JP3190060B2 - セリア固溶正方晶ジルコニア微粉末の製造方法 - Google Patents
セリア固溶正方晶ジルコニア微粉末の製造方法Info
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、特に低温での焼結が可
能であり、かつ高強度のセリア固溶のジルコニア焼結体
を製造し得る、セリア固溶ジルコニア微粉末の製造方法
に関する。
能であり、かつ高強度のセリア固溶のジルコニア焼結体
を製造し得る、セリア固溶ジルコニア微粉末の製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、ジルコニアの高温相である正方晶
を室温まで安定化させた正方晶ジルコニア多結晶体（Ｔ
ＺＰ）が提供されており、このものは高強度、高靱性を
有するセラミックスとして注目されている。すなわちこ
のＴＺＰは、正方晶が応力誘起相転移によって単斜相に
変わる際に破壊エネルギーを吸収することにより、高強
度、高靱性を呈するのである。
を室温まで安定化させた正方晶ジルコニア多結晶体（Ｔ
ＺＰ）が提供されており、このものは高強度、高靱性を
有するセラミックスとして注目されている。すなわちこ
のＴＺＰは、正方晶が応力誘起相転移によって単斜相に
変わる際に破壊エネルギーを吸収することにより、高強
度、高靱性を呈するのである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、これらの特
性は正方晶の安定化剤によって大きく影響を受けること
が知られており、ＴＺＰの安定化剤としてはイットリア
とセリアがよく知られている。イットリア系の安定化剤
によって安定化されてなるＴＺＰは、易焼結粉の開発等
によって高強度のセラミックスが得られているものの、
一般にセリア系のものに比べて熱安定性と靱性の面で劣
っている。一方セリア系の安定化剤によって安定化され
てなるＴＺＰは、熱安定性に優れ高靱性であるものの、
一般にその焼結前の粉末が難焼結性であり十分に緻密化
できず、そのため残留気孔が破壊源となって実用に耐え
られるだけの強度が得られないといった問題がある。
性は正方晶の安定化剤によって大きく影響を受けること
が知られており、ＴＺＰの安定化剤としてはイットリア
とセリアがよく知られている。イットリア系の安定化剤
によって安定化されてなるＴＺＰは、易焼結粉の開発等
によって高強度のセラミックスが得られているものの、
一般にセリア系のものに比べて熱安定性と靱性の面で劣
っている。一方セリア系の安定化剤によって安定化され
てなるＴＺＰは、熱安定性に優れ高靱性であるものの、
一般にその焼結前の粉末が難焼結性であり十分に緻密化
できず、そのため残留気孔が破壊源となって実用に耐え
られるだけの強度が得られないといった問題がある。
【０００４】このようなセリア系のＴＺＰにおける問題
を解消すべく、セラミックスの原料粉末（焼結前の粉
末）の焼結性を改善するには、まず原料粉末を微粒子化
することが挙げられ、特に単分散微粒子とすることによ
って焼結性が向上することが知られている。また、セラ
ミックスの焼結性は粉末の結晶化度、粒子形状や凝集状
態にも依存していると考えられており、粉末を結晶化し
た球状微粒子とし、弱い凝集状態とすることによって焼
結性を改善することが期待できる。このような期待のも
とに、セラミックスの原料粉末を水熱処理すると低温で
結晶化し、凝集力の弱い粉末が得られるという近年の報
告が注目されたが、水熱処理では粒子が晶壁を示し、焼
結性が阻害されてしまうことから、焼結性を改善するに
は未だ不十分であるとされている。
を解消すべく、セラミックスの原料粉末（焼結前の粉
末）の焼結性を改善するには、まず原料粉末を微粒子化
することが挙げられ、特に単分散微粒子とすることによ
って焼結性が向上することが知られている。また、セラ
ミックスの焼結性は粉末の結晶化度、粒子形状や凝集状
態にも依存していると考えられており、粉末を結晶化し
た球状微粒子とし、弱い凝集状態とすることによって焼
結性を改善することが期待できる。このような期待のも
とに、セラミックスの原料粉末を水熱処理すると低温で
結晶化し、凝集力の弱い粉末が得られるという近年の報
告が注目されたが、水熱処理では粒子が晶壁を示し、焼
結性が阻害されてしまうことから、焼結性を改善するに
