JP2018190622A - 電子顕微鏡及び制御方法 - Google Patents

Abstract

【課題】分析エリアを設定する際のユーザの負担を軽減することが可能な電子顕微鏡等を提供すること。【解決手段】電子顕微鏡は、試料の電子顕微鏡像を逐一取得してライブ画像として表示部に表示させる表示制御部と、ポインティング手段によって指定されたライブ画像上の指定位置に基づいて、試料上の分析エリアを設定する分析エリア設定部と、設定された分析エリアの元素分析を実行する制御を行う分析制御部とを含み、分析エリア設定部は、指定位置を含み指定位置の輝度と同程度の輝度を有する連続したエリアに対応する試料上のエリアを分析エリアとして設定する。【選択図】図１

Description

本発明は、電子顕微鏡及び制御方法に関する。

従来、Ｘ線分析装置を備えた走査電子顕微鏡が知られている（例えば、特許文献１）。このような電子顕微鏡では、電子顕微鏡に搭載されたＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分析装置）を用いて試料の元素分析を行うことができる。

特開２００３−００７２４５号公報

従来の元素分析を行うことが可能な電子顕微鏡では、ユーザは、分析エリアの指定を行う前に観察像（電子顕微鏡像）を保存し、保存した観察像上で分析エリアを指定していた。そのため、観察視野を変更して分析エリアを指定したい場合や、観察像を変更（例えば、二次電子像から反射電子像に変更）して分析エリアを指定したい場合には、観察条件を変更して再度観察像を保存した上で、分析エリアを指定しなければならず、ユーザの負担が大きかった。また、保存した観察像上で分析エリアを指定するため、複数の観察視野に分析エリアを設定することができなかった。

本発明は、以上のような問題点に鑑みてなされたものであり、本発明のいくつかの態様によれば、分析エリアを設定する際のユーザの負担を軽減することが可能な電子顕微鏡及び制御方法を提供することができる。

（１）本発明に係る電子顕微鏡は、試料の元素分析を行う電子顕微鏡であって、試料の電子顕微鏡像を逐一取得してライブ画像として表示部に表示させる表示制御部と、ポインティング手段によって指定された前記ライブ画像上の指定位置に基づいて、試料上の分析エリアを設定する分析エリア設定部と、設定された前記分析エリアの元素分析を実行する制御を行う分析制御部とを含み、前記分析エリア設定部は、前記指定位置を含み前記指定位置の輝度と同程度の輝度を有する連続したエリアに対応する試料上のエリアを前記分析エリアとして設定する。

また、本発明に係る制御方法は、試料の元素分析を行う電子顕微鏡を制御する制御方法であって、試料の電子顕微鏡像を逐一取得してライブ画像として表示部に表示させる表示制御工程と、ポインティング手段によって指定された前記ライブ画像上の指定位置に基づいて、試料上の分析エリアを設定する分析エリア設定工程と、設定された前記分析エリアの元素分析を実行する制御を行う分析制御工程とを含み、前記分析エリア設定工程では、
前記指定位置を含み前記指定位置の輝度と同程度の輝度を有する連続したエリアに対応する試料上のエリアを前記分析エリアとして設定する。

本発明によれば、ライブ画像上で分析エリアを設定するための操作を行うことができるため、画像の再撮影等の手間を省くことができ、分析エリアを設定する際のユーザの負担を軽減することができる。また、ユーザは、ライブ画像上の任意の位置を指定する操作を行うだけで、分析エリアを自動で設定することができ、また、複数の観察視野に分析エリ
アを設定することができる。

（２）本発明に係る電子顕微鏡及び制御方法では、前記分析エリア設定部は（前記分析エリア設定工程では）、前記指定位置を含むエリアの輝度と当該エリアと隣接するエリアの輝度との差が所定の閾値以下である場合に、当該隣接するエリアに対応する試料上のエリアを前記分析エリアとして設定してもよい。

