JP3043741B1 - 高純度リン酸の製造方法 - Google Patents
高純度リン酸の製造方法Info
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Abstract
【要約】
【課題】 不純物金属の含有量が１０ｐｐｂ以下である
ような高純度のリン酸を簡易な工程で製造する。 【解決手段】 オキシ塩化燐を蒸留して精製し、これを
純水に添加してフッ素樹脂製反応容器等の樹脂製反応容
器内で加水分解した後、加水分解生成物を濃縮すること
を特徴としている。
ような高純度のリン酸を簡易な工程で製造する。 【解決手段】 オキシ塩化燐を蒸留して精製し、これを
純水に添加してフッ素樹脂製反応容器等の樹脂製反応容
器内で加水分解した後、加水分解生成物を濃縮すること
を特徴としている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体デバイスの
製造プロセスや、液晶デバイスの製造プロセス等におい
て清浄剤の原料として用いることができる高純度リン酸
の製造方法に関するものである。
製造プロセスや、液晶デバイスの製造プロセス等におい
て清浄剤の原料として用いることができる高純度リン酸
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】半導体
デバイスの製造プロセスや、液晶デバイスの製造プロセ
スにおいては、半導体、金属、またはガラスの表面の不
純物等を除去するのに洗浄剤が用いられている。このよ
うな洗浄剤としては、塩酸、硫酸、硝酸、フッ酸等の強
酸や、苛性ソーダ、アンモニア、ヒドラジン、ヒドロキ
シルアミン等の強アルカリ、フッ化アンモニウム、アル
カノールアミン、有機溶剤などが用いられている。しか
しながら、これらのものの使用には、作業安全面や環境
汚染などの問題があり、安全でかつ環境汚染などの問題
のない新たな洗浄剤が求められている。
デバイスの製造プロセスや、液晶デバイスの製造プロセ
スにおいては、半導体、金属、またはガラスの表面の不
純物等を除去するのに洗浄剤が用いられている。このよ
うな洗浄剤としては、塩酸、硫酸、硝酸、フッ酸等の強
酸や、苛性ソーダ、アンモニア、ヒドラジン、ヒドロキ
シルアミン等の強アルカリ、フッ化アンモニウム、アル
カノールアミン、有機溶剤などが用いられている。しか
しながら、これらのものの使用には、作業安全面や環境
汚染などの問題があり、安全でかつ環境汚染などの問題
のない新たな洗浄剤が求められている。
【０００３】このような洗浄剤として、リン酸と尿素を
用いた洗浄剤が検討されており、例えば、オルトリン酸
と尿素との反応生成物であるポリリン酸−尿素縮合体ま
たはリン酸−尿素ポリマーを有効成分とする洗浄剤が検
討されている。このような洗浄剤においては、当然のこ
とながら高い純度が要求され、例えば、半導体の洗浄用
に用いる場合には、不純物金属が１０ｐｐｂ以下である
ことが要求されている。
用いた洗浄剤が検討されており、例えば、オルトリン酸
と尿素との反応生成物であるポリリン酸−尿素縮合体ま
たはリン酸−尿素ポリマーを有効成分とする洗浄剤が検
討されている。このような洗浄剤においては、当然のこ
とながら高い純度が要求され、例えば、半導体の洗浄用
に用いる場合には、不純物金属が１０ｐｐｂ以下である
ことが要求されている。
【０００４】高純度リン酸としては、原料である黄リン
を精製し、この精製した黄リンを加水分解することによ
り得られる、いわゆるＥＥリン酸が知られているが、こ
の高純度リン酸においても不純物金属の含有量は１００
ｐｐｂ以下のレベルであり、半導体用の洗浄剤として
は、かなり限定された用途でしか用いることができない
ものであった。
を精製し、この精製した黄リンを加水分解することによ
り得られる、いわゆるＥＥリン酸が知られているが、こ
の高純度リン酸においても不純物金属の含有量は１００
ｐｐｂ以下のレベルであり、半導体用の洗浄剤として
は、かなり限定された用途でしか用いることができない
ものであった。
【０００５】また、特開昭５５−４７２１２号公報及び
特開昭５５−１６７１１３号公報には、光ファイバー用
ガラス原料として、高純度リン酸を製造する方法が開示
されている。これらの公報に開示された方法では、ガス
