JP3376181B2 - Ｔｆｅ系ポリマーの薄膜作製方法 - Google Patents
Ｔｆｅ系ポリマーの薄膜作製方法Info
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Landscapes
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、テトラフルオロエ
チレン系ポリマー（ＴＦＥ系ポリマー）のターゲットに
ＳＲ光を照射して薄膜を作製する薄膜作製方法に関す
る。
チレン系ポリマー（ＴＦＥ系ポリマー）のターゲットに
ＳＲ光を照射して薄膜を作製する薄膜作製方法に関す
る。
【０００２】ＴＦＥ系ポリマー薄膜の作製方法として、
真空蒸着法、イオンビームスパッタリング法、プラズマ
を利用した薄膜コーティング法等が知られている。しか
し、いずれの方法においても、作製した薄膜中の成分を
一定に保ち平坦な表面を有する薄膜を形成することが困
難である。
真空蒸着法、イオンビームスパッタリング法、プラズマ
を利用した薄膜コーティング法等が知られている。しか
し、いずれの方法においても、作製した薄膜中の成分を
一定に保ち平坦な表面を有する薄膜を形成することが困
難である。
【０００３】最近、レーザアブレーションを用いたＴＦ
Ｅ系ポリマー薄膜の形成技術が盛んに研究されている
（Ｇ．Ｂ．ブランチェット等、アプライドフィジクスレ
ターズ６２，ｐ１０２６（１９９３）(G. B. Blanchet
et al. Appl. Phys. Lett. 62, p1026(1993))及びＹ．
上野等、アプライドフィジクスレターズ ６５，ｐ１３
７０（１９９４）(Y. Ueno et al. Appl. Phys. Lett.
65, p1370 (1994))。
Ｅ系ポリマー薄膜の形成技術が盛んに研究されている
（Ｇ．Ｂ．ブランチェット等、アプライドフィジクスレ
ターズ６２，ｐ１０２６（１９９３）(G. B. Blanchet
et al. Appl. Phys. Lett. 62, p1026(1993))及びＹ．
上野等、アプライドフィジクスレターズ ６５，ｐ１３
７０（１９９４）(Y. Ueno et al. Appl. Phys. Lett.
65, p1370 (1994))。
【０００４】レーザアブレーション法は、ＴＦＥ系ポリ
マーのターゲットにレーザ光を集光して照射し、アブレ
ーションを生じさせて基板上にＴＦＥ系ポリマーの薄膜
を作製する。アブレーションとは、局所的に発生する高
温プラズマ状態からターゲット物質が飛散する現象であ
る。アブレーションを生じさせるためのレーザとして
は、エキシマレーザがよく用いられる。
マーのターゲットにレーザ光を集光して照射し、アブレ
ーションを生じさせて基板上にＴＦＥ系ポリマーの薄膜
を作製する。アブレーションとは、局所的に発生する高
温プラズマ状態からターゲット物質が飛散する現象であ
る。アブレーションを生じさせるためのレーザとして
は、エキシマレーザがよく用いられる。
【０００５】真空蒸着法でＴＦＥ系ポリマー薄膜を作製
すると、膜中に繊維状の構造が現れ表面に凹凸が生じ
る。イオンビームスパッタリング法で作製すると、イオ
ンビームエネルギの変化（例えば４００〜１０００ｅ
Ｖ）によってＴＦＥ系ポリマー薄膜の化学的組成が変動
してしまう。プラズマを利用してＴＦＥ系ポリマー薄膜
を作製する方法を用いると、薄膜の位置によって化学的
組成が大きく異なるため良質のＴＦＥ系ポリマー薄膜を
作製することが困難である。レーザアブレーション法で
は、薄膜の平坦性が悪く結晶化度の制御が困難である。
また、成膜中には、ＡｒあるいはＣＨ4ガス（５０〜２
５０ｍＴｏｒｒ）雰囲気中で基板を１００〜３２０℃に
加熱しなければならない。
すると、膜中に繊維状の構造が現れ表面に凹凸が生じ
る。イオンビームスパッタリング法で作製すると、イオ
ンビームエネルギの変化（例えば４００〜１０００ｅ
Ｖ）によってＴＦＥ系ポリマー薄膜の化学的組成が変動
してしまう。プラズマを利用してＴＦＥ系ポリマー薄膜
を作製する方法を用いると、薄膜の位置によって化学的
組成が大きく異なるため良質のＴＦＥ系ポリマー薄膜を
作製することが困難である。レーザアブレーション法で
は、薄膜の平坦性が悪く結晶化度の制御が困難である。
また、成膜中には、ＡｒあるいはＣＨ4ガス（５０〜２
５０ｍＴｏｒｒ）雰囲気中で基板を１００〜３２０℃に
加熱しなければならない。
【０００６】また、レーザアブレーション法では、光子
密度を高めるために集光ビームを用いる。レーザ光を照
射されたターゲットからは、照射点を頂点とする円錐状
にＴＦＥ系ポリマーの構成物質が放出される。このよう
な点源からの分子線を平面状の基板で受けると、基板上
の薄膜の膜厚は、点源に最も近いところで最も厚く、点
源からの距離が大きくなるにしたがって薄くなる。
密度を高めるために集光ビームを用いる。レーザ光を照
射されたターゲットからは、照射点を頂点とする円錐状
にＴＦＥ系ポリマーの構成物質が放出される。このよう
な点源からの分子線を平面状の基板で受けると、基板上
の薄膜の膜厚は、点源に最も近いところで最も厚く、点
源からの距離が大きくなるにしたがって薄くなる。
【０００７】基板を衛星軌道（プラネタリモーション）
的に運動させて表面上に比較的均一な膜厚を有する薄膜
を形成することは可能であるが、基板の駆動機構は複雑
化してしまう。また、基板を衛星軌道的に駆動するため
には、膜堆積を行なう反応チャンバの寸法が大きなもの
となってしまう。したがって、大面積の薄膜を作るには
限界がある。
的に運動させて表面上に比較的均一な膜厚を有する薄膜
を形成することは可能であるが、基板の駆動機構は複雑
化してしまう。また、基板を衛星軌道的に駆動するため
には、膜堆積を行なう反応チャンバの寸法が大きなもの
となってしまう。したがって、大面積の薄膜を作るには
限界がある。
【０００８】本発明の目的は、大面積の表面上に平坦性
もしくは結晶化度を制御しつつＴＦＥ系ポリマー薄膜を
成長させることのできる薄膜作製方法を提供することで
ある。
もしくは結晶化度を制御しつつＴＦＥ系ポリマー薄膜を
成長させることのできる薄膜作製方法を提供することで
ある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の一観点による
と、ＴＦＥ系ポリマーのターゲットに対向して薄膜形成
用下地部材を配置する工程と、前記ターゲットを、室温
よりも高く２５０℃以下の温度まで加熱する工程と、加
熱された前記ターゲットに、波長１６０ｎｍの紫外光を
含むシンクロトロン放射光を照射してＴＦＥ系ポリマー
のアブレーションを生じさせる工程とを含むＴＦＥ系ポ
リマーの薄膜作製方法が提供される。ここで、ＴＦＥ系
ポリマーとは、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦ
Ｅ）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピ
レン共重合体（ＦＥＰ）、及びテトラフルオロエチレン
−ペルフルオロビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）のい
ずれかを意味する。
と、ＴＦＥ系ポリマーのターゲットに対向して薄膜形成
用下地部材を配置する工程と、前記ターゲットを、室温
よりも高く２５０℃以下の温度まで加熱する工程と、加
熱された前記ターゲットに、波長１６０ｎｍの紫外光を
含むシンクロトロン放射光を照射してＴＦＥ系ポリマー
のアブレーションを生じさせる工程とを含むＴＦＥ系ポ
リマーの薄膜作製方法が提供される。ここで、ＴＦＥ系
ポリマーとは、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦ
Ｅ）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピ
レン共重合体（ＦＥＰ）、及びテトラフルオロエチレン
−ペルフルオロビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）のい
ずれかを意味する。
【００１０】
【００１１】ターゲットからアブレーションによって飛
散したＴＦＥ系ポリマーの材料が下地基板表面に堆積
し、ＴＦＥ系ポリマーの薄膜が形成される。ターゲット
を加熱しておくことにより、ＴＦＥ系ポリマーの薄膜の
成膜速度を向上させ、平坦性及び結晶化度を高めること
ができる。このとき、真空中で基板加熱の必要はない。
散したＴＦＥ系ポリマーの材料が下地基板表面に堆積
し、ＴＦＥ系ポリマーの薄膜が形成される。ターゲット
を加熱しておくことにより、ＴＦＥ系ポリマーの薄膜の
成膜速度を向上させ、平坦性及び結晶化度を高めること
ができる。このとき、真空中で基板加熱の必要はない。
【００１２】
【発明の実施の形態】図１は、本発明の実施の一形態に
よる薄膜作製装置の一部破断平面図を概略的に示す。薄
膜作成装置の主な構成は、反応チャンバ１０、ゲートバ
ルブチャンバ２０、スリットチャンバ３０及びシンクロ
トロン放射光源（ＳＲ光源）チャンバ４０を含む。
よる薄膜作製装置の一部破断平面図を概略的に示す。薄
膜作成装置の主な構成は、反応チャンバ１０、ゲートバ
ルブチャンバ２０、スリットチャンバ３０及びシンクロ
トロン放射光源（ＳＲ光源）チャンバ４０を含む。
【００１３】反応チャンバ１０、ゲートバルブチャンバ
２０、及びスリットチャンバ３０が、ＳＲ光源チャンバ
４０に連続空間を構成するように接続されている。ＳＲ
光源チャンバ内の電子軌道４１を周回する電子から発す
るＳＲ光４２が、スリットチャンバ３０及びゲートバル
ブチャンバ２０を通って反応チャンバ１０内に導入され
る。
２０、及びスリットチャンバ３０が、ＳＲ光源チャンバ
４０に連続空間を構成するように接続されている。ＳＲ
