゴンの液化温度以上でかつ酸素の液化温度以下の温度範囲で予め定めた設定温度となるように、前記冷凍機の出力を制御することとする（請求項１の発明）。これにより、高純度の液体酸素が、直接的かつ高効率で得ることが可能となる。
【００１４】
また、前記発明の実施態様としては、下記請求項２ないし５の発明が好ましい。即ち、請求項１に記載の酸素の製造方法において、前記冷凍機の冷却部への導入空気と、分離された前記窒素およびアルゴンを含む低温ガスとを熱交換させて、前記導入空気を予備冷却する、および／または、導入空気中の水分を予め除去する（請求項２の発明）。さらに、前記請求項１または２に記載の酸素の製造方法において、前記導入空気は、予め、ＰＳＡ法により空気中の窒素を分離し、酸素リッチガスとして前記冷凍機の冷却部へ導入する（請求項３の発明）。前記請求項２または３の発明によれば、酸素の液化エネルギー効率が向上する。また、導入空気中の水分を予め除去することにより、大気中の水分が冷凍機の冷却部において凍結付着することを防止できる。
【００１５】
また、前記請求項１ないし３のいずれか１項に記載の酸素の製造方法において、前記液化された酸素の温度は、前記液化酸素中に挿入した伝熱手段を介して計測する（請求項４の発明）。さらにまた、前記請求項１ないし４のいずれか１項に記載の酸素の製造方法において、前記冷凍機は、パルスチューブ冷凍機とする（請求項５の発明）。前記請求項４ないし５の発明によれば、詳細は後述するように、合理的制御が可能となり、かつ高い冷凍効率で酸素が液化できる。
【００１６】
さらに、前記製造方法を実施するための酸素の製造装置としては、下記請求項６ないし１５の発明が好ましい。即ち、空気を冷却して酸素を液化するパルスチューブ冷凍機と、空気の導入口，液化された酸素の取り出し口，および液化された酸素以外の残余のガスの排出口を有し、前記パルスチューブ冷凍機における蓄冷器，コールドヘッドおよびパルスチューブを内装する液化酸素生成用の容器と、前記液化された酸素の温度を計測する温度センサーと、この温度センサーの計測値が、アルゴンの液化温度以上でかつ酸素の液化温度以下の温度範囲で予め定めた設定温度となるように、前記パルスチューブ冷凍機の出力を制御する制御装置とを備えるものとする（請求項６の発明）。
【００１７】
また、前記請求項６に記載の酸素の製造装置において、前記容器に代えて、前記パルスチューブ冷凍機における蓄冷器，コールドヘッドおよびパルスチューブを内装する第１の容器と、この第１の容器内に配設され、前記温度センサーを有する液化酸素生成用の第２の容器としての液体貯蔵タンクとからなるものとし、さらに、前記コールドヘッドと熱的に接続した熱交換器を設け、この熱交換器に導入した空気を冷却して、前記液体貯蔵タンクに通流し、この液体貯蔵タンクにおいて、液化された酸素と気体状態の窒素およびアルゴンとを分離して液体酸素を得るようにしてなるものとする（請求項７の発明）。
【００１８】
さらに、前記請求項７に記載の酸素の製造装置において、前記熱交換器と液体貯蔵タンクに代えて、前記コールドヘッドと熱的に接続した液体貯蔵タンクを設けるものとする（請求項８の発明）。さらにまた、請求項８に記載の酸素の製造装置において、前記液体貯蔵タンクは、前記コールドヘッドと熱的に接続した放熱部材を備えるものとする（請求項９の発明）。
【００１９】
また、前記請求項６に記載の酸素の製造装置において、前記液化酸素生成用の容器に導入される空気と、前記容器内で分離された窒素およびアルゴンを含む低温ガスとを熱交換させて、前記導入空気を予備冷却する熱交換器を備えるものとする（請求項１０の発明）。さらに、請求項６に記載の酸素の製造装置において、前記液化酸素生成用の容器に導入される空気中の水分を、前記容器内で分離された窒素およびアルゴンを含む低温ガスの冷熱を利用して除去する除湿器を備えるものとする（請求項１１の発明）。
【００２０】
また、前記請求項１１に記載の酸素の製造装置において、前記除湿器は、空気導入配管を有する本体容器と、この本体容器内を貫通する放熱フィン付きの低温ガス用配管と、前記本体容器の下方に配設した空気と凝縮水との切り替え弁とからなるものとする（請求項１２の発明）。さらに、請求項１２に記載の酸素の製造装置において、前記除湿器の本体容器は、この本体容器内に水分吸着用の吸着剤を備えるものとする（請求項１３の発明）。
【００２１】
また、前記請求項１２に記載の酸素の製造装置において、前記空気導入配管，低温ガス導入および導出用配管，切り替え弁等をそれぞれ有する除湿器を２組設け、一方の除湿器を経由する空気が前記液化酸素生成用の容器に導入され酸素が液化される間に、他方の除湿器を経由する空気は、本体容器内の凝縮水を、前記切り替え弁を介して外部に空気と共に搬送除去可能な構成とする（請求項１４の発明）。さらに、前記請求項１４に記載の酸素の製造装置において、前記空気導入配管，低温ガス導入および導出用配管，切り替え弁等をそれぞれ有する除湿器２組に代えて、２組の除湿器の内の一方の除湿器における低温ガスの導出用配管は、それぞれ他方の除湿器に接続してなり、さらに、前記空気導入配管には空気切り替え弁を設け、一方の本体容器内の凝縮水を、他方の本体容器から排出される低温ガスと共に前記切り替え弁を介して外部に搬送除去可能な構成とする（請求項１５の発明）。
【００２２】
上記酸素の製造装置に係る各発明の作用効果等については、後述する実施例に基き、詳述する。
【００２３】
【発明の実施の形態】
図面に基づき、本発明の実施例について以下に述べる。
【００２４】
（実施例１）
図１は、本発明の基本的構成に関わる実施例１の酸素の製造装置の模式的システム構成図である。本実施例は、スターリングサイクル冷凍機であるパルスチューブ式冷凍機、特に、イナータンスチューブ方式のパルスチューブ冷凍機を用いて空気を冷却し、高純度の酸素を製造するものである。
【００２５】
図１に示すように、パルスチューブ式冷凍機は、圧縮機１０、蓄冷器１１、パルスチューブ１２、コールドヘッド１３、イナータンスチューブ１４およびバッファタンク１５により構成されており、蓄冷器１１の一端は容器１６の上面を貫通して圧縮機１０に接続され、パルスチューブ１２の一端も容器１６の上面を貫通してイナータンスチューブ１４の一端に接続されている。また、イナータンスチューブ１４の他端はバッファタンク１５に接続されている。圧縮機１０には図示しないピストンおよびこのピストンを駆動するリニアモータが設けられており、制御装置２０から 50 Hz程度の交流電圧をこのリニアモータに印加することによってピストンが往復運動を行い、作動流体であるヘリウムガスの圧縮／膨張に伴ってコールドヘッド１３が冷却される。この冷凍機の冷凍出力は、リニアモータに印加する交流電圧を制御することにより所定の値に保持される。
【００２６】
容器１６は、内部の空間が周囲の雰囲気から断熱されるように、例えば魔法瓶のごとき断熱容器構造に構成され、かつ、内部の空間と周囲の雰囲気は気密に保持されている。この容器１６には、ガス入口１７、ガス出口１８および液体酸素取り出し口１９が設けられている。
【００２７】
本構成において、ガス入口１７から容器１６の内部空間へ空気を導入して冷凍機を運転すると、コールドヘッド１３の温度降下に伴って容器１６の内部空間の空気が冷却される。このとき、温度センサー４で測定される温度が酸素の液化温度−183.0 ℃以下で、アルゴンの液化温度−185.9 ℃以上の所定の設定温度に保持されるよう運転すれば、空気の温度が酸素の液化温度−183.0 ℃に到達した時点で空気中の酸素の液化が始まり、所定の設定温度に到達した時点より制御装置２０により設定温度を維持するよう冷凍機の運転が制御される。この状態で、図示しない送風機によりガス入口１７から空気の供給を開始すると、温度センサー４の測定温度を所定の設定温度に維持するように冷凍機の運転が制御されるとともに、供給された空気中の酸素は液化され、空気中の窒素ガスやアルゴンガスは供給された空気量に対応して、ガス出口１８より排出される。
