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JP2005526899A - 黄色発光ハロホスフェート燐光物質及びそれを組み込む光源 - Google Patents

黄色発光ハロホスフェート燐光物質及びそれを組み込む光源 Download PDF

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Abstract

ユーロピウム及びマンガンイオンで共活性化され、また一般式(Ca,Sr,Ba,Mg)5(PO4)3:Eu2+;Mn2+を有するハロホスフェート発光性物質を開示する。マンガンの混入によって、ピーク放射をより長波長へシフトさせ、従って、黄色〜オレンジ色光の発生に有用である。白色光源は、近紫外/青色LEDの近傍でハロホスフェート発光性物質によって、任意に青色発光燐光物質を配置することにより製造される。本発明の態様で使用され得る発光燐光物質は、Sr4Al14O25:Eu2+、Sr6P6BO20:Eu2+、BaAl8O13:Eu2+、(Sr,Mg,Ca,Ba)5(PO4)3Cl:Eu2+、及びSr2Si3O62SrCl2:Eu2+である。

Description

発明の詳細な説明
（本発明の背景）
本発明は、黄色発光ハロホスフェート燐光物質に関する。特に、本発明は、近紫外（「近紫外」）から青色電磁放射線によって励起されながら黄色光を放射するEu2+及びMn2+で活性化されたハロ(hallow)ホスフェート燐光物質に関する。さらに本発明は、ハロホスフェート燐光物質などを取り込み白色光を発生する光源に関する。
燐光物質は、電磁スペクトル部分で放射エネルギーを吸収し、及び電磁スペクトルの別の部分でエネルギーを放射する発光物質である。ある重要な部類の燐光物質は、非常に高い化学純度かつ制御された組成の結晶性無機化合物であり、該結晶性無機化合物に少量の他の要素（「活性体」と呼ばれる）が添加されると該要素を有効な発光物質に変換する。活性体とホスト無機化合物との正しい組み合わせで、発光の色が制御され得る。最も有用かつ周知な燐光物質は、可視領域の外側の電磁放射線による励起に応答して電磁スペクトルの可視部分の放射線を放射する。周知の燐光物質が、水銀蒸気放電ランプ中で使用され、励起された水銀蒸気によって放射される紫外（「UV」）放射線を可視光に変換する。他の燐光物質は、電子（陰極線管で使用される）又はX線（例えば、X-線検出システムにおけるシンチレーター）によって励起されながら可視光を放射できる。
燐光物質を使用する照明装置の有効性は、励起放射線の波長と放射される放射線の波長との間の差が狭くなるにつれて増加する。従って、白色光源の有効性の改善を求めて、UV放射線の波長より長い波長及びそれらの波長に対応する燐光物質を有する刺激性放射源を見つけるために、努力がなされている。発光ダイオード（「LED」）技術の最近の進歩は、近紫外〜青色範囲の有効なLED放射をもたらす。ここで使用する「LED」の語は、レーザーダイオードも含む。ここで使用する「近紫外」の語は、約315nm〜約410nmの範囲の波長を有するUV放射線を意味する。これらのLEDが、近紫外〜青色範囲において放射する放射線を、以下に「UV/青色LED」と呼ぶ。ここで使用されるように、UV/青色LEDは、近紫外範囲、青色光範囲、又は近紫外〜青色の広範囲に波長を有する放射線を放射し得る。これらのUV/青色LED放射線源から放射される放射線により刺激され得る様々な燐光物質を提供することは、照明技術の進歩であり、これによって種々の色のLEDを発生させるための燐光物質の使用が柔軟になった。そのような燐光物質は、UV/青色LEDからの放射と結合した場合、有効で長持ちで、電力をほとんど消費しない照明装置を提供し得る。
