JP2013206999A - 圧粉磁心用軟磁性鉄基粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】準備した鉄基粉末材料を有効に利用しつつ、最大比透磁率の高い圧粉磁心を得ることのできる圧粉磁心用軟磁性鉄基粉末の製造方法を提供する。
【解決手段】鉄基粉末材料を還元性雰囲気中で加熱することによって該鉄基粉末材料を焼結する焼結工程と、焼結して得られた焼結鉄基粉末材料を粉砕する粉砕工程とを含み、前記粉砕工程後の焼結鉄基粉末材料が、前記鉄基粉末材料に対して粗粉化されている圧粉磁心用軟磁性鉄基粉末の製造方法。
【選択図】図１

Description

本発明は、例えば、モータなどの電磁気部品に用いられる圧粉磁心を製造する際に用いる軟磁性鉄基粉末の製造方法に関するものである。

モータなどの電磁気部品は交流磁場で使用されることが多く、電磁気部品には、磁心（コア材）が用いられている。この磁心は、従来では、電磁鋼板を積層したものを加工して製造されていた。しかし電磁鋼板を加工して得られた磁心は、磁気特性に方向性を有するため、３次元磁気回路を有する電磁気部品を設計することは困難であった。そこで近年では、軟磁性鉄基粉末を成形することによって圧粉磁心を製造することが検討されている。圧粉磁心は磁気特性が等方的になるため、３次元磁気回路を有する電磁気部品を設計できるようになる。

圧粉磁心は、使用される周波数によって電磁変換特性が劣化する傾向がある。例えば、モータ用いられる圧粉磁心は、１ｋＨｚ以上の高周波帯域では良好な電磁変換特性を示すが、一般にモータが動作している駆動条件下［例えば、駆動周波数が数１００Ｈｚ〜１ｋＨｚで、駆動磁束が１Ｔ（テスラ）以上］では、電磁変換特性が劣化する。

電磁変換特性の劣化は、磁気変換時のエネルギー損失（鉄損）に起因するものであり、材料内磁束変化の緩和現象（磁気共鳴など）を伴わない領域であれば、渦電流損とヒステリシス損の和で表される。

鉄損のうち、渦電流損を低減するには、軟磁性鉄基粉末の表面を絶縁皮膜で被覆すればよいことが知られている。軟磁性鉄基粉末の表面を絶縁皮膜で被覆することによって、粒子間における渦電流の発生を抑制でき、渦電流は粒子内のみとなるため、全体としての渦電流損を低減できる。絶縁皮膜としては、絶縁性の無機皮膜（例えば、りん酸系化成皮膜、水ガラス皮膜、酸化物皮膜など）や樹脂皮膜（例えば、シリコーン樹脂皮膜など）が用いられている。また、渦電流損を低減するには、粒子径が小さい軟磁性鉄基粉末を用いることも有効である。

一方、ヒステリシス損を低減するには、軟磁性鉄基粉末を成形して得られた成形体に熱処理を施せばよいことが知られている。即ち、圧粉磁心の保磁力は、成形時に成形体に歪が多く導入されるほど大きくなるため、成形後に熱処理（歪取り焼鈍）を施して導入された歪を解放すれば、圧粉磁心の保磁力は小さくなる。その結果、圧粉磁心のヒステリシス損は小さくなる。

こうした鉄損は、特に、モータが動作している励磁周波数が低周波（例えば、数１００Ｈｚ〜１ｋＨｚ）の場合は、渦電流損よりもヒステリシス損に大きく影響を受ける。そのため、モータなどの電磁気部品に用いられる圧粉磁心に対しては、特にヒステリシス損の低減が求められる。

本発明者らは、圧粉磁心の保磁力を小さくし、ヒステリシス損を低減できる圧粉磁心用の鉄基粉末を特許文献１に提案している。この圧粉磁心用鉄基粉末は、目開き４２５μｍの篩を通過するが、目開き７５μｍの篩を通過しない鉄基粉末を主体としており、鉄基粉末の断面を観察したときに、結晶粒径が５０μｍ以上である結晶粒が７０％以上であるところに特徴がある。この文献には、圧粉磁心用鉄基粉末の製造方法として、原料鉄基粉末を非酸化性雰囲気で熱処理した後、解砕する方法を開示している。熱処理温度は、例えば、８００〜１１００℃程度とすればよいことを開示しており、熱処理温度が１１００℃を超えると、結晶粒の成長に加えて焼結も進むため、熱処理後に解砕するのに多大なエネルギーが必要となり、無駄であると記載されている。

