JP3227715B2 - 金属クロムの製造方法 - Google Patents
金属クロムの製造方法Info
- Publication number
- JP3227715B2 JP3227715B2 JP10835791A JP10835791A JP3227715B2 JP 3227715 B2 JP3227715 B2 JP 3227715B2 JP 10835791 A JP10835791 A JP 10835791A JP 10835791 A JP10835791 A JP 10835791A JP 3227715 B2 JP3227715 B2 JP 3227715B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- chromium
- carbon
- less
- powder
- molded
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、クロム酸化物から金属
クロムを製造する方法に関する。
クロムを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】クロムの製錬法としては、酸化クロムを
アルミニウム等で還元するテルミット法、クロム化合物
溶液を電解還元する電解法、酸化クロムを炭素で還元す
る炭素還元法などがある。
アルミニウム等で還元するテルミット法、クロム化合物
溶液を電解還元する電解法、酸化クロムを炭素で還元す
る炭素還元法などがある。
【０００３】
【本発明が解決すべき課題】テルミット法は、バッチ式
の反応処理であるので、金属クロムとしての製品品位の
バラツキが大きい上に、アルミニウム等の還元剤，反応
炉材成分などが製品に混入するという不純物の問題をか
かえている。
の反応処理であるので、金属クロムとしての製品品位の
バラツキが大きい上に、アルミニウム等の還元剤，反応
炉材成分などが製品に混入するという不純物の問題をか
かえている。
【０００４】電解還元法は、比較的高純度の金属クロム
を得ることができるが、クロム化合物溶液の精製に多く
の処理を要し、工程が複雑となる上に、設備コストも大
きく、消費電力も多大であるという問題点を有してい
る。
を得ることができるが、クロム化合物溶液の精製に多く
の処理を要し、工程が複雑となる上に、設備コストも大
きく、消費電力も多大であるという問題点を有してい
る。
【０００５】また炭素還元法は、金属クロム製品中に残
存する酸素や炭素が多くなり、得られた金属クロムはス
ポンジ状となり、後の処理に問題をかかえている。
存する酸素や炭素が多くなり、得られた金属クロムはス
ポンジ状となり、後の処理に問題をかかえている。
【０００６】
【課題を解決すべき手段】本発明者らは、上記の問題点
を解決すべく、クロム酸化合物を炭素還元して金属クロ
ムを得る方法について鋭意研究した結果、炭素還元を２
段階で行い、還元時の条件を特定化することにより、短
時間の還元処理で良く、クロムの蒸発損失の少なくなる
ことを見出し、本発明を完成した。
を解決すべく、クロム酸化合物を炭素還元して金属クロ
ムを得る方法について鋭意研究した結果、炭素還元を２
段階で行い、還元時の条件を特定化することにより、短
時間の還元処理で良く、クロムの蒸発損失の少なくなる
ことを見出し、本発明を完成した。
【０００７】すなわち、本発明は、クロム酸化物と炭素
又は炭素化合物とを混合し、嵩密度０．５〜３．０ｇ／
ｃｍ3に成型した後、真空度５０ｍｍＨｇ以下、１２０
０〜１５００℃で加熱し、酸素含有量７ｗｔ％以下、炭
素含有量５．３ｗｔ％以下の粗クロムを得る第一工程、
続いて、該粗クロムを２０メッシュ以下に粉砕し、嵩密
度２．０〜６．０ｇ／ｃｍ3に成型してから、真空度５
０ｍｍＨｇ以下、１２００〜１５００℃で加熱する第二
工程とからなることを特徴とする純度９９ｗｔ％以上の
金属クロムの製造方法に関するものである。
又は炭素化合物とを混合し、嵩密度０．５〜３．０ｇ／
ｃｍ3に成型した後、真空度５０ｍｍＨｇ以下、１２０
０〜１５００℃で加熱し、酸素含有量７ｗｔ％以下、炭
