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JP2003186004A - 凸状膜の形成方法 - Google Patents

凸状膜の形成方法

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Publication number
JP2003186004A
JP2003186004A JP2001380896A JP2001380896A JP2003186004A JP 2003186004 A JP2003186004 A JP 2003186004A JP 2001380896 A JP2001380896 A JP 2001380896A JP 2001380896 A JP2001380896 A JP 2001380896A JP 2003186004 A JP2003186004 A JP 2003186004A
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JP
Japan
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film
forming
solvent
light
scattering
Prior art date
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Pending
Application number
JP2001380896A
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English (en)
Inventor
Tetsuya Yoshitake
哲也 吉武
Toshifumi Tsujino
敏文 辻野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Sheet Glass Co Ltd
Original Assignee
Nippon Sheet Glass Co Ltd
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Publication date
Application filed by Nippon Sheet Glass Co Ltd filed Critical Nippon Sheet Glass Co Ltd
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Priority to CNB028249151A priority patent/CN100392435C/zh
Priority to KR10-2004-7008938A priority patent/KR20040071191A/ko
Priority to TW091136120A priority patent/TW200305549A/zh
Publication of JP2003186004A publication Critical patent/JP2003186004A/ja
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 複数の要求散乱特性に対して、共通の塗布液
を使用できる凸状部の制御方法を確立し、塗布液の調合
回数や入れ替え頻度の増加を抑え、コーティング設備の
稼働率の低下を防止して製造コストを低下させることが
できる凸状膜の形成方法を提供する。 【解決手段】 少なくとも１種類の膜成分及び少なくと
も２種類の溶媒からなるゾル状塗布液をガラス基板２０
上に塗布して塗布層４１を形成する形成工程と、塗布層
４１において均質化に有効に働いていた溶媒を選択的に
除去しながら乾燥させ、相分離に有効に働く溶媒と膜成
分間または膜成分相互間の表面張力差を利用して相分離
する相分離工程と、溶媒を除去し、膜成分をゲル化する
ゲル化工程とを有する凸状膜の形成方法において、前記
塗布層４１に対する乾燥温度を２００℃〜５００℃、且
つ乾燥時間を１分間〜２４時間に制御するようにした。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、凸状膜の形成方法
に関し、特に反射型液晶表示装置又は半透過型液晶表示
装置、若しくは投射型ディスプレイ用透過スクリーン等
に好適に用いられる光散乱反射基板の凸状膜の形成方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、モバイル表示機器等の表示手段と
しては、表示手段の消費電力を低減してバッテリを小さ
くするという観点から、液晶表示装置（以下「ＬＣＤ」
という。）として、自然光や室内光（以下、まとめて
「外光」という。）の反射光を利用する反射型ＬＣＤ、
若しくは外光の光量が大きいときは外光の反射光を利用