は未だ不十分であるとされている。
【０００５】本発明は前記事情に鑑みてなされたもの
で、その目的とするところは、セリア系の安定化剤によ
って安定化されるＴＺＰの焼結性を改善すべく、その原
料粉末を弱い凝集状態でしかも晶壁を示さない状態とな
るよう製造し得る、セリア固溶正方晶ジルコニア微粉末
の製造方法を提供することにある。
で、その目的とするところは、セリア系の安定化剤によ
って安定化されるＴＺＰの焼結性を改善すべく、その原
料粉末を弱い凝集状態でしかも晶壁を示さない状態とな
るよう製造し得る、セリア固溶正方晶ジルコニア微粉末
の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明のセリア固溶正方
晶ジルコニア微粉末の製造方法では、Ｃｅ（ＮＯ3）3、
ＣｅＣｌ3、Ｃｅ2（ＳＯ4）3のうちの少なくとも一種
と、ＺｒＯ（ＮＯ3）2、ＺｒＯＣｌ2、ＺｒＯＳＯ4のう
ちの少なくとも一種とを、Ｃｅ：Ｚｒのモル比が８：９
２〜１６：８４となるよう配合して、これを、全体で
０.３〜０.７（モル／ｌ）となるようにメタノールを０
〜３０体積％加えた水に溶解させて混合し、次に得られ
た混合溶液に、濃度が１０〜１５（モル／ｌ）のアンモ
ニア水を３〜１０体積％加えて沈殿物を生成させ、次い
で得られた沈殿物を濾過、洗浄、乾燥して非晶質粉末を
得、次いで該非晶質粉末をそれ以上の重量の非水溶液溶
媒とともにオートクレーブ内に入れて２００〜３５０℃
で０.１〜３時間高温高圧処理をし、その後３００℃以
上の超臨界状態にし、さらにその状態から前記オートク
レーブを開放して急激に温度及び圧力を低下させ、さら
にその後、大気中にて３００℃で熱処理することを前記
課題の解決手段とした。
晶ジルコニア微粉末の製造方法では、Ｃｅ（ＮＯ3）3、
ＣｅＣｌ3、Ｃｅ2（ＳＯ4）3のうちの少なくとも一種
と、ＺｒＯ（ＮＯ3）2、ＺｒＯＣｌ2、ＺｒＯＳＯ4のう
ちの少なくとも一種とを、Ｃｅ：Ｚｒのモル比が８：９
２〜１６：８４となるよう配合して、これを、全体で
０.３〜０.７（モル／ｌ）となるようにメタノールを０
〜３０体積％加えた水に溶解させて混合し、次に得られ
た混合溶液に、濃度が１０〜１５（モル／ｌ）のアンモ
ニア水を３〜１０体積％加えて沈殿物を生成させ、次い
で得られた沈殿物を濾過、洗浄、乾燥して非晶質粉末を
得、次いで該非晶質粉末をそれ以上の重量の非水溶液溶
媒とともにオートクレーブ内に入れて２００〜３５０℃
で０.１〜３時間高温高圧処理をし、その後３００℃以
上の超臨界状態にし、さらにその状態から前記オートク
レーブを開放して急激に温度及び圧力を低下させ、さら
にその後、大気中にて３００℃で熱処理することを前記
課題の解決手段とした。
【０００７】すなわち本発明は、原料粉末を中和共沈に
よって生成させるとともに、中和共沈時での非晶質粉末
の結晶化に際し、粉末の溶解性が小さく表面張力の小さ
な非水溶液溶媒を結晶化処理溶媒として用いたものであ
る。そして、本発明者らは、中和共沈によって原料粉末
を微粒子化しても、粉末の結晶化と凝集状態を制御しな
くては成形性が悪く焼結体が緻密化しないと考え、水熱
処理と非水溶媒熱処理と超臨界状態から急激に冷却する
ことをその解決方法として本発明を完成させたのであ
る。
よって生成させるとともに、中和共沈時での非晶質粉末
の結晶化に際し、粉末の溶解性が小さく表面張力の小さ
な非水溶液溶媒を結晶化処理溶媒として用いたものであ
る。そして、本発明者らは、中和共沈によって原料粉末
を微粒子化しても、粉末の結晶化と凝集状態を制御しな
くては成形性が悪く焼結体が緻密化しないと考え、水熱
処理と非水溶媒熱処理と超臨界状態から急激に冷却する
ことをその解決方法として本発明を完成させたのであ
る。
【０００８】以下に、本発明のセリア固溶正方晶ジルコ
ニア微粉末の製造方法を詳しく説明する。まず、Ｃｅ
（ＮＯ3）3、ＣｅＣｌ3、Ｃｅ2（ＳＯ4）3のうちの少な
くとも一種と、ＺｒＯ（ＮＯ3）2、ＺｒＯＣｌ2、Ｚｒ
ＯＳＯ4のうちの少なくとも一種とを、Ｃｅ：Ｚｒのモ
ル比が８：９２〜１６：８４となるよう配合して、これ
を、全体で０.３〜０.７（モル／ｌ）となるようにメタ
ノールを０〜３０体積％加えた水に溶解させて混合す
る。ここで、Ｃｅ：Ｚｒのモル比が８：９２〜１６：８
４となるように混合するのは、Ｃｅの量がこの範囲より