素含有量５．３ｗｔ％以下の粗クロムを得る第一工程、
続いて、該粗クロムを２０メッシュ以下に粉砕し、嵩密
度２．０〜６．０ｇ／ｃｍ3に成型してから、真空度５
０ｍｍＨｇ以下、１２００〜１５００℃で加熱する第二
工程とからなることを特徴とする純度９９ｗｔ％以上の
金属クロムの製造方法に関するものである。
【０００８】
【作用】以下、本発明を詳細に説明する。
【０００９】本発明方法で使用される原料クロム酸化物
としては、３価クロムの酸化物であれば良く、例えば、
三・二酸化クロム，オキシ水酸化クロムなどを挙げるこ
とができるが、オキシ水酸化クロムが好ましく使用され
る。又、原料クロム酸化物は、炭素，水、及び低温揮発
性又は分解性有機物のように本発明方法の工程中におい
て揮発除去できる成分はその限度内において含有するこ
とができる。
としては、３価クロムの酸化物であれば良く、例えば、
三・二酸化クロム，オキシ水酸化クロムなどを挙げるこ
とができるが、オキシ水酸化クロムが好ましく使用され
る。又、原料クロム酸化物は、炭素，水、及び低温揮発
性又は分解性有機物のように本発明方法の工程中におい
て揮発除去できる成分はその限度内において含有するこ
とができる。
【００１０】本発明方法で使用される還元用炭素源であ
る炭素又は炭素化合物としては、グラファイト，カ―ボ
ンブラック，オイルコ―クス等の炭素質、又はＣｒ23Ｃ
6 ，Ｃｒ7 Ｃ3 ，Ｃｒ3Ｃ2 等のクロムカ―バイド，そ
の他の炭素化合物が使用できる。
る炭素又は炭素化合物としては、グラファイト，カ―ボ
ンブラック，オイルコ―クス等の炭素質、又はＣｒ23Ｃ
6 ，Ｃｒ7 Ｃ3 ，Ｃｒ3Ｃ2 等のクロムカ―バイド，そ
の他の炭素化合物が使用できる。
【００１１】原料クロム酸化物と炭素又は炭素化合物
は、粉末状のものを使用するのが好ましく、微粉末状の
ものが好適である。
は、粉末状のものを使用するのが好ましく、微粉末状の
ものが好適である。
【００１２】本発明で用いられる粘結剤としては、ポリ
ビニルアルコ―ル，ポリ酢酸ビニル，ポリビニルブチラ
―ル，デンプン，デキストリン，樹脂等を挙げることが
できる。 本発明方法の第一工程でのクロム酸化物と炭
素源を混合する際の混合割合は、式（１）又は式（２） Ｃｒ2 Ｏ3 ＋３Ｃ＝２Ｃｒ＋３ＣＯ 式（１） ２ＣｒＯＯＨ＋３Ｃ＝２Ｃｒ＋３ＣＯ＋Ｈ2 Ｏ 式（２） の化学量論の９０〜１１０％であれば良いが、好ましく
は、９７〜１０３％である。９０％より少ないと還元反
応が十分に進行し難くなり、１１０％をこえると炭素の
製品中への残留が生じ好ましくない。
ビニルアルコ―ル，ポリ酢酸ビニル，ポリビニルブチラ
―ル，デンプン，デキストリン，樹脂等を挙げることが
できる。 本発明方法の第一工程でのクロム酸化物と炭
素源を混合する際の混合割合は、式（１）又は式（２） Ｃｒ2 Ｏ3 ＋３Ｃ＝２Ｃｒ＋３ＣＯ 式（１） ２ＣｒＯＯＨ＋３Ｃ＝２Ｃｒ＋３ＣＯ＋Ｈ2 Ｏ 式（２） の化学量論の９０〜１１０％であれば良いが、好ましく
は、９７〜１０３％である。９０％より少ないと還元反
応が十分に進行し難くなり、１１０％をこえると炭素の
製品中への残留が生じ好ましくない。
【００１３】混合粉末に粘結剤を加えて、混練りするこ
とになるが、粘結剤の使用量はクロム酸化物や炭素源の
粒度や物性により異なるが、混合粉末の総量に対して、
０．１〜５重量％が適当である。混練りは通常使用され
る混練機や混合機が使用される。
とになるが、粘結剤の使用量はクロム酸化物や炭素源の
粒度や物性により異なるが、混合粉末の総量に対して、
０．１〜５重量％が適当である。混練りは通常使用され
る混練機や混合機が使用される。
【００１４】第一工程の成型は、混練り物をレンガ状、
又は下駄状のブロックか又はブリケット状に成型する
が、レンガ状、又は下駄状ブロックの場合には成型圧
０．１〜５ｔｏｎ／ｃｍ2 、好ましくは０．２〜３ｔｏ
ｎ／ｃｍ2 で成型し、ブリケット状の場合には１０ｔｏ
ｎ／ｃｍ2 以下で成型することが好ましい。
又は下駄状のブロックか又はブリケット状に成型する
が、レンガ状、又は下駄状ブロックの場合には成型圧
