JP3536188B2

JP3536188B2 - 磁粉探傷試験用蛍光磁粉及びその製造法

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Publication number: JP3536188B2
Application number: JP15523295A
Authority: JP
Inventors: 雅章市川; 康弘石渡; 俊一工藤
Original assignee: Marktec Corp
Current assignee: Marktec Corp
Priority date: 1995-05-29
Filing date: 1995-05-29
Publication date: 2004-06-07
Anticipated expiration: 2019-06-07
Also published as: JPH08327604A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁粉探傷試験用蛍光磁
粉及びその製造法に関する。

【０００２】本発明に係る蛍光磁粉は、主として鉄鋼メ
ーカーや自動車メーカーなどにおいて汎用されている磁
粉探傷試験方法に使用される。

【０００３】

【従来の技術】周知の通り、角ビレット，丸ビレット等
の鋼材やシャフト，ナックルアーム等の鋼製部品は通電
することによって磁化が可能であるので、その非破壊検
査に当ってはＪＩＳＧ０５６５−１９９２に規格化
されている磁粉探傷試験方法が適用されている。

【０００４】前記ＪＩＳ規格に見られる通り、磁粉探傷
試験方法の一種に蛍光磁粉を使用する試験方法があり、
該蛍光磁粉とは、導磁性粒子粉末（例えば、Ｆｅ粒子粉
末，Ｆｅ₃Ｏ₄粒子粉末，γ−Ｆｅ₂Ｏ₃粒子粉末）の
粒子表面を紫外線照射によって励起され黄色乃至黄緑色
に発光する蛍光着色材（例えば、蛍光染料，蛍光顔料）
を用いて着色したものである。

【０００５】そして、蛍光磁粉には、導磁性粒子粉末に
蛍光着色材を合成樹脂を結合材として固着させたもの
（以下「結合材使用タイプ」という）と導磁性粒子粉末
に蛍光着色材を結合材を用いることなく固着させたもの
（以下「結合材無しタイプ」という）との二タイプがあ
る。

【０００６】結合材使用タイプの蛍光磁粉は、古くから
用いられ現在も汎用されており、その殆んどが、「粉砕
法」と呼ばれている導磁性粒子粉末、結合材とする合成
樹脂及び蛍光着色材を揮発性溶剤に溶解又は分散して練
合せてペースト状物とし、このペースト状物を乾燥し、
該乾燥物を微粒子状にまで粉砕するという方法によって
製造されている。

【０００７】なお、前記粉砕法による場合には、蛍光磁
粉の粒子表面が蛍光着色材と合成樹脂とが混在した状態
となり、しかも、配合した蛍光着色材の多くは合成樹脂
層中に内在した状態となるため、探傷時（紫外線照射
時）に充分な蛍光輝度が得られ難いことに鑑み、本出願
人は、導磁性粒子粉末の各粒子表面に結合材とする合成
樹脂をメカノケミカル反応により固着させた後、その表
面に蛍光着色材粒子をメカノケミカル反応により固着さ
せることによって結合材使用タイプの蛍光磁粉を得る方
法を提案（特開昭６３−３０４１５３号公報）してい
る。

【０００８】次に、結合材無しタイプの蛍光磁粉の代表
的な製造法は、「吸着法」と呼ばれているもので、これ
はオルソ位にハイドロキシル基を有する芳香族アルデヒ
ド（蛍光色素の中間体）を溶解した含水アルコール溶液
に導磁性粒子粉末を分散させ該分散液にヒドラジンを加
え、液中においてアゾメチン結合のオルソ位にハイドロ
キシル基を有する蛍光色素を析出させると共に該蛍光色
素を前記導磁性粒子粉末の各粒子表面に吸着させるとい
う方法（特公昭４８−３０２２３号公報）である。

【０００９】なお、前記吸着法による場合には、蛍光着
色材の選択範囲が著しく限定され、また、蛍光色素中間
体を多量に用いる必要があり、さらに、蛍光色素の析出
・吸着時の操作が厄介であることに鑑み、本出願人は、
導磁性粒子粉末の各粒子表面に蛍光着色材粒子をメカノ
ケミカル反応により固着させることによって結合材無し
タイプの蛍光磁粉を得る方法を提案（特開昭６３−３０
４１５２号公報）している。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】近時、前記鋼材や前記
鋼製部品の品質管理基準が厳しくなるにつれ、鉄鋼メー
カーや自動車メーカーにおける磁粉探傷試験用蛍光磁粉
の使用量が増加しており、これらユーザーからは、安
価、且つ高感度の蛍光磁粉を提供することが要請されて
いる。