状のオキシ塩化燐をキャリアガスと共に純水中に導入
し、オキシ塩化燐を加水分解させて高純度のリン酸を製
造している。しかしながら、このような方法によって
も、例えば不純物金属が１０ｐｐｂ以下という高い純度
のリン酸を得ることは困難であった。
特開昭５５−１６７１１３号公報には、光ファイバー用
ガラス原料として、高純度リン酸を製造する方法が開示
されている。これらの公報に開示された方法では、ガス
状のオキシ塩化燐をキャリアガスと共に純水中に導入
し、オキシ塩化燐を加水分解させて高純度のリン酸を製
造している。しかしながら、このような方法によって
も、例えば不純物金属が１０ｐｐｂ以下という高い純度
のリン酸を得ることは困難であった。
【０００６】本発明の目的は、例えば不純物金属の含有
量が１０ｐｐｂ以下であるような高純度のリン酸を製造
することができる製造方法を提供することにある。
量が１０ｐｐｂ以下であるような高純度のリン酸を製造
することができる製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、オキシ塩化燐
を蒸留して精製し、これを純水に添加してフッ素樹脂製
反応容器内で加水分解した後、加水分解生成物を濃縮す
ることを特徴とする高純度リン酸の製造方法である。
を蒸留して精製し、これを純水に添加してフッ素樹脂製
反応容器内で加水分解した後、加水分解生成物を濃縮す
ることを特徴とする高純度リン酸の製造方法である。
【０００８】本発明において、反応容器に用いる樹脂と
しては、フッ素樹脂が用いられる。
しては、フッ素樹脂が用いられる。
【０００９】フッ素樹脂としては、四フッ化エチレン樹
脂（ＰＴＦＥ）、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレ
ン共重合樹脂（ＦＥＰ）、四フッ化エチレン−パーフロ
ロアルキルビニルエーテル共重合樹脂（ＰＦＡ）、四フ
ッ化エチレン−エチレン共重合樹脂（ＥＴＦＥ）、三フ
ッ化塩化エチレン樹脂（ＰＣＴＦＥ）、フッ化ビニリデ
ン樹脂（ＰＶＤＦ）などが挙げられるが、これらの中で
も特に、一般に「テフロン」（商標名）と呼ばれている
四フッ化エチレン樹脂（ＰＴＦＥ）が好ましく用いられ
る。
脂（ＰＴＦＥ）、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレ
ン共重合樹脂（ＦＥＰ）、四フッ化エチレン−パーフロ
ロアルキルビニルエーテル共重合樹脂（ＰＦＡ）、四フ
ッ化エチレン−エチレン共重合樹脂（ＥＴＦＥ）、三フ
ッ化塩化エチレン樹脂（ＰＣＴＦＥ）、フッ化ビニリデ
ン樹脂（ＰＶＤＦ）などが挙げられるが、これらの中で
も特に、一般に「テフロン」（商標名）と呼ばれている
四フッ化エチレン樹脂（ＰＴＦＥ）が好ましく用いられ
る。
【００１０】本発明においては、加水分解生成物を減圧
濃縮することが好ましい。減圧濃縮することにより、加
水分解によって生成する塩化水素（ＨＣｌ）の残存量を
少なくすることができる。
濃縮することが好ましい。減圧濃縮することにより、加
水分解によって生成する塩化水素（ＨＣｌ）の残存量を
少なくすることができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明においては、まず、オキシ
塩化燐を蒸留して精製する。オキシ塩化燐の沸点は１０
７．２℃であるので、常圧で蒸留することができるが、
必要に応じて減圧蒸留してもよい。高純度リン酸として
不純物金属の含有量が１０ｐｐｂ以下であるリン酸を製
造する場合には、蒸留後の精製したオキシ塩化燐の不純
物金属含有量が１０ｐｐｂ以下であることが好ましい。
塩化燐を蒸留して精製する。オキシ塩化燐の沸点は１０
７．２℃であるので、常圧で蒸留することができるが、
必要に応じて減圧蒸留してもよい。高純度リン酸として
不純物金属の含有量が１０ｐｐｂ以下であるリン酸を製
造する場合には、蒸留後の精製したオキシ塩化燐の不純
物金属含有量が１０ｐｐｂ以下であることが好ましい。
【００１２】本発明においては、次に、蒸留して精製し
たオキシ塩化燐を純水に添加してフッ素樹脂製反応容器
内で加水分解する。純水は高純度なものがあることが好
ましく、不純物金属が１０ｐｐｂ以下の高純度リン酸を
製造する場合には、不純物金属が１０ｐｐｂ以下の純水
