JP3264515B2

JP3264515B2 - 天然固体原料の可溶物抽出方法および可溶物抽出装置

Info

Publication number: JP3264515B2
Application number: JP16006492A
Authority: JP
Inventors: 祥男米井; 行雄小俣; 仁重松; 信夫岡林; 誠大内; 平治野添
Original assignee: Japan Tobacco Inc
Current assignee: Japan Tobacco Inc
Priority date: 1992-05-28
Filing date: 1992-05-28
Publication date: 2002-03-11
Anticipated expiration: 2017-03-11
Also published as: JPH05329301A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、超臨界状態の二酸化
炭素を用いて、たばこ原料から可溶物を抽出する可溶物
抽出方法および可溶物抽出装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、たばこ、紅茶、コーヒー等の天然
固体原料からニコチン、カフェイン等の可溶物を取り除
く方法として、超臨界状態の不活性抽出剤を原料を通し
て流すことにより、原料中の可溶物を抽出剤に溶解させ
て抽出する方法が知られている。不活性抽出剤として、
例えば、二酸化炭素を加圧していくと密度が上昇し液体
あるいは超臨界（３１．１℃以上、７５．３ｋｇ／ｃｍ
2 以上）状態となり、物質を溶解する能力が向上する。
そして、このような超臨界状態の二酸化炭素（ＣＯ2 ）
を例えばたばこ原料と接触させることにより、原料中の
ニコチンがＣＯ2に溶解する。その後、ニコチンを含有
したＣＯ2 は、減圧あるいは加熱によって膨張されるこ
とにより密度が低下して溶解力が低下し、ニコチンを析
出する。

【０００３】一方、水を不活性抽出剤と併用することに
より、原料から可溶物を効率良く抽出できることが知ら
れている。そのため、従来では、例えばたばこからニコ
チンを抽出する場合、たばこ原料に加湿するか、あるい
は、水を含有したＣＯ2 を用いて抽出を行なうか、更に
は、その両方を併用する方法が取られている。一例とし
て、特公昭51-9838 号公報には、水の貯められた水槽を
通してＣＯ2 を流すことにより、ＣＯ2 に水を添加する
方法が開示されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、原料を
加湿する場合、加湿工程を実施するための設備が必要と
なり、抽出設備全体が大型化し処理時間も長くなる。ま
た、加湿することにより水分が、例えば、２０％程度ま
で増加した原料は、変質し易くなり、貯蔵場所や貯蔵期
間が限定される。更に、水分を多く含んだ原料は、抽出
器に充填された際に固着し易く、固着した場合には、抽
出剤の偏流を起して処理後の原料の可溶物除去率が不均
一となる。

【０００５】水槽内の水を通すことにより抽出剤に水を
添加する場合、水槽として、原料の処理圧力と同等の圧
力に耐えられる耐圧容器を用いる必要があり、処理装置
が高価になるとともに、容器の容量も大規模となる。ま
た、この方法の場合、抽出剤への加水量を調整すること
ができず、抽出剤は飽和に近い状態で水を含有してい
る。そのため、処理後の原料は多量の水分を含むことに
なり、その取扱いが困難になるとともに、乾燥等の後処
理工程も必要となる。更に、不活性抽出剤には、フロ
ン、亜酸化窒素等の水が溶解しにくいものもあり、上記
従来の方法では、このような抽出剤に充分な水を添加す
ることができないという問題もある。

【０００６】そこで、この発明の目的は、たばこ原料の
加湿あるいは乾燥等の処理を行なう必要がないととも
に、原料から所望量の可溶物を効率良く抽出することの
できる可溶物抽出方法および可溶物抽出装置を提供する
ことにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明の抽出方法によれば、超臨界状態の二酸化
炭素に水を供給し、供給された水と二酸化炭素とをライ
ンミキサにより混合して二酸化炭素に水を添加するとと
もに、二酸化炭素への給水量を調整して二酸化炭素の含
水率を二酸化炭素への水の飽和溶解量の５０〜７０％に
調整している。

