JP2007261846A - 無欠陥のシリコン単結晶を製造する方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】所定の酸素濃度に制御された無欠陥のシリコン単結晶を安定して高速で製造する方法を提供する。
【解決手段】シリコン結晶の周囲に円筒状のクーラー２４を配設し、シリコン単結晶の引き上げ速度と、シリコン融液を貯留するルツボ２１およびシリコン単結晶１１の回転速度と、ルツボ２１の周囲に配設したシリコン単結晶の長手方向に少なくとも２分割されたマルチヒーター２２の出力の比と、を調整することにより、シリコン単結晶１１の側面の温度勾配、固液界面の高さ、および当該シリコン単結晶の長手方向の酸素濃度を制御する。
【選択図】図１
【解決手段】シリコン結晶の周囲に円筒状のクーラー２４を配設し、シリコン単結晶の引き上げ速度と、シリコン融液を貯留するルツボ２１およびシリコン単結晶１１の回転速度と、ルツボ２１の周囲に配設したシリコン単結晶の長手方向に少なくとも２分割されたマルチヒーター２２の出力の比と、を調整することにより、シリコン単結晶１１の側面の温度勾配、固液界面の高さ、および当該シリコン単結晶の長手方向の酸素濃度を制御する。
【選択図】図１
Description
本発明は、ＣＺ法によりシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げて無欠陥のシリコン単結晶を製造する方法に関する。
半導体素子の基板には主として高純度のシリコン単結晶（以下、場合に応じて「結晶」と略す。）が使用されているが、その製造方法として、最も広く採用されている方法がチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法）である。ＣＺ法によるシリコン単結晶製造装置（シリコン単結晶引き上げ装置、ＣＺ炉）では、図１９に示すようにチャンバ１０２の中心に自ら回転するルツボ１０８が昇降自在に設置されている。ルツボ１０８は、黒鉛ルツボ１０８ａの中に石英ルツボ１０８ｂを収容したもので、石英ルツボ１０８ｂに塊状の多結晶シリコンを装填し、上記ルツボ１０８を取り囲むように設けられた円筒状のヒーター１０５によって原料を加熱溶解してシリコン融液１０３とする。そして、シードホルダ１０９に取り付けた種結晶をシリコン融液１０３に浸漬し、シードホルダ１０９およびルツボ１０８を互いに同方向または逆方向に回転しつつシードホルダ１０９を引き上げてシリコン単結晶１０７を所定の直径及び長さに成長させる。
上記ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造過程において、デバイスの特性を劣化させる原因になり得る結晶欠陥が、シリコン単結晶の成長中に発生する場合がある。この結晶欠陥はデバイスの製造過程で顕在化し、結果的にデバイスの性能を低下させる。
一般に、結晶欠陥というのは、以下の３種の欠陥であると考えられている。
（１） 空孔が凝集して生じたと考えられているボイド(空洞)欠陥。
（２） 酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ：Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ Ｆａｕｌｔ）。
（３） 格子間シリコンが凝集して生じたと考えられている転位クラスタ欠陥。
（１） 空孔が凝集して生じたと考えられているボイド(空洞)欠陥。
（２） 酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ：Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ Ｆａｕｌｔ）。
（３） 格子間シリコンが凝集して生じたと考えられている転位クラスタ欠陥。
これらの結晶欠陥の発生挙動は、成長条件によって以下のように変化することが知られている。
（１） 成長速度が速い場合には、シリコン単結晶は空孔過剰となり、ボイド欠陥のみが発生する。
（２） そして、そこから成長速度を減じると、シリコン単結晶の外周付近にリング状にＯＳＦが発生し、ＯＳＦ部の内側にはボイド欠陥が存在する構造となる。
（３） 成長速度を更に減じると、リング状ＯＳＦの半径は減少し、リング状ＯＳＦ部の外側に転位クラスタが生じ、ＯＳＦ部の内側にはボイド欠陥が存在する構造となる。
（４） 更に成長速度を減じると、シリコン単結晶全体に転位クラスタ欠陥が生じた構造となる。
（１） 成長速度が速い場合には、シリコン単結晶は空孔過剰となり、ボイド欠陥のみが発生する。
（２） そして、そこから成長速度を減じると、シリコン単結晶の外周付近にリング状にＯＳＦが発生し、ＯＳＦ部の内側にはボイド欠陥が存在する構造となる。
（３） 成長速度を更に減じると、リング状ＯＳＦの半径は減少し、リング状ＯＳＦ部の外側に転位クラスタが生じ、ＯＳＦ部の内側にはボイド欠陥が存在する構造となる。
（４） 更に成長速度を減じると、シリコン単結晶全体に転位クラスタ欠陥が生じた構造となる。
上記のような現象が起こるのは、成長速度の減少に伴い、シリコン単結晶が空孔過剰状態から格子間シリコン過剰状態に変化するためであると考えられており、その変化はシリコン単結晶の外周側から始まると理解されている。
ここで、ＯＳＦはリーク電流増大など電気特性を劣化させるが、リング状ＯＳＦにはこれが高密度に存在する。そこで、通常のシリコン単結晶の製造においては、リング状ＯＳＦがシリコン単結晶の最外周に分布するように、比較的高速の引き上げ速度でシリコン単結晶を育成させる。この方法によって、シリコン単結晶の大部分が、リング状ＯＳＦの内側部分となり、転位クラスタ欠陥を回避することが可能となる。また、シリコン単結晶の大部分をリング状ＯＳＦの内側部分とさせるのは、リング状ＯＳＦの内側部分が、デバイスの製造過程にて発生する重金属汚染に対するゲッタリング作用が、外側部分の作用よりも大きいためでもある。
一方、近年ＬＳＩの集積度増大にともない、ゲート酸化膜が薄膜化されて、デバイス製造工程での温度が低温化してきているため、高温処理で発生しやすいＯＳＦが低減され、更には、結晶の低酸素化も重なり、リング状ＯＳＦなどのＯＳＦは、デバイス特性を劣化させる因子としての問題が少なくなってきた。