多いとジルコニアの立方晶が安定になってしまうからで
あり、一方この範囲より少ないとジルコニアに単斜相が
生成してしまうからである。また、ＣｅとＺｒの全体の
添加量、溶液中のメタノールの量を前記範囲にしたの
は、完全な中和共沈による非晶質粉末の生成に適当な量
であるからである。
ニア微粉末の製造方法を詳しく説明する。まず、Ｃｅ
（ＮＯ3）3、ＣｅＣｌ3、Ｃｅ2（ＳＯ4）3のうちの少な
くとも一種と、ＺｒＯ（ＮＯ3）2、ＺｒＯＣｌ2、Ｚｒ
ＯＳＯ4のうちの少なくとも一種とを、Ｃｅ：Ｚｒのモ
ル比が８：９２〜１６：８４となるよう配合して、これ
を、全体で０.３〜０.７（モル／ｌ）となるようにメタ
ノールを０〜３０体積％加えた水に溶解させて混合す
る。ここで、Ｃｅ：Ｚｒのモル比が８：９２〜１６：８
４となるように混合するのは、Ｃｅの量がこの範囲より
多いとジルコニアの立方晶が安定になってしまうからで
あり、一方この範囲より少ないとジルコニアに単斜相が
生成してしまうからである。また、ＣｅとＺｒの全体の
添加量、溶液中のメタノールの量を前記範囲にしたの
は、完全な中和共沈による非晶質粉末の生成に適当な量
であるからである。
【０００９】次に、得られた混合溶液に、濃度が１０〜
１５（モル／ｌ）のアンモニア水を３〜１０体積％加
え、沈殿物を生成させる。ここで、アンモニア溶液の濃
度とその添加量を前記範囲にしたのは、前述した場合と
同様に完全な中和共沈による非晶質粉末の生成に適当な
量であるからである。次いで、得られた沈殿物を濾過、
洗浄、乾燥して非晶質粉末を得る。ここで、非晶質粉末
の分離のための濾過、洗浄、乾燥の方法については公知
の方法を採用することができる。
１５（モル／ｌ）のアンモニア水を３〜１０体積％加
え、沈殿物を生成させる。ここで、アンモニア溶液の濃
度とその添加量を前記範囲にしたのは、前述した場合と
同様に完全な中和共沈による非晶質粉末の生成に適当な
量であるからである。次いで、得られた沈殿物を濾過、
洗浄、乾燥して非晶質粉末を得る。ここで、非晶質粉末
の分離のための濾過、洗浄、乾燥の方法については公知
の方法を採用することができる。
【００１０】次いで、得られた非晶質粉末をそれ以上の
重量の非水溶液溶媒に入れ、これをオートクレーブ内に
入れて２００〜３５０℃で０.１〜３時間高温高圧処理
する。ここで、非水溶液溶媒としては、メタノール、エ
タノール、プロパノール、イソプロパノール、ペンタノ
ール、オクタノール、１,４−ブタンジオール、１,３−
ブタンジオール、ペンタン、ヘキサン、ベンゼン、トル
エン、ジエチルアミン、トリエチルアミン等が用いられ
る。また、使用するオートクレーブとしては、テフロン
を内張りしたことによって内壁面と溶液とが反応するの
を防止したものが、より純度の高い微粉末を得るうえで
望ましい。また、非水溶液溶媒の量を非晶質粉末の重量
以上にしたのは、該非水溶液溶媒による処理の効果を十
分に得るためである。
重量の非水溶液溶媒に入れ、これをオートクレーブ内に
入れて２００〜３５０℃で０.１〜３時間高温高圧処理
する。ここで、非水溶液溶媒としては、メタノール、エ
タノール、プロパノール、イソプロパノール、ペンタノ
ール、オクタノール、１,４−ブタンジオール、１,３−
ブタンジオール、ペンタン、ヘキサン、ベンゼン、トル
エン、ジエチルアミン、トリエチルアミン等が用いられ
る。また、使用するオートクレーブとしては、テフロン
を内張りしたことによって内壁面と溶液とが反応するの
を防止したものが、より純度の高い微粉末を得るうえで
望ましい。また、非水溶液溶媒の量を非晶質粉末の重量
以上にしたのは、該非水溶液溶媒による処理の効果を十
分に得るためである。
【００１１】また、オートクレーブ内での処理温度と処
理時間を２００〜３５０℃で０.１〜３時間としたの
は、この範囲より低温もしくは短時間では非晶質粉末が
十分に結晶化しないからであり、一方この範囲より高温
あるいは長時間では粒子間の凝集が強くなりさらには晶
壁を示すからである。
理時間を２００〜３５０℃で０.１〜３時間としたの
は、この範囲より低温もしくは短時間では非晶質粉末が
十分に結晶化しないからであり、一方この範囲より高温
あるいは長時間では粒子間の凝集が強くなりさらには晶
壁を示すからである。
【００１２】その後、３００℃以上の超臨界状態にし、
さらにその状態から前記オートクレーブを開放して急激