インジウム、アルミニウム、及びガリウムの窒化物の組み合わせに基づく多くの近紫外/青色LEDが、最近現れた。例えば、米国特許第5,777,350号明細書は、InGa及びp-及びn-型AlGaNの多重層を含むLEDを開示し、前記LEDは、約380nm〜約420nmの波長範囲で放射する。青色光波長を放射するInGaN型のLEDは、セリウム（「YAG:Ce」）で活性化された黄色光放出イットリウムアルミニウムガーネット燐光物質のコーティングと組み合わされ、白色光を生じさせ、また米国特許第5,998,925号明細書で開示される。
同様に、米国特許第6,066,861号明細書は、テルビウム及び/又はセリウムで活性化されたイットリウムアルミニウムガーネット燐光物質を開示し、ここで、イットリウムはCa及び/又はSrで、アルミニウムは、Ga及び/又はSiで、及び酸素は、Sで置換されてよく、青色発光LEDの波長変換層の成分として使用される。YAG:Ce及びその変形物は、広スペクトル黄色光を放射する。白色光装置に対するニーズの実質的な部分は、LEDベースの装置で充填されることであるが、イットリウムアルミニウムガーネット燐光物質及びその副次的な変化物は、青色範囲の放射線によって励起し得る黄色光放出燐光物質のみ知られているので、UV/青色LEDを燐光物質と組み合わせる能力は、制限されていた。ある程度は、この制限は、異なる色温度を有し、かつ高い演色評価数（「CRI」）を達成する光源を柔軟に設計する能力を限定してきた。
従って、近紫外〜青色範囲で励起し得、及び可視範囲で放射し、それによって調整可能な特性、例えば色温度及びCRIを有する光源の柔軟な設計に使用され得る燐光組成物を提供する必要性がある。
（本発明の概要）
本発明は、ユーロピウム及びマンガンで共活性化されたハロホスフェート燐光物質であって、近紫外〜青色範囲（約315nm〜約450nm）の波長を有する電磁放射線によって励起され得、約440nm〜約770nmの範囲の可視光を効果的に放射するものを提供する。放射された光は、約550nm〜約650nmの範囲にピークを有する幅広なスペクトルを有し、黄色〜オレンジ色を有する。本発明のハロホスフェート燐光物質は、Eu2+及びMn2+の二種の活性体を含み、一般式(Ca,Sr,Ba,Mg)a(PO4)3(F,Cl,OH):Eu2+,Mn2+を有し、式中aは、約4.5〜5の範囲である。
本発明のある特徴において、ハロホスフェート燐光物質は、青緑波長領域（約450nm〜約550nm）でピーク放射を有する少なくとも１種の他の燐光物質と組み合わせ、白色光を提供する。そのような他の燐光物質は、Sr4Al14O25:Eu2+（ここで以降”SAE”と呼び、約490nmのピーク放射である。）、Sr6P6BO20（約480nmのピーク放射である。）、BaAl8O13（約480nmのピーク放射である。）、(Sr,Mg,Ca,Ba)5(PO4)3Cl:Eu2+（約480nmのピーク放射である。）、及びSr2Si3O6・2SrCl2（約490nmのピーク放射である。）の群から選択されてよい。
本発明のさらに他の特徴において、本発明のユーロピウム及びマンガンで共活性化されたハロホスフェートは、単独又は上記で列挙された１種以上の燐光物質との混合物で、近紫外/青色LEDに近接して配置されて、白色光源を提供する。
本発明の他の特徴、有利性、及び顕著な特性は、以下の詳細な説明の精読によって明白となるだろう。またこの詳細な発明は、付随する形態を伴ったときに本発明の態様を開示する。
（発明の詳細な説明）
本発明は、近紫外〜青色範囲（約315nm〜約450nm）の波長を有する電磁放射線により励起され得、約440nm〜約770nmの範囲の波長で可視光を放射するユーロピウム及びマンガンで共活性化されたハロホスフェート燐光物質を提供する。励起放射線の波長は、好ましくは約315〜約420nm、より好ましくは約350nm〜約400nmの範囲である。本発明の燐光物質混合物と共に使用するのに好適な近紫外/青色LEDは、米国特許第5,777,350号明細書で開示されるようなInGaN活性層を有するものである。GaN層を有し又はGaN層中非常に少量のIn添加物のみを有するこれらのLEDは、主に約400nm未満の波長範囲で放射線を放射する場合に、特に有用である。