JP3223660B2 - Pylogien-free ultrapure water production method - Google Patents
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明はパイロジエンフリーの超
純水を製造する方法及びそれに用いる装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing pyrogen-free ultrapure water and an apparatus used therefor.
【０００２】[0002]
【従来の技術】純水とは通常、種々の原料水から不純物
を蒸留や濾過で除去するか、或いはイオン交換塔を通す
ことにより除去した水のことをいうが、その精製の度合
に応じて種々の純水が存在していることが知られてい
る。それらの純水の中でも、注射用水及び医薬、動物
薬、遺伝子工学関係の試験研究に用いられる純水は、発
熱の原因となるパイロジェンが除去された極めて高純度
な水であり、一般に超純水といわれている。2. Description of the Related Art Pure water generally refers to water obtained by removing impurities from various raw waters by distillation or filtration, or by removing the impurities through an ion exchange column, depending on the degree of purification. It is known that various pure waters exist. Among these pure waters, the water for injection and the pure water used for pharmaceuticals, veterinary drugs, and genetic engineering-related test research are extremely high-purity water from which pyrogen that causes heat is removed. It is said that.
【０００３】従来この超純水を製造するには蒸留法が用
いられてきたが、多大なエネルギーを消費するという問
題点があり、近年にいたって省エネルギーの観点から高
分子膜を用いた超濾過法が採用されるようになり、該方
法は日本薬局方にも追加された。しかし、この超濾過法
も実施するには、多くの装置、設備が必要であり、その
運転管理にも人手を要するので、その経済効率の点か
ら、従来は工場規模の大型プラントにおいてしか実施さ
れていなかった。Conventionally, a distillation method has been used to produce this ultrapure water. However, there is a problem that a large amount of energy is consumed. In recent years, ultrafiltration using a polymer membrane has been considered from the viewpoint of energy saving. The method was adopted, and the method was added to the Japanese Pharmacopoeia. However, to implement also the ultrafiltration method, many devices, it is necessary facilities, it takes manpower to its operational management, in terms of its economic efficiency, conventionally it is carried out only in a factory scale large plants I didn't.
【０００４】このような状況下にあって、医薬、動物
薬、遺伝子工学関連の試験、研究や病院で用いられるパ
イロジエンフリーの超純水は１日当り２０〜１００リッ
トル程度の少量使用が一般的であり、その程度の需要に
見合う小規模の装置であって、且つ品質の面では該大型
プラントと同等ないしそれ以上の超純水を製造できる小
型、コンパクトで簡便な製造装置が上記した試験・研究
等の分野を中心にして強く希求されていたのである。Under these circumstances, pyrogen-free ultrapure water used in medicine, veterinary medicine, genetic engineering-related tests, research and hospitals is generally used in a small amount of about 20 to 100 liters per day. A small-sized, compact, and simple manufacturing apparatus capable of producing ultrapure water equivalent to or larger than the large-scale plant in terms of quality is a small-scale apparatus that meets the demand of the above-described level. It was strongly sought after, especially in research and other fields.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の要望に
応えるものであって、注射用水及び医薬、動物薬、遺伝
子工学等の試験研究分野でそれと同等以上の純度を必要
とする用途に使用されるパイロジエンフリーの超純水を
簡便に且つ安定して供給できる小型、コンパクトな装置
及びそれを用いた製造方法を提供することを目的とする
ものである。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention meets the above-mentioned demands and is used in water for injection and in applications requiring a purity equal to or higher than that in the field of test and research in medicine, veterinary medicine, genetic engineering and the like. It is an object of the present invention to provide a small and compact apparatus capable of easily and stably supplying pyrogen free ultrapure water, and a manufacturing method using the same.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題を
解決するため、これまでに開発され、市販されてきた装
置類の中でも最も高性能な純水製造装置及び超純水製造
装置を組合せたり、それらのさらなる性能向上について
種々検討したが、従来のそれら装置の組合せや改善程度
では前記の目的は達成できないことが判明した。Means for Solving the Problems In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors have developed a pure water production apparatus and an ultrapure water production apparatus which have the highest performance among the apparatuses developed and marketed so far. Various studies have been made on the combination and further improvement of the performance thereof, but it has been found that the above-mentioned object cannot be achieved with the conventional combination and improvement of these devices.
【０００７】そこで、本発明者らは基本にもどって、目
的とするパイロジエンフリーの超純水を得るために必須
の製造装置は何か（全体をコンパクトで小型にすること
が目的の１つであるから必要最小限の装置という意味も
含む）、そしてその各装置の材質、充填剤及び膜類の性
能、構造等について逐一実験、研究を重ね、さらにそれ
ら装置の配置、順序、並びに運転及び水質管理を容易に
するためのサンプリング箇所の配置設定や配管、タンク
その他における汚染原因の除去対策等全般に亘って膨大
な実験を繰り返した結果、夫々に対する最適の配列、構
造、材質、性能、及びそれらの組み合わせからなる、本
発明を完成した。Therefore, the present inventors return to the basics, and what is an essential manufacturing apparatus for obtaining the desired pyrogen-free ultrapure water (one of the objectives is to make the whole compact and compact). Therefore, it also includes the meaning of the minimum necessary equipment), and repeats experiments and studies on the material of each equipment, the performance and structure of fillers and membranes, etc., and further arranges, orders, operates and As a result of enormous experiments repeated throughout the placement of sampling points and measures to remove the cause of contamination in pipes, tanks, etc. to facilitate water quality management, the optimal arrangement, structure, material, performance, and The present invention comprising these combinations has been completed.
【０００８】すなわち、本発明は原料水をプレフィルタ
ー装置、活性炭フィルター装置、逆浸透膜装置の順に通
して精製した後、さらに活性炭処理カートリッジ、混床
式二連イオン交換樹脂カートリッジ、活性炭・イオン交
換樹脂混床カートリッジの順に通過せしめて純化し、次
いで紫外線照射装置で１８５ｎｍ及び２５４ｎｍの波長
の紫外光で処理した後ポリッシャーを通し、限外濾過膜
装置で濾過して得た超純水を加熱保管タンクに送入し、
該タンク水を約８０℃でポンプ循環しつつ、ベントフィ
ルターを用いて、外部雰囲気に起因したパイロジエンに
よる該タンク水の汚染を防止しながら保管することを特
徴とするパイロジエンフリーの超純水の製造方法、及び
それを実施するための装置を提供するものである。That is, in the present invention, the raw water is purified by passing through a pre-filter device, an activated carbon filter device, and a reverse osmosis membrane device in that order, and then an activated carbon treatment cartridge , a mixed-bed dual ion exchange resin cartridge, an activated carbon / ion exchange Purify by passing through a resin mixed bed cartridge in order, and then use an ultraviolet irradiation device at wavelengths of 185 nm and 254 nm.
