JP3608185B2 - プレートヒータ及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体製造装置等に使用されるセラミックス製のプレートヒータ及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、この種のプレートヒータとしては、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）板状焼結体中にＷ（タングステン）からなる発熱回路を埋設したもの（特開平７−３２６６５５号公報参照）、又はＡｌＮ板状焼結体中にＷ等の金属からなるスパイラル状の抵抗発熱体を埋設したもの（特開平５−１０１８７１号公報参照）が知られている。
前者のものは、ＡｌＮ粉末にＹ２ Ｏ３ （イットリア）を添加、混合した原料をシート状に形成し、２枚のグリーンシートの一方に発熱回路用Ｗペーストを塗布すると共に、他方のグリーンシートをその上に積層し、積層体を窒素ガス雰囲気において１７５０℃の温度で焼成して製造される。
又、後者のものは、原料粉末を成形する時点で内部にスパイラル状の抵抗発熱体を入れ、脱脂、焼成し、あるいはホットプレスを行って製造されるものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来のいずれのプレートヒータも、発熱回路又は抵抗発熱体と焼結体表面の加熱面との間の距離のばらつきが大きくなり、加熱面における加熱温度のむらを生じ、均一な加熱が困難になる不具合がある。
これは、セラミックスは、焼成収縮が大きく、かつ局部的なばらつきを生じるためと考えられる。
又、いずれのプレートヒータも、焼結体における加熱面となる表面側と裏面側とも熱特性が同じであり、加熱の必要のない裏面側まで同様に加熱されるので、熱効率が悪くなり、エネルギーの消費が大きくなる不具合がある。
一方、いずれのプレートヒータの製造方法においても、成形体の形成時点で発熱回路又は抵抗発熱体を埋設しているので、焼成収縮が大きく、かつ局部的なばらつきを生じる成形体の焼結によって、発熱回路又は抵抗発熱体と加熱面との間の距離のばらつきや焼結体の反り、発熱回路又は抵抗発熱体の断線を生じ、歩留まりが低下する不具合がある。
そこで、本発明は、均一な加熱を可能とするプレートヒータ及び歩留まりを高め得るその製造方法を提供することを主目的とする。
又、他の目的は、上記目的に加え、エネルギーロスを低減し得るプレートヒータ及びその製造方法の提供にある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するため、本発明の第１のプレートヒータは、粒界成分がＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相のＡｌＮ板状焼結体からなる２枚のプレートセグメントがＷからなる多孔性の発熱回路を介在して接合され、この発熱回路の開気孔内にＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相が存在していることを特徴とする。
又、第２のプレートヒータは、粒界成分がＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相のＡｌＮ板状焼結体からなるプレートセグメントと粒界成分がＡｌＯＮ相のＡｌＮ板状焼結体からなるプレートセグメントがＷからなる多孔性の発熱回路を介在して接合され、この発熱回路の開気孔内にＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相が存在していることを特徴とする。
前記発熱回路内に存在するＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相は、断面において５〜４０％の面積比を有することが好ましい。
一方、本発明の第１のプレートヒータの製造方法は、粒界成分がＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相のＡｌＮ板状焼結体からなるプ２枚のプレートセグメントの一方に、発熱回路用Ｗペーストを塗布すると共に、その周辺にＡｌＮ粉末にＹＡＧ粉末又はＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末を加えてなる第１ペーストを塗布する一方、他方のプレートセグメントに、ＹＡＧ粉末若しくはＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末又はこれにＡｌＮ粉末を加えてなる第２ペーストを塗布し、その後、両セグメントをそれぞれ不活性ガス雰囲気において４００℃以上の温度で脱脂し、しかる後に両セグメントをそれぞれのペースト塗布面が当接するように積層して不活性ガス雰囲気において１８５０℃以上の温度で加熱処理することを特徴とする。
第２のプレートヒータの製造方法は、粒界成分がＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相のＡｌＮ板状焼結体からなる２板のプレートセグメントの一方に、発熱回路用Ｗペーストを塗布すると共に、その表面及び周辺にＹＡＧ粉末若しくはＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末又はこれにＡｌＮ粉末を加えてなる第２ペーストを塗布する一方、他方のプレートセグメントに、上記発熱回路用Ｗペースト等の係合可能な凹部を形成し、その後、一方のセグメントを不活性ガス雰囲気において４００℃以上の温度で脱脂し、しかる後に両セグメントを発熱回路用Ｗペースト等の塗布部が凹部と係合するように積層して不活性ガス雰囲気において１８５０℃以上の温度で加熱処理することを特徴とする。
第３のプレートヒータの製造方法は、粒界成分がＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相のＡｌＮ板状焼結体からなるプレートセグメントに、発熱回路用Ｗペーストを塗布すると共に、その周辺にＡｌＮ粉末にＹＡＧ粉末又はＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末を加えてなる第１ペーストを塗布する一方、粒界成分がＡｌＯＮ相のＡｌＮ板状焼結体からなるプレートセグメントに、ＹＡＧ粉末若しくはＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末又はこれにＡｌＮ粉末を加えてなる第２ペーストを塗布し、その後、両セグメントをそれぞれ不活性ガス雰囲気において４００℃以上の温度で脱脂し、しかる後に両セグメントをそれぞれのペースト塗布面が当接するように積層して不活性ガス雰囲気において１８５０℃以上の温度で加熱処理することを特徴とする。
又、第４のプレートヒータの製造方法は、粒界成分がＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相のＡｌＮ板状焼結体からなるプレートセグメントに、発熱回路用Ｗペーストを塗布すると共に、その表面及び周辺にＹＡＧ粉末若しくはＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末又はこれにＡｌＮ粉末を加えてなる第２ペーストを塗布する一方、粒界成分がＡｌＯＮ相のＡｌＮ板状焼結体からなるプレートセグメントに、上記発熱回路Ｗペースト等と係合可能な凹部を形成し、その後、一方のセグメントを不活性ガス雰囲気において４００℃以上の温度で脱脂し、しかる後に両セグメントを発熱回路用Ｗペースト等の塗布部が凹部と係合するように積層して不活性ガス雰囲気において１８５０℃以上の温度で加熱処理することを特徴とする。
【０００５】
粒界成分がＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相のＡｌＮ板状焼結体は、ＡｌＮに焼結助剤としてＹ２ Ｏ３ を添加した混合粉末にバインダーとしてアクリル酸エステル共重合体を加えてスラリー状として造粒、成形した後、空気雰囲気において４００℃以上６００℃以下（例えば４５０℃）の温度で脱脂し、しかる後に不活性ガス（例えば窒素ガスやアルゴンガス）雰囲気において１８５０℃以上（例えば１９００℃）の温度で焼成して製造される。