【００２８】
なお、一般に、容器１６の内部空間には、ガス入口１７から供給される空気によってガスの対流が発生するので、温度センサー４を、例えばコールドヘッド１３に組込んで、その測定温度が、設定温度となるよう冷凍機の運転を制御すれば、製造された液体酸素の一部が空気と接触して気化してガス出口１８より排出されるので、酸素の収率が低下し、かつ冷熱の系外への持ち出しが増加して効率が低下する可能性が高い。
【００２９】
そこで、本実施例においては、図１に示すように液体酸素中に浸漬される伝熱手段４１に温度センサー４を組込んで、液体酸素の測定温度が設定温度となるよう冷凍機の運転を制御すれば、液体酸素の製造量の少ない運転初期においては、温度センサー４が液体酸素の液面より高い位置に露出して位置するので、ガス空間の温度の高い空気からの伝熱により温度上昇する可能性があり、これに対応して冷凍機の出力は増大する傾向を示す。したがって、冷却出力の上昇により一部の窒素あるいはアルゴンも液化される可能性がある。運転の継続とともに、液体酸素、場合によっては上記の理由により液化された窒素等を含む液体酸素の液位が上昇して温度センサー４が液体酸素の液中に浸漬される状態となると、温度センサー４は液体酸素の液温を測定することとなり、この温度が所定の設定温度となるように冷凍機の運転が制御されるので、運転の初期に冷却出力の上昇によって液体窒素や液体アルゴンが液中に混入することがあっても、この段階で冷却出力が適正値に低下するので、液体窒素や液体アルゴンは気化して液体酸素の液中から除外され、高純度の液体酸素が得られることとなる。したがって、本実施例の構成のごとく液体酸素の温度を測定し、その測定温度が設定温度となるよう冷凍機の運転を制御する方法によれば、高純度の酸素を製造する上で極めて好適な制御が可能となる。また、本実施例の構成のごとく伝熱手段４１を用いれば、液体酸素の液位が低い場合にも液体酸素の温度を測定することが可能となるので、運転の初期に生じる冷却出力の上昇が軽減でき、高純度の酸素を製造する上で極めて好適である。
【００３０】
（実施例２）
図２は、請求項７の発明に関わる実施例２の酸素の製造装置の模式的システム構成図である。本実施例も、前記実施例１と同様に、スターリングサイクル冷凍機であるパルスチューブ式冷凍機を用いて空気を冷却し、高純度の酸素を製造するものであり、本実施例２と前記実施例１との相違点は、容器１６Ａの内部に配置したコールドヘッド１３に熱交換器３０を取付け、さらに熱交換器３０で冷却された空気を、同じく容器１６Ａの内部に設置した液体貯蔵タンク５に導くように構成した点にある。本構成では、ガス入口１７Ａより導入された空気が、熱交換器３０での熱交換により冷却された後、液体貯蔵タンク５に導かれ、液化した酸素がこの液体貯蔵タンク５に貯留される。液化しない窒素、アルゴン等を含むガスはガス出口１８Ａより外部へ取出される。
【００３１】
本実施例の構成では、液体貯蔵タンク５に貯留される液体酸素が、容器１６Ａの内部空間の雰囲気ガスから隔離されるので、蓄冷器１１やパルスチューブ１２の高温側に接する上記の雰囲気ガスの対流による熱伝導量が低減され、システムの効率が向上する。
【００３２】
なお、前記実施例１に用いられた容器１６は、例えば魔法瓶のごとき断熱容器構造に構成して内部の空間を周囲の雰囲気から断熱しているが、図２に示した実施例２の構成においては、容器１６Ａの内部空間を真空状態に保持することとすれば、容器１６Ａは単なる気密容器でよく、この容器自体を断熱容器構造とする必要はない。このように容器１６Ａの内部空間を真空状態に保持すれば、液体貯蔵タンク５への熱侵入量が大幅に低減され、効率良く酸素を製造することができる。
【００３３】
（実施例３）
図３は、請求項８の発明に関わる実施例３の酸素の製造装置の模式的システム構成図である。本実施例の酸素製造装置の構成の特徴は、コールドヘッド１３と熱的に一体に形成された液体貯蔵タンク５が、容器１６Ｂの内部に配置されていることにある。本構成では、ガス入口１７Ｂより導入された空気が、コールドヘッド１３と熱的に一体に形成された液体貯蔵タンク５において冷却されて酸素が液化され、液体貯蔵タンク５に貯留される。窒素等の液化しなかったガスは、ガス出口１８Ｂより外部へ排出される。
【００３４】
本構成においても、実施例２に示したものと同様に、液化された液体酸素が効果的に断熱されるので、効率よく高純度の酸素を製造することができる。
【００３５】
（実施例４）
図４は、請求項９の発明に関わる実施例４の酸素の製造装置の模式的システム構成図である。本実施例の酸素製造装置の構成の特徴は、コールドヘッド１３と熱的に一体に形成された液体貯蔵タンク５Ｂの内部に、さらにコールドヘッド１３と熱的に連結された放熱部材６が配置されていることにある。
【００３６】
したがって、本構成においては、液体貯蔵タンク５Ｂの内部に導入された空気が、放熱部材６と効果的に熱交換して効率良く液化することとなるので、特に液化処理量の大きい場合の酸素製造に好適である。
【００３７】
（実施例５）
図５は、請求項１０の発明に関わる実施例５の酸素の製造装置の模式的システム構成図である。本実施例の酸素製造装置の構成の特徴は、容器１６のガス入口１７より導入する空気の供給系に熱交換器３が配置され、ガス出口１８より排出される低温の排出ガスとの熱交換によってあらかじめ冷却した空気を供給するように構成された点にある。本構成によれば、以下に示す試算結果のように、冷凍機の所要冷凍出力が大幅に低減される。
【００３８】
すなわち、所要酸素供給量が２［ｌ/min］の在宅医療用の酸素供給装置を例に挙げて試算すると、本在宅用酸素供給装置の酸素供給量は、時間当たり0.12［m3/h］であるので、0.6 ［m3/h］の空気を導入し、これに含まれる酸素を液化する必要がある。前記実施例１〜４の製造方法のごとく常温の空気を冷却して酸素を製造する場合には、約0.6 ［m3/h］の空気を常温、例えば 20 ℃より酸素の液化温度の−183 ℃まで冷却降下させるに必要な除去熱量が、酸素（流量；0.12［m3/h］、定圧比熱；0.92［J/g/K ］、密度；1.43［kg/m3 ］）について 8.9Ｗとなり、窒素（流量；0.48［m3/h］、定圧比熱；1.04［J/g/K ］、密度；1.25［kg/m3 ］）について 35.2 Ｗとなり、液化温度まで冷却した酸素（凝縮熱；210 ［J/g ］）を凝縮するに必要な除去熱量 10.0 Ｗと合わせて、54.1Ｗの冷却出力が必要となる。したがって、冷凍機の効率を３％とすると約 1.8 kＷの所要動力が必要となる。
【００３９】
これに対して、図５の構成の酸素製造装置によって0.12［m3/h］の酸素を製造する場合には、ガス入口１７より導入された空気が、熱交換器３においてガス出口１８より排出される低温の窒素ガスによって効果的に冷却される。したがって、熱交換器３の窒素ガスの排出温度を 5℃とすれば、酸素の液化温度から 5℃までの窒素の熱容量が熱交換器３に導入される空気の冷却降下に用いられることとなるので、冷却降下に必要な除去熱量は 32.6 Ｗ低減され、0.6［m3/h］の空気を酸素の液化温度まで冷却降下させるに必要な除去熱量は 11.5 Ｗに低減される。したがって、所要冷却出力は 21.5 Ｗとなり、冷凍機の効率を３％とすると所要動力は約 720Ｗとなる。この値は、熱交換器３を用いない製造方法における所要動力の約 40 ％であり、熱交換器３の使用により所要動力が大幅に低下することがわかる。