After being treated with ultraviolet light, it is passed through a polisher, and ultrapure water obtained by filtration with an ultrafiltration membrane device is fed into a heating storage tank,
While the pump circulates the tank water at about 80 ° C., Bentofi
Using luter to create pyrogens caused by the outside atmosphere
It is intended to provide a method for producing a pyrogen-free ultrapure water, which is characterized in that the tank water is stored while preventing the tank water from being contaminated , and an apparatus for performing the method.
【０００９】以下本発明を詳細に説明する。パイロジエ
ンフリーの超純水を製造する本発明の方法は、（１）純
水製造工程、（２）超純水製造工程、（３）超純水保管
工程の３工程からなっている。このうち（１）純水製造
工程はプレフィルター装置、活性炭フィルター装置及び
逆浸透膜装置でその主要部が構成されている。Hereinafter, the present invention will be described in detail. The method of the present invention for producing a pyrogen-free ultrapure water comprises three steps: (1) a pure water production step, (2) an ultrapure water production step, and (3) an ultrapure water storage step. Among these, (1) the pure water production process comprises a pre-filter device, an activated carbon filter device and a reverse osmosis membrane device, the main parts of which are constituted.
【００１０】原料水は、上記３装置をその記載順に通過
することにより純水になる。ここでいう純水とは原料水
中の有機物、微生物類の９９％、イオン類の９０％、粒
子類の９９％が除去された水のことをいう。原料水とし
ては水道水等の局方でいう常水、又はそれを簡単にイオ
ン交換処理した精製水等が用いられる。それらの中では
通常は利用しやすい水道水を用いるのが簡便である。以
上の（１）純水製造工程で得られた純水は次の（２）超
純水製造工程へ送られる。The raw water becomes pure water by passing through the above three devices in the order described. The pure water as used herein refers to water from which 99% of organic matter and microorganisms, 90% of ions, and 99% of particles have been removed from the raw material water. As the raw material water, normal water such as tap water or the like, or purified water obtained by subjecting it to simple ion exchange treatment is used. Among them, it is convenient to use tap water which is usually easily available. The pure water obtained in the above (1) pure water production step is sent to the next (2) ultrapure water production step.
【００１１】（２）超純水製造工程は活性炭処理塔（カ
ートリッジ）、混床式二連イオン交換樹脂塔（カートリ
ッジ）、活性炭・イオン交換樹脂混床塔（カートリッ
ジ）、紫外線照射装置、ポリッシャー及び限外濾過膜装
置でその主要部が構成されている。前記の純水製造工程
で製造された純水は上記の超純水製造工程の各装置を記
載した順に通過することによりパイロジエンフリーの超
純水に精製される。(2) The ultrapure water production process includes an activated carbon treatment tower (cartridge), a mixed bed dual ion exchange resin tower (cartridge), an activated carbon / ion exchange resin mixed bed tower (cartridge), an ultraviolet irradiation device, a polisher, The main part is comprised by the ultrafiltration membrane apparatus. The pure water produced in the pure water producing step is purified into pyrogen-free ultrapure water by passing through the respective apparatuses in the ultrapure water producing step in the order described.
【００１２】ここでいうパイロジエンフリーの超純水と
は有機体炭素（ＴＯＣ）が１００ｐｐｂ以下、好ましく
は５０ｐｐｂ以下、より好ましくは２０ｐｐｂ以下に低
減され、且つパイロジエンを含まない最高度に精製され
た水のことをいう。この超純水は第１２改正日本薬局方
に規定されている注射用水の要件を十二分に満足するも
のであり、注射用水として使用できる他、それと同等も
しくはそれ以上の純度を要求する他の用途、例えば医薬
品、動物用薬品、食品、バイオテクノロジー等の分野で
の試験もしくは研究等に使用される。As used herein, the term “pyridien-free ultrapure water” means that organic carbon (TOC) is reduced to 100 ppb or less, preferably 50 ppb or less, more preferably 20 ppb or less, and is purified to the highest degree without pyridiene. Refers to water. This ultrapure water fully satisfies the requirements for water for injection stipulated in the 12th revised Japanese Pharmacopoeia, and can be used as water for injection, and other water that requires the same or higher purity. It is used for applications, for example, testing or research in the fields of pharmaceuticals, veterinary drugs, foods, biotechnology and the like.
【００１３】しかし、上記超純水製造工程で得たパイロ
ジエンフリーの超純水も厳格な管理下に保管しておかな
いと再汚染されてしまう。そこで（３）超純水保管工程
が必要となる。この超純水保管工程は加熱保持タンクを
主たる構成装置としている。該加熱保持タンク中の超純
水は、８０℃に加温され、且つ循環されることによって
パイロジエンフリーの状態が維持されている。注射用水
としてはそのまま使用されるが、他の用途の場合は、最
終的な濾過と使用口からの逆流汚染の防止のために限外
濾過膜装置を該タンクと使用口の間に設けておくのがよ
い。However, the pyrogen-free ultrapure water obtained in the above ultrapure water production process is re-contaminated unless stored under strict control. Therefore, (3) an ultrapure water storage step is required. In this ultrapure water storage process, the heating and holding tank is a main constituent device. The ultrapure water in the heating and holding tank is heated to 80 ° C. and circulated to maintain a pyrogen free state. It is used as it is as water for injection, but for other uses, an ultrafiltration membrane device is provided between the tank and the port for final filtration and to prevent backflow contamination from the port. Is good.
【００１４】次に、以上説明した本発明の超純水製造方
法の工程及びそれを構成する装置の概要を示す製造工程
図（フローシート）を図１に示す。図１中の１はプレフ
ィルター装置、２は活性炭フィルター装置、３は逆浸透
膜装置、４は活性炭処理塔（カートリッジ）（４−１）
と混床式二連イオン交換樹脂塔（カートリッジ）（２
塔：４−２）と活性炭・イオン交換樹脂混床塔（カート
リッジ）（４−３）の計４本をコンパクトに連結した日
本ミリポアリミテッド製ＱＰＡＫカートリッジ（商品
名、以下同じ）を表わす。Next, FIG. 1 shows a manufacturing process diagram (flow sheet) showing an outline of the steps of the above-described ultrapure water production method of the present invention and an apparatus constituting the method. In FIG. 1, 1 is a pre-filter device, 2 is an activated carbon filter device, 3 is a reverse osmosis membrane device, 4 is an activated carbon treatment tower (cartridge) (4-1).
And mixed bed dual ion exchange resin tower (cartridge) (2
Column: 4-2) and activated carbon / ion-exchange resin mixed bed tower (cartridge) (4-3), a total of four compactly connected QPAK cartridges (trade name, hereinafter the same) manufactured by Nippon Millipore Limited.