ＡｌＮ板状焼結体のＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相は、ＹＡＧ（Ｙ３ Ａｌ５ Ｏ１２）相であることが好ましく、このようにすることにより、プレートセグメントにおける酸素の拡散が無く、熱伝導率の低下が認められない。
発熱回路内のＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相もＹＡＧ相であることが好ましく、このＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相が両プレートセグメントのＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相と一体化し、三者が強力に接合される。
プレートセグメントのＡｌＮと発熱回路のＷとは、熱膨張係数が近似（ＡｌＮ（東芝セラミックス製）：４．５×１０−６／℃、Ｗ：４．４×１０−６／℃）しており、かつ化学的な反応や拡散を起こさない。
【０００６】
粒界成分がＡｌＯＮ（酸窒化アルミニウム）相のＡｌＮ板状焼結体は、ＡｌＮに焼結助剤としてＹ２ Ｏ３ を添加した混合粉末にバインダーとしてＰＶＢを加えてスラリー状として造粒、成形した後、窒素ガス雰囲気において４００℃以上（例えば６００℃）の温度で脱脂することで酸素量をコントロールする（できれば酸素量は、１％以上が好ましい）。しかる後に不活性ガス雰囲気において１８５０℃以上（例えば１９００℃）の温度で焼成して製造される。
【０００７】
発熱回路内に存在するＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相の面積比が、断面において５％未満であると、プレートセグメントと発熱回路の接合強度が低下し、４０％を超えると、回路面積が減るため均一加熱が困難となる。
好ましいＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相の断面積における面積比は、１０〜３０％である。
【０００８】
プレートセグメントは、その接合面であるペースト塗布面をＲａ ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ ＝２〜８μｍとなるように予め加工しておくことが好ましい。Ｒａ＜０．２μｍ，Ｒｍａｘ ＜２μｍの場合には、発熱回路の剥離が生じる一方、Ｒａ＞１．０μｍ，Ｒｍａｘ ＞８μｍの場合には、上記発熱回路の形成に不具合を生じる。
プレートセグメントに対するＷペースト及び第１ペーストの塗布は、スクリーン印刷によるのが好ましい。
第１ペーストは、粒径１〜１０μｍ（好ましくは１〜２．９μｍ）のＡｌＮ粉末６０〜９５ｗｔ％（好ましくは７５〜８５ｗｔ％）に粒径０．１〜５０μｍのＹＡＧ粉末又はＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末５〜４０ｗｔ％を加えて混合すると共に、これに溶剤（例えばブチルカルビトール、熱可塑性セルロースエーテル及びフタル酸ジブチル）を加えて調製される。
なお、第１ペーストは、Ｗペーストの厚さ方向の熱収縮率と同等の熱収縮率となるように、ＹＡＧ粉末等とＡｌＮ粉末が配合され、かつ両粉末が均一に分散されるように、それぞれの粒径が選定される。
第２ペーストは、粒径０．１〜５０μｍのＹＡＧ粉末若しくはＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末７０〜１００ｗｔ％に粒径１〜１０μｍ（好ましくは１〜２．９μｍ）のＡｌＮ粉末０〜３０ｗｔ％を加えて混合すると共に、これに第１ペーストと同様の溶媒を加えて調製される。
プレートセグメントに対する第２ペーストの塗布は、スクリーン印刷、刷毛塗り又は吹付け等のいずれであってもよい。
ペーストの脱脂温度が４００℃未満では、上記ペースト中の有機物の揮散が不十分であり、次工程の加熱処理時において悪影響を及ぼし、接合強度の低下につながる。
加熱処理温度が１８５０℃未満、例えば１７５０℃では、ＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 成分が溶解せず、接合が良好に行われない。その上限は、ＡｌＮが異常成長したり、昇華したりする手前の温度である。
加熱処理に際しては、積層を６．５ｇ／ｃｍ２ 以上で加圧することが好ましい。加圧力が６．５ｇ／ｃｍ２ 未満であると、高強度の接合が望めない。
【０００９】
他方のプレートセグメントに対する発熱回路用Ｗペースト等と係合可能な凹部の形成は、焼成後のＡｌＮ板状焼結体に行ってもよいが、成形体の形成時であることが望ましい。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
図１、図２及び図３は本発明に係るプレートヒータの第１の実施の形態を示す平面図、図１におけるＩＩ−ＩＩ線断面図及び要部の概念図である。
このプレートヒータ１は、６インチサイズの大きさを有するもので、粒界成分がＹＡＧ相のＡｌＮ板状焼結体からなる厚み１ｍｍと４ｍｍの２枚のプレートセグメント２，３が、Ｗからなる厚み２０μｍの多孔性の発熱回路４を介在して接合され、この発熱回路４の開気孔（図示せず）内にＹＡＧ相が存在してなり、加熱面となる一方（図２においては上方）のプレートセグメント２の表面は、Ｒａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ ＝２〜８μｍの研削面とされている。
図１、図２において５は発熱回路４の端部に接続されたＷからなる端子である。
一方、図３において６は発熱回路４の周辺に隙間が生じるのを防止する充填接合層で、この充填接合層６は、ＹＡＧ粉末又はＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末にＡｌＮ粉末をフィラーとして配合したものを加熱処理してなるものである。
又、７はプレートセグメント２、３同士を接合する接合層で、この接合層７は、ＹＡＧ粉末を加熱処理してなるものである。
【００１１】
上記構成のプレートヒータ１を製造するため、先ず、ＡｌＮ焼結体の粒界成分となるように、ＡｌＮ粉末に焼結助剤であるＹ２ Ｏ３ 、有機バインダー（アクリル酸エステル共重合体）及び有機溶媒（メタノール）を適量添加しボールミル中で２４時間混合し、得られたスラリーをスプレードライヤーを用いて造粒した。
次に、造粒粉を一軸型金型プレス機で加圧（０．３ｔｏｎ／ｃｍ２ ）後、静水圧プレスで加圧（１ｔｏｎ／ｃｍ２ ）して６インチサイズのプレートヒータ用の厚み１０ｍｍの板状の成形体を得た。
次いで、両成形体を空気雰囲気において４００℃の温度で脱脂した後、窒素ガス雰囲気において１９００℃の温度で３時間かけて焼成して、２枚のプレートセグメントを得た。そして、それぞれの接合面に研削加工を施し、Ｒａ ＝０．６５μｍ、Ｒｍａｘ ＝５．２５μｍの研削面とした。
なお、焼結体を粉砕し、Ｘ線回折法により粒界の同定を行ったところ、ＹＡＧを検出した。
【００１２】
次に、一方のプレートセグメントの接合面に、スクリーン印刷により発熱回路用Ｗペーストを後述する加熱処理後の厚みが２０μｍになるような厚さで塗布すると共に、その周辺にスクリーン印刷により第１ペーストを加熱処理後の厚みが発熱回路と同等の厚さとなるように塗布した。
第１ペーストは、加熱処理後に充填接合層となるもので、粒径１〜２．９μｍのＡｌＮ粉末７５〜８５ｗｔ％に粒径１〜５０μｍのＹＡＧ粉末又はＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末１５〜２５ｗｔ％を加えて混合すると共に、これにブチルカルビトール、熱可塑性セルロースエーテル及びフタル酸ジブチルからなる溶媒を加えて調製したものである。
なお、発熱回路用Ｗペーストの厚さ方向の熱収縮率は、図４に示すように、５８％であるので、この熱収縮率と第１ペーストの熱収縮率を同等にするためには、第１ペーストのＡｌＮ粉末とＹＡＧ粉末等の配合割合を８：２になるようにしなければならない。
