JP2003277067A - 耐酸化性に優れたニッケル硫化物の製造方法 - Google Patents
耐酸化性に優れたニッケル硫化物の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐酸化性に優れたニッケル硫化物の製造方法
を提供する。 【解決手段】 ニッケルイオンを含む水溶液に硫化水素
ガスを通過させ、ニッケルを硫化することを特徴とす
る。あるいは、ニッケルイオンを含む水溶液に水硫化ナ
トリウムを加え、ニッケルを硫化し、ニッケル硫化物を
得る方法において、前記水溶液中に金属の粉末を添加す
ることを特徴とする方法である。また、本発明を実施す
るニッケルイオンを含む水溶液は、硫酸ニッケルである
ことが好ましく、硫化反応時に添加する金属の粉末とし
ては、銅粉末であることが好ましい。
を提供する。 【解決手段】 ニッケルイオンを含む水溶液に硫化水素
ガスを通過させ、ニッケルを硫化することを特徴とす
る。あるいは、ニッケルイオンを含む水溶液に水硫化ナ
トリウムを加え、ニッケルを硫化し、ニッケル硫化物を
得る方法において、前記水溶液中に金属の粉末を添加す
ることを特徴とする方法である。また、本発明を実施す
るニッケルイオンを含む水溶液は、硫酸ニッケルである
ことが好ましく、硫化反応時に添加する金属の粉末とし
ては、銅粉末であることが好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐酸化性に優れた
ニッケルの硫化物を製造方法であり、より具体的には、
ニッケル硫化物から、ニッケルを塩素浸出するときにニ
ッケル硫化物中の硫黄の酸化率が低いニッケル硫化物の
製造方法に関する。
ニッケルの硫化物を製造方法であり、より具体的には、
ニッケル硫化物から、ニッケルを塩素浸出するときにニ
ッケル硫化物中の硫黄の酸化率が低いニッケル硫化物の
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属を製錬する際には、産出した鉱石を
山元で最終金属まで精製できると輸送費などのコストの
面で有利であるが、鉱山の寿命、立地条件、製錬所建設
の投資など様々な条件から、鉱山の麓では精鉱や中間原
料までの製造にとどめて、これを条件の整った製錬所に
輸送して最終製品に仕上げる方法も一般的に行われてい
る。
山元で最終金属まで精製できると輸送費などのコストの
面で有利であるが、鉱山の寿命、立地条件、製錬所建設
の投資など様々な条件から、鉱山の麓では精鉱や中間原
料までの製造にとどめて、これを条件の整った製錬所に
輸送して最終製品に仕上げる方法も一般的に行われてい
る。
【０００３】ニッケルの場合でも同様な考え方で最適な
製錬方法が選択されている。選択される方法の一つに、
ニッケル鉱石を硫酸等で浸出した溶液に、水硫化ナトリ
ウム（ＮａＨＳ）などの硫化剤を添加して硫化物を形成
させて中間原料とし、この中間原料を塩素などで浸出し
て得たニッケルの水溶液を電解採取して電気ニッケルを
得るプロセスがある。
製錬方法が選択されている。選択される方法の一つに、
ニッケル鉱石を硫酸等で浸出した溶液に、水硫化ナトリ
ウム（ＮａＨＳ）などの硫化剤を添加して硫化物を形成
させて中間原料とし、この中間原料を塩素などで浸出し
て得たニッケルの水溶液を電解採取して電気ニッケルを
得るプロセスがある。
【０００４】このプロセスは、鉱石中に含まれる不純物
の大部分を硫化工程で分離できるので、酸化物や水酸化
物などの中間原料の形態に仕上げる場合に比較して高純
度な中間原料が得やすく、精製工程での不純物処理の負
担を低減できる利点がある。
の大部分を硫化工程で分離できるので、酸化物や水酸化
物などの中間原料の形態に仕上げる場合に比較して高純
度な中間原料が得やすく、精製工程での不純物処理の負
担を低減できる利点がある。
【０００５】また、中間原料を硫化物とした場合は、ニ
ッケル品位を比較的高くすることが可能で、また、後の
工程でニッケルを浸出する際にも浸出残渣で生じる硫黄
の再利用が容易であるなど特長も多い。
ッケル品位を比較的高くすることが可能で、また、後の
工程でニッケルを浸出する際にも浸出残渣で生じる硫黄
の再利用が容易であるなど特長も多い。
【０００６】しかし、ニッケル硫化物は、塩素で浸出す
る際に硫黄が酸化する場合がある。硫化物中の硫黄が酸
化すると、電解液中のＳＯ4イオンの濃度が上昇し、電
解液中のＳＯ4濃度が過度に上昇すると、電解液の電導
