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JP2003178984A - Ｉｉｉ族窒化物半導体基板およびその製造方法 - Google Patents

Ｉｉｉ族窒化物半導体基板およびその製造方法

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JP2003178984A
JP2003178984A JP2002064345A JP2002064345A JP2003178984A JP 2003178984 A JP2003178984 A JP 2003178984A JP 2002064345 A JP2002064345 A JP 2002064345A JP 2002064345 A JP2002064345 A JP 2002064345A JP 2003178984 A JP2003178984 A JP 2003178984A
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Japan
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nitride semiconductor
group iii
substrate
iii nitride
semiconductor layer
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彰 碓井
Masatomo Shibata
真佐知 柴田
Yuichi Oshima
祐一 大島
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NEC Corp
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Hitachi Cable Ltd
NEC Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 欠陥密度が低く、かつ反りの少ないIII族窒
化物半導体基板を提供すること。 【解決手段】 サファイアＣ面（（０００１）面）基板
１上にＧａＮ層２を形成した後、その上にチタン膜３を
形成する。次いで水素ガスまたは水素含有化合物ガスを
含む雰囲気中で基板を熱処理してＧａＮ層２中に空隙を
形成する。その後、ＧａＮ層２上にＧａＮ層４を形成す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒化物系化合物半
導体の結晶基板及びその作成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】窒化ガリウム（ＧａＮ）、窒化インジウ
ムガリウム（ＩｎＧａＮ）、窒化ガリウムアルミニウム
（ＧａＡｌＮ）などのＧａＮ系化合物半導体は、青色発
光ダイオード（ＬＥＤ）やレーザーダイオ−ド（ＬＤ）
用材料として、脚光を浴びている。さらに、ＧａＮ系化
合物半導体は、耐熱性や耐環境性が良いという特徴を活
かして、電子デバイス用素子への応用開発も始まってい
る。
【０００３】ＧａＮ系化合物半導体は、バルク結晶成長
が難しく、従って実用に耐えるＧａＮの基板は未だ得ら
れていない。現在広く実用化されているＧａＮ成長用の
基板はサファイアであり、単結晶サファイア基板の上に
有機金属気相成長法（ＭＯＶＰＥ法）などでＧａＮをエ
ピタキシャル成長させる方法が一般に用いられている。
【０００４】サファイア基板は、ＧａＮと格子定数が異
なるため、サファイア基板上に直接ＧａＮを成長させた
のでは単結晶膜を成長させることができない。このた
め、サファイア基板上に一旦低温でＡｌＮやＧａＮのバ
ッファ層を成長させ、この低温成長バッファ層で格子の
歪みを緩和させてからその上にＧａＮを成長させる方法
が考案されている（特開昭６３−１８８９８３号公
報）。この低温成長窒化物層をバッファ層として用いる
ことで、ＧａＮの単結晶エピタキシャル成長は可能にな
った。しかし、この方法でも、やはり基板と結晶の格子
のずれは如何ともし難く、ＧａＮは無数の欠陥を有して
いる。この欠陥は、ＧａＮ系ＬＤを製作する上で障害と
なることが予想される。また、近年では、サファイアと
ＧａＮの格子定数差に起因して発生する欠陥の密度を低
減する方法として、ＥＬＯ（Appl.Phys.Lett.７１(１
８)２６３８(１９９７)）や、ＦＩＥＬＯ（Jpan.J.App
l.Phys.３８,L１８４(１９９９)）、ペンデオエピタキ
シー（MRS Internet J.Nitride Semicond.Res.４S１,G
３.３８(１９９９)）といった成長技術も報告されてお
り、飛躍的に結晶性の高いＧａＮエピタキシャルウェハ
が得られるようになってきた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ＥＬＯやＦＩＥＬＯな
どの方法により、欠陥密度の低い単結晶ＧａＮ層は成長
できるようになったものの、上述のエピタキシャルウェ
ハには、サファイアとＧａＮとの格子定数差や熱膨張係
数差に起因して、基板が反ってしまうという課題があっ
た。基板に反りが存在すると、取り扱い時に基板が割れ
やすいばかりでなく、デバイスプロセスのフォトリソグ
ラフィ工程などにおいて、基板にマスクパターンを焼き
付ける際、焦点が基板面内で均一に合わせられず、素子
作製時の歩留まりが低下する。このようなことから、欠
陥密度が低く、かつ反りのないＧａＮエピタキシャル基
板の開発が切に望まれている。更には、欠陥密度が低
く、かつ反りのないＧａＮバルク基板が得られることが
望ましいが、大型バルクＧａＮ結晶の作製は非常に難し
く、未だ実用的なものは得られていない。最近になっ
て、ＨＶＰＥ法（ハイドライド気相成長法）などの方法
でＧａＮの厚膜を、基板上にヘテロエピタキシャル成長
させ、その後基板を除去してＧａＮの自立基板を得る方
法が提案された。しかし、この方法において、サファイ
ア基板上に成長したＧａＮをエッチングで分離する技術
は、今のところ開発されていない。サファイア基板を、
研磨で機械的に除去する方法も試みられているが、研磨
の過程で基板の反りが増大し、基板が割れてしまうこと
があり、実用化には到っていない。Jpn.J.Appl.Phys.Vo
l.３８(１９９９)Pt.２,No.３Aには、サファイア基板上
にＨＶＰＥ法でＧａＮを厚く成長させ、その後レーザー
パルスを照射して、ＧａＮ層だけを剥離させる方法が報
告されている。しかし、この方法でも基板にクラックが
入りやすいという課題がある。除去し易い基板を用いる
方法として、特開２０００-０１２９００号公報には、
ＧａＡｓ基板上にＨＶＰＥ法でＧａＮを厚く成長させ、
その後ＧａＡｓ基板をエッチングで除去する方法が開示
されている。この方法を用いれば、比較的高歩留まり
で、大型のＧａＮ基板を得ることができるが、ＧａＮ結
晶成長中にＧａＡｓ基板が分解してしまい、ＧａＮ中に
Ａｓが不純物として混入してしまうという課題がある。
エピタキシャル成長ＧａＮの欠陥密度低減には、上述の
ＦＩＥＬＯのような、パターニングされたマスクを用い
る選択成長が有効であり、特開平１０-３１２９７１号
公報等の技術が開示されているが、基板を容易に剥離す
る技術が無かったため、ＧａＮ自立基板の作製には未だ
適用されていない。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記事情に鑑み本発明
は、欠陥密度が低く、かつ反りの少ないIII族窒化物半
導体基板を提供することを目的とする。
【０００７】本発明によれば、基材上に第一のIII族窒
化物半導体層が設けられた下地基板または第一のIII族
窒化物半導体層からなる下地基板を熱処理することによ
り、前記第一のIII族窒化物半導体層中に空隙を形成す
る工程と、前記第一のIII族窒化物半導体層の上部に第
二のIII族窒化物半導体層を形成する工程と、を含むこ
とを特徴とするIII族窒化物半導体基板の製造方法、が
提供される。
【０００８】また本発明によれば、基材上に第一のIII
族窒化物半導体層が設けられた下地基板または第一のII
I族窒化物半導体層からなる下地基板上に金属膜を形成
する工程と、水素ガスまたは水素含有化合物ガスを含む
雰囲気中で前記下地基板を熱処理して前記第一のIII族
窒化物半導体層中に空隙を形成する工程と、前記金属膜
の上部に第二のIII族窒化物半導体層を形成する工程
と、を含むことを特徴とするIII族窒化物半導体基板の
製造方法、が提供される。
【０００９】また本発明によれば、基材上に第一のIII
族窒化物半導体層が設けられた下地基板または第一のII
I族窒化物半導体層からなる下地基板上に金属膜を形成
する工程と、窒素ガス、酸素ガス、または窒素ガスと酸
素ガスの混合ガスを含む雰囲気中で前記下地基板を熱処
理して前記第一のIII族窒化物半導体層中に空隙を形成
する工程と、前記金属膜の上部に第二のIII族窒化物半
導体層を形成する工程と、を含むことを特徴とするIII
族窒化物半導体基板の製造方法が提供される。
【００１０】また本発明によれば、基材上に第一のIII
族窒化物半導体層が設けられた下地基板または第一のII
I族窒化物半導体層からなる下地基板上に金属膜を形成
する工程と、前記下地基板を窒素ガス又は窒素含有化合
物ガスを含む雰囲気中で熱処理して前記金属膜の表面を
窒化する工程と、水素ガスまたは水素含有化合物ガスを
含む雰囲気中で前記下地基板を熱処理して前記第一のII
I族窒化物半導体層中に空隙を形成する工程と、前記金
属膜上に第二のIII族窒化物半導体層を形成する工程
と、を含むことを特徴とするIII族窒化物半導体基板の
製造方法、が提供される。
【００１１】また本発明によれば、基材上に第一のIII
族窒化物半導体層が設けられた下地基板または第一のII
I族窒化物半導体層からなる下地基板上に金属膜を形成
する工程と、窒素ガスまたは窒素含有化合物ガスと水素
ガスまたは水素含有化合物ガスとを含む雰囲気中で前記