【００１１】本発明者は、製造コストの有利性等に鑑
み、前掲特開昭６３−３０４１５２号公報記載の方法を
用いて安価、且つ高感度の蛍光磁粉を提供すべく、実験
・試作を進めたところ、次の問題点に直面した。

【００１２】即ち、導磁性粒子粉末の内、Ｆｅ粒子粉末
は高価であり、また、その比重が重いため、これを用い
た蛍光磁粉を湿式（蛍光磁粉を水に分散させて該分散液
を検査物に適用する方式）で用いる場合には、沈降し易
いので欠陥検出精度が低下する。一方、Ｆｅ₃Ｏ₄粒子
粉末やγ−Ｆｅ₂Ｏ₃粒子粉末は、Ｆｅ粒子粉末に比較
して安価であると共に比重も軽く、これらを用いた蛍光
磁粉の場合には沈降性に起因する欠陥検出精度の低下が
避けられる。

【００１３】しかし、導磁性粒子粉末としてＦｅ₃Ｏ₄
粒子粉末やγ−Ｆｅ₂Ｏ₃粒子粉末を用いて、前掲特開
昭６３−３０４１５２号公報記載の方法によって結合材
無しタイプの蛍光磁粉を製造する場合には、後出比較例
に示す通り、蛍光着色材の配合割合を多くしないと探傷
時に充分な蛍光輝度が得られず、充分な蛍光輝度が得ら
れるように蛍光着色材の配合割合を多くする場合には、
蛍光着色材が高価なために製品コストが高くなり、蛍光
磁粉の磁気感度も低下して欠陥検出精度が悪くなってし
まうという問題が生じるのである。

【００１４】本発明者は、前記問題点を解決し、前掲特
開昭６３−３０４１５２号公報記載の方法を利用して、
安価、且つ高感度の蛍光磁粉を製造することを技術的課
題として、さらに実験・試作を進めた。

【００１５】そして、本発明者は、蛍光着色材の配合割
合を多くしないと探傷時に充分な蛍光輝度が得られない
現象を追求した結果、Ｆｅ₃Ｏ₄粒子やγ−Ｆｅ₂Ｏ₃
粒子の表面に直接蛍光着色材が固着している場合には、
該各粒子表面の色彩が黒色系のものであるため、表面に
固着されている蛍光着色材が紫外線照射によって励起さ
れて黄色乃至黄緑色に発光するとき、当該各粒子表面か
らの反射率が非常に小さいため、蛍光着色材の配合割合
を多くしなければ充分な蛍光輝度が得られないことを知
った。

【００１６】そこで、本発明者は、前記反射率を大きく
できると共に磁気感度の低下を欠陥検出精度に悪影響を
及ぼさない程度に押さえることができる技術的手段を求
めて試行錯誤的な数多くの実験・試作を繰返した結果、
本発明に到達したのである。

【００１７】

【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、平均粒
子径２〜５μm の導磁性酸化鉄粒子６０〜９０重量％、
平均粒子径０．０２〜１μm の白色無機粒子３〜２０重
量％及び平均粒子径０．１〜０．５μm の蛍光着色材粒
子２〜１０重量％が配合されており、且つ、前記導磁性
酸化鉄粒子の表面に第１被覆層として前記白色無機粒子
がメカノケミカル反応によって固着していると共にその
表面に第２被覆層として前記蛍光着色材粒子がメカノケ
ミカル反応によって固着していることを特徴とする磁粉
探傷試験用蛍光磁粉である。

【００１８】また、本発明は、平均粒子径２〜５μm の
導磁性酸化鉄粒子６０〜９０重量％と平均粒子径０．０
２〜１μm の白色無機粒子粉末３〜２０重量％を、一次
粒子の状態で混合し該混合粉末を気相中において粒子速
度６０〜１６０ｍ/secに加速して粒子どうしを衝突させ
てメカノケミカル反応を行うことによって、前記導磁性
酸化鉄粒子粉末の各粒子表面に前記白色無機粒子粉末の
各粒子を固着させて第１被覆層を形成し、次いで、当該
第１被覆層が形成されている導磁性酸化鉄粒子粉末に平
均粒子径０．１〜０．５μm の蛍光着色材粒子粉末２〜
１０重量％（全体量に対する割合）を一次粒子の状態で
添加し混合し該混合粉末を気相中において粒子速度６０
〜１６０ｍ/secに加速して粒子どうしを衝突させてメカ
ノケミカル反応を行うことによって前記第１被覆層の表
面に前記蛍光着色材粒子粉末の各粒子を固着させて第２
被覆層を形成することを特徴とする磁粉探傷試験用蛍光
磁粉の製造法である。

