JP2017035665A - 噴霧装置、噴霧乾燥造粒装置および造粒粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】噴霧されたスラリーを乾燥させることにより、生産速度と回収率とを両立させた高い生産効率で造粒粉末を製造可能な噴霧装置、ならびに、高い生産効率で造粒粉末を製造可能な噴霧乾燥造粒装置および造粒粉末の製造方法を提供すること。
【解決手段】噴霧装置２は、回転軸を中心にして回転可能に設けられている下部円板２３１（基板）と、上部円板２３２と、下部円板２３１の上面（一方の面）側に、下部円板２３１が回転するときに描く円の円周に沿って配置され、かつ、軸線が下部円板２３１の上面と交差する向きに配置されている複数のピン２３３と、下部円板２３１の上面側でかつ複数のピン２３３よりも回転軸Ｏ側に設けられ、下部円板２３１が回転するときに描く円と平行な方向にスラリーを吐出可能な吐出口２４３を３個以上備えている吐出ノズル２４と、を有する。
【選択図】図２

Description

本発明は、噴霧装置、噴霧乾燥造粒装置および造粒粉末の製造方法に関するものである。

造粒粉末を製造する方法の１つとして、粉末と分散媒と添加剤とを混合したスラリーを噴霧乾燥する方法（スプレードライ法）がある。スプレードライ法では、スラリーを噴霧する噴霧装置と、噴霧されたスラリーを乾燥させる乾燥手段と、を備えるスプレードライヤー（噴霧乾燥造粒装置）が用いられる。

このうち、噴霧装置としては、例えば、高速回転駆動されるロータリーディスクと、ロータリーディスクにスラリーを供給するノズルと、を備えたものが知られている（例えば、特許文献１参照）。

このような噴霧装置では、回転しているロータリーディスクにスラリーが接触すると、ロータリーディスクの遠心力によりスラリーを噴霧することができる。このようにして噴霧されたスラリーを乾燥させることにより、造粒粉末を製造することができる。

特開２００２−５８９８１号公報

しかしながら、特許文献１に記載された噴霧装置では、ノズルに供給されるスラリーの供給量を増やしていくと、造粒粉末の回収率が低下するという課題を抱えている。このため、造粒粉末の生産効率を十分に高められていない。

本発明の目的は、噴霧されたスラリーを乾燥させることにより、生産速度と回収率とを両立させた高い生産効率で造粒粉末を製造可能な噴霧装置、ならびに、高い生産効率で造粒粉末を製造可能な噴霧乾燥造粒装置および造粒粉末の製造方法を提供することにある。

このような目的は、下記の本発明により達成される。
本発明の噴霧装置は、回転軸を中心にして回転可能に設けられている基板と、
前記基板の一方の面側に、前記基板が回転するときに描く円の円周に沿って配置され、かつ、軸線が前記一方の面と交差する向きに配置されている複数のピンと、
前記基板の一方の面側でかつ前記複数のピンよりも前記回転軸側に設けられ、前記円と平行な方向にスラリーを吐出可能な吐出口を３個以上備えている吐出ノズルと、
を有することを特徴とする。

これにより、噴霧されたスラリーを乾燥させることにより、生産速度と回収率とを両立させ、高い生産効率で造粒粉末を製造可能な噴霧装置が得られる。

本発明の噴霧装置では、前記吐出ノズルは、前記スラリーを前記吐出口１つあたり５ｃｍ／秒以上の供給線速度で吐出することが好ましい。

これにより、吐出口から十分な勢いでスラリーを吐出することができるので、吐出されたスラリーがピンに直接当たる確率を特に高めることができる。その結果、吐出ノズルに供給されるスラリーの供給量を増やしたときにも、スラリーを十分に微細化することができ、造粒粉末の回収率を特に高めることができる。

本発明の噴霧装置では、前記吐出口と前記ピンとの距離が０．５ｃｍ以上３ｃｍ以下であることが好ましい。

これにより、吐出口から吐出されたスラリーを微細化し、生成された液滴を遠心力によって基板の外側に飛散させることができる。その結果、造粒粉末の回収率を特に高めることができる。

本発明の噴霧装置では、前記吐出口の口径が１ｍｍ以上６ｍｍ以下であることが好ましい。

これにより、吐出口がスラリーによって詰まるのを防止するとともに、スラリーの供給線速度が小さくなり過ぎるのを抑制することができる。

本発明の噴霧装置では、前記吐出ノズルの構成材料は、金属材料であることが好ましい。

これにより、吐出ノズルの耐摩耗性を高めることができる。その結果、吐出ノズルの長寿命化を図ることができる。

本発明の噴霧装置では、前記複数のピンは、前記円周に沿って均等な間隔で配置されていることが好ましい。

これにより、複数のピンを回転させつつ、複数の吐出口から同時にスラリーを吐出させたとき、吐出口同士の間で、吐出されたスラリーがピンに衝突する頻度の均一化を図ることができる。その結果、最終的に粒径の揃った（粒度分布の狭い）造粒粉末を製造することができる。

本発明の噴霧乾燥造粒装置は、本発明の噴霧装置と、
前記噴霧装置にスラリーを供給するスラリー供給手段と、
前記噴霧装置によって形成された前記スラリーの液滴を乾燥させる乾燥手段と、
を有することを特徴とする。

これにより、生産速度と回収率とを両立させ、高い生産効率で造粒粉末を製造可能な噴霧乾燥造粒装置が得られる。

本発明の造粒粉末の製造方法は、回転軸を中心にして回転可能に設けられている基板と、
前記基板の一方の面側に、前記基板が回転するときに描く円の円周に沿って配置され、かつ、軸線が前記一方の面と交差する向きに配置されている複数のピンと、
前記基板の一方の面側でかつ前記複数のピンよりも前記回転軸側に設けられ、スラリーを吐出可能な吐出口を３個以上備えている吐出ノズルと、
を有する噴霧装置を準備する工程と、
前記基板および前記複数のピンを、前記回転軸を中心にして回転させた状態で、前記ピンに向けて前記吐出口からスラリーを吐出して前記ピンに当てることにより液滴を形成する工程と、
前記液滴を乾燥させ、造粒粉末を得る工程と、
を有することを特徴とする。

