JP2006335577A - 高透過性エキシマｕｖランプ用合成石英ガラス管およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 高性能で長時間にわたり均一に発光することのできるエキシマUVランプ用の合成石英ガラス管を提供する。
【解決手段】 エキシマUVランプ用合成石英ガラス管は、高純度の珪素化合物を原料とし、火炎加水分解法によって合成される合成石英ガラスからなり、波長150〜250nmの真空紫外光を放出するエキシマUVランプ用合成石英ガラス管において、該合成石英ガラス管の寸法が長さ1000mm以上、外径10mm以上50mm以下、肉厚0.8mm以上2.8mm以下で表面に幅0.5mm以上または長さ150mm以上のキズがなく、外径の最大値と最小値の差が１．４mm以下好ましくは０．７mm以下、肉厚の最大値と最小値の差が０．５mm以下好ましくは０．３mm以下、長さ1000mmあたりの曲がりが1.5mm以下好ましくは０．７mm以下、合成石英ガラス管の仮想温度が900℃以上1400℃以下であることを特徴とするものである。
【選択図】 図２
【解決手段】 エキシマUVランプ用合成石英ガラス管は、高純度の珪素化合物を原料とし、火炎加水分解法によって合成される合成石英ガラスからなり、波長150〜250nmの真空紫外光を放出するエキシマUVランプ用合成石英ガラス管において、該合成石英ガラス管の寸法が長さ1000mm以上、外径10mm以上50mm以下、肉厚0.8mm以上2.8mm以下で表面に幅0.5mm以上または長さ150mm以上のキズがなく、外径の最大値と最小値の差が１．４mm以下好ましくは０．７mm以下、肉厚の最大値と最小値の差が０．５mm以下好ましくは０．３mm以下、長さ1000mmあたりの曲がりが1.5mm以下好ましくは０．７mm以下、合成石英ガラス管の仮想温度が900℃以上1400℃以下であることを特徴とするものである。
【選択図】 図２
Description
本発明は、波長150〜250nmの真空紫外光を放出するエキシマUVランプの光透過性部分を構成する合成石英ガラス管およびその製造方法に関する。
LCD基板の大型化に伴って基板の洗浄装置も大型化し、これに搭載されるエキシマUVランプの寸法においても長尺化が進められている。エキシマUVランプを構成する合成石英ガラス管には放電特性や発光効率の面から寸法精度の高さが求められるが、かかる長尺の石英ガラス管においては、長尺のランプ全長にわたって放電特性や発光効率が均一となることが必要であるために、寸法精度に対する要求がさらに厳しくなってきている。
特開平7-215731には紫外線ランプ用高純度シリカガラスおよびその製造方法が開示されているが、今日のエキシマUVランプに求められているような長尺で寸法精度の高い石英ガラス管を製造するために必要な条件が明らかではなく、直径30mm、肉厚2mm、長さ200mmの合成石英ガラス管を作製したに留まっている。
特開平７−２１５７３１
そこで、本発明は、今日のエキシマUVランプに求められているような長尺で寸法精度の高い石英ガラス管、およびその製造方法を提供することを目的とするものである。
本発明の他の目的は、エキシマUVランプ装置の性能を向上させるため均一な照度を長時間維持するエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス管を提供することにある。
本発明の他の目的は、エキシマUVランプ装置の性能を向上させるため均一な照度を長時間維持するエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス管を提供することにある。
以上の目的は、下記１．〜９．のいずれかの構成により達成される。
１．高純度の珪素化合物を原料とし、火炎加水分解法によって合成される合成石英ガラスからなり、波長150〜250nmの真空紫外光を放出するエキシマUVランプ用合成石英ガラス管において、該合成石英ガラス管の寸法が長さ1000mm以上、外径10mm以上50mm以下、肉厚0.8mm以上2.8mm以下で表面に幅0.5mm以上または長さ150mm以上のキズがなく、外径の最大値と最小値の差が１．４mm以下好ましくは０．７mm以下、肉厚の最大値と最小値の差が０．５mm以下好ましくは０．３mm以下でかつ２５％以下、長さ1000mmあたりの曲がりが1.5mm以下好ましくは０．７mm以下、合成石英ガラス管の仮想温度が900℃以上1400℃以下であることを特徴とするエキシマUVランプ用合成石英ガラス管。
２．合成石英ガラス管中のF元素濃度が600wtppm以上1600wtppm以下であることを特徴とする上記１．に記載のエキシマUVランプ用合成石英ガラス管。
３．合成石英ガラス管の内表面から外表面への波長172nmにおける初期透過率をT1としたとき、T1が80%以上であり、エキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の内表面から外表面への波長172nmにおける透過率T2がT1×0.85以上であることを特徴とする上記１．または２．に記載のエキシマUVランプ用合成石英ガラス管。
４．エキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の体積変化が5×10-4以下であることを特徴とする上記1．〜３．のいずれかに記載のエキシマUVランプ用合成石英ガラス管。
５．エキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後で照射部と未照射部の境界における複屈折が100nm/cm以下であることを特徴とする上記1．〜４．のいずれかに記載のエキシマUVランプ用合成石英ガラス管。
６．合成石英ガラス管中のOH基濃度が1wtppm以上400wtppm以下、Cl元素濃度が30wtppm以下であることを特徴とする上記1．〜５．のいずれかに記載のエキシマUVランプ用合成石英ガラス管。
７．Li、Na、K、Ca、Mg、Ti、Fe、Ni、Cu、Cr、Mo、W、Vの各元素濃度が5wtppb未満であることを特徴とする上記1．〜６．のいずれかに記載のエキシマUVランプ用合成石英ガラス管。
８．外径の最大値と最小値の差が０．７mm以下、肉厚の最大値と最小値の差が０．３mm以下、長さ1000mmあたりの曲がりが０．７mm以下であることを特徴とする上記1．〜７．のいずれかに記載のエキシマUVランプ用合成石英ガラス管。
９．上記１．〜８．のいずれかに記載のエキシマUVランプ用合成石英ガラス管の製造方法であって、
高純度の珪素化合物を原料とし、火炎加水分解によるスート体を合成する工程と、
スート体を1000℃以下の温度で10時間以上保持する工程と、
透明ガラス化を行った石英ガラスシリンダーを肉厚の変動率が1.8%以下、表面粗さが18μm以下に加工する工程と、
円筒型電気加熱炉を使った無接触加熱延伸方法により、所定の径と肉厚になるように、管内の内圧および管引き速度を、設定値からの変動が各々±５％以内になるように維持しつつ管引きを行う工程と、
大気炉あるいは雰囲気処理炉によって、仮想温度を決定するための熱処理を行う工程を含む、
ことを特徴とするエキシマUVランプ用合成石英ガラス管の製造方法。
なお、特開平０７−１０９１３６号においては、石英ガラス管およびその製造方法が開示されているが、該石英ガラス管は光ファイバの線引き用のものであって、外径が５０〜３００ｍｍφ、厚さ１０ｍｍ以上と大型のものであり、本発明のエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス管とは分野が異なるものである。
特開平７−１０９１３６
１．高純度の珪素化合物を原料とし、火炎加水分解法によって合成される合成石英ガラスからなり、波長150〜250nmの真空紫外光を放出するエキシマUVランプ用合成石英ガラス管において、該合成石英ガラス管の寸法が長さ1000mm以上、外径10mm以上50mm以下、肉厚0.8mm以上2.8mm以下で表面に幅0.5mm以上または長さ150mm以上のキズがなく、外径の最大値と最小値の差が１．４mm以下好ましくは０．７mm以下、肉厚の最大値と最小値の差が０．５mm以下好ましくは０．３mm以下でかつ２５％以下、長さ1000mmあたりの曲がりが1.5mm以下好ましくは０．７mm以下、合成石英ガラス管の仮想温度が900℃以上1400℃以下であることを特徴とするエキシマUVランプ用合成石英ガラス管。
２．合成石英ガラス管中のF元素濃度が600wtppm以上1600wtppm以下であることを特徴とする上記１．に記載のエキシマUVランプ用合成石英ガラス管。
３．合成石英ガラス管の内表面から外表面への波長172nmにおける初期透過率をT1としたとき、T1が80%以上であり、エキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の内表面から外表面への波長172nmにおける透過率T2がT1×0.85以上であることを特徴とする上記１．または２．に記載のエキシマUVランプ用合成石英ガラス管。
４．エキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の体積変化が5×10-4以下であることを特徴とする上記1．〜３．のいずれかに記載のエキシマUVランプ用合成石英ガラス管。
