JP2007039335A

JP2007039335A - セラミックス物品の製造方法

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Publication number: JP2007039335A
Application number: JP2006301030A
Authority: JP
Inventors: Akihiko Sakamoto; 明彦坂本; Masanori Wada; 正紀和田
Original assignee: Nippon Electric Glass Co Ltd
Current assignee: Nippon Electric Glass Co Ltd
Priority date: 1998-11-24
Filing date: 2006-11-07
Publication date: 2007-02-15

Abstract

【課題】可視光に対して不透明でありながら、容易に、しかも効率よく内部構
造の測定や検査が行える管状又は棒状のセラミックス物品の製造方法を提供する。
【解決手段】可視光に対して不透明な管状又は棒状のセラミックス物品の製造方法において、空気中から入射する波長１５５０ｎｍの赤外線の厚さ１ｍｍにおける透過率が４５％以上で、１５５０ｎｍにおける反射率をＲ、散乱係数と吸収係数の和をμとしたとき、（１−Ｒ）² ≧０．８４、かつ、μ≦０．７／ｍｍの条件を満たす材料を用いてセラミックス物品を作製する工程と、赤外線を用いて該セラミックス物品の内部構造を検査又は測定する工程を含むことを特徴とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、管状又は棒状のセラミックス物品の製造方法に関するものである。

セラミックス材料は諸工業において幅広く使用されている。特に微細な内孔を有する精密毛細管をはじめとして、精密な形状の管状又は棒状のセラミックス部品が、光学部品や電子部品、あるいはそれらの固定部材、案内部材、整列部材、補強部材、被覆部材、接続部材等として数多く製品化されている。このような精密部品の製造においては、内孔寸法等の内部寸法を精度良く測定することや、気泡やクラック等の内部欠陥を検出することが重要な課題となっている。
国際公開第９７／１１９２１号特開平１−１４５３４８号特開昭６２−１８２１３５号特開平５−２１３６２９号

可視光に対して透明な材料の場合、光学的な測定機器を用いれば、内部寸法の測定や欠陥の検出が容易に行える。しかしながら、一般にセラミックス材料は可視光に対して不透明であるため、このような手段を用いることができない。

そのため、寸法精度の測定には各種精密ゲージ類を使用せざるを得ず、ゲージの届かない内部の測定が行えないことや、測定に手間がかかるといった問題がある。また、内部欠陥の検出には超音波や放射線を用いる方法等がしばしば行われるが、これらの方法はいずれも測定装置が複雑であったり、検査の効率が低いという問題がある。

本発明の目的は、可視光に対して不透明でありながら、容易に、しかも効率よく内部構造の測定や検査が行える管状又は棒状のセラミックス物品の製造方法を提供することである。

本発明者等は、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、セラミックスの中には可視光に対して不透明であっても赤外線には透明なものがあること、及びこのような赤外線透過セラミックスを使用して作製した管状物や棒状物は、赤外線を利用することによって容易に内部構造の測定や検査が行えることを見いだし、本発明を提案するに至った。

即ち、本発明のセラミックス物品の製造方法は、可視光に対して不透明な管状又は棒状のセラミックス物品の製造方法において、空気中から入射する波長１５５０ｎｍの赤外線の厚さ１ｍｍにおける透過率が４５％以上で、１５５０ｎｍにおける反射率をＲ、散乱係数と吸収係数の和をμとしたとき、（１−Ｒ）²≧０．８４、かつ、μ≦０．７／ｍｍの条件を満たす材料を用いてセラミックス物品を作製する工程と、赤外線を用いて該セラミックス物品の内部構造を検査又は測定する工程を含むことを特徴とするセラミックス物品の製造方法。

なお本発明において、”可視光に対して不透明”とは、可視光を用いて内部構造の測定や検査を行うことが困難なものであり、具体的には可視域（３８０〜７６０ｎｍ）における直進光の平均透過率が厚さ１ｍｍで５０％以下であることを意味する。

本発明のセラミックス物品の製造方法は、光学的な手法で内部寸法の測定や、気泡やクラック等の内部欠陥の検査により、欠陥がなく、しかも精密な寸法精度が要求される光学部品や電子部品、あるいはそれらの固定部材、案内部材、整列部材、補強部材、被覆部材、接続部材等の精密部品を作製できる。

本発明のセラミックス物品は、可視光に対して不透明な赤外線透過セラミックスからなる。赤外線透過率は、波長１５５０ｎｍにおいて厚さ１ｍｍで４５％以上である。ここで波長１５５０ｎｍの赤外線透過率に着目した理由を述べる。測定や検査に赤外線を用いるには、赤外線レーザーの発光、受光部品が必要となるが、現在入手可能なものの波長は７９０ｎｍ、１３１０ｎｍ、１５５０ｎｍ等である。一般に波長が長くなると測定の分解能が低くなるため、測定精度が低下するが、セラミックス中を光線が透過するためには波長は長い方が有利である。本発明者等の研究によれば、波長１５５０ｎｍの受発光部品を使用すれば、サブミクロンの測定精度を確保しつつ測定に充分な透過光量を得易いことが分かった。また１５５０ｎｍの赤外線透過率が厚さ１ｍｍで４５％以上あれば、この波長の赤外線を用いて精度の良い測定や検査を行うことが可能である。

