JP2015085379A - 分解機構を備える半田付け装置および分解方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ギ酸を安全かつ迅速に処理することが可能で、真空ポンプの腐食がなく、排気速度、チャンバー内真空度も確保できる半田付け装置および分解方法を提供する。
【解決手段】真空チャンバーから排気される排ガスに含まれる還元剤を分解する分解機構を備える半田付け装置であって、前記分解機構が、真空チャンバー１０と真空ポンプ１１とを接続する排気流路に、触媒層１５を有する流路１６と、バイパス流路１２と、触媒層１５に酸素あるいは酸素を含むガスを導入するガス導入機構１３と、を設けた装置である。前記還元剤の分解方法では、真空チャンバー１０から排気される排ガスを、酸素あるいは酸素を含むガスとともに触媒層１５のみを通過させて還元剤濃度を低減させた後、バイパス流路１２を開放して真空チャンバー１０内部を真空状態にし、第２触媒層７では還元剤の分解処理を行う。
【選択図】図１

Description

本発明は、分解機構を備える半田付け装置および分解方法に関する。

半導体チップ上に半田バンプを形成する際には、パッド上に半田を付着させ、次いで、マッシュルーム形状から半球体形状へ半田バンプの形状を変化させ、次いで、リフローさせて半田接合する。従来の半田付け方法では、均一な半田バンプを形成するために、フラックスを用いて半田の表面酸化膜を除去し、半田バンプ表面を清浄化していた。

しかしながら、フラックスを用いた半田付けでは、フラックスの分解によって、小さな空隙（ボイド）が半田バンプ中に形成されることがある。これらの空隙は、形成された半田接合の電気的及び機械的性質を低下させるだけでなく、半田バンプ付き半導体の平坦性を破壊し、かつ以降の半導体接合工程に影響を及ぼすこともある。分解したフラックスの揮発性物質がリフロー処理装置（半田付け装置）内を汚染する場合もあり、それによってメンテナンスコストが増大することもある。加えて、フラックス残留物がしばしば半導体基板上に残り、金属の腐食を引き起こし、アセンブリの性能を低下させることがある。さらに、リフロー後にフラックス残留物を洗浄除去する方法では、後洗浄という新たな処理工程が加わることで、半田付けに要する時間が増加する。

このため、フラックスを用いない半田付け方法として、半田及び被接合部材である基板や電極等を、ギ酸を用いて還元する方法が知られている（特許文献１〜３等参照）。かかる還元方法では、半田部材が搭載された基板が所定温度に達したとき、半田部材を、ギ酸を含む還元性ガスに晒して表面の酸化膜を除去する還元処理を行った後、溶融処理する。

しかしながら、ギ酸はチャンバー材を腐食させ、腐食物が金属性異物としてチャンバー内の汚染源になり、基板や基板上に搭載された電子部品などに飛散、付着することがあるため、還元処理終了後にギ酸をチャンバー内から除去する必要がある。また、ギ酸は刺激性があるため、チャンバーから回収したギ酸は安全に処理されることが望ましい。

特許文献１に記載された半田付け装置では、加熱室内でギ酸を加熱して気化させ、以下のように分解して水素ガスおよび一酸化炭素ガスを生成し、生成ガスを半田付け装置に供給して酸化膜を還元している。
ＨＣＯＯＨ→Ｈ_２Ｏ＋ＣＯ
ＨＣＯＯＨ→Ｈ_２＋ＣＯ_２

特許文献２に記載された半田付け装置では、リフロー完了後に、シールド材やチャンバー材に付着したギ酸雰囲気ガスを、内壁面を覆うように設置したギ酸分解ヒーターで分解処理している。

特許文献３に記載された半田付け装置では、半田付け装置の排気口に、排気ポンプとギ酸回収機構を設置し、排出したギ酸を水またはアルコールに溶解させて回収している。

特開２０１１−０６０８５６号公報（段落［００１６］） 特開２００７−１２５５７８号公報（段落［００４２］〜［００４４］、図４） 特開２００１−２４４６１８号公報（段落［００９０］〜［００９２］、付記３０、図１６）

しかしながら、特許文献１に記載された方法は、酸化膜を水素と一酸化炭素で還元するため、水素の還元開始温度（約２７０℃）以下の融点をもつ鉛フリー半田に対して、半田溶融前に還元処理を行うことができないという問題点がある。