ＹＡＧ粉末等の割合が多いと第１ペーストの熱収縮率がＷペーストのそれより大きくなり、プレートヒータの密閉性が得られず、逆にＹＡＧ粉末等の割合が少ないと第１ペーストの熱収縮率がＷペーストのそれより小さくなり、発熱回路と他方（図２においては下方）のプレートセグメントとの間に隙間が生じ、その接合強度が低下する。
一方、他方のプレートセグメントの接合面に、刷毛塗りにより第２ペーストを塗布した。
第２ペーストは、加熱処理後に接合層となるもので、粒径０．１〜５０μｍのＹＡＧ粉末又はＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末にブチルカルビトール、熱可塑性セルロースエーテル及びフタル酸ジブチルからなる溶媒を加えて調製したものである。
次いで、両プレートセグメントをそれぞれ不活性ガス雰囲気において４００℃の温度で脱脂し、両プレートセグメントをそれぞれのペースト塗布面が当接するように積層すると共に、Ｗからなる端子を挿着した後、積層体を６．５ｇ／ｃｍ２ 以上（例えば７．０ｇ／ｃｍ２ ）で加圧して窒素ガス雰囲気において１９００℃の温度で加熱処理しＹＡＧ成分を拡散させて接合し、しかる後に一方のプレートセグメントに研削加工を施してその厚み約１ｍｍ、Ｒａ ＝０．１μｍ、全体の厚み５ｍｍのプレートヒータを発熱回路の断線を生じることなく得た。
なお、表面性状の測定は、３次元型非接触式レーザー測定装置により行った。
【００１３】
得られたプレートヒータの端子から発熱回路に給電し、一方のプレートセグメントの表面である加熱面の表面温度を赤外線熱画像装置で測定したところ、従来のプレートヒータのそれを併記した表１に示すようになった。
ここで、従来のプレートヒータは、上述した第１の実施の形態のものと同様にして得た造粒粉を秤量して一軸型金型プレス機の金型に投入し、表面をへらで均した後、その上面に予め加工された厚み１００μｍの発熱回路を載せ、更にその上に造粒粉を投入し、１．２ｔｏｎ／ｃｍ２ の圧力でプレスして成形体を得、しかる後に成形体を空気雰囲気において４００℃の温度で脱脂してから、窒素ガス雰囲気において１９００℃の温度で３時間かけて焼成した後、加熱面に研削加工を施して得た。
なお、焼成による線収縮率は１７％であった。又、研削加工後の加熱面側の厚み約１ｍｍ、加熱面のＲａ ＝０．１μｍ、全体の厚み５ｍｍで、前述したものと同様であった。
【００１４】
【表１】
【００１５】
表１から、本発明に係るプレートヒートの第１の実施の形態のものは、従来のものに比べ、加熱面における表面温度にばらつきが極めて小さく、均一な加熱が可能であることがわかる。
測定後、それぞれのプレートヒータを半分に切断し、光学顕微鏡により発熱回路と加熱面との間の距離を測定したところ、表２に示すようになった。
【００１６】
【表２】
【００１７】
表２から、本発明に係るプレートヒータの第１の実施の形態のものは、従来のものに比べ、発熱回路と加熱面との間の距離のばらつきが極めて小さく、加熱面における表面温度のばらつきが小さくなることが首肯できる。
【００１８】
更に比較のため、第１の実施の形態のものと同様にして得た造粒粉を秤量して一軸型金型プレス機の金型に投入し、表面をへらで均した後、その上面に予め加工された厚み１００μｍの発熱回路を載せ、更にその上に造粒粉を投入し、０．８ｔｏｎ／ｃｍ２ の圧力でプレスして成形体を得、しかる後に成形体を空気雰囲気において４００℃の温度で脱脂してから、窒素ガス雰囲気において１９００℃の温度で３時間かけて焼成した後、加熱面に研磨加工を施して加熱面側の厚み約１ｍｍ、加熱面のＲａ ＝０．１μｍ、全体の厚み５ｍｍのプレートヒータを得た。
このプレートヒータは、焼成による線収縮率２５％であり、通電試験を行ったところ、通電は認められなかった。
又、プレートヒータを半分に切断し、光学顕微鏡により断面を観察したところ、発熱回路の断線が認められなかった。
【００１９】
図５は本発明に係るプレートヒータの第２の実施の形態を示す要部の概念図である。
このプレートヒータ８は、第１の実施の形態のものが、一方のプレートセグメント２に形成した発熱回路４の周辺に隙間が生じるのを防止するため、発熱回路４の周辺に充填接合層６を形成しているのに対し、他方のプレートセグメント３に発熱回路４等と係合する凹部９を形成し、発熱回路４を凹部９と係合させると共に、両プレートセグメント２，３を両者間に介装した接合層７によって接合したものである。
他の構成は、第１の実施の形態のものとほぼ同様であるので、同一の構成部材等には同一の符号を付してその説明を省略する。
【００２０】
上記構成のプレートヒータを製造するため、先ず、第１の実施の形態のものと同様にして２枚のプレートセグメントを得た後、他方のプレートセグメントに凹部を形成した。
凹部の形成は、成形体の成形時に行うようにしてもよい。
次に、一方のプレートセグメントに発熱回路用Ｗペーストをスクリーン印刷により塗布し、その乾燥後、発熱回路用Ｗペーストの表面及び周辺に第２ペーストをスクリーン印刷等により塗布した。
次いで、一方のプレートセグメントを第１の実施の形態のものと同様に脱脂し、両プレートセグメントを発熱回路用Ｗペースト等の塗布部が凹部と係合するように積層すると共に、Ｗからなる端子を挿着した後、第１の実施の形態のものと同様に加熱処理してプレートヒータを得た。
得られたプレートヒータは、第１の実施の形態のものとほぼ同様の性能を示した。
【００２１】
図６は本発明に係るプレートヒータの第３の実施の形態を示す要部の概念図である。
このプレートヒータ１０は、第１の実施の形態のものが、両プレートセグメント２，３を同一の熱伝導率の材料によって形成しているのに対し、裏面側となる他方のプレートセグメント１１を表面（加熱面）側となる一方のプレートセグメント２と同様に加熱することによるエネルギーロスを低減するため、他方のプレートセグメント１１の熱伝導率を一方のプレートセグメント２のそれより小さくすべく、他方のプレートセグメント１１を粒界成分がＡｌＯＮ相のＡｌＮ板状焼結体によって形成したものである。
他の構成は、第１の実施の形態のものと同様であるので、同一の構成部材等には同一の符号を付してその説明を省略する。
【００２２】
上記構成のプレートヒータを製造するため、先ず、第１の実施の形態のものと同様にして板状の２枚の成形体を得た後、一方の成形体を空気雰囲気において４００℃の温度で脱脂し、又、他方の成形体（この成形体はバインダーとしてＰＶＢを使用）を窒素ガス雰囲気において６００℃の温度で脱脂した後、両者を窒素ガス雰囲気において１９００℃の温度で３時間かけて焼成して、２枚のプレートセグメントを得た。そして、それぞれの接合面に研削加工を施し、Ｒａ＝０．６５μｍ、Ｒｍａｘ ＝５．２５μｍの研削面とした。
なお、それぞれの焼結体を粉砕し、Ｘ線回折法により粒界の同定を行ったところ、空気雰囲気において４００℃の温度で脱脂した一方のプレートセグメントはＹＡＧを検出し、又、窒素ガス雰囲気において６００℃の温度で脱脂した他方のプレートセグメントはＡｌＯＮを検出した。
又、両プレートセグメントの熱伝導率をレーザーフラッシュ式熱伝導率測定装置で測定したところ、一方のプレートセグメントは１５０Ｗ／ｍ・Ｋであり、他方のプレートセグメントは９０Ｗ／ｍ・Ｋであった
【００２３】
次に、一方のプレートセグメントの接合面に、スクリーン印刷により発熱回路用Ｗペーストを後述する加熱処理後の厚みが２０μｍになるような厚さで塗布すると共に、その周辺にスクリーン印刷により第１ペーストを加熱処理後の厚みが発熱回路と同等の厚さとなるように塗布した。
一方、他方のプレートセグメントの接合面に、刷毛塗りにより第２ペーストを塗布した。
次いで、両プレートセグメントをそれぞれ不活性ガス雰囲気において４００℃の温度で脱脂し、両プレートセグメントをそれぞれのペースト塗布面が当接するように積層すると共に、Ｗからなる端子を挿着した後、積層体を６．５ｇ／ｃｍ２ 以上（例えば７．０ｇ／ｃｍ２ ）で加圧して窒素ガス雰囲気において１９００℃の温度で３時間かけて加熱処理しＹＡＧ成分を拡散させて接合し、しかる後に一方のプレートセグメントに研削加工を施してその厚み約１ｍｍ、Ｒａ＝０．１μｍ、全体の厚み５ｍｍのプレートヒータを得た。