下地基板を熱処理して前記第一のIII族窒化物半導体層
中に空隙を形成するとともに前記金属膜の表面を窒化す
る工程と、前記金属膜上に第二のIII族窒化物半導体層
を形成する工程と、を含むことを特徴とするIII族窒化
物半導体基板の製造方法、が提供される。
【００１２】また本発明によれば、基材上に第一のIII
族窒化物半導体層が設けられた下地基板または第一のII
I族窒化物半導体層からなる下地基板上に、第二のIII族
窒化物半導体層が形成されたIII族窒化物半導体基板で
あって、第一のIII族窒化物半導体層と第二のIII族窒化
物半導体層との間に、金属膜または金属窒化膜が介在
し、第一のIII族窒化物半導体層中に空隙が設けられた
ことを特徴とするIII族窒化物半導体基板、が提供され
る。
【００１３】本発明によれば、基材上に第一のIII族窒
化物半導体層が設けられた下地基板または第一のIII族
窒化物半導体層からなる下地基板上に、第二のIII族窒
化物半導体層が形成されたIII族窒化物半導体基板であ
って、第一のIII族窒化物半導体層中に、空隙率が体積
基準で２０％以上９０％以下の空隙が設けられたことを
特徴とするIII族窒化物半導体基板、が提供される。
【００１４】また本発明によれば、基材上に空隙を含む
半導体層と、その上に金属膜または金属窒化膜とが設け
られてなる下地基板上にIII族窒化物半導体層を形成し
た後、前記下地基板を除去することにより得られるIII
族窒化物半導体基板、が提供される。
【００１５】本発明の製造方法において、熱処理を施し
た結果、金属膜、あるいは窒化した金属膜に微細な穴が
形成される構成を採用することもできる。
【００１６】本発明は、空隙を有する層の上部にIII族
窒化物半導体層を積層した構造を採用するため、以下の
効果を奏する。
【００１７】第一に、欠陥密度が低く、結晶品質の良好
なIII族窒化物半導体基板を得ることができる。空隙を
有する層が歪み緩和層として機能し、下地基板とIII族
窒化物半導体層との格子定数差や熱膨張係数差に起因す
る歪みを緩和するからである。
【００１８】第二に、得られる半導体基板の反りを顕著
に低減でき、デバイスプロセスのフォトリソグラフィ工
程における歩留まり向上等を図ることができる。空隙を
有する層が歪み緩和層として機能し、下地基板と第二の
III族窒化物半導体層との格子定数差や熱膨張係数差に
起因する歪みを緩和するからである。
【００１９】第三に、基板の除去を容易に行うことがで
きるため、大口径で、クラックや傷のない、形の整った
ＧａＮ単結晶の自立基板を容易に得ることができる。下
地基板と第二のIII族窒化物半導体層との間に空隙を有
する層が介在するため、薬液や機械的衝撃等により容易
に下地基板を除去できるからである。
【００２０】空隙を有する層の上にＧａＮ層を形成する
技術として、特開２０００−２７７４３５号公報に、ア
ンチサーファクタント領域（Ｓｉ残留部）を形成し、こ
の領域上に空洞を形成しながらＧａＮ系半導体を成長さ
せ、転位密度の低減を図る技術が記載されている。これ
に対し本発明は、より微小な空隙を密に均一形成する。
このような空隙とすることにより、歪み緩和効果がより
顕著となる上、薬液がより浸透しやすくなるため、下地
基板の除去が一層容易となる。
【００２１】III族窒化物半導体層中に空隙を形成する
手段は種々の方法を採り得るが、前記第一のIII族窒化
物半導体層上に金属膜を形成した後、水素ガスまたは水
素含有化合物ガスを含む雰囲気中で基板を熱処理する方
法が好ましく用いられる。さらには、窒素ガス、酸素ガ
ス、あるいはこれらの混合ガス雰囲気中で基板を熱処理
しても良い。熱処理により、第一のIII族窒化物半導体
層の結晶構造が分解し、窒素などの構成元素が揮発し、
この結果、層中に空隙が形成される。この方法によれ
ば、歪みを充分に緩和できる構造の空隙層を、安定的に
制御性良く形成することができる。特に、熱処理の条件
を適宜選択することにより、所望の空隙率を制御性良く
実現することができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】本発明者らは、III族窒化物半導
体層上にチタンやニッケルなどの特定の金属を積層し
て、水素を含む雰囲気中で熱処理を行うと、III族窒化
物半導体層中に空隙が形成されることを見出した。さら
に、チタン膜表面を窒化すれば、その上にIII族窒化物
半導体単結晶をエピタキシャル成長させられることも見
出した。
【００２３】チタンなどの金属膜は、第二のIII族窒化
物半導体の成長雰囲気に曝されることで、その表面が窒
化されるため、特に窒化のための工程を設けなくてもよ
いが、第二のIII族窒化物半導体エピタキシャル成長の
再現性を高めるために、窒化の度合いを制御するための
工程を独立に設けることが望ましい。また、空隙を形成
する工程の熱処理雰囲気に、水素と同時に窒素ガス又は
窒素原子を含有する化合物ガスを導入することで、空隙
の形成と同時にチタンの窒化を行うことも可能である。
空隙を有する第一のIII族窒化物半導体層は、サファイ
ア基板と第二のIII族窒化物半導体膜との格子定数差や
特に熱膨張係数差に起因する歪みを緩和し、欠陥密度を
低減すると同時に、反りの少ないIII族窒化物半導体基
板を作製するという効果を担っている。そして、チタン
などの金属膜は、下地である第一のIII族窒化物半導体
層中に空隙を形成するのを助けると同時に、その上に結
晶性のよい第二のIII族窒化物半導体層をエピタキシャ
ル成長させるためのバッファ層としての役割も担ってい
る。
【００２４】金属膜を堆積する手法は、蒸着法やスパッ
タ法、各種ＣＶＤ法などが利用できる。金属膜又は窒化
された金属膜は、その表面が平坦で、かつ基板表面全面
を覆っていることが望ましいが、微少な穴などがあって
も、その上に成長されるIII族窒化物半導体層は、穴を
覆って成長することが可能である。成長するIII族窒化
物半導体層中の欠陥密度を低減するためには、金属膜又
は窒化された金属膜の表面に、微小な穴が均一に分散し
て開いている方がよい場合もある。穴の生成は、金属膜
の厚さやサファイア上のIII族窒化物半導体層の厚さ、
熱処理条件によって制御することが可能である。例え
ば、金属膜を窒化し、略均一な穴を生じさせる熱処理
は、７００℃以上１４００℃以下の温度で行うことが望
ましい。これは７００℃未満では窒化反応が十分に進行
せず、略均一な穴を生じさせることができないからであ
る。また、１４００℃以上では単結晶窒化ガリウム層の
熱分解が過剰に進行し、金属窒化膜が剥離してしまう恐
れがある。前記金属膜を窒化し、略均一な穴を生じさせ
る熱処理は、窒素ガスまたは窒素含有化合物ガスを含む
雰囲気中で行うことが望ましい。これは、金属膜の窒化
はＧａＮとの反応のみによっても進行するが、これらの
ガス無しで熱処理を行うと金属窒化膜がぼろぼろになっ
てしまったり、金属窒化膜表面にＧａＮが分解して生成
した金属Ｇａが残ったりするためである。
【００２５】本発明におけるIII族窒化物半導体の成長
法は、ＭＯＣＶＤ法（有機金属気相成長法）をはじめと
して、ＭＢＥ法（分子線エピタキシー法）、ＨＶＰＥ法
（ハイドライド気相成長法）など、種々の方法を利用す
ることが可能である。III族窒化物半導体の自立基板を
得るための厚膜III族窒化物半導体成長には、ＨＶＰＥ
法を用いるのが望ましい。これは、結晶成長速度が速
く、厚膜を得るのが容易であるためであるが、ＭＯＣＶ
Ｄ法などの別の方法によっても、また、III族窒化物半
導体を途中までＭＯＣＶＤ法で成長し、その後ＨＶＰＥ
法でIII族窒化物半導体を厚く成長させるなど、複数の
成長法を組み合わせて用いてもかまわない。選択成長に
使用されるマスクの材質は、その上にIII族窒化物半導
体の結晶が成長しにくい材質であればよく、ＳｉＯ２や
ＳｉＮＸなどを用いることができる。
【００２６】本発明における第二のIII族窒化物半導体
層は、水素と不活性ガスの混合ガスをキャリアガスとし
て形成することができる。不活性ガスはＮ２、Ｈｅ、Ｎ
ｅ、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅ、Ｒｎの少なくとも１種類を含む
ことができる。
【００２７】キャリアガスとして窒素などの不活性ガス
を用いると、第一のIII族窒化物半導体層中に形成され
た空隙を維持することができるが、第二のIII族窒化物
半導体の結晶性が悪化し、内部歪が大きくなり、クラッ
クが発生しやすくなるので、大きな自立結晶が得られに
くくなる。一方、キャリアガスとして水素を用いると、
第二のIII族窒化物半導体の結晶性を良好にすることが
できるが、水素のみを用いると、第一のIII族窒化物半
導体層中に形成された空隙が埋まる傾向があり、下地基
板の除去を容易にする効果が充分に得られないことがあ
る。
【００２８】図１７に、第二のIII族窒化物半導体形成
時のキャリアガス中の水素混合量（体積％）と、結晶性
の指標となるＸ線ロッキングカーブ（ＸＲＤ）の半値
幅、および結晶の歪の指標となる、得られた自立基板の
反りの曲率半径との関係の一例を示す。この図から、キ
ャリアガス中に水素が含まれない場合（水素混合量０％
のとき）は、水素が含まれる場合に比べて、ＸＲＤ半値
幅が大きく、曲率半径が小さいことがわかる。つまり、
キャリアガス中に水素が含まれない場合は、結晶性が悪
く、結晶に歪が生じる割合が大きくなる。キャリアガス
中の水素割合を増加していくと、ＸＲＤ半値幅が小さく
なるとともに、曲率半径も大きくなる。このように、キ
ャリアガス中に水素を含めることにより、第二のIII族
窒化物半導体の結晶性を良好にすることができ、結晶の
歪を低減することができる。特に、キャリアガス中の水
素混合量が５％以上で結晶性が改善され、かつ曲率半径
も大きくなって実用的にも良好な自立ＧａＮ基板が得ら
れることがわかる。
【００２９】以上から、キャリアガス中の水素混合量が
体積基準で５％以上、より好ましくは、ＸＲＤ半値幅が
ほぼ一定となる臨界点である１０％以上であるのが好ま