５．エキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後で照射部と未照射部の境界における複屈折が100nm/cm以下であることを特徴とする上記1．〜４．のいずれかに記載のエキシマUVランプ用合成石英ガラス管。
６．合成石英ガラス管中のOH基濃度が1wtppm以上400wtppm以下、Cl元素濃度が30wtppm以下であることを特徴とする上記1．〜５．のいずれかに記載のエキシマUVランプ用合成石英ガラス管。
７．Li、Na、K、Ca、Mg、Ti、Fe、Ni、Cu、Cr、Mo、W、Vの各元素濃度が5wtppb未満であることを特徴とする上記1．〜６．のいずれかに記載のエキシマUVランプ用合成石英ガラス管。
８．外径の最大値と最小値の差が０．７mm以下、肉厚の最大値と最小値の差が０．３mm以下、長さ1000mmあたりの曲がりが０．７mm以下であることを特徴とする上記1．〜７．のいずれかに記載のエキシマUVランプ用合成石英ガラス管。
９．上記１．〜８．のいずれかに記載のエキシマUVランプ用合成石英ガラス管の製造方法であって、
高純度の珪素化合物を原料とし、火炎加水分解によるスート体を合成する工程と、
スート体を1000℃以下の温度で10時間以上保持する工程と、
透明ガラス化を行った石英ガラスシリンダーを肉厚の変動率が1.8%以下、表面粗さが18μm以下に加工する工程と、
円筒型電気加熱炉を使った無接触加熱延伸方法により、所定の径と肉厚になるように、管内の内圧および管引き速度を、設定値からの変動が各々±５％以内になるように維持しつつ管引きを行う工程と、
大気炉あるいは雰囲気処理炉によって、仮想温度を決定するための熱処理を行う工程を含む、
ことを特徴とするエキシマUVランプ用合成石英ガラス管の製造方法。
なお、特開平０７−１０９１３６号においては、石英ガラス管およびその製造方法が開示されているが、該石英ガラス管は光ファイバの線引き用のものであって、外径が５０〜３００ｍｍφ、厚さ１０ｍｍ以上と大型のものであり、本発明のエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス管とは分野が異なるものである。
本発明の実施の形態によるエキシマUVランプ用合成石英ガラス管は、波長150〜250nmの真空紫外光を放出するエキシマUVランプ用のものであって、高純度の合成石英ガラスからなり、該合成石英ガラス管の寸法が長さ1000mm以上、外径10mm以上50mm以下、肉厚0.8mm以上2.8mm以下である。
本合成石英ガラス管の寸法長さが上記未満であると、洗浄装置の大型化に対応できないからである。なお、現在のところその長さの上限値は、5000ｍｍ程度である。
肉厚が上記未満であると、ランプ管としての強度が不足するおそれがあり、それをこえると、十分な光透過性が得られなくなる。
本合成石英ガラス管の寸法長さが上記未満であると、洗浄装置の大型化に対応できないからである。なお、現在のところその長さの上限値は、5000ｍｍ程度である。
肉厚が上記未満であると、ランプ管としての強度が不足するおそれがあり、それをこえると、十分な光透過性が得られなくなる。
エキシマUVランプ用の合成石英ガラス管には、表面に幅0.5mm以上または長さ150mm以上のキズがなく、外径の最大値と最小値の差が１．４mm以下好ましくは０．７mm以下、肉厚の最大値と最小値の差と比率が０．５mm以下好ましくは０．３mm以下で２５％以下、長さ1000mmあたりの曲がりが1.5mm以下好ましくは0.７mm以下である合成石英ガラス管が好適である。幅0.5mm以上あるいは長さ150mm以上のキズがあると、エキシマUV光が散乱したり、あるいはランプそのものが破損するおそれがある。また外径の最大値と最小値の差が１．４mmよりも大きくなるとエキシマUVランプを構成したときに内部電極間の距離にばらつきが出ることから放電が均等に行われなくなる。0.001mmよりも小さくするには歩留まりが低下し、コストの面から望まれない。同様に、肉厚の最大値と最小値の差が０．５mmよりも大きくなったり、長さ1000mmあたりの曲がりが1.5mmを超えたりするようなものについても、二重管構造を有するエキシマUVランプを構成したときに外管の外側と内管の内側各々につけられた電極間の放電特性の悪化のおそれがある。いずれも0.001mmよりも小さくするには歩留まりが低下するためコストの面から好ましくない。
仮想温度が高いことはすなわちシリカネットワーク中に三員環構造、四員環構造といった不整な構造の割合が大きいことを意味しているが、このような不整な構造部分は真空紫外線のような高いエネルギーを持つ光子によって(1)式のように乖離される。
≡Si−O−Si≡ ＋ hν → ≡Si・＋ ・O−Si≡
(1)
(1)式の右辺≡Si・はE’センターと呼ばれる欠陥種であり、波長210〜220nmに吸収ピークを持つため、波長172nmの透過率はその影響を受け低下する。すなわち、紫外線の照射を長時間受け続けるに従い、波長172nmの透過率も低下していくこととなる。よって仮想温度が低い方がエキシマUVランプ管としては望ましい。さらに、仮想温度を低下させると前記不整な構造の割合が低下するため紫外線に対する照射耐性が向上し、紫外線の照射による体積変化や複屈折を抑えることができる。石英ガラスの仮想温度を変化させるための手段としては大気炉あるいは雰囲気処理炉等による熱処理法を用いることができる。仮想温度を低くするには低い温度で、高くするには高い温度で熱処理を行う必要があるが、特に、意図する仮想温度が低い場合には、長時間の熱処理が必要になることが多い。すなわち、熱処理が長時間におよぶと管の変形が生じるおそれがあり、さらに時間当たりの生産性の面からも仮想温度には下限が与えられるべきであって、その範囲としては900℃以上1400℃以下が適当である。
≡Si−O−Si≡ ＋ hν → ≡Si・＋ ・O−Si≡
(1)
(1)式の右辺≡Si・はE’センターと呼ばれる欠陥種であり、波長210〜220nmに吸収ピークを持つため、波長172nmの透過率はその影響を受け低下する。すなわち、紫外線の照射を長時間受け続けるに従い、波長172nmの透過率も低下していくこととなる。よって仮想温度が低い方がエキシマUVランプ管としては望ましい。さらに、仮想温度を低下させると前記不整な構造の割合が低下するため紫外線に対する照射耐性が向上し、紫外線の照射による体積変化や複屈折を抑えることができる。石英ガラスの仮想温度を変化させるための手段としては大気炉あるいは雰囲気処理炉等による熱処理法を用いることができる。仮想温度を低くするには低い温度で、高くするには高い温度で熱処理を行う必要があるが、特に、意図する仮想温度が低い場合には、長時間の熱処理が必要になることが多い。すなわち、熱処理が長時間におよぶと管の変形が生じるおそれがあり、さらに時間当たりの生産性の面からも仮想温度には下限が与えられるべきであって、その範囲としては900℃以上1400℃以下が適当である。
石英ガラス中にFを含有させると紫外線に対して安定なSi-F結合が生成し前述の不整な構造を緩和させる作用があり、その効用によって紫外線の照射による透過率の低下を抑制する。また、特開2005-1923に記載されているように石英ガラスに紫外線を照射すると体積変化が生じることが知られているが、石英ガラス中にFを含有させることによって、紫外線に対して安定になり、体積変化や、それに伴う複屈折も抑制される。その下限は600wtppm程度である。しかし大量に添加させた場合には紫外線化学反応によるF2ガス生成のおそれや、シリカネットワーク中でODC(酸素欠乏欠陥)を生じさせるおそれがある。特にODCは波長163nmに吸収ピークを持つため、波長172nmのエキシマUVランプ光の透過性に及ぼす影響が大きく、エキシマUVランプ管にとっては望ましくない作用が生じる。したがってその上限は1600wtppm程度である。
特開２００５−１９２３
本合成石英ガラス管は内表面から外表面への波長172nmにおける初期透過率をT1としたとき、T1が80%以上好ましくは83%以上あることが望ましい。波長172nmにおける内表面から外表面への初期透過率が80%未満であるとエキシマUVランプを構成したときに紫外線光量の不足により被洗浄物への洗浄効果が低下する。同様の理由でエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の内表面から外表面への波長172nmにおける透過率T2がT1×0.85以上好ましくはT1×0.88以上であることが望ましい。
石英ガラスに紫外線を照射すると、体積変化が生じることが知られている(特開2005-1923)が、この体積変化量が大きいと紫外線を受けていない、あるいは受けていても非常に弱い照射量であった部分と、通常の紫外線光量を受けた部分との間で大きな歪みが生じる。石英ガラス中の歪みは複屈折を測定することによって知ることができる。エキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の体積変化は5×10-4以下、複屈折は100nm/cm以下であることが望ましい。エキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の体積変化が5×10-4よりも大きかったり、複屈折が100nm/cmよりも大きくなったりすると、ランプ管の寸法精度が点灯中に変化をきたして被照射物に対する洗浄効果が低下する原因となる。体積変化および複屈折は、製造上の難易度を考慮すると、それぞれ1×10-6、1nm/cmが達成できれば十分といえる。
