JP2006265626A - 銀回収方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 銀含有樹脂製品を、アルカリ性溶液で処理した後、アルカリ不溶成分と銀含有処理物とを分離する工程と、前記銀含有処理物に硫酸を添加して銀粉末含有スラリーを調製する工程と、前記銀粉末含有スラリーにアニオン系界面活性剤を添加して、銀粉末凝集体を生成させ、該銀粉末凝集体を回収する工程とを少なくとも含むことを特徴とする銀回収方法である。前記銀粉末含有スラリーのpHは、1.0〜5.0であることが好ましい。
【選択図】 なし
Description
<1> 銀含有樹脂製品を、アルカリ性溶液で処理した後、アルカリ不溶成分と銀含有処理物とを分離する工程と、
前記銀含有処理物に硫酸を添加して銀粉末含有スラリーを調製する工程と、
前記銀粉末含有スラリーにアニオン系界面活性剤を添加して、銀粉末凝集体を生成させ、該銀粉末凝集体を回収する工程とを少なくとも含むことを特徴とする銀回収方法である。
<2> 銀粉末含有スラリーのpHが、2.0〜6.0である前記<1>に記載の銀回収方法である。
<3> 銀含有樹脂製品を破砕した後、アルカリ性溶液で処理する前記<1>から<2>のいずれかに記載の銀回収方法である。
<4> 銀含有樹脂製品を、一辺の長さが5〜50mmの細片に破砕した後、アルカリ性溶液で処理する前記<1>から<3>のいずれかに記載の銀回収方法である。
<5> アルカリ性溶液が、水酸化ナトリウム溶液である前記<1>から<4>のいずれかに記載の銀回収方法である。
<6> アルカリ性溶液の濃度が、0.5〜5質量%である前記<1>から<5>のいずれかに記載の銀回収方法である。
<7> 硫酸が、希硫酸である前記<1>から<6>のいずれかに記載の銀回収方法である。
<8> アニオン系界面活性剤が、アルキル基含有アニオン系界面活性剤である前記<1>から<7>のいずれかに記載の銀回収方法である。
<9> アニオン系界面活性剤が、アルキル硫酸ナトリウムである前記<1>から<8>のいずれかに記載の銀回収方法である。
<10> 生成した銀粉末凝集体を、溶媒に分散させる工程を含む前記<1>から<9>のいずれかに記載の銀回収方法である。
<11> 溶媒が、水酸化ナトリウム溶液である前記<10>に記載の銀回収方法である。
<12> 銀粉末凝集体、及び銀粉末の少なくともいずれかに対し、精製処理を行う工程を含む前記<10>から<11>のいずれかに記載の銀回収方法である。
<13> 精製処理が、酸化焼却処理、化学処理、電気分解処理、及び有機溶剤処理の少なくともいずれかである前記<10>から<12>のいずれかに記載の銀回収方法である。
<14> 銀含有樹脂製品が、銀塩フィルムである前記<1>から<11>のいずれかに記載の銀回収方法である。
<15> 銀塩フィルムが、レントゲン用フィルムである前記<12>に記載の銀回収方法である。
本発明の銀回収方法は、アルカリ処理工程と、銀粉末含有スラリー調製工程と、銀粉末凝集体回収工程とを少なくとも含み、更に必要に応じてその他の工程を含む。
前記アルカリ処理工程は、前記銀含有樹脂製品を破砕し、アルカリ性溶液で処理した後、前記アルカリ不溶成分と、前記銀含有処理物とを分離する工程である。
前記銀含有化合物としては、例えば、ハロゲン化銀、有機銀塩、還元可能な銀イオン源を含有する有機酸、有機銀塩錯体、及び無機銀塩錯体などが挙げられる。
前記銀塩フィルムとしては、例えば、光学写真用ネガフィルム、レントゲン用フィルム、映画用フィルム、印刷用フィルム等が挙げられ、これらは未使用であってもよく、使用済み(現像済み)のものであってもよい。
前記銀塩フィルムは、ポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂等の支持体上に、感光層、及び、必要に応じて下塗層(接着層)や、ゼラチン等がコーティングされてなる保護層等を有する。
前記破砕の方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記銀含有樹脂製品が銀塩フィルムである場合、例えば、シュレッダーにより細片に破砕する方法が好ましく、クロス型シュレッダーを使用して、一辺の長さが5〜50mmの細片に破砕する方法がより好ましい。
前記銀塩フィルムを、前記シュレッダーを使用して破砕することにより、前記銀塩フィルムの表面に衝撃や傷を与えることなくせん断することができる。
前記アルカリ不溶成分としては、前記支持体であるポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂ペット樹脂フィルムが主成分となる。
前記銀粉末含有スラリー調製工程は、前記銀含有アルカリ処理物に硫酸を添加して、前記銀粉末含有スラリーを調製する工程である。該工程において、硫酸を用いるのは、前記銀アルカリ処理物の溶媒である前記アルカリ性溶液を中和する目的のみならず、前記銀粉末含有スラリーを弱酸性乃至酸性としたとき、回収物である銀粉末を溶解させないためである。
前記銀粉末含有スラリーのpHが5.0よりも高くなると、粘度が低下せず、前記銀粉末含有スラリー中の銀粉末と他の成分との分離が不十分となることがあり、また銀粉末の回収率が低下することがある。一方、前記銀粉末含有スラリーのpHが1.0よりも低くなると、銀粉末が溶解することがあり、また銀粉末の回収率が低下することがある。