【００２４】
得られたプレートヒータの端子から発熱回路に給電し、一方のプレートセグメントの表面である加熱面と他方のプレートセグメントの表面である裏面の表面温度を赤外線熱画像装置で測定したところ、比較のために第１の実施の形態のもののそれを併記する表３に示すようになった。
【００２５】
【表３】
【００２６】
表３から、本発明に係るプレートヒータの第３の実施の形態のものは、第１の実施の形態のものに比べ、加熱面と裏面の温度が大きく、エネルギーロスを低減でき、熱効率を高め得ることがわかる。
【００２７】
図７は本発明に係るプレートヒータの第４の実施の形態の要部を示す概念図である。
このプレートヒータ１２は、第３の実施の形態のものが、一方のプレートセグメント２に形成した発熱回路４の周辺に隙間が生じるのを防止するため、発熱回路４の周辺に充填接合層６を形成しているのに対し、他方のプレートセグメント１１に発熱回路４等と係合する凹部１３を形成し、発熱回路４を凹部１３と係合させると共に、両プレートセグメント２，１１を両者間に介装した接合層７によって接合したものである。
他の構成は、第３の実施の形態のものとほぼ同様であるので、同一の構成部材等には同一の符号を付してその説明を省略する。
【００２８】
上記構成のプレートヒータを製造するため、先ず、第３の実施の形態のものと同様にして２枚のプレートセグメントを得た後、他方のプレートセグメントに凹部を形成した。
凹部の形成は、成形体の成形時に行うようにしてもよい。
次に、一方のプレートセグメントに発熱回路用Ｗペーストをスクリーン印刷により塗布し、その乾燥後、発熱回路用Ｗペーストの表面及び周辺に第２ペーストをスクリーン印刷等により塗布した。
次いで、一方のプレートセグメントを第３の実施の形態のものと同様に脱脂し、両プレートセグメントを発熱回路用Ｗペースト等の塗布部が凹部と係合するように積層すると共に、Ｗからなる端子を挿着した後、第３の実施の形態のものと同様に加熱処理してプレートヒータを得た。
得られたプレートヒータは、第３の実施の形態のものとほぼ同様の性能を示した。
【００２９】
なお、上述した各実施の形態においては、少なくとも一方のプレートセグメントを形成するＡｌＮ板状焼結体の粒界成分をＹＡＧ相とする場合について説明したが、これに限定されるものではなく、粒界成分がＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相となっていればよい。
又、発熱回路の開気孔内に存在するのはＹＡＧ相に限らず、ＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相となっていればよい。
更に、プレートセグメントの接合面の表面粗さは、Ｒａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ ＝２〜８μｍであればよい。
更に又、第２ペーストは、ＹＡＧ粉末のみを用いる場合に限らず、Ｙ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末を用いてもよく、あるいはＹＡＧ粉末又はＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末に３０ｗｔ％以下のＡｌＮ粉末を加えたものを用いてもよい。一方、第２ペーストの塗布は刷毛塗りに限らず、スクリーン印刷、吹付け等であってもよい。
又、空気雰囲気におけるペーストの脱脂は、４００℃の温度に限らず、４００℃以上であればよい。
更に、不活性ガス雰囲気における加熱処理は、１９００℃の温度に限らず、１８５０℃以上であればよい。
【００３０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の第１のプレートヒータ及びその第１、第２の製造方法によれば、プレートセグメントの収縮や反りが無く、発熱回路と加熱面との間の距離のばらつきが極めて小さくなるので、均一な加熱を行うことができると共に、両プレートセグメント及び発熱回路の三者がＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相によって一体化されるので、発熱回路の剥離を生ぜず、かつ予め焼成されたプレートセグメントを用いることにより、従来のように焼成収縮や反りを生じないので、歩留まりを飛躍的に高めることができる。
又、第２のプレートヒータ及びその第３、第４の製造方法によれば、第１のプレートヒータ及びその第１、第２の製造方法とほぼ同様の作用効果の他、加熱に必要のない裏面側への熱量の供給が軽減されるので、エネルギーロスを低減することができ、ひいては熱効率を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るプレートヒータの第１の実施の形態を示す平面図である。
【図２】図１におけるＩＩ−ＩＩ線断面図である。
【図３】図１のプレートヒータの要部の概念図である。
【図４】図１のプレートヒータの製造に用いるＷペーストと第１ペーストの厚さ方向の熱収縮率を示す説明図である。
【図５】本発明に係るプレートヒータの第２の実施の形態を示す要部の概念図である。
【図６】本発明に係るプレートヒータの第３の実施の形態を示す要部の概念図である。
【図７】本発明に係るプレートヒータの第４の実施の形態を示す要部の概念図である。
【符号の説明】
２ プレートセグメント
３ プレートセグメント
４ 発熱回路
６ 充填接合層
７ 接合層
９ 凹部
１１ プレートセグメント
１３ 凹部
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体製造装置等に使用されるセラミックス製のプレートヒータ及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、この種のプレートヒータとしては、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）板状焼結体中にＷ（タングステン）からなる発熱回路を埋設したもの（特開平７−３２６６５５号公報参照）、又はＡｌＮ板状焼結体中にＷ等の金属からなるスパイラル状の抵抗発熱体を埋設したもの（特開平５−１０１８７１号公報参照）が知られている。
前者のものは、ＡｌＮ粉末にＹ２ Ｏ３ （イットリア）を添加、混合した原料をシート状に形成し、２枚のグリーンシートの一方に発熱回路用Ｗペーストを塗布すると共に、他方のグリーンシートをその上に積層し、積層体を窒素ガス雰囲気において１７５０℃の温度で焼成して製造される。
又、後者のものは、原料粉末を成形する時点で内部にスパイラル状の抵抗発熱体を入れ、脱脂、焼成し、あるいはホットプレスを行って製造されるものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来のいずれのプレートヒータも、発熱回路又は抵抗発熱体と焼結体表面の加熱面との間の距離のばらつきが大きくなり、加熱面における加熱温度のむらを生じ、均一な加熱が困難になる不具合がある。
これは、セラミックスは、焼成収縮が大きく、かつ局部的なばらつきを生じるためと考えられる。
又、いずれのプレートヒータも、焼結体における加熱面となる表面側と裏面側とも熱特性が同じであり、加熱の必要のない裏面側まで同様に加熱されるので、熱効率が悪くなり、エネルギーの消費が大きくなる不具合がある。
一方、いずれのプレートヒータの製造方法においても、成形体の形成時点で発熱回路又は抵抗発熱体を埋設しているので、焼成収縮が大きく、かつ局部的なばらつきを生じる成形体の焼結によって、発熱回路又は抵抗発熱体と加熱面との間の距離のばらつきや焼結体の反り、発熱回路又は抵抗発熱体の断線を生じ、歩留まりが低下する不具合がある。
そこで、本発明は、均一な加熱を可能とするプレートヒータ及び歩留まりを高め得るその製造方法を提供することを主目的とする。
