JP2011176369A - 半導体処理システムのための前駆物質を生成する方法及び装置 - Google Patents

Abstract

【課題】半導体処理システム（３２０）の前駆物質を生成する装置を提供する。
【解決手段】装置は、側壁（４０２）、上部、底部を有するキャニスタ（３００）を含んでいる。キャニスタ（３００）は、上の領域（４１８）と下の領域（４３４）を有する内容積（４３８）を画成している。一実施形態においては、装置は、更に、キャニスタ（３００）を部分的に取り囲んでいるヒータ（４３０）を含んでいる。ヒータ（４３０）によって、上の領域（４１８）と下の領域（４３４）間に温度勾配が生じる。また、精製ペンタキス(ジメチルアミド)タンタルから原子層堆積によってバリヤ層、例えば、窒化タンタルバリヤ層を形成する方法も特許請求される。
【選択図】図４Ａ

Description

[0001]本発明は、一般的には、半導体基板上にバリヤ層を堆積することに関する。

関連技術の記載
[0002]確実にサブミクロン以下の特徴部を製造することは、半導体デバイスの次世代の大面積集積回路（ＶＬＳＩ）や超大面積集積回路（ＵＬＳＩ）の鍵となる技術の一つである。しかしながら、回路の周辺技術が圧縮されるにつれて、ＶＬＳＩやＵＬＳＩ技術における相互接続部の収縮した寸法によって処理能力がさらに要求される。この技術の中心となる多レベル相互接続部には、バイアや他の相互接続部のような高アスペクト比特徴部の正確な処理が必要である。これら相互接続部の確実な形成は、回路密度や個々の基板の質を高めるために、ＶＬＳＩやＵＬＳＩにおける成功と継続した努力が非常に重要である。

[0003]回路密度が増加するにつれて、バイア、コンタクト、他の特徴部、それらの間にある絶縁物質の幅がサブミクロン寸法に縮小し（例えば、約０.２０マイクロメートル未満）、誘電体層の厚さはほぼ一定であり、その結果、特徴部のアスペクト比、即ち、幅で割った高さは増大する。多くの伝統的な堆積プロセスは、アスペクト比が４：１を超える、特に１０：１を超えるサブミクロン構造を満たすことが難しい。それ故、ほぼボイドがなく、アスペクト比が高いシームのないサブミクロン特徴部の形成に多くの継続した努力が向けられている。

[0004]現在、銅はアルミニウムより抵抗が小さく（アルミニウムが約３.１μΩ-ｃｍに対して約１.７μΩ-ｃｍ）、電流搬送能が高く、エレクトロマイグレーション耐性が著しく高いことから、銅及びその合金はサブミクロン相互接続部技術の選択金属になってきた。これらの特性は、高レベルの集積度と高デバイス速度で示される更に高い電流密度を支持するのに重要である。更に、銅は良好な導電性であり、高度に純粋な状態で利用できる。

[0005]銅メタライゼーションは様々な技術により達成され得る。典型的な方法は、一般的には、特徴部上にバリヤ層を堆積する物理的蒸着、バリヤ層上に銅シード層を堆積する物理的蒸着、その後、特徴部を充填する銅シード層上に銅導電材料を電気めっきすることを含んでいる。最後に、堆積された層と誘電体層は、例えば、化学機械的研磨（ＣＭＰ）によって平坦化されて導電性相互接続特徴部を画成する。

[0006]しかしながら、銅を使用に伴う一つの問題は、シリコン、二酸化シリコン、デバイスの完全さを損なってしまう他の誘電材料に銅が拡散ことである。それ故、コンホーマルなバリヤ層が銅拡散を防止するためにますます重要である。窒化タンタルは下に横たわる層に銅の拡散を防止するバリヤ層として用いられてきた。しかしながら、ペンタキス（ジメチルアミド）タンタル（ＰＤＭＡＴ：Ｔａ[ＮＨ₂(ＣＨ₃)₂]₅）のようなバリヤ層堆積に用いられる化学薬品は、半導体デバイスの製造において欠陥を引き起こし、プロセス歩留まりを低下させる不純物を含むものである。それ故、高純度の前駆物質からバリヤ層を堆積する方法が求められている。

[0007]本発明の実施形態は、半導体処理システムの前駆物質を生成するための装置に関する。装置は、側壁、上部及び底部を有するキャニスタを含む。キャニスタは、上の領域と下の領域を有する内容積を画成する。装置は、更に、キャニスタを取り囲むヒータを含んでいる。ヒータは、上の領域と下の領域との間に温度勾配を生じる。

[0008]本発明の上記特徴が得られ、詳細に理解され得るように、上で簡単にまとめられた本発明の更に具体的な説明は添付された図面に示されるその実施形態によってなされる。しかしながら、添付された図面は本発明の典型的な実施形態のみ示され、それ故、本発明の範囲を制限するものとみなすべきでなく、本発明は他の同等に効果的な実施形態を許容することは留意すべきである。

図１は、原子層堆積（ＡＬＤ）により基板上に形成されたバリヤ層の一実施形態の概略断面図である。 図２Ａは、基板の例示的な部分にタンタル含有化合物の単層の化学吸着を示す一実施形態である。 図２Ｂは、基板の例示的な部分にタンタル含有化合物と窒素含有化合物の単層の化学吸着を示す一実施形態である。 図２Ｃは、基板の例示的な部分にタンタル含有化合物と窒素含有化合物の単層の交互化学吸着を示す一実施形態である。 図３は、原子層堆積によって１以上のバリヤ層を形成するために用いることができる処理システムの例示的な一実施形態の概略断面図である。 図４Ａは、ガス生成キャニスタの一実施形態の側断面図である。 図４Ｂは、図４Ａのガス生成キャニスタの正面断面図である。 図５は、ガス生成キャニスタの他の実施形態の断面図である。 図６は、ガス生成キャニスタの他の実施形態の側断面図である。 図７は、本発明の一実施形態のキャニスタヒータに取り囲まれたキャニスタを示す断面図である。 図８は、本発明の一実施形態の複数の固体粒子を含有するキャニスタを示す断面図である。 図９は、本発明の一実施形態のキャニスタの底部から上の領域に伸びている複数のサイロを示す断面図である。 図１０は、本発明の一実施形態のキャニスタの底部から上の領域に伸びている複数のサイロを示す正面図である。