この点、特許文献２、３に記載された方法は、ギ酸（還元開始温度が約１５０℃）を用いるため、比較的低融点の半田にも幅広く用いることができるという利点を有している。しかし、特許文献２の方法では、ギ酸分解後に半田付け装置内に残存する水を除去する必要があり、特許文献３の方法では、回収したギ酸をアルカリで処理しなければならず、いずれの方法もギ酸の処理工程が煩雑である。

本発明は、前記の事情に鑑みてなされたものであり、ギ酸などの還元剤を安全かつ迅速に処理することが可能で、真空ポンプの腐食がなく、排気速度、チャンバー内真空度も確保できる半田付け装置および分解方法を提供することを目的とする。

前記課題を解決するため、本発明者等は鋭意検討を重ねた結果、真空チャンバーと真空ポンプを接続する排気流路に、触媒層を有する流路と、触媒層を介さないバイパス流路と、を並列に設けることで、前記課題を解決できることを見出し、本発明に到達した。

すなわち、本発明は、以下の通りである。

真空チャンバーから排気される排ガスに含まれる還元剤を分解可能な分解機構を備える半田付け装置であって、前記分解機構として、真空チャンバーと真空ポンプとを接続する排気流路に、触媒層を有する流路と、該触媒層を介さない開閉バルブを有するバイパス流路と、該触媒層に酸素あるいは酸素を含むガスを導入するガス導入機構と、を設けたことを特徴とする半田付け装置。

真空チャンバーから排気される排ガスに含まれる還元剤の分解方法であって、
真空チャンバーから排気される排ガスを、
真空チャンバーと真空ポンプとを接続する排気流路に設けた触媒層のみに、酸素あるいは酸素を含むガスとともに通過させ、前記還元剤を分解して還元剤濃度を設定値以下に低減させた後、
真空チャンバーと真空ポンプとを接続する排気流路に設けた、触媒層を介さないバイパス流路を開放状態とし、
前記バイパス流路を介して真空チャンバー内部を真空状態とする
ことを特徴とする分解方法。

本発明の半田付け装置及び分解方法は、真空チャンバーから排気される排ガスに含まれる還元剤を安全かつ迅速に分解処理できるとともに、充分な排気速度とチャンバー内部の真空度を確保することができ、しかも排ガスの排気流路に存在する真空ポンプの腐食防止を図ることができる。

本発明の半田付け装置の構成例を示す図である。 比較例の半田付け装置を用いた分解方法を説明するブロック図である。 比較例の半田付け装置を用いた分解方法を説明するブロック図である。 本発明の半田付け装置を用いた分解方法を説明するブロック図である。 本発明の半田付け装置を用いた分解方法を説明するブロック図である。 経時による排気流量と分解用エアー流量を示すグラフ図である。

以下、本発明に係る半田付け装置および分解方法について、詳細に説明する。
本発明の半田付け装置および分解方法は、ギ酸、ホルムアルデヒドなどの還元剤に好適に適用することができる。

図１は、本発明の半田付け装置の構成例を示す図であり、還元剤としてギ酸を用いた例を示す。図１において、１０は還元処理を行う真空チャンバーで、還元剤を導入するための開閉バルブ２０と、還元処理後の排ガスを排気するための開閉バルブ２１を備えている。１１は真空チャンバーを真空状態にするための真空ポンプであり、チャンバー内の排ガスを、該真空ポンプ１１を介して、最終的に排気口６から排気する。

真空チャンバー１０と真空ポンプ１１とを接続する排気流路には、還元剤（ギ酸）分解用の触媒を充填した触媒層１５を有する流路１６と、触媒層１５を介さないバイパス流路１２が設けられている。バイパス流路１２は、開閉バルブ２４で開閉できるように構成されている。触媒層１５を有する流路１６には、触媒層に還元剤（ギ酸）分解用の酸素あるいは酸素を含むガスを導入するガス導入機構１３が設けられている。１７はガス導入機構１３に設けられたマスフローコントローラーである。

上記した還元剤を分解する分解機構（以下、「１次分解機構」と言うことがある。）において、触媒層１５には、還元剤（ギ酸）分解用触媒が充填され、触媒層１５内には温度測定用の熱電対Ｔが備えられる。触媒層の容量や形状は、特に限定されるものではなく、分解処理する還元剤の量や種類に応じて適宜選択される。その他の装置として、触媒加熱用ヒーターなどの一般的な装置が設けられていても良い。

