JP2003012353A - 活性粉体及びその製造方法並びにそれを用いた無機質硬化体の製造方法 - Google Patents
活性粉体及びその製造方法並びにそれを用いた無機質硬化体の製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 炭酸ガスとの反応活性が高い活性粉体及びそ
の製造方法並びにそれを用いた機械的強度の高い、且
つ、耐熱性に優れた無機質硬化体を提供する。 【解決手段】 Ｃａ／Ｓｉモル比が０．８〜１．５であ
り、実質的に水を含有しない非晶質カルシウムシリケー
ト粉体であって、該非晶質カルシウムシリケート粉体と
水とを重量比で２：３で混合した際に、２３℃における
９０分後の珪素成分の溶出量が、該粉体比表面積１（ｍ
2／ｇ)あたり１ｐｐｍ以上である。
の製造方法並びにそれを用いた機械的強度の高い、且
つ、耐熱性に優れた無機質硬化体を提供する。 【解決手段】 Ｃａ／Ｓｉモル比が０．８〜１．５であ
り、実質的に水を含有しない非晶質カルシウムシリケー
ト粉体であって、該非晶質カルシウムシリケート粉体と
水とを重量比で２：３で混合した際に、２３℃における
９０分後の珪素成分の溶出量が、該粉体比表面積１（ｍ
2／ｇ)あたり１ｐｐｍ以上である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭酸ガスとの反応
活性が高い活性粉体及びその製造方法並びにそれを用い
た無機質硬化体の製造方法に関する。
活性が高い活性粉体及びその製造方法並びにそれを用い
た無機質硬化体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、セメント硬化体の強度を向上
させる方法として、セメント材料と炭酸ガスとを接触さ
せる方法が知られている。例えば、セメント硬化体の養
生を行う際の特定の期間中、炭酸ガス雰囲気下で養生を
行う方法が提案されている（特開平６−２６３５６２号
公報）。
させる方法として、セメント材料と炭酸ガスとを接触さ
せる方法が知られている。例えば、セメント硬化体の養
生を行う際の特定の期間中、炭酸ガス雰囲気下で養生を
行う方法が提案されている（特開平６−２６３５６２号
公報）。
【０００３】しかし、上記の方法では、炭酸ガス雰囲気
下で養生に長時間を必要とし、生産性が良くないという
問題点があるほか、材料に含有される水分量によって
は、水分の存在が炭酸ガスの拡散を阻害して、硬化体内
部まで炭酸化が進行しないといった問題が残されてい
る。
下で養生に長時間を必要とし、生産性が良くないという
問題点があるほか、材料に含有される水分量によって
は、水分の存在が炭酸ガスの拡散を阻害して、硬化体内
部まで炭酸化が進行しないといった問題が残されてい
る。
【０００４】炭酸化されたセメント硬化体の内部に未反
応の材料が残存した場合、長期における材料変質の要因
となることが予想される。
応の材料が残存した場合、長期における材料変質の要因
となることが予想される。
【０００５】このような問題に対し、石灰質と珪酸塩と
が共存する粉粒体にメカノケミカル反応を生起させるこ
とにより、成形体の内部まで炭酸化する炭酸化硬化体の
製造方法が提案されている（特開２００１−１２２６５
３号公報）。
が共存する粉粒体にメカノケミカル反応を生起させるこ
とにより、成形体の内部まで炭酸化する炭酸化硬化体の
製造方法が提案されている（特開２００１−１２２６５
３号公報）。
【０００６】上記の方法では、石灰質と珪酸塩とが共存
する粉粒体にメカノケミカル反応を生起させることによ
り、粉粒体中にエネルギー的に不安定な非晶質珪酸カル
シウム水和物を生成する。このために、炭酸ガス養生に
よりＣａ2+が溶出され易くなり、速やかに炭酸カルシウ
ムが析出されるようになり、その結果、成形体の表層部
だけでなく成形体内部にまで炭酸化反応が進行するもの
である。
する粉粒体にメカノケミカル反応を生起させることによ
り、粉粒体中にエネルギー的に不安定な非晶質珪酸カル
シウム水和物を生成する。このために、炭酸ガス養生に
よりＣａ2+が溶出され易くなり、速やかに炭酸カルシウ
ムが析出されるようになり、その結果、成形体の表層部
だけでなく成形体内部にまで炭酸化反応が進行するもの
である。
【０００７】即ち、上記の製造方法においては、予め、
メカノケミカル反応により、非晶質珪酸カルシウム水和
物を生成する必要がある。即ち、粉粒体には必ず水分が
含有されることが必須となってくる。しかしながら、珪
酸カルシウム水和物が炭酸化されて得られる硬化体は、
十分な強度の硬化体が得られないといった問題があっ
た。
メカノケミカル反応により、非晶質珪酸カルシウム水和
物を生成する必要がある。即ち、粉粒体には必ず水分が
