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JP2013019003A - 半導体製造装置の原料ガス供給装置 - Google Patents

半導体製造装置の原料ガス供給装置 Download PDF

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Abstract

【課題】キャリアガスを用いることなしに液体原料ガスの蒸気である原料ガスのみを高精度で流量制御しつつプロセスチャンバへ安定供給可能な構造の簡素化及び小型化を図った原料ガス供給装置を提供する。
【解決手段】液体原料ガスを貯留するソースタンク5の温度を設定値に保持すると共に、ソースタンクの内部上方空間部から導出した液体原料ガスの蒸気である原料ガスG1のプロセスチャンバ11への供給圧力を自動圧力調整装置6によって制御し、自動圧力調整装置の二次側ガス流通路内の原料ガス圧を所望の設定圧に保持しつつ原料ガスG1を絞り部を介してプロセスチャンバへ供給する構成とする。
【選択図】図1

Description

本発明は、所謂ALD法による半導体製造装置へのガス供給装置の改良に関するものであり、プロセスチャンバ内へ複数の処理用ガス(原料ガス)を高精度で流量制御しつつ、迅速且つ正確に切換供給できるようにした半導体製造装置の原料ガス供給装置に関するものである。
所謂ALD(Atomic layer Deposition)法は、その良好な熱履歴や段差被覆性の点から半導体製造の成膜プロセスに広く活用されている。
而して、このALD法は2種類以上の原料ガスや液体原料ガスの蒸気流をプロセスチャンバ内へ交互に供給し、ウエハ等の表面での化学反応によって成膜するものであり、所謂1シーケンスで1原子層相当の膜厚を高精度に形成することができる。
その中でも、四塩化チタン(TiCl4)とアンモニア(NH3)を前駆体として用いた窒化チタン(TiN)の成膜は半導体製造に於ける重要なプロセスであり、四塩化チタン(TiCl4)の供給流量の制御精度が窒化チタンの膜厚やその品質に大きな影響を与えることになる。
そのため、従前から四塩化チタン(TiCl4)等の原料ガスの供給については各種の技術が開発されており、例えば、図4の原料ガス供給装置(特許第4605790号)では、キャリアガス源21から圧力調整器22、マスフローコントローラ23を通してキャリアガスG’がソースタンク25内へ供給され、液体原料24の蒸気G’とキャリアガスG’との混合ガスG’が圧力コントロール弁CV及び開閉弁Vを通してプロセスチャンバ29内へ供給されており、圧力コントロール弁CV及び開閉弁Vの開閉制御によって、プロセスチャンバ29へガスG’の供給を制御している。
尚、図4において、27はソースタンク25の内圧部圧力の自動圧力調整装置であり、管路L内の圧力及び温度の検出値からタンク内圧を演算し、端子28から入力した設定圧力との差が零となる方向に圧力コントロール弁CVを開閉制御することにより、ソースタンク内圧を設定値に保持するものである。
また、26は恒温加熱部、30はヒータ、31はウエハ、Gn’は他の原料ガス、Vnは他の原料ガスGn’の開閉弁である。
上記図4の原料ガス供給装置では、先ずソースタンク25内へ供給するキャリアガスG’の圧力が圧力調整器22により所定圧力値PGに、また、その供給流量が熱式質量流量制御装置(マスフローコントローラ)23により所定流量値に設定される。更に、部分等が約150℃の高温度に加熱保持される。
キャリアガスG’の供給量とソースタンク25の温度とソースタンク25の内部圧力(混合ガスG’の圧力)が設定値に夫々保持されることにより、圧力コントロール弁CVを通して定混合比で定流量の混合ガスG’が、熱式質量流量制御装置23の設定流量に比例した所定の流量値に高精度で制御されつつ供給され、開閉弁Vが開放されることによりプロセスチャンバ29へ供給される。
