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JP2003165058A - 研磨用成形体及びそれを用いた研磨用定盤 - Google Patents

研磨用成形体及びそれを用いた研磨用定盤

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Publication number
JP2003165058A
JP2003165058A JP2001363271A JP2001363271A JP2003165058A JP 2003165058 A JP2003165058 A JP 2003165058A JP 2001363271 A JP2001363271 A JP 2001363271A JP 2001363271 A JP2001363271 A JP 2001363271A JP 2003165058 A JP2003165058 A JP 2003165058A
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JP
Japan
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polishing
compact
molded article
stabilizer
rubbing portion
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2001363271A
Other languages
English (en)
Inventor
Toshihito Kuramochi
豪人 倉持
Shuji Takato
修二 高東
Satoru Kondo
知 近藤
Masayuki Kudo
正行 工藤
Yuko Yokomizo
祐幸 横溝
Mutsumi Asano
睦己 浅野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tosoh Quartz Corp
Tosoh Corp
Original Assignee
Tosoh Quartz Corp
Tosoh Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tosoh Quartz Corp, Tosoh Corp filed Critical Tosoh Quartz Corp
Priority to JP2001363271A priority Critical patent/JP2003165058A/ja
Publication of JP2003165058A publication Critical patent/JP2003165058A/ja
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】基板材料や光学材料などの仕上げ前工程(ラッ
ピング工程)に主として適用でき、所定の表面精度に被
研磨材料表面を一層高速ででき、このような特性が安定
している研磨用成形体及びそれを用いた研磨用定盤を提
供する。 【解決の手段】主としてアルミナと安定化剤を含有する
ジルコニアからなり、研磨に携わる面に摺擦部分2と非
摺擦部分3とを有し、摺擦部分2及び非摺擦部分3の面
積、細孔が特定比率にある研磨用成形体において、摺擦
部分2を構成する無機粒子の粒子径の60%以上が5μ
m以下、アルミナ粒子の粒子径の60%以上が5μm以
下、安定化剤含有ジルコニア粒子の粒子径の60%以上
が5μm以下であり、アルミナ粒子の面積割合をX、安
定化剤含有ジルコニア粒子の面積割合をYとしたとき
に、0.25≦X/(X+Y)≦0.95である研磨用
成形体及びそれを用いた研磨用定盤を用いる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコンウエハ、
酸化物単結晶基板、化合物半導体基板、各種ガラス基
板、石英ガラス基板、セラミックス基板等の基板材料や
光学材料などを研磨する加工プロセス、特にラッピング
工程に好適な研磨用成形体及びそれを用いた研磨用定盤
に関するものである。
【0002】
【従来の技術】光学、エレクトロニクスなどの産業の進
展に伴い、磁気ディスク、半導体基板、単結晶材料、光
学材料等の加工に対する要求は非常に厳しくなってきて
いる中、仕上げ工程前の加工(ラッピング工程)では材
料の表面に遊離砥粒を含有した研磨液を連続的に流しな
がらラッピング定盤上で加工されていた。この際に使用
される遊離砥粒としては、酸化アルミニウム、酸化鉄、
酸化クロム、酸化ジルコニウム、炭化ケイ素、ダイヤモ
ンドなどが知られている。また、ラッピング定盤として
は黒鉛鋳鉄定盤が一般に用いられてきた。しかしなが
ら、従来の方法によりラッピング加工を行うと、ラッピ
ングに用いる砥粒が、研磨される材料(以下、「被研磨
材料」という。)の表面に突き刺さってしまい局所的に
ピットが発生することがあり、さらに、生産性を確保す
るために粒径の大きい砥粒を使用するために被研磨材料
の仕上がり面(ラッピング面)もそれに対応した最大粗
さになってしまうという課題があった。また、このよう
な課題の対策として粒径の小さい砥粒を用いると、生産
性が低下するという課題も生じていた。
【0003】このような課題に対し、例えば特開200
0−42903号公報では、砥粒を含有する研磨液を用
いる被研磨材料のラッピング加工方法において、砥粒径
を小さい側に変えて2段階でラッピング加工する方法が