【００４０】
なお、本実施例においては、上記のように図１の構成の酸素製造装置の空気の供給系に熱交換器３を配して構成しているが、図２ないし図４のいずれかの構成の酸素製造装置の空気の供給系に熱交換器３を配して構成しても、所要動力が大幅に低減されることは、例示するまでもなく明らかである。
【００４１】
（実施例６）
図６は、請求項３の発明に関わる実施例６の酸素の製造装置の模式的システム構成図である。本実施例の酸素製造装置の構成の特徴は、容器１６のガス入口１７より導入する空気の供給系にＰＳＡ２００が配設され、ＰＳＡによって窒素と分離された酸素を容器１６に導入して冷却、液化し、アルゴンを分離して高純度の酸素を得るよう構成した点にある。
【００４２】
所要酸素供給量が２［ｌ/min］の在宅医療用の酸素供給装置に、本構成を適用した場合、冷凍機では 0.12 ［m3/h］の酸素を液化温度まで冷却降下して凝縮すればよいので、必要な除去熱量は冷却降下に必要な 8.9Ｗと、凝縮に必要な 10.0 Ｗとを合わせて 18.9 Ｗとなり、冷凍機の効率を３％とすると所要動力は 630Ｗとなる。また、0.12［m3/h］の酸素を得るために必要なＰＳＡの消費電力は約20 Ｗであるので、本構成の装置の消費電力の総計は 650Ｗとなり、前記実施例５の装置よりさらに 70 Ｗ低減される。
【００４３】
なお、本実施例においては、図１の構成の酸素製造装置の空気の供給系にＰＳＡ２００を設けて構成しているが、図２〜図５のいずれかの構成の酸素製造装置の空気の供給系にＰＳＡ２００を配して構成することもできる。
【００４４】
（実施例７）
図７は、請求項１２の発明に関わる実施例７の酸素の製造装置の模式的システム構成図である。本実施例の酸素製造装置の構成の特徴は、図１の構成の酸素製造装置の空気の供給系に除湿器２を設け、この除湿器２は、空気導入配管を有する本体容器２４と、この本体容器内を貫通する放熱フィン２２付きの低温ガス用配管２３と、前記本体容器の下方に配設した空気と凝縮水との切り替え弁６０とからなるものとした点である。
【００４５】
図７において、送風機５０から除湿器２に空気を供給すると、後述する原理で空気中の水分が除去され、さらに乾燥した空気は、切り替え弁入口管６１から切り替え弁６０の出口に接続された切り替え弁出口管６２を経てガス入口１７に乾燥した空気が供給される。容器１６に供給された乾燥空気は、温度センサ４の設定値を一定に維持するよう制御装置２０で冷凍機の運転が制御されることにより、冷却され空気中の酸素が液化される。一方、冷却され酸素と分離された窒素ガスやアルゴンガスは送気された空気流量に対応してガス出口１８から遮断弁入口管７１を経て開状態となっている遮断弁７に接続された遮断弁出口管７２から除湿器２を流通した後、排気管２１から外気に排出される。本実施例によれば、除湿器２により、導入空気中の水分を予め除去できるので、大気中の水分が冷凍機の冷却部において凍結付着することを防止できる。なお、前記実施例１ないし６の場合には、導入空気は、例えば、図示しない吸着剤等により除湿が必要となるが、図７の実施例によれば、酸素の製造に伴う排ガスの冷熱を有効利用して除湿が可能となるので、効率的かつ経済的である。
【００４６】
次に、除湿器２で水分が除去される原理について説明する。
【００４７】
前述のように、除湿器２には、本体容器２４の中に放熱フィン２２を有する低温ガス用配管２３が設けられており、フィンチューブ式熱交換器のような構成となっている。除湿器２の本体容器２４内に空気を供給すると、供給された空気は前記放熱フィン２２と接触する。一方、前記低温ガス用配管２３内には冷却され酸素と分離された窒素ガスやアルゴンガスが通流している。これらのガスにより前記放熱フィン２２は冷却されており、冷却された放熱フィン２２と接触した空気の温度が低下することにより空気中の水分はフィン表面に凝縮して放熱フィン２２に捕捉され空気から水分が除去される。なお、ここでは除湿器２の構成をフィンチューブ式熱交換器の構成として説明したがプレート式の熱交換器等でもよく、例示した構成に限定されるものではない。
【００４８】
さらに好適な例として、前記除湿器２の本体容器２４内空間に、ゼオライト等の吸着剤を充填することにより、充填材の低温吸着効果を利用して水分の除去効率を向上することができる。
【００４９】
なお、本実施例では除湿器２に切り替え弁６０と遮断弁７とを接続している。これらの弁は、除湿器２に捕捉された水分が過剰になると水分の除去能力が低下するため、定期的に除湿器２に捕捉された水分を系外に放出して除湿器２の能力を回復させるために設けている。すなわち、定期的に切り替え弁６０をパージ管６３側に切り替えるとともに、遮断弁７を閉とすることにより、送風機５０から供給された空気は、容器１６に導入されずに直接パージ管６３から外気に排出されることになる。この結果、除湿器２内の低温ガス用配管２３には冷却された窒素ガス等の低温ガスが通流しないこととなる。この状態では除湿器２内に供給された空気温度はフィン温度より高いためフィンを加熱し、凝縮していた水分は蒸発し空気とともに系外に排出される。同様に、前記好適な例では吸着剤が加熱されることで吸着剤に吸着していた水分が離脱し吸着剤が乾燥する。この結果、除湿器２の能力が回復する。
【００５０】
図８は、請求項１４の発明に関わる実施例８の酸素の製造装置の模式的システム構成図であり、前記図７の実施例を改良した実施例を示す。図７の実施例の場合には、除湿器２の能力を回復するために定期的に酸素の液化を中断する必要があったが、図８の実施例では、酸素の液化を中断することなく連続的に酸素を液化できるように、除湿器を２組設けて、図７で説明した動作を交互に各々の除湿器（２ａ，２ｂ）で行わせた点に特徴がある。すなわち、一方の除湿器を経由した空気が容器１６に導かれ酸素が液化される間に、他方の除湿器を経由した空気が除湿器に捕捉された水分を除去するようにすることで、連続的に酸素の液化が行える。なお、図８において、２組の各除湿器等の同一機能部材には、それぞれ同一番号を付し、かつａ，ｂのサフィックスを付して示す。また、図７における遮断弁７に代えて、切り替え弁８を設け、これに、切り替え弁入口管８１および切り替え弁出口管（８２ａ，８２ｂ）を接続している。さらに、図中の破線で示す管は、実線で示す管に流体が通流している際に、流体が通流していないことを示す。
【００５１】
図９は、請求項１５の発明に関わる実施例９の酸素の製造装置の模式的システム構成図であり、図８の実施例をさらに改良した実施例を示す。図８と異なる点は送風機５０と除湿器２a、２bとの間に空気切り替え弁９を設け、さらに排気管２１a、２１bを各々除湿器２b、２aに接続した点である。このような構成とすることにより、外気より露点の低い、酸素と分離されて外気へ排気される窒素ガスやアルゴンガスが、除湿器に捕捉された水分を系外に放出する際に、除湿器に通流されるので、除湿器の能力が外気を用いる場合よりも早く回復する利点をもつ。
【００５２】
【発明の効果】
前述のように、この発明の酸素の製造装置は、空気を冷却して酸素を液化するパルスチューブ冷凍機と、空気の導入口，液化された酸素の取り出し口，および液化された酸素以外の残余のガスの排出口を有し、前記パルスチューブ冷凍機における蓄冷器，コールドヘッドおよびパルスチューブを内装する液化酸素生成用の容器と、前記液化された酸素の温度を計測する温度センサーと、この温度センサーの計測値が、アルゴンの液化温度以上でかつ酸素の液化温度以下の温度範囲で予め定めた設定温度となるように、前記パルスチューブ冷凍機の出力を制御する制御装置とを備えるものとし、