さらに、真空ポンプ１１の後流の流路３には、バイパス流路１２および触媒層１５を有する流路１６を介して排気される排ガスに含まれる還元剤を分解するための２次分解機構が設けられている。ここでは、バイパス流路１２を介して流れるガスと触媒層１５を有する流路１６を介して流れるガスとが真空ポンプ１１から２次分解機構を通じて排出される。２次分解機構は、バイパス流路を有しないが、それ以外の基本的構成は１次分解機構と同じである。７は還元剤（ギ酸）分解用の触媒を充填した第２触媒層であり、４は第２触媒層に還元剤（ギ酸）分解用の酸素あるいは酸素を含むガスを導入する第２ガス導入機構、９はマスフローコントローラーである。第２触媒層７の装置構成は、触媒層１５と同様であって良く、触媒加熱用ヒーターなどが設けられていても良い。

真空チャンバー１０からは、還元剤を含む排ガスが排気され、この排ガスの流量は、真空チャンバー１０の出口に設けた流量計２３で測定される。排ガスは、一般的には、ガス状の還元剤と不活性ガスとの混合ガスである。不活性ガスとしては、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスなどが挙げられるが、入手のし易さでは窒素ガスが好ましく用いられる。排ガス組成は、還元剤の種類や還元条件によって異なるが、還元剤としてギ酸を用いた場合は、ギ酸と、ギ酸分解で生成する二酸化炭素と水を含む不活性ガスが排気される。

排ガスが、ガス導入機構から導入した酸素あるいは酸素を含むガスとともに、触媒層に導入されると、還元剤が触媒存在下で酸素と反応し、水と二酸化炭素に分解する。

ギ酸と酸素の反応式は以下に示され、反応は発熱反応である。
ＨＣＯＯＨ＋１／２Ｏ_２→Ｈ_２Ｏ＋ＣＯ_２

ホルムアルデヒドと酸素の反応は以下に示され、ギ酸を生成した後、水と二酸化炭素に分解する。
ＨＣＨＯ＋１／２Ｏ_２→ＨＣＯＯＨ＋１／２Ｏ_２→Ｈ_２Ｏ＋ＣＯ_２

触媒層に充填する触媒としては、ギ酸を分解できるものであれば公知の触媒を制限なく用いることができ、その種類は特に限定されない。例えば、パラジウム、白金、ルテニウム、ロジウム、イリジウム等の白金族触媒；銅、ニッケルなどの金属触媒；モリブデン、バナジウム、鉄、クロムなどの酸化物触媒等を挙げることができる。

白金族の触媒としては、パラジウム、白金、ルテニウム、ロジウム、イリジウム等の金属を、活性炭、炭素繊維、活性炭素繊維等の炭素材、シリカ、アルミナ、シリカアルミナ、ゼオライト等の担体に対して、１．８ｇ／Ｌ〜３ｇ／Ｌ担持した触媒が好ましい。

触媒層は、粉状、粒状、顆粒状など任意の形状の触媒を充填する、あるいは、上記の担体をハニカム状、コルゲート状など任意の形状に成形した成形体に白金族触媒を担持させたものを充填することにより、形成することができる。成形体は、分解効率が良く反応速度が大きいうえに、耐久性に優れており、触媒の交換が容易といった利点がある。成形体は、比表面積が大きい多孔質体とすることが好ましく、還元剤を迅速かつ確実に分解するためには、成形体のセル密度が２００セル／ｉｎ^２以上であることが好ましい。

還元剤の分解反応を開始する前の触媒の温度は、特に限定されないが、温度が高い方が分解速度は速くなる。ただし、高温になると装置が大型化し、５００℃を超えると触媒が劣化する可能性があるため、好ましくは２０〜２００℃の範囲内、より好ましくは５０〜１００℃の範囲内とし、一定の温度に調整しておくのが良い。また、触媒を加熱することで、副生する水を蒸発させてガス化できるため、排気口を介して、確実に装置外へ排出することができる。

また、還元剤と、酸素あるいは酸素を含むガスとの反応は、常圧下で十分であるが加圧下あるいは減圧下で行っても良い。還元剤と酸素のモル比（酸素／還元剤）は１．５以上であることが好ましく、使用される触媒の種類、反応条件、コストなどを勘案して適宜選択され、上限はない。

本発明の半田付け装置は、ギ酸を還元剤として用いる半田付け装置として好適である。還元処理が行われる真空チャンバー内で、半田や被接合部材の表面酸化膜を還元剤で還元処理した後に排気される排ガスを、還元剤を分解可能な分解機構に導入し、酸素あるいは酸素を含むガスと共に、触媒層を通過させ、排気口から排気するだけで、ギ酸濃度を０ｐｐｍ（検出限界以下）にすることができる。