（３）本発明に係る電子顕微鏡及び制御方法では、前記分析エリア設定部（前記分析エリア設定工程では）は、ユーザの入力に基づいて前記閾値を設定してもよい。

（４）本発明に係る電子顕微鏡及び制御方法では、前記分析制御部は（前記分析制御工程では）、設定された前記分析エリアを電子線で走査させ、そのときに検出された放射線の検出信号に基づくスペクトルを取得してもよい。

本実施形態に係る電子顕微鏡の構成の一例を示す図である。 タッチパネルの表示画面の一例を示す図である。 ライブ画像の一部を構成する各ピクセルを模式的に示す図である。 タッチパネルの表示画面の一例を示す図である。 本実施形態に係る電子顕微鏡の処理の一例を示すフローチャートである。

以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。

１．構成
図１は、本実施形態に係る電子顕微鏡の構成の一例を示す図である。以下では、電子顕微鏡が、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の構成を有する場合について説明するが、本発明に係る電子顕微鏡は、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）の構成を有していてもよい。また、以下では、試料の元素分析を行う電子顕微鏡の一例として、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ、ＥＤＸ）を備えた電子顕微鏡について説明するが、本発明は、波長分散型Ｘ線分析装置（ＷＤＳ）やオージェ電子分光装置（ＡＥＳ）を備えた電子顕微鏡に適用することもできる。なお本実施形態の電子顕微鏡は図１の構成要素（各部）の一部を省略した構成としてもよい。

図１に示すように、電子顕微鏡１は、電子顕微鏡本体１０と、処理部１００と、入力部１１０と、表示部１２０と、記憶部１３０とを含む。

電子顕微鏡本体１０は、電子源１１と、集束レンズ１２と、偏向器１３と、対物レンズ１４と、試料ステージ１５と、電子検出器１６と、ＥＤＳ検出器１７と、偏向器制御装置２０と、ステージ制御装置２１と、増幅器２２と、多重波高分析器２３とを備える。

電子源１１は、電子線を発生させる。電子源１１は、例えば、陰極から放出された電子を陽極で加速し電子線を放出する電子銃である。

集束レンズ１２は、電子源１１から放出された電子線を集束させて電子プローブを形成するためのレンズである。集束レンズ１２によって、電子プローブの径やプローブ電流（照射電流量）を制御することができる。

対物レンズ１４は、試料Ｓの直前に配置された電子プローブを形成するためのレンズである。対物レンズ１４は、例えば、コイルと、ヨークと、を含んで構成されている。対物レンズ１４では、コイルで作られた磁力線を、鉄などの透磁率の高い材料で作られたヨークに閉じ込め、ヨークの一部に切欠き（レンズギャップ）を作ることで、高密度に分布した磁力線を光軸上に漏洩させる。

偏向器１３（走査コイル）は、集束レンズ１２と対物レンズ１４とによって形成された電子プローブ（電子線）を偏向させる。偏向器１３は、電子プローブを、試料Ｓ上で走査するために用いられる。また、偏向器１３は、試料Ｓの任意の位置に電子プローブを移動させて、当該位置を電子プローブで照射するためにも用いられる。偏向器１３は、偏向器制御装置２０により制御される。

試料ステージ１５は、試料Ｓを保持し、試料Ｓを水平方向や垂直方向に移動させる。試料ステージ１５は、試料Ｓを移動させるための駆動機構を有しており、ステージ制御装置２１により制御される。

電子検出器１６は、電子プローブが試料Ｓに照射（走査）されることにより試料Ｓから放出された二次電子や反射電子を検出する。電子検出器１６の出力信号（二次電子や反射電子の強度信号）は、増幅器２２によって増幅された後、処理部１００に供給される。

ＥＤＳ検出器１７は、電子プローブが試料Ｓに照射（走査）されることにより試料Ｓから発生した特性Ｘ線（放射線の一例）を検出する。ＥＤＳ検出器１７の出力信号は、多重波高分析器２３に送られる。

