JP2018142461A

JP2018142461A - マイクロ波加熱処理装置

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Publication number: JP2018142461A
Application number: JP2017036356A
Authority: JP
Inventors: 藤本　直也; Naoya Fujimoto; 直也藤本; 崇嗣福嶋; Takatsugu Fukushima; 伊藤　裕; Yutaka Ito; 裕伊藤
Original assignee: Hitachi Kokusai Electric Inc
Current assignee: Kokusai Denki Electric Inc
Priority date: 2017-02-28
Filing date: 2017-02-28
Publication date: 2018-09-13
Anticipated expiration: 2037-02-28
Also published as: JP6869052B2

Abstract

【課題】被加熱繊維の炭素化処理を高品質で行うことができる技術を提供すること。【解決手段】加熱処理室１の中でマイクロ波による加熱処理を行うマイクロ波加熱装置において、被加熱繊維３を挟むような配置で1対のアンテナを加熱処理室内もしくは室外に設置する。一方のアンテナから被加熱繊維に向かって高周波を照射する。被加熱繊維に照射した高周波の透過波と反射波とを、1対のアンテナにより検出する。検出した透過波と反射波の数値と誘電率との相関から、炭化の進行具合の良否を判断する。判断結果に従い、加熱に用いるマイクロ波の出力制御もしくはマイクロ波加熱の時間を調整する。【選択図】図４

Description

本発明は、マイクロ波電力の照射により前駆体繊維を炭素化するマイクロ波加熱処理装置に適用可能である。

炭素繊維は、物理的、化学的に優れた性質を有し自動車、航空・宇宙、産業機械他幅広い分野での利用が進んでいる。

炭素繊維製造プロセスの炭素化において、従来はポリマー原料を紡糸した被加熱繊維(前駆体繊維)を、抵抗加熱ヒータで３００℃から２０００℃程度に昇温した加熱炉の中をロールトゥロール(roll to roll)方式で送りながら製造している（特許文献１、２、３参照）。

特開平１１−１５８７３８号公報特開２０１３−２４９５７０号公報特開２０１４−１２５６８３号公報

従来の炭素繊維製造プロセスにおける被加熱繊維の加熱方法は、加熱炉の壁を含めて炉内全体を昇温するため、ロールトゥロール方式で加熱処理するためにセッティングする被加熱繊維の製造開始や終了時、及び保守を行う際、加熱炉の昇降温に多大な時間と労力を要する。

また、加熱炉壁を含む加熱対象の熱容量が大きいため特に昇温時に大量の電力を消費する。そこで被加熱繊維を炭素化する際、加熱炉全体を加熱せず、マイクロ波を被加熱繊維に照射して消費電力の削減と加熱炉の保守性を改善する方法が検討されている。

しかし、炭素繊維の製造プロセスにおいて、マイクロ波で加熱する場合に被加熱繊維の物理的な性質がプロセスの進行と共に変化し、最適な加熱状態を維持することが難しいという問題がある。

また、マイクロ波で加熱している状態の被加熱繊維の温度を直接正確に測定できればフィードバック制御が可能であるが、被加熱繊維の輻射熱による熱逃げを抑制するための断熱機構を設けた場合、放射温度計による被加熱繊維の温度測定は非常に困難になる。

本発明の目的は、被加熱繊維の炭素化処理を高品質で行うことができる技術を提供することにある。

本開示のうち、代表的なものの概要を簡単に説明すれば、下記のとおりである。

すなわち、加熱処理室の中でマイクロ波による加熱処理を行うマイクロ波加熱装置において、被加熱繊維を挟むような配置で1対のアンテナを加熱処理室内もしくは室外に設置する。一方のアンテナから被加熱繊維に向かって高周波を照射する。被加熱繊維に照射した高周波の透過波と反射波とを、前記1対のアンテナにより検出する。検出した透過波と反射波の数値と誘電率との相関から、炭化の進行具合の良否を判断する。判断結果に従い、加熱に用いるマイクロ波の出力制御もしくはマイクロ波加熱の時間を調整する。