しかし、高速育成単結晶中に主として存在するボイド欠陥の存在は、薄膜化したゲート酸化膜の耐圧特性を大きく劣化させることが明らかになっており、特にデバイスのパターンが微細化してくると、その影響が大きくなって高集積度化への対応が困難になるとされている。
このように、現在におけるシリコン単結晶の製造においては、ボイド欠陥及び転位クラスタ欠陥（以下、これらの欠陥を含んだものを「Ｇｒｏｗｎ‐ｉｎ欠陥」という）を回避することが重要になってきている。
しかし、Ｇｒｏｗｎ‐ｉｎ欠陥のないシリコン単結晶（以下、「無欠陥のシリコン単結晶」という。なお、具体的には、無欠陥のシリコン単結晶とは、シリコン単結晶の径方向を含む横方向にシリコン単結晶を切断した場合に、Ｇｒｏｗｎ‐ｉｎ欠陥のないシリコン単結晶をいう。）が製造できたとしても、シリコン単結晶の引き上げ速度が低速では生産効率が低下する。このため、単結晶の引き上げ速度をできる限り高速化させることも、シリコン単結晶の製造過程においては重要な課題である。更には、シリコン単結晶の引き上げ速度の許容幅が広いほど、無欠陥のシリコン単結晶を安定して製造することができるため、シリコン単結晶の引き上げ速度の許容幅を広げることも重要である。ここで、シリコン単結晶の引き上げ速度の許容幅とは、ある所定の条件において無欠陥のシリコン単結晶を出現させることが可能なシリコン単結晶の引き上げ速度の範囲を言う。
そこで、特許文献１においては、シリコン単結晶の引き上げ速度を高速にするとともに、無欠陥のシリコン単結晶を安定して製造するための条件として、「シリコン単結晶側面の長手方向の温度勾配（シリコン単結晶の長手方向のシリコン単結晶の側面の温度勾配、結晶側面の温度勾配）を大きくして且つ固液界面の高さを上げること」であると開示されている。ここで、「固液界面の高さ」とは、図２０に示すように、シリコン単結晶１０７の結晶中心線１０７ａにおける固液界面１１４の高さｈ（即ち、結晶中心の固液界面の高さｈ）として規定される。また、「結晶側面の温度勾配」とは、シリコン単結晶１０７の側面１０７ｂにおける長手方向の温度勾配をいい、以下、この「結晶側面の温度勾配」を大きくした条件を「高温度勾配条件」ともいう。
しかしながら、「結晶側面の温度勾配を大きくして且つ固液界面の高さを上げる」には、具体的にどのような手段、条件でシリコン単結晶の引き上げを行えばよいか、今までの文献では開示されていない。
例えば、特許文献２では、高品質シリコン単結晶の製造において、結晶側面の温度勾配を大きくするため、冷却用部材（クーラー）を用いた発明が開示されている。具体的には、無欠陥のシリコン単結晶が安定して製造できる方法の発明として、冷却用部材（クーラー）１２０（図１９参照）の配置及び寸法、更には、凝固点から１２５０℃までの温度範囲におけるシリコン単結晶の中心部の温度と周辺部（結晶側面）の温度との高低、及び、シリコン単結晶の中心部の温度勾配と周辺部の温度勾配との大小について規定している発明が提案されている。
しかしながら、特許文献２では、固液界面の高さについて何も開示されていない。後述するように、シリコン単結晶の引き上げ条件によっては、固液界面の高さが変化するため、特許文献２に開示された発明と同じ条件にしてシリコン単結晶の引き上げを行ったとしても、無欠陥のシリコン単結晶を得られない場合がある。すなわち、特許文献２に開示された発明は、固液界面の高さについて何も規定していないので、これを実施したとしても、シリコン単結晶の引き上げ条件によっては、無欠陥のシリコン単結晶が製造できる場合と、できない場合とが発生すると考えられる。
更に、特許文献２に開示された発明の構成、例えば、シリコン単結晶の中心部の温度と周辺部の温度との高低や、シリコン単結晶の中心部の温度勾配と周辺部の温度勾配との大小等を、どのように実現するのかは特許文献２には具体的に開示されていない。
また、特許文献３には、ルツボの単位時間あたりの回転数（ルツボの回転速度）、シリコン単結晶の単位時間あたりの回転数（シリコン単結晶の回転速度）を制御することにより、無欠陥のシリコン単結晶を育成させる方法の発明が提案されている。具体的には、Ｇｒｏｗｎ‐ｉｎ欠陥をできるだけ少なくするシリコン単結晶の引き上げ条件として、シリコン単結晶の単位時間あたりの回転数を１３回転／分以上、ルツボの単位時間あたりの回転数を５回転／分以下とする。この発明では、リング状ＯＳＦがシリコンウェハ中心側に位置するようにシリコン単結晶の引き上げ速度を遅くした上で、固液界面の形状を平坦もしくは上凸状とすることにより、無欠陥のシリコン単結晶を得ることを目的としている。
しかし、特許文献３に開示された発明では、冷却用部材を使用したような高温度勾配条件の場合においても、固液界面の高さを十分に上げることが可能であるかは示されていない。ここで、シリコンウェハの製造において酸素濃度は重要な品質管理項目となっている。シリコン単結晶中の酸素濃度が高い部分から切り出したシリコンウェハは、熱処理の際に結晶内の酸素が析出して表面欠陥を生じ易いからである。従って、少なくともシリコン単結晶中の酸素濃度は結晶長手方向で一定であることが望まれる。しかし、ルツボの回転速度を変化させると、シリコン単結晶の酸素濃度が結晶長手方向で変化する場合もあるため、特許文献３に開示された発明は実用的なものではない。
更に、特許文献４には、図１９に示したヒーター１０５の代わりとして、上下方向に分割されたマルチヒーターの出力（ヒーターパワー比）を調整することにより、ルツボ内のシリコン融液への加熱分布を上下方向で変化させることで、転位クラスタ欠陥の発生を抑制する方法の発明が開示されている。
しかし、特許文献４に開示された発明においても、冷却用部材を使用するような高温度勾配条件下において、固液界面の高さを十分に上げることが可能であるかは示されていない。また、シリコン単結晶中の酸素濃度は、ルツボ底部の内壁からシリコン融液へ溶出する酸素量によって決定されるが、ヒーターパワー比を調整すると、シリコン融液へ溶出する酸素量も当然に変化する。従って、ヒーターパワー比を調整した場合は、スペック維持のためにシリコン単結晶中の長手方向の酸素濃度を制御する必要があるが、その点について特許文献４では何ら言及されていない。
特開２００１−２６１４９５号公報
特許第３５７３０４５号公報
特開２０００−７２５９０号公報
特時開２００１−２６１４８２号公報