度が低下し、電力コストが上昇する原因となる。
る際に硫黄が酸化する場合がある。硫化物中の硫黄が酸
化すると、電解液中のＳＯ4イオンの濃度が上昇し、電
解液中のＳＯ4濃度が過度に上昇すると、電解液の電導
度が低下し、電力コストが上昇する原因となる。
【０００７】また、ＳＯ4濃度の上昇は、ニッケル電解
採取時のアノードでの塩素発生の電流効率を低下させ、
塩素と共に酸素も発生し易くするので、電極の劣化が促
進されコスト上昇の一因となる。したがって、このよう
な事態を防止するため、電解液を定期的に中和するなど
して系外に払い出すことにより、ＳＯ4濃度を一定限度
以下に維持にしなければならず、この電解液の処理に要
するコストが大きな負担になってきた。
採取時のアノードでの塩素発生の電流効率を低下させ、
塩素と共に酸素も発生し易くするので、電極の劣化が促
進されコスト上昇の一因となる。したがって、このよう
な事態を防止するため、電解液を定期的に中和するなど
して系外に払い出すことにより、ＳＯ4濃度を一定限度
以下に維持にしなければならず、この電解液の処理に要
するコストが大きな負担になってきた。
【０００８】よって、ニッケル電解液中のＳＯ4濃度が
上昇しないようにするには、すなわち、上記コストを節
減するためには、硫化物中の硫黄の酸化を抑制すること
が好ましい。硫黄が酸化する主な原因は、吹き込まれる
塩素ガスが過剰であることに起因するが、塩素の吹き込
みが不足した場合には、浸出されずに残留するニッケル
が増加して操業上のロスとなるという本質的な問題があ
る。
上昇しないようにするには、すなわち、上記コストを節
減するためには、硫化物中の硫黄の酸化を抑制すること
が好ましい。硫黄が酸化する主な原因は、吹き込まれる
塩素ガスが過剰であることに起因するが、塩素の吹き込
みが不足した場合には、浸出されずに残留するニッケル
が増加して操業上のロスとなるという本質的な問題があ
る。
【０００９】このように硫黄の酸化を抑制するには、浸
出温度や浸出時間などの浸出条件や塩素の吹き込み量を
調整することが必要であるものの、これらの制御を定量
的に行うことは難しく、操業上の難点となっていた。
出温度や浸出時間などの浸出条件や塩素の吹き込み量を
調整することが必要であるものの、これらの制御を定量
的に行うことは難しく、操業上の難点となっていた。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ニッケル硫
化物原料を塩素浸出する際に硫黄の酸化を抑制できるよ
うに、前記ニッケル硫化物製造時に耐酸化性に優れたニ
ッケル硫化物の形態とするものである。
化物原料を塩素浸出する際に硫黄の酸化を抑制できるよ
うに、前記ニッケル硫化物製造時に耐酸化性に優れたニ
ッケル硫化物の形態とするものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の第１では、硫化剤として硫化水素ガスを使
用することとした。本発明の第２では、水硫化ナトリウ
ムを固体で添加、あるいは、水硫化ナトリウムを溶解し
た液体の硫化剤を使用する方法においても、同時に銅な
どの金属を介在させながら硫化反応させる方法である。
に、本発明の第１では、硫化剤として硫化水素ガスを使
用することとした。本発明の第２では、水硫化ナトリウ
ムを固体で添加、あるいは、水硫化ナトリウムを溶解し
た液体の硫化剤を使用する方法においても、同時に銅な
どの金属を介在させながら硫化反応させる方法である。
【００１２】本発明の方法は、ニッケルイオンを含む水
溶液に硫化水素ガスを通過させ、ニッケルを硫化するこ
とを特徴とする、耐酸化性に優れたニッケル硫化物の製
造方法であり、あるいは、ニッケルイオンを含む水溶液
に水硫化ナトリウムを加え、ニッケルを硫化し、ニッケ
ル硫化物を得る方法において、前記水溶液中に金属の粉
末を添加することを特徴とする方法である。硫化反応時
に添加する金属の粉末としては、銅粉末であることが好
ましい。
溶液に硫化水素ガスを通過させ、ニッケルを硫化するこ
とを特徴とする、耐酸化性に優れたニッケル硫化物の製
造方法であり、あるいは、ニッケルイオンを含む水溶液
に水硫化ナトリウムを加え、ニッケルを硫化し、ニッケ
ル硫化物を得る方法において、前記水溶液中に金属の粉
末を添加することを特徴とする方法である。硫化反応時
に添加する金属の粉末としては、銅粉末であることが好
ましい。
【００１３】また、本発明を実施するニッケルイオンを