提案されている。しかしながら、この方法によると例え
ば同一の装置で行う場合は、2種類の径を有する砥粒を
使い分けることになり、その装置管理が非常に煩雑にな
り、また2つの装置を用いると装置間での移動が生じ
る、すなわち工程管理が煩雑になるという課題があっ
た。
【0004】一方、黒鉛鋳鉄定盤は、高硬度であるため
ラッピング定盤として用いられてきている。しかしなが
ら、この定盤を用いてラッピング加工した場合には、十
分に安定して加工することが困難となっており、このた
め、例えば特開2000−52238号公報に開示され
ているように、定盤中に分布する黒鉛の粒径や存在密度
を制御することでその性能を安定化させることが試みら
れている。しかしながら、装置管理、工程管理等の作業
性の観点を考慮すれば、加工性能は一層向上かつ安定化
させた方が好ましいのは言うまでもない。
【0005】また、特開平11−239962号公報で
は、ラッピング定盤として高硬度材料から構成されるも
のが好ましく、黒鉛鋳鉄やセラミックス材料、天然石材
料が例示されている。中でも、セラミックス材料や天然
石材料は伸びが小さく、また熱膨張係数が小さいという
特徴を有し、黒鉛鋳鉄に比して、酸系の研磨液に対して
耐食性が優れていることが記載されている。しかしなが
ら、このようなセラミックス材料や天然石材料の微構造
についてはふれておらず、また、具体的なラッピング加
工における性能についての開示はない。
【0006】一方、本発明者らは、セラミックス等の無
機粒子から構成される研磨用成形体を、無機粒子の素
材、研磨用成形体全体の構造、表面構造という見地から
種々提案し、被研磨材料表面を高精度に高効率で仕上げ
ることが可能であることを示してきており、その後この
ような研磨用成形体がラッピング加工に具体的に適用で
きるかについても検討を加えてきた。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】このように本発明者ら
は各種被研磨材料に対し、特に仕上げ工程に対し好適な
研磨用成形体を見い出してきたが、仕上げ工程の前工
程、すなわちラッピング工程での研磨の一層の高効率化
による生産性の向上が望まれており、さらに、このよう
な研磨特性を安定させる必要があった。さらにこのよう
な研磨用成形体を構成する無機粒子に対する研磨性能以
外の要件として、当該研磨用成形体の使用に際しての取
り扱いの容易性に加え、その原料の取り扱いが容易であ
ること、製造工程が煩雑でないこと、製造コストが比較
的安価であることなども重要となってくるため、このよ
うなことを満たす研磨用成形体が望まれていた。
【0008】本発明は、このような課題に鑑みてなされ
たものであり、その目的は半導体基板、酸化物単結晶基
板、各種ガラス基板、石英ガラス基板、セラミックス基
板等の基板材料や精密加工を要する光学材料などの仕上
げ前工程(ラッピング工程)に主として適用でき、所定
の表面精度に被研磨材料表面を一層高速ででき、このよ
うな特性が安定している、さらに前記課題を解決し得る
研磨用成形体及びそれを用いた研磨用定盤を提供するこ
とにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明者らは前記課題を
解決するために鋭意検討を重ねた結果、実質的に無機粒
子のみからなる研磨用成形体を被研磨材料のラッピング
工程へと適用させるにあたり、研磨用成形体全体の構造
のみならず、研磨用成形体の被研磨材料との研磨に携わ
る面(以下、「研磨面」という。)が仕上げ工程に用い
られる場合とは異なる微構造を有することで、各種被研
磨材料に対して所定の表面精度に一層高速ででき、ま
た、その微構造、すなわち研磨面の特性が加工中におい
ても一定範囲に保たれていることで、その性能を長期に
安定化させることができ、特に遊離砥粒を用いた研磨に
おいては、研磨中の砥粒連続使用における経時的変化を
生じてもその変化に対応して研磨速度の低下を抑制する
ために研磨用成形体の研磨に携わる面の中の摺擦部分を
構成する無機粒子の粒子径が特定の条件を満たす場合、
さらに非摺擦部分の細孔径が特定の条件を満たすと前記
課題を解決して研磨作業を一層効率化できることを見出
し、本発明を完成するに至った。すなわち、研磨用成形
体及び/又は被研磨材料を摺擦させて被研磨材料を研磨
加工プロセスにおいて、研磨用成形体と被研磨材料とが
直接接触して摺擦する部分(以下、「摺擦部分」とい
う。)と、研磨加工において被研磨材料と直接接触する
ことはなく、主に研磨加工において用いられる研磨液を
滞留あるいは流通させて摺擦部分へ研磨液を供給すると
見られる部分(以下、「非摺擦部分」という。)とが研
磨用成形体の研磨面側に少なくとも存在し、その構造が
特定の構造となっていると共に、研磨加工の際にその構
造が保持され、さらに摺擦部分の無機粒子径が特定の条
件を満たしていること、さらには非摺擦部分の細孔径が
特定の条件を満たしていることが極めて重要であること
を見い出したのである。
【0010】以下、本発明を詳細に説明する。
【0011】<研磨用成形体の特性>本発明の研磨用成
形体は、無機粒子からなる研磨用成形体であって、前記
研磨用成形体の研磨に携わる面に摺擦部分と非摺擦部分
とを有し、前記摺擦部分に存在する細孔が1μm以下の
径からなると共にその面積が摺擦部分の全面積の15%
未満であり、さらに非摺擦部分の面積が研磨に携わる面
の全面積に対して20%以上60%以下である研磨用成
形体において、当該無機粒子がアルミナと安定化剤を含
