JP2003511485A - フォーム構成材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、フォーム構成材の製造方法に関し、該方法は、回転押出板から粘性混合物を受け表面上に押し出す工程を含んでなる。該方法は、フォーム構成材、特に洗浄組成物に使用するフォーム構成材、を製造するための、便利で、効率的で、簡単な手段を提供する。本発明は、その方法から得られるフォーム構成材も提供する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【技術分野】

本発明は、フォーム構成材の製造方法およびその方法により得られるフォーム
構成材に関し、該方法は、洗浄組成物、例えば洗濯用洗浄組成物、に有用なフォ
ーム構成材の製造に特に応用できる。

【０００２】

【背景技術】

洗浄製品およびパーソナルケア製品、化粧品および医薬品の様な組成物は、水
中に供給されるか、または水性環境中で活性であることが要求される活性成分を
含んでなることが多い。これらの活性成分の多くは貯蔵中の湿分、温度変化、光
および／または空気に対して敏感である。

【０００３】 これらの活性成分の多く、特に酵素、に関連する別の問題は、取扱いの際にそ
れらに対して作用する物理的な力により粉塵を形成する傾向があることである。
これは材料を無駄にするのみならず、粉塵は衛生および健康上の問題を引き起こ
すことがある。

【０００４】 これらの問題を解決するための試みにより、被覆剤またはカプセル収容剤によ
りこれらの活性成分を保護する方法が開発されている。典型的には、これらの活
性成分は、保護すべき活性成分を含んでなるコア粒子の上に被覆材料をスプレー
することにより製造される。この製法は極めて経費と時間がかかり、実行するの
が技術的に困難である。

【０００５】 ここで本発明者等は、取扱いの際に典型的に加えられる物理的な力に対して耐
衝撃性があり、粉塵を形成しないフォーム構成材を製造する方法を提供する。本
発明の製法は、単一工程でフォーム構成材を製造するので、多くの処理工程、例
えば球状化(spheronisation)、を必要としない。

【０００６】 該製法は、フォーム構成材、特に球形フォーム構成材、を与えるための、迅速
、簡単、便利で、コスト的に効率の良い手段を提供する。

【０００７】 本発明の製法により得られるフォーム構成材は、取扱いの際に典型的に加えら
れる物理的な力に対して耐衝撃性があり、粉塵を形成しない。

【０００８】

【発明の開示】

本発明は、回転押出板の開口部を通して粘性混合物を受け表面上に押し出し、
該開口部を通して該粘性混合物を押し出す前に、押し出すと同時に、または押し
出した後に、該粘性混合物の中にガスを導入する工程を含んでなるフォーム構成
材の製造方法を提供する。

【０００９】 好ましくは、該押出板と該受け表面の間の最短距離は５０μｍ〜３０００μｍ
であり、好ましくは開口部の大きさは５０μｍ〜３０００μｍである。

【００１０】 本発明は、この製法から得られるフォーム構成材も提供する。

【００１１】

【発明を実施するための最良の形態】

フォーム構成材の製造方法 本発明の製法（ここでは「製法」と呼ぶ）は、フォーム構成材、特に洗浄組成
物に使用するフォーム構成材、を製造するための、簡単、迅速、効果的で、コス
ト的に効率の良い手段を提供する。該フォーム構成材を以下により詳細に説明す
る。

【００１２】 本製法は、回転押出板の開口部を通して粘性混合物を受け表面上に押し出し、
該開口部を通して該粘性混合物を押し出す前に、押し出すと同時に、または押し
出した後に、該粘性混合物の中にガスを導入する工程を含んでなる。

【００１３】 好ましくは、該押出板と該受け表面の間の最短距離は５０μｍ〜３０００μｍ
であり、好ましくは開口部の大きさは５０μｍ〜３０００μｍである。

【００１４】 本製法、特に開口部を通して粘性混合物を押し出す工程、は、温度−２０℃〜
１００℃、好ましくは−１０℃以上、または０℃以上、または１０℃以上、好ま
しくは９０℃以下、または８０℃以下、または７０℃以下、または６０℃以下、
または５０℃以下、または４０℃以下の温度で行う。フォーム構成材が、例えば
温度に対して敏感な活性成分の様な成分を含んでなる場合、該温度に敏感な成分
と相容性がある温度で本製法を行うのが好ましい。酵素を含むフォーム構成材で
は、この温度は典型的には０℃〜５０℃、好ましくは１０℃〜３０℃である。

【００１５】 粘性混合物 粘性混合物（ここでは「混合物」と呼ぶ）は、典型的には粘度が１ｍＰａｓ〜
２０００００ｍＰａｓである。本混合物は好ましくは流体または液体である。混
合物の粘度は、混合物中の成分の化学的および物理的特性によって異なり、これ
はフォーム構成材に要求される成分によって異なる。しかし、粘度が低すぎると
、混合物は開口部を通って受け表面上にあまりにも速く流れ、押出粒子を形成し
ない。反対に、混合物の粘度が高すぎると、混合物は開口部を通過できないか、
または押出粒子ではなく、押出ヌードルを形成し、使用可能なフォーム構成材を
製造する前に、追加の切断工程および場合により球状化工程が必要になる。

【００１６】 典型的には、混合物の粘度は２ｍＰａｓ以上、または５ｍＰａｓ以上、または
７ｍＰａｓ以上、または１０ｍＰａｓ以上、または１２ｍＰａｓ以上、または１
５ｍＰａｓ以上、または１７ｍＰａｓ以上、または２０ｍＰａｓ以上、または２
２ｍＰａｓ以上、または２５ｍＰａｓ以上、または５０ｍＰａｓ以上、または１
００ｍＰａｓ以上、または１５０ｍＰａｓ以上、または２００ｍＰａｓ以上で、
典型的には１５００００ｍＰａｓ以下、または１０００００ｍＰａｓ以下、また
は５００００ｍＰａｓ以下、または２５０００ｍＰａｓ以下、または１２０００
ｍＰａｓ以下、または１００００ｍＰａｓ以下、または８０００ｍＰａｓ以下、
または５０００ｍＰａｓ以下である。

【００１７】 混合物は、典型的にはフォーム構成材中に存在する成分の全部またはほとんど
を含んでなる。典型的には、混合物は、重合体状材料、可塑剤および活性成分を
含んでなり、好ましくは安定剤、溶解助剤も含んでなる。該重合体状材料、可塑
剤、活性成分、安定剤、溶解助剤は以下により詳細に説明する。

【００１８】 混合物の含水量は、混合物の物理的および化学的特性に影響する。典型的には
、混合物の含水量は、０．１重量％〜８０重量％、好ましくは６０重量％〜８０
重量％である。混合物が、特に水に敏感な活性成分、例えば水の存在下で分解す
る成分、を含んでなる場合、混合物の含水量はできるだけ低く、５重量％未満、
または３重量％未満、または１重量％未満、または０．１重量％未満が好ましく
、水を含まないのがより好ましい。用語「水」は、典型的には他の化合物と結合
していない水分子を意味し、例えば用語「水」は、典型的には水和した分子、例
えばアルミノケイ酸塩、の含水量は包含しないが、例えば処理助剤の様に混合物
に加えられた水は包含する。

【００１９】 あるいは、混合物は水を含んでなるのが好ましい場合もある。例えば、混合物
が重合体状材料を含んでなる場合、水は混合物中にも存在し、該重合体状材料か
らフォーム構成材を形成する時に可塑剤として作用するのが好ましい。混合物中
に水が存在する場合、好ましくは該水は少なくとも３重量％、または少なくとも
５重量％、または少なくとも１０重量％、または少なくとも２０重量％、さらに
は少なくとも４０重量％である。

【００２０】 該混合物中に固体物質が存在すると、押出工程およびその後の押し出された粒
子構造に影響する。未溶解の固体物質が該混合物中に存在する場合、該液体の押
出は一般的により困難である。その上、未溶解固体物質を含んでなる混合物を押
し出すことにより形成される押出粒子は、典型的には追加の処理工程、例えば球
状化、を必要とする。従って、混合物に含まれる未溶解固体物質は好ましくは３
０重量％未満、好ましくは１５重量％未満、好ましくは１２重量％未満、好まし
くは１０重量％未満、好ましくは７重量％未満、好ましくは５重量％未満、好ま
しくは３重量％未満、好ましくは１重量％未満、好ましくは０．１重量％未満で
ある。最も好ましくは、混合物は未溶解の固体物質を含まない。典型的には、上
記の未溶解固体物質の量は、回転押出板の開口部を通して該混合物を受け表面上
に押し出す工程中の固体物質の量を指す。本発明の、押出工程以外の処理の際に
は、混合物が固体物質を含むのが好ましい場合もある。

【００２１】 押出工程の際に未溶解固体物質が存在する場合、固体物質は粒子径が、５０μ
ｍ〜３０００μｍの開口部のサイズ、または以下により詳細に説明する該開口部
の他の好ましいサイズ、よりも小さく、開口部を通過できる未溶解粒子の形態に
あるのが好ましい。