であることが必要である。純水とオキシ塩化燐の混合割
合は、反応基質濃度として、５〜７４重量％程度となる
割合が好ましい。また、反応容器内に純水を入れてお
き、反応容器内の純水にオキシ塩化燐を導入する場合の
導入温度としては、１０〜１１０℃程度が好ましい。ま
た導入時間としては１０〜３６０分が好ましい。
たオキシ塩化燐を純水に添加してフッ素樹脂製反応容器
内で加水分解する。純水は高純度なものがあることが好
ましく、不純物金属が１０ｐｐｂ以下の高純度リン酸を
製造する場合には、不純物金属が１０ｐｐｂ以下の純水
であることが必要である。純水とオキシ塩化燐の混合割
合は、反応基質濃度として、５〜７４重量％程度となる
割合が好ましい。また、反応容器内に純水を入れてお
き、反応容器内の純水にオキシ塩化燐を導入する場合の
導入温度としては、１０〜１１０℃程度が好ましい。ま
た導入時間としては１０〜３６０分が好ましい。
【００１３】反応容器内で加水分解する際の反応温度と
しては、１０〜１１０℃程度が好ましく、反応時間とし
ては３０〜１８０分程度が好ましい。一般に、反応基質
濃度、すなわちオキシ塩化燐の濃度が低い場合には、低
温で加水分解が速く進行し、オキシ塩化燐の濃度が高い
場合には高温が必要となる。例えば、オキシ塩化燐の濃
度が２０重量％の場合、２０℃、２時間程度の反応が必
要である。５０重量％の場合には、９０℃、２時間程度
であり、７４重量％の場合には１１０℃、１時間程度の
反応が必要である。
しては、１０〜１１０℃程度が好ましく、反応時間とし
ては３０〜１８０分程度が好ましい。一般に、反応基質
濃度、すなわちオキシ塩化燐の濃度が低い場合には、低
温で加水分解が速く進行し、オキシ塩化燐の濃度が高い
場合には高温が必要となる。例えば、オキシ塩化燐の濃
度が２０重量％の場合、２０℃、２時間程度の反応が必
要である。５０重量％の場合には、９０℃、２時間程度
であり、７４重量％の場合には１１０℃、１時間程度の
反応が必要である。
【００１４】本発明においては、フッ素樹脂製の反応容
器内でオキシ塩化燐を加水分解している。フッ素樹脂製
の反応容器内で加水分解することにより、高純度のリン
酸を得ることができる。本発明において用いるフッ素樹
脂製反応容器は、加水分解されるオキシ塩化燐水溶液が
接触する面が少なくともフッ素樹脂から形成されたもの
であればよい。例えば、オキシ塩化燐水溶液が接触する
面がグラスライニングで形成された反応容器で加水分解
すると、グラスライニングから不純物金属が溶出し、本
発明のような高純度のリン酸を得ることができない。
器内でオキシ塩化燐を加水分解している。フッ素樹脂製
の反応容器内で加水分解することにより、高純度のリン
酸を得ることができる。本発明において用いるフッ素樹
脂製反応容器は、加水分解されるオキシ塩化燐水溶液が
接触する面が少なくともフッ素樹脂から形成されたもの
であればよい。例えば、オキシ塩化燐水溶液が接触する
面がグラスライニングで形成された反応容器で加水分解
すると、グラスライニングから不純物金属が溶出し、本
発明のような高純度のリン酸を得ることができない。
【００１５】本発明においては、加水分解後、加水分解
生成物を濃縮して、加水分解により生成した塩化水素及
び水を除去する。１５０℃で常圧で濃縮する場合、例え
ば、塩酸が０．２％程度残存する場合がある。従って、
本発明においては、好ましくは減圧濃縮する。減圧濃縮
の条件は、特に限定されるものではないが、例えば、５
〜５０ｍｍＨｇの減圧下で、６０〜１１０℃程度の温度
の範囲を例示することができる。例えば、２０ｍｍＨｇ
の減圧下、９０℃で、９４重量％のリン酸が得られ、残
留する塩酸濃度は２．５ｐｐｍ以下となる。
生成物を濃縮して、加水分解により生成した塩化水素及
び水を除去する。１５０℃で常圧で濃縮する場合、例え
ば、塩酸が０．２％程度残存する場合がある。従って、
本発明においては、好ましくは減圧濃縮する。減圧濃縮
の条件は、特に限定されるものではないが、例えば、５
〜５０ｍｍＨｇの減圧下で、６０〜１１０℃程度の温度
の範囲を例示することができる。例えば、２０ｍｍＨｇ
の減圧下、９０℃で、９４重量％のリン酸が得られ、残
留する塩酸濃度は２．５ｐｐｍ以下となる。
【００１６】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。なお、金属分析は、ＩＣＰ（誘導結合高周波プラズ