【００１５】又５は紫外線照射装置、６はポリッシャ
ー、７は限外濾過膜装置（１）、８は最終フィルター装
置、９は加熱保持タンク、１０は限外濾過膜装置（２）
を表わす。さらに図中Ｐはポンプ、Ｓはサンプリング装
置（パイプ及びバルブ）、Ｑは水質センサー、Ｈはヒー
ターを表わす。以下、主要各装置の役割（機能、作用効
果）とその具体的内容（スペック等）について説明す
る。なお、夫々の冒頭の数字は上記図１中の装置を表わ
す数字と対応している。5 is an ultraviolet irradiation device, 6 is a polisher, 7 is an ultrafiltration membrane device (1), and 8 is a final filter device.
Location, the heating and holding tank 9, 10 ultrafiltration membrane apparatus (2)
Represents Further, in the figure, P represents a pump, S represents a sampling device (pipe and valve), Q represents a water quality sensor, and H represents a heater. Hereinafter, the role (function, operation and effect) of each main device and its specific contents (specifications and the like) will be described. The numbers at the beginning correspond to the numbers representing the devices in FIG.
【００１６】１．プレフィルター装置 プレフィルター装置は原料水中に含まれている鉄錆、ご
み等の５ミクロン以上の微小粒子を除去する。このプレ
フィルター装置で原料水を濾過しないと次の活性炭フィ
ルター装置やその後の装置で上記粒子が詰まってしまい
連続運転が不可能になるとともに、それら装置の負荷が
過大となるため装置寿命を縮めるという不都合が生じ
る。該プレフィルターとしてはポリプロピレン（以下Ｐ
Ｐとも記載する）もしくはポリエステル等の繊維又は不
織布を巻いた公称孔径５ミクロンのワインディングフィ
ルターが好適に用いられる。1. Pre-filter device The pre-filter device removes fine particles of 5 microns or more such as iron rust and dust contained in the raw water. If the raw water is not filtered by this pre-filter device, the above-mentioned particles will be clogged in the next activated carbon filter device and the subsequent device, making continuous operation impossible, and the load on those devices will be excessive, shortening the life of the device. Inconvenience occurs. As the pre-filter, polypropylene (hereinafter P)
The nominal pore size of 5 micron winding filter wound with fiber or nonwoven fabric, such as described for) or polyester with P is preferably used.
【００１７】２．活性炭フィルター装置 プレフィルターを通した水は次に活性炭フィルター装置
で処理する。活性炭フィルター装置では原料水中に含ま
れる塩素（Ｃｌ2 ）を塩素イオン（Ｃｌ- ）に変換し、
有機物やプレフィルターを通過した微粒子とともに吸着
除去する。この活性炭フィルター装置がないと原料水中
の塩素によって次の逆浸透膜が劣化されるという問題が
生じる。活性炭フィルター装置に用いられる活性炭は有
機物や金属イオン等の溶出の少ないものが好ましく、そ
の形状は粉状、粒状、繊維状等のものが用いられる。好
ましくはファイバー状の濾材に活性炭を含浸させたフィ
ルターが用いられる。2. Activated carbon filter device The water passed through the pre-filter is then treated in an activated carbon filter device. Chlorine contained in raw water with activated carbon filter device (Cl 2) chloride ion - converted to, (Cl)
Adsorbed and removed together with organic substances and fine particles passed through the pre-filter. Without this activated carbon filter device, there is a problem that the next reverse osmosis membrane is deteriorated by chlorine in the raw water. The activated carbon used in the activated carbon filter device preferably has little elution of organic substances, metal ions and the like, and the shape thereof is powdery, granular, fibrous or the like. Preferably, a filter in which activated carbon is impregnated in a fibrous filter medium is used.
【００１８】３．逆浸透膜装置：ＲＯ装置 活性炭フィルター装置を通した水は逆浸透膜（ＲＯ）装
置で濾過する。ここでは分画分子量１００〜４００程度
の各種有機物を除去する。このＲＯ装置を通過すること
により、原料水中の有機物類、微生物類の９９％、イオ
ン類の９０％、粒子類の９９％が除去された、いわゆる
純水になる。3. Reverse osmosis membrane device: RO device The water passed through the activated carbon filter device is filtered by a reverse osmosis membrane (RO) device. Here, various organic substances having a molecular weight cutoff of about 100 to 400 are removed. By passing through the RO device, the raw water becomes so-called pure water from which 99% of organic substances and microorganisms, 90% of ions and 99% of particles are removed.
【００１９】本発明で用いるＲＯ装置には、材質がポリ
アミド、セルロースアセテート、ポリスルホン、ポリエ
ーテルスルホン、ポリビニールアルコール等であり、構
造がスパイラルタイプ又は中空糸タイプの脱イオン能力
９０％以上、好ましくは９５％以上で、分画分子量１０
０〜４００、好ましくは１００〜３００を有する逆浸透
膜が用いられている。The RO device used in the present invention is made of polyamide, cellulose acetate, polysulfone, polyethersulfone, polyvinyl alcohol, etc., and has a spiral type or hollow fiber type deionizing capacity of 90% or more, preferably 90% or more. 95% or more, molecular weight cut off 10
A reverse osmosis membrane having 0-400, preferably 100-300, is used.
【００２０】以上のＲＯ装置までが純水製造工程であ
り、この工程で製造した純水は、さらに純化して超純水
にするために超純水製造工程へ送られる。次に、その超
純水製造工程を構成する各装置を流れに従って順次説明
する。The above-described RO apparatus is a pure water production process, and the pure water produced in this process is sent to an ultrapure water production process for further purification to ultrapure water. Next, each device constituting the ultrapure water production process will be sequentially described according to the flow.
【００２１】４−１．活性炭処理塔（カートリッジ） この装置は円筒状の容器内に活性炭が充填された構造を
有し、その役割は前工程で除去できなかった有機物類の
吸着除去にある。充填されている活性炭は粒状もしくは
繊維状のもので、イオン性物質や有機物類の溶出のない
超純水グレードのものが用いられる。4-1. Activated carbon treatment tower (cartridge) This apparatus has a structure in which activated carbon is filled in a cylindrical container, and its role is to adsorb and remove organic substances that could not be removed in the previous step. The activated carbon to be filled is granular or fibrous, and an ultrapure water grade without elution of ionic substances or organic substances is used.