以上のように、無欠陥のシリコン単結晶を高速で安定して製造するために、高温度勾配条件において固液界面の高さを上げる方法については様々な提案があるものの、具体的な手段、条件については必ずしも明らかにされてこなかった。また、仮に、以上述べた方法により、高温度勾配条件において固液界面の高さが十分に高くなるとしても、具体的な製造条件が示されておらず、更には、シリコン単結晶の製造において重要な品質管理項目であるシリコン単結晶中の酸素濃度の制御がされていないという問題があった。
本発明は以上のような課題に鑑みえてなされたものであり、その目的は、所定の酸素濃度に制御された無欠陥のシリコン単結晶を安定して高速で製造するために、シリコン単結晶の側面の温度勾配、固液界面の高さ、および、シリコン単結晶の長手方向の酸素濃度を制御する方法を提供することにある。
以上のような目的を達成するために、本発明においては、所定の酸素濃度に制御された無欠陥のシリコン単結晶を安定して高速で製造するために必要な具体的条件を突き止め、その結果として、シリコン単結晶の側面の温度勾配、固液界面の高さ、および、無欠陥のシリコン単結晶の長手方向の酸素濃度を制御することを特徴とする。
［シリコン単結晶製造装置の概要］
ここで、本発明を実施する上で使用されるシリコン単結晶引き上げ装置、具体的には、ＣＺ炉のホットゾーン構成は、図１（Ａ）に示されるように、チャンバ２の中心に自ら回転するルツボ２１が昇降自在に設置されている。このルツボ２１は、黒鉛ルツボ２１ａの中に石英ルツボ２１ｂを収容したもので、石英ルツボ２１ｂに塊状の多結晶シリコンを装填し、上記ルツボ２１を取り囲むように設けられた円筒状のヒーター２２によって原料を加熱溶解してシリコン融液１３とする。そして、シードホルダ９に取り付けた種結晶をシリコン融液１３に浸漬し、シードホルダ９およびルツボ２１を互いに同方向または逆方向に回転しつつシードホルダ９を引き上げてシリコン単結晶１１を所定の直径及び長さに成長させる。
ここで、本発明を実施する上で使用されるシリコン単結晶引き上げ装置、具体的には、ＣＺ炉のホットゾーン構成は、図１（Ａ）に示されるように、チャンバ２の中心に自ら回転するルツボ２１が昇降自在に設置されている。このルツボ２１は、黒鉛ルツボ２１ａの中に石英ルツボ２１ｂを収容したもので、石英ルツボ２１ｂに塊状の多結晶シリコンを装填し、上記ルツボ２１を取り囲むように設けられた円筒状のヒーター２２によって原料を加熱溶解してシリコン融液１３とする。そして、シードホルダ９に取り付けた種結晶をシリコン融液１３に浸漬し、シードホルダ９およびルツボ２１を互いに同方向または逆方向に回転しつつシードホルダ９を引き上げてシリコン単結晶１１を所定の直径及び長さに成長させる。
また、ＣＺ炉のホットゾーン構成は、シリコン融液１３から回転させられながら引上げられるシリコン単結晶１１を取り囲んで当該シリコン単結晶１１への輻射熱量を調整する熱遮蔽体（熱遮蔽板）２３と、シリコン単結晶１１の側面１１ｂの温度調整を行う側面温度調整手段２４と、を含む。なお、図１（Ｂ）に示すように、シリコン融液１３に磁場を印加するためのソレノイド３０を採用してもよい。ホットゾーン構成にシリコン融液１３に磁場を印加するためのソレノイド３０を採用することによって、シリコン単結晶中の酸素濃度の制御が更に容易となる。
ここで、図１（Ａ）に示すように、熱遮蔽板２３は一般的にはカーボン部材で構成され、シリコン融液１３等からの輻射熱を遮蔽することによってシリコン単結晶１１の側面１１ｂの温度調整を行うものである。また、熱遮蔽板２３と同様にシリコン単結晶１１を取り囲んで設置されている側面温度調整手段２４は、冷却用部材の一例であるクーラーやヒーターなどの積極的に吸熱或いは加熱を行う部材で構成される。なお、以下、側面温度調整手段２４として冷却用部材の一例であるクーラーをシリコン単結晶の周囲に配設したものについて説明を行うが、側面温度調整手段２４として冷却用部材を採用しないようにしてもよい。
また、ヒーター２２は、図１（Ａ）に示されるように、シリコン単結晶１１の長手方向に少なくとも２分割されたマルチヒーターであって、好適には、上段ヒーター２２ａと下段ヒーター２２ｂとから構成される。上段ヒーター２２ａ及び下段ヒーター２２ｂは、それぞれの出力を調整することが可能であり、当然として、上段ヒーター２２ａに対する下段ヒーター２２ｂの出力の比（以下、ヒーターパワー比）の調整は自在にできる。そして、ヒーターパワー比を１としたときの引上環境が、通常の単体ヒーターを用いたときのそれに相当するような構成となっている。
なお、ヒーター２２は、上段ヒーター２２ａと下段ヒーター２２ｂとから構成されるマルチヒーターであるが、例えば、図１（Ｂ）に示されるように、いわゆる、ルツボの周囲に配設した円筒状の側面ヒーター３２とルツボの下側に配設したボトムヒーター３４とで構成することも可能である。この場合、側面ヒーター３２及びボトムヒーター３４はそれぞれの出力を調整することが可能であり、当然として、側面ヒーター３２に対するボトムヒーター３４の出力の比の調整は自在にできる。また、ヒーター２２は、一つのサイドヒーター３２で構成されているものでもよい。この場合、ヒーターの上部と下部とで違う出力を制御できるものであることが好ましい。また、ヒーター２２は、２分割されたものとは限らず、例えば、３分割、４分割のように、２分割以上分割されているものでもよい。
そして、後述するように、本発明の実施をするためのシリコン融液１３の対流の制御・調整、ひいては固液界面の高さ（図２０のｈ）の制御・調整は、単位時間あたりのルツボの回転数、及び、単位時間あたりのシリコン単結晶回転数の調整をすることにより行うことができる。或いは、磁場の印加及び印加された磁場の強度の調整により行うことができる。更に、これらを組み合わせて行うこともできる。
［本発明の原理］
前述したように、従来、無欠陥のシリコン単結晶を高速で安定して製造するために、「高温度勾配条件下において、固液界面の高さを十分に上げる」ことが提案されていた。このため、本発明者らは、無欠陥のシリコン単結晶を高速で安定して製造するための前提として、シリコン単結晶引き上げ装置にクーラー（図１のクーラー２４参照）を設置することにより、無欠陥のシリコン単結晶を高速で安定して製造できるか否かの検討を行った。