【０００８】また、この発明の抽出装置は、たばこ原料
を収容した抽出容器と、上記抽出容器を通して超臨界状
態の二酸化炭素を流す流通手段と、上記抽出容器の流入
側に設けられ、上記二酸化炭素に水を供給する給水手段
と、上記抽出容器の流入側に設けられ、上記供給された
水と二酸化炭素とを混合するラインミキサと、上記二酸
化炭素への給水量を調整して上記二酸化炭素の含水率を
二酸化炭素への水の飽和溶解量の５０〜７０％に調整す
る調整手段と、を備えている。ラインミキサは、配管中
で水と二酸化炭素とを混合する手段であり、邪魔板、機
械的撹拌機等を有する種々のタイプのものが知られてい
るが、特に好ましくは、スタティックミキサである。

【０００９】

【作用】この発明にかかる抽出方法によれば、処理され
るたばこ原料の状態あるいは、処理後の原料の含水率あ
るいは水分値、ニコチン含有率等を考慮して二酸化炭素
の含水率を自由に調整することができる。それにより、
加湿等の前処理工程あるいは乾燥等の後処理工程を省略
することができ、敏速な処理が可能となる。また、水が
溶解混合しにくい不活性抽出剤に対しても水を容易に添
加することができ、使用可能な抽出剤の範囲を拡大する
ことができる。

【００１０】また、この発明にかかる抽出装置によれ
ば、調整手段により二酸化炭素の含水率を調整すること
ができ、原料から可溶物を効率よく抽出できるととも
に、所望の水分値および可溶物含有率を有するたばこ原
料を提供することができる。そして、加湿装置、乾燥装
置等を設ける必要がなく、装置の小型化およびコストの
低減を図ることができる。

【００１１】

【実施例】以下図面を参照しながら、この発明の実施例
について詳細に説明する。

【００１２】まず、この発明をたばこ原料からニコチン
を抽出するニコチン抽出装置に適応した実施例について
説明する。

【００１３】図１に示すように、抽出装置は、原料とし
てのたばこ刻みが収容された抽出容器１０を備え、この
抽出容器は、抽出容器内を通して不活性抽出剤としての
二酸化炭素（ＣＯ2 ）を流すための閉塞回路１２内に接
続されている。閉塞回路１２は貯蔵タンク１４を備え、
この貯蔵タンクには図示しない供給源から弁１５および
第１の熱交換器１７を介してＣＯ2 が所定量供給され
る。ＣＯ2 は、第１の熱交換器に１７によって冷却さ
れ、液化した状態で貯蔵タンク１４に収納される。貯蔵
タンク１４は、流量計１６および第２の熱交換器１８を
介して、第１のポンプ２０の吸入口に接続されている。
第１のポンプ２０は、可変容量型の液体ポンプで構成さ
れ、その吐出口は、第３の熱交換器２２およびラインミ
キサとしてのスタティックミキサ２４を介して抽出容器
１０の下端に接続されている。

【００１４】抽出容器１０の上端部は、第１の圧力調整
弁２６および第４の熱交換器２７を介して分離器２８に
接続され、分離器は、更に、第２の圧力調整弁３０、ガ
ス精製器３２および第５の熱交換器３４を介して貯蔵タ
ンク１４に接続されている。閉塞回路１２を構成する上
述の要素は流通パイプ３６により接続され、この発明に
おける流通手段を構成している。

【００１５】図２に示すように、スタティックミキサ２
４は、流通パイプ３６とほぼ同径の本体パイプ３８と、
本体パイプ内にその軸方向に沿って配設された撹拌羽根
４０とを備えている。本体パイプ３８の各端はフランジ
３８ａを有し、このフランジにより流通パイプ３６にそ
れぞれ連結されている。それにより、本体パイプ３８
は、ＣＯ2 が流れる流通パイプ３６の一部を構成してい
る。

【００１６】撹拌羽根４０は、矩形の板材を１８０度捻
って形成された３つの第１の要素４０ａと、同様に、矩
形の板材を第１の要素と反対の方向へ１８０度捻って形
成された３つの第２の要素４０ｂと、を有し、第１の要
素と第２の要素とは交互に配列され、かつ、互いに９０
度の角度をもって連結されている。

