JP2003002739A - チタン酸バリウム粉末の製造方法、チタン酸バリウム粉末およびその評価方法、誘電体セラミック、ならびに積層セラミックコンデンサ - Google Patents
チタン酸バリウム粉末の製造方法、チタン酸バリウム粉末およびその評価方法、誘電体セラミック、ならびに積層セラミックコンデンサInfo
- Publication number
- JP2003002739A JP2003002739A JP2001184298A JP2001184298A JP2003002739A JP 2003002739 A JP2003002739 A JP 2003002739A JP 2001184298 A JP2001184298 A JP 2001184298A JP 2001184298 A JP2001184298 A JP 2001184298A JP 2003002739 A JP2003002739 A JP 2003002739A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- barium titanate
- surface area
- specific surface
- ratio
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/003—Titanates
- C01G23/006—Alkaline earth titanates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/46—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
- H01B3/02—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of inorganic substances
- H01B3/12—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of inorganic substances ceramics
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G4/00—Fixed capacitors; Processes of their manufacture
- H01G4/002—Details
- H01G4/018—Dielectrics
- H01G4/06—Solid dielectrics
- H01G4/08—Inorganic dielectrics
- H01G4/12—Ceramic dielectrics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/77—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by unit-cell parameters, atom positions or structure diagrams
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/85—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by XPS, EDX or EDAX data
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
- C04B2235/3215—Barium oxides or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3232—Titanium oxides or titanates, e.g. rutile or anatase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3232—Titanium oxides or titanates, e.g. rutile or anatase
- C04B2235/3234—Titanates, not containing zirconia
- C04B2235/3236—Alkaline earth titanates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5409—Particle size related information expressed by specific surface values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/76—Crystal structural characteristics, e.g. symmetry
- C04B2235/761—Unit-cell parameters, e.g. lattice constants
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/76—Crystal structural characteristics, e.g. symmetry
- C04B2235/765—Tetragonal symmetry
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Geology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Ceramic Capacitors (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 安価に実施できる固相反応法を用いながら
も、微粒で正方晶の割合が高くかつ組成ばらつきの小さ
いチタン酸バリウム粉末を安定して製造できる方法を提
供する。 【解決手段】 炭酸バリウム粉末と酸化チタン粉末とを
混合するにあたって、混合すべき炭酸バリウム粉末とし
て、比表面積が２０ｍ2 ／ｇ以上のものを用いるととも
に、混合すべき酸化チタン粉末として、炭酸バリウム粉
末の比表面積に対する酸化チタン粉末の比表面積の比率
が１以上のものを用い、これらの混合粉末を仮焼するこ
とによって、チタン酸バリウム粉末を得る。
も、微粒で正方晶の割合が高くかつ組成ばらつきの小さ
いチタン酸バリウム粉末を安定して製造できる方法を提
供する。 【解決手段】 炭酸バリウム粉末と酸化チタン粉末とを
混合するにあたって、混合すべき炭酸バリウム粉末とし
て、比表面積が２０ｍ2 ／ｇ以上のものを用いるととも
に、混合すべき酸化チタン粉末として、炭酸バリウム粉
末の比表面積に対する酸化チタン粉末の比表面積の比率
が１以上のものを用い、これらの混合粉末を仮焼するこ
とによって、チタン酸バリウム粉末を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、チタン酸バリウ
ム粉末の製造方法、チタン酸バリウム粉末およびその評
価方法、誘電体セラミック、ならびに積層セラミックコ
ンデンサに関するもので、特に、固相反応法を用いて、
より微粒で正方晶の割合が高くかつ均質なチタン酸バリ
ウム粉末を得るための改良に関するものである。
ム粉末の製造方法、チタン酸バリウム粉末およびその評
価方法、誘電体セラミック、ならびに積層セラミックコ
ンデンサに関するもので、特に、固相反応法を用いて、
より微粒で正方晶の割合が高くかつ均質なチタン酸バリ
ウム粉末を得るための改良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】チタン酸バリウム粉末は、これを主成分
とする原料粉末を焼結させることによって、誘電体セラ
ミックを得ることができ、誘電体セラミックは、たとえ
ば積層セラミックコンデンサに備える誘電体セラミック
層を構成するために用いられている。
とする原料粉末を焼結させることによって、誘電体セラ
ミックを得ることができ、誘電体セラミックは、たとえ
ば積層セラミックコンデンサに備える誘電体セラミック