これにより、生産速度と回収率とを両立させ、高い生産効率で造粒粉末を製造することができる。

本発明の噴霧乾燥造粒装置の実施形態を示す縦断面図である。 図１に示す噴霧乾燥造粒装置のうち噴霧装置を拡大して示す斜視図である。 図２に示す噴霧装置の上面図である。 図３のＡ−Ａ線断面図である。 図３のＢ−Ｂ線断面図である。 図３に示す吐出ノズルの第１変形例を示す上面図である。 図３に示す吐出ノズルの第２変形例を示す上面図である。 本発明の造粒粉末の製造方法の実施形態を説明するための工程図である。 比較例１で用いた噴霧装置の上面図である。 図９のＣ−Ｃ線断面図である。

以下、本発明の噴霧装置、噴霧乾燥造粒装置および造粒粉末の製造方法について、添付図面に示す好適実施形態に基づいて詳細に説明する。

＜噴霧乾燥造粒装置＞
まず、本発明の噴霧乾燥造粒装置の実施形態について説明する。

図１は、本発明の噴霧乾燥造粒装置の実施形態を示す縦断面図、図２は、図１に示す噴霧乾燥造粒装置のうち噴霧装置を拡大して示す斜視図である。また、図３は、図２に示す噴霧装置の上面図であり、図４は、図３のＡ−Ａ線断面図であり、図５は、図３のＢ−Ｂ線断面図である。なお、以下の説明では、説明の便宜上、図１、４、５の上方を「上」、下方を「下」として説明する。

図１に示す噴霧乾燥造粒装置１は、スラリー９を噴霧する噴霧装置２（本発明の噴霧装置の実施形態）と、噴霧装置２にスラリー９を供給するスラリー供給部３（スラリー供給手段）と、噴霧装置２によって形成されたスラリー９の液滴９１を乾燥させる乾燥部４（乾燥手段）と、噴霧装置２等を収容するチャンバー５と、チャンバー５内を排気する排気部６と、チャンバー５内に製造された造粒粉末を回収する回収部７と、を有する。このような噴霧乾燥造粒装置１は、スラリー９を噴霧しつつ乾燥させることにより、無機粉末を造粒し、造粒粉末を製造する。以下、各部について説明する。

まず、噴霧乾燥造粒装置１の説明に先立ち、スラリー９について説明する。スラリー９は、無機粉末と有機バインダーとを含む懸濁液である。

このうち、無機粉末は、特に限定されず、いかなる種類の粉末であってもよい。無機粉末の構成材料としては、例えば、Ｍｇ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ等の金属の単体、またはこれらの少なくとも１種を含む合金のような金属材料の他、各種セラミックス材料が挙げられる。

また、より具体的な金属材料としては、例えば、ステンレス鋼、低炭素鋼、炭素鋼、耐熱鋼、ダイス鋼、高速度工具鋼、Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金等が挙げられる。このうち、ステンレス鋼としては、例えば、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１７、ＳＵＳ３２９、ＳＵＳ４１０、ＳＵＳ４３０、ＳＵＳ４４０、ＳＵＳ６３０等が挙げられる。

また、無機粉末の平均粒径は、好ましくは１μｍ以上３０μｍ以下、より好ましくは２μｍ以上２０μｍ以下とされ、さらに好ましくは３μｍ以上１０μｍ以下とされる。このような粒径の無機粉末は、成形時の圧縮性の低下を避けつつ、造粒粉末の流動性が十分に高くなるため、最終的に十分に緻密な焼結体を製造可能なものとなる。

なお、平均粒径が前記下限値未満である場合、造粒前において無機粉末が凝集し易くなり、造粒粉末の粒子間において無機粉末の含有量にばらつきが生じたり、成形時の圧縮性が著しく低下したりするおそれがある。一方、平均粒径が前記上限値を超える場合、成形した際に、造粒粉末の粒子間の隙間が大きくなり過ぎて、最終的に得られる焼結体の緻密化が不十分になるおそれがある。

また、無機粉末の平均粒径とは、レーザー回折法により得られた粒度分布において、質量基準の粒度の累積が小径側から５０％のときの粒径のことである。

このような無機粉末は、いかなる方法で製造されたものでもよいが、例えば、アトマイズ法（水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、高速回転水流アトマイズ法等）、還元法、カルボニル法、粉砕法等の方法により製造されたものを用いることができる。

一方、有機バインダーとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体等のポリオレフィン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリスチレン等のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリエーテル、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンまたはこれらの共重合体等の各種樹脂や、ワックス類、アルコール類、高級脂肪酸、脂肪酸金属、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド、非イオン性界面活性剤、シリコーン系滑剤等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上の混合物が用いられる。

このうち、有機バインダーは、ポリビニルアルコールまたはその誘導体（以下、省略して単に「ポリビニルアルコール」という。）を含むことが好ましい。ポリビニルアルコールは、結着性が高いため、比較的少量であっても効率よく造粒粉末を形成することができる。また、熱分解性も高いことから、脱脂および焼成の際に、短時間で確実に分解、除去することが可能になる。

ポリビニルアルコールとしては、重量平均分子量が２０００〜２０００００程度のものが好ましく用いられ、５０００〜１５００００程度のものがより好ましく用いられる。このようなポリビニルアルコールは、粘度や熱分解性が有機バインダーとして最適である。具体的には、造粒時の無機粉末の粒子同士の結着性や、造粒粉末の成形時の崩壊性、成形体の保形性等を並立させることができる。その結果、密度と寸法精度に優れた焼結体を得ることができる。

なお、ポリビニルアルコールの誘導体とは、炭素原子に結合した水素原子が各種官能基で置換されてなるものをいい、官能基としては、例えば、アルキル基、シリル基、アクリレート基等が挙げられる。

噴霧装置２は、スラリー供給部３から供給されたスラリー９をチャンバー５内に噴霧する装置である。具体的には、噴霧装置２は、駆動部２１と、駆動部２１によって回転する回転シャフト２２と、回転シャフト２２の下端に固定された噴霧盤２３と、噴霧盤２３に向けてスラリー９を吐出する吐出ノズル２４と、を備えている。この噴霧装置２により、スラリー９が液滴９１に微細化される。そして、液滴９１を乾燥させることにより、造粒粉末が生成される。なお、噴霧装置２については、後に詳述する。