含有されることが必須となってくる。しかしながら、珪
酸カルシウム水和物が炭酸化されて得られる硬化体は、
十分な強度の硬化体が得られないといった問題があっ
た。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記問題を
解決するためになされたものであり、炭酸ガスとの反応
活性が高い活性粉体及びその製造方法並びにそれを用い
た機械的強度の高い、且つ、耐熱性に優れた無機質硬化
体を提供することを目的とする。
解決するためになされたものであり、炭酸ガスとの反応
活性が高い活性粉体及びその製造方法並びにそれを用い
た機械的強度の高い、且つ、耐熱性に優れた無機質硬化
体を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の活性粉体は、Ｃ
ａ／Ｓｉモル比が０．８〜１．５であり、実質的に水を
含有しない非晶質カルシウムシリケート粉体であって、
該非晶質カルシウムシリケート粉体と水とを重量比で
２：３で混合した際に、２３℃における９０分後の珪素
成分の溶出量が、該粉体比表面積１（ｍ2／ｇ)あたり１
ｐｐｍ以上であることを特徴とする。
ａ／Ｓｉモル比が０．８〜１．５であり、実質的に水を
含有しない非晶質カルシウムシリケート粉体であって、
該非晶質カルシウムシリケート粉体と水とを重量比で
２：３で混合した際に、２３℃における９０分後の珪素
成分の溶出量が、該粉体比表面積１（ｍ2／ｇ)あたり１
ｐｐｍ以上であることを特徴とする。
【００１０】非晶質カルシウムシリケート粉体とは、組
成式ｎＣａＯ・ｍＳｉＯ2で示されるｎ／ｍが０．８〜
１．５の化合物を主成分とする粉体である。ｎ／ｍが
０．８より小さくても１．５より大きくても、炭酸化に
より得られる硬化体強度が低くなる。本発明の活性粉体
を炭酸化して硬化体を得る場合、カルシウム成分が炭酸
化される際の体積膨張により、優れた機械物性の硬化体
が得られる。
成式ｎＣａＯ・ｍＳｉＯ2で示されるｎ／ｍが０．８〜
１．５の化合物を主成分とする粉体である。ｎ／ｍが
０．８より小さくても１．５より大きくても、炭酸化に
より得られる硬化体強度が低くなる。本発明の活性粉体
を炭酸化して硬化体を得る場合、カルシウム成分が炭酸
化される際の体積膨張により、優れた機械物性の硬化体
が得られる。
【００１１】ｎ／ｍが０．８より小さいと、炭酸化する
際の膨張効果が小さく、得られる硬化体強度が小さくな
る。また、ｎ／ｍが１．５より大きいと、粉体の水和活
性が大きくなり、水を添加して賦形する際に多量の珪酸
カルシウム水和物ゲルが生成する。珪酸カルシウム水和
物ゲルで組織が形成された場合、ゲル自体の炭酸化では
体積膨張が見込めないために、得られる硬化体強度が小
さくなるほか、炭酸ガスを作用させる際に拡散が阻害さ
れ、硬化体内部に炭酸化されない組織が残ってしまい、
硬化体の耐熱安定性が劣るものとなる。
際の膨張効果が小さく、得られる硬化体強度が小さくな
る。また、ｎ／ｍが１．５より大きいと、粉体の水和活
性が大きくなり、水を添加して賦形する際に多量の珪酸
カルシウム水和物ゲルが生成する。珪酸カルシウム水和
物ゲルで組織が形成された場合、ゲル自体の炭酸化では
体積膨張が見込めないために、得られる硬化体強度が小
さくなるほか、炭酸ガスを作用させる際に拡散が阻害さ
れ、硬化体内部に炭酸化されない組織が残ってしまい、
硬化体の耐熱安定性が劣るものとなる。
【００１２】非晶質粉体とは、Ｘ線回折測定で明確なピ
ークを持たない構造の粉体をいい、実質的に水を含有し
ないとは、後述する機械的エネルギーを作用させる際
に、非晶質珪酸カルシウム水和物を生成しないようにな
されていることをいい、その水の量は、全非晶質カルシ
ウムシリケート粉体中１重量％以下であることが好まし
い。
ークを持たない構造の粉体をいい、実質的に水を含有し
ないとは、後述する機械的エネルギーを作用させる際
に、非晶質珪酸カルシウム水和物を生成しないようにな
されていることをいい、その水の量は、全非晶質カルシ
ウムシリケート粉体中１重量％以下であることが好まし
い。
【００１３】本発明の活性粉体は、上記非晶質カルシウ
ムシリケート粉体において、該粉体と水とを重量比で
２：３で混合した際に、２３℃における９０分後の珪素
成分の溶出量が、該粉体比表面積１（ｍ2／ｇ)あたり１
ｐｐｍ以上のものである。
ムシリケート粉体において、該粉体と水とを重量比で
２：３で混合した際に、２３℃における９０分後の珪素
成分の溶出量が、該粉体比表面積１（ｍ2／ｇ)あたり１
ｐｐｍ以上のものである。
【００１４】上記珪素成分の溶出量測定には、溶媒とし
て水を使用する。水はイオン交換水を使用することが好
ましい。該粉体と水とを混合する方法は特に限定される