また、モータ等の電気機器に用いられる圧粉磁心について、空隙率を低く抑え、密度を高め、強度および磁気特性を高める技術が特許文献２に開示されている。この文献に開示されている圧粉磁心は、粒径５０μｍ以下の強磁性粉とバインダー樹脂との混合物を、造粒径２００〜５００μｍに造粒した後、型内に充填し、型成形しているところに特徴がある。

特許第４６３０２５１号公報 特許第２７０９０６８号公報

上記特許文献１に開示した技術によれば圧粉磁心のヒステリシス損を低減できるが、目開き４２５μｍの篩を通過しない粗大な粉末や、目開き４５μｍの篩を通過する微小な粉末を除去しなければならず、準備した粉末の全てを用いることはできなかった。

上記特許文献２では、造粒径が２００〜５００μｍの粉末を用いているが、この原料としては、渦電流損失の防止や、圧粉性の向上を図るため、その磁気特性を荷う強磁性粉として、粒径が５０μｍ以下の粉末を使用するため、粒径が５０μｍを超える強磁性粉は使用できなかった。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、準備した鉄基粉末材料を有効に利用しつつ、最大比透磁率の高い圧粉磁心を得ることのできる圧粉磁心用軟磁性鉄基粉末の製造方法を提供することにある。

上記課題を解決することのできた本発明に係る圧粉磁心用軟磁性鉄基粉末の製造方法とは、鉄基粉末材料を還元性雰囲気中で加熱することによって該鉄基粉末材料を焼結する焼結工程と、焼結して得られた焼結鉄基粉末材料を粉砕する粉砕工程とを含み、前記粉砕工程後の焼結鉄基粉末材料が、前記鉄基粉末材料に対して粗粉化されている点に要旨を有している。

前記焼結工程に先立って、水アトマイズ法によって鉄基材料の溶湯から酸化鉄基粉末を形成するアトマイズ工程と、前記酸化鉄基粉末を還元して還元鉄基粉末材料を得る還元工程とを更に含み、前記焼結工程では、前記還元工程によって得られた前記還元鉄基粉末材料を還元性雰囲気中で加熱することによって該還元鉄基粉末材料を焼結してもよい。

粉砕して得られた軟磁性鉄基粉末の表面に絶縁性皮膜を形成する皮膜形成工程を更に含むことも好ましい態様である。前記皮膜形成工程は、前記絶縁性皮膜として絶縁性無機皮膜を形成する無機皮膜形成工程であってもよい。また、前記絶縁性無機皮膜の表面に絶縁性樹脂皮膜を形成する樹脂皮膜形成工程を更に含んでもよい。

本発明には、上記製造方法で得られた圧粉磁心用軟磁性鉄基粉末を用いて得られた圧粉磁心も包含される。

本発明によれば、準備した鉄基粉末材料を還元性雰囲気で加熱することによって該鉄基粉末材料を焼結した後、これを粉砕して粗粉化しているため、当初の鉄基粉末材料に含まれる微粉末を廃棄せずに有効利用できる。また、得られた圧粉磁心用軟磁性鉄基粉末は、焼結前に比べて粗粉化されているので、圧粉磁心の形状に成形したときに、成形体中の粒子界面が少なくなり、圧粉磁心の最大比透磁率が高くなる。

図１は、実施例で用いた粉末の粒度分布を示すグラフである。

本発明者らは、圧粉磁心の最大比透磁率を向上させたうえで、準備した鉄基粉末材料を極力廃棄することなく、歩留まり良く使用するために鋭意検討を重ねてきた。その結果、準備した鉄基粉末材料を還元性雰囲気中で加熱することによって該鉄基粉末材料を焼結した後に粉砕し、焼結前の鉄基粉末材料よりも粗粉化すれば、この粗粉化した軟磁性鉄基粉末を用いて得られる圧粉磁心の最大比透磁率が向上すること、また、粗粉化することによって、準備した鉄基粉末材料を殆ど廃棄する必要は無く、歩留まり良く利用できることを見出し、本発明を完成した。以下、本発明について詳しく説明する。