本発明によれば、検出した透過波と反射波の数値と誘電率との相関から、被加熱繊維の炭化の進行具合の良否を判断できる。これにより、加熱に用いるマイクロ波の出力制御もしくはマイクロ波加熱の時間を調節することで、被加熱繊維の炭素化処理を高品質で行うことができる。

本発明の実施の形態に係わるマイクロ波加熱装置における炭素化処理状態を説明する図（加熱処理室の断面図）である。本発明の実施の形態に係わるマイクロ波加熱装置における炭素化処理状態を説明する図（加熱処理室における被加熱繊維の加熱部位の位置関係を示す図）である。本発明の実施の形態に係わるマイクロ波加熱装置における炭素化処理状態を説明する図（加熱処理室における被加熱繊維の加熱部位の位置関係に基づく温度、炭素化率、誘電損失、導電率、マイクロ波出力を示す図）である。本発明の実施の形態に係わるマイクロ波加熱装置に加熱処理室を説明する図（図１の加熱処理室の断面詳細図）である。本発明の実施の形態に係わるマイクロ波加熱装置に加熱処理室を説明する図（図１の加熱処理室の内部を上から見た図）である。本発明の実施の形態に係わるマイクロ波照射部４の構造を示しており、（ａ）は側面から見た図、（ｂ）は下から見た図である。本発明の実施の形態に係わるマイクロ波照射部４の構造に関する図である。本発明の実施の形態であるマイクロ波照射部と誘電率測定部に関する図である。本発明の実施の形態であるマイクロ波照射部と誘電率測定部に関する図である。本発明の実施の形態に係わる炭素繊維に製造工程を示す図である。本発明の実施の形態に係わる制御装置のブロック図である。本発明に係る誘電率測定部の模式図である。シミュレーション構造を示す図である。シミュレーションに用いる材料定数を示す図である。炭化前後の周波数特性（透過）及び厚さの影響を示す図である。ガラス繊維強化樹脂の周波数特性（透過）を示す図である。炭素繊維強化樹脂の周波数特性（透過）を示す図である。炭化前後の周波数及び厚さの影響（反射）を示す図である。ガラス繊維強化樹脂の周波数特性（反射）を示す図である。炭素繊維強化樹脂の周波数特性（反射）を示す図である。導電率と周波数の反射特性及び透過特性の関係を表で示す図である。導電率と周波数の反射特性及び透過特性の関係をグラフで示す図である。

以下、本発明の実施形態について図面を参照して詳細に説明する。

図１、図２、図３は、本発明の実施の形態に係わるマイクロ波加熱装置における炭素化処理状態を説明する図である。

図１は、加熱処理室の断面図であり、被加熱繊維３の炭素化を行う加熱処理室１の断面を模式的に示している。図２は、加熱処理室における被加熱繊維の加熱部位の位置関係を示す図であり、被加熱繊維３がマイクロ波５に加熱されるモードと加熱処理室１内の位置との関係を示している。図３は、加熱処理室における被加熱繊維の加熱部位の位置関係に基づく温度、炭素化率、誘電損失、導電率、マイクロ波出力を示す図であり、即ち、加熱処理室１内の位置における被加熱繊維３の温度、炭素化率、誘電損失、導電率、マイクロ波出力を示している。

ここで、図１、図２、図３おいて、加熱処理室１内での位置は同じ関係になるように示してある。

図１において、被加熱繊維３は図に示した加熱処理室１の左端から入って右端に一定の速度で送られ、ロールトゥロール方式で加熱処理される。走行中の被加熱繊維３は後述するローラ６により加熱処理室１内部における進行する位置が変化しないように支持されている。

加熱処理室１内部にはマイクロ波照射部４が数か所（本実施例では３か所）に設けられ、その下部を通過する被加熱繊維３にマイクロ波を照射して加熱処理を行うものである。

なお、マイクロ波照射をするアンテナは、加熱処理室１内部に設置しているが、処理室内にマイクロ波が照射されるよう、処理室の照射部分の壁面は強化耐熱プラスチック等のマイクロ波（高周波）を遮らない材質であれば、処理室１の外側にあっても良い。