０．１〜５ｔｏｎ／ｃｍ2 、好ましくは０．２〜３ｔｏ
ｎ／ｃｍ2 で成型し、ブリケット状の場合には１０ｔｏ
ｎ／ｃｍ2 以下で成型することが好ましい。
【００１５】又、得られた成型体の嵩密度を０．５〜
３．０ｇ／ｃｍ3 とすることが好ましい。
３．０ｇ／ｃｍ3 とすることが好ましい。
【００１６】この様にして得られた成型体を真空度５０
ｍｍＨｇ以下、好ましくは１〜１０ｍｍＨｇ、温度１２
００〜１５００℃、好ましくは１３５０〜１４５０℃の
条件で還元反応させる。この際連続的に反応温度まで一
段階で加熱処理することができることは勿論であるが、
一度、３００〜５００℃で予備加熱操作を与えて分解性
物質の大部分を分解させ、更に必要に応じて８００〜１
０００℃で粘結剤を完全に分解させた後、反応させる二
段階もしくは三段階の熱処理も好ましい。この間の保
持，昇温の時間を特に限定する理由はなく所望に応じて
時間をかければ良い。
ｍｍＨｇ以下、好ましくは１〜１０ｍｍＨｇ、温度１２
００〜１５００℃、好ましくは１３５０〜１４５０℃の
条件で還元反応させる。この際連続的に反応温度まで一
段階で加熱処理することができることは勿論であるが、
一度、３００〜５００℃で予備加熱操作を与えて分解性
物質の大部分を分解させ、更に必要に応じて８００〜１
０００℃で粘結剤を完全に分解させた後、反応させる二
段階もしくは三段階の熱処理も好ましい。この間の保
持，昇温の時間を特に限定する理由はなく所望に応じて
時間をかければ良い。
【００１７】本発明方法では、第一工程での還元により
得られる反応生成物（粗クロム）中の酸素及び炭素含有
量を夫々７％以下及び５．３％以下とする必要がある。
これは還元時間を制御することにより達成することがで
きる。
得られる反応生成物（粗クロム）中の酸素及び炭素含有
量を夫々７％以下及び５．３％以下とする必要がある。
これは還元時間を制御することにより達成することがで
きる。
【００１８】次に、第一工程還元反応により得られた粗
クロムを第二工程に供する際には、粗クロムを２０メッ
シュ以下に粉砕し、粉砕品の残存炭素と酸素の比がＣＯ
ガスとして揮発する化学量論量にほぼ等しい場合にはそ
のまま粘結剤を加えて成型し、その比が一致しない場合
には、必要な化学量論量に対し 化学量論量±（５ｇ／粗クロム１Ｋｇ） の量の酸素又は炭素を含有するクロム酸化物又は炭素源
を粗クロム粉砕品に添加、混合した後、粘結剤を加えて
成型する。
クロムを第二工程に供する際には、粗クロムを２０メッ
シュ以下に粉砕し、粉砕品の残存炭素と酸素の比がＣＯ
ガスとして揮発する化学量論量にほぼ等しい場合にはそ
のまま粘結剤を加えて成型し、その比が一致しない場合
には、必要な化学量論量に対し 化学量論量±（５ｇ／粗クロム１Ｋｇ） の量の酸素又は炭素を含有するクロム酸化物又は炭素源
を粗クロム粉砕品に添加、混合した後、粘結剤を加えて
成型する。
【００１９】粘結剤の添加量は粗クロムに対して０．１
〜２．０重量％が好ましく、成型は、成型圧１〜１０ｔ
ｏｎ／ｃｍ2 でブリケット状とすることが好ましい。成
型体の嵩密度は金属クロムの嵩密度と密接に関連し、成
型体密度は２．０〜６．０ｇ／ｃｍ3 、好ましくは３．
０〜６．０ｇ／ｃｍ3 が良い。
〜２．０重量％が好ましく、成型は、成型圧１〜１０ｔ
ｏｎ／ｃｍ2 でブリケット状とすることが好ましい。成
型体の嵩密度は金属クロムの嵩密度と密接に関連し、成
型体密度は２．０〜６．０ｇ／ｃｍ3 、好ましくは３．
０〜６．０ｇ／ｃｍ3 が良い。
【００２０】第二工程の反応条件としては、第一工程と
同様な範囲の条件を使用することができる。
同様な範囲の条件を使用することができる。
【００２１】本発明方法で得られる金属クロムは、純度
９９％以上の緻密なものであり、炭素や酸素のような非
金属成分が極めて少なく、品質的に極めて優れたもので
ある。 又、オキシ水酸化クロムを用いた場合には、反
応時間を極めて短時間にすることができるので、反応中
のクロムの揮散がほとんど認められない。
９９％以上の緻密なものであり、炭素や酸素のような非