一般的に、本発明のハロホスフェート燐光物質は、(Ca,Sr,Ba,Mg)a(PO4)3(F,Cl,OH):Eu2+,Mn2+の式を有し、式中aは、約4.5〜5、好ましくは約4.7〜5、及びより好ましくは約4.9〜5の範囲を有する。この式において、コロンに続く元素は、活性体を示し、金属に比較して低い原子比率例えば、約20%未満で存在する。カッコのセット中のコンマで分けられた元素の群は、同じ格子点で互換性のある元素を表す。例えば、カルシウムは、Sr、Ba、Mg、又はその組み合わせで部分的に又は完全に置換されてよい。この組成物の慎重な制御によって緑、黄、又はオレンジの光を放射する燐光物質を生成させることが可能である。
本発明の好ましいハロホスフェート燐光物質は、Ca5(PO4)aCl:Eu2+,Mn2+及びCaa(PO4)3F:Eu2+,Mn2+であり、ここでaは、上述のように定義される。好ましくは、活性体Eu2+及びMn2+のそれぞれは、Caの約30モル%未満、より好ましくは約25モル%未満のレベルで存在する。
図1A及び1Bは、ハロホスフェート燐光物質の光ルミネセンスは、式中のハロゲンによって影響されることを示す。一般的に、フッ化物は、より短波長の刺激性放射線により良く応答し、さらに塩化物より短い波長でのピーク放射を有する。従って、放射された光の色は、フッ化物の塩化物による部分的な置換によって調整されてよい。図２は、ユーロピウム((Ba,Ca,Mg)5(PO4)3Cl:Eu2+)のみで活性化された先行技術のハロホスフェート燐光物質の放射スペクトルを示す。この先行技術の燐光物質は、480nmの、明らかに青色範囲のピーク波長を有する。出願人は、いかなる特別な理論によっても拘束されることを望まないが、本発明のハロホスフェート燐光物質のピーク放射の長波長への有益なシフトは、Eu2+にのよって吸収された大部分の放射エネルギーのMn2+への移動の結果であると考えられる。出願人は、いかなる特別な理論によって拘束されることを望まないが、長波長の本発明のハロホスフェート燐光物質の追加的ピーク放射は、Eu2+によって吸収された大部分の放射エネルギーのMn2+への移動の結果であることは確信される。
本発明のハロホスフェート燐光物質は、あらゆる従来の固体状態反応によって作られ得る。例えば、一般的な組成(Ca1-x-yEuxMny)5(PO4)3(F,Cl)を有する燐光物質は、適量の出発物質、CaHPO4、Eu2O3、MnCO3、NH4Cl、CaCl2、CaF2、及び(NH4)HPO4を完全に混合し、窒素中0.1〜10%（体積）の還元性雰囲気下、1000-1300℃で、約1-10時間この混合物を加熱し、その後同様な還元性雰囲気下、大気温度まで冷却することによる。加熱時間は、処理されるべき物質の量によって決まる。しかし、10時間未満の加熱時間は十分である。カルシウムは、Sr、Ba、Mg、又はその組み合わせで置換され他の所望の組成物を達成し得る。
本発明の別の特徴において、上記のような黄〜オレンジ色発光ハロホスフェート燐光物質は、青色発光燐光物質と混合され、白色光を放射された複合材料を提供する。近紫外〜青色電磁放射線により励起され得る青色発光燐光物質の例は、Sr4Al14O25:Eu2+(“SAE”)、Sr6P6BO20:Eu2+、BaAl8O13:Eu2+、(Sr,Mg,Ca,Ba)5(PO4)3Cl:Eu2+、及びSr2Si3O6・2SrCl2:Eu2+である。SAE燐光物質は、その量子効率が高く(90%)、また可視光を吸収しないので、本発明において特に有用である。この複合材料光の所望の色は、ユーロピウム及びマンガンで共活性化されたハロホスフェート燐光物質及び青色発光燐光物質の相対的比率を決定づけるだろう。
（白色光-放射装置）
本発明のハロホスフェート燐光物質と、青色発光燐光物質との混合物の約315nm〜約480nmの波長範囲で近紫外〜青色光を放射するLEDを含むデバイスへの組み込みは、電子的エネルギーを効率的に使用する白色光源を提供する。白色光源は、１種の近紫外/青色LEDを使用することによって点光源デバイスを提供するか、又は複数の近紫外/青色LEDを使用することによって広域光デバイスを提供するように加工される。