次に、本発明の半田付け装置において、真空チャンバーから排気される還元剤を分解処理する方法について、詳細に説明する。

半田付け装置からの排ガスの温度は、還元処理に用いる半田の種類など還元処理条件によって異なるが、一般的には、１５０℃以上、半田融点以下である。本発明では、排ガスを特に加熱することなく触媒層に導入するのが良い。半田は、鉛半田、鉛フリー半田のいずれでも良い。

排ガスの分解処理においては、先ず、バイパス流路１２の前方に設けた開閉バルブ２４を閉じた状態で、真空ポンプ１１を作動させ、真空チャンバー１０から排気される還元剤を含む排ガスを、ガス導入機構１３から供給する酸素あるいは酸素を含むガスとともに、真空チャンバー１０と真空ポンプ１１とを接続する排気流路に設けた触媒層１５のみに導入する。この触媒層１５において還元剤を分解し、還元剤濃度を低減させる。

真空チャンバー１０から排気される排ガスの流量が設定値以下になった場合、あるいは、排気開始から一定時間経過した後などにより還元剤を分解して還元剤濃度を設定値以下に低減させた後に、バイパス流路１２に設けた開閉バルブ２４を開放し、排ガスが、触媒層１５およびバイパス流路１２を通過するようにする。こうすることで、短時間で、触媒層１５において、排ガス中に残存する還元剤を分解処理することができ、また、バイパス流路１２を介して、真空チャンバー１０の内部を真空状態とすることができる。

一方、バイパス流路１２を開かずに触媒層１５を介して真空ポンプ１１を作動させた場合は、還元剤を分解処理することはできるが、圧力損失が大きくなるため排気速度が遅くなり、プロセス上必要な時間内で真空チャンバー１０内の真空度を確保できなくなる。また、触媒層１５を設けない場合は、排ガスに含まれるギ酸によって、真空ポンプが腐食する問題が生じる。

ガス導入機構１３は、酸素あるいは酸素を含有するガス（コスト、供給面で空気が好ましい）の導入口、マスフローコントローラー、流量計を有していることが好ましく、マスフローコントローラー１７により、真空チャンバー１０から排気される排ガスの量に応じて、酸素のモル比を調整するのが良い。

真空チャンバー１０から排気される排ガス中の還元剤濃度が低い場合には、真空ポンプ１１を介して、分解ガスを排気することもできるが、真空ポンプ１１の後流に、さらに第２触媒層７を有する流路３と、該第２触媒層７に酸素あるいは酸素を含むガスを導入する第２ガス導入機構４を含む２次分解機構を設けることにより、１次分解機構で分解されずに残存する還元剤を分解できる利点がある。第２ガス導入機構４は、酸素あるいは酸素を含有するガス（コスト、供給面で空気が好ましい）の導入口、マスフローコントローラー、流量計を有していることが好ましく、マスフローコントローラー９により酸素のモル比を調整することが望ましい。

また、上記の第１分解機構および第２分解機構においては、還元剤分解用の酸素あるいは酸素を含むガス（空気など）は、直接触媒層に導入しても良いが、真空チャンバー１０から排気されるガスと混合した後、混合ガスとして触媒層に導入する方が、反応の均一性を高めることができ、ガスの流量調整も容易である。

真空チャンバー１０から排気される排ガス、および、酸素あるいは酸素を含むガスの導入量は、分解反応に供される還元剤の濃度、使用される触媒の種類、反応温度などを勘案して適宜選択されれば良く、特に制限はない。分解速度を良好な状態に維持するには、これらのガスの導入量に応じて触媒量を変えることが望ましい。また、排ガス中の還元剤濃度も特に限定はない。

本発明の半田付け装置および分解処理方法においては、還元剤と、酸素あるいは酸素を含むガスとの分解反応を、回分式、半回分式、連続式のいずれの方法で実施しても良い。

本発明の半田付け装置は、真空チャンバーを有する半田付け装置であれば、その種類は限定されるものではなく、半導体基板の移送機構を具備した連続リフロー炉であってもよい。

以下、実施例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明は以下の実施例にのみ限定されるものではない。また、実施例および比較例において、図１の装置と同じ構成部分には同じ符号を付した。