光源チャンバ内の電子軌道４１を周回する電子から発す
るＳＲ光４２が、スリットチャンバ３０及びゲートバル
ブチャンバ２０を通って反応チャンバ１０内に導入され
る。
【００１４】ＳＲ光源チャンバ４０内は、１０-9ｔｏｒ
ｒ以下の高真空に保たれている。ＳＲ光源チャンバ４０
には、電子軌道４１を周回する電子の蓄積電流値を制御
する手段が設けられており、発生するＳＲ光の光量を制
御することができる。さらに、ＳＲ光源チャンバ４０に
は、電子軌道４１の電流値を制御する手段が設けられて
おり、目的とするターゲットのアブレーションを起こす
のに最適な波長を選択することができる。たとえば、磁
場を変えることにより、電子エネルギを変えることがで
きる。
ｒ以下の高真空に保たれている。ＳＲ光源チャンバ４０
には、電子軌道４１を周回する電子の蓄積電流値を制御
する手段が設けられており、発生するＳＲ光の光量を制
御することができる。さらに、ＳＲ光源チャンバ４０に
は、電子軌道４１の電流値を制御する手段が設けられて
おり、目的とするターゲットのアブレーションを起こす
のに最適な波長を選択することができる。たとえば、磁
場を変えることにより、電子エネルギを変えることがで
きる。
【００１５】電子軌道４１は、たとえば円形軌道を有
し、発生するＳＲ光は平板状形状である。ＳＲ光の一
部、たとえば幅数ｃｍ分がスリットチャンバ３０及びゲ
ートバルブチャンバ２０を介して反応チャンバ１０に導
入される。図においては、ＳＲ光は紙面に平行な平板状
形状を有する スリットチャンバ３０内に、ＳＲ光の一部を遮蔽するた
めのスリットが配置されている。本実施の一形態におい
ては、直径３ｍｍの円形の貫通孔が設けられたスリット
を配置した。従って、スリットチャンバ３０を通過した
ＳＲ光の断面は、直径３ｍｍの円形形状になる。なお、
ＳＲ光の断面は進行するに従って徐々に大きくなるが、
スリットチャンバ３０を光源から遠ざけ反応チャンバ１
０に十分近い位置に配置しているため、反応チャンバ１
０に導入されるＳＲ光の断面は直径約３ｍｍの円形形状
と考えることができる。
し、発生するＳＲ光は平板状形状である。ＳＲ光の一
部、たとえば幅数ｃｍ分がスリットチャンバ３０及びゲ
ートバルブチャンバ２０を介して反応チャンバ１０に導
入される。図においては、ＳＲ光は紙面に平行な平板状
形状を有する スリットチャンバ３０内に、ＳＲ光の一部を遮蔽するた
めのスリットが配置されている。本実施の一形態におい
ては、直径３ｍｍの円形の貫通孔が設けられたスリット
を配置した。従って、スリットチャンバ３０を通過した
ＳＲ光の断面は、直径３ｍｍの円形形状になる。なお、
ＳＲ光の断面は進行するに従って徐々に大きくなるが、
スリットチャンバ３０を光源から遠ざけ反応チャンバ１
０に十分近い位置に配置しているため、反応チャンバ１
０に導入されるＳＲ光の断面は直径約３ｍｍの円形形状
と考えることができる。
【００１６】反応チャンバ１０には、ＰＴＦＥターゲッ
ト１２をＳＲ光の光路上に支持するためのターゲット支
持手段１１が配置されている。ＰＴＦＥターゲット１２
とＳＲ光源との距離は３ｍである。ＰＴＦＥターゲット
１２が、ＳＲ光によって照射されると、照射部分からア
ブレーションが発生する。このため、反応チャンバ１０
内の真空度が低下する。高真空を保つために、反応チャ
ンバ１０に排気管１８が接続されている。
ト１２をＳＲ光の光路上に支持するためのターゲット支
持手段１１が配置されている。ＰＴＦＥターゲット１２
とＳＲ光源との距離は３ｍである。ＰＴＦＥターゲット
１２が、ＳＲ光によって照射されると、照射部分からア
ブレーションが発生する。このため、反応チャンバ１０
内の真空度が低下する。高真空を保つために、反応チャ
ンバ１０に排気管１８が接続されている。
【００１７】ＰＴＦＥターゲット１２に対向する位置に
下地基板１５を支持するための下地基板支持手段１４が
配置されている。ＰＴＦＥターゲット表面でアブレーシ
ョンが生じるとターゲット材料が飛散し、下地基板１５
の表面に堆積する。ＰＴＦＥターゲット１２と下地基板
１５との距離は３ｃｍである。ターゲット支持手段１１
及び下地基板支持手段１４には、それぞれヒータ１３及
び１６が取り付けられており、ＰＴＦＥターゲット１２
及び下地基板１５を加熱することができる。
下地基板１５を支持するための下地基板支持手段１４が
配置されている。ＰＴＦＥターゲット表面でアブレーシ
ョンが生じるとターゲット材料が飛散し、下地基板１５
の表面に堆積する。ＰＴＦＥターゲット１２と下地基板
１５との距離は３ｃｍである。ターゲット支持手段１１
及び下地基板支持手段１４には、それぞれヒータ１３及
び１６が取り付けられており、ＰＴＦＥターゲット１２
及び下地基板１５を加熱することができる。
【００１８】ＰＴＦＥターゲット１２のＳＲ光照射位置
から１０ｃｍの位置に水晶振動子型の膜厚計１７が配置
されている。膜厚計１７で、作製されるＰＴＦＥ薄膜の