表３で示されるような本発明のある態様において、約315nm〜約480nm、好ましくは約350nm〜約420nm、より好ましくは約350nm〜約400nmの近紫外/青色光を放射するLED100は、反射面140を有し、LED100に隣接したカップ120に取り付けられる。白色発光デバイスに好適な近紫外/青色LEDは、上記記載され参考としてここに取り込まれる米国特許第5,777,350号明細書に記載のLEDのようなGaN又はIn-ドープGaN半導体ベースLEDである。他の近紫外/青色LEDも使用されてよく、例えば大きいバンドギャップを提供するために種々の金属でドープされたGaN半導体に基づいたLEDがある。導線150及び152は、電力をLEDに供給するために提供される。エポキシ又はシリコーン180を含む透明なキャスティング160は、その中に本発明の燐光物質の粒子200が、実質的に均質に分散されている。その後、透明物質、例えばエポキシ又はシリコーンの成型したシール220は、LEDの集合及び燐光物質キャスティングの周囲に形成され、そこに気密封止(hermetic seal)を提供する。上記とは別に、結合剤と混合された燐光物質は、LED表面のコーティングとして適用され、また透明キャスティングは、全体のLED/燐光物質のコンビネーション上に形成され気密封止を提供する。他の透明ポリマー又は材料も使用されてよい。LEDのInGaN活性層の組成及びキャスティングに適用される燐光物質の量は、燐光物質によって吸収されないLEDによって放射される青色光の一部と燐光物質から放射される幅広いスペクトル光が組み合わされ、所望の色温度及びCRIの白色光源10を提供するように選択される。上記とは別に、LEDの活性層によって放射される光が、青色域に不十分な場合、青色発光燐光物質、例えば先に列挙された青色発光燐光物質の一つなどを増加して、異なる色組成物の適当な混合物を提供する。
一般的な照明用の広域白色光源は、平らな反射板上に複数の青色LEDを配列し、個々のLEDへの適当な導線を供給し、少なくとも１種の本発明の燐光物質混合物及びポリマーバインダー、例えばエポキシを含むコーティングを塗布し、その後透明な気密封止の中で結合された構造全体を密封することによって製造されてもよい。燐光物質混合物/ポリマーコーティングは、個々のLEDに直接塗布されるか、又はパネル表面全体に塗布され得る。前者の場合、追加のポリマーコーティングは、燐光物質がLED上に塗布される後、パネル表面全体に塗布され得る。さらに、不活性固体粒子、例えばTiO2又はAl2O3は、ポリマーマトリックス中に供給され、装置からの光放射の均一性を高め得る。
種々の態様がここに開示される一方で、元素の種々の組み合わせ、変化、等価物、又は改良は、当業者であればなし得、さらに添付された特許請求の範囲中に定義された発明の範囲内にあることは明細書から理解できるだろう。
本発明の２種のハロホスフェート燐光物質の室温励起スペクトルを示す。 図1Aの２種のハロホスフェート燐光物質の室温放射スペクトルを示す。 先行技術の燐光物質(Ba,Ca,Mg)5(PO4)3Cl:Eu2+の放射スペクトルを示す。 本発明のハロホスフェート燐光物質を組み込む白色光源を示す。

Claims (25)

  1. ユーロピウム及びマンガンの両方で活性化され、かつ下式
    (Ca1-x-y-p-qSrxBayMgzEupMnq)a(PO4)3(F,Cl,OH)
    (式中、0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z≦1、0<p≦0.3、0<q≦0.3、0< x+y+z+p+q ≦1及び4.5≦a≦5である。) で表される組成を有する発光物質であって、前記発光物質が、約315nm〜約450nmの範囲の波長を有する電磁放射線を吸収でき、かつ可視光を放射できることを特徴とする発光物質。