冷凍機によって、空気を酸素の液化温度以下であって、かつアルゴンの液化温度以上の温度に冷却することにより、液化された酸素と気体状態の窒素およびアルゴンとを分離もしくはアルゴンとを分離して液体酸素を得ることとし、さらに、前記冷凍機の冷却部への導入空気と、分離された前記窒素およびアルゴンを含む低温ガスとを熱交換させて、前記導入空気を予備冷却する、および／または、導入空気中の水分を予め除去することとしたので、
大気中に含まれる酸素が、窒素およびアルゴンと効果的に分離され、酸素濃度が 99.5 ％以上の高純度の液体酸素を、直接的かつ高効率で得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施例１に係る酸素の製造装置の模式的システム構成図
【図２】この発明の実施例２に係る酸素の製造装置の模式的システム構成図
【図３】この発明の実施例３に係る酸素の製造装置の模式的システム構成図
【図４】この発明の実施例４に係る酸素の製造装置の模式的システム構成図
【図５】この発明の実施例５に係る酸素の製造装置の模式的システム構成図
【図６】この発明の実施例６に係る酸素の製造装置の模式的システム構成図
【図７】この発明の実施例７に係る酸素の製造装置の模式的システム構成図
【図８】この発明の実施例８に係る酸素の製造装置の模式的システム構成図
【図９】この発明の実施例９に係る酸素の製造装置の模式的システム構成図
【符号の説明】
２，２ａ，２ｂ：除湿器、３，３０：熱交換器、４：温度センサー、５，５Ｂ：液体貯蔵タンク、６：放熱部材、７：遮断弁、８，６０，６０ａ，６０ｂ：切り替え弁、９：空気切り替え弁、１０：圧縮機、１１：蓄冷器、１２：パルスチューブ、１３：コールドヘッド、１４：イナータンスチューブ、１５：バッファタンク、１６，１６Ａ，１６Ｂ：容器、１７，１７Ａ，１７Ｂ：ガス入口、１８，１８Ａ，１８Ｂ：ガス出口、１９，１９Ａ，１９Ｂ：液体酸素取り出し口、２０：制御装置、２１，２１ａ，２１ｂ：排気管、２２，２２ａ，２２ｂ：放熱フィン、２３，２３ａ，２３ｂ：低温ガス用配管、２４，２４ａ，２４ｂ：本体容器、４１：伝熱手段、５０：送風機、５１，５１ａ，５１ｂ：空気供給管、６１，６１ａ，６１ｂ，８１：切り替え弁入口管、６２，６２ａ，６２ｂ，８２ａ，８２ｂ：切り替え弁出口管、６３，６３ａ，６３ｂ：パージ管、７１：遮断弁入口管、７２：遮断弁出口管、２００：ＰＳＡ。
【発明の属する技術分野】
この発明は、在宅医療用等に用いられる高純度の酸素を製造する製造方法とその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、高純度の酸素の製造方法としては、ＰＳＡ（Pressure Swing Adsorption ）を用いて大気中の酸素を窒素から分離する方法、極低温用の冷凍機を用いて大気を冷却し、大気中に含まれる酸素の液化温度と、窒素等の酸素以外のガスの液化温度との差を利用し、酸素を液化して分離することにより高純度の酸素を得る方法、あるいは、ＰＳＡと冷凍機とを組み合わせて酸素を得る方法等が知られている。
【０００３】
このうち、ＰＳＡを用いる方法においては、２塔式の場合、酸素とアルゴンとの分離ができないため、実際に得られる酸素濃度は 90 〜 96 ％に制限されており、より高純度の酸素を得るには、例えば、特許文献１に記載されているように、酸素成分のみを選択的に吸着する吸着剤を使用して酸素を濃縮する工程が必要となる。
【０００４】
また、極低温用の冷凍機を用いる方法においても、酸素の液化温度が常圧で−183.0 ℃であるのに対して、アルゴンの液化温度は常圧で−185.9℃であり、両者の液化温度の差が極めて小さいので、酸素とアルゴンとの分離は困難である。したがって、例えば、特許文献２に開示されたように、酸素とアルゴンを一旦液化したのち、分留して高純度の酸素を得る方法等が用いられている。
【０００５】
ところで、前記極低温の冷凍機、特に小型冷凍機は、クライオポンプや超伝導応用を初めとして、各種微小信号検知素子の冷却等に幅広く利用されている。現在市販されている代表的な小型冷凍機には、スターリングサイクルとギフォード・マクマホンサイクルの２種類がある。何れも作動ガスには、ヘリウムが使用されており、一般に１５０Ｋ〜４Ｋの温度範囲が利用の対象となっている。上記スターリングサイクル（厳密には、逆スターリングサイクルというべきであるが、冷凍機の場合、単にスターリングサイクルということが多い。）は、一般に、圧縮機と膨張機を用い、原理的に逆カルノーサイクルを行なう冷凍サイクルであり、高性能，高効率が得られる冷凍機として知られている。
【０００６】
最近、パルスチューブ冷凍機が、前記従来型冷凍機に置き換えられる可能性のあることから注目されている。パルスチューブ冷凍機は、低温の可動部(膨張機)を必要としない冷凍機であるにもかかわらず、ヘリウムガスで動作することが大きな特徴であり、しかも上述の温度範囲に充分対応できる冷凍機である。なかでも、イナータンスチューブ方式のパルスチューブ冷凍機は、イナータンスチューブとバッファタンクで構成される振動系の共振周波数に近い周波数で、圧縮機によるガス圧力の変動を起こすことにより、高い冷凍効率が得られることが知られている（例えば、特許文献３参照）。
【０００７】
一方、近年、在宅医療用設備としての酸素製造装置の要望が高まってきている。在宅医療用の酸素製造装置の場合、外出時に長時間にわたり酸素を供給する必要があるため、液化した酸素を容器に貯蔵して可搬できる構成とすることが望まれている。また、このように液体酸素を容器に貯蔵して運ぶ構成の場合、酸素に比べて沸点の低いガスの濃度が高過ぎると、当初は沸点の高い酸素が気化しやすいので、酸素濃度の高いガスが得られるが、時間経過とともに沸点の低い酸素以外のガスの気化量が増大し、ガス中の酸素濃度が低下して酸素欠乏を起こす危険性があるため、容器に貯蔵する場合の酸素濃度は 99.5 ％以上とするように法律により規定されている。
【０００８】
【特許文献１】
特開２００１−８７６１６号公報（第１−３頁、図１）
【特許文献２】
特開平５−２０３３４７号公報（第１−３頁、図１）
【特許文献３】
特開２００１−３０４７０８号公報（第１−３頁、図１１）
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
上記のように、近年、在宅医療用設備としての酸素製造装置の要望が高まっており、酸素濃度が 99.5 ％以上の高純度の液体酸素を容器に貯蔵して運ぶ構成を有する酸素製造装置が要求されている。
【００１０】
しかしながら、前記特許文献１に記載されたような従来から用いられているＰＳＡを用いる方法の場合には、要求されている液体酸素の形態での酸素は得られず、液体酸素の形態で酸素を得るためには、前記極低温の冷凍機を使用する酸素液化装置を追加する必要があり、システムが煩雑になる問題がある。
【００１１】
また、従来の冷凍機により液体酸素を得る方法の場合には、酸素とアルゴンとの液化温度の差が極めて小さいので、両者の分離は困難であり、上記の所定の高純度の液体酸素を得ることはできない。また、特許文献２に開示されている方法によれば、分留して高純度の酸素を得ているので、所定の純度の酸素ガスを得ることができるが、アルゴンより沸点の高い酸素を直接的に液体として分離することはできない。
【００１２】
この発明は、上記のような問題点に鑑みてなされたもので、本発明の課題は、大気中に含まれる酸素が、窒素およびアルゴンと効果的に分離され、酸素濃度が 99.5 ％以上の高純度の液体酸素を、直接的かつ高効率で得ることが可能な酸素の製造方法および装置を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
前述の課題を解決するため、まず、この発明の酸素の製造方法においては、冷凍機によって、空気を酸素の液化温度以下であって、かつアルゴンの液化温度以上の温度に冷却することにより、液化された酸素と気体状態の窒素およびアルゴンとを分離もしくはアルゴンとを分離して液体酸素を得る酸素の製造方法において、液化された酸素の温度を計測し、この計測値が、アルゴンの液化温度以上でかつ酸素の液化温度以下の温度範囲で予め定めた設定温度となるように、前記冷凍機の出力を制御することとする（請求項１の発明）。これにより、高純度の液体酸素が、直接的かつ高効率で得ることが可能となる。
【００１４】
また、前記発明の実施態様としては、下記請求項２ないし５の発明が好ましい。即ち、請求項１に記載の酸素の製造方法において、前記冷凍機の冷却部への導入空気と、分離された前記窒素およびアルゴンを含む低温ガスとを熱交換させて、前記導入空気を予備冷却する、および／または、導入空気中の水分を予め除去する（請求項２の発明）。さらに、前記請求項１または２に記載の酸素の製造方法において、前記導入空気は、予め、ＰＳＡ法により空気中の窒素を分離し、酸素リッチガスとして前記冷凍機の冷却部へ導入する（請求項３の発明）。前記請求項２または３の発明によれば、酸素の液化エネルギー効率が向上する。また、導入空気中の水分を予め除去することにより、大気中の水分が冷凍機の冷却部において凍結付着することを防止できる。
【００１５】
また、前記請求項１ないし３のいずれか１項に記載の酸素の製造方法において、前記液化された酸素の温度は、前記液化酸素中に挿入した伝熱手段を介して計測する（請求項４の発明）。さらにまた、前記請求項１ないし４のいずれか１項に記載の酸素の製造方法において、前記冷凍機は、パルスチューブ冷凍機とする（請求項５の発明）。前記請求項４ないし５の発明によれば、詳細は後述するように、合理的制御が可能となり、かつ高い冷凍効率で酸素が液化できる。
【００１６】
さらに、前記製造方法を実施するための酸素の製造装置としては、下記請求項６ないし１５の発明が好ましい。即ち、空気を冷却して酸素を液化するパルスチューブ冷凍機と、空気の導入口，液化された酸素の取り出し口，および液化された酸素以外の残余のガスの排出口を有し、前記パルスチューブ冷凍機における蓄冷器，コールドヘッドおよびパルスチューブを内装する液化酸素生成用の容器と、前記液化された酸素の温度を計測する温度センサーと、この温度センサーの計測値が、アルゴンの液化温度以上でかつ酸素の液化温度以下の温度範囲で予め定めた設定温度となるように、前記パルスチューブ冷凍機の出力を制御する制御装置とを備えるものとする（請求項６の発明）。
【００１７】
また、前記請求項６に記載の酸素の製造装置において、前記容器に代えて、前記パルスチューブ冷凍機における蓄冷器，コールドヘッドおよびパルスチューブを内装する第１の容器と、この第１の容器内に配設され、前記温度センサーを有する液化酸素生成用の第２の容器としての液体貯蔵タンクとからなるものとし、さらに、前記コールドヘッドと熱的に接続した熱交換器を設け、この熱交換器に導入した空気を冷却して、前記液体貯蔵タンクに通流し、この液体貯蔵タンクにおいて、液化された酸素と気体状態の窒素およびアルゴンとを分離して液体酸素を得るようにしてなるものとする（請求項７の発明）。
【００１８】
さらに、前記請求項７に記載の酸素の製造装置において、前記熱交換器と液体貯蔵タンクに代えて、前記コールドヘッドと熱的に接続した液体貯蔵タンクを設けるものとする（請求項８の発明）。さらにまた、請求項８に記載の酸素の製造装置において、前記液体貯蔵タンクは、前記コールドヘッドと熱的に接続した放熱部材を備えるものとする（請求項９の発明）。
【００１９】
また、前記請求項６に記載の酸素の製造装置において、前記液化酸素生成用の容器に導入される空気と、前記容器内で分離された窒素およびアルゴンを含む低温ガスとを熱交換させて、前記導入空気を予備冷却する熱交換器を備えるものとする（請求項１０の発明）。さらに、請求項６に記載の酸素の製造装置において、前記液化酸素生成用の容器に導入される空気中の水分を、前記容器内で分離された窒素およびアルゴンを含む低温ガスの冷熱を利用して除去する除湿器を備えるものとする（請求項１１の発明）。
【００２０】
また、前記請求項１１に記載の酸素の製造装置において、前記除湿器は、空気導入配管を有する本体容器と、この本体容器内を貫通する放熱フィン付きの低温ガス用配管と、前記本体容器の下方に配設した空気と凝縮水との切り替え弁とからなるものとする（請求項１２の発明）。さらに、請求項１２に記載の酸素の製造装置において、前記除湿器の本体容器は、この本体容器内に水分吸着用の吸着剤を備えるものとする（請求項１３の発明）。
【００２１】
また、前記請求項１２に記載の酸素の製造装置において、前記空気導入配管，低温ガス導入および導出用配管，切り替え弁等をそれぞれ有する除湿器を２組設け、一方の除湿器を経由する空気が前記液化酸素生成用の容器に導入され酸素が液化される間に、他方の除湿器を経由する空気は、本体容器内の凝縮水を、前記切り替え弁を介して外部に空気と共に搬送除去可能な構成とする（請求項１４の発明）。さらに、前記請求項１４に記載の酸素の製造装置において、前記空気導入配管，低温ガス導入および導出用配管，切り替え弁等をそれぞれ有する除湿器２組に代えて、２組の除湿器の内の一方の除湿器における低温ガスの導出用配管は、それぞれ他方の除湿器に接続してなり、さらに、前記空気導入配管には空気切り替え弁を設け、一方の本体容器内の凝縮水を、他方の本体容器から排出される低温ガスと共に前記切り替え弁を介して外部に搬送除去可能な構成とする（請求項１５の発明）。
【００２２】
上記酸素の製造装置に係る各発明の作用効果等については、後述する実施例に基き、詳述する。
【００２３】
【発明の実施の形態】
図面に基づき、本発明の実施例について以下に述べる。
【００２４】
（実施例１）
図１は、本発明の基本的構成に関わる実施例１の酸素の製造装置の模式的システム構成図である。本実施例は、スターリングサイクル冷凍機であるパルスチューブ式冷凍機、特に、イナータンスチューブ方式のパルスチューブ冷凍機を用いて空気を冷却し、高純度の酸素を製造するものである。
【００２５】
図１に示すように、パルスチューブ式冷凍機は、圧縮機１０、蓄冷器１１、パルスチューブ１２、コールドヘッド１３、イナータンスチューブ１４およびバッファタンク１５により構成されており、蓄冷器１１の一端は容器１６の上面を貫通して圧縮機１０に接続され、パルスチューブ１２の一端も容器１６の上面を貫通してイナータンスチューブ１４の一端に接続されている。また、イナータンスチューブ１４の他端はバッファタンク１５に接続されている。圧縮機１０には図示しないピストンおよびこのピストンを駆動するリニアモータが設けられており、制御装置２０から 50 Hz程度の交流電圧をこのリニアモータに印加することによってピストンが往復運動を行い、作動流体であるヘリウムガスの圧縮／膨張に伴ってコールドヘッド１３が冷却される。この冷凍機の冷凍出力は、リニアモータに印加する交流電圧を制御することにより所定の値に保持される。
【００２６】
容器１６は、内部の空間が周囲の雰囲気から断熱されるように、例えば魔法瓶のごとき断熱容器構造に構成され、かつ、内部の空間と周囲の雰囲気は気密に保持されている。この容器１６には、ガス入口１７、ガス出口１８および液体酸素取り出し口１９が設けられている。
【００２７】