に温度及び圧力を低下させ、さらにその後、大気中にて
３００℃で熱処理してセリア固溶正方晶ジルコニア微粉
末を得る。ここで、３００℃以上の超臨界状態にしたの
は、３００℃未満ではジルコニアに化学吸着した水やア
ルコールを完全に除去することが困難だからである。そ
して、このような超臨界状態から急激に冷却することに
より、キャピラリー力による凝集を防ぎ、粉末の凝集を
弱めることができるのである。すなわち、通常の乾燥で
は溶媒が気化する際にキャピラリー力による凝集が進行
してしまい、焼結性が悪くなる恐れがあるからである。
このようにして得られた粉末は、正方晶に結晶化した微
粒子となり、かつ弱い凝集状態にあることから優れた焼
結性を有するものとなる。
さらにその状態から前記オートクレーブを開放して急激
に温度及び圧力を低下させ、さらにその後、大気中にて
３００℃で熱処理してセリア固溶正方晶ジルコニア微粉
末を得る。ここで、３００℃以上の超臨界状態にしたの
は、３００℃未満ではジルコニアに化学吸着した水やア
ルコールを完全に除去することが困難だからである。そ
して、このような超臨界状態から急激に冷却することに
より、キャピラリー力による凝集を防ぎ、粉末の凝集を
弱めることができるのである。すなわち、通常の乾燥で
は溶媒が気化する際にキャピラリー力による凝集が進行
してしまい、焼結性が悪くなる恐れがあるからである。
このようにして得られた粉末は、正方晶に結晶化した微
粒子となり、かつ弱い凝集状態にあることから優れた焼
結性を有するものとなる。
【００１３】
【作用】本発明のセリア固溶正方晶ジルコニア微粉末の
製造方法によれば、中和共沈によって非晶質の微粒子粉
末を得、かつこれを、該粉末の溶解性が小さく表面張力
の小さな非水溶液溶媒を用いて水熱処理し、さらに超臨
界状態から急激に冷却して結晶化したので、得られる粉
末が微粒状でかつ弱い凝集状態のものとなる。
製造方法によれば、中和共沈によって非晶質の微粒子粉
末を得、かつこれを、該粉末の溶解性が小さく表面張力
の小さな非水溶液溶媒を用いて水熱処理し、さらに超臨
界状態から急激に冷却して結晶化したので、得られる粉
末が微粒状でかつ弱い凝集状態のものとなる。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに具体的に
説明する。０.０６モルのＣｅ（ＮＯ3）3水溶液と０.４
４モルのＺｒＯ（ＮＯ3）2水溶液とを混合して２０００
ｃｍ3の混合水溶液とし、これに４００ｃｍ3のメタノー
ルを加えて均一に混合した。次に、これに１５モルのア
ンモニア水を１００ｃｍ3加え、生成した沈殿を濾過、
洗浄、乾燥して非晶質の１２Ｃｅ−ＺｒＯ2粉末を得
た。
説明する。０.０６モルのＣｅ（ＮＯ3）3水溶液と０.４
４モルのＺｒＯ（ＮＯ3）2水溶液とを混合して２０００
ｃｍ3の混合水溶液とし、これに４００ｃｍ3のメタノー
ルを加えて均一に混合した。次に、これに１５モルのア
ンモニア水を１００ｃｍ3加え、生成した沈殿を濾過、
洗浄、乾燥して非晶質の１２Ｃｅ−ＺｒＯ2粉末を得
た。
【００１５】次いで、内容積１０ｃｍ3のステンレス製
耐圧容器に前記非晶質の１２Ｃｅ−ＺｒＯ2粉末２ｇと
メタノール３ｇとを入れ、３５０℃にて２時間オートク
レーブ処理し、さらに超臨界状態でオートクレーブを開
放して急激に冷却した。
耐圧容器に前記非晶質の１２Ｃｅ−ＺｒＯ2粉末２ｇと
メタノール３ｇとを入れ、３５０℃にて２時間オートク
レーブ処理し、さらに超臨界状態でオートクレーブを開
放して急激に冷却した。
【００１６】その後、前記容器から取り出した処理後の
粉末を大気中にて３００℃で１時間仮焼し、１２モル％
のセリアを固溶した正方晶のセリア固溶正方晶ジルコニ
ア微粉末を得た。そして、このようにして得られた微粉
末を冷間静水圧加圧（ＣＩＰ）によって成形し、さらに
常圧大気中で１０００〜１５００℃で５時間焼結した。
粉末を大気中にて３００℃で１時間仮焼し、１２モル％
のセリアを固溶した正方晶のセリア固溶正方晶ジルコニ
ア微粉末を得た。そして、このようにして得られた微粉
末を冷間静水圧加圧（ＣＩＰ）によって成形し、さらに
常圧大気中で１０００〜１５００℃で５時間焼結した。
【００１７】また比較として、中和共沈によって得られ
た前記非晶質の１２Ｃｅ−ＺｒＯ2粉末を２５０℃の水
中でオートクレーブ処理した粉末（比較品１）、メタノ