前述したように、従来、無欠陥のシリコン単結晶を高速で安定して製造するために、「高温度勾配条件下において、固液界面の高さを十分に上げる」ことが提案されていた。このため、本発明者らは、無欠陥のシリコン単結晶を高速で安定して製造するための前提として、シリコン単結晶引き上げ装置にクーラー（図１のクーラー２４参照）を設置することにより、無欠陥のシリコン単結晶を高速で安定して製造できるか否かの検討を行った。
［クーラーを使用した高温度勾配条件］
図２（Ａ）及び図２（Ｂ）は、固液界面の高さ（ｍｍ）を横軸とし、結晶側面の温度勾配を縦軸とした場合のΔＶ（シリコン単結晶の引き上げ速度の許容幅（℃／ｍｍ））を示している。そして、図２（Ａ）は、シリコン単結晶引き上げ装置のホットゾーン、すなわち、シリコン単結晶の周囲に円筒状のクーラーを設置（配設）した場合を示す図であり、図２（Ｂ）は、クーラーを設置しない場合を示す図である。なお、数字の入った等高線は、シリコン単結晶の引き上げ速度（ｍｍ／ｍｉｎ）を示しており、等高線と等高線との間隔がシリコン単結晶の引き上げ速度の許容幅である。
図２（Ａ）及び図２（Ｂ）は、固液界面の高さ（ｍｍ）を横軸とし、結晶側面の温度勾配を縦軸とした場合のΔＶ（シリコン単結晶の引き上げ速度の許容幅（℃／ｍｍ））を示している。そして、図２（Ａ）は、シリコン単結晶引き上げ装置のホットゾーン、すなわち、シリコン単結晶の周囲に円筒状のクーラーを設置（配設）した場合を示す図であり、図２（Ｂ）は、クーラーを設置しない場合を示す図である。なお、数字の入った等高線は、シリコン単結晶の引き上げ速度（ｍｍ／ｍｉｎ）を示しており、等高線と等高線との間隔がシリコン単結晶の引き上げ速度の許容幅である。
また、以下、前述したように、無欠陥のシリコン単結晶とは、ポイド欠陥及び転位クラスタ欠陥が存在しない結晶をいい、また、無欠陥領域は、ポイド欠陥及び転位クラスタ欠陥が存在しない領域をいう。更に、以下のシリコン単結晶引き上げにおいて、クーラーの長さは１００ｍｍ、クーラーの内径が２７０ｍｍ、製造されるシリコン単結晶の直径は２０７ｍｍとした。
また、固液界面の高さは、シリコン単結晶の引き上げ後、結晶軸を含む縦方向に結晶を切断して板状のサンプルを取得し、Ｘ線トポグラフにより、成長縞を観測することにより評価した。結晶側面の温度勾配は、総合伝熱解析により求めた。
図２（Ａ）及び図２（Ｂ）に示すように、シリコン単結晶引き上げ装置のホットゾーンにクーラーを設置した場合（図２（Ａ））は、クーラーを設置しない場合（図２（Ｂ））よりも、固液界面の高さが低くても、シリコン単結晶の引き上げ速度の許容幅が大きい。また、クーラーを設置した場合の方が、無欠陥のシリコン単結晶を製造するためのシリコン単結晶の引き上げ速度を速くすることができる。以上より、クーラーを設置した場合の方が、クーラーを設置しない場合に比べて、無欠陥のシリコン単結晶を製造する（無欠陥領域を含むシリコンインゴットを製造する）ために適した条件であるといえる。また、図２（Ａ）及び図２（Ｂ）から、クーラーを設置することにより、結晶側面の温度勾配を制御可能であることが理解できる。
［無欠陥のシリコン単結晶を製造するために最適な回転数］
次に、シリコン単結晶引き上げ装置のホットゾーンにクーラーを設置した場合において、ルツボの単位時間あたりの回転数（ルツボの回転速度）又はシリコン単結晶の単位時間あたりの回転数（シリコン単結晶の回転速度）を変化させ、無欠陥のシリコン単結晶を製造するために最適な条件を検討した。
次に、シリコン単結晶引き上げ装置のホットゾーンにクーラーを設置した場合において、ルツボの単位時間あたりの回転数（ルツボの回転速度）又はシリコン単結晶の単位時間あたりの回転数（シリコン単結晶の回転速度）を変化させ、無欠陥のシリコン単結晶を製造するために最適な条件を検討した。
図３及び図５は、シリコン単結晶の長手方向の位置（シリコン単結晶の長手方向のトップ側からの位置、シリコン単結晶直胴長さ）と中心からの位置における欠陥種の存在領域を示す図である。なお、シリコン単結晶の各位置における欠陥種の分布を、Ｓｅｃｃｏエッチングおよび熱処理後のＸ線トポグラフ、そしてＣｕデコレーション法により評価した。また、評価対象領域は結晶トップ側を除いたシリコン単結晶の長手方向の位置が２００ｍｍ以降とした。
具体的には、図３は、シリコン単結晶の単位時間あたりの回転数を１８ｒｐｍで固定した場合に、ルツボの単位時間あたりの回転数（数値がプラスの場合はシリコン単結晶の回転と逆転（逆回転）しており、マイナスの場合は正回転となっている。）を変化させた場合のシリコン単結晶の長手方向の位置と中心からの位置における欠陥種の存在領域を示す図である。そして、図４は、シリコン単結晶の単位時間あたりの回転数を１８ｒｐｍで固定した場合に、ルツボの単位時間あたりの回転数を変化させた場合のシリコン単結晶の長手方向の位置におけるシリコン単結晶の引き上げ速度を示す図である。上記シリコン単結晶の引き上げ条件では、ルツボの単位時間あたりの回転数が０．５ｒｐｍであるときに、シリコン単結晶の長手方向の位置約３１０ｍｍから約３５０ｍｍの領域において、シリコン単結晶の半径方向全域に無欠陥領域を出現させることができた。また、ルツボの単位時間あたりの回転数が０．５ｒｐｍであるときのシリコン単結晶の引き上げ速度は約０．６５ｍｍ／ｍｉｎであり、従来確認できた引上速度（約０．４３ｍｍ／ｍｉｎ）より０．１ｍｍ／ｍｉｎ以上高速であった。
また、図５は、ルツボの単位時間あたりの回転数を０．５ｒｐｍで固定した場合に、シリコン単結晶の単位時間あたりの回転数を変化させた場合のシリコン単結晶の長手方向の位置と中心からの位置における欠陥種の存在領域を示す図である。そして、図６は、ルツボの単位時間あたりの回転数を０．５ｒｐｍで固定した場合に、シリコン単結晶の単位時間あたりの回転数を変化させた場合のシリコン単結晶の長手方向の位置におけるシリコン単結晶の引き上げ速度を示す図である。上記シリコン単結晶の引き上げ条件では、シリコン単結晶の単位時間あたりの回転数を１８ｒｐｍ又は２０ｒｐｍにおいて、シリコン単結晶半径方向全域に無欠陥領域を出現させることができた。
また、以上の結果より、ルツボの単位時間あたりの回転数と、シリコン単結晶の単位時間あたりの回転数と、を調整することにより、シリコン単結晶の引き上げ速度を制御できることが理解できる。
［回転数を変化させた場合の固液界面の高さ］
