JP3138495B2 - シリコン精製装置 - Google Patents
シリコン精製装置Info
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- JP3138495B2 JP3138495B2 JP03138583A JP13858391A JP3138495B2 JP 3138495 B2 JP3138495 B2 JP 3138495B2 JP 03138583 A JP03138583 A JP 03138583A JP 13858391 A JP13858391 A JP 13858391A JP 3138495 B2 JP3138495 B2 JP 3138495B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、太陽電池などに用いる
高純度シリコンを精製するための装置、とくに溶融シリ
コンを保持するための精製容器の新規な内壁面構造に関
するものである。
高純度シリコンを精製するための装置、とくに溶融シリ
コンを保持するための精製容器の新規な内壁面構造に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、上記太陽電池に使用されるシリ
コンは、含有されるＰやＢ，Ｃ, Fe,Al等の不純物は少
ない方がよく、そのために、高純度のシリコンを精製し
ようとする場合、これらの不純物が精製容器の壁面材料
から汚染されることがないようにすることが重要であ
り、このような要請に応えられる精製装置の使用が不可
欠である。
コンは、含有されるＰやＢ，Ｃ, Fe,Al等の不純物は少
ない方がよく、そのために、高純度のシリコンを精製し
ようとする場合、これらの不純物が精製容器の壁面材料
から汚染されることがないようにすることが重要であ
り、このような要請に応えられる精製装置の使用が不可
欠である。
【０００３】従来、金属の精製装置に使用されている精
製容器の壁面材料としては、Al2O3,CaO , MgO などの耐
火レンガを用いたものが一般的である。しかしながら、
このような壁面材料を内張りした精製容器をシリコン精
製処理に適用すると、精製すべき溶融シリコン中に、A
l, Ca, Mg等の不純物が混入するため、事実上その使用
が不適当となる。それゆえ、本発明者らは、シリコンの
精製にあたっては、上記壁面材料として、石英坩堝, Si
O2あるいはSiO2を主成分とするスタンプ材を使用するこ
とで、精製シリコンが汚染されないように配慮して操業
していた。
製容器の壁面材料としては、Al2O3,CaO , MgO などの耐
火レンガを用いたものが一般的である。しかしながら、
このような壁面材料を内張りした精製容器をシリコン精
製処理に適用すると、精製すべき溶融シリコン中に、A
l, Ca, Mg等の不純物が混入するため、事実上その使用
が不適当となる。それゆえ、本発明者らは、シリコンの
精製にあたっては、上記壁面材料として、石英坩堝, Si
O2あるいはSiO2を主成分とするスタンプ材を使用するこ
とで、精製シリコンが汚染されないように配慮して操業
していた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上掲の
石英坩堝あるいは石英一体構造の精製容器は、詳しくは
説明しないが、製造工程に起因する制約によって、製造
しうる大きさに制限があり、シリコンを多量に精製する
装置には不向きであった。
石英坩堝あるいは石英一体構造の精製容器は、詳しくは
説明しないが、製造工程に起因する制約によって、製造
しうる大きさに制限があり、シリコンを多量に精製する
装置には不向きであった。
【０００５】一方、SiO2またはSiO2を主成分とするスタ
ンプ材を用いて構成された精製容器は、大型化にもよく
対応できるが、剥離が起こり易く、しばしば補修をしな
ければならないという問題があった。
ンプ材を用いて構成された精製容器は、大型化にもよく
対応できるが、剥離が起こり易く、しばしば補修をしな
ければならないという問題があった。
【０００６】本発明の目的は、精製容器材料としてAl2O
3 などの耐火れんがを用いる従来装置や、SiO2をスタン
プして壁面を構成してなる従来装置が抱えている上述し
た課題を克服できるシリコン精製装置の開発にある。
3 などの耐火れんがを用いる従来装置や、SiO2をスタン
プして壁面を構成してなる従来装置が抱えている上述し
た課題を克服できるシリコン精製装置の開発にある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上掲の目的実現に向け鋭
