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JP2002117841A - 非水電解質二次電池 - Google Patents

非水電解質二次電池

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Publication number
JP2002117841A
JP2002117841A JP2000241335A JP2000241335A JP2002117841A JP 2002117841 A JP2002117841 A JP 2002117841A JP 2000241335 A JP2000241335 A JP 2000241335A JP 2000241335 A JP2000241335 A JP 2000241335A JP 2002117841 A JP2002117841 A JP 2002117841A
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JP
Japan
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secondary battery
resin
lithium
negative electrode
battery
Prior art date
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Pending
Application number
JP2000241335A
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English (en)
Inventor
Shunji Watanabe
俊二 渡邊
Toyoro Harada
豊郎 原田
Yoshimi Sugano
佳実 菅野
Shinichi Takasugi
信一 高杉
Tsugio Sakai
次夫 酒井
Hideharu Onodera
英晴 小野寺
Tsuneaki Tamachi
恒昭 玉地
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Seiko Instruments Inc
Original Assignee
Seiko Instruments Inc
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Publication date
Application filed by Seiko Instruments Inc filed Critical Seiko Instruments Inc
Priority to JP2000241335A priority Critical patent/JP2002117841A/ja
Priority to US09/765,550 priority patent/US6713215B2/en
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 リフロー温度に耐えるコイン型非水電解質二
次電池の提供。 【解決手段】 モリブデン酸化物、特にMoO3を正極活物
質とし、電解液、セパレータ、ガスケットに耐熱性の材
料を選択した。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、リチウムを吸蔵放出可
能な物質を負極及び正極の活物質とし、リチウムイオン
導電性の非水電解質を用いるコイン型（ボタン型）非水
電解質二次電池のなかでリフローハンダ付けに対応する
耐熱非水電解質二次電池に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来よりコイン型（ボタン型）非水電解
質二次電池は、高エネルギー密度、軽量であるといった
特徴により、機器のバックアップ用の電源としての用途
が増加している。
【０００３】従来のコイン型（ボタン型）非水電解質二
次電池のほとんどは、何等かの形で負極の活物質にリチ
ウムを加える必要があった。例えば、負極にリチウム−
アルミニウム合金と正極に３Ｖ級のリチウム含有マンガ
ン酸化物を用いた電池の場合、負極のアルミニウムにリ
チウムを圧着する必要があった。また、負極に炭素と正