膜厚を常時観測することができる。
から１０ｃｍの位置に水晶振動子型の膜厚計１７が配置
されている。膜厚計１７で、作製されるＰＴＦＥ薄膜の
膜厚を常時観測することができる。
【００１９】反応チャンバ１０とスリットチャンバ３０
との間にゲートバルブチャンバ２０が配置されている。
ゲートバルブチャンバ２０内のゲートバルブを閉じるこ
とにより、反応チャンバ１０とＳＲ光源チャンバ４０と
を真空的に分離することができる。ゲートバルブを閉
じ、反応チャンバ１０内をリークすることにより、ＰＴ
ＦＥターゲット１２及び下地基板１５を交換することが
できる。
との間にゲートバルブチャンバ２０が配置されている。
ゲートバルブチャンバ２０内のゲートバルブを閉じるこ
とにより、反応チャンバ１０とＳＲ光源チャンバ４０と
を真空的に分離することができる。ゲートバルブを閉
じ、反応チャンバ１０内をリークすることにより、ＰＴ
ＦＥターゲット１２及び下地基板１５を交換することが
できる。
【００２０】図２は、図１に示す薄膜作製装置を用いて
ＰＴＦＥ薄膜を形成したときの、ターゲット温度と成膜
速度との関係を示す。横軸はＰＴＦＥターゲット１２へ
のＳＲ光照射開始からの経過時間を単位「秒」で表し、
縦軸は成膜速度を単位ｎｍ／ｓで表す。図中の記号○、
△、及び□は、それぞれＳＲ光照射前のＰＴＦＥターゲ
ット１２の温度を２００℃、１００℃、及び２５℃とし
た場合の成膜速度を示す。反応チャンバ１０内の圧力は
約１×１０-5ｔｏｒｒ、ターゲット表面におけるＳＲ光
の光子密度は２×１０15フォトン／ｓ・ｍｍ2である。
なお、膜厚計１７で測定された膜厚から成膜速度を求め
た。
ＰＴＦＥ薄膜を形成したときの、ターゲット温度と成膜
速度との関係を示す。横軸はＰＴＦＥターゲット１２へ
のＳＲ光照射開始からの経過時間を単位「秒」で表し、
縦軸は成膜速度を単位ｎｍ／ｓで表す。図中の記号○、
△、及び□は、それぞれＳＲ光照射前のＰＴＦＥターゲ
ット１２の温度を２００℃、１００℃、及び２５℃とし
た場合の成膜速度を示す。反応チャンバ１０内の圧力は
約１×１０-5ｔｏｒｒ、ターゲット表面におけるＳＲ光
の光子密度は２×１０15フォトン／ｓ・ｍｍ2である。
なお、膜厚計１７で測定された膜厚から成膜速度を求め
た。
【００２１】図２に示すように、ターゲット温度が高く
なれば成膜速度が大きくなる。例えば、ＳＲ光照射前の
ターゲット温度を２００℃、１００℃及び２５℃とした
場合のＳＲ光照射開始から３０秒後における成膜速度
は、それぞれ約４．３ｎｍ／ｓ、１．２ｎｍ／ｓ、及び
０．７ｎｍ／ｓであった。ターゲット温度を２００℃と
した場合の成膜速度が、１００℃及び２５℃とした場合
の成膜速度の約３．５倍及び約６倍になっている。
なれば成膜速度が大きくなる。例えば、ＳＲ光照射前の
ターゲット温度を２００℃、１００℃及び２５℃とした
場合のＳＲ光照射開始から３０秒後における成膜速度
は、それぞれ約４．３ｎｍ／ｓ、１．２ｎｍ／ｓ、及び
０．７ｎｍ／ｓであった。ターゲット温度を２００℃と
した場合の成膜速度が、１００℃及び２５℃とした場合
の成膜速度の約３．５倍及び約６倍になっている。
【００２２】成膜速度が、時間と共に増加している理由
は、以下のように考えられる。ＰＴＦＥターゲットはＳ
Ｒ光照射前に加熱されているが、ＳＲ光照射によってタ
ーゲット表面の温度がさらに上昇する。ただし、ＰＴＦ
Ｅの軟化点（２５０℃）以下である。図２に示すよう
に、ターゲットの温度が上昇すると成膜速度が速くな
る。ＳＲ光照射時間の経過と共にターゲット表面の温度
が徐々に上昇し、成膜速度が徐々に速くなっていると考
えられる。ターゲット表面の温度上昇が緩やかになり定
常状態に近づくに従って、成膜速度の上昇率も緩やかに
なっている。
は、以下のように考えられる。ＰＴＦＥターゲットはＳ
Ｒ光照射前に加熱されているが、ＳＲ光照射によってタ
ーゲット表面の温度がさらに上昇する。ただし、ＰＴＦ
Ｅの軟化点（２５０℃）以下である。図２に示すよう
に、ターゲットの温度が上昇すると成膜速度が速くな
る。ＳＲ光照射時間の経過と共にターゲット表面の温度
が徐々に上昇し、成膜速度が徐々に速くなっていると考
えられる。ターゲット表面の温度上昇が緩やかになり定
常状態に近づくに従って、成膜速度の上昇率も緩やかに
なっている。
【００２３】ターゲット温度を１００℃とした場合に
は、ＳＲ光照射開始から１６秒以降の時間領域において
成膜速度がほとんど上昇していない。これは、ＳＲ光照
射から約１６秒程度経過すると、ターゲット表面温度が
ほぼ定常状態になっているためと考えられる。これに対
し、ターゲット温度を２５℃とした場合には、少なくと
もＳＲ光照射開始から３０秒経過するまで成膜速度が徐
々に上昇している。これは、ターゲット表面の温度が定
常状態になるまで長時間を要するためと考えられる。ま
た、ＳＲ光照射開始から長時間経過すると、ターゲット
温度を２５℃としたときの成膜速度がターゲット温度を
