JP2014531304A - 液状媒体の同時超音波キャビテーション処置の方法 - Google Patents

Abstract

本発明は、液状媒体のキャビテーション処置の分野に関し、水又は他の液体の密度が総質量の６５〜７０％を超える媒体に関する。組成が異なる複数の液状媒体の同時超音波キャビテーション処置を行う方法であって、主に垂直な姿勢の保持容器群を通過する平面定在音響波が発生する液体とともに、任意の種類の複数量がチャネルシステム内に配置され、保持容器群の材料は、チャネルシステムを満たす液体の特定の音響インピーダンス及び被処置液状媒体のインピーダンスと等しい、又は同様の特定の音響インピーダンスを有し、保持溶液の壁を通過する際の音響透過損失を考慮したタイミングで液状媒体が処置されている場合には、超音波共鳴振動の振幅は、音響キャビテーション閾値を超え、液状媒体処置の最適温度は、チャネルシステム内の液体に基づいて与えられ（ここで、チャネルクリアランスｈは、次式のように、１／４波長で割り切れるものとする）、チャネル液体内で刺激され、ｈ＝（ｋ／４）＊（Ｃ／ｆ）， ｋ＝ １，２，３，・・・但し、ｆは、チャネル壁の定在波の基本波の周波数（Ｈｚ）であり、Ｃは、多相媒体内の音響速度（ｍｐｓ）であり、ｈは、チャネルクリアランス（ｍ）である。この方法は、組成が対照的な複数の液状媒体の超音波キャビテーション処置を実施することと、必要な温度条件を維持することとを、同時に可能にする。【選択図】図３

Description

本発明は、液状媒体のキャビテーション処置の分野に関し、水又は他の液体の密度が総質量の６５〜７０％を超える媒体に関する。

音響超音波キャビテーションは、以下の技術的プロセス（非特許文献１〜６）を効率的に実施する様々な分野において活用可能であることが知られている。
・ディスパーゲーション
・均質化及び乳化
・混合
・粉状化
・解凝集

これは、事実上、多成分媒体（乳濁液、懸濁液、水溶液、及び水溶液系）の生成、水、乳などの液状生成物の超音波殺菌（消毒）などのプロセスを包含する。

超音波反応器の方式で実施される液状媒体の処置方法は、プロトタイプと見なされうる（非特許文献１）。この方法は、ロッド反応器を使用して、液量内で超音波を発生させるものであり、ロッド反応器の突当端部に波源（通例では圧電送信器）がある。

ロッド放射器の形態、及び複数の圧電送信器をロッド放射器の突当端部に取り付ける可能性については、多くの様々な意見があるが、それらは全て、底部の突当端部及び側板におけるロッドの増白振動に焦点が置かれている（非特許文献８）。

これは、スーパキャビテーションのゾーンが、実際には、振動面から数センチメートルでのサイズにより測定される、という事実による。この為、ロッドの突当端部は、最も効果的なゾーンであると見なされている。これは、被処置液体内の接続波が、放射器の平坦な突当端部と平坦な底部との間で形成されている為である。これを踏まえて、突当端部の径を、５０〜７０ｍｍを超えるサイズにするのは非常に困難であることに注目されたい。

ロッドの円筒面からの放射は、振動振幅がかなり小さく、円筒状に発散する。外部円筒ボディの壁に反射される音響波を考慮に入れると、放射器の突当端部と円筒ボディの底部との間の非脅威場との類推から、被処置液状媒体内で定在平面コヒーレント超音波の最適条件を得るのは事実上不可能であると推定されうる。

媒体内での送信された超音波と反射された超音波との多重パターン、波のコヒーレンスの欠落、及び単一周波数でのエネルギ集中から導かれる事実として、分散相のサイズが１．０μｍ未満であって、均質性ゲージが基本モードで２０％を超えない場合には、乳濁液を得ることは事実上不可能である。このとき、被処置液体の量は制限される。