含む水溶液が、硫酸ニッケルである上記製造方法であ
る。
含む水溶液が、硫酸ニッケルである上記製造方法であ
る。
【００１４】
【発明の実施の形態】単に硫化水素ガスを吹き込み、硫
化反応によって硫化物を製造する方法自体は、公知であ
る。しかしながら、本発明者は様々な硫化剤によって製
造したニッケル硫化物を塩素浸出するとき、硫化剤によ
って、得られる硫化物を浸出する際の硫黄の酸化率に差
があることを見出した。
化反応によって硫化物を製造する方法自体は、公知であ
る。しかしながら、本発明者は様々な硫化剤によって製
造したニッケル硫化物を塩素浸出するとき、硫化剤によ
って、得られる硫化物を浸出する際の硫黄の酸化率に差
があることを見出した。
【００１５】具体的には、硫酸ニッケルの水溶液に単に
水硫化ナトリウムを加えて製造した硫化物を塩素ガスに
よって浸出した場合、ニッケルを９９％浸出した際に
は、同時に硫黄の２０％程度が酸化されてしまう。一
方、硫化水素ガスを使用して硫化物を製造すると９９％
のニッケルを浸出しても硫黄は５％しか浸出されず、硫
化水素ガスを吹き込んだ場合は、水硫化ナトリウムを添
加した場合よりも、塩素浸出時の硫黄酸化率を低くでき
ることを見出したのである。
水硫化ナトリウムを加えて製造した硫化物を塩素ガスに
よって浸出した場合、ニッケルを９９％浸出した際に
は、同時に硫黄の２０％程度が酸化されてしまう。一
方、硫化水素ガスを使用して硫化物を製造すると９９％
のニッケルを浸出しても硫黄は５％しか浸出されず、硫
化水素ガスを吹き込んだ場合は、水硫化ナトリウムを添
加した場合よりも、塩素浸出時の硫黄酸化率を低くでき
ることを見出したのである。
【００１６】この原因を調査するためにＸ線回折などを
用いて調査したところ、水硫化ナトリウムを添加した場
合には、ニッケル硫化物は、Ｎｉ3Ｓ4などの形態で析出
するのに対して、硫化水素ガスを吹き込んだ場合はＮｉ
Ｓの形態で析出することを見出した。
用いて調査したところ、水硫化ナトリウムを添加した場
合には、ニッケル硫化物は、Ｎｉ3Ｓ4などの形態で析出
するのに対して、硫化水素ガスを吹き込んだ場合はＮｉ
Ｓの形態で析出することを見出した。
【００１７】この事実から考えると、ニッケル硫化物の
酸化は、硫化物中の硫黄がニッケルに比較して過剰に存
在するために生じると言える。したがってＮｉＳの形態
の硫化物を製造できる硫化水素ガスの使用が、硫黄が酸
化しにくい硫化物を得るために有力な方法であることが
考えられる。
酸化は、硫化物中の硫黄がニッケルに比較して過剰に存
在するために生じると言える。したがってＮｉＳの形態
の硫化物を製造できる硫化水素ガスの使用が、硫黄が酸
化しにくい硫化物を得るために有力な方法であることが
考えられる。
【００１８】しかしながら、硫化水素ガスは、きわめて
有毒で取り扱いや保管に注意を要し、また、このような
性質のために設備に関する投資額もかさむなどの難点も
ある。これに対して水硫化ナトリウムは、通常は固体で
あり、安全に取り扱うことができる。また、設備上もガ
スよりは簡単に済むため、設備投資が節約できる利点が
あり簡単に切り替えるわけにはいかない。
有毒で取り扱いや保管に注意を要し、また、このような
性質のために設備に関する投資額もかさむなどの難点も
ある。これに対して水硫化ナトリウムは、通常は固体で
あり、安全に取り扱うことができる。また、設備上もガ
スよりは簡単に済むため、設備投資が節約できる利点が
あり簡単に切り替えるわけにはいかない。
【００１９】したがって、過剰な硫黄を何か別の方法で
固定し、ニッケルと硫黄の比率を１：１に近づけること
ができれば、耐酸化性が改善できると考えられる。ここ
で、硫黄との反応性に富む金属としては鉄・銅などが知
られている。特に銅の場合は浸出後に電解採取等で容易
に除去することが可能であり、ニッケルの電解採取工程
などに悪影響を残さずに済む利点がある。本発明の方法
では、これら硫黄との親和力の強く硫化物を形成し易い
金属を硫化反応時に添加することにより、過剰の硫黄を
固定することとした。
固定し、ニッケルと硫黄の比率を１：１に近づけること
ができれば、耐酸化性が改善できると考えられる。ここ
で、硫黄との反応性に富む金属としては鉄・銅などが知
られている。特に銅の場合は浸出後に電解採取等で容易
に除去することが可能であり、ニッケルの電解採取工程
などに悪影響を残さずに済む利点がある。本発明の方法
では、これら硫黄との親和力の強く硫化物を形成し易い