【００２２】 回転押出板 回転押出板は、好ましくは１ｒｐｍ〜１０００ｒｐｍ、好ましくは２ｒｐｍ以
上、または３ｒｐｍ以上、または４ｒｐｍ以上、または５ｒｐｍ以上、または６
ｒｐｍ以上、または７ｒｐｍ以上、または８ｒｐｍ以上、または９ｒｐｍ以上、
または１０ｒｐｍ以上で、好ましくは９００ｒｐｍ以下、または８００ｒｐｍ以
下、または７００ｒｐｍ以下、または６００ｒｐｍ以下、または５００ｒｐｍ以
下、または４００ｒｐｍ以下、または３００ｒｐｍ以下、または２００ｒｐｍ以
下、または１００ｒｐｍ以下、または５０ｒｐｍ以下で回転する。回転押出板は
、時計方向または反時計方向に回転することができる。

【００２３】 回転押出板は、典型的には先端速度が０．１ｍｓ^−１〜１６００ｍｓ^−１、ま
たは典型的には１０ｍｓ^−１以上、または５０ｍｓ^−１以上、または１００ｍｓ ^−１ 以上、または１５０ｍｓ^−１以上、または２００ｍｓ^−１以上であり、典型
的には９００ｍｓ^−１以下、または８００ｍｓ^−１以下、または７００ｍｓ^−１ 以下、または６００ｍｓ^−１以下、または５００ｍｓ^−１以下、または４００ｍ
ｓ^−１以下である。本発明の目的には、回転押出板の先端速度は、典型的には該
回転押出板の外側表面または外側縁部の角速度として定義される。

【００２４】 回転押出板の回転方向、または典型的には回転の角度方向は、回転押出板の開
口部を通る粘性液体の流動方向に対して直角である。

【００２５】 回転押出板は典型的には、押出工程の前に液体を保持できる容積を取り囲む、
または少なくとも部分的に取り囲むハウジングである。このハウジングは該容積
の周りを時計方向または反時計方向に回転する。このハウジングは、単層のハウ
ジングでよいか、または２層以上、例えば外側相および内側層、のハウジングで
よい。本発明の目的には、回転押出板が、ある容積のためのハウジングの形態に
あり、該ハウジングが２個以上の層を含む場合、１個の層だけは回転する必要が
あるが、２個以上の層が回転する、あるいはハウジングのすべての層が回転する
のが好ましい。ハウジングが外側層および内側層からなる場合、外側層が回転す
るのが好ましいが、内側層も回転することができる、あるいは内側層と外側層の
両方が回転することもできる。

【００２６】 好ましくは、回転押出板は、円筒形、長球形、または立方体形状である。回転
押出板は多面体、例えば四面体、五面体、六面体、菱面体、七面体、八面体、九
面体、十面体、でよい。最も好ましくは回転押出板は円筒形、例えば樽形状、で
ある。

【００２７】 回転押出板は、５０μｍ〜３０００μｍ、好ましくは１００μｍ〜１０００μ
ｍの大きさの開口部を含んでなる。これらの開口部は、典型的には押出板のレー
ザー切断により形成される。典型的には、該回転押出板は２個以上の開口部、好
ましくは多数の開口部を含んでなる。回転押出板が２個以上の開口部を含んでな
る場合、該開口部は大きさが異なっていてもよい。開口部の大きさおよび同じ大
きさを有する開口部の数を変えることにより、押し出される粒子のサイズ分布を
調整し、所望の粒子径分布を有する粒子を本製法により押し出すことができる。

【００２８】 典型的には、該回転押出板上に存在する開口部の密度は、０．００１ｍｍ^−２ 〜４００ｍｍ^−２、または０．０１ｍｍ^−２以上、または０．１ｍｍ^−２以上、
または１ｍｍ^−２以上、または５ｍｍ^−２以上、または１０ｍｍ^−２以上、また
は２５ｍｍ^−２以上、または５０ｍｍ^−２以上、または１００ｍｍ^−２以上で、
好ましくは３００ｍｍ^−２以下、または２７５ｍｍ^−２以下、または２５０ｍｍ ^−２ 以下、または２２５ｍｍ^−２以下、または２００ｍｍ^−２以下、または１７
５ｍｍ^−２以下、または１５０ｍｍ^−２以下である。回転押出板は、区域によっ
て、異なった密度の開口部を有することができる。例えば、回転押出板の一区域
では小さなサイズの開口部が高密度で存在し、該回転押出板の異なった区域では
大きなサイズの開口部が低密度で存在することができる。

【００２９】 本発明の製法で球状のフォーム構成材を製造するのが好ましい場合、開口部は
好ましくは正方形、長方形、菱形、三角形、楕円形、円形またはダイアモンド、
好ましくはダイアモンド、の形状またはそれに近い形状を有する。本発明で２個
以上の開口部を使用する場合、２種類以上の形状の開口部を使用することができ
る。

【００３０】 回転押出板は剥離剤で少なくとも部分的に被覆する、好ましくは完全に被覆す
る。剥離剤は、回転押出板の表面と液体の密着性を下げ、特に押出工程の際に該
液体を回転押出板から剥離する様に作用する。典型的な剥離剤は、疎水性材料、
例えばワックス、オイル、グリース、それらの組合せ、好ましくはシリコーン油
、を含んでなる。 回転押出板は、回転押出板と液体またはその一部の間の相互作用を少なくする
薬剤で被覆することもできる。好ましい被覆は、プラズマ被覆、研磨剤仕上げ、
またはそれらの組合せである。これらの被覆は、剥離剤を含んでなる被覆に追加
するか、または剥離剤の被覆と組み合わせることができる。好ましいプラズマ被
覆は、ポリエチレン、ポリプロピレン、またはそれらの組合せを含んでなる。典
型的なプラズマ被覆は、テフロンの商品名で知られている成分を含んでなる。

【００３１】 回転押出板が液体を保持できる容積のハウジングである場合、内側表面または
外側表面の両方を剥離剤および／または他の被覆、例えばプラズマ被覆、で被覆
するか、または部分的に被覆するのが好ましい。回転押出板が２個以上の層を含
んでなるハウジングである場合、すべての層またはその一部を剥離剤および／ま
たは他の被覆、例えばプラズマ被覆、で被覆するか、または部分的に被覆するの
が好ましい。

【００３２】 本発明の製法では２個以上の回転押出板を使用できるが、ここでは１個の回転
押出板だけを使用するのが好ましい。

【００３３】 ここで使用するのに好ましい回転押出板は、Sandvik Conveyor GMBHからRotof
orm、およびGausche MachinefabriekからDisk Pastillatorの商品名で公知の回
転押出板である。

【００３４】 粘性混合物の押出 混合物は、回転押出板から開口部を通して受け表面上に押し出される。この工
程の温度は、好ましくは上記の通りである。

【００３５】 典型的には、混合物は押出手段により開口部を通して押し出される。開口部を
通して混合物を押し出すのに必要な力は、開口部の大きさ、該押出工程の温度、
および該混合物の物理的および化学的特性、例えば粘度、により異なる。圧迫手
段は、開口部を通して液体を押す、こすり取る、吸引することを含んでなること
ができる。圧迫手段は、開口部を通して混合物をこすり取るか、または圧迫する
固体物体、例えば棒、くさび、スクレーパー、またはそれらの組合せの形態でよ
い。圧迫手段は、開口部を通して混合物をポンプ輸送するポンプでもよい。棒、
くさびまたはスクレーパーから選択された１個以上の手段とポンプの組合せもこ
こで使用できる。

【００３６】 混合物は、典型的には開口部を通して押出物の滴の形態で押し出される。該滴
は、該圧迫手段により受け表面上に押し付けられる。押出板の回転により、滴が
引き離され、該滴の一部が受け表面上に残り、押出粒子径を形成する。押し出さ
れた滴を引き離すのに必要な力は、該滴の降伏強度より大きくなければならない
。

【００３７】 受け表面 受け表面は、典型的には回転押出板から押出物を受け取り、受け表面上で該押
し出された液が押出粒子を形成する。

【００３８】 受け表面はベルト、ドラム、ディスク、プラテン、または回転押出板と類似し
た、または同一の形状でよい。好ましくは、受け表面はベルトまたはディスクで
ある。さらに好ましくは、受け表面はコンベヤベルトまたはスピニングディスク
である。

【００３９】 受け表面と回転押出板の間の最短距離は５０μｍ〜３０００μｍである。本発
明の目的には、最短距離は、最も接近した地点で測定した距離を意味する。好ま
しくは、この距離は、本製法により製造されるフォーム構成材の高さまたは断面
距離である。例えば、平均直径２００μｍを有する球形フォーム構成材を必要と
する場合、回転押出板と受け表面の間の好ましい最短距離は２００μｍである。