なお本発明の物品を測定又は検査する場合、必ずしも１５５０ｎｍの赤外線を使用する必要はない。つまり要求される測定又は検査の精度や、セラミックスの赤外線透過特性等によっては、１５５０ｎｍの赤外線よりも他の波長の赤外線を使用する方が有利な場合もあるためである。

また本発明のセラミックス物品は、１５５０ｎｍにおける反射率をＲ、散乱係数と吸収係数の和をμとしたとき、（１−Ｒ）²≧０．８４、かつ、μ≦０．７／ｍｍの条件を満たすことが好ましい。その理由を以下に示す。

透過率Ｔと肉厚Ｌとの関係は、Ｔ＝Ａｅｘｐ（−μＬ）の式で表される。なお定数Ａは（１−Ｒ）²で置き換えられる。この式から明らかなように、材料の肉厚Ｌが一定の時、透過率は定数Ａ及びμによって決まる。肉厚Ｌが１ｍｍのときに透過率Ｔが４５％以上となるようなＡとμの組み合わせは無数にあるが、Ａが０．８４より小さい場合、又はμが０．７／ｍｍより大きい場合、肉厚Ｌが大きい場合の透過率の減少が著しい。このためこのような材料からなる物品は、１５５０ｎｍの赤外線で測定・検査できる範囲が肉厚の小さいものに限られてしまい、実用的でない。

なお、上記赤外線透過セラミックスは、具体的には狭義のセラミックス（アルミナ、ジルコニア等）に限られるものではなく、ガラス（乳白ガラス、着色ガラス等）、ガラスセラミックス等を含む広義のセラミックスからなる。これら材料の赤外線透過率の調節は、種々の方法により行うことができる。例えば、狭義のセラミックスやガラスセラミックスでは析出結晶の粒径やマトリックス相との屈折率の差を、また乳白ガラスでは分相により生じる異種粒子の粒径や各相の屈折率の差をそれぞれ制御すること等により赤外線透過率を調節することができる。

各材料の製造方法を以下に述べる。

狭義のセラミックスの場合、例えばジルコニアのように結晶系が正方晶系に属するものや、アルミナのように六方晶系でも複屈折が小さな結晶を、ホットプレス法等によって１３００〜１８００℃で成形し、気泡をできるだけ少なくなるように焼結させればよい。

ガラスセラミックス材料の場合、例えば重量％でＳｉＯ₂ ６０〜７５％、Ａｌ₂Ｏ₃ １５〜２８％、Ｌｉ₂Ｏ１．８〜５％、Ｋ₂Ｏ０〜１０％、ＴｉＯ₂ １．５〜５％、ＺｒＯ₂ ０〜４％を含有するガラスを９００〜１２５０℃の範囲で熱処理し結晶化させ、β−石英固溶体やβ−スポジュメン固溶体等を析出させたものや、ＳｉＯ₂ ５０〜８０％、Ｌｉ₂Ｏ８〜１３％、Ｐ₂Ｏ₅ １〜４％、Ａｌ₂Ｏ₃ １〜１１％、ＺｎＯ０〜７％、Ｋ₂Ｏ０〜６％を含有するガラスを８００〜１１００℃で結晶化させ、珪酸リチウム、クオーツ、クリストバライト等を析出させたものが使用できる。これらのガラスセラミックスは、殆どの場合、結晶相とガラス相が混在しているが、結晶相とマトリックス相の屈折率差を小さくするために、ガラス中に金属元素、半導体元素等を添加剤として加えておくことで赤外線の透過率を向上させることができる。なお、ここでは結晶相とガラス相の存在比を考慮する必要はない。

ガラス材料の場合、例えば重量％でＳｉＯ₂ ６０〜７０％、Ａｌ₂Ｏ₃ ３〜１４％、Ｂ₂Ｏ₃ １〜４％、ＢａＯ１〜３％、ＺｎＯ０〜５％、Ｎａ₂Ｏ１０〜２２％を含む分相乳白ガラスが使用できる。

なお何れの場合においても、良好な赤外線透過特性を得るためには、析出結晶や異種粒子の粒径を３μｍ以下にすることが好ましく、屈折率差もできるだけ小さい方が好ましい。またガラスやガラスセラミックスの場合、赤外域に吸収をもつ着色イオンの含有量を制御することによって赤外線透過率を調整することも可能である。

