JP2006152395A - 真空蒸着方法および真空蒸着装置 - Google Patents

Abstract

【課題】蒸着レートを正確に制御できる真空蒸着方法および真空蒸着装置を提供する。
【解決手段】抵抗加熱源となるルツボ内で温度を測定し、その結果に応じて加熱をフィードバック制御することにより、前記課題を解決する。
【選択図】図３

Description

本発明は、真空蒸着の技術分野に属し、詳しくは、蒸着レートの制御を高精度に行うことができる真空蒸着方法および真空蒸着装置に関する。

放射線（Ｘ線、α線、β線、γ線、電子線、紫外線等）の照射を受けると、この放射線エネルギーの一部を蓄積し、その後、可視光等の励起光の照射を受けると、蓄積されたエネルギーに応じた輝尽発光を示す蛍光体が知られている。この蛍光体は、蓄積性蛍光体（輝尽性蛍光体）と呼ばれ、医療用途などの各種の用途に利用されている。

一例として、この蓄積性蛍光体からなる層（以下、蛍光体層とする）を有するシート（以下、蛍光体シートとする（放射線像変換シートとも呼ばれている））を利用する、放射線画像情報記録再生システムが知られており、例えば、ＦＣＲ（Fuji Computed Radiography)等として実用化されている。
このシステムでは、蛍光体シート（蛍光体層）に人体などの被写体の放射線画像情報を記録し、記録後に、蛍光体シートに励起光を照射することで輝尽発光光を生ぜしめ、この輝尽発光光を光電的に読み取って画像信号を得、この画像信号に基づいて再生した画像を、ＣＲＴなどの表示装置や、写真感光材料などの記録材料等に、被写体の放射線画像として出力する。

このような蛍光体シートは、通常、蓄積性蛍光体の粉末をバインダ等を含む溶媒に分散してなる塗料を調製して、この塗料をガラスや樹脂製のシート状の支持体に塗布し、乾燥することによって、作成される。
これに対し、特許文献１や特許文献２に示されるように、真空蒸着等の物理蒸着法（気相成膜法）によって、支持体に蛍光体層を形成してなる蛍光体シートも知られている。蒸着によって作製される蛍光体層は、真空中で形成されるので不純物が少なく、また、バインダなどの蓄積性蛍光体以外の成分が殆ど含まれないので、性能のバラツキが少なく、しかも発光効率が非常に良好であるという、優れた特性を有している。

また、高い輝尽発光特性や画像鮮鋭性を得ることができる、良好な柱状の結晶構造を有する蛍光体層を形成できる真空蒸着方法として、不活性ガスを導入しつつ、１〜１０Ｐａ程度の比較的低い真空度で蒸着を行う方法が知られている（特許文献３等参照）。

ここで、真空蒸着による成膜において、所定の膜厚を有する適正な膜を安定して形成するためには、ルツボからの成膜材料の蒸発量（蒸発レート）の制御、すなわち蒸着レートの制御を適正に行うことが重要である。
特に、前述のような蛍光体シートでは、蛍光体層の厚さは、通常５００μｍ程度、厚い場合には１０００μｍを超える場合も有る。加えて、ＦＣＲのような医療用途では、膜厚が適正でないと、輝尽発光光を読み取るセンサと蛍光体層表面との間隔が不適正となってしまい、画像のボケ等の画質劣化に原因となる。このような画質劣化は、誤診の原因となる可能性が有る。そのため、蛍光体層を真空蒸着で成膜して蛍光体シートを製造する場合には、高い精度で蒸着レートを制御する必要がある。

真空蒸着における蒸発量の制御方法としては、水晶モニタを用い、成膜材料の蒸発量を直接測定して、この測定結果をフィードバックして、加熱源による加熱を制御して、蒸発量を制御する方法が知られている。

また、温度測定を行って、この測定結果をフィードバックして、加熱蒸発源による加熱を制御することで、蒸発量を制御する方法も知られている。
例えば、特許文献４には、抵抗加熱による真空蒸着において、抵抗加熱源（抵抗加熱蒸発用のボード（ルツボ））の外底面に熱電対を接触させて、温度測定を行い、この測定結果に応じて加熱を制御する方法が開示されている。さらに、特許文献５には放射温度計を用いて、特許文献６には温度センサを用いて、真空チャンバ内（成膜系内）の空間で温度を測定し、この測定結果に応じて加熱を制御する方法が開示されている。

特許第２７８９１９４号公報 特開平５−２４９２９９号公報 米国特許ＵＳ２００１／００１０８３１Ａ１号明細書 特開平６−１５８２８７号公報 特開平７−３３１４２１号公報 特開２０００−３４５５９号公報

しかしながら、水晶モニタを用いる方法では、蛍光体シートのように厚い膜を成膜する場合には、センサ部に成膜材料が堆積してしまい、次第に精度が低下するという問題がある。また、特許文献３に開示されるように、ガス導入をしつつ、比較的低い真空度で成膜を行う場合には、ガス粒子と成膜材料の蒸発粒子とが衝突してしまい、蒸発粒子が水晶モニタのセンサ部まで届かず、測定を高精度に行うことができないという問題もある。

また、特許文献４に開示される、熱電対をルツボの外底面に接触させて温度測定を行う方法では、熱電対の接触具合の変化、外部環境から受ける影響等によって、安定した温度測定を行うことができない。しかも、この温度測定方法では、熱電対による温度測定結果が、抵抗加熱用電源からの微弱な電圧の回り込みに影響を受け、十分な精度で成膜材料の温度を知見することはできない。
他方、成膜系内の温度測定結果に応じて加熱を制御する、特許文献５や特許文献６に開示される方法では、温度測定結果が成膜系内における各種の要素の影響を強く受けるため、溶融した成膜材料の温度を安定かつ適正に知見することは困難であり、従って、十分な精度で温度制御すなわち蒸発量を制御することはできない。

本発明の目的は、前記従来技術の問題点を解決することにあり、真空蒸着による成膜において、溶融した成膜材料（溶融蒸発源）の温度を適正かつ安定的に知見して、その結果に応じて、適正なフィードバック制御を行って、高精度な成膜材料の蒸発量の制御すなわち蒸着レートの制御を行って、所定膜厚の膜を安定して形成することができ、例えば、真空蒸着によって蛍光体層を形成する蓄積性蛍光体シートの製造等に最適な真空蒸着方法、および、この真空蒸着方法を実施する真空蒸着装置を提供することにある。

