JP3586112B2 - マイクロスクラッチ試験機を使用した薄膜付着強度測定方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、薄膜の基板に対する付着強度を測定するマイクロスクラッチ試験機を使用した薄膜付着強度測定方法に関するものであり、さらに詳細にはマイクロスクラッチ試験機の圧子針から取り出される電気信号をフーリエ分解し、この分解した信号をもとに薄膜の臨界損傷荷重を精度よく測定することができる薄膜付着強度測定方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
薄膜試料の基板に対する付着強度は，ダイヤモンドなどでできた硬質の圧子針で薄膜をスクラッチ（引っかく）し、薄膜が剥離する最小荷重（臨界荷重：壊れ始める荷重）を測定して評価している。
近年、光学用コ−ティング，ＩＣの配線，磁気記録膜，またそれらの保護膜は非常に薄く，薄膜の臨界損傷荷重の測定が重要となっているが、こうした薄膜の薄膜付着強度測定にはマイクロスクラッチ試験機（例えば、本発明者らが発明し、日本工業規格として採用されている特公平３−６４８２５号公報に記載されている表面特性試験機）が適している。
【０００３】
このマイクロスクラッチ試験機による薄膜の薄膜付着強度測定は、圧子針を例えば、厚さ０．１μｍ程度の薄膜試料に押しつけて薄膜が基板から剥離する臨界損傷荷重を測定することにより行われる。
ここで、図６を参照してマイクロスクラッチ試験機の概略構造を説明すると、図中、１は半球状圧子針、２は前記圧子針を支持するカンチレバー、３は圧子カートリッジ部、４はカートリッジ部３にカンチレバー２を保持する粘弾性材料支点４、５はカンチレバー２の動きを検知する永久磁石５、６はセンサーコイルであり、また７は試験片としての基板、８は前記基板に付着されている薄膜である。
【０００４】
この試験機を使用した薄膜の付着強度測定の原理を説明すると、ダイヤモンド製圧子針１をカンチレバー２を介して試料薄膜面８に押しつけ、このカンチレバー２を薄膜８表面に数１０μｍ程度の振幅で薄膜面上で振動させると薄膜面と圧子針１間に作用する摩擦力に応じて圧子針１にスティックスリップによる振動が生じる。薄膜８に損傷が生じると、圧子針１に作用する摩擦力が不規則に変化するので圧子針１先の運動は大きく変化する。摩擦力による圧子針１の運動遅れと，表面の荒れから生じる不規則な振動を，電気的なスクラッチノイズとして検出し、圧子針１に生じる不規則な振動から、計測制御部において臨界損傷をはじめとする薄膜８の付着損傷の発生を検出する。このようにマイクロスクラッチ試験機では，スクラッチ用の圧子針１を数１０μｍ程度の振幅で試料面上で振動させ，摩擦力による圧子針１の運動遅れと，表面の荒れから生じる不規則な振動を，電気的なスクラッチノイズとして検出し、薄膜８の付着強度の測定を行っている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記測定法はセラミックなどの硬質で脆い薄膜では独壇場的な成果を治めているが，銅やアルミニウムなど柔らかい薄膜ではスクラッチノイズが小さく，信号波形の読み取りにある程度の測定経験を必要としていた。
この状況をさらに説明すると、マイクロスクラッチ試験機を使用して、圧子針１に対して水平移動（１０μｍ）と垂直移動（０．５μｍ）の操作をステップ的に行うと、圧子針１にかかる荷重が大きくなるとともに摩擦信号が大きくなる。やがて、薄膜／基板の界面がこの応力に耐えきれなくなり、薄膜の剥離が生じるが、損傷が生じると摩擦応答信号に重畳して所謂スクラッチノイズが加わる。
セラミック薄膜等の硬い薄膜では大きなスクラッチ信号が現れるので容易に臨界損傷点を検出できるが、延展性の強い金属の薄膜ではこのノイズ成分が小さく、明確に臨界点を決定することが困難であり、このため柔らかい薄膜の付着強度測定には熟練を必要としていた。
【０００６】
そこで、本発明者は、延展性の強い金属の薄膜であっても容易に薄膜の付着強度測定を行える方法をさらに研究した結果、マイクロスクラッチ試験機の圧子針の動きからもたらされる電気信号のうち、皮膜損傷以外の摩擦応答信号には、励振周波数の奇数倍の信号しか含まれていないことを確認し、こうした知見をもとに、延展性の強い金属の薄膜を付着した試料であっても明確な薄膜臨界損傷を検出できるマイクロスクラッチ試験機による薄膜付着強度測定方法を提供し、上記問題点を解決することを目的とする。