有するジルコニアから主としてなり、当該研磨用成形体
の摺擦部分を構成する無機粒子の粒子径の60%以上が
5μm以下である研磨用成形体であり、かつアルミナ粒
子の粒子径の60%以上が5μm以下、安定化剤を含有
するジルコニア粒子の粒子径の60%以上が5μm以下
であり、当該研磨用成形体を構成するアルミナ粒子の面
積割合をX、安定化剤を含有するジルコニア粒子の面積
割合をYとしたときに、0.25≦X/(X+Y)≦
0.95である。
【0012】本発明の研磨用成形体に用いられる無機粒
子は、被研磨材料との適合性を考慮して適宜選択される
ものであり、具体的には、酸化アルミニウム、酸化ケイ
素、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、安定化剤として
酸化イットリウム、酸化スカンジウム、酸化インジウ
ム、酸化セリウム等の希土類酸化物、酸化マグネシウ
ム、酸化カルシウム等を固溶させた酸化ジルコニウム、
酸化マンガン、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化
鉄、酸化クロム、酸化イットリウム等の酸化物や炭化ケ
イ素、炭化ホウ素、窒化ホウ素等の非酸化物の中の少な
くとも1種類以上からなるものが通常は用いることがで
きる。ここで、被研磨材料との適合性とは、例えば被研
磨材料の硬度、靱性等の物理的特性や化学的反応性等の
化学的特性等に対して、要求される被研磨材料の仕上げ
表面精度、平坦性、研磨速度等を総合的に判断して選択
されることを意味する。
【0013】しかしながら、本発明においては研磨用成
形体に対する研磨性能以外の要件として当該研磨用成形
体の使用に際しての取り扱いの容易性に加え、その原料
の取り扱いが容易であること、製造工程が煩雑でないこ
と、製造コストが比較的安価であること等を考慮して、
無機粒子としてはアルミナ、安定化剤を含有するジルコ
ニアが好適である。
【0014】なお、本発明の研磨用成形体には、砥粒粒
子を保持、固定化した合成砥石を得る際に一般的に用い
られるような、メタル、ビトリファイド、樹脂類等の結
合剤を実質的に含んでおらず、このような状態でラッピ
ング加工プロセスにおいてもその形状を保持することが
できるのである。
【0015】本発明の研磨用成形体は、前記した無機粒
子から実質的に構成されるものであり、ラッピング加工
プロセスにおいては、その研磨面が被研磨材料に直接接
触して研磨作業を行わせるものである。この研磨用成形
体は、その研磨面の一部を模式的に示す概念図である図
1及び、図1の一部の断面を示す図2のような構造とな
っている。
【0016】ここで、研磨用成形体の研磨面にある非摺
擦部分とは、図1及び図2中の3に示されるように、被
研磨材料と直接接触することはなく、主に研磨加工にお
いて用いられる研磨液を滞留あるいは流通させ、摺擦部
分へ研磨液を供給しうる部分であり、場合によっては用
いる遊離砥粒が保持、固定される部分であり、1μmよ
り大きい細孔が存在する。また、研磨用成形体の研磨面
にある摺擦部分とは、図1及び図2中の2に示されるよ
うに、前記の非摺擦部分以外の部分であり、被研磨材料
と直接接触する部分である。尚、これらの非摺擦部分、
摺擦部分は、実施例にも示されるように、研磨用成形体
の研磨面を走査型顕微鏡で観察することで確認できる。
【0017】さらに、研磨加工において被研磨材料を均
質に加工するために、研磨用成形体の研磨面にある摺擦
部分と非摺擦部分との分布状態に注目すれば、図1に示
されるように、被研磨材料を均質に加工する効果が一層
顕著となることから、非摺擦部分は研磨面に一様に分布
していることが好ましい。ここで、一様に分布している
とは、非摺擦部分が研磨用成形体の研磨面の一定範囲に
おいて、同程度の数あるいは面積割合で存在しているこ
とを意味する。
【0018】また、上記の非摺擦部分の研磨面における
分布が研磨加工中においても常に維持されていること好
ましく、このことにより被研磨材料の研磨加工を均質に
行うことができるのである。ここで、非摺擦部分の研磨
面における分布は、実施例にも示されるように、研磨用
成形体の研磨面の法線方向に垂直な面で研磨用成形体を
切断し、研磨面の状態を走査型顕微鏡などにより観察で
きる。
【0019】本発明の研磨用成形体の研磨面に存在する
摺擦部分及び非摺擦部分は上記のような微構造を有して
おり、このような構造を研磨加工中も保持しておれば、
被研磨材料の研磨加工を均質に行うこと、すなわち、被
研磨材料の研磨される各部分の間での研磨加工の速度の
ばらつきをより小さく抑えることができて均質あるいは
平坦性に優れた被研磨材料を得られ、また、研磨用成形
体自体の研磨面の各部分での消耗についてもばらつきを
抑えることができるなど、ラッピングにおける研磨性能
の均一性に優れることにつながるのである。
【0020】本発明の研磨用成形体の微構造は、その摺
擦部分を構成するアルミナ粒子、安定化剤を含有するジ
ルコニア粒子の全粒子の粒子径の60%以上が5μm以
下である研磨用成形体であり、かつアルミナ粒子の粒子
径の60%以上が5μm以下、安定化剤を含有するジル
コニア粒子の粒子径の60%以上が5μm以下である。
【0021】本発明の研磨用成形体を用いた研磨加工方
法では通常平均粒子径10μm以下の砥粒を用いること
になるため、この砥粒径を考慮した場合、研磨用成形体
の摺擦部分を構成するアルミナ粒子、安定化剤を含有す
るジルコニア粒子の全粒子の粒子径の60%以上が5μ
m以下であると砥粒を連続的に使用した場合の研磨速度
