JP2002326815A - 酸化チタンの製造方法 - Google Patents
酸化チタンの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 可視光線を照射することにより高い触媒活性
を示す酸化チタンを、真空容器を備えた特定の装置を用
いることなく簡易に製造する方法を提供する。 【解決手段】 硫酸チタン、オキシ硫酸チタンなどのチ
タン化合物の酸性溶液と弱酸のアンモニウム塩（例え
ば、カルボン酸のアンモニウム塩、炭酸アンモニウム、
炭酸水素アンモニウム、ホウ酸アンモニウム）を混合し
て前記チタン化合物を加水分解し、この生成物を３００
℃〜６００℃で焼成する。
を示す酸化チタンを、真空容器を備えた特定の装置を用
いることなく簡易に製造する方法を提供する。 【解決手段】 硫酸チタン、オキシ硫酸チタンなどのチ
タン化合物の酸性溶液と弱酸のアンモニウム塩（例え
ば、カルボン酸のアンモニウム塩、炭酸アンモニウム、
炭酸水素アンモニウム、ホウ酸アンモニウム）を混合し
て前記チタン化合物を加水分解し、この生成物を３００
℃〜６００℃で焼成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化チタンの製造
方法に関するものであり、詳細には、可視光線の照射に
より高い触媒活性を示す酸化チタンの製造方法に関する
ものである。
方法に関するものであり、詳細には、可視光線の照射に
より高い触媒活性を示す酸化チタンの製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】酸化チタンが示す光触媒作用によって、
大気中の悪臭物質や水中の有機溶剤、界面活性剤を分解
除去することが検討されている。最近では、汎用性、利
便性から光源に可視光線を使った分解除去方法が注目さ
れ、可視光線を照射したときに高い触媒活性を示す酸化
チタンの開発が期待されている。
大気中の悪臭物質や水中の有機溶剤、界面活性剤を分解
除去することが検討されている。最近では、汎用性、利
便性から光源に可視光線を使った分解除去方法が注目さ
れ、可視光線を照射したときに高い触媒活性を示す酸化
チタンの開発が期待されている。
【０００３】このような酸化チタンの製造方法として、
例えば、酸化チタンにバナジウムやクロムをイオン注入
法で導入する方法が知られている。しかし、イオン注入
法では真空容器を備えた装置が必要となり、酸化チタン
の量産化が困難であった。
例えば、酸化チタンにバナジウムやクロムをイオン注入
法で導入する方法が知られている。しかし、イオン注入
法では真空容器を備えた装置が必要となり、酸化チタン
の量産化が困難であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、可視
光線を照射することにより高い触媒活性を示す酸化チタ
ンを、真空容器を備えた特定の装置を用いることなく簡
易に製造する方法を提供することにある。
光線を照射することにより高い触媒活性を示す酸化チタ
ンを、真空容器を備えた特定の装置を用いることなく簡
易に製造する方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、光触媒用
途に好適な酸化チタンの製造方法について検討した結
果、本発明を完成するに至った。
途に好適な酸化チタンの製造方法について検討した結
果、本発明を完成するに至った。
【０００６】すなわち本発明は、チタン化合物の酸性溶
液とカルボン酸のアンモニウム塩を混合して前記チタン
化合物を加水分解し、この生成物を焼成することを特徴
とする酸化チタンの製造方法を提供するものである。
液とカルボン酸のアンモニウム塩を混合して前記チタン
化合物を加水分解し、この生成物を焼成することを特徴
とする酸化チタンの製造方法を提供するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の酸化チタンの製造
方法を詳細に説明する。本発明では、原料としてチタン
化合物の酸性溶液が使用される。ここで使用されるチタ
ン化合物の酸性溶液は、例えばオキシ硫酸チタン、硫酸
チタンのようなチタン塩の水溶液等である。チタン化合
物の酸性溶液は、通常、水に水溶性チタン塩を溶解する
方法、鉱酸例えば硫酸に酸化チタンもしくは水酸化チタ
ンを溶解する方法で調製することができる。酸性溶液中