図5はこの種原料ガス供給装置の他の例を示すものであり、キャリアガスG’のバブリング作用によりソースタンク25内の液体原料ガス(TiCl4)を蒸発させると共に、キャリアガスG’と原料ガス蒸気G’とキャリアガスに随伴する原料ガス粒子との混合体Gを気化器35へ流入させ、気化した混合ガスG’をバッファタンク33を通してバルブ開閉機構34へ供給し、バルブVの開・閉制御(オン・オフ制御)により、所定量の混合ガスG’がチャンバ29内へ供給される。
尚、図5に於いては、前記ソースタンク25内の液体原料ガス(TiCl4)24は約100℃(蒸気圧269Torr)に、気化器35は約200℃に、各バッファチャンバ33は(内容積約500〜1000cc)約170℃に、バルブ開閉機構34は約200℃に夫々加熱されている。
また、混合ガス(TiCl4+キャリアガス)G’の供給流量は約20sccmであり、アルゴン(Ar)及びアンモニア(NH)の供給圧は0.15PaG、供給流量は夫々約10SLMである。更に、プロセスチャンバ29の内容積は500〜1000ccであり、内圧は1Torr以下に保持されている。
前記チャンバ29への原料ガスの供給に際しては、所定の内圧でもって各バッファタンク33内に貯留されている原料ガスを、バルブ開閉機構34内の開閉バルブV〜Vを順次所定時間間隔でON・OFF(例えば、TiCl4の場合には開時間約0.2秒、閉時間約0.93秒)することにより、各原料ガスが所定量ずつ順に供給され、1サイクルの成膜が行われる。
上記図4に示したガス供給装置では、ソースタンク内自動圧力調整装置27によりソースタンク25内の空間部圧力(混合ガスG’の圧力)を設定値に保持しているため、バッファタンク33を使用しなくても所定量の原料ガスG’を高精度で流量制御しつつバルブ開閉機構(開閉バルブV)34へ供給することができる。
又、図5の原料ガス供給装置に於いても、バッファタンク33を用いているため供給する各原料ガスG’、GAr、GNH3の圧力変動が皆無となり、所定流量の各原料ガスをバルブ開閉機構34を通してチャンバ29内へ供給でき、優れた効用を奏するものである。
しかし、従前の図4及び図5に示したガス供給装置にも解決すべき問題点が多く残されている。
先ず、図4及び図5のガス供給装置に於いては、キャリアガスG’を用いて液体原料ガス24の蒸気G’を原料ガスとしてプロセスチャンバ29へ供給しているため、液体原料ガス24の蒸気G’のみを直接にプロセスチャンバ29へ供給することができず、その結果、混合ガスG’内の原料ガスG’の濃度管理に手数が掛かり、高精度な原料ガスG’の供給量制御が困難になるという問題がある。
また、図4のガス供給装置には、イ.高価な熱式質量流量制御装置23を使用しているため、原料の気化供給装置の製造コストの引下げを計り難いうえ、熱式質量流量制御装置23へのキャリアガス供給圧を高精度制御する必要があり、減圧装置22の設備費が増加すること、熱式質量流量制御装置23でもって混合ガスG’の流量を直接に制御できないこと、ハ.バブリング方式であるため、固体原料や低蒸気圧の原料の場合には安定した原料蒸気の供給が難しくなり、プロセスチャンバへの混合ガス供給が不安定になり易いこと、ニ、ソースタンク内の原料液面の変動に依って混合ガスG’内の原料蒸気G’の濃度が大きく変動し、原料蒸気G’の濃度の制御が難しいこと、ホ.入口側のキャリアガスの流量と出口側の混合ガス流量(全流量)が異なるため、混合ガス流量の高精度な流量制御が困難なこと、へ、ソースタンクの内圧の高精度な制御が容易でなく、結果として、タンク内の混合ガス内の原料蒸気の分圧に直接関連する原料濃度の調整が容易でないこと、等の問題がある。