前記目的を達成するために、本発明の真空蒸着方法は、真空チャンバ内を減圧しつつ、成膜材料を収容する抵抗加熱用のルツボに通電して加熱することにより、基板に成膜する、抵抗加熱による真空蒸着を行うに際し、前記ルツボ内で温度を測定し、この温度測定結果に応じて、前記ルツボの加熱を制御することを特徴とする真空蒸着方法を提供する。

また、本発明の真空蒸着装置は、真空チャンバと、前記真空チャンバ内を排気する排気手段と、抵抗加熱用のルツボと、前記ルツボに抵抗加熱電力を供給する抵抗加熱電源と、少なくとも１つの前記ルツボの内部において温度を測定する温度測定手段と前記温度測定手段による温度測定結果に応じて、前記抵抗加熱電源からルツボへの電力供給を制御する制御手段とを有することを特徴とする真空蒸着装置を提供する。

このような本発明の真空蒸着方法および真空蒸着装置において、前記ルツボが、閉空間状の成膜材料収容部に、開口率が１０％以下の蒸気排出口を形成してなるものであるのが好ましく、この際において、前記ルツボが、前記蒸気排出口を囲んで成膜材料収容部から突出する筒状部を有するのが好ましく、また、前記成膜材料収容部の内部に、突沸した成膜材料の噴出を防止する遮蔽部材を有するのが好ましく、さらに、前記遮蔽部材よりも蒸気排出側で前記温度測定を行うのが好ましい。
また、溶融した成膜材料に常に接触しない位置で、前記温度測定を行うのが好ましく、あるいは、溶融した成膜材料に常に接触する位置で、前記温度測定を行うのが好ましく、この際において、温度測定用のセンサ部を絶縁性の保護管に挿入してルツボ内に配置するのが好ましく、さらに、前記保護管が、溶融した成膜材料が流入する孔部を有するのが好ましい。

上記構成を有する本発明によれば、抵抗加熱源となるルツボ（ボート）の内部で温度測定を行うので、溶融した成膜材料（溶融蒸発源）の温度を適正に知ることができ、この測定結果に応じて、ルツボによる加熱状態を制御することにより、成膜材料の蒸発量すなわち蒸着レートを適正に制御して、所定の膜厚を有する適正な膜を安定して形成することができる。
従って、例えば、本発明を真空蒸着で蛍光体層を形成する蓄積性蛍光体シートの製造に利用することにより、膜厚が正確な高品質な蛍光体層を形成することができ、膜厚の誤差に起因する画質劣化等の無い、高品質な蓄積性蛍光体シートを安定して製造することができる。

以下、本発明の真空蒸着方法および真空蒸着装置について、添付の図面に示される好適実施例を基に、詳細に説明する。

図１に、本発明の真空蒸着方法および真空蒸着装置を利用する蛍光体シート製造装置の一例の概念図を示す。なお、図１において、（Ａ）は正面図、（Ｂ）は側面図である。
図１に示す蛍光体シート製造装置１０（以下、製造装置１０とする）は、蛍光体（母体）となる成膜材料（蒸発源）と、付活剤（賦活剤：activator)となる成膜材料とを別々に蒸発する二元の真空蒸着によって、基板Ｓの表面に蓄積性蛍光体からなる層（以下、蛍光体層とする）を形成して、（蓄積性）蛍光体シートを製造する装置である。
このような製造装置１０は、基本的に、真空チャンバ１２と、基板保持搬送機構１４と、加熱蒸発部１６と、ガス導入ノズル１８とを有して構成される。
なお、製造装置１０は、これ以外にも、必要に応じて、プラズマ発生装置（イオン銃）等、公知の真空蒸着装置が有する各種の構成要素を有してもよいのは、もちろんである。

図示例においては、好適な一例として、蛍光体成分となる臭化セシウム（ＣｓＢｒ）と、付活剤成分となる臭化ユーロピウム（ＥｕＢｒ_x（ｘは、通常、２〜３であり、特に２が好ましい））とを成膜材料として用い、抵抗加熱による二元の真空蒸着を行って、基板Ｓに蓄積性蛍光体であるＣｓＢｒ：Ｅｕからなる蛍光体層を成膜して、蛍光体シートを作製する。そのため、加熱蒸発部１６には、蛍光体用の抵抗加熱源となるルツボ５０、および、付活剤用の抵抗加熱源となるルツボ５２が配置される。
ここで、図面を簡略化して構成を明瞭にするために、図示は省略するが、個々のルツボ５２には、抵抗加熱用の抵抗加熱電源が接続される。また、同様の理由で、図１（Ａ）では１箇所のみを示し、図１（Ｂ）では図示は省略するが、個々のルツボ５０には、温度測定手段である後述する熱電対５８が装着され、さらに、抵抗加熱用電源２０および加熱制御手段２２が接続される。

また、成膜中に不活性ガスの導入を行うガス導入ノズル１８を有する製造装置１０は、好ましくは、一旦、真空チャンバ１２内を高真空度まで排気した後、排気を行いつつガス導入ノズル１８からアルゴン等の不活性ガスを導入して真空チャンバ１２内を０．１Ｐａ〜１０Ｐａ（特に、０．５〜３Ｐａ）程度の真空度（以下、中真空とする）とし、この中真空下で、加熱蒸発部１６において抵抗加熱によって成膜材料（臭化セシウムおよび臭化ユーロピウム）を加熱蒸発して、基板保持搬送機構１４によって基板Ｓを直線状に搬送（以下、直線搬送とする）しつつ、真空蒸着による基板Ｓへの蛍光体層の成膜を行う。
このような、ガス導入を行った中真空下で蛍光体層を形成することにより、蛍光体層が良好な柱状結晶構造を有する、画像鮮鋭性や輝尽発光特性に優れた蛍光体シートを製造することができる。