スラリー供給部３は、スラリー９を貯留するスラリータンク３１と、スラリータンク３１に貯留されたスラリー９を噴霧装置２に送る配管３２と、を備えている。また、スラリー供給部３は、図示しないポンプを備えており、噴霧装置２に対してスラリー９を高圧で供給することができる。

乾燥部４は、熱風発生器４１と、熱風発生器４１で発生させた熱風をチャンバー５内に送る配管４２と、を備えている。乾燥部４で発生させた熱風は、チャンバー５内において液滴９１を短時間に乾燥させる。これにより、液滴９１中の溶媒が揮発するとともに、無機粉末の粒子同士が有機バインダーを介して結着し、造粒粉末を製造することができる。

チャンバー５は、液滴９１が噴霧される内部空間を備えた容器である。具体的には、液滴９１が噴霧されるとともに乾燥される乾燥室５１と、乾燥部４で発生させた熱風を乾燥室５１へ向かって降下させるダクト５２と、を備えている。

乾燥室５１の形状は、特に限定されないが、本実施形態では、円筒状をなしており、下部は円錐状になっている。

ダクト５２は、噴霧装置２を取り囲むように設けられ、噴霧装置２の回転シャフト２２の回転軸Ｏとほぼ平行するように熱風を降下させることができる。これにより、噴霧装置２によって噴霧された液滴９１を速やかに乾燥させることができる。

排気部６は、チャンバー５から延びる配管６１と、図示しないポンプと、を備えている。配管６１の一端は、チャンバー５の上下方向の中間部に配置されている。これにより、排気部６は、チャンバー５内に浮遊する微細な粉末ごと、チャンバー５内を排気することができる。

回収部７は、チャンバー５の下方に設けられており、チャンバー５内で製造された造粒粉末を配管７１の他、配管７１を開閉するための図示しないバルブ等を備えている。チャンバー５内において製造された造粒粉末は、自然落下しながらチャンバー５の下方に溜まる。そして、回収部７から回収することができる。

＜噴霧装置＞
次に、本発明の噴霧装置の実施形態について詳述する。

噴霧装置２は、図１に示すように、駆動部２１と、回転シャフト２２と、噴霧盤２３と、を備えている。また、噴霧装置２は、図２に示すように、さらに吐出ノズル２４を備えている。

駆動部２１は、回転シャフト２２を回転駆動させる機構を備えている。具体的には、図１に図示した駆動部２１内に駆動用モーターのような駆動源が設けられていてもよく、駆動部２１の外部に設けられた駆動用モーターの動力がベルト等を介して駆動部２１に伝達され、回転シャフト２２が回転駆動されるようになっていてもよい。

回転シャフト２２は、その回転軸Ｏが鉛直方向と平行になるように配置されており、上端が駆動部２１に接続され、下端が噴霧盤２３に接続されている。これにより、駆動部２１における駆動力は、回転シャフト２２を介して噴霧盤２３に伝達され、噴霧盤２３を回転駆動することができる。

噴霧盤２３は、鉛直方向からの平面視において円形をなす下部円板２３１（基板）と、平面視において円環状をなす上部円板２３２と、下部円板２３１と上部円板２３２との間に設けられ、両者を接続する複数のピン２３３と、を備えている。

このうち、下部円板２３１は、その円の中心が回転シャフト２２の下端に固定されている。これにより、下部円板２３１は、回転シャフト２２の回転とともに回転する。また、回転シャフト２２の回転軸Ｏは、下部円板２３１の上面（一方の面）と直交している。このため、回転シャフト２２が回転するとき、その回転面は、下部円板２３１の上面と平行である。なお、このような位置関係は、特に限定されず、例えば、回転軸Ｏは、下部円板２３１の上面と直交していなくてもよい。

また、上部円板２３２は、下部円板２３１の上方に設けられている。そして、上部円板２３２の円環が、回転シャフト２２の回転軸Ｏに対して同心円を描くように配置されている。これにより、上部円板２３２は、回転シャフト２２から離間している。

また、上部円板２３２と回転シャフト２２との間には、吐出ノズル２４が挿通されている。これにより、噴霧盤２３に干渉することなく、吐出ノズル２４の先端を噴霧盤２３の内側に配置することが可能になる。すなわち、噴霧盤２３と吐出ノズル２４とは、構造上、互いに分離されているため、噴霧盤２３が回転しているとき、吐出ノズル２４は、例えば図３に示す姿勢を維持し続けることができる。

各ピン２３３の形状は特に限定されず、円錐形、括れ形、角柱形、円柱形等が挙げられるが、本実施形態では円柱形をなしている。そして、ピン２３３の軸線が下部円板２３１の上面と直交するように、各ピン２３３が配置されている（立てられている）。

また、各ピン２３３は、下部円板２３１が回転することによって描く円の円周に沿って配置されている。すなわち、下部円板２３１は、平面視において円形をなしており、その中心が回転軸Ｏと一致していることから、各ピン２３３は、下部円板２３１の外縁に沿って配置されている。

さらに、各ピン２３３は、下部円板２３１と上部円板２３２とを接続している。換言すれば、下部円板２３１および上部円板２３２によって各ピン２３３の間隔が固定されている。加えて、各ピン２３３により、下部円板２３１の上面と上部円板２３２の下面とが互いに平行になるように保持されている。

吐出ノズル２４は、鉛直方向に延在する鉛直ノズル２４１と、鉛直ノズル２４１の下端に接続され、水平方向に延在する水平ノズル２４２と、水平ノズル２４２の開口である吐出口２４３と、を含んでいる。また、吐出ノズル２４は、図１に示すスラリー供給部３の配管３２と接続されている。これにより、スラリータンク３１に貯留されたスラリー９は、配管３２、鉛直ノズル２４１および水平ノズル２４２を順次経て、吐出口２４３から吐出される。