次に、ルツボの単位時間あたりの回転数又はシリコン単結晶の単位時間あたりの回転数を変化させた場合における固液界面の高さの変化を調べ、無欠陥のシリコン単結晶を製造するために最適な条件を検討した。図７（Ａ）又は図７（Ｂ）は、ルツボの単位時間あたりの回転数又はシリコン単結晶の単位時間あたりの回転数を変化した場合における固液界面の高さを示す図である。
次に、ルツボの単位時間あたりの回転数又はシリコン単結晶の単位時間あたりの回転数を変化させた場合における固液界面の高さの変化を調べ、無欠陥のシリコン単結晶を製造するために最適な条件を検討した。図７（Ａ）又は図７（Ｂ）は、ルツボの単位時間あたりの回転数又はシリコン単結晶の単位時間あたりの回転数を変化した場合における固液界面の高さを示す図である。
図７（Ａ）及び図７（Ｂ）に示すように、ルツボの単位時間あたりの回転数が０．５ｒｐｍ、シリコン単結晶の単位時間あたりの回転数が１８ｒｐｍで最も固液界面の高さが高くなっている。この結果と、図３〜図６に述べた結果とに基づけば、固液界面の高さとほぼ対応するように、シリコン単結晶の無欠陥領域は大きくなり、更には、シリコン単結晶の引上速度が高速となることがわかる。すなわち、固液界面の高さが高いほど、シリコン単結晶の引上速度が高速となっているため、無欠陥のシリコン単結晶が製造しやすくなる。
また、以上の結果より、ルツボの単位時間あたりの回転数と、シリコン単結晶の単位時間あたりの回転数と、を調整することにより、シリコン単結晶の固液界面の高さを制御できることが理解できる。
［従来発明と本発明との相違］
ここで、従来発明の知見と本発明者らにより得られた知見とを比較する。従来の発明として、特許文献２に開示された発明では、前述したように、無欠陥のシリコン単結晶製造のために、ホットゾーンにクーラーを設置した発明が開示されている。具体的には、クーラーの配置及び寸法、更には、シリコンの凝固点から１２５０℃までの温度範囲におけるシリコン単結晶の中心部の温度と周辺部の温度との高低、及び、シリコン単結晶の中心部の温度勾配と周辺部の温度勾配との大小について規定されている。
ここで、従来発明の知見と本発明者らにより得られた知見とを比較する。従来の発明として、特許文献２に開示された発明では、前述したように、無欠陥のシリコン単結晶製造のために、ホットゾーンにクーラーを設置した発明が開示されている。具体的には、クーラーの配置及び寸法、更には、シリコンの凝固点から１２５０℃までの温度範囲におけるシリコン単結晶の中心部の温度と周辺部の温度との高低、及び、シリコン単結晶の中心部の温度勾配と周辺部の温度勾配との大小について規定されている。
そして、図２（図２（Ｂ）を除く）から図７までに示すデータは、特許文献２に開示された発明と同じ構成、すなわち、クーラーの配置及び寸法を同じ構成で行った実験から得られたものである。しかし、特許文献２に開示された発明と同じ構成を採用したとしても、図３及び図５に示すように、ルツボの単位時間あたりの回転数、シリコン単結晶の単位時間あたりの回転数によって、固液界面の高さ及びシリコン単結晶の欠陥分布が大きく異なることがわかる。例えば、図３に示すように、シリコン単結晶の単位時間あたりの回転数が０．５ｒｐｍでは、無欠陥のシリコン単結晶を製造することが可能であるが、シリコン単結晶の単位時間あたりの回転数が２ｒｐｍの条件では、特許文献２に開示された発明と同じ構成を採用したとしても、無欠陥のシリコン単結晶を製造することはほぼ不可能である。このように、無欠陥のシリコン単結晶の製造のためには、特許文献２に開示された発明と同じ構成を採用しただけでは、不十分であることがわかる。
また、特許文献３に開示された発明では、Ｇｒｏｗｎ‐ｉｎ欠陥をできるだけ少なくするシリコン単結晶の引き上げ条件として、シリコン単結晶の単位時間あたりの回転数を１３回転／分以上、ルツボの単位時間あたりの回転数を５回転／分以下としている。この発明では、リング状ＯＳＦがシリコンウェハ中心側に位置するようにシリコン単結晶の引き上げ速度を遅くした上で、固液界面の形状を平坦もしくは上凸状とすることにより、無欠陥のシリコン単結晶を得ることを目的としている。
しかし、図２（図２（Ｂ）を除く）から図７に示すように、シリコン単結晶の単位時間あたりの回転数が１３回転／分以上、ルツボの単位時間あたりの回転数が５回転／分以下であっても、固液界面の高さ、シリコン単結晶の引き上げ速度、ひいては、無欠陥のシリコン単結晶の製造のしやすさ等が大きく異なることとなる。例えば、図７に示すように、ルツボの単位時間あたりの回転数が２ｒｐｍの場合と、０．５ｒｐｍの場合とでは、固液界面の高さが実に１７ｍｍも異なり、また、シリコン単結晶の引き上げ速度も大幅に異なり、更には、無欠陥領域の面積、すなわち、無欠陥のシリコン単結晶の製造のしやすさにおいても大きく相違する。これは、図５に示す結果から、シリコン単結晶の単位時間あたりの回転数においても、同様なことが言える。
以上の従来発明に対して、本発明者らは、前述したような結果から、シリコン単結晶引き上げ装置にクーラーを設置した場合において、ルツボの単位時間あたりの回転数を０．５ｒｐｍ付近、シリコン単結晶の単位時間あたりの回転数を１８ｒｐｍ以上２０ｒｐｍ以下付近とすることが、無欠陥のシリコン単結晶を高速で製造することに適しているとの知見を得た。
［シリコン単結晶中の酸素濃度の制御］
しかし、ルツボの単位時間あたりの回転数を固定または制限してしまうと、図８に示すように（例えば、ルツボの単位時間あたりの回転数を０．５ｒｐｍで固定した場合）、シリコン単結晶中の酸素濃度が長手方向で変化する。ここで、図８は、シリコン単結晶の長手方向の位置に対する、シリコン単結晶中の酸素濃度を示したグラフであり、ルツボの単位時間あたりの回転数毎に分類されている。
しかし、ルツボの単位時間あたりの回転数を固定または制限してしまうと、図８に示すように（例えば、ルツボの単位時間あたりの回転数を０．５ｒｐｍで固定した場合）、シリコン単結晶中の酸素濃度が長手方向で変化する。ここで、図８は、シリコン単結晶の長手方向の位置に対する、シリコン単結晶中の酸素濃度を示したグラフであり、ルツボの単位時間あたりの回転数毎に分類されている。
通常、規定された酸素濃度範囲のシリコンウェハを製造するために、ルツボの単位時間あたりの回転数等を変化させて、シリコン単結晶中の酸素濃度を長手方向で一定にしている。しかし、ルツボの単位時間あたりの回転数を変動させると、上記したように固液界面の高さが大きく変動するため、無欠陥のシリコン単結晶を安定して製造できない。このため、ルツボの回転以外でシリコン単結晶中の長手方向の酸素濃度を制御できないか、以下に検討した。