また、被加熱繊維３の移動方向に対して、マイクロ波照射部４の後方側に誘電率測定部１４が設けられ（本実施例では、３つのマイクロ波照射部の後方に３ヶ所）、被加熱繊維３の誘電率を測定する。

ここで、マイクロ波照射部４の数や設置位置は被加熱繊維３の数や処理温度、送り速度によって増減させる。

また、マイクロ波の周波数は２．４５ＧＨｚを用いるが、照射による加熱処理のできる周波数であればその他の周波数でも構わない。

図２において、被加熱繊維３がマイクロ波５に加熱されるモードは加熱処理室１の左側から右に進むにしたがって炭素化が進行し、誘電加熱から誘導加熱に移行する。被加熱繊維３はポリマー原料から紡糸した合成繊維で炭素を含んでいる。被加熱繊維３は、不活性ガス雰囲気の加熱処理室１内を走行する間に、被加熱繊維３の有機物が変質してその一部が被加熱繊維３の外へ放出される。これによって被加熱繊維３の炭素の濃度が高くなると共に、加熱によって化学組成も変化し、マイクロ波の吸収状態が誘電損失による誘電加熱から誘導電流による誘導加熱側に変化するものである。誘導加熱が生じる状態で被加熱繊維３を３００℃程度から２０００℃程度まで昇温し、これをしばらく維持して炭素化処理を行う。

図３において、導電率は炭素化処理の進行により炭素化率が大きくなると上昇し、誘電損失は逆に減少する。被加熱繊維３の温度は導電率の上昇と共に加速度的に上がり、効率的に炭素化が進むように２０００℃程度に維持される。マイクロ波出力は被加熱繊維３の昇温時に最大となり、被加熱繊維３が２０００℃に到達した時点で徐々に低下させ、被加熱繊維３の温度が２０００℃に維持されるように制御される。誘電加熱による発熱量P₁を式１に、誘導加熱による発熱量P_２を式２に示す。

式１：P₁ = K・ε_r・tanδ・f・E² [W/m³]
ここで、Kは、0.556 x 10^-10 、ε_rは誘電体の比誘電率、tanδは誘電体の誘電損失、fは周波数[Hz]、Eは電界強度 [V/m]である。

式２：P₂ = σ・IEI²／2 [W/m³]
ここで、P₂は発熱量 [W/m³]、Eはマイクロ波電界強度 [V/m]、σは導電率 [S/m] = [1/Ωm]である。

誘電加熱による発熱量は誘電損失tanδに比例し、誘導加熱による発熱量は導電率σに比例する。炭素化処理の初期では被加熱繊維３のマイクロ波に対する誘電損失tanδが大きいため誘電加熱が主な加熱メカニズムとなり、炭素化が進行して導電率σが増加してくると誘導加熱のメカニズムが加わり高温での効率的な加熱が可能となる。

図４、図５は、本発明の実施の形態に係わるマイクロ波加熱装置に加熱処理室を説明する図であり、図４は、図１の加熱処理室の断面詳細図であり、図５は、加熱処理室の内部を上から見た図である。

加熱処理室壁２には加熱処理室１内部に不活性ガスを供給する図示しない配管が接続されている。被加熱繊維３は不活性ガスの雰囲気中で加熱処理が行われる。また、加熱処理室１の内部には連続的に送られてくる複数の被加熱繊維３を支持するローラ６が設けられ、複数の被加熱繊維３が一定の高さを維持しながら送られる。加熱処理室１の天井部には被加熱繊維３にマイクロ波５を照射するマイクロ波照射部４が３式設けてあり、走行中の複数の被加熱繊維３にマイクロ波５を照射する。また、マイクロ波５による照射で被加熱繊維３を効率よく加熱するために、被加熱繊維３の周囲には図示しない断熱用のカバーが設けてある。この断熱用カバーはマイクロ波の吸収率は低く、被加熱繊維３からの輻射熱の透過を抑制する高融点材料で構成される。