吐出口２４３から吐出されたスラリー９は、噴霧盤２３で噴霧され、液滴９１となる。そして、この液滴９１を乾燥させることにより、造粒粉末が製造される。

ところで、このような吐出ノズル２４では、吐出ノズル２４に供給するスラリー９の単位時間当たりの供給量を増やすことによって、造粒粉末の生産速度を高めることが望まれる。しかしながら、従来は、吐出ノズル２４における吐出量を増やすと、造粒粉末の回収率（造粒歩留まり）が低下するという課題があった。

そこで、本発明者は、かかる課題を解決する手段について鋭意検討を重ねた。そして、スラリー９の吐出量を増やした場合、従来の噴霧装置では、スラリー９を十分に微細化することができていなかったことを見出した。その上で、下部円板２３１が回転するときに描く円と平行な方向にスラリー９が吐出されるように吐出口２４３を構成すること、および、この吐出口２４３が３個以上（本実施形態では４個）あること、の双方を満足することにより、上記課題が解決されることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本実施形態に係る吐出ノズル２４は、下部円板２３１の上面側であって、かつ、各ピン２３３よりも回転シャフト２２側（回転軸Ｏ側）に設けられている（図３、４参照）。また、吐出口２４３は、下部円板２３１が回転するときに描く円と平行な方向にスラリー９を吐出し得るようになっている。すなわち、本実施形態に係る下部円板２３１は、その上面が回転面と平行であるため、吐出口２４３は、下部円板２３１の上面と平行な方向にスラリー９を吐出する（図５参照）。

このような吐出口２４３から吐出されたスラリー９は、下部円板２３１や上部円板２３２に当たることなく、各ピン２３３に直接当たる確率が高くなる。各ピン２３３は、前述したように、下部円板２３１の外縁に沿って並んでいる。したがって、各ピン２３３は、下部円板２３１とともに回転駆動され、その状態において吐出口２４３からスラリー９が吐出される。このとき、吐出されたスラリー９は、各ピン２３３に当たるとともに、そのときの衝撃力とピン２３３が回転する力とによって多数の液滴９１に微細化される（噴霧される）。そして、形成された多数の液滴９１は、遠心力によって回転面の外側へ飛散する。このようにして飛散した液滴９１を乾燥させることにより、造粒粉末が製造される。

このとき、噴霧盤２３に３個以上の吐出口２４３が設けられていると、吐出ノズル２４に供給するスラリー９の供給量を増やしたとしても、１つの吐出口２４３から単位時間当たりに吐出されるスラリー９の量は十分に抑えられることとなる。このため、供給されたスラリー９を回転するピン２３３で分断することにより、ムラなく十分な微細化を図ることができる。すなわち、微細化し切れずに噴霧盤２３から排出されてしまうスラリー９の量を最小限に抑えることができる。その結果、造粒粉末として回収される割合（造粒粉末の回収率）を高めることができる。したがって、造粒粉末の生産速度と回収率とを両立させることができ、高い生産効率を実現することができる。

なお、吐出口２４３が、下部円板２３１の上面と平行でない場合には、吐出口２４３から吐出されたスラリー９が下部円板２３１や上部円板２３２に当たる確率が高くなる。下部円板２３１や上部円板２３２にスラリー９が当たると、下部円板２３１や上部円板２３２にスラリー９が付着し易くなる。このため、スラリー９がピン２３３によって分断される割合が低くなる。その結果、造粒粉末としての回収率が低下することとなる。

また、吐出口２４３の数が２個以下である場合には、吐出ノズル２４に供給するスラリー９の単位時間当たりの供給量を増やしたとき、微細化し切れずに噴霧盤２３からそのまま排出されてしまうスラリー９が多量に発生する。このため、造粒粉末としての回収率が低下することとなる。

また、本実施形態に係る吐出ノズル２４は、２本の鉛直ノズル２４１と、各鉛直ノズル２４１の下端に接続された水平ノズル２４２と、各水平ノズル２４２に２個ずつ設けられた吐出口２４３と、を含んでいる。

このうち、鉛直ノズル２４１および水平ノズル２４２は、それぞれ管体で構成されており、水平ノズル２４２の長手方向の中間部と鉛直ノズル２４１の下端とが接続されている。接続部では、管体の内部同士が互いに流通可能になっている。そして、各水平ノズル２４２の長手方向の両端に吐出口２４３が位置している。したがって、噴霧装置２全体で、合計４個の吐出口２４３が設けられている。

噴霧装置２における吐出口２４３の数は、３個以上であれば特に限定されないものの、４個以上３０個以下であるのが好ましく、４個以上１２個以下であるのがより好ましい。これにより、スラリー９の微細化が最適化され、造粒粉末の回収率を特に高めることができる。なお、吐出口２４３の数が前記上限値を上回ると、噴霧盤２３の大きさによっては、隣り合う吐出口２４３同士の距離が非常に短くなる。このため、隣り合う吐出口２４３から吐出されたスラリー９同士が互いに干渉し合い、微細化の進行が妨げられるおそれがある。

なお、吐出口２４３から吐出されるスラリー９の吐出方向は、上述したように、下部円板２３１の上面と平行とされるが、このときの「平行」は、スラリー９の吐出方向と下部円板２３１の上面とがなす角度が１０°以下である状態を含む。

また、本実施形態では、ピン２３３の軸線が下部円板２３１の上面と直交するように各ピン２３３が配置されているが、ピン２３３の軸線は下部円板２３１の上面に対して直交していなくてもよい。ピン２３３の軸線は、例えば、直交の状態から下部円板２３１の中心側に傾いていてもよく、反対に外側に傾いていてもよく、円周に沿って傾いていてもよい。この場合、下部円板２３１の上面の法線からの傾斜角度は、特に限定されないものの、３０°以下であるのが好ましい。

なお、吐出ノズル２４は、配管３２との間で着脱可能になっているのが好ましい。これにより、吐出ノズル２４が摩耗したり、スラリー９が詰まったりした場合でも、別の吐出ノズル２４に交換したり、清掃したりすることが容易に行える。