【００１７】本体パイプ３８の上流側端部には給水パイ
プ４２を介して第２のポンプ４４が接続されている。第
２のポンプ４４は、可変容量型の流体ポンプからなり、
スタティックミキサ２４への給水量、つまり、加水量を
自由に調整可能となっている。そして、第２のポンプ４
４は、ＣＯ2 に水を供給する供給手段および給水量を調
整する調整手段を構成している。

【００１８】上記のように構成されたニコチン抽出装置
を用いてたばこ原料からニコチンを抽出する方法につい
て説明する。

【００１９】まず、所定量のＣＯ2 が貯蔵タンク１４に
供給された後に弁１５が閉じられ、続いて、第１のポン
プ２０が作動される。すると、ＣＯ2 は貯蔵タンク１４
から流量計１６を介して第２の熱交換器１８に流入し、
ここで再度冷却されて完全に液化される。そして、ＣＯ
2 は第１のポンプ２０で所定の圧力に圧縮された後に第
３の熱交換器２２に流入し、ここで約７０℃に加熱され
て超臨界状態（３１．１℃以上、７５．３ｋｇ／ｃｍ2
以上）となる。超臨界状態のＣＯ2 はスタティックミキ
サ２４に流入する。同時に、スタティックミキサ２４に
は、第２のポンプ４４により所望の量に調整された水が
供給される。従って、ＣＯ2 および水は、スタティック
ミキサ２４内を通って一緒に流れ、その際、撹拌羽根４
０の第１の要素４０ａにより例えば時計方向へ旋回さ
れ、第２の要素４０ｂにより半時計方向へ旋回される。
そして、水は、ＣＯ2 と共に反転を繰り返しながらスタ
ティックミキサ２４内を流れＣＯ2 に混合溶解され、所
望の含水率を有するＣＯ2 がスタティックミキサから流
出される。ＣＯ2 の含水率は、第２のポンプ４４により
スタティックミキサ２４への給水量を調整することによ
り、所望の値に設定することができる。好ましい含水率
は、各抽出温度および抽出圧力におけるＣＯ2への水の
飽和溶解量の５０〜７０％、最も好ましくは６０％であ
る。例えば、抽出容器内の抽出温度が６０℃、抽出圧力
が３００ｋｇ／ｃｍ2 の条件で抽出を行なう場合には、
水の添加量は、１．９〜２．７／ｋｇ−ＣＯ2 が好まし
い。

【００２０】また、抽出容器内な抽出温度は、好ましく
は５０〜８０℃であり、抽出圧力は１５０〜３００ｋｇ
／ｃｍ2 であることが好ましい。

【００２１】続いて、水を含有した超臨界状態のＣＯ2
は抽出容器１０に流入し抽出容器内のたばこ刻み内を流
通する。その際、たばこ刻み内のニコチンはＣＯ2 に溶
解し、たばこ刻みから抽出される。ニコチンを含有した
ＣＯ2 は、抽出容器１０から第１の圧力調整弁２６を通
り、ここで減圧される。減圧されることによりＣＯ2の
溶解力が低下し、ＣＯ2 からニコチンが析出される。そ
して、ＣＯ2 は第４の熱交換器２７を介して分離器２８
に流入し、これらの熱交換器および分離器内で加熱され
て気化し水およびニコチンと分離される。析出した抽出
物質としてのニコチンおよび水は分離器２８内に貯留さ
れ、抽出処理の終了後あるいは抽出処理中、弁４６を介
して抽出装置の外方へ排出される。

【００２２】ニコチンが分離されたＣＯ2 は、第２の圧
力調整弁３０により更に減圧された後にガス精製器３２
に流入し、ここでＣＯ2 内に残留する水分および揮発性
成分等が除去されて精製される。精製器３２内には、モ
レキュラーシーブ、活性アルミナ、シリカゲル、硫酸マ
グネシウム等の充填剤が充填されている。精製済みのＣ
Ｏ2 は第５の熱交換器３４で冷却されて液化した後、貯
蔵タンク１４へ戻される。

【００２３】以上の工程を所定時間繰り返すことによ
り、抽出容器１０内のたばこ刻みからニコチンが抽出さ
れ、所望のニコチン含有率を有するたばこ刻みが生成さ
れる。

【００２４】本願の発明者は、ＣＯ2 への水の添加方法
とニコチン除去率および処理後の原料の品質特性との関
係を調べるために、３種類の添加方法を用い、他は同一
条件としてニコチン抽出処理試験を行なった。