【００１９】本発明の構成をより詳しく説明すれば次の
通りである。先ず、本発明においては、平均粒子径２〜
５μm の範囲内のいずれかの平均粒子径をもつ導磁性酸
化鉄粒子粉末を用いる。この酸化鉄粒子粉末として好ま
しいものはＦｅ₃Ｏ₄粒子粉末やγ−Ｆｅ₂Ｏ₃粒子粉
末であり、該各粒子粉末は、磁粉探傷試験用蛍光磁粉の
材料として常用されており、市販品から所要の平均粒子
径のものを容易に入手できる。

【００２０】平均粒子径２μm 未満の酸化鉄粒子粉末
は、その各粒子表面にメカノケミカル反応によって固着
させる白色無機粒子粉末として超微細（０．０２μm 未
満）のものを選定しなければならないので実用的でな
く、平均粒子径５μm を越える酸化鉄粒子粉末は、入手
が困難である。

【００２１】なお、必要に応じて平均粒子径２μm 未満
の酸化鉄粒子を造粒して大粒子として用いることもでき
る。

【００２２】上記導磁性酸化鉄粒子粉末の配合割合が、
６０重量％未満の場合には得られる蛍光磁粉の磁気感度
が０．４未満（後出測定法による値）となり欠陥検出精
度が低下してしまい、９５重量％を越える場合には相対
的に白色無機粒子粉末及び蛍光着色材粒子粉末の配合割
合が減るので探傷時に充分な蛍光輝度が得られず欠陥検
出精度が低下してしまう。特に好ましい配合割合は８０
〜９０重量％である。

【００２３】次に、本発明においては、平均粒子径０．
０２〜１μm の範囲内のいずれかの平均粒子径をもつ白
色無機粒子粉末を用いる。この無機粒子粉末としては、
酸化チタン粒子粉末、カオリン粒子粉末、シリカ粒子粉
末、亜鉛華粒子粉末、アンチモン白粒子粉末、炭酸マグ
ネシウム粒子粉末及び炭酸カルシウム粒子粉末が挙げら
れ、その白色度が８５％以上（後出測定法による値）の
ものが好ましい。これら各粒子粉末は、体質顔料等に常
用されており市販品から所要の平均粒子径のものを容易
に入手できる。白色度や価格の面から酸化チタン粒子粉
末が特に好ましい。

【００２４】平均粒子径０．０２μm 未満の白色無機粒
子粉末は、所要の白色度が得られないから実用的でな
く、平均粒子径１μm を越える白色無機粒子粉末は、前
記導磁性酸化鉄粒子粉末の各粒子表面にメカノケミカル
反応によって固着させることが困難である。

【００２５】上記白色無機粒子粉末の配合割合が、３重
量％未満の場合には導磁性酸化鉄粒子粉末の各粒子表面
に固着する量が少なすぎるため得られる蛍光磁粉の探傷
時における蛍光輝度を上げる効果が得られず、２０重量
％を越える場合には相対的に導磁性酸化鉄粒子粉末の配
合割合が減るので得られる蛍光磁粉の磁気感度が悪くな
ってしまうと共に、導磁性酸化鉄粒子粉末に固着しない
で脱落する量が多くなる。

【００２６】次に、本発明においては、平均粒子径０．
１〜０．５μm の蛍光着色材粒子粉末を用いる。この蛍
光着色材粒子粉末としては、磁粉探傷試験用蛍光磁粉の
材料として常用されている蛍光顔料の内から選定すれば
よく、市販品から容易に入手でき、通常、市販品の平均
粒子径は０．１〜０．５μm の範囲内のものである。好
ましいものを具体的に示せば、ルモゲンイエロー（商品
名：ＢＡＳＦ社製）やフェスタ蛍光顔料（商品名：スワ
ダリミテッド社製：品番Ｅ−２７，ＧＴ−２７及びＨＭ
Ｐ−２７）が挙げられ、これらは平均粒子径０．１〜
０．５μm の範囲内の粒子粉末であり、紫外線照射によ
って励起され黄色乃至黄緑色に発光する。