  2. p及びqの両方が、正数であり、それぞれが、好ましくは約0.1未満、より好ましくは約0.05未満である請求項１に記載の発光物質。
  3. aが、好ましくは約4.7〜5の範囲で、より好ましくは約4.9〜5の範囲である請求項１に記載の発光物質。
  4. ユーロピウム及びマンガンの両方で活性化され、かつ下式
    (Ca1-p-qEupMnq)a(PO4)3F
    （式中、0<p≦0.3、0<q≦0.3、及び4.5≦a≦5）で表される組成を有し、前記発光物質が、約315nm〜約450nmの範囲の波長を有する電磁放射線を吸収でき、かつ可視光を放射できることを特徴とする発光物質。
  5. p及びqの両方が、正数であり、それぞれが、好ましくは約0.1未満、より好ましくは約0.05未満である請求項４に記載の発光物質。
  6. aが、好ましくは約4.7〜5の範囲で、より好ましくは約4.9〜5の範囲である請求項４に記載の発光物質。
  7. ユーロピウム及びマンガンの両方で活性化され、かつ下式
    (Ca1-p-qEupMnq)a(PO4)3Cl
    （式中、0<p≦0.2、0<q≦0.2、及び4.5≦a≦5）で表される組成物を有し、前記発光物質が、約315nm〜約450nmの範囲の波長を有する電磁放射線を吸収でき、かつ可視光を放射できることを特徴とする発光物質。
  8. p及びqの両方が、正数であり、それぞれが、好ましくは約0.1未満、より好ましくは約0.05未満である請求項７に記載の発光物質。
  9. aが、好ましくは約4.7〜5の範囲で、より好ましくは約4.9〜5の範囲である請求項７に記載の発光物質。
  10. (1)近紫外〜青色の範囲の波長を有する電磁放射線を放射できる少なくとも１つのLEDと、 (2)一般式(Ca1-x-y-p-qSrxBayMgzEupMnq)a(PO4)3(F,Cl,OH)
    （式中、0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z≦1、0<p≦0.3、0<q≦0.3、0< x+y+z+p+q ≦1及び4.5≦a≦5である。）を有する発光物質の群から選択された少なくとも１つの発光物質と、
    を含む光源であって、前記発光物質が、前記LEDにより放射される前記電磁放射線を吸収でき、かつ可視スペクトルの波長を有する光を放射できることを特徴とする光源。
  11. 前記LEDが、約315nm〜約450nmの範囲の波長を有する電磁放射線を放射する請求項１０に記載の光源。
  12. 前記LEDが、好ましくは約350nm〜約420nm、より好ましくは約350nm〜約400nmの範囲の波長を有する電磁放射線を放射する請求項１１に記載の光源。
  13. Sr4Al14O25:Eu2+、Sr6P6BO20:Eu2+、BaAl8O13:Eu2+、(Sr,Mg,Ca,Ba)5(PO4)3Cl:Eu2+、Sr2Si3O6・2SrCl2:Eu2+から成る群から選択される少なくとも１つの発光物質をさらに含む請求項１０に記載の光源。
  14. (1)近紫外〜青色の範囲の波長を有する電磁放射線を放射できる少なくとも１つのLEDと、 (2)一般式(Ca1-p-qEupMnq)a(PO4)3F
    （式中、0<p≦0.3、0<q≦0.3、及び4.5≦a≦5である。）を有する発光物質と、
    を含む光源であって、前記発光物質が、前記LEDにより放射される前記電磁放射線を吸収でき、かつ可視スペクトルの波長を有する光を放射できることを特徴とする光源。
  15. Sr4Al14O25:Eu2+、Sr6P6BO20:Eu2+、BaAl8O13:Eu2+、(Sr,Mg,Ca,Ba)5(PO4)3Cl:Eu2+、及びSr2Si3O6・2SrCl2:Eu2+から成る群から選択される少なくとも１つの発光物質をさらに含む請求項１４に記載の光源。
  16. (1)近紫外〜青色の範囲の波長を有する電磁放射線を放射できる少なくとも１つのLEDと、 (2)一般式(Ca1-p-qEupMnq)a(PO4)3Cl