金属成分が極めて少なく、品質的に極めて優れたもので
ある。 又、オキシ水酸化クロムを用いた場合には、反
応時間を極めて短時間にすることができるので、反応中
のクロムの揮散がほとんど認められない。
【００２２】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明するが、本
発明はこれらにより限定されるものではない。
発明はこれらにより限定されるものではない。
【００２３】実施例１ 平均粒径２μｍのＣｒ2 Ｏ3 粉末１０００ｇと２００メ
ッシュ以下のコ―クス粉２３８．８ｇを粉末混合機にて
混合し、更に、１０％ポリビニルアルコ―ル水溶液を１
００ｍｌ加えて混練した。この混練り物を０．２ｔ／ｃ
ｍ2 で油圧プレスにて２００×１００×２５ｍｍのれん
が状ブロックに１個成型した。そして乾燥後得られた嵩
密度２．５ｇ／ｃｍ3 の成型体を雰囲気炉に入れ、９０
０℃，３０分保持後、更に１４００℃で２時間保持し
た。このとき、炉内真空度は５ｍｍＨｇで行った。冷却
後、得られた反応生成物は６８７ｇであった。反応生成
物の粉末Ｘ線回折による測定を行ったところ、Ｃｒのピ
―ク以外にＣｒ2 Ｏ3 及びＣｒ23Ｃ6 が検出され、また
残存している炭素と酸素の分析値は夫々０．９８％，
１．６５％であった。
ッシュ以下のコ―クス粉２３８．８ｇを粉末混合機にて
混合し、更に、１０％ポリビニルアルコ―ル水溶液を１
００ｍｌ加えて混練した。この混練り物を０．２ｔ／ｃ
ｍ2 で油圧プレスにて２００×１００×２５ｍｍのれん
が状ブロックに１個成型した。そして乾燥後得られた嵩
密度２．５ｇ／ｃｍ3 の成型体を雰囲気炉に入れ、９０
０℃，３０分保持後、更に１４００℃で２時間保持し
た。このとき、炉内真空度は５ｍｍＨｇで行った。冷却
後、得られた反応生成物は６８７ｇであった。反応生成
物の粉末Ｘ線回折による測定を行ったところ、Ｃｒのピ
―ク以外にＣｒ2 Ｏ3 及びＣｒ23Ｃ6 が検出され、また
残存している炭素と酸素の分析値は夫々０．９８％，
１．６５％であった。
【００２４】この反応生成物６５ｇを１００メッシュ以
下に粉砕した後に、コ―クス粉１．８１ｇと４０％ポリ
ビニルアルコ―ル水溶液３０ｍｌを加えて混練した。こ
の混練り物をブリケッティングマシンにより成型圧４ｔ
／ｃｍ2 で最大長さ，最大幅、及び最大厚みが夫々４
０，３５及び２０ｍｍのアーモンド状のブリケット７個
を得た。その後、乾燥し得られた嵩密度４．５ｇ／ｃｍ
3 のブリケットを雰囲気炉に入れ、９００℃，３０分保
持後、１４００℃で４時間保持した。この時、炉内真空
度は５ｍｍＨｇとした。反応後、金属クロム６２７ｇを
得た。
下に粉砕した後に、コ―クス粉１．８１ｇと４０％ポリ
ビニルアルコ―ル水溶液３０ｍｌを加えて混練した。こ
の混練り物をブリケッティングマシンにより成型圧４ｔ
／ｃｍ2 で最大長さ，最大幅、及び最大厚みが夫々４
０，３５及び２０ｍｍのアーモンド状のブリケット７個
を得た。その後、乾燥し得られた嵩密度４．５ｇ／ｃｍ
3 のブリケットを雰囲気炉に入れ、９００℃，３０分保
持後、１４００℃で４時間保持した。この時、炉内真空
度は５ｍｍＨｇとした。反応後、金属クロム６２７ｇを
得た。
【００２５】得られた金属クロムを粉末Ｘ線回折で分析
したところ、Ｃｒのピ―クのみ検出された。また、金属
クロムの炭素と酸素量は、０．００９％，０．０３９％
であった。クロム揮散ロスは、第一工程で０．５％、第
二工程で１％であった。
したところ、Ｃｒのピ―クのみ検出された。また、金属
クロムの炭素と酸素量は、０．００９％，０．０３９％
であった。クロム揮散ロスは、第一工程で０．５％、第
二工程で１％であった。
【００２６】実施例２ 実施例１のＣｒ2 Ｏ3 粉末１５５０ｇとコークス粉３７
０ｇを実施例１と同一操作で（上部２００Ｌ×１００Ｗ
×３０Ｈｍｍ、足部３０Ｗ×３０Ｈ×１００Ｌｍｍの）
下駄状ブロックに１個成型した。その後、乾燥し得られ
た嵩密度２．５ｇ／ｃｍ3 の成型体を実施例１と同条件
で反応した。反応生成物は１０５９ｇであった。反応生
成物の粉末Ｘ線回折による測定を行ったところ、Ｃｒの