従来、ルツボの単位時間あたりの回転数以外でシリコン単結晶中の酸素濃度を制御する方法として、ルツボを被っているチャンバ（図１のチャンバ２参照）内に導入する不活性ガスの流量を変化させ酸素濃度を制御する方法や、ＣＺ炉の内圧を変化させて酸素濃度を制御する方法等が提案されている。そこで、図１に示すＣＺ炉を用いて、導入する不活性ガスの流量やＣＺ炉の内圧を大きく変化させて、シリコン単結晶中の酸素濃度を変化させることが可能であるか調べた。図９は、不活性ガスの流量やＣＺ炉の内圧を変化させた場合のシリコン単結晶中の酸素濃度を示す図であり、ルツボの単位時間あたりの回転数は０．５ｒｐｍとして、シリコン単結晶の長手方向３００ｍｍの位置の酸素濃度を示している。しかし、図９に示すように、シリコン単結晶中の酸素濃度をほとんど変化させることはできなかった。
これは、無欠陥のシリコン単結晶を製造する場合には、熱遮蔽板の下端とシリコン融液の表面との距離を通常の場合（例えば、２０ｍｍ）に比べて広くする（例えば、５０ｍｍ以上）必要があるため、不活性ガスの流量やＣＺ炉の内圧を変化させても熱遮蔽板とシリコン融液との間のガス流速はあまり変化せず、その結果シリコン融液に何ら影響を及ぼさないため、酸素濃度の変化が小さくなったものと考えられる。以上より、無欠陥のシリコン単結晶を製造する条件においては、不活性ガスの流量やＣＺ炉の内圧によりシリコン単結晶中の酸素濃度を制御するのは非常に困難であると判断した。
そこで、上段ヒーター（図１の上段ヒーター２２ａ参照）と、この上段ヒーターの下段に位置する下段ヒーター（図１の下段ヒーター２２ｂ参照）と、からなるマルチヒーターを使い、このマルチヒーターのうち上段ヒーターの出力に対する下段ヒーターの出力比（以下、「ヒーターパワー比」という）をシリコン単結晶中の長手方向で変化させることで、シリコン単結晶中の酸素濃度を長手方向で制御できないか検討した。ヒーターパワー比を変化させた場合において、シリコン単結晶中の長手方向の酸素濃度の変化を図１０（Ａ）、固液界面の高さの変化を図１０（Ｂ）に示す。
図１０（Ａ）に示すように、ヒーターパワー比が上昇するに伴ってシリコン単結晶中の長手方向の酸素濃度はある程度まで大きく上昇することがわかる。しかし、図１０（Ｂ）に示すように、ヒーターパワー比を変化させると、固液界面の高さも同時に変化してしまう。すなわち、ヒーターパワー比の上昇に伴って、固液界面の高さも高くなることがわかる。これはヒーターパワー比を上げるほど石英ルツボの底部が暖められるので、シリコン単結晶中の酸素濃度が上昇するためと考えられる。また、ヒーターパワー比を上げるとシリコン融液内の上下方向の温度勾配が大きくなるため、熱バランスの関係で固液界面の高さ（形状）が上昇するためと考えられる。なお、図１０（Ａ）及び図１０（Ｂ）では、シリコン単結晶の長手方向の位置が４５０ｍｍでのシリコン単結晶中の酸素濃度及び固液界面の高さを示したが、シリコン単結晶ボトム側を除く他の位置でもシリコン単結晶中の酸素濃度及び固液界面の高さの傾向は同じであった。
図１０（Ａ）及び図１０（Ｂ）の結果より、シリコン単結晶中の長手方向の酸素濃度を一定に制御するには、それぞれのシリコン単結晶の長手方向の位置で目標とするシリコン単結晶中の酸素濃度となるようにマルチヒーターのヒーターパワー比を変化させればよい。しかし、ヒーターパワー比の変化に伴い固液界面の高さが変化する。更には、図８に示したように、シリコン単結晶の引き上げ条件の変化がなくても、シリコン単結晶の長手方向の位置の変化に伴い、固液界面の高さが変化する場合がある。従って、安定して無欠陥のシリコン単結晶が製造できる条件とするためには、固液界面の高さを制御するために、結晶側面の温度勾配を調整してやる必要がある。結晶側面の温度勾配の調整は、シリコン単結晶側面の受ける輻射環境の調整によって、例えば、熱遮蔽板の底面とシリコン融液の表面との距離を調整することによって、実現可能である。しかし、熱遮蔽板の下端とシリコン融液の表面との距離を変えることで、固液界面の高さが変化する。
以上の結果より、マルチヒーターの出力の比、すなわち、ヒーターパワー比を調整することにより、固液界面の高さと、シリコン単結晶の長手方向の酸素濃度と、を制御できることが理解できる。また、シリコン単結晶中の酸素濃度を９〜１５×１０１７（ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）付近で一般的に制御することを考慮すれば、ヒーターパワー比は０．９以上３．５以下とするのが好ましく、０．９以上１．５以下とするのがより好ましい。なお、前述した側面ヒーター３２とボトムヒーター３４（図１（Ｂ）参照）とを採用した場合では、側面ヒーター３２に対するボトムヒーター３４の出力の比も０．９以上３．５以下とするのが好ましく、０．９以上１．５以下とするのがより好ましい。
以上の結果を踏まえて、本発明者らは、ルツボの単位時間あたりの回転数、シリコン単結晶の単位時間あたりの回転数、ヒーターパワー比、シリコン単結晶の長手方向の位置、シリコン単結晶中の酸素濃度、熱遮蔽板の下端とシリコン融液の表面との距離、及び、固液界面の高さ、これらすべての影響を考慮した上で、シリコン単結晶中の長手方向の酸素濃度を制御した上で無欠陥のシリコン単結晶を高速で安定して製造するために、ルツボの単位時間あたりの回転数、シリコン単結晶の単位時間あたりの回転数、ヒーターパワー比、及び、熱遮蔽板の底面とシリコン融液の表面との距離、を調整する必要があり、その中でも特に、固液界面の高さを最大にさせる必要があるとの知見を得た。
そこで、本発明者らは、シリコン単結晶の酸素濃度を考慮して、ルツボの単位時間あたりの回転数について図１１〜図１２に基づいて検討した。図１１は、ルツボの単位時間あたりの回転数を変化させた場合のシリコン単結晶の長手方向４００ｍｍの位置におけるシリコン単結晶中の酸素濃度の変化を示している。図１２（Ａ）は、シリコン単結晶の長手方向４００ｍｍの位置における各酸素濃度にするための、ルツボの単位時間あたりの回転数（横軸）、ヒーターパワー比（縦軸）を示した図である。図１２（Ｂ）は、シリコン単結晶の長手方向４００ｍｍの位置における各酸素濃度にするための、ルツボの単位時間あたりの回転数（横軸）、固液界面の高さ（縦軸）を示した図である。