液状媒体の超音波キャビテーション処置の別の方法が、回転子で振動させる形式で実現されている。

これは、回転子脈動式均質化器として実現されている（非特許文献２）。

流体が反転する動きを回転システムの固定子−回転子から周期的に発生させることにより、超音波照射暗箱内で超音波担持キャビテーション効果が発生する。これは、音響キャビテーションと流体力学的キャビテーションとの間の一時的な選択肢である。現時点では、そのような均質化器によって最大流量が得られる。それらは、全く高度ではないが、超音波式のものより格段に低コストで、かなりの量の液体を処置することが可能である。十分高速な均質化器であれば、基本モードで分散相のサイズが１．５μｍ未満であって、均質性ゲージが１２〜１５％を超えない場合には、乳濁液を得ることは可能である。それにもかかわらず、この方法にも、電気機械系の効率が低いこと（最大１０％）に起因する幾つかの本質的な制約があり、これによって、超音波の電力が１．５〜２ワット／平方センチメートルに制限されており、粘性媒体と静的液量（固定子−回転子の液量）の処置とに対して動作することができず、他にも重大な制限がかなり多数ある。

最も近い等価的方法は、２０１０年９月８日に出願された出願第２０１０１３７１７６号による乳濁化粧品製剤を得る方法であり、これは、２０１１年３月２２日に、ロシア特許庁による肯定判定がなされて、第２０１０１３７１７６／１５（０５２８７０）号となっている。

被処置液状媒体における音響波の振動振幅による増白は、矩形断面を有するチャネルシステムの各長辺の共鳴等位相振動と、チャネルの内側の波を追加で重ね合わせることとによってなされ、そこでの内側距離は、チャネルの短辺に等しく、被処置媒体における音響波の波長の１／４の倍数である。これにより、チャネルの長辺の共鳴振動周波数に最大エネルギを集中させて、チャネルの内側に高強度の定在音響波を得ることが可能になる。

「デルマニカ（ＤＥＲＭＡＮＩＫＡ）」社によって行われた研究によれば、そのような処置プロセスにおける基本モードの分散度は、５００ナノメートル以下となる可能性があり、乳濁液は、１０００ナノメートル（１ミクロン）を超える寸法を有する分散相を事実上含まず、乳濁液における乳化剤の割合は、通常の１／２から１／３である。そのとき、回転子脈動式均質化器であれば、分散相の寸法が１０００ナノメートル（１ミクロン）以上から始まる乳濁液を得ることが可能であり、乳化剤の割合も多くなる（非特許文献２）。

これらの研究は、２００９年１０月に開催された第１４回国際研究実践大会（ＸＩＶ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｎｄ Ｐｒａｃｔｉｃｅ ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ）「化粧品製剤及び原料：安全と効率（Ｃｏｓｍｅｔｉｃ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓ ａｎｄ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ：ｓａｆｅｔｙ ａｎｄ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ）」において断片的に報告されており（そこでは２位となって表彰された）、又、専門誌でも発表されている（非特許文献６）。

そのような場合、生成物の品質は、被処置媒体に対する物理化学プロセス、流体動力学プロセス、熱交換プロセス、及び質量交換プロセスの統合的強化に関して効率が最大となり、重要な数値が最良となり、又、出力において回復される油相（脂肪相）のサイズ及び均質性が最小となるキャビテーション条件（キャビテーション閾値）（非特許文献３、４）及び共鳴モード動作に従って向上する。

この技術は、活動中の化粧品メーカー「非公開株式会社エマンシ（EMANSI）研究所」において、商用規模で実施されている。この技術プロセスに従って生産された最初の製品は、（手の皮膚に対するニコチン及び煙の影響に対抗する、喫煙者向けの）ハンドクリームであるアンチスメルスモーク（Ａｎｔｉ Ｓｍｅｌｌ Ｓｍｏｋｅ）であり、これは、認定試験（２０１０年２月３日の衛生及び健康管理の検査のプロトコルＮｏ． ７７．０１．１２．９１５．П．００６１５６．０２．１０）の全サイクル、並びに、「スペクトラム（Ｓｐｅｃｔｒｕｍ）」研究所における独立試行によって確認された и コンプライアンスステートメント（認証証明書番号ＲＯＳＳ ＲＵ．０００１．２１ＰＳＨ５０）（対応する試験シート第１９号は２００９年１２月２２日）に合格している。