層を構成するために用いられている。
【０００３】積層セラミックコンデンサにおいて小型化
かつ大容量化を図るためには、誘電体セラミック層の薄
層化が有効である。誘電体セラミック層の薄層化を図る
ためには、そこに用いられるチタン酸バリウム粉末がよ
り微粒であるばかりでなく、組成ばらつきがより小さ
く、すなわち、より均質であり、かつ粉末を構成するチ
タン酸バリウムにおいて正方晶の割合が高いことが望ま
れる。
かつ大容量化を図るためには、誘電体セラミック層の薄
層化が有効である。誘電体セラミック層の薄層化を図る
ためには、そこに用いられるチタン酸バリウム粉末がよ
り微粒であるばかりでなく、組成ばらつきがより小さ
く、すなわち、より均質であり、かつ粉末を構成するチ
タン酸バリウムにおいて正方晶の割合が高いことが望ま
れる。
【０００４】微粒で均質なチタン酸バリウム粉末を得る
ことが容易な方法として、水熱合成法や加水分解法が提
案され、実用化されているが、これらの方法によると、
チタン酸バリウム粉末の製造のためのコストの上昇を招
くという欠点を有している。そのため、チタン酸バリウ
ム粉末は、従来より、固相反応法によって製造されるの
が一般的である。
ことが容易な方法として、水熱合成法や加水分解法が提
案され、実用化されているが、これらの方法によると、
チタン酸バリウム粉末の製造のためのコストの上昇を招
くという欠点を有している。そのため、チタン酸バリウ
ム粉末は、従来より、固相反応法によって製造されるの
が一般的である。
【０００５】固相反応法によりチタン酸バリウムを合成
するにあたっては、たとえば、出発原料として、炭酸バ
リウム粉末と酸化チタン粉末とを用意し、これら炭酸バ
リウム粉末と酸化チタン粉末とを混合した後、仮焼する
ことが行なわれる。このような固相反応法によって、よ
り微粒で均質なチタン酸バリウム粉末を製造しようとす
るためには、炭酸バリウム粉末と酸化チタン粉末とを、
できるだけ微粒にしながら、できるだけ均一に分散させ
ることが最も重要である。
するにあたっては、たとえば、出発原料として、炭酸バ
リウム粉末と酸化チタン粉末とを用意し、これら炭酸バ
リウム粉末と酸化チタン粉末とを混合した後、仮焼する
ことが行なわれる。このような固相反応法によって、よ
り微粒で均質なチタン酸バリウム粉末を製造しようとす
るためには、炭酸バリウム粉末と酸化チタン粉末とを、
できるだけ微粒にしながら、できるだけ均一に分散させ
ることが最も重要である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上述のように炭酸バリ
ウム粉末と酸化チタン粉末とを、できるだけ微粒にしな
がら、できるだけ均一に分散させるための処理には、炭
酸バリウム粉末と酸化チタン粉末とをメディアを用いた
分散方式など、機械的な粉砕を伴う処理があるが、それ
による微粒化および均一化には限界がある。
ウム粉末と酸化チタン粉末とを、できるだけ微粒にしな
がら、できるだけ均一に分散させるための処理には、炭
酸バリウム粉末と酸化チタン粉末とをメディアを用いた
分散方式など、機械的な粉砕を伴う処理があるが、それ
による微粒化および均一化には限界がある。
【０００７】また、特開平１０−３３８５２４号公報に
は、比表面積が１０ｍ2 ／ｇ以下の炭酸バリウム粉末と
比表面積が１５ｍ2 ／ｇ以上の酸化チタン粉末とを選択
することによって、粒径のばらつきの小さいチタン酸バ
リウム粉末を効率良く固相合成できると記載されてい
る。
は、比表面積が１０ｍ2 ／ｇ以下の炭酸バリウム粉末と
比表面積が１５ｍ2 ／ｇ以上の酸化チタン粉末とを選択
することによって、粒径のばらつきの小さいチタン酸バ
リウム粉末を効率良く固相合成できると記載されてい
る。
【０００８】しかしながら、炭酸バリウム粉末として、
その比表面積が、たとえば上記公報に記載のように、２
０ｍ2 ／ｇ未満のものを使用した場合、平均粒子径の増
大が見られ、そのため、微粒で正方晶の割合が高くかつ
組成ばらつきの小さいチタン酸バリウム粉末を得ること
ができないことがわかった。
その比表面積が、たとえば上記公報に記載のように、２
０ｍ2 ／ｇ未満のものを使用した場合、平均粒子径の増
大が見られ、そのため、微粒で正方晶の割合が高くかつ
組成ばらつきの小さいチタン酸バリウム粉末を得ること
ができないことがわかった。
【０００９】また、炭酸バリウムとして、その比表面積
が２０ｍ2 ／ｇ以上のものを使用しても、酸化チタン粉
末の比表面積によっては、同様に、平均粒子径の増大が
見られることがあり、そのため、微粒で正方晶の割合が
高くかつ組成ばらつきの小さいチタン酸バリウム粉末を
安定して得ることができないこともわかった。
が２０ｍ2 ／ｇ以上のものを使用しても、酸化チタン粉
末の比表面積によっては、同様に、平均粒子径の増大が
見られることがあり、そのため、微粒で正方晶の割合が
高くかつ組成ばらつきの小さいチタン酸バリウム粉末を
安定して得ることができないこともわかった。
【００１０】そこで、この発明の目的は、固相反応法を
適用しながら、微粒で正方晶の割合が高くかつ組成ばら
つきの小さいチタン酸バリウム粉末を安定して製造する
ことが可能なチタン酸バリウム粉末の製造方法およびこ
の製造方法によって得られたチタン酸バリウム粉末を提
供しようとすることである。
適用しながら、微粒で正方晶の割合が高くかつ組成ばら
つきの小さいチタン酸バリウム粉末を安定して製造する
ことが可能なチタン酸バリウム粉末の製造方法およびこ
の製造方法によって得られたチタン酸バリウム粉末を提
供しようとすることである。
【００１１】この発明の他の目的は、上述のようにして
得られたチタン酸バリウム粉末が積層セラミックコンデ
ンサの用途に適しているかどうかを高い信頼性をもって
評価できるチタン酸バリウム粉末の評価方法を提供しよ
うとすることである。
得られたチタン酸バリウム粉末が積層セラミックコンデ
ンサの用途に適しているかどうかを高い信頼性をもって
評価できるチタン酸バリウム粉末の評価方法を提供しよ
うとすることである。
【００１２】この発明のさらに他の目的は、上述したよ
うな製造方法によって得られたチタン酸バリウム粉末を
焼結させることによって得られた誘電体セラミック、お
よびこの誘電体セラミックを備える積層セラミックコン
デンサを提供しようとすることである。
うな製造方法によって得られたチタン酸バリウム粉末を
焼結させることによって得られた誘電体セラミック、お
よびこの誘電体セラミックを備える積層セラミックコン
デンサを提供しようとすることである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】この発明は、まず、チタ
ン酸バリウム粉末の製造方法に向けられる。このチタン
酸バリウム粉末の製造方法は、炭酸バリウム粉末と酸化
チタン粉末とを混合し、仮焼する、各工程を備えるもの
であって、上述した技術的課題を解決するため、次のよ
うな構成を備えることを特徴としている。
ン酸バリウム粉末の製造方法に向けられる。このチタン
酸バリウム粉末の製造方法は、炭酸バリウム粉末と酸化
チタン粉末とを混合し、仮焼する、各工程を備えるもの
であって、上述した技術的課題を解決するため、次のよ
うな構成を備えることを特徴としている。
【００１４】すなわち、各粉末の比表面積をＢＥＴ法に
よって求めたとき、混合すべき炭酸バリウム粉末とし
て、比表面積が２０ｍ2 ／ｇ以上のものを用いるととも
に、混合すべき酸化チタン粉末として、炭酸バリウム粉
末の比表面積に対する酸化チタン粉末の比表面積の比率
が１以上のものを用いることを特徴としている。
よって求めたとき、混合すべき炭酸バリウム粉末とし
て、比表面積が２０ｍ2 ／ｇ以上のものを用いるととも
に、混合すべき酸化チタン粉末として、炭酸バリウム粉
末の比表面積に対する酸化チタン粉末の比表面積の比率
が１以上のものを用いることを特徴としている。
【００１５】この発明に係るチタン酸バリウム粉末の製
造方法は、他の局面によれば、炭酸バリウム粉末の比表
面積が、ＢＥＴ法によって求めたとき、２０ｍ2 ／ｇ以