本発明に係る圧粉磁心用軟磁性鉄基粉末は、準備した鉄基粉末材料（以下、原料粉末ということがある）を還元性雰囲気中で加熱することによって該鉄基粉末材料を焼結する焼結工程と、焼結して得られた焼結鉄基粉末材料を粉砕する粉砕工程とを含む方法によって製造でき、前記粉砕工程後の焼結鉄基粉末材料が、前記鉄基粉末材料に対して粗粉化されているところに特徴を有している。

まず、準備する鉄基粉末材料（原料粉末）とは、強磁性体の鉄基粉末であり、具体的には、純鉄粉、鉄基合金粉末（例えば、Ｆｅ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｓｉ合金、センダスト、パーマロイなど）、および鉄基アモルファス粉末等が挙げられる。

［焼結工程］
焼結工程では、上記鉄基粉末材料を還元性雰囲気中で加熱することによって該鉄基粉末材料を焼結する。

上記鉄基粉末材料を加熱するときの雰囲気は、還元性雰囲気とすればよい。還元性雰囲気としては、例えば、水素ガス雰囲気、および水素ガスと不活性ガス（例えば、窒素ガス、アルゴンガスなど）との混合ガス雰囲気とすればよい。

上記鉄基粉末材料を加熱するときの温度は特に限定されず、例えば、１１５０℃以上で加熱することが好ましい。１１５０℃以上の温度で加熱すれば、高温で還元されるため鉄基粉末材料の焼結を促進でき、後述する粉砕工程での粗粒化が容易となり、圧粉磁心の最大比透磁率を向上させることができる。また、１１５０℃以上の温度で加熱すれば、鉄基粉末材料内の結晶粒径を粗大化できるため、圧粉磁心のヒステリシス損を低減できる。上記加熱温度は、より好ましくは１１８０℃以上、更に好ましくは１２００℃以上である。しかし加熱温度が高くなり過ぎると焼結が進み過ぎるため、粉砕するのに多大なエネルギーが必要となり、無駄である。従って加熱温度は１３００℃以下とすることが好ましく、より好ましくは１２５０℃以下である。

［粉砕工程］
粉砕工程では、上記焼結工程で焼結して得られた焼結鉄基粉末材料を粉砕し、粉砕後の焼結鉄基粉末材料が、焼結する前の鉄基粉末材料に対して粗粉化している。上記焼結工程における加熱によって上記鉄基粉末材料は還元および焼結するが、このとき鉄基粉末材料同士がくっつき、板状や塊状の焼結体になる。そこで、本発明では、この焼結体を粉砕して粗粉化する。

上記粗粉化とは、加熱前における鉄基粉末材料の粒径よりも加熱後に粉砕して得られた粗粉化粉末の粒径が大きくなっていることを意味し、例えば、加熱前における鉄基粉末材料の粒度分布と、加熱後に粉砕して得られた粗粉化粉末の粒度分布を比較したときに、
（１）加熱後に粉砕して得られた粗粉化粉末における目開き４５μｍの篩を通過する粉末の質量割合が、加熱前における目開き４５μｍの篩を通過する粉末の質量割合に対して１／２以下に減少しており、且つ、
（２）加熱後に粉砕して得られた粗粉化粉末における目開き２５０μｍの篩を通過し、目開き１５０μｍの篩を通過しない粉末の質量割合が、加熱前における目開き２５０μｍの篩を通過し、目開き１５０μｍの篩を通過しない粉末の質量割合に対して１．５倍以上に増加していれば好ましい。

上記焼結体を粉砕する方法は特に限定されず、公知の破砕機や粉砕機（例えば、フェザーミルなど）を適宜組み合わせればよい。

上記焼結体の粉砕は、加熱前の鉄基粉末材料の粒度分布と、加熱後に粉砕して得られた粗粉化粉末の粒度分布を比較したときに、目開き４５μｍの篩を通過する粉末の質量割合が、加熱前における目開き４５μｍの篩を通過する粉末の質量割合に対して１／２を超えず、且つ、目開き２５０μｍの篩を通過し、目開き１５０μｍの篩を通過しない粉末の質量割合が、加熱前における目開き２５０μｍの篩を通過し、目開き１５０μｍの篩を通過しない粉末の質量割合に対して１．５倍未満にならないように行う必要がある。焼結体を粉砕し過ぎて粒度分布が、加熱前の鉄基粉末材料の粒度分布に等しくなると、後述する実施例で実証するように、粗粉化した場合よりも最大比透磁率が小さくなる傾向がある。