図１１に示すように、ルツボの単位時間あたりの回転数を０．５ｒｐｍ以上１ｒｐｍ以下にした場合は、シリコン単結晶中の長手方向の酸素濃度（８〜９×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）が最も低くなる。従って、ルツボの単位時間あたりの回転数をこの０．５ｒｐｍ以上１ｒｐｍ以下という範囲とした場合、他の回転数の範囲と比べてシリコン単結晶中の長手方向の酸素濃度が最も低いため、図１２（Ａ）に示すように、他の回転数の範囲よりもヒーターパワー比を上げて酸素濃度を調節してやる必要がある。ヒーターパワー比を上げた場合、図１２（Ｂ）に示すように、固液界面の高さは上昇することになる。また、ルツボの単位時間あたりの回転数が０．５ｒｐｍ以上１ｒｐｍ以下という範囲の場合、図１２（Ｂ）（又は図７（Ａ））に示したように、固液界面の高さが最大となる。これは、図１２（Ａ）に示すように、ルツボの単位時間あたりの回転数が０．５ｒｐｍ以上１ｒｐｍ以下という範囲でヒーターパワー比が最大になっていることからも理解できる。以上の結果から、ルツボの単位時間あたりの回転数が０．５ｒｐｍ以上１ｒｐｍ以下という範囲において、更にヒーターパワー比を上げた場合は、固液界面の高さは当然に最大となる。従って、ルツボの単位時間あたりの回転数を０．５ｒｐｍ以上１ｒｐｍ以下とした上に、シリコン単結晶中の酸素濃度をヒーターパワー比で制御することが、固液界面の高さを最大にすることになる。
以上の結果より、本発明者らは、ルツボの単位時間あたりの回転数を０．５ｒｐｍ以上１ｒｐｍ以下として、シリコン単結晶の長手方向の位置に応じてヒーターパワー比を変化させることにより、シリコン単結晶中の酸素濃度を制御することが、シリコン単結晶中の長手方向の酸素濃度を制御した上で無欠陥のシリコン単結晶を高速で製造する上で重要であるとの新たな知見を得た。
［本発明の開示］
以上のようなことを踏まえて規定された本発明は、具体的には以下のようなものである。
以上のようなことを踏まえて規定された本発明は、具体的には以下のようなものである。
（１） ＣＺ法により無欠陥のシリコン単結晶を製造する方法であって、当該シリコン単結晶の周囲に円筒状のクーラーを配設し、当該シリコン単結晶の引き上げ速度と、シリコン融液を貯留するルツボおよび当該シリコン単結晶の回転速度と、当該ルツボの周囲に配設した当該シリコン単結晶の長手方向に少なくとも２分割されたマルチヒーターの出力の比と、を調整することにより、当該シリコン単結晶の長手方向の当該シリコン単結晶の側面の温度勾配、固液界面の高さ、および当該シリコン単結晶の長手方向の酸素濃度を制御して無欠陥のシリコン単結晶を製造する方法。
（２） 前記マルチヒーターは、上段ヒーターと、この上段ヒーターの下段に位置する下段ヒーターと、からなり、前記上段ヒーターの出力に対する前記下段ヒーターの出力の比を０．９以上３．５以下とする（１）記載の方法。
（３） 前記マルチヒーターは、当該ルツボの周囲に配設した円筒状の側面ヒーターと当該ルツボの下側に配設したボトムヒーターとからなり、前記側面ヒーターの出力に対する前記ボトムヒーターの出力の比を０．９以上３．５以下とする（１）記載の方法。
（４） 前記出力の比を０．９以上１．５以下とする（２）又は（３）記載の方法。
（５） 前記出力の比を当該シリコン単結晶の長手方向で変化させて調整する（２）から（４）いずれか記載の方法。
（６） 前記ルツボの回転速度を０．５ｒｐｍ以上１ｒｐｍ以下とする（１）から（５）いずれか記載の方法。
（７） 前記シリコン単結晶の回転速度を前記ルツボの回転と逆方向に１８ｒｐｍ以上２０ｒｐｍ以下とする（１）から（６）いずれか記載の方法。
（８） 更に、前記シリコン単結晶を取り囲んで当該シリコン単結晶への輻射熱量を調整する熱遮蔽板の下端と前記シリコン融液の表面との距離を当該シリコン単結晶の長手方向で変化させて調整する（１）から（７）いずれか記載の方法。
（９） 前記熱遮蔽板の下端と前記シリコン融液の表面との距離を４５ｍｍ以上７５ｍｍ以下の範囲で調整し、前記シリコン単結晶の引き上げ速度を０．４５ｍｍ／ｍｉｎ以上０．７０ｍｍ／ｍｉｎ以下の範囲で調整する（８）記載の方法。
（１０） 前記シリコン融液に磁場を印加する（１）から（９）いずれか記載の方法。
（１１） ＣＺ法により無欠陥のシリコン単結晶を製造する方法であって、当該シリコン単結晶の引き上げ速度と、シリコン融液を貯留するルツボおよび当該シリコン単結晶の回転速度と、当該ルツボの周囲に配設した当該シリコン単結晶の長手方向に少なくとも２分割されたマルチヒーターの出力の比と、を調整することにより、当該シリコン単結晶の長手方向の当該シリコン単結晶の側面の温度勾配、固液界面の高さ、および当該シリコン単結晶の長手方向の酸素濃度を制御して無欠陥のシリコン単結晶を製造する方法。
本発明によれば、シリコン単結晶の周囲に円筒状のクーラーを配設し、シリコン単結晶の引き上げ速度と、シリコン融液を貯留するルツボおよびシリコン単結晶の回転速度と、ルツボの周囲に配設したシリコン単結晶の長手方向に少なくとも２分割されたマルチヒーターの出力の比と、を調整することにより、シリコン単結晶の側面の温度勾配、固液界面の高さ、および当該シリコン単結晶の長手方向の酸素濃度を制御することによって、所定の酸素濃度に制御された無欠陥のシリコン単結晶を安定して高速で製造することが可能である。
以下に、本発明の実施例を示す。
２２インチのホットゾーンに、クーラー、及び、上段ヒーターと下段ヒーターとからなるマルチヒーター、及び、熱遮蔽板を配置した図１に示したＣＺ炉において、ヒーターパワー比、熱遮蔽板の下端とシリコン融液の表面との距離、シリコン単結晶の引き上げ速度を図１３、図１４、図１５に示すようにシリコン単結晶の長手方向に対して変化させることにより、結晶直径２００ｍｍ、酸素濃度１１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の無欠陥結晶を得ることを目的に、シリコン単結晶育成を行った。なお、図１４に示すように、熱遮蔽板の下端とシリコン融液の表面との距離を４５ｍｍ以上７５ｍｍ以下の範囲で調整するのが好ましい。また、図１５に示すように、前記シリコン単結晶の引き上げ速度を０．４５ｍｍ／ｍｉｎ以上０．７０ｍｍ／ｍｉｎ以下の範囲で調整するのが好ましい。