加熱処理室１には、図１の誘電率測定部１４に対応する第１誘電率測定部１５、第２誘電率測定部１６及び第３誘電率測定部５０が設けられる。第１誘電率測定部１５、第２誘電率測定部１６及び第３誘電率測定部５０のおのおのには、被加熱繊維３を挟むような配置で、1対の誘電率測定用アンテナ７ａ，７ｂが設けられる。すなわち、一方の誘電率測定用アンテナ７ａは被加熱繊維３の上面側または表面側に設けられ、他方の誘電率測定用アンテナ７ｂは被加熱繊維３の下面側または裏面側に設けられ、一対の誘電率測定用アンテナ７ａ，７ｂが被加熱繊維３を両側（上面側及び下面側）から挟み込む様に、対向して配置される。

第１誘電率測定部１５、第２誘電率測定部１６及び第３誘電率測定部５０は、被加熱繊維３の移動方向に対して、マイクロ波照射部４の後方側の位置に設置される。加熱処理室１の天井部側に設けられた誘電率測定用アンテナ７ａは、被加熱繊維３に向けて高周波を発生する機能と、被加熱繊維に照射した高周波の反射波を受信する機能を有する。加熱処理室１の床部側に設けられた誘電率測定用アンテナ７ｂは、被加熱繊維に照射した高周波の透過波を受信する機能を有する。誘電率測定用アンテナ７ａ，７ｂのおのおのは、例えば、ホーンアンテナを利用することが出来る。

誘電率測定用アンテナ７ａには、高周波の送信回路及び反射波の受信回路を構成する回路部５２が接続される。したがって、誘電率測定用アンテナ７ａは送信及び受信アンテナと言う事もできる。一方、誘電率測定用アンテナ７ｂには、透過波の受信回路を構成する回路部５４が接続される。したがって、誘電率測定用アンテナ７ｂは受信アンテナと言う事もできる。

なお、誘電率の測定用ないし確認用に用いる高周波の周波数が、マイクロ波加熱に利用するマイクロ波の周波数と干渉の可能性がない場合は、マイクロ波加熱のためのマイクロ波照射と測定用の高周波を被加熱繊維へ照射とを、並行して、行うことが出来る。誘電率の測定用ないし確認用に用いる高周波は、利用される高周波の周波数により、マイクロ波加熱に利用するマイクロ波の周波数と干渉の可能性があることも考えられる。この場合は、誘電率の測定時はマイクロ波加熱をオフ（マイクロ波の照射を停止）して、測定用の高周波を被加熱繊維へ照射し、誘電率の測定の終了後、再度、のマイクロ波の照射を開始して被加熱繊維のマイクロ波加熱を行う方法が好ましい。

図６は、本発明の実施の形態に係わるマイクロ波照射部４の構造を示しており、（ａ）は側面から見た図、（ｂ）は下から見た図である。図６に示すようにマイクロ波照射部４はマグネトロン２３、アイソレータ２４、方向性結合器２５、整合器２６、導波管２７で構成され、導波管２７の終端は壁で閉じられており、その壁は図示しない機構で導波管２７の軸方向にマイクロ波の1波長程度の範囲で移動できるようになっている。また、導波管２７の下側にはマイクロ波の波長の１／２の間隔でスリット２８が設けてある。すなわち、１／２波長はスリットのピッチを示しており、隣り合うスリットの間隔を１／２波長とするものである。なお、図６においてはスリットがジグザグに配置されている実施例としているが、スリットは平行であっても良い。

また、マグネトロン２３の出力するマイクロ波は整合器から導波管にかけて共振するように調節され、マイクロ波の電界の最も大きな部分である腹３０（後述する図７参照）がスリット２８に位置するようになっており、スリット２８からマイクロ波が導波管２７の外へ放射される。

ここで、ローラ６の高さや取付け位置は被加熱繊維３の引き回し方によって異なるが、これに伴って被加熱繊維３の走行位置も変わるため、マイクロ波照射部４の位置はこれらを考慮して適切な位置に設けられる。