本構成において、ガス入口１７から容器１６の内部空間へ空気を導入して冷凍機を運転すると、コールドヘッド１３の温度降下に伴って容器１６の内部空間の空気が冷却される。このとき、温度センサー４で測定される温度が酸素の液化温度−183.0 ℃以下で、アルゴンの液化温度−185.9 ℃以上の所定の設定温度に保持されるよう運転すれば、空気の温度が酸素の液化温度−183.0 ℃に到達した時点で空気中の酸素の液化が始まり、所定の設定温度に到達した時点より制御装置２０により設定温度を維持するよう冷凍機の運転が制御される。この状態で、図示しない送風機によりガス入口１７から空気の供給を開始すると、温度センサー４の測定温度を所定の設定温度に維持するように冷凍機の運転が制御されるとともに、供給された空気中の酸素は液化され、空気中の窒素ガスやアルゴンガスは供給された空気量に対応して、ガス出口１８より排出される。
【００２８】
なお、一般に、容器１６の内部空間には、ガス入口１７から供給される空気によってガスの対流が発生するので、温度センサー４を、例えばコールドヘッド１３に組込んで、その測定温度が、設定温度となるよう冷凍機の運転を制御すれば、製造された液体酸素の一部が空気と接触して気化してガス出口１８より排出されるので、酸素の収率が低下し、かつ冷熱の系外への持ち出しが増加して効率が低下する可能性が高い。
【００２９】
そこで、本実施例においては、図１に示すように液体酸素中に浸漬される伝熱手段４１に温度センサー４を組込んで、液体酸素の測定温度が設定温度となるよう冷凍機の運転を制御すれば、液体酸素の製造量の少ない運転初期においては、温度センサー４が液体酸素の液面より高い位置に露出して位置するので、ガス空間の温度の高い空気からの伝熱により温度上昇する可能性があり、これに対応して冷凍機の出力は増大する傾向を示す。したがって、冷却出力の上昇により一部の窒素あるいはアルゴンも液化される可能性がある。運転の継続とともに、液体酸素、場合によっては上記の理由により液化された窒素等を含む液体酸素の液位が上昇して温度センサー４が液体酸素の液中に浸漬される状態となると、温度センサー４は液体酸素の液温を測定することとなり、この温度が所定の設定温度となるように冷凍機の運転が制御されるので、運転の初期に冷却出力の上昇によって液体窒素や液体アルゴンが液中に混入することがあっても、この段階で冷却出力が適正値に低下するので、液体窒素や液体アルゴンは気化して液体酸素の液中から除外され、高純度の液体酸素が得られることとなる。したがって、本実施例の構成のごとく液体酸素の温度を測定し、その測定温度が設定温度となるよう冷凍機の運転を制御する方法によれば、高純度の酸素を製造する上で極めて好適な制御が可能となる。また、本実施例の構成のごとく伝熱手段４１を用いれば、液体酸素の液位が低い場合にも液体酸素の温度を測定することが可能となるので、運転の初期に生じる冷却出力の上昇が軽減でき、高純度の酸素を製造する上で極めて好適である。
【００３０】
（実施例２）
図２は、請求項７の発明に関わる実施例２の酸素の製造装置の模式的システム構成図である。本実施例も、前記実施例１と同様に、スターリングサイクル冷凍機であるパルスチューブ式冷凍機を用いて空気を冷却し、高純度の酸素を製造するものであり、本実施例２と前記実施例１との相違点は、容器１６Ａの内部に配置したコールドヘッド１３に熱交換器３０を取付け、さらに熱交換器３０で冷却された空気を、同じく容器１６Ａの内部に設置した液体貯蔵タンク５に導くように構成した点にある。本構成では、ガス入口１７Ａより導入された空気が、熱交換器３０での熱交換により冷却された後、液体貯蔵タンク５に導かれ、液化した酸素がこの液体貯蔵タンク５に貯留される。液化しない窒素、アルゴン等を含むガスはガス出口１８Ａより外部へ取出される。
【００３１】
本実施例の構成では、液体貯蔵タンク５に貯留される液体酸素が、容器１６Ａの内部空間の雰囲気ガスから隔離されるので、蓄冷器１１やパルスチューブ１２の高温側に接する上記の雰囲気ガスの対流による熱伝導量が低減され、システムの効率が向上する。
【００３２】
なお、前記実施例１に用いられた容器１６は、例えば魔法瓶のごとき断熱容器構造に構成して内部の空間を周囲の雰囲気から断熱しているが、図２に示した実施例２の構成においては、容器１６Ａの内部空間を真空状態に保持することとすれば、容器１６Ａは単なる気密容器でよく、この容器自体を断熱容器構造とする必要はない。このように容器１６Ａの内部空間を真空状態に保持すれば、液体貯蔵タンク５への熱侵入量が大幅に低減され、効率良く酸素を製造することができる。
【００３３】
（実施例３）
図３は、請求項８の発明に関わる実施例３の酸素の製造装置の模式的システム構成図である。本実施例の酸素製造装置の構成の特徴は、コールドヘッド１３と熱的に一体に形成された液体貯蔵タンク５が、容器１６Ｂの内部に配置されていることにある。本構成では、ガス入口１７Ｂより導入された空気が、コールドヘッド１３と熱的に一体に形成された液体貯蔵タンク５において冷却されて酸素が液化され、液体貯蔵タンク５に貯留される。窒素等の液化しなかったガスは、ガス出口１８Ｂより外部へ排出される。
【００３４】
本構成においても、実施例２に示したものと同様に、液化された液体酸素が効果的に断熱されるので、効率よく高純度の酸素を製造することができる。
【００３５】
（実施例４）
図４は、請求項９の発明に関わる実施例４の酸素の製造装置の模式的システム構成図である。本実施例の酸素製造装置の構成の特徴は、コールドヘッド１３と熱的に一体に形成された液体貯蔵タンク５Ｂの内部に、さらにコールドヘッド１３と熱的に連結された放熱部材６が配置されていることにある。
【００３６】
したがって、本構成においては、液体貯蔵タンク５Ｂの内部に導入された空気が、放熱部材６と効果的に熱交換して効率良く液化することとなるので、特に液化処理量の大きい場合の酸素製造に好適である。
【００３７】
（実施例５）
図５は、請求項１０の発明に関わる実施例５の酸素の製造装置の模式的システム構成図である。本実施例の酸素製造装置の構成の特徴は、容器１６のガス入口１７より導入する空気の供給系に熱交換器３が配置され、ガス出口１８より排出される低温の排出ガスとの熱交換によってあらかじめ冷却した空気を供給するように構成された点にある。本構成によれば、以下に示す試算結果のように、冷凍機の所要冷凍出力が大幅に低減される。
【００３８】
すなわち、所要酸素供給量が２［ｌ/min］の在宅医療用の酸素供給装置を例に挙げて試算すると、本在宅用酸素供給装置の酸素供給量は、時間当たり0.12［m3/h］であるので、0.6 ［m3/h］の空気を導入し、これに含まれる酸素を液化する必要がある。前記実施例１〜４の製造方法のごとく常温の空気を冷却して酸素を製造する場合には、約0.6 ［m3/h］の空気を常温、例えば 20 ℃より酸素の液化温度の−183 ℃まで冷却降下させるに必要な除去熱量が、酸素（流量；0.12［m3/h］、定圧比熱；0.92［J/g/K ］、密度；1.43［kg/m3 ］）について 8.9Ｗとなり、窒素（流量；0.48［m3/h］、定圧比熱；1.04［J/g/K ］、密度；1.25［kg/m3 ］）について 35.2 Ｗとなり、液化温度まで冷却した酸素（凝縮熱；210 ［J/g ］）を凝縮するに必要な除去熱量 10.0 Ｗと合わせて、54.1Ｗの冷却出力が必要となる。したがって、冷凍機の効率を３％とすると約 1.8 kＷの所要動力が必要となる。
【００３９】
これに対して、図５の構成の酸素製造装置によって0.12［m3/h］の酸素を製造する場合には、ガス入口１７より導入された空気が、熱交換器３においてガス出口１８より排出される低温の窒素ガスによって効果的に冷却される。したがって、熱交換器３の窒素ガスの排出温度を 5℃とすれば、酸素の液化温度から 5℃までの窒素の熱容量が熱交換器３に導入される空気の冷却降下に用いられることとなるので、冷却降下に必要な除去熱量は 32.6 Ｗ低減され、0.6［m3/h］の空気を酸素の液化温度まで冷却降下させるに必要な除去熱量は 11.5 Ｗに低減される。したがって、所要冷却出力は 21.5 Ｗとなり、冷凍機の効率を３％とすると所要動力は約 720Ｗとなる。この値は、熱交換器３を用いない製造方法における所要動力の約 40 ％であり、熱交換器３の使用により所要動力が大幅に低下することがわかる。
【００４０】
なお、本実施例においては、上記のように図１の構成の酸素製造装置の空気の供給系に熱交換器３を配して構成しているが、図２ないし図４のいずれかの構成の酸素製造装置の空気の供給系に熱交換器３を配して構成しても、所要動力が大幅に低減されることは、例示するまでもなく明らかである。
【００４１】
（実施例６）
図６は、請求項３の発明に関わる実施例６の酸素の製造装置の模式的システム構成図である。本実施例の酸素製造装置の構成の特徴は、容器１６のガス入口１７より導入する空気の供給系にＰＳＡ２００が配設され、ＰＳＡによって窒素と分離された酸素を容器１６に導入して冷却、液化し、アルゴンを分離して高純度の酸素を得るよう構成した点にある。
【００４２】
所要酸素供給量が２［ｌ/min］の在宅医療用の酸素供給装置に、本構成を適用した場合、冷凍機では 0.12 ［m3/h］の酸素を液化温度まで冷却降下して凝縮すればよいので、必要な除去熱量は冷却降下に必要な 8.9Ｗと、凝縮に必要な 10.0 Ｗとを合わせて 18.9 Ｗとなり、冷凍機の効率を３％とすると所要動力は 630Ｗとなる。また、0.12［m3/h］の酸素を得るために必要なＰＳＡの消費電力は約20 Ｗであるので、本構成の装置の消費電力の総計は 650Ｗとなり、前記実施例５の装置よりさらに 70 Ｗ低減される。
【００４３】
なお、本実施例においては、図１の構成の酸素製造装置の空気の供給系にＰＳＡ２００を設けて構成しているが、図２〜図５のいずれかの構成の酸素製造装置の空気の供給系にＰＳＡ２００を配して構成することもできる。
【００４４】
（実施例７）
図７は、請求項１２の発明に関わる実施例７の酸素の製造装置の模式的システム構成図である。本実施例の酸素製造装置の構成の特徴は、図１の構成の酸素製造装置の空気の供給系に除湿器２を設け、この除湿器２は、空気導入配管を有する本体容器２４と、この本体容器内を貫通する放熱フィン２２付きの低温ガス用配管２３と、前記本体容器の下方に配設した空気と凝縮水との切り替え弁６０とからなるものとした点である。
【００４５】
図７において、送風機５０から除湿器２に空気を供給すると、後述する原理で空気中の水分が除去され、さらに乾燥した空気は、切り替え弁入口管６１から切り替え弁６０の出口に接続された切り替え弁出口管６２を経てガス入口１７に乾燥した空気が供給される。容器１６に供給された乾燥空気は、温度センサ４の設定値を一定に維持するよう制御装置２０で冷凍機の運転が制御されることにより、冷却され空気中の酸素が液化される。一方、冷却され酸素と分離された窒素ガスやアルゴンガスは送気された空気流量に対応してガス出口１８から遮断弁入口管７１を経て開状態となっている遮断弁７に接続された遮断弁出口管７２から除湿器２を流通した後、排気管２１から外気に排出される。本実施例によれば、除湿器２により、導入空気中の水分を予め除去できるので、大気中の水分が冷凍機の冷却部において凍結付着することを防止できる。なお、前記実施例１ないし６の場合には、導入空気は、例えば、図示しない吸着剤等により除湿が必要となるが、図７の実施例によれば、酸素の製造に伴う排ガスの冷熱を有効利用して除湿が可能となるので、効率的かつ経済的である。
【００４６】
次に、除湿器２で水分が除去される原理について説明する。
【００４７】
前述のように、除湿器２には、本体容器２４の中に放熱フィン２２を有する低温ガス用配管２３が設けられており、フィンチューブ式熱交換器のような構成となっている。除湿器２の本体容器２４内に空気を供給すると、供給された空気は前記放熱フィン２２と接触する。一方、前記低温ガス用配管２３内には冷却され酸素と分離された窒素ガスやアルゴンガスが通流している。これらのガスにより前記放熱フィン２２は冷却されており、冷却された放熱フィン２２と接触した空気の温度が低下することにより空気中の水分はフィン表面に凝縮して放熱フィン２２に捕捉され空気から水分が除去される。なお、ここでは除湿器２の構成をフィンチューブ式熱交換器の構成として説明したがプレート式の熱交換器等でもよく、例示した構成に限定されるものではない。
【００４８】
さらに好適な例として、前記除湿器２の本体容器２４内空間に、ゼオライト等の吸着剤を充填することにより、充填材の低温吸着効果を利用して水分の除去効率を向上することができる。
【００４９】
なお、本実施例では除湿器２に切り替え弁６０と遮断弁７とを接続している。これらの弁は、除湿器２に捕捉された水分が過剰になると水分の除去能力が低下するため、定期的に除湿器２に捕捉された水分を系外に放出して除湿器２の能力を回復させるために設けている。すなわち、定期的に切り替え弁６０をパージ管６３側に切り替えるとともに、遮断弁７を閉とすることにより、送風機５０から供給された空気は、容器１６に導入されずに直接パージ管６３から外気に排出されることになる。この結果、除湿器２内の低温ガス用配管２３には冷却された窒素ガス等の低温ガスが通流しないこととなる。この状態では除湿器２内に供給された空気温度はフィン温度より高いためフィンを加熱し、凝縮していた水分は蒸発し空気とともに系外に排出される。同様に、前記好適な例では吸着剤が加熱されることで吸着剤に吸着していた水分が離脱し吸着剤が乾燥する。この結果、除湿器２の能力が回復する。
【００５０】
図８は、請求項１４の発明に関わる実施例８の酸素の製造装置の模式的システム構成図であり、前記図７の実施例を改良した実施例を示す。図７の実施例の場合には、除湿器２の能力を回復するために定期的に酸素の液化を中断する必要があったが、図８の実施例では、酸素の液化を中断することなく連続的に酸素を液化できるように、除湿器を２組設けて、図７で説明した動作を交互に各々の除湿器（２ａ，２ｂ）で行わせた点に特徴がある。すなわち、一方の除湿器を経由した空気が容器１６に導かれ酸素が液化される間に、他方の除湿器を経由した空気が除湿器に捕捉された水分を除去するようにすることで、連続的に酸素の液化が行える。なお、図８において、２組の各除湿器等の同一機能部材には、それぞれ同一番号を付し、かつａ，ｂのサフィックスを付して示す。また、図７における遮断弁７に代えて、切り替え弁８を設け、これに、切り替え弁入口管８１および切り替え弁出口管（８２ａ，８２ｂ）を接続している。さらに、図中の破線で示す管は、実線で示す管に流体が通流している際に、流体が通流していないことを示す。
【００５１】
図９は、請求項１５の発明に関わる実施例９の酸素の製造装置の模式的システム構成図であり、図８の実施例をさらに改良した実施例を示す。図８と異なる点は送風機５０と除湿器２a、２bとの間に空気切り替え弁９を設け、さらに排気管２１a、２１bを各々除湿器２b、２aに接続した点である。このような構成とすることにより、外気より露点の低い、酸素と分離されて外気へ排気される窒素ガスやアルゴンガスが、除湿器に捕捉された水分を系外に放出する際に、除湿器に通流されるので、除湿器の能力が外気を用いる場合よりも早く回復する利点をもつ。
【００５２】
【発明の効果】
前述のように、この発明の酸素の製造装置は、空気を冷却して酸素を液化するパルスチューブ冷凍機と、空気の導入口，液化された酸素の取り出し口，および液化された酸素以外の残余のガスの排出口を有し、前記パルスチューブ冷凍機における蓄冷器，コールドヘッドおよびパルスチューブを内装する液化酸素生成用の容器と、前記液化された酸素の温度を計測する温度センサーと、この温度センサーの計測値が、アルゴンの液化温度以上でかつ酸素の液化温度以下の温度範囲で予め定めた設定温度となるように、前記パルスチューブ冷凍機の出力を制御する制御装置とを備えるものとし、