さらに該合成石英ガラス管はLi、Na、K、Ca、Mg、Al、Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Mo、W、Vの各元素濃度が5wtppb未満、好ましくは上記の全ての元素の各濃度が3wtppb未満であるのがよく、より好ましくは上記の全ての元素の各濃度が1wtppb未満であるのがよい。Li、Na、K、Caなどのアルカリ金属元素およびアルカリ土類金属元素は工場の建材等に含まれるが、これらが前記範囲以上であると石英ガラスの再結晶化が促進されクリストバライトを生成しやすくなり白色失透が起こる。またTi、Cr、Fe、Ni、Cu、Mo、Wなどの遷移金属元素は合成石英ガラスを製造する装置に使用される耐熱合金等に含まれることが多いがこれらの濃度が前記範囲を超えると紫外線を吸収し紫外線吸収端を長波長側にシフトさせ透過率の低下を招くため好ましくない。しかしいずれの元素も濃度が0.01wtppb未満になるようにするにはすべての製造工程でクリーンルーム並みの清浄な製造環境が必要となりコストが高くなるため望ましくない。
さらに本合成石英ガラス管はOH基濃度が1wtppm以上400wtppm以下好ましくは1wtppm以上300wtppm以下あることが望ましい。OH基は石英ガラス網目構造において構造の終端部になるが、このOH基が石英ガラス中に適量含まれていると網目構造内の内部歪みが緩和され、Si-O-Si結合角が安定値に近づきSi-Oの平均結合エネルギーが上昇すると言われている。ところが、OH基は高濃度に含まれると紫外域の透過率を低下させることになる。そこで本発明の合成石英ガラス管ではOH基濃度を1wtppm以上400wtppm以下の範囲とする。
また本合成石英ガラス管はCl元素濃度が30wtppm以下好ましくは5wtppm以下であることが望ましい。合成石英ガラスの製造工程中でCl2ガスに接触すると脱水反応が起こるが、このときにODCを同時に生成する。ODCは波長163nmに吸収ピークを持つため、波長172nmのエキシマUVランプ光の透過性に及ぼす影響が大きく、エキシマUVランプ管にとっては望ましくない作用が生じる。またCl元素により形成するSi-Clは波長210〜220nmに吸収ピークを持つ、いわゆるE’センターの前駆体となる。ただしCl元素濃度が30wtppm以下好ましくは5wtppm以下であれば波長172nmでの透過率の低下はほとんど問題にならない。
本発明の実施の形態により、本発明のエキシマUVランプ用の長尺の合成石英ガラス管を製造するには、高純度の珪素化合物を原料とし、火炎加水分解によるスート体を合成し、スート体を1000℃以下の温度で10時間以上保持し、透明ガラス化を行った石英ガラスシリンダーを肉厚の変動率が1.8%以下、表面粗さが18μm以下に加工し、さらに無接触加熱延伸法によって、所定の径と肉厚となるように管内の内圧と管引き速度を正しく一定に保ちながら製造する。透明ガラス化前にスート体を1000℃以下の温度で10時間以上保持することにより、製造される各スート体ごとのOH基濃度のばらつきを抑制することができる。
また、原管である円筒状石英ガラスシリンダーの肉厚の変動幅が1.8%以下でなければ、合成石英ガラス管を製造したときに外径の最大値と最小値の差および肉厚の最大値と最小値の差および曲がりが本発明の範囲に入らず、表面粗さ18μm以下でなければたとえ無接触加熱延伸法で管引きを行ったとしても表面に幅0.5mm以上あるいは長さ150mm以上のキズが残るおそれがある。
また、原管である円筒状石英ガラスシリンダーの肉厚の変動幅が1.8%以下でなければ、合成石英ガラス管を製造したときに外径の最大値と最小値の差および肉厚の最大値と最小値の差および曲がりが本発明の範囲に入らず、表面粗さ18μm以下でなければたとえ無接触加熱延伸法で管引きを行ったとしても表面に幅0.5mm以上あるいは長さ150mm以上のキズが残るおそれがある。
尚、原管である円筒状合成石英ガラスシリンダーの肉厚の変動率とは次式で定義される。
変動率（％）＝（最大肉厚−最小肉厚）／｛（最大肉厚＋最小肉厚）／２｝×１００
すなわち、気相軸付法(VAD法)あるいは外付法(OVD法)等で作られた円柱状石英ガラスインゴットをダイヤモンド砥粒を備えた円筒研削装置で所定の寸法に正確に研削し、次いで酸化セリウム研磨装置で研磨し非接触レーザー式測定機で寸法合わせを行い、外径の円中心を正確に求めてこの外径の円中心に合わせて超精密ホーニング装置で開孔し、フッ酸によるエッチング処理、純水による水洗、及び乾燥を行うと外周円と内周円の中心が一致した円筒石英ガラスシリンダーを得ることができる。
変動率（％）＝（最大肉厚−最小肉厚）／｛（最大肉厚＋最小肉厚）／２｝×１００
すなわち、気相軸付法(VAD法)あるいは外付法(OVD法)等で作られた円柱状石英ガラスインゴットをダイヤモンド砥粒を備えた円筒研削装置で所定の寸法に正確に研削し、次いで酸化セリウム研磨装置で研磨し非接触レーザー式測定機で寸法合わせを行い、外径の円中心を正確に求めてこの外径の円中心に合わせて超精密ホーニング装置で開孔し、フッ酸によるエッチング処理、純水による水洗、及び乾燥を行うと外周円と内周円の中心が一致した円筒石英ガラスシリンダーを得ることができる。
次に無接触加熱延伸法によって、上記円筒柱石英ガラスシリンダーの寸法、厚さ、加熱時のガラス粘度、延伸比などから求まる所定の管内圧と管引き速度を各々設定値の±５％以内に正確に保持しながら加熱延伸処理を行う。このときの高温加熱処理により機械研削時の研削面の粗さ、キズ等も解消されるため、エキシマUVランプ用途に好適な寸法精度が高く平滑な表面を持つ長尺石英ガラス管を製造することができる。
管内圧と管引き速度を各々設定値の±５％以内に正確に保持するには、管内圧については、精密圧力コントローラを用いて制御を行い、管引き速度については、高精度回転モータを用いた制御を行えばよい。
仮想温度については、合成石英ガラス管を、大気炉あるいは雰囲気処理炉にて大気中または窒素、ヘリウム等の雰囲気中で、所定の温度と時間にわたり熱処理を行うことにより決定することができる。
管内圧と管引き速度を各々設定値の±５％以内に正確に保持するには、管内圧については、精密圧力コントローラを用いて制御を行い、管引き速度については、高精度回転モータを用いた制御を行えばよい。
仮想温度については、合成石英ガラス管を、大気炉あるいは雰囲気処理炉にて大気中または窒素、ヘリウム等の雰囲気中で、所定の温度と時間にわたり熱処理を行うことにより決定することができる。
[寸法の測定]
外径は、所定の長さの石英ガラス管に対し、50mm間隔毎に非接触レーザー式測定器で測定してその円周上での外径の最大値と最小値との差を求める。肉厚は、所定の長さの石英ガラス管に対し、50mm間隔毎に非接触レーザー式測定器で測定してその円周上での肉厚の最大値と最小値との差を求める。比率は次の式によって算出する。
比率（％）＝｛（最大肉厚−最小肉厚）／（最大肉厚＋最小肉厚）／２｝×１００
また、曲がりとは管の両端からそれぞれ50mmの箇所を支点として所定の長さの石英ガラス管を回転させ、非接触レーザー式測定器で管中央部における変位の最大値と最小値を求めてその差を2分の1にした値とする。長さ1000mmあたりの曲がりとは、支点間の曲がりの値を該合成石英ガラス管の1000mmあたりの数値に比例換算した数値とする。
[表面のキズ]
散乱光の下で目視観察し、キズが発見された場合にこの大きさを測定する。
[仮想温度]
A.E.GEISSBERGER
and F.L.GALEENER, Raman studies of vitreous SiO2 versus fictive
temperature, Physical Review B, Vol. 28, No. 6, pp. 3266〜71文献記載のラマン散乱分光光度法による測定法。
[F元素濃度]
フッ化物イオン選択性電極を用いたイオン選択性電極法による測定法。
[透過率測定]
真空紫外分光光度計による測定法。透過率は次の式によって算出される。
ここに T：透過率(%)
I0：光路上に試料片がないときの光量
I：光路上に試料片を設置したときに試料片を通過して出射
する光量
[エキシマUVランプ光照射]
図3はエキシマUVランプ光照射図を示す。エキシマUVランプ16から受けるエキシマUVランプ光が30 mW/cm2の位置に、軸方向に平行に略二等分に分割した合成石英ガラス管13を設置する。石英ガラス管13の一部にはアルミ箔等からなる遮蔽物14を設け、エキシマUVランプ光が照射されない部分を作る。境界15はエキシマUVランプ光が照射される部分と遮蔽される部分との境界に相当する位置である。図３において、符号１，２，３，４はそれぞれ図１と同様、金属網電極、電極、高周波電源装置、キセノンガスをそれぞれ示す。
[複屈折]
He-Neレーザ(632.8nm)を光源とする自動複屈折測定装置(ハインズインスツルメンツ社製、EXICOR
350AT)により、境界15付近を測定する。
[体積変化]
He-Neレーザ(632.8nm)を光源とする光干渉計(ザイゴ社製、Mark
GPIxp)により、遮蔽部および照射部を含む境界15付近を測定し、屈折率変化Δnを求める。密度と屈折率の関係を表すLorentz-Lorenzの式と屈折率変化Δnを用いて次の式から密度変化を求める。
ここに、ρc:密度変化
n0:遮蔽部の屈折率
n1:照射部の屈折率
密度変化から、体積変化Vcは次式のように求められる。
[OH基濃度]
D.