極に３Ｖ級のリチウム含有マンガン酸化物を用いた電池
の場合、負極にリチウムを電気化学的に挿入する必要が
あった。
【０００４】該電池においては、電池の気密、液密、お
よび正・負極缶の絶縁を保つガスケットの材質が極めて
重要である。従来ガスケット材質としては、耐薬品性、
弾力性、耐クリープ性にすぐれ、成形性がよく、射出成
形可能で安価なポリプロピレンが用いられてきた。
【０００５】該電池は、主にメモリーバックアップ電源
として用いる場合、該電池にハンダ付用の端子を溶接し
た後、メモリー素子とともにプリント基板上にハンダ付
されることが多い。従来、プリント基板上へのハンダ付
は、ハンダこてを用いて行なわれていたが、機器の小型
化あるいは高機能化にともない、プリント基板の同一面
積内に搭載される電子部品を多くする必要が生じハンダ
付のためにハンダこてを挿入する隙間を確保することが
困難となってきた。また、ハンダ付け作業もコストダウ
ンのため自動化が求められていた。
【０００６】そこであらかじめプリント基板上のハンダ
付を行なう部分にハンダクリーム等を塗布しておきその
部分に部品を載置するか、あるいは、部品を載置後ハン
ダ小球をハンダ付部分に供給し、ハンダ付部分がハンダ
の融点以上、例えば、２００〜２３０℃となるように設
定された高温雰囲気の炉内に部品を搭載したプリント基
板を通過させることにより、ハンダを溶融させてハンダ
付を行なう方法が用いられている（以下リフローハンダ
付という）。従来の構成のコイン型（ボタン型）非水電
解質二次電池では、耐熱を考慮した材料が用いられてい
ないため、リフローハンダ付時に電池としての機能が損
なわれるという欠点があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】従来の３Ｖ電圧のコイ
ン型（ボタン型）非水電解質二次電池のほとんどは、正
極にマンガン酸化物、またはリチウム含有マンガン酸化
物を用いており、負極には何等かの形で製造工程におい
ての活物質にリチウムを加えたものを用いていた。製造
工程において何等かの形で負極の活物質にリチウムを加
えたものはリフローハンダ付けにおいて安定性を欠いて
いた。
【０００８】例えば、３Ｖ級のリチウム含有マンガン酸
化物Ｌｉ４Ｍｎ５Ｏ１２を正極とし、リチウム−アルミ
合金を負極とするコイン型（ボタン型）非水電解質二次
電池では、リフローハンダ付時、ほとんどの組み合わせ
の電解液や耐熱性の電池部材において電解液とリチウム
合金が反応して、急激な膨らみや破裂が起こってしま
う。
【０００９】また、３Ｖ級のリチウム含有マンガン酸化
物Ｌｉ４Ｍｎ５Ｏ１２を正極とし、リチウムを接触また
は電気化学的にドープした炭素を負極とするコイン型
（ボタン型）非水電解質二次電池においても、電解液と
リチウムがドープした負極が反応して、急激な膨らみや
破裂が起こってしまう。
【００１０】さらに、従来のコイン型（ボタン型）非水
電解質二次電池では、電解液、セパレータ、ガスケット
ともリフロー温度に耐えうるものとなっていないため、
沸騰や溶解が起こってしまうという問題があった。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の様な課
題を解決するため、モリブデン酸化物を正極活物質とし
て用いた。特にＭｏＯ３は、電位が高いため、電池電圧
を高く設定でき良好であった。さらに、電池の構成要素
である電解液、セパレータ、ガスケットにおいても耐熱
性があり、しかも電極との組み合わせにおいても電池性
能損なわないものを見つけ出した。それにより、リフロ
ー温度に耐えうるコイン型（ボタン型）非水電解質二次
電池を提供することができた。
【００１２】
【発明の実施の形態】マンガン酸化物またはリチウム含
有マンガン酸化物を正極とし、リチウム−アルミ合金や
リチウムを接触または電気化学的にドープした炭素を負
極とするコイン型（ボタン型）非水電解質二次電池で
は、リフローハンダ付時、ほとんどの組み合わせの電解
液や耐熱性の電池部材において電解液とリチウム合金が
反応して、急激な膨らみや破裂、内部抵抗の上昇が起こ
ってしまう。リチウム合金負極の場合合金化の途中、炭
素負極の場合リチウムのドーピングの途中、負極が不安
定となり、急激な膨らみや破裂、内部抵抗の上昇が起こ
りやすい傾向にあった。
【００１３】また、正極だけコイン電池内に、電解液と
封入し、リフロー温度で加熱した場合、破裂はしないも