のチタン化合物の濃度はＴｉとして通常１重量％以上で
あり、また１０重量％以下、さらには５重量％以下が適
当である。
方法を詳細に説明する。本発明では、原料としてチタン
化合物の酸性溶液が使用される。ここで使用されるチタ
ン化合物の酸性溶液は、例えばオキシ硫酸チタン、硫酸
チタンのようなチタン塩の水溶液等である。チタン化合
物の酸性溶液は、通常、水に水溶性チタン塩を溶解する
方法、鉱酸例えば硫酸に酸化チタンもしくは水酸化チタ
ンを溶解する方法で調製することができる。酸性溶液中
のチタン化合物の濃度はＴｉとして通常１重量％以上で
あり、また１０重量％以下、さらには５重量％以下が適
当である。
【０００８】チタン化合物の酸性溶液は、弱酸のアンモ
ニウム塩と混合され、加水分解される。混合される弱酸
のアンモニウム塩は、電離定数が約１×１０-3以下であ
る酸のアンモニウム塩であればよく、典型的にはカルボ
ン酸のアンモニウム塩であり、他には炭酸アンモニウ
ム、炭酸水素アンモニウム、ホウ酸アンモニウム等であ
る。カルボン酸のアンモニウム塩としては、ギ酸、酢
酸、プロピオン酸のようなモノカルボン酸のアンモニウ
ム塩、シュウ酸、グルタル酸、コハク酸、マロン酸、マ
レイン酸、アジピン酸のようなジカルボン酸のアンモニ
ウム塩、クエン酸のようなトリカルボン酸のアンモニウ
ム塩等が挙げられる。このような弱酸のアンモニウム塩
を混合してチタン化合物を加水分解することにより、最
終的に得られる酸化チタンは可視光線の照射によって高
い触媒活性を示すものとなる。弱酸のアンモニウム塩の
混合量は、チタン化合物の酸性溶液中のＴｉに対しＮＨ
4換算で１モル倍以上、さらには２モル倍以上であるこ
とが好ましく、また１０モル倍以下、さらには５モル倍
以下であることが適当である。チタン化合物の加水分解
は、弱酸のアンモニウム塩を混合することにより行わ
れ、具体的にはチタン化合物の酸性溶液に、攪拌下、弱
酸のアンモニウム塩を添加する方法、または弱酸のアン
モニウム塩の水溶液に、攪拌下、チタン化合物の酸性溶
液を添加する方法等で行うことができ、加水分解後に
は、通常、チタン化合物の加水分解生成物を含むスラリ
ーが得られる。加水分解は低い温度で行われることが好
ましく、例えば６０℃以下、さらには４０℃以下で行わ
れることが好ましい。
ニウム塩と混合され、加水分解される。混合される弱酸
のアンモニウム塩は、電離定数が約１×１０-3以下であ
る酸のアンモニウム塩であればよく、典型的にはカルボ
ン酸のアンモニウム塩であり、他には炭酸アンモニウ
ム、炭酸水素アンモニウム、ホウ酸アンモニウム等であ
る。カルボン酸のアンモニウム塩としては、ギ酸、酢
酸、プロピオン酸のようなモノカルボン酸のアンモニウ
ム塩、シュウ酸、グルタル酸、コハク酸、マロン酸、マ
レイン酸、アジピン酸のようなジカルボン酸のアンモニ
ウム塩、クエン酸のようなトリカルボン酸のアンモニウ
ム塩等が挙げられる。このような弱酸のアンモニウム塩
を混合してチタン化合物を加水分解することにより、最
終的に得られる酸化チタンは可視光線の照射によって高
い触媒活性を示すものとなる。弱酸のアンモニウム塩の
混合量は、チタン化合物の酸性溶液中のＴｉに対しＮＨ
4換算で１モル倍以上、さらには２モル倍以上であるこ
とが好ましく、また１０モル倍以下、さらには５モル倍
以下であることが適当である。チタン化合物の加水分解
は、弱酸のアンモニウム塩を混合することにより行わ
れ、具体的にはチタン化合物の酸性溶液に、攪拌下、弱
酸のアンモニウム塩を添加する方法、または弱酸のアン
モニウム塩の水溶液に、攪拌下、チタン化合物の酸性溶
液を添加する方法等で行うことができ、加水分解後に
は、通常、チタン化合物の加水分解生成物を含むスラリ
ーが得られる。加水分解は低い温度で行われることが好
ましく、例えば６０℃以下、さらには４０℃以下で行わ
れることが好ましい。
【０００９】加水分解生成物を含むスラリーは必要に応
じて固液分離され、生成物と、硫酸アンモニウムのよう
な、酸性溶液の成分である酸のアンモニウム塩等を含む
水溶液とに分けられる。固液分離された生成物には、さ
らに洗浄が施されることが好ましい。
じて固液分離され、生成物と、硫酸アンモニウムのよう
な、酸性溶液の成分である酸のアンモニウム塩等を含む
水溶液とに分けられる。固液分離された生成物には、さ
らに洗浄が施されることが好ましい。
【００１０】加水分解による生成物を含むスラリーまた
は任意で行われる固液分離により得られる生成物は、焼