又、他の目的は、上記目的に加え、エネルギーロスを低減し得るプレートヒータ及びその製造方法の提供にある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するため、本発明の第１のプレートヒータは、粒界成分がＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相のＡｌＮ板状焼結体からなる２枚のプレートセグメントがＷからなる多孔性の発熱回路を介在して接合され、この発熱回路の開気孔内にＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相が存在していることを特徴とする。
又、第２のプレートヒータは、粒界成分がＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相のＡｌＮ板状焼結体からなるプレートセグメントと粒界成分がＡｌＯＮ相のＡｌＮ板状焼結体からなるプレートセグメントがＷからなる多孔性の発熱回路を介在して接合され、この発熱回路の開気孔内にＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相が存在していることを特徴とする。
前記発熱回路内に存在するＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相は、断面において５〜４０％の面積比を有することが好ましい。
一方、本発明の第１のプレートヒータの製造方法は、粒界成分がＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相のＡｌＮ板状焼結体からなるプ２枚のプレートセグメントの一方に、発熱回路用Ｗペーストを塗布すると共に、その周辺にＡｌＮ粉末にＹＡＧ粉末又はＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末を加えてなる第１ペーストを塗布する一方、他方のプレートセグメントに、ＹＡＧ粉末若しくはＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末又はこれにＡｌＮ粉末を加えてなる第２ペーストを塗布し、その後、両セグメントをそれぞれ不活性ガス雰囲気において４００℃以上の温度で脱脂し、しかる後に両セグメントをそれぞれのペースト塗布面が当接するように積層して不活性ガス雰囲気において１８５０℃以上の温度で加熱処理することを特徴とする。
第２のプレートヒータの製造方法は、粒界成分がＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相のＡｌＮ板状焼結体からなる２板のプレートセグメントの一方に、発熱回路用Ｗペーストを塗布すると共に、その表面及び周辺にＹＡＧ粉末若しくはＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末又はこれにＡｌＮ粉末を加えてなる第２ペーストを塗布する一方、他方のプレートセグメントに、上記発熱回路用Ｗペースト等の係合可能な凹部を形成し、その後、一方のセグメントを不活性ガス雰囲気において４００℃以上の温度で脱脂し、しかる後に両セグメントを発熱回路用Ｗペースト等の塗布部が凹部と係合するように積層して不活性ガス雰囲気において１８５０℃以上の温度で加熱処理することを特徴とする。
第３のプレートヒータの製造方法は、粒界成分がＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相のＡｌＮ板状焼結体からなるプレートセグメントに、発熱回路用Ｗペーストを塗布すると共に、その周辺にＡｌＮ粉末にＹＡＧ粉末又はＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末を加えてなる第１ペーストを塗布する一方、粒界成分がＡｌＯＮ相のＡｌＮ板状焼結体からなるプレートセグメントに、ＹＡＧ粉末若しくはＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末又はこれにＡｌＮ粉末を加えてなる第２ペーストを塗布し、その後、両セグメントをそれぞれ不活性ガス雰囲気において４００℃以上の温度で脱脂し、しかる後に両セグメントをそれぞれのペースト塗布面が当接するように積層して不活性ガス雰囲気において１８５０℃以上の温度で加熱処理することを特徴とする。
又、第４のプレートヒータの製造方法は、粒界成分がＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相のＡｌＮ板状焼結体からなるプレートセグメントに、発熱回路用Ｗペーストを塗布すると共に、その表面及び周辺にＹＡＧ粉末若しくはＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末又はこれにＡｌＮ粉末を加えてなる第２ペーストを塗布する一方、粒界成分がＡｌＯＮ相のＡｌＮ板状焼結体からなるプレートセグメントに、上記発熱回路Ｗペースト等と係合可能な凹部を形成し、その後、一方のセグメントを不活性ガス雰囲気において４００℃以上の温度で脱脂し、しかる後に両セグメントを発熱回路用Ｗペースト等の塗布部が凹部と係合するように積層して不活性ガス雰囲気において１８５０℃以上の温度で加熱処理することを特徴とする。
【０００５】
粒界成分がＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相のＡｌＮ板状焼結体は、ＡｌＮに焼結助剤としてＹ２ Ｏ３ を添加した混合粉末にバインダーとしてアクリル酸エステル共重合体を加えてスラリー状として造粒、成形した後、空気雰囲気において４００℃以上６００℃以下（例えば４５０℃）の温度で脱脂し、しかる後に不活性ガス（例えば窒素ガスやアルゴンガス）雰囲気において１８５０℃以上（例えば１９００℃）の温度で焼成して製造される。
ＡｌＮ板状焼結体のＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相は、ＹＡＧ（Ｙ３ Ａｌ５ Ｏ１２）相であることが好ましく、このようにすることにより、プレートセグメントにおける酸素の拡散が無く、熱伝導率の低下が認められない。
発熱回路内のＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相もＹＡＧ相であることが好ましく、このＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相が両プレートセグメントのＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相と一体化し、三者が強力に接合される。
プレートセグメントのＡｌＮと発熱回路のＷとは、熱膨張係数が近似（ＡｌＮ（東芝セラミックス製）：４．５×１０−６／℃、Ｗ：４．４×１０−６／℃）しており、かつ化学的な反応や拡散を起こさない。
【０００６】
粒界成分がＡｌＯＮ（酸窒化アルミニウム）相のＡｌＮ板状焼結体は、ＡｌＮに焼結助剤としてＹ２ Ｏ３ を添加した混合粉末にバインダーとしてＰＶＢを加えてスラリー状として造粒、成形した後、窒素ガス雰囲気において４００℃以上（例えば６００℃）の温度で脱脂することで酸素量をコントロールする（できれば酸素量は、１％以上が好ましい）。しかる後に不活性ガス雰囲気において１８５０℃以上（例えば１９００℃）の温度で焼成して製造される。
【０００７】
発熱回路内に存在するＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相の面積比が、断面において５％未満であると、プレートセグメントと発熱回路の接合強度が低下し、４０％を超えると、回路面積が減るため均一加熱が困難となる。
好ましいＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相の断面積における面積比は、１０〜３０％である。
【０００８】
プレートセグメントは、その接合面であるペースト塗布面をＲａ ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ ＝２〜８μｍとなるように予め加工しておくことが好ましい。Ｒａ＜０．２μｍ，Ｒｍａｘ ＜２μｍの場合には、発熱回路の剥離が生じる一方、Ｒａ＞１．０μｍ，Ｒｍａｘ ＞８μｍの場合には、上記発熱回路の形成に不具合を生じる。