上であることを確認する工程と、炭酸バリウム粉末の比
表面積に対する酸化チタン粉末の比表面積の比率が、比
表面積をＢＥＴ法によって求めたとき、１以上であるこ
とを確認する工程とを備え、炭酸バリウム粉末と酸化チ
タン粉末とを混合するにあたっては、２０ｍ2 ／ｇ以上
であることが確認された炭酸バリウム粉末、および炭酸
バリウム粉末の比表面積に対する比表面積の比率が１以
上であることが確認された酸化チタン粉末を用いること
を特徴としている。
造方法は、他の局面によれば、炭酸バリウム粉末の比表
面積が、ＢＥＴ法によって求めたとき、２０ｍ2 ／ｇ以
上であることを確認する工程と、炭酸バリウム粉末の比
表面積に対する酸化チタン粉末の比表面積の比率が、比
表面積をＢＥＴ法によって求めたとき、１以上であるこ
とを確認する工程とを備え、炭酸バリウム粉末と酸化チ
タン粉末とを混合するにあたっては、２０ｍ2 ／ｇ以上
であることが確認された炭酸バリウム粉末、および炭酸
バリウム粉末の比表面積に対する比表面積の比率が１以
上であることが確認された酸化チタン粉末を用いること
を特徴としている。
【００１６】この発明は、また、上述したような製造方
法によって得られた、チタン酸バリウム粉末にも向けら
れる。このチタン酸バリウム粉末は、ＢＥＴ法によって
求めた比表面積が５．０ｍ2 ／ｇ以上であり、当該粉末
を構成するチタン酸バリウムの結晶格子のｃ軸とａ軸の
比であるｃ／ａ比が１．００８以上であり、ＴＥＭ−Ｅ
ＤＸ法によって試料数を１０として求めた当該粉末を構
成するチタン酸バリウムの組成ばらつきであるＢａ／Ｔ
ｉモル比ばらつきが０．０１０以下であるといった性状
を有している。
法によって得られた、チタン酸バリウム粉末にも向けら
れる。このチタン酸バリウム粉末は、ＢＥＴ法によって
求めた比表面積が５．０ｍ2 ／ｇ以上であり、当該粉末
を構成するチタン酸バリウムの結晶格子のｃ軸とａ軸の
比であるｃ／ａ比が１．００８以上であり、ＴＥＭ−Ｅ
ＤＸ法によって試料数を１０として求めた当該粉末を構
成するチタン酸バリウムの組成ばらつきであるＢａ／Ｔ
ｉモル比ばらつきが０．０１０以下であるといった性状
を有している。
【００１７】なお、上述したＢａ／Ｔｉモル比ばらつき
は、ＴＥＭ−ＥＤＸ法によって１次粒子１０個について
Ｂａ／Ｔｉモル比を測定し、そのときの最大値と最小値
との差によって表わしたものである。
は、ＴＥＭ−ＥＤＸ法によって１次粒子１０個について
Ｂａ／Ｔｉモル比を測定し、そのときの最大値と最小値
との差によって表わしたものである。
【００１８】この発明は、また、チタン酸バリウム粉末
の評価方法にも向けられる。このチタン酸バリウム粉末
の評価方法は、ＢＥＴ法によって当該粉末の比表面積を
求める工程と、当該粉末を構成するチタン酸バリウムの
結晶格子のｃ軸とａ軸の比であるｃ／ａ比を求める工程
と、ＴＥＭ−ＥＤＸ法によって当該粉末を構成するチタ
ン酸バリウムの組成ばらつきであるＢａ／Ｔｉモル比ば
らつきを求める工程と、上記比表面積が５．０ｍ2 ／ｇ
以上であること、上記ｃ／ａ比が１．００８以上である
こと、および、試料数を１０として求めた上記Ｂａ／Ｔ
ｉモル比ばらつきが０．０１０以下であることをそれぞ
れ確認する工程とを備えることを特徴としている。
の評価方法にも向けられる。このチタン酸バリウム粉末
の評価方法は、ＢＥＴ法によって当該粉末の比表面積を
求める工程と、当該粉末を構成するチタン酸バリウムの
結晶格子のｃ軸とａ軸の比であるｃ／ａ比を求める工程
と、ＴＥＭ−ＥＤＸ法によって当該粉末を構成するチタ
ン酸バリウムの組成ばらつきであるＢａ／Ｔｉモル比ば
らつきを求める工程と、上記比表面積が５．０ｍ2 ／ｇ
以上であること、上記ｃ／ａ比が１．００８以上である
こと、および、試料数を１０として求めた上記Ｂａ／Ｔ
ｉモル比ばらつきが０．０１０以下であることをそれぞ
れ確認する工程とを備えることを特徴としている。
【００１９】この発明は、また、上述のような製造方法
によって得られたチタン酸バリウム粉末を主成分とする
原料粉末を焼結させて得られた、誘電体セラミックにも
向けられる。
によって得られたチタン酸バリウム粉末を主成分とする
原料粉末を焼結させて得られた、誘電体セラミックにも
向けられる。
【００２０】さらに、この発明は、上述の誘電体セラミ
ックからなる、積層された複数の誘電体セラミック層
と、誘電体セラミック層間の特定の界面に沿って延びか
つ誘電体セラミック層を介して互いに対向するものの間
に静電容量を形成するように配置される、複数の内部電
極とを備える、積層セラミックコンデンサにも向けられ
る。
ックからなる、積層された複数の誘電体セラミック層
と、誘電体セラミック層間の特定の界面に沿って延びか
つ誘電体セラミック層を介して互いに対向するものの間
に静電容量を形成するように配置される、複数の内部電
極とを備える、積層セラミックコンデンサにも向けられ
る。
【００２１】
【発明の実施の形態】図１は、この発明が適用される積
層セラミックコンデンサ１の内部構造を図解的に示す断
面図である。
層セラミックコンデンサ１の内部構造を図解的に示す断
面図である。
【００２２】積層セラミックコンデンサ１は、積層され
た複数の誘電体セラミック層２と、誘電体セラミック層
２間の特定の界面に沿って延びる複数の内部電極３とを
もって構成される、積層体４を備えている。内部電極３
は、誘電体セラミック層２を介して互いに対向するもの
の間に静電容量を形成するように配置されている。
た複数の誘電体セラミック層２と、誘電体セラミック層
２間の特定の界面に沿って延びる複数の内部電極３とを
もって構成される、積層体４を備えている。内部電極３
は、誘電体セラミック層２を介して互いに対向するもの
の間に静電容量を形成するように配置されている。
【００２３】積層体４の両端部上には、端子電極となる
外部電極５が形成される。外部電極５は、特定の内部電
極３と電気的に接続され、一方の外部電極５に電気的に
接続される内部電極３と他方の外部電極５に電気的に接
続される内部電極３とは、積層方向に関して交互に配置
されている。
外部電極５が形成される。外部電極５は、特定の内部電
極３と電気的に接続され、一方の外部電極５に電気的に
接続される内部電極３と他方の外部電極５に電気的に接
続される内部電極３とは、積層方向に関して交互に配置
されている。
【００２４】上述した誘電体セラミック層２を構成する
誘電体セラミックは、この発明に従って製造されたチタ
ン酸バリウム粉末を主成分とする原料粉末を焼結させて
得られたものである。
誘電体セラミックは、この発明に従って製造されたチタ
ン酸バリウム粉末を主成分とする原料粉末を焼結させて
得られたものである。
【００２５】上述したチタン酸バリウム粉末は、炭酸バ
リウム粉末と、酸化チタン粉末とを混合して得られた混
合粉末を、固相反応法に基づき仮焼することによって得
られるもので、必要に応じて、仮焼後において、粉砕処
理が施されることによって解砕される。
リウム粉末と、酸化チタン粉末とを混合して得られた混
合粉末を、固相反応法に基づき仮焼することによって得
られるもので、必要に応じて、仮焼後において、粉砕処
理が施されることによって解砕される。
【００２６】より詳細には、上述したように混合すべき
炭酸バリウム粉末として、ＢＥＴ法によって求めた比表
面積が２０ｍ2 ／ｇ以上のものが用いられる。そのた
め、チタン酸バリウム粉末の製造にあたっては、用いら
れる炭酸バリウム粉末の比表面積をＢＥＴ法によって求
め、それが２０ｍ2 ／ｇ以上であることを確認しておく
ことが好ましい。
炭酸バリウム粉末として、ＢＥＴ法によって求めた比表
面積が２０ｍ2 ／ｇ以上のものが用いられる。そのた
め、チタン酸バリウム粉末の製造にあたっては、用いら
れる炭酸バリウム粉末の比表面積をＢＥＴ法によって求
め、それが２０ｍ2 ／ｇ以上であることを確認しておく
ことが好ましい。
【００２７】他方、混合すべき酸化チタン粉末として、
ＢＥＴ法によって各粉末の比表面積を求めたとき、上述
したような炭酸バリウム粉末の比表面積に対する酸化チ
タン粉末の比表面積の比率が１以上となるものが用いら