成される。焼成は、例えば、静置式焼成炉、流動焼成
炉、媒体流動焼成炉、回転炉、ベルト炉、トンネル炉、
遠赤外線焼成炉、マイクロ波焼成炉、通気焼成炉、シャ
フト炉等で行うことができる。焼成に供する生成物がス
ラリーであるときには、媒体流動焼成炉等を用いて焼成
することが好ましく、また生成物が固体であるときに
は、通気焼成炉等を用いることが推奨される。焼成温度
は通常３００℃以上であり、さらには３５０℃以上が好
ましく、また６００℃以下が適当である。焼成時間は、
焼成温度および使用する焼成炉の方式により異なり一義
的ではないが通常１０分以上、１０時間以内である。
は任意で行われる固液分離により得られる生成物は、焼
成される。焼成は、例えば、静置式焼成炉、流動焼成
炉、媒体流動焼成炉、回転炉、ベルト炉、トンネル炉、
遠赤外線焼成炉、マイクロ波焼成炉、通気焼成炉、シャ
フト炉等で行うことができる。焼成に供する生成物がス
ラリーであるときには、媒体流動焼成炉等を用いて焼成
することが好ましく、また生成物が固体であるときに
は、通気焼成炉等を用いることが推奨される。焼成温度
は通常３００℃以上であり、さらには３５０℃以上が好
ましく、また６００℃以下が適当である。焼成時間は、
焼成温度および使用する焼成炉の方式により異なり一義
的ではないが通常１０分以上、１０時間以内である。
【００１１】本発明の方法で得られる酸化チタンはその
まま光触媒体として用いることができる。酸化チタンに
は適当な結合剤を添加、混合した後、成形を施してもよ
い。このとき添加する結合剤としては、例えば、水ガラ
ス、コロイダルシリカ、リン酸アルミニウムのような無
機系結合剤、フッ素系ポリマー、シリコン系ポリマーの
ような有機系結合剤が挙げられる。この酸化チタンは溶
媒に分散させる方法によりコーティング液とされ、これ
は建築材料、自動車材料のような各種材料に塗布または
被覆することに使用できる。分散に用いる溶媒として
は、例えば、水、アルコール類およびケトン類が挙げら
れる。またコーティング液は酸化チタンを酸で解膠させ
る方法により調製することもできる。
まま光触媒体として用いることができる。酸化チタンに
は適当な結合剤を添加、混合した後、成形を施してもよ
い。このとき添加する結合剤としては、例えば、水ガラ
ス、コロイダルシリカ、リン酸アルミニウムのような無
機系結合剤、フッ素系ポリマー、シリコン系ポリマーの
ような有機系結合剤が挙げられる。この酸化チタンは溶
媒に分散させる方法によりコーティング液とされ、これ
は建築材料、自動車材料のような各種材料に塗布または
被覆することに使用できる。分散に用いる溶媒として
は、例えば、水、アルコール類およびケトン類が挙げら
れる。またコーティング液は酸化チタンを酸で解膠させ
る方法により調製することもできる。
【００１２】本発明による酸化チタンを光触媒体として
使用するときの具体例としては、可視光線を透過するガ
ラス製容器に酸化チタンと被処理液または被処理気体と
を入れ、光源を用いて酸化チタンに波長が４３０ｎｍ以
上である可視光線を照射する方法等が挙げられる。照射
時間は、光源の光線の強度および、被処理液または被処
理気体の中の被処理物質の種類や量により適宜選択すれ
ばよい。用いる光源は、波長が４３０ｎｍ以上である可
視光線を照射できるものであれば制限されるものではな
く、太陽光線、蛍光灯、ハロゲンランプ、ブラックライ
ト、キセノンランプ、水銀灯またはナトリウムランプ等
が適用できる。
使用するときの具体例としては、可視光線を透過するガ
ラス製容器に酸化チタンと被処理液または被処理気体と
を入れ、光源を用いて酸化チタンに波長が４３０ｎｍ以
上である可視光線を照射する方法等が挙げられる。照射
時間は、光源の光線の強度および、被処理液または被処
理気体の中の被処理物質の種類や量により適宜選択すれ
ばよい。用いる光源は、波長が４３０ｎｍ以上である可
視光線を照射できるものであれば制限されるものではな
く、太陽光線、蛍光灯、ハロゲンランプ、ブラックライ
ト、キセノンランプ、水銀灯またはナトリウムランプ等
が適用できる。
【００１３】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明は本実施例に限定されるものではな
い。
明するが、本発明は本実施例に限定されるものではな
い。
【００１４】実施例１ 〔酸化チタンの製造〕オキシ硫酸チタン（商品名“オキ
シ硫酸チタン”、添川理化学製）８９ｇを水３６１ｇに
溶解して、オキシ硫酸チタン水溶液を調製した。このオ
キシ硫酸チタン水溶液に酢酸アンモニウム（１級試薬、
和光純薬工業製）１１５ｇを、２００ｒｐｍで攪拌しな
がら、５ｍｌ／分で添加して２０℃で加水分解させ、ス
ラリーを得た。上で調製したオキシ硫酸チタン水溶液の
Ｔｉ濃度は３．９重量％であり、オキシ硫酸チタンの量
はＴｉとして０．３７モルである。また、酢酸アンモニ
ウムの量はＮＨ4として１．４９モルである。上で得ら
れたスラリーを濾過し、得られた固形物を乾燥し、６０
℃の温水で洗浄した後、１１０℃で乾燥して、粉末を得
た。この粉末を５００℃の空気気流中で１時間焼成し
て、粒子状酸化チタンを得た。
シ硫酸チタン”、添川理化学製）８９ｇを水３６１ｇに
溶解して、オキシ硫酸チタン水溶液を調製した。このオ
キシ硫酸チタン水溶液に酢酸アンモニウム（１級試薬、
和光純薬工業製）１１５ｇを、２００ｒｐｍで攪拌しな
がら、５ｍｌ／分で添加して２０℃で加水分解させ、ス
ラリーを得た。上で調製したオキシ硫酸チタン水溶液の
Ｔｉ濃度は３．９重量％であり、オキシ硫酸チタンの量
はＴｉとして０．３７モルである。また、酢酸アンモニ
ウムの量はＮＨ4として１．４９モルである。上で得ら
れたスラリーを濾過し、得られた固形物を乾燥し、６０
℃の温水で洗浄した後、１１０℃で乾燥して、粉末を得
た。この粉末を５００℃の空気気流中で１時間焼成し
て、粒子状酸化チタンを得た。
【００１５】〔酸化チタンの活性評価〕直径８ｃｍ、高
さ１０ｃｍ、容量約０．５Ｌの密閉式ガラス製反応容器
内に、直径５ｃｍのガラス製シャーレを設置し、そのシ
ャーレ上に、上で得られた粒子状酸化チタン０．３ｇを
置いた。容器内を酸素２０容量％と窒素８０容量％とか
らなる混合気体で満たし、アセトアルデヒドを１３．４
μｍｏｌ封入し、容器の外から可視光線を照射した。可
視光線の照射には、５００Ｗキセノンランプ（商品名
“ランプＵＸＬ−５００ＳＸ”、ウシオ電機製）を取り
付けた光源装置（商品名“オプティカルモジュレックス
ＳＸ−ＵＩ５００ＸＱ”、ウシオ電機製）に、波長約４
３０ｎｍ以下の紫外線をカットするフィルター（商品名
“Ｙ−４５”、旭テクノガラス製）と波長約８３０ｎｍ
以上の赤外線をカットするフィルター（商品名“スーパ
ーコールドフィルター”、ウシオ電機製）とを装着した
ものを光源として用いた。可視光線の照射によりアセト
アルデヒドが分解すると、二酸化炭素が発生するので、
二酸化炭素の濃度を光音響マルチガスモニタ（１３１２
型、ＩＮＮＯＶＡ製）で経時的に測定し、濃度変化より
算出した二酸化炭素の生成速度により、酸化チタンのア
セトアルデヒドに対する光分解作用を評価した。この例
における二酸化炭素の生成速度は酸化チタン１ｇあたり
３．０８μｍｏｌ／ｈであった。
さ１０ｃｍ、容量約０．５Ｌの密閉式ガラス製反応容器
内に、直径５ｃｍのガラス製シャーレを設置し、そのシ
ャーレ上に、上で得られた粒子状酸化チタン０．３ｇを
置いた。容器内を酸素２０容量％と窒素８０容量％とか
らなる混合気体で満たし、アセトアルデヒドを１３．４
μｍｏｌ封入し、容器の外から可視光線を照射した。可
視光線の照射には、５００Ｗキセノンランプ（商品名
“ランプＵＸＬ−５００ＳＸ”、ウシオ電機製）を取り
付けた光源装置（商品名“オプティカルモジュレックス
ＳＸ−ＵＩ５００ＸＱ”、ウシオ電機製）に、波長約４
３０ｎｍ以下の紫外線をカットするフィルター（商品名
“Ｙ−４５”、旭テクノガラス製）と波長約８３０ｎｍ
以上の赤外線をカットするフィルター（商品名“スーパ
ーコールドフィルター”、ウシオ電機製）とを装着した
ものを光源として用いた。可視光線の照射によりアセト
アルデヒドが分解すると、二酸化炭素が発生するので、
二酸化炭素の濃度を光音響マルチガスモニタ（１３１２
型、ＩＮＮＯＶＡ製）で経時的に測定し、濃度変化より
算出した二酸化炭素の生成速度により、酸化チタンのア
セトアルデヒドに対する光分解作用を評価した。この例
における二酸化炭素の生成速度は酸化チタン１ｇあたり
３．０８μｍｏｌ／ｈであった。
【００１６】比較例１ 市販の酸化チタン（商品名“ＳＴ−０１”、石原産業
製）について、実施例１の〔酸化チタンの活性評価〕と
同条件で評価した。この例における二酸化炭素の生成速
度は酸化チタン１ｇあたり０．９３μｍｏｌ／ｈであっ
た。
製）について、実施例１の〔酸化チタンの活性評価〕と