[0020]図１は、基板上に堆積された誘電体層１０２とバリヤ層１０４を有する基板１００の一実施形態の概略断面図である。処理段階によっては、基板１００はシリコン半導体基板又は他の物質層であってもよく、基板上に形成されている。誘電体層１０２は、酸化物、酸化シリコン、炭素シリコン酸化物、フルオロシリコン、多孔質誘電体、又は基板１００の晒された表面部分１０２Ｔに伸びているコンタクトホール又はバイア１０２Ｈを設けるために形成されパターン形成された他の適切な誘電体であってもよい。明瞭にするために、基板１００は膜処理が行われるあらゆる工作物を意味し、基板構造１５０は基板１００と、誘電体層１０２のような基板１００上に形成される他の物質層を示すために用いられる。また、本発明がデュアルダマシンプロセスフローに用いることができることは、当業者によって理解される。バリヤ層１０４は、原子層堆積（ＡＬＤ）により図１Ａの基板構造１５０上に形成される。好ましくは、バリヤ層は窒化タンタル層を含んでいる。

[0021]一態様においては、窒化タンタルバリヤ層の原子層堆積は、タンタル含有化合物と窒素含有化合物をプロセスチャンバに順次供給することを含んでいる。タンタル含有化合物と窒素含有化合物を連続して供給することにより、基板構造１５０上にタンタル含有化合物の単層と窒素含有化合物の単層の交互化学吸着を得ることができる。

[0022]図２Ａ-図２Ｃは、集積回路製造の段階、更に詳しくはバリヤ層形成の段階において基板２００の例示的な部分にタンタル含有化合物と窒素含有化合物の単層の交互化学吸着を示す一実施形態である。図２Ａにおいては、タンタル含有化合物の単層は、プロセスチャンバにタンタル含有化合物２０５のパルスを導入することにより基板２００上に化学吸着される。

[0023]タンタル含有化合物２０５は、典型的には、１以上の化学種２１５を有するタンタル原子２１０を含んでいる。一実施形態においては、タンタル含有化合物は、ペンタジメチルアミノ-タンタル（ＰＤＭＡＴ：Ｔａ(ＮＭｅ₂)₅）である。ＰＤＭＡＴは多くの理由で有利に用いることができる。ＰＤＭＡＴは比較的に安定である。更に、ＰＤＭＡＴは分配を容易にする十分な蒸気圧を有する。特に、ＰＤＭＡＴは低いハライド含有量で製造することができる。ＰＤＭＡＴのハライド含有量は、１００ｐｐｍ未満のハライド含有量で製造すべきである。理論で縛られないならば、バリヤ層に取り込まれるハロゲン（例えば、塩素）はその上に堆積される銅層に結合することができることから、低ハライド含有量を有する有機金属前駆物質が有益であると考えられる。

[0024]製造中ＰＤＭＡＴの熱分解は、続いて窒化タンタルバリヤ層を形成するために用いられるＰＤＭＡＴ生成物中に不純物を生じることがある。不純物は、ＣＨ₃ＮＴａ(Ｎ(ＣＨ₃)₂)₃及び((ＣＨ₃)₂Ｎ)₃Ｔａ(ＮＣＨ₂ＣＨ₃）のような化合物を含むことができる。更に、水分との反応により、ＰＤＭＡＴ製造中にタンタルオキソアミド化合物が生成することがある。好ましくは、タンタルオキソアミド化合物は昇華によりＰＤＭＡＴから除去される。例えば、タンタルオキソアミド化合物はバブラーにおいて除去される。ＰＤＭＡＴ生成物は約５ｐｐｍ未満の塩素を有することが好ましい。更に、リチウム、鉄、フッ素、臭素、ヨウ素のレベルは最小限にすべきである。更に好ましくは、不純物の全レベルは約５ｐｐｍ未満である。

[0025]タンタル含有化合物はガスとして供給されるか、又はキャリアガスによって供給することができる。用いることができるキャリアガスの例は、ヘリウム（Ｈｅ）、アルゴン（Ａｒ）、窒素（Ｎ₂）、水素（Ｈ₂）を含むが、これらに限定されない。

[0026]タンタル含有化合物の単層が基板２００に化学吸着された後、過剰なタンタル含有化合物はチャンバへパージガスのパルスを導入することによりプロセスチャンバガスから除去される。用いることができるキャリアガスの例は、ヘリウム（Ｈｅ）、アルゴン（Ａｒ）、窒素（Ｎ₂）、水素（Ｈ₂）、他のガスを含むが、それらに限定されない。

[0027]図２Ｂを参照すると、プロセスチャンバがパージされた後、窒素含有化合物２２５のパルスがプロセスチャンバに導入される。窒素含有化合物２２５は単独で供給することができ、キャリアガスによって供給することもできる。窒素含有化合物２２５は、１つ以上の反応化学種２３５と窒素原子２３０を含むことができる。窒素含有化合物は、好ましくはアンモニアガス（ＮＨ₃）を含んでいる。用いることができる他の窒素含有化合物は、ｘとｙが整数であるＮ_xＨ_y（例えば、ヒドラジン（Ｎ₂Ｈ₄））、ジメチルヒドラジン((ＣＨ₃)₂Ｎ₂Ｈ₂）、ｔ-ブチルヒドラジン(Ｃ₄Ｈ₉Ｎ₂Ｈ₃），フェニルヒドラジン（Ｃ₆Ｈ₅Ｎ₂Ｈ₃）、他のヒドラジン誘導体、窒素プラズマ源（例えばＮ₂、Ｎ₂/Ｈ₂、ＮＨ₃又はＮ₂Ｈ₄プラズマ）、２,２’-アゾイソブタン((ＣＨ₃)₆Ｃ₂Ｎ₂）、エチルアジド（Ｃ₂Ｈ₅Ｎ₃）、及び他の適切なガスを含むことができる。キャリアガスは、必要ならば窒素含有化合物を分配するために用いることができる。

[0028]窒素含有化合物２２５の単層は、タンタル含有化合物２０５の単層に化学吸着されてもよい。原子層堆積（ＡＬＤ）の間の表面上における前駆物質の組成と構造は正確には不明である。理論で縛られないなら、窒素含有化合物２２５の化学吸着した単層は、タンタル含有化合物２０５の単層と反応して窒化タンタル層２０９を形成する。反応化学種２１５、２３５は、真空システムにより基板表面から輸送される副生成物２４０を形成する。

[0029]窒素含有化合物２２５の単層がタンタル含有化合物の単層上に化学吸着されると、あらゆる過剰な窒素含有化合物が、チャンバにパージガスの他のパルスを導入することによりプロセスチャンバから除去される。その後、図２Ｃに示されるように、タンタル含有化合物と窒素含有化合物の単層の交互化学吸着の窒化タンタル層堆積シーケンスを繰り返すことができる。