本発明において、蛍光体層を形成する蓄積性蛍光体（輝尽性蛍光体）としては、ＣｓＢｒ：Ｅｕ以外にも各種のものが利用可能である。一例として、特開昭５７−１４８２８５号公報に開示される、一般式「Ｍ^IＸ・ａＭ^IIＸ’₂・ｂＭ^IIIＸ''₃：ｃＡ」で示されるアルカリハライド系蓄積性蛍光体が好ましく例示される。
（上記式において、Ｍ^I は、Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，ＲｂおよびＣｓからなる群より選択される少なくとも一種であり、Ｍ^IIは、Ｂｅ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｚｎ，Ｃｄ，ＣｕおよびＮｉからなる群より選択される少なくとも一種の二価の金属であり、Ｍ^IIIは、Ｓｃ，Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ａｌ，ＧａおよびＩｎからなる群より選択される少なくとも一種の三価の金属であり、Ｘ、Ｘ’およびＸ''は、Ｆ，Ｃｌ，ＢｒおよびＩからなる群より選択される少なくとも一種であり、Ａは、Ｅｕ，Ｔｂ，Ｃｅ，Ｔｍ，Ｄｙ，Ｐｒ，Ｈｏ，Ｎｄ，Ｙｂ，Ｅｒ，Ｇｄ，Ｌｕ，Ｓｍ，Ｙ，Ｔｌ，Ｎａ，Ａｇ，Ｃｕ，ＢｉおよびＭｇからなる群より選択される少なくとも一種である。また、０≦ａ＜０．５であり、０≦ｂ＜０．５であり、０≦ｃ＜０．２である。）

また、これ以外にも、米国特許第３，８５９，５２７号明細書や、特開昭５５−１２１４２号、同５５−１２１４４号、同５５−１２１４５号、同５７−１４８２８５号、同５６−１１６７７７号、同５８−６９２８１号、同５９−７５２００号等の各公報に開示される蓄積性蛍光体も、好ましく例示される。

特に、輝尽発光特性や再生画像の鮮鋭性、さらに、本発明の効果が好適に発現できる等の点で、前記アルカリハライド系蓄積性蛍光体は好ましく例示され、中でも特に、Ｍ^Iが少なくともＣｓを含み、Ｘが少なくともＢｒを含み、さらに、ＡがＥｕまたはＢｉであるアルカリハライド系蓄積性蛍光体は好ましく、その中でも特に前記「ＣｓＢｒ：Ｅｕ」が、好ましい。

基板Ｓにも、特に限定はなく、ガラス、セラミックス、カーボン、アルミニウム、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）、ＰＥＮ（ポリエチレンナフタレート）、ポリイミド等、蛍光体シートで利用されている各種のシート状の基板が、全て利用可能であり、さらに、形状にも、特に限定はない。

真空チャンバ１２は、鉄、ステンレス、アルミニウム等で形成される、真空蒸着装置で利用される公知の真空チャンバ（ベルジャー、真空槽）である。
ガス導入ノズル１８も、ボンベ等との接続手段やガス流量の調整手段等を有する（もしくは、これらに接続される）、真空蒸着装置やスパッタリング装置等で用いられている公知のガス導入手段であり、前記中真空での真空蒸着による蛍光体層の成膜を行うために、アルゴンガスや窒素ガス等の不活性ガスを真空チャンバ１２内に導入する。

真空チャンバ１２には、図示しない真空ポンプが接続される。
真空ポンプにも、特に限定はなく、必要な到達真空度を達成できるものであれば、真空蒸着装置で利用されている各種のものが利用可能である。一例として、油拡散ポンプ、クライオポンプ、ターボモレキュラポンプ等を利用すればよく、また、補助として、クライオコイル等を併用してもよい。なお、前述の蛍光体層を成膜する製造装置１０においては、真空チャンバ１２内の到達真空度は、８．０×１０^-4Ｐａ以下であるのが好ましい。

基板保持搬送機構１４は、基板Ｓを保持して、直線状の搬送経路で搬送（以下、直線搬送とする）するものであり、基板保持手段３０と、搬送手段３２とを有して構成される。
搬送手段３２は、ガイドレール３４およびガイドレールに案内される係合部材３６を有するリニアモータガイド、ネジ軸４０およびナット４２からなるボールネジ、ネジ軸４０の回転駆動源４４等を有する、ネジ伝動を利用する公知の直線状の移動機構である。
他方、基板保持手段３０は、ボールネジのナット４２およびリニアモータガイドの係合部材３６に係合する係合部材４８を有し、下端部に基板Ｓを保持する、公知のシート状物の保持手段であり、搬送手段３２によって、所定の方向（図１（Ａ）では左右方向、図１（Ｂ）では紙面に垂直方向）に直線移動される。

図示例の製造装置１０においては、基板保持手段３０によって基板Ｓを保持した状態で、基板保持手段３０を搬送手段３２によって搬送することにより、基板Ｓを前記所定方向に直線搬送する。
図示例においては、このように基板Ｓの搬送を直線状とし、かつ、複数の蒸発源を搬送直交方向に配列することにより、膜厚分布均一性の高い蛍光体層の形成を実現している。なお、一般的に、同じ膜厚であれば、加熱蒸発部１６の上部の通過回数が多い程、膜厚分布均一性を高くできるので、複数回の往復動を行って蛍光体層を形成する行うのが好ましい。また、往復動の回数は、蛍光体層の目的膜厚や目的とする膜厚分布均一性等に応じて、適宜、決定すればよい。搬送速度にも、装置の有する搬送速度限界、往復動の回数、目的とする蛍光体層の膜厚等に応じて、適宜、決定すればよい。

真空チャンバ１２内の下方には、加熱蒸発部１６が配置される。
加熱蒸発部１６は、抵抗加熱によって，成膜材料である臭化セシウムおよび臭化ユーロピウムを蒸発させる部位である。また、先と同様の理由で図示は省略するが、加熱蒸発部１６の上には、加熱蒸発部１６（ルツボ５０およびルツボ５２）からの成膜材料の蒸気を遮蔽するシャッタが配置される。

前述のように、製造装置１０は、好ましい態様として、蛍光体成分である臭化セシウムと、付活剤成分である臭化ユーロピウムとを、独立して加熱蒸発する、二元の真空蒸着を行うものである。従って、加熱蒸発部１６には、臭化セシウム用（蛍光体用）のルツボ５０、および、臭化ユーロピウム用（付活剤用）のルツボ５２が配置される。
図２の概略上面図に示すように、図示例においては、ルツボ５０およびルツボ５２は、共に、前記基板Ｓの搬送方向（以下、搬送方向とする）に直交する方向に６個が配列されている。なお、各ルツボは、離間や絶縁材の挿入等によって、互いに絶縁状態に有る。
また、ルツボ５０およびルツボ５２共に、このルツボの列を２列有し、２つのルツボ５２の列を搬送方向に挟む様に、ルツボ５０の列が配置される。さらに、搬送方向に隣り合わせるルツボ５０およびルツボ５２は、列の配列方向に一致して配置されて対を成し、かつ、異なる列のルツボ５０同士およびルツボ５２同士は、配列方向に互い違いになるように配置され、同方向の互いの間隙を埋めている（これにより、配列方向に均一な蒸気の排出を可能にしている）。