ピーク以外にＣｒＯ3 及びＣｒ23Ｃ6 が検出され、ま
た、残存している炭素と酸素の分析値は夫々０．８９
％，１．１８％であった。これは、化学量論量比に近い
ため、炭素，酸素の調整のための配合は行わなかった。
０ｇを実施例１と同一操作で（上部２００Ｌ×１００Ｗ
×３０Ｈｍｍ、足部３０Ｗ×３０Ｈ×１００Ｌｍｍの）
下駄状ブロックに１個成型した。その後、乾燥し得られ
た嵩密度２．５ｇ／ｃｍ3 の成型体を実施例１と同条件
で反応した。反応生成物は１０５９ｇであった。反応生
成物の粉末Ｘ線回折による測定を行ったところ、Ｃｒの
ピーク以外にＣｒＯ3 及びＣｒ23Ｃ6 が検出され、ま
た、残存している炭素と酸素の分析値は夫々０．８９
％，１．１８％であった。これは、化学量論量比に近い
ため、炭素，酸素の調整のための配合は行わなかった。
【００２７】第一工程で得られた反応生成物を粉砕して
得られた２０〜１００メッシュ１０％，１００メッシュ
以下９０％の粒度分布を持つ粉末１０００ｇと、４０％
ポリビニルアルコール水溶液４３ｍｌを加え、実施例１
と同様な条件で同様な形状のブリケット１０個を得た。
その後、乾燥し得られた嵩密度４．７ｇ／ｃｍ3 のブリ
ケットを実施例１と同条件で反応し、金属クロム９７７
ｇを得た。
得られた２０〜１００メッシュ１０％，１００メッシュ
以下９０％の粒度分布を持つ粉末１０００ｇと、４０％
ポリビニルアルコール水溶液４３ｍｌを加え、実施例１
と同様な条件で同様な形状のブリケット１０個を得た。
その後、乾燥し得られた嵩密度４．７ｇ／ｃｍ3 のブリ
ケットを実施例１と同条件で反応し、金属クロム９７７
ｇを得た。
【００２８】得られた金属クロムを粉末Ｘ線回折で分析
したところＣｒのピークのみが検出された。また、炭素
と酸素は夫々０．００７％と０．０１０％であった。ク
ロム揮散ロスは、実施例１とほぼ同じであった。
したところＣｒのピークのみが検出された。また、炭素
と酸素は夫々０．００７％と０．０１０％であった。ク
ロム揮散ロスは、実施例１とほぼ同じであった。
【００２９】実施例３ 実施例１のＣｒ2 Ｏ3 粉末１５５０ｇとコークス粉３７
６ｇを、実施例１と同一操作で実施例２と同一形状に１
個成型した。その後、乾燥し得られた嵩密度２．５ｇ／
ｃｍ3 の成型体を実施例１と同条件で反応し、得られた
反応生成物は、１０７３ｇであった。反応生成物を粉末
Ｘ線回折による測定を行ったところ、Ｃｒのピーク以外
にＣｒ2 Ｃ3 及びＣｒ23Ｃ6 が検出され、このときの残
存している炭素と酸素量は夫々１．７６％，１．６５％
であった。
６ｇを、実施例１と同一操作で実施例２と同一形状に１
個成型した。その後、乾燥し得られた嵩密度２．５ｇ／
ｃｍ3 の成型体を実施例１と同条件で反応し、得られた
反応生成物は、１０７３ｇであった。反応生成物を粉末
Ｘ線回折による測定を行ったところ、Ｃｒのピーク以外
にＣｒ2 Ｃ3 及びＣｒ23Ｃ6 が検出され、このときの残
存している炭素と酸素量は夫々１．７６％，１．６５％
であった。
【００３０】この反応生成物を粉砕して得た１００メッ
シュ以下の粉末９５０ｇに対してＣｒ2 Ｏ3 粉末２２ｇ
と４０％ポリビニルアルコ―ル水溶液４１ｍｌを加え、
実施例１と同様な処理をし、ブリケット１０個を得た。
その後、乾燥し得られた４．５ｇ／ｃｍ3 のブリケット
を、実施例１と同条件で反応し、金属クロム９１８ｇを
得た。
シュ以下の粉末９５０ｇに対してＣｒ2 Ｏ3 粉末２２ｇ
と４０％ポリビニルアルコ―ル水溶液４１ｍｌを加え、
実施例１と同様な処理をし、ブリケット１０個を得た。
その後、乾燥し得られた４．５ｇ／ｃｍ3 のブリケット
を、実施例１と同条件で反応し、金属クロム９１８ｇを
得た。
【００３１】得られた金属クロムを粉末Ｘ線回折で分析
したところＣｒのピークのみが検出された。金属クロム
の炭素と酸素は、夫々０．０１１％と０．０１９％であ
った。クロム揮散ロスは、実施例１とほぼ同じであっ
た。
したところＣｒのピークのみが検出された。金属クロム
の炭素と酸素は、夫々０．０１１％と０．０１９％であ
った。クロム揮散ロスは、実施例１とほぼ同じであっ