[0030]図２Ａ-図２Ｃにおいては、窒化タンタル層形成は、基板上のタンタル含有化合物の単層の化学吸着から出発して、続いて窒素含有化合物の単層の化学吸着が示されている。或いは、窒化タンタル層形成は、基板上の窒素含有化合物の単層の化学吸着から開始することができ、続いてタンタル含有化合物の単層が化学吸着される。更に、代替実施形態においては、反応ガスのパルス間だけのポンプ排気は反応ガスの混合を防止するために用いることができる。

[0031]タンタル含有化合物、窒素含有化合物、パージガスの各パルスの持続時間は可変であり、用いられる堆積チャンバとそれに結合される真空システムのだけでなく堆積チャンバに必要とされる容積能力に左右される。例えば、（１）低いガスのチャンバ圧より長いパルス時間を必要とし；（２）低いガス流量は、チャンバ圧が上昇し安定化するのに長い時間を必要とし、長いパルス時間を必要とする；（３）大容積チャンバが充填するのに長い時間かかり、チャンバ圧が安定化するのに長くかかるので、長いパルス時間が必要である。同様に、各パルス間の時間も可変であり、プロセスチャンバの容積能力とそれに結合される真空システムに左右される。通常、タンタル含有化合物又は窒素含有化合物のパルスの持続時間は、化合物の単層の化学吸着に十分に長くすべきである。通常、パージガスのパルス時間は、反応副生成物及び/又はプロセスチャンバに残留するあらゆる残留物質を除去するために十分に長くすべきである。

[0032]通常、タンタル含有化合物の１.０秒以下のパルス時間、窒素含有化合物の約１.０秒以下のパルス時間は、基板上の交互単層を化学吸着させるために典型的には十分である。パージガスの約１.０秒以下のパルス時間は、プロセスチャンバに残存する反応副生成物とあらゆる残留物質を除去するのに典型的には十分である。もちろん、長いパルス時間がタンタル含有化合物と窒素含有化合物の化学吸着を確実にするとともに反応副生成物の除去を確実にするために用いることができる。

[0033]原子層堆積の間、基板は選択されたタンタル含有化合物の熱分解温度より大体低く維持することができる。本明細書に確認されたタンタル含有化合物において用いられる典型的なヒータ温度範囲は、約１００ｔｏｒｒ未満のチャンバ圧、好ましくは５０ｔｏｒｒ未満で約２０℃〜約５００℃である。タンタル含有ガスがＰＤＭＡＴであるとき、ヒータ温度は、好ましくは約１７５℃〜約２５０℃、更に好ましくは約１００℃〜約３００℃である。他の実施形態においては、他の温度を用いることができることを理解すべきである。例えば、熱分解温度より高い温度を用いることができる。しかしながら、温度は、５０％を超える堆積活性が化学吸着プロセスによるように選択すべきである。他の例においては、成長方式が原子層堆積成長方式と類似するように各前駆物質堆積中の熱分解量が制限される熱分解温度より高い温度を用いることができる。

[0034]プロセスチャンバにおいて原子層堆積によって窒化タンタル層を堆積する一例示的なプロセスは、順次、ペンタジメチルアミノタンタル（ＰＤＭＡＴ）を約１００ｓｃｃｍ〜約１０００ｓｃｃｍ、好ましくは約２００ｓｃｃｍ〜約５００ｓｃｃｍの流量で約１.０秒以下の時間、供給するステップ、アンモニアを約１００ｓｃｃｍ〜約１０００ｓｃｃｍ、好ましくは約２００ｓｃｃｍ〜約５００ｓｃｃｍの流量で約１.０秒以下の時間、供給するステップ、パージガスを約１００ｓｃｃｍ〜約１０００ｓｃｃｍ、好ましくは約２００ｓｃｃｍ〜約５００ｓｃｃｍの流量で約１.０秒以下の時間、供給するステップを含んでいる。ヒータ温度は、好ましくは約１.０〜約５.０ｔｏｒｒのチャンバ圧で約１００℃〜約３００℃で維持される。交互のシーケンスは、所望の厚さが達成されるまで繰り返すことができる。

[0035]図３は、本発明の態様に従って原子層堆積により１以上バリヤ層を形成するために用いることができる、処理システム３２０の一例示的実施形態の概略断面図である。もちろん、他の処理システムを用いることもできる。

[0036]処理システム３２０は、通常は、ガス分配システム３０４に結合したプ処理チャンバ３０６を含んでいる。処理チャンバ３０６は、例えば、カリフォルニア州サンタクララにあるアプライドマテリアルズ社から入手できる、適切なあらゆるプロセスチャンバであってもよい。例示的なプロセスチャンバは、特に、ＤＰＳＣＥＮＴＵＲＡ(登録商標)エッチングチャンバ、ＰＲＯＤＵＣＥＲ(登録商標)化学気相堆積チャンバ、ＥＮＤＵＲＡ(登録商標)物理気相堆積チャンバを含んでいる。

[0037]ガス分配システム３０４は、通常、様々なプロセスガスや不活性ガスが処理チャンバ３０６に分配される際の速度と圧力を制御する。処理チャンバ３０６に分配されるプロセスガスや他のガスの数と種類は、通常、それに結合した処理チャンバ３０６で行われるプロセスに基づいて選択される。簡単のために、単一ガス分配回路が図３に示されるガス分配システム３０４に示されるが、更にガス分配回路を用いることができることは予想される。

[0038]ガス分配システム３０４は、通常は、キャリアガス源３０２とプロセスチャンバ３０６間に結合される。キャリアガス源３０２は局部容器又は遠隔容器又は設備全体にキャリアガスを供給する集中設備供給源であってもよい。キャリアガス源３０２は、典型的には、キャリアガス、例えば、アルゴン、窒素、ヘリウム又は他の不活性又は非反応性ガスを供給する。

[0039]ガス分配システム３０４は、典型的には、キャリアガス源３０２とプロセスガスソースキャニスタ３００間に結合したフローコントローラ３１０を含んでいる。フローコントローラ３１０は、比例バルブ、調節バルブ、ニードルバルブ、レギュレータ、マスフローコントローラ等であってもよい。用いることができる一フローコントローラ３１０は、カリフォルニア州モントレーにあるＳｉｅｒｒａＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社から入手できる。