のの、コイン型ケースが膨らむ傾向にあった。活性なリ
チウムを含む負極とマンガン酸化物またはリチウム含有
マンガン酸化物の正極の組み合わせが、急激な膨らみや
破裂、内部抵抗の上昇を助長していたものと思われる。
【００１４】種々の酸化物正極の検討の結果、モリブデ
ン酸化物を用いた場合のみ、リチウム何らかの形で含む
負極に対し、特異的にリフロー温度で安定で、特に Ｍ
ｏＯ３を用いたとき３Ｖの非水電解質二次電池を可能と
することがわかった。原理的には、不明であるがモリブ
デン酸化物を正極とした場合、リチウムを含む負極を高
温度で安定化させ、電池の膨らみ、内部抵抗の上昇が著
しく低く抑える作用がある。
【００１５】負極としては、従来リフロー対応電池とし
て用いることが非常に困難であったものが用いられるよ
うになった。一次電池として用いる場合は、リチウム金
属をそのまま負極として用いることができる。二次電池
として用いる場合は、リチウム−アルミニウム等のリチ
ウム合金、リチウムをドーピングした炭素、リチウムを
ドーピングした金属酸化物（ＳｉＯ、ＷＯ２、ＷＯ３
等）である。
【００１６】本発明の酸化モリブデンは、リフロー温度
で安定で、しかも可逆的にリチウムを出し入れできる。
【００１７】酸化モリブデンＭｏＯｘは、２≦ｘ≦３範
囲で用いることができる。ｘが２に近いほど電位は低
く、３に近いほど電位は高い。また、原理的には不明で
あるがｘが２に近いほどサイクル劣化は小さい傾向にあ
る。近年では、電池ユーザーの機器側の設定により、電
池の充電電圧、出力電圧に幅広い対応が求められてい
る。電池電圧は、正極と負極の電位差で決定されるた
め、負極であるモリブデン酸化物ＭｏＯｘのｘを変化さ
せることにより充電電圧、出力電圧を調整することがで
きる。
【００１８】リフローハンダ付けを行うには、電解液と
して、常圧での沸点が２００℃以上の非水溶媒を用いる
ことがリフロー温度で安定であることがわかった。リフ
ロー温度は２５０℃程度に上がる場合があるが、その温
度で電池内部の圧力が上がっているせいか常圧での沸点
が２０４℃のγ−ブチロラクトン（γＢＬ）を用いた場
合でも電池の破裂はなかった。正負極との組み合わせに
おいて、プロピレンカーボネート（ＰＣ）、エチレンカ
ーボネート（ＥＣ）、γ−ブチロラクトン（γＢＬ）選
ばれる単独または複合物で用いることが良好であった。
【００１９】また、上記有機溶媒の他にポリマーを用い
ることもできる。ポリマーとしては、従来より一般に使
用されているものを用いることができ、例えば、ポリエ
チレンオキサイド（ＰＥＯ）、ポリプロピレンオキサイ
ド、ポリエチレングリコールジアクリレート架橋体、ポ
リフッ化ビニリデン、ポリフォスファゼン架橋体、ポリ
プロピレングリコールジアクリレート架橋体、ポリエチ
レングリコールメチルエーテルアクリレート架橋体、ポ
リプロピレングリコールメチルエーテルアクリレート架
橋体等が好ましく用いられる。
【００２０】電解液（非水溶媒）中に存在する主な不純
物としては、水分と、有機過酸化物（例えばグリコール
類、アルコール類、カルボン酸類）などが挙げられる。
前記各不純物は、黒鉛化物の表面に絶縁性の被膜を形成
し、電極の界面抵抗を増大させるものと考えられる。し
たがって、サイクル寿命や容量の低下に影響を与える恐
れがある。また高温（６０℃以上）貯蔵時の自己放電も
増大する恐れがある。このようなことから、非水溶媒を
含む電解液においては前記不純物はできるだけ低減され
ることが好ましい。具体的には、水分は５０ｐｐｍ以
下、有機過酸化物は１０００ｐｐｍ以下であることが好
ましい。
【００２１】支持塩としては過塩素酸リチウム（ＬｉＣ
ｌＯ4 ）、六フッ化リン酸リチウム（ＬｉＰＦ6）、ホ
ウフッ化リチウム（ＬｉＢＦ4）、六フッ化砒素リチウ
ム（ＬｉＡｓＦ6）、トリフルオロメタスルホン酸リチ
ウム（ＬｉＣＦ3ＳＯ3）、ビストリフルオロメチルスル
ホニルイミドリチウム［ＬｉＮ（ＣＦ3ＳＯ2）2］、チ
オシアン塩、アルミニウムフッ化塩などのリチウム塩
（電解質）などの１種以上の塩を用いることができる。
リフローハンダ付けを行うにおいては、ＬｉＣｌＯ４等
の塩素系のものよりフッ素を含有する支持塩である六フ
ッ化リン酸リチウム（ＬｉＰＦ6）、ホウフッ化リチウ
ム（ＬｉＢＦ4）、トリフルオロメタスルホン酸リチウ
ム（ＬｉＣＦ3ＳＯ3）が、熱的にも電気特性的にも安定
であった。非水溶媒に対する溶解量は、０．５〜３．０