多重波高分析器２３（マルチチャンネルアナライザー）は、複数のチャンネルを持った波高分析器である。多重波高分析器２３は、ＥＤＳ検出器１７の出力信号（出力パルス）をＸ線のエネルギー毎に計数しＥＤＳスペクトル情報を生成し、ＥＤＳスペクトル情報を処理部１００に出力する。

入力部１１０は、ユーザが操作情報を入力するためのものであり、入力された操作情報を処理部１００に出力する。入力部１１０の機能は、タッチパネル（ポインティング手段の一例）により実現することができる。タッチパネルは、タッチパネルに対する接触操作（指定操作）によって入力された接触位置（指定位置）の座標値を検出し、処理部１００に出力する。なお、ポインティング手段として、マウス等のポインティング装置を用いてもよい。

表示部１２０は、処理部１００で生成された画像を出力するものであり、その機能は、入力部１１０としても機能するタッチパネルや、ＬＣＤ、ＣＲＴなどにより実現できる。

記憶部１３０は、処理部１００の各部としてコンピュータを機能させるためのプログラムや各種データを記憶するとともに、処理部１００のワーク領域として機能し、その機能はハードディスク、ＲＡＭなどにより実現できる。

処理部１００は、偏向器制御装置２０やステージ制御装置２１等を制御する処理や、電子顕微鏡像やＥＤＳスペクトルを取得する処理、表示制御等の処理を行う。処理部１００の機能は、各種プロセッサ（ＣＰＵ、ＤＳＰ等）などのハードウェアや、プログラムにより実現できる。処理部１００は、表示制御部１０１、分析エリア設定部１０２、分析制御部１０３を含む。

表示制御部１０１は、増幅器２２によって増幅された検出信号を、走査信号に同期させ
て画像化することにより、試料Ｓの電子顕微鏡像（走査電子顕微鏡像、ＳＥＭ画像）を取得する。表示制御部１０１は、電子顕微鏡像を所定のフレームレートで逐一リアルタイムに取得し、取得した電子顕微鏡像を表示部１２０に逐一出力することで、試料Ｓのライブ画像をタッチパネル（表示部１２０）に表示させる。

分析エリア設定部１０２は、ユーザがタッチパネル（入力部１１０）を用いて指定した前記ライブ画像上の指定位置に基づいて、試料Ｓ上の分析エリアを設定する。より詳細には、分析エリア設定部１０２は、前記指定位置を含み前記指定位置の輝度と同程度の輝度を有する連続したエリア（ライブ画像上のエリア）に対応する試料Ｓ上のエリアを分析エリアとして設定する。設定された分析エリアの座標情報（試料ステージ１５の座標系における座標値）は、例えば分析エリアの識別情報（ＩＤ）に関連付けて記憶部１３０に記憶される。

分析制御部１０３は、設定された分析エリアの元素分析を実行する制御を行う。より詳細には、分析制御部１０３は、記憶部１３０に記憶された分析エリアの座標情報に基づいて偏向器制御装置２０を制御して、設定された分析エリア内で電子線を走査させ、そのときに多重波高分析器２３から出力されるＥＤＳスペクトル情報に基づいて当該分析エリアのＥＤＳスペクトルを取得する。

２．本実施形態の手法
次に本実施形態の手法について図面を用いて説明する。

図２は、タッチパネル（入力部１１０、表示部１２０）の表示画面ＳＣの一例を示す図である。表示画面ＳＣには、ライブ画像ＬＩが表示されている。ライブ画像ＬＩは、所定のフレームレート（例えば、１／６０秒間隔）で常時更新される走査電子顕微鏡像である。ここでは、ライブ画像ＬＩとして、試料である粒子ＰＴの像が表示されている。