【００２７】上記蛍光着色材粒子粉末の配合割合が、２
重量％未満の場合には探傷時に充分な蛍光輝度が得られ
難く欠陥検出精度が低下してしまう。２重量部以上であ
れば実用上充分な欠陥検出精度が得られるから、通常は
２重量％とすればよく、１０重量％を越える配合は導磁
性酸化鉄粒子粉末の配合割合が減るので得られる蛍光磁
粉の磁気感度が悪くなってしまうから避けるべきであ
る。

【００２８】次に、本発明に係る磁粉探傷試験用蛍光磁
粉の製造は容易であり、常法に従って、回転羽を備えた
高速粉砕機を使用してメカノケミカル反応を行わせるこ
とによって目的物が得られる。

【００２９】即ち、前記導磁性酸化鉄粒子粉末の内から
所要平均粒子径のものを選んでその所要量を秤取すると
共に、前記白色無機粒子粉末の内から所要粒子径のもの
を選んでその所要量を秤取し、秤取した両粉末を上記粉
砕機に投入して、両粉末を一次粒子の状態で気相中にて
該粉末を粒子速度６０〜１６０ｍ/secに加速して粒子ど
うしを約２〜５分間衝突させれば、導磁性酸化鉄粒子が
核粒子となり、その表面に白色無機粒子が子粒子となっ
て固着して第１被覆層が形成される。

【００３０】粒子速度を６０ｍ/sec以上に加速しない場
合には核粒子に子粒子を固着させるに必要な機械的・熱
的エネルギーが得られず、粒子速度を大きくすればする
程に強く固着させることができるが、実用上は１６０ｍ
/secまでで充分である。また、衝突させる時間は少なく
とも２分間以上を必要とし、時間を長くすればする程に
強く固着させることができるが、実用上は５分間程度ま
でで充分である。

【００３１】なお、上記両粉末の平均粒子径を選定する
に当っては、当然のことではあるが、核粒子となる導磁
性酸化鉄粒子粉末の平均粒子径と子粒子となる白色無機
粒子粉末の平均粒子径との差ができるだけ大きくなるよ
うにすることが好ましい。

【００３２】上述の操作によって、導磁性酸化鉄粒子粉
末の各粒子表面に白色無機粒子粉末の各粒子を固着させ
て第１被覆層を形成した後、該第１被覆層が形成されて
いる導磁性酸化鉄粒子粉末に、前記蛍光着色材粒子粉末
の所要量を添加し、上記粉砕機を用いて、両粉末を一次
粒子の状態で気相中にて該粉末を粒子速度６０〜１６０
ｍ/secに加速して粒子どうしを約１〜３分間衝突させれ
ば、当該導磁性酸化鉄粒子粉末が核粒子となり、その表
面に蛍光着色材粒子が子粒子となって固着して第２被覆
層が形成される。

【００３３】粒子速度を６０ｍ/sec以上に加速しない場
合には、第１被覆層を形成する場合と同様に、核粒子に
子粒子を固着させるに必要な機械的・熱的エネルギーが
得られず、粒子速度を大きくすればする程に強く固着す
るが実用上は１６０ｍ/secまでで充分である。また、衝
突させる時間は少なくとも１分間以上を必要とし、時間
を長くすればする程に強く固着するが実用上は３分間程
度までで充分である。

【００３４】使用する蛍光着色材粒子粉末の平均粒子径
は前記範囲内のものであればいずれの平均粒子径のもの
であってもよい。

【００３５】なお、第１，２被覆層の形成に当っては、
各粒子粉末を一次粒子の状態で衝突させる必要があるの
で、用いる各粒子粉末材料が一次粒子の状態で入手でき
ない場合には、あらかじめ、常法に従って、回転羽を備
えた高速攪拌機を使用して一次粒子の状態（一ケ、一ケ
の粒子がバラバラの状態）にして置く必要がある。