[0040]ソースキャニスタ３００は、典型的には、第一、第二バルブ３１２、３１４間に結合し、配置される。一実施形態においては、第一、第二バルブ３１２、３１４はソースキャニスタ３００に結合され、ガス分配システム３０４からソースキャニスタ３００と共にバルブ３１２、３１４を容易に取り外せるように、切断取り付け具（図示せず）で取り付けられている。第三バルブ３１６は、ガス分配システム３０４からソースキャニスタ３００を取り外した後、処理チャンバ３０６への汚染物質の導入を防止するために第二バルブ３１４と処理チャンバ３０６間に配置される。

[0041]図４Ａと図４Ｂは、ソースキャニスタ３００の一実施形態を示す断面図である。ソースキャニスタ３００は、通常は、プロセス（又は他の）ガスが昇華又は気化プロセスによって生成することができる前駆物質４１４を保持するように適合されているハウジング４２０を有するアンプル又は他の密封容器を含んでいる。昇華プロセスによってソースキャニスタ３００にプロセスガスを生成することができるある固体前駆物質４１４は、特に、二フッ化キセノン、ニッケルカルボニル、タングステンヘキサカルボニル、ペンタキス(ジメチルアミノ)タンタル（ＰＤＭＡＴ）を含んでいる。気化プロセスによってソースキャニスタ３００にプロセスガスを生成することができるある液体前駆物質４１４は、特に、テトラキス(ジメチルアミノ)チタン（ＴＤＭＡＴ）、ｔｅｒｔ-ブチルイミノトリス(ジエチルアミノ)タンタル（ＴＢＴＤＥＴ）、ペンタキス(エチルメチルアミノ)タンタル（ＰＤＭＡＴ）を含んでいる。ハウジング４２０は、前駆物質４１４やそれから生成されたガスに実質的に不活性な物質から通常は製造されるので、物質の構成は生成されるガスに基づいて変化し得る。

[0042]ハウジング４２０は、多くの幾何学的形を有することができる。図４Ａと図４Ｂに示される実施形態においては、ハウジング４２０は、円柱状側壁４０２とリッド４０４により密封された底面４３２を含んでいる。リッド４０４は、溶接、結合、接着、又は他の漏れない方法で側壁４０２に結合することができる。或いは、側壁４０２とリッド４０４間の連結は、シール、ｏ-リング、ガスケット等を有し、ソースキャニスタ３００からの漏れを防止するために配置されている。或いは、側壁４０２は、例えば、中空平方チューブの他の中空幾何学的形を含むことができる。

[0043]流入ポート４０６と流出ポート４０８は、ガスフローをソースキャニスタ３００の内外に流すことを可能にするソースキャニスタによって形成されている。ポート４０６、４０８は、ソースキャニスタ３００のリッド４０４及び/又は側壁４０２によって形成することができる。ポート４０６、４０８は、ガス分配システム３０４からソースキャニスタ３００の取り外し中に、ソースキャニスタ３００の内部を周囲環境から分離することを可能にするように通常は密封可能である。一実施形態においては、バルブ３１２、３１４は、前駆物質４１４の再充填又はソースキャニスタ３００の取替えるために、ガス分配システム３０４（図３に示される）から取り外されるとき、ソースキャニスタ３００からの漏れを防止するためにポート４０６、４０８と密封して結合される。一対の切断取り付け具４３６Ａ、４３６Ｂは、ガス分配システム３０４に、また、ガス分配システムからソースキャニスタ３００の取り外しや取替えを容易にするために、バルブ３１２と３１４に結合することができる。バルブ３１２、３１４は、典型的には、充填、輸送、又はガス分配システム３０４への結合中にソースキャニスタ３００からの潜在的な漏れを最少にしつつ、ソースキャニスタ３００が効率的に装填されたシステムから取り外され再循環させることができるボールバルブ又は確実に密封されるバルブである。或いは、ソースキャニスタ３００は、ソースキャニスタ３００のリッド４０４に配置されるＶＣＲ取付け具で小チューブのような再充填ポート（図示せず）によって再充填され得る。

[0044]ソースキャニスタ３００は、上部領域４１８と下部領域４３４を有する内容積４３８を有する。ソースキャニスタ３００の下部領域４３４は、前駆物質４１４で少なくとも部分的に充填される。或いは、液体４１６はスラリー４１２を形成するために固体前駆物質４１４に加えることができる。前駆物質４１４、液体４１６、又は前もって混合したスラリー４１２は、リッド４０４を取り外すことにより、又はポート４０６、４０８の１つによってソースキャニスタ内に導入することができる。液体４１６は前駆物質４１４と非反応性であり、前駆物質４１４は液体４１６内で不溶解であるように、液体４１６が前駆物質４１４と比較して無視できるほどの蒸気圧を有するように、液体４１６に、例えば、タングステンヘキサカルボニルの固体前駆物質４１４の蒸気圧の比率が１０³を超えるように選ばれる。

[0045]液体４１６と混合した前駆物質４１４は、スラリー４１２中の液体４１６に懸濁した前駆物質４１４を維持するように時々攪拌することができる。一実施形態においては、前駆物質４１４と液体４１６は磁気スターラー４４０によって攪拌される。磁気スターラー４４０は、ソースキャニスタ３００の底面４３２の下に配置される磁気モータ４４２とソースキャニスタ３００の下部領域４３４に配置された磁気ピル４４４を含んでいる。磁気モータ４４２はソースキャニスタ３００内の磁気ピル４４４を回転させるように作動させ、それによりスラリー４１２を混合する。磁気ピル４４４は、前駆物質４１４、液体４１６、又はソースキャニスタ３００と非反応性である物質の外部コーティングを有するべきである。適切な磁気ミキサは市販されている。適切な磁気ミキサの一例は、ノースカリフォルニア州のウィルミントンのＩＫＡ(登録商標) Ｗｏｒｋｓから入手できるＩＫＡＭＡＧ(登録商標) ＲＥＯである。或いは、スラリー４１２は、ミキサ、バブラー等の他の手段で攪拌することができる。

[0046]液体４１６の攪拌によって、液体４１６の小滴がキャリアガスに移動し処理チャンバ３０６に向かって送られるように誘導することができる。このような液体４１６の小滴が処理チャンバ３０６に到達することを防止するために、オイルトラップ４５０がソースキャニスタ３００の流出ポート４０８に任意に懸濁することができる。オイルトラップ４５０は、オイルトラップ本体４５２の中央線４５６をこえて伸び、ソースキャニスタ３００へ少なくともわずかに下向きに傾いている複数のすきまのあるバッフル４５４を含有する本体４５２を含んでいる。バッフル４５４によって、プロセスチャンバ３０６に向かって流れるガスが進みバッフル４５４の周りの捻じれた経路に流れる。バッフル４５４の表面積によって、ガスに移動することができるオイル小滴が付着する流れているガスにさらされた大表面積が得られる。バッフル４５４の下向きの角度は、全てのオイルがソースキャニスタ３００に下向きと後ろに流れるオイルトラップに蓄積させることができる。