本発明の圧粉磁心用軟磁性鉄基粉末は、目開き２０００μｍ（２ｍｍ）の篩を用いて篩分けを行ったときに、目開き２０００μｍの篩を通過しない粉末（目開き２０００μｍの篩の上に残る粉末）を含まないことが好ましい。粗大過ぎる粉末が混在していると、細部への充填性が低下し、狙いとする成形形状が得られない場合がある。より好ましくは、目開き１０００μｍ（１ｍｍ）の篩を用いて篩分けを行ったときに、目開き１０００μｍの篩を通過しない粉末（目開き１０００μｍの篩の上に残る粉末）を含まないものがよい。

また、加熱後に粉砕して得られた粗粉化粉末は、目開き２５０μｍの篩を通過しない粉末の質量割合が４％以上であることがさらに好ましい。

［アトマイズ工程、還元工程］
上記鉄基粉末材料（原料粉末）は、例えば、アトマイズ法（ガスアトマイズ法や水アトマイズ法）や粉砕法によって製造できる。また、得られた粉末を必要に応じて還元しておいてもよい。例えば、上記焼結工程に先立って、水アトマイズ法によって鉄基材料の溶湯から酸化鉄基粉末を形成するアトマイズ工程と、前記酸化鉄基粉末を還元して還元鉄基粉末材料を得る還元工程とを更に含んでもよい。この場合、上記焼結工程では、上記還元工程によって得られた上記還元鉄基粉末材料を還元性雰囲気中で加熱することによって該還元鉄基粉末材料を焼結すればよい。

［皮膜形成工程、無機皮膜形成工程、樹脂皮膜形成工程］
上記圧粉磁心用軟磁性鉄基粉末の表面には、絶縁性皮膜が形成されていることが好ましい。

上記絶縁性皮膜としては、例えば、絶縁性無機皮膜や絶縁性樹脂皮膜が挙げられる。上記絶縁性無機皮膜としては、例えば、りん酸系化成皮膜、クロム系化成皮膜、水ガラス皮膜、酸化物皮膜などが挙げられ、好ましくはりん酸系化成皮膜である。上記絶縁性無機皮膜は、２種類以上の皮膜を積層して形成してもよいが、通常は単層でよい。上記絶縁性無機皮膜の表面には、更に絶縁性樹脂皮膜が形成されることが好ましい。上記絶縁性樹脂皮膜としては、例えば、シリコーン樹脂皮膜、フェノール樹脂皮膜、エポキシ樹脂皮膜、ポリアミド樹脂皮膜、ポリイミド樹脂皮膜などが挙げられる。好ましくはシリコーン樹脂皮膜である。上記絶縁性樹脂皮膜は、２種類以上の皮膜を積層して形成してもよいが、通常は単層でよい。なお、上記絶縁性とは、本発明では、最終的な圧粉磁心の比抵抗を４端子法で測定したときに、５０μΩ・ｍ程度以上になることを意味している。

本発明の圧粉磁心用軟磁性鉄基粉末は、圧粉磁心を製造する際に用いることができ、例えば、外鉄形の圧粉磁心のように、形状が複雑で、潤滑剤を多量に用いて圧粉磁心を製造する際にも好適に用いることができる。この圧粉磁心は、例えば、モータなどの電磁気部品の構成部品として用いることができる。

次に、本発明の圧粉磁心用軟磁性鉄基粉末を用いて圧粉磁心を製造する方法について説明する。上記圧粉磁心は、上記圧粉磁心用軟磁性鉄基粉末をプレス機と金型を用いて成形することによって製造できる。

上記圧粉磁心用軟磁性鉄基粉末は、上述したように、鉄基粉末材料を還元性雰囲気中で加熱することによって該鉄基粉末材料を焼結する焼結工程と、焼結して得られた焼結鉄基粉末材料を粉砕する粉砕工程を経て得られるものであり、以下では、具体的に、粗粉化した軟磁性鉄基粉末の表面に、絶縁皮膜として絶縁性無機皮膜（以下では、具体例としてりん酸系化成皮膜を用いた）を形成し、更にこの表面に絶縁性樹脂皮膜（以下では、具体例としてシリコーン樹脂皮膜を用いた）を形成したものを用いて圧粉磁心を製造する方法について説明する。なお、以下では、粗粉化した軟磁性鉄基粉末の表面にりん酸系化成皮膜を形成した粉末を、便宜上、単に「りん酸系化成皮膜形成粉末」と称する場合がある。また、上記りん酸系化成皮膜の上に更にシリコーン樹脂皮膜を形成した粉末を、便宜上、単に「シリコーン樹脂皮膜形成粉末」と称する場合がある。