しかしながら、この技術には、幾つかの、使用上の制限があり、例えば、組成が対照的な複数の液状媒体に対して我々の同時キャビテーション処置を１つのチャネルで実施すること、又は、微少な、定常状態の（動かない）量の液状媒体のバッチ処置を進めることが必要な場合には、そうした制限がある。又、チャネル出力として最終製品を取得することが必要な場合には標準寸法の１つのチャネルを使用することも不可能であり、この場合は、必要な超音波処理時間を集約し、被処置液体の流れを確保する為の、チャネルの直線長さが不足する。必要な温度を維持することに関しては、液状媒体のキャビテーション処置は有意の障害となる。キャビテーション処置中は、被処置液体の高熱堆積及び能動的加熱が行われる為、実効的な熱転送が深刻な問題になることが知られている。場合によっては、液体の全体量の処置の温度条件が最も重要である。

ブローニン Ｆ． Ａ． （Ｂｒｏｎｉｎ Ｆ．Ａ．）著「高強度超音波場における固体のキャビテーション破壊及びディスパーゲーションの分析（Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｃａｖｉｔａｔｉｏｎ ｆｒａｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｄｉｓｐｅｒｇａｔｉｎｇ ｏｆ ｓｏｌｉｄｓ ｉｎ ｈｉｇｈ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｆｉｅｌｄ） 」エンジニアリングサイエンス（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｃｉｅｎｃｅ）、ＭＩＳＩＳ、１９６７年における著者の要約論文 チェルビャコフ Ｖ． Ｍ．（Ｃｈｅｒｖｙａｋｏｖ Ｖ．Ｍ．）、オドノルコ Ｖ．Ｇ．（Ｏｄｎｏｌｋｏ Ｖ．Ｇ．）著「 回転子装置における流体動力学効果及びキャビテーション効果の応用（Ａｐｐｌｙｉｎｇ ｏｆ ｈｙｄｒｏｄｙｎａｍｉｃ ａｎｄ ｃａｖｉｔａｔｉｏｎ ｅｆｆｅｃｔｓ ｉｎ ｒｏｔｏｒ ａｐｐａｒａｔｕｓ）」− М． ： Ｉｚｄ−ｖｏ Ｍａｓｈｉｎｉｓｔｒｉｅｎｙｅ、２００８年 シリチュク Ｍ．Ｇ．（Ｓｉｒｉｔｙｕｋ Ｍ．Ｇ．）著「超音波キャビテーションの実験的研究（Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｃａｖｉｔａｔｉｏｎ）」Ｌ．Ｄ．ローゼンバーグ（Ｌ．Ｄ． Ｒｏｓｅｎｂｅｒｇ）の編集者権限下での書籍「高強度超音波場（Ｉｎｔｅｎｓｅ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｆｉｅｌｄ）」より、１９６８年 クラシルニコフ Ｖ．Ａ．（Ｋｒａｓｙｌｎｉｋｏｖ Ｖ．Ａ．）著「空気中、水中、及び固体中の音響波及び超音波（Ａｃｏｕｓｔｉｃ ａｎｄ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｗａｖｅｓ ｉｎ ｔｈｅ ａｉｒ， ｗａｔｅｒ ａｎｄ ｓｏｌｉｄｓ）」−М． ： Ｆｉｚｍａｔｇｉｚ、１９６０年 ベルグマン Ｌ．（Ｂｅｒｇｍａｎ Ｌ．）著「超音波と、科学及び技術におけるその応用（Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｓ ａｎｄ ｉｔｓ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｉｎ ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ）」−М． ： Ｉｎｏｓｔｒａｎｎａｙａ ｌｉｔｅｒａｔｕｒａ１９５６年 Ｖ．Ｉ．デメンコ（Ｖ．