【００３６】以上説明したところに従えば、高感度の蛍
光磁粉を低コストで製造できることが保証できる。

【００３７】

【作用】先ず、本発明に係る磁粉探傷試験用蛍光磁粉
は、粒子表面の色彩が黒色系であるＦｅ₃Ｏ₄粒子やγ
−Ｆｅ₂Ｏ₃粒子などの導磁性酸化鉄粒子の表面に白色
無機粒子からなる第１被覆層が形成されており、この白
色被覆層の表面に蛍光着色材からなる第２被覆層が形成
されているから、紫外線照射下においては、最表面に位
置している蛍光着色材は、下面に反射率の高い白色面が
存在していることによって、その発光機能をフルに発揮
するので、該蛍光着色材の量が比較的小量であっても、
充分な蛍光輝度を得ることができる。事実、後出実施例
に示す通り、白色被覆層が存在する場合には、白色被覆
層が存在しない場合と比較して、約１／５量（実施例
３、比較例２並びに実施例１０、比較例４参照）の蛍光
着色材によって、ほぼ同等の蛍光輝度が得られている。

【００３８】また、白色無機粒子からなる第１被覆層
は、導磁性酸化鉄粒子表面に反射率の高い白色面を形成
するものであるから薄層でよいので比較小量の白色無機
粒子粉末を用いることによって形成でき、上記作用によ
って蛍光着色材が小量でよいことと相侯って、第１，２
被覆層による磁気感度の低下は、後出実施例に示す通
り、実用上無視できる程度のものとなる。

【００３９】次に、本発明に係る磁粉探傷試験用蛍光磁
粉の製造法は、メカノケミカル反応によるものであるか
ら、合成樹脂の如き結合材を用いることなく前記導磁性
酸化鉄粒子粉末の各粒子表面に前記白色無機粒子粉末の
各粒子を効率よく固着させて第１被覆層を形成すること
ができ、また、第１被覆層表面に前記蛍光着色材粒子粉
末の各粒子を効率よく固着させることができ、固着物の
剥離・脱落も殆んどないので、収率よく目的物を得るこ
とができる。

【００４０】

【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をよ
り詳しく説明する。なお、各実施例及び各比較例におけ
る白色度、蛍光輝度及び磁気感度は、それぞれ次の各手
法によって測定し、探傷性能は、次の磁粉探傷試験方法
を実施することによって評価したものである。

【００４１】白色度：光電光沢計（東京電色株式会社
製）を用いて測定した。

【００４２】蛍光輝度：八木式微量蛍光光度計（株式会
社コタキ製作所製）を用い、該蛍光光度計の粉体輝度測
定用セルに基準とする蛍光磁粉（実施例１〜４、比較例
１、２では比較例１の蛍光磁粉を、実施例５〜７では比
較例１の蛍光磁粉を、実施例８〜１０、比較例３、４で
は比較例３の蛍光磁粉を、それぞれ基準とした）を充填
し、この時のメータの針の振れを１００％に調整して置
き、次に基準蛍光磁粉に代えて、測定すべき蛍光磁粉を
上記測定用セルに充填し、その時のメータの針の指示
（％）を読み取り、相対％で表示した。

【００４３】磁気感度：図１に示す構成の磁気感度測定
器を製作し、容積４５mlの測定用ガラスセルに測定すべ
き蛍光磁粉をタッピングしながら標線まで充填して置
き、上記磁気感度測定器の電流計４の目盛りを０．３Ａ
に合せて電圧計３の目盛りを読み取った後、蛍光磁粉を
充填した上記測定用ガラスセルをコイル５に挿入して電
流計４の目盛りを０．３に合せて電圧計３の目盛りを読
み取り、挿入前の電圧値を挿入後の電圧値から引いて求
めた数値を表示した。

【００４４】探傷性能：実施例１〜１０及び比較例１〜
６の各蛍光磁粉毎に、次の通りの磁粉探傷試験方法を実
施した。

【００４５】水１ｌ当り蛍光磁粉２ｇを分散剤を使用
（水１ｌ当りノニオン系界面活性剤２０mlを使用）して
分散させた磁粉液を調整し、軸通電法によって通電（Ｄ
Ｃ１０００Ａ）した鋼製角ビレット表面に該磁粉液を
散布し、暗所にて紫外線灯（ブラックライト）の照射下
において散布面を目視により観察して、該角ビレット表
面に存在する傷深さ０．１mmの開口欠陥部が蛍光指示模
様によって明瞭に指示されている場合を「○」、より明
瞭で鮮明な蛍光指示模様によって指示されている場合を
「◎」、蛍光指示模様が不明瞭で該開口欠陥部の存在が
確認できない場合を「×」と評価した。