＜りん酸系化成皮膜＞
りん酸系化成皮膜は、Ｐを含む化合物を用いて形成されるガラス状の皮膜であればその組成は特に限定されるものではない。上記りん酸系化成皮膜は、Ｐ以外に、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｎａ、Ｋ、Ｓ、Ｓｉ、Ｂ、Ｍｇなどから選択される１種または２種以上の元素を含んでいてもよい。これらの元素は、後述する熱処理工程の際に、酸素がＦｅと半導体を形成して比抵抗を低下させるのを抑制する作用を有している。

上記りん酸系化成皮膜の厚みは、１〜２５０ｎｍ程度が好ましい。膜厚が１ｎｍより薄いと絶縁効果が発現しないことがある。また膜厚が２５０ｎｍを超えると、絶縁効果が飽和する上、圧粉磁心の高密度化の点からも望ましくない。より好ましい膜厚は、１０〜５０ｎｍである。

＜りん酸系化成皮膜の形成方法＞
本発明で用いるりん酸系化成皮膜形成粉末は、いずれの態様で製造されてもよい。例えば、水および／または有機溶剤からなる溶媒に、Ｐを含む化合物を溶解させた溶液と、粗粉化した軟磁性鉄基粉末とを混合した後、必要に応じて前記溶媒を蒸発させて得ることができる。本工程で用いる溶媒としては、水や、アルコールやケトン等の親水性有機溶剤、及びこれらの混合物が挙げられる。溶媒中には公知の界面活性剤を添加してもよい。上記Ｐを含む化合物としては、例えばオルトりん酸（Ｈ₃ＰＯ₄）またはその塩などが挙げられる。

また必要に応じて、上記混合工程の後、大気中、減圧下、または真空下で、１５０〜２５０℃で乾燥してもよい。乾燥後には、目開き２００〜５００μｍ程度の篩を通過させてもよい。上記工程を経ることで、粗粉化した軟磁性鉄基粉末の表面にりん酸系化成皮膜を形成したりん酸系化成皮膜形成粉末が得られる。

＜シリコーン樹脂皮膜＞
本発明では、上記りん酸系化成皮膜の上に、更にシリコーン樹脂皮膜を有していてもよい。これにより、シリコーン樹脂の架橋・硬化反応終了時（圧縮時）には、粉末同士が強固に結合する。また、耐熱性に優れたＳｉ−Ｏ結合を形成して、絶縁皮膜の熱的安定性を向上できる。

上記シリコーン樹脂皮膜の厚みは、１〜２００ｎｍが好ましく、より好ましくは２０〜１５０ｎｍである。

また、上記りん酸系化成皮膜と上記シリコーン樹脂皮膜との合計厚みは２５０ｎｍ以下とすることが好ましい。膜厚が２５０ｎｍを超えると、磁束密度の低下が大きくなる場合がある。

＜シリコーン樹脂皮膜の形成方法＞
上記シリコーン樹脂皮膜の形成は、例えば、シリコーン樹脂をアルコール類や、トルエン、キシレン等の石油系有機溶剤等に溶解させたシリコーン樹脂溶液と、りん酸系化成皮膜を有する軟磁性鉄基粉末（りん酸系化成皮膜形成粉末）とを混合し、次いで必要に応じて前記有機溶剤を蒸発させることによって行うことができる。

次に、粗粉化した軟磁性鉄基粉末の表面に、りん酸系化成皮膜とシリコーン樹脂皮膜をこの順で形成した絶縁皮膜被覆軟磁性鉄基粉末を、成形（加圧成形）して成形体を製造する。

成形方法は特に限定されず、従来公知の方法が採用可能である。成形の好適条件は、面圧で、例えば、４９０〜１９６０ＭＰａである。成形温度は、室温成形、温間成形（例えば、１００〜２５０℃）いずれも可能である。

上記絶縁皮膜被覆軟磁性鉄基粉末を成形するにあたっては、該絶縁皮膜被覆軟磁性鉄基粉末に、さらに潤滑剤を配合してもよい。潤滑剤の作用により、絶縁皮膜被覆軟磁性鉄基粉末を成形する際の粉末間、あるいは鉄基粉末と成形型内壁間の摩擦抵抗を低減でき、成形体の型かじりや成形時の発熱を防止することができる。