【００２５】試験１では、上述した本実施例に係るニコ
チン抽出装置および抽出方法を用い、原料として製品用
に裁刻したたばこ刻み（ブレンド品、ニコチン含有率
２．２乾燥重量％）３００ｇを内容積４リットルの抽出
容器に収容した。抽出容器に収納したたばこ刻みの水分
値は１２．３重量％であり、取扱いに適した水分域にあ
る。この抽出容器を通してＣＯ2 を抽出温度７０℃、抽
出圧力３００ｋｇ／ｃｍ2 、流速３２０ｇ／ｍｉｎで
２．５時間流してニコチンの抽出を行なった。その際、
スタティックミキサの上流側端部に２．８６ｇ／ｋｇ−
ＣＯ2 の割合で水を供給してＣＯ2 に混合溶解し、抽出
容器へ供給した。

【００２６】試験２では、原料のたばこ刻み（水分値１
２．３重量％）にスプレー法により予め２２．７重量％
まで加湿し、ポリプロピレン袋にいれて一夜放置したも
のを抽出容器に収容し、この抽出容器を通して無加水の
ＣＯ2 を流した。

【００２７】試験３では、たばこ刻みを収容した抽出容
器の上流側に設置した水槽（内径１０ｃｍ、高さ５０ｃ
ｍ）に高さ１０ｃｍに水を溜め、水槽下部より温度７０
℃、圧力３００ｋｇ／ｃｍ2 の所定量のＣＯ2 を流して
水を溶解させた後、抽出容器に供給した。

【００２８】以下に示す表１は、各試験におけるニコチ
ン除去率と処理後のたばこ刻みの水分値を示している。
表１から分かるように、原料を予め加湿する試験２の場
合、他の２つの方法に比較してニコチン除去率がかなり
低くなる。また、処理後のたばこ刻みの水分値も３．８
重量％と非常に低くなり、抽出容器から取り出す際にた
ばこ刻みの破砕が多数生じた。水槽を通してＣＯ2 に添
加する試験３の場合、ニコチン除去率は９９％と最も優
れているが、処理後のたばこ刻みは水分値が２３．３重
量％と非常に高く、取扱い上および品質上問題がある。

【００２９】これに対して、スタティックミキサを用い
てＣＯ2 に水を添加する試験１の場合、ニコチン除去率
は試験３の場合とほとんど変わらず、処理後のたばこ刻
みの水分値も１４．７重量％となり取扱い上および品質
上も許容できる値が得られた。

【００３０】表１試験原料刻みのＣＯ2 へ処理後刻みニコチン摘要ＮＯ．水分値(%) の添加法水分値(%) 除去率(%) １． 12.3 スタテツクミキサ 14.7 97 ２． 22.7 なし 3.8 75 原料加湿３． 12.3 水槽 23.3 99

【００３１】表２ＣＯ2 への加水処理後の刻みニコチン摘要加水量＊加水割合水分値除去率 (g/kg-CO2) （％）（重量％）（％） 1.90 40 8.6 82 ＊ＣＯ2 への水の飽和 2.38 50 11.0 91 溶解度に対する加水 2.86 60 14.4 97 量の割合 3.33 70 18.1 98 3.81 80 23.2 99 上記表２から分かるように、加水量および加水割合が増
加するに従って、ニコチン除去率は増加するが、処理後
の刻みの水分値も上昇する。一般に、たばこ刻みの水分
値は、刻みの取扱い性および品質の面で、１２％前後が
問題のない領域である。表２から、加水割合が５０〜６
０％に設定されている場合、処理後の水分値が上記領域
にある処理品を得られることが判明した。また、加水割
合が５０％以上の場合、ニコチン除去率も９０％以上と
なった。

【００３２】また、加水割合を６０％に固定して、抽出
温度と処理後のたばこ刻みの水分値およびニコチン除去
率との関係を調べたところ、図３に示すような結果が得
られた。この場合、他の試験条件は、上述した試験１と
同一とした。図３から分かるように、いずれの抽出温度
においてもたばこ刻みの水分値は１２％前後であり、抽
出温度７０℃以上では、ニコチン除去率も９５％以上の
値が得られた。