ものではなく、例えば、該粉体と水とを容器に入れた後
にマグネチックスターラーで１時間撹拌し、その後３０
分静置する方法が挙げられる。
て水を使用する。水はイオン交換水を使用することが好
ましい。該粉体と水とを混合する方法は特に限定される
ものではなく、例えば、該粉体と水とを容器に入れた後
にマグネチックスターラーで１時間撹拌し、その後３０
分静置する方法が挙げられる。
【００１５】上記珪素成分の溶出量は、溶液中に存在す
る珪酸イオン等に含まれる珪素原子の濃度であり、誘導
結合プラズマ発光分析（ＩＣＰ発光分析）装置等を利用
した従来公知の方法で測定される。
る珪酸イオン等に含まれる珪素原子の濃度であり、誘導
結合プラズマ発光分析（ＩＣＰ発光分析）装置等を利用
した従来公知の方法で測定される。
【００１６】上記珪素成分の溶出量は、少なすぎると粉
体表面の反応活性が低く、目的とする炭酸ガスとの反応
性が得られず、炭酸化により得られる硬化体の機械的物
性も低下するので、該粉体比表面積１（ｍ2／ｇ)あたり
１ｐｐｍ以上に限定され、通常は、１０，０００ｐｐｍ
以下である。
体表面の反応活性が低く、目的とする炭酸ガスとの反応
性が得られず、炭酸化により得られる硬化体の機械的物
性も低下するので、該粉体比表面積１（ｍ2／ｇ)あたり
１ｐｐｍ以上に限定され、通常は、１０，０００ｐｐｍ
以下である。
【００１７】上記粉体の比表面積の測定方法は、例え
ば、窒素ガス吸着によるＢＥＴ法により測定される。
ば、窒素ガス吸着によるＢＥＴ法により測定される。
【００１８】本発明の活性粉体の製造方法は、上記請求
項１記載の活性粉体の製造方法であって、Ｃａ／Ｓｉモ
ル比が０．８〜１．５であり、実質的に水を含有しない
非晶質カルシウムシリケート粉体に、０．０１〜３０ｋ
Ｗｈ／ｋｇの機械的エネルギーを作用させるものであ
る。
項１記載の活性粉体の製造方法であって、Ｃａ／Ｓｉモ
ル比が０．８〜１．５であり、実質的に水を含有しない
非晶質カルシウムシリケート粉体に、０．０１〜３０ｋ
Ｗｈ／ｋｇの機械的エネルギーを作用させるものであ
る。
【００１９】機械的エネルギーを作用させる非晶質カル
シウムシリケート粉体の平均粒径は特に限定されるもの
ではないが、機械的エネルギーをより有効的に作用させ
るためには、０．１〜１００μｍであることが好まし
い。
シウムシリケート粉体の平均粒径は特に限定されるもの
ではないが、機械的エネルギーをより有効的に作用させ
るためには、０．１〜１００μｍであることが好まし
い。
【００２０】上記機械的エネルギーとしては特に限定さ
れるものではなく、例えば、圧縮力、剪断力、衝撃力、
摩擦力等によるエネルギーが挙げられる。
れるものではなく、例えば、圧縮力、剪断力、衝撃力、
摩擦力等によるエネルギーが挙げられる。
【００２１】上記機械的エネルギーを作用させる方法と
しても特に限定されず、例えば、粉砕を目的として一般
に使用されている粉砕装置を用いて行うことができる。
例えば、圧縮力、剪断力、衝撃力、摩擦力等が複合した
粉砕装置としては、ボールミル、振動ミル、遊星ミル、
媒体攪拌型ミル等のボール媒体ミル；ローラーミル；乳
鉢等が挙げられる。また、衝撃、摩擦等を主体とする装
置としては、ジェット粉砕装置が挙げられる。これらの
うち、上記非晶質カルシウムシリケート粉体に有効に機
械的エネルギーを付与するには、ボール媒体型のミルが
好ましい。
しても特に限定されず、例えば、粉砕を目的として一般
に使用されている粉砕装置を用いて行うことができる。
例えば、圧縮力、剪断力、衝撃力、摩擦力等が複合した
粉砕装置としては、ボールミル、振動ミル、遊星ミル、
媒体攪拌型ミル等のボール媒体ミル；ローラーミル；乳
鉢等が挙げられる。また、衝撃、摩擦等を主体とする装
置としては、ジェット粉砕装置が挙げられる。これらの
うち、上記非晶質カルシウムシリケート粉体に有効に機
械的エネルギーを付与するには、ボール媒体型のミルが
好ましい。
【００２２】作用させる機械的エネルギーは、小さすぎ
ると得られる粉体の構造変化が少なく、反応活性（粉体
の炭酸化しやすさ）が小さくなり、大きすぎると粉砕装
置への過大な負荷、媒体としてのボールや容器の激しい
摩耗による処理粉体へのコンタミネーション、処理粉体
の凝集による粒子の粗大化、コスト等の生産性面での不
利等の不都合があるので、０．０１〜３０ｋＷｈ／ｋｇ
に限定され、好ましくは０．１〜５ｋＷｈ／ｋｇであ
る。
ると得られる粉体の構造変化が少なく、反応活性（粉体
の炭酸化しやすさ）が小さくなり、大きすぎると粉砕装
置への過大な負荷、媒体としてのボールや容器の激しい
摩耗による処理粉体へのコンタミネーション、処理粉体
の凝集による粒子の粗大化、コスト等の生産性面での不
利等の不都合があるので、０．０１〜３０ｋＷｈ／ｋｇ