上記潤滑剤としては、従来から公知のものを使用すればよく、具体的には、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム等のステアリン酸の金属塩粉末、ポリヒドロキシカルボン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド（エチレンビスステアリルアミド）、（Ｎ−オクタデセニル）ヘキサデカン酸アミド等の脂肪酸アミド、パラフィン、ワックス、天然または合成樹脂誘導体等が挙げられる。これらのなかでも、ポリヒドロキシカルボン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、脂肪酸アミドが好ましい。

上記潤滑剤は、上記粉末全体の質量に対して、質量割合で、０．２〜１％であることが好ましい。上記潤滑剤の質量割合は、より好ましくは０．３％以上であり、更に好ましくは０．４％以上である。しかし上記潤滑剤を１％を超えて配合してもその効果は飽和し、また潤滑剤の量が多くなると成形体の密度が小さくなり、磁気特性が劣化する。従って上記潤滑剤の質量割合は、１％以下とすることが好ましく、より好ましくは０．９％以下、更に好ましくは０．８％以下である。なお、成形する際に、成形型内壁面に潤滑剤を塗布した後、成形するような場合（型潤滑成形）には、潤滑剤量は０．２％より少なくても構わない。

次に、本発明では、上記成形体に熱処理を施して圧粉磁心を製造する（熱処理工程）。これにより成形時に導入された歪が解放され、圧粉磁心のヒステリシス損を低減できる。このときの熱処理温度は４００℃以上が好ましく、より好ましくは４５０℃以上、更に好ましくは５００℃以上である。当該工程は、比抵抗の劣化がなければ、より高温で行うのが望ましい。しかし熱処理温度が７００℃を超えると、絶縁皮膜が破壊されることがある。従って熱処理温度は７００℃以下が好ましく、より好ましくは６５０℃以下である。

上記熱処理時の雰囲気は、非酸化性雰囲気とすることが好ましい。雰囲気ガスとしては、窒素、或いはヘリウムやアルゴン等の希ガスなどが挙げられる。また、真空で熱処理しても構わない。熱処理時間は比抵抗の劣化がなければ特に限定されないが、２０分以上が好ましく、より好ましくは３０分以上、更に好ましくは１時間以上である。

上記の条件で熱処理を行うと、渦電流損（保磁力に相当する）を増大させることなく、高い電気絶縁性、即ち、高い比抵抗を有する圧粉磁心を製造できる。

本発明の圧粉磁心は、上記熱処理の後、冷却して常温に戻すことにより得ることができる。

以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。なお、特に断らない限り、「部」は「質量部」を、「％」は「質量％」を夫々意味する。

下記（１）〜（５）に示す軟磁性鉄基粉末を準備し、下記に示す手順で圧粉磁心を製造した。

（１）鉄基粉末材料（原料粉末）として純鉄粉（神戸製鋼所製「アトメル（登録商標）３００ＮＨ」）を準備し、これを日本粉末冶金工業会の「金属粉のふるい分析試験方法 ＪＰＭＡ Ｐ ０２−１９９２」に基づいて、目開き２５０μｍの篩を用いて篩分けを行い、篩を通過した粉末を軟磁性鉄基粉末Ａとして用いた。なお、「アトメル（登録商標）３００ＮＨ」は、鉄基材料の溶湯を水アトマイズ処理し、得られた酸化鉄基粉末を高温還元性雰囲気中で還元し、粉砕および分級したものである。粉砕は、粉砕後の鉄基粉末材料が、還元前の酸化鉄基粉末と同様の粒度分布になるような条件で行い、粗粉化しないように制御した。

得られた軟磁性鉄基粉末Ａを、目開き４５μｍ、６３μｍ、７５μｍ、１０６μｍ、１５０μｍ、１８０μｍの篩を用いて篩分けを行い、粒度分布を調べた。結果を下記表１に示す。

（２）鉄基粉末材料（原料粉末）として純鉄粉（神戸製鋼所製「アトメル（登録商標）３００ＮＨ」）を準備し、これを日本粉末冶金工業会の「金属粉のふるい分析試験方法 ＪＰＭＡ Ｐ ０２−１９９２」に基づいて、目開き２５０μｍの篩を用いて篩分けを行い、篩を通過した粉末を、更に目開き１５０μｍの篩を用いて篩分けを行い、篩を通過せず、篩上に残った粉末を軟磁性鉄基粉末Ｂとして用いた。