M. DODD and D. B. FRASER, Optical determination of OH in fused silica, Journal
of Applied Physics, Vol. 37(1966)p. 3911文献記載の赤外分光光度計による測定法。
[Cl元素濃度]
HF水溶液により分解後、AgNO3添加による比濁法による測定法。
[不純物元素分析]
ICP発光分光分析法による。
外径は、所定の長さの石英ガラス管に対し、50mm間隔毎に非接触レーザー式測定器で測定してその円周上での外径の最大値と最小値との差を求める。肉厚は、所定の長さの石英ガラス管に対し、50mm間隔毎に非接触レーザー式測定器で測定してその円周上での肉厚の最大値と最小値との差を求める。比率は次の式によって算出する。
比率（％）＝｛（最大肉厚−最小肉厚）／（最大肉厚＋最小肉厚）／２｝×１００
また、曲がりとは管の両端からそれぞれ50mmの箇所を支点として所定の長さの石英ガラス管を回転させ、非接触レーザー式測定器で管中央部における変位の最大値と最小値を求めてその差を2分の1にした値とする。長さ1000mmあたりの曲がりとは、支点間の曲がりの値を該合成石英ガラス管の1000mmあたりの数値に比例換算した数値とする。
[表面のキズ]
散乱光の下で目視観察し、キズが発見された場合にこの大きさを測定する。
[仮想温度]
A.E.GEISSBERGER
and F.L.GALEENER, Raman studies of vitreous SiO2 versus fictive
temperature, Physical Review B, Vol. 28, No. 6, pp. 3266〜71文献記載のラマン散乱分光光度法による測定法。
[F元素濃度]
フッ化物イオン選択性電極を用いたイオン選択性電極法による測定法。
[透過率測定]
真空紫外分光光度計による測定法。透過率は次の式によって算出される。
I0：光路上に試料片がないときの光量
I：光路上に試料片を設置したときに試料片を通過して出射
する光量
[エキシマUVランプ光照射]
図3はエキシマUVランプ光照射図を示す。エキシマUVランプ16から受けるエキシマUVランプ光が30 mW/cm2の位置に、軸方向に平行に略二等分に分割した合成石英ガラス管13を設置する。石英ガラス管13の一部にはアルミ箔等からなる遮蔽物14を設け、エキシマUVランプ光が照射されない部分を作る。境界15はエキシマUVランプ光が照射される部分と遮蔽される部分との境界に相当する位置である。図３において、符号１，２，３，４はそれぞれ図１と同様、金属網電極、電極、高周波電源装置、キセノンガスをそれぞれ示す。
[複屈折]
He-Neレーザ(632.8nm)を光源とする自動複屈折測定装置(ハインズインスツルメンツ社製、EXICOR
350AT)により、境界15付近を測定する。
[体積変化]
He-Neレーザ(632.8nm)を光源とする光干渉計(ザイゴ社製、Mark
GPIxp)により、遮蔽部および照射部を含む境界15付近を測定し、屈折率変化Δnを求める。密度と屈折率の関係を表すLorentz-Lorenzの式と屈折率変化Δnを用いて次の式から密度変化を求める。
n0:遮蔽部の屈折率
n1:照射部の屈折率
密度変化から、体積変化Vcは次式のように求められる。
D.
M. DODD and D. B. FRASER, Optical determination of OH in fused silica, Journal
of Applied Physics, Vol. 37(1966)p. 3911文献記載の赤外分光光度計による測定法。
[Cl元素濃度]
HF水溶液により分解後、AgNO3添加による比濁法による測定法。
[不純物元素分析]
ICP発光分光分析法による。
（実施例１）
（１） 回転するターゲット上に気化した四塩化珪素（純度９９．９９９９wt％）を、酸素及び水素ガスを各々20リットル/分、60リットル/分の割合で流した際の酸水素中で火炎加水分解してシリカスートを堆積させる外付法(OVD法)により作製した大型多孔質スート体を窒素雰囲気下900℃で24時間保持したのち真空雰囲気下1600℃で透明ガラス化して円柱状石英ガラスインゴットを製造した。この円柱状石英ガラスインゴットの両端を切断し、その外周をダイヤモンド砥粒を備えた円筒研削装置で所定の寸法に正確に研削し、次いで酸化セリウム研磨装置で研磨し非接触レーザー式測定機で寸法合わせを行い、外径の円中心を求めた。この外径の円中心に合わせて超精密ホーニング装置で開孔し、フッ酸によるエッチング処理、純水による水洗、及び乾燥を行って長さ3000mm、外径200mm、内径50mmの石英ガラスシリンダーを得た。この石英ガラスシリンダーの肉厚の変動率は1.6％、表面粗さは17μmであった。
（１） 回転するターゲット上に気化した四塩化珪素（純度９９．９９９９wt％）を、酸素及び水素ガスを各々20リットル/分、60リットル/分の割合で流した際の酸水素中で火炎加水分解してシリカスートを堆積させる外付法(OVD法)により作製した大型多孔質スート体を窒素雰囲気下900℃で24時間保持したのち真空雰囲気下1600℃で透明ガラス化して円柱状石英ガラスインゴットを製造した。この円柱状石英ガラスインゴットの両端を切断し、その外周をダイヤモンド砥粒を備えた円筒研削装置で所定の寸法に正確に研削し、次いで酸化セリウム研磨装置で研磨し非接触レーザー式測定機で寸法合わせを行い、外径の円中心を求めた。この外径の円中心に合わせて超精密ホーニング装置で開孔し、フッ酸によるエッチング処理、純水による水洗、及び乾燥を行って長さ3000mm、外径200mm、内径50mmの石英ガラスシリンダーを得た。この石英ガラスシリンダーの肉厚の変動率は1.6％、表面粗さは17μmであった。
上記石英ガラスシリンダー８を、図2に示す如くカーボン製円筒状ヒーター９を有する縦型抵抗加熱炉内にセットし、円筒状ヒーターの温度を2200℃に設定し、シリンダーの下端部をダミー管１１によって封止して上端部より管内に窒素ガスを導入し、管内の窒素ガス圧を所定の圧力とした状態で、延伸ロール１０により所定の管引き速度で外径35mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管１２に延伸した。この時、上記管内圧については、精密圧力コントローラを用いて制御を行い、管引き速度については、高精度回転モータを用いた制御を行って、それぞれ設定値の±５％以内になるように正確に維持した。得られた合成石英ガラス管を長さ1500mmに切断し、大気炉にて大気中1100℃、20時間熱処理を行った。
この合成石英ガラス管について非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が0.３mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.１mm（比率：11％）、曲がりが0.6mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは0.43mmであった。また、表面に幅0.5mm以上または長さ150mm以上のキズは見られなかった。
得られた合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表1に示す通りであった。
この合成石英ガラス管について非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が0.３mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.１mm（比率：11％）、曲がりが0.6mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは0.43mmであった。また、表面に幅0.5mm以上または長さ150mm以上のキズは見られなかった。
得られた合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表1に示す通りであった。
（２） （１）と同様の方法によって外径12mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。
得られた合成石英ガラス管を長さ1500mmに切断し、非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が0.４mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.１mm（比率：10％）、曲がりが0.6mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは0.43mmであった。また、表面に幅0.5mm以上または長さ150mm以上のキズは見られなかった。
該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表1に示す通りであった。
（３） 得られた（１）の合成石英ガラス管を外側管、また（２）の合成石英ガラス管を内側管として電極部１，２を構成しキセノンガス４を封入して図1に示す全長1400mmのエキシマUVランプを作製した。このランプを図1記載の高周波電源装置３に接続して所定の電圧をかけ、点灯させて1000時間後のランプ表面での波長172nmの放射光強度を照度測定ヘッド５により、一方の発光部端部から他方の端部方向にA)80mm、B)ランプ中央、C)1320mmの位置で測定した。それぞれの位置での放射光強度を、B)の位置における強度を100としたときの相対強度で表すと表2のように測定位置によってほぼ同一の均一な強度となった。
得られた合成石英ガラス管を長さ1500mmに切断し、非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が0.４mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.１mm（比率：10％）、曲がりが0.6mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは0.43mmであった。また、表面に幅0.5mm以上または長さ150mm以上のキズは見られなかった。
該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表1に示す通りであった。
（３） 得られた（１）の合成石英ガラス管を外側管、また（２）の合成石英ガラス管を内側管として電極部１，２を構成しキセノンガス４を封入して図1に示す全長1400mmのエキシマUVランプを作製した。このランプを図1記載の高周波電源装置３に接続して所定の電圧をかけ、点灯させて1000時間後のランプ表面での波長172nmの放射光強度を照度測定ヘッド５により、一方の発光部端部から他方の端部方向にA)80mm、B)ランプ中央、C)1320mmの位置で測定した。それぞれの位置での放射光強度を、B)の位置における強度を100としたときの相対強度で表すと表2のように測定位置によってほぼ同一の均一な強度となった。
（実施例２）
（１） 回転するターゲット上に気化した四塩化珪素（純度９９．９９９９wt％）を、酸素及び水素ガスを各々20リットル/分、60リットル/分の割合で流した際の酸水素中で火炎加水分解してシリカスートを堆積させる気相軸付法(VAD法)により多孔質スート体を作製した以外は実施例1と同様の方法によって外径35mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。なお、製造途中での石英ガラスシリンダーの肉厚の変動率は1.7％、表面粗さは17μmであった。得られた合成石英ガラス管を長さ1500mmに切断し、大気炉にて大気中1100℃、20時間熱処理を行った。
この合成石英ガラス管について非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が0.７mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.2mm（比率：20％）、曲がりが1.1mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは0.79mmであった。また、表面に幅0.5mm以上または長さ150mm以上のキズは見られなかった。
得られた合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表1に示す通りであった。