しい。なお、キャリアガス中の水素混合量が多くなりす
ぎると、第一のIII族窒化物半導体層中に形成された空
隙が少なくなり、剥離時に問題が生じる。従って、キャ
リアガス中の水素混合量の上限としては、好ましくは体
積基準で７０％以下、より好ましくは５０％以下であ
る。
【００３０】また、第二のIII族窒化物層を形成する場
合に、成長初期にキャリアガスとして窒素などの不活性
ガスを用い、その後、キャリアガスを水素に切り替えて
結晶性に優れた膜を成長させることもできる。
【００３１】本発明において、基材は種々のものを用い
ることができる。たとえば、サファイア、シリコン、Ｓ
ｉＣ、ランガサイト、Ａｌ、ＧａＡｓ等の異種材料基板
や、ＧａＮ、ＡｌＮ、ＡｌＧａＮ等のIII族窒化物半導
体からなる基板が例示される。サファイア基板を用いる
場合、結晶成長面は、たとえば（０００１）面または
（１−１００）面とすることができる。（０００１）面
を用いた場合、積層するＧａＮ層、金属層及び窒化され
た金属層がすべて、六方晶系なら[０００１]、立方晶系
なら[１１１]軸方向に配向するようにし、最終的に最表
面のＧａＮエピタキシャル成長層をＣ面単結晶とするこ
とができる。この場合、オフ角がついていても構わない
がＣ軸から１°以内のオフ角とすることが好ましい。１
°を超えると、金属膜の配向性が失われ、最表面にＧａ
Ｎの単結晶を成長させることができなくなる場合があ
る。サファイア（１−１００）面を利用する場合も同様
に、オフ角は１°以内とすることが好ましい。
【００３２】本発明における下地基板は、(i)上述した
基材上に第一のIII族窒化物半導体層が設けられた基
板、または(ii)第一のIII族窒化物半導体層からなる基
板とする。
【００３３】(i)の具体例としては、サファイア等の異
種材料基板上に、適宜、ＧａＮ低温成長バッファ層を介
してＧａＮ単結晶膜を形成したものが挙げられる。ま
た、(ii)の具体例としては、ＧａＮ自立基板やＡｌＧａ
Ｎ自立基板が挙げられる。本発明は第一のIII族窒化物
半導体層に空隙を設けることを特徴とするが、この空隙
部は、下地基板の結晶成長面近傍に形成されることが好
ましい。すなわち、(i)の下地基板では第一のIII族窒化
物半導体層中に空隙部が形成されることが好ましく、(i
i)の下地基板では、第一のIII族窒化物半導体層中の結
晶成長面近傍に空隙部が形成されることが好ましい。
【００３４】本発明において、第一のIII族窒化物半導
体層は種々の半導体層とすることができるが、ＧａＮ、
ＡｌＧａＮ、ＩｎＧａＮまたはＩｎＡｌＧａＮとするこ
とが好ましい。このような材料を選択することにより、
層中に空隙を充分に形成でき、また、空隙率の制御が良
好となり、製造安定性も向上する。
【００３５】本発明において、第一のIII族窒化物半導
体層の厚みは、プロセスの内容によって適宜選択される
が、好ましくは１０ｎｍ以上、５μｍ以下、より好まし
くは２０ｎｍ以上、１μｍ以下とする。このようにすれ
ば空隙を有する構造を制御性、再現性良く形成すること
ができる。厚みが薄すぎると、空隙を形成する工程で、
空隙の空隙率の制御が難しくなることがある。また、厚
みが厚すぎると均一な空隙の形成が難しくなり、歪の緩
和効果が基板面内で不均一になることがある。
【００３６】本発明における金属膜は、以下の条件を満
たすものを用いることが好ましい。
【００３７】(i)下地基板の配向性を伝達し、金属膜あ
るいはその窒化物膜上にIII族窒化物半導体層が好適に
単結晶エピタキシャル成長できること。金属膜あるいは
その窒化物膜は、六方晶系又は立方晶系の結晶系を有
し、下地基板上で六方晶系であれば[０００１]軸方向、
立方晶系であれば[１１１]軸方向に配向できることが望
ましい。
【００３８】(ii)金属膜あるいはその窒化物膜の融点、
あるいは分解開始温度が、その上に形成する第二のIII
族窒化物半導体層の成長温度よりも高く、当該成長温度
において膜の形態を保つことができること。
【００３９】(iii)金属膜あるいはその窒化物膜上に成
長する第二のIII族窒化物半導体層の成長温度における
蒸気圧が十分に低く、当該成長温度において昇華が生じ
ないこと。
【００４０】(iv) 金属膜あるいはその窒化物膜上に成
長する第二のIII族窒化物半導体層の成長温度におい
て、窒化物半導体やその原料ガス、成長雰囲気ガス（ア
ンモニアガスや水素ガス等）と反応せず、上記Ｃ軸配向
性が乱れないこと。
【００４１】さらに、満たすことが望ましい要件とし
て、次のことが挙げられる。
【００４２】(v)下地の第一のIII族窒化物半導体層の分
解を促進する触媒作用を有すること。
【００４３】(vi)金属膜あるいはその窒化物膜と成長す
るIII族窒化物半導体層との実効的な格子不整合率が小
さいこと。格子不整合率が１５％以下であることが望ま
しい。
【００４４】(vii)金属膜またはその窒化物膜と、第二
のIII族窒化物半導体層との線膨張係数差が十分に小さ
いこと。
【００４５】これらの条件を満たす金属膜とすることに
より、歪みや反りを充分に緩和することのできる空隙部
を好適に形成することができる。これらの条件を満たす
材料として、たとえばチタン、ニッケル、タンタルまた
はタングステンを含む金属膜が挙げられるが、上記の必
要要件を満たす材料であれば、これ以外に、スカンジウ
ム、イットリウム、ジルコニウム、ハフニウム、バナジ
ウム、ニオブ、クローム、モリブデン、レニウム、鉄、
ルテニウム、オウミウム、コバルト、ロジウム、イリジ
ウム、パラジウム、マンガン、銅、白金または金を含む
材料も利用可能である。
【００４６】金属膜を形成し、水素ガスまたは水素含有
化合物ガスを含む雰囲気中で熱処理した際、金属膜中に
微小な穴が形成され、この穴を通じて第一のIII族窒化
物半導体層が揮発して空隙が形成される。上記材料を用
いることにより、このような穴が好適に形成され、空隙
の形成が促進される。また、上記材料のうち、チタンま
たはニッケルを含む金属を選択した場合、空隙の形成が
特に促進される。この理由は必ずしも明らかではない
が、これらの金属がIII族窒化物半導体、特にＧａＮ系
半導体の分解を促進する触媒として機能することによる
ものと考えられる。
【００４７】金属膜の厚さは、好ましくは１μｍ以下、
より好ましくは３００ｎｍ以下、最も好ましくは１００
ｎｍ以下とする。金属膜が厚すぎると、金属膜が窒化さ
れた際に膜表面の平坦性が損なわれ、ひいてはその上の
第二のIII族窒化物半導体層に欠陥が発生したり、ひど
い場合には単結晶成長が阻害されてしまうことがある。
金属膜の下限については特に制限がないが、たとえば
０．５ｎｍ以上とする。
【００４８】金属膜形成後、第一のIII族窒化物半導体
層中に空隙を形成するため、たとえば、水素ガスまたは
水素含有化合物ガスを含む雰囲気中で基板を熱処理す
る。この熱処理により、第一のIII族窒化物半導体層の
結晶構造が分解し、窒素等の構成元素が揮発し、この結
果、層中に空隙が形成される。この方法によれば、歪み
を充分に緩和できる構造の空隙層を、安定的に制御性良
く形成することができる。
【００４９】処理雰囲気は、水素ガスまたは水素含有化
合物ガスを含む雰囲気とする。水素含有化合物ガスと
は、分子中に水素を含む化合物のガスをいい、たとえ
ば、アンモニア、ヒドラジン、アミン類、塩酸、ジクロ
ルシラン等が例示される。
【００５０】処理雰囲気としては、水素を含む混合ガス
雰囲気が好ましく、たとえば水素とアンモニアの混合ガ
スが好ましく用いられる。このようにすることによっ
て、所望の空隙率を安定的に実現できる。ただし、アン
モニアから主としてなるガスを用いることは好ましくな
い。アンモニアはIII族窒化物の成長ガスとして用いら
れるガスであることから、アンモニア雰囲気中で処理を
行った場合、揮発した第一のIII族窒化物半導体層材料
がアンモニアと反応し、金属膜上に再付着することがあ
り、この結果、金属膜上に第二のIII族窒化物半導体層
を成長する際、成膜不良が発生する場合がある。水素と
アンモニアの混合ガスは好ましく用いられるが、アンモ
ニアの混合比は体積基準９５％以下とすることが望まし
い。
【００５１】空隙形成のための熱処理は、好ましくは７
００℃以上、より好ましくは８００℃以上とする。温度
が低すぎると、空隙の形成効率が低下することがある。
なお、上限については成膜材料等によって適宜設定され
るが、ＧａＮ系材料の場合、１４００℃以下とすること
が好ましい。
【００５２】金属膜を窒化するための熱処理を空隙の形
成とは別に行う場合、窒化のための熱処理は、５００℃
以上の温度で行うことが望ましい。熱処理温度が低すぎ
ると金属膜の窒化反応が充分に進行せず、第二のIII族
窒化物半導体層の成長が難しくなることがある。
【００５３】第一のIII族窒化物半導体層の空隙率は、
２０％以上９０％以下であることが望ましい。空隙率が
小さすぎると歪緩和の効果が少なく、基板の反りの低
減、欠陥密度の低減効果が得られないことがある。空隙
率が大きすぎると、第二のIII族窒化物半導体層の成長
の際、金属膜が部分的に剥離を起こし、結晶成長が阻害
されることがある。
【００５４】本発明において、第二のIII族窒化物半導
体層は種々の半導体層とすることができるが、ＧａＮ、
ＡｌＧａＮ、ＩｎＧａＮまたはＩｎＡｌＧａＮとするこ
とが好ましい。これらの材料に本発明を適用した場合、
反りの低減、結晶欠陥の低減効果がより顕著となる。
【００５５】第二のIII族窒化物半導体層の厚さは、１
μｍ以上であることが望ましい。金属窒化膜表面には微
小な穴が存在する場合があり、第二のIII族窒化物半導
体層の成長初期には、その表面にも穴が引き継がれる。
この穴は、徐々に埋まって最終的には無くなるが、この
穴が埋まって表面が完全な平坦面になるために、第二の
III族窒化物半導体層の厚さは１μｍ以上とすることが
好ましい。
【００５６】本発明において、第一のIII族窒化物半導
体層中に空隙を形成するための熱処理を行った後、上記
熱処理を行った装置から基板を取り出すことなく、上記