ユーザは、指先（タッチペン等でもよい）を表示画面ＳＣに接触させてライブ画像ＬＩ上の任意の位置を指定する操作を行うことで、ＥＤＳによる元素分析の対象とする試料上のエリア（分析エリア）を設定することができる。具体的には、ユーザがライブ画像ＬＩ上の任意の位置を指定する操作を行うと、ライブ画像ＬＩにおける指定された位置（指定位置）を含み指定位置の輝度と同程度の輝度を有する連続したエリアに対応する試料上のエリアが分析エリアとして設定される。

図３を用いて分析エリアの設定手法の一例について説明する。図３は、ライブ画像ＬＩの一部を構成する各ピクセルを模式的に示す図である。図３において矩形で示される各ピクセルの網掛けの濃度は、各ピクセルの輝度を示している。ここでは、ユーザによる指定位置がピクセルＰ１であったとする。この場合、まず指定位置を含むピクセルＰ１が分析エリアに対応するライブ画像ＬＩ上のエリアとして設定される（図３（Ａ）参照）。次に、ピクセルＰ１の輝度と、ピクセルＰ１に隣接するピクセルＰ２、Ｐ３、Ｐ４の輝度がそれぞれ比較され、ピクセルＰ１との輝度差が所定の閾値以下であるピクセル（ここでは、ピクセルＰ２、Ｐ３、Ｐ４）が、分析エリアに対応するエリアとして設定される（図３（Ｂ）参照）。次に、ピクセルＰ４（或いはピクセルＰ２）の輝度と隣接するピクセルＰ５の輝度、ピクセルＰ４（或いはピクセルＰ３）の輝度と隣接するピクセルＰ６の輝度、ピクセルＰ４の輝度と隣接するピクセルＰ７の輝度がそれぞれ比較され、ピクセルＰ４（ピクセルＰ２、Ｐ３）との輝度差が所定の閾値以下であるピクセル（ここでは、ピクセルＰ５、Ｐ６）が、分析エリアに対応するエリアとして設定される（図３（Ｃ）参照）。以降同様に、分析エリアに対応するエリアとして設定されたピクセルとの輝度差が所定の閾値以下である隣接するピクセルが、分析エリアに対応するエリアとして順次設定される。この処理は、分析エリアに対応するエリアとして設定されたピクセル群が、輝度差が所定の
閾値を超えるピクセルに囲まれるか、ライブ画像ＬＩを構成する全てのピクセルの判定（比較）が完了するまで続けられる。図３に示す例では、ライブ画像ＬＩ上のピクセルＰ１〜Ｐ６、Ｐ８、Ｐ９からなるエリア（ピクセル群）に対応する試料上のエリアが分析エリアとして設定される（図３（Ｄ）参照）。

例えば、ライブ画像ＬＩにおいて粒子ＰＴは凡そ一様の輝度で表示されるため、図４に示すように、ユーザがライブ画像ＬＩ上の粒子ＰＴが表示されている位置を指定する操作を行うと、ライブ画像ＬＩ上の粒子ＰＴの表示エリアに対応する試料上のエリアが分析エリアとして自動で設定される。このように、試料中の粒子を分析するための分析エリアを簡単な操作で容易に設定することができる。

ユーザは、所定の操作を行うことで（例えば、タッチパネルに表示されたＧＵＩを操作することで）、観察視野を変更（観察視野の移動、観察倍率の変更）することができる。観察視野が変更されると、変更後の観察視野の電子顕微鏡像がライブ画像ＬＩとして表示され、ユーザは、観察視野が変更されたライブ画像ＬＩ上で分析エリアを設定することができる。すなわち、ユーザは観察視野を変更する度にライブ画像ＬＩ上の任意の位置を指定する操作を行うことで、異なる観察視野に複数の分析エリアを設定することができる。設定された分析エリアの座標情報は、分析エリアが設定される度に記憶部１３０に記憶される。