意研究した結果、本発明者らは、SiO2あるいはSiO2を主
成分とするスタンプ材の表面を、バーナー加熱あるいは
熱プラズマ照射などを施すことによって、上記スタンプ
材の表面を加熱処理すると、上記課題の悉くが解決でき
ることを見い出し、下記要旨構成の如き本発明を開発す
るに至った。
意研究した結果、本発明者らは、SiO2あるいはSiO2を主
成分とするスタンプ材の表面を、バーナー加熱あるいは
熱プラズマ照射などを施すことによって、上記スタンプ
材の表面を加熱処理すると、上記課題の悉くが解決でき
ることを見い出し、下記要旨構成の如き本発明を開発す
るに至った。
【０００８】すなわち、本発明は、溶融金属シリコンを
保持する精製容器の、その内壁面表層部に、SiO2または
SiO2を主成分とする耐火物の溶融処理層を形成したこと
を特徴とするシリコン精製装置に係るものである。
保持する精製容器の、その内壁面表層部に、SiO2または
SiO2を主成分とする耐火物の溶融処理層を形成したこと
を特徴とするシリコン精製装置に係るものである。
【０００９】
【作用】本発明の特徴は、精製容器の壁面表層部に、Si
O2等の溶融処理層を形成した点にあるが、このような層
は、例えば次のようにして形成されるものである。精製
容器の内壁面を構成しているSiO2あるいはSiO2を主成分
とするスタンプ材の表面に、ガスバーナーにて充分に加
熱することで、上記スタンプ材の表面層のみを溶融させ
る。なお、このとき、上記スタンプ材は、水分含有量が
多いと、著しく収縮してクラックが入ることがあるの
で、予め予熱しておくことが望ましい。SiO2等の前記溶
融処理層の形成には、ガスバーナーの他にも、例えば熱
プラズマを用いることもできる。すなわち、陽極と陰極
を基本的構成要素とする非移行型プラズマトーチから照
射される熱プラズマを、前記壁面スタンプ材の表面に充
分に照射することにより、このスタンプ材表面を溶融さ
せる方法である。
O2等の溶融処理層を形成した点にあるが、このような層
は、例えば次のようにして形成されるものである。精製
容器の内壁面を構成しているSiO2あるいはSiO2を主成分
とするスタンプ材の表面に、ガスバーナーにて充分に加
熱することで、上記スタンプ材の表面層のみを溶融させ
る。なお、このとき、上記スタンプ材は、水分含有量が
多いと、著しく収縮してクラックが入ることがあるの
で、予め予熱しておくことが望ましい。SiO2等の前記溶
融処理層の形成には、ガスバーナーの他にも、例えば熱
プラズマを用いることもできる。すなわち、陽極と陰極
を基本的構成要素とする非移行型プラズマトーチから照
射される熱プラズマを、前記壁面スタンプ材の表面に充
分に照射することにより、このスタンプ材表面を溶融さ
せる方法である。
【００１０】このような加熱処理によって溶融された、
SiO2もしくはそれを主成分とする壁面スタンプ材の表面
は、ガラス化し、それ故に安易に剥離するようなことも
なければ精製シリコンを汚染するようなこともない。し
かも、シリコンの精製中、溶融シリコンからの熱供給に
より、下層の未溶融スタンプ材が順次に溶融層化し、そ
れ故に、既存の溶融処理層表面が精製中に浸食されたと
しても、逐次にこの溶融処理層が肥厚化（浸透）するか
ら、一度、溶融処理が施されていれば、大きな補修を必
要とせずに、少なくとも複数回のシリコン精製を連続し
て行うことができるようになる。
SiO2もしくはそれを主成分とする壁面スタンプ材の表面
は、ガラス化し、それ故に安易に剥離するようなことも
なければ精製シリコンを汚染するようなこともない。し
かも、シリコンの精製中、溶融シリコンからの熱供給に
より、下層の未溶融スタンプ材が順次に溶融層化し、そ
れ故に、既存の溶融処理層表面が精製中に浸食されたと
しても、逐次にこの溶融処理層が肥厚化（浸透）するか
ら、一度、溶融処理が施されていれば、大きな補修を必
要とせずに、少なくとも複数回のシリコン精製を連続し
て行うことができるようになる。
【００１１】なお、本発明において、かかる溶融処理層
の厚みは、１〜５mm厚にすることが好適と言える。その
理由は、１mm未満では溶融処理相がφ５〜20程度の大き
さで剥離する現象が観察され、強度が不足すると考えら
れ、また５mm超では、それ以下とその効果に差違は認め
られないが、溶融処理に時間を要するのみで経済的にも
好ましくないからである。
の厚みは、１〜５mm厚にすることが好適と言える。その
理由は、１mm未満では溶融処理相がφ５〜20程度の大き
さで剥離する現象が観察され、強度が不足すると考えら
れ、また５mm超では、それ以下とその効果に差違は認め