金属膜上に第二のIII族窒化物半導体層を形成する工程
を行うことが望ましい。このようにすれば、基板表面の
清浄性を保ち、高純度で欠陥の少ないエピタキシャル成
長を再現良く行うことができる。
【００５７】本発明において、金属膜上に第二のIII族
窒化物半導体層を形成する工程は、金属膜上に、直接ま
たは他の層を介して、開口部を有するマスクを形成した
後、この開口部を成長領域として、開口部およびマスク
上にIII族窒化物半導体層をエピタキシャル成長させる
工程とすることができる。このようにした場合、マスク
開口部を成長起点として、最初に開口部、次いでマスク
を覆うように基板全面にIII族窒化物半導体がエピタキ
シャル成長する。このような成長法として、選択横方向
成長を行うＥＬＯとよばれる方法や、ファセット構造を
形成させながら選択マスク成長させるＦＩＥＬＯとよば
れる方法が採用することができる。
【００５８】本発明において、第二のIII族窒化物半導
体層を形成する工程の後、下地基板を除去する工程を行
うこともできる。下地基板を除去する方法としては、空
隙を有する上記第一のIII族窒化物半導体層に応力を加
え機械的に上記下地基板を剥離する方法、金属膜または
窒化された金属膜をエッチング除去して下地基板を剥離
する方法等を用いることができる。
【００５９】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説
明する。実施例中、混合ガスの混合比率は流量基準（体
積基準）とした。
【００６０】実施例１ 本実施例により得られる半導体基板の構造を図１に、こ
の基板を製造するための工程断面図を図２に示す。直径
２インチの単結晶サファイアＣ面（（０００１）面）基
板１上に、ＭＯＣＶＤ法で、ＴＭＧとＮＨ３を原料とし
て、アンドープのＧａＮ層２を４００ｎｍ成長した基板
を用意した（図２（a））。このＧａＮエピタキシャル
基板上に、チタン膜３を２０ｎｍ蒸着し（図２
（b））、これをＭＯＣＶＤ炉内に入れて、Ｈ２を２０
％混合したＡｒの気流中で、１０５０℃×２０ｍｉｎの
熱処理を施した（図２（ｃ））。引き続き、同炉内で、
チタン膜３上にＴＭＧとアンモニアを原料として、１０
５０℃でＧａＮ層４を２μｍ成長した（図２（ｄ））。
以上により、図１に示す断面構造の半導体基板が得られ
た。
【００６１】以上のようにして得られたＧａＮエピタキ
シャル基板の表面は、非常に平坦で、顕微鏡観察および
ＳＥＭ観察により、サファイア基板上に低温成長バッフ
ァ層を介して成長した既存のＧａＮエピタキシャル基板
と比較して、同等かそれ以上の良好な表面状態となって
いることを確認した。本実施例で得られた基板のＸ線回
折測定を行ったところ、ＧａＮ(０００２)面回折のＦＷ
ＨＭは、基板面内のどこを測定しても約２００ｓｅｃ．
と、良好で均一な結晶性を有していることが確認でき
た。また、Ｘ線回折測定では、窒化チタン(１１１)面の
回折ピークも観察されており、蒸着したチタン膜３がＧ
ａＮ層４の結晶成長雰囲気中で窒化されていることが確
認できた。
【００６２】本実施例で得られた基板の表面を原子間力
顕微鏡で観察し、基板表面全体にわたってピットの密度
を測定したところ、４×１０７個／cm２と、非常に少な
く、結晶性の高いＧａＮ単結晶基板が得られていること
を確認した。
【００６３】この基板の反りの曲率半径を測定したとこ
ろ、約２０ｍと、非常に平坦な基板ができていることが
確認できた。従来の方法により、サファイア基板上に低
温成長バッファ層を介してＧａＮを２μｍ成長すると、
その基板の反りの曲率半径は約８ｍとなる。このことか
ら、本実施例で得られた基板は、反りが大幅に低減でき
ていることがわかる。
【００６４】この基板を割り、その断面をＳＥＭで観察
したところ、サファイアＣ面基板１上に空隙を有するＧ
ａＮ層２'が形成され、その上の窒化されたチタン膜３
を介して平坦なＧａＮ層４が堆積されている構造になっ
ていることが確認できた。ＳＥＭによる断面観察結果か
ら算出したＧａＮ層２'の空隙率は約５０％であった。
本実施例で成長した結晶の結晶性、平坦性が高かった理
由は、この空隙を有するＧａＮ層２'の介在によるもの
と考えられる。
【００６５】実施例２ 実施例１において、ＧａＮ層２'中の空隙が、基板の熱
処理工程で形成されていることを確認するために、実施
例１と同様の方法でチタン膜３を蒸着した基板に熱処理
を施し、その上にＧａＮ層４を成長する前に取り出し
て、その断面をＳＥＭで観察した。基板断面のＳＥＭ観
察結果を図７に示す。その結果、サファイア上のＧａＮ
層２'中に、実施例１で観察されたものと同様の空隙が
形成されていることが確認できた。
【００６６】実施例３ 本実施例の工程断面図を図２に示す。直径２インチの単
結晶サファイアＣ面基板１上に、ＭＯＣＶＤ法で、ＴＭ
ＧとＮＨ３を原料として、アンドープのＧａＮ層２を２
００ｎｍ成長した基板を用意した（図２（ａ））。この
ＧａＮエピタキシャル基板上に、チタン膜３を２５ｎｍ
蒸着し（図２（ｂ））、これをＭＯＣＶＤ炉内に入れ
て、Ｈ２を２０％混合したＡｒの気流中で、１０５０℃
×１０ｍｉｎの熱処理を施した後（図２（ｃ））、雰囲
気ガスをＮ２に換えて、更に１０５０℃×３０ｍｉｎの
熱処理を施した。その後、引き続き、同炉内で、チタン
膜３上にＴＭＧとアンモニアを原料として、１０５０℃
でＧａＮ層４を２μｍ成長した（図２（ｄ））。
【００６７】以上のようにして得られたＧａＮエピタキ
シャル基板の表面は、非常に平坦で、顕微鏡観察および
ＳＥＭ観察により、サファイア基板上に低温成長バッフ
ァ層を介して成長した既存のＧａＮエピタキシャル基板
と比較して、同等かそれ以上の良好な表面状態となって
いることを確認した。本実施例で得られた基板のＸ線回
折測定を行ったところ、ＧａＮ(０００２)面回折のＦＷ
ＨＭは、基板面内のどこを測定しても約１８０ｓｅｃ．
と、良好で均一な結晶性を有していることが確認でき
た。また、Ｘ線回折測定では、窒化チタン(１１１)面の
回折ピークも観察されており、蒸着したチタン膜３が窒
化されていることが確認できた。この基板の反りの曲率
半径を測定したところ、約２５ｍと、非常に平坦な基板
ができていることが確認できた。
【００６８】本実施例で得られた基板を割り、その断面
をＳＥＭで観察したところ、実施例１の場合と同様に、
図１に示すような、サファイア基板上に空隙を有するＧ
ａＮ層２'があり、その上の窒化されたチタン膜３を介
して平坦なＧａＮ層４が堆積されている構造になってい
ることが確認できた。
【００６９】この成長法を１０回繰り返し行ったところ
良好な再現性が得られた。
【００７０】実施例４ 本実施例の工程断面図を図２に示す。直径２インチの単
結晶サファイアＣ面基板１上に、ＭＯＣＶＤ法で、ＴＭ
ＧとＮＨ３を原料として、アンドープのＧａＮ層２を５
００ｎｍ成長した基板を用意した（図２（ａ））。この
ＧａＮエピタキシャル基板上に、チタン膜３を３０ｎｍ
蒸着し（図２（ｂ））、これをＭＯＣＶＤ炉内に入れ
て、Ｈ２８０％＋ＮＨ３２０％の混合気流中で、１０５
０℃×３０ｍｉｎの熱処理を施した（図２（ｃ））。引
き続き、同炉内で、チタン膜３上にＴＭＧとアンモニア
を原料として、１０５０℃でＧａＮ層４を１μｍ成長し
た（図２（ｄ））。
【００７１】以上のようにして得られたＧａＮエピタキ
シャル基板の表面は、非常に平坦で、顕微鏡観察および
ＳＥＭ観察により、サファイア基板上に低温成長バッフ
ァ層を介して成長した既存のＧａＮエピタキシャル基板
と比較して、同等かそれ以上の良好な表面状態となって
いることを確認した。この基板のＸ線回折測定を行った
ところ、ＧａＮ(０００２)面回折のＦＷＨＭは、基板面
内のどこを測定しても約１８０ｓｅｃ．と、良好で均一
な結晶性を有していることが確認できた。
【００７２】本実施例で得られた基板の表面を原子間力
顕微鏡で観察し、基板表面全体にわたってピットの密度
を測定したところ、４×１０７個／cm２と、非常に少な
く、結晶性の高いＧａＮ単結晶基板が得られていること
を確認した。
【００７３】この基板の反りの曲率半径を測定したとこ
ろ、約２５ｍと、非常に平坦な基板ができていることが
確認できた。
【００７４】この基板を割り、その断面をＳＥＭで観察
したところ、実施例１と同様に、図１に示すような、サ
ファイア基板１上に空隙を有するＧａＮ層２'があり、
その上の窒化されたチタン膜３を介して平坦なＧａＮ層
４が堆積されている構造になっていることが確認でき
た。
【００７５】実施例５ 実施例４で得られたＧａＮエピタキシャル基板をＨＶＰ
Ｅ炉内に入れ、ＧａＮ層４上に、さらにＧａＮ層を３０
０μｍ堆積した。成長に用いた原料は、ＮＨ３とＧａＣ
ｌとした。成長条件は、常圧、基板温度１０５０℃と
し、成長速度は８０μｍ／ｈとした。
【００７６】この基板を、弗化水素酸と硝酸の混合液中
に浸漬したところ、チタン膜３（窒化されているものを
含む）が選択的にエッチングされ、ＧａＮ層４およびそ
の上のＧａＮ層が割れたりクラックが入ることなく、サ
ファイア基板１が剥離した。その結果、ＧａＮ単結晶の
自立基板が得られた。
【００７７】得られたＧａＮ単結晶基板の反りを、測定
したところ、基板の反りの曲率半径は約３ｍと、非常に
平坦な基板ができていることが確認できた。また、得ら
れたＧａＮ単結晶基板の表面を原子間力顕微鏡で観察
し、基板表面全体にわたってピットの密度を測定したと
ころ、１×１０７個／cm２と非常に少なく、結晶性の高
いＧａＮ単結晶基板が得られていることを確認した。
【００７８】実施例６ 本実施例の工程断面図を図３に示す。直径２インチの単
結晶サファイアＣ面基板１上に、ＭＯＣＶＤ法で、ＴＭ
ＧとＮＨ３を原料として、アンドープのＧａＮ層２を３
００ｎｍ成長した基板を用意した（図３（ａ））。この
ＧａＮエピタキシャル基板上に、チタン膜３を２０ｎｍ
蒸着し（図３（ｂ））、これをＨＶＰＥ炉内に入れて、
Ｈ２８０％＋ＮＨ３２０％の混合気流中で、１０５０℃
×４５ｍｉｎの熱処理を施した（図３（ｃ））。引き続
き、同炉内で、チタン膜３上にＮＨ３とＧａＣｌを原料