表示画面ＳＣには、分析を開始するための分析開始ボタンＳＢが表示されている。ユーザが分析開始ボタンＳＢを指定する操作を行うと、ライブ画像ＬＩの取得（観察視野全面に対する電子線の走査）が停止され、設定された各分析エリアの元素分析が実行される。すなわち、記憶部１３０に記憶された各分析エリアの座標情報に基づき偏向器制御装置２０（及び、必要であればステージ制御装置２１）が制御されて各分析エリアが電子線で走査され、各分析エリアのＥＤＳスペクトルが取得される。

このように、本実施形態に係る電子顕微鏡によれば、電子顕微鏡像をその都度保存することなくライブ画像ＬＩ上で分析エリアを設定するための操作を行うことができ、また、ライブ画像ＬＩ上の任意の位置を指定するだけで、指定位置の輝度と同程度の輝度を有する連続したエリアに対応する試料上のエリアを分析エリアとして自動で設定することができ、更に、観察視野を変更しつつ複数の観察視野に分析エリアを設定することができるため、分析エリアを設定する際のユーザの負担を軽減することができる。

なお、分析エリアを設定する際に用いられる閾値を、ユーザが所定の操作を行うことで（例えば、タッチパネルに表示されたＧＵＩを操作することで）任意に設定できるように構成してもよい。この場合、ユーザが１つの閾値Ｔを任意に設定し、分析エリアに対応するエリアとして設定されたピクセルの輝度Ｉ_Ａと隣接するピクセルの輝度Ｉ_Ｂとの差（Ｉ_Ａ−Ｉ_Ｂ）の絶対値が閾値Ｔ以下である場合に、当該隣接するピクセルを分析エリアに対応するエリアとして設定するようにしてもよい。また、ユーザが下限値である第１の閾値Ｔ_１と上限値である第２の閾値Ｔ_２をそれぞれ任意に設定し、分析エリアに対応するエリアとして設定されたピクセルの輝度Ｉ_Ａと隣接するピクセルの輝度Ｉ_Ｂとの差（Ｉ_Ａ−Ｉ_Ｂ）が第１の閾値Ｔ_１以上であり且つ第２の閾値Ｔ_２以下である場合に、当該隣接するピクセルを分析エリアに対応するエリアとして設定するようにしてもよい。

また、分析エリアを設定する際に、ピクセル間の輝度を比較することに代えて、複数のピクセルからなるエリア間の輝度を比較するようにしてもよい。例えば、指定位置を含む所定形状のエリアの平均輝度と隣接する同形状のエリアの平均輝度とを比較するようにしてもよい。この場合、基準となる輝度を抽出する当該エリアの形状（例えば、矩形、円）や大きさを、ユーザが所定の操作を行うことで（例えば、タッチパネルに表示されたＧＵ
Ｉを操作することで）任意に設定できるように構成してもよい。

また、分析エリアを設定する際に、ライブ画像ＬＩを二値化して二値化画像を生成し、二値化画像において指定位置を含み指定位置の輝度（０又は１）と同一の輝度を有する連続したエリアに対応する試料上のエリアを分析エリアとして設定してもよい。

３．処理
次に、本実施形態に係る電子顕微鏡の処理の一例について図５のフローチャートを用いて説明する。

まず、表示制御部１０１は、試料Ｓの電子顕微鏡像を取得してライブ画像ＬＩとして表示部１２０に表示させる制御を行う（ステップＳ１０）。

次に、分析エリア設定部１０２は、ライブ画像ＬＩ上の位置を指定する入力があったか否かを判断し（ステップＳ１２）、当該入力があった場合（ステップＳ１２のＹ）には、当該入力で指定された指定位置を含み指定位置の輝度と同程度の輝度を有する連続したエリアに対応する試料上のエリアを分析エリアとして設定し、当該分析エリアの座標情報を記憶部１３０に記憶させる制御を行う（ステップＳ１４）。例えば、分析エリア設定部１０２は、まず、指定位置を含むライブ画像ＬＩ上のエリア（ピクセル）を分析エリアに対応するエリアとして設定する。次に、分析エリアに対応するエリアとして設定したエリアの輝度と当該エリアと隣接するエリアの輝度との差が所定の閾値以下である場合に、当該隣接するエリアを分析エリアに対応するエリアとして設定し、以降、条件を満たすエリア（輝度差が閾値以下の隣接するエリア）がなくなるまでこの処理を繰り返す。