し、外光の光量が小さいときはバックライトの光を利用
する反射・透過併用型（以下「半透過型」という。）Ｌ
ＣＤが用いられている。
【０００３】モバイル表示機器のうち、特に、携帯電話
やモバイルコンピュータでは、画像を高画質且つフルカ
ラーで表示することが求められるので、例えば、これら
に利用される反射型ＬＣＤには、明るさ増大のために開
口率が高いこと、且つ視差のない画像を表示することが
要請され、例えば、この要請を満たすものとして「月刊
ＦＰＤ Ｉｎｔｅｌｌｉｇｅｎｃｅ ２０００年２月号
（第６６頁〜第６９頁）」に記載された内付け散乱反射
板方式反射型ＬＣＤが知られている。
【０００４】図１は、従来の内付け散乱反射板方式反射
型ＬＣＤの概略構成を示す断面図である。
【０００５】図１において、内付け散乱反射板方式反射
型ＬＣＤ１０は、光を透過する一対のガラス基板１，２
と、ガラス基板２の内面に積層され、入射光３を散乱さ
せて、反射光４として反射する後述の反射膜５と、ガラ
ス基板１の内面に積層され、特定の波長（色）の光のみ
を透過するカラーフィルタ６と、反射膜５とカラーフィ
ルタ６との間に満たされ、透過する光を制御する液晶層
７とを備える。
【０００６】なお、内付け散乱反射板方式反射型ＬＣＤ
１０が備える各構成部分のうち、ガラス基板２と反射膜
５とは光散乱反射基板８を構成する。
【０００７】図２は、図１における光散乱反射基板８の
概略構成を示す断面図である。
【０００８】図２において、光散乱反射基板８は、ガラ
ス基板２と、ガラス基板２上に積層され、凹凸形状を呈
する光散乱膜１１と、光散乱膜１１の上に積層され、光
散乱膜１１の凹凸形状に沿った形状を呈する反射膜１２
とを備え、反射膜１２は凹凸形状によって入射光を散乱
して反射する。光散乱膜１１と反射膜１２は、上述の反
射膜５を構成する。
【０００９】このような光散乱反射基板の製造方法の例
として、特許第２６９８２１８号公報に記された製造方
法が知られている。この製造方法により作製された光散
乱反射基板は、図３に示すように、ガラス基板２０と、
ガラス基板２０の上に点在する内部散乱層２１と、ガラ
ス基板２０及び内部散乱層２１の上に積層された反射膜
２２とを備える。この製造方法は、ガラス基板２０の一
方の面に有機物である感光性樹脂を塗布する工程と、塗
布された感光性樹脂を所定の形状にパターン化してマス
キングし、露光し、且つ現像して多数の微細な凸状を形
成する工程と、凸部を形成したガラス基板２０に熱処理
を施して凸部の角を丸めて内部散乱層２１を形成する工
程と、ガラス基板２０及び内部散乱層２１の上に蒸着法
やスパッタリング法によって金属材料や誘電体等の無機
材料からなる反射膜２２を積層する工程とを有する。
【００１０】しかし、この方法では製造工程が複雑であ
るという問題や、内部散乱層２１が有機物からなるた
め、無機材料からなる反射膜２２との密着性に乏しく、
反射膜２２が容易に剥離するという問題がある。また、
反射膜２２が蒸着法やスパッタリング等の真空成膜法に
より形成される際に、内部散乱層２１からの表面の吸着
成分や内部の未反応成分がガスとして放出され、反射膜
２２の光学特性（反射率、屈折率、透過色調等）を変質
させるという問題もある。
【００１１】このような問題を解決するため、本発明者
は先に提案した特願２００１−１７０８１７において、
ゾルゲル法を利用して、主骨格が無機材料であると共に
側鎖が有機材料で修飾された膜からなる凸状膜及びその
形成方法を発明した。これにより、製造工程を簡素化
し、無機材料からなる反射膜との密着性を向上させ、且
つ反射膜の光学特性の変質を防止することに成功した。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】前述の特願２００１−
１７０８１７の製造方法における散乱特性の制御方法
は、凸形状を制御して行うが、その方法は凸状を形成す
る膜成分の単位面積当たりの重量を制御する、つまり塗
布液の組成を制御することにより行っている。
【００１３】一方、光散乱反射基板の散乱特性は各ユー
ザー毎に要求特性が異なる場合もあり、その要求に合わ
せて散乱特性を制御して供給することが必要である。
【００１４】よって、上記の製造方法では、散乱特性の
仕様が異なるものを製造するときは、その都度組成を変
更した塗布液を使用することが必要であり、製造工程に
おいては塗布液の調合回数が増加する、塗布液の入れ替
え頻度が増加する、及び塗布液入れ替え時にコーティン
グ設備の稼働率が低下する等のデメリットが生じ、製造
コストが高くなるという新たな問題が発生する。
【００１５】本発明の目的は、複数の要求散乱特性に対
して共通の塗布液を使用できる凸状部の制御方法を確立
し、塗布液の調合回数や入れ替え頻度の増加を抑え、コ
ーティング設備の稼働率の低下を防止して製造コストを
低下させることにある。
【００１６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１記載の形成方法は、少なくとも１種類の膜