られないが、溶融処理に時間を要するのみで経済的にも
好ましくないからである。
【００１２】とくに、シリコンの精製に当たって、精製
容器下部に酸化性ガスや不活性ガスの吹込み用羽口を設
け、その吹込みガスにて溶融シリコンを激しく撹拌する
るような場合、この羽口まわりは浸食が激しいので、本
発明の溶融処理層の形成は極めて有効である。
容器下部に酸化性ガスや不活性ガスの吹込み用羽口を設
け、その吹込みガスにて溶融シリコンを激しく撹拌する
るような場合、この羽口まわりは浸食が激しいので、本
発明の溶融処理層の形成は極めて有効である。
【００１３】なお、上述した目的の下に採用される精製
容器底部の羽口としては、従来、ステンレス, 銅などの
金属を用いたものや、Al2O3, CaO , MgO などから構成
される耐火物を用いたものがあったが、精製シリコンに
Fe, Cu, Al, Ca, Mgなどの不純物が混入する虞れがある
ため、これらの従来羽口に代えて、精製容器の壁面材料
と同じくSiO2あるいはSiO2を主成分とする耐火物を用い
ることが有効であり、さらにこの羽口の先端部や内周面
の表層部に、前述したような溶融処理層を形成すること
は、上述したと同じ理由で有効に機能する。
容器底部の羽口としては、従来、ステンレス, 銅などの
金属を用いたものや、Al2O3, CaO , MgO などから構成
される耐火物を用いたものがあったが、精製シリコンに
Fe, Cu, Al, Ca, Mgなどの不純物が混入する虞れがある
ため、これらの従来羽口に代えて、精製容器の壁面材料
と同じくSiO2あるいはSiO2を主成分とする耐火物を用い
ることが有効であり、さらにこの羽口の先端部や内周面
の表層部に、前述したような溶融処理層を形成すること
は、上述したと同じ理由で有効に機能する。
【００１４】図１は、シリコン精製装置の基本構成を示
すもので、特に精製容器１の内壁表面は、SiO2などのス
タンプ材をバーナーにて溶融処理して形成された溶融処
理層１ａが形成してある。シリコンの精製は、この精製
容器１を囲繞するように配設した誘導加熱コイル４に誘
導加熱する一方、溶融シリコン２中に下部に取付けた吹
込み羽口５から酸化性ガス（H2O, CO2) を含むArの撹拌
ガスを吹込み、上方の排出フード６から排ガスを回収す
る処理の中で、前記精製容器１の中で行われる。
すもので、特に精製容器１の内壁表面は、SiO2などのス
タンプ材をバーナーにて溶融処理して形成された溶融処
理層１ａが形成してある。シリコンの精製は、この精製
容器１を囲繞するように配設した誘導加熱コイル４に誘
導加熱する一方、溶融シリコン２中に下部に取付けた吹
込み羽口５から酸化性ガス（H2O, CO2) を含むArの撹拌
ガスを吹込み、上方の排出フード６から排ガスを回収す
る処理の中で、前記精製容器１の中で行われる。
【００１５】
【実施例】実施例１ 図１に示すシリコン精製装置を用い、SiO2製吹込み羽口
を下部に具える精製容器（内径 300mm, 深さ 600mm) の
内壁面として、SiO2 99.9 ％のスタンプ材10mm厚を築造
し、このスタンプ材の表面を、非移行型熱プラズマトー
チを用いて溶融処理し、約５mm厚の溶融処理層を形成し
た。このような精製容器を有するシリコン精製装置を用
いてシリコン50kgを精製したところ、10チャージ連続処
理することに成功した。しかも、精製処理後のシリコン
は、不純物濃度が増加せず、全く汚染されていなかっ
た。
を下部に具える精製容器（内径 300mm, 深さ 600mm) の
内壁面として、SiO2 99.9 ％のスタンプ材10mm厚を築造
し、このスタンプ材の表面を、非移行型熱プラズマトー
チを用いて溶融処理し、約５mm厚の溶融処理層を形成し
た。このような精製容器を有するシリコン精製装置を用
いてシリコン50kgを精製したところ、10チャージ連続処
理することに成功した。しかも、精製処理後のシリコン
は、不純物濃度が増加せず、全く汚染されていなかっ
た。
【００１６】比較例 実施例１と同じ精製容器の内張りとして未溶融のシリカ
スタンプ（スタンプ層10mm）を用いて、シリコン50kgを
誘導加熱し、Arを0.1 Nm3/min 底吹きしてシリコンを精
製処理した。4 チャージ目の途中で羽口近傍の溶損によ
りシリコンが漏れた。
スタンプ（スタンプ層10mm）を用いて、シリコン50kgを
誘導加熱し、Arを0.1 Nm3/min 底吹きしてシリコンを精
製処理した。4 チャージ目の途中で羽口近傍の溶損によ
りシリコンが漏れた。
【００１７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のシリコン
