JP2018111640A - 炭素材の接合方法 - Google Patents

Abstract

【課題】煩雑な工程を経ることなく、炭素材どうしを強固に接合することができる接合方法の提供。【解決手段】炭素材からなる第１部材１Ａと第２部材１Ｂとを接合する方法であって、第１部材１Ａの接合面と第２部材１Ｂの接合面との間に多孔質構造体５を挟み込み、この状態で第１部材１Ａおよび第２部材１Ｂを処理液２中に浸漬して多孔質構造体５に処理液２を含浸させ、多孔質構造体５に含浸させた処理液２を熱分解温度以上に加熱することにより、多孔質構造体５の微細空隙に熱分解炭素を析出させ、この熱分解炭素により第１部材１Ａと第２部材１Ｂとを接合する。【選択図】図１

Description

本発明は、炭素材どうしを接合させる方法に関する。

例えば黒鉛などの炭素材どうしを接合させる方法として、ピッチ成分および炭素粉末を含有する炭素系の接着剤を使用する方法（特許文献１および特許文献２参照）、金属ろうにより黒鉛をろう接する方法（特許文献３参照）が知られている。

特開２００２−３２１９８７号公報 特開平４−３３５０９号公報 米国特許第４，４３２，８２１号明細書

しかしながら、炭素系の接着剤を使用する場合には、接合面への接着剤の塗布、接着（炭素材どうしの貼り合わせ）、乾燥、焼成のような工程が必須で煩雑である。また、接合させた部材間に、相対的に強度に劣る接着剤層が介在するために十分な接合強度を発揮できない場合がある。
一方、炭素材どうしをろう接する場合には、接合させた部材間に、金属ろうが介在するために十分な接合強度や耐熱性を発揮することができない。

本発明は以上のような事情に基いてなされたものである。
本発明の目的は、煩雑な工程を経ることなく、炭素材どうしを強固に接合することができる接合方法を提供することにある。

（１）本発明の接合方法は、炭素材からなる第１部材と第２部材とを接合する方法であって、
前記第１部材の接合面と前記第２部材の接合面との間に、熱分解により炭素を生成する処理液を導入し、前記処理液を熱分解温度以上に加熱することにより、前記両接合面間に熱分解炭素を析出させ、前記熱分解炭素により前記第１部材と前記第２部材とを接合することを特徴とする。

このような接合方法によれば、第１部材と第２部材とを煩雑な工程を経ることなく効率的に接合させることができる。
また、炭素材からなる第１部材と第２部材とが、熱分解炭素によって接合されることにより、高い接合強度を発揮することができる。

（２）本発明の接合方法においては、前記第１部材の接合面と前記第２部材の接合面との間に多孔質構造体を挟み込み、前記多孔質構造体に前記処理液を含浸させることにより、前記両接合面間に前記処理液を導入することが好ましい。

このような接合方法によれば、第１部材の接合面と第２部材の接合面との間に処理液を確実に導入して保持することができるので、両接合面間において、接合に関与する熱分解炭素を十分に析出させることができる。

（３）上記（２）の接合方法において、前記多孔質構造体は炭素材料からなることが好ましい。
このような接合方法によれば、両接合面間に炭素のみを介在させる（異なる元素を介在させない）ことができるので、更に高い接合強度を発揮することができる。

（４）上記（２）および（３）の接合方法において、前記両接合面間に前記多孔質構造体を挟み込んだ状態で前記第１部材および前記第２部材を前記処理液中に浸漬し、前記多孔質構造体に含浸させた前記処理液を熱分解温度以上に加熱する工程（液中接合工程）を含むことが好ましい。

（５）本発明の接合方法においては、前記第１部材の接合面と前記第２部材の接合面との間に導入した前記処理液を電磁誘導加熱によって加熱することが好ましい。

このような接合方法によれば、第１部材と第２部材との接合部およびその近傍における処理液を局所的に加熱することができ、温度制御性および熱効率の観点から好ましい。

本発明の接合方法によれは、炭素材からなる第１部材と、炭素材からなる第２部材とを煩雑な工程を経ることなく強固に接合することができる。

本発明の接合方法を実施するための装置の一例（実施例で使用した装置）の概略構成を示す説明図である。 実施例において、誘導加熱コイルへの入力電力および接合部の近傍における処理液の温度の経時変化を示す図である。