金属を硫化反応時に添加することにより、過剰の硫黄を
固定することとした。
【００２０】
【実施例】（比較例１）ニッケル濃度５ｇ／リットルの
硫酸溶液１リットルを７０℃に維持しながら、無水とし
て５ｇの水硫化ナトリウムを添加しながら攪拌し硫化さ
せた。ニッケルに対する硫黄添加量は、モル比でほぼ当
量である。１時間経過後、濾過して真空乾燥した。乾燥
後形態をＸ線回折で調査すると、ニッケル硫化物が酸化
してＮｉＳＯ4となったピークと共にＮｉ3Ｓ4のピーク
が検出された。
硫酸溶液１リットルを７０℃に維持しながら、無水とし
て５ｇの水硫化ナトリウムを添加しながら攪拌し硫化さ
せた。ニッケルに対する硫黄添加量は、モル比でほぼ当
量である。１時間経過後、濾過して真空乾燥した。乾燥
後形態をＸ線回折で調査すると、ニッケル硫化物が酸化
してＮｉＳＯ4となったピークと共にＮｉ3Ｓ4のピーク
が検出された。
【００２１】次に、硫化した試料を２２５ｇ／リットル
のスラリー濃度になるように調整し、CuCl2・2H2Oで銅
濃度が６０ｇ／リットルになるように調製した浸出液と
混合し、酸化還元電位を５２０ｍV（Ag−AgCl）に維持
しながら塩素ガスを３時間にわたって吹き込んだ。この
ときのニッケル浸出率は９８％で硫黄酸化率は１２．９
％であった。
のスラリー濃度になるように調整し、CuCl2・2H2Oで銅
濃度が６０ｇ／リットルになるように調製した浸出液と
混合し、酸化還元電位を５２０ｍV（Ag−AgCl）に維持
しながら塩素ガスを３時間にわたって吹き込んだ。この
ときのニッケル浸出率は９８％で硫黄酸化率は１２．９
％であった。
【００２２】（実施例１）比較例１と同様に、ニッケル
濃度５ｇ／リットルの溶液１リットルを７０℃に維持し
ながら、硫化水素ガスを毎分０．０５リットルの割合で
１時間吹き込んで硫化した。終了後試料をX線回折で観
察すると、ＮｉＳあるいはＮｉＳ1.03を主とするピーク
であった。この試料を比較例１と同じ方法で塩素浸出す
ると、ニッケル浸出率９８％に対して硫黄の酸化率は
４．６％と比較例１よりもかなり低めであった。
濃度５ｇ／リットルの溶液１リットルを７０℃に維持し
ながら、硫化水素ガスを毎分０．０５リットルの割合で
１時間吹き込んで硫化した。終了後試料をX線回折で観
察すると、ＮｉＳあるいはＮｉＳ1.03を主とするピーク
であった。この試料を比較例１と同じ方法で塩素浸出す
ると、ニッケル浸出率９８％に対して硫黄の酸化率は
４．６％と比較例１よりもかなり低めであった。
【００２３】（実施例２）比較例１と同一設備を利用し
てニッケル濃度５ｇ／リットルの溶液１リットルを７０
℃に維持しながら、無水として７ｇの水硫化ナトリウム
と２ｇの銅粉を添加して１時間攪拌し硫化物を生成し
た。この硫化物を比較例１と同様にＸ線回折したとこ
ろ、ＣｕＳのピークと並んでＮｉＳあるいはＮｉＳ1.03
のピークを示し実施例１と同じ形態の硫化物が生成して
いることが確認された。この試料を比較例１と同じ方法
で浸出すると、ニッケル浸出率９９％に対して硫黄酸化
率は５．７％と実施例１に近い結果であり、比較例１に
比較して耐酸化性が向上していることが確認できた。な
お、銅粉の代わりに硫酸銅溶液を添加したがＸ線回折で
はＮｉ3Ｏ4のピークを示し、生成した硫化物の形態は比
較例１と変わらなかった。
てニッケル濃度５ｇ／リットルの溶液１リットルを７０
℃に維持しながら、無水として７ｇの水硫化ナトリウム
と２ｇの銅粉を添加して１時間攪拌し硫化物を生成し
た。この硫化物を比較例１と同様にＸ線回折したとこ
ろ、ＣｕＳのピークと並んでＮｉＳあるいはＮｉＳ1.03
のピークを示し実施例１と同じ形態の硫化物が生成して
いることが確認された。この試料を比較例１と同じ方法
で浸出すると、ニッケル浸出率９９％に対して硫黄酸化
率は５．７％と実施例１に近い結果であり、比較例１に
比較して耐酸化性が向上していることが確認できた。な
お、銅粉の代わりに硫酸銅溶液を添加したがＸ線回折で
はＮｉ3Ｏ4のピークを示し、生成した硫化物の形態は比
較例１と変わらなかった。
【００２４】
【発明の効果】本発明によって、ニッケル硫化物中の硫
黄の酸化を抑制しつつ、ニッケルが浸出できるようにな
り、精製工程でのコストが低減できるようになった。
黄の酸化を抑制しつつ、ニッケルが浸出できるようにな
り、精製工程でのコストが低減できるようになった。
Claims (4)
- 【請求項１】 ニッケルイオンを含む水溶液に硫化水素