また、造粒粉末の回収率が高くなるということは、回収できないスラリー９の量を減らすことを意味する。

回収できないスラリー９とは、例えば、チャンバー５の内壁面に付着したスラリー９、噴霧盤２３の表面に付着したスラリー９、吐出ノズル２４に詰まったスラリー９等が挙げられる。このような回収できないスラリー９の量を減らすことにより、チャンバー５や噴霧盤２３の清掃作業にかかる手間やコストを削減することができる。かかる観点からも、造粒粉末の生産効率の向上が図られる。

また、１つの吐出口２４３から吐出されるスラリー９の供給線速度は、５ｃｍ／秒以上であるのが好ましく、１０ｃｍ／秒以上であるのがより好ましい。これにより、吐出口２４３から十分な勢いでスラリー９を吐出することができるので、吐出されたスラリー９がピン２３３に直接当たる確率を特に高めることができる。その結果、吐出ノズル２４に供給するスラリー９の単位時間当たりの供給量を増やしたときにも、スラリー９を十分に微細化することができ、造粒粉末の回収率を特に高めることができる。

なお、スラリー９の供給線速度ＳＬＶ［ｃｍ／秒］は、吐出ノズル２４全体におけるスラリー９の単位時間当たりの供給量をＸ［ｃｍ^３／分］とし、吐出口２４３の口径をＮｒ［ｃｍ］とし、吐出ノズル２４全体に含まれる吐出口２４３の数をｎ［個］としたとき、下記式で求められる。
ＳＬＶ＝（Ｘ／ｎ）／［π×（Ｎｒ／２）^２］／６０

また、吐出口２４３の口径Ｎｒは、特に限定されないが、１ｍｍ以上６ｍｍ以下であるのが好ましく、２ｍｍ以上５ｍｍ以下であるのがより好ましい。吐出口２４３の口径Ｎｒを前記範囲内に設定することにより、吐出口２４３がスラリー９によって詰まるのを防止するとともに、スラリー９の供給線速度が小さくなり過ぎるのを抑制することができる。なお、吐出口２４３の口径Ｎｒが前記下限値を下回ると、スラリー９の粘性等によっては、吐出口２４３が詰まり易くなるおそれがある。一方、吐出口２４３の口径Ｎｒが前記上限値を上回ると、噴霧盤２３のサイズ等によっては、１つの吐出口２４３からスラリー９を十分な勢いで吐出させるために必要なスラリー９の供給量が多くなる。このため、単位時間内にピン２３３に当てられるスラリー９の総量が多くなり過ぎて、飽和状態になり、スラリー９の微細化が進み難くなるおそれがある。

また、吐出口２４３とピン２３３との距離Ｌ１（図３参照）は、特に限定されないが、０．５ｃｍ以上３ｃｍ以下であるのが好ましく、１ｃｍ以上２．５ｃｍ以下であるのがより好ましい。吐出口２４３とピン２３３との距離Ｌ１を前記範囲内に設定することにより、吐出口２４３から吐出されたスラリー９を微細化し、生成された液滴９１を遠心力によって噴霧盤２３の外側に飛散させることができる。したがって、造粒粉末の回収率を特に高めることができる。そして、回収できないスラリー９の量を減らすことができるので、チャンバー５や噴霧盤２３の清掃作業にかかる手間やコストを削減することができる。かかる観点からも、造粒粉末の生産効率の向上が図られる。

なお、吐出口２４３とピン２３３との距離Ｌ１が前記下限値を下回ると、噴霧盤２３の回転速度によっては、吐出口２４３から吐出されたスラリー９が、ピン２３３によって微細化されようとしているスラリー９と衝突する確率が高くなるおそれがある。この際、スラリー９が吐出口２４３に詰まり易くなり、スラリー９の吐出が阻害されるおそれがある。また、スラリー９の飛行速度が初期速度からあまり落ちない状態でピン２３３に到達するので、ピン２３３に衝突しない（ピン２３３同士の間をすり抜ける）確率がやや高くなり、造粒粉末として回収できる割合が低下するとともにチャンバー５の内壁面に付着する確率が高くなるおそれがある。一方、吐出口２４３とピン２３３との距離Ｌ１が前記上限値を上回ると、噴霧盤２３の回転速度によっては、スラリー９がピン２３３に当たった後、回転軸側に跳ね返ってしまい、造粒粉末として回収できるスラリー９の量が減ってしまうおそれがある。これは、スラリー９の飛行速度が初期速度から大きく下がることで、ピン２３３に衝突したとき、跳ね返り易くなることが理由の１つとして挙げられる。

なお、吐出口２４３とピン２３３との距離Ｌ１とは、吐出口２４３が開口している方向（吐出口２４３が向いている方向）において、吐出口２４３の中心点と、ピン２３３同士を結んでできる円周ＣＦと、の最短距離のことをいう。

また、距離Ｌ１は、下部円板２３１の直径の５％以上３０％以下であるのが好ましく、１０％以上２５％以下であるのがより好ましい。この場合も、吐出口２４３から吐出されたスラリー９を微細化し、生成された液滴９１を遠心力によって噴霧盤２３の外側に飛散させることができる。したがって、造粒粉末の回収率を特に高めることができる。そして、回収できないスラリー９の量を減らすことができるので、チャンバー５や噴霧盤２３の清掃作業にかかる手間やコストを削減することができる。

また、平面視において、複数の吐出口２４３の配置は、回転シャフト２２の回転軸を通過する直線を対称の軸として互いに線対称であるか、または、回転軸を対称の中心として互いに点対称であるのが好ましい。これにより、吐出口２４３から吐出されたスラリー９を微細化する挙動が円滑になり易く、造粒粉末の回収率を特に高めることができる。すなわち、ピン２３３が並んでいる円周上において、吐出口２４３から吐出されたスラリー９同士の間隔をある程度確保することができる。このため、例えば、隣り合う吐出口２４３から吐出されたスラリー９が互いに干渉し合うことによって生じる問題を解消することができる。かかる問題としては、例えば、十分な微細化が図られないこと等が挙げられる。