とし、ＳｉＨ３Ｃｌ２をドーパントとして、１０５０℃
でＳｉドープＧａＮ層４を３３０μｍ成長した（図３
（ｄ））。
【００７９】成長の終わった基板に６００℃から２００
℃まで２０℃／ｍｉｎの速度で冷却するという熱衝撃を
繰り返し加えたところ、サファイアとＧａＮとの熱膨張
係数差に起因して、空隙を有するＧａＮ層２'が破壊さ
れ、厚さ３３０μｍのＧａＮ層４が、サファイア基板１
から剥離した（図３（ｅ））。
【００８０】剥離したＧａＮ層４の裏面は、凹凸が激し
かったが、これに研磨を施して、チタン膜３（窒化され
ているものを含む）を除去したところ、表面、裏面とも
に平坦な、ＧａＮの自立基板を得ることができた（図３
（ｆ））。
【００８１】上記と同様の方法で熱処理までを終えた基
板を炉内から取り出し、その断面をＳＥＭで観察したと
ころ、ＧａＮ層２'の空隙率は、６０〜７０％となって
いた。また、その表面のＸ線回折測定を行ったところ、
窒化チタン(１１１)の回折ピークが観察され、ＧａＮ層
２'中の空隙の形成と同時にチタン膜３の窒化が起きて
いたことが確認できた。窒化されたチタン膜３の表面
は、略平坦で、無数の微小な穴があいている様子が観察
された。
【００８２】実施例７本実施例の工程断面図を図４に示
す。直径２インチの単結晶サファイアＣ面基板１上に、
ＭＯＣＶＤ法で、ＴＭＧとＮＨ３を原料として、アンド
ープのＧａＮ層２を３００ｎｍ成長した基板を用意した
（図４（ａ））。このＧａＮエピタキシャル基板上に、
チタン膜３を２５ｎｍ蒸着し（図４（ｂ））、これを電
気炉内に入れて、Ｈ２とＮＨ３を等分に混合した雰囲気
ガスの気流中で、１０５０℃×２０ｍｉｎの熱処理を施
した後、雰囲気ガスをＮ２に換えて、更に１０５０℃×
３０ｍｉｎの熱処理を施した（図４（ｃ））。
【００８３】次に、ＦＩＥＬＯ法を用いてＧａＮ層４の
成長を行った。まず、基板上に熱ＣＶＤ法によりＳｉＯ
２膜を０．５μｍ堆積し、フォトリソグラフィ工程によ
り、ＳｉＯ２膜に＜１１−２０＞と平行にストライプ状
の窓を開け、窒化チタン膜３を露出させ、マスク５を形
成した（図４（ｄ））。窓の幅は３μｍ、マスク５の幅
は７μｍである。この基板をＭＯＣＶＤ炉内に入れ、Ｔ
ＭＧとＮＨ３を原料として、基板温度を１０５０℃でＧ
ａＮ層４を４μｍ成長した（図４（ｅ））。ＧａＮは、
はじめ窓部の窒化チタン上にファセットを形成しながら
選択的に成長し、マスクの溝部が埋まるとマスク上では
横方向成長で基板全面を覆い、最終的に平坦な表面を持
つＧａＮ層４となった。得られたＧａＮ単結晶エピタキ
シャル基板の表面を原子間力顕微鏡で観察し、基板表面
全体にわたってピットの密度を測定したところ、２×１
０７個／cm２と非常に少なく、結晶性の高いＧａＮ単結
晶エピタキシャル基板が得られていることを確認した。
【００８４】実施例８ 本実施例の工程断面図を図５に示す。まず実施例４と同
様にして図５（ａ）までの工程を行い、ＧａＮエピタキ
シャル基板を得た。次いでその上に、熱ＣＶＤ法により
ＳｉＯ２膜を０．５μｍ堆積し、フォトリソグラフィ工
程により、ＳｉＯ２膜に＜１１−２０＞と平行にストラ
イプ状の窓を開け、ＧａＮ層４を露出させ、マスク５を
形成した（図５（ｂ））。窓の幅は３μｍ、マスク５の
幅は７μｍである。この基板をＨＶＰＥ炉内に入れ、Ｇ
ａＣｌとＮＨ３を原料として、ＧａＮ層６を３００μｍ
成長した（図５（ｃ））。成長条件は、常圧、基板温度
１０５０℃で、成長速度は８０μｍ／ｈである。ＧａＮ
は、はじめ窓部のＧａＮ上にファセットを形成しながら
選択的に成長し、マスク５の溝部が埋まるとマスク５上
では横方向成長で基板全面を覆い、最終的に平坦な表面
を持つＧａＮ層６となった（図５（ｃ））。
【００８５】得られた基板を、弗化水素酸と硝酸の混合
液中に浸漬したところ、窒化されたチタン膜３が選択的
にエッチングされ、ＧａＮ層４および６が、割れたりク
ラックが入ることなく、サファイア基板１から剥がれ
た。その結果、ＧａＮ単結晶の自立基板が得られた（図
５（ｄ））。
【００８６】得られたＧａＮ単結晶基板の表面を原子間
力顕微鏡で観察し、基板表面全体にわたってピットの密
度を測定したところ、６×１０６個／cm２と非常に少な
く、結晶性の高いＧａＮ単結晶基板が得られていること
を確認した。また、この基板の反りの曲率半径は約５ｍ
と、平坦性も良好であった。
【００８７】比較例１ 本比較例の工程断面図を図６に示す。直径２インチの単
結晶サファイアＣ面基板１上に、チタン膜３を０．１μ
ｍ蒸着し（図６（ａ））、その上に酸化防止のために金
膜９を膜厚１０〜２０ｎｍで蒸着した。
【００８８】この基板をＭＢＥ炉（分子線結晶成長炉）
内に入れ、７００℃で基板上にＧａＮ層４（膜厚２μ
ｍ）を成長した（図６（ｂ））。
【００８９】ＭＢＥ炉から取り出した基板をフッ化水素
酸中に浸漬したところ、チタン膜３が選択的にエッチン
グされ、ＧａＮ層４がサファイア基板から剥がれた。し
かしながら、上述の各実施例と比較して基板の剥離のた
めにより多くの時間を要した。
【００９０】得られたＧａＮエピタキシャル層は、その
ままの状態では成長時に導入された熱歪や格子歪のため
に反りが大きく、基板から剥離したと同時にロール状に
巻きついてしまった。
【００９１】本比較例と上述した実施例の結果との比較
から、基板は空隙層を設けることにより、基板の剥離が
容易になるとともに反りが顕著に低減されることが明ら
かになった。なお、以上で説明した実施例１〜８におい
て、ＧＡＮ層４の成膜時のキャリアガスとしてヘリウム
を用いた。
【００９２】実施例９ 本実施例を図１２を用いて説明する。直径２インチの単
結晶サファイアＣ面基板１上に、ＭＯＶＰＥ法で、ＴＭ
ＧとＮＨ３を原料として、アンドープのＧａＮ層２を５
００ｎｍ成長した基板を用意した（図１２(a)）。次
に、このＧａＮエピタキシャル基板上に、チタン膜３を
２０ｎｍ蒸着した(図１２(b))。このＴｉを蒸着した基
板のＸ線回折測定結果を図８に示す。ＧａＮエピタキシ
ャル基板上で、Ｔｉが[０００１]方向に配向している様
子が観察された。この基板を電気炉内に入れて、アンモ
ニアを２５％混合したＨ２気流中で、１０７０℃×３０
ｍｉｎの熱処理を施した。熱処理を施した基板のＸ線回
折測定を行ったところ、図９に示すように、ＴｉＮの回
折ピークが観察され、チタン膜３は[１１１]方向に配向
したＴｉＮ膜に変わっていることが確認された。
【００９３】また、その表面及び断面をＳＥＭで観察し
たところ、それぞれ図１０および図１１と同様の構造に
なっていた。即ち、チタン膜３の表面には、サブミクロ
ンオーダーの微小な穴が均一に開いており、下地のＧａ
Ｎ層２には深さ〜５００ｎｍの空隙ができて、残った三
角形のＧａＮ層２の頂点で、チタン膜３が支えられてい
るような断面構造である(図１２(c))。断面ＳＥＭ写真
から見積もった空隙の多孔率は約６５%であった。これ
をＨＶＰＥ炉に入れ、ＧａＮ層４を３００μｍ堆積した
(図１２ (d))。成長に用いた原料はＮＨ３とＧａＣｌで
ある。また、供給ガス中のＧａＣｌ分圧、ＮＨ３分圧
は、それぞれ、８×１０-３ atm, ８×１０-２ atmであ
る。成長は常圧で行い、成長温度は１０４０℃とした。
キャリアガスとしてはＮ２を用いた。Ｎ２をキャリアガ
スとして用いるのは横方向成長を促進して下地のＧａＮ
層２の空隙が埋め込まれてしまうのを防ぐためである。
Ｎ ２の他にも、Ａｒ、Ｈｅなどの不活性ガスを用いるこ
とで同様な効果が得られる。これとは別に、はじめにキ
ャリアガスとしてＮ２、Ａｒ、Ｈｅなどの不活性ガスを
用い、表面を覆う程度の厚さとして例えばＧａＮ層を２
０μｍ程度成長し、次にキャリアガスをＨ２に切り替
え、引き続きＧａＮ層を成長して厚膜ＧａＮ層４を得る
こともできる。Ｈ２キャリアガスでの成長における供給
ガス中のＧａＣｌ分圧、ＮＨ３分圧をそれぞれ、１×１
０-２ atm, ２.５×１０-１ atmとしてトータルとして
３００ μｍの厚さに成長したＧａＮ層４表面は、すべ
てＮ２キャリアガス中で成長を行った場合に比較して異
常成長の抑制や表面モフォロジの改善が見られた。Ｇａ
Ｎ層４は成長終了後の降温過程において空隙層を境にサ
ファイアＣ面基板１から自然に剥離し、ＧａＮの自立基
板が得られた（図１２(e)）。
【００９４】得られたＧａＮ自立基板の表面は、非常に
平坦で、顕微鏡観察およびＳＥＭ観察により、サファイ
ア基板上に低温成長バッファ層を介して成長した既存の
ＧａＮ層と比較して、同等かそれ以上の良好な表面状態
となっていることを確認した。この基板のＸ線回折測定
を行ったところ、ＧａＮ(０００２)面、および(１０-１
０)面の回折のＦＷＨＭは、基板面内のどこを測定して
もそれぞれ、約１２０arcsec.、１５０sec.と、良好で
均一な結晶性を有していることが確認できた。また、得
られたＧａＮ単結晶基板の反りを測定したところ、基板
の反りの曲率半径は約４ｍと、非常に平坦な基板ができ
ていることが確認できた。従来の方法でサファイア基板
上にＧａＮを３００μｍ成長すると、その基板の反りの
曲率半径は約５０cmとなるので、本法により得られるＧ
ａＮ基板は、その反りが大幅に低減できていると言え
る。また、得られたＧａＮ自立単結晶基板４の転位密度
を、熱燐酸、硫酸混合液（２５０℃）に試料を浸した結
果得られたエッチピットで観察したが、１×１０７cm
-２と非常に少ないことが判明した。また、原子間力顕
微鏡で表面のピットの密度を測定したところ、この値も
８×１０６個/cm２と、非常に少なく、結晶性の高いＧ
ａＮ単結晶基板が得られていることを確認した。
【００９５】実施例１０ 本実施例では、金属膜としてＰｔを用いた例について、
実施例９と同様、図１２を用いて説明する。直径２イン
チの単結晶サファイアＣ面基板１上に、ＭＯＶＰＥ法
で、ＴＭＧとＮＨ３を原料として、ＧａＮ層２を１μｍ
成長した基板を用意した（図１２(a)。このＧａＮ層１
上に、金属Ｐｔ膜３を２０ｎｍ蒸着し(図１２(b))、こ
れを電気炉に入れて、大気中で、８５０℃、２０分間の
熱処理を施した。この結果、ＧａＮ層２中には高密度の