得られた軟磁性鉄基粉末Ｂを、上記（１）と同様、目開き４５μｍ〜１８０μｍの篩を用いて篩分けを行い、粒度分布を調べた。結果を下記表１に示す。

なお、軟磁性鉄基粉末Ｂは、目開き１５０μｍの篩上に残った粉末であるが、下記表１から明らかなように、この軟磁性鉄基粉末Ｂには、目開き１５０μｍの篩を本来なら通過する微細な粉末も１０％程度混入していることが分かる。

（３）鉄基粉末材料（原料粉末）として純鉄粉（神戸製鋼所製「アトメル（登録商標）３００ＮＨ」）を準備し、これを水素雰囲気中で、１２００℃で、３０分程度加熱し、還元および焼結した。焼結後、焼結体を破砕し、更にフェザーミルを用いて粉砕した。得られた粉砕物を、直径２ｍｍのパンチメッシュを通過させた粉末を軟磁性鉄基粉末Ｃとして用いた。

得られた軟磁性鉄基粉末Ｃを、目開き４５μｍ、６３μｍ、７５μｍ、１０６μｍ、１５０μｍ、１８０μｍ、２５０μｍ、３００μｍ、３５５μｍ、５００μｍ、６００μｍ、１０００μｍの篩を用いて篩分けを行い、粒度分布を調べた。結果を下記表１に示す。

（４）上記（３）において、直径２ｍｍのパンチメッシュを通過させて得られた上記軟磁性鉄基粉末Ｃを、更に直径１ｍｍのパンチメッシュを通過させた粉末を軟磁性鉄基粉末Ｄとして用いた。

得られた軟磁性鉄基粉末Ｄを、上記（３）と同様、目開き４５〜１０００μｍの篩を用いて篩分けを行い、粒度分布を調べた。結果を下記表１に示す。

（５）上記（４）において、上記軟磁性鉄基粉末Ｄを、上記（３）と同様、目開き４５〜１０００μｍの篩を用いて篩分けを行った後、粉末の粒度分布が上記（１）と同じになるように調整した粉末を軟磁性鉄基粉末Ｅとして用いた。

下記表１に示した軟磁性鉄基粉末Ａ〜Ｄの粒度分布を下記図１に示す。

下記表１から明らかなように、Ｎｏ．２〜４は、目開き４５μｍの篩を通過する粉末の質量割合が、Ｎｏ．１における目開き４５μｍの篩を通過する粉末の質量割合に対して１／２以下になっていた。

また、下記表１には、目開き２５０μｍの篩を通過し、目開き１５０μｍの篩を通過しない粉末の合計質量割合を併せて示す。その結果、Ｎｏ．２〜４は、いずれも目開き２５０μｍの篩を通過し、目開き１５０μｍの篩を通過しない粉末の質量割合が、Ｎｏ．１における目開き２５０μｍの篩を通過し、目開き１５０μｍの篩を通過しない粉末の質量割合に対して１．５倍以上になっていた。

準備した鉄基粉末材料（原料粉末）の質量に対して、軟磁性鉄基粉末Ａ〜Ｄの質量割合は、Ａ：１００％、Ｂ：１５％、Ｃ：９８％、Ｄ：９５％であった。

次に、得られた軟磁性鉄基粉末Ａ〜Ｅの表面に、絶縁性皮膜として、絶縁性無機皮膜と絶縁性樹脂皮膜をこの順で形成した。絶縁性無機皮膜としてはりん酸系化成皮膜を形成し、絶縁性樹脂皮膜としてはシリコーン樹脂皮膜を形成した。

りん酸系化成皮膜の形成には、りん酸系化成皮膜用処理液として、水：５０部、ＮａＨ₂ＰＯ₄：３０部、Ｈ₃ＰＯ₄：１０部、（ＮＨ₂ＯＨ）₂・Ｈ₂ＳＯ₄：１０部、Ｃｏ₃（ＰＯ₄）₂：１０部を混合して、更に水で２０倍に希釈した処理液を用いた。りん酸系化成皮膜の厚みは１０〜１００ｎｍであった。

シリコーン樹脂皮膜の形成には、シリコーン樹脂「ＳＲ２４００」（東レ・ダウコーニング社製）をトルエンに溶解させて調製した樹脂固形分濃度が５％の樹脂溶液を用いた。シリコーン樹脂皮膜の厚みは１００〜５００ｎｍであった。