また、ピン２３３同士の間隔は、特に限定されないが、好ましくは前述した円周に沿って均等な間隔とされる。これにより、複数のピン２３３を回転させつつ、複数の吐出口２４３から同時にスラリー９を吐出させたとき、吐出口２４３同士の間で、吐出されたスラリー９がピン２３３に衝突する頻度の均一化を図ることができる。このため、吐出口２４３から吐出されたスラリー９がピン２３３によって微細化される際、生成される液滴９１の直径のばらつきを小さく抑えることができる。その結果、最終的に粒径の揃った（粒度分布の狭い）造粒粉末を製造することができる。

なお、下部円板２３１および上部円板２３２の外径は、特に限定されないが、３ｃｍ以上４０ｃｍ以下程度であるのが好ましい。

また、下部円板２３１の平面視形状は、その他の形状、例えば六角形や八角形のような多角形や楕円や長円のような真円以外の円形であってもよい。同様に、上部円板２３２の平面視形状も、その他の形状、例えば六角形や八角形のような多角形の環状、楕円や長円のような真円以外の円形の環状であってもよい。

一方、ピン２３３の長さ（下部円板２３１と上部円板２３２とを結ぶ方向における長さ）は、特に限定されないが、１ｃｍ以上１５ｃｍ以下程度であるのが好ましい。

また、ピン２３３の形状は、円柱以外の形状、例えば角柱、円錐、角錐等であってもよい。

また、噴霧盤２３の構造も、上記のものに限定されない。例えば、上部円板２３２は、必要に応じて設けられればよく、下部円板２３１のみで各ピン２３３を支持し得る場合には省略されていてもよい。

また、下部円板２３１、上部円板２３２およびピン２３３は、互いに異なる部材であってもよいが、一体化していてもよい。

なお、下部円板２３１、上部円板２３２およびピン２３３の各構成材料としては、特に限定されず、各種金属材料、各種セラミックス材料等が挙げられる。

また、吐出ノズル２４の構成材料としては、特に限定されず、各種金属材料、各種セラミックス材料、各種樹脂材料等が挙げられる。

このうち、金属材料が好ましく用いられる。金属材料は硬度が比較的高いため、高速で流れるスラリー９が接触する吐出ノズル２４の構成材料として用いられることにより、吐出ノズル２４の耐摩耗性を高めることができる。その結果、吐出ノズル２４の長寿命化を図ることができる。また、吐出ノズル２４の摩耗が抑制されることによって吐出口２４３の口径が長期にわたって安定するため、造粒粉末の粒径や回収率を長期にわたって安定的に維持することができる。

ここで、吐出ノズル２４の変形例について説明する。
図６は、図３に示す吐出ノズル２４の第１変形例を示す上面図である。なお、図６では、説明の便宜上、回転シャフト２２や噴霧盤２３を破線で図示している。また、図６では、ピン２３３の図示を省略している。

図６に示す吐出ノズル２４は、下記の事項が異なる以外、図３に示す吐出ノズル２４と同様である。

すなわち、図６に示す吐出ノズル２４は、２本の鉛直ノズル（図示せず）と、各鉛直ノズルの下端に接続された水平ノズル２４２と、各水平ノズル２４２に３個ずつ設けられた吐出口２４３と、を含んでいる。

そして、吐出口２４３は、各水平ノズル２４２の長手方向の両端と中間部とに設けられている。したがって、図６に示す噴霧装置２全体における吐出口２４３の数は、合計で６個である。

このような変形例に係る吐出ノズル２４を備えた噴霧装置２においても、前述した図３に示す吐出ノズル２４を備えた噴霧装置２と同様の効果が得られる。

図７は、図３に示す吐出ノズル２４の第２変形例を示す上面図である。なお、図７では、説明の便宜上、回転シャフト２２や噴霧盤２３を破線で図示している。また、図７では、ピン２３３の図示を省略している。

図７に示す吐出ノズル２４は、下記の事項が異なる以外、図３に示す吐出ノズル２４と同様である。

すなわち、図７に示す吐出ノズル２４は、２本の鉛直ノズル（図示せず）と、各鉛直ノズルの下端に接続された水平ノズル２４２と、各水平ノズル２４２に６個ずつ設けられた吐出口２４３と、を含んでいる。

そして、吐出口２４３は、各水平ノズル２４２の長手方向の両端とそれ以外の４か所とに設けられている。したがって、図７に示す噴霧装置２全体における吐出口２４３の数は、合計で１２個である。

このような変形例に係る吐出ノズル２４を備えた噴霧装置２においても、前述した図３に示す吐出ノズル２４を備えた噴霧装置２と同様の効果が得られる。

＜造粒粉末の製造方法＞
次に、本発明の造粒粉末の製造方法の実施形態について説明する。

図８は、本発明の造粒粉末の製造方法の実施形態を説明するための工程図である。
図８に示す造粒粉末の製造方法は、噴霧装置２を含む噴霧乾燥造粒装置１を準備する工程と、噴霧装置２の噴霧盤２３を回転させた状態で、ピン２３３に向けてスラリー９を吐出し、ピン２３３に当てることにより液滴９１を形成する工程と、液滴９１を乾燥させ、造粒粉末を得る工程と、を有する。以下、各工程について説明する。

［１］まず、噴霧装置２を含む噴霧乾燥造粒装置１を準備する（工程Ｓ１）。このとき、スラリータンク３１には、スラリー９を貯留しておく。

スラリー９は、無機粉末と有機バインダーと各種添加剤とを含む懸濁液である。添加剤としては、例えば、溶媒（分散媒）、防錆剤、酸化防止剤、界面活性剤、消泡剤等が挙げられる。

なお、スラリー９における無機粉末の濃度は、１０質量％以上９０質量％以下程度であるのが好ましく、２０質量％以上８０質量％以下程度であるのがより好ましい。

また、有機バインダーの含有率は、無機粉末１００質量部に対して、０．２質量部以上１０質量部以下程度であるのが好ましく、０．３質量部以上５質量部以下程度であるのがより好ましく、０．３質量部以上２質量部以下であるのがさらに好ましい。

［２］次に、駆動部２１によって回転シャフト２２および噴霧盤２３を回転駆動させる。また、乾燥部４により、熱風をチャンバー５内に送る。さらに、排気部６により、チャンバー５内を排気する。そして、この状態において、吐出ノズル２４の吐出口２４３からスラリー９を吐出する。このとき、吐出されたスラリー９がピン２３３に直接当たるように吐出口２４３の向きを調整しておく。例えば、前述したように、スラリー９の吐出方向が下部円板２３１の上面と平行になるように調整しておくのが好ましいが、重力による落下分を考慮して、スラリー９の吐出方向をわずかに上方へ向けるようにしてもよい。