た。
【００３２】実施例４ クロムを５３．１重量％含有する含水ＣｒＯＯＨ微粉末
１０００ｇと２００メッシュ以下のコークス粉１８０ｇ
を粉末混合機にて混合し、更に、１５％ポリビニルアル
コ―ル水溶液１００ｍｌ加えて混練りした。この混練り
物を油圧プレスにて０．２５ｔ／ｃｍ2 で、実施例１と
同一形状に２個成型した。そして、乾燥後、得られた嵩
密度１．２ｇ／ｃｍ3 の成型体を雰囲気炉に入れ、９０
０℃，３０分保持後、更に１４００℃で３０分保持し
た。このとき真空度は５ｍｍＨｇで行った。冷却後、得
られた生成物は５５０ｇであった。反応生成物の粉末Ｘ
線回折による測定を行ったところ、Ｃｒのピ―ク以外に
Ｃｒ2 Ｏ3 及びＣｒ23Ｃ6 が検出され、また残存してい
る炭素と酸素の分析値は夫々１．１５％，１．７１％で
あった。
１０００ｇと２００メッシュ以下のコークス粉１８０ｇ
を粉末混合機にて混合し、更に、１５％ポリビニルアル
コ―ル水溶液１００ｍｌ加えて混練りした。この混練り
物を油圧プレスにて０．２５ｔ／ｃｍ2 で、実施例１と
同一形状に２個成型した。そして、乾燥後、得られた嵩
密度１．２ｇ／ｃｍ3 の成型体を雰囲気炉に入れ、９０
０℃，３０分保持後、更に１４００℃で３０分保持し
た。このとき真空度は５ｍｍＨｇで行った。冷却後、得
られた生成物は５５０ｇであった。反応生成物の粉末Ｘ
線回折による測定を行ったところ、Ｃｒのピ―ク以外に
Ｃｒ2 Ｏ3 及びＣｒ23Ｃ6 が検出され、また残存してい
る炭素と酸素の分析値は夫々１．１５％，１．７１％で
あった。
【００３３】この反応生成物５００ｇを１００メッシュ
以下に粉砕した後に、コ―クス粉０．６８ｇと４０％ポ
リビニルアルコ―ル水溶液３０ｍｌを加えて混練し、実
施例１と同一条件で同形状のブリケット５個を得た。そ
の後、乾燥し得られた嵩密度４．５ｇ／ｃｍ3 のブリケ
ットを雰囲気炉に入れ、９００℃，３０分保持後、１４
００℃で３時間保持した。この時、炉内真空度は５ｍｍ
Ｈｇとした。反応後、金属クロム４８０ｇを得た。金属
クロムを粉末Ｘ線回折で分析したところ、Ｃｒのピ―ク
のみ検出され、このとき、炭素と酸素は０．００８％，
０．０２１％であった。また、クロム揮散ロスは、第一
工程でほとんどなく、第二工程で０．７％であった。
以下に粉砕した後に、コ―クス粉０．６８ｇと４０％ポ
リビニルアルコ―ル水溶液３０ｍｌを加えて混練し、実
施例１と同一条件で同形状のブリケット５個を得た。そ
の後、乾燥し得られた嵩密度４．５ｇ／ｃｍ3 のブリケ
ットを雰囲気炉に入れ、９００℃，３０分保持後、１４
００℃で３時間保持した。この時、炉内真空度は５ｍｍ
Ｈｇとした。反応後、金属クロム４８０ｇを得た。金属
クロムを粉末Ｘ線回折で分析したところ、Ｃｒのピ―ク
のみ検出され、このとき、炭素と酸素は０．００８％，
０．０２１％であった。また、クロム揮散ロスは、第一
工程でほとんどなく、第二工程で０．７％であった。
【００３４】
【発明の効果】以上説明したように、本願発明の方法に
よれば、炭素還元を２段階で行い、還元時の条件を特定
化することにより、短時間の還元処理で、クロムの蒸発
損失の少ない炭素還元により金属クロムを得ることがで
きる。
よれば、炭素還元を２段階で行い、還元時の条件を特定
化することにより、短時間の還元処理で、クロムの蒸発
損失の少ない炭素還元により金属クロムを得ることがで
きる。
Claims (6)
- 【請求項１】 クロム酸化物と炭素又は炭素化合物とを
混合し、嵩密度０．５〜３．０ｇ／ｃｍ3に成型した
後、真空度５０ｍｍＨｇ以下、１２００〜１５００℃で
加熱し、酸素含有量７ｗｔ％以下、炭素含有量５．３ｗ
ｔ％以下の粗クロムを得る第一工程、続いて、該粗クロ
ムを２０メッシュ以下に粉砕し、嵩密度２．０〜６．０
ｇ／ｃｍ3に成型してから、真空度５０ｍｍＨｇ以下、
１２００〜１５００℃で加熱する第二工程とからなるこ
とを特徴とする純度９９ｗｔ％以上の金属クロムの製造
方法。 - 【請求項２】 クロム酸化物が３価クロムの酸化物であ
る請求項１記載の金属クロムの製造方法。 - 【請求項３】 クロム酸化物がオキシ水酸化クロムであ