図７は、本発明の実施の形態に係わるマイクロ波照射部４の構造を示しており、前述した図６（ｂ）のマイクロ波照射部４を複数連結した場合の構造、及び、マイクロ波照射の波形を模式的に示している。

これは、第１マイクロ波照射部１７のマイクロ波５の電界の節２９の部分を通過した被加熱繊維３が次マイクロ波照射部では腹３０の部分を通過して、照射されるマイクロ波の電界強度の差を小さくして均一に加熱処理されるようにするのに有効となる。

図８、図９は、本発明の実施の形態であるマイクロ波照射部と誘電率測定部に関する図であり、前述した図５の加熱処理室壁２を省略して被加熱繊維３の加熱処理の仕方を模式的に示している図である。図８は、被加熱繊維３の走行方向の上流側(図の左側)から下流側(図の右側)に向かって第１マイクロ波照射部１７、第１誘電率測定部１５、第２マイクロ波照射部１８、第２誘電率測定部１６、第３マイクロ波照射部１９、第３誘電率測定部５０の順に各ユニットが設けてある。第１誘電率測定部１５、第２誘電率測定部１６及び第３誘電率測定部５０のおのおのには、1対の誘電率測定用アンテナ７ａ，７ｂが設置される。

まず、第１マイクロ波照射部１７が被加熱繊維３を加熱処理し、この加熱処理された後の誘電率を第１誘電率測定部１５で測定し、必要に応じて第１マイクロ波照射部１７と第２マイクロ波照射部１８のマイクロ波電力を調節する。次に、第２誘電率測定部１６で測定された誘電率を基に必要に応じて、第２マイクロ波照射部１８と第３マイクロ波照射部１９のマイクロ波電力を調節する。次に、第３誘電率測定部５０で測定された誘電率を基に必要に応じて、第１マイクロ波照射部１７、第２マイクロ波照射部１８と第３マイクロ波照射部１９のマイクロ波電力を調節する。

図９は、図８に対し、マイクロ波照射部４を複数連結した場合を示しており、被加熱繊維３の走行速度を上げることができる。このとき各マイクロ波照射部は、図７に示すように隣り合う導波管内におけるマイクロ波の位相差２０が１／４波長になるように各マイクロ波照射部の取付位置が調節されている。

図１０は、本発明の実施の形態に係わる炭素繊維に製造工程を示す図である。

炭素繊維製造プロセスの炭素化において、まずポリマー原料を投入し、紡糸部により被加熱繊維（前駆体繊維）を、糸状またはひも状に加工し、マイクロ波炭素化部に出力する。この出力はロールトゥロール(roll to roll)方式で所望の速度で送るものであり、マイクロ波炭素部において、所定のマイクロ波照射により炭素化することにより、所望の炭素繊維を製造している。炭素化された炭素繊維にプラズマ加工処理等により所定の加工を施し、所望の炭素繊維を取り出すものである。

図１１は、本発明の実施の形態に係わる制御装置のブロック図を示す。

高周波発生部は制御部の信号に基づいて、高周波を出力し、誘電率測定部となるアンテナ（７ａ）へ供給する。誘電率測定部では、被加熱繊維に照射した高周波の反射波をアンテナ（７ａ）で受信し測定する。また、誘電率測定部では、被加熱繊維に照射した高周波の透過波をアンテナ７ｂで受信し測定する。この測定された反射波及び透過波に関する２つの信号のそれぞれを増幅回路にて増幅し、Ａ／Ｄ変換部でアナログ信号からデジタル信号へ変換し、変換された反射波に関するデジタル信号及び透過波に関するデジタル信号を制御部に入力する。