次に、処理部１００は、観察視野を変更するための入力があったか否かを判断し（ステップＳ１６）、当該入力があった場合（ステップＳ１６のＹ）には、当該入力に基づいて、ステージ制御装置２１に制御信号を送信して観察視野を移動する制御、或いは、偏向器制御装置２０に制御信号を送信して観察倍率を変更する制御を行う（ステップＳ１８）。

次に、分析制御部１０３は、分析を開始するための入力があったか否かを判断する（ステップＳ２０）。当該入力がなかった場合（ステップＳ２０のＮ）には、ステップＳ１０に移行する。当該入力があった場合（ステップＳ２０のＹ）には、記憶部１３０に記憶された分析エリアの座標情報に基づいて偏向器制御装置２０やステージ制御装置２１を制御して、分析エリアを電子線で走査させ、そのときに検出された特性Ｘ線の検出値に基づくＥＤＳスペクトルを取得する（ステップＳ２２）。なお、分析エリアが複数設定されている場合には、ステップＳ２２において、複数の分析エリアについて順次電子線を走査して、各分析エリアのＥＤＳスペクトルを順次取得する。

なお、本発明は、上述の実施の形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法及び結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。

１…電子顕微鏡、１０…電子顕微鏡本体、１１…電子源、１２…集束レンズ、１３…偏向器、１４…対物レンズ、１５…試料ステージ、１６…電子検出器、１７…ＥＤＳ検出器、２０…偏向器制御装置、２１…ステージ制御装置、２２…増幅器、２３…多重波高分析器
、１００…処理部、１０１…表示制御部、１０２…分析エリア設定部、１０３…分析制御部、１１０…入力部、１２０…表示部、１３０…記憶部、Ｓ…試料

Claims (5)

1. 試料の元素分析を行う電子顕微鏡であって、
   試料の電子顕微鏡像を逐一取得してライブ画像として表示部に表示させる表示制御部と、
   ポインティング手段によって指定された前記ライブ画像上の指定位置に基づいて、試料上の分析エリアを設定する分析エリア設定部と、
   設定された前記分析エリアの元素分析を実行する制御を行う分析制御部とを含み、
   前記分析エリア設定部は、
   前記指定位置を含み前記指定位置の輝度と同程度の輝度を有する連続したエリアに対応する試料上のエリアを前記分析エリアとして設定する、電子顕微鏡。
2. 請求項１において、
   前記分析エリア設定部は、
   前記指定位置を含むエリアの輝度と当該エリアと隣接するエリアの輝度との差が所定の閾値以下である場合に、当該隣接するエリアに対応する試料上のエリアを前記分析エリアとして設定する、電子顕微鏡。
3. 請求項２において、
   前記分析エリア設定部は、
   ユーザの入力に基づいて前記閾値を設定する、電子顕微鏡。
4. 請求項１乃至３のいずれか１項において、
   前記分析制御部は、
   設定された前記分析エリアを電子線で走査させ、そのときに検出された放射線の検出信号に基づくスペクトルを取得する、電子顕微鏡。
5. 試料の元素分析を行う電子顕微鏡を制御する制御方法であって、
   試料の電子顕微鏡像を逐一取得してライブ画像として表示部に表示させる表示制御工程と、
   ポインティング手段によって指定された前記ライブ画像上の指定位置に基づいて、試料上の分析エリアを設定する分析エリア設定工程と、
   設定された前記分析エリアの元素分析を実行する制御を行う分析制御工程とを含み、
   前記分析エリア設定工程では、
   前記指定位置を含み前記指定位置の輝度と同程度の輝度を有する連続したエリアに対応する試料上のエリアを前記分析エリアとして設定する、制御方法。