Ｉ．Ｄｅｍｅｎｋｏ）、Ａ．Ａ．ゲタロフ（Ａ．Ａ．Ｇｅｔａｌｏｖ）、Ｔ．Ｖ．プチコヴァ（Ｔ．Ｖ．Ｐｕｃｈｋｏｖａ）、Ｅ．Ａ．ホテンコヴァ（Ｅ．Ａ．Ｈｏｔｅｎｋｏｖａ）著「化粧乳濁液製造時の乳化剤の虚弱化の効果的方法（Ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｍｐｏｖｅｒｉｓｈｍｅｎｔ ｏｆ ｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒ ｗｈｉｌｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｓｍｅｔｉｃ ｅｍｕｌｓｉｏｎ）」「原材料及びパッケージング（Ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄ ｐａｃｋａｇｉｎｇ）」誌、Ｎｏ．１０（１０１）、１２頁 マルグリス Ｍ．Ａ．（Ｍａｒｇｕｌｉｓ Ｍ．Ａ．）著「音響化学の基本原理 音響場における化学反応 （Ｆｕｎｄａｍｅｎｔａｌ ｐｒｉｎｃｉｐｌｅｓ ｏｆ ｓｏｎｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ． Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｒｅａｃｔｉｏｎｓ ｉｎ ａｃｏｕｓｔｉｃ ｆｉｅｌｄｓ）」− Ｍ．： Ｖｙｓｈａｙａ Ｓｈｋｏｌａ、１９８４年 フメレフ Ｖ．Ｎ．（Ｈｍｅｌｅｖ Ｖ．Ｎ．）、ポポヴァ Ｏ．Ｖ．（Ｐｏｐｏｖａ Ｏ．Ｖ．）「多機能超音波装置と、小規模生産、農業、家事の条件下でのその実装、科学モニグラフ（Ｍｕｌｔｉｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ａｐｐａｒａｔｕｓ ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ｉｍｐｌｅｍｅｎｔａｔｉｏｎ ｉｎ ｓｍａｌｌ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｓ， ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ ａｎｄ ｈｏｕｓｅｈｏｌｄ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ； ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ ｍｏｎｏｇｒａｐｈ）」， Ａｌｔ． Ｇｏｓ． Ｔｅｋｈ． Ｕｎ−ｔ ｉｍ． Ｉ．Ｉ．Ｐｏｌｚｕｎｏｖ．−Ｂａｒｎａｕｌ： Ｉｚｄ−ｖｏ ＡｌｔＧＴＵ． コシュリャコフ Ｎ．Ｓ．（Ｋｏｓｈｌｙａｋｏｖ Ｎ．Ｓ．）、グリナー Ｅ．Ｂ．（Ｇｌｉｎｅｒ Ｅ．Ｂ．）、スミルノフ Ｍ．Ｍ．（Ｓｍｉｒｎｏｖ Ｍ．Ｍ．）著「数理物理学における部分方程式（Ｐａｒｔｉａｌ ｅｑｕａｔｉｏｎｓ ｉｎ ｍａｔｈｅｍａｔｉｃａｌ ｐｈｙｓｉｃｓ）」Ｍ．， Ｉｚｄ−ｖｏ Ｖｙｓｈａｙａ ｓｈｋｏｌａ、１９７０年 アルマノヴィチ Ｉ．Ｇ．（Ａｒｍａｎｏｖｉｃｈ Ｉ．Ｇ．）、レヴィン Ｖ．Ｉ．（Ｌｅｖｉｎ Ｖ．Ｉ．）著「数理物理学方程式 第２版（Ｅｑｕａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｍａｔｈｅｍａｔｉｃａｌ ｐｈｙｓｉｃｓ． Ｓｅｃｏｎｄ ｅｄｉｔｉｏｎ）」Ｍ．， Ｎａｕｋａ、１９６９年 シャロミー Ｖ．Ｎ（Ｃｈａｌｏｍｅｙ Ｖ．Ｎ．）によって編集された６部構成の技術マニュアルの「振動（Ｖｉｂｒａｔｉｏｎｓ）」Ｍ．， Ｍａｓｈｉｎｏｓｔｒｏｅｎｉｅ、１９７９年