に限定され、好ましくは０．１〜５ｋＷｈ／ｋｇであ
る。
【００２３】上記機械的エネルギーは、上記非晶質カル
シウムシリケート粉体と粉砕媒体等とを粉砕装置中に投
入して実際に運転した時に粉砕装置が消費する全電力量
から、粉砕装置自体を同条件で空運転させたときに消費
する電力量を差し引いた値を、処理に供した非晶質カル
シウムシリケート粉体の質量（ｋｇ）で除した値であ
る。
シウムシリケート粉体と粉砕媒体等とを粉砕装置中に投
入して実際に運転した時に粉砕装置が消費する全電力量
から、粉砕装置自体を同条件で空運転させたときに消費
する電力量を差し引いた値を、処理に供した非晶質カル
シウムシリケート粉体の質量（ｋｇ）で除した値であ
る。
【００２４】本発明の無機質硬化体の製造方法は、請求
項１記載の活性粉体と水とを混合した後、炭酸化するも
のである。
項１記載の活性粉体と水とを混合した後、炭酸化するも
のである。
【００２５】本発明の無機質硬化体の製造方法におい
て、活性粉体に混合される水の量は特に限定されるもの
ではなく、活性粉体の比表面積、形状、その他の添加物
の種類、量によって適宜決定されるが、少なすぎると炭
酸ガスとの反応が充分に起こらず、又、賦形性も低下
し、多すぎると、炭酸ガスが粉体表面に到達しにくくな
るので、炭酸化の効率が低下するので、活性粉体及び水
のみを用いる場合には、上記活性粉体１００重量部に対
して１０〜１００重量部が好ましい。
て、活性粉体に混合される水の量は特に限定されるもの
ではなく、活性粉体の比表面積、形状、その他の添加物
の種類、量によって適宜決定されるが、少なすぎると炭
酸ガスとの反応が充分に起こらず、又、賦形性も低下
し、多すぎると、炭酸ガスが粉体表面に到達しにくくな
るので、炭酸化の効率が低下するので、活性粉体及び水
のみを用いる場合には、上記活性粉体１００重量部に対
して１０〜１００重量部が好ましい。
【００２６】なお、活性粉体に混合される水は、水蒸気
として供給されてもよい。また、配合時の水分量が多す
ぎる場合は、賦形時に加圧、もしくは吸引によって、適
量の水分量とすることができる。
として供給されてもよい。また、配合時の水分量が多す
ぎる場合は、賦形時に加圧、もしくは吸引によって、適
量の水分量とすることができる。
【００２７】本発明の無機質硬化体の製造方法において
は、上記活性粉体、水、及び必要に応じて、他のセメン
ト材料、骨材、強化繊維等を混合した後、必要に応じて
所望の形状に賦形した後炭酸化する。
は、上記活性粉体、水、及び必要に応じて、他のセメン
ト材料、骨材、強化繊維等を混合した後、必要に応じて
所望の形状に賦形した後炭酸化する。
【００２８】上記賦形にあたっては、脱水プレス等の圧
縮成形法、押出成形法等、従来公知の任意の方法が使用
できる。
縮成形法、押出成形法等、従来公知の任意の方法が使用
できる。
【００２９】上記炭酸化の方法としては、例えば、炭酸
ガスの雰囲気下で処理する方法が挙げられる。炭酸ガス
の濃度は特に限定されるものではないが、１００％に近
い濃度で処理することが効率的である。なお、必要に応
じ、超臨界状態の二酸化炭素の雰囲気下で処理を行って
もよい。
ガスの雰囲気下で処理する方法が挙げられる。炭酸ガス
の濃度は特に限定されるものではないが、１００％に近
い濃度で処理することが効率的である。なお、必要に応
じ、超臨界状態の二酸化炭素の雰囲気下で処理を行って
もよい。
【００３０】炭酸化の際の温度は特に限定されるもので
はないが、低すぎると炭酸化反応が充分に起こるには大
きな時間を要し、高すぎると炭酸化反応は迅速になるも
のの大きなエネルギーが必要になり、また、強化繊維と
して有機系の強化繊維等が用いられる場合には、該繊維
等が熱劣化を起こしやすくなるという危険性があるの
で、３０〜２００℃が好ましい。
はないが、低すぎると炭酸化反応が充分に起こるには大
きな時間を要し、高すぎると炭酸化反応は迅速になるも
のの大きなエネルギーが必要になり、また、強化繊維と
して有機系の強化繊維等が用いられる場合には、該繊維
等が熱劣化を起こしやすくなるという危険性があるの
で、３０〜２００℃が好ましい。
【００３１】炭酸化の際の圧力も特に限定されるもので
はないが、低すぎると減圧装置が必要となり、エネルギ
ー消費や炭酸化反応の進行の両面で非効率であり、高す
ぎると大きなエネルギーがかかり工業生産性や設備の大
型化という観点から不適当であるので、常圧〜５ＭＰａ
が好ましい。なお、本明細書における圧力とは、絶対圧
力でなくゲージ圧を示すものとする。
はないが、低すぎると減圧装置が必要となり、エネルギ
ー消費や炭酸化反応の進行の両面で非効率であり、高す
ぎると大きなエネルギーがかかり工業生産性や設備の大
型化という観点から不適当であるので、常圧〜５ＭＰａ