【００４０】 受け表面は回転することができ、該回転は時計方向でも反時計方向でもよい。
好ましくは、受け表面は、回転押出板に対して反時計方向に回転する。例えば、
回転押出板が時計方向に回転する場合、受け表面は好ましくは反時計方向に回転
する。これによって、押し出された粒子および／または液体が、受け表面上に位
置した時に、なすり付けられる、または回転押出板により損傷を受けるのが防止
される。

【００４１】 受け表面は、必要に応じてどの様な温度に維持することもでき、該受け表面を
加熱または冷却することができる。好ましくは、受け表面は−２０℃〜２００℃
の温度であり、好ましくは−１０℃以上、または０℃以上、または１０℃以上、
または２０℃以上、好ましくは１５０℃以下、または１００℃以下、または９９
℃以下、または７５℃以下、または６０℃以下、または５０℃以下、または４０
℃以下、または３０℃以下である。必要であれば、受け表面は区域によって異な
った温度を有することができる。例えば、受け表面の第一区域は第二区域よりも
高い温度でよい。

【００４２】 受け表面は、剥離剤または他の被覆、例えばプラズマ被覆または研磨剤仕上げ
、により被覆するか、または少なくとも部分的に被覆するのが好ましい。該被覆
および剥離剤は、上記の通りである。該受け表面を剥離剤で被覆するか、または
部分的に被覆すると、受け表面と押し出された粒子の間の密着性が低下し、該押
し出された粒子が該受け表面から容易に剥離されるのみならず、これに加えて、
押し出された粒子と受け表面の間の表面張力が増加し、押し出された粒子と受け
表面の間の接触面積が減少し、その結果、押し出された粒子は形状がより球形に
なる。

【００４３】 ガスの導入 ガスは、あらゆる好適な手段により液体中に導入することができる。ガスは、
該開口部を通して該混合物を押し出す前に、押し出すと同時に、あるいは押し出
した後に、該混合物中に導入する。好ましくは、該開口部を通して該混合物を押
し出す前に、ガスを該混合物中に導入する。

【００４４】 ガスを該混合物中に導入することにより、該混合物が発泡する。

【００４５】 典型的には、該ガスを物理的および／または化学的に該混合物中に導入する。
好ましい経路は、 （ａ）所望により攪拌しながらガス注入（乾燥または水性経路）、高せん断混合
（乾燥または水性経路）、臨界ガス拡散を包含するガス溶解および弛緩（乾燥ま
たは水性経路）、圧縮ガス、例えば超臨界流体、の注入、および／または （ｂ）典型的には１種以上の成分の化学反応による、泡沸系によるＣＯ₂の形成
を包含する、その場におけるガス形成、および／または （ｃ）蒸気吹き込み、ＵＶ光放射線硬化 である。

【００４６】 ガスは、好ましくはＣＯ_２、Ｎ_２、またはそれらの組合せ、例えば空気、を含
んでなる。ガスは、圧縮ガス、例えば超臨界流体、でもよい。

【００４７】 開口部を通して該混合物を押し出す前に混合物中に該ガスを導入し、このガス
が該混合物中に気泡を形成する場合、これらの気泡は、混合物が通って押し出さ
れる開口部よりも小さいのが好ましい。

【００４８】 フォーム構成材 フォーム構成材は、回転押出板の開口部を通して混合物を受け表面上に押し出
すことにより形成される。典型的には、フォーム構成材押出粒子として受け表面
上に形成される。

【００４９】 押出粒子は液体、例えば滴として、でもよいし、あるいは固体粒子、例えばビ
ーズまたは錠剤、でもよい。好ましくは、押出粒子は固体であり、典型的には押
し出された液体から形成され、受け表面上で乾燥する。

【００５０】 フォーム構成材は、さらに加工工程にかけることができる。例えば、フォーム
構成材を受け表面から流動床に送り、乾燥させることができる。この流動床乾燥
工程の温度は典型的には４０℃〜８０℃、好ましくは４０℃〜６０℃である。

【００５１】 フォーム構成材は好ましくは球形または長球形である。これは、受け表面が剥
離剤、例えばシリコーン油で被覆してあるか、または部分的に被覆してある場合
に特に当てはまる。

【００５２】 該混合物中に注入されるガスは、特に圧縮された状態にある、例えば超臨界流
体にある場合、押出粒子中で気体状態に戻り、押出粒子の構造中に孔または空隙
を残すことができる。これは発泡工程の重要な部分である。混合物は、押し出さ
れる前に高温または高圧にあるのが好ましい。これらの条件で、ガスは圧縮され
た形態にあるか、または超臨界流体である。押出工程に続いて、押し出された混
合物から形成された押出粒子は低い温度および／または圧力、例えば常態、にあ
り、ガスは気体状態に戻り、押出物を発泡させる。この発泡工程は受け表面上で
行うことができる。

【００５３】 フォーム構成材（ここでは「構成材」と呼ぶ）は、典型的には活性成分、マト
リックスおよび溶解助剤を含んでなる。該活性成分、マトリックスおよび安定剤
は、以下により詳細に説明する。

【００５４】 該構成材は、好ましくは水中分散性、水中崩壊性または水溶性である。ここで
好ましい水中分散性製品は、以下に記載する、最大細孔径が５０μｍであるガラ
スフィルターを使用する方法により測定して、分散度が少なくとも５０％、好ま
しくは少なくとも７５％、さらには少なくとも９５％であり、より好ましくは、
本製品は、水溶性または水中崩壊性であり、以下に記載する、最大細孔径が２０
μｍであるガラスフィルターを使用する方法により測定して、溶解度または崩壊
度が少なくとも５０％、好ましくは少なくとも７５％、さらには少なくとも９５
％である。

【００５５】 構成材の水溶性、水中崩壊性または水中分散性を決定するための重量方法では
、重量を測定してある４００ｍｌビーカーに製品５０グラム±０．１グラムを入
れ、蒸留水２４５ｍｌ±１ｍｌを加える。これを６００ｒｐｍに設定した磁気攪
拌機で３０分間強く攪拌する。次いで、製品混合物を、上に規定する細孔径（最
大２０または５０μｍ）を有する折り重ねた定性用焼結ガラスフィルターを通し
て濾過する。集めた濾液から通常のいずれかの方法により水を蒸発させて除去し
、残留する製品画分の重量を測定する（これは溶解した、崩壊した、または分散
した画分である）。次いで、溶解度、崩壊度または分散度％を計算することがで
きる。

【００５６】 本構成材は、典型的には活性成分を水性環境に供給するために使用される。そ
の場合、構成材、および好ましくはそのマトリックスは、水と接触した時に不安
定になる。これは、構成材中に存在する活性成分またはその一部が液体、好まし
くは水性環境、例えば水、に供給される様に起こる。好ましくは、構成材または
その一部が液体、好ましくは水性環境、より好ましくは水、の中で変性、崩壊、
好ましくは分散または溶解する。活性成分は迅速に水に供給され、構成材は迅速
に分散または溶解するのが好ましく、該構成材が水と接触した後、３０分間以内
で、好ましくは製品の少なくとも１０重量％、より好ましくは少なくとも３０重
量％、さらには少なくとも５０重量％、さらには少なくとも７０重量％、さらに
は少なくとも９０重量％が溶解または分散する（水中に１重量％濃度で導入して
）。構成材が水と接触してから２０分間以内に、さらには１０分間以内に、さら
には５分間以内に、これが起こるのがさらに好ましい。溶解または分散は、本構
成材の溶解、崩壊および分散の測定に関して以下に説明する方法により、測定す
ることができる。

【００５７】 好ましくは、構成材は、１ｃｍ^３の構成材を脱イオン水１００ｍｌに加え、温
度２５℃で２００ｒｐｍの速度で５分間攪拌した時に、構成材の総体積が、初期
総体積と比較して少なくとも１０％変化する、好ましくは減少する。実質的に構
成材全体が迅速に水中に崩壊、分散または好ましくは溶解するのが好ましいので
、この総体積変化、好ましくは減少は、少なくとも２０％、さらには少なくとも
４０％、さらには少なくとも６０％、さらには少なくとも９０％、さらには約１
００％、であるのが好ましい。

【００５８】 これは、この分野で公知のいずれかの方法により、特に下記の様な方法（二重
浸漬技術）により測定することができる。１ｃｍ^３の弾性製品を入手し、５０ｍ
ｌ±０．１ｍｌの有機不活性溶剤を入れた１００ｍｌのマイクロメスシリンダー
中に入れる。本弾性製品のマトリックス中の重合体状材料（例えばこれがＰＶＡ
である場合）を変性させない、および／またはその重合体状材料と相互作用しな
いことが分かった場合には、例えばアセトンを使用する。検査する製品の性質に
応じて、他の中性の有機媒体も使用できるが、不活性溶剤は、構成材が実質的に
溶剤により溶解、分散、崩壊または変性しない様な溶剤である。

【００５９】 シリンダーを密閉し、構成材全体に溶剤が浸透する様に１分間放置する。体積
変化を測定し、フォーム試料の元の体積Ｖ_ｉとする。次いで、構成材を溶剤から
取り出し、空気中に放置して溶剤を蒸発させ、乾燥させる。

【００６０】 次いで、構成材を、脱イオン水１００ｍｌを含み、２５℃に維持している２５
０ｍｌのビーカーに入れ、磁気攪拌機を使用し、２００ｒｐｍで５分間攪拌する
。構成材試料が残留している場合、それを６０ｍｍメッシュの銅製フィルターで
濾別し、残留水分が除去される様な温度および時間、加熱炉中に入れる。乾燥し
た残留構成材を、アセトン量を５０ｍｌに再調節したメスシリンダーに再び入れ
る。総体積の増加を監視し、構成材の最終体積Ｖ_ｆとする。構成材試料の総体積
減少ΔＶは、下記の様になる。

【数１】

【００６１】 構成材は、相対密度ρ^＊が０．０１〜０．９５，より好ましくは０．０５〜０
．９，さらには０．１〜０．８、さらには０．３〜０．７である。相対密度は、
構成材の密度（ρ^＊）と、構成材の形成に使用する原材料全体の部分密度（ρ_ｓ ）の比である。

【００６２】 ここで使用するのに好ましい発泡構成材は、空気中で安定している、つまり空
気と接触した時に安定している、すなわち構成材またはそのマトリックスのかさ
体積が、空気に露出された時に実質的に変化しない。これは特に、構成材が、培
養器中で開放ビーカー（直径９ｃｍ、保護バリヤーを含まない）中に調整された
周囲条件下（湿度＝ＲＨ６０％、温度＝２５℃）で２４時間保管された場合に、
そのかさ体積の７５％〜１２５％、さらには９０％〜１１０％、さらには９５％
〜１００％を維持することを意味する。好ましくは、構成材が、上記の貯蔵条件
下で、湿度８０％で、そのかさ体積の７５％〜１２５％、さらには９０％〜１１
０％、さらには９５％〜１００％を維持する。

【００６３】 かさ体積変化は、通常のどの方法によっても測定することができる。特に、校
正された画像解析ソフトウエアを備えたパソコンに接続したデジタルカメラを含
むデジタル画像レコーダー機構が有用である。製品の１ｃｍ^３試料を入手し、直
径９ｃｍの開放ビーカー中に入れ、上記の条件下で２４時間保管する。２４時間
後、画像解析レコーダー機構を使用し、縦、横、高さの全サイズを測定する。各
試料の測定を３回繰り返し、平均かさ体積変化を％で計算する。

【００６４】 好ましくは、構成材は、平均粒子径２０００μｍ以下の粒子の形態にある場合
、これらの粒子も、そのかさ体積の７５％〜１２５％、さらには９０％〜１１０
％、さらには９５％〜１００％を維持する。これは、例えばその様な粒子２０グ
ラム、または５００個を超える粒子を含んでなる重量を直径９ｃｍのメスビーカ
ーに入れることにより測定できる。このビーカーをその底部で軽く叩き、弾性粒
子を安定した位置で整列させ、表面を水平にする。体積を測定する。次いで粒子
が入っている開いたビーカーを、所望の％ＲＨおよび温度に設定した培養器中に
２４時間、注意深く入れる。２４時間後のかさ体積を測定し、かさ体積の変化を
％で計算する。

【００６５】 構成材は、（重量で）好ましくは少なくとも１％、より好ましくは５％〜７０
％、より好ましくは製品の少なくとも１０重量％、より好ましくは１５重量％以
上、さらには２０重量％以上、さらには２５重量％以上、５０重量％まで、の活
性成分を含んでなる。

【００６６】 構成材は、（重量で）好ましくは１０％以上、９９％まで、より好ましくは少
なくとも２０重量％、または３０％以上、９９重量％まで、より好ましくは２０
％または３０％以上、９０％〜８０％まで、のマトリックスを含んでなる。

【００６７】 構成材は、（重量で）少なくとも１％、より好ましくは５％以上、または１０
％以上、または１５％以上、または２０％以上、５０％まで、または４０％まで
、または３０％まで、または２５％までの安定剤を含んでなる。

【００６８】 マトリックス 構成材のマトリックス（以下、「マトリックス」と呼ぶ）は、典型的には重合
体状材料および好ましくは可塑剤から形成される。該重合体状材料および該可塑
剤は、以下により詳細に説明する。

【００６９】 マトリックス中の可塑剤と重合体状材料の比は、使用する可塑剤および重合体
状材料の種類に応じて、好ましくは１対１００、より好ましくは１対７０、また
は１対５０、より好ましくは１対３０、または１対２０である。例えば、重合体
状材料がＰＶＡを含んでなり、可塑剤がグリセリンまたはグリセロール誘導体お
よび所望により水を含んでなる場合、この比は好ましくは約１：１５〜１：８で
あり、好ましい比は約１０：１である。

【００７０】 本マトリックスは、本構成材の活性成分および／または本構成材の溶解助剤を
さらに含んでなることができる。該活性成分および該溶解助剤は、以下により詳
細に説明する。架橋剤を加えてマトリックスおよび得られる構成材の特性を適宜
改良することができる。ボレートが本マトリックス中に有用である。

【００７１】 本マトリックスは、ガラス転移温度（Ｔｇ）が５０℃未満、好ましくは４０℃
未満、好ましくは２０℃未満、さらには１０℃未満、さらには０℃未満である。
マトリックスのＴｇは−２０℃より高く、さらには−１０℃より高いのが好まし
い。

【００７２】 ここで使用する場合、マトリックスのＴｇは、構成材中に存在する状態のマト
リックスのＴｇであり、構成材は重合体状材料と可塑剤だけの混合物でよいか、
または重合体状材料、可塑剤、活性成分および／または安定剤の混合物でよく、
いずれの場合も、所望により使用する他の成分（例えばここに記載する様な安定
剤、緻密化助剤、充填材、潤滑剤、等）が存在し得る。

【００７３】 ここで使用するＴｇは、教科書「Dynamic Mechanical Analysis」（５３頁、
５７頁上の図３．１１ｃ）に規定されている様に、材料（マトリックス）がガラ
ス質からゴム状に変化する、すなわち鎖が互いに横滑りするのに十分な移動度を
得る、材料（マトリックス）の温度である。

【００７４】 本発明の構成材のマトリックスのＴｇは、Perkin-Elmer DMA 7e装置で、この
装置の操作説明書に従って、本Dynamic Mechanical Analysis、５７頁、図３〜
１１ｃ中に例示されている様な曲線を描くことにより、測定することができる。
Ｔｇは、この装置で測定される、その教科書で規定されているガラスと「革状区
域」の間の温度またはｌｏｇ周波数である。

【００７５】 マトリックス、および好ましくは構成材全体は、その特定のガラス転移温度の
ために、特定の弾性およびたわみ性を有する。特にこれは、マトリックスおよび
構成材が可逆的に変形し、衝撃または力のエネルギーを吸収するので、構成材ま
たはマトリックスは、物理的な力がその成分に加えられなくなった後、実質的に
その本来のかさ体積にとどまることを意味する。

【００７６】 弾性は、マトリックスまたは構成材の弾性率により規定することができ、やは
りヤング率により規定することができる。これは、この分野で公知の様に伸長ま
たは応力機械的試験により、例えばPerkin-Elmer DMA 7e装置で、メーカーの実
験手順に従って、特定の％静止伸長範囲にわたって、すなわち１０〜４０％静止
伸長で計算することができる。これは、通常の製造または取扱いの際に作用し得
る最大伸長を代表している。従って、ここに規定する弾性率は、この装置で１０
％〜４０％静止伸長の範囲内で測定した最大モジュラスである。例えば、１ｃｍ ^３ のマトリックス（または構成材）の断片をこの装置による試験に使用できる。

【００７７】 本発明のマトリックスは、Perkin-Elmer DMA 7e装置で測定して、典型的には
弾性率またはヤング率が４ＧＮ．ｍ^−２未満、典型的には２ＧＮ．ｍ^−２未満、
さらに好ましくは１ＧＮ．ｍ^−２未満であるが、典型的にはさらに０．５ＧＮ．
ｍ^−２未満、さらには０．１ＧＮ．ｍ^−２未満、さらには０．０１ＧＮ．ｍ^−２ 未満である。特に、例えばマトリックス中に空気を導入する製法により形成され
た、気泡を含む本発明のマトリックスは、弾性率が０．１ＧＮ．ｍ^−２未満、さ
らには０．０１ＧＮ．ｍ^−２未満、さらには０．００５ＧＮ．ｍ^−２未満、さら
には０．０００１ＧＮ．ｍ^−２未満である。

【００７８】 好ましくは、マトリックスはたわみ性であり、Perkin-Elmer DMA 7e装置で測
定して、相対降伏伸長が２％を超え、好ましくは１５％を超え、さらには５０％
を超える（降伏伸長は、この測定では、マトリックス片が不可逆的に変形する変
形限界である）。

【００７９】 特に、これは、特定の長さ、例えば１ｃｍ、の断面を有するマトリックス試料
を、その断面の軸に沿って加えられる静止力で圧縮し、静止力は可変であるが、
少なくとも大気圧の２倍に等しい場合、力を取り除いた後のこの長さの変化は本
来の長さの少なくとも９０％〜１１０％であることを意味する。これは例えばPe
rkin-Elmer DMA 7e装置で測定することができる。

【００８０】 同様に、マトリックスは好ましくは、特定の長さ、例えば１ｃｍ、の断面を有
するマトリックス試料を、その断面の軸に沿って加えられる静止力で伸長し、静
止力は可変であるが、少なくとも大気圧の２倍に等しい場合、力を取り除いた後
のこの長さの変化は本来の長さの少なくとも９０％〜１１０％である程度に、た
わみ性である。これは例えばPerkin-Elmer DMA 7e装置で測定することができる
。

【００８１】 特に、この装置を使用する場合、１ｃｍ^３マトリックス試料の断面の軸に沿っ
て加えられる静止力は、断面の方向における成分の変形が７０％になるまで徐々
に増加させる。ついで、その力を取り去り、断面方向におけるマトリックス試料
の最終的な変形を測定する。好ましくは、この実験後の断面のこの長さは、好ま
しくは断面の本来の長さの９０％〜１１０％、好ましくは９５％〜１０５％、さ
らには９８％〜１００％である。

【００８２】 弾性率またはヤング率は、相対密度に相関し、すなわち

【数２】 式中、ρ^＊はマトリックスまたはさらには構成材の相対密度であり、ρ_ｓはマト
リックスまたは構成材のここに記載する成分の相対密度であり、Ｅ^＊はマトリッ
クスまたはさらには構成材自体のヤング率であり、Ｅ_ｓはマトリックスまたはさ
らには構成材のヤング率である。これは、Ｅ_ｓ が高い堅い重合体状材料でも、
可塑剤の量および／または種類を調節することにより、および所望により密度を
変えることにより（あるいは、例えばフォーム構成材を製造する工程中で以下に
記載する様にガスを導入することにより）、弾性の、たわみ性のあるマトリック
スにできることを意味している。

【００８３】 マトリックスは、または構成材全体も、フォームの形態にあり、好ましくは連
続セル（気泡）および／または独立セルの相互接続した網目構造、特に連続セル
および／または独立セルの縁部および面を形成する固体の支柱または板の網目構
造を形成する。セルの内側空間は、活性成分および／またはガス、例えば空気、
の一部を含むことができる。

【００８４】 好ましくは、構成材のマトリックスまたは構成材全体における独立セルと連続
セルの比は１：１を超え、好ましくは３：２を超え、さらには２：１を超え、さ
らには３：１を超える。この比は、マトリックスまたは構成材の試料の総体積Ｖ _Ｔ （球形を仮定して）を計算し、次いで水銀細孔測定試験方法で連続セル容積（
Ｖ_Ｏ）を測定し、連続セル容積を総体積から差し引くことにより、独立セル容積
を得ることができる（Ｖ_Ｃ、Ｖ_Ｔ＝Ｖ_Ｏ＋Ｖ_Ｃ）。

【００８５】 重合体状材料 本発明のマトリックスの形成には、どの様な重合材料でも使用でき、好ましく
は、重合体自体が上に規定するＴｇを有している、あるいは、より典型的には、
適量の可塑剤を使用して上に規定するＴｇを有するマトリックスに形成すること
ができる。

【００８６】 好ましくは、重合体材料は無定形重合体を含んでなるか、または無定形重合体
からなる。

【００８７】 重合体状材料は、単一種の同族重合体からなるか、または重合体の混合物でも
よい。構成材の用途および必要条件に応じて、その機械的および／または溶解特
性を制御するには、重合体の混合物が特に有利である。

【００８８】 重合体状材料は、水に分散性の、またはより好ましくは水溶性の重合体を含ん
でなるのが好ましい。水中分散性および水溶性は、典型的には前に記載した本構
成材の水溶性および水分散性を決定するための方法により決定される。ここで好
ましい水分散性重合体は、前に記載した、最大細孔径が５０μｍであるガラスフ
ィルターを使用する方法により測定して、分散度が少なくとも５０％、好ましく
は少なくとも７５％、さらには少なくとも９５％であり、より好ましくは、本重
合体は、前に記載した、最大細孔径が２０μｍであるガラスフィルターを使用す
る方法により測定して、溶解度が少なくとも５０％、好ましくは少なくとも７５
％、さらには少なくとも９５％である。

【００８９】 重合体の平均分子量は幾らでもよいが、好ましくは約１０００〜１，０００，
０００、さらには４０００〜２５０，０００、さらには１０，０００〜２００，
０００、さらには２０，０００〜７５，０００である。重量平均分子量３０，０
００〜７０，０００を有する重合体状材料が非常に好ましい。

【００９０】 構成材の必要特性に応じて、重合体材料を調整することができる。例えば、溶
解度を下げるには、典型的には５０，０００を超える、またはさらには１００，
０００を超える高分子量を有する重合体を材料に包含することができ、その逆も
可能である。例えば、溶解度を変えるには、様々な加水分解程度の重合体を使用
することができる。例えば、弾性率を改良する（下げる）には、重合体の架橋を
増加する、および／または分子量を増加することができる。

【００９１】 本発明の構成材に使用する重合体は、二次的な機能、例えば構成材を配合する
組成物における機能、を有するのが好ましい。例えば、洗浄製品に関して、重合
体状材料中の重合体が染料移動防止重合体、分散剤、等であるのが有利である。

【００９２】 ポリビニルアルコールおよびそれらの誘導体、ポリエチレングリコールおよび
それらの誘導体、ポリビニルピロリドンおよびそれらの誘導体、セルロースエー
テルおよびそれらの誘導体、およびこれらの重合体同士の、またはこれらの重合
体と他のモノマーまたはオリゴマーとの共重合体から選択された重合体が好まし
い。最も好ましい重合体はＰＶＰ（およびそれらの誘導体）および／またはＰＥ
Ｇ（およびそれらの誘導体）および最も好ましくはＰＶＡ（およびそれらの誘導
体）またはＰＶＡとＰＥＧおよび／またはＰＶＰ（またはそれらの混合物）の混
合物である。ＰＶＡのみを含んでなる重合体状材料も最も好ましい。好ましくは
、その様な重合体は加水分解の程度が少なくとも５０％、より好ましくは少なく
とも７０％、さらには８５〜９５％である。

【００９３】 可塑剤 ここに規定するマトリックスを形成し易くするのに好適なすべての可塑剤を使
用できる。可塑剤の混合物も使用できる。水を使用する場合、追加の可塑剤が存
在するのが好ましい。

【００９４】 可塑剤または可塑剤の少なくとも１種は、沸点が４０℃を超え、好ましくは６
０℃を超え、さらには９５℃を超え、さらには１２０℃を超え、さらには１５０
℃を超えるのが好ましい。

【００９５】 好ましい可塑剤には、グリセロールまたはグリセリン、エチレングリコールを
包含するグリコール誘導体、ジゴマー状(digomeric)ポリエチレングリコール、
例えばジエチレングリコール、トリエチレングリコールおよびテトラエチレング
リコール、平均分子量が１０００未満のポリエチレングリコール、ワックスおよ
びカルボワックス、エタノールアセトアミド、エタノールホルムアミド、トリエ
タノールアミンまたはそのアセテート、およびエタノールアミン塩、チオシアン
酸ナトリウム、チオシアン酸アンモニウム、ポリオール、例えば１，３−ブタン
ジオール、糖、糖アルコール、尿素、フタル酸ジブチルまたはジメチル、オキサ
モノ酸、オキサジ酸、ジグリコール酸および他の、少なくとも１個のエーテル基
が鎖に沿って分布している直鎖状のカルボン酸、水またはそれらの混合物が挙げ
られる。

【００９６】 可塑剤は、好ましくは製品の、好ましくはマトリックスの重量の、少なくとも
０．５重量％の量で存在するが、ただし、水が唯一の可塑剤である場合、水は構
成材の、好ましくはマトリックスの重量の、少なくとも３重量％の量で存在する
。

【００９７】 好ましくは、可塑剤は、製品またはマトリックスの１〜３５重量％、より好ま
しくは２〜２５重量％、さらには製品またはマトリックスの１５重量％まで、さ
らには１０重量％まで、さらには８重量％まで、の量で存在する。正確な量は、
使用する重合体状材料および可塑剤によって異なるが、製品のマトリックスが所
望のＴｇを有する様にすべきである。例えば、尿素を使用する場合、その量は好
ましくはマトリックスの１〜１０重量％であるが、グリセリンまたはエチレング
リコールまたは他のグリコール誘導体を使用する場合、より高いレベル、例えば
構成材またはマトリックスの２〜１５重量％が好ましい。