る請求項１記載の金属クロムの製造方法。 - 【請求項４】 第一工程の成型体がレンガ状ブロック又
は下駄状ブロックである請求項１記載の金属クロムの製
造方法。 - 【請求項５】 第一工程の成型体がブリケット状である
請求項１記載の金属クロムの製造方法。 - 【請求項６】 第二工程の成型体がブリケット状である
請求項１記載の金属クロムの製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10835791A JP3227715B2 (ja) | 1991-04-15 | 1991-04-15 | 金属クロムの製造方法 |
| GB9207480A GB2255349A (en) | 1991-04-15 | 1992-04-06 | Process for producing chromium metal |
| FR9204494A FR2675157A1 (fr) | 1991-04-15 | 1992-04-13 | Procede de fabrication de chrome metallique. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10835791A JP3227715B2 (ja) | 1991-04-15 | 1991-04-15 | 金属クロムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04318134A JPH04318134A (ja) | 1992-11-09 |
| JP3227715B2 true JP3227715B2 (ja) | 2001-11-12 |
Family
ID=14482676
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10835791A Expired - Fee Related JP3227715B2 (ja) | 1991-04-15 | 1991-04-15 | 金属クロムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3227715B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2835000B1 (fr) * | 2002-01-21 | 2004-11-05 | Delachaux Sa | Procede de fabrication d'elements metalliques au moyen d'un creuset |
| AT13691U1 (de) | 2013-09-02 | 2014-06-15 | Plansee Se | Chrommetallpulver |
| CN107779613B (zh) * | 2017-10-30 | 2020-02-14 | 王景军 | 一种低铝含量的金属铬冶炼方法 |
-
1991
- 1991-04-15 JP JP10835791A patent/JP3227715B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04318134A (ja) | 1992-11-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| MY140945A (en) | Production of high-purity niobium monoxide and capacitor production therefrom | |
| EP0186144B1 (en) | Process for preparing aluminum nitride powder | |
| JP2528056B2 (ja) | 二硼化チタン及び窒化硼素粉末を製造する方法 | |
| US4147759A (en) | Method of manufacturing β'SiAlON compounds | |
| CN1422800A (zh) | 氮化钒的生产方法 | |