（２） （１）と同様の方法によって外径12mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。
得られた合成石英ガラス管を長さ1500mmに切断し、非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が0.７mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.25mm（比率：24％）、曲がりが1.1mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは0.79mmであった。また、表面に幅0.5mm以上または長さ150mm以上のキズは見られなかった。
該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表1に示す通りであった。
（３） 得られた（１）の合成石英ガラス管を外側管、また（２）の合成石英ガラス管を内側管として電極部を構成しキセノンガスを封入して図1に示す全長1400mmのエキシマUVランプを作製した。このランプを図1記載の高周波電源装置に接続して所定の電圧をかけ、点灯させて1000時間後のランプ表面での波長172nmの放射光強度を測定した。一方の発光部端部から他方の端部方向にA)80mm、B)ランプ中央、C)1320mmの位置で測定した。それぞれの位置での放射光強度を、実施例１のB)の位置における強度を100としたときの相対強度で表すと表2のように実施例１と同様に測定位置によってほぼ同一の均一な強度となった。
（１） 回転するターゲット上に気化した四塩化珪素（純度９９．９９９９wt％）を、酸素及び水素ガスを各々20リットル/分、60リットル/分の割合で流した際の酸水素中で火炎加水分解してシリカスートを堆積させる気相軸付法(VAD法)により多孔質スート体を作製した以外は実施例1と同様の方法によって外径35mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。なお、製造途中での石英ガラスシリンダーの肉厚の変動率は1.7％、表面粗さは17μmであった。得られた合成石英ガラス管を長さ1500mmに切断し、大気炉にて大気中1100℃、20時間熱処理を行った。
この合成石英ガラス管について非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が0.７mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.2mm（比率：20％）、曲がりが1.1mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは0.79mmであった。また、表面に幅0.5mm以上または長さ150mm以上のキズは見られなかった。
得られた合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表1に示す通りであった。
（２） （１）と同様の方法によって外径12mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。
得られた合成石英ガラス管を長さ1500mmに切断し、非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が0.７mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.25mm（比率：24％）、曲がりが1.1mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは0.79mmであった。また、表面に幅0.5mm以上または長さ150mm以上のキズは見られなかった。
該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表1に示す通りであった。
（３） 得られた（１）の合成石英ガラス管を外側管、また（２）の合成石英ガラス管を内側管として電極部を構成しキセノンガスを封入して図1に示す全長1400mmのエキシマUVランプを作製した。このランプを図1記載の高周波電源装置に接続して所定の電圧をかけ、点灯させて1000時間後のランプ表面での波長172nmの放射光強度を測定した。一方の発光部端部から他方の端部方向にA)80mm、B)ランプ中央、C)1320mmの位置で測定した。それぞれの位置での放射光強度を、実施例１のB)の位置における強度を100としたときの相対強度で表すと表2のように実施例１と同様に測定位置によってほぼ同一の均一な強度となった。
（実施例３）
（１） 実施例1と同様にして長さ1500mm、外径35mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造したのち、大気炉にて910℃で44時間熱処理を行った。なお、製造途中での石英ガラスシリンダーの肉厚の変動率は1.7％、表面粗さは16μmであった。
得られた合成石英ガラス管を非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が１．２mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.25mm（比率：24％）、曲がりが2.0mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは1.33mmであった。また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表3に示す通りであった。
（２） （１）と同様の方法によって長さ1500mm、外径12mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。
得られた合成石英ガラス管を非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が１．１mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.25mm（比率：23％）、曲がりが1.9mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは1.27mmであった。また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表3に示す通りであった。
（３） 得られた（１）の合成石英ガラス管を外側管、また（２）の合成石英ガラス管を内側管として電極部を構成しキセノンガスを封入して図1に示すような全長1400mmのエキシマUVランプを作製した。このランプを図1記載の高周波電源装置に接続して所定の電圧をかけ、点灯させて1000時間後のランプ表面での波長172nmの放射光強度を測定した。一方の発光部端部から他方の端部方向にA)80mm、B)ランプ中央、C)1320mmの位置で測定した。それぞれの位置での放射光強度を、実施例１のB)の位置における強度を100としたときの相対強度で表すと表4のように測定位置によってほぼ同一の均一な強度となった。
（１） 実施例1と同様にして長さ1500mm、外径35mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造したのち、大気炉にて910℃で44時間熱処理を行った。なお、製造途中での石英ガラスシリンダーの肉厚の変動率は1.7％、表面粗さは16μmであった。
得られた合成石英ガラス管を非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が１．２mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.25mm（比率：24％）、曲がりが2.0mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは1.33mmであった。また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表3に示す通りであった。
（２） （１）と同様の方法によって長さ1500mm、外径12mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。
得られた合成石英ガラス管を非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が１．１mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.25mm（比率：23％）、曲がりが1.9mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは1.27mmであった。また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表3に示す通りであった。
（３） 得られた（１）の合成石英ガラス管を外側管、また（２）の合成石英ガラス管を内側管として電極部を構成しキセノンガスを封入して図1に示すような全長1400mmのエキシマUVランプを作製した。このランプを図1記載の高周波電源装置に接続して所定の電圧をかけ、点灯させて1000時間後のランプ表面での波長172nmの放射光強度を測定した。一方の発光部端部から他方の端部方向にA)80mm、B)ランプ中央、C)1320mmの位置で測定した。それぞれの位置での放射光強度を、実施例１のB)の位置における強度を100としたときの相対強度で表すと表4のように測定位置によってほぼ同一の均一な強度となった。
（実施例４）
（１） 大型多孔質スート体を恒温保持するときの雰囲気を四フッ化珪素とヘリウムの混合雰囲気でかつその比率を5:95とし、温度を400℃、時間を24時間とした以外は実施例1と同様にして長さ1500mm、外径35mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造し、大気炉にて大気中1000℃、36時間熱処理を行った。なお、製造途中での石英ガラスシリンダーの肉厚の変動率は1.8％、表面粗さは18μmであった。
得られた合成石英ガラス管を非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が０．７mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.15mm（比率：15％）、曲がりが1.47mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは0.98mmであった。また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表3に示す通りであった。
（２） （１）と同様の方法によって長さ1500mm、外径12mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。
得られた合成石英ガラス管を非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が０．６mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.14mm（比率：14％）、曲がりが1.4mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは0.93mmであった。また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表3に示す通りであった。
（３） 得られた（１）の合成石英ガラス管を外側管、また（２）の合成石英ガラス管を内側管として電極部を構成しキセノンガスを封入して図1に示すような全長1400mmのエキシマUVランプを作製した。このランプを図1記載の高周波電源装置に接続して所定の電圧をかけ、点灯させて1000時間後のランプ表面での波長172nmの放射光強度を測定した。一方の発光部端部から他方の端部方向にA)80mm、B)ランプ中央、C)1320mmの位置で測定した。それぞれの位置での放射光強度を、実施例１のB)の位置における強度を100としたときの相対強度で表すと表4のように測定位置によってほぼ同一の均一な強度となった。