更に、図5のガス供給装置に於いては、前記図4のガス供給装置に於けるイ〜へ等の問題の他に、スイッチ機構34に設けた開閉弁Vをパルス駆動弁として、その開閉切換時間を調整することにより原料ガスG’の供給量を制御する構成としているため、高精度な流量制御が困難なうえに開閉弁Vの保守管理に多くの手数を要し、更に、原料ガスG’の供給圧の安定化を図るためにバッファチャンバ33を必要とするため、装置の小型化が図れないという問題がある。
特許第4605790号 特開2009−226408号
本発明は、従前の図4及び図5ガス供給装置に於ける上述の如き問題、即ちイ.原料ガスのみを単独で、且つ高精度で流量制御しつつ安定供給することができないこと、ロ.プロセスチャンバの直近に設けたパルス駆動弁の開閉制御により原料ガスの供給流量を制御する構成としているため、高精度な流量制御が困難なこと、ハ.バッファチャンバを用いたり、熱式流量制御装置を用いるため、原料ガス供給装置の大幅な小型化や低コスト化が困難なこと等の問題を解決せんとするものであり、キャリアガスを用いることなしに原料ガスのみを単独で、しかも熱式流量制御装置や流量制御用パルス弁を用いることなしに、原料ガス通路内に設けた自動圧力調整装置による2次側ガス流通路内の原料ガス圧力の調整とオリフィスの使用により、高精度で流量制御しつつ安定して原料ガスの供給を出来るようにした原料ガス供給装置を提供するものである。
請求項1の発明は、液体原料ガス供給源と,前記液体原料ガスを貯留するソースタンクと,前記ソースタンクの内部上方空間部から液体原料ガス蒸気である原料ガスをプロセスチャンバへ供給するガス流通路と,当該ガス流通路の上流側に介設され、プロセスチャンバへ供給する原料ガスの供給圧を設定値に保持する自動圧力調整器と,前記ガス流通路の下流側に介設され、プロセスチャンバへ供給する原料ガスの通路を開閉する供給ガス切換弁と,当該供給ガス切換弁の入口側と出口側の少なくとも一方に設けられ、プロセスチャンバへ供給する原料ガスの流量を調整する絞り部と,前記ソースタンクと前記ガス流通路と供給ガス切換弁及び絞り部とを設定温度に加熱する恒温加熱装置とから成り、自動圧力調整器の下流側の原料ガスの供給圧を所望の圧力に制御しつつ設定流量の原料ガスをプロセスチャンバへ供給することを発明の基本構成とするものである。
請求項2の発明は請求項1の発明に於いて、液体原料ガスを四塩化チタン(TiCl4)としたものである。
請求項3の発明は請求項1の発明に於いて、絞り部を供給ガス切換弁の入口側に設けるようにしたものである。
請求項4の発明は請求項1の発明に於いて、恒温加熱装置によりソースタンクを100℃〜250℃の温度に加熱するようにしたものである。
請求項5の発明は請求項1の発明に於いて、恒温加熱装置によりガス流通路と自動圧力調整器と絞り部及び切換弁とを100℃〜250℃の温度に加熱するようにしたものである。
請求項6の発明は請求項1の発明に於いて、原料ガスのガス流通路と並列に、アルゴンガスを供給するガス流通路とアンモニアガスを供給するガス流通路を夫々設けるようにしたものである。
本願発明に於いては、ソースタンクの温度を設定値に保持すると共に、ソースタンクの内部上方空間部から導出した液体原料ガスの蒸気である原料ガスGのプロセスチャンバへの供給圧力を自動圧力調整装置によって制御し、自動圧力調整装置の二次側ガス流通路内の原料ガス圧を所望の設定圧に保持しつつ原料ガスGを絞り部を介してプロセスチャンバへ供給する構成としている。
その結果、キャリアガスを用いることなしに液体原料ガスGのみを高精度で流量制御しつつ供給することができ、原料ガスGの安定した供給が可能となると共に流量制御性が大幅に向上する。
また、原料ガスGの流通路は自動圧力調整装置と絞り部と供給ガス切換弁とから成る簡単な構成となり、半導体製造装置の原料ガス供給装置の大幅な小型化が可能となると共に、液体原料ガスの使用量の判別が容易になり、しかもオリフィスにより原料ガスの供給切換時に於ける異種ガスの逆流が有効に防止されることになる。