【００４６】実施例１〜４、比較例１、２平均粒子径３μm のＦｅ₃Ｏ₄粒子粉末（タロックスＢ
Ｌ−ＳＰ：商品名：チタン工業株式会社製）、平均粒子
径０．０３μm で白色度９５％の酸化チタン粒子粉末
（タイペークＴＴＯ−５５（Ａ）：商品名：石原産業株
式会社製）及び平均粒子径０．１μm の蛍光顔料粒子粉
末（ルモゲンイエロー：商品名：ＢＡＳＦ社製）を表１
の処方で用い、４種の本発明に係る磁粉探傷試験用蛍光
磁粉を次の操作によって製造した。

【００４７】回転羽を備えた粉砕機（コスモマイザー：
商品名：奈良機械製作所製）に上記Ｆｅ₃Ｏ₄粒子粉末
と上記酸化チタン粒子粉末との各所定量を投入し、羽根
先端周速度１００ｍ/sec・回転数６０００rpm にて、該
粉末を一次粒子の状態で気相中において粒子速度約１０
０ｍ/secに加速して粒子どうしを３分間衝突させてメカ
ノケミカル反応を行った。

【００４８】次いで、ここに得た上記Ｆｅ₃Ｏ₄粒子粉
末の各粒子表面に上記酸化チタン粒子粉末の各粒子が固
着して第１被覆層が形成されている粒子粉末と上記蛍光
顔料粒子粉末の所定量を上記粉砕機に投入し、上記と同
じ羽根先端周速度・回転数にて、該粉末を一次粒子の状
態で気相中において粒子速度約１００ｍ/secに加速して
粒子どうしを２分間衝突させてメカノケミカル反応を行
って、上記第１被覆層の表面に上記蛍光顔料粒子粉末の
各粒子が固着して第２被覆層が形成されている粒子粉末
（本発明に係る磁粉探傷試験用蛍光磁粉）を得た。

【００４９】なお、全操作を通じて、核粒子と子粒子と
の剥離・脱落は、ごくわずか認められただけなので、得
られた上記粒子粉末は、処方した各材料の配合割合を維
持していると推定できる。

【００５０】比較のため、上記Ｆｅ₃Ｏ₄粒子粉末及び
上記蛍光顔料粒子粉末を表１の処方で用い、２種の比較
用蛍光磁粉を次の操作によって製造した。

【００５１】上記粉砕機に上記Ｆｅ₃Ｏ₄粒子粉末と上
記蛍光顔料粒子粉末との各所定量を投入し、上記と同じ
羽根先端周速度・回転数にて、該粉末を一次粒子の状態
で気相中において粒子速度約１００ｍ/secに加速して粒
子どうしを２分間衝突させてメカノケミカル反応を行っ
て、該Ｆｅ₃Ｏ₄粒子粉末の各粒子表面に該蛍光顔料粒
子粉末の各粒子が固着している粒子粉末（比較用蛍光磁
粉）を得た。この場合にも、核粒子と子粒子との剥離・
脱落がごくわずか認められただけなので、得られた粒子
粉末は、処方した両材料の配合割合を維持していると推
定できる。

【００５２】ここに得た４種の本発明に係る磁粉探傷試
験用蛍光磁粉と２種の比較用蛍光磁粉の各蛍光輝度、各
磁気感度及び各探傷性能を表１に示す。

【００５３】

【表１】

【００５４】実施例５〜７前出実施例と同じＦｅ₃Ｏ₄粒子粉末、平均粒子径０．
８μm で白色度８８％のカオリン（サテントンNo５：商
品名：土屋カオリン工業株式会社製）及び前出実施例と
同じ蛍光顔料粒子粉末を表２の処方で用い、３種の本発
明に係る磁粉探傷試験用蛍光磁粉を前出実施例と同じ操
作、同一条件によって製造した。

【００５５】なお、全操作を通じて、核粒子と子粒子と
の剥離・脱落は、ごくわずか認められただけなので、得
られた本発明に係る磁粉探傷試験用蛍光磁粉は、処方し
た各材料の配合割合を維持していると推定できる。

【００５６】ここに得た３種の本発明に係る磁粉探傷試
験用蛍光磁粉の各蛍光輝度、各磁気感度及び各探傷性能
を表２に示す。

【００５７】

【表２】

【００５８】実施例８〜１０、比較例３、４平均粒子径２μm のγ−Ｆｅ₂Ｏ₃粒子粉末（γ−５０
０：商品名：チタン工業株式会社製）、実施例１〜４と
同じ酸化チタン粒子粉末及び実施例１〜４と同じ蛍光顔
料粒子粉末を表３の処方で用い、３種の本発明に係る磁
粉探傷試験用蛍光磁粉を、実施例１〜４と同じ操作、同
一加速条件によって製造した。