吐出口２４３から吐出されたスラリー９は、噴霧盤２３の内部を外側に向かって飛行し、回転しているピン２３３に当たる。これにより、スラリー９が微細化され、液滴９１として噴霧盤２３の外側へ飛散する（工程Ｓ２）。

噴霧盤２３の回転数は、造粒粉末の目的とする粒径や、スラリー９の濃度、チャンバー５の温度等に応じて適宜設定されるが、一例として、３０００回／分以上３００００回／分以下程度であるのが好ましい。

［３］次に、飛散した液滴９１を乾燥させる。これにより、無機粉末中の粒子同士を結着してなる造粒粒子で構成された造粒粉末を得る（工程Ｓ３）。製造された造粒粉末は、チャンバー５内を落下し、回収部７においてチャンバー５外へ排出し、回収することができる。

なお、造粒粉末のうち、粒径の小さいものは、チャンバー５内を排気する際に一緒に排出される。このため、排気部６において排気中の造粒粉末を濾しとって回収することができる。

チャンバー５内に送られる熱風の温度は、チャンバー５の大きさやスラリー９の濃度等に応じて適宜設定されるが、一例として、１００℃以上３００℃以下程度であるのが好ましく、１２０℃以上２５０℃以下程度であるのがより好ましい。

以上、本発明の噴霧装置、噴霧乾燥造粒装置および造粒粉末の製造方法について、図示の実施形態に基づいて説明したが、本発明は、これらに限定されるものではない。

例えば、本発明の噴霧装置および噴霧乾燥造粒装置では、前記実施形態に係る各部の構成は、同様の機能を発揮する任意の構成のものに置換することができ、また、任意の構成を付加することもできる。

また、本発明の造粒粉末の製造方法では、前記実施形態に係る構成に、任意の工程が追加されていてもよい。
なお、本発明の噴霧装置は、造粒粉末を製造する以外の用途に用いられてもよい。

次に、本発明の具体的実施例について説明する。
１．造粒粉末の製造
（実施例１）
＜１＞まず、金属粉末として、水アトマイズ法により製造された平均粒径１０μｍの合金工具鋼粉末（エプソンアトミックス（株）製、ＳＫＤ−１１）を用意した。

＜２＞一方、有機バインダーとして、ポリビニルアルコール（株式会社クラレ製、ＰＶＡ−１７１７）を用意した。

次いで、溶媒として水道水を用意し、これに有機バインダーを添加した後、９０℃まで加熱しながら撹拌し、有機バインダーを溶解させた。その後、室温まで冷却することにより、有機バインダー溶液を調製した。なお、溶媒の添加量は、有機バインダー１ｇあたり５０ｇとした。また、ポリビニルアルコールの添加量は、金属粉末１００質量部に対して０．９質量部となる量とした。また、ポリビニルアルコールのけん化度は９８〜９９モル％、重合度は１７００であった。

＜３＞次に、金属粉末と有機バインダー溶液とを混合し、スラリーを調製した。スラリー中の金属粉末の割合は６５質量％とした。

＜４＞次いで、図１に示す噴霧乾燥造粒装置にスラリーを投入して造粒し、平均粒径６０μｍの造粒粉末を得た。噴霧乾燥造粒装置には、図３〜５に示す噴霧装置を取り付けた。なお、造粒時のチャンバーの温度（熱風の温度）は１８０℃とし、下部円板の直径は１００ｍｍ、吐出口からピンまでの距離は１．５ｃｍとした。また、本実施例における単位時間当たりのスラリー供給量は、下記の比較例１における単位時間当たりのスラリー供給量を１としたときの相対値として求め、これを表１に記載した。
なお、噴霧装置の詳細な構成についても表１に記載した。

（実施例２〜１２）
噴霧装置の構成や造粒粉末の製造条件を表１に示すように変更した以外は、それぞれ実施例１と同様にして造粒粉末を得た。

（比較例１）
図９、１０に示す噴霧装置を備えた噴霧乾燥造粒装置を用いるようにした以外は、実施例１と同様にして造粒粉末を得た。

ここで、図９は、比較例１で用いた噴霧装置の上面図であり、図１０は、図９のＣ−Ｃ線断面図である。なお、以下の説明では、説明の便宜上、図１０の上方を「上」、下方を「下」として説明する。

図９、１０に示す噴霧装置２’は、吐出ノズル２４’の構成が異なる以外、図３〜５に示す噴霧装置２と同様である。なお、図９、１０では、図３〜５と同様の構成については同じ符号を付している。

そして、吐出ノズル２４’は、鉛直方向に延在する鉛直ノズル２４１を含む一方、水平ノズル２４２を含まない点で、図３に示す吐出ノズル２４と相違している。このため、吐出ノズル２４’からは、下部円板２３１の上面に対して直交する方向に沿って、かつ、下方に向かってスラリー９が吐出される。

また、噴霧装置２’は、その全体で吐出口２４３を２個含んでいる。
なお、噴霧装置２’の詳細な構成については表１に記載した。

（比較例２）
噴霧装置の構成や造粒粉末の製造条件を表１に示すように変更した以外は、比較例１と同様にして造粒粉末を得た。

（比較例３）
吐出口２４３の数を４個に増やすとともに、噴霧装置の構成や造粒粉末の製造条件を表１に示すように変更した以外は、比較例１と同様にして造粒粉末を得た。

（比較例４、５）
図３に示す各水平ノズル２４２に設けられた２個の吐出口２４３のうち、それぞれの１個を塞ぐとともに、噴霧装置の構成や造粒粉末の製造条件を表１に示すように変更した以外は、それぞれ実施例１と同様にして造粒粉末を得た。なお、この比較例４、５で用いた噴霧装置は、合計で２個の吐出口を含んでいることになる。