更に、自動圧力調整装置によって原料ガスGの供給圧を一定に保持し且つ絞り部口径を適宜に選定すると共に、ソースタンクや原料ガスGの温度調整を行うことにより、原料ガスGの供給流量を極めて高精度で制御することができ、所謂成膜工程の高性能化や半導体製品の大幅な品質向上が可能となる。
本発明の実施形態に係る原料ガス供給装置の構成を示す系統図である。 自動圧力調整装置の構成説明図である。 本発明の実施形態に係る原料ガス供給ラインの圧力、温度、流量等の一例を示すものである。 従前の原料ガス供給装置の構成を示す系統図である。 従前の他の原料ガス供給装置の構成を示す系統図である。
以下、図面に基づいて本発明の実施形態を説明する。
図1は、本発明の実施形態に係る原料ガス供給装置の構成系統図であり、当該原料ガス供給装置は、液体原料タンク1、液体原料流量メータ2、液体原料供給弁3、液体原料4、ソースタンク5、原料ガス出口弁7、プロセスチャンバ11へ供給する原料ガス流通路9の内部圧力を制御する自動圧力調整装置6、プロセスチャンバ11へ供給するガスGの供給流量を調整する絞り部(ここでは、オリフィスを使用)8、ガス流通路9、供給ガス切換弁10、ガス流通路9やソースタンク5等を加温する恒温加熱装置15等から構成されている。
尚、図1に於いては、液体原料タンク1の他にアンモニアガスタンク1G、アルゴンガスタンク1G、その他のガスタンク1Gが設けられており、各ガス流通路9G、9G、9Gnには夫々自動圧力調整器6G、6G、6Gn、オリフィス8G、G、8Gn、供給切換弁10G、10G、10Gnが夫々設けられており、プロセスチャンバ7へ原料ガスG、G、G、Gnが夫々切換供給されて行く。
図1を参照して、液体原料ガス4は液体原料タンク1から流量メータ2、液体原料供給弁3を通してソースタンク5内へ供給され、ここで恒温加熱装置15により所定温度に加熱された状態で貯留される。
尚、本実施例では液体原料ガスの1つとして四塩化チタン(TiCl4)が用いられており、以下液体原料ガス4をTiCl4として説明をする。
ソースタンク5内の液体原料ガス4は、ソースタンク5を約100℃〜110℃に加熱することにより、その加熱温度における液体原料4の飽和蒸気圧(例えば100℃、269Torr)の蒸気Gが生成され、ソースタンク5の内部上方空間5a内に充満する事になる。
生成された液体原料4の飽和蒸気Gは原料ガス出口弁7を通して自動圧力調整器6Gへ流入し、自動圧力調整器6Gによって所定の設定圧に調整され、オリフィス8G、原料ガス供給切換弁10Gを通してプロセスチャンバ11へ供給されて行く。
前記自動圧力調整器6Gは、ソースタンク5からの原料ガスGの出口側近傍に設けられており、ソースタンク5内からの原料ガスGの自動圧力調整器6Gの2次側に於ける圧力を所定設定値に自動調整するためのものである。即ち、図2に示すように、自動圧力調整器6Gの流出側の原料ガスGの圧力P及び温度Tを検出すると共に、当該検出圧力P及び温度Tを用いて演算制御部12において温度補正を行うことにより、現実の高温混合ガスGの圧力に補正する演算を行い、更に、当該演算した原料ガスGの圧力値Ptと、設定入力端子13からの設定圧力値Psとを対比して、両者の偏差Pdが零となる方向にコントロールバルブVの開閉を制御する。
尚、図2は、自動圧力調整器6Gのブロック構成を示すものであり、その演算制御部12は、温度補正回路12a、比較回路12b、入出力回路12c及び出力回路12d等から構成されている。
即ち、圧力検出器P及び温度検出器Tからの検出値はディジタル信号に変換されて温度補正回路12aへ入力され、ここで検出圧力Pが検出圧力Ptに補正されたあと、比較回路12bへ入力される。また、設定圧力の入力信号Psが端子13から入力され、入出力回路12bでディジタル値に変換されたあと、比較回路12bへ入力され、ここで前記温度補正回路12aからの温度補正をした検出圧力Ptより大きい場合には、コントロールバルブVの駆動部へ制御信号Pdが出力される。これにより、コントロールバルブVが閉鎖方向へ駆動され、設定圧力入力信号Psと温度補正した検出圧力Ptとの差Pd=Ps−Ptが零となるまで閉弁方向へ駆動される。