制御部は、反射波に関するデジタル信号及び透過波に関するデジタル信号を測定した時間の経過とともに記憶部に記憶する。制御部は、反射波に関するデジタル信号及び透過波に関するデジタル信号、被加熱繊維の温度、誘電率、及び導電率との関係から被加熱繊維の温度が所定の値になるようにマイクロ波電源に制御信号を送る。マイクロ波電源は制御部から入力した制御信号に従って調整したマイクロ波を被加熱繊維に照射する。なお、上記では、加熱に用いるマイクロ波の出力制御（調整）に関して説明したが、マイクロ波の出力の調整は行わず、マイクロ波加熱の時間を調節してもよい。マイクロ波加熱の時間の調節は、例えば、ローラ６の回転速度を調整することで行うことが出来る。あるいは、加熱に用いるマイクロ波の出力制御（調整）及びマイクロ波加熱の時間を調節の両方を制御しても良い。

なお、誘電率の測定用ないし確認用に用いる高周波の周波数が、マイクロ波加熱に利用するマイクロ波の周波数と干渉の可能性がない場合は、マイクロ波加熱のためのマイクロ波照射と測定用の高周波を被加熱繊維へ照射とを、並行して、行うことが出来る。誘電率の測定用ないし確認用に用いる高周波の周波数が、マイクロ波加熱に利用するマイクロ波の周波数と干渉の可能性がある場合、制御部は、誘電率の測定時、マイクロ波電源を制御してマイクロ波加熱をオフ（マイクロ波の照射を停止）させるとともに、高周波発生部を制御して測定用の高周波を被加熱繊維へ照射させる。この時、ローラ６の回転を停止させるのが良い。制御部は、誘電率の測定の終了後、高周波発生部を制御して測定用の高周波の発生を停止させるとともに、マイクロ波電源を制御してマイクロ波の照射を開始させ、再度、被加熱繊維のマイクロ波加熱を開始させる。

次に、本発明者らにより実施された実証試験（シュミレーション）について、図面を用いて説明する。

図１２は、本発明に係る誘電率測定部の模式図であり、誘電率測定用の高周波を被加熱繊維３に照射した際の反射波及び透過波の計測の模式図である。一対の誘電率測アンテナ７ａ、７ｂを２つ用意して、被加熱繊維３を挟むように配置する。送信側のアンテナ７ａから高周波を被加熱繊維３に向かって照射する。被加熱繊維３を透過した波（透過波）は受信側のアンテナ７ｂにより受信される。また、被加熱繊維３から反射した波（反射波）は送信側のアンテナ７ａにより受信される。反射波または透過波の受信レベルの変化から被加熱繊維３の炭化具合（炭化率）を知ることができる。

被加熱繊維３に高周波として平面波を照射し、その透過波及び反射波を、シミュレーションにより求めた。このシミュレーションにおいて、被加熱繊維３の厚さや導電率等の材料定数は正確にわからないため、予想される範囲で変化させることとした。また、シミュレーションには有限要素法に基づく電磁界解析ソフトＨＦＳＳ（high frequency structural simulator）を使用した。

図１３は、シミュレーション構造を示す図である。入力側の空間及び出力側の空間の高さ、幅、長さはそれぞれ０．５λとした。入力側の空間と出力側の空間との間に、厚さｄの被加熱繊維３があるものとする。境界条件は上下面を電気壁，左右面を磁気壁としている。これはzy平面に無限に広がる被加熱繊維３に、平面波を照射することを意味する。シミュレーションの都合上、被加熱繊維３の厚さd以外の長さは解析する波長に合わせて変化させることとした。この構造において、入出力特性|S₂₁|、|S₁₁|を求める。なお、この明細書では、|S₂₁|、|S₁₁|を|S21|、|S11|として記載する。ここで、|S21|は伝達特性または透過特性を示しており、|S11|は反射特性を示している。

シミュレーションにおいて、炭化前をガラス繊維強化樹脂（GFRP）、炭化後を炭素繊維強化樹脂（CFRP）とを仮に設定し、それぞれの材料定数を図１４に示す値とした。図１４において、不明な定数は、以下の注釈（※１〜３）に記載した通り仮定する。各定数は周波数によらず一定とする。
※１：CFRPの2桁悪い値とする。
※２：CFRPは良導体であるため、HFSSにデフォルトで設定されている銅の材料定数と同じとする。
※３：繊維であるため薄いと考える。また、0.01 〜 1.00 mmの幅を持たせる．ただし，炭化前後で厚さは変化しないとする。
この条件により、シミュレーションとして、以下の事例１、事例２を実施した。