１００℃としたときの成膜速度に近づいてくることか
ら、ＳＲ光照射によってターゲット表面温度が１００℃
程度まで上昇すると考えられる。
は、ＳＲ光照射開始から１６秒以降の時間領域において
成膜速度がほとんど上昇していない。これは、ＳＲ光照
射から約１６秒程度経過すると、ターゲット表面温度が
ほぼ定常状態になっているためと考えられる。これに対
し、ターゲット温度を２５℃とした場合には、少なくと
もＳＲ光照射開始から３０秒経過するまで成膜速度が徐
々に上昇している。これは、ターゲット表面の温度が定
常状態になるまで長時間を要するためと考えられる。ま
た、ＳＲ光照射開始から長時間経過すると、ターゲット
温度を２５℃としたときの成膜速度がターゲット温度を
１００℃としたときの成膜速度に近づいてくることか
ら、ＳＲ光照射によってターゲット表面温度が１００℃
程度まで上昇すると考えられる。
【００２４】なお、ターゲット表面温度を２００℃とし
た場合には、ＳＲ光照射開始からの経過時間が１２秒ま
での時間領域で成膜速度の上昇率が比較的大きく、１２
秒経過後の時間領域で上昇率が比較的小さくなってい
る。この結果から、ＳＲ光照射開始から１２秒までの期
間はターゲット表面の温度上昇率が比較的大きく、１２
秒経過後は温度上昇率が低下すると考えられる。
た場合には、ＳＲ光照射開始からの経過時間が１２秒ま
での時間領域で成膜速度の上昇率が比較的大きく、１２
秒経過後の時間領域で上昇率が比較的小さくなってい
る。この結果から、ＳＲ光照射開始から１２秒までの期
間はターゲット表面の温度上昇率が比較的大きく、１２
秒経過後は温度上昇率が低下すると考えられる。
【００２５】なお、薄膜成長において一般的に、成長初
期の成膜速度が遅い現象もある。下地表面に成長核が形
成され、この成長核が成長して表面全体が成長層で覆わ
れるまでの成膜速度は、それ以後の成膜速度より遅くな
り易い。図２の特性にはこのような現象が寄与している
可能性もある。
期の成膜速度が遅い現象もある。下地表面に成長核が形
成され、この成長核が成長して表面全体が成長層で覆わ
れるまでの成膜速度は、それ以後の成膜速度より遅くな
り易い。図２の特性にはこのような現象が寄与している
可能性もある。
【００２６】図２のグラフから、ＰＴＦＥターゲットの
温度を制御することにより、ＰＴＦＥ薄膜の成膜速度を
制御できることがわかる。また、大きな成膜速度を得る
ためには、ＰＴＦＥターゲットの温度を高くすればよい
ことがわかる。
温度を制御することにより、ＰＴＦＥ薄膜の成膜速度を
制御できることがわかる。また、大きな成膜速度を得る
ためには、ＰＴＦＥターゲットの温度を高くすればよい
ことがわかる。
【００２７】次に、作製されたＰＴＦＥ薄膜の表面の平
坦性について説明する。図１に示す薄膜作製装置を用
い、ＰＴＦＥターゲットを加熱しないで、基板温度を室
温、５０℃及び１００℃としてＰＴＦＥ薄膜を作製し
た。作製されたＰＴＦＥ薄膜表面を走査型電子顕微鏡で
観察したところ、基板温度を５０℃及び１００℃として
作製したＰＴＦＥ薄膜表面に、サイズが０．５μｍ程度
の斑模様が見られた。この斑模様は、ＰＴＦＥ表面に形
成された凹凸によるものである。これに対し、基板温度
を室温として作製したＰＴＦＥ薄膜表面には、このよう
な斑模様が見られなかった。このことから、表面平坦性
の高いＰＴＦＥ薄膜を得るためには、基板温度を室温程
度とすることが好ましいことがわかる。
坦性について説明する。図１に示す薄膜作製装置を用
い、ＰＴＦＥターゲットを加熱しないで、基板温度を室
温、５０℃及び１００℃としてＰＴＦＥ薄膜を作製し
た。作製されたＰＴＦＥ薄膜表面を走査型電子顕微鏡で
観察したところ、基板温度を５０℃及び１００℃として
作製したＰＴＦＥ薄膜表面に、サイズが０．５μｍ程度
の斑模様が見られた。この斑模様は、ＰＴＦＥ表面に形
成された凹凸によるものである。これに対し、基板温度
を室温として作製したＰＴＦＥ薄膜表面には、このよう
な斑模様が見られなかった。このことから、表面平坦性
の高いＰＴＦＥ薄膜を得るためには、基板温度を室温程
度とすることが好ましいことがわかる。
【００２８】基板温度を室温とし、ＳＲ光照射前のＰＴ
ＦＥターゲットの温度を２００℃としてＰＴＦＥ薄膜を
作製したところ、ＰＴＦＥターゲットを加熱しない場合
に比べてより平坦性の高いＰＴＦＥ薄膜を得ることがで
きた。ＰＴＦＥターゲットを加熱することにより、平坦
性の高いＰＴＦＥ薄膜を得ることが可能である。
ＦＥターゲットの温度を２００℃としてＰＴＦＥ薄膜を
作製したところ、ＰＴＦＥターゲットを加熱しない場合
に比べてより平坦性の高いＰＴＦＥ薄膜を得ることがで
きた。ＰＴＦＥターゲットを加熱することにより、平坦
性の高いＰＴＦＥ薄膜を得ることが可能である。
【００２９】次に、ＰＴＦＥの結晶化度について説明す
る。ＰＴＦＥは結晶化しやすい性質を有し、その結晶構
造は六方晶系に近くねじれ螺旋構造である。ＰＴＦＥ