また、逆に前記設定圧力入力信号Psが温度補正をした検出圧力Ptよりも小さい場合には、コントロールバルブVの駆動部へ制御信号Pdが出力され、コントロールバルブVが開弁方向へ駆動される。これにより両者の差Ps−Ptが零となるまで開弁方向への駆動が接続される。
自動圧力調整器6Gにより、その2次側のガス圧力が設定圧力に保持された原料ガスGは、オリフィス8Gに於いて原料ガスGの設定圧力とオリフィス8Gの口経とガス温度に応じた所定の流量でもって、供給ガス切換弁10Gを通してプロセスチャンバ11へ供給される。
尚、上記説明に於いては、原料ガスGのガス流通路9Gのラインのみを説明したが、ガス流通路9Gやガス流通路9G等のラインもソースタンク5の部分を除けば、前記ガス流通路9Gの場合と全く同様である。
また、上記説明に於いては、オリフィス8を供給ガス切換弁10の上流側に設けるようにしているが、オリフィス8を供給ガス切換弁10の下流側に設けてもよく、或いは下流側と上流側の両方に設けるようにしてもよい。
更に、液体原料ガスとしては四塩化チタンを用いているが、他の液体原料例えばTEOS等であってもよいことは勿論であり、恒温加熱装置15によるソースタンク5やガス流通路9、供給ガス切換弁10の加熱温度は使用する液体原料ガスの飽和蒸気圧や原料ガスの必要流量及び圧力に応じて適宜に選定されることになる。
本発明に於いては、自動圧力調整装置6によりその2次側の原料ガスの圧力及び温度が設定値に保持されると共に、オリフィス8を介してその流量を調整しているため、従前の如く流量調整のために供給ガス切換弁10の開度制御を行う必要は全く無く、単に供給ガスの切換を行うだけでよい。従って、より高精度な流量制御が行えることとなる。
また、本発明に於いては、必要な原料ガスのみを直接且つ高精度な流量制御の下にプロセスチャンバ11へ供給することができ、原料ガス流通路9等の小口径化や簡素化を図ることが出来ると共に、原料ガスの濃度管理が不要となる。
図3は、原料ガスをTiCl4とし、且つTiCl4ガスの流量を10sccmとした場合の自動圧力調整器6G等を含むガス流通路9Gの圧力、温度、流量等の関係を示すものであり、ソースタンク温度=100℃、ソースタンク内部空間5aのTiCl4ガス圧力=269Torr(100℃)、自動圧力調整器6Gの上流側圧力P=269Torr、自動圧力調整器6Gの下流側圧力P=200Torr、オリフィス8Gの口径0.1mmφとすることにより、10sccmのTiCl4ガスの供給が可能なことが確認されている。尚、オリフィス8Gと供給ガス切換弁10Gとの間の距離Lは10mm以下とし、また、自動圧力調整装置6Gとオリフィス8Gとの間の距離は約2mとしている。
尚、TiCl4ガスの流量は温度の関数となるため、自動圧力調整装置6Gの2次側制御圧Pを調節することにより、原料ガスGの流量調整が出来る。
同様の方法により、NHガス流通路9Gについても、NHガスG=10SLMとした場合について検討をした。その結果自動圧力調整器6Gの制御圧力P=790Torr、温度23℃のオリフィス8Gの口径=1.0mmのとき、約流量10SLMのNH原料ガスGが供給可能である(オリフィス下流圧がP2に対して臨界膨張条件を満たすとき)。
また、Arガス流通路9Gについても、圧力調整器6Gの制御圧P=1100Torr、温度23℃、オリフィス8Gの口径=1.0mmのとき、約流量10SLMのArガスGが供給可能である(オリフィス下流圧がP2に対して臨界膨張条件を満たすとき)。
本発明はALD法に用いる原料の気化供給装置としてだけでなく、半導体製造装置や化学品製造装置等において、加圧貯留源からプロセスチャンバへ気体を供給する構成の全ての気体供給装置に適用することができる。