同条件で評価した。この例における二酸化炭素の生成速
度は酸化チタン１ｇあたり０．９３μｍｏｌ／ｈであっ
た。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、可視光線を照射するこ
とにより高い触媒活性を示す酸化チタンを簡易に得るこ
とができる。
とにより高い触媒活性を示す酸化チタンを簡易に得るこ
とができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D048 AA19 AB03 BA07X BA41X BB01 EA01 4G047 CA02 CB05 CC03 CD03 4G069 AA02 AA08 BA04A BA04B BA48A BB10C BB20C BC50C BE08C BE17C CA01 CA10 CA11 DA05 EA02Y FA01 FB08 FB30 FC02 FC03
Claims (3)
- 【請求項１】 チタン化合物の酸性溶液と弱酸のアンモ
ニウム塩を混合して前記チタン化合物を加水分解し、こ
の生成物を焼成することを特徴とする酸化チタンの製造
方法。 - 【請求項２】 弱酸がカルボン酸である請求項１記載の
方法。 - 【請求項３】 チタン化合物が硫酸チタンまたはオキシ
硫酸チタンである請求項１または２記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001132001A JP2002326815A (ja) | 2001-04-27 | 2001-04-27 | 酸化チタンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001132001A JP2002326815A (ja) | 2001-04-27 | 2001-04-27 | 酸化チタンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002326815A true JP2002326815A (ja) | 2002-11-12 |
Family
ID=18980088
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001132001A Pending JP2002326815A (ja) | 2001-04-27 | 2001-04-27 | 酸化チタンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002326815A (ja) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11197503A (ja) * | 1998-01-14 | 1999-07-27 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 複合粒子 |
| JP2000086292A (ja) * | 1998-07-02 | 2000-03-28 | Agency Of Ind Science & Technol | 酸化チタン被覆微細中空ガラス球状体の製造方法 |
| JP2001038211A (ja) * | 1999-07-30 | 2001-02-13 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 排ガス浄化用触媒および排ガス浄化方法 |
| WO2001010552A1 (fr) * | 1999-08-05 | 2001-02-15 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | Materiau photocatalytique, article photocatalytique et procede de preparation de ceux-ci |
| JP2002255555A (ja) * | 2000-01-31 | 2002-09-11 | Kankyo Device Kenkyusho:Kk | 可視光応答材料及びその製造方法 |
-
2001
- 2001-04-27 JP JP2001132001A patent/JP2002326815A/ja active Pending
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