の低下が抑制されるので好ましい。つまり、5μmより
大きい粒子が40%より少ないことが好ましいことにな
る。5μmより大きい粒子が40%以上となると砥粒を
連続的に使用した場合の研磨速度の低下が著しいので好
ましくない。
【0022】さらに、研磨用成形体を構成するアルミナ
の粒子径の60%以上が5μm以下、安定化剤を含有す
るジルコニアの粒子径の60%以上が5μm以下である
ことが好ましい。研磨用成形体を構成する複数の無機粒
子それぞれが同様の粒子径分布を有することで研磨性能
の安定化が図られる。
【0023】本発明の研磨用成形体において、当該研磨
用成形体を構成するアルミナ粒子の面積割合をX、安定
化剤を含有するジルコニア粒子の面積割合をYとしたと
きに、0.25≦X/(X+Y)≦0.95であること
がさらに好ましい。アルミナ粒子、安定化剤を含有する
ジルコニア粒子の面積割合が前記範囲内にあることによ
り、研磨用成形体の減耗率が小さく抑制される。
【0024】さらに前記割合が0.4≦X/(X+Y)
≦0.9であると研磨用成形体の減耗率が一層小さくな
るのでより好ましい。
【0025】前記したような本発明の研磨用成形体の研
磨性能としてより一層の研磨速度の向上や実用上の研磨
用成形体自身の消耗を抑制させることに重きを置くなら
ば当該研磨用成形体の非摺擦部分の細孔径の20%以上
が10μm以上であることがさらに好ましい。この細孔
径の上限は特に限定されるものではないが、3mmを超
える径の細孔が多く導入されると研磨加工中の破損が多
くなりやすいため、10μm以上の径を有する細孔全体
の中、実質的には10μm〜3mmの範囲内である細孔
が80%以上であることが好適である。
【0026】また、本発明の研磨用成形体を用いた研磨
加工方法では前記したように通常平均粒子径10μm以
下の砥粒を用いることになる。この砥粒径を考慮した場
合、前記したような研磨用成形体の研磨性能として砥粒
の連続使用による研磨速度の安定性にも重きを置くなら
ば当該研磨用成形体の非摺擦部分の細孔径の20〜80
%が1〜10μmであることがさらに好ましい。このよ
うな範囲にあることにより砥粒を連続的に使用した場合
の研磨速度の低下が一層抑制される。この範囲を上回る
と研磨用成形体としての機能を十分に有するが消耗が前
記範囲よりも大きくなるので好ましくない。この範囲と
下回ると砥粒を連続的に使用した場合の研磨速度の低下
が前記範囲よりも大きくなるので好ましくない。
【0027】尚、上記の摺擦部分及び非摺擦部分の面積
は、実施例にも示されるように各部分を走査型電子顕微
鏡等で観察し、構成される無機粒子及び細孔の径をイン
ターセプト法により個数基準で算出した後に、所定の研
磨面の面積当たりに換算して求めることができる。
【0028】本発明の研磨用成形体において、当該研磨
用成形体を構成する安定化剤を含有するジルコニアの単
斜晶率は5%以下であることがさらに好ましい。安定化
剤を含有するジルコニアの結晶相は、通常単斜晶相、正
方晶相、立方晶相のいずれか、またはそれらの混合相と
して実施例に示されるX線回折試験で同定されるが、単
斜晶相の割合、つまり単斜晶率が5%以下であると研磨
用成形体の減耗率が低く抑制されるからである。
【0029】ここで、本明細書における安定化剤を含有
するジルコニアの結晶相の比率の算出は、当該研磨用成
形体の研磨に携わる面を研磨評価後に実施例に示すよう
なX線回折試験により安定化剤を含有するジルコニアの
単斜晶相、正方晶相、立方晶相の所定の面指数の回折積
分強度を測定することにより行われるものである。
【0030】本発明の研磨用成形体において、当該研磨
用成形体を構成する安定化剤を含有するジルコニアの安
定化剤がイットリアであることがさらに好ましい。安定
化剤としては前記したように酸化イットリウム、酸化ス
カンジウム、酸化インジウム、酸化セリウム等の希土類
酸化物、酸化マグネシウム、酸化カルシウム等が挙げら
れるが、曲げ強度、硬度等の機械的特性に優れるためで
ある。
【0031】本発明の研磨用成形体において、当該研磨
用成形体を構成する安定化剤を含有するジルコニアの安
定化剤のイットリア量がイットリア量とジルコニア量の
総和に対して3〜8重量%であることがさらに好まし
い。イットリア量が少なくなるほど結晶相の安定性が低
下し、特に前記範囲を下回ると研磨用成形体の研磨に携
わる面に単斜晶率が生じ易くなり、一方イットリア量が
多くなるほど結晶相の安定性が増し、正方晶相、さらに
は立方晶相が得られるが、曲げ強度、硬度等の機械的特
性が低下して研磨用成形体の消耗に影響を及ぼすため前
記範囲内であることがさらに好ましいのである。
【0032】<研磨用成形体の製造法>本発明の研磨用
成形体の製造方法は前記特性を有する研磨用成形体を得
ることのできる方法であれば特に限定されるものではな
く、無機粒子の粉末を成形する、成形の後に焼成等の加
工処理を行うなどの方法を例示できる。
【0033】さらに具体的に本発明の研磨用成形体の製
造法を示すと、原料粉末に圧力をかける等により成形し
て適当な形状、大きさの成形体とし、その後必要に応じ
て加工して研磨に用いられる成形体とするものである。
【0034】ここで、圧力をかけて成形する場合、例え
ばプレス成形等の成形法が例示でき、その圧力条件とし
ては、特に限定されるものではなく、公知の条件にて行
うことができる。また、鋳込み成形、射出成形、押出成
形なども適用できる。
【0035】研磨用成形体を構成する無機粒子の原料粉
末の平均粒子径は特に限定されるものではないが、0.