[0047]ソースキャニスタ３００は、ソースキャニスタ３００の上部領域４１８内に配置された少なくとも１つのバッフル４１０を含んでいる。バッフル４１０は流入ポート４０６と流出ポート４０８間に配置され、伸張した平均流路がつくられ、それにより流入ポート４０６から流出ポート４０８へのキャリアガスの直接（即ち、直線）のフローが防止される。このことは、ソースキャニスタ３００内のキャリアガスの平均滞留時間を増加させるとともにキャリアガスにより送られた昇華又は気化された前駆物質ガスの量を増加させる効果を有する。更に、バッフル４１０は、ソースキャニスタ３００に配置された前駆物質４１４の晒された表面全体にキャリアガスを送り、前駆物質４１４の再現性のあるガス生成特性と効率的な消費を確実にする。

[0048]バッフル４１０の数、間隔、形は、前駆物質ガスの最適生成のためにソースキャニスタ３００が合うように選択することができる。例えば、多くのバッフル４１０が前駆物質４１４に更に高いキャリアガス速度を与えるように選択することができ又はバッフル４１０の形が更に効率的な前駆物質の使用のために前駆物質４１４の消費を制御するよう構成することができる。

[0049]バッフル４１０は、側壁４０２又はリッド４０４に結合することができ、又はバッフル４１０はソースキャニスタ３００内に適合するように設計された前もって製造された挿入物であってもよい。一実施形態においては、ソースキャニスタ３００内に配置されたバッフル４１０は、側壁４０２と同様の物質で製造された五枚の矩形プレートを含んでいる。図４Ｂを参照すると、バッフル４１０は相互に平行な側壁４０２に溶接されるか或いは固定される。バッフル４１０はすきまがあり、交互方法でソースキャニスタの対向する側壁に固定され、曲った伸長平均流路が作られる。更に、バッフル４１０は、側壁４０２上に載置されたとき、リッド４０４上の流入ポート４０６と流出ポート４０８との間に置かれ、バッフル４１０とリッド４０４との間に空間が無いように配置されている。バッフル４１０は、更に、ソースキャニスタ３００の下部領域４３４に少なくとも部分的に伸長しているので、上の領域に流れ込むキャリアガスの伸長した平均流路を画成する。

[0050]任意に、注入チューブ４２２をソースキャニスタ３００の内部領域４３８に配置することができる。チューブ４２２はソースキャニスタ３００の流入ポート４０６に第一端４２４によって結合され、ソースキャニスタ３００の上部領域４１８内において第二端４２６で終わる。チューブ４２２は、前駆物質４１４又はスラリー４１２に近い位置でソースキャニスタ３００の上部領域４１８にキャリアガスを注入する。

[0051]前駆物質４１４は、前もって設定された温度と圧力で前駆ガスを生成する。前駆物質４１４から昇華又は気化されたガスはソースキャニスタ３００の上の領域に蓄積され、流入ポート４０６を通って入り流出ポート４０８を出る不活性のキャリアガスにより押し出され、処理チャンバ３０６に送られる。一実施形態においては、前駆物質４１４は側壁４０２の近くに配置された抵抗ヒータ４３０によって前もって設定された温度に加熱される。或いは、前駆物質４１４は、ソースキャニスタ３００の上部領域４１８又は下部領域４３４に配置されたカートリッジヒータ（図示せず）のような他の手段によって又はキャリアガス流入ポート４０６の上流に配置されたヒータ（図示せず）でキャリアガスを予熱することにより加熱することができる。スラリー４１２全体に均一な熱拡散を最大にするために、液体４１６とバッフル４１０は良好な導体でなければならない。

[0052]本発明の更に他の実施形態によれば、窒化アルミニウム又は窒化ホウ素のような熱導電性の高い多数の固体ビーズ又は粒子８１０を、図８に示されるように、液体４１６の代わりに用いることができる。このような固体粒子８１０は、液体４１６よりキャニスタ８００の側壁から前駆物質４１４に更に多くの熱を伝達させるために用いることができる。固体粒子８１０は、前駆物質４１４と非反応性であり、不溶であり、前駆物質４１４と比較して無視できるほどの蒸気圧を有するという点で液体４１６と同じ特性を有する。そういうものとして、固体粒子８１０はキャニスタ８００の側壁からキャニスタ８００の中心部に熱を効率的に伝達するよう構成され、それにより昇華又は気化中に更に多くの前駆物質が用いられる。固体粒子８１０は、また、キャニスタ８００に堆積される前に、汚染物質、水蒸気等を脱ガスし洗浄することができる。

[0053]動作の一例示的方法においては、ソースキャニスタ３００の下部領域４３４は、タングステンヘキサカルボニルと拡散ポンプオイルの混合物で少なくとも部分的に充填されてスラリー４１２を形成する。スラリー４１２は約５Ｔｏｒｒの圧力に保たれ、ソースキャニスタ３００の近くにある抵抗ヒータ４３０によって摂氏約４０度〜摂氏約５０度の範囲の温度に加熱される。アルゴンの形でのキャリアガスは、約４００標準ｃｃ/ｍｉｎの速度で上部領域４１８に流入ポート４０６を通って流れる。アルゴンは、流出ポート４０８によってソースキャニスタ３００を出る前に、バッフル４１０によって捻じれた流路により画成された伸長した平均流路に流れ、有利にはソースキャニスタ３００の上部領域４１８におけるアルゴンの平均滞留時間が長くなる。ソースキャニスタ３００内の長い滞留時間によって、有利には、キャリアガス内の昇華されたタングステンヘキサカルボニル蒸気の飽和レベルが高くなる。更に、バッフル４１０を通る捻じれた流路は、有利には、前駆物質４１４の均一な消費と前駆物質ガスの生成のために前駆物質４１４の晒された表面積のほぼ全部がキャリアガスフローに晒される。