図示例の製造装置１０においては、前述のように、基板Ｓを直線搬送とし、抵抗加熱蒸発用のルツボ５０および５２を、搬送方向と直交する方向に配列することにより、基板Ｓの全面を成膜材料の蒸気で均一に暴露して、極めて膜厚分布均一性が高い蛍光体層の形成を可能にしている。
すなわち、基板Ｓを直線搬送しつつ真空蒸着によって蛍光体層の形成を行うことにより、基板Ｓ表面（非成膜面）における移動速度を全面的に均一にし、かつ複数のルツボ（抵抗加熱蒸発源）を搬送方向と直交する方向に直線状に並べただけの、極めて簡易な蒸発源の配置で、基板Ｓの全面的に均一に成膜材料の蒸気を暴露することができ、膜厚分布均一性の高い蛍光体層を形成できる。特に、前述のような中真空での真空蒸着では、アルゴン等のガス粒子と蒸発した成膜材料との衝突があるため、通常の高真空での蒸着に比して、基板とルツボとの間隔を狭くする必要が有るため、成膜材料が系内に拡散する前に基板Ｓに至ってしまうため、その効果は大きい。
しかも、このような構成を有することにより、蛍光体層の面方向および厚さ方向共に、蓄積性蛍光体層中に付活剤成分を高度に均一に分散することができ、これにより、輝尽発光特性および感度等の均一性に優れた蛍光体シートを得ることができる。

ルツボ５０および５２は、通常の抵抗加熱による真空蒸着に用いられるルツボと同様、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）などの高融点金属で形成され、電極（図示省略）から通電されることにより自身が発熱し、充填された成膜材料を加熱／溶融して蒸発させる、抵抗加熱源となるルツボである。

蓄積性蛍光体において、付活剤と蛍光体とは、例えばモル濃度比で０．０００５／１〜０．０１／１程度と、蛍光体層の大部分が蛍光体である。
蒸着量の少ない臭化ユーロピウム用（付活剤用）のルツボ５２は、通常のボート型のルツボの上面を、ルツボの配列方向と一致する方向に延在するスリット状の蒸気排出口を有する蓋体で閉塞してなるものである。また、この蒸気排出口には、同形状の上下開口面を有する四角筒状のチムニー（煙突）５２ａが固定され、成膜材料の蒸気は、このチムニー５２ａから排出される。
前述のように、図示は省略するが、各ルツボ５２には抵抗加熱用電源が接続される。また、付活剤は、蒸着量（蒸発量）が少ないので、一例として、加熱の制御は定電流制御によって行われる。なお、ルツボ５２の加熱制御方法は、これに限定はされず、サイリスタ方式、ＤＣ方式、熱電対フィードバック方式等、抵抗加熱による真空蒸着で用いられる各種の方式が利用可能である。

他方、蒸着量の多い臭化セシウム用（蛍光体用）のルツボ５０は、ドラム型（円筒状）の大型のルツボを用いている。このルツボ５０は、ドラムの側面に、ドラムの軸線方向に延在するスリット状の蒸気排出口を有する。また、蒸気排出口には、同形状の上下開口面を有する四角筒状のチムニー５０ａが固定され、同様に、成膜材料の蒸気は、このチムニー５０ａから排出される。ルツボ５０は、ドラムの軸線をルツボ５０の配列方向に一致して配置され、すなわち、スリット状のチムニー５０ａは、長手方向をルツボ５０の配列方向に一致する。

このようなチムニー（煙突状の蒸気排出部）を有することにより、ルツボ内における局所加熱や異状加熱によって突沸が生じた際に、成膜材料が不意にルツボから噴出することを防止でき、周囲や基板Ｓの汚染を防止できる。特に、前述のような中真空の蒸着では、前述のように、基板Ｓと蒸発源とを近接する必要があるので、その効果は大きい。

ここで、臭化セシウム用のルツボ５０は、ルツボ内で温度測定を行い、その結果に応じて、加熱すなわち個々のルツボからの成膜材料の蒸発量（すなわち蒸着レート）を制御する、本発明の真空蒸着方法を実施するものである。

図３に、ルツボ５０の概略図を示す。なお、図３において、（Ａ）は上面図、（Ｂ）は一部切欠き正面図（図１（Ｂ）と同方向から見た図）、（Ｃ）は側面図（図１（Ａ）と同方向から見た図）である。

前述のように、ルツボ５０は、ドラム型のルツボであり、ドラムの側面に軸線方向に一致するスリット状の蒸気排出口５０ｂが形成され、蒸気排出口５０には、上下面が開放する四角筒状のチムニー５０ａが固定される。チムニー５０ａには、内部から支えて強度を向上するために、略Ｚ字状のリブ５０ｃが配置される。
また、ルツボ５０内には、突沸した成膜材料が噴出するのを防止するための遮蔽部材６２が固定される。遮蔽部材６２は、長尺な矩形の板材を短手方向に折り返して、略Ｔ字状としたもので、Ｔ字上部の長手方向両端を上方に垂直に折り返して取付部６２ａが形成される。この遮蔽部材６２は、上方から見た際に、Ｔ字上面で蒸気排出口５０を閉塞するようにルツボ５０（ドラム）内に配置され、取付部６２ａが内側からドラム端面に固定される。

ルツボ５０（ドラム）の両端面には、電極６０が固定される。
この電極６０には、抵抗加熱用電源２０（以下、電源２０とする）が接続される。なお、電源２０には、特に限定はなく、抵抗加熱による真空蒸着において、抵抗加熱源となるルツボの発熱に用いられるものが、各種利用可能である。

図示例において、ルツボ５０のチムニー５０ａには、側面（スリット延在方向の端面）を貫通して、温度測定手段である熱電対５８が挿入される。なお、電源２０からの微弱電圧の回り込みに起因する温度測定誤差を防止するために、熱電対５８（その熱接点）は、ルツボ５０に接触しないように配置するのが好ましい。また、図示例においては、熱伝対５８は、スリット延在方向のチムニー５０ａの端面から挿入されるが、本発明は、これに限定はされず、スリット短手方向のチムニー５０ａの端面から熱電対５８を挿入するのも好ましい。
ルツボ５０においては、通常の使用状態では、溶融した成膜材料（溶融蒸発源）が遮蔽部材６２に接触しないように、成膜材料が充填される。従って、チムニー５０ａ内に配置された熱電対５８は、溶融蒸発源に接触することは無い。なお、この溶融蒸発源に接触することなく温度測定を行う態様においては、高精度な温度測定を行うために、熱電対５８の熱接点が、直接、成膜材料蒸気に接触するようにするのが好ましい。