は、通常大きさがばらばらの単結晶粒からなる多結晶体
を構成する。多結晶を構成する各単結晶粒の大きさの度
合いを結晶化度と呼び、単結晶粒が大きいものほど結晶
化度が高い。
る。ＰＴＦＥは結晶化しやすい性質を有し、その結晶構
造は六方晶系に近くねじれ螺旋構造である。ＰＴＦＥ
は、通常大きさがばらばらの単結晶粒からなる多結晶体
を構成する。多結晶を構成する各単結晶粒の大きさの度
合いを結晶化度と呼び、単結晶粒が大きいものほど結晶
化度が高い。
【００３０】図３（Ａ）はＰＴＦＥターゲットのＸ線回
折パターンを示す。図３（Ｂ）は、基板温度を室温、タ
ーゲット温度を２００℃とした場合、図３（Ｃ）は、基
板温度を５０℃、ターゲット温度を室温とした場合、図
３（Ｄ）は、基板温度及びターゲット温度の双方を室温
とした場合のＰＴＦＥ薄膜のＸ線回折パターンを示す。
折パターンを示す。図３（Ｂ）は、基板温度を室温、タ
ーゲット温度を２００℃とした場合、図３（Ｃ）は、基
板温度を５０℃、ターゲット温度を室温とした場合、図
３（Ｄ）は、基板温度及びターゲット温度の双方を室温
とした場合のＰＴＦＥ薄膜のＸ線回折パターンを示す。
【００３１】図３（Ａ）に示すように、２θが１８度の
位置にＰＴＦＥの（１００）面による鋭いピークが現れ
ている。また、２θが３０〜４５度の範囲に、ＰＴＦＥ
の（１１０）面、（２００）面、（２０１）面、（１０
７）面、（２０４）面及び（１０８）面の小さなピーク
が現れている。
位置にＰＴＦＥの（１００）面による鋭いピークが現れ
ている。また、２θが３０〜４５度の範囲に、ＰＴＦＥ
の（１１０）面、（２００）面、（２０１）面、（１０
７）面、（２０４）面及び（１０８）面の小さなピーク
が現れている。
【００３２】結晶化度が高い場合には、各単結晶粒内の
結晶面による鋭いピークが観測される。結晶化度が低く
なる（単結晶粒が小さくなる）と、単結晶粒同士の界面
に働く応力が大きくなり単結晶粒内に歪が生じる。この
歪により結晶面間隔が正規の間隔からずれる。このた
め、Ｘ線回折パターンの各ピーク幅が広くなる。
結晶面による鋭いピークが観測される。結晶化度が低く
なる（単結晶粒が小さくなる）と、単結晶粒同士の界面
に働く応力が大きくなり単結晶粒内に歪が生じる。この
歪により結晶面間隔が正規の間隔からずれる。このた
め、Ｘ線回折パターンの各ピーク幅が広くなる。
【００３３】図３（Ｂ）では、２θが１８度の位置に
（１００）面によるピークが観測される。図３（Ｃ）で
は、２θが１８度よりも小さい領域における回折強度が
大きくなっているが、わずかに（１００）面によるピー
クが観測される。図３（Ｄ）では、（１００）面の鋭い
ピークは消滅し、２θが１５度の近傍に幅の広いピーク
が観測される。また、図３（Ｂ）〜（Ｄ）のすべてにお
いて、２θが３５〜４５度の領域に幅の広いピークが観
測される。
（１００）面によるピークが観測される。図３（Ｃ）で
は、２θが１８度よりも小さい領域における回折強度が
大きくなっているが、わずかに（１００）面によるピー
クが観測される。図３（Ｄ）では、（１００）面の鋭い
ピークは消滅し、２θが１５度の近傍に幅の広いピーク
が観測される。また、図３（Ｂ）〜（Ｄ）のすべてにお
いて、２θが３５〜４５度の領域に幅の広いピークが観
測される。
【００３４】図３（Ｂ）と図３（Ｄ）に示すように、基
板温度が等しい場合にはターゲット温度が高いほど結晶
化度が高くなる。ただし、ＰＴＦＥの融点が約２５０℃
であるため、ターゲット温度を２５０℃以下とすること
が好ましい。図３（Ｃ）と図３（Ｄ）に示すように、タ
ーゲット温度が等しい場合には基板温度が高いほど結晶
化度が高くなる。このことから、基板温度とターゲット
温度を変えることにより、種々の結晶化度を持ったＰＴ
ＦＥ薄膜を作製できることがわかる。
板温度が等しい場合にはターゲット温度が高いほど結晶
化度が高くなる。ただし、ＰＴＦＥの融点が約２５０℃
であるため、ターゲット温度を２５０℃以下とすること
が好ましい。図３（Ｃ）と図３（Ｄ）に示すように、タ
ーゲット温度が等しい場合には基板温度が高いほど結晶
化度が高くなる。このことから、基板温度とターゲット
温度を変えることにより、種々の結晶化度を持ったＰＴ
ＦＥ薄膜を作製できることがわかる。
【００３５】上述のように、基板温度とターゲット温度
を制御することにより、ＰＴＦＥ薄膜の平坦性及び結晶
化度を制御することができる。例えば、結晶化度は透明
度、気体の透過性、機械的性質に大きな影響を及ぼす
が、耐熱性、耐薬品性、非粘着性、不燃性、誘電的性質
にはほとんど影響を与えない。従って、用途に応じて所
望の平坦性及び結晶化度を有するＰＴＦＥ薄膜を作製す
ればよい。
を制御することにより、ＰＴＦＥ薄膜の平坦性及び結晶
化度を制御することができる。例えば、結晶化度は透明
度、気体の透過性、機械的性質に大きな影響を及ぼす
が、耐熱性、耐薬品性、非粘着性、不燃性、誘電的性質
にはほとんど影響を与えない。従って、用途に応じて所