[0054]図７は、前駆物質４１４を加熱するための他の実施形態を示すものである。更に詳しくは、図７はキャニスタヒータ７３０で取り囲まれたキャニスタ７００を示す断面図であり、キャニスタ７００の下部領域４３４とキャニスタ７００の上部領域４１８との間に温度勾配を生じるように構成され、下部領域４３４は最も低温の領域であり、上部領域４１８は最も高温の領域である。温度勾配は摂氏約５度〜摂氏約１５度の範囲にあってもよい。固体前駆物質が通常はキャニスタ７００の最も低温領域で蓄積又は凝縮する傾向があるので、キャニスタヒータ７３０は固体前駆物質４１４がキャニスタ７００の下部領域４３４に蓄積することを確実にするように構成され、それにより固体前駆物質４１４が凝縮するという予測性と固体前駆物質４１４の温度が高くなる。キャニスタヒータ７３０は、上部領域４１８及び下部領域４３４を含むキャニスタ７００全体がキャニスタヒータ７３０により加熱されるようにキャニスタヒータ７３０の内部に配置された加熱素子７５０を含んでいる。上部領域４１８近傍の加熱素子７５０は、下部領域４３４近傍の加熱素子７５０より高い熱を生成するように構成することができ、それによりキャニスタヒータ７３０が下部領域４３４と上部領域４１８間の温度勾配を生じることを可能にする。一実施形態においては、加熱素子７５０は上部領域４１８の温度が下部領域４３４の温度より摂氏約５度〜摂氏約１５度高いように構成される。他の実施形態においては、加熱素子７５０は上部領域４１８の温度が摂氏約７０度、下部領域４３４の温度が摂氏約６０度、キャニスタ７００の側壁の温度が摂氏約６５度であるように構成される。加熱素子７３０の電力は、２０８ＶＡＣ入力で約６００ワットとすることができる。

[0055]キャニスタヒータ７３０は、キャニスタ７００の最も低温の領域が下部領域４３４であることを更に確実にするためにキャニスタヒータ７３０の底面に位置する冷却プレート７２０を更に含み、それにより固体前駆物質４１４が下部領域４３４で凝縮することが確実である。冷却プレート７２０は、また、形が環状であってもよい。更に、バルブ３１２、３１４、オイルトラップ４５０、流入ポート４６０、流出ポート４０８は、抵抗加熱テープで加熱することができる。上部領域４１８は下部領域４３４より温度が高いように構成されるので、バッフル４１０は上部領域４１８から下部領域４３４に熱を伝達するために用いることができ、それによりキャニスタヒータ７３０が所望の温度勾配を維持することができる。

[0056]図９は、キャニスタ７００の底部４３２から上部領域４１８まで伸びている複数のサイロ９１０を示す断面図である。図１０は、キャニスタ７００の底部４３２から上部領域４１８まで伸長したサイロ９１０を示す正面図である。サイロ９１０は前駆物質４１４の温度勾配を低減させるように構成され、それにより前駆物質内部の温度がほぼ均一になるように維持される。サイロ９１０は、底部４３２から前駆物質４１４と液体４１６の上面の少し上まで伸長することができる。サイロ９１０はポスト又はフィンの形であってもよい。サイロ９１０は、ステンレス鋼、アルミニウム等の熱伝導性物質から製造することができる。

[0057]図９は、更にソースキャニスタ７００の内容積４３８に配置される流入チューブ４２２を示す図である。チューブ４２２は、ソースキャニスタ７００の流入ポート４０６に第一端４２４で結合し、ソースキャニスタ７００の上部領域４１８における第二端４２６で終わる。チューブ４２２は、前駆物質４１４又はスラリー４１２の近い位置でソースキャニスタ７００の上部領域４１８にキャリアガスを注入する。第二端４２６は、更に、側壁４０２に向かってガスフローを送るように適合することができるので、ポート４０６、４０８間のキャニスタ７００を通ってガスの直接（直線又は透視線）フローを防止し、伸長した平均流路が生じる。

[0058]図５は、プロセスガスを生成するためのキャニスタ５００の他の実施形態を示す断面図である。キャニスタ５００は、内容積４３８を封入する側壁４０２、リッド４０４、底面４３２を含んでいる。リッド４０４又は側壁４０２の少なくとも１つが、ガス流入と流出のための流入ポート４０６と流出ポート４０８を含んでいる。キャニスタ５００の内容積４３８は上部領域４１８と下部領域４３４で分けられる。前駆物質４１４は少なくとも部分的に下部領域４３４を充填する。前駆物質４１４は固体、液体又はスラリーの形であってもよく、昇華又は気化によりプロセスガスを生成するよう適合されている。

[0059]チューブ５０２はキャニスタ５００の内容積４３８内に配置され、前駆物質からキャニスタ５００内にガスフローを送るように適合され、有利にはチューブ５０２から流れるガスが前駆物質４１４に直接衝突することや微粒子が空気によって運ばれることを防止し、流出ポート４０８を通ってプロセスチャンバ３０６に運ばれる。チューブ５０２は第一端５０４で流入ポート４０６に結合されている。チューブ５０２は、第一端５０４から前駆物質４１４の上の上部領域４１８に位置する第二端５２６Ａに伸びている。第二端５２６Ａは側壁４０２に向かってガスフローを送るように適合されてもよいので、ポート４０６、４０８間のキャニスタ５００を通ってガスの直接フロー（直線又は透視線）を防止し、伸長した平均流路が生じる。

[0060]一実施形態においては、チューブ５０２の第二端５２６Ａの流出口５０６は、キャニスタ５００の中心軸５０８に相対して約１５〜９０度の角度に向いている。他の実施形態においては、チューブ５０２は流出口５０６を出るガスフローをキャニスタ５００のリッド４０４に送る、‘Ｊ’型の第二端５２６Ｂを有する。他の実施形態においては、チューブ５０２はチューブ５０２の端の近くにプラグ又はキャップ５１０を有する、キャップ構造の第二端５２６Ｃを有する。キャップ構造の第二端５２６Ｃは、キャップ５１０の近くのチューブ５０２の側面に形成される少なくとも一つの開口５２８を有する。開口５２８を出るガスは、典型的に中心軸５０８に対して垂直に、キャニスタ５００の下部領域４３４に配置される前駆物質４１４から送られる。任意に、上記のような少なくとも１つのバッフル４１０（想像線で示されている）はチャンバ５００内に配置することができ、上記チューブ５０２の実施形態のいずれかと縦に並べて用いることができる。