本発明は、必要な温度条件を確保しながら、組成が対照的な複数の液状媒体の同時超音波キャビテーション処置を確実に可能にすることを目的とする。

この目的は、組成が対照的な複数の被処置液状媒体を有する保持容器群を、垂直な姿勢の保持容器群を通過する定在音響波が発生する液体とともにチャネルシステム内に配置することにより、達成される。保持容器群の材料は、チャネルシステムを満たす液体の特定の音響インピーダンス及び被処置液状媒体のインピーダンスと等しい、又は同様の特定の音響インピーダンスを有する。保持容器の壁を通過する際の音響透過損失を考慮したタイミングで液状媒体が処置されている場合には、超音波共鳴振動の振幅は、音響キャビテーション閾値を超える。液状媒体処置の最適温度は、チャネルシステム内の液体に基づいて与えられ（ここで、チャネルクリアランスｈは、次式のように、１／４波長で割り切れるものとする）、チャネル液体内で刺激される。
ｈ＝（ｋ／４）＊（Ｃ／ｆ）， ｋ＝ １，２，３，・・・
但し、
ｆは、チャネル壁の定在波の基本波の周波数（Ｈｚ）であり、
Ｃは、多相媒体内の音響速度（ｍｐｓ）であり、
ｈは、チャネルクリアランス（ｍ）である。

組み立てられた実験構成を示す図である。 キャビテーション処置前のフォイル縞を示す図である。 キャビテーション処置（６０秒）後のフォイル縞を示す図である。

本発明の方法では、被処置液体を有する保持容器群は、様々な形式で製造可能であり、流動チャネル（管）であっても固定タンク（槽）であってもよい。

図１では、本方法の実施態様の幾つかの可能な変形形態のうちの１つを示している。このチャネルは、最大４種類の組成を同時に処置することが可能である。チャネル内の液体流動を確保し、保持容器群内の必要温度を維持することが可能である。複数の被処置液量が、容積が１００ミリリットルである普通のポリエチレン製グラスの中に配置される。ポリエチレン（硬度が０．９２〜０．９４ｇ／ｃｍ^３、ダイラタンシー波の速度が約１９００〜１９５０ｍ／ｃ）の音響インピーダンスは、水のインピーダンスとの差が約１６％であり、超音波伝送中に起こりうる損失の実用的評価の為に、キャビテーションの効果をフォイル縞上に表示する古典的な試験を実施した。

そこで、図２及び図３では、キャビテーション効果の前後の、プラスチックグラス内に配置されたフォイル縞を示している。超音波処理時間は、わずか６０秒であった。チャネル壁の振動周波数は、２４．６５キロヘルツであった。送信器に供給された電力は、約９０ワットであった。これは、最大可能持続動作電力の約４０％の電力であった。

複数の被処置液量が配置されたチャネルの幅は、６センチメートルであり、これは、この周波数の、水中での音響波の波長と等しい。

チャネル壁は、寸法が３０センチメートル×１３センチメートルのメンブレンであった。

固定エッジを有する矩形メンブレンの場合、自然振動周波数を固定直交座標系に設定した後の波伝搬の分解能は、次式で与えられることが知られている（非特許文献９、１０）。

但し、ｃは、プレート上での波の速度であり、
ｋ_ｘ、ｋ_ｙは、波数であり、その値は境界条件によって定義される。
Ｌ_ｘは、Ｏｘ軸方向の水平プレート長である。
Ｌ_ｙは、Ｏｙ軸方向の水平プレート長である。
ｊ_ｘ、ｊ_ｙは、プレートの対応する辺の長さごとの波腹の数と等しい。