成分及び少なくとも２種類の溶媒から成るゾル状塗布液
を基板上に塗布して塗布層を形成する形成工程と、前記
塗布層において均質化に有効に働いていた前記溶媒を選
択的に除去しながら乾燥させ、相分離に有効に働く前記
溶媒と前記膜成分間または前記膜成分相互間の表面張力
差を利用して相分離する相分離工程と、前記溶媒を除去
し、前記膜成分をゲル化するゲル化工程とを有する凸状
膜の形成方法において、前記塗布層に対する乾燥温度を
２００℃〜５００℃、且つ乾燥時間を１分間〜２４時間
に制御することを特徴とする。
【００１７】請求項１記載の形成方法によれば、ある１
種類の組成の塗布液から、乾燥温度や乾燥時間を制御す
ることで、複数種類の散乱特性を持つ凸状膜を形成する
ことができる。
【００１８】請求項２記載の形成方法は、請求項１記載
の形成方法において、前記膜成分は金属化合物を含有す
ることを特徴とする。
【００１９】請求項２記載の形成方法によれば、膜成分
に無機材料である金属化合物を含んでいるため、無機材
料からなる反射膜との密着性を向上させることができ
る。
【００２０】請求項３記載の形成方法は、請求項２記載
の形成方法において、前記金属化合物のうち少なくとも
１つは、有機修飾された金属化合物であることを特徴と
する。
【００２１】請求項３記載の形成方法によれば、乾燥工
程で発生する膜内部の応力を緩和して膜の亀裂を防止す
ることができる。
【００２２】請求項４記載の形成方法は、請求項２また
は３に記載の形成方法において、前記金属化合物は、珪
素、アルミニウム、チタン、ジルコニウム及びタンタル
の群から選択された金属アルコキシドであることを特徴
とする。
【００２３】請求項４記載の形成方法によれば、珪素、
アルミニウム、チタン、ジルコニウム及びタンタルの群
から選択された金属のアルコキシドであるので入手が容
易であり、常温・常圧で安定し、且つ毒性がなく、もっ
て光散乱膜の製造工程を容易にして製造コストを下げる
ことができることに加え、可視光域において光学的吸収
を生ずることが無いため、透過光が着色されることがな
く、透過モードで使用するのに最適な凸状膜を形成する
ことができる
【００２４】請求項５記載の形成方法は、請求項１〜４
のいずれか１項に記載の形成方法において、前記溶媒の
うち少なくとも１つは、HO-(CH2)n-OHで一般化される直
鎖状で両端末に水酸基がついたグリコール、またはHO-
(CH2)n(CHOH)mOHで一般化される多価アルコールの群か
ら選択された単溶媒または混合溶媒であることを特徴と
する。
【００２５】請求項５記載の形成方法によれば、表面張
力が大きい単溶媒または混合溶媒を使用することにより
相分離を効率よく行うことができ、それにより凸状膜を
形成することができる。
【００２６】請求項６記載の形成方法は、請求項１〜５
のいずれか１項に記載の形成方法において、前記溶媒の
うち少なくとも１つは、メタノール、エタノール、プロ
パノール等のアルコール類、アセトン、アセチルアセト
ン等のケトン類、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピ
ル等のエステル類、エチルセロソルブ、ブチルセロソル
ブ等のセロソルブ類、プロピレングリコール、ヘキシレ
ングリコール等の両末端に水酸基を持たないグリコール
類の群から選択された単溶媒または混合溶媒であること
を特徴とする。
【００２７】請求項６記載の形成方法によれば、ゾル状
塗布液を均質にすることができ、均一な塗布が可能とな
る。
【００２８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態に係る
凸状膜を有する光散乱反射基板の製造方法を、図面を参
照して詳述する。
【００２９】図４は、本発明の実施の形態に係る凸状膜
を有する光散乱反射基板の製造処理のフローチャートで
ある。
【００３０】本処理は、後述するゾルゲル法を利用して
反射型ＬＣＤや半透過型ＬＣＤに好適に用いられる光散
乱反射基板を、低コスト且つ高品質で製造する際に実行
される。
【００３１】一般に、ゾルゲル法とは金属の有機または
無機化合物溶液とし、溶液中で化合物の加水分解・縮重
合反応を進ませてゾルをゲルとして固化し、ゲルの加熱
によって酸化物固体を作成する方法である。
【００３２】尚、ゲル化反応とは、１種類または複数種
類の金属化合物が脱水縮重合反応により、金属−酸素−
金属からなるネットワークを形成してポリマー化するこ
とである。
【００３３】また、上述したゾルゲル法を利用すると、
塗布層の形成工程と乾燥工程という少ない工程を経るだ
けで凸状膜を形成することができるので、製造コストを
低下させることができる。
【００３４】図４において、まず、膜成分及び溶媒を混
合したゾル状塗布液を作製する（ステップＳ１０１）。
【００３５】膜成分には、無機材料である金属化合物を
含有させているため、これにより作製される膜と無機材