ガスを通過させ、ニッケルを硫化することを特徴とす
る、耐酸化性に優れたニッケル硫化物の製造方法。 - 【請求項２】 ニッケルイオンを含む水溶液に水硫化ナ
トリウムを加え、ニッケルを硫化し、ニッケル硫化物を
得る方法において、前記水溶液中に金属の粉末を添加す
ることを特徴とする、耐酸化性に優れたニッケル硫化物
の製造方法。 - 【請求項３】 ニッケルイオンを含む水溶液が、硫酸ニ
ッケルである請求項１または２に記載の耐酸化性に優れ
たニッケル硫化物の製造方法。 - 【請求項４】 金属の粉末が、銅粉末であることを特徴
とする請求項２または３に記載の耐酸化性に優れたニッ
ケル硫化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002077996A JP2003277067A (ja) | 2002-03-20 | 2002-03-20 | 耐酸化性に優れたニッケル硫化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002077996A JP2003277067A (ja) | 2002-03-20 | 2002-03-20 | 耐酸化性に優れたニッケル硫化物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003277067A true JP2003277067A (ja) | 2003-10-02 |
Family
ID=29228195
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002077996A Pending JP2003277067A (ja) | 2002-03-20 | 2002-03-20 | 耐酸化性に優れたニッケル硫化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003277067A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008156713A (ja) * | 2006-12-25 | 2008-07-10 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ニッケル及びコバルトを含む混合硫化物の塩素浸出方法 |
| JP2010126778A (ja) * | 2008-11-28 | 2010-06-10 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ニッケル及びコバルトを含む硫化物の製造方法 |
| EP3763678A4 (en) * | 2018-03-07 | 2021-05-26 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | METHOD FOR MANUFACTURING NI / CO-SULFIDE AND SYSTEM FOR STABILIZING IRON QUALITY |
| CN113403486A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-09-17 | 国家电投集团黄河上游水电开发有限责任公司 | 一种硫化镍精矿浸出液针铁矿法除铁的工艺 |
| CN113416855A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-09-21 | 国家电投集团黄河上游水电开发有限责任公司 | 一种从硫化镍精矿浸出液制备硫酸镍的方法 |
| JP2023122674A (ja) * | 2022-02-24 | 2023-09-05 | 住友金属鉱山株式会社 | ニッケル原料の分析方法およびニッケル製錬方法 |
-
2002
- 2002-03-20 JP JP2002077996A patent/JP2003277067A/ja active Pending
Cited By (9)
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| JP7769299B2 (ja) | 2022-02-24 | 2025-11-13 | 住友金属鉱山株式会社 | ニッケル原料の分析方法およびニッケル製錬方法 |
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