005〜10μmのものを用いることが好ましい。平均
粒子径が0.005μmを下回るような粒子を用いるこ
とは後述するように実際上困難であり、平均粒子径が1
0μmを超える粒子を用いることも可能であるが、研磨
用成形体を製造する際に制約が生じることがある。
【0036】さらに、成形する際の原料粉末の成形性を
向上させるために原料粉末に処理を施してもよい。その
具体的な処理の方法としては、例えば圧密する方法など
が挙げられるが、その条件は特に限定されるものではな
い。また、同様に原料粉末の成形性を向上させるため、
スプレードライ法や転動法などにより造粒したり、バイ
ンダー、ワックス等を添加してもよい。
【0037】また、原料粉末より無機粒子からなる成形
体への成形性を向上させるために成形前に原料粉末へワ
ックスやバインダーなどの有機物を添加する場合には、
研磨用成形体への加工に際し、脱脂することが好まし
い。脱脂方法は特に限定されるものではないが、例えば
大気雰囲気下での加熱による脱脂、または窒素、アルゴ
ン、ヘリウムなどの不活性雰囲気中での加熱脱脂などが
挙げられる。このときの雰囲気ガスの圧力は加圧下また
は常圧下、場合によっては減圧下であってもよい。ま
た、同様に成形性を向上させるために水分を添加し、そ
の後の焼成操作前に乾燥させることもできる。
【0038】さらに、この原料粉末に対して、研磨用成
形体の細孔構造を制御するための細孔を導入するために
造孔剤を混合しても良い。この造孔剤の種類としては、
各種有機物粉末、カーボン粉末等を例示することができ
る。
【0039】次に、成形体、殊にバインダーや造孔剤を
取り除いた成形体は、一般的に強度が脆く、その強度を
上げ、研磨加工に用いるためにその耐久性を向上させる
ために、得られた成形体に対して加熱による焼成等の加
工を行うことが好ましい。しかし、耐久性を向上させる
方法としては、加熱焼成に限定されるものではなく、例
えば成形体の細孔中に物質を導入する方法を採用するこ
ともできる。
【0040】加熱焼成の場合の焼成条件は特に限定され
るものではないが、焼成温度、焼成時間、焼成プログラ
ム、焼成雰囲気等を適宜選択すればよい。
【0041】このように無機粒子からなる成形体より研
磨用成形体への加工方法としては、加熱脱脂、加熱焼
成、機械加工、化学処理、物理処理、あるいはこれらの
組み合わせ等による方法が例示できるが、研磨用成形体
として研磨作業に使用できる強度を付与できる加工方法
であれば特に限定されるものではない。
【0042】特に研磨用成形体の被研磨材料との研磨に
携わる面が研磨加工中に常に所定の条件範囲内に存在す
るようにすることで物性の均一性に優れた状態にするた
めには以下に示す方法を考慮することが一層好適であ
る。
【0043】すなわち、研磨に携わる面の微構造を常に
所定条件範囲内に存在させるためには、研磨用成形体中
に、当該研磨用成形体の研磨加工に携わる面に垂直な方
向に平行な面内において細孔を均一に分散させる必要が
ある。例えば、前記記載の製法においては、造孔剤を混
合する場合にはその粒子径を前記所定範囲内とするため
に、整粒、分級することが望ましい。また、同様に細孔
を均一に分散させるために、造孔剤と原料粉末を当該研
磨用成形体の基材となるべく成形体微構造内において極
力均一に分散させる必要があり、そのために原料粉末を
何らかの手法により造粒して、造孔剤の粒径と相応した
関係、すなわち混合状態を適した状態にする関係とする
ことも一手段となり得る。この場合の粒径の関係は、造
粒粉末の比重、造孔剤の比重、それらの混合比等を考慮
して適宜決定されるべきものである。
【0044】また、原料粉末を成形する際に所定の径を
有する有機物や炭素繊維を研磨用成形体の研磨に携わる
面に対して垂直になるように導入する方法や所定の外内
径を有する中空粒子を混合する方法等も例示できる。こ
こで中空粒子の内径は研磨用成形体に導入する細孔径に
準じ、外径、つまり中空粒子の粒子径は当該中空粒子の
中空部分が研磨用成形体の研磨に携わる面に所定の分散
状態となるように考慮された径になる。
【0045】しかしながら、このような方法を敢えて採
らなくとも前記記載の特性を有している研磨用成形体を
製造できれば特に採る必要はないとともにこれらの製法
に限定されるものではない。
【0046】<研磨用定盤の構成>次に、この研磨用成
形体を研磨用の定盤として組み込み、さらにこれを用い
て研磨する方法について説明する。
【0047】まず、研磨用成形体と研磨用の付帯部品と
を用いて研磨用定盤が形成される。ここで、付帯部品と
は研磨用定盤を構成する種々の材質、形状の構造体であ
り、この付帯部品に対して研磨用成形体を以下に示され
る手法により配置し、固定することで研磨用定盤が形成
される。両者の固定方法としては、接着剤を用いて接着
して固定する方法、付帯部品に凹凸を形成し、その固定
場所へ埋め込む方法など、本発明の目的を達成できる方
法であれば制限なく用いることができる。
【0048】研磨用成形体を研磨用の付帯部品へ固定す
る際の研磨用成形体の個数については、1個または2個
以上用いればよく、さらに2個以上用いることが好まし
い。この理由としては、以下のことなどが考えられる。
しかしながら、これらの考えは本発明を限定するもので
はない。
【0049】1)研磨加工プロセスにおいて用いられる
研磨液を研磨加工中に適切に排出することでその速度を
向上させるためである。このため、研磨用成形体を2個
以上用いて研磨用定盤を形成させた場合には、研磨用成
形体間の隙間より研磨液の排出ができる。また、1個を
用いた場合には、研磨用成形体の研磨面の側に研磨液を
排出できる適当な溝の構造を持たせることが好ましい。
【0050】2)研磨用成形体を2個以上用いて研磨用
定盤を形成させた場合には、研磨用成形体と被研磨材料
の摺擦面への研磨液の供給が改善され、被研磨材料全面
の研磨速度に偏りなく、効率よく加工できるようにな
る。
【0051】また、研磨用成形体を2個以上の複数個用
いて研磨用定盤を構成した場合、複数種類の研磨用成形
体を用いることも可能である。この複数種類とは無機粒
子の素材や平均粒子径が異なることを指すばかりでな
く、研磨用成形体の物性、微構造等が異なる場合も含ま
れるものである。このとき、複数種類の研磨用成形体は
組み込まれる付帯部品に対し、研磨加工際しての対称性
を考慮して配置されることが好ましい。このようにする
ことにより、複数種類の研磨用成形体を用いた場合に
も、研磨加工に際して均一な性能を得ることが可能とな
る。
【0052】用いられる研磨用成形体の形状は前記した
ように特に限定されるものではなく、研磨用成形体が研
磨用の付帯部品へ装着できるものであればどのような形
状のものも採用できる。例えば円柱状ペレット、四角柱
状ペレットや三角状ペレットなどの角柱状ペレット、扇
型柱状ペレット、あるいはそれらの中心を繰り抜いたリ
ング状ペレット等を例示でき、さらには被研磨材料との
接触面が直線と曲線を組み合わせてできるあらゆる形状
のものが例示できる。また、その大きさは通常用いられ
る範囲であれば特に限定されるものではなく、研磨用定
盤中の研磨用成形体を組み込むための付帯部品の大きさ
に応じて決められるが、通常は一辺が5mm角以上の範
囲内に入る大きさであれば良い。この範囲内よりも小さ
い大きさの研磨用成形体でも十分な研磨性能を有する
が、研磨用定盤としては複数個使用しなければならなく
なり、その個数が非常に多くなるため実用的でなくなる
ことがある。
【0053】本発明において用いられる研磨用成形体を
研磨用定盤として配置する際の配置方法の態様として
は、前記記載の研磨用成形体の特性を有するものを組み
合わせるのであれば特に限定されるものではなく、例え
ば研磨用成形体の小片を組み合わせて一体化する方法、
大きな円板に埋め込む方法などが挙げられる。
【0054】このような研磨用成形体を2個以上研磨用
定盤へ配列させる場合には配置された研磨用成形体の研
磨面を被研磨材料の形状に合うように整えることが望ま
しい。この場合、付帯部品についてその形状に合ったも
のを選択してもよい。例えば、被研磨材料が平坦な基板
材料の場合にはその研磨用成形体の被研磨材料との接触
面を平坦化することが望ましく、曲面状の場合にはそれ
に合った曲面状とすることが望ましい。これは、得られ
た研磨用定盤を用いて研磨加工する際に、被研磨材料と
研磨用成形体が直接接触できるようになっており、その
接触面を多く取ることができるようにするためである。
特に平坦化する場合は、研磨用定盤からの垂直方向の高
さに対してばらつきがないように配置することが好まし
い。
【0055】<研磨用定盤を用いた研磨加工方法>この
ようにして研磨用定盤に研磨用成形体を組み込むわけで
あるが、本発明の研磨用定盤を用いて研磨加工する方法
においては、定盤として研磨加工プロセスにおいて使用
されるものであれば、その形状、研磨加工条件、研磨液
等の使用の有無等については特に限定されるものではな
い。例えば、研磨液を使用する場合には、従来より用い
られてきた研磨液を用いることでよく、例えば水、水酸
化カリウム水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、アミンや
有機酸を含む水溶液などの中性、アルカリ性、酸性の水
溶液、場合によっては有機系溶液を用いることができ、
その温度もこれら研磨液の沸点よりも低い温度の範囲で
あれば、特に限定されるものではない。もちろん、遊離
砥粒として通常用いられている、酸化アルミニウム、酸
化ケイ素、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化マン
ガン、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化鉄、酸化ク
ロム、酸化イットリウム、酸化錫等の酸化物や、炭化ケ
イ素、炭化ホウ素、窒化ホウ素等の非酸化物を用いるこ
とができ、さらに酸化ジルコニウムについては、安定化
剤として酸化イットリウム、酸化スカンジウム、酸化イ
ンジウム、酸化セリウム等の希土類酸化物、酸化マグネ
シウム、酸化カルシウム等を固溶させた酸化ジルコニウ
ムなどを用いてもよい。また、研磨液の流量や、加工圧
力、被研磨材料と定盤の研磨加工中の相対速度(研磨用
定盤の回転速度)などの研磨加工条件に関しても、特に
限定されるものではない。
【0056】ここで、研磨用定盤とは組み込まれた研磨
用成形体が被研磨材料に対して直接接触して研磨加工す
るために用いられ、研磨加工プロセスにおいて十分な強
度を有し、かつ被研磨材料と同じ形状を有するだけでな
く、必要に応じて非平面の形状を有していてもよい。例
えば、平板状、円盤状、リング状、円筒状等を挙げるこ
とができる。
【0057】また、研磨加工方法においては研磨布を用
いないため、研磨中に従来の方法において見られた研磨
布の性能劣化によるその取り換え等による研磨加工作業
の中断については、本発明の研磨用成形体を用いること
で耐久性が向上し、取り換え頻度を減少できるため研磨
加工の作業効率が向上できるという利点を有している。
【0058】本発明の研磨用成形体、それを用いた研磨
用定盤は、半導体基板、酸化物基板、各種ガラス基板、
石英ガラス基板等の基板材料、磁気ヘッド材料、各種ガ
ラス、金属材料、レンズ等の光学材料、建築分野等に使
用される石材等の研磨加工にも有用である。
【0059】
【実施例】以下、本発明を実施例を用いてさらに詳細に
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。なお、各評価は以下に示した方法によって実施し
た。 〜研磨用成形体の相対密度〜 100mm×100mm×15mm(厚さ)の平板状試
料を作製し、試料とした。この試料を電子天秤で測定し
た重量と、マイクロメータで測定した形状寸法から研磨
用成形体のかさ密度W2を算出した。次に、JIS−R
−2205に準じて、研磨用成形体の一部を粉砕し、真
密度W1を求め、先に算出した研磨用成形体のかさ密度
W2から下式により相対密度を算出した。
【0060】相対密度(%)=(W2/W1)×100 〜研磨用成形体の研磨面の微構造〜 研磨用成形体をアクリル樹脂で包埋後、ミクロトームで
切断して観察用サンプルを作製した。この観察用サンプ
ルを走査型電子顕微鏡ISI DS−130(明石製作