【００５９】なお、全操作を通じて、核粒子と子粒子と
の剥離・脱落は、ごくわずか認められただけなので、得
られた本発明に係る磁粉探傷試験用蛍光磁粉は、処方し
た各材料の配合割合を維持していると推定できる。

【００６０】比較のため、上記γ−Ｆｅ₂Ｏ₃粒子粉末
及び上記蛍光顔料粒子粉末を表３の処方で用い、２種の
比較用蛍光磁粉を、比較例１、２と同じ操作、同一加速
条件によって製造した。この場合にも、核粒子と子粒子
との剥離・脱落は、ごくわずか認められただけなので、
得られた比較用蛍光磁粉は、処方した両材料の配合割合
を維持していると推定できる。

【００６１】ここに得た３種の本発明に係る磁粉探傷試
験用蛍光磁粉と２種の比較用蛍光磁粉の各蛍光輝度、各
磁気感度及び各探傷性能を表３に示す。

【００６２】

【表３】

【００６３】

【発明の効果】本発明によれば、磁粉探傷試験用蛍光磁
粉の材料コスト中で最も高くつく蛍光輝度着色材の配合
割合を減少させても高蛍光輝度が得られるので、安価、
且つ高感度の蛍光磁粉が提供できる。

【００６４】また、本発明によれば、メカノケミカル反
応によって導磁性酸化鉄粒子粉末の各粒子を核粒子とし
てその粒子表面に、合成樹脂からなる結合材を用いるこ
となく、白色無機粒子粉末及び蛍光着色材粒子粉末の各
粒子を子粒子として固着させているので、効率よく目的
とする蛍光磁粉が製造できる。

【００６５】従って、本発明は、鉄鋼メーカーや自動車
メーカーなどの磁粉探傷試験用蛍光磁粉ユーザーの要請
を満たすものであり、その産業利用性は非常に大きいと
言える。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明において使用した磁気感度測定器の構成
を示す回路図

【符号の説明】

１スライダック２トラン
ス３電圧計４電流計５コイル

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特開昭63−304153（ＪＰ，Ａ) 特開昭63−304152（ＪＰ，Ａ) 特開昭60−211358（ＪＰ，Ａ) 特開昭51−7984（ＪＰ，Ａ) 特開昭48−38189（ＪＰ，Ａ) 特公昭48−30223（ＪＰ，Ｂ１) 国際公開95／30493（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 27/72 - 27/90 G01N 21/91 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】平均粒子径２〜５μm の導磁性酸化鉄粒
子６０〜９０重量％、平均粒子径０．０２〜１μm の白
色無機粒子３〜２０重量％及び平均粒子径０．１〜０．
５μm の蛍光着色材粒子２〜１０重量％が配合されてお
り、且つ、前記導磁性酸化鉄粒子の表面に第１被覆層と
して前記白色無機粒子がメカノケミカル反応によって固
着していると共にその表面に第２被覆層として前記蛍光
着色材粒子がメカノケミカル反応によって固着している
ことを特徴とする磁粉探傷試験用蛍光磁粉。
【請求項２】平均粒子径２〜５μm の導磁性酸化鉄粒
子粉末６０〜９０重量％と平均粒子径０．０２〜１μm
の白色無機粒子粉末３〜２０重量％を、一次粒子の状態
で混合し該混合粉末を気相中において粒子速度６０〜１
６０ｍ/secに加速して粒子どうしを衝突させてメカノケ
ミカル反応を行うことによって、前記導磁性酸化鉄粒子
粉末の各粒子表面に前記白色無機粒子粉末の各粒子を固
着させて第１被覆層を形成し、次いで、当該第１被覆層
が形成されている導磁性酸化鉄粒子粉末に平均粒子径
０．１〜０．５μm の蛍光着色材粒子粉末２〜１０重量
％を一次粒子の状態で添加して混合し該混合粉末を気相
中において粒子速度６０〜１６０ｍ/secに加速して粒子
どうしを衝突させてメカノケミカル反応を行うことによ
って前記第１被覆層の表面に前記蛍光着色材粒子粉末の
各粒子を固着させて第２被覆層を形成することを特徴と
する磁粉探傷試験用蛍光磁粉の製造法。