れる。この場合、用いられる炭酸バリウム粉末および酸
化チタン粉末のそれぞれの比表面積を、ＢＥＴ法によっ
て求め、炭酸バリウム粉末の比表面積に対する酸化チタ
ン粉末の比表面積の比率が１以上であることを確認して
おくことが好ましい。
ＢＥＴ法によって各粉末の比表面積を求めたとき、上述
したような炭酸バリウム粉末の比表面積に対する酸化チ
タン粉末の比表面積の比率が１以上となるものが用いら
れる。この場合、用いられる炭酸バリウム粉末および酸
化チタン粉末のそれぞれの比表面積を、ＢＥＴ法によっ
て求め、炭酸バリウム粉末の比表面積に対する酸化チタ
ン粉末の比表面積の比率が１以上であることを確認して
おくことが好ましい。
【００２８】次に、上述した炭酸バリウム粉末および酸
化チタン粉末は、典型的には、Ｂａ／Ｔｉモル比が１と
なるように混合され、混合粉末が作製される。ここで、
混合粉末の作製のための混合には、たとえば湿式混合が
適用され、この場合には、次の工程に混合粉末を供する
にあたって、乾燥工程が次いで実施される。
化チタン粉末は、典型的には、Ｂａ／Ｔｉモル比が１と
なるように混合され、混合粉末が作製される。ここで、
混合粉末の作製のための混合には、たとえば湿式混合が
適用され、この場合には、次の工程に混合粉末を供する
にあたって、乾燥工程が次いで実施される。
【００２９】次に、混合粉末は、たとえばバッチ炉にお
いて、たとえば１１００℃の温度で２時間というような
熱処理条件が適用されることによって、仮焼される。こ
れによって、チタン酸バリウムが合成され、この合成さ
れたチタン酸バリウムを、乾式粉砕機にて解砕すること
によって、チタン酸バリウム粉末が得られる。
いて、たとえば１１００℃の温度で２時間というような
熱処理条件が適用されることによって、仮焼される。こ
れによって、チタン酸バリウムが合成され、この合成さ
れたチタン酸バリウムを、乾式粉砕機にて解砕すること
によって、チタン酸バリウム粉末が得られる。
【００３０】このように、チタン酸バリウム粉末を製造
するにあたって、炭酸バリウム粉末として、比表面積が
２０ｍ2 ／ｇ以上のものを使用する場合には、炭酸バリ
ウム粉末の比表面積に対する酸化チタン粉末の比表面積
の比率を１以上とすることによって、合成されたチタン
酸バリウムの異常な粒成長を抑制することができるとと
もに、チタン酸バリウムにおける正方晶の割合が高くな
り、粒度分布や粒子１個についての組成のばらつきを低
減することができる。
するにあたって、炭酸バリウム粉末として、比表面積が
２０ｍ2 ／ｇ以上のものを使用する場合には、炭酸バリ
ウム粉末の比表面積に対する酸化チタン粉末の比表面積
の比率を１以上とすることによって、合成されたチタン
酸バリウムの異常な粒成長を抑制することができるとと
もに、チタン酸バリウムにおける正方晶の割合が高くな
り、粒度分布や粒子１個についての組成のばらつきを低
減することができる。
【００３１】より特定的には、上述のようにして得られ
たチタン酸バリウム粉末は、ＢＥＴ法によって求めた比
表面積が５．０ｍ2 ／ｇ以上であり、この粉末を構成す
るチタン酸バリウムの結晶格子のｃ軸とａ軸の比である
ｃ／ａ比が１．００８以上であり、ＴＥＭ−ＥＤＸ法に
よって試料数を１０として求めたこの粉末を構成するチ
タン酸バリウムの組成ばらつきであるＢａ／Ｔｉモル比
ばらつきが０．０１０以下である、といった性状を有し
ている。
たチタン酸バリウム粉末は、ＢＥＴ法によって求めた比
表面積が５．０ｍ2 ／ｇ以上であり、この粉末を構成す
るチタン酸バリウムの結晶格子のｃ軸とａ軸の比である
ｃ／ａ比が１．００８以上であり、ＴＥＭ−ＥＤＸ法に
よって試料数を１０として求めたこの粉末を構成するチ
タン酸バリウムの組成ばらつきであるＢａ／Ｔｉモル比
ばらつきが０．０１０以下である、といった性状を有し
ている。
【００３２】次に、このチタン酸バリウム粉末は、これ
を主成分とする原料粉末とともに、適当なバインダおよ
び溶剤を含むビヒクルに混練され、スラリー化される。
このスラリーは、シート状に成形され、それによって、
セラミックグリーンシートが作製される。セラミックグ
リーンシート上には、図１に示す内部電極３が形成さ
れ、その後、複数のセラミックグリーンシートが積層さ
れることによって、生の積層体が得られる。この生の積
層体を焼成することによって、図１に示した焼結後の積
層体４が得られる。
を主成分とする原料粉末とともに、適当なバインダおよ
び溶剤を含むビヒクルに混練され、スラリー化される。
このスラリーは、シート状に成形され、それによって、
セラミックグリーンシートが作製される。セラミックグ
リーンシート上には、図１に示す内部電極３が形成さ
れ、その後、複数のセラミックグリーンシートが積層さ
れることによって、生の積層体が得られる。この生の積
層体を焼成することによって、図１に示した焼結後の積
層体４が得られる。
【００３３】次いで、積層体４の外表面上に外部電極５
を形成すれば、目的とする積層セラミックコンデンサ１
が完成される。この積層セラミックコンデンサ１におい
て、積層体４に備える誘電体セラミック層が、上述した
セラミックグリーンシートを焼成することによって得ら
れたものであり、言い換えると、前述のようにして得ら
れたチタン酸バリウム粉末を主成分とする原料粉末を焼
結させて得られた誘電体セラミックから構成される。
を形成すれば、目的とする積層セラミックコンデンサ１
が完成される。この積層セラミックコンデンサ１におい
て、積層体４に備える誘電体セラミック層が、上述した
セラミックグリーンシートを焼成することによって得ら
れたものであり、言い換えると、前述のようにして得ら
れたチタン酸バリウム粉末を主成分とする原料粉末を焼
結させて得られた誘電体セラミックから構成される。
【００３４】前述したチタン酸バリウム粉末の性状、す
なわち、比表面積が５．０ｍ2 ／ｇ以上であり、ｃ／ａ
比が１．００８以上であり、Ｂａ／Ｔｉモル比ばらつき
が０．０１０以下である、といった性状は、積層セラミ
ックコンデンサ１における誘電体セラミック層２の薄層
化を図る上で有効な要素となるべきものである。
なわち、比表面積が５．０ｍ2 ／ｇ以上であり、ｃ／ａ
比が１．００８以上であり、Ｂａ／Ｔｉモル比ばらつき
が０．０１０以下である、といった性状は、積層セラミ
ックコンデンサ１における誘電体セラミック層２の薄層
化を図る上で有効な要素となるべきものである。
【００３５】したがって、チタン酸バリウム粉末を得た
段階で、これが、積層セラミックコンデンサ１の小型化
かつ大容量化を図るための誘電体セラミック層２の薄層
化に適したものであるか否かを見極めるため、チタン酸
バリウム粉末に対して、次のような評価を行なうことが
好ましい。
段階で、これが、積層セラミックコンデンサ１の小型化
かつ大容量化を図るための誘電体セラミック層２の薄層
化に適したものであるか否かを見極めるため、チタン酸
バリウム粉末に対して、次のような評価を行なうことが
好ましい。
【００３６】すなわち、チタン酸バリウム粉末を評価す
るにあたって、ＢＥＴ法によって当該粉末の比表面積を
求め、また、当該粉末を構成するチタン酸バリウムの結
晶格子のｃ軸とａ軸の比であるｃ／ａ比を求め、さら
に、ＴＥＭ−ＥＤＸ法によって当該粉末を構成するチタ
ン酸バリウムの組成ばらつきであるＢａ／Ｔｉモル比ば
らつきを求めるとともに、上述した比表面積が５．０ｍ
2 ／ｇ以上であること、ｃ／ａ比が１．００８以上であ
ること、および、試料数を１０として求めたＢａ／Ｔｉ
モル比ばらつきが０．０１０以下であることをそれぞれ
確認することが行なわれる。
るにあたって、ＢＥＴ法によって当該粉末の比表面積を
求め、また、当該粉末を構成するチタン酸バリウムの結
晶格子のｃ軸とａ軸の比であるｃ／ａ比を求め、さら
に、ＴＥＭ−ＥＤＸ法によって当該粉末を構成するチタ
ン酸バリウムの組成ばらつきであるＢａ／Ｔｉモル比ば
らつきを求めるとともに、上述した比表面積が５．０ｍ
2 ／ｇ以上であること、ｃ／ａ比が１．００８以上であ
ること、および、試料数を１０として求めたＢａ／Ｔｉ
モル比ばらつきが０．０１０以下であることをそれぞれ