メンブレンからピーク反動を取得する為には、振動モードを第1のモードで実施することが必要であり、このとき、波腹の数は、両座標方向において１に等しい。この場合は、メンブレンの全ての点が同じ周波数及び位相で振動し、メンブレンの中心で振れが最大になる。

これらの寸法のチャネル壁の場合、理論周波数は２４．４キロヘルツである。実際には計算値からのわずかな逸脱があり、これは、境界上での固定の条件、振れの量などによって規定されている（非特許文献１１）。

図３に見られるように、実際には、被処置液体を有する保持容器群を配置する為の材料として薄いポリエチレンを使用することは、高価ではなく、効果的なソリューションであり、音響損失は無視できる。

チャネル内で実施された試験では、２つのらせん形のポリエチレン管が配置され、これを通して、流し込まれた２つの異なる液体が、効果的なキャビテーション処置の作用を同時に受けた。

これらの試験の重要な部分は、被処置液量の必要な温度条件を確保することであった。４つの量の各種化粧クリームがプラスチックグラス内で同時に調製され、各分量は８０ｍｌであった。１０分以内の脂肪相及び水相の均質化の間、温度は約７０度に達した。これは、発生した熱と、チャネル内にある水の温度とによるものである。更に、水洗浄が行われて、温度が４３〜４５度まで下がり、このレベルで維持された。

更に、活性成分及び複合ビタミン剤が追加されて、更に１０分以内の均質化が行われた。

最終段階では、温度が２２〜２３度まで下げられ、これにより、化粧乳濁液の冷却が可能となり、最終生成物が得られた。生成物調製の全サイクルの完了には約３０分を要した。

安定度、酸分、及び曳糸性の試験の結果から得られた各生成物が、規定文書の要求と合致することが示された。

従って、本発明の液状媒体の超音波キャビテーション処置の方法は、組成が対照的な複数の異なる媒体の同時処置が、流動状態の変形形態でも定常状態の変形形態でも同様に可能であることを明らかにし、任意の処置スケジュールを適用することが可能であることを実証した。それにおいて、チャネル内の液体を冷却液として使用することにより、仮定された量の被処置液状媒体の温度を所定のレベルに維持することが可能である。要求される技術サイクルは、液体のチャネル及び温度における流体流動制御によって与えることが可能である。

Claims (1)

1. 共鳴音響キャビテーションの選択が実施されている流動機械振動チャネルシステムの中に保持容器群を配置することにより、組成が対照的な複数の液状媒体の同時超音波キャビテーション処置を行う方法であって、
   主に垂直な姿勢の前記保持容器群を通過する平面定在音響波が発生する液体とともに、任意の種類の複数量が前記チャネルシステム内に配置され、
   前記保持容器群の材料は、前記チャネルシステムを満たす液体の特定の音響インピーダンス及び前記被処置液状媒体のインピーダンスと等しい、又は同様の特定の音響インピーダンスを有し、
   前記保持溶液の壁を通過する際の音響透過損失を考慮したタイミングで液状媒体が処置されている場合には、超音波共鳴振動の振幅は、音響キャビテーション閾値を超え、
   液状媒体処置の最適温度は、前記チャネルシステム内の液体に基づいて与えられ（ここで、チャネルクリアランスｈは、次式のように、１／４波長で割り切れるものとする）、前記チャネル液体内で刺激され、
   ｈ＝（ｋ／４）＊（Ｃ／ｆ）， ｋ＝ １，２，３，・・・
   但し、
   ｆは、前記チャネル壁の定在波の基本波の周波数（Ｈｚ）であり、
   Ｃは、多相媒体内の音響速度（ｍｐｓ）であり、
   ｈは、チャネルクリアランス（ｍ）である、
   方法。

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