プレートセグメントに対するＷペースト及び第１ペーストの塗布は、スクリーン印刷によるのが好ましい。
第１ペーストは、粒径１〜１０μｍ（好ましくは１〜２．９μｍ）のＡｌＮ粉末６０〜９５ｗｔ％（好ましくは７５〜８５ｗｔ％）に粒径０．１〜５０μｍのＹＡＧ粉末又はＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末５〜４０ｗｔ％を加えて混合すると共に、これに溶剤（例えばブチルカルビトール、熱可塑性セルロースエーテル及びフタル酸ジブチル）を加えて調製される。
なお、第１ペーストは、Ｗペーストの厚さ方向の熱収縮率と同等の熱収縮率となるように、ＹＡＧ粉末等とＡｌＮ粉末が配合され、かつ両粉末が均一に分散されるように、それぞれの粒径が選定される。
第２ペーストは、粒径０．１〜５０μｍのＹＡＧ粉末若しくはＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末７０〜１００ｗｔ％に粒径１〜１０μｍ（好ましくは１〜２．９μｍ）のＡｌＮ粉末０〜３０ｗｔ％を加えて混合すると共に、これに第１ペーストと同様の溶媒を加えて調製される。
プレートセグメントに対する第２ペーストの塗布は、スクリーン印刷、刷毛塗り又は吹付け等のいずれであってもよい。
ペーストの脱脂温度が４００℃未満では、上記ペースト中の有機物の揮散が不十分であり、次工程の加熱処理時において悪影響を及ぼし、接合強度の低下につながる。
加熱処理温度が１８５０℃未満、例えば１７５０℃では、ＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 成分が溶解せず、接合が良好に行われない。その上限は、ＡｌＮが異常成長したり、昇華したりする手前の温度である。
加熱処理に際しては、積層を６．５ｇ／ｃｍ２ 以上で加圧することが好ましい。加圧力が６．５ｇ／ｃｍ２ 未満であると、高強度の接合が望めない。
【０００９】
他方のプレートセグメントに対する発熱回路用Ｗペースト等と係合可能な凹部の形成は、焼成後のＡｌＮ板状焼結体に行ってもよいが、成形体の形成時であることが望ましい。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
図１、図２及び図３は本発明に係るプレートヒータの第１の実施の形態を示す平面図、図１におけるＩＩ−ＩＩ線断面図及び要部の概念図である。
このプレートヒータ１は、６インチサイズの大きさを有するもので、粒界成分がＹＡＧ相のＡｌＮ板状焼結体からなる厚み１ｍｍと４ｍｍの２枚のプレートセグメント２，３が、Ｗからなる厚み２０μｍの多孔性の発熱回路４を介在して接合され、この発熱回路４の開気孔（図示せず）内にＹＡＧ相が存在してなり、加熱面となる一方（図２においては上方）のプレートセグメント２の表面は、Ｒａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ ＝２〜８μｍの研削面とされている。
図１、図２において５は発熱回路４の端部に接続されたＷからなる端子である。
一方、図３において６は発熱回路４の周辺に隙間が生じるのを防止する充填接合層で、この充填接合層６は、ＹＡＧ粉末又はＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末にＡｌＮ粉末をフィラーとして配合したものを加熱処理してなるものである。
又、７はプレートセグメント２、３同士を接合する接合層で、この接合層７は、ＹＡＧ粉末を加熱処理してなるものである。
【００１１】
上記構成のプレートヒータ１を製造するため、先ず、ＡｌＮ焼結体の粒界成分となるように、ＡｌＮ粉末に焼結助剤であるＹ２ Ｏ３ 、有機バインダー（アクリル酸エステル共重合体）及び有機溶媒（メタノール）を適量添加しボールミル中で２４時間混合し、得られたスラリーをスプレードライヤーを用いて造粒した。
次に、造粒粉を一軸型金型プレス機で加圧（０．３ｔｏｎ／ｃｍ２ ）後、静水圧プレスで加圧（１ｔｏｎ／ｃｍ２ ）して６インチサイズのプレートヒータ用の厚み１０ｍｍの板状の成形体を得た。
次いで、両成形体を空気雰囲気において４００℃の温度で脱脂した後、窒素ガス雰囲気において１９００℃の温度で３時間かけて焼成して、２枚のプレートセグメントを得た。そして、それぞれの接合面に研削加工を施し、Ｒａ ＝０．６５μｍ、Ｒｍａｘ ＝５．２５μｍの研削面とした。
なお、焼結体を粉砕し、Ｘ線回折法により粒界の同定を行ったところ、ＹＡＧを検出した。
【００１２】
次に、一方のプレートセグメントの接合面に、スクリーン印刷により発熱回路用Ｗペーストを後述する加熱処理後の厚みが２０μｍになるような厚さで塗布すると共に、その周辺にスクリーン印刷により第１ペーストを加熱処理後の厚みが発熱回路と同等の厚さとなるように塗布した。
第１ペーストは、加熱処理後に充填接合層となるもので、粒径１〜２．９μｍのＡｌＮ粉末７５〜８５ｗｔ％に粒径１〜５０μｍのＹＡＧ粉末又はＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末１５〜２５ｗｔ％を加えて混合すると共に、これにブチルカルビトール、熱可塑性セルロースエーテル及びフタル酸ジブチルからなる溶媒を加えて調製したものである。
なお、発熱回路用Ｗペーストの厚さ方向の熱収縮率は、図４に示すように、５８％であるので、この熱収縮率と第１ペーストの熱収縮率を同等にするためには、第１ペーストのＡｌＮ粉末とＹＡＧ粉末等の配合割合を８：２になるようにしなければならない。
ＹＡＧ粉末等の割合が多いと第１ペーストの熱収縮率がＷペーストのそれより大きくなり、プレートヒータの密閉性が得られず、逆にＹＡＧ粉末等の割合が少ないと第１ペーストの熱収縮率がＷペーストのそれより小さくなり、発熱回路と他方（図２においては下方）のプレートセグメントとの間に隙間が生じ、その接合強度が低下する。
一方、他方のプレートセグメントの接合面に、刷毛塗りにより第２ペーストを塗布した。
第２ペーストは、加熱処理後に接合層となるもので、粒径０．１〜５０μｍのＹＡＧ粉末又はＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末にブチルカルビトール、熱可塑性セルロースエーテル及びフタル酸ジブチルからなる溶媒を加えて調製したものである。
次いで、両プレートセグメントをそれぞれ不活性ガス雰囲気において４００℃の温度で脱脂し、両プレートセグメントをそれぞれのペースト塗布面が当接するように積層すると共に、Ｗからなる端子を挿着した後、積層体を６．５ｇ／ｃｍ２ 以上（例えば７．０ｇ／ｃｍ２ ）で加圧して窒素ガス雰囲気において１９００℃の温度で加熱処理しＹＡＧ成分を拡散させて接合し、しかる後に一方のプレートセグメントに研削加工を施してその厚み約１ｍｍ、Ｒａ ＝０．１μｍ、全体の厚み５ｍｍのプレートヒータを発熱回路の断線を生じることなく得た。
なお、表面性状の測定は、３次元型非接触式レーザー測定装置により行った。
【００１３】
得られたプレートヒータの端子から発熱回路に給電し、一方のプレートセグメントの表面である加熱面の表面温度を赤外線熱画像装置で測定したところ、従来のプレートヒータのそれを併記した表１に示すようになった。
ここで、従来のプレートヒータは、上述した第１の実施の形態のものと同様にして得た造粒粉を秤量して一軸型金型プレス機の金型に投入し、表面をへらで均した後、その上面に予め加工された厚み１００μｍの発熱回路を載せ、更にその上に造粒粉を投入し、１．２ｔｏｎ／ｃｍ２ の圧力でプレスして成形体を得、しかる後に成形体を空気雰囲気において４００℃の温度で脱脂してから、窒素ガス雰囲気において１９００℃の温度で３時間かけて焼成した後、加熱面に研削加工を施して得た。
なお、焼成による線収縮率は１７％であった。又、研削加工後の加熱面側の厚み約１ｍｍ、加熱面のＲａ ＝０．１μｍ、全体の厚み５ｍｍで、前述したものと同様であった。
【００１４】
【表１】