本発明では、マイクロスクラッチ試験機の圧子針軸部を単振動させ、摩擦によって生じる圧子針からの電気信号をフーリエ変換し、フーリエ変換後の各係数を演算し、摩擦信号の基本周波数の偶数次の高調波成分を測定して薄膜の臨界損傷荷重を測定せんとするものである。本発明によれば、厚さ１μｍ以下の膜の薄膜付着強度を正確に評価できるとともに付着損傷を高感度かつより客観的に検出することができる。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
このため、本発明が採用した技術解決手段は、
マイクロスクラッチ試験機を使用して薄膜付着強度測定を行う方法において、マイクロスクラッチ試験機の圧子針から生じる電気信号をフーリエ分解し、分解した信号の中から基本周波数の偶数次の高調波を検出し、薄膜の臨界損傷荷重を測定するようにしたことを特徴とするマイクロスクラッチ試験機を使用した薄膜付着強度測定方法である。
また、マイクロスクラッチ試験機を使用して薄膜付着強度測定を行う方法において、圧子針軸部を単振動させ摩擦によって生じる信号をフーリエ変換し、フーリエ変換後の各係数を演算し、摩擦信号の基本周波数の偶数次の高調波成分を測定して薄膜の臨界損傷荷重を測定するようにしたことを特徴とするマイクロスクラッチ試験機を使用した薄膜付着強度測定方法である。
【０００８】
【実施の形態】
以下図面を参照して本発明に係わるマイクロスクラッチ試験機を使用した薄膜付着強度測定方法の説明をすると、図１はマイクロスクラッチ試験機の圧子針１と薄膜試料との摩擦応答機構のモデル図である。
【０００９】
図１において、１はカンチレバーの先端に固定した球状圧子針１、２は前記圧子針１を支持するカンチレバー２、３は圧子カートリッジ本体、４はカンチレバー２とカートリッジ本体３との間に設けた粘弾性材料支点、５がカンチレバー２の動きを検知する永久磁石、６はセンサーコイル、７は基板、８は薄膜である。圧子針１は図示のように弾性的なカンチレバ−（片持ち梁）２の先端についておりカンチレバ−２の支点を含むカ−トリッジ本体３が試料表面に平行に強制振動（ｆ＝３０．０Ｈｚ）できるように構成されている。
【００１０】
カンチレバー２の圧子針１は薄膜８との摩擦力がなければ支点の運動に完全に追従するが，圧子針１と薄膜８との間に働く摩擦力のために，圧子針１の運動は支点の運動より遅れる。この時の圧子針１と支点の相対運動がセンサーコイル６を介して誘導起電力としてピックアップされる。
この時検出された波形は図２中、（イ）のような電圧信号波形になる。
そして、この交流電圧の絶対値の平均が摩擦力に比例することがわかっている。
【００１１】
圧子針１荷重Ｌを増やしながら摩擦力Ｆを測定する場合，ＦとＬが比例する普通の摩擦の法則では摩擦−荷重図で傾き一定の直線になるが，実際のスクラッチ環境では圧子針１の応力が１００気圧以上にもなり，圧子針１が薄膜８中に押し込まれたり薄膜８物質が流動的になって，一般には曲線になる。
いずれにせよ薄膜８が損傷しなければ連続的な曲線が描けるのに対し，薄膜８に損傷が生じると，摩擦力が不連続に変化して，損傷の発生した臨界荷重を知ることができる。
【００１２】
前述したように固いセラミック薄膜等では，薄膜８の破片を針先が踏みつけることによるスクラッチノイズが発生するので，大きな不連続が現れ，臨界点の検出は容易である．
一方，柔らかい金属膜は薄膜８の損傷に伴って，摩擦力の変化があまり大きくないので，摩擦−荷重図から臨界荷重を決定するのが必ずしも明瞭でなく，図２の（イ）示す摩擦応答の信号波形を注視していないとわかりにくかった．
そこで、本発明では、摩擦応答信号のもつ周波数特性に注目することで、金属薄膜の損傷を容易に測定できるようにした。
即ち、圧子針１軸部を単振動させた場合に，摩擦によって生じる信号波形は図２の（イ）に示される。この信号は，１周期をＴとして，
ｖ（ｔ＋Ｔ／２）＝−ｖ（ｔ）
の特性を持つ。
この１周期の信号を
【００１３】
【数１】