[0061]一例示的動作方式においては、キャニスタ５００の下部領域４３４は、スラリー４１２を形成するためにタングステンヘキサカルボニルと拡散ポンプオイルの混合物で少なくとも部分的に充填される。スラリー４１２は約５Ｔｏｒｒの圧力に保たれ、キャニスタ５００近くにある抵抗ヒータ４３０によって約４０〜摂氏約５０度の範囲の温度に加熱される。アルゴンの形のキャリアガスは、約２００標準ｃｃ/ｍｉｎの速度で上部領域４１８に流入ポート４０６とチューブ５０２によって流れる。チューブ５０２の第二端５２６Ａは、流出ポート４０８から離れた伸長された平均流路にキャリアガスのフローを送り、有利にはキャニスタ５００の上部領域４１８におけるアルゴンの平均滞留時間が長くなり、微粒子生成を最少にするために前駆物質４１４上のキャリアガスの直接フローを防止する。微粒子生成の低減により製品歩留まりが改善され、供給源固形物を保存し、下流での汚染が減少するが、キャニスタ５００における滞留時間の増加は、有利には、キャリアガス内の昇華したタングステンヘキサカルボニルガスの飽和レベルを増大させる。

[0062]図６は、前駆物質ガスを生成するためのキャニスタ６００の他の実施形態を示す断面図である。キャニスタ６００は内容積４３８を封入する側壁４０２、リッド４０４、底面４３２を含んでいる。リッド４０４又は側壁４０２の少なくとも１つは、ガス流入と流出のために流入ポート４０６と流出ポート４０８を有する。流入ポートと流出ポート４０６、４０８は、ガス分配システム３０４からキャニスタ６００の取り外しを容易にするために一対の切断取付け具４３６Ａ、４３６Ｂを備えたバルブ３１２、３１４に結合されている。任意に、プロセスチャンバに流れているガスに存在することができるあらゆるオイル粒子を捕捉するために、流出ポート４０８とバルブ３１４間にオイルトラップ４５０が結合されている。

[0063]キャニスタ６００の内容積４３８は、上部領域４１８と下部領域４３４に分けられる。前駆物質４１４と液体４１６は、少なくとも部分的に下部領域４３４を充填する。チューブ６０２はキャニスタ６００の内容積４３８に配置され、前駆物質と液体混合体から離れてキャニスタ６００内に第一ガスフローＦ₁を送るように、また、混合物によって第二ガスフローＦ₂を送るように適合されている。フローＦ₁はフローＦ₂よりかなり大きい。フローＦ₂はバブラーとして作用するよう構成され、前駆物質と液体混合物を攪拌するのに十分であるが、前駆物質４１４又は液体４１６の微粒子又は小滴が空気によって運ばせるには十分でない。従って、この実施形態は、有利には、チューブ６０２から流れるガスの直接の衝突のために生じ流出ポート４０８を通って処理チャンバ３０６に運ばれる微粒子を最少にしつつ前駆物質と液体混合物を攪拌する。

[0064]チューブ６０２は第一端６０４で流入ポート４０６に結合される。チューブ６０２は、第一端６０４から、前駆物質と液体混合体内の、キャニスタ６００の下部領域４３４に位置する第二端６０６まで伸びている。チューブ６０２は、第一ガスフローＦ₁をキャニスタ６００の側壁４０２に対して送るキャニスタ６００の上部領域４１８に配置された開口６０８を有する。チューブ６００は、開口部６０８の下にあるキャニスタ６００の上の領域４３８に配置された制限部６１０を有する。制限部６１０は、チューブ６０２の第二端６０６からスラリー４１２に対して流れる第二ガスフローＦ₂を減少させるように働く。制限部の量を調節することにより、第一ガスフローと第二ガスフローＦ₁とＦ₂の相対的な速度が調節され得る。この調節は少なくとも２つのためにある。第一に、プロセスチャンバ３０６の微粒子生成や潜在的な汚染を最少にしつつ、第二ガスフローＦ₂が液体４１６中の前駆物質４１４の懸濁又は混合を維持するのに十分なだけ攪拌するように最少にされ得る。第二に、第一ガスフローＦ₁が必要とされる量の昇華及び/又は蒸気を前駆物質４１４からプロセスチャンバ３０６へ供給するのに必要な全体のフロー体積を維持するために調節され得る。

[0065]任意に、上記のような少なくとも１つのバッフル４１０はキャニスタ６００内に配置されてもよく、上記チューブ６０２の実施形態のいずれかと縦に用いてもよい。

[0066]前述は本発明の好適実施形態に関するが、更に多くの本発明の実施形態が本発明の基本的な範囲から逸脱することなく構成されてもよく、その範囲は以下の特許請求の範囲によって決定される。

１００…基板、１０２…誘電体層、１０４…バリヤ層、１５０…基板構造、２００…基板、２０５…タンタル含有化合物、２１０…タンタル原子、２１５…反応性化学種、２２５…窒素含有化合物、２３５…反応性化学種、３００…ソースキャニスタ、３０２…キャリアガス源、３０４…ガス分配システム、３０６…処理チャンバ、３１０…フローコントローラ、３１２、３１４…バルブ、３２０…処理システム、４０２…側壁、４０４…リッド、４０６…流入ポート、４０８…流出ポート、４１０…バッフル、４１２…スラリー、４１４…前駆物質、４１６…液体、４１８…上の領域、４２０…ハウジング、４２２…チューブ、４３２…底部、４３４…下の領域、４３６…切断取付け具、４３８…内容積、４４０…磁気スターラー、４４４…磁気ピル、４５０…オイルトラップ、４５２…本体、５００…キャニスタ、５２８…開口、６００…キャニスタ、７００…キャニスタ、７２０…冷却プレート、７３０…キャニスタヒータ、７５０…加熱素子、８００…キャニスタ、８１０…固体粒子。

Claims (45)