空隙が形成され、金属Ｐｔ膜３には、高密度のサブミク
ロンサイズの穴が形成された(図１２(c))。
【００９６】この結晶をＨＶＰＥ炉に入れ、ＧａＮ層４
を３００μｍ堆積した(図１２(d))。成長に用いた原料
はＮＨ３とＧａＣｌである。また、供給ガス中のＧａＣ
ｌ分圧、ＮＨ３分圧は、それぞれ、８×１０-３ atm,
８×１０-２ atmである。成長は常圧で行い、成長温度
は１０４０℃とした。キャリアガスとしてはＡｒを用い
た。Ａｒの他にＮ２、Ｈｅなどの不活性ガスを用いるこ
ともできる。また、実施例９と同様にはじめにＮ２、Ａ
ｒ、Ｈｅなどの不活性ガスをキャリアガスとして用い、
ＧａＮ層を５０μｍ程度成長し、次にＨ２を含むキャリ
アガスに切り替え、引き続き所望の厚さまでＧａＮ層を
成長する二段階成長を採用してもよい。これにより異常
成長の抑制や、表面モフォロジの改善が図ることができ
る。本実施例では２５０μｍ厚のＧａＮ層４を成長し
た。ＧａＮ層４は成長終了後の降温過程において空隙層
を境にサファイアＣ面基板１から自然に剥離し、ＧａＮ
の自立基板が得られた（図１２(e)）。
【００９７】得られたＧａＮ自立基板の表面は、非常に
平坦で、顕微鏡観察およびＳＥＭ観察により、サファイ
ア基板上に低温成長バッファ層を介して成長した既存の
ＧａＮ層と比較して、同等かそれ以上の良好な表面状態
となっていることを確認した。この基板のＸ線回折測定
を行ったところ、ＧａＮ(０００２)面、および(１０-１
０)面の回折のＦＷＨＭは、基板面内のどこを測定して
もそれぞれ、約１００arcsec.、１３０sec.と、良好で
均一な結晶性を有していることが確認できた。また、得
られたＧａＮ単結晶基板の反りを、測定したところ、基
板の反りの曲率半径は約５ｍと、非常に平坦な基板がで
きていることが確認できた。従来の方法でサファイア基
板上にＧａＮを３００μｍ成長すると、その基板の反り
の曲率半径は約５０cmとなるので、本法により得られる
ＧａＮ基板は、その反りが大幅に低減できていると言え
る。また、得られたＧａＮ自立単結晶基板の転位密度
を、熱燐酸、硫酸混合液（２５０℃）に試料を浸した結
果得られたエッチピットで観察したが、５×１０６cm
-２と非常に少ないことが判明した。また、原子間力顕
微鏡で表面のピットの密度を測定したところ、この値も
５×１０６個/cm２と、非常に少なく、結晶性の高いＧ
ａＮ単結晶基板が得られていることを確認した。
【００９８】実施例１１ 本発明にかかる一実施例を、図１３を用いて説明する。
【００９９】直径２インチの単結晶サファイアＣ面基板
１上に、ＭＯＶＰＥ法で、ＴＭＧとＮＨ３を原料とし
て、ＧａＮ層２を３００ｎｍ成長した基板を用意した
（図１３(a)）。
【０１００】この基板上に、熱ＣＶＤ法によりＳｉＯ２
膜を０.５μｍ堆積し、フォトリソグラフィ工程によ
り、ＳｉＯ２膜に＜１１−２０＞と平行にストライプ状
の窓を開け、ＧａＮ層２を露出させ、マスク５を形成し
た（図１３(b)）。窓の幅は３μｍ、ＳｉＯ２マスク５
の幅は７μｍである。
【０１０１】このＧａＮエピタキシャル基板上に、チタ
ン膜３を２５ｎｍ蒸着し(図１３(c))、これをＨＶＰＥ
炉内に入れて、Ｎ２とＮＨ３を等分に混合した雰囲気ガ
スの気流中で、１０５０℃で２０分間熱処理を施した
後、さらに雰囲気ガスをＨ２に換えて、更に１０５０℃
で３０分間の熱処理を施した。この結果、ＧａＮ層２に
は高密度の空隙が発生し(図１３(d))、チタン膜３は窒
化されてＴｉＮに変化し、表面にはサブミクロンの微細
な穴が高密度に形成された。引き続き、同炉内で、Ｇａ
Ｎ層４を３００μｍ堆積した。成長に用いた原料はＮＨ
３とＧａＣｌで、キャリアガスとしてＨｅを用いた。供
給ガス中のＧａＣｌ分圧、ＮＨ３分圧は、それぞれ、８
×１０-３ atm, ８×１０-２ atmである。成長は常圧で
行い、成長温度は１０５０℃とした。ＧａＮは、はじめ
窓部に選択的に成長し、マスクの窓部が埋まるとマスク
上では横方向成長で基板全面を覆い、最終的に平坦な表
面を持つＧａＮ層４となった(図１３(e))。キャリアガ
スとしては、Ｈｅの他に、Ｎ ２やＡｒなどの不活性ガス
を用いることができる。この成長においても、最初、Ｈ
ｅ、Ｎ２、Ａｒなどの不活性ガスをキャリアガスとして
成長を行い、横方向成長で基板全面を覆った後、Ｈ２を
含むキャリアガスを用いて、所望の厚さまでＧａＮを成
長させることができる。これにより、成長表面の異常成
長が抑制され、表面モフォロジが改善される。ＧａＮ層
４は成長終了後の降温過程においてボイド層を境にサフ
ァイア基板から自然に剥離した(図１３(f))。剥離した
ＧａＮ層４の裏面の凹凸を除去するために研磨を施し
て、チタン膜３（窒化されているものを含む）、ＳｉＯ
２マスクを含むＧａＮ層４の一部を除去したところ、表
面、裏面ともに平坦な、ＧａＮの自立基板を得ることが
できた(図１３(g))。
【０１０２】得られたＧａＮ自立基板の表面は、非常に
平坦で、顕微鏡観察およびＳＥＭ観察により、サファイ
ア基板上に低温成長バッファ層を介して成長した既存の
ＧａＮ層と比較して、同等かそれ以上の良好な表面状態
となっていることを確認した。この基板のＸ線回折測定
を行ったところ、ＧａＮ(０００２)面、および(１０-１
０)面の回折のＦＷＨＭは、基板面内のどこを測定して
もそれぞれ、約６０arcsec.、８０sec.と、良好で均一
な結晶性を有していることが確認できた。また、得られ
たＧａＮ単結晶基板の反りを、測定したところ、基板の
反りの曲率半径は約７ｍと、非常に平坦な基板ができて
いることが確認できた。従来の方法でサファイア基板上
にＧａＮを３００μｍ成長すると、その基板の反りの曲
率半径は約５０cmとなるので、本法により得られるＧａ
Ｎ基板は、その反りが大幅に低減できていると言える。
また、得られたＧａＮ自立単結晶基板の転位密度を、熱
燐酸、硫酸混合液（２５０℃）に試料を浸した結果得ら
れたエッチピットで観察したが、２×１０６cm-２と非
常に少ないことが判明した。また、原子間力顕微鏡で表
面のピットの密度を測定したところ、この値も２×１０
６個/cm２と、非常に少なく、結晶性の高いＧａＮ単結
晶基板が得られていることを確認した。
【０１０３】実施例１２ ＧａＮ単結晶基板７上に、チタン膜３を２０ｎｍ蒸着し
た(図１４(a)、(b))。この基板を電気炉内に入れて、ア
ンモニアを２５％混合したＨ２気流中で、１１００℃で
３０分間の熱処理を施した。その表面及び断面をＳＥＭ
で観察したところ、チタン膜３の表面には、サブミクロ
ンオーダーの微小な穴が均一に開いており、下地のＧａ
Ｎ単結晶基板７には深さ５００ｎｍ程度の空隙ができ
て、エッチングされずに残った三角形状のＧａＮ結晶の
頂点で、チタン膜３が支えられているような断面構造で
あった(図１４(c))。
【０１０４】これをＨＶＰＥ炉に入れ、ＧａＮ層４を３
００μｍ堆積した(図１４ (d))。成長に用いた原料はＮ
Ｈ３とＧａＣｌである。また、供給ガス中のＧａＣｌ分
圧、ＮＨ３分圧は、それぞれ、８×１０-３ atm, ８×
１０-２ atmである。成長は常圧で行い、成長温度は１
０４０℃とした。キャリアガスとしてはＮ２を用いた。
Ｎ２をキャリアガスとして用いるのは横方向成長を促進
して下地のＧａＮ層の空隙が埋め込まれてしまうのを防
ぐためである。Ｎ２の他にも、Ａｒ、Ｈｅなどの不活性
ガスを用いることで同様な効果が得られる。これとは別
に、はじめにキャリアガスとしてＮ２、Ａｒ、Ｈｅなど
の不活性ガスを用い、表面を覆う程度の厚さとして例え
ばＧａＮを２０μｍ程度成長し、次にキャリアガスをＨ
２に切り替え、引き続きＧａＮを成長して厚膜ＧａＮ層
４を得ることもできる。Ｈ２キャリアガスでの成長にお
ける供給ガス中のＧａＣｌ分圧、ＮＨ３分圧をそれぞ
れ、１×１０-２ atm, ２.５×１０-１ atmとしてトー
タルとして３００μｍの厚さに成長したＧａＮ層４表面
は、すべてＮ２キャリアガス中で成長を行った場合に比
較して異常成長の抑制や表面モフォロジの改善が見られ
た。成長終了後、弗酸・硝酸混合液によってＴｉＮ層を
エッチングしたところ、ＧａＮ層４がＧａＮ単結晶基板
７から剥離し、新たなＧａＮの単結晶基板が得られた
（図１４(e)）。
【０１０５】得られたＧａＮ単結晶基板の表面は、非常
に平坦で、顕微鏡観察およびＳＥＭ観察により、サファ
イア基板上に低温成長バッファ層を介して成長した既存
のＧａＮ層と比較して、同等かそれ以上の良好な表面状
態となっていることを確認した。この基板のＸ線回折測
定を行ったところ、ＧａＮ(０００２)面、および(１０-
１０)面の回折のＦＷＨＭは、基板面内のどこを測定し
てもそれぞれ、約５０arcsec.、７０sec.と、良好で均
一な結晶性を有していることが確認できた。また、得ら
れたＧａＮ単結晶基板の反りを測定したところ、基板の
反りの曲率半径は約８ｍと、非常に平坦な基板ができて
いることが確認できた。平坦性が非常に良いのは、下地
基板としてサファイアなどを用いた場合と異なり、格子
定数差や熱膨張係数差に起因する歪の発生が無いからで
ある。
【０１０６】また、得られたＧａＮ単結晶基板の転位密
度を、熱燐酸、硫酸混合液（２５０℃）に試料を浸した
結果得られたエッチピットで観察したが、７×１０５cm
-２と非常に少なく、結晶性の高いＧａＮ単結晶基板が
得られていることを確認した。
【０１０７】実施例１３ 本実施例を実施例９と同様、図１２を用いて説明する。
直径２インチの単結晶サファイアＣ面基板１上に、ＭＯ
ＶＰＥ法で、ＴＭＧとＮＨ３を原料として、アンドープ
のＧａＮ層２を３００ｎｍ成長した基板を用意した（図
１２(a)）。次に、このＧａＮエピタキシャル基板上
に、チタン膜３を１０ｎｍ蒸着した(図１２(b))。この
基板を電気炉内に入れて、アンモニアを２５％混合した
Ｈ２気流中で、１０７０℃×３０ｍｉｎの熱処理を施し
た。熱処理を施した基板のＸ線回折測定を行ったとこ
ろ、図９に示したのと同様に、ＴｉＮの回折ピークが観
察され、チタン膜３は[１１１]方向に配向したＴｉＮ膜
に変わっていることが確認された。