精製装置は、SiO2耐火物等の壁面を溶融処理層とするこ
とによって、太陽電池に用いる高純度シリコンの精製
を、大型装置による多量生産と装置（容器）寿命を低下
させることなく、しかも精製シリコンの汚染を招くこと
なく行うという優れた効果を発揮するものである。それ
故に、高純度のシリコンを安価に提供できるようにな
る。
精製装置は、SiO2耐火物等の壁面を溶融処理層とするこ
とによって、太陽電池に用いる高純度シリコンの精製
を、大型装置による多量生産と装置（容器）寿命を低下
させることなく、しかも精製シリコンの汚染を招くこと
なく行うという優れた効果を発揮するものである。それ
故に、高純度のシリコンを安価に提供できるようにな
る。
【図１】本発明にかかるシリコン精製装置の概略を示す
断面図である。
断面図である。
１ 精製容器 １ａ 溶融処理層 ２ 溶融シリコン ４ 誘導加熱コイル ５ 吹込み羽口 ６ 排出フード
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 荒谷 復夫 千葉県千葉市川崎町１番地 川崎製鉄株 式会社技術研究本部内 (72)発明者 馬場 裕幸 千葉県千葉市川崎町１番地 川崎製鉄株 式会社技術研究本部内 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 33/00 - 33/039 F27D 1/00 C03B 20/00 F27B 11/00 - 15/20
Claims (1)
- 【請求項１】 溶融金属シリコンを保持する精製容器
の、その内壁面表層部に、SiO2またはSiO2を主成分とす
る耐火物の溶融処理層を形成したことを特徴とするシリ
コン精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03138583A JP3138495B2 (ja) | 1991-05-15 | 1991-05-15 | シリコン精製装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03138583A JP3138495B2 (ja) | 1991-05-15 | 1991-05-15 | シリコン精製装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04338109A JPH04338109A (ja) | 1992-11-25 |
| JP3138495B2 true JP3138495B2 (ja) | 2001-02-26 |
Family
ID=15225515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03138583A Expired - Fee Related JP3138495B2 (ja) | 1991-05-15 | 1991-05-15 | シリコン精製装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3138495B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8141201B2 (en) | 2008-02-14 | 2012-03-27 | Panasonic Corporation | Electric fan |
-
1991
- 1991-05-15 JP JP03138583A patent/JP3138495B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8141201B2 (en) | 2008-02-14 | 2012-03-27 | Panasonic Corporation | Electric fan |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04338109A (ja) | 1992-11-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071208 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081208 Year of fee payment: 8 |
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| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |