JP2005097819A - ポリエステル系繊維構造物 - Google Patents
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Abstract
【課題】ポリエステル系繊維構造物に関して、力学特性の低下、難燃特性、ドリップ性の改善されたポリエステル系繊維構造物を提供する。
【解決手段】ポリエステル系繊維からなる繊維構造物において、該繊維構造物にシリコーン系化合物が含有されてなり、該シリコーン系化合物の分散径が０．１ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲であることを特徴とするポリエステル系繊維構造物。
【選択図】図１
【解決手段】ポリエステル系繊維からなる繊維構造物において、該繊維構造物にシリコーン系化合物が含有されてなり、該シリコーン系化合物の分散径が０．１ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲であることを特徴とするポリエステル系繊維構造物。
【選択図】図１
Description
本発明は、繊維構造物に関して、難燃素材として好適に用いることができるポリエステル系繊維構造物に関するものであり、さらに詳しくは、ポリエステル系繊維構造物の糸物性の低下が少なく、燃焼特性としてドリップ性および難燃性が改善されたポリエステル系繊維構造物に関するものである。
従来、ポリエステル系繊維である、ポリエチレンテレフタレート繊維、ポリブチレンテレフタレート繊維、ポリプロピレンテレフタレート繊維は力学特性、高次加工性、発色性、風合い、価格等が汎用的であり、衣料用途や産業資材用途などに多く使用されている。また、近年ポリ乳酸繊維などの非石油系ポリエステル系繊維も上市され始め、ポリエステル系繊維の有用性は高まっており、それに伴い、火災予防の点で難燃性への要望が強い。そのため、数多くの難燃性ポリエステル繊維が提案されている。例えば、ハロゲン系の難燃剤を後加工で吸尽したもの（例えば、特許文献１参照）、リン系難燃剤を混練、もしくは共重合したもの（例えば、特許文献２参照）が挙げられるが、これらの難燃化技術は製糸性の低下、力学特性の低下、燃焼時の有毒ガスの発生、風合い硬化等の問題があり、しかもその燃焼挙動は全てドリップ（溶融滴下）であるため、火傷、二次火災の危険性があり、未解決の諸問題があった。
これらの問題を解決するため、ポリエステル繊維構造物中に官能基を側鎖に有するシリコーンオイルを添加してドリップ抑制効果の改善、有毒ガス発生の抑制、力学特性低下の防止を検討された例（例えば、特許文献３参照）、ポリエステル系繊維構造物中に官能基を有するシリコーンオイルと有機リン化合物を含有せしめて、ドリップ抑制効果の改善、有毒ガス発生の抑制、力学特性低下の防止を検討したもの（例えば、特許文献４参照）があるがシリコーン系化合物の分散状態を制御し、製糸性、力学特性低下の防止、難燃性を検討された例はなく、シリコーン系化合物の分散状態に関する知見は今までに知られていなかった。
一方、シリコーン系化合物をポリエステル系繊維構造物中に含有させることは公知であり、例えば撥水性を付与するためにポリエチレンテレフタレート繊維構造物中に分子量６００〜１５００００のポリオルガノシロキサンジオールを添加したもの（例えば、特許文献５参照）、染色性を改善するためにポリエステル繊維構造物中に分子量６００〜２０００００のポリオルガノシロキサンとシランカップリング剤を添加したもの（例えば、特許文献６参照）等のポリエステル系繊維構造物中に含有されたシリコーン系化合物に関する知見がある。
しかしながら、ポリエステル系繊維構造物中に含有されたシリコーン系化合物の分散状態をいかなる状態で分散させれば、繊維物性の低下やシリコーン系化合物の添加による種々の効果が良好になるかの知見は今までに知られていなかった。
特開昭６２−５７９８５号公報
特開昭５０−５６４８８号公報
特開平８−２０９４４６号公報
特開平９−２６８４２３号公報
特開昭６１−１２９１４号公報
特開昭６１−１１３８２０号公報
本発明は前記した現状に鑑み、製糸性の問題や力学特性の低下を防止し、燃焼時にドリップを抑制することが可能な難燃性の高いポリエステル系繊維構造物を提供することを目的とするものである。
本発明は、上記の課題を解決するため、以下の構成を採用する。すなわち、
（１）ポリエステル系繊維からなる繊維構造物において、該繊維構造物にシリコーン系化合物が含有されてなり、該シリコーン系化合物の平均分散径が０．１ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲であることを特徴とするポリエステル系繊維構造物。
（１）ポリエステル系繊維からなる繊維構造物において、該繊維構造物にシリコーン系化合物が含有されてなり、該シリコーン系化合物の平均分散径が０．１ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲であることを特徴とするポリエステル系繊維構造物。
（２）前記シリコーン系化合物がフェニル基を含有していることを特徴とする前記（１）に記載のポリエステル系繊維構造物。
（３）前記シリコーン系化合物がシリコーンレジンであることを特徴とする前記（１）または（２）に記載のポリエステル系繊維構造物である。
本発明によれば、難燃素材として用いられる用途、具体的には、例えば、衣料用途、非衣料用途、産業用途などで糸物性の低下が少なく、従来にないドリップ抑制効果、難燃性に優れたポリエステル系繊維構造物を提供できる。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明のポリエステル系繊維構造物は、繊維構造物中にシリコーン系化合物が含有されてなり、該シリコーン系化合物の平均分散径が０．１ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲であることを特徴とするものである。
本発明でいうポリエステル系繊維構造物とはポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のジカルボン酸またはそのエステル形成誘導体およびジオールまたはそのエステル形成誘導体から合成されるポリマーであるほか、ポリ−Ｌ−乳酸、ポリ−Ｄ−乳酸の非石油系ポリエスエル系化合物のことである。
また、本発明におけるシリコーン系化合物は有機ケイ素化合物のことであり、シロキサン結合とケイ素原子に結合する有機基を同一分子内に有しているものである。具体的にはシリコーンオイル、シリコーンレジン、シリコーンゴム、シランカップリング剤、シリコーンパウダー等が挙げられるが、シロキサン結合とケイ素原子に結合する有機基を同一分子内に有していればこの限りではない。このシリコーン系化合物は単独もしくは複数でも用いることができる。
シリコーン系化合物はポリエステルの燃焼時に発生する分解物と架橋構造を形成すると推定しており、ノンドリップ性を発現する。また同時に分解ガスを抑制するため、有毒ガスを発生することなく難燃性を向上することができる。すなわち、シリコーン系化合物が添加されたポリエステル系繊維構造物は、燃焼時の熱により架橋し、架橋構造により分解が抑制されてノンドリップ化（炭化促進）され、さらに、炭化促進によって炭化層の形成により難燃性を向上することができるものである。
また、本発明ではシリコーン系化合物の分散径が０．１ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲であることを特徴としている。シリコーン系化合物の平均分散径が１０００ｎｍを超えると、製糸性、力学特性、難燃性、ノンドリップ性の観点から好ましくない。すなわち、シリコーン系化合物の平均分散径を本発明の範囲内とすることで、力学特性の低下を防止する点ではシリコーン系化合物の粗大化による力学特性の低下を防止することが可能であり、従来問題であった製糸性、力学特性低下を解決することが可能であり、また、難燃性、ドリップ性改善の点ではポリエステル繊維構造物中のシリコーン系化合物の表面積が大きくなり、燃焼時のポリエステル繊維構造物の分解物との架橋を促進することが出来ることを見いだした。
また、シリコーン系化合物の平均分散径は製糸性、力学特性、難燃性、ドリップ性改善の観点から０．１ｎｍ〜８００ｎｍの範囲が好ましく、さらに好ましくは０．１ｎｍ〜５００ｎｍの範囲である。
また、シリコーン系化合物の平均分散径はＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）により繊維断面を観察することで測定できる。本発明でいう平均分散径とは、任意に単繊維を５カ所選択し、その単繊維の繊維軸と直角方向の断面をＴＥＭにより倍率１０００倍〜５０００００倍の範囲でシリコーン系化合物の分散径が観察できる倍率で観察し、観察されたシリコーン系化合物の縦方向の最大径Ｙと横方向の最大径Ｘの平均値が分散径であり（図１参照）、分散径の形状としては円形、多角形等どのような形状でも良い。また、本発明では前述の条件で観察されたシリコーン系化合物の中から分散径の最も大きいものから１０個を選択し、その分散径の平均値をシリコーン系化合物の平均分散径としている。
また、本発明ではシリコーン系化合物の最大分散径が１０００ｎｍ以下であることが好ましい。ここでいう最大分散径とは前記方法で観察されるシリコーン系化合物の分散径の最も大きい分散径を指している。最大分散径が１０００ｎｍを越えると、シリコーン系化合物が異物となるため力学特性の低下をまねく。
また、本発明ではシリコーン系化合物の繊維軸方向の分散状態は特に限定する必要はないが、繊維軸と直角方向の平均分散径よりも同一もしくはそれ以上に長くなる。
また、本発明ではシリコーン系化合物がフェニル基を含有していることが好ましい。シリコーン系化合物にフェニル基が含有されることでシリコーン系化合物の有機性が向上するため、ポリエステル系繊維構造物との分散性を向上することができる。また、フェニル基を含有することでシリコーン系化合物の耐熱性を向上することができるため難燃性の観点からも好ましい。また、フェニル基以外にもナフタレン、アントラセンなどの耐熱性の高い芳香族基でも良い。
フェニル基の含有量としては難燃性、分散性の観点からシリコーン系化合物の末端有機基を除く側鎖有機基中のフェニル基の含有量が１０ｍｏｌ％以上であることが好ましく、更に好ましくは３０ｍｏｌ％以上、１００ｍｏｌ％以下である。
また、本発明ではシリコーン系化合物がシリコーンレジンであることが好ましい。シリコーン系化合物はＲ３ＳｉＯ０．５（Ｍ単位）、Ｒ２ＳｉＯ１．０（Ｄ単位）、ＲＳｉＯ１．５（Ｔ単位）、ＳｉＯ２．０（Ｑ単位）の４つの分岐単位の少なくともいずれかから構成され、ここでいうシリコーンレジンとはＴ単位を含むもののことである。シリコーン系化合物がＴ単位を含むことでシリコーン系化合物の耐熱性が向上するため、難燃性の観点から好ましい。尚、前記したＲとは有機基のことである。
また、Ｔ単位の含有量としてはシリコーン系化合物の耐熱性の点から全体のシリコーン系化合物に対して１０ｍｏｌ％以上が好ましく、更に好ましくは３０ｍｏｌ％以上である。
また、本発明のシリコーン系化合物は末端基としてアルキル基、アルコキシ基、フェニル基、水酸基、エポキシ基、ビニル基、アミノ基より選ばれる１種もしくは２種以上を含有していることが好ましい。ここでいう末端基とは、シロキサン鎖の末端官能基のことであり、なかでもアルキル基、アルコキシ基、水酸基が分散性の観点から好ましい。
アルキル基の具体的な例としてはメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基などが挙げられるがこの限りではない。
また、アルコキシ基としてはメトキシ基、エトキシ基が挙げられるがこの限りではない。
また、本発明のシリコーン系化合物の添加量としては、ポリエステルとシリコーン系化合物の重量比が９９．９：０．１〜７０：３０の範囲が好ましく、さらに好ましくは９９．５：０．５〜８０：２０の範囲である。ポリエステルとシリコーン系化合物の重量比が９９．９：０．１より小さいと、ノンドリップ性、難燃効果が低くなり、７０：３０を超えると、シリコーン系化合物の平均分散径が大きくなり製糸性の悪化、力学特性の低下をまねく。
また、本発明のシリコーン系化合物の重量平均分子量は分散性の観点から、好ましくは１００〜５０００００の範囲であり、さらに好ましくは５００〜１０００００の範囲である。また、シリコーン系化合物の平均分子量はＧＰＣ（ガスクロマトグラフィー）で測定することができ、ポリスチレン換算で求めることができる。
また、本発明のポリエステル系繊維構造物はＬＯＩ（限界酸素指数）が２２以上、さらには２４以上５０以下であることが好ましい。ここでいうＬＯＩとは、物質が燃焼するのに必要な最低酸素濃度のことであり、ＪＩＳＫ−７２０１（酸素指数法による高分子材料の燃焼試験方法）により測定できる。
このＬＯＩが２２未満であれば難燃効果が小さいため難燃繊維素材として不適である。
次に本発明の製造方法に関して詳細に説明する。
シリコーン系化合物をポリエステル内に付与する方法としては、例えばシリコーン系化合物をポリエステルの重合時に添加する方法、ポリエステルのチップとシリコーン系化合物を２軸押し出し機等の混練機で混練する方法、またはポリエステルの紡糸時にシリコーン系化合物を添加する方法などが挙げられるが、シリコーン系化合物をポリエステル内に付与することができればこれに限るものではない。
シリコーン系化合物を含有するポリエステル系繊維構造物の製造方法としては、通常の重合工程、製糸工程、延伸工程が採用でき、その工程に影響を受けるものではない。また、特殊な工程でも良く、例えば重合工程では固相重合、連続重合など、製糸工程では高速紡糸、複合紡糸など、延伸工程では製糸工程と延伸工程を連続で行う方法などでも採用できる。
また、繊維構造物の繊維断面は丸断面ばかりでなく、三角、四角、多角、扁平、中空断面などの異形断面も可能である。
また、本発明のポリエステル系繊維構造物にはヒンダートフェノール系、アミン系、ホスファイト系、チオエステル系などの酸化防止剤、ベンゾトリアゾール系、ベンゾフェノン系、シアノアクリレート系アドの紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、シアニン系、スチルベン系、フタロシアニン系、アントラキノン系、ペリノン系、キナクリドン系などの有機顔料、無機顔料、蛍光増白剤、炭酸カルシウム、シリカ、酸化チタン等の粒子、抗菌剤、静電剤などの添加剤が含有されても良い。
また、本発明のポリエステル系繊維構造物は後加工による影響も受けないため様々な後加工をすることができる。例えば、浴中加工、吸尽加工、コーティング加工、Ｐａｄ−ｄｒｙ加工、Ｐａｄ−ｓｔｅａｍ加工などにより撥水性、親水性、制電性、消臭性、抗菌性、深色性などの機能を付与することができる。
また、本発明のポリエステル系繊維構造物は従来の難燃技術と併用することもできる。例えばハロゲン系難燃剤、リン系難燃剤などの共重合やブレンドもしくは後加工などとの併用も採用できる。
本発明におけるポリエステル系繊維構造物としては、糸状物または織り物、編み物や不織布などの布帛形態のもの、あるいはこれらからなるの繊維製品などが挙げられる。
すなわち、本発明の炭化型ポリエステル系繊維構造物は、難燃素材として、特に衣料用途、産業用途、インテリア、カーテン、椅子張りなどに好適に用いることができる。
以下、実施例を用いて本発明を更に具体的に説明する。
実施例における各測定および評価は、次の通り行った。
＜シリコーン系化合物の分散径＞
装置：透過型電子顕微鏡（日立製Ｈ−７１００ＦＡ型）
測定条件：加速電圧１００ｋＶ
試料調製：超薄切片法
切断方向：横断（繊維断面方向）
＜糸物性（未延伸糸）＞
オリエンテック社製テンシロンＵＣＴ−１００型を用い、試料長５ｃｍ、引張速度２００ｍｍ／ｍｉｎの条件で引張試験を行って、最大荷重を示した点の応力を繊維の強度（ｃＮ／ｄｔｅｘ）とした。また、破断時の伸度を繊維の伸度（％）とした。
装置：透過型電子顕微鏡（日立製Ｈ−７１００ＦＡ型）
測定条件：加速電圧１００ｋＶ
試料調製：超薄切片法
切断方向：横断（繊維断面方向）
＜糸物性（未延伸糸）＞
オリエンテック社製テンシロンＵＣＴ−１００型を用い、試料長５ｃｍ、引張速度２００ｍｍ／ｍｉｎの条件で引張試験を行って、最大荷重を示した点の応力を繊維の強度（ｃＮ／ｄｔｅｘ）とした。また、破断時の伸度を繊維の伸度（％）とした。
＜糸物性（延伸糸）＞
オリエンテック社製テンシロンＵＣＴ−１００型を用い、試料長２０ｃｍ、引張速度１００ｍｍ／ｍｉｎの条件で引張試験を行って、最大荷重を示した点の応力を繊維の強度（ｃＮ／ｄｔｅｘ）とした。また、破断時の伸度を繊維の伸度（％）とした。
オリエンテック社製テンシロンＵＣＴ−１００型を用い、試料長２０ｃｍ、引張速度１００ｍｍ／ｍｉｎの条件で引張試験を行って、最大荷重を示した点の応力を繊維の強度（ｃＮ／ｄｔｅｘ）とした。また、破断時の伸度を繊維の伸度（％）とした。
＜燃焼試験＞
ＪＩＳＬ−１０９１Ｄ法により筒編み地試料を接炎回数（試料５個の平均点火回数）とその燃焼時または消火時のドリップ性を溶融滴下回数で評価した。
ＪＩＳＬ−１０９１Ｄ法により筒編み地試料を接炎回数（試料５個の平均点火回数）とその燃焼時または消火時のドリップ性を溶融滴下回数で評価した。
実施例１
シリコーン系化合物としてＴ単位の分岐構造を有し、末端基が水酸基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が１００ｍｏｌ％である重量平均分子量が約２０００のシリコーン系化合物を混練温度２８０℃、スクリュー回転数３００ｒｐｍ、Ｌ／Ｄ：３０の２軸押し出し機でポリエステル系ポリマーとしてＩＶ：０．６４のポリエチレンテレフタレートチップと重量比でポリエチレンテレフタレート：シリコーン系化合物＝９０：１０で混練し、マスターチップを作製した。次にこのマスターチップを真空乾燥機で１５０℃、１２時間乾燥した後、紡糸温度２８５℃、紡糸速度１２５０ｍ／ｍｉｎ、口金口径０．２３ｍｍ−６Ｈ（ホール）の条件で紡糸を行い未延伸糸を得た後、糸物性として繊度、強度、伸度を測定した。次いで得られた未延伸糸を合糸して２６フィラメントにした後、延伸温度８５℃、延伸倍率３．３倍の条件で延伸を行い延伸糸を得た後、糸物性として、強度、伸度を測定した。
シリコーン系化合物としてＴ単位の分岐構造を有し、末端基が水酸基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が１００ｍｏｌ％である重量平均分子量が約２０００のシリコーン系化合物を混練温度２８０℃、スクリュー回転数３００ｒｐｍ、Ｌ／Ｄ：３０の２軸押し出し機でポリエステル系ポリマーとしてＩＶ：０．６４のポリエチレンテレフタレートチップと重量比でポリエチレンテレフタレート：シリコーン系化合物＝９０：１０で混練し、マスターチップを作製した。次にこのマスターチップを真空乾燥機で１５０℃、１２時間乾燥した後、紡糸温度２８５℃、紡糸速度１２５０ｍ／ｍｉｎ、口金口径０．２３ｍｍ−６Ｈ（ホール）の条件で紡糸を行い未延伸糸を得た後、糸物性として繊度、強度、伸度を測定した。次いで得られた未延伸糸を合糸して２６フィラメントにした後、延伸温度８５℃、延伸倍率３．３倍の条件で延伸を行い延伸糸を得た後、糸物性として、強度、伸度を測定した。
その結果を表１に示す。糸物性は未延伸糸、延伸糸共に比較例１、つまりレギュラーポリエステルとほとんど変化が無く、良好な力学特性を有していた。
また、表２にシリコーン系化合物の分散径を測定した結果を示す。シリコーン系化合物の平均分散径は約９ｎｍであり、最大分散径は１８ｎｍであり、優れた分散特性を有していた。
また、延伸糸から筒編み地を作製し、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表２に示す。その結果、ドリップが無く、接炎回数も５回であり、優れた難燃特性を有していた。
実施例２
シリコーン系化合物としてＴ単位の分岐構造を有し、末端基が水酸基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が８０ｍｏｌ％である重量平均分子量が約２０００であるシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
シリコーン系化合物としてＴ単位の分岐構造を有し、末端基が水酸基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が８０ｍｏｌ％である重量平均分子量が約２０００であるシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
その結果を表１に示す。糸物性は未延伸糸、延伸糸共に比較例１、つまりレギュラーポリエステルとほとんど変化が無く、良好な力学特性を有していた。
また、表２にシリコーン系化合物の分散径を測定した結果を示す。シリコーン系化合物の平均分散径は約１１０ｎｍであり、最大分散径は１９０ｎｍであり、優れた分散特性を有していた。
また、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表２に示す。その結果、ドリップが無く、接炎回数も５回であり、優れた難燃特性を有していた。
実施例３
シリコーン系化合物としてＴ単位の分岐構造を有し、末端基が水酸基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が５０ｍｏｌ％である重量平均分子量が約２０００シリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
シリコーン系化合物としてＴ単位の分岐構造を有し、末端基が水酸基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が５０ｍｏｌ％である重量平均分子量が約２０００シリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
その結果を表１に示す。糸物性は未延伸糸、延伸糸共に比較例１、つまりレギュラーポリエステルとほとんど変化が無く、良好な力学特性を有していた。
また、表２にシリコーン系化合物の分散径を測定した結果を示す。シリコーン系化合物の平均分散径は約２４０ｎｍであり、最大分散径は２８０ｎｍであり、優れた分散特性を有していた。
また、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表２に示す。その結果、ドリップが無く、接炎回数も４回であり、優れた難燃特性を有していた。
実施例４
シリコーン系化合物としてＴ単位の分岐構造を有し、末端基がエトキシ基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が１００ｍｏｌ％である重量平均分子量が約２０００のシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
シリコーン系化合物としてＴ単位の分岐構造を有し、末端基がエトキシ基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が１００ｍｏｌ％である重量平均分子量が約２０００のシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
その結果を表１に示す。糸物性は未延伸糸、延伸糸共に比較例１、つまりレギュラーポリエステルとほとんど変化が無く、良好な力学特性を有していた。
また、表２にシリコーン系化合物の分散径を測定した結果を示す。シリコーン系化合物の平均分散径は１８ｎｍであり、最大分散径は２６ｎｍであり、優れた分散特性を有していた。
また、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表２に示す。その結果、ドリップが無く、接炎回数も５回であり、優れた難燃特性を有していた。
実施例５
シリコーン系化合物としてＴ単位の分岐構造を有し、末端基がエトキシ基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が８０ｍｏｌ％である重量平均分子量が約２０００であるシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
シリコーン系化合物としてＴ単位の分岐構造を有し、末端基がエトキシ基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が８０ｍｏｌ％である重量平均分子量が約２０００であるシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
その結果を表１に示す。糸物性は未延伸糸、延伸糸共に比較例１、つまりレギュラーポリエステルとほとんど変化が無く、良好な力学特性を有していた。
また、表２にシリコーン系化合物の分散径を測定した結果を示す。シリコーン系化合物の平均分散径は１８０ｎｍであり、最大分散径は２００ｎｍであり、優れた分散特性を有していた。
また、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表２に示す。その結果、ドリップが無く、接炎回数も５回であり、優れた難燃特性を有していた。
実施例６
シリコーン系化合物としてＴ単位の分岐構造を有し、末端基がエトキシ基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が５０ｍｏｌ％である重量平均分子量が約２０００であるシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
シリコーン系化合物としてＴ単位の分岐構造を有し、末端基がエトキシ基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が５０ｍｏｌ％である重量平均分子量が約２０００であるシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
その結果を表１に示す。糸物性は未延伸糸、延伸糸共に比較例１、つまりレギュラーポリエステルとほとんど変化が無く、良好な力学特性を有していた。
また、表２にシリコーン系化合物の分散径を測定した結果を示す。シリコーン系化合物の平均分散径は３２０ｎｍであり、最大分散径は４１０ｎｍであり、優れた分散特性を有していた。
また、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表２に示す。その結果、ドリップが無く、接炎回数も４回であり、優れた難燃特性を有していた。
実施例７
シリコーン系化合物としてＴ単位の分岐構造を有し、末端基が水酸基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が１００ｍｏｌ％である重量平均分子量が約４０００であるシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
シリコーン系化合物としてＴ単位の分岐構造を有し、末端基が水酸基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が１００ｍｏｌ％である重量平均分子量が約４０００であるシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
その結果を表１に示す。糸物性は未延伸糸、延伸糸共に比較例１、つまりレギュラーポリエステルとほとんど変化が無く、良好な力学特性を有していた。
また、表２にシリコーン系化合物の分散径を測定した結果を示す。シリコーン系化合物の平均分散径は１６ｎｍであり、最大分散径は２５ｎｍであり、優れた分散特性を有していた。
また、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表２に示す。その結果、ドリップが無く、接炎回数も５回であり、優れた難燃特性を有していた。
実施例８
シリコーン系化合物としてＴ単位の分岐構造を有し、末端基が水酸基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が８０ｍｏｌ％である重量平均分子量が約４０００であるシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
シリコーン系化合物としてＴ単位の分岐構造を有し、末端基が水酸基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が８０ｍｏｌ％である重量平均分子量が約４０００であるシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
その結果を表１に示す。糸物性は未延伸糸、延伸糸共に比較例１、つまりレギュラーポリエステルとほとんど変化が無く、良好な力学特性を有していた。
また、表２にシリコーン系化合物の分散径を測定した結果を示す。シリコーン系化合物の平均分散径は２００ｎｍであり、最大分散径は２８０ｎｍであり、優れた分散特性を有していた。
また、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表２に示す。その結果、ドリップが無く、接炎回数も５回であり、優れた難燃特性を有していた。
実施例９
シリコーン系化合物としてＴ単位の分岐構造を有し、末端基が水酸基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が５０ｍｏｌ％である重量平均分子量が約４０００であるシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
シリコーン系化合物としてＴ単位の分岐構造を有し、末端基が水酸基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が５０ｍｏｌ％である重量平均分子量が約４０００であるシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
その結果を表１に示す。糸物性は未延伸糸、延伸糸共に比較例１、つまりレギュラーポリエステルとほとんど変化が無く、良好な力学特性を有していた。
また、表２にシリコーン系化合物の分散径を測定した結果を示す。シリコーン系化合物の平均分散径は３８０ｎｍであり、最大分散径は４９０ｎｍであり、優れた分散特性を有していた。
また、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表２に示す。その結果、ドリップが無く、接炎回数も４回であり、優れた難燃特性を有していた。
実施例１０
シリコーン系化合物としてＴ単位の分岐構造を有し、末端基がエトキシ基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が１００ｍｏｌ％である重量平均分子量が約４０００であるシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
シリコーン系化合物としてＴ単位の分岐構造を有し、末端基がエトキシ基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が１００ｍｏｌ％である重量平均分子量が約４０００であるシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
その結果を表１に示す。糸物性は未延伸糸、延伸糸共に比較例１、つまりレギュラーポリエステルとほとんど変化が無く、良好な力学特性を有していた。
また、表２にシリコーン系化合物の分散径を測定した結果を示す。シリコーン系化合物の平均分散径は２９ｎｍであり、最大分散径は３９ｎｍであり、優れた分散特性を有していた。
また、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表２に示す。その結果、ドリップが無く、接炎回数も５回であり、優れた難燃特性を有していた。
実施例１１
シリコーン系化合物としてＴ単位の分岐構造を有し、末端基がエトキシ基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が８０ｍｏｌ％である重量平均分子量が約４０００であるシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
シリコーン系化合物としてＴ単位の分岐構造を有し、末端基がエトキシ基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が８０ｍｏｌ％である重量平均分子量が約４０００であるシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
その結果を表１に示す。糸物性は未延伸糸、延伸糸共に比較例１、つまりレギュラーポリエステルとほとんど変化が無く、良好な力学特性を有していた。
また、表２にシリコーン系化合物の分散径を測定した結果を示す。シリコーン系化合物の平均分散径は２４０ｎｍであり、最大分散径は３５０ｎｍであり、優れた分散特性を有していた。
また、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表２に示す。その結果、ドリップが無く、接炎回数も４回であり、優れた難燃特性を有していた。
実施例１２
シリコーン系化合物としてＴ単位の分岐構造を有し、末端基がエトキシ基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が５０ｍｏｌ％である重量平均分子量が約４０００であるシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
シリコーン系化合物としてＴ単位の分岐構造を有し、末端基がエトキシ基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が５０ｍｏｌ％である重量平均分子量が約４０００であるシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
その結果を表１に示す。糸物性は未延伸糸、延伸糸共に比較例１、つまりレギュラーポリエステルとほとんど変化が無く、良好な力学特性を有していた。
また、表２にシリコーン系化合物の分散径を測定した結果を示す。シリコーン系化合物の平均分散径は４１０ｎｍであり、最大分散径は５８０ｎｍであり、優れた分散特性を有していた。
また、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表２に示す。その結果、ドリップが無く、接炎回数も４回であり、優れた難燃特性を有していた。
実施例１３
シリコーン系化合物としてＤ単位の分岐構造を有し、末端基が水酸基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が１００ｍｏｌ％である重量平均分子量が約２０００のシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
シリコーン系化合物としてＤ単位の分岐構造を有し、末端基が水酸基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が１００ｍｏｌ％である重量平均分子量が約２０００のシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
その結果を表１に示す。糸物性は未延伸糸、延伸糸共に比較例１、つまりレギュラーポリエステルとほとんど変化が無く、良好な力学特性を有していた。
また、表２にシリコーン系化合物の分散径を測定した結果を示す。シリコーン系化合物の平均分散径は約１４ｎｍであり、最大分散径は３２ｎｍであり、優れた分散特性を有していた。
また、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表２に示す。その結果、ドリップが無く、接炎回数も４回であり、優れた難燃特性を有していた。
実施例１４
シリコーン系化合物としてＤ単位の分岐構造を有し、末端基が水酸基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が８０ｍｏｌ％である重量平均分子量が約２０００のシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
シリコーン系化合物としてＤ単位の分岐構造を有し、末端基が水酸基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が８０ｍｏｌ％である重量平均分子量が約２０００のシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
その結果を表１に示す。糸物性は比較例１、つまりレギュラーポリエステルとほとんど変化が無く、良好な力学特性を有していた。
また、表２にシリコーン系化合物の分散径を測定した結果を示す。シリコーン系化合物の平均分散径は約５００ｎｍであり、最大分散径は６１０ｎｍであり、優れた分散特性を有していた。
また、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表２に示す。その結果、ドリップ回数１回であり、接炎回数も４回であり、優れた難燃特性を有していた。
実施例１５〜２８
ポリエステル系ポリマーとしてＩＶ：０．６３のポリブチレンテレフタレートを用い、混練温度、紡糸温度を２６５℃、紡糸速度１５００ｍ／ｍｉｎ、口金口径を０．２３ｍｍ−２４Ｈ、延伸温度８０℃、延伸倍率を２．１倍に変更し（合糸はしない）、シリコーン系化合物として実施例１〜１４のシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
ポリエステル系ポリマーとしてＩＶ：０．６３のポリブチレンテレフタレートを用い、混練温度、紡糸温度を２６５℃、紡糸速度１５００ｍ／ｍｉｎ、口金口径を０．２３ｍｍ−２４Ｈ、延伸温度８０℃、延伸倍率を２．１倍に変更し（合糸はしない）、シリコーン系化合物として実施例１〜１４のシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
その結果を表３に示す。糸物性は未延伸糸、延伸糸共に比較例４、つまりレギュラーポリブチレンテレフタレートとほとんど変化が無く、良好な力学特性を有していた。
また、表４にシリコーン系化合物の分散径を測定した結果を示す。シリコーン系化合物の平均分散径は実施例１５〜２８で２９ｎｍ〜４９０ｎｍの範囲であり、最大分散径は５０〜６４０ｎｍの範囲であり、優れた分散特性を有していた。
また、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表４に示す。その結果、ドリップ回数は０〜２回の範囲であり、接炎回数も最も少ない実施例で４回であり、優れた難燃特性を有していた。
実施例２９〜４２
ポリエステル系ポリマーとしてＩＶ：０．６２のポリプロピレンテレフタレートを用い、混練温度、紡糸温度を２６５℃、紡糸速度２０００ｍ／ｍｉｎ、口金口径０．３０ｍｍ−２４Ｈ、延伸温度８０℃、延伸倍率２．１倍に変更し（合糸はしない）、シリコーン系化合物として実施例１〜１４のシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
ポリエステル系ポリマーとしてＩＶ：０．６２のポリプロピレンテレフタレートを用い、混練温度、紡糸温度を２６５℃、紡糸速度２０００ｍ／ｍｉｎ、口金口径０．３０ｍｍ−２４Ｈ、延伸温度８０℃、延伸倍率２．１倍に変更し（合糸はしない）、シリコーン系化合物として実施例１〜１４のシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
その結果を表５に示す。糸物性は未延伸糸、延伸糸共に比較例７、つまりレギュラーポリプロピレンテレフタレートとほとんど変化が無く、良好な力学特性を有していた。
また、表６にシリコーン系化合物の分散径を測定した結果を示す。シリコーン系化合物の平均分散径は実施例２９〜４２で９０〜５１０ｎｍの範囲であり、最大分散径は１７０〜６５０ｎｍの範囲であり、優れた分散特性を有していた。
また、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表６に示す。その結果、ドリップ回数は０〜２回の範囲であり、接炎回数も最も少ない実施例で４回であり、優れた難燃特性を有していた。
実施例４３〜５６
Ｌ−ラクチドに対しオクチル酸錫を１５０ｐｐｍ混合し、撹拌装置付きの反応容器中で窒素雰囲気中で１９２℃で１０分間重合し、更に二軸押し出し機にてチップ化後、１４０℃の窒素雰囲気中で固相重合して重量平均分子量１５．１万のポリ−Ｌ−乳酸ポリマーをポリエステル系ポリマーとして得た後、混練温度を２１０℃、乾燥温度を１００℃１２時間、紡糸温度を２１０℃、紡糸速度３０００ｍ／ｍｉｎ、口金口径０．３０ｍｍ−１８Ｈ、延伸温度９０℃、延伸倍率１．６倍に変更し（合糸はしない）、シリコーン系化合物として実施例１〜１４のシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
Ｌ−ラクチドに対しオクチル酸錫を１５０ｐｐｍ混合し、撹拌装置付きの反応容器中で窒素雰囲気中で１９２℃で１０分間重合し、更に二軸押し出し機にてチップ化後、１４０℃の窒素雰囲気中で固相重合して重量平均分子量１５．１万のポリ−Ｌ−乳酸ポリマーをポリエステル系ポリマーとして得た後、混練温度を２１０℃、乾燥温度を１００℃１２時間、紡糸温度を２１０℃、紡糸速度３０００ｍ／ｍｉｎ、口金口径０．３０ｍｍ−１８Ｈ、延伸温度９０℃、延伸倍率１．６倍に変更し（合糸はしない）、シリコーン系化合物として実施例１〜１４のシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得た。
その結果を表７に示す。糸物性は未延伸糸、延伸糸共に比較例１０、つまりレギュラーポリ乳酸とほとんど変化が無く、良好な力学特性を有していた。
また、表８にシリコーン系化合物の分散径を測定した結果を示す。シリコーン系化合物の平均分散径は実施例４３〜５６で１９０〜５８０ｎｍの範囲であり、最大分散径は２５０〜６８０ｎｍであり、優れた分散特性を有していた。
また、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表８に示す。その結果、ドリップは全ての実施例で無く、接炎回数も最も少ない実施例で４回であり、優れた難燃特性を有していた。
比較例１
シリコーン系化合物を使用せず、混練を行わずに、ポリエチレンテレフタレートチップのみで実施例１と同様にして延伸糸を得た。
シリコーン系化合物を使用せず、混練を行わずに、ポリエチレンテレフタレートチップのみで実施例１と同様にして延伸糸を得た。
その結果を表１に示す。
また、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表２に示す。その結果、ドリップ回数１０回であり、接炎回数１回であり、難燃特性は低かった。
比較例２
シリコーン系化合物として、Ｄ単位の分岐構造を有し、末端基がメチル基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の量が０ｍｏｌ％である重量平均分子量が約１００００のシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得ようとしたが、未延伸糸の糸物性の低下が大きく、延伸ができなかった。その結果を表１に示す。
シリコーン系化合物として、Ｄ単位の分岐構造を有し、末端基がメチル基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の量が０ｍｏｌ％である重量平均分子量が約１００００のシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得ようとしたが、未延伸糸の糸物性の低下が大きく、延伸ができなかった。その結果を表１に示す。
また、表２にシリコーン系化合物の分散径を測定した結果を示す。シリコーン系化合物の平均分散径は８０００ｎｍであり、最大分散径は９８００ｎｍであり、分散状態は非常に悪かった。
また、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表２に示す。その結果、ドリップ回数は５回であり、接炎回数は２回であり、比較例１と比較すると向上しているが、実施例１〜１４と比較するとドリップ抑制の効果、難燃特性は低かった。
比較例３
シリコーン系化合物として、Ｔ単位の分岐構造を有し、末端基がメチル基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が０ｍｏｌ％である重量平均分子量が２０００のシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得ようとしたが、未延伸糸の糸物性の低下が大きく、延伸できなかった。 その結果を表１に示す。
シリコーン系化合物として、Ｔ単位の分岐構造を有し、末端基がメチル基であり、シリコーン系化合物の側鎖有機基に対するフェニル基の含有量が０ｍｏｌ％である重量平均分子量が２０００のシリコーン系化合物を用いた以外は実施例１と同様にして延伸糸を得ようとしたが、未延伸糸の糸物性の低下が大きく、延伸できなかった。 その結果を表１に示す。
また、表２にシリコーン系化合物の分散径を測定した結果を示す。シリコーン系化合物の平均分散径は５０００ｎｍであり、最大分散径は６８００ｎｍであり、分散状態は非常に悪かった。
また、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表２に示す。その結果、ドリップ回数は４回であり、接炎回数は２回であり、比較例１と比較すると向上しているが、実施例１〜１４と比較すると難燃特性は低かった。
比較例４
シリコーン系化合物を使用せず、混練を行わずにポリブチレンテレフタレートチップのみで実施例１５と同様にして延伸糸を得た。
シリコーン系化合物を使用せず、混練を行わずにポリブチレンテレフタレートチップのみで実施例１５と同様にして延伸糸を得た。
その結果を表３に示す。
また、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表４に示す。その結果、ドリップ回数１２回であり、接炎回数１回であり難燃特性は低かった。
比較例５、６
それぞれ比較例２、３のシリコーン系化合物を用いて実施例１５と同様にして延伸糸を得ようとしたが、未延伸糸の糸物性の低下が大きく、延伸できなかった。
それぞれ比較例２、３のシリコーン系化合物を用いて実施例１５と同様にして延伸糸を得ようとしたが、未延伸糸の糸物性の低下が大きく、延伸できなかった。
その結果を表３に示す。
また、表４にシリコーン系化合物の分散径を測定した結果を示す。シリコーン系化合物の平均分散径は各々８５００ｎｍ、４５００ｎｍであり、最大分散径は各々１０１００ｎｍ、５５００ｎｍであり、分散状態は非常に悪かった。
また、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表４に示す。その結果、ドリップ回数は各々７回、５回であり、接炎回数は各々２回、２回であり比較例４と比較すると向上しているが、実施例１５〜２８と比較すると難燃特性は低かった。
比較例７
シリコーン系化合物を使用せず、混練を行わずにポリプロピレンテレフタレートチップのみで実施例２９と同様にして延伸糸を得た。
シリコーン系化合物を使用せず、混練を行わずにポリプロピレンテレフタレートチップのみで実施例２９と同様にして延伸糸を得た。
その結果を表５に示す。
また、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表６に示す。その結果、ドリップ回数１３回であり、接炎回数２回であり難燃特性は低かった。
比較例８、９
それぞれ比較例２、３のシリコーン系化合物を用いて実施例２９と同様にして延伸糸を得ようとしたが、未延伸糸の糸物性の低下が大きく、延伸できなかった。
それぞれ比較例２、３のシリコーン系化合物を用いて実施例２９と同様にして延伸糸を得ようとしたが、未延伸糸の糸物性の低下が大きく、延伸できなかった。
その結果を表５に示す。
また、表６にシリコーン系化合物の分散径を測定した結果を示す。シリコーン系化合物の平均分散径は各々８９００ｎｍ、７８００ｎｍであり、最大分散径は各々１０９００ｎｍ、８９００ｎｍであり、分散状態は非常に悪かった。
また、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表６に示す。その結果、ドリップ回数は各々６回、６回であり、接炎回数は各々２回、２回であり比較例７と比較すると向上しているが、実施例２９〜４２と比較すると難燃特性は低かった。
比較例１０
シリコーン系化合物を使用せず、混練を行わずにポリ乳酸チップのみで実施例４３と同様にして延伸糸を得た。
シリコーン系化合物を使用せず、混練を行わずにポリ乳酸チップのみで実施例４３と同様にして延伸糸を得た。
その結果を表７に示す。
また、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表８に示す。その結果、ドリップ回数１５回であり、接炎回数２回であり難燃特性は低かった。
比較例１１、１２
それぞれ比較例２、３のシリコーン系化合物を用いて実施例４３と同様にして延伸糸を得ようとしたが、未延伸糸の糸物性の低下が大きく、延伸できなかった。
それぞれ比較例２、３のシリコーン系化合物を用いて実施例４３と同様にして延伸糸を得ようとしたが、未延伸糸の糸物性の低下が大きく、延伸できなかった。
その結果を表７に示す。
また、表８にシリコーン系化合物の分散径を測定した結果を示す。シリコーン系化合物の平均分散径は各々１０９００ｎｍ、９８００ｎｍであり、最大分散径は各々１１２００ｎｍ、１０７００ｎｍであり、分散状態は非常に悪かった。
また、燃焼試験により難燃性を評価した結果を表８に示す。その結果、ドリップ回数は各々７回、６回であり、接炎回数は各々２回、２回であり比較例１０と比較すると向上しているが、実施例４３〜５６と比較すると難燃特性は低かった。
Ｘ：シリコーン系化合物の横方向の最大径
Ｙ：シリコーン系化合物の縦方向の最大径
Ｙ：シリコーン系化合物の縦方向の最大径
Claims (3)
- ポリエステル系繊維からなる繊維構造物において、該繊維構造物にシリコーン系化合物が含有されてなり、該シリコーン系化合物の平均分散径が０．１ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲であることを特徴とするポリエステル系繊維構造物。
- 前記シリコーン系化合物がフェニル基を含有していることを特徴とする請求項１に記載のポリエステル系繊維構造物。
- 前記シリコーン系化合物がシリコーンレジンであることを特徴とする請求項１または２に記載のポリエステル系繊維構造物。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2004234380A JP2005097819A (ja) | 2003-08-18 | 2004-08-11 | ポリエステル系繊維構造物 |
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|---|---|---|---|
| JP2003294143 | 2003-08-18 | ||
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