原料ガス
アンモニアガス
アルゴンガス
Gn その他のガス
1 流体原料ガスタンク(四塩化チタン)
1G アンモニアガスタンク
1G アルゴンガスタンク
1Gn その他のガス種のタンク
2 液体原料流量メータ
3 液体原料供給弁
4 液体原料ガス(四塩化チタン、TiCl4
5 ソースタンク
5a ソースタンクの内部空間
6 自動圧力調整装置
6G 四塩化チタンガスの自動圧力調整器
6G アンモニアガスの自動圧力調整器
6G アルゴンガスの自動圧力調整器
7 原料ガス出口弁
7G アンモニアガス出口弁
7G アルゴンガス出口弁
7Gn その他のガス出口弁
8 絞り部(オリフィス)
8G 四塩化ガスのオリフィス
8G アンモニアガスのオリフィス
8G アルゴンガスのオリフィス
8Gn その他のガスのオリフィス
9 ガス流通路
9G 四塩化チタンガス流通路
9G アンモニアガス流通路
9G アルゴンガス流通路
9Gn その他のガスの流通路
10 供給ガス切換弁
11 プロセスチャンバ
12 演算制御部
12a 温度補正回路
12b 比較回路
12c 入・出力回路
12d 出力回路
コントロールバルブ
13 設定入力端子
14 出力信号端子
15 恒温加熱装置
の圧力(検出圧力)

の温度(検出温度)
Pt 補正検出圧力
Tt 補正検出温度
Ps 設定圧力入力信号
Pd 制御信号
Pot 出力信号
21 キャリアガス源
22 圧力調整器
23 マスフローコントローラ
24 液体原料ガス(TiCl4
25 ソースタンク
26 恒温加熱部
27 ソースタンク内圧自動圧力調整装置
28 端子
29 プロセスチャンバ
30 ヒータ
31 ウエハ
32 真空ポンプ
33 バッファチャンバ
34 バルブ開閉機構
35 気化器
’ キャリアガス
’ 液体原料の蒸気
’ 混合ガス
’ 他の原料ガス
Cv 圧力コントロール弁
・V・V 開閉弁
Vn 管路
Go 混合体

Claims (6)

  1. 液体原料ガス供給源と,前記液体原料ガスを貯留するソースタンクと,前記ソースタンクの内部上方空間部から液体原料ガス蒸気である原料ガスをプロセスチャンバへ供給するガス流通路と,当該ガス流通路の上流側に介設され、プロセスチャンバへ供給する原料ガスの供給圧を設定値に保持する自動圧力調整器と,前記ガス流通路の下流側に介設され、プロセスチャンバへ供給する原料ガスの通路を開閉する供給ガス切換弁と,当該供給ガス切換弁の入口側と出口側の少なくとも一方に設けられ、プロセスチャンバへ供給する原料ガスの流量を調整する絞り部と,前記ソースタンクと前記ガス流通路と供給ガス切換弁及び絞り部とを設定温度に加熱する恒温加熱装置とから成り、自動圧力調整器の下流側の原料ガスの供給圧を所望の圧力に制御しつつ設定流量の原料ガスをプロセスチャンバへ供給する構成としたことを特徴とする半導体製造装置の原料ガス供給装置。
  2. 液体原料ガスを四塩化チタン(TiCl4)とするようにした請求項1に記載の半導体製造装置の原料ガス供給装置。
  3. 絞り部を供給ガス切換弁の入口側に設けるようにした請求項1に記載の半導体製造装置の原料ガス供給装置。
  4. 恒温加熱装置によりソースタンクを100℃〜250℃の温度に加熱するようにした請求項1に記載の半導体製造装置の原料ガス供給装置。
  5. 恒温加熱装置によりガス流通路と自動圧力調整器と絞り部及び切換弁とを100℃〜250℃の温度に加熱するようにした請求項1に記載の半導体製造装置の原料ガス供給装置。
  6. 原料ガスのガス流通路と並列に、アルゴンガスを供給するガス流通路とアンモニアガスを供給するガス流通路を夫々設けるようにした請求項1に記載の半導体製造装置の原料ガス供給装置。
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