【０１０８】また、その表面及び断面をＳＥＭで観察し
たところ、それぞれ図１０および図１１と同様の構造に
なっていた。即ち、チタン膜３の表面には、サブミクロ
ンオーダーの微小な穴が均一に開いており、下地のＧａ
Ｎ層２には深さ〜３００ｎｍの空隙ができて、残った三
角形のＧａＮ結晶の頂点で、チタン膜３が支えられてい
るような断面構造である(図１２(c))。断面ＳＥＭ写真
から見積もった空隙の多孔率は約６０%であった。これ
をＨＶＰＥ炉に入れ、ＧａＮ層４を３００μｍ堆積した
(図１２ (d))。成長に用いた原料はＮＨ３とＧａＣｌで
ある。また、供給ガス中のＧａＣｌ分圧、ＮＨ３分圧
は、それぞれ、８×１０-３ atm、８×１０-２ atmであ
る。成長は常圧で行い、成長温度は１０６０℃とした。
キャリアガスとして、Ｎ２にＨ２を２％混合したものを
用いた。Ｈ２とＮ２の混合ガスをキャリアとして用いる
ことによって、高い結晶性と基板剥離を両立し、さら
に、反りを抑制することができる。
【０１０９】Ｎ２の代わりに、Ａｒ、Ｈｅなどの不活性
ガスを用いてもよい。ＧａＮ層４表面は、Ｎ２キャリア
ガスのみで成長を行った場合に比較して異常成長の抑制
や表面モフォロジの改善が見られた。ＧａＮ層４は成長
終了後の降温過程において空隙層を境にサファイア基板
１から自然に剥離し、ＧａＮの自立基板が得られた（図
１２(e)）。得られたＧａＮ自立基板の表面は、非常に
平坦で、顕微鏡観察およびＳＥＭ観察により、サファイ
ア基板上に低温成長バッファ層を介して成長した既存の
ＧａＮ層と比較して、同等かそれ以上の良好な表面状態
となっていることを確認した。
【０１１０】図１５に、本実施例で得られたＧａＮ自立
基板の断面の蛍光顕微鏡写真を示す。図示したように、
サファイア基板１から剥離した面においては、チタン膜
３膜とＧａＮ界面付近で導入された欠陥がそのまま成長
方向に引き継がれたと思われる黒い帯状のスジが観察さ
れた。しかし、剥離した面と反対側の表面（図中上面）
側において、このようなスジは消滅しており、良好な結
晶構造を有することが観察された。
【０１１１】実施例１４ 本実施例において、ＧａＮ層４成長時のキャリアガスと
して、Ｎ２にＨ２を１０％混合したものを用いた点を除
いて実施例１３と同様にしてＧａＮ自立基板を形成し
た。Ｈ２とＮ２の混合ガスをキャリアとして用いること
によって、高い結晶性と基板剥離を両立し、さらに、反
りを抑制することができる。Ｎ２の代わりに、Ａｒ、Ｈ
ｅなどの不活性ガスを用いてもよい。ＧａＮ層４表面
は、Ｎ２キャリアガスのみで成長を行った場合に比較し
て異常成長の抑制や表面モフォロジの改善が見られた。
得られたＧａＮ自立基板の表面は、非常に平坦で、顕微
鏡観察およびＳＥＭ観察により、サファイア基板上に低
温成長バッファ層を介して成長した既存のＧａＮ層と比
較して、同等かそれ以上の良好な表面状態となっている
ことを確認した。この基板のＸ線回折測定を行ったとこ
ろ、ＧａＮ(０００２)面、および(１０-１０)面の回折
のＦＷＨＭは、基板面内のどこを測定してもそれぞれ、
約７０arcsec.、９０arcsec.と、良好で均一な結晶性を
有していることが確認できた。また、得られたＧａＮ自
立基板の曲率半径は約８ｍであり、非常に平坦な基板が
得られたことがわかった。また、得られたＧａＮ自立基
板を熱燐酸、硫酸混合液（２５０℃）でエッチングし、
表面に形成されるエッチピットを計数したところ、その
密度は４×１０６cm-２と非常に少なく、低転位のＧａ
Ｎ単結晶基板が得られていることを確認した。
【０１１２】図１６に、本実施例で得られたＧａＮ自立
基板の断面の蛍光顕微鏡写真を示す。図示したように、
本実施例においては、図１５で見られた黒い帯状のスジ
は消滅しており、サファイア基板１から剥離した面近傍
に略均一な状態で黒い影が観測されるのみである。これ
は、キャリアガス中の水素混合量を実施例１３よりも増
やしたことにより、欠陥が表面方向にまで引き継がれる
のを抑えることができ、その上部の結晶を良好に形成す
ることができたためと考えられる。
【０１１３】以上述べた実施例においては、本発明をＧ
ａＮ基板の製造方法に適用した例について説明したが、
窒化アルミニウムガリウムや窒化ガリウムインジウムな
どの３元混晶の単結晶自立基板の製造や、Ｍｇなどをド
ープしたｐ型ＧａＮ基板の製造に適用することもでき
る。また、上記実施例では金属膜としてチタン膜を用い
たが、合金膜を用いることもできる。さらに、金属膜表
面に、サーファクタント効果を有するシリコンなどの元
素を吸着させてからＧａＮ層を成長し、欠陥密度をより
低減させる方法を採用することもできる。
【０１１４】また、マスクを用いた選択成長に関し、実
施例ではストライプ状のマスクパターンを用いた例を述
べたが、点状の窓や市松模様状の窓など、種々のマスク
パターンの使用が考えられる。
【０１１５】また、ＧａＮ層４成長時のキャリアガスと
して、Ｈ２と不活性ガスとの混合ガスを用いる例を説明
したが、はじめにキャリアガスとして不活性ガスのみ、
または低濃度のＨ２を含む混合ガス用いて下地のＧａＮ
層２の表面を覆う程度の厚さとし、その後徐々に混合ガ
ス中のＨ２の含有量を増やしてＧａＮ層４を成長させて
もよい。
【０１１６】本発明により得られるIII族窒化物半導体
基板は、ＧａＮ系デバイス用の基板として広く用いるこ
とができる。特に、レーザダイオード用の基板として用
いると、欠陥密度の低い良質なＧａＮ系結晶が得られる
ため、信頼性の高い高性能なレーザダイオードを作成す
ることができるようになる。
【０１１７】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、空
隙を有する第一のIII族窒化物半導体層上に第二のIII族
窒化物半導体層を形成しているため、以下の効果が得ら
れる。
【０１１８】第一に、欠陥密度が低く、結晶品質の良好
なIII族窒化物半導体基板を得ることができる。空隙を
有する層が歪み緩和層として機能し、下地基板と第二の
III族窒化物半導体層との格子定数差や熱膨張係数差に
起因する歪みを緩和するからである。
【０１１９】第二に、得られる半導体基板の反りを顕著
に低減でき、デバイスプロセスのフォトリソグラフィ工
程における歩留まり向上等を図ることができる。空隙を
有する層が歪み緩和層として機能し、下地基板と第二の
III族窒化物半導体層との格子定数差や熱膨張係数差に
起因する歪みを緩和するからである。
【０１２０】第三に、基板の除去が容易に行えるため、
大口径で、クラックや傷のない、形の整ったＧａＮ単結
晶の自立基板を容易に得ることができる。下地基板と第
二のIII族窒化物半導体層との間に空隙を有する層が介
在するため、薬液や機械的衝撃等により容易に下地基板
を除去できるからである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る半導体基板の断面図である。
【図２】本発明に係る半導体基板の製造方法を示す工程
断面図である。
【図３】本発明に係る半導体基板の製造方法を示す工程
断面図である。
【図４】本発明に係る半導体基板の製造方法を示す工程
断面図である。
【図５】本発明に係る半導体基板の製造方法を示す工程
断面図である。
【図６】半導体基板の製造方法を示す工程断面図であ
る。
【図７】本発明に係る半導体基板の断面の図面代用写真
である。
【図８】実施例におけるＸ線回折測定結果を示す図であ
る。
【図９】実施例におけるＸ線回折測定結果を示す図であ
る。
【図１０】実施例におけるＳＥＭ観察結果を示す図面代
用写真である。
【図１１】実施例におけるＳＥＭ観察結果を示す図面代
用写真である。
【図１２】本発明に係る半導体基板の製造方法を示す工
程断面図である。
【図１３】本発明に係る半導体基板の製造方法を示す工
程断面図である。
【図１４】本発明に係る半導体基板の製造方法を示す工
程断面図である。
【図１５】本発明の実施例１３で得られたＧａＮ自立基
板の断面の蛍光顕微鏡写真を示す図である。
【図１６】本発明の実施例１４で得られたＧａＮ自立基
板の断面の蛍光顕微鏡写真を示す図である。
【図１７】第二のIII族窒化物半導体形成時のキャリア
ガス中の水素混合量（体積％）と、Ｘ線ロッキングカー
ブ（ＸＲＤ）の半値幅および自立基板の反りの曲率半径
との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１ サファイアＣ面（（０００１）面）基板 ２ ＧａＮ層 ２'空隙を有するＧａＮ層 ３ チタン膜（金属Ｐｔ膜） ４ ＧａＮ層 ５ マスク ６ ＧａＮ層 ９ 金膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 柴田 真佐知 茨城県土浦市木田余3550番地 日立電線株 式会社アドバンスリサーチセンタ内 (72)発明者 大島 祐一 茨城県土浦市木田余3550番地 日立電線株 式会社アドバンスリサーチセンタ内 Ｆターム(参考） 5F045 AA04 AB14 AB17 AB18 AB40 AC08 AC12 AC15 AC16 AF09 BB11 CA11 CA12 DA61 HA16

Claims (27)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 基材上に第一のIII族窒化物半導体層が
    設けられた下地基板または第一のIII族窒化物半導体層
    からなる下地基板を熱処理することにより、前記第一の
    III族窒化物半導体層中に空隙を形成する工程と、前記
    第一のIII族窒化物半導体層の上部に第二のIII族窒化物
    半導体層を形成する工程と、を含むことを特徴とするII
    I族窒化物半導体基板の製造方法。
  2. 【請求項２】 基材上に第一のIII族窒化物半導体層が
    設けられた下地基板または第一のIII族窒化物半導体層
    からなる下地基板上に金属膜を形成する工程と、水素ガ
    スまたは水素含有化合物ガスを含む雰囲気中で前記下地
    基板を熱処理して前記第一のIII族窒化物半導体層中に