【００３３】更に、処理前のたばこ刻みの水分値に起因
する、抽出容器内でのＣＯ2 の偏流の発生状況を調べる
ため、図４に示すように、水分値の異なるたばこ刻み
（ニコチン含有率２．１乾燥重量％）１５ｋｇを円筒状
の抽出容器（内径３５ｃｍ，高さ１７０ｃｍ）に収容
し、抽出容器を通してＣＯ2 を抽出温度７０℃、抽出圧
力２５０ｋｇ／ｃｍ2 、流速２５０ｇ／ｍｉｎで６．５
時間流してニコチンの抽出を行なった。たばこ刻みは、
できるだけ均一に収容されるように手で抽出容器内に充
填し、５ｋｇ毎に金網４８を入れて容器内をＣＯ2 の流
入側から３つのブロック５０ａ、５０ｂ、５０ｃに分け
て抽出を行なった。そして、各ブロック内の５つの領域
Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅから処理後のたばこ刻みを採取して
ニコチン含有率を調べた。試験結果は以下の表３に示さ
れている。

【００３４】表３試験１原料水分値処理刻みのニコチン含有率ＮＯ．（重量％）ＡＢＣＤＥ平均値変動係数(%) １． 19.8 0.16 0.25 0.45 0.40 0.51 0.35 36.6 ２． 12.5 0.22 0.25 0.20 0.20 0.25 0.22 10.0 表３から分かるように、水分値の高い（１９．８重量
％）たばこ刻みに対して上記抽出処理を行なった試験１
の場合、水分値の低い（１２．５重量％）たばこ刻みに
対して上記抽出処理を行なった試験２の場合に比較し
て、領域ＡないしＥから採取した処理後のたばこ刻みの
ニコチン含有率はばらつきが大きく、これらニコチン含
有率の平均値も高い。このことから、原料のたばこ刻み
の水分値が高い場合、抽出容器内でＣＯ2 の偏流が生じ
易いことが推察される。従って、処理前のたばこ原料に
加湿することは、ニコチンを均一に除去する上で好まし
くないことが確認された。

【００３５】以上のように構成されたニコチン抽出装置
および抽出方法によれば、スタティックミキサ２４への
給水量を調整することにより、たばこ刻みに送られるＣ
Ｏ2の含水率を飽和状態以下の所望の値に調整すること
ができるとともに、必要であれば過飽和状態とすること
もできる。そのため、処理後のたばこ原料の含水率（水
分値）が所望の値となるようにＣＯ2 の含水率を調整す
ることにより、処理品が過度に加湿されることを防止で
き、処理後の乾燥工程を省略することがでる。従って、
運転コストおよび設備コストの低減を図ることができ
る。また、処理後のたばこ原料を最適な含水率に設定で
きることから、処理品の取扱い性および品質が大幅に向
上する。

【００３６】また、処理前にたばこ原料を加湿すること
なくニコチンを効率良く抽出することができ、前処理工
程の省略が可能であるとともに、抽出容器内におけるＣ
Ｏ2の偏流を防止できたばこ原料全体に渡って均一にニ
コチン抽出を行なうことができる。更に、処理前のたば
こ原料のニコチン含有率がその種類によって異なる場合
でも、ＣＯ2 の含水率を調整することにより、所望のニ
コチン除去率を得ることができる。

【００３７】また、ポンプから供給された水を、スタテ
ィックミキサにより不活性抽出剤と混合して不活性抽出
剤に添加していることから、二酸化炭素に限らず、水の
溶解しにくい他の不活性抽出剤にも容易に水を添加させ
ることができる。従って、種々の不活性抽出剤を使用す
ることが可能となり、種々の天然固体原料から所望の可
溶物を抽出することができる。