以下、本発明の一実施形態について説明する。
図１は、本発明の接合方法を実施するための接合装置の概略構成を示している。
この接合装置１０は、炭素材料からなる第１部材１Ａと、炭素材料からなる第２部材１Ｂとを接合するための装置であって、熱分解により炭素を生成する処理液２を収容する反応容器３と、この反応容器３に処理液２を供給するための処理液供給ポンプ４と、反応容器３内の処理液２中に配置され、被接合体である第１部材１Ａおよび第２部材１Ｂを、両接合面間に多孔質構造体５を挟み込んだ状態で固定する圧締治具６と、多孔質構造体５の周囲に配置された誘導加熱コイル７と、この誘導加熱コイル７に電力を入力するための高周波電源８と、反応容器３の上端開口を塞ぐように配置され、熱分解されていない処理液２の蒸気を凝縮する処理液蒸気凝縮器９と、処理液の熱分解で副生したガス（例えば水素）を放出するための排気口１１とを備えている。

図１に示した第１部材１Ａおよび第２部材１Ｂは円柱体（丸棒状）であり、第１部材１Ａおよび第２部材１Ｂを構成する炭素材料としては、黒鉛（グラファイト）、炭素繊維強化炭素複合材料（ＣＣコンポジット）などを例示することができる。
第１部材１Ａおよび第２部材１Ｂは、互いに同一の炭素材料からなるものであっても、異なる種類の炭素材料からなるものであってもよい。

処理液供給ポンプ４から供給されて反応容器３に収容される処理液２は、熱分解により炭素（熱分解炭素）を生成する液体の物質である。
処理液２の具体例としては、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、ケロシン、ベンゼンなど各種の炭化水素を挙げることができる。これらのうち、シクロヘキサンが好ましい。

図１に示すように、第１部材１Ａの下面（接合面）と、第２部材１Ｂの上面（接合面）との間には、多孔質構造体５が挟み込まれている。
多孔質構造体５の具体例としては、炭素繊維織布、炭素繊維不織布、炭素繊維紙などの炭素材料からなるものを挙げることができる。
炭素材料からなる多孔質構造体５を使用することによれば、第１部材１Ａと第２部材１Ｂとの接合後において、接合面間に炭素のみを存在させることができ、これにより、高い接合強度を発揮することができる。

多孔質構造体５の厚さは、接合面積などに応じて適宜調整することができる。
ここに、多孔質構造体の厚さが過小であると、接合面間に析出させる熱分解炭素の量が過少となり、十分な接合強度を発揮することができない場合がある。
他方、多孔質構造体の厚さが過大であると、接合に要するエネルギーが過剰になって生産効率が損なわれたり、熱分解炭素の密度が厚さ方向にばらついたりすることがある。

この接合装置１０による本実施形態の接合方法においては、第１部材１Ａおよび第２部材１Ｂを、多孔質構造体５を挟み込んだ状態で圧締治具６により固定し、この圧締治具６ごと処理液２中に浸漬する。
これにより、第１部材１Ａの接合面と第２部材１Ｂの接合面との間に挟み込まれた多孔質構造体５には処理液２が含浸する（両接合面間に処理液２が導入される）。

次に、多孔質構造体５に含浸させた処理液２を、その熱分解温度以上に加熱する。
本実施形態においては、加熱方法として、多孔質構造体５の周囲に配置された誘導加熱コイル７による電磁誘導加熱を採用している。
電磁誘導加熱によれば、多孔質構造体５の内部および近傍における処理液２のみを局所的に加熱することができ、温度制御が容易で熱効率にも優れている。

加熱温度としては、使用する処理液２の熱分解温度などに応じて適宜調整することができる。
ここに、処理液２としてシクロヘキサンを使用する場合において、例えば７００〜１３００℃であることが好ましく、更に好ましくは９００〜１１００℃とされる。
なお、熱分解温度に至った後において、加熱温度を段階的に上昇させてもよい。

加熱時間としては、熱分解炭素の析出状況などに応じて適宜調整することができる。
加熱温度（熱分解温度）に至るまでの昇温時間（昇温速度）は、適宜調整することができる。

高周波電源８から誘導加熱コイル７に電力を入力することにより、第１部材１Ａおよび第２部材１Ｂの誘導加熱コイル７に囲まれている部分、および多孔質構造体５（その細孔において析出する後述の熱分解炭素を含む）が電磁誘導加熱され、これにより、多孔質構造体５に含浸されている処理液２および多孔質構造体５の近傍における処理液２の温度が局所的に上昇し、当該処理液２の気化および熱分解反応が起こり、多孔質構造体５の細孔（微細空隙）に熱分解炭素が析出（蒸着）し、細孔に析出した熱分解炭素によって多孔質構造体５が緻密化（炭素が高密度化）する。

ここに、多孔質構造体５の細孔において熱分解炭素が析出する機構としては明らかではないが、誘導加熱コイル７に囲まれている処理液２の温度が上昇して、多孔質構造体５の周囲が処理液２の蒸気（沸騰膜）によって覆われる膜沸騰状態となり、多孔質構造体５の細孔に存在する処理液２の蒸気が熱分解されて炭素が析出（蒸着）するものと推測される。