モル／１とすることが望ましい。
【００２２】ポリマーと支持塩を混合して用いる固体電
解質は、溶媒除去法などで作製される。ポリマーと支持
塩をアセトニトリルや１、２−ジメトキシエタンなどに
溶解した後、本発明のセパレーターに塗布し乾燥する方
法である。また、ＰＥＯと支持塩を溶解した溶液にポリ
ピロールを分散させ、溶媒を除去する方法もある。メタ
クリル酸エステルを骨格に持つ複合体（ＰＯＥ−ＰＭＭ
Ａ）では、モノマーと支持塩の混合物を加熱や光照射に
より重合させることもできる。
【００２３】セパレーターとしては、大きなイオン透過
度を持ち、所定の機械的強度を持ち絶縁性の膜が用いら
れる。リフローハンダ付け用としては、ガラス繊維が最
も安定して用いることができるが、熱変形温度が２３０
℃以上のポリフェニレンサルファイド、ポリエチレンテ
レフタレート、ポリアミド、ポリイミドなどの樹脂を用
いることもできる。セパレーターの孔径は、一般に電池
用として用いられる範囲が用いられる。例えば、０．０
１〜１０μｍが用いられる。セパレーターの厚みは、一
般に電池用の範囲で用いられる例えば、５〜３００μｍ
が用いられる。
【００２４】ガスケットも通常ポリプロピレン等が用い
られるがリフローハンダ付けを行う場合は、熱変形温度
が２３０℃以上の樹脂がポリフェニレンサルファイド、
ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド、液晶ポリマ
ー（ＬＣＰ）、テトラフルオロエチレン−パーフルオロ
アルキルビニルエーテル共重合樹脂（ＰＦＡ）、ポリエ
ーテルエーテルケトン樹脂（ＰＥＥＫ）、ポリエーテル
ニトリル樹脂（ＰＥＮ）、がリフロー温度での破裂等が
なく、しかもリフロー後の保存においてもガスケットの
変形による漏液などの問題がなかった。
【００２５】この他、ポリエーテルケトン樹脂（ＰＥ
Ｋ）、ポリアリレート樹脂、ポリブチレンテレフタレー
ト樹脂、ポリシクロヘキサンジメチレンテレフタレート
樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリアミノビスマレ
イミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、フッ素樹脂が使
用できる。また、この材料に１０重量％程度以下の添加
量でガラス繊維、マイカウイスカー、セラミック微粉末
等を添加したものであっても、本実験と同様の効果を発
揮することが実験によって判明している。
【００２６】ガスケットの製造方法としては、射出成型
法、熱圧縮法等がある。
【００２７】射出成形法はガスケットの成形方法として
は最も一般的である。ただし、コストダウン等により成
形精度を犠牲にする場合は、液体シール剤を用い気密を
補うことが必須となる。
【００２８】熱圧縮法は、成形品のガスケット形状より
も厚みの厚い板材を素材成形品として融点以下で熱圧縮
成形を行い最終成型品を得る方法である。一般に素材成
形品から融点以下の温度で熱圧縮成形で成形された熱可
塑性樹脂の成形品に温度を加えると、元の素材成形品の
形状に戻ろうとする性質がある。これにより、本来であ
れば外缶及び内缶（金属）とガスケット（樹脂）の間に
隙間ができるあるいは缶とガスケットの間に封止に十分
な応力が得られなくなるはずの非水電解質二次電池にこ
のガスケットを用いることで、熱処理（リフローはんだ
付け等）によるガスケットの膨張で外缶及び缶（金属）
とガスケット（樹脂）の間に隙間ができずあるいは缶と
ガスケットの間に封止に充分な応力が得られるようにな
る。また、経時的に元の素材成形品の形状に戻ろうとす
る性質があり、リフローはんだ付け以外の電池において
も効果がある。
【００２９】特にテトラフルオロエチレン−パーフルオ
ロアルキルビニルエーテル共重合樹脂（ＰＦＡ）を用い
たガスケットにおいては、射出成形で作製したものよ
り、シート状の材料を加熱加圧して作製するコンプレッ
ション成形のものの方が封口性が良好であった。これ
は、ＰＦＡがゴム弾性を有していることと、射出成型品
はリフロー温度で収縮するのに対し熱圧縮成形品はリフ
ロー温度で成形前のシートの厚さに戻ろうとするため、
封口部分の内圧が上昇しより一層の封口気密が達成でき
る。
【００３０】コイン、ボタン電池の場合ガスケットと正
・負極缶の間にアスファルトピッチ、ブチルゴム、フッ