熱電対５８には、加熱制御手段２２が接続される。
加熱制御手段２２は、熱電対５８による温度測定結果に応じて、温度測定位置の温度が所定温度となるように、電源２０からルツボ５０に供給する電力を制御する。すなわち、加熱制御手段２２は、熱電対５８による温度測定結果に応じて、ルツボ５０の発熱（＝成膜材料の加熱）を制御して、成膜材料の蒸発量を制御する、フィードバック制御を行う。

本発明は、抵抗加熱を利用する真空蒸着において、抵抗加熱源となるルツボの内部で温度測定を行い、その結果に応じてルツボの加熱、すなわち成膜材料の蒸発量（＝蒸着レート）を制御する。これにより、隣接するルツボからの輻射熱等の外部の影響を受けることなく、成膜材料の温度を安定かつ適正に知見して、適正なフィードバックを制御を行って、成膜材料の蒸発量すなわち蒸着レートを正確に制御して、所定の膜厚を有する蛍光体層を安定して形成することができる。

成膜材料の蒸気は、ルツボから排出された瞬間に温度が低下し、また、温度低下の程度も各種の影響を受けて、一定ではない。また、図示例の装置のように、複数のルツボを同時に加熱する真空蒸着では、特許文献４に示されるようなルツボの外底面や、特許文献５や６に開示される真空チャンバ内空間での温度測定方法では、温度の測定結果は他のルツボの輻射熱等に影響を受け、これにより温度測定結果が不安定になり、適正なフィードバック制御を行うことができない。
ここで、ルツボは抵抗加熱源であり、自身も発熱している。そのため、たとえ図４に示すような開放形状のルツボであっても、ルツボの内部であれば、他のルツボから輻射熱や導入されるガス等の真空チャンバ内の環境等、外部の影響を受けることなく温度を測定できる。従って、ルツボの内部で温度を測定することにより、たとえ溶融蒸発源に接触することなく温度を測定しても、溶融蒸発源の温度を安定して適正に知見でき、適正なフィードバック制御を行って、所定の蒸着レートによって、膜厚の正確な蛍光体層（真空蒸着による膜）を形成することができる。

なお、本発明において、ルツボの内部とは、成膜材料の蒸気が排出される開口が成す面よりもルツボの内側という意味である。従って、図３に示すルツボ５０であれば、チムニー５０ａの上部開放面よりもルツボ５０内であり、図４に示すようなカップ状のルツボであれば、カップの上部開放面（点線で示す面）よりもルツボ内である。

本発明において、熱電対（熱接点）の配置位置（すなわち温度の測定位置）は溶融蒸発源に接触しない位置に限定はされず、例えば、図３（Ｂ）に符号ｘで示すルツボ５０の底部近傍のように、常に溶融蒸発源に接触する位置に熱電対を配置して温度測定を行い、その結果をフィードバックして、ルツボ５０の発熱を制御するのも好適である。

この際においても、電源２０からの微小電圧の回り込みに起因する温度測定誤差を防止するために、ルツボ５０と熱電対５８の熱接点とは、接触しないようにするのが好ましい。そのため、このように熱電対５８を常に溶融蒸発源に接触させる態様では、アルミナ硝子のようなセラミックス製の保護管など、絶縁性でかつ十分な耐熱性を有する保護管に熱電対５８を挿入して、ルツボ５０内に配置するのが好ましい。また、このような保護管を用いる際には、熱電対５８が、直接、溶融蒸発源に接触できるように、溶融蒸発源が流入するための孔部を、保護管に設けるのが好ましい。この孔部を設けた保護管であれば、熱接点が、直接、成膜材料蒸気に接触できるので、溶融蒸発源に接触することなく温度測定を行う場合にも利用可能である。
あるいは、熱電対５８をアルミナ等の絶縁性かつ耐熱性を有する膜で被覆するのも、好ましい。

本発明において、熱電対５８の熱接点の位置（温度測定位置）は、上述の位置に限定はされず、ルツボ内部で、かつ、好ましくはルツボに接触することが無ければ、各種の位置が利用可能である。しかしながら、安定して適正な温度測定を行うためには、溶融蒸発源には接触することが無い位置、もしくは、常に溶融蒸発源に接触している位置で温度測定行うのが好ましい。
従って、図示例のルツボ５０のように、突沸を防止するための遮蔽部材６２を有する構成であれば、溶融した成膜材料には接触することなく温度測定を行う場合には、この遮蔽部材６２よりも上方に熱電対５８を配置するのが好ましい。また、溶融蒸発源に接触することなく温度測定を行う場合には、溶融蒸発源からの輻射熱の影響を無くすため、ルツボ内に棚板を設けてもよい。

また、本発明において、ルツボの形状は、図示例のように、ドラム（ルツボ本体）に蒸気排出口５０ｂを設けてなる、成膜材料の充填部が略閉空間となっているルツボ（言い換えれば、溶融した成膜材料の湯面の略全体を覆う形状を有するルツボ）に、限定はされず、各種の形状のルツボが利用可能である。
例えば、図４に示すような上面が完全に開放するカップ状のルツボを用い、ルツボ内で温度を測定して、加熱のフィードバック制御を行ってもよく、いわゆるボート型のルツボを用い、ルツボ内で温度を測定して、加熱のフィードバック制御を行ってもよい。

なお、より安定かつ適正な温度測定を行うために、図示例のルツボ５０のように、成膜材料の充填部が略閉空間となるルツボを用いるのが好ましい。
具体的には、開口率が１０％以下のルツボ、すなわちルツボの本体とも言うべき成膜材料の充填部の表面積に対して、蒸気排出口の面積が１０％以下のルツボに利用するのが好ましい。図示例のルツボ５０であれば、チムニー５０ａを除くドラムの表面積に対して、蒸気排出口５０ｂの面積を１０％以下とするのが好ましい。