【００２２】４−２．混床式二連イオン交換樹脂塔（カ
ートリッジ） この装置は円筒状容器に粒状の強酸性イオン交換樹脂
（Ｈ型）と強塩基性イオン交換樹脂（ＯＨ型）を混合充
填した混床タイプのイオン交換樹脂塔であって、２本の
塔を直列に連結して使用する。充填されているイオン交
換樹脂は有機物類の溶出がほとんどない超純水用グレー
ドのものでなければならない。この２本のイオン交換樹
脂塔で前工程で除去できなかったイオン類を徹底的に吸
着除去する。4-2. Mixed bed dual ion exchange resin tower (cartridge) This equipment is a mixed bed type ion in which granular strong acid ion exchange resin (H type) and strong basic ion exchange resin (OH type) are mixed and filled in a cylindrical container. This is an exchange resin tower, in which two towers are connected in series. The ion-exchange resin to be filled must be of a grade for ultrapure water with little elution of organic substances. The ions that could not be removed in the previous step are thoroughly adsorbed and removed by the two ion exchange resin towers.
【００２３】４−３．活性炭・イオン交換樹脂混床塔
（カートリッジ） この装置には円筒状容器に活性炭及び強酸性と強塩基性
の２種のイオン交換樹脂が混合されて充填されている。
この塔の役割は上記の各装置でほぼ完全に近く除去され
ている有機物類及びイオン性物質の駄目押し的除去にあ
る。充填されている活性炭及びイオン交換樹脂は上記の
活性炭処理塔、イオン交換樹脂塔で用いられているもの
と同じグレードのものが使用される。4-3. Activated carbon / ion exchange resin mixed bed tower (cartridge) In this apparatus, a cylindrical vessel is filled with a mixture of activated carbon and two kinds of ion exchange resins of strong acidity and strong basicity.
The role of this column is to forcefully remove organics and ionics that have been almost completely removed in each of the above devices. The same activated carbon and ion exchange resin as those used in the activated carbon treatment tower and ion exchange resin tower are used.
【００２４】なお、超純水製造工程における上記の活性
炭処理カートリッジ（４−１）、混床式二連イオン交換
樹脂カートリッジ（２塔：４−２）及び活性炭・イオン
交換樹脂混床カートリッジ（４−３）の計４本のカート
リッジとしては、夫々のハウジング壁部及び配管内の汚
染物付着に由来する水の再汚染防止のために工夫された
シンプルな構造とそれらの流路が最短になるようにコン
パクトに連結され、且つ取替えが簡単なカートリッジの
パッケージ型になっているもの、例えば日本ミリポアリ
ミテッド製のＱＰＡＫカートリッジ４を用いるのが好ま
しい。In the ultrapure water production process, the activated carbon treatment cartridge (4-1), the mixed bed type dual ion exchange resin cartridge ( two towers: 4-2), and the activated carbon / ion exchange resin mixed bed cartridge (4) -3) As a total of four cartridges, a simple structure devised to prevent re-contamination of water caused by adhesion of contaminants in each housing wall and piping, and their flow paths are minimized. It is preferable to use a cartridge that is compactly connected and easily replaceable, such as a QPAK cartridge 4 manufactured by Nippon Millipore Limited.
【００２５】５．紫外線照射装置：ＵＶ装置 この装置には、従来より殺菌効果が認められていた２５
４ｎｍの波長の光の他に有機物を酸化分解してそれらの
分子鎖を切断する働きのある１８５ｎｍの波長の光を出
す低圧水銀ランプがハウジング内に設置されている。ハ
ウジングその他の材質は金属や有機物等の溶出がなく、
ＵＶにより劣化しないもの、例えばチタン、ポリテトラ
フルオロエチレン（以下テフロンとも記載する）等が用
いられる。該ＵＶ装置の役割は、注射用水に用いた際、
発熱の原因となるパイロジエンを完全に酸化分解すると
ともに他の生菌類や各種有機物（ＴＯＣ即ち総有機炭素
として測定される）も酸化分解してイオン化し、さらに
炭酸イオンにするところにある。[5] Ultraviolet irradiation device: UV device This device has been conventionally recognized as having a bactericidal effect.
A low-pressure mercury lamp that emits light having a wavelength of 185 nm, which functions to oxidatively decompose organic substances and cut their molecular chains, in addition to light having a wavelength of 4 nm, is provided in the housing. The housing and other materials do not elute metals or organic substances,
Not deteriorated by UV, for example, titanium, polytetra
Fluoroethylene (hereinafter also referred to as Teflon) or the like is used. The role of the UV device, when used for water for injection,
Pyrodiene, which causes heat, is completely oxidatively decomposed, and at the same time, other living fungi and various organic substances (TOC, which is measured as total organic carbon) are oxidatively decomposed and ionized, and further turned into carbonate ions.
【００２６】６．ポリッシャー この装置はカチオン及びアニオンの両イオン交換樹脂が
充填されている混床式イオン交換樹脂塔である。超純水
製造工程の各装置と同様に、この装置も溶出物のない材
質で作られていなければならない。該ポリッシャーの役
割はＵＶ装置でパイロジエン及び他の菌数、有機物（Ｔ
ＯＣ）等が分解して生成した炭酸イオン等のイオン性物
質を吸着除去するところにある。なお、該ポリッシャー
中には上記のイオン交換樹脂の他に活性炭を混入させて
おいてもよい。6. Polisher This apparatus is a mixed bed type ion exchange resin column filled with both cation and anion ion exchange resins. Like the equipment in the ultrapure water production process, this equipment must be made of a material that does not elute. The role of the polisher is as follows: Pyrodiene and other bacteria count, organic matter (T
(OC) and the like to decompose and remove ionic substances such as carbonate ions generated by decomposition. In addition, activated carbon may be mixed in the polisher in addition to the ion exchange resin.
【００２７】７．限外濾過膜装置：ＵＦ装置（１） この装置にはポリスルホン製もしくはポリエーテルスル
ホン製等の耐薬品性が良好で滅菌再利用しやすい分子量
５０００の公称分子量限度のＵＦ膜が設置されている。
該ＵＦ装置の役割は先のＵＶ装置で分解されなかった分
子量の大きな有機物（パイロジエンの一部も含まれてい
る）を除去することにある。7. Ultrafiltration membrane device: UF device (1) This device is provided with a UF membrane of a nominal molecular weight limit of 5,000 having a molecular weight of 5000, which is made of polysulfone or polyethersulfone and has good chemical resistance and is easily sterilized and reused.
The role of the UF device is to remove organic substances having a high molecular weight (including a part of pyrodiene) that have not been decomposed by the UV device.