望の平坦性及び結晶化度を有するＰＴＦＥ薄膜を作製す
ればよい。
【００３６】例えば、ＰＴＦＥ薄膜は、潮解性のある物
質の表面保護、電気回路もしくはＩＣパッケージの表面
保護等に利用できる。また、鍋の表面加工膜としても利
用可能である。
質の表面保護、電気回路もしくはＩＣパッケージの表面
保護等に利用できる。また、鍋の表面加工膜としても利
用可能である。
【００３７】次に、ターゲットに照射するＳＲ光の光強
度と作製されたＰＴＦＥ薄膜の結晶化度との関係につい
て説明する。基板温度及びターゲット温度を同一とし、
ターゲット表面におけるＳＲ光の光子密度を１×１０15
フォトン／ｓ・ｍｍ2〜３×１０15フォトン／ｓ・ｍｍ2
の範囲で変化させてＰＴＦＥ薄膜を作製したところ、光
子密度が高いほど成膜速度が速く、かつ結晶化度が高く
なることがわかった。良好な結晶化度を有するＰＴＦＥ
薄膜を作製するためには、ターゲット表面における光子
密度を１．５×１０15フォトン／ｓ・ｍｍ2以上とする
ことが好ましい。
度と作製されたＰＴＦＥ薄膜の結晶化度との関係につい
て説明する。基板温度及びターゲット温度を同一とし、
ターゲット表面におけるＳＲ光の光子密度を１×１０15
フォトン／ｓ・ｍｍ2〜３×１０15フォトン／ｓ・ｍｍ2
の範囲で変化させてＰＴＦＥ薄膜を作製したところ、光
子密度が高いほど成膜速度が速く、かつ結晶化度が高く
なることがわかった。良好な結晶化度を有するＰＴＦＥ
薄膜を作製するためには、ターゲット表面における光子
密度を１．５×１０15フォトン／ｓ・ｍｍ2以上とする
ことが好ましい。
【００３８】上記実験では、ターゲットに照射するＳＲ
光の断面を直径３ｍｍの円形としたが、ＳＲ光の断面積
をより大きくしてもよい。照射面積が大きくなると、Ｐ
ＴＦＥ材料が広い面積領域から飛散するため、ＰＴＦＥ
薄膜の膜厚の均一性を高めることができる。
光の断面を直径３ｍｍの円形としたが、ＳＲ光の断面積
をより大きくしてもよい。照射面積が大きくなると、Ｐ
ＴＦＥ材料が広い面積領域から飛散するため、ＰＴＦＥ
薄膜の膜厚の均一性を高めることができる。
【００３９】なお、基板を例えば衛星軌道（プラネタリ
モーション）的に運動させてもよい。このように基板を
運動させることにより、膜厚の均一性をより高めること
ができるであろう。
モーション）的に運動させてもよい。このように基板を
運動させることにより、膜厚の均一性をより高めること
ができるであろう。
【００４０】ＰＴＦＥターゲットに照射するＳＲ光とし
ては、波長１６０ｎｍの紫外光を含むことが好ましい。
ＰＴＦＥの単光子吸収スペクトルは、波長１６０ｎｍ近
傍に鋭いピークを示す。従って、波長１６０ｎｍの紫外
光を含むＳＲ光を照射することにより、効率的にアブレ
ーションを発生させることができる。
ては、波長１６０ｎｍの紫外光を含むことが好ましい。
ＰＴＦＥの単光子吸収スペクトルは、波長１６０ｎｍ近
傍に鋭いピークを示す。従って、波長１６０ｎｍの紫外
光を含むＳＲ光を照射することにより、効率的にアブレ
ーションを発生させることができる。
【００４１】以上実施の形態に沿って本発明を説明した
が、本発明はこれらに制限されるものではない。例え
ば、種々の変更、改良、組み合わせ等が可能なことは当
業者に自明であろう。
が、本発明はこれらに制限されるものではない。例え
ば、種々の変更、改良、組み合わせ等が可能なことは当
業者に自明であろう。
【００４２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ＰＴＦＥ薄膜の成膜速度を高めることができる。また、
平坦性及び結晶化度を制御しつつＰＴＦＥ薄膜を作製す
ることができる。
ＰＴＦＥ薄膜の成膜速度を高めることができる。また、
平坦性及び結晶化度を制御しつつＰＴＦＥ薄膜を作製す
ることができる。
【図１】本発明の実施の形態で用いる薄膜作製装置の概
略一部破断平面図である。
略一部破断平面図である。
【図２】 ターゲット温度を変えた場合のＰＴＦＥ薄膜
の成膜速度とＳＲ光照射開始からの経過時間との関係を
示すグラフである。
の成膜速度とＳＲ光照射開始からの経過時間との関係を
示すグラフである。
【図３】 ＰＴＦＥターゲット及びＰＴＦＥ薄膜のＸ線
回折パターンを示すグラフである。
回折パターンを示すグラフである。
１０ 反応チャンバ
１１ ターゲット支持手段
１２ ターゲット
１３、１６ ヒータ
１４ 下地基板支持手段
１５ 下地基板
１７ 膜厚計
１８ 排気管
２０ ゲートバルブチャンバ
３０ スリットチャンバ
４０ ＳＲ光源チャンバ
４１ 電子軌道
４２ ＳＲ光