が好ましい。なお、本明細書における圧力とは、絶対圧
力でなくゲージ圧を示すものとする。
【００３２】炭酸化に要する時間も特に限定されるもの
ではないが、短すぎると炭酸化が充分に進行せず、得ら
れる硬化体の機械物性が低下し、長すぎても炭酸化は充
分に進行するが、硬化体の製造効率が低下するので、１
分〜１０時間が好ましい。
ではないが、短すぎると炭酸化が充分に進行せず、得ら
れる硬化体の機械物性が低下し、長すぎても炭酸化は充
分に進行するが、硬化体の製造効率が低下するので、１
分〜１０時間が好ましい。
【００３３】（作用）本発明の活性粉体は、Ｃａ／Ｓｉ
モル比が０．８〜１．５であり、実質的に水を含有しな
い非晶質カルシウムシリケート粉体であるので、炭酸化
の際に大部分が未水和のカルシウムシリケート粉体と反
応するため、炭酸化による膨張効果によって硬化体の強
度が大きい成形体を得ることができる。
モル比が０．８〜１．５であり、実質的に水を含有しな
い非晶質カルシウムシリケート粉体であるので、炭酸化
の際に大部分が未水和のカルシウムシリケート粉体と反
応するため、炭酸化による膨張効果によって硬化体の強
度が大きい成形体を得ることができる。
【００３４】一般にカルシウムシリケート材料の炭酸化
は、カルシウム成分が二酸化炭素と結合して炭酸カルシ
ウムを生成し、シリケート成分が重合してシリカゲルを
生成することにより進行する。そして、本発明の活性粉
体は、該非晶質カルシウムシリケート粉体と水とを重量
比で２：３で混合した際に、２３℃における９０分後の
珪素成分の溶出量が、該粉体比表面積１（ｍ2／ｇ)あた
り１ｐｐｍ以上であり、珪素成分の溶出量が大きな非晶
質カルシウムシリケート粉体であるため、粉体表面のシ
リケート成分の活性が大きく、シリケート成分の重合が
速やかに進行し炭酸化の進行が容易である。
は、カルシウム成分が二酸化炭素と結合して炭酸カルシ
ウムを生成し、シリケート成分が重合してシリカゲルを
生成することにより進行する。そして、本発明の活性粉
体は、該非晶質カルシウムシリケート粉体と水とを重量
比で２：３で混合した際に、２３℃における９０分後の
珪素成分の溶出量が、該粉体比表面積１（ｍ2／ｇ)あた
り１ｐｐｍ以上であり、珪素成分の溶出量が大きな非晶
質カルシウムシリケート粉体であるため、粉体表面のシ
リケート成分の活性が大きく、シリケート成分の重合が
速やかに進行し炭酸化の進行が容易である。
【００３５】本発明の活性粉体の製造方法は、上記請求
項１記載の活性粉体の製造方法であって、Ｃａ／Ｓｉモ
ル比が０．８〜１．５であり、実質的に水を含有しない
非晶質カルシウムシリケート粉体に、０．０１〜３０ｋ
Ｗｈ／ｋｇの機械的エネルギーを作用させるものである
から、活性な非晶質カルシウムシリケート粉体を効率的
に製造できる。
項１記載の活性粉体の製造方法であって、Ｃａ／Ｓｉモ
ル比が０．８〜１．５であり、実質的に水を含有しない
非晶質カルシウムシリケート粉体に、０．０１〜３０ｋ
Ｗｈ／ｋｇの機械的エネルギーを作用させるものである
から、活性な非晶質カルシウムシリケート粉体を効率的
に製造できる。
【００３６】本発明の無機質硬化体の製造方法は、請求
項１記載の活性粉体と水とを混合した後、炭酸化するも
のであるから、炭酸化反応量が大きく、得られた無機質
硬化体は、活性粉体間の空隙を炭酸化による体積膨張に
よって埋められることで強度が発現するため、優れた機
械物性の硬化体を得ることができる。また、本発明の製
造方法で得られた無機質硬化体は、炭酸カルシウムとシ
リカゲルを主成分とするため、化学的に安定な組織が形
成され、優れた機械物性と耐熱性を有するものとなる。
項１記載の活性粉体と水とを混合した後、炭酸化するも
のであるから、炭酸化反応量が大きく、得られた無機質
硬化体は、活性粉体間の空隙を炭酸化による体積膨張に
よって埋められることで強度が発現するため、優れた機
械物性の硬化体を得ることができる。また、本発明の製
造方法で得られた無機質硬化体は、炭酸カルシウムとシ
リカゲルを主成分とするため、化学的に安定な組織が形
成され、優れた機械物性と耐熱性を有するものとなる。
【００３７】
【実施例】（活性粉体の作製）
活性粉体Ａ〜Ｄ
非晶質カルシウムシリケート粉体（ナカライテスク社
製、Ｃａ／Ｓｉモル比１）を振動ミル（ポット容積４５
０ｃｍ3 、ボール媒体：１０ｍｍφのジルコニアボール
２２０個 )により、振動数１２００ｒｐｍ、振幅８ｍｍ
で、表１に示した所定量、所定時間粉砕して機械的エネ
ルギーを作用させ、活性粉体Ａ〜Ｄを得た。作用させた
機械的エネルギーは以下のようにして算出し、表１に示
した。
製、Ｃａ／Ｓｉモル比１）を振動ミル（ポット容積４５
０ｃｍ3 、ボール媒体：１０ｍｍφのジルコニアボール