また本発明のセラミックス物品を電子部品等の精密部品用途に使用する場合、赤外線透過セラミックスとして、ジルコニア、アルミナ等を析出結晶とする狭義のセラミックスや、β−石英固溶体、β−スポジュウメン固溶体、珪酸リチウム等を析出結晶とするガラスセラミックスを使用することが望ましい。これらは機械的、熱的、化学的特性に優れており、精密部品用途に好適な材料である。

以下、実施例に基づいて本発明を説明する。

表１は本発明の実施例（試料Ｎｏ．１〜５）、表２は比較例（試料Ｎｏ．６、７）を示している。

まず、表に示した不透明なセラミックス材料を用意し、直径２．５ｍｍ、長さ１０ｍｍの円柱状に加工した後、超音波加工によって直径０．１ｍｍの内孔を形成して毛細管状試料を作成した。

なお試料Ｎｏ．１、２及び６の作製に用いたセラミックス材料は、Ｌｉ₂Ｏ−Ａｌ₂Ｏ₃−ＳｉＯ₂系ガラスセラミックスであり、Ｌｉ₂Ｏ−Ａｌ₂Ｏ₃−ＳｉＯ₂系ガラスを、それぞれ９５０℃で２時間、１０００℃で１時間、１２００℃で２時間熱処理して結晶化させたものである。試料Ｎｏ．３で用いたセラミックス材料は、Ｎａ₂Ｏ−Ａｌ₂Ｏ₃−ＳｉＯ₂系ガラスからなる乳白ガラスであり、原料を１５５０℃にて溶融後、徐冷してガラスを分相させることによって異種粒子を生成させたものである。試料Ｎｏ．４、５及び７で用いたセラミックス材料は、アルミナセラミック及びジルコニアセラミックであり、原料にバインダーを加えて混練した後、ホットプレス法により焼結させて作製した。

また表中の赤外線透過率は、波長１５５０ｎｍのレーザー光を試料に照射し、直進光の透過光量を測定することによって求めた。平均可視光透過率は、分光光度計を用いて、試料に３８０〜７６０ｎｍの可視光を照射して直進光の透過光量を測定することにより求めた。定数Ａは、試料の屈折率を測定し、次式によって求めた。ここでｎ₁は空気の屈折率、ｎ₂は試料の屈折率を示す。

Ｒ＝｛（ｎ₁−ｎ₂）／（ｎ₁＋ｎ₂）｝²
Ａ＝（１−Ｒ）²
定数μは、赤外透過率Ｔ、定数Ａ、試料肉厚Ｌから、次式によって求めた。

μ＝ｌｎ（Ａ／Ｔ）／Ｌ
析出結晶又は異種粒子の粒径は、走査型電子顕微鏡を用いて測定した。

次に、各試料について、赤外線による内孔測定の可否を評価した。この評価は、まず１５５０ｎｍの赤外レーザービームを試料の直径方向に走査させ、各試料の直径方向の位置に対する透過率分布を測定した。次にこの透過率分布から、内径部分が明確に特定できるもの（図１）を○、特定が困難なもの（図２）を×とした。

その結果、赤外線透過率の高いセラミックス材料を用いて作製した実施例の各試料は、赤外線による内孔測定が可能であった。これに対して赤外線透過率の低い材料からなる比較例の各試料は、内孔測定が不可能であった。

これらの事実は、本発明のセラミックス物品が、１５５０ｎｍの赤外線による内部構造の測定、検査が可能であることを示している。

内孔測定が可能な毛細管状試料の断面透過率分布を示す説明図である。内孔測定が不可能な毛細管状試料の断面透過率分布を示す説明図である。

Claims

可視光に対して不透明な管状又は棒状のセラミックス物品の製造方法において、空気中から入射する波長１５５０ｎｍの赤外線の厚さ１ｍｍにおける透過率が４５％以上で、１５５０ｎｍにおける反射率をＲ、散乱係数と吸収係数の和をμとしたとき、（１−Ｒ）²≧０．８４、かつ、μ≦０．７／ｍｍの条件を満たす材料を用いてセラミックス物品を作製する工程と、赤外線を用いて該セラミックス物品の内部構造を検査又は測定する工程を含むことを特徴とするセラミックス物品の製造方法。
セラミックス物品が電子部品用部材として使用されることを特徴とする請求項１に記載のセラミックス物品の製造方法。
空気中から入射する波長１５５０ｎｍの赤外線の厚さ１ｍｍにおける透過率が４５％以上で、１５５０ｎｍにおける反射率をＲ、散乱係数と吸収係数の和をμとしたとき、（１−Ｒ）²≧０．８４、かつ、μ≦０．７／ｍｍの条件を満たす材料を用いて、請求項１又は２の方法により製造された、可視光に対して不透明な管状又は棒状のセラミックス物品。
結晶粒径が３μｍ以下であることを特徴とする請求項３のセラミックス物品。
電子部品用部材として使用されることを特徴とする請求項３又は４のセラミックス物品。