料から成る反射膜との密着性が向上し、且つ反射膜の光
学特性が変質するのを防ぐことができる。
【００３６】混合される金属化合物としては珪素、アル
ミニウム、チタン、ジルコニウム及びタンタルの群から
選択された金属アルコキシドが用いられる。前記金属ア
ルコキシドは入手が容易であり、常温・常圧で安定し、
且つ毒性がなく、もって内部散乱層の製造工程を容易に
して製造コストを下げることができることに加え、可視
光域において光学的吸収を生ずることが無いため、透過
光が着色されることがなく、透過モードで使用するのに
最適な凸状膜を形成することができる。
【００３７】また、混合される溶媒のうち少なくとも１
種類として、HO-(CH2)n-OHで一般化される直鎖状で両端
末に水酸基がついたグリコール、またはHO-(CH2)n(CHO
H)mOHで一般化される多価アルコールの群から選択され
た表面張力の大きい（例えば３０ｄｙｎ／ｃｍ以上）単
溶媒または混合溶媒を用いることが有効であり、前記溶
媒を使用することにより、複数種類の金属化合物の相分
離を効率よく行えることが経験的に分かっている。
【００３８】さらに、混合される溶媒としては、メタノ
ール、エタノール、プロパノール等のアルコール類、ア
セトン、アセチルアセトン等のケトン類、酢酸メチル、
酢酸エチル、酢酸プロピル等のエステル類、エチルセロ
ソルブ、ブチルセロソルブ等のセロソルブ類、プロピレ
ングリコール、ヘキシレングリコール等の両末端に水酸
基を持たないグリコール類等が用いられる。これらの溶
媒は、膜成分やその他の溶媒を均一に溶解させることが
できるので、均一な塗布が可能となる。
【００３９】次いで、ステップＳ１０２において、前記
ステップＳ１０１で作製されたゾル状塗布液をガラス基
板４０上に塗布して、塗布層４１を形成する（図５
（ａ））。
【００４０】ゾル状塗布液の塗布方法としては、公知の
技術が用いられ、例えば、スピンコーター、ロールコー
ター、スプレーコーター、若しくはカーテンコーター等
の装置を用いる方法、浸漬引き上げ（ディップコーティ
ング）法、流し塗り（フローコーティング）法、または
スクリーン印刷、グラビア印刷等の各種印刷法が用いら
れる。
【００４１】続くステップＳ１０３では、ガラス基板４
０上に形成された、塗布層４１の乾燥を行い、凸状部を
形成する。
【００４２】乾燥工程は、更に細かく２つの工程に分け
ることができる。１つはゾル状塗布液に含有されている
溶媒の蒸発工程であり、溶媒の沸点にもよるが通常約２
００℃の温度があれば溶媒の蒸発は促進される。また、
この蒸発と共に相分離が起こり、凸形状はこのときに発
現する。
【００４３】この相分離は次に示すように起こり、凸形
状を形成すると考えられる。初めは均質であったゾル状
塗布層において、均質化に有効に働いていた溶媒の蒸発
が進むにつれて、塗布層に含まれる表面張力の大きな溶
媒に対する表面張力の小さな膜成分の不溶化が顕著にな
り、両者間の相分離、あるいは表面張力の大きな溶媒に
溶け込んだ膜成分と表面張力の小さな膜成分との間にお
ける相分離が起こり、塗布層４１が平坦な相４２と液滴
形状を維持した相４３の二相に分離して凸形状を形成す
る（図５（ｂ））。
【００４４】よって、ゾル状塗布液の組成として、表面
張力の大きなHO-(CH2)n-OHで一般化される直鎖状で両端
末に水酸基がついたグリコール、またはHO-(CH2)n(CHO
H)mOHで一般化される多価アルコールの群から選択され
た単溶媒または混合溶媒と、表面張力の小さな膜成分を
使用することが、凸状膜の形成に対して有効である。
【００４５】表面張力の小さな膜成分として挙げられる
のは、有機修飾された金属アルコキシドの加水分解また
は縮重合反応させたゾル溶液等である。
【００４６】乾燥工程の中のもう１つの工程は、膜の緻
密化工程であり、膜の縮重合反応が進行して膜が収縮す
ることにより起こる。
【００４７】この緻密化工程では、膜内部に応力が発生
し、膜厚が厚いほど応力値は大きくなり、大きくなり過
ぎると膜中にクラックを発生して基板との密着性が悪く
なる。
【００４８】そのため、膜内部の応力を緩和させるため
に、膜成分として有機修飾された金属化合物を使用する
ことが有効である。
【００４９】一般に、膜内部の応力を有効に緩和させる
官能基としては、アリル基、アルキル基、ビニル基、グ
リシジル基、フェニル基、メタクリロキシ基、メルカプ
ト基、若しくはアミノ基等が知られており、これらの有
機官能基と金属とが直接結合した金属化合物としては、
シラン化合物に類する金属化合物が数多く知られてい
る。
【００５０】膜の緻密化は、乾燥温度の上昇とともに促
進され、これにより、強固な膜を形成することができ
る。
【００５１】上記した相分離により形成された凸状膜に
おいて、緻密化が進行する場合、ガラス基板に接してい
る平面方向よりもガラス基板に対して垂直な方向への収
縮が大きくなるため、凸状部について着目すると、凸状
部の直径方向よりも凸状部の高さ方向の減少量が大きく