本発明において、温度測定手段は熱電対に限定はされず、ルツボ内部での温度測定が可能であれば、各種の温度測定手段が利用可能である。

前述のように、付活剤は蒸着量（蒸発量）が極めて少ないので、図示例においては、付活剤用のルツボ５２における加熱蒸発の制御は、定電流制御であるが、本発明は、これに限定はされず、後述する実施例のように、付活剤用のルツボ５２においても、ルツボ内で温度を測定して、この測定結果に応じて加熱を制御して蒸着レートを制御する、本発明の真空蒸着方法を行ってもよいのは、もちろんである。
また、図示例においては、好ましい態様として、蛍光体用のルツボ５０の全てで温度測定を行って、加熱をフィードバック制御しているが、本発明は、これに限定はされず、２個に１個、３個に１個等の所定数毎に温度測定を行って、ルツボの加熱を制御するようにしてもよい。なお、この際には、ルツボの加熱は個々に制御しても、温度測定に応じた複数のルツボ毎に加熱を制御してもよい。また、所定数毎に温度測定を行う際において、図示例のように多数のルツボを配列する場合には、所定間隔のルツボ毎に温度測定を行うのが好ましいのは、もちろんである。

以下、製造装置１０による基板Ｓへの蛍光体層の形成（蛍光体シートの製造）の作用について説明する。

まず、真空チャンバ１２を開放して、基板保持搬送機構１４の基板保持手段３０に基板Ｓを保持し、かつ、全てのルツボ５０に臭化セシウムを、全てのルツボ５２に臭化ユーロピウムを所定量まで充填した後、シャッタを閉塞し、さらに、真空チャンバ１２を閉塞する。

次いで、真空排気手段を駆動して真空チャンバ１２内を排気し、真空チャンバ内が例えば８×１０^-4Ｐａとなった時点で、排気を継続しつつ、ガス導入ノズル１８によって真空チャンバ１２内にアルゴンガスを導入して、真空チャンバ１２内の圧力を例えば１Ｐａに調整し、さらに、抵抗加熱用の電源を駆動して全てのルツボ５０およびルツボ５２に通電して成膜材料を加熱し、所定時間経過後、回転駆動源４４を駆動して、基板Ｓの搬送を開始し、シャッタを開放して、基板Ｓの表面への蛍光体層の形成を開始する。
成膜中は、全てのルツボ５０において、熱電対５８によってルツボ５０内の温度を測定し、その結果に応じて、加熱制御手段２２は、温度が所定温度となるように、電源２０からルツボ５０に供給する電力を制御し、各ルツボ５０からの成膜材料の蒸発量を制御して、蒸着レートを制御する。

形成する蛍光体層の膜厚等に応じて設定された所定回数の直線搬送の往復動が終了したら、基板Ｓの直線搬送を停止し、シャッタを閉塞し、抵抗加熱用の電源を切り、ガス導入ノズル１８によるアルゴンガスの導入を停止し、乾燥した窒素ガスあるいは乾燥空気を導入して、真空チャンバ１２内を大気圧とし、次いで真空チャンバを開放して、蛍光体層を形成した基板Ｓすなわち作製した蛍光体シートを取り出す。

なお、この蛍光体シートは、ルツボ５０の内部における温度測定結果に応じて蒸着レートを制御して蛍光体層を形成したものであるので、適正な蒸着レートで成膜された、高精度な膜厚の蛍光体層を有する、高品質なものである。

以上、本発明の真空蒸着方法および真空蒸着装置について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定はされず、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、各種の改良や変更を行ってもよいうのは、もちろんである。

例えば、以上の例は、２種の成膜材料を別のルツボで加熱する二元の真空蒸着装置であるが、本発明は、これに限定はされず、全ての成膜材料を混合して蒸発源に収納する一元の真空蒸着を行う装置であってもよく、あるいは、三元以上の真空蒸着を行う装置であってもよい。また、図示例においては、各成膜材料共に、複数のルツボを有しているが、本発明は、これにも限定はされず、成膜材料毎のルツボは１つでもよく、あるいは、或る成膜材料は１つのみのルツボで、他の成膜材料は複数のルツボを有してもよい。

また、以上の例は、本発明を蛍光体シートの製造における蛍光体層の成膜に利用した例であるが、本発明は、これに限定はされず、蛍光体層以外にも、真空蒸着による各種の成膜に利用可能である。
さらに、図示例の装置は、基板を直線搬送しつつ成膜を行う装置であるが、本発明は、これに限定はされず、基板を回転（自転、公転、自公転）しつつ成膜を行う、いわゆる基板回転式の真空蒸着装置であってもよい。

以下、本発明の具体的実施例を挙げ、本発明をより詳細に説明する。

＜実施例１＞
［比較例１−１］
成膜材料として、純度４Ｎ以上の臭化セシウム（ＣｓＢｒ）の粉末を用意した。
材料中の微量元素をＩＣＰ−ＭＳ法（誘導結合高周波プラズマ分光分析−質量分析法）により分析した結果、ＣｓＢｒ中のＣｓ以外のアルカリ金属（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ）は各々１０ｐｐｍ以下であり、アルカリ土類金属（Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ）など他の元素は２ｐｐｍ以下であった。この材料は、吸湿性が高いので露点−２０℃以下の乾燥雰囲気を保ったデシケータ内で保管し、使用直前に取り出すようにした。

基板Ｓとして、０．７ｍｍ厚のガラス基板を準備した。
この基板Ｓを、製造装置１０の基板保持手段３０に装着した。なお、基板Ｓとルツボ５０との距離は１５ｃｍとした。
さらに、上記成膜材料（ＣｓＢｒ）をルツボ５０（Ｔａ製）に充填した。なお、ルツボ５０の底（外面）には、Ｒ型（白金−ロジウム）熱電対５８を接触、固定させ、ルツボ５０の温度を測定できるようにした。

基板Ｓの装着およびＣｓＢｒの装填を終了した後、真空チャンバ１２を閉塞して、メイン排気バルブを開いて装置内を排気して２×１０^-3Ｐａの真空度とした。なお、真空排気装置としてロータリーポンプ、メカニカルブースターおよびディヒュージョンポンプの組合せを用いた。さらに、水分除去のため、水分排気用クライオポンプを使用した。
その後、排気をメイン排気バルブからバイパスに切り換え、装置内にＡｒガスを導入して、１．０Ｐａの真空度とした。
次いで、基板搬送手段３２を駆動して、基板Ｓの搬送（往復搬送）を開始し、電源２０を駆動してルツボ５０に通電し、ＣｓＢｒを加熱溶融した。なお、底に固定した熱電対による温度の測定結果に応じて、ルツボ５０の温度が６９０℃と一定温度となるように、加熱制御手段２２によって加熱（電源２０からルツボ５０への印可電圧）をフィードバック制御した。