２２０個 )により、振動数１２００ｒｐｍ、振幅８ｍｍ
で、表１に示した所定量、所定時間粉砕して機械的エネ
ルギーを作用させ、活性粉体Ａ〜Ｄを得た。作用させた
機械的エネルギーは以下のようにして算出し、表１に示
した。
【００３８】作用させた機械的エネルギー（ｋＷｈ／ｋ
ｇ）＝｛処理時の消費電力量（ｋＷｈ）−空転時の消費
電力量（ｋＷｈ）｝／処理粉体質量（ｋｇ）
ｇ）＝｛処理時の消費電力量（ｋＷｈ）−空転時の消費
電力量（ｋＷｈ）｝／処理粉体質量（ｋｇ）
【００３９】（カルシウムシリケート水和物粉体の作
製）水酸化カルシウム０．０８５重量％水溶液と珪酸エ
チル１０重量％水溶液を重量比４５：１で混合し、密封
状態でスターラーで攪拌し、７日間養生し沈殿物を得、
得られた沈殿物を２４時間脱気乾燥を行い、カルシウム
シリケート水和物粉体を得た。得られたカルシウムシリ
ケート水和物粉体のＣａ／Ｓｉモル比は、Ｘ線による元
素定量分析の結果、１．１１であった。
製）水酸化カルシウム０．０８５重量％水溶液と珪酸エ
チル１０重量％水溶液を重量比４５：１で混合し、密封
状態でスターラーで攪拌し、７日間養生し沈殿物を得、
得られた沈殿物を２４時間脱気乾燥を行い、カルシウム
シリケート水和物粉体を得た。得られたカルシウムシリ
ケート水和物粉体のＣａ／Ｓｉモル比は、Ｘ線による元
素定量分析の結果、１．１１であった。
【００４０】粉体の評価
（比表面積の測定）得られた活性粉体Ａ〜Ｄ、機械的エ
ネルギーを作用させていない非晶質カルシウムシリケー
ト粉体（表１中粉体Ｅと記す）、結晶質カルシウムシリ
ケート粉体として普通ポルトランドセメント（表１中粉
体Ｇと記す）を１６６℃で３０分間乾燥するとともに、
得られたカルシウムシリケート水和物粉体（表１中粉体
Ｆと記す）をアセトンで洗浄し８０℃で２時間乾燥し
（水和物の熱分解を防ぐため）た後、それぞれ、窒素ガ
ス吸着によるＢＥＴ５点法により測定し、結果を表１に
示した。
ネルギーを作用させていない非晶質カルシウムシリケー
ト粉体（表１中粉体Ｅと記す）、結晶質カルシウムシリ
ケート粉体として普通ポルトランドセメント（表１中粉
体Ｇと記す）を１６６℃で３０分間乾燥するとともに、
得られたカルシウムシリケート水和物粉体（表１中粉体
Ｆと記す）をアセトンで洗浄し８０℃で２時間乾燥し
（水和物の熱分解を防ぐため）た後、それぞれ、窒素ガ
ス吸着によるＢＥＴ５点法により測定し、結果を表１に
示した。
【００４１】（珪素成分の溶出量の測定）得られた活性
粉体Ａ〜Ｄ、粉体Ｅ〜Ｇ８ｇにイオン交換水１２ｇを加
え、マグネチックスターラーで１時間撹拌後、３０分静
置して濾過し、濾液に含まれる珪酸成分をＩＣＰ発光分
析（誘導結合プラズマ発光分析）装置によって測定し、
結果を表１に示した。
粉体Ａ〜Ｄ、粉体Ｅ〜Ｇ８ｇにイオン交換水１２ｇを加
え、マグネチックスターラーで１時間撹拌後、３０分静
置して濾過し、濾液に含まれる珪酸成分をＩＣＰ発光分
析（誘導結合プラズマ発光分析）装置によって測定し、
結果を表１に示した。
【００４２】
【表１】
【００４３】（無機質硬化体の作製）
（実施例１〜４、比較例１〜３）活性粉体Ａ〜Ｄ、粉体
Ｅ〜Ｇからの珪素成分の溶出量を測定した際、濾過した
ときに得られた粘土状の活性粉体と水の混合物に対し
て、オートクレーブ内において、表２に示した条件で１
００％炭酸ガスの雰囲気下で処理して炭酸化させ、無機
質硬化体を得た。
Ｅ〜Ｇからの珪素成分の溶出量を測定した際、濾過した
ときに得られた粘土状の活性粉体と水の混合物に対し
て、オートクレーブ内において、表２に示した条件で１
００％炭酸ガスの雰囲気下で処理して炭酸化させ、無機
質硬化体を得た。
【００４４】無機質硬化体の評価
（圧縮強度の測定）実施例１〜４、比較例１〜３で得ら
れた無機質硬化体を１０ｍｍ角に切断し、クロスヘッド
速度０．５ｍｍ／ｍｉｎで圧縮強度を測定した。
れた無機質硬化体を１０ｍｍ角に切断し、クロスヘッド
速度０．５ｍｍ／ｍｉｎで圧縮強度を測定した。
【００４５】（カルシウムイオン溶出量測定）実施例３
及び比較例３で得られた無機質硬化体を粒径１００μｍ
以下に粉砕したもの１ｇにイオン交換水１００ｇを注入
し、５分間振とうした後に２４時間放置した水溶液中の
カルシウムイオン濃度をＩＣＰ発光分析装置によって測
定した。
及び比較例３で得られた無機質硬化体を粒径１００μｍ
以下に粉砕したもの１ｇにイオン交換水１００ｇを注入
し、５分間振とうした後に２４時間放置した水溶液中の
カルシウムイオン濃度をＩＣＰ発光分析装置によって測
定した。
【００４６】（耐熱性試験）実施例３及び比較例３で得
られた無機質硬化体を６００℃で３０分加熱した後に、
クロスヘッド速度０．５ｍｍ／ｍｉｎで圧縮強度を測定
した。以上の結果を表２に纏めて示した。