【００２８】以上説明した純水製造工程と超純水製造工
程によって目的とするパイロジエンフリーの超純水は得
られる。しかし、その超純水も適切に保管しておかない
と、その環境、雰囲気中にある汚染物質によって再汚染
されてしまう。そこで、次に説明する超純水保管工程が
必要となる。なお、前記の超純水製造工程と超純水保管
工程の間にメンブレンフィルターを設けておくことも好
ましい実施態様の一つである。該メンブレンフィルター
は最終フィルター装置８として用いられるものであっ
て、親水性のポリフッ化ビニリデン（以下、ＰＶＤＦと
も記載する）製等の膜が装着されており、それまでの工
程で何等かの原因で除去されなかった０．２ミクロン以
上の微粒子類を除去するとともに逆方向から混入する汚
染物質の流入を防止する役割も持っている。By the above-described pure water production step and ultrapure water production step, the intended pyridiene-free ultrapure water can be obtained. However, if the ultrapure water is not stored properly, it will be recontaminated by pollutants in its environment and atmosphere. Therefore, an ultrapure water storage step described below is required. It is a preferable embodiment to provide a membrane filter between the ultrapure water production step and the ultrapure water storage step. The membrane filter is used as a final filter device 8, and is made of hydrophilic polyvinylidene fluoride (hereinafter referred to as PVDF).
) , Which removes fine particles of 0.2 microns or more that have not been removed for some reason in the previous process, and reduces the inflow of contaminants that enter from the opposite direction. It also has a role to prevent.
【００２９】９．加熱保管タンク 超純水保管工程を構成する中心的装置はこの加熱保管タ
ンクである。該タンクは通常８０℃に加熱保持されてい
るが、そのための加温装置及びコントロール装置が付設
され、さらに貯水を循環するための循環ポンプ、配管、
並びにベントフィルターが設置されている。該ベントフ
ィルターは０．５ミクロン以下の孔径のフィルターであ
り、タンク中の空気等の吸排口からパイロジエンが侵入
し、超純水が再汚染されるのを防止する働きを有する。
上記の加熱保管タンクによって数々の装置、工程を要し
て製造したパイロジエンフリーの超純水はその使用まで
の間、再汚染されることなく安全に保管することが可能
になる。9. Heated storage tank The central equipment that constitutes the ultrapure water storage process is this heated storage tank. The tank is usually heated and maintained at 80 ° C. However, a heating device and a control device for the tank are provided, and a circulation pump, piping, and the like for circulating the stored water are further provided.
In addition, a vent filter is installed. The vent filter is a filter having a pore diameter of 0.5 micron or less, and has a function of preventing the intrusion of pyrodiene from a suction / discharge port of air or the like in a tank and recontamination of ultrapure water.
The above-mentioned heated storage tank makes it possible to safely store pyrogen-free ultrapure water produced by using various devices and processes without recontamination until its use.
【００３０】さらに、注射用水以外の用途に使用する場
合には使用側から逆混入してくる汚染物質の混入を防止
し、あわせタンク以降の配管等から何等かの原因で混入
した汚染物質を除去するために、分子量６０００以上の
物質を除去できるポリスルホン製の限外濾過膜（ＵＦ
膜）装置〔（２）：１０〕を設置しておくことが好まし
い。Furthermore, when used for applications other than water for injection, contamination of the contaminants reversely mixed from the use side is prevented, and contaminants contaminated for some reason are removed from piping and the like after the tank. In order to remove UF, a polysulfone ultrafiltration membrane (UF
It is preferable to install a film) device [(2): 10].
【００３１】本発明を構成する工程及びそれらに用いら
れる必須の装置は以上説明した通りであるが、その他に
この種工程、装置に必要な各種ポンプ類、配管類、種々
の計器類（圧力計、流量計、温度計等）、とそれらのセ
ンサーや水質センサー、自動化のための制御装置類が夫
々適所に常法に従って設置或いは装備されていることは
当然である。The steps constituting the present invention and the essential equipment used therein are as described above. In addition, various pumps, piping, various instruments (pressure gauges) required for this kind of step and equipment are provided. , Flow meters, thermometers, etc.), their sensors, water quality sensors, and control devices for automation are naturally installed or equipped in appropriate places in accordance with ordinary methods.
【００３２】又、各工程及び装置の運転管理や品質管理
を行うためのサンプリング管及びバルブも必要サンプリ
ング箇所に複数設置され、随時サンプリングができるよ
うにしてある。そして、それら付帯設備、装備類もそれ
ら自体が汚染源とはならぬよう、水中への溶出汚染を起
こさない例えばステンレス鋼、テフロン、ＰＶＤＦ或い
は非溶出質の塩化ビニル樹脂やポリプロピレン樹脂等の
材料でつくられたものであることが必要であり、それら
の構造も汚染原因物質が付着しにくい構造、即ち、凹所
や溝が極少の構造にするとともに、それらの水接触面は
いずれも研磨もしくはコーティングされている必要があ
る。Further, a plurality of sampling pipes and valves for performing operation management and quality control of each process and apparatus are provided at necessary sampling points so that sampling can be performed at any time. In order to prevent these incidental facilities and equipment from themselves being a source of pollution, they are made of a material such as stainless steel, Teflon, PVDF or non-elutable vinyl chloride resin or polypropylene resin which does not cause contamination by elution into water. It is necessary that they have a structure that does not easily adhere to pollutants, that is, a structure with few concaves and grooves, and that their water contact surfaces are all polished or coated. Need to be.
【００３３】すなわち使用される機器、各種配管、計器
その他から溶出乃至由来する微生物、化学的物質、微粒
子による汚染を完全に防止する方法が選択され、組合わ
せて用いられる。例えば従来は実験室で使用されている
超純水装置の配管材料には塩化ビニル、ＰＰ、テフロ
ン、ＰＶＤＦなどが使用されているが、本システムにお
いては加熱される部分は全てＳＵＳ３１６か、或いはポ
リスルフォン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエー
テルスルフォン、テフロンなどが使用される。又、貯水
タンク、熱水タンク、熱水循環も同様に厳密な品質規格
に基づいて設備されることが必要である。以下、それら
の点をさらに具体的に説明する。That is, a method for completely preventing contamination by microorganisms, chemical substances and fine particles eluted or derived from the equipment, various pipes, instruments and the like to be used is selected and used in combination. For example, in the past, vinyl chloride, PP, Teflon, PVDF, and the like have been used as piping materials for ultrapure water equipment used in laboratories. However, in this system, all heated parts are SUS316 or polystyrene. Sulfone, polyetheretherketone, polyethersulfone , Teflon and the like are used. Also, the water storage tank, the hot water tank, and the hot water circulation need to be similarly installed based on strict quality standards. Hereinafter, those points will be described more specifically.