ルツボ５０の温度が設定温度（６９０℃）となった時点でシャッタを開放し、基板Ｓの表面にＣｓＢｒ蛍光体母体層を形成した。なお、蒸着時間は６０分とした。
蒸着終了後、窒素ガスを導入して真空チャンバ１２内を大気圧に戻し、製造装置１０から基板Ｓを取り出した。被覆された基板上には、柱状結晶がほぼ垂直方向に密に林立した構造の蒸着層（面積２０ｃｍ×２０ｃｍ）が形成されていた。
この後、ルツボ５０を取り替えて、上記と同様の成膜を３回行い、計４枚のＣｓＢｒ蛍光体母体層を形成した基板Ｓを作成した。

［比較例１−２］
ＵＬＶＡＣ社製水晶振動式成膜コントローラ（ＣＲＴＭ―９０００）を用いて、各ルツボ５０からのＣｓＢｒの蒸発量を測定できるようにした。
このコントローラを用いて、ルツボ５０からの蒸発量が５００Å/ｓで一定となるようにルツボ５０の加熱をフィードバック制御した以外は、比較例１−１と全く同様にして、基板ＳにＣｓＢｒ蛍光体母体層を形成した。また、この際も、同様に計４枚を作成した。

［実施例１−１］
Ｒ型（白金-ロジウム）熱電対５８（熱接点）を、図３（Ｂ）に示すようにチムニー５０ａ内に配置し、この温度測定結果を用いて、温度が６９０℃で一定となるように加熱制御手段２２によって加熱をフィードバック制御した以外は、比較例１−１と全く同様にして、基板ＳにＣｓＢｒ蛍光体母体層を形成した。また、この際も、同様に計４枚を作成した。

［実施例１−２］
熱電対５８の位置を、図３（Ｂ）にｘで示す、常に溶融蒸発源に接触する位置にした以外は、実施例１−１全く同様にして、基板ＳにＣｓＢｒ蛍光体母体層を形成した。また、この際も、同様に計４枚を作成した。

［実施例１−３］
アルミナ製の保護管（直径６ｍｍ、内径４ｍｍ）に熱電対５８を入れてルツボ５０内に配置した以外は、実施例１−２全く同様にして、基板ＳにＣｓＢｒ蛍光体母体層を形成した。なお、保護管の先端には、溶融蒸発源が流入するための直径３ｍｍの孔を開けておいた。また、この際も、同様に計４枚を作成した。

このようにして作成したＣｓＢｒ蛍光体母体層について、最大膜厚部を測定し、蒸着時間で割ることによって、蒸着レートを算出した。また、蒸着レートの最大値と最小値を用い、式「[(最大値−最小値）／２］／[(最大値＋最小値）／２］×１００」によって、最大値と最小値との平均に対する最大値と最小値との差の半分の大きさ（％）で、バラツキを評価した。
結果を下記表１に示す。

＜実施例２＞
［比較例２−１］
成膜材料として、純度４Ｎ以上の臭化セシウム（ＣｓＢｒ）の粉末、および、純度３Ｎ以上の臭化ユーロピウム（ＥｕＢｒ₂）の溶融品を用意した。なお、ＥｕＢｒ₂溶融品は、酸化を防ぐため、十分なハロゲン雰囲気としたチューブ炉内で、白金製のルツボに入れて８００℃に加熱して溶融し、冷却後、炉から取り出して作成した。
各材料中の微量元素をＩＣＰ−ＭＳ法により分析した結果、ＣｓＢｒ中のＣｓ以外のアルカリ金属（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ）は各々１０ｐｐｍ以下であり、アルカリ土類金属（Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ）など他の元素は２ｐｐｍ以下であった。また、ＥｕＢｒ₂中のＥｕ以外の希土類元素はそれぞれ２０ｐｐｍ以下であり、他の元素は１０ｐｐｍ以下であった。
これらの材料は、吸湿性が高いので露点−２０℃以下の乾燥雰囲気を保ったデシケータ内で保管し、使用直前に取り出すようにした。

基板Ｓとして、１ｍｍ厚のアルミニウム板（圧延成形品 品番ＳＬ 住友軽金属社製）を、さらに電解研磨して表面を滑らかにしたもの（表面粗さＲａ０．０４８μｍ）準備した。
この基板Ｓに、界面活性剤を含む弱アルカリ性洗浄液による脱脂、脱イオン錘による水洗、および乾燥を行った後、製造装置１０の基板保持手段３０に装着した。なお、基板Ｓとルツボとの距離は１５ｃｍとした。
各材料を、それぞれ別の抵抗加熱用ルツボ容器（Ｔａ製）に充填した。なお、ルツボは、共に、図４に示されるカップ状のものとし、ルツボ５０および５２と、ほぼ同じ位置に配置した。

基板Ｓの装着および成膜材料の装填を終了した後、真空チャンバ１２を閉塞して、メイン排気バルブを開いて装置内を排気して２×１０^-3Ｐａの真空度とした。なお、真空排気装置としてロータリーポンプ、メカニカルブースターおよびディヒュージョンポンプの組合せを用いた。さらに、水分除去のため、水分排気用クライオポンプを使用した。
その後、排気をメイン排気バルブからバイパスに切り換え、装置内にＡｒガスを導入して、０．５Ｐａの真空度とし、さらに、別途、取り付けたプラズマ発生装置（イオン銃）によってＡｒプラズマを発生させ、基板表面の洗浄を行った。

洗浄終了後、排気をメイン排気バルブを開いて１×１０^-3Ｐａの真空度まで排気した後、再度、排気をバイパスに切り換えて、Ａｒガスを導入して、１Ｐａの真空度とした。
次いで、基板搬送手段３２を駆動して、基板Ｓの搬送（往復搬送）を開始し、抵抗加熱電源を駆動して各ルツボに通電して、成膜材料を加熱溶融した。なお、各ルツボの加熱の制御は、定電流方式とした。
溶融終了後、まず、ＣｓＢｒ側のみシャッタを開放して、基板Ｓの表面にＣｓＢｒ蛍光体母体を堆積させて被覆層を形成し、３分後にＥｕＢｒ₂側もシャッタを開放して、被覆層状にＣｓＢｒ：Ｅｕの蛍光体層を形成した。成膜時間は６０分とした。

蒸着終了後、窒素ガスを導入して真空チャンバ１２内を大気圧に戻し、製造装置１０から基板Ｓを取り出した。次いで、窒素雰囲気中において、２００℃で２時間の熱処理を行って、（輝尽性）蛍光体パネルを作成した。
被覆された基板上には、柱状結晶がほぼ垂直方向に密に林立した構造の蒸着層（層厚：約６００μ 面積２０ｃｍ×２０ｃｍ）が形成されていた。
この後、ルツボを取り替えて、上記と同様の蛍光体パネルの作成を４回行い、計５枚の蛍光体パネルを作成した。