られた無機質硬化体を６００℃で３０分加熱した後に、
クロスヘッド速度０．５ｍｍ／ｍｉｎで圧縮強度を測定
した。以上の結果を表２に纏めて示した。
【００４７】
【表２】
【００４８】表２からわかる通り、実施例１〜４では、
機械的エネルギーを与えることで、適当な珪素成分の溶
出量を有する非晶質カルシウムシリケートを使用してい
るため、良好な機械物性を有する無機質硬化体を低圧で
得ることができる。これに対して比較例１では機械的エ
ネルギーを与えていないことから、適当な珪素成分の溶
出量を有していない非晶質カルシウムシリケートを使用
しているため、硬化体の強度が不十分なものとなった。
また、比較例２ではカルシウムシリケート水和物を使用
したため、珪素成分の溶出量は適当であるが硬化体の強
度が非常に小さなものとなった。
機械的エネルギーを与えることで、適当な珪素成分の溶
出量を有する非晶質カルシウムシリケートを使用してい
るため、良好な機械物性を有する無機質硬化体を低圧で
得ることができる。これに対して比較例１では機械的エ
ネルギーを与えていないことから、適当な珪素成分の溶
出量を有していない非晶質カルシウムシリケートを使用
しているため、硬化体の強度が不十分なものとなった。
また、比較例２ではカルシウムシリケート水和物を使用
したため、珪素成分の溶出量は適当であるが硬化体の強
度が非常に小さなものとなった。
【００４９】比較例３では珪素成分の溶出量は十分であ
るが、Ｃａ／Ｓｉのモル比が大きな結晶質カルシウムシ
リケートを使用したため、初期強度は十分発現したもの
の、溶出カルシウムイオン濃度が大きくなっている。溶
出カルシウムイオン濃度は硬化体の水に対する安定性を
示しており、本発明の活性粉体を使用した硬化体（実施
例３）では非常に小さく、水に対して安定であることが
示されているのに対し、比較例３ではＣａ／Ｓｉのモル
比が大きな結晶質カルシウムシリケートを使用したた
め、水と混合した際に水和が進行して炭酸化が内部まで
進行しなかったため、炭酸カルシウムの溶解度を超える
カルシウムの溶出が見られ、硬化体内部からカルシウム
の溶出が生じたと考えられる。
るが、Ｃａ／Ｓｉのモル比が大きな結晶質カルシウムシ
リケートを使用したため、初期強度は十分発現したもの
の、溶出カルシウムイオン濃度が大きくなっている。溶
出カルシウムイオン濃度は硬化体の水に対する安定性を
示しており、本発明の活性粉体を使用した硬化体（実施
例３）では非常に小さく、水に対して安定であることが
示されているのに対し、比較例３ではＣａ／Ｓｉのモル
比が大きな結晶質カルシウムシリケートを使用したた
め、水と混合した際に水和が進行して炭酸化が内部まで
進行しなかったため、炭酸カルシウムの溶解度を超える
カルシウムの溶出が見られ、硬化体内部からカルシウム
の溶出が生じたと考えられる。
【００５０】また、実施例３及び比較例３で得られた硬
化体を比較すると、本発明の活性粉体を炭酸化して得ら
れた硬化体が、耐熱性試験後も圧縮強度に殆ど変化がな
かったのに対して、水和が進行した粉体を炭酸化して得
られた硬化体では耐熱性試験後の圧縮強度が大幅に低下
した。これは、比較例３で得られた硬化体内部に残る水
和物から、加熱によって水分が奪われることで組織が崩
壊し、強度低下を引き起こしていると考えられる。
化体を比較すると、本発明の活性粉体を炭酸化して得ら
れた硬化体が、耐熱性試験後も圧縮強度に殆ど変化がな
かったのに対して、水和が進行した粉体を炭酸化して得
られた硬化体では耐熱性試験後の圧縮強度が大幅に低下
した。これは、比較例３で得られた硬化体内部に残る水
和物から、加熱によって水分が奪われることで組織が崩
壊し、強度低下を引き起こしていると考えられる。
【００５１】
【発明の効果】本発明の活性粉体は、上述の如き構成と
なされているから、比較的、低温、低圧の条件下でも炭
酸ガスとの反応が高いものとなる。本発明の活性粉体の
製造方法は、上述の如き構成となされているから、上述
の活性粉体を生産性良く得ることが出来る。本発明の無
機質硬化体の製造方法は、上述の如き構成となされてい
るから、機械的強度の高い、且つ、耐熱性に優れた無機
質硬化体を得ることが出来る。
なされているから、比較的、低温、低圧の条件下でも炭
酸ガスとの反応が高いものとなる。本発明の活性粉体の
製造方法は、上述の如き構成となされているから、上述
の活性粉体を生産性良く得ることが出来る。本発明の無
機質硬化体の製造方法は、上述の如き構成となされてい
るから、機械的強度の高い、且つ、耐熱性に優れた無機
質硬化体を得ることが出来る。
【００５２】このような方法により得られた無機質硬化
体は、例えば住宅の外壁や瓦等の建築材料や土木建設材
料に好適に使用することができる。
体は、例えば住宅の外壁や瓦等の建築材料や土木建設材