前記銀粉末凝集体回収工程は、前記銀粉末含有スラリーにアニオン系界面活性剤を添加して、前記銀粉末凝集体を生成させ、該銀粉末凝集体を回収する工程である。
前記銀粉末を、高い回収率で、かつ効率よく分離回収するために、前記銀粒子を凝集させ、前記銀粉末凝集体とすることが好ましい。前記銀粉末のままであると、例えば、フィルターを用いたろ過により回収する場合、微細な前記銀粉末により前記フィルターの目詰まりが生じることがあり、また、微細な前記銀粉末が流出してしまうことがある。
前記アニオン系界面活性剤は、1種単独であってもよく、2種以上を併用してもよい。
また、前記銀粉末含有スラリーを穏やかに攪拌しながら、前記アニオン系界面活性剤を添加することが好ましい。
前記その他の工程としては、例えば、分散工程、精製処理工程などが挙げられる。
前記分散工程は、回収した前記銀粉末凝集体を、溶媒に分散させる工程である。
前記溶媒としては、前記銀粉末凝集体を、前記銀粉末として分散させることができる限り、特に制限はなく、適宜選択することができ、例えば、希アルカリ溶液等が挙げられる。前記希アルカリ溶液を使用することにより、前記銀粉末を洗浄することができる。
前記溶媒中には、分散剤を添加してもよい。
前記精製工程としては、前記銀粉末凝集体、及び前記銀粉末の少なくともいずれかに対し、精製処理を行う工程であり、前記銀粉末は、前記銀粉末凝集体を前記分散工程により分散させて得られたものである。
また、回収した前記銀粉末凝集体及び前記銀粉末の少なくともいずれかの重量と、前記銀含有樹脂製品中に含有していた銀の重量とを比較することにより、前記銀粉末の回収率を評価することができる。
ポリエチレンテレフタレート(PET)製の支持体上に銀含有層を有する現像済みレントゲンフィルム(以下、単に「レントゲンフィルム」という)100gを、シュレッダーを用いて約20mm×20mmの細片に破砕し、これを1%水酸化ナトリウム溶液1L中に投入し、10分間浸漬した後5mm径のフィルターでろ過して、前記レントゲンフィルムの細片を回収した。前記レントゲンフィルムの細片を水1L中に投入し、1分間攪拌した後、5mm径のフィルターでろ過して、前記支持体と、前記支持体上に塗布された成分が懸濁した銀含有処理物とを分離した。
回収した前記銀含有処理物に、75%の硫酸(希硫酸)を添加し、pH3.0の銀粉末含有スラリーを調製した。
前記銀粉末含有スラリーに、アルキル硫酸ナトリウム(1%溶液)60mLを添加し、5分間攪拌し、銀粉末凝集体を生成させ、No5Cの濾紙により濾過して回収した。
また、前記銀粉末の質量を化学分析、EPMAにより測定し、前記レントゲンフィルムに含まれていた銀の質量に対する比率から回収率を求めたところ、回収率は、99%であった。
さらに、前記銀粉末の純度をEPMAにより測定したところ、90%以上であった。
実施例1において、pHが1.0の前記銀粉末含有スラリーを調製した以外は、実施例1と同様にして前記レントゲンフィルムから銀粉末を回収した。回収した前記銀粉末を実施例1と同様にして分析した。この結果、回収率は99%であった。
実施例1において、pHが2.0の前記銀粉末含有スラリーを調製した以外は、実施例1と同様にして前記レントゲンフィルムから銀粉末を回収した。回収した前記銀粉末を実施例1と同様にして分析した。この結果、回収率は99%であった。
実施例1において、pHが4.0の前記銀粉末含有スラリーを調製した以外は、実施例1と同様にして前記レントゲンフィルムから銀粉末を回収した。回収した前記銀粉末を実施例1と同様にして分析した。この結果、回収率は90%であった。
実施例1において、前記銀粉末含有スラリーを、pHが5.0となるように調製した以外は、実施例1と同様にして前記レントゲンフィルムから銀粉末を回収した。回収した前記銀粉末を実施例1と同様にして分析した。この結果、回収率は90%であった。
実施例1において、前記銀粉末含有スラリーを、pHが5となるように調製した以外は、実施例1と同様にして前記レントゲンフィルムから前記銀含有スラリーを調製したが、前記銀粉末が凝集せず、回収不能であった。
実施例1において、前記銀粉末含有スラリーにポリメタアクリル酸エステル系カチオン系界面活性剤を添加した以外は、実施例1と同様にして前記レントゲンフィルムから銀を回収する処理を行ったが、前記銀粉末が凝集せず、回収不能であった。
また、本発明の銀回収方法により回収された前記銀粉末は、リサイクル性に優れ、導電材料、抗菌用材料、粉末冶金、塗料、電池材料、などに好適である。
Claims (4)
- 銀含有樹脂製品を、アルカリ性溶液で処理した後、アルカリ不溶成分と銀含有処理物とを分離する工程と、
前記銀含有処理物に硫酸を添加して銀粉末含有スラリーを調製する工程と、
前記銀粉末含有スラリーにアニオン系界面活性剤を添加して、銀粉末凝集体を生成させ、該銀粉末凝集体を回収する工程とを少なくとも含むことを特徴とする銀回収方法。 - 銀体含有スラリーのpHが、1.0〜5.0である請求項1に記載の銀回収方法。
- 生成した銀粉末凝集体を、溶媒に分散させる工程を含む請求項1から2のいずれかに記載の銀回収方法。
- 銀含有樹脂製品が、銀塩フィルムである請求項1から3のいずれかに記載の銀回収方法。
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