    空隙を形成する工程と、前記金属膜の上部に第二のIII
    族窒化物半導体層を形成する工程と、を含むことを特徴
    とするIII族窒化物半導体基板の製造方法。
  3. 【請求項３】 基材上に第一のIII族窒化物半導体層が
    設けられた下地基板または第一のIII族窒化物半導体層
    からなる下地基板上に金属膜を形成する工程と、窒素ガ
    ス、酸素ガス、または窒素ガスと酸素ガスの混合ガスを
    含む雰囲気中で前記下地基板を熱処理して前記第一のII
    I族窒化物半導体層中に空隙を形成する工程と、前記金
    属膜の上部に第二のIII族窒化物半導体層を形成する工
    程と、を含むことを特徴とするIII族窒化物半導体基板
    の製造方法。
  4. 【請求項４】 基材上に第一のIII族窒化物半導体層が
    設けられた下地基板または第一のIII族窒化物半導体層
    からなる下地基板上に金属膜を形成する工程と、前記下
    地基板を窒素ガス又は窒素含有化合物ガスを含む雰囲気
    中で熱処理して前記金属膜の表面を窒化する工程と、水
    素ガスまたは水素含有化合物ガスを含む雰囲気中で前記
    下地基板を熱処理して前記第一のIII族窒化物半導体層
    中に空隙を形成する工程と、前記金属膜上に第二のIII
    族窒化物半導体層を形成する工程と、を含むことを特徴
    とするIII族窒化物半導体基板の製造方法。
  5. 【請求項５】 基材上に第一のIII族窒化物半導体層が
    設けられた下地基板または第一のIII族窒化物半導体層
    からなる下地基板上に金属膜を形成する工程と、窒素ガ
    スまたは窒素含有化合物ガスと、水素ガスまたは水素含
    有化合物ガスと、を含む雰囲気中で前記下地基板を熱処
    理して前記第一のIII族窒化物半導体層中に空隙を形成
    するとともに前記金属膜の表面を窒化する工程と、前記
    金属膜上に第二のIII族窒化物半導体層を形成する工程
    と、を含むことを特徴とするIII族窒化物半導体基板の
    製造方法。
  6. 【請求項６】 請求項２乃至５いずれかに記載のIII族
    窒化物半導体基板の製造方法において、熱処理を施した
    結果、金属膜または窒化した金属膜に微細な穴が形成さ
    れることを特徴とするIII族窒化物半導体基板の製造方
    法。
  7. 【請求項７】 請求項２乃至６いずれかに記載のIII族
    窒化物半導体基板の製造方法において、前記金属膜が、
    スカンジウム、イットリウム、チタン、ジルコニウム、
    ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロー
    ム、モリブデン、タングステン、レニウム、鉄、ルテニ
    ウム、オウミウム、コバルト、ロジウム、イリジウム、
    ニッケル、パラジウム、マンガン、銅、白金または金を
    含むことを特徴とするIII族窒化物半導体基板の製造方
    法。
  8. 【請求項８】 請求項２乃至６いずれかに記載のIII族
    窒化物半導体基板の製造方法において、前記金属膜が、
    チタン、ニッケル、タンタルまたはタングステンを含む
    ことを特徴とするIII族窒化物半導体基板の製造方法。
  9. 【請求項９】 請求項２乃至８いずれかに記載のIII族
    窒化物半導体基板の製造方法において、第二のIII族窒
    化物半導体層を形成した後、さらに、前記金属膜または
    窒化された前記金属膜をエッチング除去して前記下地基
    板を剥離する工程を含むことを特徴とするIII族窒化物
    半導体基板の製造方法。
  10. 【請求項１０】 請求項１乃至８いずれかに記載のIII
    族窒化物半導体基板の製造方法において、第二のIII族
    窒化物半導体層を形成した後、さらに、前記下地基板を
    除去する工程を行うことを特徴とするIII族窒化物半導
    体基板の製造方法。
  11. 【請求項１１】 請求項１乃至８いずれかに記載のIII
    族窒化物半導体基板の製造方法において、第二のIII族
    窒化物半導体層を形成した後、さらに、空隙を有する前
    記第一のIII族窒化物半導体層に応力を加え機械的に前
    記下地基板を剥離する工程を含むことを特徴とするIII
    族窒化物半導体基板の製造方法。
  12. 【請求項１２】 請求項１乃至１１いずれかに記載のII
    I族窒化物半導体基板の製造方法において、前記第二のI
    II族窒化物半導体層を形成する工程は、基板表面に開口
    部を有するマスクを形成し、前記開口部を成長領域とし
    て前記開口部および前記マスク上にIII族窒化物半導体
    層をエピタキシャル成長させる工程であることを特徴と
    するIII族窒化物半導体基板の製造方法。
  13. 【請求項１３】 請求項１乃至１２いずれかに記載のII
    I族窒化物半導体基板の製造方法において、前記第二のI
    II族窒化物半導体層の厚みが１μｍ以上であることを特
    徴とするIII族窒化物半導体基板の製造方法。
  14. 【請求項１４】 請求項１乃至１３いずれかに記載のII
    I族窒化物半導体基板の製造方法において、前記第一お
    よび第二のIII族窒化物半導体層が、ＧａＮ、ＡｌＧａ
    Ｎ、ＩｎＧａＮまたはＩｎＡｌＧａＮであることを特徴
    とするIII族窒化物半導体基板の製造方法。
  15. 【請求項１５】 請求項１乃至１４いずれかに記載のII
    I族窒化物半導体基板の製造方法において、前記第一のI
    II族窒化物半導体層の厚みが１０ｎｍ以上５μｍ以下で
    あることを特徴とするIII族窒化物半導体基板の製造方
    法。
  16. 【請求項１６】 請求項１乃至１５いずれかに記載のII
    I族窒化物半導体基板の製造方法において、前記基材が
    サファイア基板であることを特徴とするIII族窒化物半
    導体基板の製造方法。
  17. 【請求項１７】 請求項１６に記載のIII族窒化物半導
    体基板の製造方法において、前記サファイア基板の結晶
    成長面が、（０００１）面または（１−１００）面であ
    ることを特徴とするIII族窒化物半導体基板の製造方
    法。
  18. 【請求項１８】 請求項１乃至１７いずれかに記載のII
    I族窒化物半導体基板の製造方法において、前記第一のI
    II族窒化物半導体層中に空隙を形成する熱処理を、７０
    ０℃以上１４００℃以下の温度で行うことを特徴とする
    III族窒化物半導体基板の製造方法。
  19. 【請求項１９】 請求項１乃至１８いずれかに記載のII
    I族窒化物半導体基板の製造方法において、前記第一のI
    II族窒化物半導体層中に空隙を形成するための熱処理を
    行った後、前記熱処理を行った装置から基板を取り出す
    ことなく、第二のIII族窒化物半導体層を形成する工程
    を行うことを特徴とするIII族窒化物半導体基板の製造
    方法。
  20. 【請求項２０】 請求項１乃至１９いずれかに記載のII
    I族窒化物半導体基板の製造方法において、水素と不活
    性ガスの混合ガスをキャリアガスとして前記第二のIII
    族窒化物半導体層を形成することを特徴とするIII族窒
    化物半導体基板の製造方法。
  21. 【請求項２１】 請求項２０に記載のIII族窒化物半導
    体基板の製造方法において、前記キャリアガスにおける
    水素の含有量が体積基準で５％以上７０％以下であるこ
    とを特徴とするIII族窒化物半導体基板の製造方法。
  22. 【請求項２２】 基材上に第一のIII族窒化物半導体層
    が設けられた下地基板または第一のIII族窒化物半導体
    層からなる下地基板上に、第二のIII族窒化物半導体層
    が形成されたIII族窒化物半導体基板であって、前記第
    一のIII族窒化物半導体層と前記第二のIII族窒化物半導
    体層との間に、金属膜または金属窒化膜が介在し、前記
    第一のIII族窒化物半導体層中に空隙が設けられたこと
    を特徴とするIII族窒化物半導体基板。
  23. 【請求項２３】 請求項２２に記載のIII族窒化物半導
    体基板において、前記金属膜または金属窒化膜が、チタ
    ン、ニッケル、タンタルまたはタングステンを含むこと
    を特徴とするIII族窒化物半導体基板。
  24. 【請求項２４】 基材上に第一のIII族窒化物半導体層
    が設けられた下地基板または第一のIII族窒化物半導体
    層からなる下地基板上に、第二のIII族窒化物半導体層
    が形成されたIII族窒化物半導体基板であって、前記第
    一のIII族窒化物半導体層中に、空隙率が体積基準で２
    ０％以上９０％以下の空隙が設けられたことを特徴とす
    るIII族窒化物半導体基板。
  25. 【請求項２５】 基材上に空隙を含む半導体層と、その
    上に金属膜または金属窒化膜とが設けられてなる下地基
    板上にIII族窒化物半導体層を形成した後、前記下地基
    板を除去することにより得られるIII族窒化物半導体基
    板。
  26. 【請求項２６】 請求項２５に記載のIII族窒化物半導
    体基板において、前記金属膜または金属窒化膜が、チタ
    ン、ニッケル、タンタルまたはタングステンを含むこと
    を特徴とするIII族窒化物半導体基板。
  27. 【請求項２７】 請求項２２乃至２６いずれかに記載の
    III族窒化物半導体基板において、前記第二のIII族窒化
    物半導体層の厚みが１μｍ以上であることを特徴とする
    III族窒化物半導体基板。
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