【００３４】 １）タンク以降で設置される配管はいわゆるサニタリ配
管とする。配管を解体してそれ自身が例えばオートクレ
ーブでの加熱殺菌を可能ならしめる。 ２）配管類の接続面は例えばシリコーン製ガスケット又
はＯリングの設置ができる環状ミゾを有するものを使用
しクランプで締め付ける。また、配管内、接続面は内面
電解研磨を行ったものを使用するのが適当である。 ３）タンク内部は鏡面研磨、特に電解研磨を行ったもの
とする。あるいは、溶出のないシリコーン樹脂コーティ
ングを行ったタンク、配管が使用される。タンク上部に
ベントフィルターを設置し、外気からの汚染をも完全に
遮断する。1) Pipes installed after the tank are so-called sanitary pipes. The tubing is dismantled and itself can be heat sterilized, for example in an autoclave. 2) For the connection surface of the piping, for example, use a silicone gasket or one having an annular groove on which an O-ring can be installed, and tighten with a clamp. It is appropriate that the inside of the pipe and the connection surface are those subjected to internal electrolytic polishing. 3) The inside of the tank is subjected to mirror polishing, particularly electrolytic polishing. Alternatively, tanks and pipes coated with a silicone resin coating without elution are used. A vent filter is installed at the top of the tank to completely prevent contamination from outside air.
【００３５】４）バルブ類は液留まりのないダイヤフラ
ムバルブを使用する。材質はＳＵＳ３１６及びテフロン
が用いられる。 ５）配管の設置に当たっては水が滞留しないように傾斜
ドレイン方式とする。4) For the valves, a diaphragm valve having no liquid retention is used. SUS316 and Teflon are used as the material. 5) When installing the piping, use an inclined drain method so that water does not stay.
【００３６】６）ポンプ類：脈動のないＳＵＳ３１６あ
るいはテフロン製で、溶出なく長時間安定運転可能なも
のを用いる。 ７）昇圧ポンプ：耐圧性があり、溶出、脈動のないもの
を使用する。 ８）レベルコントロール：使用中水面の低下による温度
低下を防止し、手動採水を優先せしめる。 ９）シャワーボール：熱水をタンク内全面に均一散布さ
せ、全体を殺菌可能ならしめる。材質はＳＵＳ３１６を
使用する。6) Pumps: Use pumps made of SUS316 or Teflon which have no pulsation and can be operated stably for a long time without elution. 7) Pressurizing pump: Use a pressure-resistant pump that does not dissolve or pulsate. 8) Level control: Prevent temperature drop due to water level drop during use, and prioritize manual water sampling. 9) Shower ball: hot water is evenly sprayed on the entire surface of the tank, so that the whole can be sterilized. The material is SUS316.
【００３７】[0037]
【実施例】以上に説明した本発明の超純水製造方法、装
置を用いて実際に水道水からパイロジエンフリーの超純
水を製造した実施例を以下に説明する。なお、実施例で
用いた測定方法は次の通りである。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS An embodiment in which pyrogen-free ultrapure water is actually produced from tap water using the above-described method and apparatus for producing ultrapure water of the present invention will be described below. The measuring method used in the examples is as follows.
【００３８】比抵抗（導電率）：ＪＩＳ Ｋ ０５５２
に準じて測定した。有機物（ＴＯＣ） ：アナテルコーポレーション製のＴＯ
Ｃ分析装置（Ａ−１００Ｐ型）により測定。微粒子 ：リオン（株）製のパーティクルカウンター（Ｋ
Ｌ ２１型）により測定。 Specific resistance (conductivity) : JIS K 0552
It measured according to. Organic matter (TOC) : TO manufactured by Anatel Corporation
Measured by C analyzer (A-100P type). Fine particles : Particle counter manufactured by Rion Co., Ltd. (K
L21).
【００３９】微生物：メンブレンフィルター法を用い、
培地はＳＣＤ寒天培地及び１０倍希釈の標準寒天培地を
用いた。水道水の測定には標準寒天培地を用い２５℃で
７日間培養を行った。純水及び超純水の測定にはＳＣＤ
寒天培地及び１０倍希釈の標準寒天培地を用い３０℃で
７日間培養を行った。 Microorganism : Using a membrane filter method,
The medium used was an SCD agar medium and a 10-fold diluted standard agar medium. For the measurement of tap water, culturing was performed at 25 ° C. for 7 days using a standard agar medium. SCD for measuring pure water and ultrapure water
Culture was carried out at 30 ° C. for 7 days using an agar medium and a 10-fold diluted standard agar medium.
【００４０】パイロジエン：Ｌｙｍｕｌｕｓ Ａｍｅｂ
ｏｃｙｔｅ Ｌｙｓａｔｅ（以下ＬＡＬと略記）を含む
エンドトキシン検出用のリムルス試薬（第一化学薬品
（株）製）により測定した。 １）ゲル化法においてはＬＡＬからなるパイロジエント
（商品名）を使用し、ゲルの生成状況からパイロジエン
の存在を定性的に判定した（感度０．０６ＥＵ／ml）。 ２）合成基質法においてはカイネチックＱＣＬ（商品
名）を使用し、発色の程度を比色法もしくは比濁法など
の光学的方法で定量した（感度０．００５ＥＵ／ml）。
カイネチックＱＣＬはＬＡＬと発色剤である合成基質か
らなる。 Pylogien: Lymulus Ameb
Ocyte Lysate (hereinafter abbreviated as LAL)
Limulus Reagent for Endotoxin Detection (Daiichi Pure Chemicals)
(Manufactured by K.K.) . 1) In the gelation method using Pairojiento (trade name) made of LAL, Pairojien from generation status gel
Was qualitatively determined ( sensitivity 0.06 EU / ml ). 2) Kinetic QCL (trade name) is used in the synthetic substrate method , and the degree of color development is determined by a colorimetric method or a turbidimetric method.
( Sensitivity 0.005 EU / ml ).
Is kinetic QCL a synthetic substrate that is a LAL and color former?
Become.
【００４１】実施例１ 図１に示す製造のプロセスによって水道水からパイロジ
エンフリーの超純水を製造し、保管した。まず、図１の
プレフィルター装置１に原料水である表１に示す水質の
水道水を６０Ｌ／Ｄａｙ供給した。該プレフィルター１
は公称孔径５ミクロンのポリプロピレン製のワインディ
ングフィルターを用いた。このプレフィルター装置１を
通過した水は次に活性炭フィルター装置２に導入され
る。該活性炭フィルター２はファイバー状担体に活性炭
を含浸させたものを用いた。当該フィルター２により原
料水中の塩素の９９％が除去できた。Example 1 Pyrrogen-free ultrapure water was produced from tap water by the production process shown in FIG. 1 and stored. First, 60 L / Day of tap water having the quality shown in Table 1 as raw water was supplied to the pre-filter device 1 of FIG. The prefilter 1
Used a polypropylene winding filter having a nominal pore size of 5 microns. The water that has passed through the pre-filter device 1 is then introduced into the activated carbon filter device 2. The activated carbon filter 2 used was a fibrous carrier impregnated with activated carbon. The filter 2 removed 99% of chlorine in the raw water.