素系オイル、クロロスルホン化ポリエチレン、エポキシ
樹脂等の１種または混合物の液体シール剤が用いられ
る。液体シール剤が透明の場合は着色して、塗布の有無
を明確にすることも行われる。シール剤の塗布法として
は、ガスケットへのシール剤の注入、正・負極缶への塗
布、ガスケットのシール剤溶液へのディッピング等があ
る。
【００３１】電極形状は、電池の形状がコインやボタン
の場合、正極活物質や負極活物質の合剤をペレットの形
状に圧縮し用いられる。また、薄型のコインやボタンの
ときは、シート状に成形した電極を打ち抜いて用いても
よい。そのペレットの厚みや直径は電池の大きさにより
決められる。
【００３２】ペレットのプレス法は、一般に採用されて
いる方法を用いることができるが、特に金型プレス法が
好ましい。プレス圧は、特に限定されないが、０．２〜
５ｔ／cm2が好ましい。プレス温度は、室温〜２００℃
が好ましい。
【００３３】電極合剤には、導電剤や結着剤やフィラー
などを添加することができる。導電剤の種類は特に限定
されず、金属粉末でもよいが、炭素系のものが特に好ま
しい。炭素材料はもっとも一般的で、天然黒鉛（鱗状黒
鉛、鱗片状黒鉛、土状黒鉛など）、人工黒鉛、カーボン
ブラック、チャンネルブラック、サーマルブラック、フ
ァーネスブラック、アセチレンブラック、炭素繊維等が
使われる。また、金属では、銅、ニッケル、銀等の金属
粉、金属繊維が用いられる。導電性高分子も使用され
る。
【００３４】炭素の添加量は、混合比は活物質の電気伝
導度、電極形状等により異なり特に限定されないが、負
極の場合１〜５０重量％が好ましく、特に２〜４０重量
％が好ましい。
【００３５】炭素の粒径は平均粒径で０．５〜５０μｍ
の範囲、好ましくは０．５〜１５μｍの範囲、より好ま
しくは０．５〜６μｍの範囲にすると活物質間の接触性
が良好になり、電子伝導のネットワーク形成が向上し、
電気化学的な反応に関与しない活物質が減少する。
【００３６】結着剤は、電解液に不溶のものが好ましい
が特に限定されるもではない。通常、ポリアクリル酸お
よびポリアクリル酸中和物、ポリビニルアルコール、カ
ルボキシメチルセルロース、でんぷん、ヒドロキシプロ
ピルセルロース、再生セルロース、ジアセチルセルロー
ス、ポリビニルクロリド、ポリビニルピロリドン、テト
ラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチ
レン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン−ジエン
ポリマー（ＥＰＤＭ）、スルホン化ＥＰＤＭ、スチレン
ブタジエンゴム、ポリブタジエン、フッ素ゴム、ポリエ
チレンオキシド、ポリイミド、エポキシ樹脂、フェノー
ル樹脂などの多糖類、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、ゴ
ム弾性を有するポリマーなどが１種またはこれらの混合
物として用いられる。 結着剤の添加量は、特に限定さ
れないが、１〜５０重量％が好ましい。
【００３７】フィラーは、構成された電池において、化
学変化を起こさない繊維状材料であれば何でも用いるこ
とができる。本発明の場合、炭素、ガラスなどの繊維が
用いられる。フィラーの添加量は特に限定されないが、
０〜３０重量％が好ましい。
【００３８】電極活物質の集電体としては、電気抵抗の
小さい金属板が好まれる。例えば、正極には、材料とし
てステンレス鋼、ニッケル、アルミニウム、チタン、タ
ングステン、金、白金、焼成炭素などの他に、アルミニ
ウムやステンレス鋼の表面にカーボン、ニッケル、チタ
ンあるいは銀を処理させたものが用いられる。ステンレ
ス鋼は二相ステンレスが腐食に対して有効である。コイ
ン、ボタン電池の場合は電池の外部になる方にニッケル
めっきすることが行われる。処理の方法としては、湿式
めっき、乾式めっき、ＣＶＤ、ＰＶＤ、圧着によるクラ
ッド化、塗布等がある。
【００３９】負極には、材料としてステンレス鋼、ニッ
ケル、銅、チタン、アルミニウム、タングステン、金、
白金、焼成炭素などの他に、銅やステンレス鋼の表面に
カーボン、ニッケル、チタンあるいは銀を処理させたも
の、Ａｌ−Ｃｄ合金などが用いられる。処理の方法とし
ては、湿式めっき、乾式めっき、ＣＶＤ、ＰＶＤ、圧着
によるクラッド化、塗布等がある。
【００４０】電極活物質と集電体を導電性の接着剤によ