確認することが行なわれる。
【００３７】次に、この発明に係るチタン酸バリウム粉
末の製造方法による効果を確認した実験例について説明
する。
末の製造方法による効果を確認した実験例について説明
する。
【００３８】出発原料として、表１に示すような比表面
積をそれぞれ有する炭酸バリウム（ＢａＣＯ3 ）粉末と
酸化チタン（ＴｉＯ2 ）粉末とを用意し、これらを、Ｂ
ａ／Ｔｉモル比が１．０００となるように秤量し、湿式
混合した。次いで、この混合粉末を乾燥した後、バッチ
炉において、それぞれ、表１に示すような仮焼温度で２
時間熱処理した。
積をそれぞれ有する炭酸バリウム（ＢａＣＯ3 ）粉末と
酸化チタン（ＴｉＯ2 ）粉末とを用意し、これらを、Ｂ
ａ／Ｔｉモル比が１．０００となるように秤量し、湿式
混合した。次いで、この混合粉末を乾燥した後、バッチ
炉において、それぞれ、表１に示すような仮焼温度で２
時間熱処理した。
【００３９】
【表１】
【００４０】次に、仮焼後の粉末を、乾式粉砕機にて解
砕し、それによって、チタン酸バリウム粉末を得た。
砕し、それによって、チタン酸バリウム粉末を得た。
【００４１】このチタン酸バリウム粉末のＢＥＴ法によ
る比表面積、当該粉末を構成するチタン酸バリウムの結
晶格子のｃ軸とａ軸の比であるｃ／ａ比、および、ＴＥ
Ｍ−ＥＤＸ法によって試料数１０として求めた当該粉末
を構成するチタン酸バリウムの組成ばらつきであるＢａ
／Ｔｉモル比ばらつきが、以下の表２に示されている。
る比表面積、当該粉末を構成するチタン酸バリウムの結
晶格子のｃ軸とａ軸の比であるｃ／ａ比、および、ＴＥ
Ｍ−ＥＤＸ法によって試料数１０として求めた当該粉末
を構成するチタン酸バリウムの組成ばらつきであるＢａ
／Ｔｉモル比ばらつきが、以下の表２に示されている。
【００４２】
【表２】
【００４３】表１および表２において、試料番号に＊を
付したものは、この発明の範囲外の比較例に相当する。
付したものは、この発明の範囲外の比較例に相当する。
【００４４】表１および表２からわかるように、ＢａＣ
Ｏ3 粉末の比表面積が２０ｍ2 ／ｇ以上であって、Ｂａ
ＣＯ3 粉末の比表面積に対するＴｉＯ2 粉末の比表面積
の比率が１以上である、この発明の範囲内にある試料１
および２によれば、得られたチタン酸バリウム粉末の比
表面積が５．０ｍ2 ／ｇ以上となり、ｃ／ａ比が１．０
０８以上となり、かつＢａ／Ｔｉモル比ばらつきが０．
０１０以下となって、微粒で正方晶の割合が高くかつ組
成ばらつきの小さいチタン酸バリウム粉末を得ることが
できた。
Ｏ3 粉末の比表面積が２０ｍ2 ／ｇ以上であって、Ｂａ
ＣＯ3 粉末の比表面積に対するＴｉＯ2 粉末の比表面積
の比率が１以上である、この発明の範囲内にある試料１
および２によれば、得られたチタン酸バリウム粉末の比
表面積が５．０ｍ2 ／ｇ以上となり、ｃ／ａ比が１．０
０８以上となり、かつＢａ／Ｔｉモル比ばらつきが０．
０１０以下となって、微粒で正方晶の割合が高くかつ組
成ばらつきの小さいチタン酸バリウム粉末を得ることが
できた。
【００４５】特に、試料２のように、ＢａＣＯ3 粉末の
比表面積に対するＴｉＯ2 粉末の比表面積の比率がより
大きく、２以上の場合には、試料１に比較しても、より
微粒で組成ばらつきのより小さいチタン酸バリウム粉末
を得ることができた。
比表面積に対するＴｉＯ2 粉末の比表面積の比率がより
大きく、２以上の場合には、試料１に比較しても、より
微粒で組成ばらつきのより小さいチタン酸バリウム粉末
を得ることができた。
【００４６】これに対して、この発明の範囲外にある試
料３のように、ＢａＣＯ3 粉末の比表面積が２０ｍ2 ／
ｇ以上であっても、ＢａＣＯ3 粉末の比表面積に対する
ＴｉＯ2 粉末の比表面積の比率が１未満であれば、得ら
れたチタン酸バリウム粉末の比表面積が５．０ｍ2 ／ｇ
未満となり、ｃ／ａ比が１．００８未満となり、かつＢ
ａ／Ｔｉモル比ばらつきが０．０１０を超えることにな
り、試料１および２の場合ほど、微粒で正方晶の割合が
高くかつ組成ばらつきの小さいチタン酸バリウム粉末を
得ることができなかった。
料３のように、ＢａＣＯ3 粉末の比表面積が２０ｍ2 ／
ｇ以上であっても、ＢａＣＯ3 粉末の比表面積に対する
ＴｉＯ2 粉末の比表面積の比率が１未満であれば、得ら
れたチタン酸バリウム粉末の比表面積が５．０ｍ2 ／ｇ
未満となり、ｃ／ａ比が１．００８未満となり、かつＢ
ａ／Ｔｉモル比ばらつきが０．０１０を超えることにな
り、試料１および２の場合ほど、微粒で正方晶の割合が
高くかつ組成ばらつきの小さいチタン酸バリウム粉末を
得ることができなかった。
【００４７】また、この発明の範囲外にある試料４およ
び５のように、ＢａＣＯ3 粉末の比表面積が２０ｍ2 ／
ｇ未満であると、ＴｉＯ2 粉末の比表面積の大小に関ら
ず、得られたチタン酸バリウム粉末の比表面積が５．０
ｍ2 ／ｇ未満となり、ｃ／ａ比が１．００８未満とな
り、かつＢａ／Ｔｉモル比ばらつきが０．０１０を超え
ることになり、上述した試料３の場合と同様、試料１お
よび２の場合ほど、微粒で正方晶の割合が高くかつ組成
ばらつきの小さいチタン酸バリウム粉末を得ることがで
きなかった。
び５のように、ＢａＣＯ3 粉末の比表面積が２０ｍ2 ／
ｇ未満であると、ＴｉＯ2 粉末の比表面積の大小に関ら
ず、得られたチタン酸バリウム粉末の比表面積が５．０
ｍ2 ／ｇ未満となり、ｃ／ａ比が１．００８未満とな
り、かつＢａ／Ｔｉモル比ばらつきが０．０１０を超え
ることになり、上述した試料３の場合と同様、試料１お
よび２の場合ほど、微粒で正方晶の割合が高くかつ組成
ばらつきの小さいチタン酸バリウム粉末を得ることがで
きなかった。
【００４８】
【発明の効果】以上のように、この発明に係るチタン酸
バリウム粉末の製造方法によれば、炭酸バリウム粉末と
酸化チタン粉末とを混合するにあたって、混合すべき炭
酸バリウム粉末として、比表面積が２０ｍ2 ／ｇ以上の
ものを用いるとともに、混合すべき酸化チタン粉末とし
て、炭酸バリウム粉末の比表面積に対する酸化チタン粉
末の比表面積の比率が１以上のものを用いるので、これ
らの混合粉末を仮焼してチタン酸バリウム粉末を得たと
き、チタン酸バリウムの異常な粒成長を抑制しながら正
方晶の割合を高くすることができ、したがって、得られ
たチタン酸バリウム粉末において、比表面積を５．０ｍ
2 ／ｇ以上としながら、ｃ／ａ比を１．００８以上とす
ることができ、さらに、組成ばらつき、すなわちＢａ／
Ｔｉモル比ばらつきを０．０１０以下と小さくすること
ができる。
バリウム粉末の製造方法によれば、炭酸バリウム粉末と
酸化チタン粉末とを混合するにあたって、混合すべき炭
酸バリウム粉末として、比表面積が２０ｍ2 ／ｇ以上の
ものを用いるとともに、混合すべき酸化チタン粉末とし
て、炭酸バリウム粉末の比表面積に対する酸化チタン粉
末の比表面積の比率が１以上のものを用いるので、これ
らの混合粉末を仮焼してチタン酸バリウム粉末を得たと
き、チタン酸バリウムの異常な粒成長を抑制しながら正
方晶の割合を高くすることができ、したがって、得られ
たチタン酸バリウム粉末において、比表面積を５．０ｍ
2 ／ｇ以上としながら、ｃ／ａ比を１．００８以上とす
ることができ、さらに、組成ばらつき、すなわちＢａ／
Ｔｉモル比ばらつきを０．０１０以下と小さくすること
ができる。
【００４９】したがって、この発明に係るチタン酸バリ
ウム粉末を主成分とする原料粉末を焼結させて得られた
誘電体セラミックからなる誘電体セラミック層を備える
積層セラミックコンデンサを提供すれば、この積層セラ
ミックコンデンサの小型化かつ大容量化を進めるための
誘電体セラミック層の薄層化が図られても、積層セラミ
ックコンデンサの信頼性を高く維持することができる。
ウム粉末を主成分とする原料粉末を焼結させて得られた
誘電体セラミックからなる誘電体セラミック層を備える
積層セラミックコンデンサを提供すれば、この積層セラ
ミックコンデンサの小型化かつ大容量化を進めるための
誘電体セラミック層の薄層化が図られても、積層セラミ
ックコンデンサの信頼性を高く維持することができる。