1. 基板上の１以上の特徴部を充填する方法であって、
   該基板上にバリヤ層を堆積させるステップであって、該バリヤ層が約５ｐｐｍ未満の不純物を有する精製ペンタキス(ジメチルアミド)タンタルから形成されている、前記ステップと、
   該バリヤ層上にシード層を堆積させるステップと、
   該シード層上に導電層を堆積させるステップと、
   を含む、前記方法。
2. ペンタキス(ジメチルアミド)タンタルを昇華してタンタルオキソアミドの少なくとも一部を除去するとともに該精製ペンタキス(ジメチルアミド)タンタルを形成するステップを更に含む、請求項１記載の方法。
3. 該導電層が銅を含んでいる、請求項１記載の方法。
4. 該バリヤ層が原子層堆積により形成される、請求項１記載の方法。
5. 該不純物が、塩素、リチウム、鉄、フッ素、臭素、ヨウ素、及びその組合わせからなる群より選ばれる、請求項１記載の方法。
6. 精製ペンタキス(ジメチルアミド)タンタルからバリヤ層を堆積させることにより、未精製ペンタキス(ジメチルアミド)タンタルから形成されたバリヤ層上に形成された導電層より欠陥が少ない導電層が得られる、請求項１記載の方法。
7. 基板上に窒化タンタルバリヤ層を堆積させる方法であって、
   基板がその中に配置された処理チャンバに精製ペンタキス(ジメチルアミド)タンタルを導入して該基板上にタンタル含有層を形成するステップであって、該精製ペンタキス(ジメチルアミド)タンタルが約５ｐｐｍ以下の不純物を有する、前記ステップと、
   該処理チャンバに窒素含有化合物を導入して該基板上に窒素含有層を形成するステップと、
   を含む、前記方法。
8. 該基板の温度が約２０℃〜約５００℃である、請求項７記載の方法。
9. 該処理チャンバの圧力が約１００Ｔｏｒｒ以下である、請求項７記載の方法。
10. 該不純物が、本質的に、塩素、リチウム、鉄、フッ素、臭素、ヨウ素、及びその組合わせからなる群より選ばれる、請求項７記載の方法。
11. 該窒素含有化合物がアンモニアガスを含んでいる、請求項７記載の方法。
12. 該窒素含有化合物が、アンモニア、ヒドラジン、ジメチルヒドラジン、ｔ-ブチルヒドラジン、フェニルヒドラジン、２,２-アゾイソブタン、エチルアジド、その誘導体、及びその組合わせからなる群より選ばれる、請求項７記載の方法。
13. 該バリヤ層が原子層堆積によって形成される、請求項７記載の方法。
14. 該基板の温度が、該バリヤ層堆積の５０％以上が化学吸着によるように選ばれる、請求項７記載の方法。
15. 該処理チャンバに導入する前に該精製ペンタキス(ジメチルアミド)タンタルが昇華される、請求項７記載の方法。
16. 該基板上に該タンタル含有層を形成する際に該ペンタキス(ジメチルアミド)タンタルの少なくとも一部を除去するステップを更に含む、請求項７記載の方法。
17. 約５ｐｐｍ以下の不純物を有する精製ペンタキス(ジメチルアミド)タンタル。
18. 該不純物が、タンタルオキソアミド、塩素、リチウム、鉄、フッ素、臭素、ヨウ素、及びその組合わせからなる群より選ばれる、請求項１７記載の精製ペンタキス(ジメチルアミド)タンタル。
19. 該精製ペンタキス(ジメチルアミド)タンタルを昇華させてその中のタンタルオキソアミドの濃度を低下させる、請求項１８記載の精製ペンタキス(ジメチルアミド)タンタル。
20. 半導体処理システムの前駆物質を生成するための装置であって、
    側壁、上部、下部を有するキャニスタであって、該キャニスタが上の領域と下の領域を有する内容積を画成している、前記キャニスタと、
    該キャニスタを取り囲んでいるヒータであって、該ヒータが該上の領域と下の領域間に温度勾配を生じる、前記ヒータと、
    を備えている、前記装置。
21. 該温度勾配が摂氏約５度〜摂氏約１５度の範囲にある、請求項２０記載の装置。
22. 該下の領域が該上の領域より温度が低い、請求項２０記載の装置。
23. 該下の領域の温度が、該上の領域より約５度〜摂氏約１５度低い、請求項２２記載の装置。
24. 該ヒータが該キャニスタの該側壁に近接して配置されている、請求項２０記載の装置。
25. 該ヒータが該キャニスタの外側部分の周りに配置されている、請求項２０記載の装置。
26. 該キャニスタの該外側部分の周りに配置された該ヒータが、該キャニスタの該上の領域において更に発熱するように構成されている、請求項２５記載の装置。
27. 該キャニスタの該底部に近接して配置された冷却プレートを更に含む、請求項２０記載の装置。
28. 該キャニスタが該上の領域を該下の領域に接続する熱伝達媒体を含んでいる、請求項２０記載の装置。
29. 該熱伝達媒体が、該上部から該下の領域まで伸びている少なくとも１つのバッフルである、請求項２８記載の装置。
30. 該キャニスタの該底部から該上の領域まで伸びている少なくとも１つのサイロを更に含む、請求項２０記載の装置。
31. 該少なくとも１つのサイロが、ポスト及びフィンの少なくとも１つである、請求項３０記載の装置。
32. 該キャニスタの該下の領域を少なくとも部分的に充填する前駆物質と、
    該前駆物質と混合した複数の固体粒子であって、該固体粒子が該前駆物質と非反応性であり、該前駆物質に相対して無視できる蒸気圧を有し、該前駆物質と不溶であり、該キャニスタの該側壁から熱を伝達するように構成されている、前記固体粒子と、
    を更に含む、請求項２０記載の装置。
33. 該キャニスタの該下の領域を少なくとも部分的に充填している前駆物質と、
    該キャニスタの該底部から該上の領域まで伸びている少なくとも１つのサイロと、
    を更に含む、請求項３２記載の装置。
34. 少なくとも１つのサイロが、該前駆物質の内部の該温度勾配を減少させるように構成されている、請求項３３記載の装置。
35. 半導体処理システムの前駆物質を生成するための装置であって、
    上の領域と下の領域を有する内容積を画成しているキャニスタと、
    該キャニスタの該下の領域を少なくとも部分的に充填する前駆物質と、
    キャリアガスを該キャニスタに該前駆物質からの向きで注入するように適合されたガスフロー流入チューブと、
    を備えている、前記装置。
36. 該ガスフロー流入チューブが、ガスの非直線的なフローを該キャニスタの該上の領域に生じるように適合されている、請求項３５記載の装置。
37. 該直線的なフローが、該キャニスタの該上の領域において該ガスの高飽和レベルを生じるように適合されている、請求項３６記載の装置。
38. 該ガスフロー流入チューブが、該キャニスタの該上の領域から該キャニスタの下の領域まで伸びている、請求項３５記載の装置。
39. 該ガスフロー流入チューブが、第一ガスフローを該キャニスタの該上の領域に供給するように適合されている、請求項３８記載の装置。
40. 該ガスフロー流入チューブが、第二ガスフローを該キャニスタの該下の領域に供給するように適合されている、請求項３９記載の装置。
41. 該ガスフロー流入チューブが制限部を備えている、請求項３８記載の装置。
42. 該ガスフロー流出チューブが、該制限部の前方に少なくとも１つの開口を備えている、請求項４１記載の装置。
43. 該開口が、非直線的なガスフローを該キャニスタの上の領域に供給するように適合されている、請求項４２記載の装置。
44. 該下の領域に対する該第二ガスフローが、該前駆物質の懸濁液を維持するように適合されている、請求項４０記載の装置。
45. 該第二ガスフローが、全体のガスフロー体積を維持するように適合されている、請求項４０記載の装置。

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