り固定することも可能である。導電性の接着剤として
は、溶剤に溶かした樹脂に炭素や金属の粉末や繊維を添
加したものや導電性高分子を溶解したもの等が用いられ
る。
【００４１】ペレット状の電極の場合は、集電体と電極
ペレットの間に塗布し電極を固定する。この場合の導電
性接着剤には熱硬化型の樹脂が含まれる場合が多い。
【００４２】本発明の非水電解質二次電池の用途には、
特に限定されないが、例えば、携帯電話、ページャー等
のバックアップ電源、発電機能を有する腕時計の電源等
がある。
【００４３】本発明の電池は除湿雰囲気または、不活性
ガス雰囲気で組み立てることが望ましい。また、組み立
てる部品も事前に乾燥するとこが好ましい。ペレットや
シートおよびその他の部品の乾燥又は脱水方法として
は、一般に採用されている方法を利用することができ
る。特に、熱風、真空、赤外線、遠赤外線、電子線及び
低湿風を単独あるいは組み合わせて用いることが好まし
い。温度は８０〜３５０℃の範囲が好ましく、特に１０
０〜２５０℃の範囲が好ましい。含水量は、電池全体で
２０００ｐｐｍ以下が好ましく、正極合剤、負極合剤や
電解質ではそれぞれ５０ｐｐｍ以下にすることが充放電
サイクル性向上の点で好ましい。
【００４４】ペレット自体の加熱は特に有効で、１８０
〜２８０℃の範囲の温度がよい。加熱時間は、１時間以
上が適当であり、真空、大気、不活性ガス雰囲気を選択
することができる。加熱温度は、リフローハンダ付け温
度以上を目安にし、有機結着剤の強度を考慮し、加熱条
件を決める必要がある。リフローハンダ付け温度以上で
それぞれの部材を組み立て前に加熱することにより、リ
フローハンダ付け温度に電池がさらされても急激な反応
が起こりにくくなる。また加熱により、電解液のペレッ
トの含浸性が向上し、融点が高く、粘度の高い電解液を
用いる本発明においては、電池特性向上において非常に
有利である。
【００４５】以下、実施例により本発明を更に詳細に説
明する。
【００４６】
【実施例】（実施例１）本実施例は、正極活物質として
ＭｏＯ３、負極活物質としＷＯ２を用いた場合である。
下記のようにして作製した正極、負極及び電解液を用い
た。また、電池の大きさは外径４．８ｍｍ、厚さ１．４
ｍｍであった。電池断面図を図１に示した。
【００４７】実施例１として、正極は次の様にして作製
した。 市販のＭｏＯ３を粉砕したものに導電剤として
グラファイトを、結着剤としてポリアクリル酸を重量比
ＭｏＯ３：グラファイト：ポリアクリル酸＝５３：４
５：２の割合で混合して正極合剤とし、次にこの正極合
剤５ｍｇを２ｔｏｎ／ｃｍ2で直径２．４ｍｍのペレッ
トに加圧成形した。その後、この様にして得られた正極
ペレット１０１を炭素を含む導電性樹脂接着剤からなる
電極集電体１０２を用いて正極ケース１０３に接着し一
体化した（正極ユニット化）後、２５０℃で８時間減圧
加熱乾燥した。
【００４８】負極は、次の様にして作製した。市販のＷ
Ｏ２を粉砕したものを作用極の活物質として用いた。こ
の活物質に導電剤としてグラファイトを、結着剤として
ポリアクリル酸をそれぞれ重量比４５：４０：１５の割
合で混合して負極合剤とした。合剤２．６ｍｇを２ｔｏ
ｎ／ｃｍ2で直径２．４ｍｍのペレットに加圧成形した
ものを用いた。その後、この様にして得られた負極ペレ
ット１０４を炭素を導電性フィラーとする導電性樹脂接
着剤からなる電極集電体２を用いて負極ケース１０５に
接着し一体化した（負極ユニット化）後、２５０℃で８
時間減圧加熱乾燥した。さらに、ペレット上にリチウム
フォイル１０６を直径２ｍｍ、厚さ０．２２ｍｍに打ち
抜いたものを圧着し、リチウム−負極ペレット積層電極
とした。厚さ０．２ｍｍのガラス繊維からなる不織布を
乾燥後φ３ｍｍに打ち抜きセパレータ１０９とした。ガ
スケット１０８は、ＰＰＳ製のものを用いた。電解液１
０７は、エチレンカーボネート（ＥＣ）：γ−ブチロラ
クトン（γＢＬ）の体積比１：１混合溶媒にホウフッ化
リチウム（ＬｉＢＦ4）を１モル／ｌ溶解したもの６μ
Ｌ、電池缶内に入れた。正極ユニットと負極ユニットを
重ねかしめ封口することにより電池を作製した。 （実施例２〜１３）実施例１同様の方法で、他の活物
質、電解液、電池部材を用いたものを作製し評価した。
正極合剤、負極合剤の比率は実施例１と同様とした。た
だし、比較例と実施例４の負極活物質として炭素（容量
３５０ｍＡｈ／ｇの市販品を使用）を用いたものの負極