所製)で観察した。各種倍率で撮影した電子顕微鏡写真
を無機粒子、細孔それぞれを考慮してインターセプト法
により平均径を求めた。また、このときの無機粒子、細
孔それぞれを横切る線長をその径とし、その径の和を基
に面積の割合を算出した。そして各々の合計から、研磨
面の面積に対する非摺擦部分の面積の割合をA、研磨面
の面積に対する摺擦部分の面積の割合をBとし、比率A
/(A+B)(=r)を算出した。 〜研磨用成形体を構成する無機粒子の平均粒子径〜 前記研磨用成形体の研磨面の微構造の観察に準じ、無機
粒子部分のみを考慮してインタセプト法により個数基準
で平均粒子径を求めた。 〜研磨用成形体の摺擦部分の粒径分布〜 前記研磨用成形体の研磨面の微構造の観察に準じ、無機
粒子部分のみを考慮してインタセプト法により粒径を算
出し、円を想定して面積換算して面積基準の粒径分布及
び平均粒子径を求めた。 〜研磨用成形体の摺擦部分の構成〜 前記研磨用成形体の研磨面の微構造の観察に準じて走査
型電子顕微鏡観察を行い、1μm以下の細孔部分と無機
粒子部分を考慮してインターセプト法により、無機粒
子、1μm以下の細孔部分それぞれを横切る線長の割合
から、摺擦部分の面積に対する摺擦部分中の細孔の面積
の割合を算出した。 〜研磨用成形体の摺擦部分のアルミナ粒子の面積割合〜 研磨用成形体の微構造観察に準じて走査型電子顕微鏡観
察を行い、アルミナ粒子、安定化剤を含有するジルコニ
ア粒子を考慮してインターセプト法により求めた。 〜研磨用成形体の非摺擦部分の構成〜 前記研磨用成形体の研磨面の微構造の観察に準じて走査
型電子顕微鏡観察を行い、1μmより大きい細孔部分を
考慮してインターセプト法により、1μmより大きい細
孔部分を横切る線長の割合から非摺擦部分の割合を算出
した。 〜研磨用成形体の研磨に携わる面の結晶相分率〜 X線回折装置(マックサイエンス社製、型式:MXP−
3)を用いて、X線回折試験(CuKα線、40kV、
30mA)を行い、安定化剤を含有するジルコニアの単
斜晶、正方晶、立方晶の各相の下式に記載される面の各
回折積分強度を測定し、下式により求めた。
【0061】単斜晶相分率(%)={IM(111)+
M(11−1)}/{IM(111)+IM(11−
1)+IT+C(111)}×100 上記の式において、安定化剤を含有するジルコニアの単
斜晶相の(111)、(11−1)面の回折積分強度を
それぞれ、IM(111)、IM(11−1)、正方晶相
(111)と立方晶相(111)の回折積分強度の和を
T+C(111)とする。 〜圧縮強度〜 JIS−R−1608に準拠し、10mm×10mm×
7mm(厚さ)の試料を作製し、島津オートグラフIS
−10T(島津製作所製)を用い、クロスヘッド速度
0.5mm/分で負荷を加えて測定した。 〜研磨用成形体の減耗率の評価〜 実施例、比較例については、表1、表3、表5に示した
特性の研磨用成形体(直径25mm、厚さ10mmの円
柱状)を、研磨装置PLANOPOL/PEDEMAX
2(Struers製)の下定盤(直径300mm)に
100個装着し、研磨用成形体の表面を平坦に整え、下
定盤回転数300rpmで評価を実施した。減耗率を評
価する前に以下に示した研磨液を用いて研磨速度を求
め、1バッチ毎に研磨液を交換しながらこれを続けて研
磨速度が安定化してから減耗率の評価を開始した。被研
磨材料として石英基板(45mm×45mm角)、研磨
液を用いて、流量200ml/分で流通させながら研磨
液を交換せずに連続的に研磨し、減耗率を算出した。同
時に研磨用成形体の消耗状況を単位時間の厚さ変化量と
して測定した。この消耗が著しく実用に供し得ない場合
を×、許容範囲内である場合を○とした。
【0062】なお、研磨液には研磨用成形体を構成する
無機粒子の平均粒子径に対して約3倍の平均粒子径を有
するアルミナ砥粒を10重量%含有する水溶液を用い
た。〜減耗率〜被研磨材料の研磨量(体積換算)と研磨
用成形体の消耗量(体積換算)から下式により求めた。
【0063】 減耗率=研磨用成形体の消耗量/被研磨材料の研磨量 この減耗率が実用に供し得ない場合を×、許容範囲内で
ある場合を○とし、比較例2の減耗率を基準(1.0)
として相対値で示した。 <研磨用成形体の製造>表1、表3、表5に示す特性の
粉末を原料とし、場合によっては有機物粉末(例えば、
ポリビニルアルコール粉末、馬鈴薯でんぷん、メタクリ
ル酸ブチル粉末、パラフィンワックス粉末などの1種類
以上)を混合し、その粉末を50〜3000kg/cm
2の圧力で成形した後、最終的に700〜1700℃で
焼成して研磨用成形体を得た。これらの研磨用成形体を
前記記載の方法により評価し、その結果を表1、表2、
表5に原料の成分と共に示す。 <研磨用成形体による研磨とその評価> 実施例1〜9、比較例1〜7 石英(形状:45mm×45mm角)を被研磨材料と
し、研磨用成形体及び研磨液を用い、前記記載の研磨用
成形体の減耗率の評価に準拠して研磨した。結果を表2
に示した。
【0064】以上の実施例と比較例から、以下のことが
分かる。
【0065】実施例1〜9と比較例6及び比較例7とを
比べると、従来法に準じた比較例6及び比較例7におい
て、比較例6からは本発明の実施例に記載の研磨用成形
体で得られる表面精度に近付けると研磨速度で劣り、比
較例7からは本発明の実施例に記載の研磨速度に近付け
ると表面精度で劣ることが分かる。つまり、実施例に係
る本発明の研磨用成形体は、従来法に係る比較例6及び
比較例7に対し、研磨速度と表面精度を両立させている
ことが分かる。
【0066】また、実施例と比較例から研磨用成形体の
中でも以下のことが分かる。
【0067】実施例1〜6、比較例1〜3を比べると、
実施例1〜6の方が比較例1〜3よりも減耗率が小さく
抑えられていることが分かる。
【0068】実施例7と比較例4〜5を比べると、実施
例7の方が比較例4〜5よりも減耗率が小さく抑えられ
ていることが分かる。
【0069】実施例8〜9と比較例6〜7を比べると、
実施例8〜9の方が減耗率が小さく抑えられていること
が分かる。
【0070】実施例7〜9と比較例4を比べると、比較
例4では研磨速度は高いものの、研磨用成形体の消耗が
著しくなることが分かる。
【0071】