ールの還流中で処理して４５０℃で熱処理した粉末（比
較品２）、直接４５０℃で熱処理した粉末（比較品
３）、および市販の粉末（比較品４）を用い、前記実施
例品と同一の条件で成形焼結した。なお、これら比較品
の粉末のいずれも、実施例品と同様に１２モル％のセリ
アを固溶した正方晶のセリア固溶正方晶ジルコニア微粉
末であるのはもちろんである。
た前記非晶質の１２Ｃｅ−ＺｒＯ2粉末を２５０℃の水
中でオートクレーブ処理した粉末（比較品１）、メタノ
ールの還流中で処理して４５０℃で熱処理した粉末（比
較品２）、直接４５０℃で熱処理した粉末（比較品
３）、および市販の粉末（比較品４）を用い、前記実施
例品と同一の条件で成形焼結した。なお、これら比較品
の粉末のいずれも、実施例品と同様に１２モル％のセリ
アを固溶した正方晶のセリア固溶正方晶ジルコニア微粉
末であるのはもちろんである。
【００１８】得られた焼結体について水置換によるアル
キメデス法により密度を測定し、理論密度を６.２８ｇ
／ｃｍ3として相対密度を計算し、その結果を図１に示
す。また、これら焼結体を室温にてＪＩＳ Ｒ１６０１
による３点曲げ強度を測定し、その結果を図２に示す。
図１に示すように本発明の実施例品は、比較品のものに
比べて低温で焼結し、１２００℃で相対密度がほぼ１０
０％となり、よって低温での焼結が可能であることが判
明した。また、これにより実施例品は、焼結温度が同じ
比較品に比べて３点曲げ強度も高くなることが図２によ
り確認された。
キメデス法により密度を測定し、理論密度を６.２８ｇ
／ｃｍ3として相対密度を計算し、その結果を図１に示
す。また、これら焼結体を室温にてＪＩＳ Ｒ１６０１
による３点曲げ強度を測定し、その結果を図２に示す。
図１に示すように本発明の実施例品は、比較品のものに
比べて低温で焼結し、１２００℃で相対密度がほぼ１０
０％となり、よって低温での焼結が可能であることが判
明した。また、これにより実施例品は、焼結温度が同じ
比較品に比べて３点曲げ強度も高くなることが図２によ
り確認された。
【００１９】
【発明の効果】以上説明したように本発明のセリア固溶
正方晶ジルコニア微粉末の製造方法は、中和共沈によっ
て非晶質の微粒子粉末を得、かつこれを、該粉末の溶解
性が小さく表面張力の小さな非水溶液溶媒を用いて水熱
処理し、さらに超臨界状態から急激に冷却して結晶化し
たことにより、得られる粉末を弱い凝集状態にしたもの
であるから、得られる粉末が微粒子状でかつ極めて易焼
結性のものとなり、よってこれを用いることにより低温
での焼結が可能となり、かつこのような焼結により十分
に緻密化したセリア固溶正方晶ジルコニア多結晶体を得
ることができる。
正方晶ジルコニア微粉末の製造方法は、中和共沈によっ
て非晶質の微粒子粉末を得、かつこれを、該粉末の溶解
性が小さく表面張力の小さな非水溶液溶媒を用いて水熱
処理し、さらに超臨界状態から急激に冷却して結晶化し
たことにより、得られる粉末を弱い凝集状態にしたもの
であるから、得られる粉末が微粒子状でかつ極めて易焼
結性のものとなり、よってこれを用いることにより低温
での焼結が可能となり、かつこのような焼結により十分
に緻密化したセリア固溶正方晶ジルコニア多結晶体を得
ることができる。
【図１】焼結体の焼結温度と相対密度との関係を示すグ
ラフである。
ラフである。
【図２】焼結体の焼結温度と３点曲げ強度との関係を示
すグラフである。
すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−88423（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−129017（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−137827（ＪＰ，Ａ) 特公 昭48−22911（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 25/00 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｃｅ（ＮＯ3）3、ＣｅＣｌ3、Ｃｅ2（Ｓ
Ｏ4）3のうちの少なくとも一種と、ＺｒＯ（ＮＯ3）2、
ＺｒＯＣｌ2、ＺｒＯＳＯ4のうちの少なくとも一種と
を、Ｃｅ：Ｚｒのモル比が８：９２〜１６：８４となる