合剤比率は、炭素：ポリアクリル酸＝９０：１０とし
た。
【００４９】表１にＧＢＬ／ＥＣと記入したのはＧＢ
Ｌ：ＥＣ＝１：１、ＬｉＢＦ４ １ｍｏｌ／Ｌ、ＰＣ／
ＥＣ／ＤＭＥと記入したものはＰＣ：ＥＣ：DME＝１：
１：１、ＬｉＢＦ４ １ｍｏｌ／Ｌの電解液を示す。
【００５０】以上の様に作製した電池それぞれ１０個に
ついてリフロー温度に電池が耐えうるかを調べるため、
予備加熱１８０℃、１０分、加熱２４０℃、1分での加
熱によるリフローテストを行った。加熱後のサンプル
は、膨らみを調べるため電池高さ測定、内部抵抗の測
定、サイクル特性の測定を行った。高さはダイヤルゲー
ジを用いて測定した。内部抵抗は交流法（１ｋＨｚ）に
より行った。サイクル特性における充放電条件は、充電
は最大電流０.０５mA、定電圧値３．３Ｖ、充電時間２
０時間の定電流定電圧方式で行い、放電は０．０２５ｍ
Ａの定電流で終止電圧１．８Ｖ（実施例６，７，８は終
止電圧０．７Ｖとした）で行った。過放電サイクルにつ
いては、終止電圧を０Ｖとした。
【００５１】結果を表１に示した。
【００５２】
【表１】
【００５３】表１において、◎は良好な特性を示すも
の、○は実用上問題のないもの、△は電池のわずかな膨
らみ内部抵抗の上昇があるもの、×は特性上問題があり
実用レベルにないものである。
【００５４】比較例１の正極に二酸化マンガンＭｎＯ２
を用いたものは、リフローテストで０．１ｍｍ以上電池
が膨らみ、１０個中６個が破裂した。表１には示してい
ないが、３Ｖ級のリチウム含有マンガン酸化物Ｌｉ４Ｍ
ｎ５Ｏ１２を用いた場合も、リフローテストで膨らみ破
裂が発生し実用レベルになかった。また、内部抵抗の上
昇も激しく、リフローテスト前の平均が２３５Ωであっ
たものが、１８９０Ω（破裂しなかったもの平均）に上
昇した。比較例の電池はほとんど充放電しなかった。マ
ンガン酸化物系の正極はリフロー電池材料として適切で
はないことがわかった。
【００５５】比較例２のＰＣ：ＥＣ：DME＝１：１：
１、 ＬｉＢＦ４ １ｍｏｌ／Ｌの電解液を用いたもの
もリフロー後の特性は良くなかった。ほとんどのものが
リフローテスト後破裂していることがわかった。これは
低沸点溶媒であるＤＭＥ（ジメチルエーテル）が電解液
に入っていたため、リフロー温度で急激な体積膨張があ
ったためと考えられる。
【００５６】実施例２〜１３の電池の膨らみは、全て
０．０３ｍｍ以下で問題のないレベルであった。内部抵
抗についても、リフローテスト後はテスト前のプラスマ
イナス２０％以内に入り問題のないレベルであった。
【００５７】図２に実施例１の、図３に実施例２の充放
電曲線を示した。実施例１と実施例２の違いは、正極負
極の容量バランスの差である。正極の容量を大きくして
ある実施例１は、容量が小さいが、サイクル特性の良好
なものとなった。実施例２は容量は大きいものの、過放
電サイクル特性が実施例１よりやや劣るものとなった。
これはＭｏＯ３がサイクル特性に関わってくる問題で、
実施例１のように正極容量に余裕のある設計としてやる
ことによりサイクル劣化を少なくすることができる。
【００５８】実施例３，４，５に示したように、ＷＯ
３、炭素、ＳｉＯを用いた場合も良好な結果を示した。
図４に炭素を負極にした場合の充放電カーブを示した。
炭素負極は、他の酸化物負極に比べ容量は少ないが、電
位が低いため、電池電圧を高くすることができる。図４
からもわかるように２Ｖ以上の容量は大きい。図５にＳ
ｉＯを負極にした場合の充放電カーブを示した。図５か
らもわかるようにＳｉＯを用いた場合は容量の大きな設
計ができる。
【００５９】実施例６，７，８に示したモリブデン酸化
物については、酸素の少ないものほど電池電圧は低下し
た。いずれのものＭｏＯ３に比べ過放電サイクル特性は
良好であった。
【００６０】実施例９にセパレータとしてＰＰＳ不織布
を用いた電池を作製した。特性は実施例２と同様であっ
た。ＰＰＳ不織布もリフローハンダ付けに対応できるこ
とが確認できた。
【００６１】実施例１０にガスケットとしてＰＦＡを用
いた電池を作製した。ガスケットはコンプレッション成
型により作製したものを用いた。特性は実施例５と同様
であった。 ＰＦＡガスケットもリフローハンダ付けに
対応できることが確認できた。また、封口の気密性が良
いためガスケットに液体シール剤を塗布する必要がなか
った。
【００６２】実施例１１〜１３にガスケットとしてＬＣ