【表1】
【表2】
【表3】
【表4】
【表5】
【表6】
【発明の効果】本発明によれば、半導体基板、酸化物単
結晶基板、各種ガラス基板、石英ガラス基板、セラミッ
クス基板等の基板材料や精密加工を要する光学材料など
の仕上げ前工程(ラッピング工程)に主として適用で
き、所定の表面精度に被研磨材料表面を一層高速でで
き、このような特性が安定している。また、処理におけ
る耐久性もあるため有用である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の研磨用成形体の研磨面の一部を模式的
に示す概念図である。
【図2】図1中のXからX’の方向での断面を示す図で
ある。
【符号の説明】
図1及び図2では、図中の符号は共通に用いられてい
る。 1:研磨用成形体 2:摺擦部分 3:非摺擦部分
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) H01L 21/304 622 B24B 37/04 A // B24B 37/04 C04B 35/10 E (72)発明者 近藤 知 神奈川県横浜市青葉区たちばな台2−7− 3−B−409 (72)発明者 工藤 正行 東京都町田市中町3−18−6 (72)発明者 横溝 祐幸 神奈川県横浜市旭区若葉台1−2−901 (72)発明者 浅野 睦己 神奈川県相模原市旭町23−4−508 Fターム(参考) 3C058 AA02 AA09 CB01 CB03 DA17 3C063 AB05 BA02 BA22 BA24 BB03 BB07 BC01 BC08 BD01 CC02 CC19 EE10 FF08 FF23 4G030 AA12 AA17 AA36 BA19 CA01 CA04 CA09 GA04 GA05 GA11 GA14 GA22 5D112 AA02 BA09 GA14

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】無機粒子からなる研磨用成形体であって、
    前記研磨用成形体の研磨に携わる面に摺擦部分と非摺擦
    部分とを有し、前記摺擦部分に存在する細孔が1μm以
    下の径からなると共にその面積が摺擦部分の全面積の1
    5%未満であり、さらに非摺擦部分の面積が研磨に携わ
    る面の全面積に対して20%以上60%以下である研磨
    用成形体において、当該無機粒子がアルミナと安定化剤
    を含有するジルコニアから主としてなり、当該研磨用成
    形体の摺擦部分を構成する無機粒子の粒子径の60%以
    上が5μm以下である研磨用成形体であり、かつアルミ
    ナ粒子の粒子径の60%以上が5μm以下、安定化剤を
    含有するジルコニア粒子の粒子径の60%以上が5μm
    以下であり、当該研磨用成形体を構成するアルミナ粒子
    の面積割合をX、安定化剤を含有するジルコニア粒子の
    面積割合をYとしたときに、0.25≦X/(X+Y)
    ≦0.95であることを特徴とする研磨用成形体。
  2. 【請求項2】請求項1に記載の研磨用成形体において、
    当該研磨用成形体の非摺擦部分の細孔径の20%以上が
    10μm以上の径を有していることを特徴する研磨用成
    形体。
  3. 【請求項3】請求項2に記載の研磨用成形体において、
    当該研磨用成形体の非摺擦部分の細孔径の20〜80%
    が1〜10μmであることを特徴する研磨用成形体。
  4. 【請求項4】請求項1〜3に記載の研磨用成形体におい
    て、当該研磨用成形体を構成する安定化剤を含有するジ
    ルコニアの単斜晶率が5%以下であることを特徴とする
    研磨用成形体。
  5. 【請求項5】請求項4に記載の研磨用成形体において、
    当該研磨用成形体を構成する安定化剤を含有するジルコ
    ニアの安定化剤がイットリアであることを特徴とする研
    磨用成形体。
  6. 【請求項6】請求項5に記載の研磨用成形体において、
    当該研磨用成形体を構成する安定化剤を含有するジルコ
    ニアの安定化剤のイットリア量がイットリア量とジルコ
    ニア量の総和に対して3〜8重量%であることを特徴と
    する研磨用成形体。
  7. 【請求項7】請求項1〜6に記載の研磨用成形体と付帯
    部品から構成されることを特徴とする研磨用定盤。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013084337A (ja) * 2011-09-30 2013-05-09 Hoya Corp 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、磁気ディスク、磁気記録再生装置
CN103240665A (zh) * 2012-02-02 2013-08-14 信越化学工业株式会社 合成石英玻璃衬底的制造
JP2017521249A (ja) * 2014-07-16 2017-08-03 マゴトー アンテルナショナル(ソシエテ アノニム) セラミック粒及びその製造方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013084337A (ja) * 2011-09-30 2013-05-09 Hoya Corp 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、磁気ディスク、磁気記録再生装置
CN103240665A (zh) * 2012-02-02 2013-08-14 信越化学工业株式会社 合成石英玻璃衬底的制造
JP2013176835A (ja) * 2012-02-02 2013-09-09 Shin-Etsu Chemical Co Ltd 合成石英ガラス基板の製造方法
JP2017521249A (ja) * 2014-07-16 2017-08-03 マゴトー アンテルナショナル(ソシエテ アノニム) セラミック粒及びその製造方法

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