［比較例２−２］
各ルツボの底（外面）に、Ｒ型（白金−ロジウム）熱電対を接触、固定させ、温度を測定できるようにした。
この温度の測定結果を用いて、ＣｓＢｒのルツボの温度が７００℃で一定、ＥｕＢｒ₂のルツボの温度が９００℃で一定となるように、ルツボへの印可電圧をフィードバック制御した以外は、比較例２−１と全く同様にして蛍光体パネルを作成した。また、この際も、同様に計５枚の蛍光体パネルを作成した。

［実施例２−１］
アルミナ製の保護管（直径６ｍｍ、内径４ｍｍ）にＲ型（白金−ロジウム）熱電対を挿入し、熱電対の熱接点が、常時、溶融蒸発源内に位置する十分な深さまで、各ルツボ内に保護管を挿入した。
この保護管に挿入した熱電対による温度測定結果を用いて、ルツボへの印可電圧をフィードバック制御した以外は、比較例２−２と全く同様にして蛍光体パネルを作成した。また、この際も、同様に計５枚の蛍光体パネルを作成した。

［実施例２−２］
保護管を用いず、表面をアルミナで被覆した熱電対を用いた以外は、実施例２−１と全く同様にして、蛍光体パネルを作成した。また、この際も、同様に計５枚の蛍光体パネルを作成した。

＜実施例３＞
［実施例３−１］
ＥｕＢｒ₂のみの加熱を定電流制御とした以外は、実施例２−１と全く同様にして、蛍光体パネルを作成した。また、この際も、同様に計５枚の蛍光体パネルを作成した。

作成した各蛍光体パネルについて、蛍光体層の質量（ｍｇ）を測定し、基板面積（４００ｃｍ²）および蒸着時間で除して、蒸着レートを算出した。
また、作成した各蛍光体パネルの蛍光体層をサンプリングして、希硝酸溶液に溶解して、Ｃｓ濃度が２０００ｐｐｍの溶液を作成し、ＩＣＰ（発光プラズマ分析装置）を用いてＥｕの定量分析を行い、この結果から蛍光体層（ＣｓＢｒ：Ｅｕ蒸着膜）中のＥｕ／Ｃｓモル比を算出した。なお、σは標準偏差で、
「σ＝√｛［（ｎΣｘ²−（Σｘ）²）］／［ｎ（ｎ−１）］｝」によって求めた。
結果を、下記表２に示す。

表１および表２に示される結果より明らかなように、定電流制御、水晶振動式成膜コントローラ、ルツボ底での温度制御等によって蒸着レートを制御した比較例では、すなわち蒸着レートのバラツキが大きい。これは、他のルツボの輻射熱の影響等によって、蒸発量や溶融蒸発源の温度等を適正に知見できず、そのため適正なフィードバック制御を行うことができず、蒸着レートを正確に制御できなため、一定時間の成膜を行っても、各回毎の膜厚のバラツキが大きいためであると考えられる。
これに対し、ルツボ内で温度測定を行う本発明によれば、適正かつ安定して溶融蒸発源の温度を知見することができ、その結果を用いて加熱をフィードバック制御することにより、正確に蒸着レートを制御して、真空蒸着を行うことができる。
以上の結果より、本発明の効果は明らかである。

（Ａ）は、本発明を利用する蛍光体シート製造装置の一例の概略正面図、（Ｂ）は、同概略側面図である。 図１に示す蛍光体シート製造装置の加熱蒸発部の概略平面図である。 （Ａ）は、図１に示す蛍光体シート製造装置のルツボの上面図、（Ｂ）は同概略正面図、（Ｃ）は同内部の概略側面図である。 本発明に利用可能なルツボの別の例の概略断面図である。

符号の説明

１０ （蛍光体シート）製造装置
１２ 真空チャンバ
１４ 基板保持搬送手段
１６ 加熱蒸発部
１８ ガス導入ノズル
２０ （抵抗加熱）電源
２２ 加熱制御手段
３０ 基板保持手段
３２ 基板搬送手段
３４ ガイドレール
３６，４８ 係合部材
４０ ネジ軸
４２ ナット部
４４ 回転駆動源
５０，５２ ルツボ
５８ 熱電対
６２ 遮蔽部材

Claims (10)

1. 真空チャンバ内を減圧しつつ、成膜材料を収容する抵抗加熱用のルツボに通電して加熱することにより、基板に成膜する、抵抗加熱による真空蒸着を行うに際し、
   前記ルツボ内で温度を測定し、この温度測定結果に応じて、前記ルツボの加熱を制御することを特徴とする真空蒸着方法。
2. 前記ルツボが、閉空間状の成膜材料収容部に、開口率が１０％以下の蒸気排出口を形成してなるものである請求項１に記載の真空蒸着方法。
3. 前記ルツボが、前記蒸気排出口を囲んで成膜材料収容部から突出する筒状部を有する請求項２に記載の真空蒸着方法。
4. 前記成膜材料収容部の内部に、突沸した成膜材料の噴出を防止する遮蔽部材を有する請求項２または３に記載の真空蒸着方法。
5. 前記遮蔽部材よりも蒸気排出側で前記温度測定を行う請求項４に記載の真空蒸着方法。
6. 溶融した成膜材料に常に接触しない位置で、前記温度測定を行う請求項１〜４のいずれかに記載の真空蒸着方法。
7. 溶融した成膜材料に常に接触する位置で、前記温度測定を行う請求項１〜４のいずれかに記載の真空蒸着方法。
8. 温度測定用のセンサ部を絶縁性の保護管に挿入してルツボ内に配置する請求項７に記載の真空蒸着方法。
9. 前記保護管が、溶融した成膜材料が流入する孔部を有する請求項８に記載の真空蒸着方法。
10. 真空チャンバと、
    前記真空チャンバ内を排気する排気手段と、
    抵抗加熱用のルツボと、
    前記ルツボに抵抗加熱電力を供給する抵抗加熱電源と、
    少なくとも１つの前記ルツボの内部において温度を測定する温度測定手段と
    前記温度測定手段による温度測定結果に応じて、前記抵抗加熱電源からルツボへの電力供給を制御する制御手段とを有することを特徴とする真空蒸着装置。

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