なり、凸状部のアスペクト比（凸状部の直径に対する凸
状部の高さの比）が減少し、凸状部の傾斜角度が小さく
なる。
【００５２】また、膜成分に有機修飾された金属化合物
を使用した場合は、乾燥温度がその有機官能基の耐熱温
度を越えると熱分解による脱離が起こり、この影響でも
凸状部の高さ方向の収縮が促進されることになり、凸状
部の傾斜角度が小さくなる。
【００５３】一方、反射光の散乱角度分布は凸状部の傾
斜角度とその存在比率に依存していることが、凹凸反射
板（ＭＲＳ：Ｍｉｃｒｏ ｒｅｆｌｅｃｔｉｖｅ ｓｔ
ｒｕｃｔｕｒｅ）の設計（著者 シャープ株式会社 津
田和彦 ：月刊ＦＰＤ Ｉｎｔｅｒｉｇｅｎｃｅ２００
０．２ Ｐ６６−７０）により示されている。
【００５４】つまり、乾燥温度を変化させることによ
り、凸状膜の緻密化を制御して凸状部の傾斜角度を変化
させることができ、それに伴い反射光の散乱角度分布を
変化させることができる。反射光の散乱角度分布を狭く
したいときは、乾燥温度を高くして凸状部の傾斜角度を
小さくすればよい。
【００５５】よって、乾燥温度を制御することは反射光
の散乱角度の制御に対して有効に働くが、乾燥温度が高
過ぎると凸状部の収縮が進行し過ぎて平坦な面に近づ
き、光の散乱に適さない凸状膜になる。そのため、乾燥
温度は２００℃〜５００℃、好ましくは２２０℃〜４０
０℃、より好ましくは２５０℃〜３５０℃であることが
望ましい。
【００５６】また、乾燥時間については、長いほど緻密
化は促進される。つまり、上記の乾燥温度を変化させた
場合と同じ考え方を適用することができ、乾燥時間を変
化させることにより、凸状膜の緻密化を制御して凸状部
の傾斜角度を変化させることができ、それに伴い反射光
の散乱角度分布を変化させることができる。反射光の散
乱角度分布を狭くしたいときは、乾燥時間を長くして凸
状部の傾斜角度を小さくすればよい。
【００５７】よって、乾燥時間を制御することは反射光
の散乱角度の制御に対して有効に働くが、乾燥時間が長
くなると生産性を落とすことになり好ましくない。その
ため、乾燥時間の制御範囲については生産性を考慮し
て、１分間〜２４時間、好ましくは２分間〜１２時間、
より好ましくは３分間〜１時間であることが望ましい。
【００５８】これらのことから、同一組成のゾル状塗布
液を使用しても、乾燥温度、及び乾燥時間を制御するこ
とにより、凸状部の傾斜角度を制御することができ、結
果として散乱特性も制御することができる。
【００５９】図１において、ステップＳ１０４において
形成された内部散乱層の上に反射膜４４を積層し（図５
（Ｃ））、本処理を終了する。
【００６０】積層される反射膜４４は、内部散乱層の凸
形状の上に均一の厚さで積層されるため、反射膜４４も
凸形状を呈する。
【００６１】反射膜４４としては、金属薄膜または５０
％以上の反射率を有する誘電体の薄膜が用いられる。
【００６２】反射膜４４の材料に金属薄膜を用いる場合
は、アルミニウム、銀、若しくはこれらの金属を主成分
とする合金から選択され、金属薄膜は単層でも、複数種
類の金属からなる複層でもよい。
【００６３】一方、反射膜４４の材料に誘電体の薄膜を
用いる場合は、反射膜４４は、低屈折率層と高屈折率層
とからなる一組が複数積層された多層膜として形成され
る。低屈折率層の材料としては、酸化珪素、若しくはフ
ッ化マグネシウムが主に用いられ、高屈折率層の材料と
しては酸化チタン、若しくは酸化タンタルが主に用いら
れる。誘電体薄膜は、光学的吸収を生ずることがないた
め、半透過膜として好適に用いられる。
【００６４】
【実施例】以下に、本発明の実施例を具体的に説明す
る。尚、結果のまとめは、表１に記した。
【００６５】（実施例１）膜成分として、シリカ原料１
２．５ｇ及びチタニア原料３．７９ｇ、溶媒として、グ
リセリン６．０ｇ及びエチルセロソルブ２７．７１ｇを
混合することにより、ゾル状塗布液を作製した。
【００６６】前述のシリカ原料は、フェニルトリメトキ
シシラン２９．７５ｇ、γ−メタクリロキシプロピルト
リメトキシシラン１２．４２ｇ、及びエチルセロソルブ
２７．０４ｇとを混合し、２０℃（室温）で２４時間撹
拌し、加水分解反応及び脱水縮重合反応を行うことによ
り作製した。このとき、加水分解を促進させる触媒とし
て１ｍｏｌ／ｌ（１規定）の塩酸１０．８０ｇを加えて
作製した。
【００６７】前述のチタニア原料は、テトライソプロポ
キシチタン２８．４ｇをアセチルアセトン２０．０ｇと
混合することによりキレート配位させて安定化して作製
した。
【００６８】作製されたゾル状塗布液の組成は、シリカ
原料及びチタニア原料の全てが無機化した（ＳｉＯ２及
びＴｉＯ２となった）として５．０質量％の固形分とな
る。溶液中に含まれる溶媒であるグリセリンは１２質量
％、また、ＳｉＯ２含有率をモル比で表すとγーメタク
リロキシシラン：フェニルトリメトキシシラン＝１：
３、シリカ原料：チタニア原料＝３：１となる。