【００９８】 活性成分 活性成分は、液体環境、または好ましくは水性環境、に供給されるすべての材
料でよく、好ましくは水性環境で活性な成分である。例えば、洗浄組成物に使用
する場合、構成材はすべての活性洗浄成分を含むことができる。構成材は、洗浄
組成物またはパーソナルケア組成物の様な組成物も含んでなることができる。

【００９９】 特に、水分に敏感な、または水分と接触した時に反応する活性成分、または耐
衝撃性が限られており、取扱いの際に粉塵を形成する傾向がある固体成分を構成
材中に配合するのが有利である。特に、酵素、香料、漂白剤、漂白活性剤、布地
柔軟性付与剤、布地調整剤、界面活性剤、例えば液体非イオン系界面活性剤、調
整剤、殺菌剤、ブライトナー、光漂白剤およびそれらの混合物の様な活性成分が
構成材に特に好ましい。

【０１００】 別の活性成分は、過水和物漂白剤、例えば金属過ホウ酸塩、金属過炭酸塩、特
にナトリウム塩、である。有機過酸漂白剤前駆物質または活性剤化合物も好まし
い活性成分であり、イミド型の好ましいアルキル過カルボン酸前駆物質化合物に
は、アルキレン基が１〜６個の炭素原子を含むＮ−，Ｎ，Ｎ^１，Ｎ^１テトラアセ
チル化アルキレンジアミン、特にアルキレン基が１、２および６個の炭素原子を
含む化合物、例えばテトラアセチルエチレンジアミン（ＴＡＥＤ）、ナトリウム
３，５，５−トリ−メチルヘキサノイルオキシベンゼンスルホネート（ｉｓｏ−
ＮＯＢＳ）、ナトリウムノナノイルオキシベンゼンスルホネート（ＮＯＢＳ）、
ナトリウムアセトキシベンゼンスルホネート（ＡＢＳ）およびペンタアセチルグ
ルコースが挙げられるが、アミド置換されたアルキル過酸前駆化合物も好ましい
。

【０１０１】 本発明の構成材に非常に好ましい成分は、１種以上の酵素である。好ましい酵
素には、従来から洗剤組成物に配合されている、市販のリパーゼ、クチナーゼ、
アミラーゼ、中性およびアルカリ性プロテアーゼ、セルラーゼ、エンドラーゼ、
エステラーゼ、ペクチナーゼ、ラクターゼおよびペルオキシダーゼが挙げられる
。好適な酵素は米国特許第３，５１９，５７０号および第３，５３３，１３９号
に記載されている。好ましい市販のプロテアーゼ酵素には、Novo Industries A/
S（デンマーク）からAlcalase、Savinase、Primase、Durazym、およびEsperase
の商品名で、Gist-BrocadesからMaxatase、MaxacalおよびMaxapemの商品名で市
販の酵素、Genencor Internationalから市販の酵素、およびSolvay Enzymesから
OpticleanおよびOptimaseの商品名で市販されている酵素が挙げられる。好まし
いアミラーゼは、例えば英国特許第１，２６９，８３９号(Novo)により詳細に記
載されているB. licheniformisの特殊菌株から得られるα−アミラーゼを包含す
る。好ましい市販のアミラーゼには、例えばGist-BrocadesからRapidaseの商品
名で販売されているアミラーゼ、およびNovo Industries A/SからTermamyl、Dur
amylおよびBANの商品名で販売されているアミラーゼが挙げられる。非常に好ま
しいアミラーゼ酵素は、ＰＣＴ／ＵＳ９７０３６３５号、および国際特許第ＷＯ
９５／２６３９７号および第ＷＯ９６／２３８７３号に記載されている酵素でよ
い。リパーゼは、菌類または細菌に由来し、例えばHumicola sp.、Thermomyces
sp.またはPseudomonas pseudoalcaligenesまたはPseudomonas fluorescensを包
含するPseudomonas sp.のリパーゼ生産菌株から得られる。これらの菌株の化学
的または遺伝子的に変性した突然変異体から得られるリパーゼもここで有用であ
る。好ましいリパーゼは、譲渡されたヨーロッパ特許第ＥＰ−Ｂ−０２１８２７
２号に記載されているPseudomonas pseudoalcaligenes から得られる。別の好ま
しいリパーゼは、ヨーロッパ特許出願第ＥＰ−Ａ−０２５８０６８号に記載され
ている様にHumicola lanuginosaから得た遺伝子をクローニングし、この遺伝子
を宿主としてAspergillus oryza中で発現させることにより得られ、Novo Indust
ries A/S, Bagsvaerd、デンマークからLipolaseの商品名で市販されている。こ
のリパーゼは米国特許第４，８１０，４１４号、Huge-Jensen et al.、１９８９
年３月７日公布、にも開示されている。

【０１０２】 好ましい追加成分 本発明の成分は、好ましくは本製品の溶解特性を改良できる追加成分を含んで
なる。

【０１０３】 本製品の溶解性を改良する好ましい追加成分は、スルホン化された化合物、例
えばＣ_１〜Ｃ_４アルキ（ケニ）ルスルホネート、Ｃ_１〜Ｃ_４アリールスルホネー
ト、ジイソブチルベンゼンスルホネート、トルエンスルホネート、クメンスルホ
ネート、キシレンスルホネート、それらの塩、例えばそれらのナトリウム塩、そ
れらの誘導体、またはそれらの組合せ、好ましくはジイソブチルベンゼンスルホ
ネート、ナトリウムトルエンスルホネート、ナトリウムクメンスルホネート、ナ
トリウムキシレンスルホネート、およびそれらの組合せ、および／またはＣ_１〜
Ｃ_４アルコール、例えばメタノール、エタノール、プロパノール、例えばイソ−
プロパノール、およびそれらの誘導体、およびそれらの組合せ、好ましくはエタ
ノールおよび／またはイソ−プロパノール、および／またはＣ_４〜Ｃ_１０ジオー
ル、例えばヘキサンジオールおよび／またはシクロヘキサンジオール、好ましく
は１，６−ヘキサンジオールおよび／または１，４−シクロヘキサンジメタノー
ル、および／またはwhicking剤として作用し得る成分、例えばセルロース系成分
、特に変性セルロース、および／または膨潤剤、例えばクレー（好ましいクレー
はスメクタイトクレー、特にジ八面体またはトリ八面体スメクタイトクレーであ
り、非常に好ましいクレーはモンモリロン石クレーおよびヘクトライト、または
ベントナイトクレー構造に見られる他のクレーである）、および／または泡沸系
（好ましい泡沸系は、水の存在下でアルカリ供給源と反応してガスを発生するこ
とができる酸供給源を含んでなる）を含んでなる。

【０１０４】 本発明の構成材は、好ましくは本製品の活性成分の安定性を改良することがで
きる追加成分を含んでなる。

【０１０５】 これらの追加成分は、典型的には本構成材の活性成分を安定化させることがで
き、これは、活性成分が、酸化し得る、または水分に対して敏感な活性成分、例
えば１種以上の酵素、を含んでなる場合に特に好ましい。これらの追加成分は、
本構成材のマトリックスも安定化させ、それによって活性成分を間接的に安定化
させることもできる。これらの安定化成分は、ここでは「安定剤」として定義す
る。

【０１０６】 安定剤は、活性成分またはマトリックスを、貯蔵中の酸化および／または水分
による劣化に対して安定化させる化合物である。安定剤は、フォームマトリック
スの安定剤でよい、またはそれを含んでなることができる。安定剤は、活性成分
安定剤、特に酵素安定剤、でよい、またはそれを含んでなることができる。製品
のフォームマトリックスを安定した状態に維持することにより、間接的に活性成
分を安定化させることができる安定剤を、ここでは「フォーム安定剤」と呼ぶ。

【０１０７】 フォーム安定剤は、好ましくは界面活性剤、例えば脂肪アルコール、脂肪酸、
アルカノールアミド、アミンオキシド、またはそれらの誘導体、またはそれらの
組合せを含んでなる。フォーム安定剤は、ベタイン、スルホベタイン、ホスフィ
ンオキシド、アルキルスルホキシド、それらの誘導体、またはそれらの組合せを
含んでなることができる。

【０１０８】 他の好ましいフォーム安定剤は、１種以上の陰イオンまたは陽イオン、例えば
１、２、３価、または他の多価金属イオン、を含んでなり、好ましくはナトリウ
ム、カルシウム、マグネシウム、カリウム、アルミニウム、亜鉛、銅、ニッケル
、コバルト、鉄、マンガン、および銀の塩であり、好ましくは陰イオン系対イオ
ン、すなわちサルフェート、カーボネート、オキシド、クロライド、ブロマイド
、アイオダイド、ホスフェート、ボレート、アセテート、シトレート、およびナ
イトレート、およびそれらの組合せを有する。

【０１０９】 フォーム安定剤は、細かく分割した粒子、好ましくは平均粒子径が１０μｍ未
満、より好ましくは１μｍ未満、さらに好ましくは０．５μｍ未満、または０．
１μｍ未満である細かく分割した粒子を含んでなることができる。好ましい細か
く分割した粒子は、アルミノケイ酸塩、例えばゼオライト、シリカ、または細か
く分割した粒子の形態にある上記の電解質である。

【０１１０】 フォーム安定剤は、寒天、アルギン酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、
ポリエチレンオキシド、グアーガム、ポリアクリレート、またはそれらの誘導体
、またはそれらの組合せを含んでなることができる。

【０１１１】 フォーム安定剤は、本製品のマトリックスから分離した被覆でよい。フォーム
安定剤は、典型的には本発明の製品またはその活性成分を部分的に取り囲んでい
る、好ましくは完全に取り囲んでいる。

【０１１２】 被覆は、典型的には、活性成分上に好ましくは外被を形成する様に活性成分に
接触し、その後で、該活性成分がマトリックスの重合体状材料または可塑剤に接
触し、好ましくは本製品中に配合される。

【０１１３】 典型的には、重合体状材料および可塑剤がマトリックスを形成した後に、好ま
しくは活性成分が該マトリックスと接触するか、または本製品中に配合された後
に、被覆が、本製品上に好ましくは外被を形成する様に、製品に接触するとよい
。

【０１１４】 好ましい被覆は、重合体、典型的にはポリビニルアルコールおよびそれらの誘
導体、ポリエチレングリコールおよびそれらの誘導体、ポリビニルピロリドンお
よびそれらの誘導体、セルロースエーテルおよびそれらの誘導体、およびこれら
の重合体同士の、またはこれらの重合体と他のモノマーまたはオリゴマーの共重
合体から選択された重合体を含んでなる。最も好ましい重合体は、ＰＶＰ（およ
びそれらの誘導体）および／またはＰＥＧ（およびそれらの誘導体）であり、最
も好ましくはＰＶＡ（およびそれらの誘導体）またはＰＶＡとＰＥＧおよび／ま
たはＰＶＰ（およびそれらの誘導体）の混合物である。これらの重合体は、本製
品のマトリックスを形成しない。従って、これらの重合体はフォームマトリック
スの重合体状材料とは異なる。

【０１１５】 好ましい被覆は、グリセロールまたはグリセリン、エチレングリコールを包含
するグリコール誘導体、ジゴマー状ポリエチレングリコール、例えばジエチレン
グリコール、トリエチレングリコールおよびテトラエチレングリコール、重量平
均分子量が１０００未満のポリエチレングリコール、ワックスおよびカルボワッ
クス、エタノールアセトアミド、エタノールホルムアミド、トリエタノールアミ
ンまたはそのアセテート、およびエタノールアミン塩、チオシアン酸ナトリウム
、チオシアン酸アンモニウム、ポリオール、例えば１，３−ブタンジオール、糖
、糖アルコール、尿素、フタル酸ジブチルまたはジメチル、オキサモノ酸、オキ
サジ酸、ジグリコール酸、および他の直鎖状の、少なくとも１個のエーテル基が
その鎖に沿って分布しているカルボン酸、水またはそれらの混合物の様な化合物
を含んでなる。これらの化合物は本製品のフォームマトリックスを形成しない。
従って、これらの化合物は、フォームマトリックスの可塑剤とは異なる。

【０１１６】 活性成分を直接安定化させることができる好ましい安定剤は、特に該活性成分
が１種以上の酵素を含んでなる場合、「活性安定剤」または「酵素安定剤」とし
て定義される。典型的には、活性安定剤は活性成分と直接相互作用し、活性成分
を安定化させる。

【０１１７】 ここで使用する典型的な活性安定剤は、好ましくは界面活性剤を含んでなる。
ここで使用するのに好適な界面活性剤は、マトリックス安定剤用に好適な界面活
性剤として前に記載した界面活性剤である。これらの界面活性剤に加えて、ここ
で使用するのに好適な他の界面活性剤は、ナトリウムアルキ（ケニ）ルスルホネ
ート、ナトリウムアルコキシスルホネートの様な界面活性剤を含んでなり、好ま
しいアルコキシスルホネートは、いずれかの構造、好ましくは直鎖、中に１０〜
１８個の炭素原子を含んでなり、平均エトキシル化度が１〜７、好ましくは２〜
５である。

【０１１８】 他の好ましい活性安定剤は、ホウ酸、ギ酸、酢酸、およびそれらの塩を含んで
なる。これらの酸塩は、好ましくはカルシウムおよび／またはナトリウムの様な
対イオンを含んでなる。

【０１１９】 好ましい活性安定剤は、カルシウムおよびまたはナトリウムの様な陽イオンを
含んでなる。好ましくは塩化カルシウムおよび／または塩化ナトリウム。

【０１２０】 他の好ましい活性安定剤は、活性成分、特に酵素、と相互作用して安定化させ
る、平均３〜２０個、好ましくは３〜１０個のアミノ酸を含む小さなペプチド鎖
を含んでなる。

【０１２１】 他の活性安定剤は、典型的には３〜３００個、好ましくは１０〜１００個のヌ
クレオチドを含んでなる小さな核酸分子を含んでなる。典型的には、核酸分子は
デオキシリボ核酸およびリボ核酸である。核酸分子は、他の分子、例えばタンパ
ク質、とのコンプレックスであるか、または本製品の活性成分、特に酵素、とコ
ンプレックスを形成することができる。

【０１２２】 ここで使用するのに好適な活性安定剤は、特に本製品が漂白剤を含んでなる場
合、酸化防止剤および／または還元剤、例えばチオサルフェート、メチオニン、
尿素、二酸化チオ尿素、塩酸グアニジン、炭酸グアニジン、スルファミン酸グア
ニジン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、
アミノ酸、例えばグリシン、グルタミン酸ナトリウム、タンパク質、例えばウシ
血清アルブミンおよびカゼイン、ｔｅｒｔ−ブチルヒドロキシトルエン、４−４
，−ブチリデンビス（６−ｔｅｒｔ−ブチル−３−メチル−フェノール）、２，
２’−ブチリデンビス（６−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチル−フェノール）、（
モノスチレン化クレゾール、ジスチレン化クレゾール、モノスチレン化フェノー
ル、ジスチレン化フェノール１，１−ビス（４−ヒドロキシ−フェニル）シクロ
ヘキサン、またはそれらの誘導体、またはそれらの組合せを含んでなる。

【０１２３】 他の活性安定剤は、活性成分の可逆抑制剤を含んでなることができる。理論に
捕らわれたくはないが、活性成分の可逆抑制剤は、特に活性成分が１種以上の酵
素を含んでなる場合、該活性成分とコンプレックスを形成し、該活性成分の安定
性を改良し、貯蔵中の活性成分を安定化させると考えられる。活性成分が、典型
的には液体環境中に、放出されると、可逆抑制剤は活性成分から解離し、活性成
分は、設計された、または意図する所望の作用を行える様になる。

【０１２４】 ここで使用するのに好適な活性安定剤は、糖を包含し、ここで使用する典型的
な糖には、スクロース、グルコース、フルクトース、ラフィノース、トレハロー
ス、ラクトース、マルトース、それらの誘導体、およびそれらの組合せからなる
群から選択された糖を含んでなることができる。

【０１２５】 活性安定剤は、糖アルコール、例えばソルビトール、マンニトール、イノシト
ール、それらの誘導体、およびそれらの組合せも含んでなることができる。

【０１２６】 活性安定剤は、本製品またはその活性成分を少なくとも部分的に取り囲む、好
ましくは本製品またはその活性成分、特に酵素、を完全に取り囲む被覆またはバ
リヤーの形態にあるのが好ましい。

【０１２７】

【実施例】

例１ フォーム構成材の製造方法 ポリビニルアルコール（重量平均分子量３０，０００〜７０，０００）の３３
重量％溶液４７００ｇを、グリセロール１５９．３ｇおよびクエン酸０１９．８
ｇと高せん断ミキサー中で滑らかなフォームが形成されるまで混合する。この混
合物を供給タンクに入れ、歯車ポンプを使用し、Sandvik Conveyor GMBHから供
給される、Rotoformの商品名で知られるドラム中にポンプ輸送する。このドラム
は、２５００μｍ間隔で配置された１０００μｍサイズの孔を有する。この有孔
ドラムを平滑な表面を有するドラム上に配置し、最短距離（最も接近した地点で
の距離）は１０００μｍである。この有孔ドラムは１５ｒｐｍで回転し、有孔ド
ラムの開口部を通して、シリコーン油で被覆され、３０℃に加熱された平滑な表
面を有するドラムの上に混合物がポンプ輸送され、該平滑表面ドラムの上にパス
テルが形成される。ドラムの４分の１がパステルで覆われた時、押出工程を停止
し、パステルを温度７０℃の熱風で、パステルの表面に触っても付かない程度に
乾燥させる。得られた乾燥パステルを平滑表面ドラムから掻き落とし、集める。