なお、ヒーターパワー比は、酸素濃度１１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３となるように、図８及び図１０（Ａ）を参照して、シリコン単結晶の長手方向で変化させた。また、熱遮蔽板の下端とシリコン融液の表面との距離及びシリコン単結晶の引き上げ速度は、ヒーターパワー比、シリコン単結晶の長手方向の変化による界面高さの変化を見込んだ上で、無欠陥のシリコン単結晶が製造できるシリコン単結晶の引き上げ速度の許容幅が最も大きくなるように予め決めたものである。また、上記クーラーの長さは１００ｍｍ、その内径が２７０ｍｍとした。また、シリコン単結晶を育成条件は、結晶回転１８ｒｐｍ、ルツボ回転０．５ｒｐｍ(結晶回転と逆回転)とした。
製造したシリコン単結晶について酸素濃度、欠陥分布、界面形状の評価を行った。欠陥分布の評価は結晶を縦割りにした後Ｃｕデコレーションを行い、Ｘ線トポグラフ撮影を行った。またセコエッチング後に顕微鏡で観察による欠陥の有無の確認も合わせて行った。また、固液界面の形状は縦割りした試料のＸ線トポグラフ写真から、成長稿を読み取ることで行った。図１６にシリコン単結晶の長手方向の位置に対するシリコン単結晶中の酸素濃度の変化を示す。図１７にＸ線トポグラフで評価したシリコン単結晶の長手方向の位置に対する欠陥分布図を示す。図１８にシリコン単結晶の長手方向の位置に対する固液界面の高さの変化を示す。
図１６に示すように、シリコン単結晶の長手方向２００ｍｍから１０００ｍｍまでの間は酸素濃度が１１±１×１０１７（ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）に制御されていることが確認できる。また、図１７に示すように、ボイド欠陥や転位クラスタ欠陥の欠陥領域は見当たらなかった。セコエッチングによる評価においても結晶欠陥は検出されなかった。また、図１８に示すように、固液界面の高さの変化は図１４での熱遮蔽板とシリコン融液との距離の変化に対応している。従って、固液界面の高さが高い位置ほど、熱遮蔽板とシリコン融液との距離が狭くなって、結晶側面の温度勾配を上げていることになり、目標どおり固液界面に合わせて、結晶側面の温度勾配を制御していることが確認できた。平均したシリコン単結晶の引き上げ速度も約０．６０ｍｍ／ｍｉｎであり、従来（約０．４３ｍｍ／ｍｉｎ）に比べて０．１ｍｍ／ｍｉｎ以上高速で無欠陥結晶を製造できた。
２ チャンバ
９ シードホルダ
１１ シリコン単結晶
１１ｂ 結晶側面
１３ シリコン融液
２１ ルツボ
２２ ヒーター
２２ａ 上段ヒーター
２２ｂ 下段ヒーター
２３ 熱遮蔽板
２４ 側面温度調整手段（クーラー）
３０ ソレノイド
３２ 側面ヒーター
３４ ボトムヒーター
１０２ チャンバ
１０３ シリコン融液
１０５ ヒーター
１０７ シリコン単結晶
１０７ａ 結晶中心線
１０７ｂ 側面
１０８ ルツボ
１０９ シードホルダ
９ シードホルダ
１１ シリコン単結晶
１１ｂ 結晶側面
１３ シリコン融液
２１ ルツボ
２２ ヒーター
２２ａ 上段ヒーター
２２ｂ 下段ヒーター
２３ 熱遮蔽板
２４ 側面温度調整手段（クーラー）
３０ ソレノイド
３２ 側面ヒーター
３４ ボトムヒーター
１０２ チャンバ
１０３ シリコン融液
１０５ ヒーター
１０７ シリコン単結晶
１０７ａ 結晶中心線
１０７ｂ 側面
１０８ ルツボ
１０９ シードホルダ
Claims (11)
- ＣＺ法により無欠陥のシリコン単結晶を製造する方法であって、
当該シリコン単結晶の周囲に円筒状のクーラーを配設し、
当該シリコン単結晶の引き上げ速度と、シリコン融液を貯留するルツボおよび当該シリコン単結晶の回転速度と、当該ルツボの周囲に配設した当該シリコン単結晶の長手方向に少なくとも２分割されたマルチヒーターの出力の比と、を調整することにより、当該シリコン単結晶の長手方向の当該シリコン単結晶の側面の温度勾配、固液界面の高さ、および当該シリコン単結晶の長手方向の酸素濃度を制御して無欠陥のシリコン単結晶を製造する方法。 - 前記マルチヒーターは、上段ヒーターと、この上段ヒーターの下段に位置する下段ヒーターと、からなり、前記上段ヒーターの出力に対する前記下段ヒーターの出力の比を０．９以上３．５以下とする請求項１記載の方法。
- 前記マルチヒーターは、当該ルツボの周囲に配設した円筒状の側面ヒーターと当該ルツボの下側に配設したボトムヒーターとからなり、前記側面ヒーターの出力に対する前記ボトムヒーターの出力の比を０．９以上３．５以下とする請求項１記載の方法。
- 前記出力の比を０．９以上１．５以下とする請求項２又は３記載の方法。
- 前記出力の比を当該シリコン単結晶の長手方向で変化させて調整する請求項２から４いずれか記載の方法。
- 前記ルツボの回転速度を０．５ｒｐｍ以上１ｒｐｍ以下とする請求項１から５いずれか記載の方法。
- 前記シリコン単結晶の回転速度を前記ルツボの回転と逆方向に１８ｒｐｍ以上２０ｒｐｍ以下とする請求項１から６いずれか記載の方法。
- 更に、前記シリコン単結晶を取り囲んで当該シリコン単結晶への輻射熱量を調整する熱遮蔽板の下端と前記シリコン融液の表面との距離を当該シリコン単結晶の長手方向で変化させて調整する請求項１から７いずれか記載の方法。
- 前記熱遮蔽板の下端と前記シリコン融液の表面との距離を４５ｍｍ以上７５ｍｍ以下の範囲で調整し、前記シリコン単結晶の引き上げ速度を０．４５ｍｍ／ｍｉｎ以上０．７０ｍｍ／ｍｉｎ以下の範囲で調整する請求項８記載の方法。
- 前記シリコン融液に磁場を印加する請求項１から９いずれか記載の方法。
- ＣＺ法により無欠陥のシリコン単結晶を製造する方法であって、
当該シリコン単結晶の引き上げ速度と、シリコン融液を貯留するルツボおよび当該シリコン単結晶の回転速度と、当該ルツボの周囲に配設した当該シリコン単結晶の長手方向に少なくとも２分割されたマルチヒーターの出力の比と、を調整することにより、当該シリコン単結晶の長手方向の当該シリコン単結晶の側面の温度勾配、固液界面の高さ、および当該シリコン単結晶の長手方向の酸素濃度を制御して無欠陥のシリコン単結晶を製造する方法。
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