よう配合して、これを、全体で０.３〜０.７（モル／
ｌ）となるようにメタノールを０〜３０体積％加えた水
に溶解させて混合し、次に得られた混合溶液に、濃度が
１０〜１５（モル／ｌ）のアンモニア水を３〜１０体積
％加えて沈殿物を生成させ、次いで得られた沈殿物を濾
過、洗浄、乾燥して非晶質粉末を得、次いで該非晶質粉
末をそれ以上の重量の非水溶液溶媒とともにオートクレ
ーブ内に入れて２００〜３５０℃で０.１〜３時間高温
高圧処理をし、その後３００℃以上の超臨界状態にし、
さらにその状態から前記オートクレーブを開放して急激
に温度及び圧力を低下させ、さらにその後、大気中にて
３００℃で熱処理することを特徴とするセリア固溶正方
晶ジルコニア微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11635591A JP3190060B2 (ja) | 1991-05-21 | 1991-05-21 | セリア固溶正方晶ジルコニア微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11635591A JP3190060B2 (ja) | 1991-05-21 | 1991-05-21 | セリア固溶正方晶ジルコニア微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04342421A JPH04342421A (ja) | 1992-11-27 |
| JP3190060B2 true JP3190060B2 (ja) | 2001-07-16 |
Family
ID=14684908
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11635591A Expired - Fee Related JP3190060B2 (ja) | 1991-05-21 | 1991-05-21 | セリア固溶正方晶ジルコニア微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3190060B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2714370B1 (fr) * | 1993-12-24 | 1996-03-08 | Rhone Poulenc Chimie | Précurseur d'une composition et composition à base d'un oxyde mixte de cérium et de zirconium, procédé de préparation et utilisation. |
| KR20040100136A (ko) * | 2003-05-21 | 2004-12-02 | 한화석유화학 주식회사 | 금속 산화물의 도핑 방법 |
| CN109207717B (zh) * | 2018-09-04 | 2020-06-30 | 包头稀土研究院 | 硫酸稀土水浸液中和除杂与循环制备高纯混合氯化稀土的方法 |
| CN110342931A (zh) * | 2019-07-11 | 2019-10-18 | 河北铭万精细化工有限公司 | 一种陶瓷用纳米氧化锆粉体的制备方法 |
| US12358808B2 (en) | 2020-04-28 | 2025-07-15 | Umicore Shokubai Japan Co., Ltd. | Ce—Zr composite oxide, manufacturing method of same, and exhaust gas purification catalyst using same |
| CN113135593B (zh) * | 2021-05-25 | 2022-01-28 | 西南科技大学 | 一种水热辅助溶胶-凝胶法制备高纯纳米二氧化锆的方法 |
-
1991
- 1991-05-21 JP JP11635591A patent/JP3190060B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH04342421A (ja) | 1992-11-27 |
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