［ガス中のギ酸濃度測定］
ガスクロマトグラフィーにより測定した。

（比較例１）
図２に示す構成の半田付け装置を用い、チャンバー内部に残存するガス（ギ酸濃度：２．５％、残部：窒素ガス）の分解処理を実施した。触媒層は、アルミナに白金を１．８ｇ／Ｌ〜３ｇ／Ｌ担持させたもの５００ｍＬを充填することで形成し、反応開始前の設定温度を１００℃とした。
その結果、チャンバー内部の排気に使用した真空ポンプの内部部品が、高濃度のギ酸により腐食した。

（比較例２）
図３に示す構成の半田付け装置を用い、チャンバー内部に残存するガス（ギ酸濃度：２．５％、残部：窒素ガス）の分解処理を実施した。各触媒層の構成は、比較例１と同様とした。
その結果、真空ポンプ手前におけるギ酸濃度は１００ｐｐｍ以下に減少したが、触媒による圧力損失が大きく、排気速度が遅くなり、プロセス時間内で、所定の真空度を確保することができなかった。

（実施例１）
図１に示す構成の半田付け装置を用い、図４および図５に示すプロセスフローにしたがって、チャンバー内部に残存するガス（ギ酸濃度：２．５％、残部：窒素ガス）の分解処理を実施した。各触媒層は、アルミナに白金を１．８ｇ／Ｌ〜３ｇ／Ｌ担持させたもの５００ｍＬを充填することにより形成し、反応開始前の設定温度を１００℃とした。

装置の初期状態では、バルブ２０：閉、バルブ２１：閉、バルブ２４：閉、ガス導入機構１３：ＯＦＦ、真空ポンプ１１：ＯＮ、ガス導入機構４：ＯＮ、とした。触媒層１５および第２触媒層７は１００℃に加熱した。

バルブ２０を開き、ギ酸／窒素の混合ガス（ギ酸濃度：３％）を真空チャンバー１０に導入した（約１０分間）。真空チャンバー内にギ酸が導入され次第、バルブ２０を閉じ、真空チャンバー内にて還元処理を行った。

還元処理の後、図４に示すように、バルブ２１を開くとともに、ガス導入機構１３より分解用エアーを、ガス流路に投入し、真空チャンバー１０内のガスを触媒層１５に通し、さらに真空ポンプ１１、その後流に設けた第２触媒層７を通過させて、排気口から排気した。
この間、真空チャンバー１０から排気する排ガスの流量を流量計で測定し、酸素とギ酸の割合が、酸素／ギ酸＝１．７５／１（モル比）となるよう酸素量を調整しながら、分解用エアーを投入した。その結果、真空ポンプ１１手前におけるギ酸濃度は１００ｐｐｍ以下となり、真空ポンプ１１の後流に設けた第２触媒層７を通過したガス中のギ酸濃度は０ｐｐｍ（検出限界以下）となった。

真空チャンバーからの排ガスの流量が設定値以下になったことを確認した後（あるいは、予め設定した所定の時間経過後でも構わない。）、図５に示すように、バルブ２４を開くと共に、マスフローコントローラー１７のバルブを閉じて分解用エアー１３を停止し、真空チャンバー１０内の真空度を上げた。この際、真空チャンバーからの排気流量は非常に小さく、またそのほとんどは抵抗の少ないバイパス流路１２を通過して排気された。真空ポンプ１１の後流に設けた第２触媒層７を通過したガス中のギ酸濃度は０ｐｐｍ（検出限界以下）であった。

真空チャンバー１０内のガスが全て排気された後は、バルブ２１およびバルブ２４を閉じた。また、分解用エアー４の供給を停止した。

図６は、上記一連の処理操作における、ガスの排気流量と分解用エアー流量を示したものである。図６において、予め設定した時間までは図４の動作、それ以降は図５の動作を行っている。図６より、排ガスの流量は、排気を開始した直後に最大となり、その後次第に減少する傾向が見られるので、排ガスの流量に合わせて分解用エアーの流量を調整する。そして、排ガスの流量が設定値以下に減少したらバルブ２４を開き、図５の動作を行うことにより、真空チャンバー１０の真空度を確保し、真空ポンプ１１を腐食させずに排ガスを分解処理することができる。排ガスをバイパス流路１２に流す（バルブ２４を開放する）タイミングとしては、設定値以下であれば所定の時間経過後としても構わない。