| US4486544A (en) | Titanium boride based sintering composition and the use thereof in the manufacture of sintered articles | |
| JP3227715B2 (ja) | 金属クロムの製造方法 | |
| US3328127A (en) | Process for the production of refractory hard metal borides | |
| EP0426375A1 (en) | Method for producing high-purity metallic chromium | |
| EP0122897B1 (en) | A process for the production of silicon nitride | |
| HK1040950A1 (zh) | 铬的提纯方法 | |
| JPS63199832A (ja) | 高純度金属クロムの製造方法 | |
| US2763918A (en) | Process of making a ferroalloying material and product obtained thereby | |
| DE69409666T2 (de) | Verfahren unter verwendung von fluorwasserstoffbeständigen keramiken | |
| US5133947A (en) | Hydrous trivalent chromium oxide/carbon particles and method of making the same | |
| GB2255349A (en) | Process for producing chromium metal | |
| JPH0681052A (ja) | 金属クロムの製造方法 | |
| US3048484A (en) | Production of columbium and tantalum | |
| JP3934686B2 (ja) | 高純度金属クロムの製造方法 | |
| US3607055A (en) | Production of divanadium carbide by solid-state reduction of vanadium oxides | |
| US4167409A (en) | Process for lowering the sulfur content of vanadium-carbon materials used as additions to steel | |
| JP3651911B2 (ja) | 金属クロムの製造方法 | |
| RU2237617C1 (ru) | Способ получения борида хрома | |
| US4353744A (en) | Process for producing a vanadium silicon alloy | |
| RU1806118C (ru) | Способ изготовлени изделий из нитрида кремни |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20070907 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080907 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080907 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080907 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080907 Year of fee payment: 7 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |