JP2799435B2 - 溶解・脱泡方法 - Google Patents
溶解・脱泡方法Info
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- JP2799435B2 JP2799435B2 JP1154531A JP15453189A JP2799435B2 JP 2799435 B2 JP2799435 B2 JP 2799435B2 JP 1154531 A JP1154531 A JP 1154531A JP 15453189 A JP15453189 A JP 15453189A JP 2799435 B2 JP2799435 B2 JP 2799435B2
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- stirring
- dissolving
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D19/00—Degasification of liquids
- B01D19/0063—Regulation, control including valves and floats
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F21/00—Dissolving
- B01F21/02—Methods
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F21/00—Dissolving
- B01F21/10—Dissolving using driven stirrers
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)
- Mixers With Rotating Receptacles And Mixers With Vibration Mechanisms (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は粉粒体を迅速に溶解・脱泡する方法に関する
ものである。特にいわゆるママコの発生しやすい粉粒体
を無泡状態で迅速にかつ容易に高濃度で溶解し、脱泡す
る方法に関するものである。ここで「ママコ」とは、粉
粒体が凝集した塊状物であって、その塊の液に接してい
る表面がゲル状の高濃度の薄層を形成し、その薄層の内
部は粉粒体のままで液中に浮遊しているものを言う。
ものである。特にいわゆるママコの発生しやすい粉粒体
を無泡状態で迅速にかつ容易に高濃度で溶解し、脱泡す
る方法に関するものである。ここで「ママコ」とは、粉
粒体が凝集した塊状物であって、その塊の液に接してい
る表面がゲル状の高濃度の薄層を形成し、その薄層の内
部は粉粒体のままで液中に浮遊しているものを言う。
また、本発明の溶解・脱泡方法により液体の脱泡が達
成できる。
成できる。
ママコの発生し易い粉粒体の溶解に関しては従来種々
の方法が取られてきた。
の方法が取られてきた。
その１は、粉粒体をママコの発生しない比較的低温の
液体に加え充分に浸漬して膨潤させた後、加熱して粉粒
体を液中に溶解させる方法である。
液体に加え充分に浸漬して膨潤させた後、加熱して粉粒
体を液中に溶解させる方法である。
この方法においては粉粒体の膨潤するためと、溶液の
温度を溶解温度まで高めるのに多大の時間を要する。
温度を溶解温度まで高めるのに多大の時間を要する。
その２は、粉粒体をママコの発生しない比較的低温の
液体に加え充分分散させた後強制撹拌のもとで加熱し粉
粒体を液中に溶解させる方法である。この方法は粉粒体
を液中に投入する際に粉粒体が液中で集合体を作らない
ように直ちに撹拌して、更に撹拌しつつ液温を溶解温度
まで高めて、粉粒体を溶解させようとするものである。
液体に加え充分分散させた後強制撹拌のもとで加熱し粉
粒体を液中に溶解させる方法である。この方法は粉粒体
を液中に投入する際に粉粒体が液中で集合体を作らない
ように直ちに撹拌して、更に撹拌しつつ液温を溶解温度
まで高めて、粉粒体を溶解させようとするものである。
前記の方法に比べると短時間に溶解させることができ
るが、それでもなお昇温に多大な時間を要する。
るが、それでもなお昇温に多大な時間を要する。
その３は、粉粒体を一定流量で流れているママコの発
生しない比較的低温の液体中に分散状態となるように連
続的に添加し、強制撹拌のもとで加熱して、粉粒体を連
続的に溶解させる方法である。
生しない比較的低温の液体中に分散状態となるように連
続的に添加し、強制撹拌のもとで加熱して、粉粒体を連
続的に溶解させる方法である。
この方法は定量供給装置及び連続溶解装置が必要とな
るばかりでなく、粉粒体が配管内で器壁に付着して定常
運転が困難になりやすいという欠点がある。
るばかりでなく、粉粒体が配管内で器壁に付着して定常
運転が困難になりやすいという欠点がある。
これらの欠点を改善するため、本出願人等は特開昭50
−97578号公報に示すような方法を提供している。即
ち、粉粒体を溶解する方法において、溶解する液体の温
度を溶解すべき粉粒体の溶解温度以上としかつ該液体の
液面近傍及び該液体を入れた溶解槽底部を強力に撹拌し
た状態で、該粉粒体を該液体中に供給することにより粉
粒体を迅速に溶解する方法である。
−97578号公報に示すような方法を提供している。即
ち、粉粒体を溶解する方法において、溶解する液体の温
度を溶解すべき粉粒体の溶解温度以上としかつ該液体の
液面近傍及び該液体を入れた溶解槽底部を強力に撹拌し
た状態で、該粉粒体を該液体中に供給することにより粉
粒体を迅速に溶解する方法である。
また、脱泡方法については、一般的にタンク内の脱泡
に減圧処理が行われている場合が多い。即ち、タンク内
を減圧して中の泡の体積を膨張させ浮上させて除去する
方法である。
に減圧処理が行われている場合が多い。即ち、タンク内
を減圧して中の泡の体積を膨張させ浮上させて除去する
方法である。
又別の方法として泡を消すために空気または不活性ガ
スを導入し、圧力をかける方法（特公昭63−66564号公
報参照）がある。
スを導入し、圧力をかける方法（特公昭63−66564号公
報参照）がある。
しかしながら、従来の粉粒体の溶解方法に関しては、 高濃度の粉体濃度の溶液を調製したい場合、非常に
強力な撹拌濃度が必要となり、そのため撹拌時の泡の巻
き込みが増加し脱泡の必要性が生じる。
強力な撹拌濃度が必要となり、そのため撹拌時の泡の巻
き込みが増加し脱泡の必要性が生じる。
脱泡方法には従来、浮上による脱泡、超音波による脱
泡、等が用いられているが、いずれにしろ液の調製時間
を増加するか、工程を複雑にする。
泡、等が用いられているが、いずれにしろ液の調製時間
を増加するか、工程を複雑にする。
低濃度の粉体濃度においても、更に溶解時間を短縮
するために、強力な撹拌濃度で撹拌するとやはり巻き込
みの為溶液中の泡が増加し脱泡の必要性が生じる。
するために、強力な撹拌濃度で撹拌するとやはり巻き込
みの為溶液中の泡が増加し脱泡の必要性が生じる。
また、更に減圧だけを利用した脱泡方法については、 液内の泡が減圧により成長するため液全体の体積が
上昇し、液量に対して過大なタンクが必要であったりす
るので、減圧度をあげることが出来ない。
上昇し、液量に対して過大なタンクが必要であったりす
るので、減圧度をあげることが出来ない。
泡の浮上により脱泡するため、液上面に泡が溜ま
り、それが破壊するまでは時間が掛かる。
り、それが破壊するまでは時間が掛かる。
液粘性が高い場合、浮上した泡の破壊効率が悪く十
分な脱泡が出来ない。
分な脱泡が出来ない。
等という欠点があった。
本発明は上記問題点を解消し、簡単な装置及び操作に
より、ママコの発生しやすい粉粒体を無泡状態で迅速に
かつ容易に高濃度で溶解し脱泡する、又同様な装置及び
操作により、泡を含む液体原料を脱泡する方法を提供す
ることにある。
より、ママコの発生しやすい粉粒体を無泡状態で迅速に
かつ容易に高濃度で溶解し脱泡する、又同様な装置及び
操作により、泡を含む液体原料を脱泡する方法を提供す
ることにある。
本発明の上記目的は （１） 密閉したジャケット付溶解槽の中で液体中に粉
粒体を添加して高速撹拌で溶解し、且つ脱泡を行う方法
において、該粉粒体を前記液体中に添加し、前記溶解槽
内の圧力を減少させた後、高速撹拌を開始し、高速撹拌
を行いながら減圧停止〜減圧を繰返し、前記溶解槽内の
圧力を段階的に減少させながら粉粒体を溶解し脱泡を行
うことを特徴とする溶解・脱泡方法。
粒体を添加して高速撹拌で溶解し、且つ脱泡を行う方法
において、該粉粒体を前記液体中に添加し、前記溶解槽
内の圧力を減少させた後、高速撹拌を開始し、高速撹拌
を行いながら減圧停止〜減圧を繰返し、前記溶解槽内の
圧力を段階的に減少させながら粉粒体を溶解し脱泡を行
うことを特徴とする溶解・脱泡方法。
（２） 密閉したジャケット付溶解槽の中に液体を供給
し、該溶解槽内の圧力を減少させた後、高速撹拌を開始
し、高速撹拌を行いながら減圧停止〜減圧を繰返し、前
記溶解槽内の圧力を段階的に減少させながら脱泡を行う
ことを特徴とする脱泡方法。
し、該溶解槽内の圧力を減少させた後、高速撹拌を開始
し、高速撹拌を行いながら減圧停止〜減圧を繰返し、前
記溶解槽内の圧力を段階的に減少させながら脱泡を行う
ことを特徴とする脱泡方法。
によって達成される。
本発明において、ジャケット付溶解槽を用いること
は、粉粒体を溶解する液体が粉粒体の溶解温度以上に保
つことが望ましい場合は溶解中に溶液の温度を保つため
のものであり、本発明の実施は低温又は高温に制限され
ることはない。
は、粉粒体を溶解する液体が粉粒体の溶解温度以上に保
つことが望ましい場合は溶解中に溶液の温度を保つため
のものであり、本発明の実施は低温又は高温に制限され
ることはない。
本発明においては操作の順序が重要な意味をもつもの
であり、先づ溶解槽内の圧力を減少させた後、高速撹拌
を開始するということは、それ迄の撹拌は粉粒体を液体
中に添加するために空気を撹拌羽根に巻きこまない低〜
中速でまわすことが肝要であり、ある程度の圧力に減少
した後に高速回転に切換えることによって、減圧によっ
て生じた液中の大きな泡を破壊する働きをさせることに
ある。
であり、先づ溶解槽内の圧力を減少させた後、高速撹拌
を開始するということは、それ迄の撹拌は粉粒体を液体
中に添加するために空気を撹拌羽根に巻きこまない低〜
中速でまわすことが肝要であり、ある程度の圧力に減少
した後に高速回転に切換えることによって、減圧によっ
て生じた液中の大きな泡を破壊する働きをさせることに
ある。
又高速撹拌をしながら減圧停止〜減圧を繰返し行うと
いうことは、減圧停止は溶解槽内の液に含まれる気体が
それ以上膨張して溶解槽内の液位が高くなり溶液を槽外
に真空ポンプによって排出させないためのもので、減圧
低止させることによって一応その時に存在する泡は高速
撹拌機によって破壊され、泡内の気体は溶解槽の上部空
間に移動し、それによって液位が下るのを待つためのも
のである。
いうことは、減圧停止は溶解槽内の液に含まれる気体が
それ以上膨張して溶解槽内の液位が高くなり溶液を槽外
に真空ポンプによって排出させないためのもので、減圧
低止させることによって一応その時に存在する泡は高速
撹拌機によって破壊され、泡内の気体は溶解槽の上部空
間に移動し、それによって液位が下るのを待つためのも
のである。
減圧停止により液位が一定の所迄下がると次に減圧を
開始し、未だ液中に溶存する気体を泡として発生せし
め、液位が一定の高さに高くなると減圧を停止して、撹
拌による泡の破壊によって泡の中に含まれる気体を空間
に放出させるのである。この操作を一定回数繰返し溶解
槽内の減圧度を更に低下させる。減圧下における撹拌に
より、大きな泡は破壊され液中から除かれる一方、小さ
な泡は常圧に戻すときに液中に溶解し消滅する。
開始し、未だ液中に溶存する気体を泡として発生せし
め、液位が一定の高さに高くなると減圧を停止して、撹
拌による泡の破壊によって泡の中に含まれる気体を空間
に放出させるのである。この操作を一定回数繰返し溶解
槽内の減圧度を更に低下させる。減圧下における撹拌に
より、大きな泡は破壊され液中から除かれる一方、小さ
な泡は常圧に戻すときに液中に溶解し消滅する。
又、減圧による液中からの泡の発生に伴う境膜剥離現
象によって粉粒体が溶解し易くなり、迅速に溶解するこ
とが出来るのである。
象によって粉粒体が溶解し易くなり、迅速に溶解するこ
とが出来るのである。
本発明において、上記操作が終って溶解・脱泡が完了
した後は、先づ撹拌機の回転を低速に落とした後、溶解
槽内の圧力を常圧に戻す。この順序は折角液中の空気を
抜いた後に常圧に復した空気を再び液中に巻き込ませな
いための配慮である。
した後は、先づ撹拌機の回転を低速に落とした後、溶解
槽内の圧力を常圧に戻す。この順序は折角液中の空気を
抜いた後に常圧に復した空気を再び液中に巻き込ませな
いための配慮である。
次ぎに本発明において脱泡を行うための液体とは、粉
粒体を溶解するための液体原液であってもよいし、又既
に溶質を含んだ溶液であってもよい。
粒体を溶解するための液体原液であってもよいし、又既
に溶質を含んだ溶液であってもよい。
以下に添付図面に基ずき本発明の実施様態について更
に詳細に説明する。
に詳細に説明する。
第１図は本発明の溶解・脱泡装置の一実施例を示す概
略側面断面図である。
略側面断面図である。
第２図は減圧開始時点からの撹拌速度、溶解槽内圧
力、溶解槽内液レベル、真空バルブ７、ブレークバルブ
14の動作を時間的推移を示す図である。
力、溶解槽内液レベル、真空バルブ７、ブレークバルブ
14の動作を時間的推移を示す図である。
まず粉粒体溶解の場合は以下のようになる。
第１図において、熱交換器１を通り昇温された液体
は、液体供給口２よりジャケット付溶解槽４に予め定め
られた量だけ供給される。供給された液体12はジャケッ
ト付溶解槽４により必要な温度に維持される。ついでモ
ーター13を作動させて撹拌翼11を低〜中速度で回転させ
て液体４を充分に撹拌する。ついでバルブ９が開かれ粉
粒体ホッパー８から粉粒体が予め定められた量だけ供給
される。粉粒体は撹拌翼11の撹拌により完全に湿潤させ
たのち、真空ポンプ５を作動させ、ついで真空バルブ７
を開き、同時にバルブ３、９、14は閉じられて減圧口６
を通して溶解槽４内は減圧される。系の減圧により初期
の状態で液中に含まれていた泡は体積が増加しそれと共
に液全体のみかけ容量も増加する。減圧しすぎると減圧
口６から液を吸い込んでしまうため液容量が減圧口６に
吸いこまれない程度になったときにバルブ７を閉じて減
圧を切る。
は、液体供給口２よりジャケット付溶解槽４に予め定め
られた量だけ供給される。供給された液体12はジャケッ
ト付溶解槽４により必要な温度に維持される。ついでモ
ーター13を作動させて撹拌翼11を低〜中速度で回転させ
て液体４を充分に撹拌する。ついでバルブ９が開かれ粉
粒体ホッパー８から粉粒体が予め定められた量だけ供給
される。粉粒体は撹拌翼11の撹拌により完全に湿潤させ
たのち、真空ポンプ５を作動させ、ついで真空バルブ７
を開き、同時にバルブ３、９、14は閉じられて減圧口６
を通して溶解槽４内は減圧される。系の減圧により初期
の状態で液中に含まれていた泡は体積が増加しそれと共
に液全体のみかけ容量も増加する。減圧しすぎると減圧
口６から液を吸い込んでしまうため液容量が減圧口６に
吸いこまれない程度になったときにバルブ７を閉じて減
圧を切る。
ついでモーター13を高速運転に切り替え撹拌羽根11を
高速回転させる。高速回転により液の流動が更に激しく
なるが、この作用と撹拌羽根の高速回転によるキャビテ
ーション作用により液中の泡は破壊されて徐々に減少し
次第に液量は減少する。液レベルが一定レベルまで減少
するか、高速回転への切り替え後から一定時間後に真空
バルブ７を開き再び減圧を開始する。
高速回転させる。高速回転により液の流動が更に激しく
なるが、この作用と撹拌羽根の高速回転によるキャビテ
ーション作用により液中の泡は破壊されて徐々に減少し
次第に液量は減少する。液レベルが一定レベルまで減少
するか、高速回転への切り替え後から一定時間後に真空
バルブ７を開き再び減圧を開始する。
２回目の減圧移行はそのまゝ高速撹拌は持続し、減圧
については第１回目の減圧同様液容量が減圧口６に吸い
こまれない程度になったときに真空バルブ７を閉じて減
圧を切る。次の減圧は液レベルが一定レベルまで減少す
るか、前記の減圧から一定時間後に行う。この様に減圧
操作を繰り返し行うことにより系内の圧力は徐々に低下
される。
については第１回目の減圧同様液容量が減圧口６に吸い
こまれない程度になったときに真空バルブ７を閉じて減
圧を切る。次の減圧は液レベルが一定レベルまで減少す
るか、前記の減圧から一定時間後に行う。この様に減圧
操作を繰り返し行うことにより系内の圧力は徐々に低下
される。
また、減圧による気泡の成長により、粉粒体の回りに
存在していた溶解して高濃度の原料で形成される境膜が
剥されるため、粉粒体の溶解は促進される。
存在していた溶解して高濃度の原料で形成される境膜が
剥されるため、粉粒体の溶解は促進される。
一定回数の減圧−減圧停止を行った後は、先ずモータ
ーを低速回転に切り替えてから、減圧のブレークバルブ
14を開き撹拌槽４内の圧力を常圧にする。これにより系
内に含まれていた微小な泡は溶解中に溶解し消失し、大
きな泡も系を常圧にした時の急激な圧力変化のため破壊
される。先ずモーターを低速に切り替えるのは、常圧に
なってから高速で撹拌する状態になるとそこで泡の巻き
込みが生じて溶液内に更に泡を持ち込むからである。
ーを低速回転に切り替えてから、減圧のブレークバルブ
14を開き撹拌槽４内の圧力を常圧にする。これにより系
内に含まれていた微小な泡は溶解中に溶解し消失し、大
きな泡も系を常圧にした時の急激な圧力変化のため破壊
される。先ずモーターを低速に切り替えるのは、常圧に
なってから高速で撹拌する状態になるとそこで泡の巻き
込みが生じて溶液内に更に泡を持ち込むからである。
減圧開始からの撹拌速度、溶解槽内の圧力、溶解槽内
の液レベル、真空バルブ７、ブレークバルブ14の動作の
時間的な推移を第２図に示す。
の液レベル、真空バルブ７、ブレークバルブ14の動作の
時間的な推移を第２図に示す。
ａ点は減圧開始時点、ｂ点は第１回目の減圧停止時
点、ｃ点は第２回目の減圧開始時点、ｄ点は第２回目の
減圧停止時点、ｅ点は第３回目の減圧開始時点、ｆ点は
第３回目の減圧停止時点、ｙ点は撹拌速度を低速を定速
にする時点、ｚ点は系の減圧をブレークし常圧にする時
点を表す。
点、ｃ点は第２回目の減圧開始時点、ｄ点は第２回目の
減圧停止時点、ｅ点は第３回目の減圧開始時点、ｆ点は
第３回目の減圧停止時点、ｙ点は撹拌速度を低速を定速
にする時点、ｚ点は系の減圧をブレークし常圧にする時
点を表す。
また液体原料の脱泡の場合は以下のようになる。第１
図において、液体原料は供給口２よりジャケット付き溶
解槽４に供給される。供給された液体12はジャケット付
溶解槽４により必要な温度に維持される。ついでモータ
ー13を作動させて撹拌翼11を低〜中速で回転させて液体
12を充分に撹拌する。その後、真空ポンプ５を作動さ
せ、ついで真空バルブ７を開き、同時にバルブ3,9,14は
閉じられて減圧口６を通して系は減圧される。系の減圧
により初期の状態で液中に含まれていた泡は体積が増加
しそれと共に液全体のみかけ容量も増加する。減圧しす
ぎると減圧口６から液を吸い込んでしまうため液容量が
減圧口６に吸い込まれない程度になったときにバルブ７
を閉じて減圧を切る。
図において、液体原料は供給口２よりジャケット付き溶
解槽４に供給される。供給された液体12はジャケット付
溶解槽４により必要な温度に維持される。ついでモータ
ー13を作動させて撹拌翼11を低〜中速で回転させて液体
12を充分に撹拌する。その後、真空ポンプ５を作動さ
せ、ついで真空バルブ７を開き、同時にバルブ3,9,14は
閉じられて減圧口６を通して系は減圧される。系の減圧
により初期の状態で液中に含まれていた泡は体積が増加
しそれと共に液全体のみかけ容量も増加する。減圧しす
ぎると減圧口６から液を吸い込んでしまうため液容量が
減圧口６に吸い込まれない程度になったときにバルブ７
を閉じて減圧を切る。
ついでモーター13を高速運転に切り替え撹拌羽根11を
高速回転させる。高速回転により液の流動が更に激しく
なるが、この作用と撹拌羽根の高速回転によりキャビテ
ーシヨン作用により液中の泡は徐々に減少し次第に液量
は減少する。液レベルが一定レベルまで減少するか、高
速回転への切り替え後から一定時間後に真空バルブ７を
開き再び減圧を開始する。
高速回転させる。高速回転により液の流動が更に激しく
なるが、この作用と撹拌羽根の高速回転によりキャビテ
ーシヨン作用により液中の泡は徐々に減少し次第に液量
は減少する。液レベルが一定レベルまで減少するか、高
速回転への切り替え後から一定時間後に真空バルブ７を
開き再び減圧を開始する。
２回目の減圧以降は高速撹拌は持続し、減圧について
は第１回目の減圧同様液容量が減圧口６に吸いこまれな
い程度になったときに真空バルブ７を閉じて減圧を切
る。次の減圧は液レベルが一定レベルまで減少するか、
前記の減圧から一定時間後に行う。この様に減圧操作を
繰り返し行うことにより系内の圧力は徐々に低下され
る。
は第１回目の減圧同様液容量が減圧口６に吸いこまれな
い程度になったときに真空バルブ７を閉じて減圧を切
る。次の減圧は液レベルが一定レベルまで減少するか、
前記の減圧から一定時間後に行う。この様に減圧操作を
繰り返し行うことにより系内の圧力は徐々に低下され
る。
一定回数の減圧を行った後は、先づモーターを低速回
転に切替えてから、減圧のブレークバルブ14を開き撹拌
槽４内の圧力を常圧にする。これにより系内に含まれて
いた微小な泡は溶液中に溶解し消失し、大きな泡も系を
常圧にした時の急激な圧力変化のため破壊される。先ず
モーターを低速に切り替えるのは常圧になってから高速
で撹拌する状態になるとそこで泡の巻き込みが生じて溶
液内に更に泡を持ち込むからである。
転に切替えてから、減圧のブレークバルブ14を開き撹拌
槽４内の圧力を常圧にする。これにより系内に含まれて
いた微小な泡は溶液中に溶解し消失し、大きな泡も系を
常圧にした時の急激な圧力変化のため破壊される。先ず
モーターを低速に切り替えるのは常圧になってから高速
で撹拌する状態になるとそこで泡の巻き込みが生じて溶
液内に更に泡を持ち込むからである。
ここで撹拌翼が具備すべき条件は、粉粒体の投入時に
おいては、液面近傍の撹拌においては分散力が強いとい
うことであり溶解槽４の底部へ強い流れが生ずるような
撹拌力を有することである。また減圧開始以降において
は激しい流動を起こすための強い撹拌強度を有する非常
に高速な撹拌が必要となる。この様な撹拌機としては高
速撹翼であるディゾルバー、ホモミキサー、ホモブレン
ダー、ケディミルなどが有り、分散作用する腰部が液中
で高速回転するタイプの撹拌羽根なら何れでもよい。ま
た更に前記撹拌翼に複数のインペラーを装着すること、
或は前記撹拌槽に更に加えて高速撹拌機を装着するこ
と、或はかい型撹拌機、プロペラ撹拌機、コロイドミル
等の他の撹拌機を同時に装着することができる。
おいては、液面近傍の撹拌においては分散力が強いとい
うことであり溶解槽４の底部へ強い流れが生ずるような
撹拌力を有することである。また減圧開始以降において
は激しい流動を起こすための強い撹拌強度を有する非常
に高速な撹拌が必要となる。この様な撹拌機としては高
速撹翼であるディゾルバー、ホモミキサー、ホモブレン
ダー、ケディミルなどが有り、分散作用する腰部が液中
で高速回転するタイプの撹拌羽根なら何れでもよい。ま
た更に前記撹拌翼に複数のインペラーを装着すること、
或は前記撹拌槽に更に加えて高速撹拌機を装着するこ
と、或はかい型撹拌機、プロペラ撹拌機、コロイドミル
等の他の撹拌機を同時に装着することができる。
液レベルの制御方法としては一般的なフロート方式、
超音波式、静電容量式、光電式レベルセンサーにより、
上昇した泡を検出して真空ポンプのバルブを停止する方
法や、時間設定により自由に真空バルブを開閉し減圧−
減圧停止する方法等があるが特に限定しない。
超音波式、静電容量式、光電式レベルセンサーにより、
上昇した泡を検出して真空ポンプのバルブを停止する方
法や、時間設定により自由に真空バルブを開閉し減圧−
減圧停止する方法等があるが特に限定しない。
本発明の溶解・脱泡装置の実施例について説明する。
但し、本発明は本実施例のみに制限されない。
但し、本発明は本実施例のみに制限されない。
実施例−１ 第１図の装置を用い次ぎに示す方法でゼラチンの溶解
を行った。先ずジャケット付きのタンクの中に熱交換器
を通して60℃に加熱した熱水を35導入した。該タンク
内にディゾルバーを装着し、1000rpmで撹拌しながらゼ
ラチン15kgを粉体ホッパーから30秒にわたって投入し
た。１分間撹拌した後真空ポンプを軌道して減圧を開始
した。５秒間の減圧の後、真空バルブ７を閉じて減圧を
停止し同時に撹拌速度を3100rpmに上昇した。その後３
分の撹拌３秒の減圧を４回繰り返し、４回目の減圧が終
了した後、高速撹拌を２分間行って撹拌速度を500rpmに
下げてからリークバルブ14を開けて系内を常圧にした。
ついで、ゼラチンの溶解状態を検査したところ液は濃い
茶色で殆ど泡を含まず、ゼラチンの不溶解物は全く含ま
れていなかった。
を行った。先ずジャケット付きのタンクの中に熱交換器
を通して60℃に加熱した熱水を35導入した。該タンク
内にディゾルバーを装着し、1000rpmで撹拌しながらゼ
ラチン15kgを粉体ホッパーから30秒にわたって投入し
た。１分間撹拌した後真空ポンプを軌道して減圧を開始
した。５秒間の減圧の後、真空バルブ７を閉じて減圧を
停止し同時に撹拌速度を3100rpmに上昇した。その後３
分の撹拌３秒の減圧を４回繰り返し、４回目の減圧が終
了した後、高速撹拌を２分間行って撹拌速度を500rpmに
下げてからリークバルブ14を開けて系内を常圧にした。
ついで、ゼラチンの溶解状態を検査したところ液は濃い
茶色で殆ど泡を含まず、ゼラチンの不溶解物は全く含ま
れていなかった。
比較例−１ 第１図と同様で撹拌機だけを変更した装置を用いて次
ぎに示す方法でゼラチンの溶解を行った。
ぎに示す方法でゼラチンの溶解を行った。
先ずジャケット付きのタンクの中に熱交換機を通して
60℃に加熱した熱水を35導入した。該タンク内に反転
６枚タービンを儲け124cpm（CYCLE PER MINUTE）で運転
し熱水を撹拌しつつゼラチン粉末15kgを粉体ホッパーか
ら30秒にわたって投入した。撹拌を30分間行った。つい
でゼラチンの溶解状態を検査したところ液は多量の泡の
ため白濁し、多量の不溶解物が観察された。
60℃に加熱した熱水を35導入した。該タンク内に反転
６枚タービンを儲け124cpm（CYCLE PER MINUTE）で運転
し熱水を撹拌しつつゼラチン粉末15kgを粉体ホッパーか
ら30秒にわたって投入した。撹拌を30分間行った。つい
でゼラチンの溶解状態を検査したところ液は多量の泡の
ため白濁し、多量の不溶解物が観察された。
比較例−２ 第１図の装置を用いて次ぎの方法でゼラチンの溶解を
行った。
行った。
先づジャケット付きのタンクの中に熱交換機を通して
60℃に加熱した熱水を35導入した。該タンク内にディ
ゾルバーを装着し1000rpmで撹拌しながらゼランチ15kg
を粉体ホッパーから30秒にわたって投入した。次に撹拌
速度を3100rpmに上昇させて30分間撹拌した。ついでゼ
ラチンの溶解状態を検査したところ液は多量の泡のため
白濁していることが観察された。タンク内の液量も仕込
量に対して30％以上も上昇していることが確認された。
60℃に加熱した熱水を35導入した。該タンク内にディ
ゾルバーを装着し1000rpmで撹拌しながらゼランチ15kg
を粉体ホッパーから30秒にわたって投入した。次に撹拌
速度を3100rpmに上昇させて30分間撹拌した。ついでゼ
ラチンの溶解状態を検査したところ液は多量の泡のため
白濁していることが観察された。タンク内の液量も仕込
量に対して30％以上も上昇していることが確認された。
実施例−２ 第１図の装置を用い次に示す方法でゼラチン溶液の脱
泡を行った。
泡を行った。
先ず、ジャケット付タンクの中に50℃の多量に泡を含
んだ白濁した濃度20％のゼラチンを50を導入した。該
タンク内にディゾルバーを装着し500rpmで撹拌しなが
ら、減圧を開始した。５秒間の減圧の後真空バルブ７を
閉じ、減圧を停止したところ系内の圧力は210torrに達
した。また、同時に撹拌速度を3100rpmに上昇した。そ
の後３分の撹拌３秒の減圧を４回繰り返したところ、最
低圧力は４回目の減圧が終了した時点で105torrであっ
た。その後、高速撹拌を３分間行って撹拌速度を500rpm
に下げてからリークバルブ14を開け系内を常圧にした。
んだ白濁した濃度20％のゼラチンを50を導入した。該
タンク内にディゾルバーを装着し500rpmで撹拌しなが
ら、減圧を開始した。５秒間の減圧の後真空バルブ７を
閉じ、減圧を停止したところ系内の圧力は210torrに達
した。また、同時に撹拌速度を3100rpmに上昇した。そ
の後３分の撹拌３秒の減圧を４回繰り返したところ、最
低圧力は４回目の減圧が終了した時点で105torrであっ
た。その後、高速撹拌を３分間行って撹拌速度を500rpm
に下げてからリークバルブ14を開け系内を常圧にした。
ついでゼラチンの脱泡状態を確認したところ液は濃い
茶色で殆ど泡は見られなかった。
茶色で殆ど泡は見られなかった。
比較例−３ 第１図の装置を用い次に示す方法でゼラチン溶液の脱
泡を行った。
泡を行った。
まず、ジャケット付きタンクの中に50℃の多量に泡を
含んだ白濁した濃度20％のゼラチンを50を導入した。
含んだ白濁した濃度20％のゼラチンを50を導入した。
撹拌機を回転させず５秒間減圧を行なったところ系内
の圧力は210torrまで減圧可能であった。そのまま、15
分放置したが液レベルは殆ど変化していなかった。リー
クバルブ14を開け系内を常圧にした。ついでゼラチンの
脱泡状態を確認したところ液上面は泡が集中し、かつ全
体の1/2以上は白濁し殆ど脱泡されていなかった。
の圧力は210torrまで減圧可能であった。そのまま、15
分放置したが液レベルは殆ど変化していなかった。リー
クバルブ14を開け系内を常圧にした。ついでゼラチンの
脱泡状態を確認したところ液上面は泡が集中し、かつ全
体の1/2以上は白濁し殆ど脱泡されていなかった。
本発明の溶解・脱泡方法により、 従来の方法では不可能であったママコの出来易い粉
粒体の高濃度溶解を無泡状態で迅速に容易に実現でき
る。
粒体の高濃度溶解を無泡状態で迅速に容易に実現でき
る。
従来法に比べて溶解中の撹拌強度を上げられるので
溶解時間を大幅に短縮できる。
溶解時間を大幅に短縮できる。
溶解装置だけでなく脱泡装置としても使用できる。
品質的に泡が問題となるような工程においては、従
来溶解後に脱泡操作を行っていたが、本発明により脱泡
操作は不要になる。そのため工程の短縮化や調製時間の
大幅な短縮が計れる。
来溶解後に脱泡操作を行っていたが、本発明により脱泡
操作は不要になる。そのため工程の短縮化や調製時間の
大幅な短縮が計れる。
【図面の簡単な説明】 第１図は本発明の溶解・脱泡装置の一実施例の概略側面
断面図である。 第２図は減圧開始からの撹拌速度、溶解槽内の圧力、溶
解槽内の液レベル、真空バルブ７、リークバルブ14の動
作の時間的な推移である。 １……熱交換器、２……溶液供給口 ３……溶液添加用バルブ、４……溶解槽 ５……真空ポンプ、６……吸引口 ７……真空バルブ、８……粉粒体ホッパー ９……粉粒体添加用バルブ 10……撹拌軸、11……撹拌翼 12……液体、13……モーター 14……ブレークバルブ
断面図である。 第２図は減圧開始からの撹拌速度、溶解槽内の圧力、溶
解槽内の液レベル、真空バルブ７、リークバルブ14の動
作の時間的な推移である。 １……熱交換器、２……溶液供給口 ３……溶液添加用バルブ、４……溶解槽 ５……真空ポンプ、６……吸引口 ７……真空バルブ、８……粉粒体ホッパー ９……粉粒体添加用バルブ 10……撹拌軸、11……撹拌翼 12……液体、13……モーター 14……ブレークバルブ
フロントページの続き (72)発明者 山口 滋 神奈川県南足柄市中沼210番地 富士写 真フイルム株式会社内 (56)参考文献 特開 昭60−41510（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−262905（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01D 19/00
Claims (2)
- 【請求項１】密閉したジャケット付溶解槽の中で液体中
に粉粒体を添加して高速撹拌で溶解し、且つ脱泡を行う
方法において、該粉粒体を前記液体中に添加し、前記溶
解槽内の圧力を減少させた後、高速撹拌を開始し、高速
撹拌を行いながら減圧停止〜減圧を繰返し、前記溶解槽
内の圧力を段階的に減少させながら粉粒体を溶解し脱泡
を行うことを特徴とする溶解・脱泡の方法。 - 【請求項２】密閉したジャケット付溶解槽の中に液体を
供給し、該溶解槽内の圧力を減少させた後、高速撹拌を
開始し、高速撹拌を行いながら減圧停止〜減圧を繰返
し、前記溶解槽内の圧力を段階的に減少させながら脱泡
を行うことを特徴とする脱泡方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1154531A JP2799435B2 (ja) | 1989-06-19 | 1989-06-19 | 溶解・脱泡方法 |
| US07/539,120 US5044761A (en) | 1989-06-19 | 1990-06-18 | Dissolving and deaerating method |
| EP90111574A EP0404067B1 (en) | 1989-06-19 | 1990-06-19 | Dissolving and deaerating method |
| DE9090111574T DE69001716T2 (de) | 1989-06-19 | 1990-06-19 | Verfahren zum aufloesen und entlueften. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1154531A JP2799435B2 (ja) | 1989-06-19 | 1989-06-19 | 溶解・脱泡方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0321306A JPH0321306A (ja) | 1991-01-30 |
| JP2799435B2 true JP2799435B2 (ja) | 1998-09-17 |
Family
ID=15586295
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1154531A Expired - Lifetime JP2799435B2 (ja) | 1989-06-19 | 1989-06-19 | 溶解・脱泡方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
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| US (1) | US5044761A (ja) |
| EP (1) | EP0404067B1 (ja) |
| JP (1) | JP2799435B2 (ja) |
| DE (1) | DE69001716T2 (ja) |
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| US20070281003A1 (en) | 2001-10-12 | 2007-12-06 | Fuisz Richard C | Polymer-Based Films and Drug Delivery Systems Made Therefrom |
| US8765167B2 (en) | 2001-10-12 | 2014-07-01 | Monosol Rx, Llc | Uniform films for rapid-dissolve dosage form incorporating anti-tacking compositions |
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| EP0404067B1 (en) | 1993-05-26 |
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