マ）質量分析装置〔ＳＰＱ９０００（セイコー電子工業
株式会社製）〕を用いた。
る。なお、金属分析は、ＩＣＰ（誘導結合高周波プラズ
マ）質量分析装置〔ＳＰＱ９０００（セイコー電子工業
株式会社製）〕を用いた。
【００１７】〔オキシ塩化燐の精製〕パイレックス製蒸
留装置に、市販のオキシ塩化燐を仕込み常圧下にて蒸留
し、沸点１０７．２℃の留分を補集した。得られた精製
オキシ塩化燐の代表的な金属の分析結果は以下の通りで
ある。 Ａｌ：０ｐｐｂ Ｎａ：１ｐｐｂ Ｆｅ：３ｐｐｂ Ｃａ：１ｐｐｂ Ｎｉ：１ｐｐｂ
留装置に、市販のオキシ塩化燐を仕込み常圧下にて蒸留
し、沸点１０７．２℃の留分を補集した。得られた精製
オキシ塩化燐の代表的な金属の分析結果は以下の通りで
ある。 Ａｌ：０ｐｐｂ Ｎａ：１ｐｐｂ Ｆｅ：３ｐｐｂ Ｃａ：１ｐｐｂ Ｎｉ：１ｐｐｂ
【００１８】〔オキシ塩化燐の加水分解〕 （実施例１）ＰＴＦＥ製反応容器に、純水１５０ｇを入
れ、氷浴にて、冷却しながら、蒸留で精製した上記オキ
シ塩化燐１５０ｇを、２０〜９０℃で１時間かけて純水
中に導入した。導入後、９０℃に昇温し、２時間同温度
に保って加水分解し反応を完結させた。反応後２０ｍｍ
Ｈｇに減圧し、温度９０℃で減圧濃縮を行い、加水分解
反応で生成した塩化水素及び水を除去し、９４重量％リ
ン酸１０１．９ｇ（収率１００％）を得た。
れ、氷浴にて、冷却しながら、蒸留で精製した上記オキ
シ塩化燐１５０ｇを、２０〜９０℃で１時間かけて純水
中に導入した。導入後、９０℃に昇温し、２時間同温度
に保って加水分解し反応を完結させた。反応後２０ｍｍ
Ｈｇに減圧し、温度９０℃で減圧濃縮を行い、加水分解
反応で生成した塩化水素及び水を除去し、９４重量％リ
ン酸１０１．９ｇ（収率１００％）を得た。
【００１９】（実施例２）ＰＴＦＥ製反応容器に、純水
１５０ｇを入れ、蒸留で精製した上記オキシ塩化燐３
７．５ｇを、氷浴にて冷却しながら、２０〜７０℃で１
時間かけて純水中に導入した。導入後、２０〜３０℃で
２時間保ち、加水分解反応を完結させた。実施例１と同
様にして減圧濃縮し、９４重量％リン酸２５．５ｇ（収
率１００％）を得た。
１５０ｇを入れ、蒸留で精製した上記オキシ塩化燐３
７．５ｇを、氷浴にて冷却しながら、２０〜７０℃で１
時間かけて純水中に導入した。導入後、２０〜３０℃で
２時間保ち、加水分解反応を完結させた。実施例１と同
様にして減圧濃縮し、９４重量％リン酸２５．５ｇ（収
率１００％）を得た。
【００２０】（実施例３）ＰＴＦＥ製反応容器に、純水
１００ｇを入れ、蒸留で精製した上記オキシ塩化燐２８
０ｇを、氷浴にて冷却しながら、２０〜８０℃で３時間
かけて純水中に導入した。導入後、１１０℃に昇温し、
同温度を１時間保って加水分解反応を完結させた。実施
例１と同様にして減圧濃縮し、９４重量％リン酸１９
０．２ｇ（収率１００％）を得た。
１００ｇを入れ、蒸留で精製した上記オキシ塩化燐２８
０ｇを、氷浴にて冷却しながら、２０〜８０℃で３時間
かけて純水中に導入した。導入後、１１０℃に昇温し、
同温度を１時間保って加水分解反応を完結させた。実施
例１と同様にして減圧濃縮し、９４重量％リン酸１９
０．２ｇ（収率１００％）を得た。
【００２１】（比較例）ＰＴＦＥ製反応容器の代わり
に、パイレックス製反応容器を用いて、実施例１と同様
に加水分解反応及び減圧濃縮を行い、９４重量％リン酸
１０１．９ｇ（収率１００％）を得た。
に、パイレックス製反応容器を用いて、実施例１と同様
に加水分解反応及び減圧濃縮を行い、９４重量％リン酸
１０１．９ｇ（収率１００％）を得た。
【００２２】実施例１〜３及び比較例で得られたリン酸
における代表的な金属の分析結果を表１に示す。また、
市販の高純度リン酸であるＥＥリン酸の金属分析結果も
表１に併せて示す。
における代表的な金属の分析結果を表１に示す。また、
市販の高純度リン酸であるＥＥリン酸の金属分析結果も
表１に併せて示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】表１の結果から明らかなように、本発明に
従い製造された高純度リン酸は、不純物金属の含有濃度
がいずれも１０ｐｐｂ以下であり、非常に高い純度を有
していることがわかる。