次に、絶縁皮膜を形成した軟磁性鉄基粉末（以下、絶縁皮膜被覆軟磁性鉄基粉末ということがある）Ａ〜Ｅを、夫々成形し、成形体Ａ〜Ｅを製造した。成形は、ステアリン酸亜鉛をアルコールに分散させて金型表面に塗布した後、絶縁皮膜被覆軟磁性鉄基粉末を入れ、プレス機を用いて室温（２５℃）で、面圧７８５ＭＰａ（８ｔｏｎ／ｃｍ²）で、成形体の密度が７．６ｇ／ｃｍ³となるように行った。成形体の形状は、長さ３１．７５ｍｍ×幅１２．７ｍｍ×厚み５ｍｍの板状とした。

得られた板状の成形体に、窒素雰囲気下で、６００℃で３０分間の熱処理を施し、歪取り焼鈍を行った。なお、室温から６００℃に加熱するときの昇温速度は約１０℃／分とし、熱処理後は炉内で徐冷して焼鈍を行った。

次に、焼鈍後、成形体から外径φ３６ｍｍ×内径φ２４ｍｍ×厚み５ｍｍのリング形状試験片を切り出し、１次巻数は２００回、２次巻数は２０回とした供試材を作製し、供試材の最大比透磁率を測定した。最大比透磁率の測定は、理研電子製の直流磁気測定Ｂ−Ｈカーブトレーサ（ＢＨＮ−５０）を用いて、最大励磁磁場５００ｅとして行った。測定結果を下記表２に示す。

下記表１、表２から次のように考察できる。

Ｎｏ．３、４は、本発明で規定する要件を満足する発明例であり、鉄基粉末材料を加熱して粗粉化しているため、準備した鉄基粉末材料を殆ど全て用いることができた。また、圧粉磁心の最大比透磁率が高くなっている。

一方、Ｎｏ．１、２は、本発明で規定する要件を満足しない比較例であり、準備した鉄基粉末材料の一部を廃棄しているため、鉄基粉末材料に対する歩留まり率が低くなった。また、最大比透磁率も低かった。

Ｎｏ．５は、参考例であり、本発明で規定する要件を満足する製造方法で得られた軟磁性粉末の粒度分布を、準備した鉄基粉末材料の粒度分布と等しくなるように調整した例である。このＮｏ．５と上記Ｎｏ．１を比較すると、鉄基粉末材料を加熱し、還元および焼結することによって圧粉磁心の最大比透磁率を高められることが分かる。これは、熱処理による効果と考えられる。しかしながら、Ｎｏ．５と上記Ｎｏ．３、４を比較すると、Ｎｏ．３、４の方が最大比透磁率はさらに高いため、Ｎｏ．３、４では、熱処理の効果だけでなく、準備した鉄基粉末材料を加熱焼結して粗粉化することによってさらに最大比透磁率を高められることが分かる。

Claims (6)

1. 鉄基粉末材料を還元性雰囲気中で加熱することによって該鉄基粉末材料を焼結する焼結工程と、
   焼結して得られた焼結鉄基粉末材料を粉砕する粉砕工程とを含み、
   前記粉砕工程後の焼結鉄基粉末材料が、前記鉄基粉末材料に対して粗粉化されていることを特徴とする圧粉磁心用軟磁性鉄基粉末の製造方法。
2. 前記焼結工程に先立って、
   水アトマイズ法によって鉄基材料の溶湯から酸化鉄基粉末を形成するアトマイズ工程と、
   前記酸化鉄基粉末を還元して還元鉄基粉末材料を得る還元工程とを更に含み、
   前記焼結工程では、前記還元工程によって得られた前記還元鉄基粉末材料を還元性雰囲気中で加熱することによって該還元鉄基粉末材料を焼結する請求項１に記載の製造方法。
3. 粉砕して得られた軟磁性鉄基粉末の表面に絶縁性皮膜を形成する皮膜形成工程を更に含む請求項１または２に記載の製造方法。
4. 前記皮膜形成工程が、前記絶縁性皮膜として絶縁性無機皮膜を形成する無機皮膜形成工程である請求項３に記載の製造方法。
5. 前記絶縁性無機皮膜の表面に絶縁性樹脂皮膜を形成する樹脂皮膜形成工程を更に含む請求項４に記載の製造方法。
6. 請求項１〜５のいずれかに記載の製造方法で得られた圧粉磁心用軟磁性鉄基粉末を用いて得られたものであることを特徴とする圧粉磁心。

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