【００３８】なお、この発明は上述した実施例に限定さ
れることなく、この発明の範囲内で種々変更可能であ
る。

【００３９】例えば、上記実施例では、可変容量型のポ
ンプを用いてＣＯ2 への給水量を調節するようにした
が、これに限らず、図５に示すように、定容量型のポン
プ４４を使用し、このポンプとスタティックミキサとの
間に設けた流量調整手段としての流量制御弁５２により
供給量を調節するようにしてもよい。また、この発明
は、たばこ原料からニコチンを抽出する場合に限らず、
他の天然固体原料、例えば、紅茶、緑茶、コーヒー等か
らカフェイン等の他の可溶物を抽出する場合にも適応で
きることは言うまでもない。更に、不活性抽出剤とし
て、臨界温度の低いフロン、亜酸化窒素、低級ハロゲン
炭化水素等、他の抽出剤を使用してもよい。

【００４０】

【発明の効果】以上のように、本発明によれば、二酸化
炭素の含水率を所望の値に調節してたばこ原料に供給し
ていることから、原料の加湿あるいは乾燥等の処理を行
なう必要がないとともに、所望量のニコチンを効率良く
抽出することのできる可溶物抽出方法および可溶物抽出
装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の一実施例に係るニコチン抽出装置を
概略的に示す図。

【図２】上記ニコチン抽出装置のスタティックミキサを
拡大して示す断面図。

【図３】抽出温度とニコチン除去率および処理後のたば
こ刻みの水分値との関係を示す特性図。

【図４】偏流発生試験に使用する抽出容器を示す概略
図。

【図５】給水部の変形例を示す図２に対応の断面図。

【符号の説明】

１０…抽出容器、１２…閉塞回路、１４…貯蔵タンク、
１７、１８、２２、２７、３４…熱交換器、２４…スタ
ティックミキサ、４４…第２のポンプ。

フロントページの続き (72)発明者重松仁東京都品川区東品川４丁目12番62号日本たばこ産業株式会社内 (72)発明者岡林信夫神奈川県平塚市黒部丘１番地77 日本たばこ産業株式会社平塚工場内 (72)発明者大内誠神奈川県平塚市黒部丘１番地77 日本たばこ産業株式会社平塚工場内 (72)発明者野添平治神奈川県平塚市黒部丘１番地77 日本たばこ産業株式会社平塚工場内 (56)参考文献特開平２−103202（ＪＰ，Ａ) 特開昭63−83198（ＪＰ，Ａ) 特開昭64−67201（ＪＰ，Ａ) 特開平４−71603（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B01D 11/00 - 11/04

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】たばこ原料を通して超臨界状態の二酸化
炭素を流すことによりたばこ原料から可溶物を抽出する
可溶物抽出方法において、上記二酸化炭素に水を供給する工程と、供給された水と二酸化炭素とをラインミキサで混合し
て、二酸化炭素に水を添加する工程と、水の添加された二酸化炭素を上記たばこ原料を通して流
し、たばこ原料中の可溶物を上記二酸化炭素に溶解させ
る工程と、上記二酸化炭素から溶解した上記可溶物を分離する工程
と、を備え、上記添加する工程は、二酸化炭素への給水量を調整して
二酸化炭素の含水率を二酸化炭素への水の飽和溶解量の
５０〜７０％に調整する工程を含んでいることを特徴と
する可溶物抽出方法。
【請求項２】上記溶解させる工程は、抽出温度５０〜
８０℃、抽出圧力１５０〜３００ｋｇ／ｃｍ ^２で行うこ
とを特徴とする請求項１に記載の可溶物抽出方法。
【請求項３】たばこ原料から可溶物を抽出する可溶物
抽出装置において、たばこ原料を収容した抽出容器と、上記抽出容器を通して超臨界状態の二酸化炭素を流す流
通手段と、上記抽出容器の流入側に設けられ、上記二酸化炭素に水
を供給する給水手段と、上記抽出容器の流入側に設けられ、上記供給された水と
二酸化炭素とを混合するラインミキサと、上記二酸化炭素への給水量を調整して上記二酸化炭素の
含水率を二酸化炭素への水の飽和溶解量の５０〜７０％
に調整する調整手段と、を備えたことを特徴とする可溶
物抽出装置。
【請求項４】上記流通手段は、上記水の供給された二
酸化炭素を、抽出温度５０〜８０℃、抽出圧力１５０〜
３００ｋｇ／ｃｍ ^２で上記抽出容器を通して流す手段を
備えていることを特徴とする請求項３に記載の可溶物抽
出装置。