【００５０】また、この発明に係るチタン酸バリウム粉
末の製造方法は、基本的に固相反応法を用いているの
で、水熱合成法や加水分解法を用いる場合に比べて、安
価にチタン酸バリウム粉末を製造することができる。
末の製造方法は、基本的に固相反応法を用いているの
で、水熱合成法や加水分解法を用いる場合に比べて、安
価にチタン酸バリウム粉末を製造することができる。
【００５１】また、この発明に係るチタン酸バリウム粉
末の評価方法によれば、比表面積が５．０ｍ2 ／ｇ以上
であること、ｃ／ａ比が１．００８以上であること、お
よび、試料数を１０として求めたＢａ／Ｔｉモル比ばら
つきが０．０１０以下であることをそれぞれ確認するよ
うにしているので、上述のように積層セラミックコンデ
ンサの小型化かつ大容量化を進めるための誘電体セラミ
ック層の薄層化を図る上で有効な要素となるべき性状を
予め確認することができ、したがって、チタン酸バリウ
ム粉末の製造の歩留まりひいてはこれを用いて構成され
る積層セラミックコンデンサの製造の歩留まりを向上さ
せることができる。
末の評価方法によれば、比表面積が５．０ｍ2 ／ｇ以上
であること、ｃ／ａ比が１．００８以上であること、お
よび、試料数を１０として求めたＢａ／Ｔｉモル比ばら
つきが０．０１０以下であることをそれぞれ確認するよ
うにしているので、上述のように積層セラミックコンデ
ンサの小型化かつ大容量化を進めるための誘電体セラミ
ック層の薄層化を図る上で有効な要素となるべき性状を
予め確認することができ、したがって、チタン酸バリウ
ム粉末の製造の歩留まりひいてはこれを用いて構成され
る積層セラミックコンデンサの製造の歩留まりを向上さ
せることができる。
【図１】この発明が適用される積層セラミックコンデン
サ１の内部構造を図解的に示す断面図である。
サ１の内部構造を図解的に示す断面図である。
１ 積層セラミックコンデンサ
２ 誘電体セラミック層
３ 内部電極
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 籔内 正三
京都府長岡京市天神二丁目26番10号 株式
会社村田製作所内
Ｆターム(参考） 4G030 AA10 AA16 BA09 GA01 GA08
GA11
4G031 AA06 AA11 BA09 CA01 GA01
GA02 GA03 GA05
5E001 AB03 AE02 AH01 AJ02
5E082 AA01 AB03 EE04 EE23 FF05
FG26
5G303 AA01 AB20 BA09 BA12 CA01
CB03 CB35 DA04 DA05
Claims (6)
- 【請求項１】 炭酸バリウム粉末と酸化チタン粉末とを
混合し、仮焼する、各工程を備える、チタン酸バリウム
粉末の製造方法であって、 各粉末の比表面積をＢＥＴ法によって求めたとき、混合
すべき前記炭酸バリウム粉末として、比表面積が２０ｍ
2 ／ｇ以上のものを用いるとともに、混合すべき前記酸
化チタン粉末として、前記炭酸バリウム粉末の比表面積
に対する当該酸化チタン粉末の比表面積の比率が１以上
のものを用いる、チタン酸バリウム粉末の製造方法。 - 【請求項２】 炭酸バリウム粉末と酸化チタン粉末とを
混合し、仮焼する、各工程を備える、チタン酸バリウム
粉末の製造方法であって、 前記炭酸バリウム粉末の比表面積が、ＢＥＴ法によって
求めたとき、２０ｍ2／ｇ以上であることを確認する工
程と、 前記炭酸バリウム粉末の比表面積に対する前記酸化チタ
ン粉末の比表面積の比率が、比表面積をＢＥＴ法によっ
て求めたとき、１以上であることを確認する工程とを備
え、 前記混合工程において、２０ｍ2 ／ｇ以上であることが
確認された前記炭酸バリウム粉末、および前記炭酸バリ
ウム粉末の比表面積に対する比表面積の比率が１以上で
あることが確認された前記酸化チタン粉末を用いる、チ
タン酸バリウム粉末の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１または２に記載の製造方法によ
って得られた、チタン酸バリウム粉末であって、 ＢＥＴ法によって求めた比表面積が５．０ｍ2 ／ｇ以上
であり、 当該粉末を構成するチタン酸バリウムの結晶格子のｃ軸
とａ軸の比であるｃ／ａ比が１．００８以上であり、 ＴＥＭ−ＥＤＸ法によって試料数を１０として求めた当
該粉末を構成するチタン酸バリウムの組成ばらつきであ
るＢａ／Ｔｉモル比ばらつきが０．０１０以下である、
チタン酸バリウム粉末。 - 【請求項４】 チタン酸バリウム粉末の評価方法であっ
て、 ＢＥＴ法によって当該粉末の比表面積を求める工程と、 当該粉末を構成するチタン酸バリウムの結晶格子のｃ軸
とａ軸の比であるｃ／ａ比を求める工程と、 ＴＥＭ−ＥＤＸ法によって当該粉末を構成するチタン酸
バリウムの組成ばらつきであるＢａ／Ｔｉモル比ばらつ
きを求める工程と、 前記比表面積が５．０ｍ2 ／ｇ以上であること、前記ｃ
／ａ比が１．００８以上であること、および、試料数を
１０として求めた前記Ｂａ／Ｔｉモル比ばらつきが０．
０１０以下であることをそれぞれ確認する工程とを備え
る、チタン酸バリウム粉末の評価方法。 - 【請求項５】 請求項３に記載のチタン酸バリウム粉末
を主成分とする原料粉末を焼結させて得られた、誘電体
セラミック。 - 【請求項６】 請求項５に記載の誘電体セラミックから
なる、積層された複数の誘電体セラミック層と、前記誘
電体セラミック層間の特定の界面に沿って延びかつ前記
誘電体セラミック層を介して互いに対向するものの間に
静電容量を形成するように配置される、複数の内部電極
とを備える、積層セラミックコンデンサ。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001184298A JP2003002739A (ja) | 2001-06-19 | 2001-06-19 | チタン酸バリウム粉末の製造方法、チタン酸バリウム粉末およびその評価方法、誘電体セラミック、ならびに積層セラミックコンデンサ |
| CN02122475A CN1392116A (zh) | 2001-06-19 | 2002-06-05 | 钛酸钡粉末及其制法和评价方法、介质陶瓷及叠层陶瓷电容器 |
| KR1020020033971A KR20020096978A (ko) | 2001-06-19 | 2002-06-18 | 티탄산바륨 분말의 제조방법, 티탄산바륨 분말 및 그평가방법, 유전체 세라믹 및 적층 세라믹 커패시터 |
| US10/173,665 US20030012727A1 (en) | 2001-06-19 | 2002-06-19 | Barium titanate powder, method for manufacturing and evaluating the same, dielectric ceramic, and monolithic ceramic capacitor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001184298A JP2003002739A (ja) | 2001-06-19 | 2001-06-19 | チタン酸バリウム粉末の製造方法、チタン酸バリウム粉末およびその評価方法、誘電体セラミック、ならびに積層セラミックコンデンサ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003002739A true JP2003002739A (ja) | 2003-01-08 |
Family
ID=19024086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001184298A Pending JP2003002739A (ja) | 2001-06-19 | 2001-06-19 | チタン酸バリウム粉末の製造方法、チタン酸バリウム粉末およびその評価方法、誘電体セラミック、ならびに積層セラミックコンデンサ |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20030012727A1 (ja) |