（１） 大型多孔質スート体を恒温保持するときの雰囲気を四フッ化珪素とヘリウムの混合雰囲気でかつその比率を5:95とし、温度を400℃、時間を24時間とした以外は実施例1と同様にして長さ1500mm、外径35mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造し、大気炉にて大気中1000℃、36時間熱処理を行った。なお、製造途中での石英ガラスシリンダーの肉厚の変動率は1.8％、表面粗さは18μmであった。
得られた合成石英ガラス管を非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が０．７mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.15mm（比率：15％）、曲がりが1.47mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは0.98mmであった。また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表3に示す通りであった。
（２） （１）と同様の方法によって長さ1500mm、外径12mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。
得られた合成石英ガラス管を非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が０．６mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.14mm（比率：14％）、曲がりが1.4mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは0.93mmであった。また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表3に示す通りであった。
（３） 得られた（１）の合成石英ガラス管を外側管、また（２）の合成石英ガラス管を内側管として電極部を構成しキセノンガスを封入して図1に示すような全長1400mmのエキシマUVランプを作製した。このランプを図1記載の高周波電源装置に接続して所定の電圧をかけ、点灯させて1000時間後のランプ表面での波長172nmの放射光強度を測定した。一方の発光部端部から他方の端部方向にA)80mm、B)ランプ中央、C)1320mmの位置で測定した。それぞれの位置での放射光強度を、実施例１のB)の位置における強度を100としたときの相対強度で表すと表4のように測定位置によってほぼ同一の均一な強度となった。
（比較例１）
（１） 回転するターゲット上に気化した四塩化珪素（純度９９．９９wt％）を、酸素及び水素ガスを各々20リットル/分、60リットル/分の割合で流した際の酸水素中で火炎加水分解してシリカスートを堆積させる外付法(OVD法)により作製した大型多孔質スート体を塩素2:窒素98の混合雰囲気下で1050℃で24時間保持したのち、真空雰囲気下1600℃で透明ガラス化して円柱状石英ガラスインゴットを製造した。この円柱状石英ガラスインゴットの外径の円中心を合わせることなくホーニング装置で開孔した以外は実施例1と同様にして外径35mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。なお、製造途中での石英ガラスシリンダーの肉厚の変動率は5.2％、表面粗さは32μmであった。得られた合成石英ガラス管を長さ1500mmに切断した。大気炉にて熱処理は行わなかった。
この合成石英ガラス管について非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が１．７mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.４mm、曲がりが3.3mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは2.29mmであった。また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表1に示す通りであった。
（２） （１）と同様の方法によって外径12mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。
得られた合成石英ガラス管を長さ1500mmに切断し、非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が１．８mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.３５mm、曲がりが3.2mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは2.29mmであった。また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表1に示す通りであった。
（３） 得られた（１）の合成石英ガラス管を外側管、また（２）の合成石英ガラス管を内側管として電極部を構成しキセノンガスを封入して図1に示すような全長1400mmのエキシマUVランプを作製した。このランプを図1記載の高周波電源装置に接続して所定の電圧をかけ、点灯させて1000時間後のランプ表面での波長172nmの放射光強度を測定した。一方の発光部端部から他方の端部方向にA)80mm、B)ランプ中央、C)1320mmの位置で測定した。それぞれの位置での放射光強度を、実施例１のB)の位置における強度を100としたときの相対強度で表すと表2のように測定位置によって値が大きく変化した結果となった。
（１） 回転するターゲット上に気化した四塩化珪素（純度９９．９９wt％）を、酸素及び水素ガスを各々20リットル/分、60リットル/分の割合で流した際の酸水素中で火炎加水分解してシリカスートを堆積させる外付法(OVD法)により作製した大型多孔質スート体を塩素2:窒素98の混合雰囲気下で1050℃で24時間保持したのち、真空雰囲気下1600℃で透明ガラス化して円柱状石英ガラスインゴットを製造した。この円柱状石英ガラスインゴットの外径の円中心を合わせることなくホーニング装置で開孔した以外は実施例1と同様にして外径35mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。なお、製造途中での石英ガラスシリンダーの肉厚の変動率は5.2％、表面粗さは32μmであった。得られた合成石英ガラス管を長さ1500mmに切断した。大気炉にて熱処理は行わなかった。
この合成石英ガラス管について非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が１．７mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.４mm、曲がりが3.3mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは2.29mmであった。また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表1に示す通りであった。
（２） （１）と同様の方法によって外径12mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。
得られた合成石英ガラス管を長さ1500mmに切断し、非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が１．８mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.３５mm、曲がりが3.2mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは2.29mmであった。また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表1に示す通りであった。
（３） 得られた（１）の合成石英ガラス管を外側管、また（２）の合成石英ガラス管を内側管として電極部を構成しキセノンガスを封入して図1に示すような全長1400mmのエキシマUVランプを作製した。このランプを図1記載の高周波電源装置に接続して所定の電圧をかけ、点灯させて1000時間後のランプ表面での波長172nmの放射光強度を測定した。一方の発光部端部から他方の端部方向にA)80mm、B)ランプ中央、C)1320mmの位置で測定した。それぞれの位置での放射光強度を、実施例１のB)の位置における強度を100としたときの相対強度で表すと表2のように測定位置によって値が大きく変化した結果となった。
（比較例２）
（１） 回転するターゲット上に気化した四塩化珪素（純度９９．９９wt％）を、酸素及び水素ガスを各々20リットル/分、60リットル/分の割合で流した際の酸水素中で火炎加水分解してシリカスートを堆積させる外付法(OVD法)により作製した大型多孔質スート体を塩素2:窒素98の混合雰囲気下で1050℃で24時間保持したのち、真空雰囲気下1600℃で透明ガラス化して円柱状石英ガラスインゴットを製造した。以下、合成石英ガラスシリンダー内の窒素ガス圧を制御することなく、また管引き速度を一定に保持することなく管引きした以外は実施例1と同様の方法によって外径35mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。得られた合成石英ガラス管を長さ1500mmに切断した。大気炉にて熱処理は行わなかった。
この合成石英ガラス管について非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が１．９mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.３５mm、曲がりが3.2mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは2.29mmであった。
また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表1に示す通りであった。
（２） （１）と同様の方法によって外径12mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。
得られた合成石英ガラス管を長さ1500mmに切断し、非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が１．８mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.４mm、曲がりが3.1mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは2.29mmであった。
また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表1に示す通りであった。
（３） 得られた（１）の合成石英ガラス管を外側管、また（２）の合成石英ガラス管を内側管として電極部を構成しキセノンガスを封入して図1に示すような全長1400mmのエキシマUVランプを作製した。このランプを図1記載の高周波電源装置に接続して所定の電圧をかけ、点灯させて1000時間後のランプ表面での波長172nmの放射光強度を測定した。一方の発光部端部から他方の端部方向にA)80mm、B)ランプ中央、C)1320mmの位置で測定した。それぞれの位置での放射光強度を、実施例１のB)の位置における強度を100としたときの相対強度で表すと表2のように測定位置によって値が大きく変化し、強度が不均一となった。
（１） 回転するターゲット上に気化した四塩化珪素（純度９９．９９wt％）を、酸素及び水素ガスを各々20リットル/分、60リットル/分の割合で流した際の酸水素中で火炎加水分解してシリカスートを堆積させる外付法(OVD法)により作製した大型多孔質スート体を塩素2:窒素98の混合雰囲気下で1050℃で24時間保持したのち、真空雰囲気下1600℃で透明ガラス化して円柱状石英ガラスインゴットを製造した。以下、合成石英ガラスシリンダー内の窒素ガス圧を制御することなく、また管引き速度を一定に保持することなく管引きした以外は実施例1と同様の方法によって外径35mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。得られた合成石英ガラス管を長さ1500mmに切断した。大気炉にて熱処理は行わなかった。