【０１２８】 例２ フォーム構成材の製造方法 ポリビニルアルコール（重量平均分子量３０，０００〜７０，０００）の３３
重量％溶液４７００ｇを、酵素溶液（活性酵素５重量％および水８５重量％）３
３６０ｇ、グリセロール１５９．３ｇおよびシクロヘキサンジメタノール１５５
ｇと高せん断ミキサー中で滑らかなフォームが形成されるまで混合する。この混
合物を供給タンクに入れ、歯車ポンプを使用し、Sandvik Conveyor GMBHから供
給される、Rotoformの商品名で知られるドラム中にポンプ輸送する。このドラム
は、２５００μｍ間隔で配置された１０００μｍサイズの孔を有する。この有孔
ドラムを平滑な表面を有するドラム上に配置し、最短距離（最も接近した地点で
の距離）は１０００μｍである。この有孔ドラムを１５ｒｐｍで回転させ、有孔
ドラムの開口部を通して、シリコーン油で被覆され、３０℃に加熱された平滑な
表面を有するドラムの上に混合物をポンプ輸送し、該平滑表面ドラムの上にパス
テルを形成する。ドラムの４分の１がパステルで覆われた時、押出工程を停止し
、パステルを温度７０℃の熱風で、パステルの表面に触っても付かない程度に乾
燥させる。得られた乾燥パステルを平滑表面ドラムから掻き落とし、集める。

【０１２９】 例３ フォーム構成材の製造方法 ポリビニルアルコール（重量平均分子量３０，０００〜７０，０００）１４６
４．０ｇ、酵素溶液（活性酵素５重量％および水８５重量％）２２８２．０ｇ、
グリセロール１５０．４ｇおよびチオ硫酸ナトリウム１０３．６を高せん断ミキ
サー中で滑らかなフォームが形成されるまで混合し、溶液４０００ｇを製造する
。この混合物を供給タンクに入れ、歯車ポンプを使用し、Sandvik Conveyor GMB
Hから供給される、Rotoformの商品名で知られるドラム中にポンプ輸送する。こ
のドラムは、１００μｍ間隔で配置された３００μｍサイズの孔を有する。この
有孔ドラムを平滑な表面を有する鋼製ベルトコンベヤ上に配置する。この有孔ド
ラムを１００ｒｐｍで回転させ、有孔ドラムの開口部を通して、シリコーン油で
被覆され、３０℃に加熱された平滑な表面を有する鋼製ベルトコンベヤの上に混
合物をポンプ輸送し、該平滑表面ベルトの上にパステルを形成する。平滑表面ベ
ルトの全長がパステルで覆われた時、押出工程を停止し、パステルを温度７０℃
の熱風で、パステルの表面に触っても付かない程度に乾燥させる。得られた乾燥
パステルを平滑表面ベルトから掻き落とし、集める。

【０１３０】 例４ フォーム構成材の製造方法 ＣＯ_２ガスを溶液に溶解させた以外は、例３に記載する様にして溶液４０００
ｇを製造する。ＣＯ_２の溶解は、上記の溶液を１０Ｌの圧力容器中に入れ、圧力
容器にＣＯ_２ガスを圧力が１．０バールになるまで装填して達成する。この時点
でＣＯ_２供給を停止し、圧力容器およびその内容物を溶解平衡に達するまで放置
する。歯車ポンプを使用し、この混合物を圧力容器から直接、Sandvik Conveyor
GMBHから供給される、Rotoformの商品名で知られるドラム中にポンプ輸送する
。このドラムは、１００μｍ間隔で配置された３００μｍサイズの孔を有する。
この有孔ドラムを平滑な表面を有する鋼製ベルトコンベヤ上に配置する。この有
孔ドラムを１００ｒｐｍで回転させ、有孔ドラムの開口部を通して、シリコーン
油で被覆された平滑な表面を有する鋼製ベルトコンベヤの上に混合物をポンプ輸
送し、該平滑表面ベルトの上にパステルを形成する。鋼製ベルトコンベヤの、パ
ステルが形成される側と反対側に冷却媒体をスプレーする。冷却媒体スプレーに
より、ベルト温度は−１０℃になりパステルを直ちに固化させる。所望によりス
クレーパーブレードを使用し、パステルを平滑表面鋼製ベルトから取り去る。パ
ステルは、ベルトから離れると、重力により落下するか、または類似の様式でFl
uid Bed Dryer/Coaterに送られ、そこで水分が除去される。さらに、Fluid Bed
Dryer/Coaterで追加被覆を施すことができる。得られた乾燥した、被覆されたパ
ステルをFluid Bed Dryer/Coaterから取り出す。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 ００１０５９９．９ (32)優先日 平成12年５月３日(2000．5．3) (33)優先権主張国 イギリス（ＧＢ） (31)優先権主張番号 ００２２４９９．８ (32)優先日 平成12年９月13日(2000．9．13) (33)優先権主張国 イギリス（ＧＢ） (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，Ｃ Ａ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ， ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，Ｋ Ｅ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ， ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，Ｒ Ｕ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 マシュー、グラディー、マッゴフ イギリス国ニューキャッスル、アポン、タ イン、ジェスモンド、パーク、ウェスト、 ジェスモンド、パーク、ミューズ、３ (72)発明者 スコット、エドワード、スティーブンス イギリス国ニューキャッスル、アポン、タ イン、ディーンサイド、コート、25 (72)発明者 ホッサム、ハッサン、タンタウィー イギリス国モーペス、フルベック、ザ、チ ャイムズ、ロッジ (72)発明者 クリストファー、チャールズ、ドリフィー ルド イギリス国ニューキャッスル、アポン、タ イン、ハイ、ヒートン、ウェストランズ、 12 Ｆターム(参考） 4F074 AA42 AD04 AD09 BA32 BA33 CB52 CB53 CC22X DA34 4J002 AE032 BE021 CH022 EC046 EP016 FD022 FD026 FD207 GG01

Claims (15)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 回転押出板の開口部を通して粘性混合物を受け表面上に押し出し、 前記開口部を通して前記粘性混合物を押し出す前に、押し出すと同時に、また
   は押し出した後に、前記粘性混合物の中にガスを導入する、 工程を含んでなることを特徴とする、フォーム構成材の製造方法。
2. 【請求項２】 前記粘性混合物の粘度が、２５ｍＰａｓ〜２００００ｍＰａｓ、好ましくは５
   ０ｍＰａｓ〜１００００ｍＰａｓである、請求項１に記載の方法。
3. 【請求項３】 前記押出板と前記受け表面の間の最短距離が、５０μｍ〜３０００μｍである
   、請求項１または２に記載の方法。
4. 【請求項４】 前記開口部の大きさが、５０μｍ〜３０００μｍである、請求項１〜３のいず
   れか一項に記載の方法。
5. 【請求項５】 前記粘性混合物の含水量が０．１重量％〜８０重量％、好ましくは６０重量％
   〜８０重量％である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
6. 【請求項６】 回転押出板の回転方向が、前記回転押出板の開口部を通る粘性液体の流動方向
   に対して直角である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
7. 【請求項７】 前記粘性混合物が、重合体状材料、可塑剤、活性成分、それらの組合せ、から
   なる群から選択された材料を含んでなり、好ましくは溶解助剤、安定剤またはそ
   れらの組合せからなる群から選択された材料を含んでなる、請求項１〜６のいず
   れか一項に記載の方法。
8. 【請求項８】 前記粘性混合物が、前記開口部を通して温度０℃〜５０℃で押し出される、請
   求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
9. 【請求項９】 前記開口部が、ダイアモンド、正方形または円形、または三角形、好ましくは
   ダイアモンドの形状を有する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
10. 【請求項１０】 前記ガスが、二酸化炭素、窒素、またはそれらの組合せ、例えば空気、を含ん
    でなる、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
11. 【請求項１１】 前記回転押出板が、１ｒｐｍ〜１０００ｒｐｍ、好ましくは１０ｒｐｍ〜２０
    ０ｒｐｍ、で回転し、前記回転押出板の先端速度が０．１ｍｓ^−１〜１６００ｍ
    ｓ^−１である、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
12. 【請求項１２】 前記受け表面および／または前記回転押出板が、剥離剤で部分的に被覆されて
    いる、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
13. 【請求項１３】 前記フォーム構成材が水溶性または水中分散性である、請求項１〜１２のいず
    れか一項に記載の方法。
14. 【請求項１４】 洗浄組成物、布地保護組成物、パーソナルケア組成物、化粧品組成物、製薬組
    成物での使用に好適なフォーム構成材を製造するための、請求項１〜１３のいず
    れか一項に記載の方法の使用であって、 好ましくは酵素、香料、界面活性剤、ブライトナー、染料、発泡抑制剤、漂白
    剤、漂白活性剤、布地柔軟性付与剤、殺菌剤、泡沸系およびそれらの混合物から
    なる群から選択された活性成分をその組成物に配合する、使用。
15. 【請求項１５】 請求項１〜１３のいずれか一項に記載の方法により得られるフォーム構成材。