| JP (1) | JP2003002739A (ja) |
| KR (1) | KR20020096978A (ja) |
| CN (1) | CN1392116A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006096586A (ja) * | 2004-09-28 | 2006-04-13 | Kyocera Corp | セラミックスの製法 |
| JP2006160531A (ja) * | 2004-12-02 | 2006-06-22 | Samsung Yokohama Research Institute Co Ltd | 誘電体磁器組成物及び磁器コンデンサとそれらの製造方法 |
| JP2006248802A (ja) * | 2005-03-08 | 2006-09-21 | Kyocera Corp | 複合酸化物粉末の製法および複合酸化物粉末、並びに複合酸化物セラミックス |
| JP2007176755A (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | チタン酸バリウム粉末の製造方法およびそれを用いた積層セラミックコンデンサ |
| JP2008513324A (ja) * | 2004-09-14 | 2008-05-01 | トロノクス ピグメンツ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 微細粒のアルカリ土類金属チタン酸塩及び酸化チタン粒子の使用下でのその製造方法 |
| JP2011516380A (ja) * | 2008-04-04 | 2011-05-26 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 熱分解法二酸化チタンからチタン酸バリウム粉末を製造する方法 |
| JP2012184161A (ja) * | 2012-04-16 | 2012-09-27 | Panasonic Corp | チタン酸バリウム粉末の製造方法およびそれを用いた積層セラミックコンデンサ |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7431911B2 (en) * | 2001-07-04 | 2008-10-07 | Showa Denko K.K. | Barium titanate and production and process thereof |
| JP3858717B2 (ja) * | 2002-02-13 | 2006-12-20 | 松下電器産業株式会社 | セラミックコンデンサとその製造方法 |
| JP3783678B2 (ja) * | 2002-10-30 | 2006-06-07 | 株式会社村田製作所 | 誘電体セラミック用原料粉末の製造方法、誘電体セラミックおよび積層セラミックコンデンサ |
| JP4110978B2 (ja) * | 2003-01-24 | 2008-07-02 | 株式会社村田製作所 | 誘電体セラミックおよびその製造方法ならびに積層セラミックコンデンサ |
| TW200500320A (en) * | 2003-04-25 | 2005-01-01 | Sumitomo Chemical Co | Barium titanate powder and fabricating method thereof |
| KR100674846B1 (ko) * | 2005-03-29 | 2007-01-26 | 삼성전기주식회사 | 유전체용 세라믹분말의 제조방법, 및 그 세라믹분말을이용하여 제조된 적층세라믹커패시터 |
| JP2007141123A (ja) * | 2005-11-22 | 2007-06-07 | Internatl Business Mach Corp <Ibm> | 異なるファイルの同一文字列のリンク |
| JP2009114034A (ja) * | 2007-11-07 | 2009-05-28 | Tdk Corp | チタン酸バリウムの製造方法 |
| JP5445412B2 (ja) * | 2010-09-17 | 2014-03-19 | 株式会社村田製作所 | 複合酸化物粉末の製造方法 |
| JP6571048B2 (ja) | 2016-06-24 | 2019-09-04 | 太陽誘電株式会社 | 積層セラミックコンデンサ、セラミック粉末、およびそれらの製造方法 |
| KR102771655B1 (ko) | 2023-12-08 | 2025-02-24 | 삼화콘덴서공업 주식회사 | 적층 세라믹 커패시터의 유전체 분말 제조방법 |
| CN118652114B (zh) * | 2024-05-29 | 2025-05-13 | 山东国瓷功能材料股份有限公司 | 一种四方相钛酸钡粉体及其水热合成工艺和所得产品 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0725611A (ja) * | 1993-07-12 | 1995-01-27 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 微細炭酸バリウムおよびその製造方法 |
| JPH09110984A (ja) * | 1995-10-13 | 1997-04-28 | Mitsubishi Chem Corp | シリケート硬化物及びその製造方法 |
| JPH09241849A (ja) * | 1996-03-11 | 1997-09-16 | Toshiba Corp | 酸化物薄膜の製造装置及びその製造方法 |
| JPH09321003A (ja) * | 1995-05-22 | 1997-12-12 | Sumitomo Chem Co Ltd | 研磨材およびその製造方法、ならびにそれを使用した半導体基板上の絶縁膜の平坦化方法 |
| JPH10338524A (ja) * | 1997-06-06 | 1998-12-22 | Taiyo Yuden Co Ltd | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
| JP2000185914A (ja) * | 1998-12-22 | 2000-07-04 | Dowa Mining Co Ltd | 炭酸バリウムの製造方法及び生成炭酸バリウム並びに該炭酸バリウムによるチタン酸バリウム |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1072254A (ja) * | 1996-08-28 | 1998-03-17 | Teika Corp | チタン酸バリウム系半導体磁器の製造方法 |
| JP3752812B2 (ja) * | 1998-01-05 | 2006-03-08 | 株式会社村田製作所 | チタン酸バリウムの製造方法 |
| JPH11228139A (ja) * | 1998-02-06 | 1999-08-24 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | チタン含有複合酸化物粉末の製造方法 |
| CN1137053C (zh) * | 1998-05-20 | 2004-02-04 | 东邦钛株式会社 | 钛酸钡粉末的制造方法 |
| JP2000327414A (ja) * | 1999-05-24 | 2000-11-28 | Murata Mfg Co Ltd | 耐還元性誘電体セラミックおよび積層セラミックコンデンサ |
-
2001
- 2001-06-19 JP JP2001184298A patent/JP2003002739A/ja active Pending
-
2002
- 2002-06-05 CN CN02122475A patent/CN1392116A/zh active Pending