従い製造された高純度リン酸は、不純物金属の含有濃度
がいずれも１０ｐｐｂ以下であり、非常に高い純度を有
していることがわかる。
【００２５】なお、実施例１〜３で得られた高純度リン
酸は、９４重量％と高濃度であるが、必要に応じて、純
水で適当な濃度に希釈して使用することができる。
酸は、９４重量％と高濃度であるが、必要に応じて、純
水で適当な濃度に希釈して使用することができる。
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば、例えば、不純物金属の
含有量が１０ｐｐｂ以下であるような非常に高い純度の
リン酸を簡易な工程で製造することができる。
含有量が１０ｐｐｂ以下であるような非常に高い純度の
リン酸を簡易な工程で製造することができる。
【００２７】従って、半導体デバイスの製造プロセスや
液晶デバイスの製造プロセスなどにおいて用いる洗浄剤
の原料として有用な高純度リン酸を製造することができ
る。
液晶デバイスの製造プロセスなどにおいて用いる洗浄剤
の原料として有用な高純度リン酸を製造することができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭55−47212（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−100307（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−29810（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−167113（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 25/18 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (2)
- 【請求項１】 オキシ塩化燐を蒸留して精製し、これを
純水に添加してフッ素樹脂製反応容器内で加水分解した
後、加水分解生成物を濃縮することを特徴とする高純度
リン酸の製造方法。 - 【請求項２】 加水分解生成物を減圧濃縮することを特
徴とする請求項１に記載の高純度リン酸の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11038108A JP3043741B1 (ja) | 1999-02-17 | 1999-02-17 | 高純度リン酸の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11038108A JP3043741B1 (ja) | 1999-02-17 | 1999-02-17 | 高純度リン酸の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP3043741B1 true JP3043741B1 (ja) | 2000-05-22 |
| JP2000239008A JP2000239008A (ja) | 2000-09-05 |
Family
ID=12516289
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11038108A Expired - Fee Related JP3043741B1 (ja) | 1999-02-17 | 1999-02-17 | 高純度リン酸の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3043741B1 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102730654B (zh) * | 2011-04-14 | 2014-08-13 | 罗培华 | 一种超高纯电子级磷酸的生产方法 |
-
1999
- 1999-02-17 JP JP11038108A patent/JP3043741B1/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2000239008A (ja) | 2000-09-05 |
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