【００４２】その水はＲＯ装置３に導入される。該ＲＯ
装置ではポリアミド製の分画分子量１００〜４００の有
機物を除去する性能を有しているＲＯ膜を用いた。該Ｒ
Ｏ装置３で水道水中の有機物及び微生物の９９％、イオ
ン類の９０％及び粒子類の９９％が除去できた。表１に
ＲＯ装置出口サンプリング箇所で採取した水の水質検査
結果を示してある。The water is introduced into the RO device 3. The RO
The apparatus used was an RO film made of polyamide and having a performance of removing organic substances having a molecular weight cutoff of 100 to 400. The R
The O device 3 was able to remove 99% of organic substances and microorganisms, 90% of ions, and 99% of particles in tap water. Table 1 shows the results of the water quality test of the water collected at the RO device outlet sampling point.
【００４３】以上によって得られた純水は次に日本ミリ
ポアリミテッド製のＱＰＡＫカートリッジ４に導入され
る。該ＱＰＡＫカートリッジ４は活性炭処理カートリッ
ジ、混床式二連イオン交換樹脂カートリッジ２本及び活
性炭・イオン交換樹脂混床カートリッジの計４本の塔を
コンパクトにパッケージ型カートリッジにしたものを用
いた。The pure water obtained as described above is then introduced into a QPAK cartridge 4 manufactured by Nippon Millipore Limited. The QPAK cartridge 4 used was a packaged cartridge activated carbon treatment cartridge, two mixed bed dual ion exchange resin cartridge and four towers of the activated carbon ion exchange resin mixed bed cartridge compact.
【００４４】ＱＰＡＫカートリッジ４を通過した水はＵ
Ｖ装置５に導入される。該ＵＶ装置５には２５４ｎｍと
１８５ｎｍの波長の光を出す低圧水銀ランプが装備され
ている。このＵＶ装置によって残存有機物は分解されパ
イロジエンも分解されてイオン化する。The water that has passed through the QPAK cartridge 4 is U
It is introduced into the V device 5. The UV device 5 is equipped with a low-pressure mercury lamp that emits light having wavelengths of 254 nm and 185 nm. The residual organic matter is decomposed by this UV device, and pyrodiene is also decomposed and ionized.
【００４５】次に水はポリッシャー６を通過する。該ポ
リッシャー６にはアニオン及びカチオンのイオン交換樹
脂膜が充填されている。ここでは前ＵＶ装置でイオン化
した物質がイオン交換樹脂によって吸着除去される。該
ポリッシャー６を出た水の水質は表１に示すとおりのも
のである。Next, the water passes through the polisher 6. The polisher 6 is filled with an anion and cation ion exchange resin membrane. Here, substances ionized by the pre-UV device are adsorbed and removed by the ion exchange resin. The quality of the water leaving the polisher 6 is as shown in Table 1.
【００４６】続いて、以上によって得られた超純水は最
終的精製を行うためＵＦ装置７に導入される。該ＵＦ装
置にはポリスルホン製で公称分子量限度５０００のＵＦ
膜が装着されている。ここではＵＶ装置で分解されなか
った有機物の最終的除去が行われる。該ＵＦ装置７を出
た後の水の水質は表１に示す通りであり、目的とするパ
イロジエンフリーの超純水であることがわかる。Subsequently, the ultrapure water obtained as described above is introduced into the UF unit 7 for final purification. The UF device is made of polysulfone and has a nominal molecular weight limit of 5,000.
The membrane is attached. Here, the final removal of organic substances that have not been decomposed by the UV device is performed. The water quality after leaving the UF device 7 is as shown in Table 1, and it can be seen that the water is the target pyrogen-free ultrapure water.
【００４７】次に、この超純水を再汚染されないように
保管するため加熱保持タンク９に送入する。ここで上記
の超純水は８０℃で加熱循環される。該タンク９出口水
の水質は表１に示す通りである。注射用水としてはその
まま随時使用できる。試験、研究に用いるときは逆方向
の汚染を防止するためＵＦ装置１０を介して利用する。
なお、該ＵＦ装置１０には分子量６０００以上の物質を
除去するポリスルホン製ＵＦ膜が装備されている。Next, the ultrapure water is sent to the heating and holding tank 9 for storage so as not to be recontaminated. Here, the above ultrapure water is heated and circulated at 80 ° C. The quality of the water at the outlet of the tank 9 is as shown in Table 1. The water for injection can be used as it is. When used for testing and research, it is used via the UF device 10 to prevent contamination in the reverse direction.
The UF device 10 is equipped with a polysulfone UF membrane for removing substances having a molecular weight of 6000 or more.
【００４８】[0048]
【表１】 [Table 1]
【００４９】[0049]
【発明の効果】本発明によって医療分野や医薬、動物
薬、遺伝子工学分野の試験研究等で強く希求され、現実
には存在していなかった超濾過法による小型、コンパク
トで操作も簡便なパイロジエンフリー超純水を製造する
方法及びその装置を提供できたという効果は当業界にお
いて極めて大きいといえる。According to the present invention, a pyrogen which is strongly desired in the field of medical research, medicine, veterinary medicine, genetic engineering and the like, and which is small, compact and easy to operate by ultrafiltration, which did not actually exist. The effect of being able to provide a method and an apparatus for producing free ultrapure water is extremely large in the art.
【図１】本発明のパイロジエンフリーの超純水を製造す
る方法の製造工程図である。FIG. 1 is a production process diagram of a method for producing pyridiene-free ultrapure water of the present invention.