表１から、本発明に係るプレートヒートの第１の実施の形態のものは、従来のものに比べ、加熱面における表面温度にばらつきが極めて小さく、均一な加熱が可能であることがわかる。
測定後、それぞれのプレートヒータを半分に切断し、光学顕微鏡により発熱回路と加熱面との間の距離を測定したところ、表２に示すようになった。
【００１６】
【表２】
表２から、本発明に係るプレートヒータの第１の実施の形態のものは、従来のものに比べ、発熱回路と加熱面との間の距離のばらつきが極めて小さく、加熱面における表面温度のばらつきが小さくなることが首肯できる。
【００１８】
更に比較のため、第１の実施の形態のものと同様にして得た造粒粉を秤量して一軸型金型プレス機の金型に投入し、表面をへらで均した後、その上面に予め加工された厚み１００μｍの発熱回路を載せ、更にその上に造粒粉を投入し、０．８ｔｏｎ／ｃｍ２ の圧力でプレスして成形体を得、しかる後に成形体を空気雰囲気において４００℃の温度で脱脂してから、窒素ガス雰囲気において１９００℃の温度で３時間かけて焼成した後、加熱面に研磨加工を施して加熱面側の厚み約１ｍｍ、加熱面のＲａ ＝０．１μｍ、全体の厚み５ｍｍのプレートヒータを得た。
このプレートヒータは、焼成による線収縮率２５％であり、通電試験を行ったところ、通電は認められなかった。
又、プレートヒータを半分に切断し、光学顕微鏡により断面を観察したところ、発熱回路の断線が認められなかった。
【００１９】
図５は本発明に係るプレートヒータの第２の実施の形態を示す要部の概念図である。
このプレートヒータ８は、第１の実施の形態のものが、一方のプレートセグメント２に形成した発熱回路４の周辺に隙間が生じるのを防止するため、発熱回路４の周辺に充填接合層６を形成しているのに対し、他方のプレートセグメント３に発熱回路４等と係合する凹部９を形成し、発熱回路４を凹部９と係合させると共に、両プレートセグメント２，３を両者間に介装した接合層７によって接合したものである。
他の構成は、第１の実施の形態のものとほぼ同様であるので、同一の構成部材等には同一の符号を付してその説明を省略する。
【００２０】
上記構成のプレートヒータを製造するため、先ず、第１の実施の形態のものと同様にして２枚のプレートセグメントを得た後、他方のプレートセグメントに凹部を形成した。
凹部の形成は、成形体の成形時に行うようにしてもよい。
次に、一方のプレートセグメントに発熱回路用Ｗペーストをスクリーン印刷により塗布し、その乾燥後、発熱回路用Ｗペーストの表面及び周辺に第２ペーストをスクリーン印刷等により塗布した。
次いで、一方のプレートセグメントを第１の実施の形態のものと同様に脱脂し、両プレートセグメントを発熱回路用Ｗペースト等の塗布部が凹部と係合するように積層すると共に、Ｗからなる端子を挿着した後、第１の実施の形態のものと同様に加熱処理してプレートヒータを得た。
得られたプレートヒータは、第１の実施の形態のものとほぼ同様の性能を示した。
【００２１】
図６は本発明に係るプレートヒータの第３の実施の形態を示す要部の概念図である。
このプレートヒータ１０は、第１の実施の形態のものが、両プレートセグメント２，３を同一の熱伝導率の材料によって形成しているのに対し、裏面側となる他方のプレートセグメント１１を表面（加熱面）側となる一方のプレートセグメント２と同様に加熱することによるエネルギーロスを低減するため、他方のプレートセグメント１１の熱伝導率を一方のプレートセグメント２のそれより小さくすべく、他方のプレートセグメント１１を粒界成分がＡｌＯＮ相のＡｌＮ板状焼結体によって形成したものである。
他の構成は、第１の実施の形態のものと同様であるので、同一の構成部材等には同一の符号を付してその説明を省略する。
【００２２】
上記構成のプレートヒータを製造するため、先ず、第１の実施の形態のものと同様にして板状の２枚の成形体を得た後、一方の成形体を空気雰囲気において４００℃の温度で脱脂し、又、他方の成形体（この成形体はバインダーとしてＰＶＢを使用）を窒素ガス雰囲気において６００℃の温度で脱脂した後、両者を窒素ガス雰囲気において１９００℃の温度で３時間かけて焼成して、２枚のプレートセグメントを得た。そして、それぞれの接合面に研削加工を施し、Ｒａ＝０．６５μｍ、Ｒｍａｘ ＝５．２５μｍの研削面とした。
なお、それぞれの焼結体を粉砕し、Ｘ線回折法により粒界の同定を行ったところ、空気雰囲気において４００℃の温度で脱脂した一方のプレートセグメントはＹＡＧを検出し、又、窒素ガス雰囲気において６００℃の温度で脱脂した他方のプレートセグメントはＡｌＯＮを検出した。
又、両プレートセグメントの熱伝導率をレーザーフラッシュ式熱伝導率測定装置で測定したところ、一方のプレートセグメントは１５０Ｗ／ｍ・Ｋであり、他方のプレートセグメントは９０Ｗ／ｍ・Ｋであった
【００２３】
次に、一方のプレートセグメントの接合面に、スクリーン印刷により発熱回路用Ｗペーストを後述する加熱処理後の厚みが２０μｍになるような厚さで塗布すると共に、その周辺にスクリーン印刷により第１ペーストを加熱処理後の厚みが発熱回路と同等の厚さとなるように塗布した。
一方、他方のプレートセグメントの接合面に、刷毛塗りにより第２ペーストを塗布した。
次いで、両プレートセグメントをそれぞれ不活性ガス雰囲気において４００℃の温度で脱脂し、両プレートセグメントをそれぞれのペースト塗布面が当接するように積層すると共に、Ｗからなる端子を挿着した後、積層体を６．５ｇ／ｃｍ２ 以上（例えば７．０ｇ／ｃｍ２ ）で加圧して窒素ガス雰囲気において１９００℃の温度で３時間かけて加熱処理しＹＡＧ成分を拡散させて接合し、しかる後に一方のプレートセグメントに研削加工を施してその厚み約１ｍｍ、Ｒａ＝０．１μｍ、全体の厚み５ｍｍのプレートヒータを得た。
【００２４】
得られたプレートヒータの端子から発熱回路に給電し、一方のプレートセグメントの表面である加熱面と他方のプレートセグメントの表面である裏面の表面温度を赤外線熱画像装置で測定したところ、比較のために第１の実施の形態のもののそれを併記する表３に示すようになった。
【００２５】
【表３】
表３から、本発明に係るプレートヒータの第３の実施の形態のものは、第１の実施の形態のものに比べ、加熱面と裏面の温度が大きく、エネルギーロスを低減でき、熱効率を高め得ることがわかる。
【００２７】
図７は本発明に係るプレートヒータの第４の実施の形態の要部を示す概念図である。
このプレートヒータ１２は、第３の実施の形態のものが、一方のプレートセグメント２に形成した発熱回路４の周辺に隙間が生じるのを防止するため、発熱回路４の周辺に充填接合層６を形成しているのに対し、他方のプレートセグメント１１に発熱回路４等と係合する凹部１３を形成し、発熱回路４を凹部１３と係合させると共に、両プレートセグメント２，１１を両者間に介装した接合層７によって接合したものである。
他の構成は、第３の実施の形態のものとほぼ同様であるので、同一の構成部材等には同一の符号を付してその説明を省略する。
【００２８】
上記構成のプレートヒータを製造するため、先ず、第３の実施の形態のものと同様にして２枚のプレートセグメントを得た後、他方のプレートセグメントに凹部を形成した。
凹部の形成は、成形体の成形時に行うようにしてもよい。
次に、一方のプレートセグメントに発熱回路用Ｗペーストをスクリーン印刷により塗布し、その乾燥後、発熱回路用Ｗペーストの表面及び周辺に第２ペーストをスクリーン印刷等により塗布した。
次いで、一方のプレートセグメントを第３の実施の形態のものと同様に脱脂し、両プレートセグメントを発熱回路用Ｗペースト等の塗布部が凹部と係合するように積層すると共に、Ｗからなる端子を挿着した後、第３の実施の形態のものと同様に加熱処理してプレートヒータを得た。
得られたプレートヒータは、第３の実施の形態のものとほぼ同様の性能を示した。
【００２９】
なお、上述した各実施の形態においては、少なくとも一方のプレートセグメントを形成するＡｌＮ板状焼結体の粒界成分をＹＡＧ相とする場合について説明したが、これに限定されるものではなく、粒界成分がＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相となっていればよい。
又、発熱回路の開気孔内に存在するのはＹＡＧ相に限らず、ＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相となっていればよい。
更に、プレートセグメントの接合面の表面粗さは、Ｒａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ ＝２〜８μｍであればよい。
更に又、第２ペーストは、ＹＡＧ粉末のみを用いる場合に限らず、Ｙ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末を用いてもよく、あるいはＹＡＧ粉末又はＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末に３０ｗｔ％以下のＡｌＮ粉末を加えたものを用いてもよい。一方、第２ペーストの塗布は刷毛塗りに限らず、スクリーン印刷、吹付け等であってもよい。
又、空気雰囲気におけるペーストの脱脂は、４００℃の温度に限らず、４００℃以上であればよい。
更に、不活性ガス雰囲気における加熱処理は、１９００℃の温度に限らず、１８５０℃以上であればよい。
【００３０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の第１のプレートヒータ及びその第１、第２の製造方法によれば、プレートセグメントの収縮や反りが無く、発熱回路と加熱面との間の距離のばらつきが極めて小さくなるので、均一な加熱を行うことができると共に、両プレートセグメント及び発熱回路の三者がＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相によって一体化されるので、発熱回路の剥離を生ぜず、かつ予め焼成されたプレートセグメントを用いることにより、従来のように焼成収縮や反りを生じないので、歩留まりを飛躍的に高めることができる。
又、第２のプレートヒータ及びその第３、第４の製造方法によれば、第１のプレートヒータ及びその第１、第２の製造方法とほぼ同様の作用効果の他、加熱に必要のない裏面側への熱量の供給が軽減されるので、エネルギーロスを低減することができ、ひいては熱効率を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るプレートヒータの第１の実施の形態を示す平面図である。
【図２】図１におけるＩＩ−ＩＩ線断面図である。
【図３】図１のプレートヒータの要部の概念図である。
【図４】図１のプレートヒータの製造に用いるＷペーストと第１ペーストの厚さ方向の熱収縮率を示す説明図である。
【図５】本発明に係るプレートヒータの第２の実施の形態を示す要部の概念図である。
【図６】本発明に係るプレートヒータの第３の実施の形態を示す要部の概念図である。
【図７】本発明に係るプレートヒータの第４の実施の形態を示す要部の概念図である。
【符号の説明】
２ プレートセグメント
３ プレートセグメント
４ 発熱回路
６ 充填接合層
７ 接合層
９ 凹部
１１ プレートセグメント
１３ 凹部
Claims (7)
- 粒界成分がＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相のＡｌＮ板状焼結体からなる２枚のプレートセグメントがＷからなる多孔性の発熱回路を介在して接合され、この発熱回路の開気孔内にＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相が存在していることを特徴とするプレートヒータ。
- 粒界成分がＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相のＡｌＮ板状焼結体からなるプレートセグメントと粒界成分がＡｌＯＮ相のＡｌＮ板状焼結体からなるプレートセグメントがＷからなる多孔性の発熱回路を介在して接合され、この発熱回路の開気孔内にＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相が存在していることを特徴とするプレートヒータ。
- 前記発熱回路内に存在するＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相が、断面において５〜４０％の面積比を有することを特徴とする請求項１又は２記載のプレートヒータ。
- 粒界成分がＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相のＡｌＮ板状焼結体からなる２枚のプレートセグメントの一方に、発熱回路用Ｗペーストを塗布すると共に、その周辺にＡｌＮ粉末にＹＡＧ粉末又はＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末を加えてなる第１ペーストを塗布する一方、他方のプレートセグメントに、ＹＡＧ粉末若しくはＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末又はこれにＡｌＮ粉末を加えてなる第２ペーストを塗布し、その後、両セグメントをそれぞれ不活性ガス雰囲気において４００℃以上の温度で脱脂し、しかる後に両セグメントをそれぞれのペースト塗布面が当接するように積層して不活性ガス雰囲気において１８５０℃以上の温度で加熱処理することを特徴とするプレートヒータの製造方法。
- 粒界成分がＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相のＡｌＮ板状焼結体からなる２板のプレートセグメントの一方に、発熱回路用Ｗペーストを塗布すると共に、その表面及び周辺にＹＡＧ粉末若しくはＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末又はこれにＡｌＮ粉末を加えてなる第２ペーストを塗布する一方、他方のプレートセグメントに、上記発熱回路用Ｗペースト等と係合可能な凹部を形成し、その後、一方のセグメントを不活性ガス雰囲気において４００℃以上の温度で脱脂し、しかる後に両セグメントを発熱回路用Ｗペースト等の塗布部が凹部と係合するように積層して不活性ガス雰囲気において１８５０℃以上の温度で加熱処理することを特徴とするプレートヒータの製造方法。
- 粒界成分がＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相のＡｌＮ板状焼結体からなるプレートセグメントに、発熱回路用Ｗペーストを塗布すると共に、その周辺にＡｌＮ粉末にＹＡＧ粉末又はＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末を加えてなる第１ペーストを塗布する一方、粒界成分がＡｌＯＮ相のＡｌＮ板状焼結体からなるプレートセグメントに、ＹＡＧ粉末若しくはＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末又はこれにＡｌＮ粉末を加えてなる第２ペーストを塗布し、その後、両セグメントをそれぞれ不活性ガス雰囲気において４００℃以上の温度で脱脂し、しかる後に両セグメントをそれぞれのペースト塗布面が当接するように積層して不活性ガス雰囲気において１８５０℃以上の温度で加熱処理することを特徴とするプレートヒータの製造方法。
- 粒界成分がＹＸ ＡｌＹ ＯＺ 相のＡｌＮ板状焼結体からなるプレートセグメントに、発熱回路用Ｗペーストを塗布すると共に、その表面及び周辺にＹＡＧ粉末若しくはＹ２ Ｏ３ とＡｌ２ Ｏ３ の混合粉末又はこれにＡｌＮ粉末を加えてなる第２ペーストを塗布する一方、粒界成分がＡｌＯＮ相のＡｌＮ板状焼結体からなるプレートセグメントに、上記発熱回路用Ｗペースト等と係合可能な凹部を形成し、その後、一方のセグメントを不活性ガス雰囲気において４００℃以上の温度で脱脂し、しかる後に両セグメントを発熱回路用Ｗペースト等の塗布部が凹部と係合するように積層して不活性ガス雰囲気において１８５０℃以上の温度で加熱処理することを特徴とするプレートヒータの製造方法。
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