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平６−10119（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−41291（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−120836（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−8057（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−280024（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−220615（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−19689（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C23C 14/00 - 14/58
ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (4)
- 【請求項１】 ＴＦＥ系ポリマーのターゲットに対向し
て薄膜形成用下地部材を配置する工程と、 前記ターゲットを、室温よりも高く２５０℃以下の温度
まで加熱する工程と、 加熱された前記ターゲットに、波長１６０ｎｍの紫外光
を含むシンクロトロン放射光を照射してＴＦＥ系ポリマ
ーのアブレーションを生じさせる工程とを含むＴＦＥ系
ポリマーの薄膜作製方法。 - 【請求項２】 さらに、前記アブレーションを生じさせ
る工程の前に、前記薄膜形成用下地部材を加熱する工程
を含む請求項１に記載のＴＦＥ系ポリマーの薄膜作製方
法。 - 【請求項３】 ＴＦＥ系ポリマーのターゲットに対向し
て薄膜形成用下地部材を配置する工程と、 前記ターゲットを加熱する工程と、 加熱された前記ターゲットに、波長１６０ｎｍの紫外光
を含み、前記ターゲットの表面において光子密度が１．
５×１０15フォトン／ｓ・ｍｍ2以上であるシンクロト
ロン放射光を照射してＴＦＥ系ポリマーのアブレーショ
ンを生じさせる工程とを含むＴＦＥ系ポリマーの薄膜作
製方法。 - 【請求項４】 ＴＦＥ系ポリマーのターゲットに対向し
て薄膜形成用下地部材を配置する工程と、 前記ターゲットを、２００℃以上、２５０℃以下まで加
熱する工程と、 加熱された前記ターゲットに、波長１６０ｎｍの紫外光
を含むシンクロトロン放射光を照射してＴＦＥ系ポリマ
ーのアブレーションを生じさせる工程とを含むＴＦＥ系
ポリマーの薄膜作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21748495A JP3376181B2 (ja) | 1995-08-25 | 1995-08-25 | Ｔｆｅ系ポリマーの薄膜作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21748495A JP3376181B2 (ja) | 1995-08-25 | 1995-08-25 | Ｔｆｅ系ポリマーの薄膜作製方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11217470A Division JP2000038658A (ja) | 1999-07-30 | 1999-07-30 | テフロン薄膜作製装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0959765A JPH0959765A (ja) | 1997-03-04 |
| JP3376181B2 true JP3376181B2 (ja) | 2003-02-10 |
Family
ID=16704967
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21748495A Expired - Fee Related JP3376181B2 (ja) | 1995-08-25 | 1995-08-25 | Ｔｆｅ系ポリマーの薄膜作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3376181B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5589576B2 (ja) | 2010-06-10 | 2014-09-17 | 富士通セミコンダクター株式会社 | 半導体装置の製造方法及び半導体基板 |
-
1995
- 1995-08-25 JP JP21748495A patent/JP3376181B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0959765A (ja) | 1997-03-04 |
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|---|---|---|---|
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