事例１：炭化前，炭化後の材料について周波数特性
炭化前，炭化後の材料について周波数特性を求める。周波数，厚さは以下の通り変化させる。
・周波数： 0.1, 1.0, 10, 100 （GHz）
・厚さ： 0.01, 0.10 , 1.00 （mm）
・材料定数：図１４の通り。

事例２：導電率の影響
炭化前後の材料定数で最も変化が大きい導電率の影響を求める。導電率は以下の通り変化させ、それ以外は一定とする。
・周波数： 10 GHz固定
・厚さ： 0.10 mm固定
・導電率： 1, 10, …, 100, 1000 （S/m）
・比誘電率： 1.0 固定
・Tanδ： 0固定
次に、シミュレーションの結果を説明する。

（事例１-１：炭化前後の周波数特性及び厚さの影響（透過特性|S21|））
図１５、図１６及び図１７にシミュレーションの結果を示す。図１５は炭化前後の周波数特性（透過|S21|）及び厚さの影響を表で示す図であり、図１６はガラス繊維強化樹脂（GFRP）の周波数特性（透過）|S21|をグラフで示す図であり、図１７は炭素繊維強化樹脂（CFRP）の周波数特性（透過）|S21|をグラフで示す図である。すべての周波数でガラス繊維強化樹脂（GFRP）に対して，炭素繊維強化樹脂（CFRP）は|S21|が低いことがわかる。ただし、厚さ0.01 mmでは1.5 dBしか差がないことがわかる。

（事例１-２：炭化前後の周波数特性及び厚さの影響（反射特性|S11|））
図１８、図１９及び図２０にシミュレーションの結果を示す。図１８は、炭化前後の周波数及び厚さの影響（反射|S11|）を表で示す図であり、図１９はガラス繊維強化樹脂（GFRP）の周波数特性（反射）|S11|をグラフで示す図であり、図２０は炭素繊維強化樹脂（CFRP）の周波数特性（反射）|S11|をグラフで示す図である。すべての周波数でガラス繊維強化樹脂（GFRP）に対して、炭素繊維強化樹脂（CFRP）は|S11|が低い。ただし、厚さ0.01 mmでは差が小さいことがわかる。

（事例２：導電率の影響）
図２１、及び図２２にシミュレーションの結果を示す。図２１は、導電率と周波数の反射特性|S11|及び透過特性|S21|の関係を表で示す図であり、図２２は、導電率と周波数の反射特性|S11|及び透過特性|S21|の関係をグラフで示す図である。

以上の結果から、以下の事項が導き出せる。

すなわち、被加熱繊維３の厚さが0.10 mm以上のとき，炭化の前後で明らかに透過特性|S21|が低くなる。また，炭化の過程の導電率が1 S/mから100 S/mに増加すると仮定すると、透過特性|S21|は0 dBから10 dBに減少する(被加熱繊維３の厚さ0.1 mm、高周波の周波数10 GHz)。

したがって，ある程度暑厚さのある被加熱繊維が炭化するときの導電率を受信レベルでモニタすることができることがわかる。また、いずれの周波数でも、炭化前後で透過特性|S21|の違いがみられるので，印加する高周波の周波数は0.1 〜 100 GHzのいずれでも可能であることがわかる。

以上により、誘電率測定用の高周波を被加熱繊維３に照射した際の反射波及び透過波の計測することで、透過波と反射波の数値と誘電率との相関から、炭化の進行具合の良否を判断することが出来る。すなわち、一対の誘電率測アンテナ７ａ、７ｂを用いて、被加熱繊維３を挟むように配置し、送信側のアンテナ７ａから高周波を被加熱繊維３に向かって照射する。被加熱繊維３を透過した波（透過波）は受信側のアンテナ７ｂにより受信し、被加熱繊維３から反射した波（反射波）は送信側のアンテナ７ａにより受信する。これにより、反射波または透過波の受信レベルの変化の値から被加熱繊維３の炭化具合（炭化率）を判断することができる。この判断結果に従って、加熱に用いるマイクロ波の出力制御もしくはマイクロ波加熱の時間を調節することにより、被加熱繊維の炭素化処理を高品質で行うことができる。