料に好適に使用することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｃａ／Ｓｉモル比が０．８〜１．５であ
り、実質的に水を含有しない非晶質カルシウムシリケー
ト粉体であって、該非晶質カルシウムシリケート粉体と
水とを重量比で２：３で混合した際に、２３℃における
９０分後の珪素成分の溶出量が、該粉体比表面積１（ｍ
2／ｇ)あたり１ｐｐｍ以上であることを特徴とする活性
粉体。 - 【請求項２】 Ｃａ／Ｓｉモル比が０．８〜１．５であ
り、実質的に水を含有しない非晶質カルシウムシリケー
ト粉体に、０．０１〜３０ｋＷｈ／ｋｇの機械的エネル
ギーを作用させることを特徴とする請求項１記載の活性
粉体の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の活性粉体と水とを混合し
た後、炭酸化することを特徴とする無機質硬化体の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001195005A JP2003012353A (ja) | 2001-06-27 | 2001-06-27 | 活性粉体及びその製造方法並びにそれを用いた無機質硬化体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001195005A JP2003012353A (ja) | 2001-06-27 | 2001-06-27 | 活性粉体及びその製造方法並びにそれを用いた無機質硬化体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003012353A true JP2003012353A (ja) | 2003-01-15 |
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ID=19033049
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001195005A Withdrawn JP2003012353A (ja) | 2001-06-27 | 2001-06-27 | 活性粉体及びその製造方法並びにそれを用いた無機質硬化体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003012353A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2010138004A (ja) * | 2008-12-09 | 2010-06-24 | Kao Corp | メソポーラスシリカ粒子粉体の製造方法 |
| JP2010534608A (ja) * | 2007-07-27 | 2010-11-11 | カールスルーアー・インスティトゥート・フュア・テヒノロギー | 単相水硬性結合材、その製造方法及びそれを使用して製造される建材 |
| JP2010534606A (ja) * | 2007-07-27 | 2010-11-11 | カールスルーアー・インスティトゥート・フュア・テヒノロギー | 単相水硬性結合材、その製造方法及びそれを使用して製造される建材 |
| JP2010534607A (ja) * | 2007-07-27 | 2010-11-11 | カールスルーアー・インスティトゥート・フュア・テヒノロギー | 単相水硬性結合材、その製造方法及びそれを使用して製造される建材 |
| WO2013119826A1 (en) * | 2012-02-07 | 2013-08-15 | Massachusetts Institute Of Technology | Cement hydrate compositions and methods of synthesis |
| KR20140040796A (ko) * | 2011-06-09 | 2014-04-03 | 러트거즈,더스테이트유니버시티오브뉴저지 | 합성 배합물 및 그의 제조 및 사용 방법 |
| US10414690B2 (en) * | 2015-01-19 | 2019-09-17 | Cimpor Portugal, Sgps, Sa. | Amorphous low-calcium content silicate hydraulic binders and methods for their manufacturing |
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2001
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