なお、電磁誘導加熱による場合に、多孔質構造体５の緻密化（高密度化）は、加熱時において最も高温となる当該多孔質構造体５と被接合体（第１部材１Ａおよび第２部材１Ｂ）との界面近傍から進行し、多孔質構造体５の細孔に析出した熱分解炭素の密度は、多孔質構造体５と被接合体との界面近傍において高くなる傾向がある。
このため、多孔質構造体５の厚さ方向の中間領域における熱分解炭素の密度が十分な高くなるまで、析出反応を継続することが望ましい。

このように、細孔において析出した熱分解炭素により緻密化（高密度化）した多孔質構造体５は、炭素のみから構成される接合層であり、炭素材である第１部材１Ａと第２部材１Ｂとを強固に接合することができる。

以上、本発明の一実施形態について説明したが、本発明はこれらに限定されるものではなく、種々の変更が可能である。

例えば、多孔質構造体として、熱分解炭素を十分に析出することのできる高い表面積を有するものであれば、セラミック繊維、ガラス繊維、金属繊維など、炭素材料以外の無機材料からなるものを使用してもよい。
また、多孔質構造体を使用することなく、第１部材の接合面および／または第２部材の接合面に表面処理を施して粗面化することにより、両接合面間に処理液を導入するための微細空隙を形成してもよい。

また、第１部材および第２部材の形状は、円柱に限られず、角柱体、円筒体、角筒体、板状体などであってもよい。更に、第１部材と第２部材とで、形状が異なっていてもよい。

また、加熱方法として直接通電加熱を採用してもよく、更に、直接通電加熱と電磁誘導加熱とを併用してもよい。

以下、本発明の実施例について説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
この実施例では、第１部材および第２部材として、直径１２ｍｍ、長さ３５ｍｍの円柱状の黒鉛（グラファイト）を使用し、多孔質構造体として、直径１４ｍｍ、厚さ２ｍｍの炭素繊維不織布（カーボンフェルト）を使用し、処理液としてシクロヘキサンを使用した。

図１に示したような接合装置（１０）を使用し、第１部材（１Ａ）の下面および第２部材（１Ｂ）の上面を接合面とし、接合面間に多孔質構造体（５）を挟み込んで、圧締治具（６）で圧着固定した。
このようにして、多孔質構造体（５）を接合面間に挟み込んだ状態の第１部材（１Ａ）および第２部材（１Ｂ）を、圧締治具（６）とともに、反応容器（３）内に収容されている処理液（２）中に浸漬した。

次いで、多孔質構造体（５）の周囲に誘導加熱コイル（７）を配置して、多孔質構造体（５）の周囲における処理液（２）を電磁誘導加熱により局所的に加熱した。
加熱条件（設定条件）としては、９００℃×３０分間、１０００℃×３０分間、１１００℃×３０分間とした。
高周波電源（８）から誘導加熱コイル（７）への入力電力および多孔質構造体（５）の近傍において測定した処理液（２）の温度変化を図２に示す。

その後、第１部材（１Ａ）および第２部材（１Ｂ）を取り出して、接合部を観察したところ、第１部材（１Ａ）と第２部材（１Ｂ）とは強固に接合されていることが確認された。

１０ 接合装置
１Ａ 第１部材（被接合体）
１Ｂ 第２部材（被接合体）
２ 処理液
３ 反応容器
４ 処理液供給ポンプ
５ 多孔質構造体
６ 圧締治具
７ 誘導加熱コイル
８ 高周波電源
９ 処理液蒸気凝縮器
１１ 排気口

Claims (5)

1. 炭素材からなる第１部材と第２部材とを接合する方法であって、
   前記第１部材の接合面と前記第２部材の接合面との間に、熱分解により炭素を生成する処理液を導入し、前記処理液を熱分解温度以上に加熱することにより、前記両接合面間に熱分解炭素を析出させ、前記熱分解炭素により前記第１部材と前記第２部材とを接合することを特徴とする炭素材の接合方法。
2. 前記第１部材の接合面と前記第２部材の接合面との間に多孔質構造体を挟み込み、前記多孔質構造体に前記処理液を含浸させることにより、前記両接合面間に前記処理液を導入することを特徴とする請求項１に記載の炭素材の接合方法。
3. 前記多孔質構造体が炭素材料からなることを特徴とする請求項２に記載の炭素材の接合方法。
4. 前記両接合面間に前記多孔質構造体を挟み込んだ状態で前記第１部材および前記第２部材を前記処理液中に浸漬し、前記多孔質構造体に含浸させた前記処理液を熱分解温度以上に加熱する工程を含むことを特徴とする請求項２または３に記載の炭素材の接合方法。
5. 電磁誘導加熱によって前記処理液を加熱することを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載の炭素材の接合方法。

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