１ プレフィルター装置 ２ 活性炭フィルター装置 ３ 逆浸透膜（ＲＯ）装置 ４ ＱＰＡＫカートリッジ（商品名） ５ 紫外線照射（ＵＶ）装置 ６ ポリッシャー ７ 限外濾過膜（ＵＦ）装置（１） ８ 最終フィルター装置 ９ 加熱保管タンク １０ 限外濾過膜（ＵＦ）装置（２） Ｐ ポンプ Ｓ サンプリングバルブ（サンプリングポイント） Ｈ ヒーター Ｑ 水質センサー Ｔ 温度センサーDESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Pre-filter apparatus 2 Activated carbon filter apparatus 3 Reverse osmosis membrane (RO) apparatus 4 QPAK cartridge (brand name) 5 Ultraviolet irradiation (UV) apparatus 6 Polisher 7 Ultrafiltration membrane (UF) apparatus (1) 8 Final filter apparatus 9 Heating Storage tank 10 Ultrafiltration membrane (UF) device (2) P pump S Sampling valve (sampling point) H Heater Q Water quality sensor T Temperature sensor
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０２Ｆ 9/00 ５０２ Ｃ０２Ｆ 9/00 ５０２Ｎ ５０３ ５０３Ｂ ５０４ ５０４Ｂ 1/28 1/28 Ｄ 1/32 1/32 1/42 1/42 Ｂ 1/44 1/44 Ｊ (72)発明者 石崎 登留 千葉県千葉市若葉区千城台東３丁目39番 ８号 (56)参考文献 特開 昭60−197289（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−156591（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−97284（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−108588（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C02F 9/00,1/02 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI C02F 9/00 502 C02F 9/00 502N 503 503B 504 504B 1/28 1/28 D 1/32 1/32 1/42 1 / 42 B 1/44 1/44 J (72) Inventor Noboru Ishizaki 3-39-8 Chijodaihigashi, Wakaba-ku, Chiba-shi, Chiba Prefecture (56) References JP-A-60-197289 (JP, A) JP-A Sho JP-A-63-156591 (JP, A) JP-A-63-97284 (JP, A) JP-A-4-108588 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) C02F 9/00 , 1/02
Claims (11)
ィルター装置、逆浸透膜装置の順に通して精製した後、
さらに活性炭処理カートリッジ、混床式二連イオン交換
樹脂カートリッジ、活性炭・イオン交換樹脂混床カート
リッジの順に通過せしめて純化し、次いで紫外線照射装
置で１８５ｎｍ及び２５４ｎｍの波長の紫外光で処理し
た後ポリッシャーを通し、限外濾過膜装置で濾過して得
た超純水を加熱保管タンクに送入し、該タンク水を約８
０℃でポンプ循環しつつ、ベントフィルターを用いて、
外部雰囲気に起因したパイロジエンによる該タンク水の
汚染を防止しながら保管することを特徴とするパイロジ
エンフリーの超純水の製造方法。After purifying raw water through a pre-filter device, an activated carbon filter device, and a reverse osmosis membrane device in this order,
Further, the cartridge is purified by passing through an activated carbon treatment cartridge, a mixed-bed dual ion exchange resin cartridge, and an activated carbon / ion exchange resin mixed bed cartridge in this order, followed by an ultraviolet irradiation device.
Treated with ultraviolet light having wavelengths of 185 nm and 254 nm.
After passing through a polisher, ultrapure water obtained by filtration with an ultrafiltration membrane device was fed into a heating storage tank, and the tank water was drained for about 8 hours.
Using a vent filter while circulating the pump at 0 ° C ,
The tank water due to pyrogens caused by the external atmosphere
A method for producing pyrogen-free ultrapure water, which is stored while preventing contamination .
オン交換樹脂カートリッジと活性炭・イオン交換樹脂混
床カートリッジが夫々の連結配管が最短になるように配
設され、且つそれらを一体化してなるパッケージ型カー
トリッジとして用いることを特徴とする請求項１記載の
パイロジエンフリーの超純水の製造方法。2. A package in which an activated carbon treatment cartridge, a mixed bed type dual ion exchange resin cartridge and an activated carbon / ion exchange resin mixed bed cartridge are arranged such that their connection pipes are minimized, and are integrated with each other. 2. The method according to claim 1, wherein the method is used as a mold cartridge.
子量１００以上の有機物を除去できる性能を有するとと
もに限外濾過膜装置で用いる限外濾過膜が分子量５００
０以上の有機物を除去できる性能を有するものであるこ
とを特徴とする請求項１記載のパイロジエンフリーの超
純水の製造方法。3. The reverse osmosis membrane used in the reverse osmosis membrane device has a performance of removing organic substances having a molecular weight of 100 or more , and the ultrafiltration membrane used in the ultrafiltration membrane device has a molecular weight of 500.
Method for manufacturing ultra-pure water pyro diene-free according to claim 1, characterized in that to have a 0 or more organic material can be removed performance.
限外濾過膜装置及び加熱保管タンクを出たところでサン
プリングし水質検査を行うことを特徴とする請求項１記
載のパイロジエンフリーの超純水の製造方法。4. At least a reverse osmosis device, a polisher,
The method for producing a pyrogen-free ultrapure water according to claim 1, wherein sampling is performed at the time of exiting the ultrafiltration membrane device and the heating storage tank, and a water quality test is performed.
する請求項１記載のパイロジエンフリーの超純水の製造
方法。5. The method for producing pyrogen-free ultrapure water according to claim 1, wherein cooling is performed under aseptic conditions before use.
装置を付加することを特徴とする請求項１記載のパイロ
ジエンフリーの超純水の製造方法。6. The method according to claim 1, further comprising adding a second ultrafiltration membrane device after the heating storage tank.
最終フィルター装置を設けることを特徴とする請求項１
記載のパイロジエンフリーの超純水の製造方法。7. A final filter device is provided between the ultrafiltration membrane device and the heat storage tank.
The method for producing pyrogen-free ultrapure water according to the above.
装置、逆浸透膜装置、活性炭・イオン交換樹脂パッケー
ジ型カートリッジ、紫外線照射装置、ポリッシャー、限
外濾過膜装置及び加熱保管タンクを主要な構成装置とす
るパイロジエンフリーの超純水製造装置。8. Pyro having a pre-filter device, an activated carbon filter device, a reverse osmosis membrane device, an activated carbon / ion exchange resin package type cartridge, an ultraviolet irradiation device, a polisher, an ultrafiltration membrane device, and a heating storage tank as main constituent devices. Diene-free ultrapure water production equipment.
最終フィルター装置及び／又は加熱保管タンクの後に第
２の限外濾過膜装置を設けた請求項８記載のパイロジエ
ンフリーの超純水製造装置。9. The pyrogen-free ultrapure device according to claim 8, wherein a second ultrafiltration membrane device is provided between the ultrafiltration membrane device and the heated storage tank after the final filter device and / or the heated storage tank. Water production equipment.
分を構成する材料がＳＵＳ３１６、ポリテトラフルオロ
エチレン、ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォン、
ポリエーテルエーテルケトンから選ばれた材料である請
求項８又は９記載のパイロジエンフリーの超純水製造装
置。10. The material constituting the heating portion existing after the ultrapure water storage step is SUS316, polytetrafluoroethylene, polysulfone, polyethersulfone,
The pyrogen-free ultrapure water production apparatus according to claim 8 or 9, which is a material selected from polyetheretherketone.
力が毎時２０〜１００リットルである請求項８又は９記
載のパイロジエンフリーの超純水製造装置。11. The apparatus for producing a pyridiene-free ultrapure water according to claim 8, wherein the production capacity of the pyridiene-free ultrapure water is 20 to 100 liters / hour.
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