Ｐ、ＰＥＥＫ、ＰＥＮを用いた電池を作製した。特性は
実施例５と同様であり、リフローハンダ付けに対応でき
ることが確認できた。
【００６３】
【発明の効果】以上詳述した様に、本発明は、正極活物
質がモリブデン酸化物を用いることにより、従来困難と
されていたリフローハンダ付けに対応した耐熱非水電解
質二次電池を可能とした。
【００６４】さらに、モリブデン酸化物としてＭｏＯ３
を用いることにより、電圧が高く、容量の大きな耐熱非
水電解質二次電池を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のコイン型リチウム二次電池の断面図
【図２】実施例１の電池における充放電特性。
【図３】実施例２の電池における充放電特性
【図４】実施例４の電池における充放電特性
【図５】実施例５の電池における充放電特性
【符号の説明】
１０１ 正極ペレット １０２ 電極集電体 １０３ 正極ケース １０４ 負極ペレット １０５ 負極ケース １０６ リチウムホイル １０７ 電解液 １０８ ガスケット １０９ セパレータ １１０ 液体シール剤
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 菅野 佳実 宮城県仙台市青葉区上愛子字松原45−１ 株式会社エスアイアイ・マイクロパーツ内 (72)発明者 高杉 信一 宮城県仙台市青葉区上愛子字松原45−１ 株式会社エスアイアイ・マイクロパーツ内 (72)発明者 酒井 次夫 宮城県仙台市青葉区上愛子字松原45−１ 株式会社エスアイアイ・マイクロパーツ内 (72)発明者 小野寺 英晴 宮城県仙台市青葉区上愛子字松原45−１ 株式会社エスアイアイ・マイクロパーツ内 (72)発明者 玉地 恒昭 宮城県仙台市青葉区上愛子字松原45−１ 株式会社エスアイアイ・マイクロパーツ内 Ｆターム(参考） 5H011 AA02 FF03 GG02 HH02 KK04 5H021 CC01 EE02 EE28 HH06 5H029 AJ03 AJ14 AK02 AL02 AL06 AM02 AM03 AM05 AM07 AM16 BJ03 DJ03 DJ04 DJ09 EJ12 HJ14 5H050 AA08 AA19 BA17 CA02 CB02 CB07 DA13 DA17 DA19 EA09 EA23

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 正極と負極と非水溶媒、支持塩を含む電
    解液とセパレータ、ガスケット等の部材からなる非水電
    解質電池において、正極活物質がモリブデン酸化物から
    なることを特徴とする耐熱非水電解質二次電池。
  2. 【請求項２】 前記モリブデン酸化物がＭｏＯ３である
    ことを特徴とする請求項１記載の耐熱非水電解質二次電
    池。
  3. 【請求項３】 前記負極活物質がＷＯ２、ＷＯ３、Ｓｉ
    Ｏおよび炭素から選ばれる一種以上の活物質であること
    を特徴とする請求項１記載の耐熱非水電解質二次電池。
  4. 【請求項４】 前記非水溶媒の常圧での沸点が２００℃
    以上であり、かつ前記支持塩がフッ素を含有し、かつ前
    記セパレータがガラス繊維または熱変形温度２３０℃以
    上の樹脂からなり、かつ前記ガスケットが熱変形温度２
    ３０℃以上の樹脂からなることを特徴とする請求項１に
    記載の耐熱非水電解質二次電池。
  5. 【請求項５】 前記常圧での沸点が２００℃以上の非水
    溶媒が、エチレンカーボネート（ＥＣ）、γ−ブチロラ
    クトン（γＢＬ）選ばれる単独または複合物であり、か
    つ前記支持塩が、六フッ化リン酸リチウム（ＬｉＰＦ
    6）、ホウフッ化リチウム（ＬｉＢＦ4）ら選ばれる単独
    または複合物であり、かつ前記熱変形温度が２３０℃以
    上の樹脂がポリフェニレンサルファイド、液晶ポリマー
    （ＬＣＰ）、ポリエーテルエーテルケトン樹脂（ＰＥＥ
    Ｋ）、ポリエーテルニトリル樹脂（ＰＥＮ）または、テ
    トラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエ
    ーテル共重合樹脂であることを特徴とする請求項１記載
    の耐熱非水電解質二次電池。
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