冷凍機によって、空気を酸素の液化温度以下であって、かつアルゴンの液化温度以上の温度に冷却することにより、液化された酸素と気体状態の窒素およびアルゴンとを分離もしくはアルゴンとを分離して液体酸素を得ることとし、さらに、前記冷凍機の冷却部への導入空気と、分離された前記窒素およびアルゴンを含む低温ガスとを熱交換させて、前記導入空気を予備冷却する、および／または、導入空気中の水分を予め除去することとしたので、
大気中に含まれる酸素が、窒素およびアルゴンと効果的に分離され、酸素濃度が 99.5 ％以上の高純度の液体酸素を、直接的かつ高効率で得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施例１に係る酸素の製造装置の模式的システム構成図
【図２】この発明の実施例２に係る酸素の製造装置の模式的システム構成図
【図３】この発明の実施例３に係る酸素の製造装置の模式的システム構成図
【図４】この発明の実施例４に係る酸素の製造装置の模式的システム構成図
【図５】この発明の実施例５に係る酸素の製造装置の模式的システム構成図
【図６】この発明の実施例６に係る酸素の製造装置の模式的システム構成図
【図７】この発明の実施例７に係る酸素の製造装置の模式的システム構成図
【図８】この発明の実施例８に係る酸素の製造装置の模式的システム構成図
【図９】この発明の実施例９に係る酸素の製造装置の模式的システム構成図
【符号の説明】
２，２ａ，２ｂ：除湿器、３，３０：熱交換器、４：温度センサー、５，５Ｂ：液体貯蔵タンク、６：放熱部材、７：遮断弁、８，６０，６０ａ，６０ｂ：切り替え弁、９：空気切り替え弁、１０：圧縮機、１１：蓄冷器、１２：パルスチューブ、１３：コールドヘッド、１４：イナータンスチューブ、１５：バッファタンク、１６，１６Ａ，１６Ｂ：容器、１７，１７Ａ，１７Ｂ：ガス入口、１８，１８Ａ，１８Ｂ：ガス出口、１９，１９Ａ，１９Ｂ：液体酸素取り出し口、２０：制御装置、２１，２１ａ，２１ｂ：排気管、２２，２２ａ，２２ｂ：放熱フィン、２３，２３ａ，２３ｂ：低温ガス用配管、２４，２４ａ，２４ｂ：本体容器、４１：伝熱手段、５０：送風機、５１，５１ａ，５１ｂ：空気供給管、６１，６１ａ，６１ｂ，８１：切り替え弁入口管、６２，６２ａ，６２ｂ，８２ａ，８２ｂ：切り替え弁出口管、６３，６３ａ，６３ｂ：パージ管、７１：遮断弁入口管、７２：遮断弁出口管、２００：ＰＳＡ。
Claims (15)
- 冷凍機によって、空気を酸素の液化温度以下であって、かつアルゴンの液化温度以上の温度に冷却することにより、液化された酸素と気体状態の窒素およびアルゴンとを分離もしくはアルゴンとを分離して液体酸素を得る酸素の製造方法において、液化された酸素の温度を計測し、この計測値が、アルゴンの液化温度以上でかつ酸素の液化温度以下の温度範囲で予め定めた設定温度となるように、前記冷凍機の出力を制御することを特徴とする酸素の製造方法。
- 請求項１に記載の酸素の製造方法において、前記冷凍機の冷却部への導入空気と、分離された前記窒素およびアルゴンを含む低温ガスとを熱交換させて、前記導入空気を予備冷却する、および／または、導入空気中の水分を予め除去することを特徴とする酸素の製造方法。
- 請求項１または２に記載の酸素の製造方法において、前記導入空気は、予め、ＰＳＡ法により空気中の窒素を分離し、酸素リッチガスとして前記冷凍機の冷却部へ導入することを特徴とする酸素の製造方法。
- 請求項１ないし３のいずれか１項に記載の酸素の製造方法において、前記液化された酸素の温度は、前記液化酸素中に挿入した伝熱手段を介して計測することを特徴とする酸素の製造方法。
- 請求項１ないし４のいずれか１項に記載の酸素の製造方法において、前記冷凍機は、パルスチューブ冷凍機とすることを特徴とする酸素の製造方法。
- 空気を冷却して酸素を液化するパルスチューブ冷凍機と、空気の導入口，液化された酸素の取り出し口，および液化された酸素以外の残余のガスの排出口を有し、前記パルスチューブ冷凍機における蓄冷器，コールドヘッドおよびパルスチューブを内装する液化酸素生成用の容器と、前記液化された酸素の温度を計測する温度センサーと、この温度センサーの計測値が、アルゴンの液化温度以上でかつ酸素の液化温度以下の温度範囲で予め定めた設定温度となるように、前記パルスチューブ冷凍機の出力を制御する制御装置とを備えることを特徴とする酸素の製造装置。
- 請求項６に記載の酸素の製造装置において、前記容器に代えて、前記パルスチューブ冷凍機における蓄冷器，コールドヘッドおよびパルスチューブを内装する第１の容器と、この第１の容器内に配設され、前記温度センサーを有する液化酸素生成用の第２の容器としての液体貯蔵タンクとからなるものとし、さらに、前記コールドヘッドと熱的に接続した熱交換器を設け、この熱交換器に導入した空気を冷却して、前記液体貯蔵タンクに通流し、この液体貯蔵タンクにおいて、液化された酸素と気体状態の窒素およびアルゴンとを分離して液体酸素を得るようにしてなることを特徴とする酸素の製造装置。
- 請求項７に記載の酸素の製造装置において、前記熱交換器と液体貯蔵タンクに代えて、前記コールドヘッドと熱的に接続した液体貯蔵タンクを設けることを特徴とする酸素の製造装置。
- 請求項８に記載の酸素の製造装置において、前記液体貯蔵タンクは、前記コールドヘッドと熱的に接続した放熱部材を備えることを特徴とする酸素の製造装置。
- 請求項６に記載の酸素の製造装置において、前記液化酸素生成用の容器に導入される空気と、前記容器内で分離された窒素およびアルゴンを含む低温ガスとを熱交換させて、前記導入空気を予備冷却する熱交換器を備えることを特徴とする酸素の製造装置。
- 請求項６に記載の酸素の製造装置において、前記液化酸素生成用の容器に導入される空気中の水分を、前記容器内で分離された窒素およびアルゴンを含む低温ガスの冷熱を利用して除去する除湿器を備えることを特徴とする酸素の製造装置。
- 請求項１１に記載の酸素の製造装置において、前記除湿器は、空気導入配管を有する本体容器と、この本体容器内を貫通する放熱フィン付きの低温ガス用配管と、前記本体容器の下方に配設した空気と凝縮水との切り替え弁とからなることを特徴とする酸素の製造装置。
- 請求項１２に記載の酸素の製造装置において、前記除湿器の本体容器は、この本体容器内に水分吸着用の吸着剤を備えることを特徴とする酸素の製造装置。
- 請求項１２に記載の酸素の製造装置において、前記空気導入配管，低温ガス導入および導出用配管，切り替え弁等をそれぞれ有する除湿器を２組設け、一方の除湿器を経由する空気が前記液化酸素生成用の容器に導入され酸素が液化される間に、他方の除湿器を経由する空気は、本体容器内の凝縮水を、前記切り替え弁を介して外部に空気と共に搬送除去可能な構成とすることを特徴とする酸素の製造装置。
- 請求項１４に記載の酸素の製造装置において、前記空気導入配管，低温ガス導入および導出用配管，切り替え弁等をそれぞれ有する除湿器２組に代えて、２組の除湿器の内の一方の除湿器における低温ガスの導出用配管は、それぞれ他方の除湿器に接続してなり、さらに、前記空気導入配管には空気切り替え弁を設け、一方の本体容器内の凝縮水を、他方の本体容器から排出される低温ガスと共に前記切り替え弁を介して外部に搬送除去可能な構成とすることを特徴とする酸素の製造装置。
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