上述した本発明の実施の形態においては、誘電率を測定して照射するマイクロ波電力にフィードバックするものであるが、ロール６の回転速度を可変する制御とすることもできる。すなわち、これは、ロールの個々のスピード（すなわちロールの回転速度）をフィードバック制御するものである。また、このロールの回転速度およびマイクロ波電力の両方を可変する制御とすることで、より細かな制御が可能となる。

以上説明したように、本発明の実施の形態によれば、被加熱繊維の誘電率を測定する部材を加熱処理室の中に設け、この部材で測定した被加熱繊維の誘電率と導電率との相関、マイクロ波の出力及び被加熱繊維の炭素化率の関係についてあらかじめ求めた関係を基に、マイクロ波電力の出力を調節しながら被加熱繊維の炭素化処理を行うことができる。

本発明は、炭素繊維製造プロセスにおける被加熱繊維(前駆体繊維)の炭素化に有効で利用可能である。また、マイクロ波電力の照射により前駆体繊維を炭素化するマイクロ波加熱処理装置、及び、これを用いた炭素繊維の製造装置及び製造方法に有効で利用可能である。

１：加熱処理室、２：加熱処理室壁、３：被加熱繊維、４：マイクロ波照射部、５：マイクロ波、６：ローラ、７、７ａ、７ｂ：誘電率測定用アンテナ、１４：誘電率測定部、１５：第１誘電率測定部、１６：第２誘電率測定部、１７：第１マイクロ波照射部、１８：第２マイクロ波照射部、１９：第３マイクロ波照射部、５０：第３誘電率測定部、２０：位相差、２３：マグネトロン、２４：アイソレータ、２５：方向性結合器、２６：整合器、２７：導波管、２８：スリット、２９：節、３０：腹

Claims

被加熱繊維にマイクロ波を照射する照射部と、
前記照射部により加熱された前記被加熱繊維の誘電率を計測する測定部と、を備えた
ことを特徴とするマイクロ波加熱処理装置。
請求項１に記載のマイクロ波加熱処理装置において、
前記測定部は、
第１アンテナと第２アンテナとを含み、
前記第１アンテナと前記第２アンテナとは、前記照射部により加熱された前記被加熱繊維を挟み込むように、対向して設けられ、
前記第１アンテナは、前記照射部により加熱された前記被加熱繊維に高周波を照射し、また、前記被加熱繊維により反射された前記高周波の反射波を受信し、
前記第２アンテナは、前記被加熱繊維を透過した前記高周波の透過波を受信する、
ことを特徴とするマイクロ波加熱処理装置。
請求項２に記載のマイクロ波加熱処理装置において、
前記透過波の値、前記反射波の値、誘電率との相関から、前記被加熱繊維の炭化の進行具合を判断する制御部と、
前記制御部は、判断結果に従って、前記照射部から照射される前記マイクロ波の出力を調節する、
ことを特徴とするマイクロ波加熱処理装置。
請求項１に記載のマイクロ波加熱処理装置において、
前記被加熱繊維はロールトゥロール方式で加熱処理される、
ことを特徴とするマイクロ波加熱処理装置。
加熱処理室の中でマイクロ波を用いて加熱処理が行われている被加熱繊維に、高周波を照射し、その反射波と透過波とから、前記被加熱繊維の誘電率、導電率との相関値を用いるもしくは数値を算出し、事前に測定した前記被加熱繊維の誘電率と導電率の関係から、適切な加熱処理状態及び加熱処理時間になるように、マイクロ波出力を調節する、
ことを特徴とするマイクロ波加熱処理装置。