【００６９】ガラス基板として、フロート法により製造
された０．５５ｍｍ厚のガラス基板を用い、その一方の
面に、ゾル状塗布液をフレキソ印刷法により塗布層を形
成した。
【００７０】その後、遠赤外線炉で３００℃、１０分間
加熱した後、自然放冷により室温まで下げ、ガラス基板
上に内部散乱層を形成した。
【００７１】走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により内部散
乱層の５０００倍の断面写真を撮り、その凸状部の傾斜
角を測定した結果、最大傾斜角は１０°であった。
【００７２】また、触針式の粗さ計（ＴＥＮＣＯＲ Ｉ
ＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ社製 ＡＬＰＨＡ−ＳＴＥＰ５０
０ＳＵＲＦＡＣＥ ＰＲＯＦＩＬＥＲ）で内部散乱層の
表面を５０μｍ／秒の速度で触針にて５００μｍスキャ
ニングすることにより、表面粗さを測定した結果、最大
表面粗さＲｍａｘは２８０ｎｍであった。また、光学顕
微鏡写真で観察すると、内部散乱層の表面に直径５〜１
０μｍ程度の凸形状が見られた。
【００７３】得られた内部散乱層の散乱透過光の角度分
布を瞬間マルチ測定システム（大塚電子（株）社製 Ｍ
ＣＰＤ−１０００）で光散乱反射基板に標準光源Ｄ６５
を照射し、その散乱透過光の角度分布を測定したとこ
ろ、その角度範囲は±１５゜であった。
【００７４】さらに、内分散乱層のヘイズ率を測定した
ところ４９．０％であった。
【００７５】以上の結果より、実施例１で得られた内部
散乱層は実用に供することが可能な光学特性を示した。
【００７６】次に、得られた内部散乱層の表面にスパッ
タリング法によって厚さ１０ｎｍの酸化珪素と厚さ８５
ｎｍの金属アルミニウムと、厚さ２０ｎｍの酸化珪素と
が光散乱膜側から順に積層された３層構造の反射膜を成
膜して光散乱反射基板を得た。
【００７７】この光散乱反射基板について、クロスカッ
トテープ剥離評価法（ＪＩＳ Ｋ５４００ ３．５）に
より、内部散乱層とその上に形成した反射膜との界面の
密着力、及び内部散乱層とガラス基板との界面の密着力
を評価した。評価結果は、クロスカットで１ｍｍ×１ｍ
ｍの碁盤目に区分された１００カ所の部分のうち、剥離
しなかった部分の数により行い、実施例１では１００カ
所とも剥離しなかった。
【００７８】また、光散乱反射基板の反射角の散乱角度
分布を変角光沢計（スガ試験器（株）社製 ＵＧＶ−６
Ｐ）により測定した。測定は、一時光沢標準板（黒色）
にて−４５゜入射、＋４５゜反射の鏡面光沢度を８７．
２％となるように標準合わせを行った後、受光部側に１
／１０減光フィルター（ＮＤフィルター）を配置して、
ミラー付き散乱板に対し−３０°から光を入射し０〜６
０°の角度で散乱光の強度を測定した。この結果、正反
射角である測定角度３０°を中心とした反射光の散乱角
度範囲は±２０゜であった。
【００７９】（実施例２）ガラス基板として、フロート
法により製造された０．５５ｍｍ厚のガラス基板を用
い、その一方の面に、実施例１で使用したゾル状塗布液
をフレキソ印刷法により塗布層を形成した。
【００８０】その後、遠赤外線炉で２００℃、１０分間
加熱した後、自然放冷により室温まで下げ、ガラス基板
上に内部散乱層を形成した。
【００８１】走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により内部散
乱層の５０００倍の断面写真を撮り、その凸状部の傾斜
角を測定した結果、最大傾斜角は１２°であった。
【００８２】また、実施例１と同様の方法で表面粗さを
測定した結果、最大表面粗さＲｍａｘは３１０ｎｍであ
った。また、光学顕微鏡写真で観察すると、内部散乱層
の表面に直径５〜１０μｍ程度の凸形状が見られた。
【００８３】得られた内部散乱層の散乱透過光の角度分
布を実施例１と同様の方法で測定したところ、その角度
範囲は±２０゜であった。
【００８４】さらに、内分散乱層のヘイズ率を測定した
ところ６１．９％であった。
【００８５】以上の結果より、実施例２で得られた内部
散乱層は実用に供することが可能な光学特性を示した。
【００８６】次に、得られた内部散乱層の表面にスパッ
タリング法によって厚さ１０ｎｍの酸化珪素と厚さ８５
ｎｍの金属アルミニウムと、厚さ２０ｎｍの酸化珪素と
が光散乱膜側から順に積層された３層構造の反射膜を成
膜して光散乱反射基板を得た。
【００８７】この光散乱反射基板について、実施例１と
同様の方法で、内部散乱層とその上に形成した反射膜と
の界面の密着力、及び内部散乱層とガラス基板との界面
の密着力を評価した。評価結果は、実施例２では１００
カ所とも剥離しなかった。
【００８８】また、光散乱反射基板の反射角の散乱角度
分布を実施例１と同様の方法で測定した。この結果、反
射光の散乱角度範囲は±３０゜であった。
【００８９】（実施例３）ガラス基板として、フロート
法により製造された０．５５ｍｍ厚のガラス基板を用