    （式中、0<p≦0.3、0<q≦0.3、及び4.5≦a≦5である。）を有する発光物質と、
    を含む光源であって、前記発光物質が、前記LEDにより放射される前記電磁放射線を吸収でき、かつ可視スペクトルの波長を有する光を放射できることを特徴とする光源。
  17. Sr4Al14O25:Eu2+、Sr6P6BO20:Eu2+、BaAl8O13:Eu2+、(Sr,Mg,Ca,Ba)5(PO4)3Cl:Eu2+、及びSr2Si3O6・2SrCl2:Eu2+から成る群から選択される少なくとも１つの発光物質をさらに含む請求項１６に記載の光源。
  18. (1)それぞれが、近紫外〜青色の範囲の波長を有する電磁放射線を放射できる複数のLEDと、
    (2)一般式(Ca1-x-y-p-qSrxBayMgzEupMnq)a(PO4)3(F,Cl,OH)
    (式中、0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z≦1、0<p≦0.3、0<q≦0.3、0< x+y+z+p+q ≦1、及び4.5≦a≦5である。)を有する発光物質の群から選択される少なくとも１つの発光物質と、
    を含む光源であって、前記発光物質が、前記LEDにより放射される前記電磁放射線を吸収でき、かつ可視スペクトルの波長を有する光を放射できることを特徴とする光源。
  19. 前記複数のLEDが、約315nm〜約450nmの範囲の波長を有する電磁放射線を放射する請求項１８に記載の光源。
  20. 前記複数のLEDが、約350nm〜約420nm、より好ましくは約350nm〜約400nmの範囲の波長を有する電磁放射線を好ましくは放射する請求項１９に記載の光源。
  21. Sr4Al14O25:Eu2+、Sr6P6BO20:Eu2+、BaAl8O13:Eu2+、(Sr,Mg,Ca,Ba)5(PO4)3Cl:Eu2+、及びSr2Si3O6・2SrCl2:Eu2+から成る群から選択される少なくとも１つの発光物質をさらに含む請求項１９に記載の光源。
  22. (1)それぞれが、近紫外〜青色の範囲の波長を有する電磁放射線を放射できる複数のLEDと、
    (2)一般式(Ca1-p-qEupMnq)a(PO4)3F
    (式中、0<p≦0.3、0<q≦0.3、及び4.5≦a≦5である。)を有する発光物質の群から選択される少なくとも１つの発光物質と、
    を含む光源であって、前記発光物質が、前記LEDにより放射される前記電磁放射線を吸収でき、かつ可視スペクトルの波長を有する光を放射できることを特徴とする光源。
  23. Sr4Al14O25:Eu2+、Sr6P6BO20:Eu2+、BaAl8O13:Eu2+、(Sr,Mg,Ca,Ba)5(PO4)3Cl:Eu2+、及びSr2Si3O6・2SrCl2:Eu2+から成る群から選択される少なくとも１つの発光物質をさらに含む請求項２２に記載の光源。
  24. (1)それぞれが、近紫外〜青色の範囲の波長を有する電磁放射線を放射できる複数のLEDと、
    (2)一般式(Ca1-p-qEupMnq)5(PO4)3Cl
    (式中、0<p≦0.3、0<q≦0.3、及び4.5≦a≦5である。)を有する発光物質の群から選択される少なくとも１つの発光物質と、
    を含む光源であって、前記発光物質が、前記LEDにより放射される前記電磁放射線を吸収でき、かつ可視スペクトルの波長を有する光を放射できることを特徴とする光源。
  25. Sr4Al14O25:Eu2+、Sr6P6BO20:Eu2+、BaAl8O13:Eu2+、(Sr,Mg,Ca,Ba)5(PO4)3Cl:Eu2+、及びSr2Si3O6・2SrCl2:Eu2+から成る群から選択される少なくとも１つの発光物質をさらに含む請求項２４に記載の光源。
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