２．造粒粉末の生産効率の評価
２．１ 造粒歩留まりの評価
各実施例および各比較例で造粒粉末を製造した際、使用したスラリーに含まれていた金属粉末の質量をＷ_ｉｎとし、製造され回収された造粒粉末から異物や粗大粒子を取り除いた後に残った造粒粉末の質量をＷ_ｏｕｔとする。そして、造粒粉末の良品率（造粒歩留まり）を、下記式により算出した。
造粒歩留まり［％］＝Ｗ_ｏｕｔ／Ｗ_ｉｎ×１００
以上の算出結果を表１に示す。

２．２ 回収できないスラリーの評価
各実施例および各比較例において、５００ｋｇのスラリーを用いて造粒粉末を製造した後、噴霧乾燥造粒装置から噴霧装置を取り外した。そして、噴霧装置中の噴霧盤の表面に付着したスラリーの程度について、以下の評価基準に照らして評価した。

＜噴霧盤に付着したスラリーの程度の評価＞
○：ほとんどスラリーが付着していない
△：主に下部円板および上部円板の外周面にスラリーが付着している
×：主に下部円板および上部円板の外周面とピンの表面とにスラリーが付着している
以上の評価結果を表１に示す。

２．３ 生産速度の評価
各実施例および各比較例で造粒粉末を製造した際に使用したスラリーの量と、造粒粉末の製造に要した時間と、を求め、これらの値から生産速度を算出した。そして、比較例１における生産速度を１として各実施例および各比較例における生産速度の相対値を算出した。
以上の算出結果を表１に示す。

３．造粒粉末の特性の評価
各実施例および各比較例において、５００ｋｇのスラリーを用いて造粒粉末を製造し、最後に得られた造粒粉末を回収した。そして、回収した造粒粉末について、ＪＩＳ Ｚ ２５０２：２０１２に規定の金属粉の流動性試験方法により流動度を測定した。
以上の測定結果を表１に示す。

表１から明らかなように、各実施例では、生産速度を速くしても、高い造粒歩留まり（回収率）を実現することができた。また、製造された造粒粉末の特性も良好であった。このことから、本発明によれば、高い生産効率で造粒粉末を製造し得ることが認められた。

また、各実施例では、噴霧盤に付着したスラリーの量も非常に少ないことが明らかとなった。このことから、本発明によれば、噴霧装置や噴霧乾燥造粒装置のメンテナンスに要する手間やコストを削減することができ、かかる観点からも造粒粉末の生産効率を高め得ることが認められた。

これに対し、比較例１〜３では、いずれもスラリーを鉛直下方に向けて吐出している。そして、比較例１では、造粒歩留まりが相対的に低いことが認められた。また、比較例２では、比較例１よりもスラリーの供給量を増やした結果、造粒歩留まりがさらに低下した。さらに、比較例３では、比較例１よりも吐出口の数を増やし、それとともにスラリーの供給量を増やしたが、造粒歩留まりを高めることはできなかった。

一方、比較例４、５では、スラリーをピンに直接当てるようにしたが、吐出口の数が条件を満たさず、造粒歩留まりを十分に高めることができなかった。

１…噴霧乾燥造粒装置、２…噴霧装置、２’…噴霧装置、３…スラリー供給部、４…乾燥部、５…チャンバー、６…排気部、７…回収部、９…スラリー、２１…駆動部、２２…回転シャフト、２３…噴霧盤、２４…吐出ノズル、２４’…吐出ノズル、３１…スラリータンク、３２…配管、４１…熱風発生器、４２…配管、５１…乾燥室、５２…ダクト、６１…配管、７１…配管、９１…液滴、２３１…下部円板、２３２…上部円板、２３３…ピン、２４１…鉛直ノズル、２４２…水平ノズル、２４３…吐出口、ＣＦ…円周、Ｌ１…距離、Ｏ…回転軸、Ｓ１…工程、Ｓ２…工程、Ｓ３…工程

Claims (8)

1. 回転軸を中心にして回転可能に設けられている基板と、
   前記基板の一方の面側に、前記基板が回転するときに描く円の円周に沿って配置され、かつ、軸線が前記一方の面と交差する向きに配置されている複数のピンと、
   前記基板の一方の面側でかつ前記複数のピンよりも前記回転軸側に設けられ、前記円と平行な方向にスラリーを吐出可能な吐出口を３個以上備えている吐出ノズルと、
   を有することを特徴とする噴霧装置。
2. 前記吐出ノズルは、前記スラリーを前記吐出口１つあたり５ｃｍ／秒以上の供給線速度で吐出する請求項１に記載の噴霧装置。
3. 前記吐出口と前記ピンとの距離が０．５ｃｍ以上３ｃｍ以下である請求項１または２に記載の噴霧装置。
4. 前記吐出口の口径が１ｍｍ以上６ｍｍ以下である請求項１ないし３のいずれか１項に記載の噴霧装置。
5. 前記吐出ノズルの構成材料は、金属材料である請求項１ないし４のいずれか１項に記載の噴霧装置。
6. 前記複数のピンは、前記円周に沿って均等な間隔で配置されている請求項１ないし５のいずれか１項に記載の噴霧装置。
7. 請求項１ないし６のいずれか１項に記載の噴霧装置と、
   前記噴霧装置にスラリーを供給するスラリー供給手段と、
   前記噴霧装置によって形成された前記スラリーの液滴を乾燥させる乾燥手段と、
   を有することを特徴とする噴霧乾燥造粒装置。
8. 回転軸を中心にして回転可能に設けられている基板と、
   前記基板の一方の面側に、前記基板が回転するときに描く円の円周に沿って配置され、かつ、軸線が前記一方の面と交差する向きに配置されている複数のピンと、
   前記基板の一方の面側でかつ前記複数のピンよりも前記回転軸側に設けられ、スラリーを吐出可能な吐出口を３個以上備えている吐出ノズルと、
   を有する噴霧装置を準備する工程と、
   前記基板および前記複数のピンを、前記回転軸を中心にして回転させた状態で、前記ピンに向けて前記吐出口からスラリーを吐出して前記ピンに当てることにより液滴を形成する工程と、
   前記液滴を乾燥させ、造粒粉末を得る工程と、
   を有することを特徴とする造粒粉末の製造方法。

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