い、その一方の面に、実施例１で使用したゾル状塗布液
をフレキソ印刷法により塗布層を形成した。
【００９０】その後、遠赤炉で３００℃、１時間加熱し
た後、自然放冷により室温まで下げ、ガラス基板上に内
部散乱層を形成した。
【００９１】走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により内部散
乱層の５０００倍の断面写真を撮り、その凸状部の傾斜
角を測定した結果、最大傾斜角は８°であった。
【００９２】また、実施例１と同様の方法で表面粗さを
測定した結果、最大表面粗さＲｍａｘは２３０ｎｍであ
った。また、光学顕微鏡写真で観察すると、内部散乱層
の表面に直径５〜１０μｍ程度の凸形状が見られた。
【００９３】得られた内部散乱層の散乱透過光の角度分
布を実施例１と同様の方法で測定したところ、その角度
範囲は±１０゜であった。
【００９４】さらに、内分散乱層のヘイズ率を測定した
ところ３６．７％であった。
【００９５】以上の結果より、実施例３で得られた内部
散乱層は実用に供することが可能な光学特性を示した。
【００９６】次に、得られた内部散乱層の表面にスパッ
タリング法によって厚さ１０ｎｍの酸化珪素と厚さ８５
ｎｍの金属アルミニウムと、厚さ２０ｎｍの酸化珪素と
が光散乱膜側から順に積層された３層構造の反射膜を成
膜して光散乱反射基板を得た。
【００９７】この光散乱反射基板について、実施例１と
同様の方法で、内部散乱層とその上に形成した反射膜と
の界面の密着力、及び内部散乱層とガラス基板との界面
の密着力を評価した。評価結果は、実施例３では１００
カ所とも剥離しなかった。
【００９８】また、光散乱反射基板の反射角の散乱角度
分布を実施例１と同様の方法で測定した。この結果、反
射光の散乱角度範囲は±１５゜であった。
【００９９】
【表１】
【０１００】（比較例１）ガラス基板として、フロート
法により製造された０．５５ｍｍ厚のガラス基板を用
い、その一方の面に、実施例１で使用したゾル状塗布液
をフレキソ印刷法により塗布層を形成した。
【０１０１】その後、マッフル炉で６５０℃、３分間加
熱した後、自然放冷により室温まで下げ、ガラス基板上
に内部散乱層を形成した。
【０１０２】走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により内部散
乱層の５０００倍の断面写真を撮り、その凸状部の傾斜
角を測定した結果、最大傾斜角は２°であった。
【０１０３】また、実施例１と同様の方法で表面粗さを
測定した結果、最大表面粗さＲｍａｘは８０ｎｍであっ
た。また、光学顕微鏡写真で観察すると、内部散乱層の
表面に直径５〜１０μｍ程度の凸形状が見られた。
【０１０４】さらに、内分散乱層のヘイズ率を測定した
ところ４．９％であった。
【０１０５】得られた内部散乱層の散乱透過光の角度分
布を実施例１と同様の方法で測定したところ、その角度
範囲は±２゜程度と非常に狭く、内部散乱層を透過した
光はほとんど散乱しないことが分かった。また、反射光
の散乱角度範囲も±５゜以下と非常に狭く、内部散乱層
の反射光はほとんど正反射光であることが分かった。
【０１０６】以上の結果より、比較例１で得られた内部
散乱層は実用に供することができない光学特性を示すこ
とが分かった。
【０１０７】
【発明の効果】以上、詳細に説明したとおり、請求項１
記載の形成方法によれば、塗布層に対する乾燥温度を２
００℃〜５００℃、且つ乾燥時間を１分間〜２４時間に
制御したので、凸状膜の形成方法ある１種類の組成の塗
布液から、乾燥温度や乾燥時間を制御することで、複数
種類の散乱特性を持つ凸状膜を形成することができる。
【０１０８】請求項２記載の形成方法によれば、膜成分
に無機材料である金属化合物を含んでいるため、請求項
１記載の発明によって叶えられこと効果に加えて、無機
材料からなる反射膜との密着性を向上させることができ
る。
【０１０９】請求項３記載の形成方法によれば、前記金
属化合物のうち少なくとも１つは、有機修飾された金属
化合物であるため、請求項２記載の発明によって叶えら
れる効果に加え、乾燥工程で発生する膜内部の応力を緩
和して膜の亀裂を防止することができる。
【０１１０】請求項４記載の形成方法によれば、前記金
属化合物は、珪素、アルミニウム、チタン、ジルコニウ
ム及びタンタルの群から選択された金属アルコキシドで
あるので、請求項２または３記載の発明によって叶えら
れる効果に加え、入手が容易であり、常温・常圧で安定
し、且つ毒性がなく、もって光散乱膜の製造工程を容易
にして製造コストを下げることができることに加え、可
視光域において光学的吸収を生ずることが無いため、透
過光が着色されることがなく、透過モードで使用するの
に最適な凸状膜を形成することができる
【０１１１】請求項５記載の形成方法によれば、前記溶
媒のうち少なくとも１つは、HO-(CH 2)n-OHで一般化され
る直鎖状で両端末に水酸基がついたグリコール、または