- 2002-06-18 KR KR1020020033971A patent/KR20020096978A/ko not_active Abandoned
- 2002-06-19 US US10/173,665 patent/US20030012727A1/en not_active Abandoned
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0725611A (ja) * | 1993-07-12 | 1995-01-27 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 微細炭酸バリウムおよびその製造方法 |
| JPH09321003A (ja) * | 1995-05-22 | 1997-12-12 | Sumitomo Chem Co Ltd | 研磨材およびその製造方法、ならびにそれを使用した半導体基板上の絶縁膜の平坦化方法 |
| JPH09110984A (ja) * | 1995-10-13 | 1997-04-28 | Mitsubishi Chem Corp | シリケート硬化物及びその製造方法 |
| JPH09241849A (ja) * | 1996-03-11 | 1997-09-16 | Toshiba Corp | 酸化物薄膜の製造装置及びその製造方法 |
| JPH10338524A (ja) * | 1997-06-06 | 1998-12-22 | Taiyo Yuden Co Ltd | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
| JP2000185914A (ja) * | 1998-12-22 | 2000-07-04 | Dowa Mining Co Ltd | 炭酸バリウムの製造方法及び生成炭酸バリウム並びに該炭酸バリウムによるチタン酸バリウム |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008513324A (ja) * | 2004-09-14 | 2008-05-01 | トロノクス ピグメンツ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 微細粒のアルカリ土類金属チタン酸塩及び酸化チタン粒子の使用下でのその製造方法 |
| JP2006096586A (ja) * | 2004-09-28 | 2006-04-13 | Kyocera Corp | セラミックスの製法 |
| JP2006160531A (ja) * | 2004-12-02 | 2006-06-22 | Samsung Yokohama Research Institute Co Ltd | 誘電体磁器組成物及び磁器コンデンサとそれらの製造方法 |
| JP2006248802A (ja) * | 2005-03-08 | 2006-09-21 | Kyocera Corp | 複合酸化物粉末の製法および複合酸化物粉末、並びに複合酸化物セラミックス |
| JP2007176755A (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | チタン酸バリウム粉末の製造方法およびそれを用いた積層セラミックコンデンサ |
| JP2011516380A (ja) * | 2008-04-04 | 2011-05-26 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 熱分解法二酸化チタンからチタン酸バリウム粉末を製造する方法 |
| JP2012184161A (ja) * | 2012-04-16 | 2012-09-27 | Panasonic Corp | チタン酸バリウム粉末の製造方法およびそれを用いた積層セラミックコンデンサ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20030012727A1 (en) | 2003-01-16 |
| CN1392116A (zh) | 2003-01-22 |
| KR20020096978A (ko) | 2002-12-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4310318B2 (ja) | 誘電体用セラミック粉末の製造方法、並びにそのセラミック粉末を用いて製造された積層セラミックキャパシター | |
| JP2003002739A (ja) | チタン酸バリウム粉末の製造方法、チタン酸バリウム粉末およびその評価方法、誘電体セラミック、ならびに積層セラミックコンデンサ | |
| JP5668632B2 (ja) | 誘電体磁器組成物、および電子部品 | |
| JP3835254B2 (ja) | チタン酸バリウム粉末の製造方法 | |
| JP2002234769A (ja) | チタン酸バリウム粉末の製造方法、チタン酸バリウム粉末、誘電体セラミックおよび積層セラミックコンデンサ | |
| KR100466073B1 (ko) | 균일성 및 절연저항성이 증대된 유전체 조성물, 그제조방법 및 이를 이용한 적층 세라믹 콘덴서 | |
| CN1227676C (zh) | 介质陶瓷以及使用该介质陶瓷的谐振器 | |
| JP2002265278A (ja) | 酸化チタン粉末およびその製造方法、チタン酸バリウム粉末の製造方法、誘電体セラミック、ならびに積層セラミックコンデンサ | |
| KR100546993B1 (ko) | 유전체 세라믹용 원료 분말의 제조 방법, 유전체 세라믹및 적층 세라믹 커패시터 | |
| JP2009012990A (ja) | 誘電体磁器およびこれを用いた積層セラミックコンデンサ | |
| JP2005008471A (ja) | 複合酸化物粉末の製造方法、複合酸化物粉末、誘電体磁器組成物、及び積層型電子部品 | |
| JP2006232629A (ja) | 誘電体セラミック及び誘電体セラミックの製造方法、並びに積層セラミックコンデンサ | |
| JP4828692B2 (ja) | 誘電体粉末の製造方法 | |
| JP2003306385A (ja) | 複合酸化物粉末の製造方法、複合酸化物粉末および積層セラミック電子部品 | |
| JP2004299916A (ja) | ペロブスカイト構造を有する酸化物粉末の製造方法 | |
| KR100355933B1 (ko) | Ｘ7ｒ 특성 적층 칩캐퍼시터용 티탄산바륨 파우더 제조방법 | |
| JP2006096585A (ja) | 誘電体磁器およびその製法 | |
| KR100355932B1 (ko) | 적층 칩캐퍼시터용 티탄산바륨 파우더 제조방법 | |
| KR20070094999A (ko) | 유전체용 세라믹분말의 제조방법 | |
| JP5621774B2 (ja) | 複合酸化物粉末の製造方法および複合酸化物粉末 | |
| JP2005035843A (ja) | 圧電セラミックスおよび焼結助剤ならびに積層型圧電素子 | |
| JPH04114919A (ja) | 複合ペロブスカイト型誘電体磁器粉末の製造方法 | |
| JP2003128462A (ja) | 圧電体磁器組成物の製造方法、及び圧電体磁器組成物 | |
| JPH06103814A (ja) | 誘電体磁器組成物及びその製造方法 | |
| JP2004299915A (ja) | ペロブスカイト構造を有する酸化物粉末の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040922 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050104 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20050517 |