この合成石英ガラス管について非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が１．９mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.３５mm、曲がりが3.2mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは2.29mmであった。
また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表1に示す通りであった。
（２） （１）と同様の方法によって外径12mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。
得られた合成石英ガラス管を長さ1500mmに切断し、非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が１．８mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.４mm、曲がりが3.1mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは2.29mmであった。
また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表1に示す通りであった。
（３） 得られた（１）の合成石英ガラス管を外側管、また（２）の合成石英ガラス管を内側管として電極部を構成しキセノンガスを封入して図1に示すような全長1400mmのエキシマUVランプを作製した。このランプを図1記載の高周波電源装置に接続して所定の電圧をかけ、点灯させて1000時間後のランプ表面での波長172nmの放射光強度を測定した。一方の発光部端部から他方の端部方向にA)80mm、B)ランプ中央、C)1320mmの位置で測定した。それぞれの位置での放射光強度を、実施例１のB)の位置における強度を100としたときの相対強度で表すと表2のように測定位置によって値が大きく変化し、強度が不均一となった。
（比較例３）
（１） 回転するターゲット上に気化した四塩化珪素（純度９９．９wt％）を、酸素及び水素ガスを各々20リットル/分、60リットル/分の割合で流した際の酸水素中で火炎加水分解してシリカスートを堆積させる外付法(OVD法)により作製した大型多孔質スート体を塩素1:窒素99の混合雰囲気下で1050℃で24時間保持したのち、真空雰囲気下1600℃で透明ガラス化して円柱状石英ガラスインゴットを製造した。以下、合成石英ガラスシリンダーを管引きする際に、無接触加熱延伸法を用いる代わりに縦型抵抗加熱炉内で当該合成石英ガラスシリンダーに灰分15wtppmのグラファイト製ガイドを直接接触させる接触式加熱延伸法を用いて管引きした以外は実施例1と同様の方法によって外径35mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。得られた合成石英ガラス管を長さ1500mmに切断した。大気炉にて熱処理は行わなかった。
この合成石英ガラス管について非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が0.７mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.４mm、曲がりが1.7mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは1.21mmであった。また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表1に示す通りであった。
（２） （１）と同様の方法によって外径12mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。
得られた合成石英ガラス管を長さ1500mmに切断し、非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が0.５mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.３５mm、曲がりが1.5mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは1.07mmであった。
また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表1に示す通りであった。
この比較例において不純物濃度が増大したのは、合成石英ガラスシリンダーを管引きする際に、無接触加熱延伸法を用いる代わりに縦型抵抗加熱炉内で当該合成石英ガラスシリンダーにグラファイト製ガイドを直接接触させる接触式加熱延伸法を用いて管引きした結果であると考えられる。
（３） 得られた（１）の合成石英ガラス管を外側管、また（２）の合成石英ガラス管を内側管として電極部を構成しキセノンガスを封入して図1に示すような全長1400mmのエキシマUVランプを作製した。このランプを図1記載の高周波電源装置に接続して所定の電圧をかけ、点灯させて1000時間後のランプ表面での波長172nmの放射光強度を測定した。一方の発光部端部から他方の端部方向にA)80mm、B)ランプ中央、C)1320mmの位置で測定した。それぞれの位置での放射光強度を、実施例１のB)の位置における強度を100としたときの相対強度で表すと表2のように実施例１に比較して大幅に強度の低い値となった。
（１） 回転するターゲット上に気化した四塩化珪素（純度９９．９wt％）を、酸素及び水素ガスを各々20リットル/分、60リットル/分の割合で流した際の酸水素中で火炎加水分解してシリカスートを堆積させる外付法(OVD法)により作製した大型多孔質スート体を塩素1:窒素99の混合雰囲気下で1050℃で24時間保持したのち、真空雰囲気下1600℃で透明ガラス化して円柱状石英ガラスインゴットを製造した。以下、合成石英ガラスシリンダーを管引きする際に、無接触加熱延伸法を用いる代わりに縦型抵抗加熱炉内で当該合成石英ガラスシリンダーに灰分15wtppmのグラファイト製ガイドを直接接触させる接触式加熱延伸法を用いて管引きした以外は実施例1と同様の方法によって外径35mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。得られた合成石英ガラス管を長さ1500mmに切断した。大気炉にて熱処理は行わなかった。
この合成石英ガラス管について非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が0.７mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.４mm、曲がりが1.7mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは1.21mmであった。また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表1に示す通りであった。
（２） （１）と同様の方法によって外径12mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。
得られた合成石英ガラス管を長さ1500mmに切断し、非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が0.５mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.３５mm、曲がりが1.5mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは1.07mmであった。
また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表1に示す通りであった。
この比較例において不純物濃度が増大したのは、合成石英ガラスシリンダーを管引きする際に、無接触加熱延伸法を用いる代わりに縦型抵抗加熱炉内で当該合成石英ガラスシリンダーにグラファイト製ガイドを直接接触させる接触式加熱延伸法を用いて管引きした結果であると考えられる。
（３） 得られた（１）の合成石英ガラス管を外側管、また（２）の合成石英ガラス管を内側管として電極部を構成しキセノンガスを封入して図1に示すような全長1400mmのエキシマUVランプを作製した。このランプを図1記載の高周波電源装置に接続して所定の電圧をかけ、点灯させて1000時間後のランプ表面での波長172nmの放射光強度を測定した。一方の発光部端部から他方の端部方向にA)80mm、B)ランプ中央、C)1320mmの位置で測定した。それぞれの位置での放射光強度を、実施例１のB)の位置における強度を100としたときの相対強度で表すと表2のように実施例１に比較して大幅に強度の低い値となった。
（比較例４）
（１） 回転するターゲット上に気化した四塩化珪素（純度９９．９９wt％）
を、酸素及び水素ガスを各々20リットル/分、60リットル/分の割合で流した際の酸水素中で火炎加水分解してシリカスートを堆積させる外付法(OVD法)により作製した大型多孔質スート体を塩素2:窒素98の混合雰囲気下で1050℃で24時間保持したのち、真空雰囲気下1600℃で透明ガラス化して円柱状石英ガラスインゴットを製造した。以下、実施例1と同様にして長さ1500mm、外径35mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造したのち、大気炉にて大気中750℃で126時間熱処理を行った。なお、製造途中での石英ガラスシリンダーの肉厚の変動率は1.7％、表面粗さは16μmであった。
得られた合成石英ガラス管を非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が１．８mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.8mm、曲がりが3.2mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは2.13mmであった。また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表3に示す通りであった。
（２） （１）と同様の方法によって長さ1500mm、外径12mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。
得られた合成石英ガラス管を非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が１．７mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.７mm、曲がりが3.1mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは2.07mmであった。また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表3に示す通りであった。
（３） 得られた（１）の合成石英ガラス管を外側管、また（２）の合成石英ガラス管を内側管として電極部を構成しキセノンガスを封入して図1に示すような全長1400mmのエキシマUVランプを作製した。このランプを図1記載の高周波電源装置に接続して所定の電圧をかけ、点灯させて1000時間後のランプ表面での波長172nmの放射光強度を測定した。一方の発光部端部から他方の端部方向にA)80mm、B)ランプ中央、C)1320mmの位置で測定した。それぞれの位置での放射光強度を、実施例１のB)の位置における強度を100としたときの相対強度で表すと表4のように測定位置によって値が大きく変化した結果となった。
（１） 回転するターゲット上に気化した四塩化珪素（純度９９．９９wt％）
を、酸素及び水素ガスを各々20リットル/分、60リットル/分の割合で流した際の酸水素中で火炎加水分解してシリカスートを堆積させる外付法(OVD法)により作製した大型多孔質スート体を塩素2:窒素98の混合雰囲気下で1050℃で24時間保持したのち、真空雰囲気下1600℃で透明ガラス化して円柱状石英ガラスインゴットを製造した。以下、実施例1と同様にして長さ1500mm、外径35mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造したのち、大気炉にて大気中750℃で126時間熱処理を行った。なお、製造途中での石英ガラスシリンダーの肉厚の変動率は1.7％、表面粗さは16μmであった。