HO-(CH2)n(CHOH)mOHで一般化される多価アルコールの群
から選択された単溶媒または混合溶媒であるので、請求
項１ないし４記載の発明によって叶えられる効果に加
え、表面張力が大きい単溶媒または混合溶媒を使用する
ことにより相分離を効率よく行うことができ、それによ
り凸状膜を形成することができる。
【０１１２】請求項６記載の形成方法によれば、前記溶
媒のうち少なくとも１つは、メタノール、エタノール、
プロパノール等のアルコール類、アセトン、アセチルア
セトン等のケトン類、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プ
ロピル等のエステル類、エチルセロソルブ、ブチルセロ
ソルブ等のセロソルブ類、プロピレングリコール、ヘキ
シレングリコール等の両末端に水酸基を持たないグリコ
ール類の群から選択された単溶媒または混合溶媒である
ので、請求項１なし５記載の発明によって叶えられる効
果に加え、ゾル状塗布液を均質にすることができ、均一
な塗布が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の内付け散乱反射板方式反射型ＬＣＤの概
略構成を示す断面図である。
【図２】図１における光散乱反射基板８の概略構成を示
す断面図である。
【図３】従来の製造方法により作製された光散乱反射基
板の概略構成を示す断面図である。
【図４】本発明の実施の形態に係る凸状膜を有する光散
乱反射基板の製造処理のフローチャートである。
【図５】（ａ）〜（ｃ）は、本発明の凸状膜の形成プロ
セスを示す断面図である。
【符号の説明】
１，２ ガラス基板 ３ 入射光 ４ 反射光 ５ 反射膜 ６ カラーフィルタ ７ 液晶層 ８ 光散乱反射基板 １０ 内付け散乱反射板方式反射型ＬＣＤ １１ 光散乱膜 １２ 反射膜１２ ２０ ガラス基板 ２１ 内部散乱層 ２２ 反射膜 ４１ 塗布層 ４２ 平坦な相 ４３ 液滴形状を維持した相 ４４ 反射膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2H042 BA03 BA13 BA15 BA20 DA01 DA02 DA04 DA08 DA12 DC02 DD00 DE00 2H091 FA16X FA16Z FA32X FA32Z FB02 FB13 LA12 MA10

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも１種類の膜成分及び少なくと
    も２種類の溶媒からなるゾル状塗布液を基板上に塗布し
    て塗布層を形成する形成工程と、前記塗布層において均
    質化に有効に働いていた前記溶媒を選択的に除去しなが
    ら乾燥させ、相分離に有効に働く前記溶媒と前記膜成分
    間または前記膜成分相互間の表面張力差を利用して相分
    離する相分離工程と、前記溶媒を除去し、前記膜成分を
    ゲル化するゲル化工程とを有する凸状膜の形成方法にお
    いて、 前記塗布層に対する乾燥温度を２００℃〜５００℃、且
    つ乾燥時間を１分間〜２４時間に制御することを特徴と
    する凸状膜の形成方法。
  2. 【請求項２】 前記膜成分は金属化合物を含有すること
    を特徴とする請求項１に記載の凸状膜の形成方法。
  3. 【請求項３】 前記金属化合物のうち少なくとも１つ
    は、有機修飾された金属化合物であることを特徴とする
    請求項２に記載の凸状膜の形成方法。
  4. 【請求項４】 前記金属化合物は、珪素、アルミニウ
    ム、チタン、ジルコニウム及びタンタルの群から選択さ
    れた金属アルコキシドであることを特徴とする請求項２
    または３に記載の凸状膜の形成方法。
  5. 【請求項５】 前記溶媒のうち少なくとも１つは、HO-
    (CH2)n-OHで一般化される直鎖状で両端末に水酸基がつ
    いたグリコール、またはHO-(CH2)n(CHOH)mOHで一般化さ
    れる多価アルコールの群から選択された単溶媒または混
    合溶媒であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか
    １項に記載の凸状膜の形成方法。
  6. 【請求項６】 前記溶媒のうち少なくとも１つは、メタ
    ノール、エタノール、プロパノール等のアルコール類、
    アセトン、アセチルアセトン等のケトン類、酢酸メチ
    ル、酢酸エチル、酢酸プロピル等のエステル類、エチル
    セロソルブ、ブチルセロソルブ等のセロソルブ類、プロ
    ピレングリコール、ヘキシレングリコール等の両末端に
    水酸基を持たないグリコール類の群から選択された単溶
    媒または混合溶媒であることを特徴とする請求項１〜５
    のいずれか１項に記載の凸状膜の形成方法。
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