（実施例２）
触媒層を、２８０ｍＬのハニカム状アルミナ（５００セル／ｉｎ^２）に白金０．５６ｇを担持させたもので形成した以外は、実施例１と同様の半田付け装置および方法にしたがい、チャンバー内部に残存するガス（ギ酸濃度：２．５％、残部：窒素ガス）の分解処理を実施した。その結果、実施例１と同様、真空ポンプ１１手前におけるガス中のギ酸濃度は１００ｐｐｍ以下となり、真空ポンプ１１の後流に設けた第２触媒層７を通過したガス中のギ酸濃度は０ｐｐｍ（検出限界以下)となった。

上記結果より、本発明の分解処理を採用することにより、チャンバーからの排気系に、触媒層を有する流路を設け、該流路と並列にバイパス流路を設けることにより、真空ポンプの腐食がなく、しかも、ガスの排気速度が速く、真空チャンバー内の真空度を確保できた。

以上、本発明の実施の形態について説明したが、本発明は上記の実施形態に限定されるものではなく、種々の変形及び変更が可能である。

３ 流路
４ 第２ガス導入機構
６ 排気口
７ 第２触媒層
９ マスフローコントローラー
１０ 真空チャンバー
１１ 真空ポンプ
１２ バイパス流路
１３ ガス導入機構
１５ 触媒層
１６ 流路
１７ マスフローコントローラー
２０ バルブ
２１ バルブ
２３ 流量計
２４ バルブ

真空チャンバーから排気される排ガスに含まれる還元剤を分解可能な分解機構を備える半田付け装置であって、
前記分解機構として、真空チャンバーと真空ポンプとを接続する排気流路に、触媒層を有する流路と、該触媒層を介さない開閉バルブを有するバイパス流路と、該触媒層に酸素あるいは酸素を含むガスを導入するガス導入機構と、を設け、
真空チャンバーから排気される排ガスを、前記排気流路に設けた触媒層のみに、酸素あるいは酸素を含むガスとともに通過させ、前記還元剤を分解して還元剤濃度を設定値以下に低減させた後、真空チャンバーと真空ポンプとを接続する排気流路に設けた、触媒層を介さないバイパス流路を開放状態とし、前記バイパス流路を介して真空チャンバー内部を真空状態とするように構成したことを特徴とする半田付け装置。

Claims (12)

1. 真空チャンバーから排気される排ガスに含まれる還元剤を分解可能な分解機構を備える半田付け装置であって、前記分解機構として、真空チャンバーと真空ポンプとを接続する排気流路に、触媒層を有する流路と、該触媒層を介さない開閉バルブを有するバイパス流路と、該触媒層に酸素あるいは酸素を含むガスを導入するガス導入機構と、を設けたことを特徴とする半田付け装置。
2. 真空ポンプの後流に、第２触媒層を有する流路と、該第２触媒層に酸素あるいは酸素を含むガスを導入する第２ガス導入機構と、を備える請求項１記載の半田付け装置。
3. 前記還元剤が、ギ酸である請求項１または２記載の半田付け装置。
4. 前記排ガスが、ギ酸、二酸化炭素、水を含有する不活性ガスである請求項１〜３いずれか記載の半田付け装置。
5. 前記酸素を含むガスが、空気である請求項１〜４いずれか記載の半田付け装置。
6. 真空チャンバーから排気される排ガスに含まれる還元剤の分解方法であって、
   真空チャンバーから排気される排ガスを、
   真空チャンバーと真空ポンプとを接続する排気流路に設けた触媒層のみに、酸素あるいは酸素を含むガスとともに通過させ、前記還元剤を分解して還元剤濃度を設定値以下に低減させた後、
   真空チャンバーと真空ポンプとを接続する排気流路に設けた、触媒層を介さないバイパス流路を開放状態とし、
   前記バイパス流路を介して真空チャンバー内部を真空状態とする
   ことを特徴とする分解方法。
7. 前記排気流路を介して排気される排ガスを、酸素あるいは酸素を含むガスとともに、真空ポンプの後流に設けた第２触媒層を通過させる請求項６記載の分解方法。
8. 前記還元剤が、ギ酸である請求項６または７記載の分解方法。
9. 前記排ガスが、ギ酸、二酸化炭素、水を含有する不活性ガスである請求項６〜８いずれか記載の分解方法。
10. 前記酸素を含むガスが、空気である請求項６〜９いずれか記載の分解方法。
11. 前記排ガスと、酸素あるいは酸素を含むガスとを、還元剤と酸素のモル比（酸素／還元剤）１．５以上で用いる請求項６〜１０いずれか記載の分解方法。
12. 前記触媒層の温度が、２０〜２００℃の範囲である請求項６〜１１いずれか記載の分解方法。

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