得られた合成石英ガラス管を非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が１．８mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.8mm、曲がりが3.2mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは2.13mmであった。また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表3に示す通りであった。
（２） （１）と同様の方法によって長さ1500mm、外径12mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。
得られた合成石英ガラス管を非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が１．７mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.７mm、曲がりが3.1mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは2.07mmであった。また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表3に示す通りであった。
（３） 得られた（１）の合成石英ガラス管を外側管、また（２）の合成石英ガラス管を内側管として電極部を構成しキセノンガスを封入して図1に示すような全長1400mmのエキシマUVランプを作製した。このランプを図1記載の高周波電源装置に接続して所定の電圧をかけ、点灯させて1000時間後のランプ表面での波長172nmの放射光強度を測定した。一方の発光部端部から他方の端部方向にA)80mm、B)ランプ中央、C)1320mmの位置で測定した。それぞれの位置での放射光強度を、実施例１のB)の位置における強度を100としたときの相対強度で表すと表4のように測定位置によって値が大きく変化した結果となった。
（比較例５）
（１） 回転するターゲット上に気化した四塩化珪素（純度９９．９９wt％）を、酸素及び水素ガスを各々20リットル/分、60リットル/分の割合で流した際の酸水素中で火炎加水分解してシリカスートを堆積させる外付法(OVD法)により作製した大型多孔質スート体を恒温保持するときの雰囲気を四フッ化珪素とヘリウムの混合雰囲気でかつその比率を75:25とし、温度を1050℃、時間を7時間とした以外は実施例1と同様にして長さ1500mm、外径35mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。大気炉にて熱処理は行わなかった。なお、製造途中での石英ガラスシリンダーの肉厚の変動率は1.9％、表面粗さは18μmであった。
得られた合成石英ガラス管を非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が１．５mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.6mm、曲がりが2.3mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは1.53mmであった。また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表3に示す通りであった。
（２） （１）と同様の方法によって長さ1500mm、外径12mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。
得られた合成石英ガラス管を非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が１．４mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.５１mm、曲がりが2.2mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは1.47mmであった。また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表3に示す通りであった。
（３） 得られた（１）の合成石英ガラス管を外側管、また（２）の合成石英ガラス管を内側管として電極部を構成しキセノンガスを封入して図1に示すような全長1400mmのエキシマUVランプを作製した。このランプを図1記載の高周波電源装置に接続して所定の電圧をかけ、点灯させて1000時間後のランプ表面での波長172nmの放射光強度を測定した。一方の発光部端部から他方の端部方向にA)80mm、B)ランプ中央、C)1320mmの位置で測定した。それぞれの位置での放射光強度を、実施例１のB)の位置における強度を100としたときの相対強度で表すと表4のように大幅に強度の低い値となった。
以上から本発明の効果が明らかである。
（１） 回転するターゲット上に気化した四塩化珪素（純度９９．９９wt％）を、酸素及び水素ガスを各々20リットル/分、60リットル/分の割合で流した際の酸水素中で火炎加水分解してシリカスートを堆積させる外付法(OVD法)により作製した大型多孔質スート体を恒温保持するときの雰囲気を四フッ化珪素とヘリウムの混合雰囲気でかつその比率を75:25とし、温度を1050℃、時間を7時間とした以外は実施例1と同様にして長さ1500mm、外径35mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。大気炉にて熱処理は行わなかった。なお、製造途中での石英ガラスシリンダーの肉厚の変動率は1.9％、表面粗さは18μmであった。
得られた合成石英ガラス管を非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が１．５mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.6mm、曲がりが2.3mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは1.53mmであった。また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表3に示す通りであった。
（２） （１）と同様の方法によって長さ1500mm、外径12mm、肉厚1mmの合成石英ガラス管を製造した。
得られた合成石英ガラス管を非接触レーザー式測定器で外径、肉厚および回転軸からの変位をそれぞれ測定したところ、外径の最大値と最小値の差が１．４mm、肉厚の最大値と最小値の差が0.５１mm、曲がりが2.2mmであった。すなわち長さ1000mmあたりの曲がりは1.47mmであった。また、該合成石英ガラス管の不純物元素濃度、波長172nmの初期透過率T1およびエキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の波長172nmにおける透過率T2、体積変化、複屈折、OH基濃度、Cl元素濃度、仮想温度、F元素濃度はそれぞれ表3に示す通りであった。
（３） 得られた（１）の合成石英ガラス管を外側管、また（２）の合成石英ガラス管を内側管として電極部を構成しキセノンガスを封入して図1に示すような全長1400mmのエキシマUVランプを作製した。このランプを図1記載の高周波電源装置に接続して所定の電圧をかけ、点灯させて1000時間後のランプ表面での波長172nmの放射光強度を測定した。一方の発光部端部から他方の端部方向にA)80mm、B)ランプ中央、C)1320mmの位置で測定した。それぞれの位置での放射光強度を、実施例１のB)の位置における強度を100としたときの相対強度で表すと表4のように大幅に強度の低い値となった。
以上から本発明の効果が明らかである。
本発明の合成石英ガラス管は長尺でありながら寸法精度も高いため、これを用いてエキシマUVランプを構成した場合には、ランプ全長にわたって均一な発光特性を長時間維持する長尺のエキシマUVランプを製造することができる。
１ 金属網電極
２ 電極
３ 高周波電源装置
４ キセノンガス
５ 照度測定ヘッド
８ 合成石英ガラスシリンダー
９ 円筒状ヒーター
１０ 延伸ロール
１１ ダミー管
１２ 合成石英ガラス管
１３ 合成石英ガラス試験片
１４ 遮蔽物
１５ 照射部と遮蔽部の境界
１６ エキシマUVランプ
２ 電極
３ 高周波電源装置
４ キセノンガス
５ 照度測定ヘッド
８ 合成石英ガラスシリンダー
９ 円筒状ヒーター
１０ 延伸ロール
１１ ダミー管
１２ 合成石英ガラス管
１３ 合成石英ガラス試験片
１４ 遮蔽物
１５ 照射部と遮蔽部の境界
１６ エキシマUVランプ
Claims (9)
- 高純度の珪素化合物を原料とし、火炎加水分解法によって合成される合成石英ガラスからなり、波長150〜250nmの真空紫外光を放出するエキシマUVランプ用合成石英ガラス管において、該合成石英ガラス管の寸法が長さ1000mm以上、外径10mm以上50mm以下、肉厚0.8mm以上2.8mm以下で表面に幅0.5mm以上または長さ150mm以上のキズがなく、外径の最大値と最小値の差が１．４mm以下、肉厚の最大値と最小値の差と比率が０．５mm以下でかつ２５％以下、長さ1000mmあたりの曲がりが1.5mm以下、合成石英ガラス管の仮想温度が900℃以上1400℃以下であることを特徴とするエキシマUVランプ用合成石英ガラス管。
- 合成石英ガラス管中のF元素濃度が600wtppm以上1600wtppm以下であることを特徴とする請求項1に記載のエキシマUVランプ用合成石英ガラス管。
- 合成石英ガラス管の内表面から外表面への波長172nmにおける初期透過率をT1としたとき、T1が80%以上であり、エキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の内表面から外表面への波長172nmにおける透過率T2がT1×0.85以上であることを特徴とする請求項１または２に記載のエキシマUVランプ用合成石英ガラス管。
- エキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後の体積変化が5×10-4以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のエキシマUVランプ用合成石英ガラス管。
- エキシマUVランプ光を30mW/cm2で1000時間照射した後で照射部と未照射部の境界における複屈折が100nm/cm以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のエキシマUVランプ用合成石英ガラス管。
- 合成石英ガラス管中のOH基濃度が1wtppm以上400wtppm以下、Cl元素濃度が30wtppm以下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のエキシマUVランプ用合成石英ガラス管。
- Li、Na、K、Ca、Mg、Ti、Fe、Ni、Cu、Cr、Mo、W、Vの各元素濃度が5wtppb未満であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のエキシマUVランプ用合成石英ガラス管。
- 外径の最大値と最小値の差が０．７mm以下、肉厚の最大値と最小値の差が０．３mm以下、長さ1000mmあたりの曲がりが０．７mm以下であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のエキシマUVランプ用合成石英ガラス管。
- 請求項１〜８のいずれかに記載のエキシマUVランプ用合成石英ガラス管の製造方法であって、
高純度の珪素化合物を原料とし、火炎加水分解によるスート体を合成する工程と、
スート体を1000℃以下の温度で10時間以上保持する工程と、
透明ガラス化を行った石英ガラスシリンダーを肉厚の変動率が1.8%以下、表面粗さが18μm以下に加工する工程と、
円筒型電気加熱炉を使った無接触加熱延伸方法により、所定の径と肉厚になるように、管内の内圧および管引き速度を、設定値からの変動が各々±５％以内になるように維持しつつ管引きを行う工程と、
大気炉あるいは雰囲気処理炉によって、仮想温度を決定するための熱処理を行う工程を含む、
ことを特徴とするエキシマUVランプ用合成石英ガラス管の製造方法。
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