とフーリエ変換すれば、各係数は、
【００１４】
【数２】

のように計算できる。
【００１５】
ここでｖ（ｔ＋Ｔ／２）＝−ｖ（ｔ）を考慮すると、
【数３】

と変形されるので、ｎが偶数（２ｍ）の場合ａ_２ｍ＝ｂ_２ｍ＝０となり、本来の摩擦信号には基本周波数の偶数倍の高調波成分は存在しないことが分かる。
【００１６】
一方，損傷した薄膜破片の上を圧子針１が走ることによって生じるスクラッチノイズは，図２の（ロ）に示すように，必ずしも対称でなく，むしろ不規則な信号である。これより，皮膜や基板野破壊に伴う不規則な信号の検出は偶数次の高調波成分に注目していると検出しやすいことが理解できる。
ここで、本発明に係わるマイクロスクラッチ測定機の動作原理のブロックを図３に示す．
【００１７】
図において１１は正弦波発振器、１２はパワー増幅器、１３は増幅器、１４は演算器であり、増幅器１２からの信号により図１に示すカンチレバー２の圧子針１をｆ〔Ｈｚ〕で振動させ、演算器１４で摩擦応答信号を得る。この信号は増幅器１３によって増幅され、この信号と正弦波発振器１１からの信号により図２に示す１周期分の電圧信号を取り込み１周期毎にフーリエ分解し、偶数次のみの成分を積算することにより薄膜８の臨界損傷荷重を測定する。
なお、上記実施形態では、電圧信号を１周期毎に取込みフーリエ変換してパワースペクトルを計算しているが、必ずしも１周期毎に限定する必要はなく、例えば高速フーリエ変換手段（ＦＦＴ）、音響信号の周波数スペクトルアナライザ、あるいはデジタル信号処理回路（ＤＳＰ）などを用いれば、１周期毎に限定しなくても偶数次高調波を抽出することができ、これらを使用した場合には製造コストを上記実施形態のものに比較して低減することができる。
【００１８】
測定は、例えば、圧子針１に対して水平移動（１０μｍ）と垂直移動（０．５μｍ）の操作をステップ的に行ないながら行い、圧子針１にかかる荷重を大きくして行き摩擦信号を大きしてゆく。
【００１９】
０．２μｍ厚の銅の蒸着膜に対して上記測定方法を使用して実際に測定を行った。
摩擦応答の信号波形の一周期分をフ−リエ分解して，そのパワ−スペクトルの圧子針荷重による変化を調べた。従来式の摩擦信号をそのまま出力した結果が図４であるのに対し，パワ−スペクトルで偶数次のみを積算した結果は図５に示されるように，圧子針１荷重１４ｍＮ付近で信号が急に立ち上がっている．ほとんど無信号であった状態から急に信号が立ち上がるときの圧子針１荷重が，皮膜損傷が発生した臨界荷重である。
以上のように本発明では、圧子針１から取り出される電気信号をフーリエ分解し、この分解した信号の中から偶数次偶数次高調波を抽出し、薄膜８の臨界損傷荷重を容易に測定することができる。
【００２０】
なお、本発明は、その精神または主要な特徴から逸脱することなく、他のいろいろな形で実施できる。そのため前述の実施形態はあらゆる点で単なる例示に過ぎず、限定的に解釈してはならない。
【００２１】
【発明の効果】
本発明によれば、
（１）厚さ１μｍ以下の膜の薄膜８付着強度を評価できる。
（２）付着損傷を高感度かつより客観的に検出できる。
（３）光学用薄膜８，記録媒質薄膜８，ＩＣ配線薄膜８，保護膜など膜の薄膜８付着強度を評価できる。
（４）有機膜を含む，多層膜構造を表面から順番に削り取りながら，各層の力学特性を評価できる。
等の優れた効果を奏することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】マイクロスクラッチ試験機の圧子針と試料との摩擦応答機構のモデル図である。
【図２】圧子針によって検出された電圧信号波形の図である。
【図３】本発明に係わるマイクロスクラッチ測定機の動作原理のブロック ル図である。
【図４】摩擦応答の信号波形の一周期分をフ−リエ分解して，そのパワ−スペクトルの圧子針荷重の変化示す図である。
【図５】圧子針荷重とパワ−スペクトルで偶数次のみを積算した結果を示す図である。
【図６】従来のマイクロスクラッチ測定機の構成図である。
【符号の説明】
１ 半球状圧子針
２ 圧子針を支持するカンチレバー
３ 圧子カートリッジ本体
４ カンチレバーとカートリッジ本体との間に設けた粘弾性材料支点
５ カンチレバーの動きを検知する永久磁石
６ センサーコイル
７ 基板
８ 薄膜

Claims (2)

1. マイクロスクラッチ試験機を使用して薄膜付着強度測定を行う方法において、マイクロスクラッチ試験機の圧子針から生じる電気信号をフーリエ分解し、分解した信号の中から基本周波数の偶数次の高調波を検出し、薄膜の臨界損傷荷重を測定するようにしたことを特徴とするマイクロスクラッチ試験機を使用した薄膜付着強度測定方法。
2. マイクロスクラッチ試験機を使用して薄膜付着強度測定を行う方法において、圧子針軸部を単振動させ摩擦によって生じる信号をフーリエ変換し、フーリエ変換後の各係数を演算し、摩擦信号の基本周波数の偶数次の高調波成分を測定して薄膜の臨界損傷荷重を測定するようにしたことを特徴とするマイクロスクラッチ試験機を使用した薄膜付着強度測定方法。

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